Penetapan Kadar Tablet Pirazinamid Secara Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT)
PENETAPAN KADAR TABLET PIRAZINAMID SECARA
KROMATOGRAFI CAIR KINERJA TINGGI (KCKT)
TUGAS AKHIR
Oleh:
RAMASINTA FRANSISKA BR GINTING
NIM 142410047
PROGRAM STUDI DIPLOMA III
ANALIS FARMASI DAN MAKANAN
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2017
i
Universitas Sumatera Utara
PENGESAHAN TUGAS AKHIR
PENETAPAN KADAR TABLET PIRAZINAMID SECARA
KROMATOGRAFI CAIR KINERJA TINGGI (KCKT)
Diajukan untuk memenuhi salah satu syarat memperoleh gelar Ahli Madya
pada Program Studi Diploma III Analis Farmasi dan Makanan
Fakultas FarmasiUniversitas Sumatera Utara
Oleh:
RAMASINTA FRANSISKA BR GINTING
NIM 142410047
Medan, Juli 2017
Disetujui Oleh:
Pembimbing,
Nilsya Febrika Zebua S.Farm., M.Si.,Apt.
NIK 86021016082001
Disahkan Oleh:
Dekan,
Prof. Dr. Masfria, M.S., Apt.
NIP 195707231986012001
ii
Universitas Sumatera Utara
SURAT PERNYATAAN ORISINALITAS
Saya yang bertanda tangan di bawah ini:
Nama
: Ramasinta Fransiska br Ginting
Nomor Induk Mahasiswa : 142410047
Program Studi
: Diploma III Analis Farmasi dan Makanan
Judul Tugas Akhir
: Penetapan Kadar Tablet Pirazinamid Secara
Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT)
dengan ini menyatakan bahwa tugas akhir ini ditulis berdasarkan data dari hasil
pekerjaan yang saya lakukan sendiri, dan belum pernah diajukan oleh orang lain
untuk memperoleh gelar ahli madya di perguruan tinggi lain, dan bukan plagiat
karena kutipan yang ditulis telah menyebutkan atau mencantumkan sumbernya di
dalam daftar pustaka.
Apabila dikemudian hari ada pengaduan dari pihak lain karena di dalam tugas
akhir ini ditemukan plagiat karena kesalahan saya sendiri, maka saya bersedia
menerima sanksi apapun oleh Program Studi Diploma III Analis Farmasi dan
MakananFakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, dan bukan menjadi
tanggung jawab pembimbing.
Demikian surat pernyataan ini saya buat dengan sebenarnya untuk dapat
digunakan jika diperlukan sebagaimana mestinya.
Medan, 28 Juli 2017
Yang Menyatakan,
Materai
Rp 6.000
Ramasinta F. br Ginting
NIM 142410047
i
Universitas Sumatera Utara
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur penulis ucapkan kepada Tuhan Yang Maha Esa yang
senantiasa melimpahkan rahmat dan karuniaNya sehingga penulis dapat
menyelesaikan tugas akhir ini dengan baik.
Tugas akhir ini ditulis dan diajukan sebagai salah satu syarat untuk
memperoleh gelar Ahlimadya dan menyelesaikan pendidikan program Diploma
III Analis Farmasi dan Makanan Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.
Adapun judul tugas akhir ini adalah “Penetapan Kadar Tablet Pirazinamid Secara
Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT)”. Tugas Akhir ini disusun berdasarkan
apa yang penulis lakukan pada praktek kerja lapangan di Balai Besar Pengawas
Obat dan Makanan (BPOM) Medan.
Penyusunan tugas akhir ini sudah tentu tidak luput dari kesalahan serta
kekurangan penulis, namun berkat ilmu yang dipelajari dan dibimbing oleh staf
pengajar yang penulis terima selama proses perkuliahan maka tugas akhir ini
dapat terselesaikan. Untuk itu dengan segala kerendahan hati, penulis ingin
menyampaikan rasa hormat yang dalam dan terima kasih yang sebesar-besarnya
kepada :
1. Ibu Prof. Dr. Masfria, M.S., Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara, yang telah memberikan bantuan dan fasilitas
selama masa pendidikan.
2. Bapak Popi Patilaya, S.Si., M.Sc., Apt., selaku Ketua Program Studi
Diploma
III
AnalisFarmasidanMakananFakultasFarmasiUniversitas
Sumatera Utara.
3. Ibu Nilsya Febrika Zebua S.Farm., M.Si., Apt, yang telah membimbing
dan mengarahkan penulis dengan penuh kesabaran dalam penulisan tugas
akhir ini.
4. Bapak
Drs.
Alibata
Harahap,
M.Kes.,
selakuKepalaBalaiBesarPengawasObatdanMakanan
Medan
Apt.,
yang
telahmemberiizinpelaksanaanpraktekkerjalapangan (PKL).
ii
Universitas Sumatera Utara
5. IbuLambokOktavia
SR,
S.Si.,
Apt.,
M.Kes.,
selaku
koordinator
pembimbing praktekkerjalapangan (PKL) di BalaiBesarPengawas Obat
dan Makanan Medan.
6. Bapak dan Ibu dosen serta seluruh Staf Pegawai Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara yang telah membimbing dan mendidik penulis
selama masih dalam perkuliahan.
7. Seluruhteman-temanmahasiswaAnalisFarmasidanMakananangkatan 2014
yang
tidakdapat
kami
sebutkansatu
per
satu,
namuntidakmengurangiartikeberadaanmereka.
Ucapan terima kasih dan penghargaan yang tulus kepada Ayahanda
Mariono Ginting, Ibunda Rosleli br Sembiring dan adik-adikku tersayang yang
telah banyak mendukung saya dalam penyelesaian tugas akhir ini. Dan yang tidak
terlupakan kepada kepada God’s daughter, kak winda, naomi, lenny, frilli,
elisabeth, lena dan sahabat-sahabat saya putri, kak patma, rani, grace, yemima,
juga untuk jimmi sinukaban, yang telah memberikan doa dan dukungan kepada
saya dalam penyelesaian tugas akhir ini.
Penulis menyadari sepenuhnya bahwa dalam penulisan tugas akhir ini
masih jauh dari sempurna. Untuk itu penulis juga mengharapkan saran dan kritik
yang sifatnya membangun agar tugas akhir ini lebih sempurna adanya dan
berguna bagi para pembaca khususnya kepada penulis sendiri. Akhirnya penulis
berharap semoga tugas akhir ini memberi manfaat bagi kita semua.
Medan,
Juli 2017
Penulis
Ramasinta F. br Ginting
142410047
iii
Universitas Sumatera Utara
PENETAPAN KADAR TABLETPIRAZINAMID SECARA
KROMATOGRAFI CAIR KINERJA TINGGI (KCKT)
Abstrak
Pirazinamid merupakan salah satu obat yang digunakan untuk mengobati
penyakit tuberkulosis (TBC), yakni suatu penyakit yang umumnya menyerang
paru-paru manusia dan disebabkan oleh infeksi bakteri.Pengujian ini bertujuan
untuk menetapkan kadar Pirazinamid dalam sediaan tablet menggunakan
kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT) dengan kolomEclipse Plus C18(4,6 mm x
150 mm), fase gerak campuran 10 ml asetonitril dengan 1 L buffer fosfat pH 8, laju
alir 1,0 ml/menit dan detektor UV 270 nm yang tertera pada Suplemen I Farmakope
Indonesia Edisi V dan United States Pharmacopeia (USP) Edisi XXXVIII tahun
2015. Persyaratan kadar tablet Pirazinamid menurut Suplemen I Farmakope Indonesia
Edisi V dan USP Edisi XXXVIII tahun 2015 untuk Pirazinamid mengandung tidak
kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.
Hasil pengujian menunjukkan bahwa kadar tablet Pirazinamid yang diuji tersebut
memenuhi persyaratan yaitu 96,76%.
Kata kunci: KCKT, Pirazinamid , Tuberkulosis
iv
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR ISI
HALAMAN PENGESAHAN ......................................................................... ii
SURAT PERNYATAAN ORISINALITAS .................................................... iii
KATA PENGANTAR .................................................................................... iv
ABSTRAK ...................................................................................................... vi
DAFTAR ISI ................................................................................................... vii
DAFTAR TABEL ........................................................................................... ix
DAFTAR LAMPIRAN ................................................................................... x
BAB I PENDAHULUAN ............................................................................... 1
1.1. Latar Belakang ......................................................................................... 1
1.2. Tujuan ...................................................................................................... 1
1.3. Manfaat .................................................................................................... 2
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ..................................................................... 3
2.1.Tablet ........................................................................................................ 3
2.2. Pirazinamid .............................................................................................. 3
2.2.1. Sifat Fisikokimia .................................................................................... 3
2.2.2. Farmakokinetik ...................................................................................... 3
2.2.3. Aktivitas Antibakteri ............................................................................. 4
2.2.4. Efek Samping ......................................................................................... 4
2.2.5. Dosis ...................................................................................................... 5
2.2. Tablet ....................................................................................................... 5
2.2.1. Jenis-Jenis Tablet .................................................................................. 6
2.2.2. Syarat-Syarat Tablet .............................................................................. 7
2.3. Teori Kromatografi ................................................................................... 8
v
Universitas Sumatera Utara
2.4. Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT) .............................................. 9
2.4.1. Cara Kerja KCKT .................................................................................. 9
2.4.2. Kegunaan KCKT ................................................................................... 10
2.4.3. Instrumentasi KCKT .............................................................................. 10
BAB III METODE PENGUJIAN ................................................................... 16
3.1. Tempat Pengujian .................................................................................... 16
3.2. Alat dan Bahan ......................................................................................... 16
3.2.1. Alat ........................................................................................................ 16
3.2.2. Bahan .................................................................................................... 16
3.3. Prosedur Pengujian ................................................................................... 17
3.3.1. Pembuatan Fase Gerak .......................................................................... 17
3.3.2. Larutan Baku Pembanding .................................................................... 17
3.3.3. Larutan Uji ............................................................................................ 18
3.3.4. Cara Penetapan ...................................................................................... 18
3.3.5. Interpretasi Hasil ................................................................................... 18
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ........................................................ 19
4.1. Hasil ......................................................................................................... 19
4.2.Pembahasan ................................................................................................ 20
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN .......................................................... 22
5.1. Kesimpulan .............................................................................................. 22
5.2. Saran ......................................................................................................... 22
DAFTAR PUSTAKA ..................................................................................... 23
LAMPIRAN .................................................................................................... 25
vi
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR TABEL
Tabel
2.1. Persyaratan Keseragaman Bobot Tablet ................................................ 8
4.1. Larutan Baku Pirazinamid ...................................................................... 19
4.2. Larutan Uji Pirazinamid ......................................................................... 19
vii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran
1.
Perhitungan Penimbangan Sampel ..................................................... 25
2.
Perhitungan Kadar Pirazinamid .......................................................... 26
3.
Gambar Instrumen Dasar Kromatografi Cair Kinerja Tinggi ........... 27
4.
Gambar Alat Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT) ................. 27
5.
Gambar Water Purifier dan Penyaring Vakum ................................. 28
6.
Gambar Neraca Analitik dan Neraca Mikro ...................................... 29
7.
Kromatogram Larutan Baku Pirazinamid .......................................... 30
8.
Kromatogram Larutan Uji Pirazinamid ............................................. 31
viii
Universitas Sumatera Utara
KROMATOGRAFI CAIR KINERJA TINGGI (KCKT)
TUGAS AKHIR
Oleh:
RAMASINTA FRANSISKA BR GINTING
NIM 142410047
PROGRAM STUDI DIPLOMA III
ANALIS FARMASI DAN MAKANAN
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2017
i
Universitas Sumatera Utara
PENGESAHAN TUGAS AKHIR
PENETAPAN KADAR TABLET PIRAZINAMID SECARA
KROMATOGRAFI CAIR KINERJA TINGGI (KCKT)
Diajukan untuk memenuhi salah satu syarat memperoleh gelar Ahli Madya
pada Program Studi Diploma III Analis Farmasi dan Makanan
Fakultas FarmasiUniversitas Sumatera Utara
Oleh:
RAMASINTA FRANSISKA BR GINTING
NIM 142410047
Medan, Juli 2017
Disetujui Oleh:
Pembimbing,
Nilsya Febrika Zebua S.Farm., M.Si.,Apt.
NIK 86021016082001
Disahkan Oleh:
Dekan,
Prof. Dr. Masfria, M.S., Apt.
NIP 195707231986012001
ii
Universitas Sumatera Utara
SURAT PERNYATAAN ORISINALITAS
Saya yang bertanda tangan di bawah ini:
Nama
: Ramasinta Fransiska br Ginting
Nomor Induk Mahasiswa : 142410047
Program Studi
: Diploma III Analis Farmasi dan Makanan
Judul Tugas Akhir
: Penetapan Kadar Tablet Pirazinamid Secara
Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT)
dengan ini menyatakan bahwa tugas akhir ini ditulis berdasarkan data dari hasil
pekerjaan yang saya lakukan sendiri, dan belum pernah diajukan oleh orang lain
untuk memperoleh gelar ahli madya di perguruan tinggi lain, dan bukan plagiat
karena kutipan yang ditulis telah menyebutkan atau mencantumkan sumbernya di
dalam daftar pustaka.
Apabila dikemudian hari ada pengaduan dari pihak lain karena di dalam tugas
akhir ini ditemukan plagiat karena kesalahan saya sendiri, maka saya bersedia
menerima sanksi apapun oleh Program Studi Diploma III Analis Farmasi dan
MakananFakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, dan bukan menjadi
tanggung jawab pembimbing.
Demikian surat pernyataan ini saya buat dengan sebenarnya untuk dapat
digunakan jika diperlukan sebagaimana mestinya.
Medan, 28 Juli 2017
Yang Menyatakan,
Materai
Rp 6.000
Ramasinta F. br Ginting
NIM 142410047
i
Universitas Sumatera Utara
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur penulis ucapkan kepada Tuhan Yang Maha Esa yang
senantiasa melimpahkan rahmat dan karuniaNya sehingga penulis dapat
menyelesaikan tugas akhir ini dengan baik.
Tugas akhir ini ditulis dan diajukan sebagai salah satu syarat untuk
memperoleh gelar Ahlimadya dan menyelesaikan pendidikan program Diploma
III Analis Farmasi dan Makanan Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.
Adapun judul tugas akhir ini adalah “Penetapan Kadar Tablet Pirazinamid Secara
Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT)”. Tugas Akhir ini disusun berdasarkan
apa yang penulis lakukan pada praktek kerja lapangan di Balai Besar Pengawas
Obat dan Makanan (BPOM) Medan.
Penyusunan tugas akhir ini sudah tentu tidak luput dari kesalahan serta
kekurangan penulis, namun berkat ilmu yang dipelajari dan dibimbing oleh staf
pengajar yang penulis terima selama proses perkuliahan maka tugas akhir ini
dapat terselesaikan. Untuk itu dengan segala kerendahan hati, penulis ingin
menyampaikan rasa hormat yang dalam dan terima kasih yang sebesar-besarnya
kepada :
1. Ibu Prof. Dr. Masfria, M.S., Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara, yang telah memberikan bantuan dan fasilitas
selama masa pendidikan.
2. Bapak Popi Patilaya, S.Si., M.Sc., Apt., selaku Ketua Program Studi
Diploma
III
AnalisFarmasidanMakananFakultasFarmasiUniversitas
Sumatera Utara.
3. Ibu Nilsya Febrika Zebua S.Farm., M.Si., Apt, yang telah membimbing
dan mengarahkan penulis dengan penuh kesabaran dalam penulisan tugas
akhir ini.
4. Bapak
Drs.
Alibata
Harahap,
M.Kes.,
selakuKepalaBalaiBesarPengawasObatdanMakanan
Medan
Apt.,
yang
telahmemberiizinpelaksanaanpraktekkerjalapangan (PKL).
ii
Universitas Sumatera Utara
5. IbuLambokOktavia
SR,
S.Si.,
Apt.,
M.Kes.,
selaku
koordinator
pembimbing praktekkerjalapangan (PKL) di BalaiBesarPengawas Obat
dan Makanan Medan.
6. Bapak dan Ibu dosen serta seluruh Staf Pegawai Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara yang telah membimbing dan mendidik penulis
selama masih dalam perkuliahan.
7. Seluruhteman-temanmahasiswaAnalisFarmasidanMakananangkatan 2014
yang
tidakdapat
kami
sebutkansatu
per
satu,
namuntidakmengurangiartikeberadaanmereka.
Ucapan terima kasih dan penghargaan yang tulus kepada Ayahanda
Mariono Ginting, Ibunda Rosleli br Sembiring dan adik-adikku tersayang yang
telah banyak mendukung saya dalam penyelesaian tugas akhir ini. Dan yang tidak
terlupakan kepada kepada God’s daughter, kak winda, naomi, lenny, frilli,
elisabeth, lena dan sahabat-sahabat saya putri, kak patma, rani, grace, yemima,
juga untuk jimmi sinukaban, yang telah memberikan doa dan dukungan kepada
saya dalam penyelesaian tugas akhir ini.
Penulis menyadari sepenuhnya bahwa dalam penulisan tugas akhir ini
masih jauh dari sempurna. Untuk itu penulis juga mengharapkan saran dan kritik
yang sifatnya membangun agar tugas akhir ini lebih sempurna adanya dan
berguna bagi para pembaca khususnya kepada penulis sendiri. Akhirnya penulis
berharap semoga tugas akhir ini memberi manfaat bagi kita semua.
Medan,
Juli 2017
Penulis
Ramasinta F. br Ginting
142410047
iii
Universitas Sumatera Utara
PENETAPAN KADAR TABLETPIRAZINAMID SECARA
KROMATOGRAFI CAIR KINERJA TINGGI (KCKT)
Abstrak
Pirazinamid merupakan salah satu obat yang digunakan untuk mengobati
penyakit tuberkulosis (TBC), yakni suatu penyakit yang umumnya menyerang
paru-paru manusia dan disebabkan oleh infeksi bakteri.Pengujian ini bertujuan
untuk menetapkan kadar Pirazinamid dalam sediaan tablet menggunakan
kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT) dengan kolomEclipse Plus C18(4,6 mm x
150 mm), fase gerak campuran 10 ml asetonitril dengan 1 L buffer fosfat pH 8, laju
alir 1,0 ml/menit dan detektor UV 270 nm yang tertera pada Suplemen I Farmakope
Indonesia Edisi V dan United States Pharmacopeia (USP) Edisi XXXVIII tahun
2015. Persyaratan kadar tablet Pirazinamid menurut Suplemen I Farmakope Indonesia
Edisi V dan USP Edisi XXXVIII tahun 2015 untuk Pirazinamid mengandung tidak
kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.
Hasil pengujian menunjukkan bahwa kadar tablet Pirazinamid yang diuji tersebut
memenuhi persyaratan yaitu 96,76%.
Kata kunci: KCKT, Pirazinamid , Tuberkulosis
iv
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR ISI
HALAMAN PENGESAHAN ......................................................................... ii
SURAT PERNYATAAN ORISINALITAS .................................................... iii
KATA PENGANTAR .................................................................................... iv
ABSTRAK ...................................................................................................... vi
DAFTAR ISI ................................................................................................... vii
DAFTAR TABEL ........................................................................................... ix
DAFTAR LAMPIRAN ................................................................................... x
BAB I PENDAHULUAN ............................................................................... 1
1.1. Latar Belakang ......................................................................................... 1
1.2. Tujuan ...................................................................................................... 1
1.3. Manfaat .................................................................................................... 2
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ..................................................................... 3
2.1.Tablet ........................................................................................................ 3
2.2. Pirazinamid .............................................................................................. 3
2.2.1. Sifat Fisikokimia .................................................................................... 3
2.2.2. Farmakokinetik ...................................................................................... 3
2.2.3. Aktivitas Antibakteri ............................................................................. 4
2.2.4. Efek Samping ......................................................................................... 4
2.2.5. Dosis ...................................................................................................... 5
2.2. Tablet ....................................................................................................... 5
2.2.1. Jenis-Jenis Tablet .................................................................................. 6
2.2.2. Syarat-Syarat Tablet .............................................................................. 7
2.3. Teori Kromatografi ................................................................................... 8
v
Universitas Sumatera Utara
2.4. Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT) .............................................. 9
2.4.1. Cara Kerja KCKT .................................................................................. 9
2.4.2. Kegunaan KCKT ................................................................................... 10
2.4.3. Instrumentasi KCKT .............................................................................. 10
BAB III METODE PENGUJIAN ................................................................... 16
3.1. Tempat Pengujian .................................................................................... 16
3.2. Alat dan Bahan ......................................................................................... 16
3.2.1. Alat ........................................................................................................ 16
3.2.2. Bahan .................................................................................................... 16
3.3. Prosedur Pengujian ................................................................................... 17
3.3.1. Pembuatan Fase Gerak .......................................................................... 17
3.3.2. Larutan Baku Pembanding .................................................................... 17
3.3.3. Larutan Uji ............................................................................................ 18
3.3.4. Cara Penetapan ...................................................................................... 18
3.3.5. Interpretasi Hasil ................................................................................... 18
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ........................................................ 19
4.1. Hasil ......................................................................................................... 19
4.2.Pembahasan ................................................................................................ 20
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN .......................................................... 22
5.1. Kesimpulan .............................................................................................. 22
5.2. Saran ......................................................................................................... 22
DAFTAR PUSTAKA ..................................................................................... 23
LAMPIRAN .................................................................................................... 25
vi
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR TABEL
Tabel
2.1. Persyaratan Keseragaman Bobot Tablet ................................................ 8
4.1. Larutan Baku Pirazinamid ...................................................................... 19
4.2. Larutan Uji Pirazinamid ......................................................................... 19
vii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran
1.
Perhitungan Penimbangan Sampel ..................................................... 25
2.
Perhitungan Kadar Pirazinamid .......................................................... 26
3.
Gambar Instrumen Dasar Kromatografi Cair Kinerja Tinggi ........... 27
4.
Gambar Alat Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT) ................. 27
5.
Gambar Water Purifier dan Penyaring Vakum ................................. 28
6.
Gambar Neraca Analitik dan Neraca Mikro ...................................... 29
7.
Kromatogram Larutan Baku Pirazinamid .......................................... 30
8.
Kromatogram Larutan Uji Pirazinamid ............................................. 31
viii
Universitas Sumatera Utara