Penetapan Kadar Kalium, Kalsium Dan Natrium Pada Daun Kucai (Allium Schoenoprasum, L.) Segar Dan Direbus Secara Spektrofotometri Serapan Atom

(1)

PENETAPAN KADAR KALIUM, KALSIUM DAN NATRIUM

PADA DAUN KUCAI (Allium schoenoprasum, L.)

SEGAR DAN DIREBUS SECARA

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

SKRIPSI

OLEH:

IKSEN

NIM 111501043

PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

(2)

PENETAPAN KADAR KALIUM, KALSIUM DAN NATRIUM

PADA DAUN KUCAI (Allium schoenoprasum, L.)

SEGAR DAN DIREBUS SECARA

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

SKRIPSI

OLEH:

IKSEN

NIM 111501043

PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

2015

Diajukan untuk melengkapi salah satu syarat untuk memperoleh Gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi

(3)

PENGESAHAN SKRIPSI

PENETAPAN KADAR KALIUM, KALSIUM DAN NATRIUM

PADA DAUN KUCAI (Allium schoenoprasum, L.) SEGAR DAN

DIREBUS SECARA SPEKTROFOTOMETRI

SERAPAN ATOM

OLEH:

IKSEN

NIM 111501043

Dipertahankan di Hadapan Pantia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara

Pada Tanggal 23 Mei 2015

Medan, 23Mei 2015 Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara Wakil Dekan I,

Prof. Dr. Julia Reveny, M.Si., Apt. NIP 195807101986012001

Disetujui Oleh:

Pembimbing I, Panitia Penguji,

Prof. Dr. Ginda Haro, M.Sc., Apt. Prof. Dr. rer. nat. E. De Lux Putra, S.U., Apt. NIP 195108161980031002 NIP 195306191983031001

Prof. Dr. Ginda Haro, M.Sc., Apt. Pembimbing II, NIP 195108161980031002

Dr. Masfria, M.S., Apt. Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt. NIP 195707231986012001 NIP 195201041980031002

Drs. Nahitma Ginting, M.Si., Apt. NIP 195406281983031002

(4)

KATA PENGANTAR

Puji dan syukur penulis ucapkan kepada Tuhan yang Maha Esa atas segala limpahan berkat, rahmat dan karunia-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan skripsi ini. Skripsi ini disusun untuk melengkapi salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, dengan judul Penetapan Kadar Kalium, Kalsium, dan Natrium Pada Daun Kucai (Allium schoenoprasum, L.) Segar dan Direbus Secara Spektrofotometri Serapan Atom.

Pada kesempatan ini dengan kerendahan hati dan hormat, penulis mengucapkan terimakasih kepada Bapak Prof. Dr. Ginda Haro, M.Sc., Apt. Dan Ibu Dr. Masfria, M.S., Apt. yang telah membimbing, memberikan petunjuk, saran-saran serta motivasi selama penelitian hingga selesainya skripsi ini. Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt. Selaku Dekan Fakultas Farmasi USU Medan, yang telah memberikan bimbingan dan penyediaan fasilitas sehingga penulis dapat menyelesaikan pendidikan. Bapak Prof. Dr. rer. nat. Effendy De Lux Putra, S.U., Apt., Bapak Drs. Fathur Rahman, M.Si., Apt., dan Bapak Drs. Nahitma Ginting, M.Si., Apt. selaku dosen penguji yang telah memberikan kritik, saran dan arahan kepada penulis dalam menyelesaikan skripsi ini. Bapak dan Ibu staf pengajar Fakultas Farmasi USU Medan yang telah mendidik perkuliahan dan Ibu Dra. Aswita Hanif Lubis, M.Si., Apt., selaku penasehat akademik yang selalu memberikan bimbingan kepada penulis selama masa perkuliahan.

Penulis juga mengucapkan terima kasih dan penghargaan tiada terhingga kepada Ayahanda Harun Wijaya, dan Ibunda Ernawaty Suherman yang telah memberikan cinta kasih yang tidak ternilai dengan apapun, doa yang tulus serta

(5)

pengorbanan baik materi maupun non-materi. Serta saudaraku Suryaty, Suryany dan Andios atas segala doa, kasih sayang dan memberikan semangat. Sahabat-sahabatku Jessica Novia, Lusiana Juwita, David, Sheilla, Virginia, Wanda, dan Feby terima kasih untuk perhatian, semangat, doa, dan kebersamaan selama ini, serta teman-teman Farmasi USU 2011 yang telah ikut membantu penulis yang tidak dapat disebutkan satu persatu.

Penulis menyadari sepenuhnya bahwa dalam penulisan skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu penulis menerima kritik dan saran demi kesempurnaan skripsi ini. Akhirnya, penulis berharap semoga skripsi ini bermanfaat bagi kita semua.

Medan, 23 Mei 2015 Penulis

Iksen NIM 111501043

(6)

PENETAPAN KADAR KALIUM, KALSIUM DAN NATRIUM

PADA DAUN KUCAI (Allium schoenoprasum L.)

SEGAR DAN DIREBUS SECARA

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

Abstrak

Kucai (Allium schoenoprasum, L.) adalah tanaman yang berumur panjang yang sangat mudah tumbuh. Tanaman ini dikenal sebagai sayuran dari keluarga Liliaceae. Seluruh bagian dari tanaman kucai dapat dimakan. Kucai juga dapat digunakan secara segar maupun direbus sebagai bagian dari bumbu masakan. Secara tradisional, kucai digunakan sebagai obat anti hipertensi. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui perbedaan kandungan kalium, kalsium, dan natrium pada kucai yang segar dan direbus.

Sampel kucai didestruksi kering, kemudian analisis kuantitatif kalium, kalsium, dan natrium dilakukan dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom (SSA) yaitu kalium pada panjang gelombang 766,50 nm, kalsium pada panjang gelombang 422,7 nm, dan natrium pada panjang gelombang 589,0 nm. Keuntungan dari metode ini adalah dapat menentukan kadar logam dalam jumlah kecil serta tanpa dipengaruhi oleh keberadaan logam yang lain.

Hasil peneltian ini menunjukkan kadar kalium pada daun kucai segar sebesar (321,1147 ± 0,9891) mg/100 g dan pada daun kucai rebus sebesar (169,2157 ± 1,9352) mg/100 g. Kadar kalsium pada daun kucai segar sebesar

(47,4054 ± 0,7960) mg/100 g dan pada daun kucai rebus sebesar (43,8424 ± 0,1995) mg/100 g. Kadar natrium pada daun kucai segar sebesar

(10,0729 ± 0,0619) mg/100 g sedangkan pada daun kucai rebus sebesar (4,2025 ± 0,0564) mg/100 g. Sedangkan persentase penurunan kadar mineral

setelah direbus untuk kalium adalah 47,30%, untuk kalsium sebesar 7,52%, dan untuk natrium sebesar 58,28 %. Secara statistik uji beda rata-rata kandungan kalium, kalsium, dan natrium antara daun kucai segar dan rebus dengan menggunakan distribusi F, menyimpulkan bahwa kandungan kalium, kalsium, dan natrium pada daun kucai segar lebih tinggi secara signifikan dari daun kucai rebus.

Kata kunci : Daun Kucai Segar, Rebus, Kalium, Kalsium, Natrium, Spektrofotometri Serapan Atom

(7)

DETERMINATION OF POTASSIUM, CALCIUM, AND

SODIUM LEVEL IN CHIVE (Allium schoenoprasum L.)

FRESH AND BOILED IN

ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY

Abstract

Chives ( Allium schoenoprasum L. ) is a long-lived plants which are very easy to grow . This plant is known as the vegetable of the Liliaceae family . All parts of the chives edible . Chives can also be used fresh or boiled as part of spice in cooking . Traditionally , chives are used as anti hypertension drugs . This study aims to determine the differences in potassium , calcium , and sodium in fresh chives and boiled

Samples were dried destruction, and quantitative analysis of potassium, calcium, and sodium were calculated using atomic absorption specrophotometry (AAS). Potassium was at a wavelenght of 766.50 nm, calcium at 422.7 nm and sodium at 589.0 nm. The advangtage of this method is to determine the metal content in small quantities and without being affected by the presence of others metals.

The results showed the level of potassium in chives is (321.1147 ± 0.9891) mg/100 g and the boiled chives for (169.2157 ± 1.9352) mg/100 g. Levels of calcium in fresh chives (47.4054 ± 0.7960) mg/100 g and boiled chives for

(43.8424 ± 0.1995) mg/100 g. Levels of sodium in fresh chives (10.0729 ± 0.0619) mg/100 g and boiled chives for (4.2025 ± 0.0564) mg/100 g.

Decreasing percentage in chives after boiled for potassium is 47.30%, 7.52 % for calcium, and 58.28% for sodium. Statistically defferent test average content of potassium, calcium and sodium between fresh chives and boiled using the F distibution, concluded that the content of potassium, calcium, and sodium in fresh chive significantly higher than boiled chives.

Keywords : Fresh chives, Steamed, Potassium, Calcium, Sodium, Atomic Absorption Specrophotometry

(8)

DAFTAR ISI

Halaman

JUDUL ... i

HALAMAN PENGESAHAN ... ii

KATA PENGANTAR ... iv

ABSTRAK ... v

ABSTRACT ... vi

DAFTAR ISI ... viii

DAFTAR TABEL ... xii

DAFTAR GAMBAR ... xiii

DAFTAR LAMPIRAN ... xiv

BAB I PENDAHULUAN ... 1

1.1 Latar Belakang ... 1

1.2 Perumusan Masalah ... 3

1.3 Hipotesis ... 3

1.4 Tujuan Penelitian ... 3

1.5 Manfaat Penelitian ... 4

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 5

2.1 Uraian Sampel ... 5

2.1.1 Taksonomi Kucai ... 5

2.1.2 Deskripsi Tanaman Kucai ... 5

2.1.3 Nama Daerah ... 6

2.1.4 Khasiat Kucai ... 7

(9)

2.2.1 Kalsium ... 8

2.2.2 Kalium ... 8

2.2.3 Natrium ... 9

2.3 Spektrofotometri Serapan Atom ... 9

2.4 Validasi Metode Analisis ... 12

BAB III METODOLOGI PERCOBAAN ... 15

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian ... 15

3.2 Alat ... 15

3.3 Bahan ... 15

3.4 Pembuatan Pereaksi ... 16

3.4.1 Larutan HNO3 (1:1) ... 16

3.4.2 Larutan H2SO4 1 N ... 16

3.4.3 Asam Pikrat 1% ... 16

3.5 Prosedur Penelitian ... 16

3.5.1 Pengambilan Sampel ... 16

3.5.2 Penyiapan Bahan ... 16

3.5.3 Prosedur Dekstruksi Kering ... 17

3.5.4 Pembuatan Larutan Sampel ... 17

3.5.5 Analisa Kualitatif ... 18

3.5.5.1 Kalium ... 18

3.5.5.2 Kalsium ... 18

3.5.5.3 Natrium ... 19

3.5.6 Analisa Kuantitatif ... 19

(10)

3.5.6.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalsium ... 20

3.5.6.3 Pembuatan Kurva Kalibrasi Natrium ... 20

3.5.7 Penetapan Kadar Mineral Dalam Sampel ... 20

3.5.7.1 Penetapan Kadar Kalium ... 20

3.5.7.2 Penetapan Kadar Kalsium ... 21

3.5.7.3 Penetapan Kadar Natrium ... 21

3.5.8 Perhitungan Kadar Kalium, Kalsium, dan Natrium dalam Sampel ... 22

3.5.9 Analisa Data Secara Statistik ... 22

3.5.9.1 Penolakan Hasil Pengamatan ... 22

3.5.9.2 Pengujian Beda Nilai Rata – rata Antar Sampel ... 23

3.5.10 Uji Perolehan Kembali ( Recovery) ... 24

3.5.11 Simpangan Baku Relatif ... 25

3.5.12 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantisasi ... 26

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 27

4.1 Pemeriksaan Kualitatif ... 27

4.2 Pemeriksaan Kuantitatif ... 28

4.2.1 Kurva Kalibrasi Kalium, Kalsium dan Natrium ... 28

4.2.2 Analisis Kandungan Kalium, Kalsium, dan Natrium Dalam Daun Kucai Segar dan Daun Kucai Rebus .. 30

4.2.3 Uji Perolehan Kembali ( Recovery) ... 34

4.2.4 Simpangan Baku Relatif ... 35

4.2.5 Batas Deteksi dan Batas Kuantisasi ... 35

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 37

(11)

5.2 Saran ... 37 DAFTAR PUSTAKA ... 38 LAMPIRAN ... 40

(12)

DAFTAR TABEL

Halaman Tabel 4.1 Analisa Kandungan Kalium, Kalsium, dan Natrium Dalam

Sampel Yang Dianalisa ... 27

Tabel 4.2 Uji Nyala ... 27

Tabel 4.3 Hasil Analisis Perhitungan Q-test ... 31

Tabel 4.4 Hasil Analisa Kuantitatif Kadar Kalium, Kalsium, dan Natrium pada Daun Kucai Segar dan Daun Kucai Rebus .. 31

Tabel 4.5 Hasil Penurunan Kadar Kalium, Kalsium, dan Natrium pada Daun Kucai Segar dan Daun Kucai Rebus ... 32

Tabel 4.6 Hasil Uji Beda Rata-rata Kad ar Kalium, Kalsium, dan Natrium Antar Sampel ... 33

Tabel 4.7 Uji Perolehan Kembali (Recovery) ... 34

Tabel 4.8 Hasil Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) ... 35

(13)

DAFTAR GAMBAR

Halaman

Gambar 2.1 Komponen Spektrofotometri Serapan Atom ... 12

Gambar 4.1 Kurva Kalibrasi Larutan Induk Baku Kalium ... 28

Gambar 4.2 Kurva Kalibrasi Larutan Induk Baku Kalsium... 29

Gambar 4.3 Kurva Kalibrasi Larutan Induk Baku Natrium... 29

Gambar 4.4 Grafik Penurunan Kadar Kalium, Kalsium, dan Natrium... 32

(14)

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman

Lampiran 1 Gambar Kucai dan Abu Hasil Destruksi Dari Kucai ... 40

Lampiran 2 Bagan Alir Proses Destruksi Kering ... 41

Lampiran 3 Bagan Alir Pembuatan Samapel ... 42

Lampiran 4 Data Kalibrasi Kalium dengan Spektrofotometri Serapan Atom ... 43

Lampiran 5 Data Kalibrasi Kalsium dengan Spektrofotometri Serapan Atom ... 45

Lampiran 6 Data Kalibrasi Kalsium dengan Spektrofotometri Serapan Atom ... 47

Lampiran 7 Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantisasi ... 49

Lampiran 8 Hasil Analisis Kadar Kalium, Kalsium, dan Natrium dalam Daun Kucai Segar ... 52

Lampiran 9 Hasil Analisis Kadar Kalium, Kalsium, dan Natrium dalam Daun Kucai Rebus ... 53

Lampiran 10 Contoh Perhitungan Kadar Kalium, Kalsium, dan Natrium dalam Daun Kucai Segar ... 54

Lampiran 11 Contoh Perhitungan Kadar Kalium, Kalsium, dan Natrium dalam Daun Kucai Rebus ... 56

Lampiran 12 Perhitungan Persentase Pengurangan Kadar Kalium, Kalsium dan Natrium dalam Daun Kucai Rebus ... 58

Lampiran 13 Perhitungan Statistik Kadar Kalium dalam Sampel ... 59

Lampiran 14 Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam Sampel ... 63

Lampiran 15 Perhitungan Statistik Kadar Natrium dalam Sampel ... 67

Lampiran 16 Pengujian Beda Rata - rata Kadar Kalium Antara Daun Kucai Segar dan Daun Kucai Rebus ... 71

(15)

Lampiran 17 Pengujian Beda Rata - rata Kadar Kalsium Antara Daun

Kucai Segar dan Daun Kucai Rebus ... 73 Lampiran 18 Pengujian Beda Rata - rata Kadar Natrium Antara Daun

Kucai Segar dan Daun Kucai Rebus ... 75 Lampiran 19 Hasil Uji Recovery Kalium, Kalsium, dan Natrium dalam

Daun Kucai Segar ... 77 Lampiran 20 Contoh Hasil Uji Recovery Kalium, Kalsium, dan Natrium

dalam Daun Kucai Segar ... 78 Lampiran 21 Perhitungan Simpangan Baku Relatif ( RSD ) Kadar

Kalium, Kalsium, dan Natrium dalam Daun Kucai Segar . 81 Lampiran 22 Gambar Alat Spektrofotometer Serapan Atom dan Tanur . 84 Lampiran 23 Uji Kualitatif Kalium, Kalsium, dan Natrium ... 85 Lampiran 24 Tabel Distribusi t ... 86 Lampiran 25 Tabel Nilai Kritis Distribusi F ... 87 Lampiran 26 Tabel Nilai Qkritis pada Tarif Kepercayaan 95% pada Uji

Dua Sisi ... 88 Lampiran 27 Hasil Identifikasi / Determinasi Tumbuhan Kucai ... 89

(16)

PENETAPAN KADAR KALIUM, KALSIUM DAN NATRIUM

PADA DAUN KUCAI (Allium schoenoprasum L.)

SEGAR DAN DIREBUS SECARA

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

Abstrak

(47,4054 ± 0,7960) mg/100 g dan pada daun kucai rebus sebesar (43,8424 ± 0,1995) mg/100 g. Kadar natrium pada daun kucai segar sebesar

(10,0729 ± 0,0619) mg/100 g sedangkan pada daun kucai rebus sebesar (4,2025 ± 0,0564) mg/100 g. Sedangkan persentase penurunan kadar mineral

Kata kunci : Daun Kucai Segar, Rebus, Kalium, Kalsium, Natrium, Spektrofotometri Serapan Atom

(17)

DETERMINATION OF POTASSIUM, CALCIUM, AND

SODIUM LEVEL IN CHIVE (Allium schoenoprasum L.)

FRESH AND BOILED IN

ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY

Abstract

(43.8424 ± 0.1995) mg/100 g. Levels of sodium in fresh chives (10.0729 ± 0.0619) mg/100 g and boiled chives for (4.2025 ± 0.0564) mg/100 g.

Keywords : Fresh chives, Steamed, Potassium, Calcium, Sodium, Atomic Absorption Specrophotometry

(18)

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Kucai (Allium schoenoprasum, L.) diketahui berasal dari sebagian wilayah Amerika Utara dan Eropa Utara. Tanaman ini dikenal sebagai sayuran daun dari keluarga Liliaceae (tanaman berumbi) dan biasa disajikan dalam irisan kecil-kecil. Selain sebagai tanaman sayur, kucai juga sering ditanam sebagai tanaman hias. Kucai dapat tumbuh pada berbagai jenis tanah. Pertumbuhan akan sangat baik jika ditanam pada tanah yang agak dalam dan dipenuhi dengan kompos. Kucai adalah tanaman yang berumur panjang (perrenial) (Pinzon, dkk., 2013) dimana dapat terus hidup hingga beberapa tahun jika keadaan tanahnya terus dijaga, yaitu tanah yang subur (Andarwulan dan Faradilla, 2012).

Masyarakat Indonesia telah lama memanfaatkan kucai untuk pengobatan, diantaranya untuk mengatasi keputihan, sembelit serta infeksi kuman bakteri dalam usus. Selain itu kucai juga berkhasiat melancarkan aliran darah, sekaligus mencegah pembekuan darah (Andarwulan dan Faradilla, 2012). Belakangan ini kucai secara tradisional digunakan sebagai obat penurun tekanan darah tinggi. Efek hipotensi ekstrak etanol dan ekstrak n-heksan simplisia segar kucai sudah diteliti (Fidrianny, dkk., 2003).

Seluruh bagian dari tanaman kucai dapat dimakan (dari pucuk sampai umbinya). Daun kucai beraroma khas namun berbeda dengan aroma daun prei (Allium porrum) maupun daun bawang (Allium cepa). Aroma kucai lebih dekat ke bawang putih sehingga lebih sering disebut sebagai garlic-chives. Bunga kucai dapat digunakan pula sebagai rempah penyedap. Aromanya yang sedap, membuat

(19)

kucai sebagai salah satu bumbu masakan favorit (Andarwulan dan Faradilla, 2012).

Berdasarkan penjelasan di atas penulis tertarik untuk meneliti kandungan kalium, kalsium dan natrium yang terdapat pada daun kucai. Natrium berperan menjaga keseimbangan cairan ekstraseluler agar cairan tidak keluar ke darah dan masuk ke dalam sel-sel, sedangkan di dalam sel kalium yang menjaga agar cairan tidak keluar dari sel. Konsumsi kalium yang banyak akan meningkatkan konsentrasinya di dalam cairan intraseluler, sehingga cenderung menarik cairan dari bagian ekstraseluler dan menyebabkan polyuri. Kalium dapat bersifat sebagai diuresis dimana dapat menurunkan tekanan darah. Kalium dan kalsium berperan dalam transmisi saraf dan relaksasi otot. Kalsium juga penting dalam pembentukan tulang dan gigi (Almatsier, 2013).

Metode kompleksometri, spektrofotometri serapan atom dan gravimetri banyak digunakan untuk penetapan kadar kalium, kalsium dan natrium tetapi, pada penelitian ini dilakukan dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom karena mempunyai kepekaan yang tinggi (batas deteksi kurang dari 1 ppm) dan pelaksanaannya relatif cepat dan sederhana, dan interferensinya sedikit (Gandjar dan Rohman, 2007).

Berdasarkan uraian di atas, penulis tertarik untuk meneliti kandungan kalium, kalsium, dan natrium yang terdapat pada daun kucai segar dan daun kucai rebus. Dengan demikian, metode yang dipilih untuk penetapan kadar kalium, kalsium dan natrium adalah metode spektrofotometri serapan atom.

(20)

1.2 Perumusan Masalah

Berdasarkan uraian di atas, maka permasalahan dalam penelitian ini dapat dirumuskan sebagai berikut :

a. Berapakah kadar kalium, kalsium, dan natrium yang terkandung dalam daun kucai segar dan direbus ?

b. Apakah terdapat perbedaan kadar mineral kalium, kalsium, dan natirum pada daun kucai segar dan direbus ?

1.3 Hipotesis

Hipotesis dalam penelitian ini adalah :

a. Daun kucai segar dan direbus memiliki kadar kalium, kalsium, dan natrium dalam jumlah berbeda.

b. Terdapat perbedaan kadar mineral kalium, kalsium, dan natrium pada daun kucai segar dan direbus

1.4 Tujuan Penelitian

Tujuan penelitian ini adalah :

a. Untuk menentukan perbedaan kadar mineral kalium, kalsium, dan natrium pada daun kucai segar dan direbus.

b. Untuk menentukan adanya perbedaan kadar mineral kalium, kalsium, dan natrium pada daun kucai segar dan direbus.

(21)

1.5 Manfaat Penelitian

Manfaat dari penelitian ini adalah dapat memberikan informasi kepada masyarakat tentang kandungan mineral kalium, kalsium, dan natrium pada daun kucai (Allium schoenoprasum, L.) segar dan direbus sehingga dapat digunakan sebagai salah satu makanan untuk memenuhi asupan nutrisi bagi tubuh dan menurunkan tekanan darah.

(22)

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Uraian Sampel.

2.1.1 Taksonomi Kucai.

Menurut United States Department of Agriculture (2015), klasifikasi lengkap dari tanaman kucai adalah sebagai berikut:

Kingdom : Plantae Subkingdom : Tracheobionta Super Divisio : Spermatophyta Divisi : Magnoliophyta

Kelas : Magnoliopsida (Berkeping satu / monokotil) Sub kelas : Liliidae

Ordo : Liliales Family : Liliaceae Genus : Allium

Species : Allium schoenoprasum L.

2.1.2 Deskripsi Tanaman Kucai ( Allium schoenoprasum L.)

Umum : Tinggi sekitar 15-50 cm, membentuk rumpun, dan berumbi. Daun : Bearoma khas, berwarna hijau, ramping, pipih dan memanjang. Bunga : Berwarna putih atau ungu (Andarwulan dan Faradilla, 2012).

Allium schoenoprasum umumnya memiliki tinggi 15-30 cm. Bercabang pada dasarnya. Helaian daun tipis dengan umbi berbentuk lonjong. Kulit umbi sangat tipis, putih. Batang bulat, biasanya bertekstur halus. Umbinya kecil, bulat memanjang, berwarna putih. Daun berbentuk seperti rumput, dengan ukuran

(23)

panjang yang hampir sama. Kucai tumbuh di daerah pada ketinggian ± 1700 m dpl. Kucai menyukai kondisi tanah yang basah dan bersuhu dingin. Penyebarannya meliputi Eropa Selatan, Iran, India dan Cina, Amerika Utara (New York sampai Colorado Selatan) dan Jepang (Badan POM RI, 2008).

Kucai dapat tumbuh di bawah panas matahari ataupun di tempat yang teduh. Musim kemarau tidak terlalu mempengaruhi perkembangan kucai karena masih memiliki umbi sebagai cadangan air. Sama seperti bawang, kucai mempunyai akar berbawang dan daun. Selain itu, kucai dapat ditanam dari bijinya (Andarwulan dan Faradilla, 2012). Kucai adalah tanaman yang berumur panjang (perrenial) (Pinzon, dkk., 2013) dimana dapat terus hidup hingga beberapa tahun jika keadaan tanahnya terus dijaga, yaitu tanah yang subur (Andarwulan dan Faradilla, 2012).

2.1.3 Nama Daerah

Nama Daerah :

Sumatera: Lokio (Melayu); ganda isi (Palembang). Jawa: Langkio, kucai (Sunda, Jawa).

(24)

Chivet, cive garlic, chive (Inggris), patzia (Cekoslovakia), ciboullete (Perancis), schnittlauch (Jerman), cipoletta (Italia), cebollino (Spanyol), purlog (Denmark), bislook (Belanda) (Badan POM RI, 2008).

2.1.4 Khasiat Kucai

Berbagai manfaat kucai untuk pengobatan, diantaranya untuk mengatasi keputihan, sembelit serta infeksi kuman bakteri dalam usus, melancarkan aliran darah, sekaligus mencegah pembekuan darah (Andarwulan dan Faradilla, 2012). Selain itu, kucai juga berfungsi untuk menghambat tumor dan berperan sebagai antioksidan (Lalage, 2013). Belakangan ini kucai secara tradisional digunakan di Indonesia sebagai obat herbal penurun tekanan darah tinggi (Amalia, dkk., 2008). Efek hipotensi ekstrak etanol dan ekstrak n-heksan simplisia segar kucai sudah diteliti (Fidrianny, dkk., 2003).

2.2 Mineral

Mineral merupakan salah satu unsur yang memegang peranan penting dalam pemeliharaan fungsi tubuh yang baik pada tingkat sel, jaringan, organ, maupun fungsi tubuh secara keseluruhan. Mineral digolongkan ke dalam mineral makro dan mineral mikro. Mineral makro adalah mineral yang dibutuhkan tubuh dalam jumlah lebih dari 100 mg/hari (natrium, klorida, kalium, fosfor, dan magnesium), sedangkan mineral mikro adalah mineral yang dibutuhkan tubuh kurang dari 100 mg/hari (besi, mangan, dan tembaga) (Almatsier, 2013).

(25)

2.2.1 Kalsium

Kalsium merupakan mineral yang paling banyak terdapat di dalam tubuh, yaitu 1,5 – 2% dari berat orang dewasa atau kurang lebih sebanyak 1 kg. Peningkatan kebutuhan akan kalsium terjadi pada masa pertumbuhan, kehamilan, dan meyusui (Almatsier, 2013).

Mineral kalsium mempunyai berbagai fungsi dalam tubuh antara lain untuk pembentukan tulang dan gigi, mengatur pembekuan darah, katalisator reaksi-reaksi biologik, serta kontraksi otot. Jumlah yang dianjurkan per hari untuk anak-anak sebesar 500 mg, remaja 600-700 mg, dan dewasa sebesar 500-800 mg (Almatsier, 2013).

Konsumsi kalsium hendaknya tidak melebihi 2500 mg sehari. Kelebihan kalsium dapat menimbulkan batu ginjal atau gangguan ginjal. Kekurangan kalsium pada masa pertumbuhan dapat menyebabkan gangguan pertumbuhan sehingga tulang menjadi kurang kuat, mudah bengkok dan rapuh (Almatsier, 2013).

2.2.2 Kalium

Kalium merupakan salah satu mineral makro yang berperan dalam pengaturan keseimbangan tubuh. Sebanyak 95% kalium berada di dalam cairan intraseluler. Bersama dengan natrium, kalium memegang peranan dalam pemeliharaan keseimbangan cairan tubuh. Bersama dengan kalsium, kalium berperan dalam transmisi saraf dan relaksasi otot (Almatsier, 2013).

Kekurangan kalium karena makanan jarang terjadi, sepanjang seseorang cukup makan sayuran dan buah segar. Kebutuhan minimun akan kalium ditaksir sebanyak 2000 mg sehari

(26)

2.2.3 Natrium

Natrium adalah kation utama dalam darah dan cairan ekstraseluler. Fungsi natrium di dalam tubuh bersama-sama dengan kalium menjaga kesimbangan cairan di dalam tubuh dan sebagai penghantar implus dalam serabut saraf. Kebutuhan natrium diperkirakan sebesar 500 mg/hari. Kelebihan natrium dapat menimbulkan edema dan hipertensi sedangkan kekurangan natrium dapat menyebabkan kejang, apatis, serta kehilangan nafsu makan (Almatsier, 2013).

2.3 Spektrofotometri Serapan Atom

Spektrofotometri serapan atom berprinsip pada absorpsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Cahaya pada panjang gelombang ini mempunyai cukup energi untuk mengubah tingkat elektronik suatu atom. Dengan absorpsi energi, berarti memperoleh lebih banyak energi, suatu atom pada keadaan dasar dinaikkan tingkat energinya ke tingkat eksitasi ( Khopkar, 1985).

Spektrofotometri serapan atom digunakan untuk analisis kuantitatif unsur-unsur mineral dalam jumlah kecil (trace) dan sangat kecil (ultratrace). Cara ini memberikan kadar total unsur mineral dalam suatu sampel dan tidak tergantung pada bentuk molekul mineral dalam sampel tersebut (Gandjar dan Rohman, 2007). Keuntungan dari metode spektrofotometri serapan atom adalah analisis yang cepat (10-15 detik per sampel per elemen), presisi yang sangat baik, interferensi sedikit, pelaksanaan yang sederhana, biaya yang murah serta lampu yang spesifik untuk masing-masing logam (Koplik, 2014).

Adapun instrumentasi spektrofotometri serapan atom adalah sebagai berikut:

(27)

a. Sumber Radiasi

Sumber radiasi yang digunakan adalah lampu katoda berongga (haloow cathode lamp). Lampu ini terdiri atas tabung kaca tertutup yang mengandung suatu katoda dan anoda. Katoda berbentuk silinder berongga yang dilapisi dengan logam tertentu (Gandjar dan Rohman, 2007).

b. Tempat Sampel

Dalam analisis dengan spektrofotometri serapan atom, sampel yang akan dianalisis harus diuraikan menjadi atom-atom netral yang masih dalam keadaan dasar. Ada berbagai macam alat yang digunakan untuk mengubah sampel menjadi uap atom-atomnya, yaitu:

1. Dengan nyala ( Flame)

Nyala digunakan untuk mengubah sampel yang berupa cairan menjadi uap atomnya dan untuk proses atomisasi. Suhu yang dapat dicapai oleh nyala tergantung pada gas yang digunakan, misalnya untuk gas asetilen-udara suhunya sebesar 2200oC. Sumber nyala asetilen-udara ini merupakan sumber yang paling banyak digunakan. Pada sumber nyala ini asetilen sebagai bahan pengoksidasi (Gandjar dan Rohman, 2007).

2. Tanpa nyala (Flameless)

Pengatoman dilakukan dalam tungku grafit. Sejumlah sampel diambil sedikit (hanya beberapa µL), lalu diletakkan dalam tabung grafit, kemudian tabung tersebut dipanaskan dengan sistem elektris dengan cara melewatkan arus listrik pada grafit. Akibat pemanasan ini, maka zat yang akan dianalisis berubah menjadi aom-atom netral dan

(28)

pada fraksi atom ini dilewatkan suatu sinar yang berasal dari lampu katoda berongga sehingga terjadilah proses penyerapan energi yang memenuhi kaidah analisis kuantitatif(Gandjar dan Rohman, 2007). c. Monokromator

Monokromator merupakan alat untuk memisahkan dan memilih spektrum sesuai dengan panjang gelombang yang digunakan dalam analisis dari sekian banyak spektrum yang dihasilkan lampu katoda berongga (Gandjar dan Rohman, 2007).

d. Detektor

Detektor digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang melalui tempat pengatoman (Gandjar dan Rohman, 2007).

e. Amplifier

Amplifier merupakan suatu alat untuk memperkuat signal yang diterima dari detektor sehingga dapat dibaca alat pencatat hasil ( Redout) (Gandjar dan Rohman, 2007).

f. Readout

Readout merupakan suatu alat penunjuk atau dapat juga diartikan sebagai pencatat hasil. Hasil pembacaan dapat berupa angka atau berupa kurva yang menggambarkan absorbansi atau intensitas emisi (Gandjar dan Rohman, 2014).

(29)

Gambar 2.1. Sistem Peralatan Spektrofotometer Serapan Atom (Anonim, 2014).

Menurut Gandjar dan Rohman (2007), gangguan-gangguan yang terjadi pada Spektrofotometri Serapan Atom adalah:

1. Gangguan yang berasal dari matriks sampel yang mana dapat mempengaruhi banyaknya sampel yang mencapai nyala.

2. Gangguan kimia yang dapat mempengaruhi jumlah atau banyaknya atom yang terjadi di dalam nyala.

3. Gangguan oleh absorbansi yang disebabkan bukan oleh absorbansi atom yang dianalisiss, yakni absorbansi oleh molekul-molekul yang tidak terdisosiasi di dalam nyala.

4. Gangguan oleh penyerapan non-atomik.

Adapun gangguan-gangguan di atas dapat diatasi dengan menggunakan cara-cara sebagai berikut:

(30)

b. Penambahan senyawa penyangga

c. Pengekstraksian unsur yang akan dianalisis d. Pengekstraksian ion atau gugus pengganggu.

2.4 Validasi Metode Analisis

Validasi metode analisis adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan bahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaannya (Harmita, 2004).

Beberapa parameter analisis yang harus dipertimbangkan dalam validasi metode analisis sebagai berikut:

a. Kecermatan

Kecermatan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil analisis dengan kadar analit sebenarnya. Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang ditambahkan (Harmita, 2004). Kecermatan ditentukan dengan dua cara, yaitu:

1. Metode simulasi

Metode simulasi (Spiked-placebo recovery) merupakan metode yang dilakukan dengan cara menambahkan sediaan farmasi plasebo, lalu campuran tersebut dianalisis dan hasilnya dibandingkan dengan kadar analit yang ditambahkan (kadar yang sebenarnya) (Harmita, 2004).

2. Metode penambahan baku

Metode penambahan baku (Standard addition method) merupakan metode yang dilakukan dengan cara menambahkan sejumlah analit

(31)

dengan konsentrasi tertentu pada sampel yang diperiksa, lalu dianalisis dengan metode yang akan divalidasi. Hasilnya dibandingkan dengan sampel yang dianalisis tanpa penambahan sejumlah analit. Persen perolehan kembali ditentukan dengan menentukan berapa persen analit yang ditambahkan ke dalam sampel dapat ditemukan kembali (Harmita, 2004).

b. Keseksamaan (presisi)

Keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku atau simpangan baku relatif (koefisien variasi). Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara berulang untuk sampel yang homogen (Harmita, 2004).

c. Batas deteksi (Limit of detection) dan batas kuantisasi (Limit of quantitation).

Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan, sedangkan batas kuantisasi merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama (Harmita, 2004).

(32)

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN 3.1 Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian dilakukan di Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif dan Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara pada bulan September 2014 – Desember 2014

3.2 Alat

Alat-alat yang digunakan adalah spektrofotometer serapan atom (Hitachi Zeeman-2000) dengan nyala udara-asetilen lengkap dengan lampu katoda K, Ca, dan Na, Purelah UHQ ( ELGA), neraca analisis (BOECO), tanur (Stuart), hot plate (BOECO), kertas saring Whatman no. 42, krus porselen, dan alat-alat gelas (Pyrex).

3.3 Bahan

Bahan-bahan kimia yang digunakan dalam penelitian ini yaitu akuademineralisata, asam nitrat ( HNO3) 65% b/v, larutan baku kalium nitrat

1000 µg/mL, larutan baku kalsium nitrat 1000 µg/mL dan larutan baku natrium nitrat 1000 µg/mL. Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah daun kucai siap panen yang berasal dari daerah Tandem ( Binjai).

(33)

3.4 Pembuatan Pereaksi 3.4.1 Larutan HNO3 (1:1)

Larutan HNO3 65% b/v sebanyak 500 mL diencerkan dengan 500 mL

akuademineralisata (Isaac, 1998).

3.4.2. Larutan H2SO4 1N

Larutan H2SO4 96% v/v sebanyak 3 mL diencerkan dengan

akuademineralisata hingga 100 mL.

3.4.3. Asam Pikrat 1% b/v

Asam pikrat sebanyak 1 gram dilarutkan dalam akuademineralisata hingga 100 mL.

3.5 Prosedur Penelitan 3.5.1 Pengambilan Sampel

Pengambilan sampel dilakukan dengan cara sampling purposif yaitu anggota sampel ditentukan berdasarkan ciri tertentu yang dianggap mempunyai hubungan yang erat dengan ciri populasi tanpa membandingkan dengan daerah lain ( Arikunto, 2013). Bagian tanaman yang diambil sebagai sampel adalah daun hingga tangkai daun kucai

3.5.2 Penyiapan Bahan

Daun kucai ditimbang sebanyak 1 kg, dicuci bersih, dikeringkan dengan cara diangin-anginkan, dibagi menjadi 2 bagian, masing-masing ± 500 g, bagian pertama ditiris kecil-kecil dan bagian kedua direbus terlebih dahulu dengan 2000 mL akuademineralisata yang telah didihkan selama 5 menit lalu ditiriskan kecil-kecil

(34)

3.5.3 Proses Dekstruksi Kering

Sampel yang telah dihaluskan masing-masing ditimbang sebanyak 25 g, dimasukkan ke dalam krus porselen, diarangkan di atas hot plate lalu diabukan di tanur dengan temperatur awal 100oC dan perlahan-lahan dinaikkan menjadi 500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit. Pengabuan dilakukan selama 14 jam dan dibiarkan dingin lalu dipindahkan ke desikator. Abu dibasahi dengan 10 tetes akuademineralisata dan ditambahkan 3-4 mL HNO3 (1:1) secara hati-hati.

3.5.4 Pembuatan Larutan Sampel

Abu hasil dekstruksi yang telah dingin dilarutkan dengan 5 mL HNO3

(1:1) hingga diperoleh larutan bening lalu dituangkan ke dalam labu tentukur 100 mL, sisa pada krus porselen dibilas 3 kali dengan akuademineralisata, dituangkan ke dalam labu tentukur, kemudian larutan dicukupkan volumenya dengan akuademineralisata hingga 100 mL dan disaring dengan kertas saring Whatman No. 42, filtrat pertama dibuang sebanyak 5 mL untuk menjenuhkan kertas saring kemudian filtrat selanjutnya ditampung dalam botol. Filtrat ini digunakan sebagai larutan sampel untuk analisa kualitatif dan kuantitatif kalium, kalsium dan natrium.

(35)

3.5.5 Analisa Kualitatif 3.5.5.1 Kalium

3.5.5.1.1 Dengan Uji Nyala

Bersihkan kawat Ni/Cr dengan HCl pekat lalu dipijar pada api bunsen sampai tidak memberikan warna khusus pada nyala bunsen. Kemudian celupkan sampel lalu dipijar pada api bunsen, amati warna yang terjadi pada nyala bunsen. Jika terdapat kalium akan terbentuk warna ungu pada nyala bunsen (Vogel, 1979).

3.5.5.1.2 Uji Kristal Kalium dengan Asam Pikrat

Larutan zat diteteskan 1-2 tetes pada object glass kemudian ditetesi dengan asam pikrat, dibiarkan ± 5 menit lalu diamati di bawah mikroskop. Jika terdapat kalium, akan terlihat kristal berbentuk jarum besar (Vogel, 1979).

3.5.5.2 Kalsium

3.5.5.2.1 Dengan Uji Nyala

Bersihkan kawat Ni/Cr dengan HCl pekat lalu dipijar pada api bunsen sampai tidak memberikan warna khusus pada nyala bunsen. Kemudian celupkan sampel lalu dipijar pada api bunsen, amati warna yang terjadi pada nyala bunsen. Jika terdapat kalsium akan terbentuk warna merah bata pada nyala bunsen (Vogel, 1979).

3.5.5.2.2 Uji Kristal Kalsium dengan Asam Sulfat 1 N

Larutan zat diteteskan 1-2 tetes pada object glass kemudian ditetesi dengan asam sulfat 1 N dan etanol 96% v/v akan terbentuk endapan putih lalu diamati di bawah mikroskop. Jika terdapat kalsium, akan terlihat kristal berbentuk jarum (Vogel, 1979).

(36)

3.5.5.3 Natrium

3.5.5.3.1 Dengan Uji Nyala

Bersihkan kawat Ni/Cr dengan HCl pekat lalu dipijar pada api bunsen sampai tidak memberikan warna khusus pada nyala bunsen. Kemudian celupkan sampel lalu dipijar pada api bunsen, amati warna yang terjadi pada nyala bunsen. Jika terdapat natrium akan terbentuk warna kuning keemasan pada nyala bunsen (Vogel, 1979).

3.5.5.3.2 Uji Kristal Natrium dengan Asam Pikrat

Larutan zat diteteskan 1-2 tetes pada object glass kemudian ditetesi dengan asam pikrat, dibiarkan ± 5 menit lalu diamatai di bawah mikroskop. Jika terdapat natrium, akan terlihat kristal berbentuk jarum kecil (Vogel, 1979).

3.5.6 Analisa Kuantitatif

3.5.6.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalium

Larutan baku kalium (1000 µg/mL) dipipet sebanyak 5 mL, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuademineralisata (konsentrasi 50 µg/mL).

Larutan untuk kurva kalibrasi kalium dibuat dengan memipet (2; 4; 6; 8; dan 10) mL larutan baku 50 µg/mL, masing-masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuademineralisata (larutan ini mengandung (2,0; 4,0; 6,0; 8,0; dan 10,0) µg/mL) dan diukur pada panjang gelombang 766,5 nm.

(37)

Larutan baku kalsium (1000 µg/mL) dipipet sebanyak 5 mL, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuademineralisata (konsentrasi 50 µg/mL).

Larutan untuk kurva kalibrasi kalsium dibuat dengan memipet (2; 4; 6; 8; dan 10) mL larutan baku 50 µg/mL, masing-masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuademineralisata (larutan ini mengandung (2,0; 4,0; 6,0; 8,0; dan 10,0) µg/mL) dan diukur pada panjang gelombang 422,7 nm.

3.5.6.3 Pembuatan Kurva Kalibrasi Natrium

Larutan baku natrium (1000 µg/mL) dipipet sebanyak 1 mL, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuademineralisata (konsentrasi 10 µg/mL).

Larutan untuk kurva kalibrasi natrium dibuat dengan memipet (1,0; 2,0; 3,0; 4,0; dan 5,0) mL larutan baku 10 µg/mL, masing-masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuademineralisata (larutan ini mengandung (0,2; 0,4; 0,6; 0,8; dan 1,0) µg/mL) dan diukur absorbansinya pada panjang gelombang 589,0 nm.

3.5.7 Penetapan Kadar Mineral Dalam Sampel 3.5.7.1 Penetapan Kadar Kalium

Larutan sampel daun kucai segar dan direbus hasil dekstruksi sebanyak 0,1 mL dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL dan dicukupkan dengan akuademineralisata hingga garis tanda.

Diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 766,5 nm dengan nyala udara-asetilen. Nilai

(38)

absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku kalium. Konsentrasi kalium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.

3.5.7.2 Penetapan Kadar Kalsium

Larutan sampel daun kucai segar dan direbus hasil dekstruksi sebanyak 1 mL dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL dan dicukupkan dengan akuademineralisata hingga garis tanda.

Diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 422,7 nm dengan nyala udara-asetilen. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku kalsium. Konsentrasi kalsium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.

3.5.7.3 Penetapan Kadar Natrium

Larutan sampel daun kucai segar dan direbus hasil dekstruksi sebanyak 1 mL dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 mL dan dicukupkan dengan akuademineralisata hingga garis tanda.

Diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 589,0 nm dengan nyala udara-asetilen. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku natrium. Konsentrasi natrium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.

3.5.8 Perhitungan Kadar Kalium, Kalsium dan Natrium dalam Sampel

Menurut Ganjar dan Rohman (2007) kadar kalium, kalsium dan natrium dalam sampel dapat dihitung dengan cara berikut:

(39)

Kadar (µg/mL) =

Keterangan:

C = Konsentrasi logam dalam larutan sampel (µg/mL) V = Volume larutan sampel (mL)

Fp = Faktor pengenceran W = Berat sampel (gram)

3.5.9 Analisa Data Secara Statistik 3.5.9.1 Penolakan Hasil Pengamatan

Menurut Gandjar dan Rohman (2007), cara untuk melakukan pencilan atau hasil yang sangat menyimpang adalah dengan Q-test yang juga dikenal dengan Dixon’s Q-test yang dirumuskan sebagai berikut :

Q hitung=

Selanjutnya nilai Qhitung ini dibandingkan dengan nilai Qkritis (Qtabel atau nilai yang

diperoleh dari tabel statistik ). Jika nilai Qhitung lebih kecil dari nilai Qkritis, maka

hipotesis nul (null hypothesis ) diterima berarti tidak ada perbedaan antara nilai yang dicurigai dengan nilai-nilai lain. Sebaliknya, jika nilai Qhitung lebih besar dari

nilai Qkritis, maka hipotesis null ditolak berarti ada perbedaan yang bermakna

antara nilai yang dicurigai dengan nilai-nilai lain.

Menurut Sudjana (2005), untuk menghitung kadar sebenarnya secara statistik digunakan rumus sebagai berikut:

µ = X ± t( , dk ) x SD/

(40)

SD =

Keterangan:

SD = standar deviasi µ = interval kepercayaan X = kadar rata-rata sampel

t = harga t tabel sesuai dengan dk= n - 1 Xi = kadar sampel

n = jumLah pengulangan

= tingkat kepercayaan

dk = derajat kebebasan (dk= n-1)

3.5.9.2 Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Antar Sampel

Menurut Sudjana (2013), sampel yang dibandingkan adalah independen dan jumlah pengamatan masing-masing lebih kecil dari 30 dan variansi ( ) tidak diketahui sehingga dilakukan uji F untuk mengetahui apakah variansi kedua populasi sama ( 1 = 2) atau berbeda ( 1 = 2) dengan menggunakan rumus:

Fo = S12 / S22

Keterangan:

Fo = Beda nilai yang dihitung

S1 = Standar deviasi sampel 1

S2 = Standar deviasi sampel 2

Apabila dari hasilnya diperoleh Fo tidak melewati nilai kritis F, maka

dilanjutkan uji dengan distribusi T dengan rumus:

t

o =

Keterangan:

X1 = kadar rata-rata sampel 1

(41)

Sp = simpangan baku

n1 = jumlah perlakuan sampel 1

n2 = jumlah perlakuan sampel 2

Kedua sampel dinyatakan berbeda apabila to yang diperoleh melewati nilai

kritis t dan sebaliknya jika Fo melewati nilai kritis F, maka dilanjutkan uji dengan

distribusi t dengan rumus :

t

o =

Keterangan:

X1 = kadar rata-rata sampel 1

X2 = Kadar rata-rata sampel 2

S1 = Standar deviasi sampel 1

S2 = Standar deviasi sampel 2

n1 = Jumlah perlakuan sampel 1

n2 = Jumlah perlakuan sampel 2 3.5.10 Uji Perolehan Kembali (Recovery)

Uji perolehan kembali atau recovery dilakukan dengan metode penambahan larutan standar (Standard addition method). Dalam metode ini, kadar mineral dalam sampel ditentukan terlebih dahulu, selanjutnya dilakukan penentuan kadar mineral dalam sampel setelah penambahan larutan standar dengan konsentrasi tertentu (Harmita, 2004). Larutan baku yang ditambahkan yaitu, 6 mL larutan baku kalium (konsentrasi 1000 µg/mL), 1,5 mL larutan baku kalsium (konsentrasi 1000 µg/mL) dan 1 mL larutan baku natrium (konsentrasi 1000 µg/mL)

Sampel yang telah dihaluskan ditimbang secara seksama sebanyak 25 gram di dalam krus porselen, lalu ditambahkan 6 mL larutan baku kalium (konsentrasi 1000 µg/mL), 1,5 mL larutan baku kalsium (konsentrasi 1000

(42)

µg/mL) dan 1 mL larutan baku natrium (konsentrasi 1000 µg/mL), kemudian dilanjutkan dengan prosedur dekstruksi kering seperti yang telah dilakukan sebelumnya.

Menurut Harmita (2004), persen perolehan kembali dapat dihitung dengan rumus berikut:

% Perolehan Kembali = (CF-CA) / C*A x 100%

Keterangan:

CA = kadar logam dalam sampel sebelum penambahan baku

CF = kadar logam dalam sampel setelah penambahan baku

C*A = kadar larutan baku yang ditambahkan 3.5.11 Simpangan Baku Relatif

Keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku relatif atau koefisien variasi. Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil individual ketika suatu metode dilakukan secara berulang untuk sampel yang homogen. Nilai simpangan baku relatif yang memenuhi persyaratan menunjukkan adanya keseksamaan metode yang dilakukan (Harmita, 2004).

Menurut Harmita (2004), rumus untuk menghitung simpangan baku relatif adalah sebagai berikut:

RSD

=

Keterangan:

= Kadar rata-rata sampel SD = Standar Deviasi

(43)

3.5.12 Penentuan Batas Deteksi (Limit of Detection) dan Batas Kuantitasi (Limit of Quantitation)

Batas deteksi adalah jumLah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan dibandingkan dengan blanko. Batas deteksi merupakan parameter uji batas. Batas kuantitasi merupakan parameter pada analisa renik dan diartikan sebagai kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteris cermat dan seksama (Harmita, 2004).

Menurut Harmita (2004), batas deteksi dan batas kuantitasi ini dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut :

Simpangan Baku Residual (Sy/ x) =

Batas Deteksi (LOD) =

(44)

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Pemeriksaan Kualitatif

Analisa kualitatif dilakukan sebagai analisa pendahuluan untuk mengetahui adanya kalsium, kalium dan natrium dalam larutan sampel yang akan dianalisa secara kuantitatif dengan Spektrofotometer Serapan Atom. Hasil analisa kualitatif kalsium, kalium dan natrium dapat dilihat pada Tabel 4.1 dan 4.2

Tabel 4.1. Analisa kualitatif kalsium, kalium dan natrium dalam sampel yang dianalisis

No Ion yang Dianalisis Pereaksi Hasil Reaksi Keterangan

1 Kalsium Asam sulfat 1 N Kristal jarum +

2 Kalium Asam Pikrat Kristal jarum

besar

3 Natrium Asam Pikrat Kristal jarum

kecil

Keterangan + : mengandung ion

Tabel 4.2. Uji nyala kalium, kalsium, dan natrium dalam larutan sampel yang dianalisis

No Ion yang dianalisis Hasil Nyala Keterangan

1 Kalium Ungu +

2 Kalsium Merah Bata +

3 Natrium Kuning Keemasan +

(45)

Tabel diatas menunjukkan bahwa larutan sampel mengandung kalsium, kalium, dan natrium (Lampiran 23 Halaman 85)

4.2 Pemeriksaan Kuantitatif

4.2.1 Kurva Kalibrasi Kalium, Kalsium, dan Natrium

Kurva kalibrasi dalam Spektrofotometri Serapan Atom dibuat dengan memasukkan sejumlah tertentu konsentrasi larutan dalam sistem dilanjutkan dengan pengukuran absorbansinya. Dalam praktek disarankan untuk membuat paling tidak empat konsentrasi baku yang berbeda dan satu blanko untuk membuat kurva baku yang linear yang menyatakan hubungan antara absorbansi (A) dengan konsentrasi analit untuk melakukan analisis (Gandjar dan Rohman, 2007).

Dari pengukuran kurva kalibrasi diperoleh persamaan regresi yaitu Y = 0,04113X + 0,00175 untuk kalium, Y = 0,03517X + 0,004717 untuk kalsium, dan Y = 0,1036X - 0,00015 untuk natrium.

Kurva Kalibrasi larutan baku kalium, kalsium, dan natrium dapat dilhat pada Gambar 4.1 – 4.3 .

(46)

Gambar 4.2. Kurva Kalibrasi Larutan Baku Kalsium

Gambar 4.3. Kurva Kalibrasi Larutan Baku Natrium

Berdasarkan kurva diatas diperoleh hubungan yang linear antara konsentrasi dengan absorbansi, dengan koefisien korelasi (r) kalium sebesar 0,9999, kalsium sebesar 0,9995, dan natrium sebesar 0,9996. Nilai r ≥ 0,99 menunjukkan adanya korelasi linear yang menyatakan hubungan antara X (Konsentrasi) dan Y (Absorbansi) (Rohman, dkk., 2012). Data hasil pengukuran absorbansi larutan baku kalium, kalsium, dan natrium dan perhitungan persamaan regresi dapat dilihat pada Lampiran 4 - 6 halaman 43 – 48.

(47)

4.2.2 Analisis Kandungan Kalium, Kalsium, dan Natrium dalam Daun Kucai Segar dan Daun Kucai Rebus

Penentuan kadar kalium, kalsium dan natrium dilakukan secara spektrofotometri serapan atom. Konsentrasi mineral kalium, kalsium, dan natrium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi kurva kalibrasi larutan baku masing-masing mineral. Agar konsentrasi mineral kalium, kalsium, dan natrium dalam sampel berada pada rentang kurva kalibrasi maka masing-masing sampel diencerkan terlebih dahulu dengan faktor pengencean yang berbeda-beda.

Disarankan absorbansi sampel tidak melebihi dari absorbansi baku tertinggi dan tidak kurang dari absorbansi baku terendah. Dengan kata lain, absorbansi sampel harus terletak pada kisaran absorbansi kurva baku. Jika absorbansi sampel terletak di luar kisaran absorbansi kurva baku, maka diperlukan pengenceran atau pemekatan. Pembacaan absorbansi sampel di luar kisaran absorbansi baku tidak direkomendasikan karena kurangnya linearitas(Gandjar dan Rohman, 2007).

Faktor pengenceran untuk penentuan kadar kalium pada daun kucai segar dan daun kucai rebus adalah sebesar (50/0,1) kali, faktor pengenceran untuk penentuan kadar kalsium pada daun kucai segar dan daun kucai rebus adalah sebesar (50/1) kali, dan faktor pengenceran untuk penentuan kadar natrium pada daun segar dan daun kucai rebus adalah sebesar (100/1) kali. Data dan contoh perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 8 - 11 halaman 52 – 57.

Analisis dilanjutkan dengan perhitungan statistik Q-test untuk memastikan hasil dari penetapan kadar masing-masing mneral yang sangat menyimpang tadi

(48)

untuk ditolak atau diterima. Hasil statistik menunjukkan data dapat diterima semua karena nilai Qhitung ≤ Qkritis. Hasil analisis perhitungan statistik Q-test dapat

dilihat pada Tabel4.3.

Tabel 4.3 Hasil Analisis Pehitungan Statistik Q-test

Mineral Sampel Qhitung Qkritis Keterangan

Kalium Daun Kucai Segar 0,4015 0,621 Diterima

Daun Kucai Rebus 0,6009 0,621 Diterima

Kalsium Daun Kucai Segar 0,3251 0,621 Diterima

Daun Kucai Rebus 0,2388 0,621 Diterima

Natrium Daun Kucai Segar 0,4853 0,621 Diterima

Daun Kucai Rebus 0,4868 0,621 Diterima

Hasil perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 13 - 15 halaman 59 sampai dengan halaman 70.

Hasil analisis kuantitatif mineral kalium, kalsium, dan natrium pada sampel dapat dilihat pada Tabel 4.4

(49)

Tabel 4.4 Hasil Analisis Kuantitatif Kadar Kalium, Kalsium, dan Natrium dalam Sampel

No Sampel Kadar Kalium (mg/100g)

Kadar Kalsium (mg/100g)

Kadar Natrium (mg/100g) 1 DKS 321,1147±0,9891 47,4054±0,7960 10,0729±0,0619 2 DKR 169,2157±1,9352 43,8423±0,1995 4,2025±0,0564 Keterangan :

DKS : Daun Kucai Segar DKR : Daun Kucai Rebus

Data yang didapat kemudian dihitung berapa besar penurunan kadar dari masing - masing mineral pada sampel yaitu penurunan kadar kalium, kalsium, dan natrium pada daun kucai segar. (Perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 12 Halaman 58 )

Tabel 4.5 Hasil Penurunan Kadar Kalium, Kalsium, dan Natrium pada Daun Kucai Segar dan Daun Kucai Rebus

Mineral Kadar Sampel Penurunan Kadar (%)

DKS DKR

Kalium 321,1147 169,2157 47,30

Kalsium 47,4054 43,8423 7,52

Natrium 10,0729 4,2025 58,28

Keterangan :

DKS : Daun Kucai Segar DKR : Daun Kucai Rebus

(50)

Gambar 4.4 Grafik Penurunan Kadar Kalium, Kalsium dan Natrium

Tabel 4.6 Hasil Uji Beda Rata-rata Kadar Kalium, Kalsium, dan Natrium antar Sampel.

No Kadar Sampel t hitung t tabel Hasil

1 Kalium DKS

179,6618 2,2281 Beda DKR

2 Kalsium DKS

11,1614 2,2281 Beda

DKR

3 Natrium DKS

180,0736 2,2281 Beda DKR

Keterangan :

DKS : Daun Kucai Segar DKR : Daun Kucai Rebus

Berdasarkan Tabel 4.5 di atas dapat diketahui terdapat penurunan kadar kalium, kalsium, dan natrium pada daun kucai segar dan rebus yang diperoleh secara analisis.

(51)

Berdasarkan Tabel 3.5 di atas dapat diketahui bahwa kadar kalsium pada daun kucai segar tidak jauh berbeda daripada kadar kalsium pada daun kucai yang direbus dengan penurunan sebesar 7,52 %. Kadar kalsium dalam daun kucai segar mengalami penurunan yang tidak terlalu jauh dengan daun kucai rebus karena sifat kalsum oksalat yang merupakan bentuk kalsium yang terdapat pada daun yang sukar larut dalam air, namun kadar tetap berkurang karena terjadinya pelepasan kalsium karena proses pemanasan. Selanjutnya, kadar kalium dan narium pada daun kucai segar jauh lebih besar dari kadar kalium dan natrium pada daun kucai rebus karena sebagian besar kalium dan natrium pada daun terikat dalam bentuk kalium oksalat dan natrium oksalat yang mudah larut dalam air ( Hoffmann, 2003.). Jadi, saat direbus maka kadar mineral kalium dan natrium yang terdapat di dalamnya berkurang.

Pada tabel 4.6 dapat diketahui bahwa terdapat perbedaan yang signifikan antara daun kucai segar dan daun kucai rebus. Hal ini disebabkan karena nilai t – hitung jauh lebih besar dibandingkan nilai t – tabel.

4.2.3 Uji Perolehan Kembali ( Recovery)

Hasil uji perlolehan kembali (Recovery) kadar kalium, kalsium, dan natrium setelah penambahan masing – masing larutan baku kalium, kalsium, dan natrium dalam sampel dapat dilihat pada lampiran 19, Halaman 77 . Perhitungan persen recovery kalium, kalsium, dan natrium dalam sampel dapat dilihat pada Tabel 4.7

(52)

Tabel 4.7 Persen Uji Recovery Kadar Kalium, Kalsium, dan Natrium.

No Mineral yang dianalisis Recovery (%) Syarat rentang recovery (%)

1 Kalium 109,09

80-120

2 Kalsium 89,31

3 Natrium 92,23

Berdasarkan tabel di atas dapat dilihat bahwa rata-rata hasil uji perolhan kembali (reovery) untuk kandungan kalium adalah 109,09%, untuk kalisum adalah 89,31 % , dan untuk natrium adalah 92,23 %. Persen recovery tersebut menunjukkan kcermatan kerja yang memuaskan pada saat pemeriksaan kadar kalium, kadar kalsium, dan kadar natrium dalam sampel. Hasil uji perolehan kembali (recovery) ini memenuhi persayaratan akurasi yang telah ditetapkan, jika rata-rata hasil perolehan kembali (recovery) berada ada rentang 80-120% (Ermer dan McB. Miller, 2005).

4.2.4 Simpangan Baku Relatif

Dari perhitungan yang dilakukan terhadap hasil pengukuran kadar mineral kalium, kalsium, dan natrium pada daun kucai diperoleh nilai simpangan baku relatif (RSD) dapat dilihat pada Tabel 4.8

(53)

Tabel 4.8 Hasil Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD)

No Mineral Sampel Simpangan Baku Relatif (RSD)

1 Kalium 7,48 %

2 Kalsium 6,86 %

3 Natrium 0,76 %

Menurut Harmita (2004), nilai simpangan baku relatif (RSD) untuk analit dengan kadar part per million (ppm) RSDnya adalah 16%. Dari hasil yang diperoleh dapat dilihat bahwa metode yang telah dilakukan memiliki presisi yang baik. Hasil perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 21 Halaman 81 sampai Halaman 83.

4.2.5 Batas Dekteksi dan Batas Kuantisasi

Berdasarkan data kurva kalibrasi kalium, kalsium, dan natrium diperoleh batas deteksi dan batas kuantisasi untuk ketiga mineral dapat dilihat pada Tabel 4.9

Tabel 4.9 Hasil Perhitungan Batas Dekteksi dan Batas Kuantisasi No Mineral larutan baku Batas Deteksi

(µg/mL)

Batas Kuantisasi (µg/mL)

1 Kalium 0,1351 0,4503

2 Kalsium 0,3803 1,2968

(54)

Dari hasil perhitungan dapat dilihat bahwa semua hasil yang diperoleh pada pengukuran sampel berada di atas batas deteksi dan batas kuantisasi . Perhitungan batas deteksi dan kuantisasi dapat dilihat pada Lampiran 7 Halaman 49 – 51.

(55)

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

1. Hasil penetapan kadar kalium, kalsium, natrium secara spektrofotometri serapan atom menunjukkan adanya perbedaan kadar kalium, kalsium, dan natrium pada daun kucai segar dan daun kucai rebus. Hasil penelitian menunjukkan kadar kalium pada daun kucai segar sebesar (321,1147 ± 0,9891) mg/100 g dan pada daun kucai rebus sebesar (169,2157 ± 1,9352) mg/100 g. Kadar kalsium pada daun kucai segar sebesar (47,4054 ± 0,7960) mg/100 g dan pada daun kucai rebus sebesar (43,8424 ± 0,1995) mg/100 g. Kadar natrium pada daun kucai segar sebesar (10,0729 ± 0,0619) mg/100 g sedangkan pada daun kucai rebus sebesar (4,2025 ± 0,0564) mg/100 g.

2. Hasil uji statistik yaitu uji beda rata-rata kadar mineral antara daun kucai segar dan rebus, menyimpulkan bahwa terdapat perbedaan yang signifikan kadar kalium, kalsium, dan natrium antara daun kucai segar dan rebus dengan tingkat kepercayaan 95%.

5.2 Saran

1. Disarankan kepada peneliti selanjutnya untuk meneliti mineral fosfor, besi, mangan, seng, dan magnesium yang terdapat dalam daun kucai.

2. Disarankan kepada masyarakat apabila tidak begitu menyukai aroma daun kucai dapat mengkonsumsi air rebusannya.

(56)

DAFTAR PUSTAKA

Almatsier, S. (2013). Prinsip Dasar Ilmu Gizi. Cetakan Kesembilan.Jakarta: PT. Gramedia Pustaka Utama. Hal. 230, 233, 236.

Amalia, L., Sukandar, E.Y., Roesli, R.M.A., dan Sigit, J.I. (2008). The Effect of Ethanol Extract of Kucai (Allium schoenoprasum L.) Bulbs on Serum Nitric Oxide Level in Male Wistar Rats. Internasional Journal of Pharmacology. 4(6): 487.

Andarwulan, N., dan Faradilla, R.H.F. (2012). Sayuran Fenolik Pada Beberapa Sayuran Indigenous Dari Indonesia. Bogor: SEAFAST Center, IPB. Hal. 57-60.

Anonim. (2014).Flame Atomic Absorption Spectroscopy. Diakses tanggal 27 Mei 2015. http://www.fisica.unam.mx/liquids/atomic_absorption.php Arikunto, S. (2013). Prosedur Penelitian : Suatu Pendekatan Praktek. Jakarta :

Rineka Cipta. Hal. 113-114.

Badan POM RI. (2008). Acuan Sediaan Herbal. Volume keempat. Edisi pertama. Jakarta: Badan Pengawas Obat dan Makanan Republik Indonesia. Hal. 42-43.

Ermer, J. dan McB. Miller, J. H. (2005). Method Validation in Pharmaceutical Analysis. A Guide to Best Practice. Weinheim: Wiley–Vch Verlag Gmbh & Co. KGaA. Hal. 171.

Fidrianny, I., Kosasih, P., Soediro, S., dan Elin, Y. (2003). Efek Antihipertensi dan hipotensi Beberapa Fraksi dari Ekstrak Etanol Umbi Lapis Kucai (Allium schoenoprasum L., Liliaceae). Jurnal Matematika dan Sains. 8(4): 147-150.

Gandjar, I. G. dan Rohman, A. (2007). Kimia Farmasi Analisis. Cetakan Pertama. Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Hal. 18, 22-23, 298-322.

Harmita. (2004). Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara Perhitungannya. Review Artikel. Majalah Ilmu Kefarmasian. 1(3): 117-135.

Helrich, K. (1990). Official Methods of the Association of Official Analytical Chemist. Edisi kelimabelas. Virginia: AOAC International. Hal. 42.

Hoffmann, D. (2003). Medicail Herbalism: The Science and Practice of Herbal Medicine. Rochester: Hal. 198.

(57)

Isaac, R.A. (1988). Metal in Plants: Atomic Absorption Spectrophotometric Method. Disunting Oleh: Helrich, K. (1990). Official Method of Analysis of the association of official of chemist. Edisi Kelima belas. Virginia: AOAC Internasional. Hal. 42.

Khopkar, S.M. (1985). Basic Concepts of Analitytical Chemistry. Penerjemah: A. Saptorahajo (1990). Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI-Press. Hal. 275.

Koplik, R. (2014). Atomic Spectrometry. Diunduh dari

Lalage, Z. (2013). Khasiat Selangit 101 Buah & Sayur. Klaten: Galmas Publisher. Hal. 43.

Pinzon, A. M., Castilo, B., dan Londono, M.T., (2013). Characterization of The Mechanical Properties of Chives ( Allium schoenoprasum L.).Agronomia Colombiana. 31(1): 83-88.

Rohman, A., Harsojo, Raharjo, T.J., Sismindari, Triyana, K., dan Astuti, P. (2012). Analisis Makanan Dan Lingkungan Secara Fisika-Kimia. Cetakan I. Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Hal. 26.

Sudjana. (2013). Metode Statistika. Edisi Keenam. Bandung: Tarsito. Hal. 168-254.

United States Department of Agriculture. (2015). Chive. Diunduh dari 2015.

Vogel, A.I. (1979). Textbook of Macro and Semimacro Qualitative Inorganic Analysis.Edisi Kelima. Cetakan Kedua. Penerjemah: Setiono, Lukman, dan Hadyana Pudjaamaka (1990). Jakarta: Kalman Media Pustaka. Hal. 302, 303, 310.

(58)

Lampiran 1. Gambar Kucai

(59)

Lampiran 2. Bagan Alir Proses Destruksi Kering Kucai

Dicuci bersih

Ditiriskan dan dipotong kecil-kecil

Sampel yang telah dipotong

Ditimbang seksama sebanyak 25 g di atas kurs

Diarangkan di atas hot plate selama 2 jam Diabukan di dalam tanur dengan temperatur awal 100OC dan perlahan – lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit

i Abu

(60)

Lampiran 3. Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel Sampel yang telah

did k i

Dilarutkan dalam 5 mL HNO3 (1:1)

Dipindahkan ke dalam labu tentukur 100 mL Dibilas kurs porselen sebanyak tiga kali dengan akuademineralisata dan dicukupkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda

Filtrat

Dimasukkan ke dalam botol Larutan Sampel

Dilakukan analisis kualitatif dan kuantitatif dengan Spektrofotometer Serapan Atom pada λ 766,5 nm untu

kadar kalium, pada λ 422,7 nm untuk kadar kalsium, dan pada λ 589,0 nm untuk kadar natrium

(61)

Lampiran 4. Data Kalibrasi Kalium dengan Spektrofotometer Serapan Atom Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r). No Konsentrasi (µg/mL)

(X)

Absorbansi (Y)

1 0,0000 -0,0001

2 2,0000 0,0845

3 4,0000 0,1684

4 6,0000 0,2482

5 8,0000 0,3322

6 10,0000 0,4112

No X Y XY X2 Y2

1 0,0000 -0,0001 0,0000 0,0000 0,0000

2 2,0000 0,0845 0,1690 4,0000 0,0071

3 4,0000 0,1684 0,6736 16,0000 0,0284

4 6,0000 0,2482 1,4892 25,0000 0,0616

5 8,0000 0,3322 2,6576 64,0000 0,1104

6 10,0000 0,4112 4,1120 100,0000 0,1691

∑ 30,0000

=5,0000

1,2444 =0,2704

9,1014 220,0000 0,3766

a =

= 0,04113 = a + b b = - a

= 0,2074 - (0,04113)(5) = 0,00175

(62)

Maka persamaan garis regresinya adalah Y = 0,04113 X + 0,00175

r =

(63)

Lampiran 5. Data Kalibrasi Kalsium dengan Spektrofotometer Serapan Atom Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r). No Konsentrasi (µg/mL)

(X)

Absorbansi (Y)

1 0,0000 -0,0002

2 2,0000 0,0812

3 4,0000 0,1472

4 6,0000 0,2121

5 8,0000 0,2879

6 10,0000 0,3552

No X Y XY X2 Y2

1 0,0000 -0,0002 0,0000 0,0000 0,0000

2 2,0000 0,0812 0,1624 4,0000 0,0066

3 4,0000 0,1472 0,5888 16,0000 0,0217

4 6,0000 0,2121 1,2726 25,0000 0,0450

5 8,0000 0,2879 2,3032 64,0000 0,0829

6 10,0000 0,3552 3,552 100,0000 0,1692

∑ 30,0000

=5,0000

1,0834 =0,1806

7,8790 220,0000 0,2824

a =

= 0,03517 = a + b b = - a

= 0,1806 - (0,03517)(5,0000) = 0,004717

(64)

Maka persamaan garis regresinya adalah Y = 0,03517 X + 0,004717

r =

(65)

Lampiran 6. Data Kalibrasi Natrium dengan Spektrofotometer Serapan Atom Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r). No Konsentrasi (µg/mL)

(X)

Absorbansi (Y)

1 0,0000 -0,0005

2 0,2000 0,0206

3 0,4000 0,0416

4 0,6000 0,0633

5 0,8000 0,0808

6 1,0000 0,1041

No X Y XY X2 Y2

1 0,0000 -0,0005 0,0000 0,0000 0,0000

2 0,2000 0,0206 0,00412 0,0400 0,0004

3 0,4000 0,0416 0,01664 0,1600 0,0017

4 0,6000 0,0633 0,03798 0,2500 0,0040

5 0,8000 0,0808 0,06464 0,6400 0,0065

6 1,0000 0,1041 0,1041 1,0000 0,0108

∑ 3,0000

=0,5000

0,3099 =0,05165

0,22748 2,2000 0,0234

a =

= 0,1036 = a + b b = - a

= 0,05165 - (0,1036)(0,5000) = -0,00015

(66)

Maka persamaan garis regresinya adalah Y = 0,1036 X - 0,00015

(67)

Lampiran 7. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

1. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Logam Kalium Y = 0,04113X + 0,00175

Slope = 0,004113 No Konsentrasi

(µg/mL) (X)

Absorbansi (Y)

Yi Y-Yi (Y-Yi)2

1 0,0000 -0,0001 0,00175 -0,00185 0,0000034225

2 2,0000 0,0845 0,08401 0,00049 0,0000002401

3 4,0000 0,1684 0,16627 0,00213 0,0000045369

4 6,0000 0,2482 0,24853 -0,00033 0,00000001089

5 8,0000 0,3322 0,33079 0,00141 0,0000019881

6 10,0000 0,4112 0,4112 -0,00185 0,0000034225

∑ 0,000013719

Sy/x =

=

= 0,00185196 Batas Deteksi (LOD) :

=

0,1351 µg/mL Batas Kuantitasi (LOQ):

= =

(68)

2. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Logam Kalsium Y = 0,03517X + 0,004717

Slope = 0,03517 No Konsentrasi

(µg/mL) (X)

Absorbansi (Y)

Yi Y-Yi (Y-Yi)2

1 0,0000 -0,0002 -0,00015 -0,00035 0,0000001225

2 2,0000 0,0812 0,02057 0,00003 0,0000000009

3 4,0000 0,1472 0,04129 0,00031 0,0000000961

4 6,0000 0,2121 0,06201 0,00129 0,000001664

5 8,0000 0,2879 0,08273 -0,00193 0,000003725 6 10,0000 0,3552 0,10345 0,00065 0,0000004225

∑ 0,000006031

Sy/x =

=

= 0,0012279 Batas Deteksi (LOD) :

=

0,0355 µg/mL Batas Kuantitasi (LOQ):

= =

(69)

3. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Logam Natrium Y = 0,1036X – 0,00015

Slope = 0,1036 No Konsentrasi

(µg/mL) (X)

Absorbansi (Y)

Yi Y-Yi (Y-Yi)2

1 0,0000 -0,0005 0,004717 -0,004917 0,00002418 2 0,2000 0,0206 0,075057 0,006143 0,00003774 3 0,4000 0,0416 0,145397 0,001803 0,00000325 4 0,6000 0,0633 0,215737 -0,003637 0,00001323 5 0,8000 0,0808 0,286077 0,001829 0,00000332 6 1,0000 0,1041 0,356417 -0,001217 0,00000148

∑ 0,0000832

Sy/x =

=

= 0,0045607 Batas Deteksi (LOD) :

=

0,3890 µg/mL Batas Kuantitasi (LOQ):

= =

(70)

Lampiran 8. Hasil Analisis Kadar Kalium. Kalsium, dan Natrium dalam Daun Kucai Segar

1. Hasil Analisis Kadar Kalium Sampel Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A) Konsentrasi (µg/mL)

Kadar (mg/100g)

1 25,0109 0,0679 1,6083 321,5198

2 25,0112 0,0677 1,6034 320,5364

3 25,0110 0,0681 1,6132 322,4981

4 25,0113 0,0678 1,6059 321,0349

5 25,0108 0,0676 1,6010 320,0617

6 25,0111 0,0678 1,6059 321,0375

x=321,1147 2. Hasil Analisis Kadar Kalsium

Sampel Berat Sampel (g)

Absorbansi (A) Konsentrasi (µg/mL)

Kadar (mg/100g)

1 25,0109 0,0860 2,3111 46,2019

2 25,0112 0,0884 2,3794 47,5667

3 25,0110 0,0872 2,3453 46,8854

4 25,0113 0,0897 2,4163 48,3042

5 25,0108 0,0883 2,3765 47,5095

6 25,0111 0,0891 2,3993 47,9647

x=47,4054 3. Hasil Analisis Kadar Natrium

Sampel Berat Sampel (g)

Absorbansi (A) Konsentrasi (µg/mL)

Kadar (mg/100g)

1 25,0109 0,0259 0,2515 10,0556

2 25,0112 0,0261 0,2534 10,1315

3 25,0110 0,0260 0,2524 10,0916

4 25,0113 0,0257 0,2495 9,9755

5 25,0108 0,0261 0,2534 10,1316

6 25,0111 0,0259 0,2534 10,0515

(71)

Lampiran 9. Hasil Analisis Kadar Kalium. Kalsium, dan Natrium dalam Daun Kucai Rebus

1. Hasil Analisis Kadar Kalium Sampel Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A) Konsentrasi (µg/mL)

Kadar (mg/100g)

1 25,0368 0,0369 0,8546 170,6688

2 25,0370 0,0368 0,8522 170,1881

3 25,0367 0,0366 0,8473 169,2116

4 25,0365 0,0369 0,8546 170,6708

5 25,0362 0,0359 0,8303 165,8199

6 25,0363 0,0365 0,8449 168,7350

x=169,2157 2. Hasil Analisis Kadar Kalsium

Sampel Berat Sampel (g)

Absorbansi (A) Konsentrasi (µg/mL)

Kadar (mg/100g)

1 25,0368 0,0818 2,1917 43,7696

2 25,0370 0,0824 2,2088 44,1107

3 25,0367 0,0820 2,1974 43,8836

4 25,0365 0,0816 2,1860 43,6563

5 25,0362 0,0817 2,1889 43,6359

6 25,0363 0,0822 2,2031 43,9981

x= 43,8423 3. Hasil Analisis Kadar Natrium

Sampel Berat Sampel (g)

Absorbansi (A) Konsentrasi (µg/mL)

Kadar (mg/100g)

1 25,0368 0,0109 0,1067 4,2617

2 25,0370 0,0107 0,1047 4,1818

3 25,0367 0,0108 0,1057 4,2218

4 25,0365 0,0105 0,1028 4,1060

5 25,0362 0,0108 0,1057 4,2219

6 25,0363 0,0108 0,1057 4,2219

(72)

Lampiran 10. Contoh Perhitungan Kadar Kalium, Kalsium, dan Natrium pada Daun Kucai Segar

1. Contoh Perhitungan Kadar Kalium

Berat Sampel yang ditimbang = 25,0109 gram Absorbansi (Y) = 0,0679

Persamaan Regresi : Y=0,04113 X + 0,00175 X =

04113 , 0 00175 , 0 0679 , 0 − =1,6083 µg/mL

Konsentrasi Kadar Kalium = 1,6083 µg/mL Kadar Logam (µg/g) :

= = 0109 , 25 ) 1 , 0 / 50 ( 100 6083 ,

1 x x

= 3215,1982 µg/g = 321,5198 mg/100 g

2. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium

Berat Sampel yang ditimbang = 25,0109 gram Absorbansi (Y) = 0,0860

Persamaan Regresi : Y=0,03517 X +0,004717 X =

03517 , 0 004717 , 0 0860 , 0 − =2,3111 µg/mL

Konsentrasi Kadar Kalsium = 2,3111 µg/mL Kadar Logam(µg/g) :

= = 0109 , 25 ) 1 / 50 ( 100 3111 ,

2 x x

= 462,0186 µg/g = 46,2019 mg/100 g

(73)

3. Contoh Perhitungan Kadar Natrium

Berat Sampel yang ditimbang = 25,0109 gram Absorbansi (Y) = 0,0259

Persamaan Regresi : Y=0,1036 X -0,00015 X =

1036 , 0

00015 , 0 0259 ,

0 +

=0,2515 µg/mL

Konsentrasi Kadar Natrium = 0,2515 µg/mL Kadar Logam(µg/g) :

0109 , 25

) 1 / 100 ( 100 2515 ,

20 x x

= 100,5562 µg/g = 10,0556 mg/100 g

Keterangan:

C = Konsentrasi (µg/mL) V = Volume Sampel (mL) FP = Faktor Pengenceran

(74)

Lampiran 11. Contoh Perhitungan Kadar Kalium, Kalsium, dan Natrium pada Daun Kucai Rebus

1. Contoh Perhitungan Kadar Kalium

Berat Sampel yang ditimbang = 25,0368 gram Absorbansi (Y) = 0,0369

Persamaan Regresi : Y=0,04113 X + 0,00175 X =

04113 , 0 00175 , 0 0369 , 0 − =0,8546 µg/mL

Konsentrasi Kadar Kalium = 0,8546 µg/mL Kadar Logam (µg/g) :

= = 0368 , 25 ) 1 , 0 / 50 ( 100 8546 ,

10 x x

= 1776,6878 µg/g = 177,6687 mg/100 g

2. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium

Berat Sampel yang ditimbang = 25,0368 gram Absorbansi (Y) = 0,0818

Persamaan Regresi : Y=0,03517 X + 0,004717 X =

03517 , 0 004717 , 0 0818 , 0 − =2,1917 µg/mL

Konsentrasi Kadar Kalium = 2,1917 µg/mL Kadar Logam (µg/g) :

= = 0368 , 25 ) 1 / 50 ( 100 1917 ,

2 x x

= 437,6957 µg/g = 43,7695 mg/100 g

(75)

3. Contoh Perhitungan Kadar Natrium

Berat Sampel yang ditimbang = 25,0368 gram Absorbansi (Y) = 0,0109

Persamaan Regresi : Y=0,1036 X – 0,00015 X =

1036 , 0

00015 , 0 0109 ,

0 +

=0,1067 µg/mL

Konsentrasi Kadar Kalium = 0,1067 µg/mL Kadar Logam (µg/g) :

0368 , 25

) 1 / 100 ( 100 1067 ,

0 x x

= 42,6172 µg/g = 4,2617 mg/100 g

C = Konsentrasi (µg/mL) V = Volume Sampel (mL) FP = Faktor Pengenceran

(76)

Lampiran 12. Perhitungan Persentase Pengurangan Kadar Kalium, Kalsium, dan Natrium Pada Daun Kucai Rebus

1. Persentase Pengurangan Kadar Kalium : % Pengurangan Kadar Kalium

= x100%

KS KR

KS−

= 100%

1147 , 321 2157 , 169 1147 , 321 x −

= 47,30 %

2. Persentase Pengurangan Kadar Kalsium % Pengurangan Kadar Kalsium

= x100%

KS KR

KS−

= 100%

4054 , 47 8423 , 43 4054 , 47 x −

= 7,52 %

3. Persentase Pengurangan Kadar Natrium % Pengurangan Kadar Natrium

= x100%

KS KR

KS−

= 100%

0729 , 10 2025 , 4 0729 , 10 x −

= 58,28 % Keterangan: KS = Kadar Segar KR = Kadar Rebus

(77)

Lampiran 13. Perhitungan Statistik Kadar Kalium dalam Sampel

1. Perhitungan Statistik Kadar Kalium dalam Daun Kucai Segar No Xi (Kadar = mg/100g) _(Xi-_x₎ _(Xi-_x₎2

1 321,5198 0,4051 0,1641

2 320,5364 -1,1147 1,2426

3 322,4981 1,3834 1,9138

4 321,0349 -0,0798 0,0064

5 320,0617 -1,053 1,1088

6 321,0375 -0,0772 0,0056

∑ 1926,6882 4,4413

x = 321,1147

Dari 6 data yang diperoleh, data ketiga yang paling menyimpang sehingga diuji dengan uji Q

Q =

Q = |

| = 0,4015

Nilai Q yang diperoleh tidak melebihi nilai Q kritis, pada tarif kepercayaan 95 % yaitu 0,621 sehingga semua data diterima.

SD =

1 ) (

− −

∑

n x Xi

1 6

4413 , 4

−

(78)

Rata-rata kadar Kalium Daun Kucai Segar dengan selang kepercayaan

95% dengan nilai α = 0,05, n = 6, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = 1/2α, dk

= 2,5706

Kadar Kalium dalam Daun Kucai Segar: µ = x ± (t 1/2α, dk) x SD/ n

= 321,1147 ± (2,5706 x 0,9425/ 6 = (321,1147 ± 0,9891) mg/100 g

(79)

2. Perhitungan Statistik Kadar Kalium dalam Daun Kucai Rebus No Xi (Kadar = mg/100g) _(Xi-_x₎ _(Xi-_x₎2

1 170,6688 1,4535 2,1115

2 170,1881 0,9724 0,9456

3 169,2116 -0,0041 0,00002

4 170,6708 1,4551 2,1173

5 165,8199 -3,3958 11,5315

6 168,7350 0,5193 0,2967

∑ 1015,2942 17,0026

x = 169,2157

Dari 6 data yang diperoleh, data kelima yang paling menyimpang sehingga diuji dengan uji Q

Q =

Q = |

| =

0,6009

Nilai Q yang diperoleh tidak melebihi nilai Q kritis, pada tarif kepercayaan 95 % yaitu 0,621 sehingga semua data diterima.

SD =

1 ) (

− −

∑

n x Xi

1 6

0026 , 17

−

(80)

Rata-rata kadar Kalium Daun Kucai Rebus dengan selang kepercayaan

95% dengan nilai α = 0,05, n = 6, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = 1/2α, dk

= 2,5706

Kadar Kalium dalam Daun Kucai Rebus: µ = x ± (t 1/2α, dk) x SD/ n

= 169,2157 ± (2,5706 x 1,8440/ 6 = (169,2157 ± 1,9352) mg/100 g

(81)

Lampiran 14. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam Sampel 1. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam Daun Kucai Segar

No Xi (Kadar = mg/100g) _(Xi-_x₎ _(Xi-_x₎2

1 46,2019 -1,2035 1,4484

2 47,5667 0,1613 0,0260

3 46,8854 -0,52 0,2704

4 48,3042 0,8988 0,8078

5 47,5095 0,1041 0,0108

6 47,9647 -0,5598 0,3134

∑ 284,4324 2,8768

x = 47,4054

Dari 6 data yang diperoleh, data pertama yang paling menyimpang sehingga diuji dengan uji Q

Q =

Q = |

| =

0,3251

Nilai Q yang diperoleh tidak melebihi nilai Q kritis, pada tarif kepercayaan 95 % yaitu 0,621 sehingga semua data diterima.

SD =

1 ) (

− −

∑

n x Xi

1 6

8769 , 2

−

(82)

Rata-rata kadar Kalsium Daun Kucai Segar dengan selang kepercayaan

95% dengan nilai α = 0,05, n = 6, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = 1/2α, dk

= 2,5706

Kadar Kalsium dalam Daun Kucai Segar: µ = x ± (t 1/2α, dk) x SD/ n

= 47,4054 ± (2,5706 x 0,7585/ 6 = (47,4054 ± 0,7960) mg/100 g

(83)

2. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam Daun Kucai Rebus

No Xi (Kadar = mg/100g) _(Xi-_x₎ _(Xi-_x₎2

1 43,7696 -0,0727 0,0053

2 44,1107 0,2684 0,0720

3 43,8836 0,0413 0,0017

4 43,6563 -0,186 0,0346

5 43,6359 -0,2069 0,0428

6 43,9981 0,1558 0,0243

∑ 263,0538 0,1807

x = 43,8423

Dari 6 data yang diperoleh, data kedua yang paling menyimpang sehingga diuji dengan uji Q

Q =

Q = |

| =

0,2388

Nilai Q yang diperoleh tidak melebihi nilai Q kritis, pada tarif kepercayaan 95 % yaitu 0,621 sehingga semua data diterima.

SD =

1 ) (

− −

∑

n x Xi

1 6

1807 , 0

−

(84)

Rata-rata kadar Kalsium Daun Kucai Segar dengan selang kepercayaan

95% dengan nilai α = 0,05, n = 6, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = 1/2α, dk

= 2,5706

Kadar Kalsium dalam Daun Kucai Segar: µ = x ± (t 1/2α, dk) x SD/ n

= 43,8423 ± (2,5706 x 0,1901/ 6 = (43,8423 ± 0,1995) mg/100 g

(85)

Lampiran 15. Perhitungan Statistik Kadar Natrium dalam Sampel

1. Perhitungan Statistik Kadar Natrium dalam Daun Kucai Segar No Xi (Kadar = mg/100g) _(Xi-_x₎ _(Xi-_x₎2

1 10,0556 -0,0172 0,0003

2 10,1315 0,0586 0,0034

3 10,0916 0,0187 0,0003

4 9,9755 0,0974 0,0095

5 10,1316 0,0587 0,0034

6 10,0515 -0,0214 0,0005

∑ 60,4374 0,0174

x = 10,0729

Dari 6 data yang diperoleh, data keempat yang paling menyimpang sehingga diuji dengan uji Q

Q =

Q = |

| =

0,4853

Nilai Q yang diperoleh tidak melebihi nilai Q kritis, pada tarif kepercayaan 95 % yaitu 0,621 sehingga semua data diterima.

SD =

1 ) (

− −

∑

n x Xi

1 6

0174 , 0

−

(86)

Rata-rata kadar Natrium Daun Kucai Segar dengan selang kepercayaan

95% dengan nilai α = 0,05, n = 6, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = 1/2α, dk

= 2,5706

Kadar Kalsium dalam Daun Kucai Segar: µ = x ± (t 1/2α, dk) x SD/ n

= 10,0729 ± (2,5706 x 0,0590/ 6 = (10,0729 ± 0,0619) mg/100 g

(87)

2. Perhitungan Statistik Kadar Natrium dalam Daun Kucai Rebus No Xi (Kadar = mg/100g) _(Xi-_x₎ _(Xi-_x₎2

1 4,2617 0,0592 0,0035

2 4,1818 -0,0207 0,0004

3 4,2218 0,0193 0,0004

4 4,1060 0,0965 0,0093

5 4,2219 0,0194 0,0004

6 4,2219 0,0194 0,0004

∑ 25,215 0,0144

x = 4,2025

Dari 6 data yang diperoleh, data keempat yang paling menyimpang sehingga diuji dengan uji Q

Q =

Q = |

| =

0,4868

Nilai Q yang diperoleh tidak melebihi nilai Q kritis, pada tarif kepercayaan 95 % yaitu 0,621 sehingga semua data diterima.

SD =

1 ) (

− −

∑

n x Xi

1 6

0144 , 0

−

(1)

Lampiran 22. Gambar Alat Spektrofotometer Serapan Atom dan Alat Tanur

Spektrofotometer Serapan Atom (HITACHI Seri Z-2000)

(2)

Lampiran 23. Uji Kualitatif Kalium, Kalsium, dan Natrium

Kristal Jarum Kalium dan Natrium

Kristal Jarum Kalsium Sulfat

Kristal Jarum Panjang Kalium Kristal Jarum Pendek Natrium

(3)

(4)

(5)

Lampiran 26. Tabel Nilai Qkritis pada Tarif Kepercayaan 95% pada Uji Dua Sisi

Banyaknya Data Q-tabel (Nilai Q-kritis)

4 0,831

5 0,717

6 0,621

7 0,570

(6)