BAB 3
METODE PENELITIAN
3.1. Alat -
Neraca analitis Mettler AE 200
- Internal mixer Heles CR-52
- Spatula
- Plastik
- Statif dan klem -
Fourier Transform Infrared Spectroscopy FTIR Shimadzu -
Botol akuades
- Gelas Beaker 250 ml - Kertas saring whatman no.42
- Diffrential Thermal Analysis DTA
- Buret
25 ml
- Oven
Memmert - Labu takar 250 ml
Pyrex -
Hot plate stirer - Gelas ukur 100 ml
- Pendingin
Liebig -
Pompa vakum
- Magnetik stirer
Universitas Sumatera Utara
3.2. Bahan -
Polipropilena Yuhwa,Ltd korea
- Benzoil
Peroksida Merck
- Maleat
Anhidrida -
Metanol p.a.Merck
- Xylena
p.a.Merck -
Akuades -
Aseton p.a.Merck
- KOH 0,05 N - Indikator fenolftalein 1
3.3. Prosedur Penelitian 3.3.1. Proses Degradasi Polipropilena dengan Benzoil Peroksida
Ditimbang polipropilena dan benzoil peroksida dengan perbandingan PP : BPO, bb yaitu 95 : 5 dalam 50 gr; 47,5 PP: 2,5 BPO. Dimasukan polipropilena kedalam
alat internal mixer yang telah diatur suhunya 170
o
C, dan diputar sampai melebur. Kemudian ditambahkan BPO dan biarkan bercampur selama 5 menit. Dimatikan alat lalu
keluarkan hasilnya dan didinginkan. Hasilnya dicuci dengan etanol, kemudian disaring dan dikeringkan.
Universitas Sumatera Utara
3.3.2. Proses Grafting Maleat Anhidrida MA kedalam Polipropilena terdegradasi PPd
Ditimbang dalam 20 gr, polipropilena terdegradasi PPd, maleat anhidrat MA, benzoil peroksida BPO masing-masing sesuai dengan perbandingan sebagai berikut :
Sampel PPd
MA BPO
1 97 1 2
2 95 3 2
3 92 6 2
4 89 9 2
5 86 12
2
Dimasukkan PPd dan MA kedalam alat internal mixer yang telah diatur suhunya 165
o
C, diputar sampai melebur. Kemudian ditambahkan BPO dan biarkan bercampur selama 5 menit. Dikeluarkan dan didinginkan hasilnya. Dilakukan prosedur yang sama
untuk sampel berikutnya.
3.3.3. Pemurnian PP-g-MA
Ditimbang 2 g PP-g-MA. Ditambahkan 100 ml xylene dan direfluks sampai larut. Kemudian diendapkan dengan 40ml aseton. Disaring dengan kertas saring yang
terhubung dengan pompa vakum. Endapannya dicuci dengan metanol berulang-ulang. Dikeringkan endapan dalam oven pada suhu 120
o
C selama 6 jam.
Universitas Sumatera Utara
3.3.4. Penentuan Derajat Grafting dengan Metode Titrasi
Ditimbang endapan yang telah dikeringkan. Direfluks kembali dengan 100 ml xylene sampai larut. Kemudian ditambahkan 1 tetes air dan direfluks kembali selama 15
menit. Kemudian ditambahkan 3 tetes indikator fenofthalein 1 kemudian dititrasi dengan KOH 0,05N dalam keadaan panas. Titrasi dihentikan bila terjadi perubahan warna
menjadi merah rose dan dicatat volume KOH 0,05N yang terpakai.
3.3.5. Pembuatan Larutan KOH 0,05N dalam Metanol
Ditimbang 0,7 g KOH dilarutkan dengan metanol didalam gelas Beaker. Kemudian diencerkan sampai garis batas pada labu takar 250 ml.
3.3.6. Uji Spektroskopi FTIR
Diuji polipropilena murni dan PP-g-MA dengan derajat grafting maksimum pada Fourier Transform Infrared Analysis FTIR, dan hasilnya akan dilihat dalam bentuk
spektra FTIR.
3.3.7. Uji Penentuan Titik Leleh
Diuji polipropilena murni, dan PP-g-MA dengan derajat grafting maksimum pada alat DTA Differensial Thermal Analysis dan diukur titik leburnya.
Universitas Sumatera Utara
3.4. Bagan Penelitian 3.4.1. Proses Degradasi Polipropilena
3.4.2. Proses Grafting MA pada PPd
Dimasukan kedalam internal mixer pada suhu 165
o
C dan diputar sampai melebur
Ditambahkan 0,4 g BPO dan diputar kembali selama 5 menit Dikeluarkan dan didinginkan
PP-g-MA 19,4 g PPd + 0,2 g MA
Dilakukan prosedur yang sama untuk sampel berikutnya 47,5 g Polipropilena
Dimasukan kedalam internal mixer pada suhu 170
o
C dan diputar sampai melebur
Ditambahkan 2,5 g BPO dan diaduk kembali selama 5 menit Dikeluarkan dan didinginkan
PPd Dicuci dengan etanol dan dikeringkan
Universitas Sumatera Utara
3.4.3. Pemurnian PP-g-MA
Direfluks dengan 100 ml xylene sampai larut
Ditambahkan 40 ml aseton Disaring dengan kertas saring yang terhubung dengan pompa
vakum Larutan PP-g-MA
2 g PP-g-MA
Dikeringkan didalam oven pada suhu 120
o
C selama 6 jam Endapan Basah
Filtrat Dicuci kembali dengan methanol berulang-ulang
Endapan Kering Ditimbang
Hasil
Universitas Sumatera Utara
3.4.4. Menghitung Derajat Grafting dengan Metode Titrasi 3.4.5. Proses Analisis dengan FTIR
Endapan kering PP-g-MA setelah pemurnian dengan derajat grafting maksimum
Di uji dengan alat FTIR
Hasil Dilakukan prosedur yang sama untuk PP-g-MA
sebelum pemurnian dengan derajat grafting tertinggi dan polipropilena murni
Direfluks dengan 100 ml xylene sampai larut Endapan Kering
Ditambahkan 1 tetes air dan direfluks kembali selama 15 menit Setelah 15 menit ditambahkan 3 tetes indikator penofthalein
Dititrasi dengan KOH 0,05N dalam keadaan panas Dihentikan titrasi bila terjadi perubahan warna menjadi merah rose
Dicatat volume KOH 0,05N dan dihitung derajat graftingnya
Larutan PP-g-MA
Universitas Sumatera Utara
3.4.6. Uji Penentuan Titik Leleh
Polipropilena Murni Diuji dengan alat DTA
Dilakukan prosedur yang sama untuk PP-g-MA dengan derajat grafting tertinggi
Hasil
Universitas Sumatera Utara
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Hasil Pencampuran Polimer
Pada penelitian ini dilakukan pencampuran dalam 20 g antara polipropilena terdegradasi PPd, maleat anhidrida MA,dan benzoil peroksida BPO. Hasil
pencampuran variasi komposisi campuran dapat dilihat pada tabel 4.1.
Tabel 4.1. Data Hasil Pencampuran Polimer
No. Sampel PPd
MA BPO
Berat Endapan
gram Volume
KOH 0,05N ml
Derajat Grafting
1 97 1 2 1,08
2,2 4,99
2 95 3 2 0,83
3,3 9,73
3 92 6 2 0,97
3,8 9,59
4 89 9 2 1,09
3,6 8,08
5 86 12 2 0,94
2,9 7,55
Universitas Sumatera Utara
Grafik perbandingan derajat grafting dengan konsentrasi MA terlihat pada gambar 4.1
Derajat Grafting Vs Konsentrasi Maleat Anhidrida MA
4.99 9.73
9.59 8.08
7.55
2 4
6 8
10 12
2 4
6 8
10 12
14
[MA] D
e ra
ja t G
ra fti
n g
Gambar 4.1. Grafik perbandingan derajat grafting dengan konsentrasi MA 4.2. Perhitungan
1 ,
56 g
Endapan Berat
x KOH
N x
KOH ml
Asam Bilangan
1 ,
56 2
98 x
x Asam
Bilangan Grafting
Derajat
Untuk sampel 1 diperoleh volume KOH = 2,2 ml dan berat endapan = 1,08 g, maka dari rumus diatas diperoleh :
71 ,
5 08
, 1
1 ,
56 05
, 2
, 2
x x
Asam Bilangan
99 ,
4 1
, 56
2 98
71 ,
5
x
x Grafting
Derajat
[MA] Derajat
Grafting 1 4,99
3 9,73 6 9,59
9 8,08 12 7,55
Universitas Sumatera Utara
Dengan cara yang sama untuk sampel PP-g-MA 2,3,4 dan 5 diperoleh hasil : Derajat grafting sampel 2 = 9,73
Derajat grafting sampel 3 = 9,59 Derajat grafting sampel 4 = 8,08
Derajar grafting sampel 5 = 7,55
4.3. Pembahasan