banyak dari pada unsur lainnya, akan dapat dihasilkan rotein lebih banyak. Semakin tinggi pemberian Nitrogen semakin cepat pula sintesis karbohidrat yang diubah
menjadi protein dan protoplasma. Udara merupakan sumber nitrogen yang tersebar. Seperti telah dikemukakan di
atas, dalam pemanfaatannya bagi tanaman harus mengalami perubahan terlebih dahulu dalam bentuk amoniak dan nitrat dan hal ini dapat dihasilkan oleh :
1. Terjadinya halilintar di udara ternyata dapat menghasilkan zat nitrat, yang
kemudian dibawa air hujan meresap ke bumi 2.
Bahan organis dalam bentuk sisa-sisa tanaman di alam terbuka misalnya dalam bentuk kandang
3. Pabrik-pabrik pupuk buatan seperti urea, dll
4. Dan oleh bakteri-bakteri Mulyani, 1987
2.4 Analisa Nitrogen Dengan Menggunakan Metode Kjeldhal
Analisis N total metode Kjeldhal merupakan prosedur analisis yang tertua diantara semua metode analisis. Pertama sekali diperkenalkan oleh John
Kjeldhalpada pertemuan The Danish Chemistry Society pada 7 Maret 1883 dan dipublikasikan pada Zeitschrifte fur anaystisch pada tahun yang sama. Prinsip dasar
dari metode Kjeldhal yang pertama ini masih banyak digunakan hingga sekarang. Analisis N total tanah didasari oleh prinsip mengubah N-organik menjadi N-
ammonium oleh asam sulfat yang dipanaskan sekitar 380
o
C dan dengan menggunakan Cu-sulfat + Selenium + Na-sulfat sebagai katalisator. Proses ini
disebut digestasi dan hasilnya disebut digest, secara keseluruhan disebut Kjeldhal
Universitas Sumatera Utara
Digestasi. Asam digest yang mengandung amonium dibasakan dengan NaOH sehingga ion ammonium dikonversi menjadi ammoniak. Lalu didestilasi menjadi
amonium hidroksida. NH
4
OH ditentukan jumlahnya dengan mentitrasi dengan HCl. Analisa protein cara Kjeldhal pada dasarnya dapat dibagi menjadi tiga tahapan
yaitu proses destruksi, proses destilasi dan tahap titrasi.
1.Tahap Destruksi Pada tahap ini sampel dipanaskan, dalam asam sulfat pekat sehingga terjadi
destruksi menjadi unsur-unsurnya. Elemen karbon, hidrogen teroksidasi menjadi CO, CO
2
dan H
2
O. Sedangkan nitrogennya akan berubah menjadi NH
4 2
SO
4
. Asam sulfat yang dipergunakan untuk destruksi diperhitungkan adanya bahan protein
lemak dan karbohidrat. Untuk mempercepat proses destruksi sering ditambahkan katalisator yaitu
selenium. Selenium dapat mempercepat proses oksidasi karena zat tersebut selain menaikkan titik didih juga mudah mengadakan perubahan dari valensi tinggi ke
valensi rendah atau sebaliknya. Penggunaan selenium lebih reaktif dibandingkan merkuri dan kupri sulfat tetapi selenium mempunyai kelemahan yaitu karena sangat
cepatnya oksidasi maka nitrogennya justru mungkin ikut hilang. Hal ini dapat diatasi dengan pemakaian selenium yang sangat sedikit yaitu kurang dari 0,25 gram. Proses
destruksi sudah selesai apabila larutan menjadi jernih atau tidak berwarna. 2. Tahap Destilasi
Pada tahap destilasi, ammonium sulfat dipecah menjadi ammonia dengan penambahan NaOH sampai alkalis dan dipanaskan. Agar supaya selama destilasi
tidak terjadi superheating ataupun pemercikan cairan atau timbulnya gelembung gas yang besar maka dapat ditambahkan logam zink. Ammonium yang dibebaskan
Universitas Sumatera Utara
selanjutnya akan ditangkap oleh larutan asam standar. Asam standart yang dapat dipakai adalah asam klorida atau asam borat 4 dalam jumlah yang berlebihan.
Agar supaya kontak antara asam dengan ammonia lebih baik maka diusahakan ujung tabung tercelup sedalam mungkin dalam asam. Untuk mengetahui asam dalam
keadaan berlebihan maka diberi indikator misalnya BCG + MR atau PP. Destilasi diakhiri bila semua ammonia telah teroksidasi sempurna dengan ditandai destilat
tidak bereaksi basa.
3. Tahap Titrasi Apabila penampung destilasi digunakan asam borat maka banyaknya asam
borat yang bereaksi dengan ammonia dapat diketahui dengan titrasi dengan menggunakan asam klorida 0,1 N dengan indikator BCG + MR, akhir titrasi ditandai
dengan perubahan warna larutan dari biru menjadi merah muda. Selisish jumlah titrasi sampel dan blanko merupakan jumlah ekuivalen nitrogen Sudarmaji, 1989.
.
Universitas Sumatera Utara
BAB 3
BAHAN DAN METODE PERCOBAAN
3.1 Alat dan Bahan
