Perlakuan dan pengawetan contoh uji Spektrofotometri

sumber kehidupan bagi makhluk air hewan dan tumbuh-tumbuhan tidak dapat terpenuhi sehingga makhluk air tersebut manjadi mati. Monahan,1993.

2.3.4. Analisis

Pengganggu atau interference dalam penetuan kebutuhan oksigen kimiawi, COD adalah sebagai berikut: a. Terdapat bahan organik volatile dalam sampel yang menyebabkan hasil pengukuran lebih rendah dari COD sebenarnya. b. Terdapat reducting species yang dapat menyebabkan hasil pengukuran lebih tinggi dari COD yang sebenarnya.

2.3.5. Metode Kalium Dikromat dengan Spektrofotometri

a. Contoh uji Contoh uji dimasukkan ke dalam tabung reaksi khusus COD yang telah berisi 1,5 ml larutan K 2 Cr 2 O 7 – HgSO 4 dan 3,5 ml larutan Ag 2 SO 4 – H 2 SO 4, kemudian destruksi selama 2 jam pada temperatur 150°C, lalu ukur dengan spektrofotometer pada panjang gelombang λ 620 nm.

b. Perlakuan dan pengawetan contoh uji

Sebaiknya contoh uji langsung dianalisis setelah pengambilan. Bila tidak, maka dapat diawetkan dengan asam sulfat pekat sampai pH 2 dan disimpan pada temperatur 4°C. Lama penyimpanan pada kondisi ini adalah 28 hari. Universitas Sumatera Utara c. Prinsip analisis Sebagian besar zat organik dioksidasi oleh larutan K 2 Cr 2 O 7 dalam suasana asam yang mendidih. CaHbOc + Cr 2 O 7 + H + Cr 3+ + H 2 O + CO 2 Perak sulfat Ag 2 SO 4 ditambahkan sebagai katalisator untuk mempercepat reaksi. Sedang merkuri sulfat ditambahkan untuk menghilangkan gangguan klorida yang umumnya terdapat dalam air buangan. Untuk memastikan bahwa semua zat organik habis teroksidasi maka zat pengoksidasi K 2 Cr 2 O 7 masih harus tersisa sesudah dipanaskan. K 2 Cr 2 O 7 yang tersisa ini diukur dengan spektrofotometer pada panjang gelombang di sekitar 600 nm. Sawyer,1978.

2.4. Spektrofotometri

Analisis spektrofotometri merupakan salah satu teknik analisis spektroskopi yang telah lama dikenal dan banyak digunakan di berbagai laboratorium. Hampir sebagian besar laboratorium pengujian memiliki peralatan ini mulai dari yang sederhana atau portable. Prinsip yang digunakan adalah suatu molekul zat yang dapat menyerap ultraviolet dan cahaya tampak dengan kemungkinan bahwa elektron molekul zat akan tereksitasi ke tingkat energi yang tinggi. Bertujuan untuk menentukan kadar zat secara spektrofotometri serapan pada daerah ultraviolet dan cahaya tampak. Universitas Sumatera Utara Spektrofotometri merupakan metode analisis yang didasarkan pada absorbsi radiasi elektromagnet. Cahaya terdiri dari radiasi terhadap mana mata manusia peka, gelombang dengan panjang berlainan akan menimbulkan cahaya yang berlainan sedangkan campuran cahaya dengan panjang gelombang ini akan menyusun cahaya putih . Cahaya putih meliputi seluruh spektrum Nampak 400- 760 nm. Anonim, 1979. Universitas Sumatera Utara BAB ІІІ METODOLOGI 3.1.Peralatan dan Bahan 3.1.1.Peralatan • Spektrofotometer portable • Reactor COD • Tabung reaksi khusus COD •Labu ukur 50 ml, 100 ml, 1000 ml • Pipet ukur 0,5 ml, 2,0 ml, 4,0 ml, 8,0 ml, dan 8,0 ml • Gelas ukur 100 ml, 250 ml • Timbangan analitik • Botol semprot • Bola karet • Corong • Oven • Desikator 3.1.2.Bahan • Sampel air limbah • Larutan K 2 Cr 2 O 7 • Larutan asam sulfat pekat • Serbuk perak sulfat • Akuades Universitas Sumatera Utara 3.2.Persiapan pereaksi 3.2.1.Larutan katalis • Disiapkan larutan H 2 SO 4 p sebanyak 1 liter pada beker glass. • Ditimbang serbuk Ag 2 SO 4 sebanyak 10,216 g pada timbangan analitik. • Dimasukkan serbuk Ag 2 SO 4 ke dalam Erlenmeyer 1000 ml. • Ditambahkan larutan H 2 SO 4 p perlahan-lahan sambil di aduk dengan batang pengaduk sampai larut. • Disaring larutan katalis yang telah larut ke dalam labu takar 1000 ml. • Diaddkan larutan katalis sampai garis tanda dengan larutan H 2 SO 4 p. 3.2.2.Larutan digesti oksidator • Ditimbang serbuk K 2 Cr 2 O 7 sebanyak 10,216 g pada timbangan analitik. • Dikeringkan ke dalam oven pada temperatur 150°C selama 2 jam. • Dimasukkan ke dalam desikator serbuk K 2 Cr 2 O 7 yang telah dikeringkan selama 15 menit. • Disiapkan akuades sebanyak 500 ml pada beker glass. • Dimasukkan sebuk K 2 Cr 2 O 7 ke dalam akuades 500 ml. • Ditambahkan 167 ml H 2 SO 4 p dan 33,3 g sebuk HgSO 4 . • Diaduk larutan dengan batang pengaduk sampai larut. • Dinginkan. • Ditepatkan larutan dengan akuades sampai 1 liter.

3.3. Prosedur Uji