xxxix
B. Tempat dan Waktu Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Sub Laboratorium Kimia, Lab Pusat Fakultas MIPA Universitas Sebelas Maret UNS Surakarta, Balai
Penyelidikan dan Pengembangan Teknologi Kegunungapian Yogyakarta, Laboratorium Kimia FMIPA UGM Yogyakarta, pada bulan Oktober 2003-
Oktober 2004.
C. Alat dan Bahan yang digunakan
1. Alat a. Seperangkat alat gelas pyrek
b. X-Ray Diffractometer XRD –6000 3 Kw Shimadzu c. Fourier Transform Infra-red Spectrophotometer FT-IR 8201 PC
c. Atomic Absorption Spectrophotometer AAS AA-6650 Shimadzhu d. Mufel furnace 48000
e. Neraca analitis satorius f. Cawan polyetylene
g. Shaker KS 250 basic IKA labortechnik h. Ayakan 150 mesh 150 lubang tiap 1 cm
2
i. Kertas saring Whatman 42
2. Bahan a. Abu ketel dari P.G. Tasik Madu, Karanganyar
b. Natrium aluminat Al
2
O
3
50-56 , Na
2
O 40-45 , buatan Riedel-de Haen c. NaOH, buatan p.a Merck
d. Aquades
D. Prosedur Penelitian
xl
1. Identifikasi Abu Ketel a. Analisis Komposisi Logam dan Semilogam
Analisis komposisi logam dan semilogam dengan AAS dilakukan di Balai Penyelidikan dan Pengembangan Teknologi Kegunungapian,
Yogyakarta. Unsur yang dianalisis meliputi komposisi logam Si, Al, Fe, Ca, Mg, K,
Na, P, dan Mn yang terdapat dalam bentuk oksida. 1 Preparasi abu ketel
Preparasi abu ketel dilakukan dengan cara 0,1 gram sampel abu ketel dimasukkan ke dalam cawan teflon dan ditambahkan 2 ml larutan aquaregia
campuran HNO
3
pekat dan HCl 37 dengan perbandingan 1:3 kemudian dipanaskan dalam wadah tertutup. Setelah 5 menit lalu ditambahkan 2 ml HF
1 , 15 menit kemudian ditambahkan aquaregia dan HF masing-masing 1 ml dan dilanjutkan pemanasan sampai volume 25 ml, sehingga didapat 0,1 gr
sampel dalam 25 ml larutan. Larutan sampel diencerkan sesuai dengan keperluan logam yang akan dianalisis.
2 Pengukuran komposisi logam dan semilogam. Pengukuran kristalinitas, komposisi logam dan semilogam secara
kualitatif dan kuantitatif abu ketel dilakukan dengan AAS dengan sumber lampu katoda tunggal logam Si,Al, Ca, Mg, K, Na, P dan Mn.
b. Analisis Kristalinitas dan Komposisi Mineral Analisis ktistalinitas dan komposisi mineral dengan XRD dilakukan di
Laboratorium Pusat, Universitas Sebelas Maret. Analisis yang dilakukan meliputi analisis kualitatif dan kuantitatif.
xli
1 Preparasi abu ketel dilakukan dengan cara sejumlah sampel abu ketel ditempatkan dalam wadah sampel, kemudian dianalisis dengan XRD.
2 Kondisi alat seperti tercantum dalam Lampiran 3. 2. Sintesis Zeolit dengan Variasi Konsentrasi Natrium Aluminat
Mula-mula 4 sampel terdiri dari 10 gr abu ketel lolos ayakan 150 mesh dimasukkan ke dalam cawan polyetylene dengan 50 ml NaOH 5M. Ke dalam
setiap campuran tersebut ditambahkan natrium aluminat masing-masing sebanyak 31,28 gr; 9,25 gr; 4,84 gr dan 2,95 gr sehingga diperoleh rasio SiO
2
Al
2
O
3
reaktan 1; 3; 5; 7. Campuran kemudian diaduk pada kecepatan konstan selama 1 jam dan kemudian dimasukkan ke dalam furnace dan diperam pada temperatur
50 C, dengan kondisi tertutup selama 2 hari dan dilanjutkan pemanasan pada
temperatur 90 C rekaksi hidrotermal selama 3 hari. Hasil reaksi kemudian
disaring dan dicuci dengan aquades sampai netral, kemudian dikeringkan dalam oven pada temperatur 120
C selama 2 jam. Produk yang terbentuk kemudian dikarakterisasi dengan FT-IR dan XRD. Prosedur analisis dengan FT-IR dan XRD
tertulis secara lengkap berikut ini: a. Analisis Komposisi Mineral
1 Analisis prosuk sintesis dilakukan dengan cara sejumlah produk hasil sintesis ditempatkan dalam wadah sampel, kemudian dianalisis dengan
XRD. 2 Alat dikondisikan untuk keperluan analisis.
b. Analisis Gugus Fungsional Analisis gugus fungsional dengan FT-IR dilakukan di Laboratorium
Kimia, FMIPA UGM Yogyakarta dengan perlakuan sebagai berikut: 1 Preparasi produk sintesis dilakukan dengan, sejumlah produk
ditimbang sebanyak 5 mg digerus dan dihaluskan dengan 100 mg KBr. 2 Sampel ditempatkan dalam wadah, kemudian dianalisis.
xlii
E. Analisis Data
Kategori