Pembuatan Poliuretan Penentuan Bilangan Iodine Penentuan Bilangan Hidroksi

- Hasil lapisan atas ditambah dengan Na 2 SO 4 anhidrat secukupnya kemudian disaring - Filtrat hasil penyaringan diuapkan melalui rotarievaporator untuk mendapatkan senyawa poliol minyak sebagai residu - Selanjutnya hasil yang diperoleh dianalisis bilangan hidroksi dan bilangan iodine serta gugus fungsi dengan menggunakan spektroskopi FT-IR

3.3.2. Pembuatan Poliuretan

- Dimasukkan 20 mL TDI kedalam beaker glass lalu ditambahkan 10 mL poliol dari minyak goreng yang telah dihasilkan - Diaduk campuran menggunakan magnetic stirer selama 20 menit pada suhu 40 o C - Selanjutnya hasil reaksi dihentikan dan dibiarkan pada suhu kamar untuk dikarakterisasi dengan menggunakan spektroskopi FTIR - Dilakukan hal yang sama untuk perbandingan 20 mL TDI : 5 mL poliol

3.3.3. Penentuan Bilangan Iodine

- Ditimbang sampel sebanyak ± 0,10 gram kedalam gelas Erlenmeyer yang bertutup lalu ditambahkan 20 mL sikloheksana kemudian dikocok sampai larutan benar-benar larut - Ditambahkan 10 mL larutan wijs kemudian ditutup dan dikocok sampai larutan bercampur - Selanjutnya larutan disimpan dalam ruangan gelap selama ± 30 menit Universitas Sumatera Utara - Ditambahkan 15 mL larutan KI 15 dan 75 mL aquades dan dititrasi dengan larutan Na 2 S 2 O 3 0,1 N sampai warna kuning hampir hilang kuning pucat - Ditambahkan 2 mL indikator amilum kedalamnya dan dititrasi kembali sampai jernih - Dilakukan hal yang sama terhadap larutan blanko

3.3.4. Penentuan Bilangan Hidroksi

- Ditimbang sebanyak 1,0 gram sampel kedalam gelas Erlenmeyer bertutup dan ditambahkan 5 mL reagen asetilasi asetat anhidrat dalam piridin - Selanjutnya larutan direfluks selama 1 jam pada suhu 95-100 C - Ditambahkan 10 mL aquades dan diteruskan refluks selama 10 menit kemudian didinginkan pada suhu kamar - Dibilas kondensor dengan 10 mL butanol netral dan ditampung hasil bilasan kedalam gelas Erlenmeyer lalu dibilas lagi gelas Erlenmeyer dengan 10 mL butanol netral - Selanjutnya campuran ditambahkan 3 tetes indikator PP 0,05 dan dititrasi dengan larutan KOH-Alkohol 0,5 N sampai terjadi perubahan warna menjadi merah lembayung - Dicatat volume KOH-Alkohol 0,5 N yang terpakai - Dilakukan hal yang sama untuk larutan blanko - Ditimbang lagi sampel 1,0 gram kedalam gelas Erlenmeyer bertutup dan ditambahkan piridin sebanyak 10 mL Universitas Sumatera Utara - Ditambahkan 3 tetes indikator PP 0,05 tanpa direfluks kemudian dititrasi dengan KOH-Alkohol 0,5 N sampai terjadi perubahan warna dan dicatat volume titrasi kedua yang terpakai Universitas Sumatera Utara

BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN