Analisis Kandungan Mineral Besi, Tembaga, dan Seng Pada Cacing Tanah Fridericia sp. Secara Spektrofotometri Serapan Atom

Lampiran 1. Hasil Identifikasi Sampel

39
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 2. Gambar Sampel Cacing Tanah Fridericia sp.

40
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 3. Flowsheet Penyiapan Sampel dan Proses Destruksi Kering
1. Penyiapan sampel
Cacing tanah segar
Dicuci dengan air mengalir dan dibilas dengan akuabides
Dikeringkan di oven pada suhu 100°C
Digerus sampai halus dan homogen
Bubuk cacing tanah

2. Proses destruksi kering
Bubuk cacing tanah
Ditimbang sebanyak ± 2 gram

Diarangkan diatas hotplate pada suhu 100°C sampai mengarang
Dimasukan kedalam tanur pada suhu 500-600°C sampai jadi abu
Sampel + HNO3 65% b/v
Dinginkan dalam desikator selama 1 jam
Ditambahkan HNO3 65% b/v secara perlahan sebanyak 10
ml sampai larutan berwarna jernih
Dipanaskan diatas hotplet 2-3 menit
Dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml
Ditambahkan akuabides sampai garis tanda
Disaring dengan kertas saring whatman No.42 dengan
membuang 2,5 ml larutan pertama hasil penyaringan
Larutan Sampel
Dimasukkan ke dalam botol
Diuji kualitatif
Diukur pada panjang gelombang 248,33 nm untuk besi
Diukur pada panjang gelombang 324,75nm untuk tembaga
Diukur pada panjang gelombang 213,90 nm untuk seng
Hasil

41

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 4. Gambar Hasil Analisa Kualitatif Besi, Tembaga dan Seng

Gambar 1. Hasil analisa kualitatif besi dengan pereaksi NH 4 CNS 0,1N

Gambar 2. Hasil analisa kualitatif tembaga dengan pereaksi dithizon 0,005%

Gambar 3. Hasil analisis kualitatif seng dengan pereaksi dithizon 0,005%

42
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 5. Data Kalibrasi Besi dengan Spektrofotometer Serapan Atom dan
Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi
No.
1
2
3
4

5
6

Konsentrasi µg/ml) (X)
0,000
0,500
1,000
2,000
3,000
4,000

No
X
1
0,0000
2
0,5000
3
1,0000
4

2,0000
5
3,0000
6
4,0000
∑ X= 10,5000
x = 1,7500

a=

Y
-0,0004
0,0096
0,0205
0,0395
0,0625
0,0829
Y= 0,2146
y = 0,03576


Absorbansi (Y)
-0,0004
0,0096
0,0205
0,0395
0,0625
0,0829
X2
0,0000
0,2500
1,0000
4,0000
9,0000
16,0000
X2=30,2500

Y2
0,00000016
0,00009216
0,00042025

0,00156025
0,00390625
0,00687241
Y2= 0,0129

XY
0,0000
0,0048
0,0205
0,0796
0,1875
0,3316
XY= 0,6234

( x )( y)
∑ xy - ∑ ∑ n
(x )
∑x −∑
2


2

n
0,6234 − (10,5000)(0,2146)
a=

30,2500 − (10,5000)

6

2

6
a = 0,0209
b= Y−aX
= 0,03576 − (0,0209) (1,7500)
= -0,000815
Maka persamaan garis regresinya adalah : Y= 0,0209X – 0,000815

r=


( x )( y )
∑ xy - ∑ ∑ n

( x )  ( y ) − (∑ y )
(∑ x ) − ∑

n
2

2

2



2

 



n 


43
Universitas Sumatera Utara

r=

r=

0,6234 − (10,5000)(0,2146)

(10,5000)2
(30,2500 ) −
6


6



(0,2146) 2
 (0,0129 ) −
6
 





0,24785
0,247920

r = 0,9997

44
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 6. Data Kalibrasi Tembaga dengan Spektrofotometer Serapan
Atom dan Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien

Korelasi
No
1
2
3
4
5
6

Konsentrasi (µg/ml) (X)
0,0000
0,5000
1,0000
1,5000
2,0000
2,5000

No
X
1
0,0000
2
0,5000
3
1,0000
4
1,5000
5
2,0000
6
2,5000
∑ X= 7.5000
x = 1,2500

a=

Y
0,0000
0,0090
0,0185
0,0274
0,0367
0,0465
Y=0,1381
y = 0,0230

Absorbansi (Y)
0,0000
0,0090
0,0185
0,0274
0,0367
0,0465

X2
0,0000
0,2500
1,0000
2,2500
4,0000
6,2500
X2=13,7500

Y2
XY
0,0000
0,00000
0,000081
0,0042
0,00034225
0,0185
0,00075076
0,0411
0,00134689
0,0734
0,00216225
0,11625
Y2=0,00468315 XY=0,25375

( x )( y)
∑ xy - ∑ ∑ n
(x )
∑x −∑
2

2

n

0,25375 − (7,5000)(0,1381)
a=

13,7500 − (7.5000)

6

2

6

a = 0,018542857
b = Y −aX
= 0,023016666 − (0,018542857 x 1,2500)
= -0,000161905
Maka persamaan garis regresinya adalah : Y= 0,0185 X - 0,00016

45
Universitas Sumatera Utara

r=

( x )( y )
∑ xy - ∑ ∑ n

( x )  ( y ) − (∑ y )
(∑ x ) − ∑

n
2

2

2



r=

r=

2

 


n 


0,25375 − (7.5000)(0,1381)

6


(7,5000)2  (0,004681) − (0,1381)2 
(13,7500 ) −
6 
6 




0,01125
0,081131997

r = 0,9999

46
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 7. Data Kalibrasi Seng dengan Spektrofotometer Serapan Atom dan
Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi
No
1
2
3
4
5
6

Konsentrasi (µg/ml) (X)
0,0000
0,5000
1,0000
2,0000
3,0000
4,0000

No
X
1
0,0000
2
0,5000
3
1,0000
4
2,0000
5
3,0000
6
4,0000
∑ X= 10,5000
x = 1,7500

a=

Y
-0,00075
0,0591
0,1528
0,3072
0,4465
0,6052
Y=1,5643
y = 0,2607

Absorbansi (Y)
-0,0075
0,0591
0,1538
0,3072
0,4465
0,6052

X2
0,0000
0,2500
1,0000
4,0000
9,0000
16,0000
X2= 30,25

Y2
0,00000
0,00349
0,02365
0,09437
0,19936
0,36627
2
Y = 0,68714

XY
0,0000
0,02955
0,1538
0,6144
1,3395
2,4208
XY= 4,55805

( x )( y)
∑ xy - ∑ ∑ n
(x )
∑x −∑
2

2

n

4,55805 − (10,5000)(1,5643)
a=

2
30,25 − (10,5000)

6

6

a = 0,1533
b = Y −aX
= 0,2607 − (0,1533 x 1,75)
= -0,0076
Maka persamaan garis regresinya adalah: Y= 0,1533 X - 0,0076

47
Universitas Sumatera Utara

r=

( x )( y )
∑ xy - ∑ ∑ n

( x )  ( y ) − (∑ y )
(∑ x ) − ∑

n
2

2

2



r=

r=

2

 

4,5580 − (10,5000)(1,5634)


n 


6


(10,5000)2  (0,68714) − (0,1,5642)2 
(30,25) −
6 
6 




1,8206
1,8213

r = 0,9996

48
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 8. Hasil Analisis Kadar Besi, Tembaga dan Seng dalam Sampel
1. Hasil analisis besi
No

Sampel

Berat Sampel
(g)

Absorbansi
(A)

Konsentrasi
(µg/ml)

Kadar
(mg/100g)

1

Fred 1
Fred 2
Fred 3
Fred 4
Fred 5
Fred 6

2,0021
2,0012
2,0021
2,0012
2,0011
2,0012

0,0394
0,0372
0,0299
0,0377
0,0364
0,0292

1,9241
1,8163
1,4665
1,8426
1,7804
1,4354

240,2727
227,2261
183,5073
230,2147
222,4554
179,4079

2. Hasil analisis tembaga
No

Sampel

Berat Sampel
(g)

Absorbansi
(A)

Konsentrasi
(µg/ml)

Kadar
(mg/100g)

1

Fred 1
Fred 2
Fred 3
Fred 4
Fred 5
Fred 6

2,0021
2,0012
2,0021
2,0012
2,0011
2,0012

0,0110
0,0130
0,0122
0,0135
0,0129
0,0118

0,5993
0,7071
0,6667
0,7368
0,7017
0,6424

7,5320
8,8859
8,3424
9,2241
8,8188
8,0762

Berat Sampel
(g)

Absorbansi
(A)

Konsentrasi
(µg/ml)

Kadar
(mg/100g)

0,2742
0,2609
0,2449
0,2565
0,2919
0,2470

1,8382
1,7514
1,6466
1,7223
1,9532
1,6608

57,3834
54,6984
51,4147
53,8020
61,0191
51,8687

3. Hasil analisis seng
No

1

Sampel

Fred 1
2,0021
Fred 2
2,0012
Fred 3
2,0021
Fred 4
2,0012
Fred 5
2,0011
Fred 6
2,0012
Keterangan :
Fred = Cacing tanah Fridericia sp.

49
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 9. Contoh Perhitungan Kadar Besi, Tembaga, dan Seng dalam
Cacing Tanah Fridericia sp.

1. Contoh perhitungan kadar besi
Berat sampel yang ditimbang= 2,0021 gram
Absorbansi (Y)= 0,0394
Persamaan Regresi: Y= 0,0209 X – 0,000815
X=

0,0394 + 0,000815
= 1,9242 µg/ml
0,0209

Konsentrasi kadar Besi = 1,9242 µg/ml

Konsentrasi (µg/ml) x Volume (ml) x Faktor pengenceran
Berat Sampel (g)
1,9242µ g / mlx50mlx(25 / 0,5)
=
2,0021g

Kadar Logam (µg/g) =

= 2402,7271 µg/g
= 240,2727 mg/100 g
2. Contoh perhitungan kadar tembaga
Berat sampel yang ditimbang= 2,0021 gram
Absorbansi (Y)= 0,0110
Persamaan Regresi: Y= 0,0185 X - 0,00016
X=

0,0110 + 0,00016
= 0,6032 µg/ml
0,0185

Konsentrasi Kadar Tembaga = 0,6032 µg/ml

Konsentrasi (µg/ml) x Volume (ml) x Faktor pengenceran
Berat Sampel (g)
0,6032µ g / mlx50mlx(25 / 5)
=
2,0021g

Kadar Logam (µg/g) =

50
Universitas Sumatera Utara

= 75,3209 µg/g
= 7,5320 mg/100 g
3. Contoh Perhitungan Kadar Seng
Berat sampel yang ditimbang= 2,0021 gram
Absorbansi (Y)= 0,2742
Persamaan Regresi: Y= 0,1533 X - 0,0076
X=

0,2742 − 0,0076
= 1,7391 µg/ml
0,1533

Konsentrasi Kadar Mangan = 1,7391 µg/ml

Konsentrasi (µg/ml) x Volume (ml) x Faktor pengenceran
Berat Sampel (g)
1,7391µ g / mlx50mlX 25 / 2
=
2,0021g

Kadar Logam (µg/g) =

= 542,8987 µg/g
= 54,2898 mg/100 g

51
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 10. Perhitungan Statistik Kadar Besi pada Cacing Tanah Fridericia
sp.
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.


Kadar (mg/100g) (Xi)
240,2727
227,2261
183,5073
230,2147
222,4554
179,4079
1283,0841
X = 213,8474

(Xi- X )
26,4253
13,3787
-30,3401
16,3673
8,608
-34,4395

(Xi- X )2
698,2964
178,9896
920,5216
267,8885
74,0976
1186,0791
3325,8728

∑ (Xi - X )

2

SD =

=

n -1
3325,8728
6 −1

= 25,7909
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = n-1 = 6-1 =
5 diperoleh nilai t tabel (α /2, dk) = 4,0321.
Data diterima jika t
t

hitung

=

t

hitung

1=

t

hitung

2=

hitung

3=

t

hitung