Penetapan Kadar Mineral Besi,Kalsium, Magnesium, dan Kalium pada Kacang Panjang (Vigna unguiculata (l) Walp.) Segar dan Rebus secara Spektrofotometri Serapan Atom
PENETAPAN KADAR MINERAL BESI, KALSIUM,
MAGNESIUM, DAN KALIUM PADA KACANG PANJANG
(Vigna unguiculata (l) Walp.) SEGAR DAN REBUS SECARA
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
SKRIPSI
OLEH:
ALEX LEO SIMAMORA
NIM 111524108
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2017
Universitas Sumatera Utara
PENETAPAN KADAR MINERAL BESI, KALSIUM,
MAGNESIUM, DAN KALIUM PADA KACANG PANJANG
(Vigna unguiculata (l) Walp.) SEGAR DAN REBUS SECARA
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
SKRIPSI
Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh
Gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
OLEH:
ALEX LEO SIMAMORA
NIM 111524108
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2017
Universitas Sumatera Utara
PENGESAHAN SKRIPSI
PENETAPAN KADAR MINERAL BESI, KALSIUM,
MAGNESIUM, DAN KALIUM PADA KACANG PANJANG
(Vigna unguiculata (l) Walp.) SEGAR DAN REBUS SECARA
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
OLEH:
ALEX LEO SIMAMORA
NIM 111524108
Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi
Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Pada Tanggal:01 Desember 2016
Disetujui Oleh:
Pembimbing I,
Panitia Penguji,
Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt.
NIP 195201041980031002
Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt.
NIP 195006221980021001
Pembimbing II,
Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt.
NIP 195201041980031002
Prof. Dr. rer. nat. E. De Lux Putra U., Apt.
NIP 195306191983031001
Dra. Sudarmi, M.Si., Apt.
NIP 1954069101983032001
Prof. Dr. rer. nat. E. De Lux Putra U., Apt.
NIP 195306191983031001
Medan,
Januari 2017
Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
Dekan,
Dr. Masfria, M.S., Apt.
NIP 195707231986012001
Universitas Sumatera Utara
KATA PENGANTAR
Puji syukur penulis ucapkan kepada Tuhan Yang Maha Esa atas segala
limpahan berkat, rahmat dan karunia-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan
penelitian dan penyusunan skripsi ini.
Skripsi ini di susun untuk melengkapi salah satu syarat mencapai gelar
Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, dengan judul
Penetapan Kadar Mineral Besi,Kalsium, Magnesium, danKaliumpada Kacang
Panjang (Vigna unguiculata (l) Walp.) Segar dan Rebus secara Spektrofotometri
Serapan Atom.
Pada
kesempatan
ini
dengan
segala
kerendahan
hati
penulis
mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada Ibu Dr. Masfria, M.S.,
Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara Medan, yang
telah memberikan fasilitas sehingga penulis dapat menyelesaikan pendidikan.
BapakDrs. Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt., dan Bapak Prof. Dr.
rer.nat.Effendy De Lux Putra, S.U. Apt., yang telah membimbing dan
memberikan petunjuk serta saran-saran selama penelitian hingga selesainya
skripsi ini. Bapak Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt., dan Ibu Dra. Sudarmi,
M.Si., Apt., selaku dosen penguji yang telah memberikan kritik, saran dan arahan
kepada penulis dalam menyelesaikan skripsi ini. Bapak dan Ibu staff pengajar
Fakultas Farmasi USU Medan yang telah mendidik selama perkuliahan dan Ibu
Dwi Lestari P, S.Si., M.Si., Apt., selaku penasehat akademik yang selalu
memberikan bimbingan kepada penulis selama perkuliahan. Ibu Khairunnisa,
S.Si., M.Pharm., Apt., selaku kepala Laboratorium penelitian USU yang telah
iv
Universitas Sumatera Utara
memberikan izin dan fasilitas untuk penulis sehingga dapat mengerjakan dan
menyelesaikan penelitian.
Penulis juga mengucapkan terimakasih dan penghargaan yang tiada
terhingga kepada Ayahanda A.Simamora dan Ibunda S.Matondang yang telah
memberikan cinta dan kasih sayang yang tidak ternilai dengan apapun, doa yang
tulus serta pengorbanan baik materi maupun non materi. Serta kepada Abang,
Adik dan seluruh keluarga yang selalu mendoakan dan memberikan semangat,
juga untuk sahabat dan teman-teman seperjuangan Fakultas Ekstensi Farmasi
Angkatan 2011.
Penulis menyadari sepenuhnya bahwa dalam penulisan skripsi ini masih
jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu penulis menerimakritik dan saran demi
kesempurnaan skripsi ini. Akhirnya, penulis berharap semoga skripsi ini dapat
memberi manfaat bagi kita semua.
Medan,
Penulis,
Januari 2017
Alex leo Simamora
NIM 111524108
v
Universitas Sumatera Utara
SURAT PERNYATAAN TIDAK PLAGIAT
Saya yang bertandatangan di bawah ini :
Nama
: Alex Leo Simamora
Nomor Induk Mahasiswa : 111524108
Program Studi
: S-1 Ekstensi Farmasi
Judul Skripsi
: Penetapan Kadar Mineral Besi, Kalsium, Magnesium,
dan
Kaliumpada
Kacang
Panjang
(Vigna
unguiculata(l) Walp.) Segar dan Rebus secara
Spektrofotometri Serapan Atom
Dengan ini menyatakan bahwa skripsi ini ditulis berdasarkan data dari
hasil pekerjaan yang saya lakukan sendiri, dan belum pernah diajukan oleh orang
lain untuk memperoleh gelar kesarjanaan di perguruan tinggi lain, dan bukan
plagiat karena kutipan yang ditulis telah disebutkan sumbernya di dalam daftar
pustaka.
Apabila di kemudian hari ada pengaduan dari pihak lain karena didalam
skripsi ini ditemukan plagiat karena kesalahan saya sendiri, maka saya bersedia
menerima sanksi apapun oleh Program Studi Farmasi Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara, dan bukan menjadi tanggung jawab pembimbing.
Demikianlah surat pernyataan ini saya perbuat dengan sebenarnya untuk
dapat digunakan jika diperlukan sebagaimana mestinya.
Medan,
Januari 2017
Yang membuat pernyataan,
Alex Leo Simamora
NIM 111524108
vi
Universitas Sumatera Utara
PENETAPAN KADAR MINERAL BESI, KALSIUM, MAGNESIUM,
DAN KALIUM PADA KACANG PANJANG (Vigna unguiculata(l)
Walp.) SEGAR DAN REBUS SECARA SPEKTROFOTOMETRI
SERAPAN ATOM
ABSTRAK
Kacang panjang (Vigna unguiculata (l). Walp) merupakan salah satu jenis
sayuran yang memiliki kandungan mineral dan vitamin yang baik untuk
dikonsumsi. Bagian yang dapat dikonsumsi dari tanaman ini yaitu buah dan daun
mudanya. Baikbuah maupun daunnya cukup banyak mengandung zat gizi yang
diperlukan tubuh. Kacang panjang mengandung vitamin dan mineral, diantaranya
yaitu kalsium,besi, magnesium, kalium, protein, lemak, karbohidrat, fosfor, kalori,
vitamin A, vitamin B dan vitamin C.Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui
kadar mineral besi, kalsium, magnesium, dan kalium yang terdapat dalam kacang
panjang segar dan kacang panjang rebus serta menentukan persentase penurunan
kadar mineral setelah direbus.
Sampel dibersihkan dan dicuci dengan akuademineralisata lalu ditiriskan
dan dipotong kecil-kecil, untuk sampel segar potongan sampel langsung diblender
dan untuk sampel rebus di rebus pada air mendidih selama 15 menit lalu ditiriskan
dan didinginkan. Kemudian kedua sampel didestruksi kering dan dibuat larutan
sampel, selanjutnya dilakukan uji kuantitatifsecaraspektrofotometriserapan atom
(AAS) menggunakan gas pembakarudara-asetilenuntuk logam besipada λ 248,3
nm,untuk logam kalsium 422,7 nm, untuk logam magnesium pada λ 285,2 nm dan
untuk logam kalium padaλ 766,5 nm. Keuntungan dari metode ini adalah sensitif
dan selektif.
Hasil penetapan kadar besi, kalsium, magnesium, dan kalium dalam
kacang panjang segar dan kacang panjang rebus diperoleh kadar besi (0,2246 ±
0,0222) mg/100 g dan (0,1989 ± 0,0026) mg/100 g. Kadar kalsium (61,35681 ±
16,70048) mg/100 g dan sebesar (8,4066± 0,0555) mg/100 g. Kadar magnesium
(2,9265 ± 0,2587) mg/100 g dan (2,8151 ± 0,0924) mg/100 g. Kadar kalium
(14,8984 ± 0,1532) mg/100 g dan (10,6765 ± 0,1094) mg/100 g.Persentase
penurunan kadar pada kacang panjang setelah direbus yaitu untuk besi 10,46%,
untuk kalsium 86,32%, untuk magnesium 3,80% dan untuk kalium
28,37%.Secarastatistik uji beda rata–rata kandungankadarbesi, kalsium,
magnesium dan kaliumdenganmenggunakandistribusi F, diperolehbahwa
kandungan besi, kalsium, magnesium, dan kalium pada kacang panjang segar
lebih tinggi secara signifikan dari kacang panjang rebus.
Kata Kunci:
Kacang Panjang Segar, Kacang Panjang Rebus, Destruksi,Besi,
Kalsium, Magnesium, danKalium, Spektrofotometer Serapan
Atom.
vii
Universitas Sumatera Utara
DETERMINATION OF MINERAL LEVELS OF IRON, CALCIUM,
MAGNESIUM AND POTASSIUM ON LONG BEANS (Vigna
unguiculata (l) Walp.) FRESH ANDBOILED IN ATOMIC ABSORPTION
SPECTROPHOTOMETRY
ABSTRACT
Long beans (Vigna unguiculata (l). Walp) is one of the vegetables that
contain minerals and vitamins is good for consumption. Parts can be consumed
from this plans are fruits and young leaves. Both fruit and leaves quite a lot of
nutrients that the body needs. Long beans contain vitamins and minerals, among
which calcium, iron, magnesium, potassium, protein, fat, carbohydrates,
phosphorus, calories, vitamin A, vitamin B and vitamin C. This study aims to
determine the mineral content of iron, calcium, magnesium, and potassium
contained in fresh string beans and string beans boiled and determine the
percentage reduction in the mineral content after boiled.
Samples were cleaned and washed with akuademineralisata then drained
and cut into small pieces, for a fresh sample to sample pieces directly blended and
to sample the stew boiled in boiling water for 15 minutes then drained and cooled.
Then both samples didestruksi dried and made the sample solution, further
quantitative assay atomic absorption spectrophotometry (AAS) using airacetylene gas burner for ferrous metals at λ 248.3 nm, 422.7 nm for calcium
metal, for metal magnesium at λ 285.2 nm and for potassium metal at λ 766.5 nm.
The advantage of this method is sensitive and selective.
The results of the assay of iron, calcium, magnesium, and potassium in the
fresh string beans and string beans boiled obtained iron content (0.2246 ± 0.0222)
mg / 100 g and (0.1989 ± 0.0026) mg / 100 g. Levels of calcium (± 61.35681
16.70048) mg / 100 g and the amount of (8.4066 ± 0.0555) mg / 100 g. Levels of
magnesium (2.9265 ± 0.2587) mg / 100 g and (2.8151 ± 0.0924) mg / 100 g.
Potassium levels (14.8984 ± 0.1532) mg / 100 g and (10.6765 ± 0.1094) mg / 100
g. The percentage decrease in the level of long beans after boiling, namely to
10.46% iron, 86.32% for calcium to magnesium to 3.80% and 28.37% potassium.
Statistically different test average of the content of iron, calcium, magnesium and
potassium by using the F distribution, obtained that the content of iron, calcium,
magnesium and potassium in the fresh string beans significantly higher than
chickpea stew.
Keywords :
Fresh Long Bean, Boil Long Bean, Destruction, Iron, Calcium,
Magnesium, and Potassium, Atomic Absorption Spectrophotometer.
viii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR ISI
Halaman
JUDUL ......................................................................................................
i
LEMBAR PENGESAHAN ......................................................................
iii
KATA PENGANTAR ..............................................................................
iv
SURAT PERNYATAAN TIDAK PLAGIAT ..........................................
vi
ABSTRAK ................................................................................................
vii
ABSTRACT ..............................................................................................
viii
DAFTAR ISI .............................................................................................
ix
DAFTAR TABEL .....................................................................................
xiii
DAFTAR GAMBAR ................................................................................
xiv
DAFTAR GAMBAR DALAM LAMPIRAN...........................................
xv
DAFTAR LAMPIRAN .............................................................................
xvi
BAB I PENDAHULUAN ........................................................................
1
1.1 Latar Belakang .......................................................................
1
1.2 Perumusan Masalah ...............................................................
4
1.3 Hipotesis.................................................................................
4
1.4 Tujuan Penelitian ...................................................................
5
1.5 Manfaat Penelitian .................................................................
5
BAB II Tinjauan Pustaka .........................................................................
6
2.1Uraian Kacang Panjang..........................................................
6
2.1.1 Daerah Tumbuh ...........................................................
6
2.1.2 Klasifikasi Tanaman Kacang Panjang .........................
6
2.1.3 Kandungan Kacang Panjang ........................................
7
ix
Universitas Sumatera Utara
2.2 Mineral ..................................................................................
2.2.1 Besi
7
9
2.2.2 Kalsium ........................................................................
9
2.2.3 Magnesium ...................................................................
10
2.2.4 Kalium ..........................................................................
11
2.3 Spektrofotometri Serapan Atom ...........................................
12
2.4 Validasi Metode Analisis ......................................................
16
BAB III METODE PENELITIAN............................................................
20
3.1TempatdanWaktuPenelitian ..................................................
20
3.2Alat-alat.................................................................................
20
3.3Bahan-bahan .........................................................................
21
3.3.1 Sampel ........................................................................
21
3.4 Pereaksi ................................................................................
21
3.4Pembuatan Pereaksi .............................................................
21
3.4.1Larutan Asam Nitrat(1:1) v/v .......................................
21
3.5 Prosedur Penelitian ..............................................................
21
3.5.1 Pengambilan Sampel...................................................
21
3.5.2 Identifikasi Sampel .....................................................
22
3.5.3 Penyiapan Sampel .......................................................
22
3.5.4 Penentuan Kadar Mineral Besi, Kalsium, Magnesium
dan Kalium ..................................................................
22
3.5.4.1 Proses Destruksi Kering .................................
22
3.5.4.2 Pembuatan Larutan Sampel ............................
23
3.5.4.3 Pemerikasaan Kuantitatif ...............................
23
3.5.4.3.1 Kurva Kalibrasi Besi .......................
23
x
Universitas Sumatera Utara
3.5.4.3.2 Kurva Kalibrasi Kalsium .................
24
3.5.4.3.3 KurvaKalibrasi Magnesium .............
24
3.5.4.3.4 Kurva Kalibrasi Kalium...................
24
3.5.4.3.5 Penetapan Kadar Mineral dalam
Sampel .............................................
25
3.5.5 Analisis Data secara Statistik ......................................
26
3.5.5.1 Penolakan Hasil Pengamatan .........................
26
3.5.5.2 Pengujian Beda Nilai Rata-rata Sampel .........
27
3.5.6 Analisis Validasi Metode ............................................
28
3.5.6.1 Uji Perolehan Kembali (Recovery).................
28
3.5.6.2 Simpangan Baku Relatif .................................
29
3.5.6.3 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ................
29
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ..................................................
31
4.1 Hasil Identifikasi Tumbuhan.................................................
31
4.2 Analisis Kuantitatif ...............................................................
31
4.2.1 Kurva Kalibrasi Besi, Kalsium, Magnesium, dan
Kalium ........................................................................
31
4.2.2 Kadar Besi, Kalsium, Magnesium dan Kalium dalam
Sampel ........................................................................
33
4.2.3 Uji Perolehan Kembali (Recovery) .............................
37
4.2.4 Simpangan Baku Relatif .............................................
38
4.2.5 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ............................
39
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN....................................................
40
5.1 Kesimpulan ...........................................................................
40
5.2 Saran .....................................................................................
40
xi
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR PUSTAKA ...............................................................................
41
LAMPIRAN ..............................................................................................
42
xii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR TABEL
Tabel
3.1
Halaman
Kadar Mineral Besi, Kalsium, Magnesium, dan Kalium dalam
Sampel.........................................................................................
20
3.2
Kadar Mineral Yang Terdapat Dalam Kacang Panjang .............
20
3.3
Pengaruh Perebusan Terhadap Penurunan Kadar Besi,
Kalsium, Magnesium, dan Kalium dalam Sampel......................
21
Hasil Uji Beda Nilai Rata-Rata Kadar Besi, Kalsium,
Magnesium, dan Kalium antar Sampel .......................................
21
Persen Uji Perolehan Kembali (recovery) Kadar Mineral Besi,
Kalsium, Magnesium, dan Kalium dalam Sampel.....................
23
Nilai Simpangan Baku dan Simpangan Baku Relatif Besi,
Kalsium, Magnesium, dan Kalium dalam Sampel......................
24
Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Besi, Kalsium,
Magnesium, danKalium .............................................................
24
3.4
3.5
3.6
3.7
xiii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR
Gambar
Halaman
4.1
Kurva Kalibrasi Larutan Baku Besi .......................................
32
4.2
Kurva Kalibrasi Larutan Baku Kalsium .................................
32
4.3
Kurva Kalibrasi Larutan Baku Magnesium ...........................
32
4.4
Kurva Kalibrasi Larutan Baku Kalium ..................................
33
xiv
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR DALAM LAMPIRAN
Gambar
Halaman
1
Tanaman Kacang Panjang yang digunakan ...........................
43
2
Sampel Kacang Panjang Segar yang digunakan ....................
44
3
Sampel Kacang Panjang Rebus yang digunakan ...................
44
4
Alat Spektrofotemeter Serapan Atom ( AAS) ( Hitachi Z –
2000).......................................................................................
119
Alat Tanur ( Stuart) ................................................................
119
5
xv
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran
Halaman
1
Hasil Identifikasi Tanaman ...................................................
42
2
Bagan Alir Proses Destruksi Kering (Kacang Panjang Segar)
................................................................................................
45
Bagan Alir Proses Destruksi Kering (Kacang Panjang Rebus)
................................................................................................
46
4
Bagan Alir Proses Pembuatan Larutan Sampel ....................
47
5
Data Kalibrasi Besi dengan Spektrofotemeter Serapan
Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien
Korelasi (r) ............................................................................
48
Data Kalibrasi Kalsium dengan Spektrofotemeter Serapan
Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien
Korelasi (r) ............................................................................
50
Data KalibrasiMagnesium dengan Spektrofotemeter
Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan
Koefisien Korelasi (r) ............................................................
52
Data Kalibrasi Kalium dengan Spektrofotemeter Serapan
Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien
Korelasi (r) ............................................................................
54
Hasil Analisis Kadar Besi, Kalsium, Magnesium, dan
Kalium dalam Kacang Panjang Segar ....................................
56
Hasil Analisis Kadar Besi, Kalsium, Magnesium, dan
Kalium dalam Kacang Panjang Rebus ...................................
57
Contoh Perhitungan Kadar Besi, Kalsium, Magnesium, dan
KaliumdalamKacang Panjang segar ......................................
58
12
Perhitungan Statistik Kadar Besi dalam Sampel ...................
60
13
Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam Sampel ............
65
3
6
7
8
9
10
11
xvi
Universitas Sumatera Utara
14
Perhitungan Statistik Kadar Magnesium dalam Sampel .......
70
15
Perhitungan Statistik Kadar Kalium dalam Sampel ..............
74
16
Rekapitulasi Data Kadar Besi dan KalsiumSetelah Uji t
Dalam Sampel ........................................................................
78
Rekapitulasi Data Kadar Magnesium dan KaliumSetelah Uji
t Dalam Sampel ......................................................................
79
Persentase Penurunan Kadar Besi, Kalsium, Magnesium,
dan Kalium dalam Kacang Panjang Segar dan Kacang
Panjang Rebus .......................................................................
80
Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Besi dalam Sampel
Kacang Panjang Segar dan Kacang Panjang Rebus ...............
82
Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsiumdalam
Sampel Kacang Panjang Segar dan Kacang Panjang Rebus
84
Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Magnesiumdalam
Sampel Kacang Panjang Segar dan Kacang Panjang Rebus .
86
Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kaliumdalam
Sampel Kacang Panjang Segar dan Kacang Panjang Rebus
88
Perhitungan Jumlah Baku yang Ditambahkan untuk Persen
Perolehan Kembali Kadar Besi, Kalsium, Magnesium, dan
Kalium pada Kacang Panjang Rebus .....................................
90
Hasil Analisis Kadar Kadar Besi, Kalsium, Magnesium, dan
Kalium Sebelum dan Setelah Penambahan Masing-masing
Larutan Baku pada Kacang Panjang Rebus ...........................
93
Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Besi, Kalsium,
Magnesium, dan Kalium pada Kacang Panjang Rebus..........
97
Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Besi,
Kalsium, Magnesium, dan Kalium pada Sampel ...................
Perhitungan batas deteksi (LOD) dan batas kuantitasi (LOQ)
109
113
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
xvii
Universitas Sumatera Utara
28
Tabel Distribusi t ...................................................................
117
29
Tabel Distribusi f....................................................................
118
xviii
Universitas Sumatera Utara
MAGNESIUM, DAN KALIUM PADA KACANG PANJANG
(Vigna unguiculata (l) Walp.) SEGAR DAN REBUS SECARA
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
SKRIPSI
OLEH:
ALEX LEO SIMAMORA
NIM 111524108
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2017
Universitas Sumatera Utara
PENETAPAN KADAR MINERAL BESI, KALSIUM,
MAGNESIUM, DAN KALIUM PADA KACANG PANJANG
(Vigna unguiculata (l) Walp.) SEGAR DAN REBUS SECARA
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
SKRIPSI
Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh
Gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
OLEH:
ALEX LEO SIMAMORA
NIM 111524108
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2017
Universitas Sumatera Utara
PENGESAHAN SKRIPSI
PENETAPAN KADAR MINERAL BESI, KALSIUM,
MAGNESIUM, DAN KALIUM PADA KACANG PANJANG
(Vigna unguiculata (l) Walp.) SEGAR DAN REBUS SECARA
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
OLEH:
ALEX LEO SIMAMORA
NIM 111524108
Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi
Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Pada Tanggal:01 Desember 2016
Disetujui Oleh:
Pembimbing I,
Panitia Penguji,
Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt.
NIP 195201041980031002
Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt.
NIP 195006221980021001
Pembimbing II,
Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt.
NIP 195201041980031002
Prof. Dr. rer. nat. E. De Lux Putra U., Apt.
NIP 195306191983031001
Dra. Sudarmi, M.Si., Apt.
NIP 1954069101983032001
Prof. Dr. rer. nat. E. De Lux Putra U., Apt.
NIP 195306191983031001
Medan,
Januari 2017
Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
Dekan,
Dr. Masfria, M.S., Apt.
NIP 195707231986012001
Universitas Sumatera Utara
KATA PENGANTAR
Puji syukur penulis ucapkan kepada Tuhan Yang Maha Esa atas segala
limpahan berkat, rahmat dan karunia-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan
penelitian dan penyusunan skripsi ini.
Skripsi ini di susun untuk melengkapi salah satu syarat mencapai gelar
Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, dengan judul
Penetapan Kadar Mineral Besi,Kalsium, Magnesium, danKaliumpada Kacang
Panjang (Vigna unguiculata (l) Walp.) Segar dan Rebus secara Spektrofotometri
Serapan Atom.
Pada
kesempatan
ini
dengan
segala
kerendahan
hati
penulis
mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada Ibu Dr. Masfria, M.S.,
Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara Medan, yang
telah memberikan fasilitas sehingga penulis dapat menyelesaikan pendidikan.
BapakDrs. Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt., dan Bapak Prof. Dr.
rer.nat.Effendy De Lux Putra, S.U. Apt., yang telah membimbing dan
memberikan petunjuk serta saran-saran selama penelitian hingga selesainya
skripsi ini. Bapak Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt., dan Ibu Dra. Sudarmi,
M.Si., Apt., selaku dosen penguji yang telah memberikan kritik, saran dan arahan
kepada penulis dalam menyelesaikan skripsi ini. Bapak dan Ibu staff pengajar
Fakultas Farmasi USU Medan yang telah mendidik selama perkuliahan dan Ibu
Dwi Lestari P, S.Si., M.Si., Apt., selaku penasehat akademik yang selalu
memberikan bimbingan kepada penulis selama perkuliahan. Ibu Khairunnisa,
S.Si., M.Pharm., Apt., selaku kepala Laboratorium penelitian USU yang telah
iv
Universitas Sumatera Utara
memberikan izin dan fasilitas untuk penulis sehingga dapat mengerjakan dan
menyelesaikan penelitian.
Penulis juga mengucapkan terimakasih dan penghargaan yang tiada
terhingga kepada Ayahanda A.Simamora dan Ibunda S.Matondang yang telah
memberikan cinta dan kasih sayang yang tidak ternilai dengan apapun, doa yang
tulus serta pengorbanan baik materi maupun non materi. Serta kepada Abang,
Adik dan seluruh keluarga yang selalu mendoakan dan memberikan semangat,
juga untuk sahabat dan teman-teman seperjuangan Fakultas Ekstensi Farmasi
Angkatan 2011.
Penulis menyadari sepenuhnya bahwa dalam penulisan skripsi ini masih
jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu penulis menerimakritik dan saran demi
kesempurnaan skripsi ini. Akhirnya, penulis berharap semoga skripsi ini dapat
memberi manfaat bagi kita semua.
Medan,
Penulis,
Januari 2017
Alex leo Simamora
NIM 111524108
v
Universitas Sumatera Utara
SURAT PERNYATAAN TIDAK PLAGIAT
Saya yang bertandatangan di bawah ini :
Nama
: Alex Leo Simamora
Nomor Induk Mahasiswa : 111524108
Program Studi
: S-1 Ekstensi Farmasi
Judul Skripsi
: Penetapan Kadar Mineral Besi, Kalsium, Magnesium,
dan
Kaliumpada
Kacang
Panjang
(Vigna
unguiculata(l) Walp.) Segar dan Rebus secara
Spektrofotometri Serapan Atom
Dengan ini menyatakan bahwa skripsi ini ditulis berdasarkan data dari
hasil pekerjaan yang saya lakukan sendiri, dan belum pernah diajukan oleh orang
lain untuk memperoleh gelar kesarjanaan di perguruan tinggi lain, dan bukan
plagiat karena kutipan yang ditulis telah disebutkan sumbernya di dalam daftar
pustaka.
Apabila di kemudian hari ada pengaduan dari pihak lain karena didalam
skripsi ini ditemukan plagiat karena kesalahan saya sendiri, maka saya bersedia
menerima sanksi apapun oleh Program Studi Farmasi Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara, dan bukan menjadi tanggung jawab pembimbing.
Demikianlah surat pernyataan ini saya perbuat dengan sebenarnya untuk
dapat digunakan jika diperlukan sebagaimana mestinya.
Medan,
Januari 2017
Yang membuat pernyataan,
Alex Leo Simamora
NIM 111524108
vi
Universitas Sumatera Utara
PENETAPAN KADAR MINERAL BESI, KALSIUM, MAGNESIUM,
DAN KALIUM PADA KACANG PANJANG (Vigna unguiculata(l)
Walp.) SEGAR DAN REBUS SECARA SPEKTROFOTOMETRI
SERAPAN ATOM
ABSTRAK
Kacang panjang (Vigna unguiculata (l). Walp) merupakan salah satu jenis
sayuran yang memiliki kandungan mineral dan vitamin yang baik untuk
dikonsumsi. Bagian yang dapat dikonsumsi dari tanaman ini yaitu buah dan daun
mudanya. Baikbuah maupun daunnya cukup banyak mengandung zat gizi yang
diperlukan tubuh. Kacang panjang mengandung vitamin dan mineral, diantaranya
yaitu kalsium,besi, magnesium, kalium, protein, lemak, karbohidrat, fosfor, kalori,
vitamin A, vitamin B dan vitamin C.Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui
kadar mineral besi, kalsium, magnesium, dan kalium yang terdapat dalam kacang
panjang segar dan kacang panjang rebus serta menentukan persentase penurunan
kadar mineral setelah direbus.
Sampel dibersihkan dan dicuci dengan akuademineralisata lalu ditiriskan
dan dipotong kecil-kecil, untuk sampel segar potongan sampel langsung diblender
dan untuk sampel rebus di rebus pada air mendidih selama 15 menit lalu ditiriskan
dan didinginkan. Kemudian kedua sampel didestruksi kering dan dibuat larutan
sampel, selanjutnya dilakukan uji kuantitatifsecaraspektrofotometriserapan atom
(AAS) menggunakan gas pembakarudara-asetilenuntuk logam besipada λ 248,3
nm,untuk logam kalsium 422,7 nm, untuk logam magnesium pada λ 285,2 nm dan
untuk logam kalium padaλ 766,5 nm. Keuntungan dari metode ini adalah sensitif
dan selektif.
Hasil penetapan kadar besi, kalsium, magnesium, dan kalium dalam
kacang panjang segar dan kacang panjang rebus diperoleh kadar besi (0,2246 ±
0,0222) mg/100 g dan (0,1989 ± 0,0026) mg/100 g. Kadar kalsium (61,35681 ±
16,70048) mg/100 g dan sebesar (8,4066± 0,0555) mg/100 g. Kadar magnesium
(2,9265 ± 0,2587) mg/100 g dan (2,8151 ± 0,0924) mg/100 g. Kadar kalium
(14,8984 ± 0,1532) mg/100 g dan (10,6765 ± 0,1094) mg/100 g.Persentase
penurunan kadar pada kacang panjang setelah direbus yaitu untuk besi 10,46%,
untuk kalsium 86,32%, untuk magnesium 3,80% dan untuk kalium
28,37%.Secarastatistik uji beda rata–rata kandungankadarbesi, kalsium,
magnesium dan kaliumdenganmenggunakandistribusi F, diperolehbahwa
kandungan besi, kalsium, magnesium, dan kalium pada kacang panjang segar
lebih tinggi secara signifikan dari kacang panjang rebus.
Kata Kunci:
Kacang Panjang Segar, Kacang Panjang Rebus, Destruksi,Besi,
Kalsium, Magnesium, danKalium, Spektrofotometer Serapan
Atom.
vii
Universitas Sumatera Utara
DETERMINATION OF MINERAL LEVELS OF IRON, CALCIUM,
MAGNESIUM AND POTASSIUM ON LONG BEANS (Vigna
unguiculata (l) Walp.) FRESH ANDBOILED IN ATOMIC ABSORPTION
SPECTROPHOTOMETRY
ABSTRACT
Long beans (Vigna unguiculata (l). Walp) is one of the vegetables that
contain minerals and vitamins is good for consumption. Parts can be consumed
from this plans are fruits and young leaves. Both fruit and leaves quite a lot of
nutrients that the body needs. Long beans contain vitamins and minerals, among
which calcium, iron, magnesium, potassium, protein, fat, carbohydrates,
phosphorus, calories, vitamin A, vitamin B and vitamin C. This study aims to
determine the mineral content of iron, calcium, magnesium, and potassium
contained in fresh string beans and string beans boiled and determine the
percentage reduction in the mineral content after boiled.
Samples were cleaned and washed with akuademineralisata then drained
and cut into small pieces, for a fresh sample to sample pieces directly blended and
to sample the stew boiled in boiling water for 15 minutes then drained and cooled.
Then both samples didestruksi dried and made the sample solution, further
quantitative assay atomic absorption spectrophotometry (AAS) using airacetylene gas burner for ferrous metals at λ 248.3 nm, 422.7 nm for calcium
metal, for metal magnesium at λ 285.2 nm and for potassium metal at λ 766.5 nm.
The advantage of this method is sensitive and selective.
The results of the assay of iron, calcium, magnesium, and potassium in the
fresh string beans and string beans boiled obtained iron content (0.2246 ± 0.0222)
mg / 100 g and (0.1989 ± 0.0026) mg / 100 g. Levels of calcium (± 61.35681
16.70048) mg / 100 g and the amount of (8.4066 ± 0.0555) mg / 100 g. Levels of
magnesium (2.9265 ± 0.2587) mg / 100 g and (2.8151 ± 0.0924) mg / 100 g.
Potassium levels (14.8984 ± 0.1532) mg / 100 g and (10.6765 ± 0.1094) mg / 100
g. The percentage decrease in the level of long beans after boiling, namely to
10.46% iron, 86.32% for calcium to magnesium to 3.80% and 28.37% potassium.
Statistically different test average of the content of iron, calcium, magnesium and
potassium by using the F distribution, obtained that the content of iron, calcium,
magnesium and potassium in the fresh string beans significantly higher than
chickpea stew.
Keywords :
Fresh Long Bean, Boil Long Bean, Destruction, Iron, Calcium,
Magnesium, and Potassium, Atomic Absorption Spectrophotometer.
viii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR ISI
Halaman
JUDUL ......................................................................................................
i
LEMBAR PENGESAHAN ......................................................................
iii
KATA PENGANTAR ..............................................................................
iv
SURAT PERNYATAAN TIDAK PLAGIAT ..........................................
vi
ABSTRAK ................................................................................................
vii
ABSTRACT ..............................................................................................
viii
DAFTAR ISI .............................................................................................
ix
DAFTAR TABEL .....................................................................................
xiii
DAFTAR GAMBAR ................................................................................
xiv
DAFTAR GAMBAR DALAM LAMPIRAN...........................................
xv
DAFTAR LAMPIRAN .............................................................................
xvi
BAB I PENDAHULUAN ........................................................................
1
1.1 Latar Belakang .......................................................................
1
1.2 Perumusan Masalah ...............................................................
4
1.3 Hipotesis.................................................................................
4
1.4 Tujuan Penelitian ...................................................................
5
1.5 Manfaat Penelitian .................................................................
5
BAB II Tinjauan Pustaka .........................................................................
6
2.1Uraian Kacang Panjang..........................................................
6
2.1.1 Daerah Tumbuh ...........................................................
6
2.1.2 Klasifikasi Tanaman Kacang Panjang .........................
6
2.1.3 Kandungan Kacang Panjang ........................................
7
ix
Universitas Sumatera Utara
2.2 Mineral ..................................................................................
2.2.1 Besi
7
9
2.2.2 Kalsium ........................................................................
9
2.2.3 Magnesium ...................................................................
10
2.2.4 Kalium ..........................................................................
11
2.3 Spektrofotometri Serapan Atom ...........................................
12
2.4 Validasi Metode Analisis ......................................................
16
BAB III METODE PENELITIAN............................................................
20
3.1TempatdanWaktuPenelitian ..................................................
20
3.2Alat-alat.................................................................................
20
3.3Bahan-bahan .........................................................................
21
3.3.1 Sampel ........................................................................
21
3.4 Pereaksi ................................................................................
21
3.4Pembuatan Pereaksi .............................................................
21
3.4.1Larutan Asam Nitrat(1:1) v/v .......................................
21
3.5 Prosedur Penelitian ..............................................................
21
3.5.1 Pengambilan Sampel...................................................
21
3.5.2 Identifikasi Sampel .....................................................
22
3.5.3 Penyiapan Sampel .......................................................
22
3.5.4 Penentuan Kadar Mineral Besi, Kalsium, Magnesium
dan Kalium ..................................................................
22
3.5.4.1 Proses Destruksi Kering .................................
22
3.5.4.2 Pembuatan Larutan Sampel ............................
23
3.5.4.3 Pemerikasaan Kuantitatif ...............................
23
3.5.4.3.1 Kurva Kalibrasi Besi .......................
23
x
Universitas Sumatera Utara
3.5.4.3.2 Kurva Kalibrasi Kalsium .................
24
3.5.4.3.3 KurvaKalibrasi Magnesium .............
24
3.5.4.3.4 Kurva Kalibrasi Kalium...................
24
3.5.4.3.5 Penetapan Kadar Mineral dalam
Sampel .............................................
25
3.5.5 Analisis Data secara Statistik ......................................
26
3.5.5.1 Penolakan Hasil Pengamatan .........................
26
3.5.5.2 Pengujian Beda Nilai Rata-rata Sampel .........
27
3.5.6 Analisis Validasi Metode ............................................
28
3.5.6.1 Uji Perolehan Kembali (Recovery).................
28
3.5.6.2 Simpangan Baku Relatif .................................
29
3.5.6.3 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ................
29
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ..................................................
31
4.1 Hasil Identifikasi Tumbuhan.................................................
31
4.2 Analisis Kuantitatif ...............................................................
31
4.2.1 Kurva Kalibrasi Besi, Kalsium, Magnesium, dan
Kalium ........................................................................
31
4.2.2 Kadar Besi, Kalsium, Magnesium dan Kalium dalam
Sampel ........................................................................
33
4.2.3 Uji Perolehan Kembali (Recovery) .............................
37
4.2.4 Simpangan Baku Relatif .............................................
38
4.2.5 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ............................
39
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN....................................................
40
5.1 Kesimpulan ...........................................................................
40
5.2 Saran .....................................................................................
40
xi
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR PUSTAKA ...............................................................................
41
LAMPIRAN ..............................................................................................
42
xii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR TABEL
Tabel
3.1
Halaman
Kadar Mineral Besi, Kalsium, Magnesium, dan Kalium dalam
Sampel.........................................................................................
20
3.2
Kadar Mineral Yang Terdapat Dalam Kacang Panjang .............
20
3.3
Pengaruh Perebusan Terhadap Penurunan Kadar Besi,
Kalsium, Magnesium, dan Kalium dalam Sampel......................
21
Hasil Uji Beda Nilai Rata-Rata Kadar Besi, Kalsium,
Magnesium, dan Kalium antar Sampel .......................................
21
Persen Uji Perolehan Kembali (recovery) Kadar Mineral Besi,
Kalsium, Magnesium, dan Kalium dalam Sampel.....................
23
Nilai Simpangan Baku dan Simpangan Baku Relatif Besi,
Kalsium, Magnesium, dan Kalium dalam Sampel......................
24
Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Besi, Kalsium,
Magnesium, danKalium .............................................................
24
3.4
3.5
3.6
3.7
xiii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR
Gambar
Halaman
4.1
Kurva Kalibrasi Larutan Baku Besi .......................................
32
4.2
Kurva Kalibrasi Larutan Baku Kalsium .................................
32
4.3
Kurva Kalibrasi Larutan Baku Magnesium ...........................
32
4.4
Kurva Kalibrasi Larutan Baku Kalium ..................................
33
xiv
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR DALAM LAMPIRAN
Gambar
Halaman
1
Tanaman Kacang Panjang yang digunakan ...........................
43
2
Sampel Kacang Panjang Segar yang digunakan ....................
44
3
Sampel Kacang Panjang Rebus yang digunakan ...................
44
4
Alat Spektrofotemeter Serapan Atom ( AAS) ( Hitachi Z –
2000).......................................................................................
119
Alat Tanur ( Stuart) ................................................................
119
5
xv
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran
Halaman
1
Hasil Identifikasi Tanaman ...................................................
42
2
Bagan Alir Proses Destruksi Kering (Kacang Panjang Segar)
................................................................................................
45
Bagan Alir Proses Destruksi Kering (Kacang Panjang Rebus)
................................................................................................
46
4
Bagan Alir Proses Pembuatan Larutan Sampel ....................
47
5
Data Kalibrasi Besi dengan Spektrofotemeter Serapan
Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien
Korelasi (r) ............................................................................
48
Data Kalibrasi Kalsium dengan Spektrofotemeter Serapan
Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien
Korelasi (r) ............................................................................
50
Data KalibrasiMagnesium dengan Spektrofotemeter
Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan
Koefisien Korelasi (r) ............................................................
52
Data Kalibrasi Kalium dengan Spektrofotemeter Serapan
Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien
Korelasi (r) ............................................................................
54
Hasil Analisis Kadar Besi, Kalsium, Magnesium, dan
Kalium dalam Kacang Panjang Segar ....................................
56
Hasil Analisis Kadar Besi, Kalsium, Magnesium, dan
Kalium dalam Kacang Panjang Rebus ...................................
57
Contoh Perhitungan Kadar Besi, Kalsium, Magnesium, dan
KaliumdalamKacang Panjang segar ......................................
58
12
Perhitungan Statistik Kadar Besi dalam Sampel ...................
60
13
Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam Sampel ............
65
3
6
7
8
9
10
11
xvi
Universitas Sumatera Utara
14
Perhitungan Statistik Kadar Magnesium dalam Sampel .......
70
15
Perhitungan Statistik Kadar Kalium dalam Sampel ..............
74
16
Rekapitulasi Data Kadar Besi dan KalsiumSetelah Uji t
Dalam Sampel ........................................................................
78
Rekapitulasi Data Kadar Magnesium dan KaliumSetelah Uji
t Dalam Sampel ......................................................................
79
Persentase Penurunan Kadar Besi, Kalsium, Magnesium,
dan Kalium dalam Kacang Panjang Segar dan Kacang
Panjang Rebus .......................................................................
80
Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Besi dalam Sampel
Kacang Panjang Segar dan Kacang Panjang Rebus ...............
82
Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsiumdalam
Sampel Kacang Panjang Segar dan Kacang Panjang Rebus
84
Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Magnesiumdalam
Sampel Kacang Panjang Segar dan Kacang Panjang Rebus .
86
Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kaliumdalam
Sampel Kacang Panjang Segar dan Kacang Panjang Rebus
88
Perhitungan Jumlah Baku yang Ditambahkan untuk Persen
Perolehan Kembali Kadar Besi, Kalsium, Magnesium, dan
Kalium pada Kacang Panjang Rebus .....................................
90
Hasil Analisis Kadar Kadar Besi, Kalsium, Magnesium, dan
Kalium Sebelum dan Setelah Penambahan Masing-masing
Larutan Baku pada Kacang Panjang Rebus ...........................
93
Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Besi, Kalsium,
Magnesium, dan Kalium pada Kacang Panjang Rebus..........
97
Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Besi,
Kalsium, Magnesium, dan Kalium pada Sampel ...................
Perhitungan batas deteksi (LOD) dan batas kuantitasi (LOQ)
109
113
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
xvii
Universitas Sumatera Utara
28
Tabel Distribusi t ...................................................................
117
29
Tabel Distribusi f....................................................................
118
xviii
Universitas Sumatera Utara