Alat - Bahan - Hasil Pencampuran Polimer 9.73 8.08

BAB 3 METODE PENELITIAN

3.1. Alat -

Neraca analitis Mettler AE 200 - Internal mixer Heles CR-52 - Spatula - Plastik - Statif dan klem - Fourier Transform Infrared Spectroscopy FTIR Shimadzu - Botol akuades - Gelas Beaker 250 ml - Kertas saring whatman no.42 - Diffrential Thermal Analysis DTA - Buret 25 ml - Oven Memmert - Labu takar 250 ml Pyrex - Hot plate stirer - Gelas ukur 100 ml - Pendingin Liebig - Pompa vakum - Magnetik stirer Universitas Sumatera Utara

3.2. Bahan -

Polipropilena Yuhwa,Ltd korea - Benzoil Peroksida Merck - Maleat Anhidrida - Metanol p.a.Merck - Xylena p.a.Merck - Akuades - Aseton p.a.Merck - KOH 0,05 N - Indikator fenolftalein 1 3.3. Prosedur Penelitian 3.3.1. Proses Degradasi Polipropilena dengan Benzoil Peroksida Ditimbang polipropilena dan benzoil peroksida dengan perbandingan PP : BPO, bb yaitu 95 : 5 dalam 50 gr; 47,5 PP: 2,5 BPO. Dimasukan polipropilena kedalam alat internal mixer yang telah diatur suhunya 170 o C, dan diputar sampai melebur. Kemudian ditambahkan BPO dan biarkan bercampur selama 5 menit. Dimatikan alat lalu keluarkan hasilnya dan didinginkan. Hasilnya dicuci dengan etanol, kemudian disaring dan dikeringkan. Universitas Sumatera Utara

3.3.2. Proses Grafting Maleat Anhidrida MA kedalam Polipropilena terdegradasi PPd

Ditimbang dalam 20 gr, polipropilena terdegradasi PPd, maleat anhidrat MA, benzoil peroksida BPO masing-masing sesuai dengan perbandingan sebagai berikut : Sampel PPd MA BPO 1 97 1 2 2 95 3 2 3 92 6 2 4 89 9 2 5 86 12 2 Dimasukkan PPd dan MA kedalam alat internal mixer yang telah diatur suhunya 165 o C, diputar sampai melebur. Kemudian ditambahkan BPO dan biarkan bercampur selama 5 menit. Dikeluarkan dan didinginkan hasilnya. Dilakukan prosedur yang sama untuk sampel berikutnya.

3.3.3. Pemurnian PP-g-MA

Ditimbang 2 g PP-g-MA. Ditambahkan 100 ml xylene dan direfluks sampai larut. Kemudian diendapkan dengan 40ml aseton. Disaring dengan kertas saring yang terhubung dengan pompa vakum. Endapannya dicuci dengan metanol berulang-ulang. Dikeringkan endapan dalam oven pada suhu 120 o C selama 6 jam. Universitas Sumatera Utara

3.3.4. Penentuan Derajat Grafting dengan Metode Titrasi

Ditimbang endapan yang telah dikeringkan. Direfluks kembali dengan 100 ml xylene sampai larut. Kemudian ditambahkan 1 tetes air dan direfluks kembali selama 15 menit. Kemudian ditambahkan 3 tetes indikator fenofthalein 1 kemudian dititrasi dengan KOH 0,05N dalam keadaan panas. Titrasi dihentikan bila terjadi perubahan warna menjadi merah rose dan dicatat volume KOH 0,05N yang terpakai.

3.3.5. Pembuatan Larutan KOH 0,05N dalam Metanol

Ditimbang 0,7 g KOH dilarutkan dengan metanol didalam gelas Beaker. Kemudian diencerkan sampai garis batas pada labu takar 250 ml.

3.3.6. Uji Spektroskopi FTIR

Diuji polipropilena murni dan PP-g-MA dengan derajat grafting maksimum pada Fourier Transform Infrared Analysis FTIR, dan hasilnya akan dilihat dalam bentuk spektra FTIR.

3.3.7. Uji Penentuan Titik Leleh

Diuji polipropilena murni, dan PP-g-MA dengan derajat grafting maksimum pada alat DTA Differensial Thermal Analysis dan diukur titik leburnya. Universitas Sumatera Utara 3.4. Bagan Penelitian 3.4.1. Proses Degradasi Polipropilena

3.4.2. Proses Grafting MA pada PPd

Dimasukan kedalam internal mixer pada suhu 165 o C dan diputar sampai melebur Ditambahkan 0,4 g BPO dan diputar kembali selama 5 menit Dikeluarkan dan didinginkan PP-g-MA 19,4 g PPd + 0,2 g MA Dilakukan prosedur yang sama untuk sampel berikutnya 47,5 g Polipropilena Dimasukan kedalam internal mixer pada suhu 170 o C dan diputar sampai melebur Ditambahkan 2,5 g BPO dan diaduk kembali selama 5 menit Dikeluarkan dan didinginkan PPd Dicuci dengan etanol dan dikeringkan Universitas Sumatera Utara

3.4.3. Pemurnian PP-g-MA

Direfluks dengan 100 ml xylene sampai larut Ditambahkan 40 ml aseton Disaring dengan kertas saring yang terhubung dengan pompa vakum Larutan PP-g-MA 2 g PP-g-MA Dikeringkan didalam oven pada suhu 120 o C selama 6 jam Endapan Basah Filtrat Dicuci kembali dengan methanol berulang-ulang Endapan Kering Ditimbang Hasil Universitas Sumatera Utara

3.4.4. Menghitung Derajat Grafting dengan Metode Titrasi 3.4.5. Proses Analisis dengan FTIR

Endapan kering PP-g-MA setelah pemurnian dengan derajat grafting maksimum Di uji dengan alat FTIR Hasil Dilakukan prosedur yang sama untuk PP-g-MA sebelum pemurnian dengan derajat grafting tertinggi dan polipropilena murni Direfluks dengan 100 ml xylene sampai larut Endapan Kering Ditambahkan 1 tetes air dan direfluks kembali selama 15 menit Setelah 15 menit ditambahkan 3 tetes indikator penofthalein Dititrasi dengan KOH 0,05N dalam keadaan panas Dihentikan titrasi bila terjadi perubahan warna menjadi merah rose Dicatat volume KOH 0,05N dan dihitung derajat graftingnya Larutan PP-g-MA Universitas Sumatera Utara

3.4.6. Uji Penentuan Titik Leleh

Polipropilena Murni Diuji dengan alat DTA Dilakukan prosedur yang sama untuk PP-g-MA dengan derajat grafting tertinggi Hasil Universitas Sumatera Utara

BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Hasil Pencampuran Polimer

Pada penelitian ini dilakukan pencampuran dalam 20 g antara polipropilena terdegradasi PPd, maleat anhidrida MA,dan benzoil peroksida BPO. Hasil pencampuran variasi komposisi campuran dapat dilihat pada tabel 4.1. Tabel 4.1. Data Hasil Pencampuran Polimer No. Sampel PPd MA BPO Berat Endapan gram Volume KOH 0,05N ml Derajat Grafting 1 97 1 2 1,08 2,2 4,99 2 95 3 2 0,83 3,3 9,73 3 92 6 2 0,97 3,8 9,59 4 89 9 2 1,09 3,6 8,08 5 86 12 2 0,94 2,9 7,55 Universitas Sumatera Utara Grafik perbandingan derajat grafting dengan konsentrasi MA terlihat pada gambar 4.1 Derajat Grafting Vs Konsentrasi Maleat Anhidrida MA

4.99 9.73

9.59 8.08

7.55 2 4 6 8 10 12 2 4 6 8 10 12 14 [MA] D e ra ja t G ra fti n g Gambar 4.1. Grafik perbandingan derajat grafting dengan konsentrasi MA 4.2. Perhitungan 1 , 56 g Endapan Berat x KOH N x KOH ml Asam Bilangan  1 , 56 2 98 x x Asam Bilangan Grafting Derajat  Untuk sampel 1 diperoleh volume KOH = 2,2 ml dan berat endapan = 1,08 g, maka dari rumus diatas diperoleh : 71 , 5 08 , 1 1 , 56 05 , 2 , 2   x x Asam Bilangan 99 , 4 1 , 56 2 98 71 , 5   x x Grafting Derajat [MA] Derajat Grafting 1 4,99 3 9,73 6 9,59 9 8,08 12 7,55 Universitas Sumatera Utara Dengan cara yang sama untuk sampel PP-g-MA 2,3,4 dan 5 diperoleh hasil : Derajat grafting sampel 2 = 9,73 Derajat grafting sampel 3 = 9,59 Derajat grafting sampel 4 = 8,08 Derajar grafting sampel 5 = 7,55

4.3. Pembahasan