Pembuatan Film Hidrogel Galaktomanan Ikat Silang Borat dari Galaktomanan Kolang-Kaling (Arenga pinnata) dengan Asam Borat (H3BO3)

(1)

(2)

Lampiran 1. Alat Sentrifugasi


(3)

Lampiran 3. Film Hidrogel Galaktomanan Ikat Silang Borat yang Dihasilkan

GIB 1 GIB 2

GIB 3 GIB 4


(4)

(5)

(6)

(7)

(8)

(9)

(10)

Lampiran 10. Perhitungan Derajat Swelling

Persentase Swelling (%) =

x 100 %

Dimana W akhir adalah berat hidrogel setelah direndam dan W awal adalah berat hidrogel sebelum direndam.

1. Derajat Swelling GIB 1

a. Air Suling

Persentase Swelling (%) = x 100 % = 0,08888 x 100 % = 8,888 %

b. NaCl 0,9 %

Persentase Swelling (%) = x 100 % = 0,04687 x 100 % = 4,687 %

c. Buffer Phophate pH 7,4

Persentase Swelling (%) = x 100 % = 0,11538 x 100 % = 11,538 %

d. HCl 0,1 N

Persentase Swelling (%) = x 100 % = larut

2. Derajat Swelling GIB 2

a. Air Suling

Persentase Swelling (%) = x 100 % = 0,11764 x 100 % = 11,764 %

b. NaCl 0,9 %

Persentase Swelling (%) = x 100 % = 0,06521 x 100 % = 6,521 %


(11)

c. Buffer Phophate pH 7,4

Persentase Swelling (%) = x 100 % = 0,13157 x 100 % = 13,157 %

d. HCl 0,1 N

Persentase Swelling (%) = x 100 % = larut

3. Derajat Swelling GIB 3

a. Air Suling

Persentase Swelling (%) = x 100 % = 0,10769 x 100 % = 10,769 %

b. NaCl 0,9 %

Persentase Swelling (%) = x 100 % = 0,08620 x 100 % = 8,620 %

c. Buffer Phophate pH 7,4

Persentase Swelling (%) = x 100 % = 0,10144 x 100 % = 10,144 %

d. HCl 0,1 N

Persentase Swelling (%) = x 100 % = larut

4. Derajat Swelling GIB 4

a. Air Suling

Persentase Swelling (%) = x 100 % = 0,09259 x 100 % = 9,259 %

b. NaCl 0,9 %

Persentase Swelling (%) = x 100 % = 0,0875 x 100 % = 8,750 %


(12)

c. Buffer Phophate pH 7,4

Persentase Swelling (%) = x 100 % = 0,08955 x 100 % = 8,955 %

d. HCl 0,1 N

Persentase Swelling (%) = x 100 % = larut

5. Derajat Swelling GIB 5

a. Air Suling

Persentase Swelling (%) = x 100 % = 0,08771 x 100 % = 8,771 %

b. NaCl 0,9 %

Persentase Swelling (%) = x 100 % = 0,09677 x 100 % = 9,677 %

c. Buffer Phophate pH 7,4

Persentase Swelling (%) = x 100 % = 0,06896 x 100 % = 6,896 %

d. HCl 0,1 N

Persentase Swelling (%) = x 100 % = larut


(13)

DAFTAR PUSTAKA

Abd El-Mohdy, H.L. and Abd El-Rehim, H.A., 2009, Radiation Synthesis of

Kappa Carrageenan/acrylamide Graft Copolymers as Superabsorbents and Their Possible Applications, Journal of Polymer Research, 16: 63-72.

Didalam Distantina, S., 2014, Modifikasi Sifat Swelling Hidrogel

Karagenan Eucheuma Cottonii dengan Proses Desulfasi, Oversulfasi, dan Crosslinking, FT, UGM, Yogyakarta.

Agoes, G. & Darijanto, S. T., 1993, Teknologi Farmasi Likuida dan Semi Solida, Pusat Antar Universitas Bidang Ilmu Hayati ITB, Bandung.

Balsam, M.S. and Edward Sugarin, 1972, Cosmetics Science and Technology, Willey-Interscience, USA.

Berg, J. C., and Bhosale, P., 2010, Acoustic Spectroscopy for Colloids Dispersed in

A Polymer Gel System, Langmuir 26: 14423-14426.

Burruano, B. T., Roger L. Schnaare, and Daniel Malamud, 2002, Synthetic

Cervical Mucus Formulation, Journal of Contraception, 66: 137–140.

Cahyadi, W., 2006, Bahan Tambahan Pangan, Cetakan pertama, Bumi Aksara, Jakarta.

Cahyadi, W., 2008, Analisis dan Aspek Kesehatan Bahan Tambahan Pangan, Bumi Aksara, Jakarta.

Callister, William D. and David G. Rethwisch, 2010, Materials Science and

Engineering an Introduction, 8th Ed., John Wiley & Sons, USA.

Chudzikowski, R.J., 1971, Guar Gum and Its Applications, Society of Cosmetic Chemists of Great Britain, 22: 43-60.

Cotton, F. A., dan Geoffrey W., 2007, Kimia Anorganik Dasar, UI Press, Jakarta. Distantina, S., 2014, Modifikasi Sifat Swelling Hidrogel Karagenan Eucheuma

Cottonii dengan Proses Desulfasi, Oversulfasi, dan Crosslinking, FT,

UGM, Yogyakarta.

Fessenden, R.J., dan Fessenden J.S., 1992, Kimia Organik, Jilid 2, Penerbit Erlangga, Jakarta.


(14)

Gowda D.V., Khan, M.S., and Vineela, S., 2012, Development and Evaluation

Cross-Linked Guar Gum Microspheres for Improved Delivery of Anticancer to Colon, Taylor & Francis Group, LLC, 51: 1395-1404.

Didalam Novalia, H., 2014, Sintesis Galaktomanan Ikat Silang Fosfat dari

Galaktomanan Kolang-kaling (Arenga Pinnata) dengan Trinatrium Trimetafosfat, FMIPA, USU, Medan.

Hennik, W. E., Nostrum, C. F. Van, 2002, Novel Crosslinking Methods to Design

Hydrogels. Advanced Drug Delivery Reviews, 54: 13-36.

Hoffman, A. S., 2002, Hydrogel for Biomedical Applications, Advanced Drug Delivery Reviews, 43: 3-12.

Http://www.cara-tanam.tk/cara-menanam-pohon-aren.html

Irawan, B., Rahmayani, E., and Iskandar, J., 2009, Studi Variasi, Pemanfaatan,

Pengolahan dan Pengolahan Aren di Desa Rancakalong, Kecamatan Rancakalong, Kabupaten Sumedang, Jawa Barat, Jurusan Biologi Fakultas

Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Padjadjaran, Bandung.

Iswanto, H.A., 2009, Aren (Arenga pinnata), Departemen Kehutanan Fakultas Pertanian, USU-Repositori.

Kabir, G.I., Yagen B., Penhasi A. and Rubinstein A., 1998, Low Swelling,

Crosslinked Guar and Its Potential Use as Colon-Specific Drug Carrier,

Pharmaceutical Research, 15(7): 1019-1025.

Kabir, G.I., K., Yagen B., Penhasi A. and Rubinstein A., 2000, Phosphated

Crosslinked Guar for Colon-Specific Drug Delivery, 1. Preparation and Physicochemical Characterization, Journal Controlled Release, 63:

121-127.

Kesavan, S. and Robert K. Prud'homme, 1992, Rheology of Guar and HPG

Cross-Linked by Borate, J. Amer. Soc. Macromolecules, 25(7):

2026-2032.

Kok, M.S., Hill, S.E., and Mitchell, J.R., 1999, Viscosity of Galactomannan

During High Temperature Processing, Influence of Degradation and Solubilisation, Food Hydrocoloids, 13: 535-542. Didalam Tarigan, R.,

2013, Sintesa Karboksi Metil Galaktomanan Melalui Reaksi antara

Chloro Asetat dengan Galaktomanan yang Diekstraksi dari Pelepah Lidah Buaya, FMIPA, Universitas Sumatera Utara, Medan.


(15)

Kooiman, P., 1971, Structures of The Galactomannan Seeds of Annona muricata,

Arenga saccharifera, Cocos nucifera, Convolvulus tricolor, and Sophora Japonica, Carbohid. Res, 20: 329-337. Didalam Tarigan, J., 2012, Karakterisasi Edible Film yang Bersifat Antioksidan dan Antimikroba dari Galaktomanan Biji Aren (Arenga pinnata) yang Diinkoporasi dengan Minyak Atsiri Daun Kemangi (Ocimum basilicum L.), FMIPA, USU,

Medan.

Lieberman, H. A., Leon Lachman, and Joseph B. Schwarlz, 1990, Pharmaceutical

Dosage Forms, Tablets, 2nd Ed., Vol. 2, Marcel Dekker, Inc., New York, USA.

Mathur, N. K., 2012, Industrial Galactomannan Polysaccharide, CRC Press, Boca Raton, Florida.

Mathur, V., and Mathur, N.K., 2005, Fenugreek and Other Lesser Known Legume

Galactomannan-Polysaccharides : Scope For Developments, Journal of

Scientific & Industrial Research, 64: 475-481.

Novalia, H, 2014, Sintesis Galaktomanan Ikat Silang Fosfat dari Galaktomanan

Kolang-Kaling (Arenga Pinnata) dengan Trinatrium Trimetafosfat,

FMIPA, USU, Medan.

Patrulea, V., Negrulescu, A., Mincea, M. M., Pitulice, I. D., Spiridon, O. B., Ostafe, V., 2013, Optimization of The Removal of Copper (II) Ions from

Aqueous Solution on Chitosan and Crosslinked Chitosan Beads.

Bioresources Technology.

Pezron, E., A. Ricard, F. Lafuma, and R. Audebert, 1988, Reversible Gel

Formation Induced by Ion Complexation. 1. Borax-Galactomannan Interactions, J. Amer. Soc., Macromolecules, 21: 1121-1125.

Pudjaatmaka, H.A., 1992, Kimia Untuk Universitas, Jilid 2, Erlangga, Jakarta.

Rana, V., Rai, P., Tiwary, A.K., Singh, R.S., Kennedy, J.F., and Charles, 2011,

Modified gums: Approaches and Applications in Drug Delivery,

Carbohydrate Polymers, 83: 1031-1047.

Ray, M., K. Pal, A. Anis and A. K. Banthia, 2010, Development and

Characterization of Chitosan-Based Polymeric Hydrogel Membranes,

Journal of Designed Monomers and Polymers, 13(3): 193-206.

Sharma, B. R., and N. C. Dhuldhoya 2008, A Glimpse of Galactomannans, Science Tech Entrepreneur, 1-2.

Sigres, D.P., dan Sutrisno, A., 2013, Enzim Mananase dan Aplikasi di Bidang


(16)

Silveira, J. L. M., 2011, Pharmaceutical Use of Galactomannans, Quim, Nova, Brasil, 34(2): 292-299.

Srivastava, M., and Kapoor, V. P., 2005, Seed Galactomannans, An Overview in Chemistry and Biodiversity, 2: 295-317.

Stephen, A.M., Phillips, G.O., and Williams, P.A., 2006, Food Polysaccharides

and Their Applications, 2nd Edition, Taylor & Francis Group, LLC.

Stuart, B., 2004, Infrared Spectroscopy : Fundamentals and Applications, Analytical

Techniques in The Science, John Wiley and Sons.

Subrahmanyam, P. J., 2012, Design and Development of Guar Gum and Borax

Crosslinked Guar Gum Matrix Tablets of Theophylline for Colon Specific Drug, Journal of Chemical and Pharmaceutical Research, 2012,

4(2):1052-1060.

Sunanto, H., 1993, Aren: Budidaya dan Multigunanya, Kanisius, Jakarta.

Tarigan, J., 2012, Karakterisasi Edible Film yang Bersifat Antioksidan dan

Antimikroba dari Galaktomanan Biji Aren (Arenga pinnata) yang Diinkoporasi dengan Minyak Atsiri Daun Kemangi (Ocimum basilicum L.), FMIPA, USU, Medan.

Vogel, A.I., 1985, A Textbook of Macro and Semimicro Qualitative Inorganic

Analysis, 5th ed., Longman Green and Co., London.

Winarno, F.G. dan Rahayu, S.T., 1994, Bahan Tambahan untuk Makanan dan

Kontaminan, Pustaka Sinar Harapan, Jakarta.

Zultiniar, G.D., dan Casoni, M.S., 2009, Ekstraksi Galaktomanan dari Ampas

Kelapa, Laboratorium Proses Pemisahan dan Pemurnian, Program Studi


(17)

BAB 3

METODE PENELITIAN

3.1 Alat-Alat Penelitian

Adapun alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah :

- Scanning Electron Microscope Jeol 6510 LA

- Spektrofotometer FT-IR Shimadzu

- Sentrifugator Hitachi

- Lemari Pendingin Toshiba

- Blender National Super

- Neraca Analitis Radwag AS 220/C/2

- Desikator

- Hotplate Stirer Ika

- Oven Blower Memmert

- Mikrometer Sekrup Tricle Brand

- Plat Kaca 13x13 cm

- Corong Pyrex

- Gelas Beaker 1000 ml Pyrex

- Gelas Beaker 500 ml Pyrex

- Gelas Erlenmeyer 1000 ml Pyrex

- Gelas Erlenmeyer 250 ml Pyrex

- Gelas Erlenmeyer 25 ml Pyrex

- Gelas Ukur 100 ml Pyrex

- Indikator Universal p.a E’ Merck

- Kain Kasa - Magnetik Bar - Sample Cup


(18)

3.2 Bahan-Bahan Penelitian

Adapun bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah :

- Kolang-kaling

- Asam Borat (H3BO3) (s) p.a E’ Merck

- Air Suling (l)

- Air Terde-ionisasi (l) Hach

- Etanol (aq) p.a E’ Merck

- HCl 37% (aq) p.a E’ Merck

- KH2PO4 (s) p.a E’ Merck

- NaCl (s) p.a E’ Merck


(19)

3.3 Prosedur Penelitian

3.3.1 Ekstraksi Galaktomanan dari Kolang-Kaling

Sebanyak 200 gram kaling dibersihkan dan dirajang. Kemudian kolang-kaling dihaluskan dengan blender selama 5 menit dengan penambahan air suling sebanyak 2000 ml dan disimpan dalam lemari pendingin selama 24 jam. Kemudian disentrifugasi pada kecepatan rata-rata 7000 rpm selama 60 menit. Supernatan yang diperoleh ditambahkan etanol 96% dengan perbandingan volume 1:2 kemudian disimpan dalam lemari pendingin selama 24 jam. Endapan yang terbentuk disaring dan direndam dengan etanol p.a. Endapan disaring kembali dan dikeringkan dalam desikator.

3.3.2 Pembuatan Larutan Asam Borat

Sebanyak 0,05 gram serbuk Asam Borat (H3BO3) dimasukkan kedalam gelas

Beaker. Kemudian ditambahkan 20 ml air terde-ionisasi. Diaduk hingga Asam Borat larut seluruhnya. Dilakukan prosedur yang sama dengan variasi jumlah Asam Borat yaitu 0,10 gram; 0,20 gram; 0,30 gram; dan 0,40 gram.

3.3.3 Pembuatan Film Hidrogel Galaktomanan Ikat Silang Borat

Sebanyak 80 ml air suling dimasukkan kedalam gelas Beaker. Kemudian ditambahkan 1,0 gram galaktomanan secara perlahan dan diaduk hingga homogen selanjutnya ditambahkan NaOH 2M secara perlahan-lahan hingga pH 9. Ditambahkan larutan 0,05 gram Asam Borat secara perlahan-lahan (perbandingan Galaktomanan : Asam Borat = 1:0,05 (GIB 1)). Kemudian diaduk selama 15 menit. Dituang kedalam plat kaca yang berukuran 13 x 13 cm. Dikeringkan di dalam oven blower pada suhu 40oC selama 12 jam. Selanjutnya hidrogel dimasukkan dalam desikator selama 96 jam. Hidrogel dilepaskan dari plat secara perlahan-lahan kemudian dimasukkan kedalam wadah tertutup hingga digunakan selanjutnya. Dengan prosedur yang sama dilakukan untuk perbandingan Galaktomanan : Asam


(20)

Borat = 1:0,10 (GIB 2); 1:0,20 (GIB 3); 1:0,30 (GIB 4); dan 1:0,40 (GIB 5). Film hidrogel galaktomanan ikat silang borat yang terbentuk diukur ketebalan dengan mikrometer sekrup, uji sifat mengembang (derajat swelling), dianalisis perubahan gugus fungsi dengan spektrofotometer FT-IR dan morfologi permukaan dengan SEM (Scanning Electron Microscopic).

3.3.4 Uji Ketebalan Film Hidrogel Galaktomanan Ikat Silang Borat

Film hidrogel galaktomanan ikat silang borat diukur menggunakan mikrometer sekrup. Pada lima bagian yang berbeda diukur ketebalannya masing- masing. Nilai ketebalan film hidrogel diperoleh dari perhitungan rata-rata 5 data pengukuran tersebut.

3.3.5 Uji Sifat Mengembang (Swelling)

Film hidrogel galaktomanan ikat silang borat dipotong dengan ukuran 3x3 cm. Kemudian ditimbang beratnya dan dimasukkan kedalam gelas Beaker yang telah berisi 10 ml air suling Dihitung waktunya selama 10 menit hingga hidrogel mengalami pengembangan. Diangkat hidrogel yang masih basah, ditimbang dalam keadaan basah dan dihitung derajat swelling film hidrogel. Dengan prosedur yang sama dilakukan menggunakan larutan NaCl 0,9%, Simulated Gastric Fluid (SGF) pada HCl 0,1 N dan Simulated Intestinal Fluid (SIF) pada Buffer Phosphate pH 7,4.


(21)

3.4 Bagan Penelitian

3.4.1 Ekstraksi Galaktomanan dari Kolang-Kaling

dicuci hingga bersih dirajang

dihaluskan dengan blender selama 5 menit dengan penambahan air suling sebanyak 2000 ml

disimpan dalam lemari pendingin selama 24 jam

disentrifugasi dengan kecepatan 7000 rpm selama 60 menit

ditambahkan etanol 96% dengan perbandingan 1:2 disimpan dalam lemari pendingin selama 24 jam disaring

direndam dengan etanol p.a. disaring

dikeringkan didalam desikator 200 gram

kolang-kaling

Residu Supernata

Filtrat Endapan

Endapan Filtrat


(22)

3.4.2 Pembuatan Larutan Asam Borat

dimasukkan kedalam gelas Beaker

ditambahkan 20 ml air terde-ionisasi diaduk hingga homogen

Dilakukan prosedur yang sama dengan variasi jumlah Asam Borat 0,10 gram; 0,20 gram; 0,30 gram; dan 0,40 gram.

3.4.3 Pembuatan Film Hidrogel Galaktomanan Ikat Silang Borat

dimasukkan kedalam gelas Erlenmeyer ditambahkan 80 ml air suling

ditambahkan NaOH 2 M secara perlahan-lahan hingga pH 9

diaduk hingga homogen

ditambahkan larutan 0,05 gram asam borat diaduk selama 15 menit

dituang kedalam plat kaca yang berukuran 13x13 cm dimasukkan dalam oven blower pada suhu 40oC selama 12 jam

dimasukkan dalam desikator selama 96 jam dilepas dari cetakan secara perlahan-lahan

diuji 0,05 gram asam borat

Hasil

1 gram galaktomanan

Hasil


(23)

Dengan prosedur yang sama dilakukan untuk perbandingan Galaktomanan : Asam Borat yaitu 1:0,10 (GIB 2); 1:0,20 (GIB 3); 1:0,30 (GIB 4) dan 1:0,40 (GIB 5).

3.4.4 Uji Ketebalan Film Hidrogel Galaktomanan Ikat Silang Borat

diukur ketebalan pada lima bagian yang berbeda menggunakan mikrometer sekrup

dihitung rata-rata ketebalan

3.4.5 Uji Sifat Mengembang (Swelling)

dipotong dengan ukuran 3x3 cm ditimbang

dimasukkan kedalam gelas Beaker yang berisi 10 ml air suling

dihitung waktunya selama 10 menit hingga hidrogel mengalami pengembangan (swelling)

diangkat film hidrogel yang masih basah ditimbang dalam keadaan basah

dihitung derajat swelling hidrogel

Dengan prosedur yang sama dilakukan uji sifat mengembang (swelling) di dalam larutan NaCl 0,9 %, Simulated Gastric Fluid (SGF) pada HCl 0,1 N dan Simulated

Intestinal Fluid (SIF) pada Buffer Phosphate pH 7,4.

Hidrogel Galaktomanan Ikat Silang Borat

Hasil

Hidrogel Galaktomanan Ikat Silang Borat


(24)

BAB 4

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil

4.1.1 Hasil Ekstraksi Galaktomanan dari Kolang-Kaling

Dari 200 gram kolang-kaling setelah diekstraksi dan dimurnikan endapannya, diperoleh padatan berwarna putih dan dikeringkan maka didapat hasilnya sebanyak 8,5545 gram.

% Galaktomanan = x 100% = 4,27 %

4.1.2 Hasil Analisis Gugus Fungsi dengan Spektrofotometer FT-IR

4.1.2.1 Hasil Analisis Gugus Fungsi Galaktomanan Kolang-kaling (GKK)

Untuk menganalisis adanya perubahan gugus fungsi maka galaktomanan dianalisis dengan spektrofotometer FT-IR. Analisis galaktomanan dengan FT-IR dari bilangan gelombang 4000-650 cm-1.

Pada GKK menunjukkan adanya bilangan gelombang pada daerah 3433,29 cm-1, 2819,93 cm-1, 1631,78 cm-1, 1138,00 dan 1014,56 cm-1.

4.1.2.2 Hasil Analisis Gugus Fungsi Hidrogel Galaktomanan Ikat Silang Borat (GIB)

Hasil analisis hidrogel galaktomanan ikat silang borat dari senyawa galaktomanan yang telah diikat silang dengan Asam Borat dengan waktu reaksi selama 15 menit, pada bilangan gelombang 4000-650 cm-1.

Pada GIB 1 menunjukkan adanya bilangan gelombang pada daerah 3417,86 cm-1, 1643,35 cm-1, 1442,75 cm-1, dan 1026,13 cm-1. Pada GIB 2 menunjukkan


(25)

adanya bilangan gelombang pada daerah 3402,43 cm-1, 1643,35 cm-1, 1111,00 cm-1, 1041,56 cm-1, dan 1365,60 cm-1. Pada GIB 3 menunjukkan adanya bilangan gelombang pada daerah 3417,86 cm-1, 1635,64 cm-1, 1411,89 cm-1, 1118,71 cm-1, 1041,56 cm-1, dan 1357,89 cm-1. Pada GIB 4 menunjukkan adanya bilangan gelombang pada daerah 3417,86 cm-1, 1635,64 cm-1, 1411,89 cm-1, 1118,71 cm-1, dan 1365,60 cm-1. Pada GIB 5 menunjukkan adanya bilangan gelombang pada daerah 3394,72 cm-1, 1643,35 cm-1, 1411,89 cm-1, dan 1033,85 cm

-1

.

4.1.3 Hasil Analisis Morfologi Permukaan GKK dan GIB dengan SEM (Scanning Electron Microscopic)

Pada analisis ini, sampel yang digunakan adalah hasil ikat silang antara galaktomanan dengan asam borat dengan perbandingan 1 : 0,30 selama 15 menit dan kecepatan pengadukan 1000 rpm (GIB 4).

A B

Gambar 4.1 Hasil SEM dari A. Galaktomanan (Novalia, 2014); B. Galaktomanan Ikat Silang Borat 4 (1:0,30)


(26)

4.1.4 Hasil Pengukuran Ketebalan Film Hidrogel Galaktomanan Ikat Silang Borat

Pengukuran ketebalan film hidrogel dilakukan pada lima titik yang diukur secara acak dan dihitung rata-rata ketebalan filmnya. Hasilnya dapat dilihat pada Tabel 4.1.

Tabel 4.1 Hasil Pengukuran Ketebalan Film Hidrogel Galaktomanan Ikat Silang Borat

Parameter

Hidrogel

GIB 1 GIB 2 GIB 3 GIB 4 GIB 5

Ketebalan

(mm) 1,42 1,50 1,78 1,82 1,98

4.1.5 Hasil Uji Sifat Mengembang (Swelling)

Uji sifat mengembang (swelling) dilakukan pada hidrogel galaktomanan ikat silang borat selama 10 menit dalam masing-masing 10 ml air suling, NaCl 0,9 %, HCl 0,1 N, dan Buffer Phosphate pH 7,4. Pengukuran derajat swelling dapat dihitung melalui rumus :

Persentase Swelling (%) =

x 100 %

Dimana W akhir adalah berat hidrogel setelah direndam dan W awal adalah berat hidrogel sebelum direndam. Hasil pengukuran berat hidrogel di dalam air suling, NaCl 0,9 %, HCl 0,1 N, dan Buffer Phosphate pH 7,4 dapat dilihat pada Tabel 4.2.


(27)

Tabel 4.2 Hasil Pengukuran Berat Hidrogel Galaktomanan Ikat Silang Borat

Larutan

GIB 1 GIB 2 GIB 3 GIB 4 GIB 5

W Awal W Akhir W Awal W Akhir W Awal W Akhir W Awal W Akhir W Awal W Akhir

Air Suling 0,45 0,49 0,34 0,38 0,65 0,72 0,54 0,59 0,57 0,62

NaCl

0,9 % 0,64 0,67 0,46 0,49 0,58 0,63 0,80 0,87 0,62 0,68 Buffer

Phosphate pH 7,4

0,52 0,58 0,38 0,43 0,69 0,76 0,67 0,73 0,58 0,62

HCl 0,1 N 0,42 larut 0,37 larut 0,56 larut 0,59 Larut 0,54 larut

4.2 Pembahasan

4.2.1 Hasil Ekstraksi Galaktomanan dari Kolang-kaling

Hasil ekstraksi galaktomanan dari 200 gram kolang-kaling dihasilkan sekitar 8,5545 gram (4,27%). Kadar galaktomanan dalam kolang-kaling yang dihasilkan tidak berbeda jauh dibandingkan dengan kadar galaktomanan dalam kolang-kaling yang diperoleh oleh Tarigan, 2012, yaitu sekitar 4,58 % dan Koiman, 1971, yaitu sekitar 5% pada kondisi basa untuk kolang-kaling yang telah dikalengkan (Tarigan, 2012).

4.2.2 Reaksi Pembentukan Ikat Silang Galaktomanan dengan Ion Borat dari Asam Borat

Asam borat merupakan suatu senyawa yang memiliki sifat sebagai asam Lewis. Senyawa tersebut dapat membentuk kompleks ion borat yang bertindak sebagai bahan pengikat silang dengan senyawa galaktomanan pada kondisi pH 9. Terbentuknya ikat silang antara galaktomanan dengan ion borat terjadi pada posisi cis diantara gugus -OH yang terikat pada atom karbon ke 4 dan 6 dari unit polimer galaktopiranosa. Ikat silang terjadi diantara ion borat dengan 2 unit polimer galaktopiranosa dari galaktomanan. Terbentuknya ikat silang antara galaktomanan


(28)

dengan asam borat ditandai dengan sifat fisik dari senyawa tersebut yang berbentuk hidrogel (Pezron, et. al., 1988).

Adapun hipotesis reaksi pembentukan ikat silang antara galaktomanan dan asam borat secara sederhana dapat dilihat pada Gambar 4.2.

B OH

OH OH

+ H2O B

OH OH OH HO Ion Borat Asam Borat NaOH pH = 9

O H O H HO OH H H H O O n O OH H H HO H OH H H OH * O H H HO OH H H H OH O H O H HO HO H H H O O O O H H HO H OH H H O O H O H HO HO H H H O *

B 4 H2O

O H O H OH OH H H H O O O O H H OH H HO H H O O H O H OH OH H H H

Galaktomanan Ion Borat

Galaktomanan Ikat Silang Borat (GIB) OH HO B OH OH OH HO

Gambar 4.2 Reaksi Pembentukan Ikat Silang Galaktomanan dengan Ion Borat (Pezron et al., 1988)


(29)

4.2.3 Hasil Analisis Gugus Fungsi GKK dan GIB dengan Spektrofotometer FT-IR

Analisis FT-IR dilakukan untuk mempelajari sifat gugus fungsi dari galaktomanan dan hidrogel galaktomanan ikat silang borat yang dihasilkan. Galaktomanan yang dianalisis dengan spektrofotometer FT-IR (Gambar 4.3) menghasilkan spektrum pita serapan menunjukkan adanya puncak vibrasi stretching gugus O-H pada bilangan gelombang 3433,29 cm-1 dan didukung oleh bilangan gelombang 1631,78 cm-1 yang menunjukkan adanya vibrasi bending O-H dari galaktomanan yang terikat dengan air. Pita serapan pada bilangan gelombang 2819,93 cm-1 menunjukkan adanya vibrasi stretching -CH2. Pita serapan pada bilangan gelombang 1138,00 cm-1 dan

1014,56 cm-1 menunjukkan adanya vibrasi stretching C-O-C (Stuart, 2004).

4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 0

2947,23

-CH2- Stretching

2819,93

C-O-C Stretching O-HBending O-H Sretching

1138,00 1014,56 1631,78

2885,51

%

T

ra

n

s

m

ita

n

s

i

3433,29

Bilangan Gelombang (cm-1)

Gambar 4.3 Spektrum FT-IR Galaktomanan

Pada GIB 1 menunjukkan adanya puncak vibrasi stretching O-H pada bilangan gelombang 3417,86 cm-1 yang didukung oleh vibrasi bending O-H pada bilangan gelombang 1643,35 cm-1 dari galaktomanan ikat silang borat yang terikat dengan air, vibrasi stretching -CH2 pada bilangan gelombang 1442,75 cm-1, dan


(30)

vibrasi stretching C-O-C pada bilangan gelombang 1026,13 cm-1. Pada GIB 2 menunjukkan adanya puncak vibrasi stretching O-H pada bilangan gelombang 3402,43 cm-1 yang didukung oleh vibrasi bending O-H pada bilangan gelombang 1643,35 cm-1 dari galaktomanan ikat silang borat yang terikat dengan air, vibrasi

stretching C-O-C pada bilangan gelombang 1111,00 cm-1 dan 1041,56 cm-1, dan vibrasi stretching B-O pada bilangan gelombang 1365,60 cm-1. Pada GIB 3 menunjukkan adanya puncak vibrasi stretching O-H pada bilangan gelombang 3417,86 cm-1 yang didukung oleh vibrasi bending O-H pada bilangan gelombang 1635,64 cm-1 dari galaktomanan ikat silang borat yang terikat dengan air, vibrasi

stretching -CH2 pada bilangan gelombang 1411,89 cm-1, vibrasi stretching C-O-C

pada bilangan gelombang 1118,71 cm-1 dan 1041,56 cm-1, dan vibrasi stretching B-O pada bilangan gelombang 1357,89 cm-1. Pada GIB 4 menunjukkan adanya puncak vibrasi stretching O-H pada bilangan gelombang 3417,86 cm-1 yang didukung oleh vibrasi bending O-H pada bilangan gelombang 1635,64 cm-1 dari galaktomanan ikat silang borat yang terikat dengan air, vibrasi stretching -CH2 pada bilangan

gelombang 1411,89 cm-1, vibrasi stretching C-O-C pada bilangan gelombang 1118,71 cm-1, dan vibrasi stretching B-O pada bilangan gelombang 1365,60 cm-1 (Stuart, 2004). Pada GIB 5 menunjukkan adanya puncak vibrasi stretching O-H pada bilangan gelombang 3394,72 cm-1 yang didukung oleh vibrasi bending O-H pada bilangan gelombang 1643,35 cm-1 dari galaktomanan ikat silang borat yang terikat dengan air, vibrasi stretching -CH2 pada bilangan gelombang 1411,89 cm-1, dan

vibrasi stretching C-O-C pada bilangan gelombang 1033,85 cm-1.

Untuk membuktikan terbentuknya ikat silang borat pada galaktomanan, ditunjukkan pada spektrum FT-IR (Gambar 4.4) dimana muncul pita serapan pada bilangan gelombang 1357,89-1365,60 cm-1 yang menunjukkan adanya vibrasi


(31)

4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 0 GIB 1 GIB 2 GIB 3 GIB 4 GIB 5 C-O-C Stretching B-O Stretching 1118,71 1242,16 1365,60 1357,89 1033,85 1411,89 1643,35 1118,71 1265,30 1041,56 1365,60 1041,56 1111,00 1249,87 O-H Bending 1643,35 2098,55 2330,01 1635,64 2090,84 2337,72 3417,86 2098,55 % T r a n s m ita n s i

Bilangan Gelombang (cm-1)

3417,86 2330,01 2098,55 1643,35 1442,75 1026,13 3402,43 2337,72 2090,84 1643,35 3417,86 2337,72 1635,64 3394,72 O-H Sretching

Gambar 4.4 Spektrum FT-IR Galaktomanan Ikat Silang Borat (GIB) Keterangan : Waktu reaksi = 15 menit

Kecepatan pengadukan = 1000 rpm GIB 1 : Perbandingan Galaktomanan dan Asam Borat = 1:0,05 GIB 2 : Perbandingan Galaktomanan dan Asam Borat = 1:0,10 GIB 3 : Perbandingan Galaktomanan dan Asam Borat = 1:0,20 GIB 4 : Perbandingan Galaktomanan dan Asam Borat = 1:0,30 GIB 5 : Perbandingan Galaktomanan dan Asam Borat = 1:0,40

4.2.4 Hasil Analisis Morfologi Permukaan GKK dan GIB dengan SEM (Scanning Electron Microscopic)

Analisis SEM dilakukan untuk menentukan sifat morfologi dari hidrogel galaktomanan ikat silang borat yang dihasilkan. Informasi dari analisis ini akan menunjukkan gambaran seberapa baik galaktomanan dan asam borat tercampur. Berdasarkan hasil uji SEM (Scanning Electron Microscpic), galaktomanan (Gambar 4.1 A) dan galaktomanan ikat silang borat (Gambar 4.1 B) menunjukkan telah


(32)

terjadi perubahan morfologi permukaan. Pada GKK bentuk permukaan halus sedangkan bentuk permukaan galaktomanan ikat silang borat tampak kasar, bergelombang, dan memiliki pori-pori yang berlubang. Ini menunjukkan perubahan morfologi yang mendukung telah bercampurnya galaktomanan dan asam borat serta terjadinya ikat silang borat antara galaktomanan dan ion borat dari asam borat.

4.2.5 Hasil Pengukuran Ketebalan Film Hidrogel Galaktomanan Ikat Silang Borat

Ketebalan hidrogel yang paling besar ditunjukkan oleh GIB 5 yaitu 1,98 mm dan ketebalan hidrogel yang paling kecil ditunjukkan oleh GIB 1 yaitu 1,42 mm. Dari hasil pengukuran ketebalan yang telah dilakukan dapat diketahui bahwa semakin banyak jumlah asam borat yang dicampur dengan galaktomanan yang berjumlah sama, maka ketebalan hidrogel akan semakin meningkat. Hal ini disebabkan karena volume campuran semakin meningkat.

4.2.6 Hasil Uji Sifat Mengembang (Swelling)

Pengukuran derajat kemampuan mengembang (swelling) dilakukan dengan perendaman selama 10 menit di dalam 10 ml air suling, 10 ml larutan NaCl isotonik atau NaCl 0,9 %, 10 ml HCl 0,1 N, dan 10 ml Buffer Phosphate pH 7,4. Hasil pengukuran derajat swelling yang diperoleh dapat dilihat pada Gambar 4.5.

NaCl isotonik merupakan cairan yang memiliki kepekatan (osmolaritas) yang mendekati dengan komponen cairan di dalam darah (Kabir et al., 2000). SGF (Simulated Gastric Fluid) merupakan salah satu metode uji secara in vitro terhadap cairan asam lambung dalam HCl 0,1 N pada pH sekitar 1. Sedangkan SIF (Simulated

Intestinal Fluid) merupakan salah satu metode uji secara in vitro terhadap cairan

usus besar dalam Buffer Phosphate pada pH sekitar 7,4 (Subrahmanyam, 2012). Dari hasil pengukuran derajat swelling (Gambar 4.5), dapat dilihat bahwa semakin besar jumlah Asam Borat yang dicampur dengan galaktomanan (GIB 2, GIB 3, GIB 4 dan GIB 5 di dalam air suling dan Buffer Phosphate pH 7,4), maka derajat swelling akan semakin rendah. Hal ini disebabkan gugus hidroksil dari


(33)

galaktomanan yang diikat silang dengan ion borat dari asam borat telah terikat kuat satu sama lain oleh sebab itu akan semakin sulit untuk mengikat molekul H2O dari

air suling dan larutan Buffer Phosphate pada kondisi pH sekitar 7. Pada hidrogel GIB 1, GIB 2, GIB 3, GIB 4, dan GIB 5 dalam larutan NaCl 0,9 % memiliki derajat

swelling yang semakin meningkat. Hal ini disebabkan oleh interaksi ionik yang

terjadi dari NaCl dengan ion borat yang menyebabkan terjadinya peningkatan masuknya molekul H2O ke dalam jaringan polimer (Subrahmanyam, 2012). Namun

pada larutan HCl 0,1 N semua hidrogel GIB larut kurang dari 10 menit. Hal ini disebabkan oleh karena reaksi reversibel pada ion borat yang terbentuk kembali sehingga terputusya jaringan ikat silang antara galaktomanan dengan ion borat dari asam borat pada pH asam (Pezron et al., 1988).

G ambar 4.5 Histogram Derajat Swelling Hidrogel Galaktomanan Ikat Silang


(34)

BAB 5

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

1. Galaktomanan hasil ekstraksi dari 200 gram kolang-kaling (Arenga pinnata) menggunakan pelarut etanol diperoleh sebanyak 8,5545 gram (4,27 %). Galaktomanan ikat silang borat telah dapat disintesis melalui reaksi antara galaktomanan dengan asam borat pada pH 9.

2. Karakteristik film hidrogel galaktomanan ikat silang borat yang diperoleh dari penelitian ini adalah :

a. Pada analisis gugus fungsi menggunakan FT-IR menunjukkan bahwa terbentuknya hidrogel galaktomanan ikat silang borat ditandai dengan spektrum dimana munculnya pita serapan pada daerah bilangan gelombang 1357,89 - 1365,60 cm-1 menunjukan adanya vibrasi stretching B-O.

b. Pada analisis morfologi permukaan menggunakan SEM menunjukkan bahwa permukaan hidrogel galaktomanan ikat silang borat terlihat bergelombang dan tampak kasar disertai adanya sejumlah lembah menandakan galaktomanan dan asam borat telah bereaksi.

c. Ketebalan film hidrogel galaktomanan ikat silang borat diperoleh sebesar 1,42 - 1,98 mm.

d. Derajat swelling menunjukkan bahwa kemampuan mengembang (swelling) hidrogel galaktomanan ikat silang borat, dimana derajat swelling didalam air suling dan Buffer Phosphate pH 7,4 maksimal dalam GIB 2 sedangkan didalam larutan NaCl 0,9 % mengalami peningkatan, dan didalam larutan HCl 0,1 N mengalami kelarutan seluruhnya.


(35)

5.2 Saran

1. Disarankan untuk penelitian selanjutnya menyempurnakan hidrogel galaktomanan ikat silang borat dengan melakukan sejumlah variasi perbandingan antara galaktomanan dan asam borat yang berbeda.

2. Disarankan untuk penelitian selanjutnya meneliti sifat swelling dari setiap hidrogel galaktomanan ikat silang borat yang dihasilkan dengan variasi waktu perendaman yang berbeda.

3. Disarankan untuk penelitian selanjutnya meneliti pembuatan hidrogel galaktomanan dari bahan pengikat silang yang lain.


(36)

BAB 2

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Gel

Gel mengandung arti luas meliputi fase semipadat yang memiliki karakteristik seperti gelatin slabs (potongan agar) dalam bentuk koloid keras yang terasa licin (Lieberman, 1990).

Klasifikasi gel, yaitu : A. Berdasarkan sifat fasa koloid

1. Gel anorganik, pembentuk gel berbahan dasar anorganik contoh : bentonit magma. 2. Gel organik, pembentuk gel berupa polimer alam dalam fase koloid seperti

natural gums (gum alam) contohnya acacia, karagenan, dan xanthan gum yang

merupakan polisakarida anionik (Lieberman, 1990). B. Berdasarkan sifat pelarut :

1. Hidrogel merupakan gel yang menggunakan pelarut air.

2. Organogel merupakan gel yang menggunakan pelarut bukan air/pelarut organik). Contoh : plastibase (suatu polietilen dengan berat molekul rendah yang terlarut dalam minyak mineral dan didinginkan secara shock cooled), dan dispersi logam stearat dalam minyak.

3. Xerogel merupakan gel padat dengan konsentrasi pelarut yang rendah. Xerogel dihasilkan oleh evaporasi pelarut, sehingga sisa - sisa rangka gel tertinggal. Kondisi ini dapat dikembalikan pada keadaan semula dengan penambahan agen yang menyerap dan mengembangkan matriks gel seperti gelatin kering, selulosa kering, dan polistirena (Lieberman, 1990).

Senyawa pembentuk gel, yaitu sejumlah polimer digunakan dalam pembentukan struktur berbentuk jaringan (jala) yang merupakan bagian penting dari sistem gel. Termasuk dalam kelompok ini adalah gum alam, turunan selulosa, dan karbomer.

1. Gum alam

Gum yang digunakan sebagai pembentuk gel dapat mencapai sasaran yang diinginkan dengan cara dispersi sederhana dalam air (misal tragakan) atau melalui


(37)

cara interaksi kimia (misal Na.alginat dan kalsium). Secara keseluruhannya, keberadaan gel disebabkan karena ikatan sambung silang yang mengikat molekul polisakarida sesamanya, sedangkan sisanya tersolvasi. Beberapa gum alam yang digunakan sebagai pembentuk gel antara lain: alginat, karagen, tragakan, pektin, gum xantan, dan gelatin (Agoes & Darijanto, 1993).

2. Karbomer

Karbomer membentuk gel pada konsentrasi 0,5%. Dalam media air, yang diperdagangkan dalam bentuk asam, pertama-tama didispersikan terlebih dahulu. Sesudah udara terperangkap keluar sempurna, gel akan terbentuk dengan cara netralisasi dengan basa yang sesuai. Pemasukan muatan negatif sepanjang rantai polimer menyebabkan kumparan lepas dan berekspansi (Agoes & Darijanto, 1993). 3. Turunan selulosa

Turunan selulosa mudah terurai karena reaksi enzimatik dan karena itu harus terlindung dari kontak dengan enzim. Sterilisasi dari sistem dalam air atau penambahan pengawet merupakan cara yang lazim untuk mencegah penurunan viskositas yang disebabkan karena terjadi depolimerisasi akibat pengaruh enzim yang dihasilkan oleh mikroba. Turunan selulosa yang dapat digunakan untuk membentuk gel adalah metilselulosa, Na-CMC, hidroksietilselulosa dan hidroksipropilselulosa (larut dalam cairan polar organik) (Agoes & Darijanto, 1993).

Hidrogel merupakan bentuk tiga dimensi hasil ikat silang jaringan polimer hidrofilik yang mengembang namun tidak terlalu larut ketika dibawa saat bersentuhan dengan air. Hidrogel memiliki bentuk yang bermacam-macam antara lain seperti slabs (potongan), mikropartikel, nanopartikel, coating (pelapis), dan film (lapisan tipis) (Ray et al., 2010).

Sebagai hasil, pada umumnya hidrogel digunakan pada bidang kesehatan dan obat-obatan dalam aplikasi yang luas, termasuk biosensor, teknik jaringan dan obat regeneratif, pemisahan bimolekul atau sel dan pembawa materi pada pelekatan pengaturan aktivitas biologi. Hidrogel dapat melindungi obat dari kondisi lingkungan yang tidak sesuai sebagai contoh kehadiran enzim dan pH rendah pada cairan tubuh. Sifat penyerapannya mengijinkan obat-obatan dibuat dalam bentuk matriks gel dan melepas sebelum laju terurainya bahan aktif obat (Ray et al., 2010).


(38)

2.2 Aren

Aren (Arenga pinnata) merupakan salah satu sumber daya alam di daerah tropis, distribusinya tersebar luas, sangat diperlukan dan mudah didapatkan untuk keperluan sehari-hari oleh masyarakat setempat sebagai sumber daya yang berkesinambungan. Di Indonesia pohon aren (Gambar 2.1) sebagian besar secara nyata digunakan untuk melengkapi kebutuhan sehari-hari (Irawan et al., 2009).

Gambar 2.1 Pohon Aren (Arenga pinnata)

(http://www.cara-tanam.tk/cara-menanam-pohon-aren.html)

Pohon aren (Arenga pinnata) dapat tumbuh dengan baik di daerah beriklim sedang pada ketinggian 500 hingga 800 meter di atas permukaan dengan kondisi tanah yang beragam jika tidak terlalu asam dengan curah hujan 1200 mm per tahun (Iswanto, 2009).

Aren termasuk suku Arecaceae (pinang-pinangan). Sistematika tanaman aren adalah sebagai berikut :

Kingdom : Plantae

Divisi : Spermathophyta Kelas : Dicotyledonae

Ordo : Arecales

Famili : Arecaceae (suku pinang-pinangan)

Genus : Arenga

Spesies : Arenga pinnata Merr

Pohon aren hampir mirip dengan pohon kelapa. Pohon aren tingginya dapat mencapai 25 meter dan diameter batangnya dapat mencapai 65 sentimeter. Aren


(39)

merupakan tumbuhan biji tertutup karena biji buahnya terbungkus dengan daging buah. Daun aren majemuk menyirip seperti daun kelapa dengan panjang pelepah mencapai 5 meter dan tangkai daun mencapai 1,5 meter dengan warna hijau gelap di atas dan di sisi bawahnya berwarna keputih-putihan oleh karena adanya lapisan lilin di sisi bawahnya. Tanaman aren berkeping satu, dimana bunga jantan terpisah dari bunga-bunga betina dalam tongkol yang berbeda yang muncul di ketiak daun. Panjang tongkol dapat mencapai 2,5 meter. Buah aren berbentuk bulat peluru, dengan diameter sekitar 4 sentimeter, mempunyai tiga ruang dan memiliki tiga biji, tersusun dalam untaian seperti rantai. Setiap tandan mempunyai 10 tangkai atau lebih, dan setiap tangkai memiliki lebih kurang 50 butir buah berwarna hijau sampai cokelat kekuningan (Sunanto, 1993).

Hasil produksi aren juga dapat dimanfaatkan, misalnya buah aren muda diolah menjadi kolang-kaling, air nira untuk bahan pembuatan gula merah/ cuka dan pati/ tepung dalam batang untuk bahan pembuatan berbagai macam makanan (Irawan et al., 2009).

2.3 Kolang-kaling

Buah aren yang masih muda besifat keras dan melekat sangat erat pada untaian buah, sedangkan buah yang sudah masak daging buahnya agak lunak. Daging buah aren yang masih muda mengandung lendir yang sangat gatal jika mengenai kulit karena lendir tersebut mengandung asam oksalat. Kolang- kaling merupakan endosperm biji buah aren yang berumur setengah masak setelah melalui proses pengolahan (Sunanto, 1993).

Setelah diolah menjadi kolang kaling (Gambar 2.2), maka benda ini akan menjadi lunak, kenyal, dan berwarna putih agak bening (Sunanto, 1993).


(40)

2.4 Karbohidrat

Karbohidrat merupakan senyawa karbon, hidrogen, dan oksigen yang terdapat dalam alam. Dalam tahun 1880-an disadari bahwa karbohidrat sebenarnya polihidroksi aldehida dan keton atau turunan mereka (Fessenden, 1992).

Karbohidrat sangat bereanekaragam sifatnya. Monosakarida (sering disebut gula sederhana) adalah satuan karbohidrat yang tersederhana; mereka tak dapat dihidrolisis menjadi molekul karbohidrat yang lebih kecil (Fessenden, 1992). Contohnya : glukosa, fruktosa dan galaktosa. Disakarida merupakan monosakarida yang dapat diikat secara bersama-sama untuk membentuk dimer yang dipersatukan oleh suatu hubungan glikosida dari karbon 1 dari satu satuan ke suatu OH satuan lain (Fessenden, 1992). Contohnya : maltosa, laktosa, dan sukrosa. Oligosakarida merupakan karbohidrat yang tersusun dari dua sampai delapan satuan monosakarida (Fessenden, 1992). Contohnya : rafinosa dan fruktan. Polisakarida merupakan karbohidrat lebih dari delapan satuan monosakarida yang diperoleh dari hidrolisis (Fessenden, 1992). Contohnya : pati dan selulosa.

Suatu polisakarida adalah senyawa yang mana molekul-molekulnya mengandung banyak satuan monosakarida yang dipersatukan dengan ikatan glikosida. Hidrolisis akan mengubah suatu polisakarida menjadi monosakarida (Fessenden, 1992).

Polisakarida semakin banyak diperhatikan untuk keperluan dalam industri makanan, farmasi dan kosmetik. Secara konvensional digunakan sebagai pengental dan pembuat gel. Karena struktur polihidroksi (poliol) sedemikian maka bahan ini mudah dikonsumsi oleh bakteri. Karena itu perlu modifikasi dari struktur sehingga dihasilkan suatu derivat yang dimungkinkan dengan mengurangi jumlah OH dari poliol dengan gugus organik (Kok et al., 1999).

Polisakarida memiliki fungsi yang berbeda-beda tergantung dari bentuk penyusunnya seperti pati, glikogen, dan gum. Beberapa diantaranya memiliki kontibusi terhadap kekuatan mekanik dan strukturnya dalam bentuk terikat silang didalam air dalam bentuk jaringan tiga dimensi seperti karagenan, agar dan alginat. Sebaliknya polisakarida seperti selulosa dan kitin kurang berpengaruh, xylan dan manan memiliki fungsi yang dapat menguatkan (Sharma, 2008).


(41)

2.5 Manan

Manan merupakan polisakarida yang banyak ditemukan di alam serta sumber yang murah untuk produksi manosa dan manooligosakarida. Manan dengan komponen utama D-manosa merupakan bahan penting dalam industri pangan dan pakan. Manan merupakan komponen utama penyusun hemiselulosa yang dapat diklasifikasikan menjadi 4 subfamili: manan (gambar 2.3), glukomanan (gambar 2.4), galaktomanan (gambar 2.5), dan galaktoglukomanan (gambar 2.6). Masing-masing polisakarida tersebut tersusun atas ikatan β-1-4 yang terdiri dari manosa atau kombinasi glukosa dan galaktosa. Manan dapat dihidrolisis menjadi manosa maupun manooligosakarida. Senyawa manan merupakan komponen utama dari endosperma kelapa sawit, kelapa, locust bean gum (Ceratonia siliqua), biji kopi, akar konjak (Amorphophallus konjak) (Sigres dan Sutrisno, 2013).

O H O H HO OH H H H OH O H O H HO OH H H H O OH * * n

Gambar 2.3 Struktur Manan (Manosa : Manosa) (Sigres dan Sutrisno, 2013)

O H O H HO OH H H H OH O H O H HO OH H H H O * * n OH

Gambar 2.4 Struktur Glukomanan (Glukosa : Manosa) (Sigres dan Sutrisno, 2013)


(42)

O H O H HO OH H H H O O n O OH H H HO H OH H H OH * O H H HO OH H H H OH O *

Gambar 2.5 Struktur Galaktomanan (Galaktosa : Manosa) (Sigres dan Sutrisno, 2013)

O H O H HO OH H H H O O n O OH H H HO H OH H H OH O O H HO H H H OH H OH * *

Gambar 2.6 Struktur Galaktoglukomanan (Galaktosa : Glukosa : Manosa) (Sigres dan Sutrisno, 2013)

2.6 Galaktomanan

Galaktomanan merupakan salah satu bagian dari polisakarida, yang secara khusus dihasilkan dari tanaman jenis Leguminaceae. Butiran benih, yang menghasilkan galaktomanan pada umumnya tumbuh dari tanaman legume di daerah yang semi kering di dunia. Biosintesis galaktomanan adalah proses fotosintesis yang terjadi pada banyak tanaman legum. Proses ini in vitro dikatalisis oleh enzim tertentu (Mathur, 2012). Struktur dasar yang membangun galaktomanan adalah galaktosa dan manosa (Srivastava dan Kapoor, 2005).


(43)

Polisakarida galaktomanan (Gambar 2.5) memiliki struktur umum yang linear, yang mana unit polimer (1 4)-β-D-mannopiranosa, terikat (1 6)-α -D-galaktopiranosa (Mathur, 2012). Galaktomanan dari tumbuhan yang berbeda akan menghasilkan berat molekul, rasio penyusun polisakarida (M:G), dan fungsi yang berbeda juga (Mathur, 2012).

Galaktomanan merupakan cadangan karbohidrat serta pengatur banyaknya air dalam biji selama perkecambahan. Galaktomanan juga bersifat pengental dan penstabil emulsi yang baik serta dapat mengurangi resiko masuknya racun jika digunakan sebagai bahan farmasi dan industri makanan (Stephen et al., 2006).

Galaktomanan dari masing-masing tanaman berbeda-beda pada rasio manosa dan galaktosa, distribusi galaktosa pada rantai manosa dan berat molekulnya. Rasio rantai manosa dan galaktosa pada umumnya berkisar pada 1,1-5,0. Galaktomanan dengan rasio galaktosa yang besar umumnya mudah larut dalam air dan kecenderungannya untuk membentuk gel sangat rendah dibandingkan galaktomanan dengan rasio galaktosa yang rendah. Kelarutan yang sangat tinggi tersebut disebabkan oleh banyaknya rantai cabang sehingga rantai manosa menjadi sukar untuk berinteraksi secara intermolekuler (Srivastava dan Kapoor, 2005).

Tabel 2.1 menunjukkan beberapa jenis galaktomanan komersial dari beberapa tanaman dan rasio antara manosa dan galaktosa.

Tabel 2.1 Jenis Galaktomanan Komersial

Galaktomanan Sumber Tanaman Rasio M:G

Guar Gum Guar Plant 2 : 1

Fenugreek Gum Fenugreek Plant 1 : 1

Locust bean gum Carob Tree 4 : 1

Tara gum Tara shrub 3 : 1

Cassia tora gum Cassia tora 5 : 1

Daincha gum Sesbania bisipinosa 2 : 1


(44)

Galaktomanan yang diperoleh dari masing-masing tanaman yang berbeda memiliki kadar yang berbeda, misalnya galaktomanan yang diperoleh dari ampas kelapa sebesar 20% (Zultiniar dan Casoni, 2009), pada kolang-kaling 4,58% (Tarigan, 2012), sedangkan pada Fenugreek kadar galaktomanan yang diperoleh berkisar 25-30% (Mathur and Mathur, 2005).

Saat ini konsumsi galaktomanan sangat bervariasi tergantung pada penggunaannya. Menurut perkiraan, sekitar 90-100 ribu ton galaktomanan dikonsumsi pertahun. Pemakaian terbesar adalah guar gum dengan 70-80 ribu ton,

locust bean gum dengan 12-14 ribu ton. Pemakaian galaktomanan bermanfaat untuk

pembentukan viskositas sangat baik dan juga penggunaannya untuk penyerapan air atau pembentukan ikatan hidrogen membentuk formasi gel (Sharma, 2008).

Pada bidang farmasi dari sumber komersial dan nonkomersial, galaktomanan telah dipelajari secara ekstensif selama waktu tertentu. Ada berbagai sumber galaktomanan dan berbagai bentuk aplikasi dalam farmasi, seperti tablet atau kapsul, hidrogel, dan film. Selain penggunaan untuk hal sederhana, polisakarida ini berperan dalam modifikasi obat sebagai bahan matriks atau pelapis (Silveira, 2011). Galaktomanan digunakan di daerah usus tertentu sebagai penghantar obat yang berawal dari proses degradasi enzimatik dalam usus besar manusia (Kabir et al., 1998).

Komponen kimia yang terdapat pada hasil ekstraksi kolang-kaling adalah protein 0,261%, galaktomanan 90,57 %, serat kasar 8,05%, dan lemak 0,101 %. Galaktomanan dari kolang-kaling berbentuk serbuk putih, memiliki sifat viskositas yang cukup besar dalam konsentrasi yang rendah (Tarigan, 2012).

2.7 Galaktomanan Ikat Silang

Galaktomanan adalah polimer alam yang banyak digunakan dalam industri makanan, farmasi, dan kosmetik. Polimer alam secara konvensional digunakan sebagai pengental dan pembuat gel. Modifikasi galaktomanan menunjukkan peningkatan sifat fisika seperti kelarutannya didalam air, viskositas dan kemurniannya dibanding dengan yang aslinya (Kok et al., 1999).


(45)

Modifikasi kimia pada galaktomanan pada umumnya untuk mengurangi sifat mengembangnya (swelling). Modifikasi galaktomanan, seperti guar gum, masih dikembangkan dengan mereaksikan guar gum dengan senyawa fosfat, borax, glutaraldehida, dan enzim pendegradasi (Kabir et al., 2000).

Polimer ikat silang terbentuk karena adanya rantai linier yang terhubung satu dengan yang lain oleh ikatan kovalen di berbagai tempat. Biasanya polimer ikat silang terbentuk selama sintesis atau reaksi kimia nonreversibel. Biasanya polimer yang demikian terhubung oleh atom atau molekul tambahan yang terikat secara kovalen (Callister et al., 2010).

Ikat silang (crosslink) merupakan suatu ikatan yang menghubungkan satu rantai polimer dengan rantai polimer lainnya, dapat berupa interaksi kovalen maupun interaksi non kovalen dan dapat meningkatkan massa molekul polimer. Hidrogel terikat-silang secara kovalen disebut gel kimia sedangkan secara non kovalen disebut gel fisik (Hennik et al., 2002). Cara pembentukan ikat silang secara fisik yaitu dengan interaksi hidrofobik, interaksi muatan, atau dengan pembentukan ikatan hidrogen. Metode ikat silang kimia meliputi polimerisasi radikal, reaksi kimia dari gugus komplementer, energi tinggi irradiasi dan menggunakan enzim. Pada ikat silang kimia, dibutuhkan agen pengikat silang yang mungkin dapat bereaksi dengan zat-zat lainnya (Berg et al., 2010).

Modifikasi kimia melalui ikat silang pada galaktomanan pada umumnya untuk mengurangi sifat mengembangnya (swelling). Modifikasi galaktomanan, seperti guar gum, masih dikembangkan dengan mereaksikan guar gum dengan senyawa fosfat, borax, glutaraldehida, dan enzim pendegradasi (Kabir et al., 2000).

Interaksi antara gugus yang bermuatan positif dari bahan pengikat silang dan gugus yang bermuatan negatif dari galaktomanan menunjukan adanya interaksi yang bersifat ionik. Sifat dari hasil ikat silang tergantung dari sifat pengikat silang (Rana


(46)

Salah satu pengikat silang dari senyawa fosfat adalah trinatrium trimetafosfat yang digunakan untuk mereduksi sifat mengembang guar gum. Trinatrium Trimetafosfat merupakan suatu pengikat silang yang tidak bersifat racun. Pada pH basa, senyawa kompleks ester di-polimer fosfat dibentuk dari guar gum dan Trinatrium Trimetafosfat yang mengalami reaksi ikat silang (Gambar 2.7). Sifat mengembang pada polimer yang terikat silang menurun secara jelas (29-35 kali lipat) (Gowda et al., 2012).

P O O P O O P NaO ONa ONa O O P NaO O Galaktomanan Galaktomanan OH OH OH OH O O

Gal-OH TMP GIF

Gambar 2.7 Reaksi Galaktomanan dengan Trinatrium Trimetafosfat (Gowda et al., 2012)

Senyawa borax juga dapat digunakan sebagai agen pengikat silang yang mana

senyawa ini akan mebentuk kompleks dengan galaktomanan (Gambar 2.8). Hal ini bukan merupakan hal yang aneh karena galaktomanan memiliki gugus hidroksil yang berlimpah dan bersebelahan membentuk posisi cis. Reaksi akan terjadi pada konsentrasi yang sangat rendah pada galaktomanan dan ion borat.

C C OH OH H H B OH OH OH HO C C OH OH H H C C O O H H C C O O H H B

Guar Borate Ion Guar Cross-linked

Gal-OH Ion Borat Gal-OH GIB

Gambar 2.8 Reaksi Galaktomanan dengan Ion Borat (Chudzikowski, 1971).

Pada reaksi ini, akan terbentuk gel dengan penambahan senyawa borat pada galaktomanan dan larutan alkali untuk membentuk suasana alkali, dengan pH optimum diantara 7,5-10,5. Sifat dari gel yang terbentuk berdasarkan jenis galaktomanan dan konsentarasi senyawa borax yang digunakan (Chudzikowski, 1971).


(47)

Glutaraldehida juga telah digunakan secara luas untuk proses ikat silang polimer yang mengandung gugus hidroksil. Telah diketahui bahwa dengan peningkatan konsentrasi glutaraldehida maka terjadi peningkatan densitas hasil ikat silang dan penurunan kemampuan mengembang pada larutan penyangga. Jika jumlah glutaraldehida yang digunakan untuk reaksi ikat silang makin tinggi maka efisiensi ikat silang rendah. Glutaraldehida (Gambar 2.9) merupakan pengikat silang (Gambar 2.10) yang bersifat racun, tetapi sifat racun itu dapat direduksi secara signfikan setelah proses ikat silang (Kabir et al., 1998).

HC(CH2)3CH

O O

2H+ HC(CH2)3CH

OH OH

HC(CH2)3CH

OH OH

Glutaraldehida Ion Glutaraldehida Gambar 2.9 Isomerisasi Glutaraldehida dalam Suasana Asam

(Kabir et al., 1998).

Gal

OH

OH

HC(CH

2

)

3

CH

OH

OH

O

OH

HO

O

CH(CH

2

)

3

HC

OH

OH

O

O

O

O

C(CH

2

)

3

C

H

H

-2H2O

Gal-OH Ion Glutaraldehida GIG

Gambar 2.10 Reaksi Galaktomanan dengan Ion Glutaraldehida

(Kabir et al., 1998).

Galaktomanan ikat silang saat ini semakin dikembangkan sebagai bahan yang digunakan untuk membawa obat ke bagian usus yang bermasalah. Kemampuan mengembang dari suatu galaktomanan di dalam cairan gastrointestinal menurun dari 100-200 kali menjadi 10-35 kali tergantung jumlah bahan pengikat silang yang digunakan. Galaktomanan akan kehilangan sifat non-ioniknya disebabkan oleh proses ikat silang dan menjadi bermuatan negatif (Rana et al., 2011).

2.8 Asam Borat

Asam borat sendiri menurut Cahyadi, 2006, merupakan senyawa yang dikenal dengan nama boraks, mudah menguap pada pemanasan dengan kehilangan satu molekul airnya yang secara perlahan akan berubah menjadi asam metaborik.


(48)

Boron (B) menurut Pudjaatmaka, 1992, adalah unsur berwarana hitam yang dianggap sebagai senyawa metalloid dengan titik leleh dan titik didih yang tinggi (titik leleh = 2.177 oC, titik didih = 3.658 oC ).

Komposisi dan bentuk asam borat mengandung 99,0% dan 100% H3BO3.

Mempunyai bobot molekul 61,83 dengan B = 17,50% ; H = 4,88% ; O = 77,62% berbentuk serbuk hablur kristal transparan atau granul putih tak berwarna dan tak berbau serta agak manis (Cahyadi, 2008).

Asam borat berasal dari borat, atau dengan hidrolisis halida bor, asam B(OH)3 dapat diperoleh sebagai kristal jarum putih. Satuan-satuan B(OH)3 terkait

bersama-sama oleh ikatan-ikatan hidrogen membentuk lapisan-lapisan tak terhingga dengan simetri hampir heksagonal. Lapisan ini berjarak 3,18 Å dan ini menerangkan mudahnya kristal dipecah (Cotton, 2007).

Asam borat cukup larut dalam air. Ia adalah asam lemah monobasis yang bertindak sebagai suatu asam Lewis, yakni menerima OH- : Ion B(OH)4- terdapat

dalam beberapa mineral, namun kebanyakan borat mempunyai struktur yang lebih kompleks seperti cincin anion pada gambar 2.11 asam borat dan borat membentuk kompleks yang sangat stabil dengan diol atau poliol pada gambar 2.12 (Cotton, 2007).

B O

O B

B O

HO

HO

OH

OH

B

OH O

O C

C

OH

Gambar 2.11 Kompleks Cincin Gambar 2.12 Kompleks Diol

(Cotton, 2007). (Cotton, 2007).

Boraks sejak lama digunakan oleh masyarakat Indonesia untuk pembuatan gendar nasi dan kerupuk gendar yang oleh masyarakat Jawa disebut karak atau lempeng. Boraks secara lokal dikenal sebagai air bleng, garam bleng atau pijer (Winarno dan Rahayu, 1994).


(49)

Kelarutan borat dari logam-logam alkali mudah larut dalam air. Borat dari logam-logam lainnya umumnya sangat sedikit larut dalam air, tetapi cukup larut dalam asam-asam dan dalam larutan amonium klorida (Vogel, 1985).

Asam borat digunakan sebagai antiseptik dan sebagai buffer pada bedak bayi baik digunakan di rumah maupun rumah sakit sejak tahun 1880. Kegunaan zat ini sebagai buffer sangat diperlukan karena suspensi campuran talk 10% memiliki pH sekitar 8,4 hingga 9,4. Johnstone dan timnya menyatakan bahwa serbuk talk tanpa buffer dengan pH 9,3 lebih bersifat alkalis pada kulit lembut bayi. Sekitar 3%-5% asam borat ditambahkan untuk menetralkan alkalinitas dari talk yang biasanya berpusat pada lipatan-lipatan kulit bayi dan menyebabkan iritasi jika tidak ditambahkan buffer (Balsam, 1972).

2.9 Derajat Swelling

Swelling adalah salah satu sifat fisika yang khas dari hidrogel, menggambarkan

kemampuan hidrogel dalam menyerap air. Jika polimer hidrogel mengembang (swelling) dalam mediumnya, ini menunjukkan bahwa hidrogel mampu menyerap medium cairnya tanpa larut didalamnya. Semakin banyak rantai yang berikatan silang dalam suatu polimer, kemampuan mengembangnya akan menurun dan gel menjadi semakin keras (Patrulea et al., 2013).

Hidrogel direndam dalam air suling hingga mencapai keadaan kesetimbangan. Lalu diangkat dan setelah sisa air dihilangkan, kemudian ditimbang. Pengukuran persen derajat swelling dapat ditentukan dengan rumus berikut :

Persentase Swelling (%) =

x 100 %

Dimana W akhir adalah berat hidrogel setelah direndam dan W awal adalah berat hidrogel sebelum direndam. Selain air suling juga digunakan NaCl 0,9 %, HCl 0,1 N, dan Buffer Phosphate pH 7,4 (Burruano et al., 2002).


(50)

BAB 1

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Hidrogel pada umumnya terbentuk oleh molekul polimer hidrofilik yang saling sambung silang melalui ikatan kimia atau gaya kohesi seperti interaksi ionik, ikatan hidrogen atau interaksi hidrofobik (Lieberman et al., 1990). Hidrogel banyak diaplikasikan pada bidang kedokteran, hidrogel dimanfaatkan sebagai matrik media penyimpan-pengontrol pelepasan bahan aktif seperti obat dan sel, serta di bidang

tissue engineering (teknik jaringan tubuh). Hidrogel digunakan sebagai matriks

untuk memperbaiki dan meregenerasi berbagai macam jaringan dan organ tubuh manusia (Hoffman, 2002).

Hidrogel dapat disintesis dari polimer sintetik maupun polimer alam. Polimer sintetik seperti polyhydroxyethyl methacrylate (pHEMA), polyacrylamide, dan polivinil alkohol berasal dari turunan minyak bumi sehingga hidrogel yang dihasilkan cenderung sulit terurai di alam (Distantina, 2014). Penggunaan hidrogel dari polimer sintetik lebih dari satu juta ton per tahun di dunia (Abd El-Mohdy et al., 2009). Hal ini akan berdampak terhadap harga obat-obatan yang berbentuk hidrogel semakin mahal sehingga akan menyebabkan dampak negatif terhadap kesehatan masyarakat. Berdasarkan kondisi tersebut, maka upaya pengurangan penggunaan hidrogel berbasis polimer sintetik harus segera dilakukan.

Hidrogel berbahan dasar polimer alam memiliki keunggulan seperti ramah lingkungan (biodegradable), tidak bersifat racun (non toksik), dan bahan bakunya cukup melimpah dibandingkan polimer sintetis sehingga harganya lebih murah (Distantina, 2014). Polimer alam yang berasal dari karbohidrat memiliki potensi sebagai bahan baku pembuatan hidrogel antara lain seperti alginate, karagenan,

tragakan, pectin, xanthan gum, gellan gum, dan guar gum (Lieberman et al., 1990).

Polisakarida merupakan suatu biopolimer yang pertama terbentuk di bumi. Galaktomanan merupakan suatu kelompok polisakarida, yang secara khusus


(51)

diproduksi dari kacang-kacangan (Mathur, 2012). Seperti namanya, galaktomanan terdiri dari dua jenis unit monomer gula, yaitu mannosa dan galaktosa. Mannosa merupakan komponen utama dan galaktosa merupakan komponen pelengkap (minor). Jumlah unit galaktosa pada polisakarida selalu lebih kecil dari mannosa (Mathur, 2012).

Salah satu sumber galaktomanan melimpah di alam adalah kolang-kaling. Kolang-kaling merupakan endosperm biji buah aren yang berumur setengah masak setelah melalui proses pengolahan. Kolang kaling adalah endosperm biji buah aren yang berumur setengah masak setelah melalui proses pengolahan. Setelah diolah menjadi kolang kaling, maka benda ini mejadi lunak, kenyal, dan berwarna putih agak bening (Sunanto, 1993).

Karbohidrat di dalam biji aren (Arenga pinnata) yang pada umumnya adalah galaktomanan memiliki berat molekul beragam, yaitu dari 6000 sampai dengan 17000 (Kooiman, 1971). Galaktomanan telah diisolasi dari kolang-kaling menggunakan air suling dan pemisahan dilakukan dengan cara sentrifugasi sehingga diperoleh kadar galaktomanan sebesar 4,58 % (Tarigan, 2012).

Pezron et al., 1988, telah meneliti interaksi-interaksi yang terjadi pada pembentukan gel reversible yang dipengaruhi oleh ion pengompleks borat dengan galaktomanan guaran. Kesavan dan Prud'homme, 1992, telah meneliti pembuatan hidrogel asam borat dan pengaruh dari reaksi ikat silang antara gum dengan senyawa borat. Selain itu, Burruano et al., 2002, meneliti sintesis guar gum ikat silang borat yang mengandung senyawa mucin dalam konsentrasi sama dengan lendir serviks sebagai pengganti lendir serviks (lendir leher rahim) segar.

Berdasarkan hal tersebut, peneliti tertarik untuk melakukan penelitian pembuatan hidrogel galaktomanan kolang-kaling yang diikat silang dengan senyawa borat yang berasal dari asam borat kemudian akan dianalisis gugus fungsi menggunakan FT-IR, morfologi permukaan menggunakan SEM (Scanning Electron


(52)

1.2 Perumusan Masalah

1. Bagaimanakah pembuatan film hidrogel galaktomanan ikat silang borat dari galaktomanan kolang-kaling (Arenga pinnata) dengan asam borat (H3BO3) ?

2. Bagaimanakah karakteristik film hidrogel galaktomanan ikat silang borat yang dihasilkan yakni perubahan gugus fungsi, sifat morfologi, derajat swelling dan ketebalan ?

1.3 Pembatasan Masalah

Penelitian ini mengambil batasan-batasan sebagai berikut :

1. Kolang-kaling (Arenga pinnata) yang digunakan dalam penelitian ini diperoleh dari pasar tradisional pasar V Padang Bulan, Medan.

2. Agen pengikat silang yang digunakan adalah asam borat (H3BO3).

1.4 Tujuan Penelitian

1. Untuk membuat film hidrogel galaktomanan ikat silang borat dari galaktomanan kolang-kaling (Arenga pinnata) dengan asam borat (H3BO3).

2. Untuk menentukan karakteristik film hidrogel galaktomanan ikat silang borat yang dihasilkan yakni perubahan gugus fungsi, sifat morfologi permukaan, derajat

swelling dan ketebalan.

1.5 Manfaat Penelitian

Penelitian ini diharapkan dapat memberikan informasi mengenai pembuatan film hidrogel galaktomanan ikat silang borat dari galaktomanan kolang-kaling (Arenga

pinnata) dengan asam borat (H3BO3) dan karakteristik galaktomanan ikat silang


(53)

1.6 Lokasi Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Kimia Organik Fakultas MIPA - USU Medan. Proses sentrifugasi dilakukan di Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi - USU Medan. Analisis morfologi permukaan menggunakan SEM (Scanning Electron

Microscopic) dilakukan di Laboratorium Teknik Kimia Politeknik Negeri

Lhokseumawe Aceh. Analisis perubahan gugus fungsi menggunakan FT-IR dilakukan di Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi USU Medan dan Laboratorium Kimia Organik Fakultas MIPA - UGM Yogyakarta.

1.7 Metode Penelitian

Penelitian ini bersifat eksperimen laboratorium dimana pada tahap pertama dilakukan pemisahan galaktomanan dari kolang-kaling (Arenga pinnata) melalui proses ekstraksi menggunakan pelarut air suling dengan perbandingan kolang-kaling banding air suling sebesar 1 : 10, kemudian disentrifugasi pada kecepatan 7000 rpm selama 60 menit. Endapan terbentuk dengan penambahan etanol pada perbandingan etanol banding supernatan sebesar 2 : 1 kemudian disaring dan dikeringkan didalam desikator.

Pada tahap kedua, galaktomanan yang diperoleh diikat silang dengan asam borat pada kondisi pH 9 sambil diaduk menggunakan hotplate stirrer, kemudian dituang kedalam cetakan berukuran 13x13 cm, dan dimasukkan kedalam desikator. Film hidrogel galaktomanan ikat silang borat yang diperoleh diuji ketebalan rata-rata dan indeks swelling kemudian dianalisis perubahan gugus fungsi menggunakan spektrofotometer FT-IR dan morfologi permukaan menggunakan SEM (Scanning

Electron Microscopic).


(54)

PEMBUATAN FILM HIDROGEL GALAKTOMANAN

IKAT SILANG BORAT DARI GALAKTOMANAN

KOLANG-KALING (Arenga pinnata)

DENGAN ASAM BORAT (H

3

BO

3

)

ABSTRAK

Film hidrogel galaktomanan ikat silang borat telah dibuat dari galaktomanan kolang-kaling (Arenga pinnata) yang diikat silang dengan asam borat (H3BO3). Proses

pemisahan galaktomanan dilakukan dengan metode pemusingan menggunakan alat

sentrifuge dengan kecepatan 7000 rpm selama 60 menit dan diekstraksi

menggunakan pelarut etanol sehingga diperoleh 8,5545 gram (4,27 %) galaktomanan dari 200 gram kolang-kaling. Ikat silang galaktomanan dengan asam borat dilakukan dengan metode pengadukan dengan hotplate stirrer dengan perbandingan antara galaktomanan dengan asam borat yakni GIB 1 (1:0,05); GIB 2 (1:0,10); GIB 3 (1:0,20); GIB 4 (1:0,30); dan GIB 5 (1:0,40). Hasil analisis FT-IR menunjukkan munculnya pita serapan vibrasi stretching B-O pada bilangan gelombang 1357,89 - 1365,60 cm-1, vibrasi stretching O-H pada daerah bilangan gelombang 3394,72 - 3417,86 cm-1 dan vibrasi bending O-H pada daerah bilangan gelombang 1635,64 - 1643,35 cm-1. Hasil analisis SEM (Scanning Electron

Microscopic) pada GIB 4 menunjukkan morfologi permukaan film hidrogel

galaktomanan ikat silang borat tampak kasar dan bergelombang disertai adanya sejumlah lembah. Hasil pengukuran ketebalan film hidrogel galaktomanan ikat silang borat diperoleh sebesar 1,42 - 1,98 mm. Hasil pengukuran derajat swelling film hidrogel dalam air suling dan larutan Buffer Phosphate pH 7,4 maksimum pada GIB 2, dalam larutan NaCl 0,9 % mengalami peningkatan, sedangkan dalam larutan HCl 0,1 N hidrogel larut seluruhnya.


(55)

THE MAKING OF HYDROGEL FILM OF GALACTOMANNAN

CROSSLINKED BORATE FROM GALACTOMANNAN

KOLANG-KALING (Arenga pinnata)

WITH BORIC ACID (H

3

BO

3

)

ABSTRACT

Hydrogel film of galactomannan crosslinked borate was made from galactomannan kolang-kaling (Arenga pinnata) crosslinking with boric acid (H3BO3). Separation

process of galactomannan had been done by sentrifuged method that used a

sentrifuge at a speed 7000 rpm for 60 minutes and extracted with ethanol solvent to

obtain 8,5545 gram (4,27 %) of galactomannan from 200 gram kolang-kaling. Crosslinking galactomannan with boric acid had been done by stirring method using a hotplate stirrer with ratio between galactomannans and boric acids were GIB 1 (1:0,05); GIB 2 (1:0,10); GIB 3 (1:0,20); GIB 4 (1:0,30); and GIB 5 (1:0,40). The analysis of functional group by FT-IR showed the vibration of stretching B-O in the area of wave numbers from 1357,89 - 1365,60 cm-1, the vibration of stretching O-H in the area of wave numbers 3394,72 - 3417,86 cm-1, and the vibration of bending O-H in the area of wave numbers 1635,64 – 1643,35 cm-1. The analysis of surface morphology by SEM (Scanning Electron Microcopic) on GIB 4 showed the hydrogel galactomannan crosslinked borate was rough and perforated. The thickness measurements of film hydrogel galactomannan crosslinked borate was 1,42 - 1,98 mm. The swelling degree of hydrogel galactomannan crosslinked borate in distilled water and Buffer Phosphate pH 7,4 maximum in GIB 2, in the solution of NaCl 0,9 % increased, whereas in the solution of HCl 0,1 N dissolved entirely.


(56)

PEMBUATAN FILM HIDROGEL GALAKTOMANAN IKAT

SILANG BORAT DARI GALAKTOMANAN

KOLANG-KALING (Arenga pinnata)

DENGAN ASAM BORAT (H

3

BO

3

)

SKRIPSI

FERNANDO NAINGGOLAN

NIM : 110802038

DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

2015


(57)

PEMBUATAN FILM HIDROGEL GALAKTOMANAN IKAT

SILANG BORAT DARI GALAKTOMANAN

KOLANG-KALING (Arenga pinnata)

DENGAN ASAM BORAT (H

3

BO

3

)

SKRIPSI

Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar Sarjana Sains

FERNANDO NAINGGOLAN

NIM : 110802038

DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

2015


(58)

PERSETUJUAN

Judul : Pembuatan Film Hidrogel Galaktomanan Ikat Silang Borat dari Galaktomanan Kolang-Kaling (Arenga pinnata) dengan Asam Borat (H3BO3)

Kategori : Skripsi

Nama : Fernando Nainggolan

Nomor Induk Mahasiswa : 110802038

Program : Sarjana (S1) Kimia

Departemen : Kimia

Fakultas : Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam (MIPA) Universitas Sumatera Utara

Disetujui di

Medan, Desember 2015

Komisi Pembimbing :

Pembimbing II Pembimbing I

Dr. Mimpin Ginting, M.S Dr. Juliati br Tarigan, M.Si

NIP. 195510131986011001 NIP. 197205031999032001

Diketahui/ Disetujui oleh

Departemen Kimia FMIPA USU Ketua,

Dr. Rumondang Bulan Nst, M.S NIP. 195408301985032001


(59)

PERNYATAAN

PEMBUATAN FILM HIDROGEL GALAKTOMANAN IKAT

SILANG BORAT DARI GALAKTOMANAN

KOLANG-KALING (Arenga pinnata)

DENGAN ASAM BORAT (H

3

BO

3

)

SKRIPSI

Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil karya saya sendiri, kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya.

Medan, Desember 2015

FERNANDO NAINGGOLAN 110802038


(60)

PENGHARGAAN

Segala puji dan syukur penulis hadiratkan kepada Tuhan Yesus Kristus, yang telah melimpahkan kasih dan karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan studi dan penulisan skripsi ini sebagai salah satu syarat untuk menyelesaikan pendidikan sarjana sains di Jurusan Kimia FMIPA USU dengan judul “PEMBUATAN FILM HIDROGEL GALAKTOMANAN IKAT SILANG BORAT DARI GALAKTOMANAN KOLANG-KALING (Arenga pinnata) DENGAN ASAM BORAT (H3BO3)”.

Pada kesempatan ini penulis menyampaikan terima kasih kepada berbagai pihak yang telah membantu dalam penulisan skripsi ini kepada:

1. Ibu Dr. Juliati br Tarigan, M.Si selaku pembimbing I dan Bapak Dr. Mimpin Ginting, M.S selaku pembimbing II yang telah banyak meluangkan waktu dan sangat sabar untuk membimbing penulis dalam penelitian dan penyelesaian skripsi ini hingga selesai.

2. Ibu Dr. Rumodang Bulan, M.S dan Bapak Drs. Albert Pasaribu, M.Sc selaku ketua dan sekretaris departemen Kimia FMIPA USU, serta kepada Bapak Dr. Saharman Gea, M.Sc selaku dosen Pembimbing Akademik penulis dan kepada semua staff dosen Departemen Kimia FMIPA USU.

3. Bapak Prof. Dr. Jamaran Kaban, M.Sc selaku Kepala Bidang Kimia Organik FMIPA USU

4. Teman seperjuangan : Lianta Tarigan, Daniel Sianturi, dan Indahyana Sembiring. Sahabat penulis : Adi Duanta, Heber, Toni, Aidira, Dewi, Primsa, Shuwanto, dan Agustina.

5. Segenap asisten Laboratorium Kimia Organik dan semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu per satu.

Secara khusus, penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada kedua orang tua penulis, Bapak tercinta Binsar H. S. Nainggolan dan Ibu tercinta Hotbine Pasaribu yang senantiasa memberikan doa serta dukungan moril dan materil hingga akhirnya penulis dapat menyelesaikan studi. Penulis juga mengucapkan terimakasih kepada adik-adik penulis Marita Florencia Nainggolan, Marnita Florentina Nainggolan, Ledia Feren Nainggolan, Ayu Firamita Nainggolan, dan Siampudan kami yang telah menjadi penyemangat hidup penulis setiap harinya serta Kelompok Kecil Jehovah Jireh (Bang Monojaya Simamora, Dek Belinda Napitupulu, dan Dek Cita Sitohang) yang telah mendoakan penulis senantiasa selama studi. Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan karena keterbatasan penulis. Untuk itu dengan segala kerendahan hati, penulis mengharapkan saran dan kritik yang bersifat membangun demi kesempurnaan skripsi ini.

Akhir kata penulis berharap semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi penelitian dan kemajuan ilmu pengetahuan di masa mendatang.


(61)

PEMBUATAN FILM HIDROGEL GALAKTOMANAN

IKAT SILANG BORAT DARI GALAKTOMANAN

KOLANG-KALING (Arenga pinnata)

DENGAN ASAM BORAT (H

3

BO

3

)

ABSTRAK

Film hidrogel galaktomanan ikat silang borat telah dibuat dari galaktomanan kolang-kaling (Arenga pinnata) yang diikat silang dengan asam borat (H3BO3). Proses

pemisahan galaktomanan dilakukan dengan metode pemusingan menggunakan alat

sentrifuge dengan kecepatan 7000 rpm selama 60 menit dan diekstraksi

menggunakan pelarut etanol sehingga diperoleh 8,5545 gram (4,27 %) galaktomanan dari 200 gram kolang-kaling. Ikat silang galaktomanan dengan asam borat dilakukan dengan metode pengadukan dengan hotplate stirrer dengan perbandingan antara galaktomanan dengan asam borat yakni GIB 1 (1:0,05); GIB 2 (1:0,10); GIB 3 (1:0,20); GIB 4 (1:0,30); dan GIB 5 (1:0,40). Hasil analisis FT-IR menunjukkan munculnya pita serapan vibrasi stretching B-O pada bilangan gelombang 1357,89 - 1365,60 cm-1, vibrasi stretching O-H pada daerah bilangan gelombang 3394,72 - 3417,86 cm-1 dan vibrasi bending O-H pada daerah bilangan gelombang 1635,64 - 1643,35 cm-1. Hasil analisis SEM (Scanning Electron

Microscopic) pada GIB 4 menunjukkan morfologi permukaan film hidrogel

galaktomanan ikat silang borat tampak kasar dan bergelombang disertai adanya sejumlah lembah. Hasil pengukuran ketebalan film hidrogel galaktomanan ikat silang borat diperoleh sebesar 1,42 - 1,98 mm. Hasil pengukuran derajat swelling film hidrogel dalam air suling dan larutan Buffer Phosphate pH 7,4 maksimum pada GIB 2, dalam larutan NaCl 0,9 % mengalami peningkatan, sedangkan dalam larutan HCl 0,1 N hidrogel larut seluruhnya.


(62)

THE MAKING OF HYDROGEL FILM OF GALACTOMANNAN

CROSSLINKED BORATE FROM GALACTOMANNAN

KOLANG-KALING (Arenga pinnata)

WITH BORIC ACID (H

3

BO

3

)

ABSTRACT

Hydrogel film of galactomannan crosslinked borate was made from galactomannan kolang-kaling (Arenga pinnata) crosslinking with boric acid (H3BO3). Separation

process of galactomannan had been done by sentrifuged method that used a

sentrifuge at a speed 7000 rpm for 60 minutes and extracted with ethanol solvent to

obtain 8,5545 gram (4,27 %) of galactomannan from 200 gram kolang-kaling. Crosslinking galactomannan with boric acid had been done by stirring method using a hotplate stirrer with ratio between galactomannans and boric acids were GIB 1 (1:0,05); GIB 2 (1:0,10); GIB 3 (1:0,20); GIB 4 (1:0,30); and GIB 5 (1:0,40). The analysis of functional group by FT-IR showed the vibration of stretching B-O in the area of wave numbers from 1357,89 - 1365,60 cm-1, the vibration of stretching O-H in the area of wave numbers 3394,72 - 3417,86 cm-1, and the vibration of bending O-H in the area of wave numbers 1635,64 – 1643,35 cm-1. The analysis of surface morphology by SEM (Scanning Electron Microcopic) on GIB 4 showed the hydrogel galactomannan crosslinked borate was rough and perforated. The thickness measurements of film hydrogel galactomannan crosslinked borate was 1,42 - 1,98 mm. The swelling degree of hydrogel galactomannan crosslinked borate in distilled water and Buffer Phosphate pH 7,4 maximum in GIB 2, in the solution of NaCl 0,9 % increased, whereas in the solution of HCl 0,1 N dissolved entirely.


(1)

DAFTAR ISI

Halaman

Persetujuan ii

Pernyataan iii

Penghargaan iv

Abstrak v

Abstract vi

Daftar Isi vii

Daftar Tabel ix

Daftar Gambar x

Daftar Lampiran xi

Daftar Istilah xii

BAB 1 PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang 1

1.2 Perumusan Masalah 3

1.3 Pembatasan Masalah 3

1.4 Tujuan Penelitian 3

1.5 Manfaat Penelitian 3

1.6 Lokasi Penelitian 4

1.7 Metode Penelitian 4

BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Gel 5

2.2 Aren 7

2.3 Kolang-kaling 9

2.4 Karbohidrat 9

2.5 Manan 10

2.6 Galaktomanan 12

2.7 Galaktomanan Ikat Silang 14

2.8 Asam Borat 17

2.9 Derajat Swelling 19

BAB 3 METODE PENELITIAN 3.1 Alat-Alat Penelitian 20

3.2 Bahan-Bahan Penelitian 21

3.3 Prosedur Penelitian 22

3.3.1 Ekstraksi Galaktomanan dari Kolang-kaling 22

3.3.2 Pembuatan Larutan Asam Borat 22

3.3.3 Pembuatan Film Hidrogel Galaktomanan 22

Ikat Silang Borat 3.3.4 Uji Ketebalan Film Hidrogel Galaktomanan 23

Ikat Silang Borat 3.3.5 Uji Sifat Mengembang (Swelling) 23

3.4 Bagan Penelitian 24

3.4.1 Ekstraksi Galaktomanan dari Kolang-kaling 24

3.4.2 Pembuatan Larutan Asam Borat 25


(2)

3.4.3 Pembuatan Film Hidrogel Galaktomanan 25

Ikat Silang Borat 3.4.4 Uji Ketebalan Film Hidrogel Galaktomanan 26

Ikat Silang Borat 3.4.5 Uji Sifat Mengembang (Swelling) 26

BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Hasil 27

4.1.1 Hasil Ekstraksi Galaktomanan dari Kolang-kaling 27

4.1.2 Hasil Analisis Gugus Fungsi dengan 27

Spektrofotometer FT-IR 4.1.2.1 Hasil Analisis Gugus Fungsi 27

Galaktomanan Kolang-kaling (GKK) 4.1.2.2 Hasil Analisis Gugus Fungsi Hidrogel 27

Galaktomanan Ikat Silang Borat (GIB) 4.1.3 Hasil Analisis Morfologi Permukaan GKK dan 28

GIB dengan SEM (Scanning Electron Microscopic) 4.1.4 Hasil Pengukuran Ketebalan Film Hidrogel 29

Galaktomanan Ikat Silang Borat 4.1.5 Hasil Uji Sifat Mengembang (Swelling) 29

4.2 Pembahasan 30

4.2.1 Hasil Ekstraksi Galaktomanan dari Kolang-kaling 30

4.2.2 Reaksi Pembentukan Ikat Silang Galaktomanan 30

dengan Ion Borat dari Asam Borat 4.2.3 Hasil Analisis Gugus Fungsi GKK dan GIB dengan 32

Spektrofotometer FT-IR 4.2.4 Hasil Analisis Morfologi Permukaan GKK dan 34

GIB dengan SEM (Scanning Electron Microscopic) 4.2.5 Hasil Pengukuran Ketebalan Film Hidrogel 35

Galaktomanan Ikat Silang Borat 4.2.6 Hasil Uji Sifat Mengembang (Swelling) 35

BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN 5.1 Kesimpulan 37

5.2 Saran 38

Daftar Pustaka 39

Lampiran 43


(3)

DAFTAR TABEL

Nomor Judul Halaman

Tabel

2.1 Jenis Galaktomanan Komersial 13

4.1 Hasil Pengukuran Ketebalan Film Hidrogel Galaktomanan 29 4.2 Hasil Pengukuran Berat Hidrogel Galaktomanan Ikat Silang 30

Borat


(4)

DAFTAR GAMBAR

Nomor Judul Halaman

Gambar

2.1 Pohon Aren (Arenga pinnata) 7

2.2 Kolang-kaling 9

2.3 Struktur Manan (Manosa : Manosa) 11

2.4 Struktur Glukomanan (Glukosa : Manosa) 11

2.5 Struktur Galaktomanan (Galaktosa : Manosa) 11

2.6 Struktur Galaktoglukomanan (Galaktosa : Glukosa : Manosa) 12

2.7 Reaksi Galaktomanan dengan Trinatrium Trimetafosfat 15

2.8 Reaksi Galaktomanan dengan Ion Borat 16

2.9 Isomerisasi Glutaraldehida dalam Suasana Asam 16

2.10 Reaksi Galaktomanan dengan Ion Glutaraldehida 17

2.11 Kompleks Cincin 18

2.12 Kompleks Diol 18

4.1 Hasil SEM dari A. Galaktomanan; B. Galaktomanan 28

Ikat Silang Borat 4 (1:0,30) 4.2 Reaksi Pembentukan Ikat Silang Galaktomanan dengan 31

Ion Borat 4.3 Spektrum FT-IR Galaktomanan 32

4.4 Spektrum FT-IR Galaktomanan Ikat Silang Borat (GIB) 34

4.5 Histogram Derajat Swelling Hidrogel Galaktomanan 36 Ikat Silang Borat


(5)

DAFTAR LAMPIRAN

Nomor Judul Halaman

Lampiran

1. Alat Sentrifugasi 44

2. Pembuatan Film Hidrogel Galaktomanan 44

Ikat Silang Borat 3. Film Hidrogel Galaktomanan Ikat Silang Borat 45

yang Dihasilkan 4. Spektrum FT-IR Galaktomanan 46

5. Spektrum FT-IR GIB 1 47

6. Spektrum FT-IR GIB 2 48

7. Spektrum FT-IR GIB 3 49

8. Spektrum FT-IR GIB 4 50

9. Spektrum FT-IR GIB 5 51

10. Perhitungan Derajat Swelling 52


(6)

DAFTAR ISTILAH

GIB : Galaktomanan Ikat Silang Borat

GIB 1 : Galaktomanan Ikat Silang Borat dengan perbandingan GKK : Asam Borat = 1:0,05

GIB 2 : Galaktomanan Ikat Silang Borat dengan perbandingan GKK : Asam Borat = 1:0,10

GIB 3 : Galaktomanan Ikat Silang Borat dengan perbandingan GKK : Asam Borat = 1:0,20

GIB 4 : Galaktomanan Ikat Silang Borat dengan perbandingan GKK : Asam Borat = 1:0,30

GIB 5 : Galaktomanan Ikat Silang Borat dengan perbandingan GKK : Asam Borat = 1:0,40

GIF : Galaktomanan Ikat Silang Fosfat

GIG : Galaktomanan Ikat Silang Glutaraldehida GKK : Galaktomanan Kolang-Kaling

TMP : Trinatrium Trimetafosfat