3.3. Prosedur Penelitian.
3.3.1. Ekstraksi Minyak dari biji jarak pagar menggunakan Pelarut n-heksan :
1. Diambil buah jarak yang matang, lalu dikeringkan.
2. Daging buah biji jarak pagar dikeringkan, lalu dihaluskan.
3. Ditimbang sebanyak 100 gr sampel, lalu dimasukkan ke alat soklet.
4. Disokletasi selama + 6 jam pada suhu 60-70oC.
5. Filtrat yang diperoleh kedalamnya ditambahkan Na
2
SO
4
anhydrous. 6.
Didiamkan selama + 24 jam, lalu disaring . 7.
Filtrat dirotarievaporasi dengan suhu 60-70oC sampai pekat. 8.
Residu yang diperoleh diukur volume, dan perlakuan ini dilakukan ber- ulang kali.
3.3.2. Pembuatan Biodiesel dari Minyak jarak pagar
1. Diukur 250 ml minyak jarak pagar
2. Diukur sebanyak 50 ml metanol dan ditimbang sebanyak 3 gr KOH.
3. Kedalam 3 gram KOH ditanbahkan 50 ml metanol,dilarutkan sampai ho-
mogen 4.
Setelah campuran itu homogen lalu ditambahkan minyak jarak pagar. 5.
Campuran itu diblending selama + 2 jam dengan kecepatan 3000-4000 rpm.
6. Hasil yang diperoleh dimasukkan ke corong pisah, dimana lapisan atas
diambil dan lapisan bawah dibuang. 7.
Filtrat dicuci dengan akuades sebanyak 3 kali lalu dicuci juga dengan n- heksan.
8. Ditambahkan Na
2
SO
4
anhidrous dan didiamkan selama + 24 jam 9.
Dirotarievaporasi pada suhu 60-70
o
C 10.
Diukur volume filtrat yang diperoleh 11.
Dianalisa dengan GC, FT-IR.
Januardo Purba : Pembuatan dan Karakterisasi Metil Ester Asam Lemak Minyak Jarak Pagar yang Digunakan…, 2007 USU Repository © 2008
3.3.3. Prosedur Uji Karakterisasi Biodiesel
A. Bilangan Penyabunan Apriyantono et al, 1989.
1. Dileburkan sampel bila padatan dan saring dengan kertas saring untuk
menghilangkan kotoran dan kadar air. 2.
Ditimbang 1,0347 gram sampel dan dimasukkan ke dalam erlemeyer 250ml
3. Ditambahkan KOH 0,5 N alkoholik sebanyak 25 ml dengan menggunakan
pipet volum, ditambahkan batu didih kemudian direfluks selama 30 menit setelah itudidinginkan kira kira 15 menit.
4. Ditambahkan phenolftalein sebagai indikator, kemudian dititrasi dengan
HCL 0,5N hingga tak berwarna. 5.
Prosedur dilakukan sebanyak tiga kali. Prosedur yang sama dilakukan terhadap blanko akuades.
B. Bilangan Asam Apriyantono et al, 1989.
1. Ditimbang sampel sebanyak 20 gr pada erlenmeyer 250ml
2. Ditambahkan 50 ml alkohol 95 netral, dipanaskan hingga mendidih
dalam penagas air sambil diaduk. 3.
Ditambahankan indikator Phenolftalein PP dan dititrasi dengan KOH 0,1N, sampai terbentuk warna merah jambu yang konstan.
.
C. Bilangan Iod Metode Wijs, Apriyantono et al, 1989.
1. Sampel minyak ditimbang 0.5 g di dalam Erlenmeyer bertutup, kemudian
dipanaskan
2. Ditambahkan 15 ml siklohexane untuk melarutkan sampel minyak.
3. Ditambahkan 25 ml pereaksi Wijs, ditempatkan di ruang gelap selama 30
menit sambil sekali-kali dikocok.
4. Ditambahkan 20 ml larutan KI 15, dikocok merata. Erlenmeyer dan
tutupnya dicuci dengan 100 ml akuades yang baru dan dingin, dan cucian
dimasukkan ke dalam labu.
5. Dititrasi dengan Na
2
S
2
O
3
dengan pengocokan yang konstan. Digunakan PP
sebagai indikator.
Januardo Purba : Pembuatan dan Karakterisasi Metil Ester Asam Lemak Minyak Jarak Pagar yang Digunakan…, 2007 USU Repository © 2008
6. Blanko dibuat seperti pada penetapan sampel, dimana minyak diganti
dengan kloroform, lalu dihitung bilangan iodine yang diperoleh.
D. Densitas Densiometer
1. Celupkan pipet kapiler kedalam sampel sampai pada garis batas.
2. Masukkan sampel kedalam sel hingga sempurna dengan cara menekan
sampling. 3.
Tekan sampling sampai pompa berhenti bekerja. 4.
Tekan D-mens lalu biarkan sampai hasil cetakan keluar.
E. Flash Point Pertamina, 2005
1. Sampel yang telah disaring di isikan kedalam mangkok dan contoh tidak
boleh melebihi 17 C dibawah flash point perkiraan.
2. Mangkok ditempatkan pada alat, Termometer dan pengaduk juga
dipasangkan dan diatur rate panas 5-6 C menit, stiring 90-120 rpm.
Diameter api 3,2-4,8 mm.
3. Api pencoba diarahkan mulai dari 23 +5
C dibawah flsh point perkiraan den-gan interval 1
C untuk flash point dibawah 110 C, interval 2
C untuk flash point diatas 110
C saat mengarahkan api pencoba pengadukan
diberhentikan.
4. Dicatat temperatur titik nyala, sewaktu ada penyambaran yang terang.
F. Viskositas Pertamina, 2005
1. Viskosimeter diisi dengan minyak contoh, kemudian direndam dalam
bath 2.
Viskosimeter dibiarkan dengan isinya dalam bath selama 30 menit, hal ini dimaksudkan supaya temperatur contoh yang berada didalam
viscosimeter tube sama dengan temperatur bath 3.
Setelah temperatur bath mencapai 37,8 C, pengetesan dilakukan dengan
bantuan compresor, tarik contoh ke posisi atas kapiler, sampai 7 mm diatas tanda batas.
Januardo Purba : Pembuatan dan Karakterisasi Metil Ester Asam Lemak Minyak Jarak Pagar yang Digunakan…, 2007 USU Repository © 2008
4. Waktu alir contoh dihitung dengan bantuan timer stop watch dari
mulai garis atas sampai garis bawah viskosimeter tube. 5.
Diulangi langkah keempat satu kali lagi, dicatat waktu alir rata-rata yang didapat, apabila waktu alir kurang dari 200 dtk, diulangi
pengerjaan dengan memilih kapiler yang lebih kecil.
.
Januardo Purba : Pembuatan dan Karakterisasi Metil Ester Asam Lemak Minyak Jarak Pagar yang Digunakan…, 2007 USU Repository © 2008
3.4. Bagan Penelitian. 3.4.1. Ekstraksi Minyak jarak pagar Menggunakan Pelarut n-heksana
Kategori