commit to user Gambar 18 : Contoh spektra DEPT 90 a dan DEPT 135 b
4 HMQC
Heteronuclear Multiple-Quantum Correlation
HMQC menyatakan kebalikan hubungan CH melalui satu ikatan kopling CH yang biasa disebut sebagai
heteronuclear shift correlation
yaitu hubungan pergeseran inti yang berbeda antara karbon-13 dengan pergeseran proton. Hasil HMQC adalah
hubungan CH dua dimensi yang ditunjukkan sebagai sinyal silang dalam diagram δ
C
vs δ
H
. Pergeseran dari hubungan karbon-proton berguna dalam elusidasi struktur karena memberikan jawaban inti
1
H mana yang terikat pada inti
13
C Breitmaier, 2002.
5 HMBC
Heteronuclear Multiple-Bond Correlation
HMBC berupa spektra dua dimensi antara δ
C
dengan δ
H
yang menyatakan hubungan CH melalui jarak yang jauh dari kopling karbon-proton. HMBC
mendeteksi hubungan inti karbon terhadap dua atau tiga ikatan dari proton yang tidak terikat olehnya. Hasil dari HMBC berfungsi untuk memberikan informasi tentang
hubungan inti karbon yang satu dengan yang lain melalui proton yang terikat oleh suatu karbon, selain itu juga berguna untuk mengetahui penempatan karbon kuartener
yang tidak diketahui informasinya dari HMQC.
B. Kerangka Pemikiran
Tumbuhan slatri yang termasuk dalam genus
Calophyllum
, merupakan tumbuhan tradisional yang dimanfaatkan sebagai tanaman obat. Penelitian tentang
CHCH
3
CH
2
CH a
b 22
commit to user isolasi senyawa dari genus
Calophyllum
sudah banyak namun untuk kandungan senyawa kimia dari slatri masih sangat kurang.
Pendekatan kemotaksonomi menjelaskan bahwa tumbuhan yang memiliki kekerabatan yang dekat memiliki kesamaan dalam kandungan senyawa kimianya.
Begitu pula dengan slatri yang termasuk dalam genus
Calophyllum
maka dimungkinkan senyawa yang dapat diisolasi mempunyai kemiripan bahkan sama
dengan senyawa-senyawa yang telah diisolasi dari genus
Calophyllum
sebelumnya. Penelitian ini bertujuan untuk mengisolasi dan mengidentifikasi kandungan
senyawa aromatik dari daun slatri. Metode ekstraksi yang digunakan adalah maserasi dengan metanol untuk mengambil semua komponen yang terdapat dalam daun slatri.
Pemisahan dan pemurnian senyawa menggunakan metode kromatografi, yaitu kromatografi lapis tipis KLT sebagai panduan saat pemisahan senyawa, sedangkan
kromatografi vakum cair KVC, kromatografi kolom sephadex dan kolom tekan flash digunakan untuk tahap fraksinasi maupun pemurnian. Senyawa murni yang
diperoleh diidentifikasi struktur senyawanya menggunakan data UV, IR,
1
H NMR ,
13
C NMR, DEPT 135 dan NMR dua dimensi.
C. Hipotesis
Senyawa aromatik yang dapat diisolasi dari daun
C.soulattri
antara lain golongan senyawa kumarin, kromanon, santon dan atau flavonoid.
23
commit to user
BAB III METODOLOGI PENELITIAN
A. Metodologi Penelitian
Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah eksperimen laboratorium. Sampel daun tumbuhan slatri dikumpulkan dari daerah Magelang, Jawa
Tengah. Isolasi dan pemurnian senyawa menggunakan metode ekstraksi dan kromatografi. Ekstraksi dilakukan dengan cara maserasi dengan pelarut metanol
untuk mengambil senyawa dari daun slatri. Metode kromatografi digunakan dalam proses pemisahan dan pemurnian senyawa antara lain; Kromatografi Vakum Cair
KVC, kromatografi
flash
, kromatografi kolom sephadex, dan dipandu dengan teknik Kromatografi Lapis Tipis KLT. Elusidasi struktur senyawa isolat dilakukan dengan
metode spektroskopi UV, infra merah IR, spektroskopi
1
H NMR,
13
C NMR, DEPT 135
Distortionless Enhancement by Polarization Transfer
dan NMR dua dimensi meliputi HMQC
Heteronuclear Multiple Quantum Correlation
, HMBC
Heteronuclear Multiple Bond Coherence
.
B. Tempat dan Waktu Penelitian
Penelitian dilakukan di Laboratorium Kimia Dasar Fakultas MIPA UNS dan Laboratorium Pusat MIPA Sub Laboratorium Kimia Pusat UNS. Determinasi sampel
tumbuhan dilakukan di Laboratorium Bagian Biologi Fakultas Farmasi UGM. Analisis spektoskopi UV dilakukan di Laboratorium Kimia Dasar Fakultas MIPA
UNS, analisis Inframerah dilakukan di Laboratorium Kimia Organik Fakultas MIPA UGM sedangkan untuk data
1
H NMR,
13
C NMR, DEPT 135, HMQC dan HMBC dianalisis di LIPI Serpong. Penelitian ini dilakukan pada bulan Agustus 2010
– Januari 2011.
24
