Penetapan Kadar Tablet Pirazinamid Secara Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT)

Lampiran 1.Perhitungan Penimbangan Sampel

Diketahui:
Berat 20 tablet

: 13,39027 gram

: 13390,27 mg

Kandungan Pirazinamid dalam tablet

: 500 mg x 20 = 10000 mg

Timbang serbuk setara dengan 100 mg Pirazinamid, maka berat sampel yang
ditimbang adalah :
Penimbangan sampel =

13390 ,27 ��
10000 ��

x 500 mg = 669,51 mg

Sampel yang ditimbang seberat 669,51 mg, masukkan dalam labu tentukur 100
ml, larutkan dalam air, sonikasi selam 10 menit dan dicukupkan dengan air hingga
garis tanda.
500 ��

Kadar larutan uji pirazinamid :

100 ��

x 1000 mg = 5000 mcg/ml

Kemudian disaring, 10% filtrat pertama dibuang. Filtrat dipipet 4,0 ml masukkan
dalam labu tetukur 100 ml dan cukupkan dengan air hingga garis tanda.
Kadar larutan uji pirazinamid :

4,0 ��

100 ��

x 1000 mg = 40 mcg/ml

25
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 2. Perhitungan Kadar Pirazinamid

Diketahui:
Luas puncakbaku pirazinamid

: 2752173

Luas puncak uji pirazinamid I

: 2607493

Luas puncak uji pirazinamid II

: 2618667

Bobot uji pirazinamid I

: 0,13297 g

Bobot uji pirazinamid II

: 0,13306 g

Bobot baku yang ditimbang

: 5,090�(100 − 0,24|100)�0,9971
= 5,063 ��

Faktor pengenceran larutan baku

: 125 ml

Faktor pengenceran larutan uji

: 2500 ml

Kemurnian Baku (Kb)

: 99,71%

Susut Pengeringan (sp)

: 0,24%

Bobot rata-rata

:

Kadar zat aktif pirazinamid

:

K1 =
K2 =

2607493
2752173

x

2618667
2752173

x

5,063
0,13297
5,063
0,13306

Kadar rata-rata

x
x

2500

x

125
2500
125

:

x

berat 20 tablet
20
Bb

Au

×

Bu

Ab

0,66951
500

500

2

Fu
Fb

×

13,39027
20

Br

Ke

= 0,66951 �

× %Kemurnian Baku

x 100% = 96,60%

0,66951

K1+K2

×

=

=

x 100% = 96,95%
96,60%+96,95%

2

= 96,76%

Syarat : 90,0%-110,0%

26
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 3. Gambar Instrumen Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT)

Gambar 1.Instrumen kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT)

Lampiran 4.Gambar Alat Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT)

Gambar 2. Seperangkat alat kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT)

27
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 5. Gambar Water Purifierdan Penyaring Vakum

Gambar 3.Water Purifier

Gambar 4. Penyaring vakum

28
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 6. Gambar Neraca Analitik dan Neraca Mikro

Gambar 5. Neraca analitik

Gambar 6. Neraca mikro

29
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 7. Kromatogram Larutan Baku Pirazinamid

30
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 8. Kromatogram Larutan Uji Pirazinamid

31
Universitas Sumatera Utara