− 1,10 fenantrolin
− Air Suling
− Larutan induk Fe 1000 mgL
− Air sungai marcapada
− Air Sungai Sogong
b. Penentuan Kadar Amonia NH
3
− Ammonium klorida NH
4
Cl −
Larutan nessler −
Larutan penyangga borat −
Larutan NaOH 6 N −
Larutan asam borat 2 H
3
BO
3
− Kertas universal
− Batu didih
− Air Suling
3.1.3.Prosedur Penentuan Kadar Besi Fe A.Pembuatan Pereaksi
Pembuatan larutan hidroksilamin hidroklorida
− Ditimbang 10 g NH
2
OH.HCl −
Dilarutkan dalam 50 mL air suling −
Diaduk dan diencerkan sampai 100 mL
Pembuatan larutan penyangga ammonium asetat
− Ditimbang 250 g NH
4
C
2
H
3
O
2
− Dilarutkan kedalam 150 mL air suling
− Ditambahkan 700 mL asam asetat glacial
− Diencerkan dengan air suling sampai 1 L
Pembuatan larutan fenantrolin −
Ditimbang 0,1 g 1,10 fenantrolin monohidrat C
12
H
8
N
2
HO −
Dilarutkan dalam 100 mL aquadest −
Dipanaskan sampai 80 C tidak boleh mendidih
Universitas Sumatera Utara
B. Prosedur Analisa Pembuatan larutan standar
a.pembuatan larutan standart Fe 100 mgL
− Dipipet 10 mL larutan induk Fe 1000 mgL
− Dimasukkan kedalam labu takar 100 mL
− Diencerkan dengan Air suling sampai garis tanda
− Dihomogenkan
b.pembuatan larutan standart Fe 10 mgL
− Dipipet 10 mL larutan standar Fe 100 mgL
− Dimasukkan kedalam labu takar 100 mL
− Diencerkan dengan Air suling sampai garis tanda
− Dihomogenkan
c.pembuatan larutan seri standart Fe 0,1 ; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 mgL
− Dipipet masing – masing 1 mL, 5 mL, 10 mL, 15 mL, 20 mL, 25 mL larutan
standart Fe 10 mgL −
Dimasukkan kedalam labu takar 100 mL −
Ditambahkan 1 mL larutan hidroksilamin hidroklorida −
Ditambahkan 10 mL larutan penyangga ammonium asetat −
Ditambahkan 2 mL larutan 1,10 fenantrolin −
Diencerkan dengan Air suling sampai garis tanda −
Dihomogenkan
C.Pembuatan kurva kalibrasi
− Diukur masing – masing absorbansi larutan seri standart Fe 0,1; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0;
2,5 mgL dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 510 nm −
Setelah diperoleh absorbansi dari masing – masing konsentrasi kemudian dibuat kurva kalibrasi antara konsentrasi dengan absorbansi
Universitas Sumatera Utara
D.Preparasi sample
− Dikocok sampel sampai merata
− Dipipet 50 mL dan dimasukkan kedalam Erlenmeyer
− Ditambahkan 1 mL hidroksilamin hidroklorida
− Ditambahkan 2 mL HCl pekat
− Dipanaskan dan dididihkan hingga volumenya menjadi 15 – 20 mL, didinginkan
− Dimasukkan kedalam labu takar 50 mL
− Ditambahkan 10 mL larutan penyangga ammonium asetat
− Ditambahkan 2 mL larutan 1,10 fenantrolin
− Diencerkan dengan Air suling sampai garis tanda dan dihomogenkan
− Dilakukan hal yang sama untuk blanko
E.Pengukuran absorbansi sampel
Hasil preparasi sampel diukur dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 510 nm
3.1.4 Prosedur Penentuan Kadar Amonia NH
3
A.Pembuatan Pereaksi Pembuatan asam borat 2 H
3
BO
3
− Ditimbang kristal asam borat sebanyak 2 g dan di masukkan kedalam beaker
glass yang berisi 70 mL air suling −
Ditambahkan air suling hingga volume 100 mL −
Ditambahkan magnetic stirrer −
Distirer sampai larut
Pembuatan larutan penyangga borat
− Ditimbang kristal Na
2
B
2
O
7
sebanyak 5 gr dan dimasukkan kedalam beaker glass yang berisi 100 mL air suling
− Dimasukkan dalam labu takar 1 liter dengan menggunakan corong
− Ditambahkan larutan NaOH 0,1N sebanyak 88 mL
− Diencerkan dengan air suling hingga garis tanda
Universitas Sumatera Utara
− Dihomogenkan
Pembuatan larutan Nessler −
Ditimbang kristal NaOH sebanyak 16,0062 g dan dimasukan kedalam beaker glass yang berisi 150 mL air suling
− Ditambahkan KI 7 g dan diaduk
− Ditambahkan HgI 10 g
− Distirer hingga larut,lalu
− Ditambahkan air suling sampai volume 250 mL
B. Prosedur Analisa Pembuatan larutan standart
a.Pembuatan larutan induk NH
3
1000 mgL
− Dilarutkan 0,3147 g NH
4
Cl dengan 100 mL air suling −
Dimasukkan kedalam labu takar 1000 mL −
Diencerkan dengan air suling sampai garis tanda −
Dihomogenkan
b.Pembuatan larutan standart NH
3
100 mgL
− Dipipet 10 mL larutan induk NH
3
1000 mgL −
Dimasukkan kedalam labu takar 100 mL −
Diencerkan dengan air suling sampai garis tanda −
Dihomogenkan
c.Pembuatan larutan standart NH
3
10 mgL
− Dipipet 10 mL larutan standar NH
3
100 mgL −
Dimasukkan kedalam labu takar 100 mL −
Diencerkan dengan air suling sampai garis tanda −
Dihomogenkan
d.Pembuatan larutan seri standart NH
3
0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 mgL
− Dipipet masing – masing 5 mL, 10 mL, 15 mL, 20 mL, dan 25 mL dari larutan
standart 10 mgL −
Dimasukkan kedalam labu takar 100 mL
Universitas Sumatera Utara
−
Diencerkan dengan air suling sampai garis tanda
−
Dihomogenkan
C.Pembuatan kurva kalibrasi
− Dipipet 50 mL masing-masing larutan seri standart 0,5;1,0;1,5;2,0 dan 2,5 mgL
dan dimasukkan kedalam erlenmeyer −
Ditambahkan 1 mL larutan nessler kedalam masing-masing larutan seri standart yang telah dipipet
− Dikocok dan dibiarkan proses reaksi berlangsung paling sedikit selama 10 menit
− Dimasukkankedalam kuvet dan diukur absorbansinya dengan spektrofotometer
pada panjang gelombang 425 nm
− Setelah diproleh absorbansi dari masing – masing konsentrasi kemudian dibuat
kurva kalibrasi antara konsentrasi dengan absorbansi
D.Preparasi sample
− Diukur 300 mL sample dan dimasukkan kedalam labu alas 500 mL
− Ditambahkan 25 mL larutan penyangga borat serta beberapa butir batu didih
− Ditepatkan pH menjadi 9,5 dengan penambahan larutan NaOH 6 Nmenggunakan
kertas universal −
Didestilasi dengan kecepatan penyulingan 6 – 100 mL menit −
Ditampung destilat kedalam Erlenmeyer 500 mL yang telah diisi 30 mL larutan asam borat 2 H
3
BO
3
sebanyak 200 mL
− Diencerkan dengan air suling sampai 300 mL
− Sampel siap di uji
E.Cara pengujian NH
3
− Dipipet 50 mL hasil destilat dan dimasukkan kedalam Erlenmeyer
− Ditambahkan 1 mL larutan nessler
− Dikocok dan didiamkan selama 10 menit
Universitas Sumatera Utara
− Dimasukkan kedalam kuvet dan diukur absorbansinya dengan spektrofotometer
pada panjang gelombang 425 nm −
Dan dicatat hasilnya
Universitas Sumatera Utara
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil
Hasil analisis yang dilakukan di Balai Riset Standardisasi Industri Medan untuk kadar besi dan amonia secara Spektrofotometri seperti tabel dibawah ini :
Tabel 4.1. Data Hasil Pengukuran kadar besi Fe pada sampel dengan
Spektrofotometer tampak Visible
Air Sungai Sogong Marcapada
Absorbansi 0,283 0,699 Konsentrasi mgL 0,68 1,86
Tabel 4.2. Data Hasil Pengukuran kadar Amonia NH
3
pada sampel dengan Spektrofotometer tampak Visible
Air Sungai Sogong Marcapada
Absorbansi 0,081 0,145 Konsentrasi mgL 0,22 0,37
4.2 Perhitungan
4.2.1 Perhitungan Kadar Fe
Pembuatan larutan standard -
100 ppm
2 2
1 1
. .
N V
N V
=
1
V
.1000 = 100.100
1
V
= 10 mL -
10 ppm
2 2
1 1
. .
N V
N V
=
1
V
.100 = 100.10
1
V
= 10 mL -
0,1 ppm
Universitas Sumatera Utara
