BAB III METODE PENGUJIAN
3.1 Tempat Pelaksanaan Penetapan kadar
Penetapan kadar ini dilakukan di Ruang Laboratorium yang terdapat di Industi PT. Kimia Farma Persero Tbk. Plant Medan yang beralamat di Jl.
TanjungMorawa Km.9 No. 59 Medan.
3.2 Alat
Alat-alat yang digunakan adalah kertas perkamen, spatula, timbangan analitik eletrik, labu tentukur 100 ml dan 50 ml, beker gelas, gelas ukur, pipet
tetes, pipet volum 2 ml, Ultrasonic digital, seperangkat alat Spektofotometri UV- Visible Merk Agilent Type 8453 E.
3.3 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan adalah aquadem bebas CO
2
, gliseril guaiakolat Baku Pembanding Farmakope Indonesia BPFI, tablet gliseril
guaiakolat.
3.4 Pembuatan Larutan Pereaksi 3.4.1 Pengencer
Pengencer dengan menggunakan larutan aquadem bebas CO
2
dibuat dengan cara aquadem dipanaskan hingga mendidih kemudian di ultrasonic untuk
menghilangkan gas-gas.
Universitas Sumatera Utara
3.4.2 Pengambilan Sampel Uji
Dari 3 batch diambil masing-masing dari batch sebanyak 10 tablet, dihitung bobot masing-masing tablet dan diperoleh bobot rata-ratanya yaitu
sebesar: 303,7 mg, 299,5 mg dan 298,3 mg.
3.4.3 Larutan Standar
Ditimbang seksama 100 mg gliseril guaiakolat Baku Pembanding
Farmakope Indonesia, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, ditambahkan
aquadem bebas CO
2
50 ml, lalu dilarutkan dengan menggunakan alat Ultrasonic digital
selama 15 menit, ditambahkan dengan pengencer sampai garis tanda batas. Kemudian dipipet 2 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml, lalu
ditambahkan dengan aquadem bebas CO
2
sampai garis tanda batas larutan A.
3.4.4 Larutan Uji
Sampel digerus sampai halus dari 10 tablet gliseril guaikolat 1 batch
yang telah dihitung bobot rata-ratanya, timbang bobot sampel setara dengan bobot rata-rata penimbangan, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, ditambahkan
aquadem bebas CO
2
50 ml, lalu dilarutkan dengan menggunakan alat Ultrasonic digital
selama 15 menit, ditambahkan dengan pengencer sampai garis tanda. Kemudian dipipet 2 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml, lalu
ditambahkan dengan aquadem bebas CO
2
sampai garis tanda larutan B.
3.5 Cara Penetapan Kadar
Tahapan kerja penetapan kadar yang dilakukan adalah sebagai berikut: 1.
Hidupkan seperangkat alat Spektofotometri Ultra Violet UV.
Universitas Sumatera Utara
2. Klik program Spektofotometri Ultra Violet UV yang terdapat di komputer.
3. Klik menu Quantification, masukkan panjang gelombang maksimum 274
nm serta jarak batas atas dan batas bawah panjang gelombang 200 nm dan 400 nm.
4. Ketik rentang area pengukuran, kemudian klik ok.
5. Tunggu selama 15 menit sampai mesin stabil.
6. Ukur larutan pengencer blanko terlebih dahulu, isikan ke dalam kuvet.
7. Klik blank, lalu spektrum keluar.
8. Ukur larutan standar larutan A, isikan kedalam kuvet.
9. Klik standard, lalu procosed spektrum standard dan calibration keluar, serta
6 buah absorbansi keluar di dalam tabel, dalam perhitungan kadar digunakan absorbansi rata-ratanya.
10. Keluarkan kuvet dari tempat pengukuran dan bilas.
11. Ukur larutan uji larutan B, isikan kedalam kuvet.
12. Klik sampel, lalu overhaid sample spectra keluar, serta 2 buah absorbansi
keluar di dalam tabel, dalam perhitungan kadar digunakan absorbansi rata- ratanya.
13. Keluarkan kuvet dari tempat pengukuran dan bilas.
Universitas Sumatera Utara
Perhitungan penetapan kadar dapat dilakukan dengan menggunakan rumus sebagai berikut:
C = Dosis
Keterangan:
C : Kadar gliseril guaiakolat BPFI dalam
g per ml Au
: Serapan larutan uji As
: Serapan larutan baku Ws : Berat baku pembanding
Wr : Berat sampel rata-rata
Wu : Berat uji
St BPFI : Kadar standar baku pembanding FI
Universitas Sumatera Utara
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil
Dari pengujian kadar gliseril guaiakolat secara spektrofotometri UV diperoleh kadar rata-rata gliseril guaiakolat sebagai berikut Tabel 1 .
Tabel 1: No
Nomor Batch Berat
Rata‐Rata Sampel
mg Absorbansi
yang di
peroleh Kadar
Kadar Rata
‐Rata
1 30096
T 303,7
0.54347 103,67
103,71 103,69
0,54365 2
30097 T
299,5 0,44782
99,77 99,80
99,79 0,44795
3 30098
T 298,3
0,44196 97,26
97,39 97,33
0,44252
4.2 Pembahasan
Penetapan kadar secara spektrofotometri ultraviolet merupakan salah satu prosedur tetap metode yang digunakan sebagai penetapan kadar untuk produk
gliseril guaiakolat pada industri farmasi PT Kimia Farma Persero Tbk. Plant Medan. Gliseril guaiakolat dalam sediaan tablet yang digunakan PT Kimia Farma
Persero Tbk. Plant Medan perlu diperiksa kadarnya, karena merupakan salah
Universitas Sumatera Utara