Pemeriksaan Kadar Mineral Magnesium, Kalium, dan Kalsium Pada Ikan Sarden (Sardinella lemuru) Kemasan Kaleng dan Segar dengan Metode Spektrofotometri Serapan Atom
PEMERIKSAAN KADAR MINERAL MAGNESIUM, KALIUM,
DAN KALSIUM PADA IKAN SARDEN (Sardinella lemuru)
KEMASAN KALENG DAN SEGAR DENGAN METODE
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
SKRIPSI
OLEH :
SAWALUDDIN
NIM 141524002
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2016
i
Universitas Sumatera Utara
PEMERIKSAAN KADAR MINERAL MAGNESIUM, KALIUM,
DAN KALSIUM PADA IKAN SARDEN (Sardinella lemuru)
KEMASAN KALENG DAN SEGAR DENGAN METODE
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
SKRIPSI
Diajukan Sebagai Salah Satu Syarat Untuk Memperoleh
Gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
OLEH :
SAWALUDDIN
NIM 141524002
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2016
ii
Universitas Sumatera Utara
LEMBAR PENGESAHAN
PEMERIKSAAN KADAR MINERAL MAGNESIUM, KALIUM,
DAN KALSIUM PADA IKAN SARDEN (Sardinella lemuru)
KEMASAN KALENG DAN SEGAR DENGAN METODE
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
OLEH :
SAWALUDDIN
NIM 141524002
Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi
Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Pada Tanggal : 15 Agustus 2016
Disetujui Oleh :
Pembimbing I,
Panitia Penguji,
Sri Yuliasmi, S.Farm., M.Si., Apt.
NIP 198207032008122002
Prof. Dr. Muchlisyam, M. Si., Apt.
NIP 19500622 198002 1 001
Pembimbing II,
Sri Yuliasmi, S.Farm., M.Si., Apt.
NIP 198207032008122002
Dr. Masfria, M.S., Apt.
NIP 19570723 198601 2 001
Dra. Sudarmi, M.Si., Apt.
NIP 19540910 198303 2 001
Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt.
NIP 19540110 198003 2 001
Medan, September 2016
Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
Dekan,
Dr. Masfria, M.S., Apt.
NIP 19570723 198601 2 001
iii
Universitas Sumatera Utara
KATA PENGANTAR
Bismillahirohmanirrohim.
Alhamdulillah segala puji dan syukur penulis ucapkan kehadirat Allah
SWT, karena berkat limpahan rahmat dan karunia-Nya sehingga penulis dapat
menyelesaikan penelitian dan penyusunan skripsi ini. Shalawat beriring salam
tidak lupa penulis haturkan kepada junjungan kita Rasulullah Muhammad SAW
sebagai suri tauladan dalam kehidupan.
Skripsi yang berjudul “Pemeriksaan Kadar Mineral Magnesium, Kalium,
dan Kalsium Pada Ikan Sarden (Sardinella lemuru ) Kemasan Kaleng dan Segar
dengan Metode Spektrofotometri Serapan Atom” disusun untuk melengkapi salah
satu syarat mencapai gelar Sarjana Farmasi di Fakultas Farmasi Universitas
Sumatera Utara, Medan.
Dalam
kesempatan ini, dengan segala
kerendahan hati
penulis
mengucapkan terima kasih kepada Ibu Dr. Masfria, M.S., Apt., selaku Dekan
Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara yang telah memberikan bimbingan
dan penyediaan fasilitas sehingga penulis dapat menyelesaikan pendidikan. Ibu
Sri Yuliasmi, S.Farm., M.Si., Apt., dan Ibu Dr. Masfria, M.S., Apt., selaku Dosen
Pembimbing I dan Dosen Pembimbing II yang telah banyak memberikan
bimbingan dan pengarahan hingga skripsi ini selesai. Bapak Prof. Dr.
Muchlisyam, M.Si., Apt., Ibu Dra. Sudarmi, M.Si., Apt., dan Ibu Dra. Tuty Roida
Pardede, M.Si., Apt., selaku dosen penguji yang telah memberikan kritik, saran
dan arahan kepada penulis dalam menyelesaikan skripsi ini. Kepada Bapak dan
Ibu staf pengajar Fakultas Farmasi USU Medan yang telah mendidik selama
iv
Universitas Sumatera Utara
perkuliahan dan Bapak Imam Bagus Sumantri, M.Si., Apt., selaku pembimbing
akademik yang selalu memberikan bimbingan kepada penulis selama perkuliahan.
Penulis juga mengucapkan terima kasih dan penghargaan yang tiada
terhingga kepada kedua orang tua tercinta, Ayahanda Darmawi dan Ibunda Hafiah
yang telah membesarkan, mendidik, memberikan motivasi dan restu serta materi
yang tak ternilai harganya. Istriku tercinta, Themmy Rosalinda, S.Pd., yang selalu
membersamai tiap langkah dengan cinta, kesetian dan kesabaran. Semoga
kebarakahan selalu mengiringi jalan cinta kita. Jagoan kecilku Muhammad
Al Ghazali Walther, kau anugerah terindah yang diberikan Allah karena hadirmu
dalam hidup abi-ibu memberikan warna baru bagi kami. Saudaraku (Cak, Cikwo,
Ayuk), Pihak BPPSDMK selaku penyelenggara tugas belajar Kementerian
Kesehatan RI, Pemerintah Kabupaten OKU Selatan, Ambassador’s (wak maya,
kak ratna, metha, desty, wak dani) terima kasih telah menjadi bagian dari keluarga
“medan”, rekan-rekan Palembangs, serta stambuk ekstensi 2014 yang tak bisa
disebutkan satu per satu.
Penulis menyadari sepenuhnya bahwa dalam penulisan skripsi ini masih
jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu dengan segala kerendahan hati penulis
menerima kritik dan saran demi kesempurnaan skripsi ini. Akhir kata, penulis
berharap semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi perkembangan ilmu
pengetahuan, khususnya di bidang farmasi.
Medan,
Penulis
September 2016
Sawaluddin
NIM 141524002
v
Universitas Sumatera Utara
SURAT PERNYATAAN TIDAK PLAGIAT
Saya yang bertanda tangan dibawah ini:
Nama
: Sawaluddin
Nomor Induk Mahasiswa
: 141524002
Program Studi
: S-1 Ekstensi Farmasi
Judul Skripsi
: Pemeriksaan Kadar Mineral Magnesium, Kalium,
dan Kalsium pada Ikan Sarden (Sardinella lemuru )
Kemasan Kaleng dan Segar dengan Metode
Spektrofotometri Serapan Atom
Dengan ini menyatakan bahwa skripsi ini ditulis berdasarkan data dari hasil
pekerjaan yang saya lakukan sendiri, dan belum pernah diajukan oleh orang lain
untuk memperoleh gelar kesarjanaan di perguruan tinggi lain, dan bukan plagiat
karena kutipan yang ditulis telah disebutkan sumbernya di dalam daftar pustaka.
Apabila di kemudian hari ada pengaduan dari pihak lain karena didalam skripsi ini
ditemukan plagiat karena kesalahan saya sendiri, maka saya bersedia menerima
sanksi apapun oleh Program Studi Farmasi Fakultas Farmasi Universitas
Sumatera Utara, dan bukan menjadi tanggung jawab pembimbing.
Demikianlah surat pernyataan ini saya perbuat dengan sebenarnya untuk dapat
digunakan jika diperlukan sebagaimana mestinya.
Medan, September 2016
Yang membuat pernyataan,
Sawaluddin
NIM 141524002
vi
Universitas Sumatera Utara
PEMERIKSAAN KADAR MINERAL MAGNESIUM, KALIUM,
DAN KALSIUM PADA IKAN SARDEN (Sardinella lemuru)
KEMASAN KALENG DAN SEGAR DENGAN METODE
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
ABSTRAK
Ikan sarden (Sardinella lemuru ) merupakan salah satu jenis ikan pelagis dari
famili Clupeidae yang banyak tertangkap di perairan Selat Bali. Ikan sarden
mempunyai kandungan protein yang cukup tinggi (17,8-20%). Selain kandungan
protein, ikan sarden juga mengandung lemak yang bersifat tak jenuh, vitamin, dan
mineral. Mineral yang terdapat pada ikan sarden diantaranya adalah magnesium,
kalium, dan kalsium. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui berapa
kadar mineral magnesium, kalium, dan kalsium yang terdapat pada ikan sarden
kemasan kaleng dan segar serta untuk mengetahui pengaruh proses pengemasan
terhadap kadar mineral magnesium, kalium, dan kalsium yang terdapat di dalam
ikan sarden.
Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah ikan sarden kemasan
kaleng merk “X” yang diperoleh dari Pusat Perbelanjaan Smarco Superstore Jalan
Ringroad No. 28 dan ikan sarden segar yang diperoleh dari Pasar Setia Budi,
Medan, Sumatera Utara yang diambil secara sampling purposif. Kemudian
dilakukan proses destruksi kering dan dianalisa kualitatif dan kuantitatif. Analisa
kuantitatif dilakukan dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada
panjang gelombang 285,2 nm untuk magnesium, 766,5 nm untuk kalium, dan
422,7 nm untuk kalsium. Keuntungan dari metode ini yaitu mempunyai kepekaan
yang tinggi (batas deteksi kurang dari 1 ppm), dan pelaksanaannya relatif
sederhana.
Hasil penelitian menunjukkan bahwa pada ikan sarden kemasan kaleng
kadar magnesium (53,1971+0,2525) mg/100g, kadar kalium (295,8013+0,4836)
mg/100g, dan kadar kalsium (306,3849+0,5023) mg/100g, sedangkan pada ikan
sarden segar kadar magnesium (67,9673+0,1811) mg/100g, kadar kalium
(348,4851+0,7101) mg/100g, dan kadar kalsium (200,8438+0,7603) mg/100g.
Dari hasil penelitian diketahui bahwa proses pengemasan memiliki
pengaruh terhadap kadar mineral yang terdapat di dalam ikan sarden. Kadar
mineral magnesium dan kalium yang lebih tinggi terdapat pada ikan sarden segar,
sedangkan kalsium yang lebih tinggi terdapat pada ikan sarden kemasan kaleng.
Kata Kunci
: Ikan Sarden Kemasan Kaleng, Ikan Sarden Segar, Magnesium,
Kalium, Kalsium, Spektrofotometri Serapan Atom
vii
Universitas Sumatera Utara
IDENTIFICATION OF MAGNESIUM MINERAL CONTENT,
POTASSIUM, AND CALCIUM IN CANNED SARDINES
(Sardinella lemuru) AND FRESH SARDINES WITH
ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY
ABSTRACT
Sardines (Sardinella lemuru ) are one of the pelagis fish species from
Clupeidae family that many catched near Bali Strait. Sardines contain high levels
of protein (17.8-20%). In addition, sardines are also contain unsaturated fats,
vitamins, and minerals. Minerals in sardines are magnesium, potassium, dan
calcium. The purpose of this research was to find out how much the mineral
magnesium, potassium, and calcium content in canned sardines and fresh
sardines. Also to find out the influences of packing to mineral magnesium,
potassium, and calcium content in sardines.
Sample used in this research is canned sardines brand “X” taken from
Smarco Superstore Trade Centre at Ringroad No. 28 and fresh sardines taken
from Setia Budi Traditional Market, Medan, North Sumatera by using purposif
sampling. Next, the samples were proccessed with dry destruction, qualitative and
quantitative analysis. Quantitative analysis was done by using atomic absorption
spectrophotometer at a wavelength 285.2 nm for magnesium, 766.5 nm for
potassium, and 422.7 nm for calcium. The advantages of this method are having
high sensitivity (detection limit is less than 1 ppm) and the implementation is
relatively simple.
Result of a research show that in canned sardines has a magnesium mineral
content (53.1971 + 0.2525) mg/100g, potassium (295.8013 + 0.4836) mg/100g,
and calcium (306.3849 + 0.5023) mg/100g, while in fresh sardines contained
magnesium (67.9673 + 0.1811) mg/100g, potassium (348.4851 + 0.7101)
mg/100g, and calcium (200.8438 + 0.7603) mg/100g.
From this research is known that packing process has the influence to the
mineral content in sardines. Magnesium and potassium are higher amount in fresh
sardines, while calcium mineral content is higher in canned sardines.
Keywords
: Canned Sardines, Fresh Sardines, Magnesium, Potassium,
Calcium, Atomic Absorption Spectrophotometry.
viii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR ISI
Halaman
JUDUL ........................................................................................................
i
HALAMAN JUDUL...................................................................................
ii
LEMBAR PENGESAHAN ........................................................................
iii
KATA PENGANTAR ................................................................................
iv
SURAT PERNYATAAN TIDAK PLAGIAT ............................................
vi
ABSTRAK ..................................................................................................
vii
ABSTRACT ................................................................................................
viii
DAFTAR ISI ...............................................................................................
ix
DAFTAR TABEL .......................................................................................
xiii
DAFTAR GAMBAR ..................................................................................
xiv
DAFTAR GAMBAR DALAM LAMPIRAN .............................................
xv
DAFTAR LAMPIRAN ...............................................................................
xvi
BAB I
BAB II
PENDAHULUAN ......................................................................
1
1.1 Latar Belakang.....................................................................
1
1.2 Perumusan Masalah .............................................................
3
1.3 Hipotesis ..............................................................................
3
1.4 Tujuan Penelitian .................................................................
3
1.5 Manfaat Penelitian ...............................................................
4
TINJAUAN PUSTAKA .............................................................
5
2.1 Ikan Sarden (Sardinella lemuru) .........................................
5
2.1.1 Klasifikasi Ikan Sarden (Sardinella lemuru) ...........
5
ix
Universitas Sumatera Utara
2.1.2 Kandungan Gizi dan Manfaat Ikan Sarden ..............
6
2.2 Pengemasan Ikan .................................................................
6
2.3 Mineral ................................................................................
7
2.3.1 Magnesium ..............................................................
8
2.3.2 Kalium .....................................................................
8
2.3.3 Kalsium ....................................................................
9
2.4 Destruksi ..............................................................................
10
2.4.1 Destruksi Kering ......................................................
10
2.4.2 Destruksi Basah .......................................................
10
2.5 Spektrofotometri Serapan Atom ..........................................
11
2.5.1 Instrumentasi Spektrofotometri Serapan Atom .......
12
2.5.2 Gangguan-gangguan
pada
Spektrofotometri
Serapan Atom ..........................................................
12
2.6 Validasi Metode Analisis ....................................................
13
2.6.1 Kecermatan (Accuracy) ...........................................
13
2.6.2 Keseksamaan (Precision) ........................................
14
2.6.3 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi .........................
14
BAB III METODE PENELITIAN ...........................................................
15
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian .............................................
15
3.2 Alat-alat ...............................................................................
15
3.3 Bahan-bahan ........................................................................
15
2.3.1 Sampel .....................................................................
15
2.3.2 Pereaksi ....................................................................
16
3.4 Identifikasi Sampel ..............................................................
16
x
Universitas Sumatera Utara
3.5 Pembuatan Pereaksi .............................................................
16
3.5.1 Larutan HNO3 (1:1) .................................................
16
3.5.2 Larutan NaOH 2 N ..................................................
16
3.5.3 Larutan H2SO4 1 N...................................................
16
3.5.4 Larutan Kuning Titan 0,1% b/v ...............................
16
3.6 Prosedur Penelitian ..............................................................
17
3.6.1 Pengambilan Sampel ...............................................
17
3.6.2 Penyiapan Sampel....................................................
17
3.6.3 Proses Destruksi Kering ..........................................
17
3.6.4 Pembuatan Larutan Sampel .....................................
18
3.6.5 Pemeriksaan Kualitatif.............................................
18
3.6.5.1 Magnesium ................................................
18
3.6.5.2 Kalium .......................................................
19
3.6.5.3 Kalsium......................................................
19
3.6.6 Pemeriksaan Kuantitatif...........................................
19
3.6.6.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Magnesium ...
19
3.6.6.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalium ..........
20
3.6.6.3 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalsium ........
20
3.6.6.4 Penetapan Kadar Magnesium, Kalium,
dan Kalsium dalam Sampel .......................
20
3.6.7 Perhitungan Kadar Magnesium, Kalium, dan
Kalsium pada Sampel ..............................................
21
3.6.8 Analisis Data Secara Statistik ..................................
21
3.6.9 Validasi Metode .......................................................
22
3.6.9.1 Uji Perolehan Kembali (Recovery) ............
22
xi
Universitas Sumatera Utara
3.6.9.2 Uji Keseksamaan (Presisi) .........................
23
3.6.9.3 Penentuan Batas Deteksi (LOD) dan
Batas Kuantitasi (LOQ) .............................
24
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ..................................................
25
4.1 Identifikasi Sampel ..............................................................
25
4.2 Analisis Kualitatif ................................................................
25
4.3 Analisis Kuantitatif ..............................................................
26
4.3.1 Kurva Kalibrasi Magnesium, Kalium, dan
Kalsium ...................................................................
26
4.3.2 Penetapan Kadar Magnesium, Kalium, dan
Kalsium pada Sampel ..............................................
28
4.3.3 Uji Kecermatan (Accuracy) .....................................
30
4.3.5 Uji Keseksamaan (Presisi) .......................................
31
4.3.6 Batas Deteksi (Limit of Detection ) dan Batas
Kuantitasi (Limit of Quantitation ) ...........................
32
KESIMPULAN DAN SARAN ..................................................
33
5.1 Kesimpulan ..........................................................................
33
5.2 Saran ....................................................................................
33
DAFTAR PUSTAKA .................................................................................
34
LAMPIRAN ................................................................................................
37
BAB V
xii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR TABEL
Tabel
Halaman
2.1 Komposisi Kimia Ikan Sarden Segar dan Kemasan Kaleng (dengan
Saus Tomat) .......................................................................................
6
4.1 Hasil Analisis Kualitatif pada Sampel Ikan Sarden Kemasan Kaleng
dan Ikan Sarden Segar .......................................................................
25
4.2 Hasil Analisis Kadar Mineral Magnesium, Kalium, dan Kalsium
pada Sampel Ikan Sarden Kemasan Kaleng dan Ikan Sarden
Segar ..................................................................................................
29
4.3 Persen Perolehan Kembali (Recovery) Mineral Magnesium,
Kalium, dan Kalsium pada Sampel ...................................................
30
4.4 Nilai Simpangan Baku dan Simpangan Baku Relatif Mineral
Magnesium, Kalium, dan Kalsium ....................................................
31
4.5 Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) Mineral
Magnesium, Kalium, dan Kalsium pada Sampel ..............................
32
xiii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR
Gambar
Halaman
2.1
Rangkaian Alat Spektrofotometri Serapan Atom ...........................
12
4.1
Kurva Kalibrasi Larutan Baku Magnesium....................................
27
4.2
Kurva Kalibrasi Larutan Baku Kalium ..........................................
27
4.3
Kurva Kalibrasi Larutan Baku Kalsium .........................................
27
xiv
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR DALAM LAMPIRAN
Gambar
Halaman
1
Sampel Ikan Sarden ........................................................................
38
2
Sampel Ikan Sarden Kemasan Kaleng ............................................
38
3
Sampel Ikan Sarden Segar...............................................................
38
4
Alat Spektrofotometer Serapan Atom Hitachi Z-2000....................
39
5
Mikroskop .......................................................................................
39
6
Neraca Analitik................................................................................
39
7
Tanur Stuart .....................................................................................
40
8
Hasil Identifikasi Magnesiumdalam Sampel...................................
41
9
Kristal Kalium Pikrat dalam Sampel ...............................................
41
10
Kristal Kalsium Sulfat dalam Sampel .............................................
41
xv
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran
Halaman
1
Hasil Identifikasi Sampel............................................................
37
2
Gambar Sampel ..........................................................................
38
3
Gambar Alat Spektrofotometer Serapan Atom, Mikroskop,
Neraca Analitik, dan Tanur ........................................................
39
Hasil Analisis Kualitatif Mineral Magnesium, Kalium, dan
Kalsium .......................................................................................
41
5
Bagan Alir Proses Destruksi Kering ...........................................
42
6
Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel .....................................
43
7
Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar
Magnesium dan Perhitungan Persamaan Garis Regresi
Magnesium .................................................................................
44
Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Kalium
dan Perhitungan Persamaan Garis Regresi Kalium ....................
45
Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Kalsium
dan Perhitungan Persamaan Garis Regresi Kalsium ..................
46
Hasil Analisis Kadar Magnesium, Kalium, dan Kalsium dalam
Sampel ........................................................................................
47
Contoh Perhitungan Kadar Magnesium, Kalium, dan Kalsium
dalam Sampel .............................................................................
49
12
Perhitungan Statistik Kadar Magnesium dalam Sampel ............
52
13
Perhitungan Statistik Kadar Kalium dalam Sampel ...................
55
14
Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam Sampel ..................
58
15
Rekapitulasi Data Kadar Mineral Magnesium, Kalium, dan
Kalsium dalam Sampel Sebelum Uji t ........................................
61
Rekapitulasi Data Kadar Mineral Magnesium, Kalium, dan
Kalsium dalam Sampel Setelah Uji t ..........................................
63
4
8
9
10
11
16
xvi
Universitas Sumatera Utara
17
18
19
20
21
Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ)
pada Magnesium, Kalium, dan Kalsium ....................................
65
Hasil Uji Perolehan Kembali Magnesium, Kalium, dan
Kalsium Setelah Penambahan Masing–masing Larutan
Standar ........................................................................................
68
Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Magnesium,
Kalium, dan Kalsium dalam Sampel ..........................................
69
Perhitungan Uji Presisi Kadar Magnesium, Kalium, dan
Kalsium dalam Sampel ...............................................................
72
Tabel Distribusi t ........................................................................
74
xvii
Universitas Sumatera Utara
DAN KALSIUM PADA IKAN SARDEN (Sardinella lemuru)
KEMASAN KALENG DAN SEGAR DENGAN METODE
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
SKRIPSI
OLEH :
SAWALUDDIN
NIM 141524002
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2016
i
Universitas Sumatera Utara
PEMERIKSAAN KADAR MINERAL MAGNESIUM, KALIUM,
DAN KALSIUM PADA IKAN SARDEN (Sardinella lemuru)
KEMASAN KALENG DAN SEGAR DENGAN METODE
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
SKRIPSI
Diajukan Sebagai Salah Satu Syarat Untuk Memperoleh
Gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
OLEH :
SAWALUDDIN
NIM 141524002
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2016
ii
Universitas Sumatera Utara
LEMBAR PENGESAHAN
PEMERIKSAAN KADAR MINERAL MAGNESIUM, KALIUM,
DAN KALSIUM PADA IKAN SARDEN (Sardinella lemuru)
KEMASAN KALENG DAN SEGAR DENGAN METODE
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
OLEH :
SAWALUDDIN
NIM 141524002
Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi
Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Pada Tanggal : 15 Agustus 2016
Disetujui Oleh :
Pembimbing I,
Panitia Penguji,
Sri Yuliasmi, S.Farm., M.Si., Apt.
NIP 198207032008122002
Prof. Dr. Muchlisyam, M. Si., Apt.
NIP 19500622 198002 1 001
Pembimbing II,
Sri Yuliasmi, S.Farm., M.Si., Apt.
NIP 198207032008122002
Dr. Masfria, M.S., Apt.
NIP 19570723 198601 2 001
Dra. Sudarmi, M.Si., Apt.
NIP 19540910 198303 2 001
Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt.
NIP 19540110 198003 2 001
Medan, September 2016
Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
Dekan,
Dr. Masfria, M.S., Apt.
NIP 19570723 198601 2 001
iii
Universitas Sumatera Utara
KATA PENGANTAR
Bismillahirohmanirrohim.
Alhamdulillah segala puji dan syukur penulis ucapkan kehadirat Allah
SWT, karena berkat limpahan rahmat dan karunia-Nya sehingga penulis dapat
menyelesaikan penelitian dan penyusunan skripsi ini. Shalawat beriring salam
tidak lupa penulis haturkan kepada junjungan kita Rasulullah Muhammad SAW
sebagai suri tauladan dalam kehidupan.
Skripsi yang berjudul “Pemeriksaan Kadar Mineral Magnesium, Kalium,
dan Kalsium Pada Ikan Sarden (Sardinella lemuru ) Kemasan Kaleng dan Segar
dengan Metode Spektrofotometri Serapan Atom” disusun untuk melengkapi salah
satu syarat mencapai gelar Sarjana Farmasi di Fakultas Farmasi Universitas
Sumatera Utara, Medan.
Dalam
kesempatan ini, dengan segala
kerendahan hati
penulis
mengucapkan terima kasih kepada Ibu Dr. Masfria, M.S., Apt., selaku Dekan
Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara yang telah memberikan bimbingan
dan penyediaan fasilitas sehingga penulis dapat menyelesaikan pendidikan. Ibu
Sri Yuliasmi, S.Farm., M.Si., Apt., dan Ibu Dr. Masfria, M.S., Apt., selaku Dosen
Pembimbing I dan Dosen Pembimbing II yang telah banyak memberikan
bimbingan dan pengarahan hingga skripsi ini selesai. Bapak Prof. Dr.
Muchlisyam, M.Si., Apt., Ibu Dra. Sudarmi, M.Si., Apt., dan Ibu Dra. Tuty Roida
Pardede, M.Si., Apt., selaku dosen penguji yang telah memberikan kritik, saran
dan arahan kepada penulis dalam menyelesaikan skripsi ini. Kepada Bapak dan
Ibu staf pengajar Fakultas Farmasi USU Medan yang telah mendidik selama
iv
Universitas Sumatera Utara
perkuliahan dan Bapak Imam Bagus Sumantri, M.Si., Apt., selaku pembimbing
akademik yang selalu memberikan bimbingan kepada penulis selama perkuliahan.
Penulis juga mengucapkan terima kasih dan penghargaan yang tiada
terhingga kepada kedua orang tua tercinta, Ayahanda Darmawi dan Ibunda Hafiah
yang telah membesarkan, mendidik, memberikan motivasi dan restu serta materi
yang tak ternilai harganya. Istriku tercinta, Themmy Rosalinda, S.Pd., yang selalu
membersamai tiap langkah dengan cinta, kesetian dan kesabaran. Semoga
kebarakahan selalu mengiringi jalan cinta kita. Jagoan kecilku Muhammad
Al Ghazali Walther, kau anugerah terindah yang diberikan Allah karena hadirmu
dalam hidup abi-ibu memberikan warna baru bagi kami. Saudaraku (Cak, Cikwo,
Ayuk), Pihak BPPSDMK selaku penyelenggara tugas belajar Kementerian
Kesehatan RI, Pemerintah Kabupaten OKU Selatan, Ambassador’s (wak maya,
kak ratna, metha, desty, wak dani) terima kasih telah menjadi bagian dari keluarga
“medan”, rekan-rekan Palembangs, serta stambuk ekstensi 2014 yang tak bisa
disebutkan satu per satu.
Penulis menyadari sepenuhnya bahwa dalam penulisan skripsi ini masih
jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu dengan segala kerendahan hati penulis
menerima kritik dan saran demi kesempurnaan skripsi ini. Akhir kata, penulis
berharap semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi perkembangan ilmu
pengetahuan, khususnya di bidang farmasi.
Medan,
Penulis
September 2016
Sawaluddin
NIM 141524002
v
Universitas Sumatera Utara
SURAT PERNYATAAN TIDAK PLAGIAT
Saya yang bertanda tangan dibawah ini:
Nama
: Sawaluddin
Nomor Induk Mahasiswa
: 141524002
Program Studi
: S-1 Ekstensi Farmasi
Judul Skripsi
: Pemeriksaan Kadar Mineral Magnesium, Kalium,
dan Kalsium pada Ikan Sarden (Sardinella lemuru )
Kemasan Kaleng dan Segar dengan Metode
Spektrofotometri Serapan Atom
Dengan ini menyatakan bahwa skripsi ini ditulis berdasarkan data dari hasil
pekerjaan yang saya lakukan sendiri, dan belum pernah diajukan oleh orang lain
untuk memperoleh gelar kesarjanaan di perguruan tinggi lain, dan bukan plagiat
karena kutipan yang ditulis telah disebutkan sumbernya di dalam daftar pustaka.
Apabila di kemudian hari ada pengaduan dari pihak lain karena didalam skripsi ini
ditemukan plagiat karena kesalahan saya sendiri, maka saya bersedia menerima
sanksi apapun oleh Program Studi Farmasi Fakultas Farmasi Universitas
Sumatera Utara, dan bukan menjadi tanggung jawab pembimbing.
Demikianlah surat pernyataan ini saya perbuat dengan sebenarnya untuk dapat
digunakan jika diperlukan sebagaimana mestinya.
Medan, September 2016
Yang membuat pernyataan,
Sawaluddin
NIM 141524002
vi
Universitas Sumatera Utara
PEMERIKSAAN KADAR MINERAL MAGNESIUM, KALIUM,
DAN KALSIUM PADA IKAN SARDEN (Sardinella lemuru)
KEMASAN KALENG DAN SEGAR DENGAN METODE
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
ABSTRAK
Ikan sarden (Sardinella lemuru ) merupakan salah satu jenis ikan pelagis dari
famili Clupeidae yang banyak tertangkap di perairan Selat Bali. Ikan sarden
mempunyai kandungan protein yang cukup tinggi (17,8-20%). Selain kandungan
protein, ikan sarden juga mengandung lemak yang bersifat tak jenuh, vitamin, dan
mineral. Mineral yang terdapat pada ikan sarden diantaranya adalah magnesium,
kalium, dan kalsium. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui berapa
kadar mineral magnesium, kalium, dan kalsium yang terdapat pada ikan sarden
kemasan kaleng dan segar serta untuk mengetahui pengaruh proses pengemasan
terhadap kadar mineral magnesium, kalium, dan kalsium yang terdapat di dalam
ikan sarden.
Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah ikan sarden kemasan
kaleng merk “X” yang diperoleh dari Pusat Perbelanjaan Smarco Superstore Jalan
Ringroad No. 28 dan ikan sarden segar yang diperoleh dari Pasar Setia Budi,
Medan, Sumatera Utara yang diambil secara sampling purposif. Kemudian
dilakukan proses destruksi kering dan dianalisa kualitatif dan kuantitatif. Analisa
kuantitatif dilakukan dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada
panjang gelombang 285,2 nm untuk magnesium, 766,5 nm untuk kalium, dan
422,7 nm untuk kalsium. Keuntungan dari metode ini yaitu mempunyai kepekaan
yang tinggi (batas deteksi kurang dari 1 ppm), dan pelaksanaannya relatif
sederhana.
Hasil penelitian menunjukkan bahwa pada ikan sarden kemasan kaleng
kadar magnesium (53,1971+0,2525) mg/100g, kadar kalium (295,8013+0,4836)
mg/100g, dan kadar kalsium (306,3849+0,5023) mg/100g, sedangkan pada ikan
sarden segar kadar magnesium (67,9673+0,1811) mg/100g, kadar kalium
(348,4851+0,7101) mg/100g, dan kadar kalsium (200,8438+0,7603) mg/100g.
Dari hasil penelitian diketahui bahwa proses pengemasan memiliki
pengaruh terhadap kadar mineral yang terdapat di dalam ikan sarden. Kadar
mineral magnesium dan kalium yang lebih tinggi terdapat pada ikan sarden segar,
sedangkan kalsium yang lebih tinggi terdapat pada ikan sarden kemasan kaleng.
Kata Kunci
: Ikan Sarden Kemasan Kaleng, Ikan Sarden Segar, Magnesium,
Kalium, Kalsium, Spektrofotometri Serapan Atom
vii
Universitas Sumatera Utara
IDENTIFICATION OF MAGNESIUM MINERAL CONTENT,
POTASSIUM, AND CALCIUM IN CANNED SARDINES
(Sardinella lemuru) AND FRESH SARDINES WITH
ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY
ABSTRACT
Sardines (Sardinella lemuru ) are one of the pelagis fish species from
Clupeidae family that many catched near Bali Strait. Sardines contain high levels
of protein (17.8-20%). In addition, sardines are also contain unsaturated fats,
vitamins, and minerals. Minerals in sardines are magnesium, potassium, dan
calcium. The purpose of this research was to find out how much the mineral
magnesium, potassium, and calcium content in canned sardines and fresh
sardines. Also to find out the influences of packing to mineral magnesium,
potassium, and calcium content in sardines.
Sample used in this research is canned sardines brand “X” taken from
Smarco Superstore Trade Centre at Ringroad No. 28 and fresh sardines taken
from Setia Budi Traditional Market, Medan, North Sumatera by using purposif
sampling. Next, the samples were proccessed with dry destruction, qualitative and
quantitative analysis. Quantitative analysis was done by using atomic absorption
spectrophotometer at a wavelength 285.2 nm for magnesium, 766.5 nm for
potassium, and 422.7 nm for calcium. The advantages of this method are having
high sensitivity (detection limit is less than 1 ppm) and the implementation is
relatively simple.
Result of a research show that in canned sardines has a magnesium mineral
content (53.1971 + 0.2525) mg/100g, potassium (295.8013 + 0.4836) mg/100g,
and calcium (306.3849 + 0.5023) mg/100g, while in fresh sardines contained
magnesium (67.9673 + 0.1811) mg/100g, potassium (348.4851 + 0.7101)
mg/100g, and calcium (200.8438 + 0.7603) mg/100g.
From this research is known that packing process has the influence to the
mineral content in sardines. Magnesium and potassium are higher amount in fresh
sardines, while calcium mineral content is higher in canned sardines.
Keywords
: Canned Sardines, Fresh Sardines, Magnesium, Potassium,
Calcium, Atomic Absorption Spectrophotometry.
viii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR ISI
Halaman
JUDUL ........................................................................................................
i
HALAMAN JUDUL...................................................................................
ii
LEMBAR PENGESAHAN ........................................................................
iii
KATA PENGANTAR ................................................................................
iv
SURAT PERNYATAAN TIDAK PLAGIAT ............................................
vi
ABSTRAK ..................................................................................................
vii
ABSTRACT ................................................................................................
viii
DAFTAR ISI ...............................................................................................
ix
DAFTAR TABEL .......................................................................................
xiii
DAFTAR GAMBAR ..................................................................................
xiv
DAFTAR GAMBAR DALAM LAMPIRAN .............................................
xv
DAFTAR LAMPIRAN ...............................................................................
xvi
BAB I
BAB II
PENDAHULUAN ......................................................................
1
1.1 Latar Belakang.....................................................................
1
1.2 Perumusan Masalah .............................................................
3
1.3 Hipotesis ..............................................................................
3
1.4 Tujuan Penelitian .................................................................
3
1.5 Manfaat Penelitian ...............................................................
4
TINJAUAN PUSTAKA .............................................................
5
2.1 Ikan Sarden (Sardinella lemuru) .........................................
5
2.1.1 Klasifikasi Ikan Sarden (Sardinella lemuru) ...........
5
ix
Universitas Sumatera Utara
2.1.2 Kandungan Gizi dan Manfaat Ikan Sarden ..............
6
2.2 Pengemasan Ikan .................................................................
6
2.3 Mineral ................................................................................
7
2.3.1 Magnesium ..............................................................
8
2.3.2 Kalium .....................................................................
8
2.3.3 Kalsium ....................................................................
9
2.4 Destruksi ..............................................................................
10
2.4.1 Destruksi Kering ......................................................
10
2.4.2 Destruksi Basah .......................................................
10
2.5 Spektrofotometri Serapan Atom ..........................................
11
2.5.1 Instrumentasi Spektrofotometri Serapan Atom .......
12
2.5.2 Gangguan-gangguan
pada
Spektrofotometri
Serapan Atom ..........................................................
12
2.6 Validasi Metode Analisis ....................................................
13
2.6.1 Kecermatan (Accuracy) ...........................................
13
2.6.2 Keseksamaan (Precision) ........................................
14
2.6.3 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi .........................
14
BAB III METODE PENELITIAN ...........................................................
15
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian .............................................
15
3.2 Alat-alat ...............................................................................
15
3.3 Bahan-bahan ........................................................................
15
2.3.1 Sampel .....................................................................
15
2.3.2 Pereaksi ....................................................................
16
3.4 Identifikasi Sampel ..............................................................
16
x
Universitas Sumatera Utara
3.5 Pembuatan Pereaksi .............................................................
16
3.5.1 Larutan HNO3 (1:1) .................................................
16
3.5.2 Larutan NaOH 2 N ..................................................
16
3.5.3 Larutan H2SO4 1 N...................................................
16
3.5.4 Larutan Kuning Titan 0,1% b/v ...............................
16
3.6 Prosedur Penelitian ..............................................................
17
3.6.1 Pengambilan Sampel ...............................................
17
3.6.2 Penyiapan Sampel....................................................
17
3.6.3 Proses Destruksi Kering ..........................................
17
3.6.4 Pembuatan Larutan Sampel .....................................
18
3.6.5 Pemeriksaan Kualitatif.............................................
18
3.6.5.1 Magnesium ................................................
18
3.6.5.2 Kalium .......................................................
19
3.6.5.3 Kalsium......................................................
19
3.6.6 Pemeriksaan Kuantitatif...........................................
19
3.6.6.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Magnesium ...
19
3.6.6.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalium ..........
20
3.6.6.3 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalsium ........
20
3.6.6.4 Penetapan Kadar Magnesium, Kalium,
dan Kalsium dalam Sampel .......................
20
3.6.7 Perhitungan Kadar Magnesium, Kalium, dan
Kalsium pada Sampel ..............................................
21
3.6.8 Analisis Data Secara Statistik ..................................
21
3.6.9 Validasi Metode .......................................................
22
3.6.9.1 Uji Perolehan Kembali (Recovery) ............
22
xi
Universitas Sumatera Utara
3.6.9.2 Uji Keseksamaan (Presisi) .........................
23
3.6.9.3 Penentuan Batas Deteksi (LOD) dan
Batas Kuantitasi (LOQ) .............................
24
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ..................................................
25
4.1 Identifikasi Sampel ..............................................................
25
4.2 Analisis Kualitatif ................................................................
25
4.3 Analisis Kuantitatif ..............................................................
26
4.3.1 Kurva Kalibrasi Magnesium, Kalium, dan
Kalsium ...................................................................
26
4.3.2 Penetapan Kadar Magnesium, Kalium, dan
Kalsium pada Sampel ..............................................
28
4.3.3 Uji Kecermatan (Accuracy) .....................................
30
4.3.5 Uji Keseksamaan (Presisi) .......................................
31
4.3.6 Batas Deteksi (Limit of Detection ) dan Batas
Kuantitasi (Limit of Quantitation ) ...........................
32
KESIMPULAN DAN SARAN ..................................................
33
5.1 Kesimpulan ..........................................................................
33
5.2 Saran ....................................................................................
33
DAFTAR PUSTAKA .................................................................................
34
LAMPIRAN ................................................................................................
37
BAB V
xii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR TABEL
Tabel
Halaman
2.1 Komposisi Kimia Ikan Sarden Segar dan Kemasan Kaleng (dengan
Saus Tomat) .......................................................................................
6
4.1 Hasil Analisis Kualitatif pada Sampel Ikan Sarden Kemasan Kaleng
dan Ikan Sarden Segar .......................................................................
25
4.2 Hasil Analisis Kadar Mineral Magnesium, Kalium, dan Kalsium
pada Sampel Ikan Sarden Kemasan Kaleng dan Ikan Sarden
Segar ..................................................................................................
29
4.3 Persen Perolehan Kembali (Recovery) Mineral Magnesium,
Kalium, dan Kalsium pada Sampel ...................................................
30
4.4 Nilai Simpangan Baku dan Simpangan Baku Relatif Mineral
Magnesium, Kalium, dan Kalsium ....................................................
31
4.5 Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) Mineral
Magnesium, Kalium, dan Kalsium pada Sampel ..............................
32
xiii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR
Gambar
Halaman
2.1
Rangkaian Alat Spektrofotometri Serapan Atom ...........................
12
4.1
Kurva Kalibrasi Larutan Baku Magnesium....................................
27
4.2
Kurva Kalibrasi Larutan Baku Kalium ..........................................
27
4.3
Kurva Kalibrasi Larutan Baku Kalsium .........................................
27
xiv
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR DALAM LAMPIRAN
Gambar
Halaman
1
Sampel Ikan Sarden ........................................................................
38
2
Sampel Ikan Sarden Kemasan Kaleng ............................................
38
3
Sampel Ikan Sarden Segar...............................................................
38
4
Alat Spektrofotometer Serapan Atom Hitachi Z-2000....................
39
5
Mikroskop .......................................................................................
39
6
Neraca Analitik................................................................................
39
7
Tanur Stuart .....................................................................................
40
8
Hasil Identifikasi Magnesiumdalam Sampel...................................
41
9
Kristal Kalium Pikrat dalam Sampel ...............................................
41
10
Kristal Kalsium Sulfat dalam Sampel .............................................
41
xv
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran
Halaman
1
Hasil Identifikasi Sampel............................................................
37
2
Gambar Sampel ..........................................................................
38
3
Gambar Alat Spektrofotometer Serapan Atom, Mikroskop,
Neraca Analitik, dan Tanur ........................................................
39
Hasil Analisis Kualitatif Mineral Magnesium, Kalium, dan
Kalsium .......................................................................................
41
5
Bagan Alir Proses Destruksi Kering ...........................................
42
6
Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel .....................................
43
7
Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar
Magnesium dan Perhitungan Persamaan Garis Regresi
Magnesium .................................................................................
44
Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Kalium
dan Perhitungan Persamaan Garis Regresi Kalium ....................
45
Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Kalsium
dan Perhitungan Persamaan Garis Regresi Kalsium ..................
46
Hasil Analisis Kadar Magnesium, Kalium, dan Kalsium dalam
Sampel ........................................................................................
47
Contoh Perhitungan Kadar Magnesium, Kalium, dan Kalsium
dalam Sampel .............................................................................
49
12
Perhitungan Statistik Kadar Magnesium dalam Sampel ............
52
13
Perhitungan Statistik Kadar Kalium dalam Sampel ...................
55
14
Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam Sampel ..................
58
15
Rekapitulasi Data Kadar Mineral Magnesium, Kalium, dan
Kalsium dalam Sampel Sebelum Uji t ........................................
61
Rekapitulasi Data Kadar Mineral Magnesium, Kalium, dan
Kalsium dalam Sampel Setelah Uji t ..........................................
63
4
8
9
10
11
16
xvi
Universitas Sumatera Utara
17
18
19
20
21
Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ)
pada Magnesium, Kalium, dan Kalsium ....................................
65
Hasil Uji Perolehan Kembali Magnesium, Kalium, dan
Kalsium Setelah Penambahan Masing–masing Larutan
Standar ........................................................................................
68
Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Magnesium,
Kalium, dan Kalsium dalam Sampel ..........................................
69
Perhitungan Uji Presisi Kadar Magnesium, Kalium, dan
Kalsium dalam Sampel ...............................................................
72
Tabel Distribusi t ........................................................................
74
xvii
Universitas Sumatera Utara