Pemeriksaan Kadar Mineral Magnesium, Kalium, dan Kalsium Pada Ikan Sarden (Sardinella lemuru) Kemasan Kaleng dan Segar dengan Metode Spektrofotometri Serapan Atom
Lampiran 1. Hasil Identifikasi Sampel
37
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 2. Gambar Sampel
Gambar 1. Sampel Ikan Sarden
Gambar 2. Sampel Ikan Sarden Kemasan Kaleng
Gambar 3. Sampel Ikan Sarden Segar
38
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 3. Gambar Alat Spektrofotometer Serapan Atom, Mikroskop, Neraca
Analitik, dan Tanur
Gambar 4. Alat Spektrofotometer Serapan Atom Hitachi Z-2000
Gambar 5. Mikroskop
Gambar 6. Neraca Analitik
39
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 3. (Lanjutan)
Gambar 7. Tanur Stuart
40
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 4. Hasil Analisis Kualitatif Mineral Magnesium, Kalium, dan Kalsium
A
B
C
Keterangan :
- A : Larutan Baku
Magnesium
- B : Larutan Sampel
Ikan Sarden Kemasan
- C : Larutan Sampel
Ikan Sarden Segar
Gambar 8. Hasil Identifikasi Magnesiumdalam Sampel
Kristal Kalium Pikrat
Larutan Baku
Kalium
Larutan Sampel
Ikan Sarden Kemasan
Larutan Sampel
Ikan Sarden Segar
Gambar 9. Kristal Kalium Pikrat dalam Sampel
Kristal Kalsium Sulfat
Larutan Baku
Kalsium
Larutan Sampel
Ikan Sarden Kemasan
Larutan Sampel
Ikan Sarden Segar
Gambar 10. Kristal Kalsium Sulfat dalam Sampel
41
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 5. Bagan Alir Proses Destruksi Kering
Daging Ikan Sarden
Ditimbang sebanyak 250 gram
Dicuci bersih
Dihaluskan dengan blender
Sampel Halus
Ditimbang sebanyak 5 gram didalam krus
porselen
Diarangkan diatas hotplate
Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal
100oC dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan
hingga suhu 500oC dengan interval 25oC setiap 5
menit
Dilakukan selama 48 jam dan dibiarkan hingga
dingin pada desikator
Abu
Dilarutkan abu dengan 5 mL HNO3 (1:1)
Dipanaskan di atas hotplate dengan suhu 100oC
selama 30 menit sampai kering
Ditanur kembali dengan temperatur awal 100oC
dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan hingga
suhu 500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit
Dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan hingga
dingin pada desikator
Hasil
42
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 6. Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel
Sampel hasil destruksi
Dilarutkan dalam 5 mL HNO3 (1:1)
Dipindahkan ke dalam labu tentukur 25 mL
Dibilas krus porselen sebanyak 3 kali dengan
akua demineralisata dan dicukupkan dengan akua
demineralisata hingga garis tanda
Disaring dengan kertas saring Whatman No. 42
Dibuang 5 mL larutan
menjenuhkan kertas saring
pertama
untuk
Filtrat
Dimasukkan ke dalam botol
Larutan sampel
Dilakukan analisis kualitatif
Dilakukan
analisis
kuantitatif
dengan
spektrofotometer serapan atom pada λ 285,2 nm,
766,5 nm, dan 422,7 nm untuk magnesium,
kalium, dan kalsium
Hasil
43
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 7. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Magnesium dan
Perhitungan Persamaan Garis Regresi Magnesium
a.
Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Magnesium
Konsentrasi (µg/mL)
(X)
0,0000
0,5000
1,0000
1,5000
2,0000
2,5000
No
1
2
3
4
5
6
b.
Absorbansi
(Y)
-0,0001
0,2251
0,4276
0,6062
0,8305
1,0142
Perhitungan Persamaan Garis Regresi
No
1
2
3
4
5
6
X
0,0000
0,5000
1,0000
1,5000
2,0000
2,5000
7,5
x̅ = 1,25
Ʃ
a =
=
Y
-0,0001
0,2251
0,4276
0,6062
0,8305
1,0142
3,1035
y̅ = 0,51725
Ʃxy– Ʃx (Ʃy)/n
Ʃx2 –(Ʃx)2 /n
XY
0,00000
0,11255
0,42760
0,90930
1,66100
2,53550
X2
0
0,25
1,0
2,25
4,0
6,25
Y2
0,00000001
0,05067001
0,18284176
0,36747844
0,68973025
1,02860164
5,64595
13,75
2,31932211
5,64595– 7,5 (3,1035)/6
13,75-(7,5)2 /6
= ,
b = y̅ − ax̅
= 0,51725- 0,4038 (1,25)
= 0,012514
Maka persamaan garis regresinya adalah : Y = 0,403789X + 0,012514
c.
Perhitungan Koefisien Korelasi
r =
=
=
√ Ʃ
√
Ʃ
2−
,
Ʃ
− Ʃ
2 /n
,
− ,
1,766575
1,767458
Ʃ /n
Ʃ
2−
Ʃ
,
9
9 – ,
2/
2 /n
,
/
− ,
2/
= 0,9995
44
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 8. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Kalium dan
Perhitungan Persamaan Garis Regresi Kalium
a.
Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Kalium
Konsentrasi (µg/mL)
(X)
0,0000
2,0000
4,0000
6,0000
8,0000
10,0000
No
1
2
3
4
5
6
b.
Absorbansi
(Y)
-0,0001
0,1156
0,2280
0,3384
0,4441
0,5461
Perhitungan Persamaan Garis Regresi
No
1
2
3
4
5
6
Ʃ
a =
=
X
0,0000
2,0000
4,0000
6,0000
8,0000
10,0000
30
x̅ = 5
Y
-0,0001
0,1156
0,2280
0,3384
0,4441
0,5461
1,6721
y̅ = 0,2786833
Ʃxy– Ʃx (Ʃy)/n
Ʃx2 –(Ʃx)2 /n
XY
0,0000
0,2312
0,9120
2,0304
3,5528
5,4610
X2
0
4
16
36
64
100
Y2
0,00000001
0,01336336
0,05198400
0,11451456
0,19722481
0,29822521
12,1874
220
0,67531195
12,1874 - 30 (1,6721)/6
220-(30)2 /6
= 0,054670
b = y̅ − ax̅
= 0,2786833- 0,05467 (5)
= 0,005333
Maka persamaan garis regresinya adalah : Y = 0,054670X + 0,005333
c.
Perhitungan Koefisien Korelasi
r =
=
=
Ʃ
√ Ʃ
√
2−
-
3,8269
Ʃ
,
− Ʃ
2 /n
–
/
,
Ʃ /n
Ʃ
2−
,
Ʃ
2 /n
/
- ,
/
3,8278
=0,9997
45
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 9. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Kalsium dan
Perhitungan Persamaan Garis Regresi Kalsium
a.
Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Kalsium
Konsentrasi (µg/mL)
(X)
0,0000
2,0000
4,0000
6,0000
8,0000
10,0000
No
1
2
3
4
5
6
b.
Absorbansi
(Y)
-0,0001
0,0986
0,1791
0,2726
0,3575
0,4433
Perhitungan Persamaan Garis Regresi
No
1
2
3
4
5
6
Ʃ
Ʃxy– Ʃx (Ʃy)/n
a =
=
X
0,0000
2,0000
4,0000
6,0000
8,0000
10,0000
30
x̅ = 5
Ʃx2 –(Ʃx)2 /n
Y
-0,0001
0,0986
0,1791
0,2726
0,3575
0,4433
1,3510
y̅ = 0,225167
XY
0,0000
0,1972
0,7164
1,6356
2,8600
4,4330
X2
0
4
16
36
64
100
Y2
0,00000001
0,00972196
0,03207681
0,07431076
0,12780625
0,19651489
9,8422
220
0,44043068
9,8422 - 30 (1,3510)/6
220-(30)2 /6
= 0,044103
b =y̅ − ax̅
=0,225167- 0,0441 (5)
= 0,004652
Maka persamaan garis regresinya adalah : Y = 0,044103X + 0,004652
c.
Perhitungan Koefisien Korelasi
r =
=
=
√ Ʃ
Ʃ
2−
Ʃ
− Ʃ
2 /n
Ʃ /n
Ʃ
2−
Ʃ
9,8422 – 30 (1,3510)/6
2 /n
√(220 – 30 2 /6)(0,44043068- 1,3510 2/6)
3,0872
3,0880
=0,9997
46
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10. Hasil Analisis Kadar Magnesium, Kalium, dan Kalsium dalam
Sampel
A. Sampel Ikan Sarden Kemasan Kaleng
1.
2.
3.
Hasil Analisis Kadar Magnesium
Sampel
Berat Sampel
(g)
Absorbansi
(Y)
Konsentrasi
(µg/mL)
Kadar
(mg/100g)
1
5,0406
0,4449
1,0708
53,1088
2
5,0389
0,4456
1,0726
53,2160
3
5,0478
0,4442
1,0691
52,9488
4
5,0395
0,4460
1,0735
53,2543
5
5,0432
0,4463
1,0743
53,2549
6
5,0468
0,4478
1,0780
53,4002
Hasil Analisis Kadar Kalium
Sampel
Berat Sampel
(g)
Absorbansi
(Y)
Konsentrasi
(µg/mL)
Kadar
(mg/100g)
1
5,0406
0,3312
5,9606
295,6295
2
5,0389
0,3312
5,9606
295,7292
3
5,0478
0,3314
5,9642
295,3861
4
5,0395
0,3316
5,9679
296,0562
5
5,0432
0,3320
5,9752
296,2008
6
5,0468
0,3318
5,9715
295,8063
Hasil Analisis Kadar Kalsium
Sampel
Berat Sampel
(g)
Absorbansi
(Y)
Konsentrasi
(µg/mL)
Kadar
(mg/100g)
1
5,0406
0,2768
6,1707
306,0499
2
5,0389
0,2774
6,1843
306,8279
3
5,0478
0,2773
6,1821
306,1730
4
5,0395
0,2769
6,1730
306,2308
5
5,0432
0,2775
6,1866
306,6803
6
5,0468
0,2774
6,1843
306,3476
47
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10. (Lanjutan)
B. Sampel Ikan Sarden Segar
1.
2.
3.
Hasil Analisis Kadar Magnesium
Sampel
Berat Sampel
(g)
Absorbansi
(Y)
Konsentrasi
(µg/mL)
Kadar
(mg/100g)
1
5,0962
0,5716
1,3846
67,9232
2
5,0934
0,5711
1,3834
67,9016
3
5,0856
0,5706
1,3821
67,9418
4
5,0943
0,5707
1,3824
67,8405
5
5,0948
0,5732
1,3886
68,1381
6
5,0787
0,5708
1,3826
68,0588
Hasil Analisis Kadar Kalium
Sampel
Berat Sampel
(g)
Absorbansi
(Y)
Konsentrasi
(µg/mL)
Kadar
(mg/100g)
1
5,0962
0,3935
7,1001
348,3036
2
5,0934
0,3930
7,0910
348,0485
3
5,0856
0,3932
7,0946
348,7592
4
5,0943
0,3930
7,0910
347,9870
5
5,0948
0,3942
7,1129
349,0274
6
5,0787
0,3927
7,0855
348,7851
Hasil Analisis Kadar Kalsium
Sampel
Berat Sampel
(g)
Absorbansi
(Y)
Konsentrasi
(µg/mL)
Kadar
(mg/100g)
1
5,0962
0,1848
4,0847
200,3797
2
5,0934
0,1854
4,0983
201,1574
3
5,0856
0,1853
4,0960
201,3528
4
5,0943
0,1855
4,1005
201,2298
5
5,0948
0,1850
4,0892
200,6556
6
5,0787
0,1841
4,0688
200,2875
48
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 11. Contoh Perhitungan Kadar Magnesium, Kalium, dan Kalsium
dalam Sampel
A. Contoh Perhitungan Kadar Magnesium, Kalium, dan Kalsium pada Sampel
Ikan Sarden Kemasan Kaleng
1.
Contoh Perhitungan Kadar Magnesium
Berat sampel yang ditimbang
= 5,0406 g
Absorbansi (Y)
= 0,4449
Persamaan Regresi
: Y = 0,403789X + 0,012514
X=
0,4449-0,012514
0,403789
Konsentrasi Magnesium
= 1,0708 µg/mL
Kadar Magnesium
=
=
= 1,0708 µg/mL
C x V x Fp
W
1,0708 µg/mL x 25 mL x 100
5,0406 g
= 531,0875 µg/g
= 53,1088 mg/100g
2.
Contoh Perhitungan Kadar Kalium
Berat sampel yang ditimbang
= 5,0406 g
Absorbansi (Y)
= 0,3312
Persamaan Regresi
: Y = 0,054670X + 0,005333
X=
0,3312-0,005333
0,054670
Konsentrasi Kalium
= 5,9606 µg/mL
Kadar Kalium
=
=
= 5,9606 µg/mL
C x V x Fp
W
5,9606 µg/mL x 25 mL x 100
5,0406 g
= 2956,2948 µg/g
= 295,6295 mg/100g
3.
Contoh Perhitungan Kadar Kalsium
Berat sampel yang ditimbang
= 5,0406 g
Absorbansi (Y)
= 0,2768
49
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 11. (Lanjutan)
Persamaan Regresi
: Y = 0,044103X + 0,004652
X=
0,2768-0,004652
0,044103
Konsentrasi Kalsium
= 6,1707 µg/mL
Kadar Kalsium
=
=
= 6,1707 µg/mL
C x V x Fp
W
6,1707 µg/mL x 25 mL x 100
5,0406 g
= 3060,4988 µg/g
= 306,0499 mg/100g
Selanjutnya dilakukan perhitungan kadar magnesium, kalium, dan kalsium dengan
cara yang sama terhadap semua sampel.
B. Contoh Perhitungan Kadar Magnesium, Kalium, dan Kalsium pada Sampel
Ikan Sarden Segar
1.
Contoh Perhitungan Kadar Magnesium
Berat sampel yang ditimbang
= 5,0962 g
Absorbansi (Y)
= 0,5716
Persamaan Regresi
: Y = 0,403789X + 0,012514
X=
0,5716-0,012514
0,403789
Konsentrasi Magnesium
= 1,3846 µg/mL
Kadar Magnesium
=
=
= 1,3846 µg/mL
C x V x Fp
W
1,3846 µg/mL x 25 mL x 100
5,0962 g
= 679,2316 µg/g
= 67,9232 mg/100g
2.
Contoh Perhitungan Kadar Kalium
Berat sampel yang ditimbang
= 5,0962 g
Absorbansi (Y)
= 0,3935
Persamaan Regresi
: Y = 0,054670X + 0,005333
X=
0,3935-0,005333
0,054670
= 7,1001 µg/mL
50
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 11. (Lanjutan)
Konsentrasi Kalium
= 7,1001 µg/mL
Kadar Kalium
=
=
C x V x Fp
W
7,1001 µg/mL x 25 mL x 100
5,0962 g
= 3483,0363 µg/g
= 348,3036 mg/100g
3.
Contoh Perhitungan Kadar Kalsium
Berat sampel yang ditimbang
= 5,0962 g
Absorbansi (Y)
= 0,1848
Persamaan Regresi
: Y = 0,044103X + 0,004652
X=
0,1848-0,004652
0,044103
Konsentrasi Kalsium
= 4,0847 µg/mL
Kadar Kalsium
=
=
= 4,0847 µg/mL
C x V x Fp
W
4,0847 µg/mL x 25 mL x 100
5,0962 g
= 2003,7969 µg/g
= 200,3797 mg/100g
Selanjutnya dilakukan perhitungan kadar magnesium, kalium, dan kalsium dengan
cara yang sama terhadap semua sampel.
51
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12. Perhitungan Statistik Kadar Magnesium dalam Sampel
A. Perhitungan Statistik Kadar Magnesium pada Ikan Sarden Kemasan Kaleng
No.
xi
kadar (mg/100g)
1
xi-x̅
53,1088
xi-x̅
-0,0884
0,0078
2
53,2160
0,0188
0,0004
3
52,9488
-0,2484
0,0617
4
53,2543
0,0571
0,0033
5
53,2549
0,0577
0,0033
6
53,4002
0,2030
0,0412
Ʃ
x̅
319,1830
53,1971
SD = √
=√
0,1177
∑ xi-x̅
n-
0,1177
6-1
= 0,1534
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, n = 6, dk (n -1) = 5,
diperoleh nilai t tabel = α/2, dk = 4,0321.
Data diterima jika thitung ≤ ttabel
thitung = |
xi-x̅
SD/√n
thitung 1 = |
|
0,0884
0,1534/√
thitung 2 = |
0,0188
0,1534/√
thitung 3 = |
0,2484
0,1534/√
thitung 4 = |
0,0571
0,1534/√
thitung 5 = |
0,0577
0,1534/√
thitung 6 = |
0,2030
0,1534/√
|= 1,4115 < 4,0321
|= 0,3001 < 4,0321
|= 3,9664 < 4,0321
|= 0,9117 < 4,0321
|= 0,9213 < 4,0321
|= 3,2415 < 4,0321
52
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12. (Lanjutan)
Dari hasil perhitungan diatas diperoleh semua thitung < ttabel, maka semua data
tersebut diterima.
Kadar magnesium sebenarnya dalam ikan sarden kemasan kaleng adalah :
µ = x̅ + (t (α/2, dk) x SD/√n)
= 53,1971 + (4,0321 x 0,1534/√ )
= (53,1971 + 0,2525) mg/100g
B. Perhitungan Statistik Kadar Magnesium pada Ikan Sarden Segar
No.
Xi
kadar (mg/100g)
1
xi-x̅
67,9232
xi-x̅
-0,0441
0,0019
2
67,9016
-0,0657
0,0043
3
67,9418
-0,0255
0,0006
4
67,8405
-0,1268
0,0161
5
68,1381
0,1708
0,0292
6
68,0588
407,8040
67,9673
0,0915
0,0084
0,0605
Ʃ
x̅
SD = √
=√
∑ xi-x̅
n-
0,0605
6-1
= 0,1100
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, n = 6, dk (n-1) = 5,
diperoleh nilai t tabel = α/2, dk = 4,0321.
Data diterima jika thitung ≤ ttabel
thitung = |
xi-x̅
SD/√n
thitung 1 = |
|
0,0441
0,1100/√
thitung 2 = |
0,0657
0,1100/√
|= 0,9820< 4,0321
|= 1,4630< 4,0321
53
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12. (Lanjutan)
thitung 3 = |
0,0255
0,1100/√
thitung 4 = |
0,1268
0,1100/√
thitung 5 = |
0,1708
0,1100/√
thitung 6 = |
0,0915
0,1100/√
|= 0,5678< 4,0321
|= 2,8235< 4,0321
|= 3,8033< 4,0321
|= 2,0375< 4,0321
Dari hasil perhitungan diatas diperoleh semua t hitung < ttabel, maka semua data
tersebut diterima.
Kadar magnesium sebenarnya dalam ikan sarden segar adalah :
µ = x̅ + (t (α/2, dk) x SD/√n)
= 67,96733 + (4,0321 x 0,1100/√ )
= (67,9673 + 0,1811) mg/100g
54
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 13. Perhitungan Statistik Kadar Kalium dalam Sampel
A. Perhitungan Statistik Kadar Kalium pada Ikan Sarden Kemasan Kaleng
No.
Xi
kadar (mg/100g)
1
xi-x̅
295,6295
xi-x̅
-0,1718
0,0295
2
295,7292
-0,0721
0,0052
3
295,3861
-0,4152
0,1724
4
296,0562
0,2549
0,0650
5
296,2008
0,3995
0,1596
6
295,8063
1774,8081
295,8013
0,0050
0,000025
0,431725
Ʃ
x̅
SD = √
=√
∑ xi-x̅
n-
0,431725
6-1
= 0,2938
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, n = 6, dk (n -1) = 5,
diperoleh nilai t tabel = α/2, dk = 4,0321.
Data diterima jika thitung ≤ ttabel
thitung = |
xi-x̅
SD/√n
thitung 1 = |
|
0,1718
0,2938/√
thitung 2 = |
0,0721
0,2938/√
thitung 3 = |
0,4152
0,2938/√
thitung 4 = |
0,2549
0,2938/√
thitung 5 = |
0,3995
0,2938/√
thitung 6 = |
0,0050
0,2938/√
|= 1,4323 < 4,0321
|= 0,6011 < 4,0321
|= 3,4616 < 4,0321
|= 2,1251 < 4,0321
|= 3,3307 < 4,0321
|= 0,0416 < 4,0321
55
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 13. (Lanjutan)
Dari hasil perhitungan diatas diperoleh semua t hitung < ttabel, maka semua data
tersebut diterima.
Kadar kalium sebenarnya dalam ikan sarden kemasan kaleng adalah :
µ = x̅ + (t (α/2, dk) x SD/√n)
= 295,8013 + (4,0321 x 0,2938/√ )
= (295,8013 + 0,4836) mg/100g
B. Perhitungan Statistik Kadar Kalium pada Ikan Sarden Segar
No.
Xi
kadar (mg/100g)
1
xi-x̅
348,3036
xi-x̅
-0,1815
0,0329
2
348,0485
-0,4366
0,1906
3
348,7592
0,2741
0,0751
4
347,9870
-0,4981
0,2481
5
349,0274
0,5423
0,2941
6
348,7851
2090,9108
348,4851
0,3000
0,0900
0,9308
Ʃ
x̅
SD = √
=√
∑ xi-x̅
n-
0,9308
6-1
= 0,4314
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, n = 6, dk (n-1) = 5,
diperoleh nilai t tabel = α/2, dk = 4,0321.
Data diterima jika thitung ≤ ttabel
thitung = |
xi-x̅
SD/√n
thitung 1 = |
|
0,1815
0,4314/√
thitung 2 = |
0,4366
0,4314/√
|= 1,0305< 4,0321
|= 2,4790< 4,0321
56
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 13. (Lanjutan)
thitung 3 = |
0,2741
0,4314/√
thitung 4 = |
0,4981
0,4314/√
thitung 5 = |
0,5423
0,4314/√
thitung 6 = |
0,3000
0,4314/√
|= 1,5563< 4,0321
|= 2,8282< 4,0321
|= 3,0792< 4,0321
|= 1,7034< 4,0321
Dari hasil perhitungan diatas diperoleh semua t hitung < ttabel, maka semua data
tersebut diterima.
Kadar kalium sebenarnya dalam ikan sarden segar adalah :
µ = x̅ + (t (α/2, dk) x SD/√n)
= 348,4851 + (4,0321 x 0,4314/√ )
= (348,4851 + 0,7101) mg/100g
57
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 14. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam Sampel
A. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium pada Ikan Sarden Kemasan Kaleng
No.
Xi
kadar (mg/100g)
1
xi-x̅
306,0499
xi-x̅
-0,3350
0,1122
2
306,8279
0,4430
0,1962
3
306,1730
-0,2119
0,0449
4
306,2308
-0,1541
0,0237
5
306,6803
0,2954
0,0873
6
306,3476
1838,3095
306,3849
-0,0373
0,0014
0,4657
Ʃ
x̅
SD = √
=√
∑ xi-x̅
n-
0,4657
6-1
= 0,3052
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, n = 6, dk (n -1) = 5,
diperoleh nilai t tabel = α/2, dk = 4,0321.
Data diterima jika thitung ≤ ttabel
thitung = |
xi-x̅
SD/√n
thitung 1 = |
|
0,3350
0,3052/√
thitung 2 = |
0,4430
0,3052/√
thitung 3 = |
0,2119
0,3052/√
thitung 4 = |
0,1541
0,3052/√
thitung 5 = |
0,2954
0,3052/√
thitung 6 = |
0,0373
0,3052/√
|= 2,6886 < 4,0321
|= 3,5554 < 4,0321
|= 1,7006 < 4,0321
|= 1,2367 < 4,0321
|= 2,3708 < 4,0321
|= 0,2993 < 4,0321
58
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 14. (Lanjutan)
Dari hasil perhitungan diatas diperoleh semua t hitung < ttabel, maka semua data
tersebut diterima.
Kadar kalsium sebenarnya dalam ikan sarden kemasan kaleng adalah :
µ = x̅ + (t (α/2, dk) x SD/√n
= 306,3849 + (4,0321 x 0,3052/√ )
= (306,3849 + 0,5023) mg/100g
B. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium pada Ikan Sarden Segar
No.
Xi
kadar (mg/100g)
1
xi-x̅
200,3797
xi-x̅
-0,4641
0,2154
2
201,1574
0,3136
0,0983
3
201,3528
0,5090
0,2591
4
201,2298
0,3860
0,1490
5
200,6556
-0,1882
0,0354
6
200,2875
1205,0628
200,8438
-0,5563
0,3095
1,0667
Ʃ
x̅
SD = √
=√
∑ xi-x̅
n-
1,0667
6-1
= 0,4619
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, n = 6, dk (n-1) = 5,
diperoleh nilai t tabel = α/2, dk = 4,0321.
Data diterima jika thitung ≤ ttabel
thitung = |
xi-x̅
SD/√n
thitung 1 = |
|
0,4641
0,4619/√
thitung 2 = |
0,3136
0,4619/√
|= 2,4611< 4,0321
|= 1,6630< 4,0321
59
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 14. (Lanjutan)
thitung 3 = |
0,5090
0,4619/√
thitung 4 = |
0,3860
0,4619/√
thitung 5 = |
0,1882
0,4619/√
thitung 6 = |
0,5563
0,4619/√
|= 2,6992< 4,0321
|= 2,0469< 4,0321
|= 0,9980< 4,0321
|= 2,9501< 4,0321
Dari hasil perhitungan diatas diperoleh semua t hitung < ttabel, maka semua data
tersebut diterima.
Kadar kalsium sebenarnya dalam ikan sarden segar adalah :
µ = x̅ + (t (α/2, dk) x SD/√n)
= 200,8438 + (4,0321 x 0,4619/√ )
= (200,8438 + 0,7603) mg/100g
60
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15. Rekapitulasi Data Kadar Mineral Magnesium, Kalium, dan
Kalsium dalam Sampel Sebelum Uji t
A. Sampel Ikan Sarden Kemasan Kaleng
Mineral
Magnesium
Kalium
Kalsium
No
Berat
Sampel (g)
Absorbansi
Konsentrasi
(µg/mL)
Kadar
(mg/100g)
1
5,0406
0,4449
1,0708
53,1088
2
5,0389
0,4456
1,0726
53,2160
3
5,0478
0,4442
1,0691
52,9488
4
5,0395
0,4460
1,0735
53,2543
5
5,0432
0,4463
1,0743
53,2549
6
5,0468
0,4478
1,0780
53,4002
Rata-rata
53,1971
SD
0,1534
1
5,0406
0,3312
5,9606
295,6295
2
5,0389
0,3312
5,9606
295,7292
3
5,0478
0,3314
5,9642
295,3861
4
5,0395
0,3316
5,9679
296,0562
5
5,0432
0,3320
5,9752
296,2008
6
5,0468
0,3318
5,9715
295,8063
Rata-rata
295,8013
SD
0,2938
1
5,0406
0,2768
6,1707
306,0499
2
5,0389
0,2774
6,1843
306,8279
3
5,0478
0,2773
6,1821
306,1730
4
5,0395
0,2769
6,1730
306,2308
5
5,0432
0,2775
6,1866
306,6803
6
5,0468
0,2774
6,1843
306,3476
Rata-rata
306,3849
SD
0,3052
61
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15. (Lanjutan)
B. Sampel Ikan Sarden Segar
Mineral
Magnesium
Kalium
Kalsium
No
Berat
Sampel (g)
Absorbansi
Konsentrasi
(µg/mL)
Kadar
(mg/100g)
1
5,0962
0,5716
1,3846
67,9232
2
5,0934
0,5711
1,3834
67,9016
3
5,0856
0,5706
1,3821
67,9418
4
5,0943
0,5707
1,3824
67,8405
5
5,0948
0,5732
1,3886
68,1381
6
5,0787
0,5708
1,3826
68,0588
Rata-rata
67,9673
SD
0,1100
1
5,0962
0,3935
7,1001
348,3036
2
5,0934
0,3930
7,0910
348,0485
3
5,0856
0,3932
7,0946
348,7592
4
5,0943
0,3930
7,0910
347,9870
5
5,0948
0,3942
7,1129
349,0274
6
5,0787
0,3927
7,0855
348,7851
Rata-rata
348,4851
SD
0,4314
1
5,0962
0,1848
4,0847
200,3797
2
5,0934
0,1854
4,0983
201,1574
3
5,0856
0,1853
4,0960
201,3528
4
5,0943
0,1855
4,1005
201,2298
5
5,0948
0,1850
4,0892
200,6556
6
5,0787
0,1841
4,0688
200,2875
Rata-rata
200,8438
SD
0,4619
62
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 16. Rekapitulasi Data Kadar Mineral Magnesium, Kalium, dan
Kalsium dalam Sampel Setelah Uji t
A. Sampel Ikan Sarden Kemasan Kaleng
Mineral
Magnesium
No
Berat
Sampel (g)
Absorbansi
Konsentrasi
(µg/mL)
Kadar
(mg/100g)
1
5,0406
0,4449
1,0708
53,1088
2
5,0389
0,4456
1,0726
53,2160
3
5,0478
0,4442
1,0691
52,9488
4
5,0395
0,4460
1,0735
53,2543
5
5,0432
0,4463
1,0743
53,2549
6
5,0468
0,4478
1,0780
53,4002
Rata-rata
53,1971
SD
1
5,0406
0,3312
5,9606
0,1534
53,1971 +
0,2525
295,6295
2
5,0389
0,3312
5,9606
295,7292
3
5,0478
0,3314
5,9642
295,3861
4
5,0395
0,3316
5,9679
296,0562
5
5,0432
0,3320
5,9752
296,2008
6
5,0468
0,3318
5,9715
295,8063
Kadar Sebenarnya
Kalium
Rata-rata
295,8013
SD
1
5,0406
0,2768
6,1707
0,2938
295,8013 +
0,4836
306,0499
2
5,0389
0,2774
6,1843
306,8279
3
5,0478
0,2773
6,1821
306,1730
4
5,0395
0,2769
6,1730
306,2308
5
5,0432
0,2775
6,1866
306,6803
6
5,0468
0,2774
6,1843
306,3476
Kadar Sebenarnya
Kalsium
Rata-rata
306,3849
SD
0,3052
306,3849 +
0,5023
Kadar Sebenarnya
63
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 16. (Lanjutan)
B. Sampel Ikan Sarden Segar
Mineral
Magnesium
No
Berat
Sampel (g)
Absorbansi
Konsentrasi
(µg/mL)
Kadar
(mg/100g)
1
5,0962
0,5716
1,3846
67,9232
2
5,0934
0,5711
1,3834
67,9016
3
5,0856
0,5706
1,3821
67,9418
4
5,0943
0,5707
1,3824
67,8405
5
5,0948
0,5732
1,3886
68,1381
6
5,0787
0,5708
1,3826
68,0588
Rata-rata
67,9673
SD
1
5,0962
0,3935
7,1001
0,1100
67,9673 +
0,1811
348,3036
2
5,0934
0,3930
7,0910
348,0485
3
5,0856
0,3932
7,0946
348,7592
4
5,0943
0,3930
7,0910
347,9870
5
5,0948
0,3942
7,1129
349,0274
6
5,0787
0,3927
7,0855
348,7851
Kadar Sebenarnya
Kalium
Rata-rata
348,4851
SD
1
5,0962
0,1848
4,0847
0,4314
348,4851 +
0,7101
200,3797
2
5,0934
0,1854
4,0983
201,1574
3
5,0856
0,1853
4,0960
201,3528
4
5,0943
0,1855
4,1005
201,2298
5
5,0948
0,1850
4,0892
200,6556
6
5,0787
0,1841
4,0688
200,2875
Kadar Sebenarnya
Kalsium
Rata-rata
200,8438
SD
0,4619
200,8438 +
0,7603
Kadar Sebenarnya
64
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ)
pada Magnesium, Kalium, dan Kalsium
1.
Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) Magnesium
Y = 0,403789X + 0,012514
slope = 0,403789
No
Konsentrasi
(µg/mL)
(X)
Absorbansi
(Y)
Yi
Y-Yi
(Y-Yi)2 x 10-5
1
0,0000
-0,0001
0,01251
-0,01261
15,90121
2
0,5000
0,2251
0,21441
0,01069
11,42761
3
1,0000
0,4276
0,41630
0,01130
12,76900
4
1,5000
0,6062
0,61820
-0,01200
14,40000
5
2,0000
0,8305
0,82009
0,01041
10,83681
6
2,5000
1,0142
1,02199
-0,00779
6,06841
Sy/x = √
=√
Ʃ
∑ y-yi
n-
,
6-2
x
71,40304
-
= 0,01336
Batas Deteksi (LOD)
=
=
3 x Sy/�
slope
3 x 0,01336
0,403789
= 0,09926
Batas Kuantitasi (LOQ) =
=
10 x Sy/�
slope
10 x 0,01336
0,403789
= 0,33087
65
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. (Lanjutan)
2.
Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) Kalium
Y = 0,054670X + 0,005333
slope = 0,054670
No
Konsentrasi
(µg/mL)
(X)
Absorbansi
(Y)
Yi
Y-Yi
(Y-Yi)2 x 10-5
1
0,0000
-0,0001
0,00533
-0,00543
2,94849
2
2,0000
0,1156
0,11467
0,00093
0,08649
3
4,0000
0,2280
0,22401
0,00399
1,59201
4
6,0000
0,3384
0,33335
0,00505
2,55025
5
8,0000
0,4441
0,44269
0,00141
0,19881
6
10,0000
0,5461
0,55203
-0,00593
3,51649
Sy/x = √
=√
Ʃ
∑ y-yi
n-
,
-
x
10,89254
-
= 0,00522
Batas Deteksi (LOD)
=
=
3 x Sy/�
slope
3 x 0,00522
0,054670
= 0,28645
Batas Kuantitasi (LOQ) =
=
10 x Sy/�
slope
10 x 0,00522
0,054670
= 0,95482
66
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. (Lanjutan)
3.
Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) Kalsium
Y = 0,044103X + 0,004652
slope = 0,044103
No
Konsentrasi
(µg/mL)
(X)
Absorbansi
(Y)
Yi
Y-Yi
(Y-Yi)2 x 10-5
1
0,0000
-0,0001
0,00465
-0,00475
2,25625
2
2,0000
0,0986
0,09286
0,00574
3,29476
3
4,0000
0,1791
0,18106
-0,00196
0,38416
4
6,0000
0,2726
0,26927
0,00333
1,10889
5
8,0000
0,3575
0,35748
0,00002
0,00004
6
10,0000
0,4433
0,44568
-0,00238
0,56644
Sy/x = √
=√
Ʃ
∑ y-yi
,
n-
-
x
7,61054
-
= 0,00436
Batas Deteksi (LOD)
=
=
3 x Sy/�
slope
3 x 0,00436
0,044103
= 0,29658
Batas Kuantitasi (LOQ) =
=
10 x Sy/�
slope
10 x 0,00436
0,044103
= 0,98859
67
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 18. Hasil Uji Perolehan Kembali Magnesium, Kalium, dan Kalsium
Setelah Penambahan Masing-masing Larutan Standar.
1.
2.
3.
Hasil Analisis Magnesium Setelah Ditambahkan Larutan Standar Magnesium
Sebanyak 0,3 mL (Konsentrasi 1000 µg/mL)
No
Berat
Sampel (g)
Absorbansi
(ppm)
Konsentrasi
(µg/mL)
Kadar
(mg/100g)
%
Recovery
1
5,0487
0,4989
1,2046
59,6490
108,49
2
5,0465
0,4950
1,1949
59,1945
100,85
3
5,0389
0,4928
1,1894
59,0109
97,76
Ʃ
15,1341
307,10
x̅
5,0447
102,3667
Hasil Analisis Kalium Setelah Ditambahkan Larutan Standar Kalium
Sebanyak 1,5 ml (Konsentrasi 1000 µg/mL)
No
Berat
Sampel (g)
Absorbansi
(ppm)
Konsentrasi
(µg/mL)
Kadar
(mg/100g)
%
Recovery
1
5,0487
0,3644
6,5679
325,2273
98,96
2
5,0465
0,3617
6,5185
322,9218
91,21
3
5,0389
0,3637
6,5551
325,2248
98,95
Ʃ
15,1341
289,12
x̅
5,0447
96,3733
Hasil Analisis Kalsium Setelah Ditambahkan Larutan Standar Kalsium
Sebanyak 1,5 ml (Konsentrasi 1000 µg/mL)
No
Berat
Sampel (g)
Absorbansi
(ppm)
Konsentrasi
(µg/mL)
Kadar
(mg/100g)
%
Recovery
1
5,0487
0,3060
6,8328
338,3445
107,48
2
5,0465
0,3058
6,8283
338,2691
107,23
3
5,0389
0,3049
6,8079
337,7672
105,54
Ʃ
15,1341
320,25
x̅
5,0447
106,75
68
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 19. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Magnesium,
Kalium, dan Kalsium dalam Sampel
1.
Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Magnesium
Berat sampel
= 5,0487 g
Absorbansi
= 0,4989
Persamaan Regresi
: Y = 0,403789X + 0,012514
X=
0,4989-0,012514
0,403789
X = 1,2046 µg/mL
Konsentrasi setelah ditambahkan baku
= 1,2046 µg/mL
Kadar setelah ditambahkan baku (CF)
:
CF
=
1,2046 µg/mL x 25mL x 100
5,0487 g
= 596,4902 µg/g
= 59,6490 mg/100g
Berat sampel rata-rata uji recovery
= 5,0447 g
Kadar rata-rata sebelum ditambah baku (CA)
= 53,1971 mg/100g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) :
C*A
=
1000 µg/mL
5,0447 g
x 0,3 mL
= 59,4684 µg/g
= 5,9468 mg/100g
Persen perolehan kembali magnesium
% recovery =
=
CF - CA
C* A
:
x 100%
59,6490 mg/100g-53,1971 mg/100g
5,9468 mg/100g
x 100 %
= 108,49 %
2.
Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kalium
Berat sampel
= 5,0487 g
Absorbansi
= 0,3644
Persamaan Regresi
: Y = 0,054670X + 0,005333
69
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 19. (Lanjutan)
X=
0,3644-0,005333
0,054670
X = 6,5679 µg/mL
Konsentrasi setelah ditambahkan baku
= 6,5679 µg/mL
Kadar setelah ditambahkan baku (CF)
:
CF
=
6,5679 µg/mL x 25mL x 100
5,0487 g
= 3252,2728 µg/g
= 325,2273 mg/100g
Berat sampel rata-rata uji recovery
= 5,0447 g
Kadar rata-rata sebelum ditambah baku (CA)
= 295,8013 mg/100g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) :
C*A
=
1000 µg/mL
5,0447 g
x 1,5 mL
= 297,3417 µg/g
= 29,7342 mg/100g
Persen perolehan kembali magnesium
% recovery =
=
CF −CA
C* A
:
x 100%
325,2273 mg/100g - 295,8013 mg/100g
29,7342 mg/100g
x 100 %
= 98,96 %
3.
Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kalsium
Berat sampel
= 5,0487 g
Absorbansi
= 0,3060
Persamaan Regresi
: Y = 0,044103X + 0,004652
X=
0,3060-0,004652
0,044103
X = 6,8328 µg/mL
Konsentrasi setelah ditambahkan baku
= 6,8328 µg/mL
70
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 19. (Lanjutan)
Kadar setelah ditambahkan baku (CF)
CF
=
:
6,8328 µg/mL x 25mL x 100
5,0487 g
= 3383,4452 µg/g
= 338,3445 mg/100g
Berat sampel rata-rata uji recovery
= 5,0447 g
Kadar rata-rata sebelum ditambah baku (CA)
= 306,3849 mg/100g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) :
C*A
=
1000 µg/mL
5,0447 g
x 1,5 mL
= 297,3417 µg/g
= 29,7342 mg/100g
Persen perolehan kembali magnesium
% recovery =
=
CF - CA
C* A
:
x 100%
338,3445 mg/100g - 306,3849 mg/100g
29,7342 mg/100g
x 100 %
= 107,48 %
71
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 20. Perhitungan Uji Presisi Kadar Magnesium, Kalium, dan Kalsium
dalam Sampel
1.
Perhitungan Uji Presisi Kadar Magnesium
108,49
(xi-x̅)
6,1233
37,4948
2
100,85
-1,5167
2,3004
3
97,76
-4,6067
21,2217
Ʃ
307,10
x̅
102,3667
No
% Perolehan Kembali (xi)
1
SD
=√
(xi-x̅)2
61,0169
∑ xi-x̅
n-
,
=√
−
9
= 5,5234
RSD =
=
SD
x̅
x 100%
5,5234
102,3667
x 100%
= 5,3957 %
2.
Perhitungan Uji Presisi Kadar Kalium
98,96
(xi-x̅)
2,5867
6,6910
2
91,21
-5,1633
26,6597
3
98,95
2,5767
6,6394
Ʃ
289,12
x̅
96,3733
No
% Perolehan Kembali (xi)
1
SD
=√
=√
(xi-x̅)2
39,9901
∑ xi-x̅
n-
9,99
−
= 4,4716
72
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 20. (Lanjutan)
RSD =
=
SD
x̅
x 100%
4,4716
96,3733
x 100%
= 4,6399 %
3.
Perhitungan Uji Presisi Kadar Kalsium
107,48
(xi-x̅)
0,73
0,5329
2
107,23
0,48
0,2304
3
105,54
-1,21
1,4641
Ʃ
320,25
x̅
106,75
No
% Perolehan Kembali (xi)
1
SD
=√
(xi-x̅)2
2,2274
∑ xi-x̅
=√
,
n−
= 1,0553
RSD =
=
SD
x̅
x 100%
1,0553
106,75
x 100%
= 0,98 %
73
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 21. Tabel Distribus t
74
Universitas Sumatera Utara
37
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 2. Gambar Sampel
Gambar 1. Sampel Ikan Sarden
Gambar 2. Sampel Ikan Sarden Kemasan Kaleng
Gambar 3. Sampel Ikan Sarden Segar
38
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 3. Gambar Alat Spektrofotometer Serapan Atom, Mikroskop, Neraca
Analitik, dan Tanur
Gambar 4. Alat Spektrofotometer Serapan Atom Hitachi Z-2000
Gambar 5. Mikroskop
Gambar 6. Neraca Analitik
39
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 3. (Lanjutan)
Gambar 7. Tanur Stuart
40
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 4. Hasil Analisis Kualitatif Mineral Magnesium, Kalium, dan Kalsium
A
B
C
Keterangan :
- A : Larutan Baku
Magnesium
- B : Larutan Sampel
Ikan Sarden Kemasan
- C : Larutan Sampel
Ikan Sarden Segar
Gambar 8. Hasil Identifikasi Magnesiumdalam Sampel
Kristal Kalium Pikrat
Larutan Baku
Kalium
Larutan Sampel
Ikan Sarden Kemasan
Larutan Sampel
Ikan Sarden Segar
Gambar 9. Kristal Kalium Pikrat dalam Sampel
Kristal Kalsium Sulfat
Larutan Baku
Kalsium
Larutan Sampel
Ikan Sarden Kemasan
Larutan Sampel
Ikan Sarden Segar
Gambar 10. Kristal Kalsium Sulfat dalam Sampel
41
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 5. Bagan Alir Proses Destruksi Kering
Daging Ikan Sarden
Ditimbang sebanyak 250 gram
Dicuci bersih
Dihaluskan dengan blender
Sampel Halus
Ditimbang sebanyak 5 gram didalam krus
porselen
Diarangkan diatas hotplate
Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal
100oC dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan
hingga suhu 500oC dengan interval 25oC setiap 5
menit
Dilakukan selama 48 jam dan dibiarkan hingga
dingin pada desikator
Abu
Dilarutkan abu dengan 5 mL HNO3 (1:1)
Dipanaskan di atas hotplate dengan suhu 100oC
selama 30 menit sampai kering
Ditanur kembali dengan temperatur awal 100oC
dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan hingga
suhu 500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit
Dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan hingga
dingin pada desikator
Hasil
42
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 6. Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel
Sampel hasil destruksi
Dilarutkan dalam 5 mL HNO3 (1:1)
Dipindahkan ke dalam labu tentukur 25 mL
Dibilas krus porselen sebanyak 3 kali dengan
akua demineralisata dan dicukupkan dengan akua
demineralisata hingga garis tanda
Disaring dengan kertas saring Whatman No. 42
Dibuang 5 mL larutan
menjenuhkan kertas saring
pertama
untuk
Filtrat
Dimasukkan ke dalam botol
Larutan sampel
Dilakukan analisis kualitatif
Dilakukan
analisis
kuantitatif
dengan
spektrofotometer serapan atom pada λ 285,2 nm,
766,5 nm, dan 422,7 nm untuk magnesium,
kalium, dan kalsium
Hasil
43
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 7. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Magnesium dan
Perhitungan Persamaan Garis Regresi Magnesium
a.
Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Magnesium
Konsentrasi (µg/mL)
(X)
0,0000
0,5000
1,0000
1,5000
2,0000
2,5000
No
1
2
3
4
5
6
b.
Absorbansi
(Y)
-0,0001
0,2251
0,4276
0,6062
0,8305
1,0142
Perhitungan Persamaan Garis Regresi
No
1
2
3
4
5
6
X
0,0000
0,5000
1,0000
1,5000
2,0000
2,5000
7,5
x̅ = 1,25
Ʃ
a =
=
Y
-0,0001
0,2251
0,4276
0,6062
0,8305
1,0142
3,1035
y̅ = 0,51725
Ʃxy– Ʃx (Ʃy)/n
Ʃx2 –(Ʃx)2 /n
XY
0,00000
0,11255
0,42760
0,90930
1,66100
2,53550
X2
0
0,25
1,0
2,25
4,0
6,25
Y2
0,00000001
0,05067001
0,18284176
0,36747844
0,68973025
1,02860164
5,64595
13,75
2,31932211
5,64595– 7,5 (3,1035)/6
13,75-(7,5)2 /6
= ,
b = y̅ − ax̅
= 0,51725- 0,4038 (1,25)
= 0,012514
Maka persamaan garis regresinya adalah : Y = 0,403789X + 0,012514
c.
Perhitungan Koefisien Korelasi
r =
=
=
√ Ʃ
√
Ʃ
2−
,
Ʃ
− Ʃ
2 /n
,
− ,
1,766575
1,767458
Ʃ /n
Ʃ
2−
Ʃ
,
9
9 – ,
2/
2 /n
,
/
− ,
2/
= 0,9995
44
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 8. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Kalium dan
Perhitungan Persamaan Garis Regresi Kalium
a.
Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Kalium
Konsentrasi (µg/mL)
(X)
0,0000
2,0000
4,0000
6,0000
8,0000
10,0000
No
1
2
3
4
5
6
b.
Absorbansi
(Y)
-0,0001
0,1156
0,2280
0,3384
0,4441
0,5461
Perhitungan Persamaan Garis Regresi
No
1
2
3
4
5
6
Ʃ
a =
=
X
0,0000
2,0000
4,0000
6,0000
8,0000
10,0000
30
x̅ = 5
Y
-0,0001
0,1156
0,2280
0,3384
0,4441
0,5461
1,6721
y̅ = 0,2786833
Ʃxy– Ʃx (Ʃy)/n
Ʃx2 –(Ʃx)2 /n
XY
0,0000
0,2312
0,9120
2,0304
3,5528
5,4610
X2
0
4
16
36
64
100
Y2
0,00000001
0,01336336
0,05198400
0,11451456
0,19722481
0,29822521
12,1874
220
0,67531195
12,1874 - 30 (1,6721)/6
220-(30)2 /6
= 0,054670
b = y̅ − ax̅
= 0,2786833- 0,05467 (5)
= 0,005333
Maka persamaan garis regresinya adalah : Y = 0,054670X + 0,005333
c.
Perhitungan Koefisien Korelasi
r =
=
=
Ʃ
√ Ʃ
√
2−
-
3,8269
Ʃ
,
− Ʃ
2 /n
–
/
,
Ʃ /n
Ʃ
2−
,
Ʃ
2 /n
/
- ,
/
3,8278
=0,9997
45
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 9. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Kalsium dan
Perhitungan Persamaan Garis Regresi Kalsium
a.
Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Kalsium
Konsentrasi (µg/mL)
(X)
0,0000
2,0000
4,0000
6,0000
8,0000
10,0000
No
1
2
3
4
5
6
b.
Absorbansi
(Y)
-0,0001
0,0986
0,1791
0,2726
0,3575
0,4433
Perhitungan Persamaan Garis Regresi
No
1
2
3
4
5
6
Ʃ
Ʃxy– Ʃx (Ʃy)/n
a =
=
X
0,0000
2,0000
4,0000
6,0000
8,0000
10,0000
30
x̅ = 5
Ʃx2 –(Ʃx)2 /n
Y
-0,0001
0,0986
0,1791
0,2726
0,3575
0,4433
1,3510
y̅ = 0,225167
XY
0,0000
0,1972
0,7164
1,6356
2,8600
4,4330
X2
0
4
16
36
64
100
Y2
0,00000001
0,00972196
0,03207681
0,07431076
0,12780625
0,19651489
9,8422
220
0,44043068
9,8422 - 30 (1,3510)/6
220-(30)2 /6
= 0,044103
b =y̅ − ax̅
=0,225167- 0,0441 (5)
= 0,004652
Maka persamaan garis regresinya adalah : Y = 0,044103X + 0,004652
c.
Perhitungan Koefisien Korelasi
r =
=
=
√ Ʃ
Ʃ
2−
Ʃ
− Ʃ
2 /n
Ʃ /n
Ʃ
2−
Ʃ
9,8422 – 30 (1,3510)/6
2 /n
√(220 – 30 2 /6)(0,44043068- 1,3510 2/6)
3,0872
3,0880
=0,9997
46
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10. Hasil Analisis Kadar Magnesium, Kalium, dan Kalsium dalam
Sampel
A. Sampel Ikan Sarden Kemasan Kaleng
1.
2.
3.
Hasil Analisis Kadar Magnesium
Sampel
Berat Sampel
(g)
Absorbansi
(Y)
Konsentrasi
(µg/mL)
Kadar
(mg/100g)
1
5,0406
0,4449
1,0708
53,1088
2
5,0389
0,4456
1,0726
53,2160
3
5,0478
0,4442
1,0691
52,9488
4
5,0395
0,4460
1,0735
53,2543
5
5,0432
0,4463
1,0743
53,2549
6
5,0468
0,4478
1,0780
53,4002
Hasil Analisis Kadar Kalium
Sampel
Berat Sampel
(g)
Absorbansi
(Y)
Konsentrasi
(µg/mL)
Kadar
(mg/100g)
1
5,0406
0,3312
5,9606
295,6295
2
5,0389
0,3312
5,9606
295,7292
3
5,0478
0,3314
5,9642
295,3861
4
5,0395
0,3316
5,9679
296,0562
5
5,0432
0,3320
5,9752
296,2008
6
5,0468
0,3318
5,9715
295,8063
Hasil Analisis Kadar Kalsium
Sampel
Berat Sampel
(g)
Absorbansi
(Y)
Konsentrasi
(µg/mL)
Kadar
(mg/100g)
1
5,0406
0,2768
6,1707
306,0499
2
5,0389
0,2774
6,1843
306,8279
3
5,0478
0,2773
6,1821
306,1730
4
5,0395
0,2769
6,1730
306,2308
5
5,0432
0,2775
6,1866
306,6803
6
5,0468
0,2774
6,1843
306,3476
47
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10. (Lanjutan)
B. Sampel Ikan Sarden Segar
1.
2.
3.
Hasil Analisis Kadar Magnesium
Sampel
Berat Sampel
(g)
Absorbansi
(Y)
Konsentrasi
(µg/mL)
Kadar
(mg/100g)
1
5,0962
0,5716
1,3846
67,9232
2
5,0934
0,5711
1,3834
67,9016
3
5,0856
0,5706
1,3821
67,9418
4
5,0943
0,5707
1,3824
67,8405
5
5,0948
0,5732
1,3886
68,1381
6
5,0787
0,5708
1,3826
68,0588
Hasil Analisis Kadar Kalium
Sampel
Berat Sampel
(g)
Absorbansi
(Y)
Konsentrasi
(µg/mL)
Kadar
(mg/100g)
1
5,0962
0,3935
7,1001
348,3036
2
5,0934
0,3930
7,0910
348,0485
3
5,0856
0,3932
7,0946
348,7592
4
5,0943
0,3930
7,0910
347,9870
5
5,0948
0,3942
7,1129
349,0274
6
5,0787
0,3927
7,0855
348,7851
Hasil Analisis Kadar Kalsium
Sampel
Berat Sampel
(g)
Absorbansi
(Y)
Konsentrasi
(µg/mL)
Kadar
(mg/100g)
1
5,0962
0,1848
4,0847
200,3797
2
5,0934
0,1854
4,0983
201,1574
3
5,0856
0,1853
4,0960
201,3528
4
5,0943
0,1855
4,1005
201,2298
5
5,0948
0,1850
4,0892
200,6556
6
5,0787
0,1841
4,0688
200,2875
48
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 11. Contoh Perhitungan Kadar Magnesium, Kalium, dan Kalsium
dalam Sampel
A. Contoh Perhitungan Kadar Magnesium, Kalium, dan Kalsium pada Sampel
Ikan Sarden Kemasan Kaleng
1.
Contoh Perhitungan Kadar Magnesium
Berat sampel yang ditimbang
= 5,0406 g
Absorbansi (Y)
= 0,4449
Persamaan Regresi
: Y = 0,403789X + 0,012514
X=
0,4449-0,012514
0,403789
Konsentrasi Magnesium
= 1,0708 µg/mL
Kadar Magnesium
=
=
= 1,0708 µg/mL
C x V x Fp
W
1,0708 µg/mL x 25 mL x 100
5,0406 g
= 531,0875 µg/g
= 53,1088 mg/100g
2.
Contoh Perhitungan Kadar Kalium
Berat sampel yang ditimbang
= 5,0406 g
Absorbansi (Y)
= 0,3312
Persamaan Regresi
: Y = 0,054670X + 0,005333
X=
0,3312-0,005333
0,054670
Konsentrasi Kalium
= 5,9606 µg/mL
Kadar Kalium
=
=
= 5,9606 µg/mL
C x V x Fp
W
5,9606 µg/mL x 25 mL x 100
5,0406 g
= 2956,2948 µg/g
= 295,6295 mg/100g
3.
Contoh Perhitungan Kadar Kalsium
Berat sampel yang ditimbang
= 5,0406 g
Absorbansi (Y)
= 0,2768
49
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 11. (Lanjutan)
Persamaan Regresi
: Y = 0,044103X + 0,004652
X=
0,2768-0,004652
0,044103
Konsentrasi Kalsium
= 6,1707 µg/mL
Kadar Kalsium
=
=
= 6,1707 µg/mL
C x V x Fp
W
6,1707 µg/mL x 25 mL x 100
5,0406 g
= 3060,4988 µg/g
= 306,0499 mg/100g
Selanjutnya dilakukan perhitungan kadar magnesium, kalium, dan kalsium dengan
cara yang sama terhadap semua sampel.
B. Contoh Perhitungan Kadar Magnesium, Kalium, dan Kalsium pada Sampel
Ikan Sarden Segar
1.
Contoh Perhitungan Kadar Magnesium
Berat sampel yang ditimbang
= 5,0962 g
Absorbansi (Y)
= 0,5716
Persamaan Regresi
: Y = 0,403789X + 0,012514
X=
0,5716-0,012514
0,403789
Konsentrasi Magnesium
= 1,3846 µg/mL
Kadar Magnesium
=
=
= 1,3846 µg/mL
C x V x Fp
W
1,3846 µg/mL x 25 mL x 100
5,0962 g
= 679,2316 µg/g
= 67,9232 mg/100g
2.
Contoh Perhitungan Kadar Kalium
Berat sampel yang ditimbang
= 5,0962 g
Absorbansi (Y)
= 0,3935
Persamaan Regresi
: Y = 0,054670X + 0,005333
X=
0,3935-0,005333
0,054670
= 7,1001 µg/mL
50
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 11. (Lanjutan)
Konsentrasi Kalium
= 7,1001 µg/mL
Kadar Kalium
=
=
C x V x Fp
W
7,1001 µg/mL x 25 mL x 100
5,0962 g
= 3483,0363 µg/g
= 348,3036 mg/100g
3.
Contoh Perhitungan Kadar Kalsium
Berat sampel yang ditimbang
= 5,0962 g
Absorbansi (Y)
= 0,1848
Persamaan Regresi
: Y = 0,044103X + 0,004652
X=
0,1848-0,004652
0,044103
Konsentrasi Kalsium
= 4,0847 µg/mL
Kadar Kalsium
=
=
= 4,0847 µg/mL
C x V x Fp
W
4,0847 µg/mL x 25 mL x 100
5,0962 g
= 2003,7969 µg/g
= 200,3797 mg/100g
Selanjutnya dilakukan perhitungan kadar magnesium, kalium, dan kalsium dengan
cara yang sama terhadap semua sampel.
51
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12. Perhitungan Statistik Kadar Magnesium dalam Sampel
A. Perhitungan Statistik Kadar Magnesium pada Ikan Sarden Kemasan Kaleng
No.
xi
kadar (mg/100g)
1
xi-x̅
53,1088
xi-x̅
-0,0884
0,0078
2
53,2160
0,0188
0,0004
3
52,9488
-0,2484
0,0617
4
53,2543
0,0571
0,0033
5
53,2549
0,0577
0,0033
6
53,4002
0,2030
0,0412
Ʃ
x̅
319,1830
53,1971
SD = √
=√
0,1177
∑ xi-x̅
n-
0,1177
6-1
= 0,1534
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, n = 6, dk (n -1) = 5,
diperoleh nilai t tabel = α/2, dk = 4,0321.
Data diterima jika thitung ≤ ttabel
thitung = |
xi-x̅
SD/√n
thitung 1 = |
|
0,0884
0,1534/√
thitung 2 = |
0,0188
0,1534/√
thitung 3 = |
0,2484
0,1534/√
thitung 4 = |
0,0571
0,1534/√
thitung 5 = |
0,0577
0,1534/√
thitung 6 = |
0,2030
0,1534/√
|= 1,4115 < 4,0321
|= 0,3001 < 4,0321
|= 3,9664 < 4,0321
|= 0,9117 < 4,0321
|= 0,9213 < 4,0321
|= 3,2415 < 4,0321
52
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12. (Lanjutan)
Dari hasil perhitungan diatas diperoleh semua thitung < ttabel, maka semua data
tersebut diterima.
Kadar magnesium sebenarnya dalam ikan sarden kemasan kaleng adalah :
µ = x̅ + (t (α/2, dk) x SD/√n)
= 53,1971 + (4,0321 x 0,1534/√ )
= (53,1971 + 0,2525) mg/100g
B. Perhitungan Statistik Kadar Magnesium pada Ikan Sarden Segar
No.
Xi
kadar (mg/100g)
1
xi-x̅
67,9232
xi-x̅
-0,0441
0,0019
2
67,9016
-0,0657
0,0043
3
67,9418
-0,0255
0,0006
4
67,8405
-0,1268
0,0161
5
68,1381
0,1708
0,0292
6
68,0588
407,8040
67,9673
0,0915
0,0084
0,0605
Ʃ
x̅
SD = √
=√
∑ xi-x̅
n-
0,0605
6-1
= 0,1100
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, n = 6, dk (n-1) = 5,
diperoleh nilai t tabel = α/2, dk = 4,0321.
Data diterima jika thitung ≤ ttabel
thitung = |
xi-x̅
SD/√n
thitung 1 = |
|
0,0441
0,1100/√
thitung 2 = |
0,0657
0,1100/√
|= 0,9820< 4,0321
|= 1,4630< 4,0321
53
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12. (Lanjutan)
thitung 3 = |
0,0255
0,1100/√
thitung 4 = |
0,1268
0,1100/√
thitung 5 = |
0,1708
0,1100/√
thitung 6 = |
0,0915
0,1100/√
|= 0,5678< 4,0321
|= 2,8235< 4,0321
|= 3,8033< 4,0321
|= 2,0375< 4,0321
Dari hasil perhitungan diatas diperoleh semua t hitung < ttabel, maka semua data
tersebut diterima.
Kadar magnesium sebenarnya dalam ikan sarden segar adalah :
µ = x̅ + (t (α/2, dk) x SD/√n)
= 67,96733 + (4,0321 x 0,1100/√ )
= (67,9673 + 0,1811) mg/100g
54
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 13. Perhitungan Statistik Kadar Kalium dalam Sampel
A. Perhitungan Statistik Kadar Kalium pada Ikan Sarden Kemasan Kaleng
No.
Xi
kadar (mg/100g)
1
xi-x̅
295,6295
xi-x̅
-0,1718
0,0295
2
295,7292
-0,0721
0,0052
3
295,3861
-0,4152
0,1724
4
296,0562
0,2549
0,0650
5
296,2008
0,3995
0,1596
6
295,8063
1774,8081
295,8013
0,0050
0,000025
0,431725
Ʃ
x̅
SD = √
=√
∑ xi-x̅
n-
0,431725
6-1
= 0,2938
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, n = 6, dk (n -1) = 5,
diperoleh nilai t tabel = α/2, dk = 4,0321.
Data diterima jika thitung ≤ ttabel
thitung = |
xi-x̅
SD/√n
thitung 1 = |
|
0,1718
0,2938/√
thitung 2 = |
0,0721
0,2938/√
thitung 3 = |
0,4152
0,2938/√
thitung 4 = |
0,2549
0,2938/√
thitung 5 = |
0,3995
0,2938/√
thitung 6 = |
0,0050
0,2938/√
|= 1,4323 < 4,0321
|= 0,6011 < 4,0321
|= 3,4616 < 4,0321
|= 2,1251 < 4,0321
|= 3,3307 < 4,0321
|= 0,0416 < 4,0321
55
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 13. (Lanjutan)
Dari hasil perhitungan diatas diperoleh semua t hitung < ttabel, maka semua data
tersebut diterima.
Kadar kalium sebenarnya dalam ikan sarden kemasan kaleng adalah :
µ = x̅ + (t (α/2, dk) x SD/√n)
= 295,8013 + (4,0321 x 0,2938/√ )
= (295,8013 + 0,4836) mg/100g
B. Perhitungan Statistik Kadar Kalium pada Ikan Sarden Segar
No.
Xi
kadar (mg/100g)
1
xi-x̅
348,3036
xi-x̅
-0,1815
0,0329
2
348,0485
-0,4366
0,1906
3
348,7592
0,2741
0,0751
4
347,9870
-0,4981
0,2481
5
349,0274
0,5423
0,2941
6
348,7851
2090,9108
348,4851
0,3000
0,0900
0,9308
Ʃ
x̅
SD = √
=√
∑ xi-x̅
n-
0,9308
6-1
= 0,4314
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, n = 6, dk (n-1) = 5,
diperoleh nilai t tabel = α/2, dk = 4,0321.
Data diterima jika thitung ≤ ttabel
thitung = |
xi-x̅
SD/√n
thitung 1 = |
|
0,1815
0,4314/√
thitung 2 = |
0,4366
0,4314/√
|= 1,0305< 4,0321
|= 2,4790< 4,0321
56
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 13. (Lanjutan)
thitung 3 = |
0,2741
0,4314/√
thitung 4 = |
0,4981
0,4314/√
thitung 5 = |
0,5423
0,4314/√
thitung 6 = |
0,3000
0,4314/√
|= 1,5563< 4,0321
|= 2,8282< 4,0321
|= 3,0792< 4,0321
|= 1,7034< 4,0321
Dari hasil perhitungan diatas diperoleh semua t hitung < ttabel, maka semua data
tersebut diterima.
Kadar kalium sebenarnya dalam ikan sarden segar adalah :
µ = x̅ + (t (α/2, dk) x SD/√n)
= 348,4851 + (4,0321 x 0,4314/√ )
= (348,4851 + 0,7101) mg/100g
57
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 14. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam Sampel
A. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium pada Ikan Sarden Kemasan Kaleng
No.
Xi
kadar (mg/100g)
1
xi-x̅
306,0499
xi-x̅
-0,3350
0,1122
2
306,8279
0,4430
0,1962
3
306,1730
-0,2119
0,0449
4
306,2308
-0,1541
0,0237
5
306,6803
0,2954
0,0873
6
306,3476
1838,3095
306,3849
-0,0373
0,0014
0,4657
Ʃ
x̅
SD = √
=√
∑ xi-x̅
n-
0,4657
6-1
= 0,3052
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, n = 6, dk (n -1) = 5,
diperoleh nilai t tabel = α/2, dk = 4,0321.
Data diterima jika thitung ≤ ttabel
thitung = |
xi-x̅
SD/√n
thitung 1 = |
|
0,3350
0,3052/√
thitung 2 = |
0,4430
0,3052/√
thitung 3 = |
0,2119
0,3052/√
thitung 4 = |
0,1541
0,3052/√
thitung 5 = |
0,2954
0,3052/√
thitung 6 = |
0,0373
0,3052/√
|= 2,6886 < 4,0321
|= 3,5554 < 4,0321
|= 1,7006 < 4,0321
|= 1,2367 < 4,0321
|= 2,3708 < 4,0321
|= 0,2993 < 4,0321
58
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 14. (Lanjutan)
Dari hasil perhitungan diatas diperoleh semua t hitung < ttabel, maka semua data
tersebut diterima.
Kadar kalsium sebenarnya dalam ikan sarden kemasan kaleng adalah :
µ = x̅ + (t (α/2, dk) x SD/√n
= 306,3849 + (4,0321 x 0,3052/√ )
= (306,3849 + 0,5023) mg/100g
B. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium pada Ikan Sarden Segar
No.
Xi
kadar (mg/100g)
1
xi-x̅
200,3797
xi-x̅
-0,4641
0,2154
2
201,1574
0,3136
0,0983
3
201,3528
0,5090
0,2591
4
201,2298
0,3860
0,1490
5
200,6556
-0,1882
0,0354
6
200,2875
1205,0628
200,8438
-0,5563
0,3095
1,0667
Ʃ
x̅
SD = √
=√
∑ xi-x̅
n-
1,0667
6-1
= 0,4619
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, n = 6, dk (n-1) = 5,
diperoleh nilai t tabel = α/2, dk = 4,0321.
Data diterima jika thitung ≤ ttabel
thitung = |
xi-x̅
SD/√n
thitung 1 = |
|
0,4641
0,4619/√
thitung 2 = |
0,3136
0,4619/√
|= 2,4611< 4,0321
|= 1,6630< 4,0321
59
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 14. (Lanjutan)
thitung 3 = |
0,5090
0,4619/√
thitung 4 = |
0,3860
0,4619/√
thitung 5 = |
0,1882
0,4619/√
thitung 6 = |
0,5563
0,4619/√
|= 2,6992< 4,0321
|= 2,0469< 4,0321
|= 0,9980< 4,0321
|= 2,9501< 4,0321
Dari hasil perhitungan diatas diperoleh semua t hitung < ttabel, maka semua data
tersebut diterima.
Kadar kalsium sebenarnya dalam ikan sarden segar adalah :
µ = x̅ + (t (α/2, dk) x SD/√n)
= 200,8438 + (4,0321 x 0,4619/√ )
= (200,8438 + 0,7603) mg/100g
60
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15. Rekapitulasi Data Kadar Mineral Magnesium, Kalium, dan
Kalsium dalam Sampel Sebelum Uji t
A. Sampel Ikan Sarden Kemasan Kaleng
Mineral
Magnesium
Kalium
Kalsium
No
Berat
Sampel (g)
Absorbansi
Konsentrasi
(µg/mL)
Kadar
(mg/100g)
1
5,0406
0,4449
1,0708
53,1088
2
5,0389
0,4456
1,0726
53,2160
3
5,0478
0,4442
1,0691
52,9488
4
5,0395
0,4460
1,0735
53,2543
5
5,0432
0,4463
1,0743
53,2549
6
5,0468
0,4478
1,0780
53,4002
Rata-rata
53,1971
SD
0,1534
1
5,0406
0,3312
5,9606
295,6295
2
5,0389
0,3312
5,9606
295,7292
3
5,0478
0,3314
5,9642
295,3861
4
5,0395
0,3316
5,9679
296,0562
5
5,0432
0,3320
5,9752
296,2008
6
5,0468
0,3318
5,9715
295,8063
Rata-rata
295,8013
SD
0,2938
1
5,0406
0,2768
6,1707
306,0499
2
5,0389
0,2774
6,1843
306,8279
3
5,0478
0,2773
6,1821
306,1730
4
5,0395
0,2769
6,1730
306,2308
5
5,0432
0,2775
6,1866
306,6803
6
5,0468
0,2774
6,1843
306,3476
Rata-rata
306,3849
SD
0,3052
61
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15. (Lanjutan)
B. Sampel Ikan Sarden Segar
Mineral
Magnesium
Kalium
Kalsium
No
Berat
Sampel (g)
Absorbansi
Konsentrasi
(µg/mL)
Kadar
(mg/100g)
1
5,0962
0,5716
1,3846
67,9232
2
5,0934
0,5711
1,3834
67,9016
3
5,0856
0,5706
1,3821
67,9418
4
5,0943
0,5707
1,3824
67,8405
5
5,0948
0,5732
1,3886
68,1381
6
5,0787
0,5708
1,3826
68,0588
Rata-rata
67,9673
SD
0,1100
1
5,0962
0,3935
7,1001
348,3036
2
5,0934
0,3930
7,0910
348,0485
3
5,0856
0,3932
7,0946
348,7592
4
5,0943
0,3930
7,0910
347,9870
5
5,0948
0,3942
7,1129
349,0274
6
5,0787
0,3927
7,0855
348,7851
Rata-rata
348,4851
SD
0,4314
1
5,0962
0,1848
4,0847
200,3797
2
5,0934
0,1854
4,0983
201,1574
3
5,0856
0,1853
4,0960
201,3528
4
5,0943
0,1855
4,1005
201,2298
5
5,0948
0,1850
4,0892
200,6556
6
5,0787
0,1841
4,0688
200,2875
Rata-rata
200,8438
SD
0,4619
62
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 16. Rekapitulasi Data Kadar Mineral Magnesium, Kalium, dan
Kalsium dalam Sampel Setelah Uji t
A. Sampel Ikan Sarden Kemasan Kaleng
Mineral
Magnesium
No
Berat
Sampel (g)
Absorbansi
Konsentrasi
(µg/mL)
Kadar
(mg/100g)
1
5,0406
0,4449
1,0708
53,1088
2
5,0389
0,4456
1,0726
53,2160
3
5,0478
0,4442
1,0691
52,9488
4
5,0395
0,4460
1,0735
53,2543
5
5,0432
0,4463
1,0743
53,2549
6
5,0468
0,4478
1,0780
53,4002
Rata-rata
53,1971
SD
1
5,0406
0,3312
5,9606
0,1534
53,1971 +
0,2525
295,6295
2
5,0389
0,3312
5,9606
295,7292
3
5,0478
0,3314
5,9642
295,3861
4
5,0395
0,3316
5,9679
296,0562
5
5,0432
0,3320
5,9752
296,2008
6
5,0468
0,3318
5,9715
295,8063
Kadar Sebenarnya
Kalium
Rata-rata
295,8013
SD
1
5,0406
0,2768
6,1707
0,2938
295,8013 +
0,4836
306,0499
2
5,0389
0,2774
6,1843
306,8279
3
5,0478
0,2773
6,1821
306,1730
4
5,0395
0,2769
6,1730
306,2308
5
5,0432
0,2775
6,1866
306,6803
6
5,0468
0,2774
6,1843
306,3476
Kadar Sebenarnya
Kalsium
Rata-rata
306,3849
SD
0,3052
306,3849 +
0,5023
Kadar Sebenarnya
63
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 16. (Lanjutan)
B. Sampel Ikan Sarden Segar
Mineral
Magnesium
No
Berat
Sampel (g)
Absorbansi
Konsentrasi
(µg/mL)
Kadar
(mg/100g)
1
5,0962
0,5716
1,3846
67,9232
2
5,0934
0,5711
1,3834
67,9016
3
5,0856
0,5706
1,3821
67,9418
4
5,0943
0,5707
1,3824
67,8405
5
5,0948
0,5732
1,3886
68,1381
6
5,0787
0,5708
1,3826
68,0588
Rata-rata
67,9673
SD
1
5,0962
0,3935
7,1001
0,1100
67,9673 +
0,1811
348,3036
2
5,0934
0,3930
7,0910
348,0485
3
5,0856
0,3932
7,0946
348,7592
4
5,0943
0,3930
7,0910
347,9870
5
5,0948
0,3942
7,1129
349,0274
6
5,0787
0,3927
7,0855
348,7851
Kadar Sebenarnya
Kalium
Rata-rata
348,4851
SD
1
5,0962
0,1848
4,0847
0,4314
348,4851 +
0,7101
200,3797
2
5,0934
0,1854
4,0983
201,1574
3
5,0856
0,1853
4,0960
201,3528
4
5,0943
0,1855
4,1005
201,2298
5
5,0948
0,1850
4,0892
200,6556
6
5,0787
0,1841
4,0688
200,2875
Kadar Sebenarnya
Kalsium
Rata-rata
200,8438
SD
0,4619
200,8438 +
0,7603
Kadar Sebenarnya
64
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ)
pada Magnesium, Kalium, dan Kalsium
1.
Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) Magnesium
Y = 0,403789X + 0,012514
slope = 0,403789
No
Konsentrasi
(µg/mL)
(X)
Absorbansi
(Y)
Yi
Y-Yi
(Y-Yi)2 x 10-5
1
0,0000
-0,0001
0,01251
-0,01261
15,90121
2
0,5000
0,2251
0,21441
0,01069
11,42761
3
1,0000
0,4276
0,41630
0,01130
12,76900
4
1,5000
0,6062
0,61820
-0,01200
14,40000
5
2,0000
0,8305
0,82009
0,01041
10,83681
6
2,5000
1,0142
1,02199
-0,00779
6,06841
Sy/x = √
=√
Ʃ
∑ y-yi
n-
,
6-2
x
71,40304
-
= 0,01336
Batas Deteksi (LOD)
=
=
3 x Sy/�
slope
3 x 0,01336
0,403789
= 0,09926
Batas Kuantitasi (LOQ) =
=
10 x Sy/�
slope
10 x 0,01336
0,403789
= 0,33087
65
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. (Lanjutan)
2.
Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) Kalium
Y = 0,054670X + 0,005333
slope = 0,054670
No
Konsentrasi
(µg/mL)
(X)
Absorbansi
(Y)
Yi
Y-Yi
(Y-Yi)2 x 10-5
1
0,0000
-0,0001
0,00533
-0,00543
2,94849
2
2,0000
0,1156
0,11467
0,00093
0,08649
3
4,0000
0,2280
0,22401
0,00399
1,59201
4
6,0000
0,3384
0,33335
0,00505
2,55025
5
8,0000
0,4441
0,44269
0,00141
0,19881
6
10,0000
0,5461
0,55203
-0,00593
3,51649
Sy/x = √
=√
Ʃ
∑ y-yi
n-
,
-
x
10,89254
-
= 0,00522
Batas Deteksi (LOD)
=
=
3 x Sy/�
slope
3 x 0,00522
0,054670
= 0,28645
Batas Kuantitasi (LOQ) =
=
10 x Sy/�
slope
10 x 0,00522
0,054670
= 0,95482
66
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. (Lanjutan)
3.
Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) Kalsium
Y = 0,044103X + 0,004652
slope = 0,044103
No
Konsentrasi
(µg/mL)
(X)
Absorbansi
(Y)
Yi
Y-Yi
(Y-Yi)2 x 10-5
1
0,0000
-0,0001
0,00465
-0,00475
2,25625
2
2,0000
0,0986
0,09286
0,00574
3,29476
3
4,0000
0,1791
0,18106
-0,00196
0,38416
4
6,0000
0,2726
0,26927
0,00333
1,10889
5
8,0000
0,3575
0,35748
0,00002
0,00004
6
10,0000
0,4433
0,44568
-0,00238
0,56644
Sy/x = √
=√
Ʃ
∑ y-yi
,
n-
-
x
7,61054
-
= 0,00436
Batas Deteksi (LOD)
=
=
3 x Sy/�
slope
3 x 0,00436
0,044103
= 0,29658
Batas Kuantitasi (LOQ) =
=
10 x Sy/�
slope
10 x 0,00436
0,044103
= 0,98859
67
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 18. Hasil Uji Perolehan Kembali Magnesium, Kalium, dan Kalsium
Setelah Penambahan Masing-masing Larutan Standar.
1.
2.
3.
Hasil Analisis Magnesium Setelah Ditambahkan Larutan Standar Magnesium
Sebanyak 0,3 mL (Konsentrasi 1000 µg/mL)
No
Berat
Sampel (g)
Absorbansi
(ppm)
Konsentrasi
(µg/mL)
Kadar
(mg/100g)
%
Recovery
1
5,0487
0,4989
1,2046
59,6490
108,49
2
5,0465
0,4950
1,1949
59,1945
100,85
3
5,0389
0,4928
1,1894
59,0109
97,76
Ʃ
15,1341
307,10
x̅
5,0447
102,3667
Hasil Analisis Kalium Setelah Ditambahkan Larutan Standar Kalium
Sebanyak 1,5 ml (Konsentrasi 1000 µg/mL)
No
Berat
Sampel (g)
Absorbansi
(ppm)
Konsentrasi
(µg/mL)
Kadar
(mg/100g)
%
Recovery
1
5,0487
0,3644
6,5679
325,2273
98,96
2
5,0465
0,3617
6,5185
322,9218
91,21
3
5,0389
0,3637
6,5551
325,2248
98,95
Ʃ
15,1341
289,12
x̅
5,0447
96,3733
Hasil Analisis Kalsium Setelah Ditambahkan Larutan Standar Kalsium
Sebanyak 1,5 ml (Konsentrasi 1000 µg/mL)
No
Berat
Sampel (g)
Absorbansi
(ppm)
Konsentrasi
(µg/mL)
Kadar
(mg/100g)
%
Recovery
1
5,0487
0,3060
6,8328
338,3445
107,48
2
5,0465
0,3058
6,8283
338,2691
107,23
3
5,0389
0,3049
6,8079
337,7672
105,54
Ʃ
15,1341
320,25
x̅
5,0447
106,75
68
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 19. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Magnesium,
Kalium, dan Kalsium dalam Sampel
1.
Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Magnesium
Berat sampel
= 5,0487 g
Absorbansi
= 0,4989
Persamaan Regresi
: Y = 0,403789X + 0,012514
X=
0,4989-0,012514
0,403789
X = 1,2046 µg/mL
Konsentrasi setelah ditambahkan baku
= 1,2046 µg/mL
Kadar setelah ditambahkan baku (CF)
:
CF
=
1,2046 µg/mL x 25mL x 100
5,0487 g
= 596,4902 µg/g
= 59,6490 mg/100g
Berat sampel rata-rata uji recovery
= 5,0447 g
Kadar rata-rata sebelum ditambah baku (CA)
= 53,1971 mg/100g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) :
C*A
=
1000 µg/mL
5,0447 g
x 0,3 mL
= 59,4684 µg/g
= 5,9468 mg/100g
Persen perolehan kembali magnesium
% recovery =
=
CF - CA
C* A
:
x 100%
59,6490 mg/100g-53,1971 mg/100g
5,9468 mg/100g
x 100 %
= 108,49 %
2.
Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kalium
Berat sampel
= 5,0487 g
Absorbansi
= 0,3644
Persamaan Regresi
: Y = 0,054670X + 0,005333
69
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 19. (Lanjutan)
X=
0,3644-0,005333
0,054670
X = 6,5679 µg/mL
Konsentrasi setelah ditambahkan baku
= 6,5679 µg/mL
Kadar setelah ditambahkan baku (CF)
:
CF
=
6,5679 µg/mL x 25mL x 100
5,0487 g
= 3252,2728 µg/g
= 325,2273 mg/100g
Berat sampel rata-rata uji recovery
= 5,0447 g
Kadar rata-rata sebelum ditambah baku (CA)
= 295,8013 mg/100g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) :
C*A
=
1000 µg/mL
5,0447 g
x 1,5 mL
= 297,3417 µg/g
= 29,7342 mg/100g
Persen perolehan kembali magnesium
% recovery =
=
CF −CA
C* A
:
x 100%
325,2273 mg/100g - 295,8013 mg/100g
29,7342 mg/100g
x 100 %
= 98,96 %
3.
Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kalsium
Berat sampel
= 5,0487 g
Absorbansi
= 0,3060
Persamaan Regresi
: Y = 0,044103X + 0,004652
X=
0,3060-0,004652
0,044103
X = 6,8328 µg/mL
Konsentrasi setelah ditambahkan baku
= 6,8328 µg/mL
70
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 19. (Lanjutan)
Kadar setelah ditambahkan baku (CF)
CF
=
:
6,8328 µg/mL x 25mL x 100
5,0487 g
= 3383,4452 µg/g
= 338,3445 mg/100g
Berat sampel rata-rata uji recovery
= 5,0447 g
Kadar rata-rata sebelum ditambah baku (CA)
= 306,3849 mg/100g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) :
C*A
=
1000 µg/mL
5,0447 g
x 1,5 mL
= 297,3417 µg/g
= 29,7342 mg/100g
Persen perolehan kembali magnesium
% recovery =
=
CF - CA
C* A
:
x 100%
338,3445 mg/100g - 306,3849 mg/100g
29,7342 mg/100g
x 100 %
= 107,48 %
71
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 20. Perhitungan Uji Presisi Kadar Magnesium, Kalium, dan Kalsium
dalam Sampel
1.
Perhitungan Uji Presisi Kadar Magnesium
108,49
(xi-x̅)
6,1233
37,4948
2
100,85
-1,5167
2,3004
3
97,76
-4,6067
21,2217
Ʃ
307,10
x̅
102,3667
No
% Perolehan Kembali (xi)
1
SD
=√
(xi-x̅)2
61,0169
∑ xi-x̅
n-
,
=√
−
9
= 5,5234
RSD =
=
SD
x̅
x 100%
5,5234
102,3667
x 100%
= 5,3957 %
2.
Perhitungan Uji Presisi Kadar Kalium
98,96
(xi-x̅)
2,5867
6,6910
2
91,21
-5,1633
26,6597
3
98,95
2,5767
6,6394
Ʃ
289,12
x̅
96,3733
No
% Perolehan Kembali (xi)
1
SD
=√
=√
(xi-x̅)2
39,9901
∑ xi-x̅
n-
9,99
−
= 4,4716
72
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 20. (Lanjutan)
RSD =
=
SD
x̅
x 100%
4,4716
96,3733
x 100%
= 4,6399 %
3.
Perhitungan Uji Presisi Kadar Kalsium
107,48
(xi-x̅)
0,73
0,5329
2
107,23
0,48
0,2304
3
105,54
-1,21
1,4641
Ʃ
320,25
x̅
106,75
No
% Perolehan Kembali (xi)
1
SD
=√
(xi-x̅)2
2,2274
∑ xi-x̅
=√
,
n−
= 1,0553
RSD =
=
SD
x̅
x 100%
1,0553
106,75
x 100%
= 0,98 %
73
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 21. Tabel Distribus t
74
Universitas Sumatera Utara