- Hasil lapisan atas ditambah dengan Na
2
SO
4
anhidrat secukupnya kemudian disaring
- Filtrat hasil penyaringan diuapkan melalui rotarievaporator untuk
mendapatkan senyawa poliol minyak sebagai residu -
Selanjutnya hasil yang diperoleh dianalisis bilangan hidroksi dan bilangan iodine serta gugus fungsi dengan menggunakan spektroskopi
FT-IR
3.3.2. Pembuatan Poliuretan
- Dimasukkan 20 mL TDI kedalam beaker glass lalu ditambahkan 10 mL
poliol dari minyak goreng yang telah dihasilkan -
Diaduk campuran menggunakan magnetic stirer selama 20 menit pada suhu 40
o
C -
Selanjutnya hasil reaksi dihentikan dan dibiarkan pada suhu kamar untuk dikarakterisasi dengan menggunakan spektroskopi FTIR
- Dilakukan hal yang sama untuk perbandingan 20 mL TDI : 5 mL poliol
3.3.3. Penentuan Bilangan Iodine
- Ditimbang sampel sebanyak ± 0,10 gram kedalam gelas Erlenmeyer
yang bertutup lalu ditambahkan 20 mL sikloheksana kemudian dikocok
sampai larutan benar-benar larut
- Ditambahkan 10 mL larutan wijs kemudian ditutup dan dikocok sampai
larutan bercampur
- Selanjutnya larutan disimpan dalam ruangan gelap selama ± 30 menit
Universitas Sumatera Utara
- Ditambahkan 15 mL larutan KI 15 dan 75 mL aquades dan dititrasi dengan larutan Na
2
S
2
O
3
0,1 N sampai warna kuning hampir hilang
kuning pucat
- Ditambahkan 2 mL indikator amilum kedalamnya dan dititrasi kembali
sampai jernih - Dilakukan hal yang sama terhadap larutan blanko
3.3.4. Penentuan Bilangan Hidroksi
- Ditimbang sebanyak 1,0 gram sampel kedalam gelas Erlenmeyer bertutup dan ditambahkan 5 mL reagen asetilasi asetat anhidrat dalam
piridin
- Selanjutnya larutan direfluks selama 1 jam pada suhu 95-100 C
- Ditambahkan 10 mL aquades dan diteruskan refluks selama 10 menit
kemudian didinginkan pada suhu kamar
- Dibilas kondensor dengan 10 mL butanol netral dan ditampung hasil bilasan kedalam gelas Erlenmeyer lalu dibilas lagi gelas Erlenmeyer
dengan 10 mL butanol netral
- Selanjutnya campuran ditambahkan 3 tetes indikator PP 0,05 dan dititrasi dengan larutan KOH-Alkohol 0,5 N sampai terjadi perubahan
warna menjadi merah lembayung - Dicatat volume KOH-Alkohol 0,5 N yang terpakai
- Dilakukan hal yang sama untuk larutan blanko - Ditimbang lagi sampel 1,0 gram kedalam gelas Erlenmeyer bertutup dan
ditambahkan piridin sebanyak 10 mL
Universitas Sumatera Utara
- Ditambahkan 3 tetes indikator PP 0,05 tanpa direfluks kemudian dititrasi dengan KOH-Alkohol 0,5 N sampai terjadi perubahan warna
dan dicatat volume titrasi kedua yang terpakai
Universitas Sumatera Utara
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN