CaO Dan MgO Sebagai Katalisator Terhadap Reaksi Transesterifikasi Minyak Jarak (Ricinus Communis) Menjadi Metil Ester Asam Lemak

(1)

CaO DAN MgO SEBAGAI KATALISATOR TERHADAP

REAKSI TRANSESTERIFIKASI MINYAK JARAK (RICINUS

COMMUNIS) MENJADI METIL ESTER ASAM LEMAK

SKRIPSI

MANGISI R.E TOBING

040802038

DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

2009

(2)

PERSETUJUAN

Judul : CaO DAN MgO SEBAGAI KATALISATOR TERHADAP REAKSI TRANSESTERIFIKASI MINYAK JARAK (RICINUS COMMUNIS) MENJADI METIL ESTER ASAM LEMAK

Kategori : SKRIPSI

Nama : MANGISI R.E TOBING

Nomor Induk Mahasiswa : 040802038

Program Studi : SARJANA (S1) KIMIA

Departemen : KIMIA

Fakultas : MATEMATIKA DAN ILMU

PENGETAHUAN ALAM (FMIPA) UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

Disetujui di Medan, Mei 2009

Komisi Pembimbing :

Pembimbing II, Pembimbing I,

Prof. Dr.Seri Bima Sembiring, MSc Drs. Nimpan Bangun, MSc

NIP. 130 535 842 NIP. 130 872 295

Disetujui oleh

Departemen Kimia FMIPA USU Ketua,

Dr.Rumondang Bulan, MS NIP.131 459 466

(3)

PERNYATAAN

CaO DAN MgO SEBAGAI KATALISATOR TERHADAP REAKSI TRANSESTERIFIKASI MINYAK JARAK (RECINUS COMMUNIS)

MENJADI METIL ESTER ASAM LEMAK

SKRIPSI

Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil kerja saya sendiri, kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya.

Medan, Juni 2009

Mangisi R.E Tobing 040802038

(4)

PENGHARGAAN

Pujian dan syukur penulis ucapkan kepada Tuhan Yesus Kristus atas berkat dan kasih setia-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan skripsi ini sesuai dengan Recana Dan waktu-Nya. Banyak pembelajaran yang didapatkan sehingga dalam setiap waktu Penulis semakin melihat Kebesaran-Nya

Dengan rasa hormat penulis mengucapkan terima kasih kepada Drs. Nimpan Bangun, MSc selaku pembimbing I serta Prof. Dr Seri Bima Sembiring, MSc selaku pembimbing II yang telah meluangkan waktunya selama melakukan penelitian dan penyusunan skripsi ini hingga selesai. Terima kasih kepada Ibu Dr.Rumondang Bulan,MS dan Bapak Drs.Firman Sebayang, MS selaku Ketua dan Sekretaris Departemen Kimia FMIPA-USU Medan dan seluruh Staff dan Dosen FMIPA-USU Medan yang telah membimbing penulis selama perkuliahaan. Tidak lupa penulis mengucapkan terima kasih kepada asisten Laborotarium Kimia Anorganik : K’Lasma, K’Sepri, K’Dasma, B’Boy, B’Ariston, Julianto, Alexon, Catherine, Gullit, Elisa dan khususnya teman seperjuangan Vera dan Rosida..Penulis juga mengucapkan terima kasih kepada teman-teman Stambuk 2004, kepada UKM-KMK UP FMIPA yang telah memberikan dukungan dan semangat kepada penulis. Sahabat-sahabat terbaikku Dinand, Hisar, Melfa, Desi, Julia, adik-adik kelompokku Adel, Lina, Lisbet, Betnia, Sari, Marlin dan kakak Kelompok K’Mala terima kasih buat dukungan dan doa-doanya. Akhirnya, Penulis mengucapkan terima kasih yang tak terhingga kepada Bapak Tercinta T.L Tobing, Mama terkasih S. Br Manurung serta adik-adikku tersayang Ervina, Tagor dan Renata yang telah memberikan semangat dan dukungan doa kepada penulis. Penulis menyadari bahwa skripsi ini jauh dari sempurna karena keterbatasan penulis. Semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi penelitian dan kemajuan ilmu pengetahuan.

(5)

ABSTRAK

Telah dilakukan penelitian terhadap CaO dan MgO sebagai katalisator terhadap reaksi transesterifikasi minyak jarak (Ricinus Communis) menjadi metil ester asam lemak dengan variasi perbandingan mol dan waktu reaksi. Kondisi maksimum pada reaksi transesterifikasi dengan menggunakan katalis CaO pada kondisi perbandingan mol methanol : minyak jarak ((Ricinus Communis) adalah 12 : 1 (mol/mol), suhu 650 C dan waktu reaksi adalah 6 jam diperoleh yield sebesar 90,03%

(6)

TRANSESTERIFICATION CASTOR OIL (RICINUS COMMUNIS) TO FATTY ACID METHYL ESTER WITH CaO AND MgO AS A CATALYSTATOR

ABSTRACT

Transesterification of castor oil (ricinus communis) to fatty acid methyl ester with CaO and MgO as a catalysator by variation of mol ratio, time reaction and catalyst was carried out. The maximum condition of transesterification reaction used CaO as a catalyst was obtained by using mol ratio of methanol to castor oil (ricinus communis) 12 : 1 (mol/mol), temperature 650C and time reaction 6 hours was found 90,03 %

(7)

DAFTAR ISI

Halaman

Persetujuan iii

Pernyataan iv

Penghargaan v

Abstrak vi

Abstrac vii

Daftar isi viii

Daftar gambar x

Daftar tabel xi

Daftar Grafik xii

Daftar Lampiran xiii

Bab 1 : Pendahuluan

1.1 Latar Belakang 1

1.2 Permasalahan 3

1.3 Tujuan Penelitian 3

1.4 Manfaat Penelitian 3

1.5 Lokasi Penelitian 4

1.6 Metodologi Percobaan 4

Bab 2 : Tinjauan Pustaka 5

2.1 Minyak jarak 5

2.2 Asam Lemak 8

2.2.1 Asam Ricinoleat 9

2.3 Metil ricinoleat 9

2.4 Reaksi Transesterifikasi 10

2.5 Sifat Unsur Golongan II A 13

2.6 Sifat unsur Periode III 14

2.7 Katalis 15

2.5.1 Katalis CaO 16

2.5.2 Katalis MgO 18

Bab 3 : Bahan Dan Metodologi Penelitian

3.1 Alat-alat 17

3.2 Bahan 18

3.3 Prosedur Penelitian 19

3.4 Bagan Penelitian 20

(8)

Bab 4 Hasil dan Pembahasan

4.1 Hasil 22

4.2 Pembahasan 25

Bab 5 Kesimpulan Dan Saran

5.1 Kesimpulan 32

5.2 Saran 32

Daftar Pustaka 33

(9)

DAFTAR GAMBAR

Halaman

Gambar 1 Analisa Kromatografi gas komponen asam lemak 37 minyak jarak castor oil

Gambar 2 Analisa Kromatografi gas hasil reaksi 38

transesterifikasi dengan perbandingan metanol dan minyak castor oil 12 : 1, waktu reaksi 4 jam, suhu 650C, katalis CaO dan co-solvent dietil eter

Gambar 3 Analisa Kromatografi gas hasil reaksi 40

transesterifikasi dengan perbandingan metanol dan minyak castor oil 12 : 1, waktu reaksi 4 jam, suhu 650C dan katalis CaO

Gambar 4 Analisa Kromatografi gas hasil reaksi 42

transesterifikasi dengan perbandingan metanol dan minyak castor oil 12 : 1, waktu reaksi 4 jam, suhu 650C dan katalis MgO

(10)

DAFTAR TABEL

Halaman

Tabel 1 Kandungan asam lemak castor oil 5

Tabel 2 Sifat fisik dan kimia minyak jarak castor oil 6 Tabel 4.1 Komponen pada asam lemak pada casor oil 26

Dari data Analisa kromatografi gas

Tabel 4.2 Data hasil reaksi transesterifikasi minyak jarak 27 Dengan katalis CaO dan MgO

(11)

DAFTAR GRAFIK

Halaman

Grafik 4.1 Grafik pengaruh perbandingan mol metanol dan 27 Minyak jarak pada reaksi transesterifikasi

Menggunakan katalis CaO terhadap Yield metil ester Pada suhu 650C dan waktu reaksi 6 jam

Grafik 4.2 Grafik pengaruh perbandingan mol metanol dan 28 Minyak jarak pada reaksi transesterifikasi

Menggunakan katalis MgO terhadap Yield metil ester Pada suhu 650C dan waktu reaksi 6 jam

Grafik 4.3 Grafik pengaruh perbandingan mol metanol dan 28 Minyak jarak pada reaksi transesterifikasi

Menggunakan katalis CaO dan MgO terhadap Yield metil ester pada suhu 650C dan waktu reaksi 6 jam

Grafik 4.4 Grafik pengaruh waktu reaksi pada reaksi transesterifikasi 29 Menggunakan katalis CaO terhadap Yield metil ester

Pada suhu 650C dan perbandingan mol methanol dan minyak jarak (12 : 1)

Grafik 4.5 Grafik pengaruh waktu reaksi pada reaksi transesterifikasi 29 Menggunakan katalis MgO terhadap Yield metil ester

Pada suhu 650C dan perbandingan mol methanol dan minyak jarak (12 : 1)

Grafik 4.6 Grafik pengaruh waktu reaksi pada reaksi transesterifikasi 30 Menggunakan katalis CaO dan MgO terhadap Yield

metil ester pada suhu 650C dan perbandingan mol methanol dan minyak jarak (12 : 1)

(12)

ABSTRAK

(13)

TRANSESTERIFICATION CASTOR OIL (RICINUS COMMUNIS) TO FATTY ACID METHYL ESTER WITH CaO AND MgO AS A CATALYSTATOR

ABSTRACT

(14)

BAB 1

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Indonesia banyak tumbuh tanaman jarak (ricinus communis) secara sporadis.Tanaman jarak (Ricinus communis L) termasuk dalam famili Euphorbiaceae, merupakan tanaman tahunan yang hidup didaerah tropik dan subtropik yang dapat menghasilkan minyak jarak (castor oil). Tumbuhan ini belum dibudidayakan karena dianggap belum bernilai jual.

Minyak jarak (castor oil) mengandung asam lemak yaitu asam ricinoleat (Asam 12-hidroksi) (89,5%) dan komponen asam lemak yang lain adalah asam linoleat (4,2%), asam oleat (3 %), asam stearat (1 %), asam palmitat (1%), asam dihidroxy stearat (0,7%) (Naughton, 1973)

Saat ini dunia banyak mengkaji tentang sumber energi yang terbaharui yaitu lemak atau minyak nabati ataupun hewani . Bahan ini ditransformasikan menjadi alkil metil ester asam lemak atau yang disebut juga FAME menggunakan katalis NaOH dan KOH. Secara umum telah banyak dikaji metode pembuatan metil ester asam lemak dari kelapa sawit dengan proses transesterifikasi dengan katalis NaOH dan KOH. Reaksi memakai KOH dan NaOH sebagai katalis dapat digambarkan seperti dibawah ini

(15)

NaOCH3 dengan adanya metanol dan trigliserida membentuk reaksi dibawah ini

H₂C C

CH O

O R'

H2C

C O O R'' C O R'''

+ CH3OH 3 R C

OCH₃ +

OH H₂C

HC OH

H₂C OH katalis

Penggunaan katalis ini mempunyai kekurangan seperti sifat korosif yang tinggi dan katalis ini tidak mungkin digunakan kembali sehingga dalam proses pembuatan metil ester ini NaOH dibuang dalam bentuk larutan dan mengganggu lingkungan. (Edgar, L, 2006)

Sebagaimana basa alkali dengan metanol membentuk metoksida secara insitu, maka sifat ini juga dapat terjadi pada golongan II A. Misalnya MgO dan CaO dapat juga menghasilkan Mg(OCH3)2 dan Ca(OCH3)2. Pemakaian oksida ini sebagai katalis

memberi keuntungan dimana MgO dan CaO memiliki kelarutan yang kecil dalam air. Jika dipakai CaO sebagai katalis maka akan terbentuk reaksi seperti dibawah ini, dimana reaksi ini tidak menghasilkan air.

CaO + CH3OH Ca O

OCH3 H

Keuntungan ini mendorong peneliti untuk menggunakan oksida golongan II A sebagai katalis dalam reaksi transesterifikasi.

Penggunaan CaO sebagai katalis telah banyak dilaporkan. Suppes telah menggunakan CaO sebagai katalis heterogen dalam reaksi alkoholisis untuk menghasilkan monogliserida pada temperatur 200 – 220 0 C dengan lama reaksi 1 – 4 jam. (Suppes, 2001)

Zhu meneliti reaksi transesterifikasi minyak jarak curcas jatropha menggunakan CaO sebagai katalis menghasilkan yield metil ester 93 %. Tetapi

(16)

katalis ini harus dicampurkan kedalam larutan karbonat terlebih dahulu kemudian dikalsinasi pada temperatur yang tingi. (Liu. H, 2007)

Meneghetti telah melakukan etanolisis minyak jarak castor oil dengan katalis NaOH dan katalis KOH menghasilkan yield metil ester asam lemak 50 – 60 %. (Meneghetti,P, 2006)

Dalam kaitan ini akan dicoba memakai CaO dan MgO sebagai katalis dalam reaksi transestrifikasi minyak jarak Ricinus Communis yang akan meningkatkan yield metil ester

1.2 Permasalahan

Apakah CaO dan MgO dapat berfungsi sebagai katalis dalam reaksi transesterifikasi minyak jarak (ricinus communis) menjadi metil ester

1.3 Tujuan Penelitian

Untuk memakai CaO dan MgO pada reaksi tranesterifikasi minyak jarak

(ricinus communis) menjadi metil ester asam lemak serta mendapatkan kondisi

optimum reaksi

1.4 Manfaat penelitian

- Hasil penelitian dapat memberikan informasi ilmiah terhadap industri metil ester dari minyak Castor oil

- Pembentukan metil ester asam lemak dengan katalis CaO dan MgO yang tidak mencemari lingkungan.

(17)

1.5 Lokasi penelitian

Penelitian ini dilakukan di laborotarium kimia Anorganik FMIPA-USU Medan, dan Analisa GC dilakukan di PPKS

1.6 Metodologi penelitian

Kalsium oksida didispersi dengan metanol menggunakan magnetik stirer. Kemudian ditambahkan minyak jarak (recinus communis) dengan perbandingan metanol dan trigliserida ( 12 : 1). Direfluks selama 2 jam pada suhu 65 0 C sambil diaduk dengan megnetik stirer. Disaring, filtrat diekstraksi dengan n-heksana. Lalu dicuci dengan aquadest sebanyak 3 kali. Fase n-heksana ditambahkan dengan Natrium Sulfat anhidrat. Disaring lalu diuapkan pelarutnya. Dihasilkan metil ester asam lemak selanjutnya dianalisa dengan gas kromatografi.

Perlakuan yang sama dilakukan dalam reaksi tranesterifikasi minyak jarak

(18)

BAB 2

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Minyak Jarak (Castor Oil)

Castor oil atau minyak jarak dihasilkan dari biji tanaman jarak (ricinus communis), termasuk dalam famili Euphorbiaceae yang banyak tumbuh didaerah tropik dan subtropik. Castor oil mengandung trigliserida asam-asam lemak terutama asam ricinolet dengan konsentrasi 85% sehingga sering disebut trigliserida asam ricinoleat.

Minyak jarak mempunyai kandungan asam lemak dengan komposisi sebagai berikut:

Tabel 1. Kandungan asam lemak

Asam Lemak Jumlah ( % )

Asam Risinoleat 86

Asam Oleat 8,5

Asam Linoleat 3,5

Asam Stearat 0,5 – 2,0

Asam dihidroksi Stearat 1 – 2

(19)

Minyak jarak mempunyai rasa asam dan dapat dibedakan dengan trigliserida lainnya karena bobot jenis, kekentalan (viskositas) dan bilangan asetil serta kelarutannya dalam alcohol nilainya relative tinggi. Castor alkohol larut dalam etil-alkohol 95 persen pada suhu kamar serta pelarut organik yang polar, dan sedikit larut dalam golongan hidrokarbon alifatis. Kandungan tokoferol relative kecil (0,05%), serta kandungan asam lemak esensial yang sangat rendah menyebabkan mnyak jarak tersebut berbeda dengan minyak nabati lainnya. (Ketaren, 1986)

Tabel 2. Sifat Fisik Dan Kimia Minyak Jarak

Sifat Nilai

Bilangan asam 2 – 3

Bilangan Iodin 82 – 88

Bilangan hidroksil 160 – 168

Bilangan penyabunan 179 – 185

Warna Gardner 1 – 2

Bobot Jenis 0,957 – 0,961

viskositas 6,5 – 8,5

(Naughton, 1973)

Penggunaan produk-produk turunan castor oil yang banyak diproduksi didunia berdasarkan urutan nilai produksinya adalah minyak pelumas, kosmetik, pengobatan, detergen, sabun, pelapis, serat nylon dan Textil

Berikut ini disajikan beberapa contoh produk yang dapat dihasilkan dari castor oil.

1. Minyak pelumas

Castor oil memiliki viskositas pada temperatur yang tinggi dan cair pada temperatur yang rendah sehingga dapat dijadikan sebagai minyak pelumas yang cukup bagus. Perkembangan pasar dan teknologi telah mengarahkan penggunaan castor oil untuk dijadikan bahan baku minyak pelumas karena kualitasnya yang lebih baik daripada pelumas berbasis meineral dan lebih ramah lingkungan karena pelumas ini dapat didegradasi dengan lebih singkat oleh alam.

(20)

2. Bahan Pencelupan Textil

Castor oil digunakan sebagai bahan pencelup textil umumnya dalam bentuk castor oil yang disulfasi (sulfated castor oil) seperti minyak merah turki.

3. Sabun

Castor oil dapat memberikan sifat transparan terhadap sabun sehingga banyak digunakan dalam industri sabun transparan. Sodium ricinoelat dan sulfo ricinoleat dalam sabun castor oil dapat menghilangkan bakteri sehingga banyak digunakan dalam industri sabun desinfektan.

4. Cat dan Permis

Penemuan dan proses dehidrasi castor oil telah meningkatkan perkembangan penggunaan castor oil sebagai salah satu bahan penunjang industri cat dengan kemampuan castor oil yang memberikan sifat berpendar terhadap cahaya dan anti kuning pada cat sehingga dapat menghasilkan cat yang berwarna putih bersih. Castor oil juga banyak dimanfaatkan dalam industri percetakan dan resin.

5. Isolator

Turunan castor oil dalam bentuk urethane banyak untuk memproduksi basa yang dapat digunakan sebagai bahan isolasi dan penguat. Selain untuk isolator urethane juga dapat digunakan untuk memproduksi karet elastis.

6. Serat Nylon

Serat Nylon-11 banyak diproduksi dengan bahan baku castor oil polyamide karena dapat menghasilkan sifat-sifat tahan abrasi, sangat elastis dan sifat peregangan. (Http : // www. Nguntoronadi. Wonogiri.org/ mod)

(21)

2.2 Asam Lemak

Asam lemak bersama-sama dengan gliserol, merupakan penyusun utama minyak nabati atau lemak dan merupakan bahan baku untuk semua lipida pada makhluk hidup. Asam ini mudah dijumpai dalam minyak masak (goreng), margarin, atau lemak hewan dan menentukan nilai gizinya. Secara alami, asam lemak bisa berbentuk bebas (karena lemak yang terhidrolisis) maupun terikat sebagai gliserida. Asam lemak merupakan salah satu basic oleochemical.

Asam lemak tidak lain adalah asam alkanoat atau asam karboksilat berderajat tinggi (rantai C lebih dari 6). Rumus molekulnya adalah : CnH2n O2. Asam lemak merupakan asam lemah, dan dalam air terdisosiasi sebagian.

Umumnya berfase cair atau padat pada suhu ruang (27 °C). Semakin panjang rantai C penyusunnya, semakin mudah membeku dan juga semakin sukar larut.

Keberadaan ikatan ganda pada asam lemak tak jenuh menjadikannya memiliki dua bentuk: cis dan trans. Semua asam lemak nabati alami hanya memiliki bentuk cis (dilambangkan dengan "Z"). Asam lemak bentuk trans (trans fatty acid, dilambangkan dengan "E") hanya diproduksi oleh sisa metabolisme hewan atau dibuat secara sintetis.

Akibat polarisasi atom H, asam lemak cis memiliki rantai yang melengkung. Asam lemak trans karena atom H-nya berseberangan tidak mengalami efek polarisasi yang kuat dan rantainya tetap relatif lurus. (Tambun , 2006)

2.2.1 Asam Risinoleat

Asam risinoleat (Asam 12-hidroksi-9-Oktadekanoat)

CH₃ (CH2)5 _C _CH₂ _CH _CH _(CH₂₎₇ _COOH

OH H

(22)

Memiliki 18 atom karbon dengan 1 gugus hidroksi pada atom karbon ke 12 dan ikatan rangkap Cis antara atom karbon 9 dan 10. Berat molekul asam risinoleat 298,46. Adanya asam lemak ricinoleat pada castor oil membuat castor oil memiliki sifat yang khusus. Castor oil memilki bilangan hidroksi dan asetil yang tinggi, bilangan Iodin yang sebanding dengan minyak lain. Viskositas dan berat jenis yang tinggi.

Tidak seperti minyak yang lain, castor oil bercampur dengan alkohol dan sedikit larut dalam petroleum eter pada temperatur kamar. (Naughton, 1973)

2.3 Metil Risinoleat dari Minyak Jarak (Ricinus Communis)

Metil risinoleat dapat dengan mudah diisolasi dari ester minyak jarak dengan adsorbsi menggunakan Kromatografi kolom lapis Tipis. Gugus hidroksi yang lebih polar lebih kuat diadsorbsi dibandingkan pengotor yang kurang polar. Pelarut yang digunakan untuk mengisolasi adalah Petroleum ether dengan dietil ether dengan perbandingan (4 : 1) tetapi untuk menghasilkan hasil yang lebih bagus digunakan petroleum ether dengan propana-2-ol dengan perbandingan (99 : 1). Penggunaan pelarut ini memiliki keuntungan yaitu ketika pelarut itu telah digunakan maka dapat diperoleh kembali dengan mudah. (Emanuele, 1984)

2.4 Reaksi Transesterifikasi

Pembentukan ester merupakan salah satu reaksi yang penting dalam pemberian nilai tambah dari lemak hewan dan minyak tumbuhan.

Reaksi pembentukan ester diklasifikasikan kedalam dua reaksi yaitu 1. Esterifikasi yaitu reaksi antara Asam karboksilat dengan Alkohol

RCOOH .+ MeOH RCOOMe + H2O

2. Transesterifikasi dibagi kedalam tiga jenis reaksi yaitu:

1. Interesterifikasi yaitu pembentukan ester dari ester dengan ester

2. Alkoholisis yaitu pembentukan ester dari reaksi suatu ester dengan alkohol 3. Asidolisis yaitu reaksi antara ester dengan asam karboksilat.

(23)

Reaksi transesterifikasi menggunakan katalis heterogen memilki parameter penting untuk diperhatikan seperti temperatur, luas dari muatan katalis, perbandingan mol antara metanol dengan minyak dan waktu reaksi. ( Viswanathan, 2005)

Transesterifikasi dari miyak nabati menjadi biodiesel [metil ester asam lemak, MEAL] dapat dikatalisis dengan basa dan asam .Katalis basa termasuk katalis basa homogen dan katalis basa heterogen. Secara umum menggunakan katalis homogen seperti NaOH, KOH dan alkosidanya. Transesterifikasi dengan menggunakan katalis alkali homogen lebih cepat daripada menggunakan transesterifikasi katalis asam. Dan harus dipertimbangkan untuk memisahkan katalis dari larutan produk.

Katalis basa heterogen mempunyai banyak keuntungan: yaitu tidak korosif, ramah lingkungan dan menghasilkan sedikit masalah pembuangan. Sementara itu, lebih mudah memisahkanya dari larutan produk dan dapat dirancang untuk memberikan aktivitas tertinggi, selektivitas dan katalis dengan daya tahan yang lebih lama .Sekarang ini, banyak tipe katalis heterogen yang telah ditemukan untuk transesterifikasi dari minyak sayuran menjadi biodiesel, seperti logam oksida alkali tanah, berbagai senyawa logam alkali seperti alumina atau zeolit .Bagaimanapun, untuk kebanyakan pendukung katalis-katalis alkali, komposisi aktifnya mudah berkarat oleh metanol dan mempunyai waktu hidup yang singkat. CaO merupakan basa yang lebih kuat dan CaO telah dipelajari sebagai katalis basa kuat padat oleh banyak peneliti.

2.5 Sifat-sifat unsur Golongan II A

Unsur alkali tanah merupakan logam golongan II A dalam sistem periodik. Unsur ini mempunyai elektron valensi 2, Yang cenderung melepas elektron , sehingga bermuatan +2. Karena elektron valensinya mudah terlepas, unsur alkali tanah bersifat mudah teroksidasi, walaupun tidak semudah golongan alkali. Jadi, unsur golongan alkali tanah merupakan reduktor kuat.

(24)

Golongan ini dikatakan alkali ”tanah” karena unsur ini agak sukar larut dalam air dan tetap stabil pada temperatur tinggi. Unsur alkali pada kulit terluarnya mempunyai 1 elektron. Unsur alkali tanah pada kulit terluarnya mempunyai 2 elektron sehingga pada unsur alkali tanah gaya tarik inti dengan elektron pada kulit terluarnya akan lebih kuat daripada golongan alkali, yang mengakibatkan sebagai berikut:

- Unsur alkali tanah memiliki jari-jari yang lebih kecil dan energi ionisasi lebih besar dibandingkan dengan unsur alkali

- Unsur alkali tanah merupakan logam keras yang mempunyai titik leleh tinggi.

Kecuali Be semua unsur golongan alkali tanah jika bereaksi dengan air, akan membentuk basa kuat dengan H2.

Senyawa yang terbentuk dengan unsur alkali tanah akan membentuk ikatan sebagai berikut:

- Ca, Sr dan Ba akan membentuk ikatan ionik

- Mg akan membentuk ikatan ion, tetapi dalam senyawa organik akan membentuk ikatan kovalen, seperti CH3MgBr dan Mg(C2H5)2

- Be sebagian besar membentuk ikatan kovalen. (Lestari S, 2006)

Konfigurasi elektron secara langsung mempengaruhi sifat unsur-unsur. Konfigurasi elektron terluar secara langsung mempengaruhi sifat-sifat atom unsur-unsur golongan utama. Keragaman periodik dari sifat-safat fisika dari unsur mencerminkan perbedaan dalam struktur. Karakter logam unsur-unsur menurun dalam satu periode melalui metaloid ke nonlogam dan meningkat dari atas kebawah dalam golongan tertentu unsur-unsur golongan utama. Ukuran atom yang didefenisikan melalui jari-jari atom juga beragam secara periodik, berkurang dari kiri kekanan dan bertambah dari atas kebawah.

Energi ionisasi adalah kecenderungan suatu atom untuk menahan lepasnya satu elektron. Makin besar energi ionisasi, makin kuat inti menahan elektron. Afinitas elektron adalah ukuran kecenderungan suatu atom untuk memperoleh sebuah elektron. Secara umum logam memilik energi ionisasi yang rendah dan nonlogam memiliki afinitas elektron yang tinggi.

(25)

2.6 Sifat-sifat Unsur Periode III

Salah satu cara untuk membandingkan sifat-sifat unsur golongan utama dalam satu periode adalah dengan mengkaji dari deretan senyawa yang serupa. Karena oksigen bergabung dengan hampir semua unsur, maka akan dibandingkan sifat-sifat oksida unsur-unsur periode ketiga untuk melihat logam berbeda dari metaloid dan non-logam.

Kecenderungan oksigen untuk membentuk oksida dengan semua unsur disebabkan oleh logam yang memiliki energi ionisasi yang rendah yaitu Golongan I A, II A dan aluminium. Jadi Na2O, MgO dan Al2O3 adalah senyawa-senyawa ionik

seperti yang terlihat dari titik leleh dan titik didihnya yang tinggi. Kebanyakan oksida dapat digolongkan sebagai asam atau basa, bergantung pada apakah oksida ini menghasilkan asam atau basa ketika dilarutkan dalam air atau bereaksi pada asam atau basa dalam proses tertentu. Beberapa oksida bersifat amfoter yang berarti oksida-oksida tersebut bersifat asam atau basa. Dua oksida-oksida pertama dalam periode ketiga Na2O dan MgO adalah oksida basa. Misalnya Na2O bereaksi dengan air membentuk

natrium oksida (yang bersifat basa).

Magnesium oksida agak sulit larut, oksida ini tidak bereaksi dengan air dalam tingkat yang teramati. Tetapi oksida tersebut bereaksi dengan asam dengan cara yang menyerupai reaksi asam-basa:

MgO + 2 HCl(aq) MgCl2(aq) + H2O(l)

Aluminium oksida bahkan lebih sulit larut bila dibandingkan dengan magnesium oksida: oksida ini juga tidak larut dengan air. Tetapi zat ini menunjukkan sifat-sifat basa jika bereaksi dengan asam dan bersifat asam jika bereaksi dengan basa. Jadi Al2O3 digolongkan sebagai oksida amfoter. Oksida amfoter yang lain adalah ZnO,

BeO dan Bi2O3.

Kajian singkat mengenai oksida unsur-unsur periode ketiga ini menunjukkan bahwa dengan menurunnya karakter logam dari unsur-unsur dari kekanan dalam satu periode, oksidanya berubah dari bersifat basa menjadi amfoter kemudian bersifat

(26)

asam. Karena karekter logam unsur-unsur golongan utama meningkat dari atas kebawah kita mengharapkan oksida unsur-unsur dengan nomor atom yang lebih tinggi akan bersifat lebih basa dibandingkan dengan unsur-unsur yang lebih ringan. (Chang,R. 2005)

2.7 Katalis

Katalis adalah zat yang meningkatkan laju reaksi kimia tanpa ikut terpakai. Katalis dapat bereaksi membentuk zat antara, tetapi akan diperoleh kembali dalam tahap reaksi berikutnya. Katalis mempercepat reaksi dengan menyediakan serangkaian tahapan elementer dengan kinetika yang lebih baik dibandingkan jika tanpa katalis. Dalam banyak kasus, katalis meningkatkan laju dengan cara menurunkan energi aktivasi reaksinya.

Ada dua jenis katalis yang digunakan

1.Katalis heterogen

Dalam katalis heterogen, reaktan dan katalis berbeda fasa. Biasanya katalis berupa padatan dan reaktan berwujud gas atau cairan. Katalis heterogen sejauh ini adalah jenis katalis yang paling penting dalam kimia industri, terutama dalam sintesis berbagai bahan kimia penting

2. Katalis homogen

Dalam katalis homogen, reaktan dan katalis terdispersi dalam satu fasa biasanya fasa cair. Katalis asam dan basa adalah jenis katalis homogen yang paling penting dalam larutan cairan. (Raymond Chang, 2005)

Keuntungan dari katalis homogen adalah kespesifikannya dan tidak dibutuhkannya suhu dan tekanan yang tinggi dalam reaksi. Kerugian dari katalis

(27)

homogen ini adalah sulitnya katalis ini untuk dipisahkan dari produknya. Katalis dapat terdegradasi dan harganya relatif tinggi.

Katalis heterogen memiliki keuntungan dibandingkan katalis homogen khususnya dalam pemisahannya karena produk yang terlarut dalam medium reaksi dapat dipisahkan dari katalisnya dengan menyaringnya.(Leach.B.E,1983)

Katalis heterogen bereaksi pada permukaan bahan. Reaksi fase gas dan fase cair dikatalisa oleh katalis heterogen biasanya lebih mungkin terjadi di permukaan katalis dari pada di fase gas atau fase cair. Untuk alasan ini maka kadangkala katalis heterogen disebut katalis kontak.

Proses katalis heterogen sedikitnya dapat melalui 4 tahap: 1. Difusi produk dari permukaan katalis

2. Reaksi reaktan yang diserap 3. Aktivasi penyerapan reaktan

4. Adsorpsi reaktan pada permukaan katalis

(Holzchaw,1988)

2.7.1 Katalis CaO

Oksida dari semua unsur logam telah dikenal dan oksida-oksida ini menunjukkan beragam struktur, asam basa, dan hantaran. Oksida dapat membentuk rantai satu dimensi, lapisan dua dimensi atau struktur 3-dimensi.

Oksida logam dapat bersifat basa, amfoter atau asam bergantung identitas logamnya. Lebih lanjut, tentang sifat fisik yang ditunjukkan juga sangat luas, dari isolator, semikonduktor, konduktor bahkan superkonduktor. Komposisi oksida logam dapat stoikiometrik sederhana, stoikiometrik tetapi tidak sederhana, atau kadang non-stoikiometrik. (Saito,1996)

(28)

Gamping dapat digunakan untuk pengobatan, insektisida pakan ternak dan tanaman, absorbsi gas, presipitasi, dehidrasi dan kaustisasi. Gamping juga dapat digunakan sebagai pereaksi dalam proses sulfit, dalam pembuatan kertas, pembersihan bulu dalam pengolahan kulit, pembuatan semen dan baja bermutu tinggi, pelunakan air, pemulihan amonia sebagai hasil samping serta pembuatan sabun, karet dan bata pasir gamping.

Kalsium oksida diperoleh dari pemanasan kalsium karbonat (CaCO3) dan

kalsium sulfat (CaSO4).

Kalsinasi

CaCO₃ 900

0_C

CaO + CO2

CaSO₄ 1149

0_C

CaO + SO3

Hidrasi

CaO + H2O Ca(OH)2

Pada proses kalsinasi volumenya menciut dan pada waktu hidrasi volumenya berkembang. (Austin, 1996)

Sekarang ini banyak tipe katalis heterogen yang digunakan dalam proses transesterifikasi minyak nabati untuk menghasilkan biodiesel seperti oksida logam alkali tanah, logam alkali yang didukung oleh alumina dan Zeolit.

Katalis basa heterogen mempunyai banyak keuntungan dalam penggunaannya. Katalis ini tidak korosif, ramah lingkungan dan katalis tidak akan menimbulkan masalah yang baru.

Penggunaan CaO sebagai katalis basa heterogen dalam proses transesterifikasi memiliki banyak keuntungan seperti

- Aktivitas katalisnya yang tinggi - Kondisi reaksi yang sederhana - Waktu penggunaan katalis yang lama

(29)

2.7.2 Katalis MgO

Magnesium adalah salah satu unsur yang paling luas penyebarannya dan merupakan 1,9 % dari kerak bumi. Biasanya magnesium terdapat dalam bentuk klorida, silikat, hidrat, oksida, sulfat atau karbonat.

Semua unsur golongan II A jika dibakar dengan oksigen membentuk oksida (MO). Salah satu contohnya adalah MgO. MgO diperoleh dari pemanasan MgSO4 dan

MgCO3.

MgSO₄ 895

0_C

MgO + SO3

MgCO₃ 540

0_C

MgO + CO2

Bila magnesium karbonat atau hidroksida dipanaskan terbentuklah magnesium oksid. Oksida ini dapat digunakan untuk bermacam tujuan misalnya vulkanasi karet, sebagai bahan untuk membuat berbagai senyawa magnesium lainnya, sebagai bahan refraktori dan sebagai abrasif. Magnesium oksida juga banyak dipakai dalam sistem pengendalian pencemaran untuk menyingkirkan sulfur dioksida dari gas cerobong asap. (Austin,1996)

(30)

BAB 3

METODOLOGI PENELITIAN

3.1 Alat- Alat Penelitian

Nama Alat Ukuran Mereck

Erlenmeyer 500 mL Pyrex

Gelas Ukur 50 mL Pyrex

Neraca Analitis

Labu leher tiga 250 mL Pyrex

Statif dan klem Pengaduk magnetik

Kondensor

Pendingin liebig Quickfit

Corong Pyrex

Hot plate Stirer Gallenkamp

Termometer 2000C Fisher

Autoclave

(31)

3.2. Bahan – bahan

Nama bahan Mereck

Castor Oil Bratachem

Dietil eter p.aE’Mereck

N-heksana p.a E’Mereck

Methanol p.a E’Mereck

CaO p.a E’Mereck

MgO p.a E’Mereck

Natrium Sulfat Anhidrat p.a E’Mereck

(32)

3.3 Bagan Penelitian

3.3.1 Proses Transesterifikasi antara Metanol dan Minyak Jarak Menggunakan Katalis CaO

Kalsium Oksida

dimasukkan kedalam labu leher tiga metanol kering

didispersikan

minyak jarak (Resinus Communis) direfluks selama 2 jam

disaring

Filtrat Residu

dietil eter HCl 5 N

terbentuk 2 lapisan

lapisan atas lapisan bawah

dicuci dengan akuadest Na₂SO₄anhidrat disaring

filtrat

diuapkan pelarutnya Metil Ester Asam Lemak

Analisa Kromatografi gas

(33)

3.4 Prosedur Penelitian

Kedalam labu leher tiga dimasukkan 0,6 mol metanol kering (19,2 g) untuk mensuspensikan 0,06 mol CaO (3,7 g) sambil diaduk dengan magnetik stirer. Kedalam campuran ditambahkan 0,05 mol castor oil (46,6 g) kemudian dipanaskan pada suhu 650C selama 2 jam dengan kecepatan pengadukan konstan. Campuran hasil reaksi disentrifuse selama 30 menit, maka terbentuk 2 fase yaitu fase padat dan fase cair. Fase cair dicampur dengan dietil eter kemudian ditambahkan 5 mL HCl 5 N sebanyak 3 kali, dipisahkan. Lapisan atas dicuci dengan 10 mL aquadest sebanyak 3 kali. Lalu fase dietil eter ditambahkan Na2SO4 anhidrat, didiamkan, disaring

kemudian didestilasi. Metil ester murni dianalisa dengan kromatografi gas. (Suppes, 2001)

Perlakuan yang sama dibuat dengan variasi perbandingan mol metanol dan castor oil ( 9 : 1, 12 : 1 dan 15 : 1), variasi waktu ( 4 dan 6 jam) dan katalis (MgO). Hasil analisa kromatografi gas dilihat pada lampiran 8 dan 9.

3.4.1 Proses Transesterifikasi Minyak Jarak (Ricinus Communis) Menjadi Metil Ester Asam Lemak dengan Katalis CaO Dalam Media Pelarut dietil eter

Kedalam autoclave dimasukkan 1,2 mol metanol kering (38,4 g) untuk mensuspensikan 0,12 mol CaO (7,4 g) sambil diaduk dengan magnetik stirer. Kedalam campuran ditambahkan 0,1 mol castor oil (93,2 g) kemudian dipanaskan pada suhu 650C selama 4 jam dengan kecepatan pengadukan konstan. Kemudian didiamkan maka terbentuk 2 fase yaitu fase padat dan fase cair. Fase cair dicampur dengan dietil eter kemudian ditambahkan 10 mL HCl 5 N sebanyak 3 kali, dipisahkan. Lapisan atas dicuci dengan 20 mL aquadest sebanyak 3 kali. Lalu fase dietil eter ditambahkan Na2SO4 anhidrat, didiamkan, disaring kemudian didestilasi. Metil ester

murni dianalisa dengan kromatografi gas. (Suppes, 2001) Hasil analisa kromatografi gas dapat dilihat pada lampiran 7.

(34)

3.5 Karekterisasi Produk

3.5.1 Penentuan Komposisi Asam Lemak

Penentuan Kadar Produk metil ester menggunakan instrumen Kromatografi Gas Agilent Technologies yang didukung dengan perangkat lunak Agilent

Technologies Coorporation. Volume sebanyak 2 μliter, kolom yang digunakan adalah

J&W DB-624 dengan panjang kolom 30 m. Fase diam adalah silika dan mengunakan detektor Flame Ionization Detector (FID).

3.5.2 Perhitungan Yield Metil Ester

Yield dihitung dengan cara membandingkan berat produk hasil transesterifikasi dengan berat castor oil yang digunakan berdasarkan persamaan :

Yield=

CastorOil produk m

(35)

BAB 4

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 HASIL

4.1.1 Analisis Komposisi Asam Lemak Pada Minyak jarak (Ricinus Communis)

Minyak jarak (ricinus communis) yang digunakan dalam penelitian ini adalah minyak jarak yang dijual di Bratachem. Selanjutnya minyak jarak ini ditransesterifikasi dengan metanol menggunakan katalis Oksida alkali tanah ( CaO dan MgO) diperoleh metil ester minyak jarak Castor Oil.

Berdasarkan hasil analisis kromatografi gas(GC) yang dilakukan terhadap metil ester castor oil, maka komponen asam lemak yang diperoleh dari minyak jarak castor oil sebagai berikut

Tabel 4.1 Komponen Asam Lemak pada Castor Oil dari data analisa Kromatografi gas (lampiran 6)

NO Asam Lemak Kadar(%)

1 Asam palmitat (C16 : 0) 1,388

2 Asam Oleat (C18 : 1) 9,488

3 Asam Linoleat (C18 : 2) 2,043

(36)

Data hasil pengaruh perbandingan mol, waktu reaksi dan jenis katalis terhadap reaksi transesterifikasi minyak jarak (Ricinus Communis) adalah sebagai berikut

Tabel 4.2 Data hasil reaksi transesterifikasi Minyak Jarak (Ricinus Communis) Dengan Katalis CaO dan MgO

Katalis CaO Katalis MgO

NO Mol

Waktu reaksi (jam)

Berat metil ester (g)

Yield metil ester (%)

Berat metil ester (g)

Yield metil ester (%) 1 6 2 31.68 66.62 30.75 6.8 2 9 2 33.83 71.14 32.06 7.15 3 12 2 36.66 76.99 35.24 7.86 4 15 2 34.15 71.81 35.18 7.85 5 6 4 36.26 76.25 31.69 7.07 6 9 4 39.09 82.2 33.61 7.5 7 12 4 40.07 84.26 35.69 7.9 8 15 4 38.62 81.21 35.4 7.9 9 6 6 37.85 79.6 34.18 7.628 10 9 6 40.54 85.25 35.69 7.965 11 12 6 42.81 90.03 36.81 8.21 12 15 6 41.83 87.97 36.34 8.11

*13 12 4 86.23 90,8% - -

Catatan

(*) Reaksi transesterifikasi minyak jarak castor oil dengan perbandingan mol metanol dan minyak jarak (12 : 1), waktu reaksi 4 jam, katalis CaO dengan co-solvent dietil eter menghasilkan yield metil ester 90.8%

(37)

4.1.2 Produk Hasil Reaksi Transesterifikasi Minyak jarak (Ricinus Communis)

Reaksi transesterifikasi minyak jarak( ricinus communis) menggunakan katalis oksida logam alkali tanah ( CaO dan MgO) menghasilkan senyawa campuran yang terdiri dari metil ester, monogliserida, digliserida dan trigliserida.

1. Dengan Katalis MgO

Reaksi transesterifikasi minyak jarak (ricinus communis) menjadi metil ester dengan perbandingan metanol : minyak jarak(mol/mol) 12 : 1 dan waktu reaksi 6 jam diperoleh data sebagai berikut

Monogliserida : 0,0759 %

Digliserida : 13,6519%

Metil ester : 10,4169%

Trigliserida : 75,8553%

2. Dengan Katalis CaO

Reaksi transesterifikasi minyak jarak (ricinus communis) menjadi metil ester dengan perbandingan metanol : minyak jarak(mol/mol) 12 : 1 dan waktu reaksi 6 jam diperoleh data sebagai berikut

Monogliserida : 0,195 %

Digliserida : 1,6741 %

Metil ester : 98,0019%

Trigliserida : 0,1325 %

3. Dengan Katalis CaO dan Co-solvent dietil eter

Reaksi transesterifikasi minyak jarak (ricinus communis) menjadi metil ester dengan perbandingan metanol : minyak jarak(mol/mol) 12 : 1 dan waktu reaksi 4 jam diperoleh data sebagai berikut

Monogliserida : 0,5844 %

Digliserida : 1,2079%

Metil ester : 98,175%

(38)

4.2 PEMBAHASAN

4.2.1 Pembuatan Metil Ester dengan Katalis CaO

Minyak jarak (recinus communis) ditransesterifikasi dengan metanol menggunakan katalis CaO sehingga menghasilkan metil ester asam lemak campuran minyak jarak dengan mekanisme reaksi sebagai berikut:

R' C

O CH2

CH O C O "R

CH2 O C R"'

R' C O

O CH2

CH O C O "R

CH2 O C R"' OCH3

-R' _C

O CH2

CH O C O "R

CH2 O C R"' OCH3

-R' _C

O CH2

CH O C O "R

CH2 O

-+ R C O

OCH₃

R' _C

O CH2

CH O C O "R

CH2 O -+

R' C O

O CH2

CH O C O "R

CH2 OH

+ CaO CaO + CH3OH

Ca O OCH3 H

Ca O H

Ca O OCH3 H

R' _C

O CH2

CH O C O "R CH2 O C O R

+ 3 CH3OH 3 R C O

OCH3 + HC OH

CH2

(39)

4.2.2 Pembuatan Metil Ester dengan Katalis MgO

R' C

O CH2

CH O C O "R

CH2 O C R"'

R' C O

O CH2

CH O C O "R

CH2 O C R"' OCH3

-R' _C

O CH2

CH O C O "R

CH2 O C R"' OCH3

-R' _C

O CH2

CH O C O "R

CH2 O

-+ R C O

OCH3

R' _C

O CH2

CH O C O "R

CH2 O

R' C O

O CH2

CH O C O "R

CH2 OH

+ MgO MgO + CH3OH

Mg O OCH3 H

Mg O H

Mg O OCH3 H

R' _C

O CH2

CH O C O "R CH2 O C O R

+ 3 CH3OH 3 R C O

OCH3 + HC OH

CH₂

CH2

(40)

Mekanisme dari transesterifikasi gliserida menjadi biodiesel diikuti dengan hadirnya anion metoksida. Pada langkah pertama, anion metoksida menyerang atom karbon karbonil dari molekul trigliserida untuk membentuk intemediate tetrahedral. Pada langkah kedua, intermediate tetrahedral meneruskan atom H+ dari permukaan CaO .Intemediate tetrahedral juga dapat bereaksi dengan metanol untuk membentuk anion metoksida. Pada langkah terakhir, penataan ulang dari intermediate tetrahedral menghasilkan pembentukan biodiesel dan gliserol. Keseluruhan reaksi dapat diperlihatkan pada ,dimana R1, R2 dan R3 mewakili gugus alkil rantai panjang.

(41)

60

70

80

90

100

3

6

9

12

15

18 Mol Methanol

Y

iel

d M

et

il

E

s

ter

Dari hasil perbandingan mol metanol dan minyak jarak pada reaksi transesterifikasi dengan katalis CaO dan MgO antara metanol dengan minyak jarak (ricinus communis) terhadap yield metil ester dapat dilihat melalui kurva berikut

Perbandingan mol metanol

yield meti ester (%)

6 79.6

9 85.25

12 90.03

15 87.97

Gambar 4.1 Grafik pengaruh perbandingan mol metanol dan minyak jarak pada reaksi transesterifikasi menggunakan katalis CaO terhadap yield metil ester pada suhu 650C dan waktu reaksi 6 jam.

(42)

7.5

7.6

7.7

7.8

7.9

8

8.1

8.2

8.3

3

6

9

12

15

18 Mol Methanol

Y

ie

ld

M

e

til E

s

te

r (

%)

perbandingan mol yield metil ester (%)

6 7.628

9 7.965

12 8.21

15 8.11

Gambar 4.2 Grafik pengaruh perbandingan mol metanol dan minyak jarak pada reaksi transesterifikasi menggunakan katalis MgO terhadap yield metil ester pada suhu 650C dan waktu reaksi 6 jam.

(43)

-10

10

30

50

70

90

3

6

9

12

15

18 Mol Methanol

Y

ie

ld

M

e

til E

s

te

r(

%)

CaO

MgO

Perbandingan mol metanol

Yield metil ester (%) dengan katalis CaO

Yield metil ester (%) dengan katalis MgO

6 79.6 7.628

9 85.25 7.965

12 90.03 8.21

15 87.97 8.11

Gambar 4.3 Grafik pengaruh perbandingan mol metanol dan minyak jarak pada reaksi transesterifikasi menggunakan katalis CaO dan MgO terhadap yield metil ester pada suhu 650C dan waktu reaksi 6 jam.

(44)

60

70

80

90

100

0

2

4

6

8 Waktu Reaksi (jam)

Y

ie

ld

M

e

til E

s

te

r (

%)

Waktu reaksi (jam) Yield metil ester (%)

2 76.99

4 84.26

6 90.03

Gambar 4.4 Grafik pengaruh waktu reaksi pada reaksi transesterifikasi menggunakan katalis CaO terhadap yield metil ester pada suhu 650C dan perbandingan mol methanol dan minyak jarak yaitu 12 : 1

(45)

Waktu reaksi (jam) Yield Metil Ester (%)

2 7.86

4 7.9

6 8.21

Gambar 4.5 Grafik pengaruh waktu reaksi pada reaksi transesterifikasi menggunakan katalis MgO terhadap yield metil ester pada suhu 650C dan perbandingan mol methanol dan minyak jarak yaitu 12 : 1

7.5

7.6

7.7

7.8

7.9

8

8.1

8.2

8.3

0

2

4

6

8 Waktu Reaksi (jam)

Y

ie

ld

M

e

til E

s

te

r (

(46)

0

20

40

60

80

100

0

2

4

6

8 Waktu Reaksi (Jam)

Y

ie

ld

M

e

til E

s

te

r (

%)

CaO

MgO

Waktu reaksi (jam) Yield Metil Ester (%) dengan katalis CaO

Yield Metil Ester (%) dengan katalis MgO

2 76.99 7.86

4 84.26 7.9

6 90.03 8.21

Gambar 4.6 Grafik pengaruh waktu reaksi pada reaksi transesterifikasi menggunakan katalis CaO dan MgO terhadap yield metil ester pada suhu 650C dan perbandingan mol methanol dan minyak jarak yaitu 12 : 1

(47)

Reaksi transesterifikasi antara metanol dan minyak jarak menggunakan katalis CaO dan MgO adalah reaksi kesetimbangan yang bersifat reversibel (bolak- balik). Secara koefisien reaksi maka perbandingan mol antara metanol dengan minyak jarak adalah 6 : 1 (mol/mol), sehingga untuk menggeser kesetimbangan kearah produk sesuai dengan Azas Le Chatelier ( Jika konsentrasi pereaksi diperbesar maka kesetimbangan akan bergeser kearah produk).

Penggunaan perbandingan mol ( 9 : 1 ) antara metanol dan minyak jarak menghasilkan yield metil ester sebesar CaO yaitu 79,6 % dan MgO yaitu 7,69 % menghasilkan konversi metil ester yang tidak sempurna disebabkan oleh tidak tercapainya konsentrasi metanol berlebih untuk menggeser reaksi kesetimbangan ke arah pembentukan produk metil ester sesuai dengan azas Le Chatelier. Sedangkan penggunaan perbandingan mol (15 : 1) antara metanol dengan minyak jarak menghailkan yield sebesar CaO yaitu 87,97 % dan MgO yaitu 8,11 %, menghasilkan konversi metil ester yang tidak maksimum dan semakin menurun disebabkan oleh pengggunaan perbandingan mol yang cukup besar sehingga mengakibatkan sukarnya proses pemisahan anatar gliserol dengan metil ester.

Dalam penelitian ini yield yang diperoleh pada waktu reaksi 2 jam sebesar CaO yaitu 76,99 % dan MgO yaitu 7,86 %. Dalama hal ini belum terjadi kesetimbangan antara reaktan dan produk. Kemudian meningkat pada waktu reaksi 4 jam dan mendapatkan yield metil ester yang maksimum pada waktu reaksi 6 jam sebesar CaO yaitu 90,03 % dan MgO yaitu 8,21 % Hal ini terutama disebakan karena CaO dan MgO didespersikan terlebih dahulu dengan metanol sehingga membutuhkan waktu lebih lama dibandingkan dengan katalis homogen.

Dari yield yang dihasilkan dengan menggunakan terdapat perbedaan yang besar antara yield metil ester yang dihasilkan dengan katalis CaO dan MgO. Dimana dengan katalis CaO dengan kondisi reaksi perbandingan mol metanol dan minyak jarak (12 : 1) dan waktu reaksi dihasilkan yield metil ester 90,03 dan dengan katalis MgO dengan kondisi reaksi yang sama dihasilkan yield metil ester 8,21% hal in kemungkinan disebabkan oleh ikatan yang terjadi antara CaO dan MgO. Ikatan yang

(48)

terbentuk CaO memiliki ikatan ionik dan MgO ikatan yang terbentuk adalah kovalen, sehingga kondisi reaksi pada perbandingan mol metanol dan minyak jarak (12 : 1) dan waktu reaksi 6 jam dengan katalis MgO tidak sesuai dan tidak bisa menghasilkan yield metil ester yang tinggi.

Maka dalam reaksi transesterifikasi Minyak jarak (ricinus communis) menjadi metil ester asam lemak, kondisi optimum diperoleh pada kondisi reaksi yaitu Perbandingan mol antara metanol dengan minyak jarak 12 : 1 (mol/mol), waktu reaksi 6 jam dan katalis yang digunakan adalah Kalsium Oksida (CaO).

(49)

BAB 5

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Reaksi transesterifikasi minyak jarak (Ricinus communis) menjadi metil ester asam lemak menghasilkan yield yang maksimum pada perbandingan mol methanol : minyak jarak ( 12 : 1) , suhu 650C, dan waktu reaksi 6 jam

Yield metil ester yang dihasilkan pada reaksi transesterifikasi dengan menggunakan katalis CaO yaitu 90,03 % dan katalis MgO yaitu 8,21 %

5.2. Saran

Diharapkan untuk peneliti selanjutnya untuk mencari kondisi reaksi yang tepat dengan menggunakan katalis MgO

(50)

DAFTAR PUSTAKA

Austin, G., 1985. Shreve’s Chemical Process Industries. New York : Mc- Graw-Hill, Co

Bascetta,E., Frank,D.G., and Charles,M.S. 1984. Purification of Fatty Acid Methyl

Ester By High Pressure Liquid Chromatography. Departement Of Chemistry.

The University Of St Adrews, Scotland, United Kingdoms.

Chang,R. 2005 .Kimia Dasar Kimia-kimia Inti. Edisi ketiga Jilid 2. Erlangga. Jakarta.

Gunstone, F.D. 2004. The Chemistry of Oil and Fats. Published in USA and Canada.

Holtzclaw,H.F.1988. College Chemistry With Qualitative Analysis. Eight Edition. USA : D.C.Heath and Company

Hambali, E., Suryani, A., Dadang, Hariyadi, Hanafie, H., Reksowardojo, I. K., Rivai, M., Ihsanur, M., Suryadarma, P., Tjitrosemito, S., Soerawidjaja, T. H., Prawitasari, T., Prakoso, T., dan Wahyu Purnama. 2006 .Jarak Pagar

Tanaman Penghasil Biodiesel. Penebar Swadaya, Jakarta.

Http : // www. Nguntoronadi. Wonogiri.org/ mod. Php.mod : informasi & op.viewinfo

Ketaren. S. 1986. Pengantar Teknologi Minyak Dan Lemak Pangan. Cetakan pertama. Jakarta. Universitas Indonesia Press

Khan. A.K. 2002. Research Into Biodiesel Kinetics And Catalyst Development

Brisbane. Queensland. Australia

Leach,B.E.1983. Applied Industrial Catalysis.Volume 2. New York : Academic Press Liu.X. et all. 2007. Tranesterification of soybean oil to biodiesel using CaO as

(51)

Liu, X. 2007. Transesterification of soybean oil to biodiesel using CaO as abase catalyst, Elsevier Renewable Energy.

March,J.1992. Advanced Organic Chemistry.Fourth Edition.New York : John Wiley & sons,Inc

Naughton. F.C 1973. Production Chemistry and Commercial Application of Various

Chemicals from Castor oil : Presented At the AOCS 64th Anual Spring

Meeting New Orleans. Loussiana

Ophardt.E.C. 2003. Virtual Chembook.. Elmhurst College

Saito. T. 1996. Buku Teks Kimia Anorganik. Iwawani Publishing company

Sudjana,M.A.,M.Sc. 2002. Metoda Statistika. Edisi ke-6. Penerbit Trasito. Bandung

Suppes G.J. 2001. Calsium Carbonate Catalyzed Alcoholysis Of Fats And Oil.

Meneghetti P.,Simoni M. 2006. Ethanolysis Of Castor and Cottonsed Oil: A Systematic Study Using Classical Catalyst.

Viswanathan, B., Ramaswamy,A.V. 2005. Selection Of Solid Heterogenous Catalysts

(52)

Lampiran 1.

Tabel 1 Data hasil reaksi transesterifikasi Minyak Jarak (Ricinus Communis) Dengan Katalis CaO

NO Mol Waktu reaksi (jam) Berat metil ester (g) Yield metil ester (%)

1 6 2 31.68 66.62

2 9 2 33.83 71.14

3 12 2 36.66 76.99

4 15 2 34.15 71.81

5 6 4 36.26 76.25

6 9 4 39.09 82.2

7 12 4 40.07 84.26

8 15 4 38.62 81.21

9 6 6 37.85 79.6

10 9 6 40.54 85.25

11 12 6 42.81 90.03

12 15 6 41.83 87.97

*13 12 4 86.23 90.8

(53)

Lampiran 2

Tabel 2 Data hasil Reaksi transesterifikasi Minyak Jarak (Ricinus Communis) Dengan Katalis MgO

NO Mol waktu reaksi (jam) berat metil ester (g) Yield metil ester (%)

1 6 2 30.75 6.8

2 9 2 32.06 7.15

3 12 2 35.24 7.86

4 15 2 35.18 7.85

5 6 4 31.69 7.07

6 9 4 33.61 7.5

7 12 4 35.69 7.9

8 15 4 35.4 7.9

9 6 6 34.18 7.628

10 9 6 35.69 7.965

11 12 6 36.81 8.21

(54)

Lampiran 3

(55)

Lampiran 4

Gambar 2. Analisis Kromatografi gas hasil transesterifikasi minyak jarak castor oil dengan perbandingan metanol dan minyak 12 : 1, waktu reaksi 4 jam, suhu 65 0 C , katalis CaO dan co-solvent dietil eter

(56)

(57)

Lampiran 5

Gambar 2. Analisis Kromatografi gas hasil transesterifikasi minyak jarak castor oil dengan perbandingan metanol dan minyak 12 : 1, waktu reaksi 6 jam, suhu 65 0 C ,dan katalis CaO

(58)

(59)

Lampiran 6

Gambar 3. Analisis Kromatografi gas hasil transesterifikasi minyak jarak castor oil dengan perbandingan metanol dan minyak 12 : 1, waktu reaksi 6 jam, suhu 65 0 C ,dan katalis MgO.

(60)

(1)

Lampiran 4

(2)

(3)

Lampiran 5

Gambar 2. Analisis Kromatografi gas hasil transesterifikasi minyak jarak castor oil dengan perbandingan metanol dan minyak 12 : 1, waktu reaksi 6 jam, suhu 65 0 C ,dan katalis CaO

(4)

(5)

Lampiran 6

Gambar 3. Analisis Kromatografi gas hasil transesterifikasi minyak jarak castor oil dengan perbandingan metanol dan minyak 12 : 1, waktu reaksi 6 jam, suhu 65 0 C ,dan katalis MgO.

(6)