Prosedur Penelitian

D. Prosedur Penelitian

1. Pembuatan Hidrotalsit dari Brine water

a. Preparasi Larutan Awal a. Preparasi Larutan Awal

b. Sintesis Mg/Al hidrotalsit

Sebanyak 7,199 g senyawa AlCl 3 .6H 2 O ditambahkan kedalam larutan awal dengan rasio mol awal antara magnesium dengan aluminium adalah 2 : 1. Sejumlah larutan Na 2 CO 3 1 M ditambahkan kedalam 1000 mL larutan perkusor hingga pH ± 10 dan kemudian larutan ini tetap diaduk selama 1 jam pada suhu ± 70 ˚C. Hasil yang diperoleh berupa suspensi yang akan mengendap setelah beberapa saat didiamkan. Endapan yang diperoleh dicuci dengan akuades sampai bebas dari ion Cl - . Keberadaan ion Cl - diketahui

dengan menguji filtrat pencucian dengan AgNO 3 . Filtrat pencucian yang bebas ion Cl - tidak menghasilkan endapan putih atau menjadi keruh apabila ditetesi

dengan AgNO 3 (Kameda et al., 2000). Hidrotalsit berupa suspensi berwarna putih yang diperoleh disentrifus dengan kecepatan 4000 rpm selama 15 menit, hasil berupa gel dikeringkan dengan suhu 110 ˚C selama semalam. Setelah kering digerus sampai halus sampai melewati 150 mesh. Kemudian dikarakterisasi dengan XRD, FTIR, SAA, dan TG-DTA.

2. Uji Preformulasi Mg/Al Hidrotalsit

a. Penentuan berat jenis

1) Berat Jenis Mampat Gelas ukur 10 mL kosong ditimbang, diperoleh berat gelas ukur kosong (W 1 ). Dimasukkan sampel Mg/Al hidrotalsit ke dalam gelas ukur 1) Berat Jenis Mampat Gelas ukur 10 mL kosong ditimbang, diperoleh berat gelas ukur kosong (W 1 ). Dimasukkan sampel Mg/Al hidrotalsit ke dalam gelas ukur

2) Berat Jenis Nyata Gelas ukur 10 mL kosong ditimbang, diperoleh berat gelas ukur kosong (W 1 ). Dimasukkan sampel Mg/Al hidrotalsit ke dalam gelas ukur sampai volume tertentu, diratakan lalu ditimbang, diperoleh berat gelas ukur yang berisi Mg/Al hidrotalsit pada volume tertentu (W 2 ) (Wallis, 1995).

3) Berat Jenis Benar Penentuan berat jenis benar dilakukan menggunakaan piknometer dan pelarut yang tidak melarutkan serbuk tersebut. Piknometer kosong yang telah diketahui volumenya ditimbang beratnya, lalu diisi air dan ditimbang lagi. Kemudian serbuk Mg/Al hidrotalsit sebanyak 1 g dimasukkan dalam piknometer kosong dan ditimbang, lalu ditambahkan air ke dalam piknometer sampai batas dan ditimbang lagi beratnya (Wallis, 1995)

b. Penentuan pH

Membuat larutan Mg/Al hidrotalsit dengan konsentrasi 2%. Kemudian larutan tersebut diukur pH nya menggunakan pH meter yang telah dikalibrasi sebelumnya, sehingga diperoleh harga pH Mg/Al hidrotalsit (Jati, 2011).

c. Penentuan kelarutan

Sebanyak 0,5 g sampel Mg/Al hidrotalsit dilarutkan ke dalam 100 mL larutan dengan variasi pH 1 ; 2 ; 3. Kemudian larutan dihomogenkan dengan distirrer selama 5 menit pada temperatur 37 o

C. Larutan yang telah homogen disaring, endapan yang ada di kertas saring dikeringkan dengan dioven pada temperatur 100 o C selama 30 menit, lalu ditimbang berat endapan yang tidak larut (Jati, 2011).

d. Penentuan kadar air d. Penentuan kadar air

C selama 3 jam. Hasil pemanasan ditimbang dengan neraca analitik (Halim, 1990; Anonim, 1995)

3. Uji Kapasitas Penetralan Asam

Dalam menentukan distribusi partikel dilakukan dengan metode pengayakan. Ada tiga fraksi yang digunakan dalam penentuan kapasitas

penetralan asam yaitu H 1 (100 mesh); H 2 (150 mesh); H 3 (180 mesh). Dua gram

sampel Mg/Al hidrotalsit dilakukan pengayakan sesuai dengan fraksi masing- masing sehingga diperoleh berat Mg/Al hidrotalsit yang lolos pengayakan.

Kapasitas Penetralan Asam dilakukan dengan melarutkan 0,2 g Mg/Al hidrotalsit kedalam 100 mL akuades bersuhu 37 ºC kemudian ditambahkan 100 mL HCl 0,1 M diaduk selama 15 menit. Segera dititrasi setelah 15 menit dengan NaOH 0,1 M dalam waktu kurang dari 5 menit hingga dicapai pH 3,5 yang stabil (selama 10-15 detik). Dihitung jumlah NaOH 0,1 M yang dibutuhkan untuk titrasi (Anonim, 1995; Sari, 2012)

4. Uji Toksisitas Akut

a. Penetasan telur Artemia Salina Leach

Telur kista Artemia Salina Leach sebanyak satu gram direndam dalam

1 L air laut (pH air laut ±7) dengan aerator dan lampu penerangan selama 48 jam. Telur akan menetas menjadi larva udang.

b. Pengujian toksisitas akut

Larva udang Artemia Salina Leach yang sudah berumur 48 jam dimasukkan dalam larutan hidrotalsit dengan konsentrasi (µg/mL) yang bervariasi. Sebagian besar hidrotalsit tidak larut namun tersuspensi. Setelah 24 jam dihitung jumlah larva yang mati, yaitu dengan kriteria tidak menunjukkan pergerakan selama pengamatan. Jumlah larva yang mati dibagi jumlah total larva tiap konsentrasi kemudian dikali 100% sehingga diperoleh presentase larva yang mati. (Meyer et al., 1982; Carballo et al., 2002; Mutia, 2010)