Penetapan Kadar Kalsium, Kalium, Dan Natrium Pada Kangkung (Ipomoea Aquatica Forssk.) Secara Spektrofotometri Serapan Atom
Lampiran 1. Identifikasi Tumbuhan
42
Lampiran 2
Gambar 1. Kangkung Darat (Ipomoea aquatica Forssk.)
Gambar 2. Kangkung Air (Ipomoea aquatica Forssk.)
43
Lampiran 3. Gambar Alat
Gambar 1. Atomic Absorption Spectrophotometer hitachi Z-2000
Gambar 2. Neraca Analitik
Gambar 3. Tanur Stuart
44
Lampiran 4. Gambar Hasil Pengarangan dan Hasil Pengabuan Sampel
Gambar 1. Hasil Pengarangan
Gambar 2. Hasil Pengabuan
45
Lampiran 5. Hasil Analisis Kualitatif Kalsium, Kalium, dan Natrium
Kalsium
sulfat
Kalium
pikrat
Natrium
pikrat
46
Lampiran 6. Bagan Alir Proses Destruksi Kering
Kangkung Darat
Dipilih bagian daun, tangkai, dan batang muda
Dicuci bersih
Ditiriskan dan diangin-anginkan
Dihaluskan dengan blender
Sampel yang telah dihaluskan
Ditimbang sebanyak 25 gram di dalam krus
Diarangkan di atas hot plate
Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal
100◦C dan perlahan – lahan temperatur
dinaikkan hingga suhu 500◦C dengan interval
25◦C setiap 5 menit
Dilakukan selama 48 jam dan dibiarkan hingga
dingin pada desikator
Abu
Ditambahkan 5 ml HNO3 (1:1)
Diuapkan pada hot plate sampai kering
Dimasukkan kembali ke dalam tanur dengan
temperatur awal 100˚C dan perlahan – lahan
temperatur dinaikkan hingga suhu 500˚C
dengan interval 25˚C setiap 5 menit.
Dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan hingga
dingin pada desikator
Abu
47
Lampiran 7. Bagan Alir Proses Destruksi Kering
Kangkung Air
Dipilih bagian daun, tangkai, dan batang muda
Dicuci bersih
Ditiriskan dan diangin-anginkan
Dihaluskan dengan blender
Sampel yang telah dihaluskan
Ditimbang sebanyak 25 gram di dalam krus
Diarangkan di atas hot plate
Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal
100◦C dan perlahan – lahan temperatur
dinaikkan hingga suhu 500◦C dengan interval
25◦C setiap 5 menit
Dilakukan selama 48 jam dan dibiarkan hingga
dingin pada desikator
Abu
Ditambahkan 5 ml HNO3 (1:1)
Diuapkan pada hot plate sampai kering
Dimasukkan kembali ke dalam tanur dengan
temperatur awal 100˚C dan perlahan – lahan
temperatur dinaikkan hingga suhu 500˚C
dengan interval 25˚C setiap 5 menit.
Dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan hingga
dingin pada desikator
Abu
48
Lampiran 8. Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel
Sampel yang telah
didestruksi
Dilarutkan dalam 5 ml HNO3 (1:1)
Dipindahkan ke dalam labu tentukur 50 ml
Dipindahkan ke dalam labu tentukur 50 ml,
Dibilas krus porselen sebanyak tiga kali
dibiladibila
dengan akuabides. Dicukupkan dengan
akuabides hingga garis tanda
Disaring dengan kertas saring Whatman No.42
Dibuang 5 ml untuk menjenuhkan kertas
saring
Filtrat
Dimasukkan ke dalam botol
Larutan sampel
Dilakukan analisis kualitatif
Dilakukan
analisis
kuantitatif
dengan
Spektrofotometer
Serapan
atom
pada
λ 422,70 nm untuk kadar kalsium, pada
λ 766,50 nm untuk kadar kalium, dan pada
λ 589,0 nm untuk kadar natrium
Hasil
49
Lampiran 9. Data Kalibrasi Kalsium dengan Spektrofotometer Serapan Atom,
Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r).
No.
Konsentrasi (µg/ml)
(X)
0,0000
2,0000
4,0000
6,0000
8,0000
10,0000
1.
2.
3.
4.
5.
6.
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
∑
a =
X
0,0000
2,0000
4,0000
6,0000
8,0000
10,0000
30,0000
X = 5,0000
Y
0,0000
0,0643
0,1127
0,1623
0,2068
0,2613
0,8074
Y = 0,1345
Absorbansi
(Y)
0,0000
0,0643
0,1127
0,1623
0,2068
0,2613
XY
0,0000
0,1286
0,4508
0,9738
1,6544
2,6130
5,8206
X2
0,0000
4,0000
16,0000
36,0000
64,0000
100,0000
220,0000
∑ XY − ∑ X ∑ Y / n
∑ X − (∑ X ) / n
5,8206 − (30,0000 )(0,8074) / 6
2
2
220,0000 − (30,0000 ) / 6
= 0,0254
=
2
Y =a X+b
b = Y −aX
= 0,1345 – (0,0254)(5,0000)
= 0,0071
Maka persamaan garis regresinya adalah: Y= 0,0254X + 0,0071
r=
(∑ X 2
∑ XY − ∑ X ∑ Y / n
− (∑ X ) / n)(∑ Y − (∑ Y )
2
2
50
2
/n
)
Y2
0,0000
0,0041
0,0127
0,0263
0,0427
0,0682
0,1542
=
=
5,8206 − (30,0000 )(0,8074 ) / 6
{220,0000 − (30,0000) / 6}{0,1542 − (0,8074) / 6}
2
2
1,7836
1,7860
= 0,9986
51
Lampiran 10. Data Kalibrasi Kalium dengan Spektrofotometer Serapan Atom,
Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r).
No.
Konsentrasi (µg/ml)
(X)
0,0000
2,0000
4,0000
6,0000
8,0000
10,0000
1.
2.
3.
4.
5.
6.
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
∑
a =
X
0,0000
2,0000
4,0000
6,0000
8,0000
10,0000
30,0000
X = 5,0000
Absorbansi
(Y)
-0,0002
0,0570
0,1326
0,2061
0,2716
0,3473
Y
-0,0002
0,0570
0,1326
0,2061
0,2716
0,3473
1,0144
Y = 0,1690
XY
0,0000
0,1140
0,5304
1,2366
2,1728
3,4730
7,5268
X2
0,0000
4,0000
16,0000
36,0000
64,0000
100,0000
220,0000
∑ XY − ∑ X ∑ Y / n
∑ X − (∑ X ) / n
7,5268 − (30,0000 )(1,0144 ) / 6
2
2
220,0000 − (30,0000 ) / 6
= 0,0350
=
2
Y =a X+b
b = Y −aX
= 0,1690 – (0,0350)(5,0000) = 0,0062
∑ XY − ∑ X ∑ Y / n
− (∑ X ) / n)(∑ Y − (∑ Y )
Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,0350X + 0,0062
r=
(∑ X 2
2
2
2
52
/n
)
Y2
0,00000004
0,0032
0,0175
0,0424
0,0737
0,1206
0,2576
=
=
7,5268 − (30,0000 )(1,0144 ) / 6
{220,0000 − (30,0000) / 6}{0,2576 − (1,0144) / 6}
2
2
2,4548
2,4563
= 0,9994
53
Lampiran 11. Data Kalibrasi Natrium dengan Spektrofotometer Serapan Atom,
Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r).
No.
Konsentrasi (µg/ml)
(X)
0,0000
0,2000
0,4000
0,6000
0,8000
1,0000
1.
2.
3.
4.
5.
6.
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
∑
a =
X
0,0000
0,2000
0,4000
0,6000
0,8000
1,0000
3,0000
X = 0,5000
Absorbansi
(Y)
0,0000
0,0406
0,0739
0,1072
0,1424
0,1728
Y
0,0000
0,0406
0,0739
0,1072
0,1424
0,1728
0,5369
Y = 0,0894
XY
0,0000
0,0081
0,0295
0,0643
0,1139
0,1728
0,3887
X2
0,0000
0,0400
0,1600
0,3600
0,6400
1,0000
2,2000
∑ XY − ∑ X ∑ Y / n
∑ X − (∑ X ) / n
0,3887 − (3,0000 )(0,5369 ) / 6
2
2
2,2000 − (3,0000 ) / 6
= 0,1718
=
2
Y =a X+b
b = Y −aX
= 0,0894 – (0,1718)(0,5000) = 0,0035
∑ XY − ∑ X ∑ Y / n
− (∑ X ) / n)(∑ Y − (∑ Y )
Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,1718X + 0,0035
r=
(∑ X 2
2
2
2
54
/n
)
Y2
0,0000
0,0016
0,0054
0,0114
0,0202
0,0298
0,0687
=
=
0,3887 − (3,0000 )(0,5369 ) / 6
{2,2000 − (3,0000) / 6}{0,0687 − (0,5369) / 6}
2
2
0,1202
0,1203
= 0,9992
55
Lampiran 12. Hasil Analisis Kadar Kalsium, Kalium dan Natrium dalam
Kangkung Darat (KD)
1. Hasil Analisis Kadar Kalsium
Sampel
1
2
3
4
5
6
Berat Sampel
(g)
25,0509
25,0267
25,0509
25,0149
25,0099
25,0019
Absorbansi
(A)
0,1920
0,2055
0,2144
0,2117
0,1967
0,1895
Konsentrasi
(µg/ml)
7,2540
7,7838
8,1331
8,0272
7,4385
7,1559
Kadar
(mg/100g)
36,1963
38,8774
40,5828
40,1120
37,1777
35,7767
Absorbansi
(A)
0,1512
0,1457
0,1400
0,1436
0,1425
0,1427
Konsentrasi
(µg/ml)
4,1325
3,9757
3,8132
3,9158
3,8844
3,8902
Kadar
(mg/100g)
412,4103
397,1458
380,5452
391,3467
388,2862
388,9904
Absorbansi
(A)
0,0967
0,0954
0,0954
0,0951
0,0981
0,0981
Konsentrasi
(µg/ml)
0,5420
0,5344
0,5344
0,5326
0,5501
0,5501
Kadar
(mg/100g)
54,0898
53,3829
53,3314
53,2282
54,9882
55,0058
2.Hasil Analisis Kadar Kalium
Sampel
1
2
3
4
5
6
Berat Sampel
(g)
25,0509
25,0267
25,0509
25,0149
25,0099
25,0019
3. Hasil Analisis Kadar Natrium
Sampel
1
2
3
4
5
6
Berat Sampel
(g)
25,0509
25,0267
25,0509
25,0149
25,0099
25,0019
56
Hasil Analisis Kadar Kalsium, Kalium dan Natrium dalam Kangkung Air (KA)
1. Hasil Analisis Kadar Kalsium
Sampel
1
2
3
4
5
6
Berat Sampel
(g)
25,0165
25,0352
25,0258
25,0243
25,0327
25,0116
Absorbansi
(A)
0,1874
0,2052
0,1962
0,1933
0,2066
0,2062
Konsentrasi
(µg/ml)
7,0735
7,7721
7,4188
7,3050
7,8270
7,8113
Kadar
(mg/100g)
17,6720
19,4029
18,5278
18,2477
19,5419
19,5191
Absorbansi
(A)
0,2189
0,2164
0,2260
0,2263
0,2188
0,2293
Konsentrasi
(µg/ml)
6,0630
5,9917
6,2655
6,2741
6,0602
6,3596
Kadar
(mg/100g)
605,9001
598,3275
625,9040
626,8007
605,2283
635,6650
Absorbansi
(A)
0,0597
0,0590
0,0590
0,0587
0,0599
0,0594
Konsentrasi
(µg/ml)
0,3266
0,3225
0,3225
0,3208
0,3278
0,3249
Kadar
(mg/100g)
32,6384
32,2046
32,2167
32,0488
32,7371
32,4749
2.Hasil Analisis Kadar Kalium
Sampel
1
2
3
4
5
6
Berat Sampel
(g)
25,0165
25,0352
25,0258
25,0243
25,0327
25,0116
3.Hasil Analisis Kadar Natrium
Sampel
1
2
3
4
5
6
Berat Sampel
(g)
25,0165
25,0352
25,0258
25,0243
25,0327
25,0116
57
Lampiran 13. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium, Kalium dan Natrium dalam
Sampel
1. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium
Berat sampel yang ditimbang = 25,0509 gram
Absorbansi (Y) = 0,1920
Persamaan Regresi:Y= 0,0254X + 0,0071
X=
0,1920 − 0,0071
= 7,2540 µg/ml
0,0254
Konsentrasi Kalsium
= 7,2540 µg/ml
Kadar Logam (µg/g) =
=
Konsentrasi (µg/ml) x Volume (ml) x Faktor pengenceran
Berat Sampel (g)
7,2540µ g / mlx50mlx(25 / 1)
25,0509 g
= 361,9630 µg/g
= 36,19630 mg/100g
2. Contoh Perhitungan Kadar Kalium
Berat sampel yang ditimbang = 25,0509gram
Absorbansi (Y) = 0,1512
Persamaan Regresi:Y= 0,0350X + 0,0062
X=
0,1512 − 0,0062
= 4,1325 µg/ml
0,0350
Konsentrasi Kalium= 4,1325 µg/ml
Kadar Logam (µg/g) =
=
Konsentrasi (µg/ml) x Volume (ml) x Faktor pengenceran
Berat Sampel (g)
4,1325µ g / mlx50mlx(50 / 0,1)
25,0509 g
58
= 4124,1033 µg/g
= 412,41033 mg/100g
3. Contoh Perhitungan Kadar Natrium
Berat sampel yang ditimbang = 25,0509 gram
Absorbansi (Y) = 0,0967
Persamaan Regresi:Y= 0,1718X + 0,0035
X=
0,0967 − 0,0035
= 0,5420 µg/ml
0,1718
Konsentrasi Kalsium
= 0,5420 µg/ml
Kadar Logam (µg/g) =
=
Konsentrasi (µg/ml) x Volume (ml) x Faktor pengenceran
Berat Sampel (g)
0,5420µ g / mlx50mlx(50 / 0,1)
25,0509 g
= 540,8987 µg/g
= 54,08987 mg/100g
59
Lampiran 14. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam Sampel
1. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium Kangkung Darat (KD)
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
∑
Xi
Kadar (mg/100g)
36,1963
38,8774
40,5828
40,1120
37,1777
35,7767
228,7229
X = 38,1205
(Xi- X )
(Xi- X )2
-1,9242
0,7569
2,4623
1,9915
-0,9428
-2,3438
3,7025
0,5728
6,0629
3,9668
0,8888
5,4933
20,6871
∑ (Xi - X )
2
SD =
n -1
20,6871
6 −1
= 2,0341
=
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01 dk = 5 diperoleh nilai
t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung < t tabel.
t hitung =
t hitung 1 =
t hitung 2 =
t hitung 3 =
t hitung 4 =
Xi − X
SD / n
- 1,9242
2,0341 / 6
0,7569
2,0341 / 6
2,4623
2,0341 / 6
1,9917
2,0341 / 6
= 2,3172
= 0,9115
= 2,9652
= 2,3985
60
t hitung 5 =
t hitung 6 =
- 0,9424
2,0341 / 6
- 2,3438
2,0341 / 6
= 1,1348
= 2,8225
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data
tersebut diterima.
Kadar Kalsium dalam Kangkung Darat :
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 38,1205 ± (4,0321 x 2,0341 / √6 )
= (38,1205±3,3484 ) mg/100g
Kadar Kalsium sebenarnya terletak antara
(34,7721 – 41,4689) mg/ 100 g
2. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam Kangkung Air (KA)
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
∑
Xi
Kadar (mg/100g)
17,6720
19,4029
18,5278
18,2447
19,5419
19,5191
112,9084
X = 18,8180
∑ (Xi - X )
(Xi- X )
(Xi- X )2
-1,1460
0,5849
-0,2902
-0,5733
0,7239
0,7011
1,3133
0,3421
0,0842
0,3286
0,5240
0,4915
3,0837
2
SD =
n -1
3,0837
6 −1
= 0,7853
=
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai
t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung < t tabel.
t hitung =
Xi − X
SD / n
61
t hitung 1 =
t hitung 2 =
t hitung 3 =
t hitung 4 =
t hitung 5 =
t hitung 6 =
- 1,1460
0,7853 / 6
0,5849
0,7853 / 6
- 0,2902
0,7853 / 6
- 0,5733
0,7853 / 6
0,7239
0,7853 / 6
0,7011
0,7853 / 6
= 3,5745
= 1,8244
= 0,9052
= 1,7882
= 2,2579
= 2,1868
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data
tersebut diterima.
Kadar kalsium sebenarnya dalam Kangkung Air adalah
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 18,8180 ± (4,0321 x 0,7853 / √6)
= (18,8180 ± 1,2927) mg/100g
Kadar Kalsium sebenarnya terletak antara
(17,5253– 20,1107) mg/ 100 g
62
Lampiran 15. Perhitungan Statistik Kadar Kalium dalam Sampel
1. Perhitungan Statistik Kadar Kadar Kalium dalam Kangkung Darat (KD)
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
∑
Xi
Kadar (mg/100g)
412,4103
397,1458
380,5452
391,3467
388,2862
388,9904
2358,7246
X = 393,1207
(Xi- X )
(Xi- X )2
19,2896
4,0251
-12,5755
-1,7740
-4,8345
-4,1303
372,0886
16,2014
158,1432
3,1470
23,3723
17,0593
590,0118
∑ (Xi - X )
2
SD =
n -1
590,0118
6 −1
= 10,8628
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai
=
t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung < t tabel.
t hitung =
t hitung 1 =
t hitung 2 =
t hitung 3 =
t hitung 4 =
t hitung 5 =
t hitung 6 =
Xi − X
SD / n
19,2896
10,8628 / 6
4,0251
10,8628 / 6
- 12,5755
10,8628 / 6
- 1,7740
10,8628 / 6
- 4,8345
10,8628 / 6
- 4,1303
10,8628 / 6
= 4,3495
= 0,9076
= 2,8356
= 0,4000
= 1,0901
= 0,9313
63
Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan
data ke-1
Xi
Kadar (mg/100g)
397,1458
380,5452
391,3467
388,2862
388,9904
1946,3143
X = 389,2628
No.
2.
3.
4.
5.
6.
∑
(Xi- X )
(Xi- X )2
7,8830
-8,7176
2,0839
-0,9766
-0,2724
62,1416
75,9965
4,3426
0,9537
0,0742
143,5086
∑ (Xi - X )
2
SD=
=
n -1
143,5086
5 −1
= 5,3573
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01 dk = 4 diperoleh nilai
t tabel = α /2, dk = 4,6041.Data diterima jika t hitung < t tabel.
t hitung 2 =
t hitung 3 =
t hitung 4 =
t hitung 5 =
t hitung 6 =
7,8830
5,3573 / 5
- 8,7176
5,3573 / 5
2,0839
5,3573 / 5
- 0,9766
5,3573 / 5
- 0,2724
5,3573 / 5
= 3,6041
= 3,9857
= 0,9527
= 0,4465
= 0,1245
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data
tersebut diterima.
64
Kadar kalium dalam Kangkung Darat
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 389, 2628 ± ( 4,6041 x 5,3573 / √5 )
= (389,2628 ± 11,0311 ) mg/100g
Kadar Kalium dalam Kangkung Darat sebenarnya terletak antara :
(378,2317 – 400,2939) mg/ 100 g
2. Perhitungan Statistik Kadar Kalium Dalam Kangkung Air (KA)
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
∑
Xi
Kadar (mg/100g)
605,9001
598,3275
625,9040
626,8007
605,2283
635,6650
3697,8256
X = 616,3042
(Xi- X )
(Xi- X )2
-10,4041
-17,9767
9,5998
10,4965
-11,0759
19,3608
108,2452
323,1617
92,1561
110,1765
122,6755
374,8405
1131,2555
∑ (Xi - X )
2
SD =
n -1
1131,2555
6 −1
= 15,0416
=
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai
t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung < t tabel.
t hitung =
t hitung 1 =
t hitung 2 =
Xi − X
SD / n
- 10,4041
15,0416 / 6
- 17,9767
15,0416 / 6
= 1,6942
= 2,9273
65
t hitung 3 =
t hitung 4 =
t hitung 5 =
t hitung 6 =
9,5998
15,0416 / 6
10,4965
15,0416 / 6
- 11,0759
15,0416 / 6
19,3608
15,0416 / 6
= 1,5632
= 1,7092
= 1,8036
= 3,1527
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data
tersebut diterima.
Kadar kalium dalam Kangkung Air :
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 616,3042 ± (4,0321x 15,0416/ √6 )
= (616,3042± 24,7608) mg/100g
Kadar Kalium dalam Kangkung Air Sebenarnya adalah :
(591,5434– 641,0650) mg/100 g
66
Lampiran 16. Perhitungan Statistik Kadar Natrium dalam Sampel
1. Perhitungan Statistik Kadar Natrium Kangkung Darat (KD)
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
∑
Xi
Kadar (mg/100g)
54,0898
53,3829
53,3314
53,2282
54,9882
55,0058
324,0263
X = 54,0043
(Xi- X )
(Xi- X )2
0,0855
-0,6214
-0,6729
-0,7761
0,9839
1,0015
0,0073
0,3861
0,4527
0,6023
0,9680
1,0030
3,4194
∑ (Xi - X )
2
SD =
n -1
3,4194
6 −1
= 0,8269
=
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01 dk = 5 diperoleh nilai
t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung < t tabel.
t hitung =
t hitung 1 =
t hitung 2 =
t hitung 3 =
t hitung 4 =
Xi − X
SD / n
0,0855
0,8269 / 6
- 0,6214
0,8269 / 6
- 0,6729
0,8269 / 6
- 0,7761
0,8269 / 6
= 0,2533
= 1,8411
= 1,9937
= 2,2955
67
t hitung 5 =
t hitung 6 =
0,9839
0,8269 / 6
1,0015
0,8269 / 6
= 2,9152
= 2,9674
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data
tersebut diterima.
Kadar Natrium dalam Kangkung Darat :
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 54,0043 ± (4,0321 x 0,8269 / √6 )
= (54,0043 ±1,3612) mg/100g
Kadar Natrium sebenarnya terletak antara
(52,6431 – 55,3655) mg/ 100 g
2. Perhitungan Statistik Kadar Kadar Natrium dalam Kangkung Air (KA)
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
∑
Xi
Kadar (mg/100g)
32,6384
32,2046
32,2167
32,0488
32,7371
32,4749
194,3205
X = 32,3867
∑ (Xi - X )
(Xi- X )
(Xi- X )2
0,2517
-0,1821
-0,1700
-0,3379
0,3504
0,0882
0,0633
0,0331
0,0289
0,1141
0,1227
0,0077
0,3698
2
SD =
n -1
0,3698
=
6 −1
= 0,2719
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai
t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung < t tabel.
t hitung =
Xi − X
SD / n
68
t hitung 1 =
t hitung 2 =
t hitung 3 =
t hitung 4 =
t hitung 5 =
t hitung 6 =
0,2517
0,2719 / 6
- 0,1821
0,2719 / 6
- 0,1700
0,2719 / 6
- 0,3379
0,2719 / 6
0,3504
0,2719 / 6
0,0882
0,2719 / 6
= 2,2675
= 1,6405
= 1,5315
= 3,0441
= 3,1567
= 0,7945
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data
tersebut diterima.
Kadar Natrium dalam Kangkung Air
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 32, 3867 ± ( 4,0321 x 0,2719 / √6 )
= (32,3867 ± 0,4475 ) mg/100g
Kadar Natrium dalam Kangkung Air sebenarnya terletak antara :
(31,9392 – 32,8342) mg/ 100 g
69
Lampiran 17. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium pada Sampel
Kangkung Darat Dan Kangkung Air
No.
Kangkung Darat
Kangkung Air
1.
X1 = 38,1205
X2 = 18,8180
2.
S1 = 2,0341
S2 = 0,7853
Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variasi
kedua populasi sama (σ1 = σ2 ) atau bebeda (σ1 ≠ σ2 ).
−
Ho : σ1 = σ2
H1 : σ1 ≠ σ2
− Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F0,01/2 (5,5))adalah = 14,94
Daerah kritis penolakan
Fo =
: hanya jika Fo
S2
1
S
22
2,0341 2
Fo =
0,7853 2
Fo = 6,7092
− Dari hasil ini menunjukkan bahwa Ho diterima dan H1 ditolak sehingga
disimpulkan bahwa σ1 = σ2 .simpangan bakunya adalah :
(n1 − 1) S1 + (n 2 − 1) S 2
n1 + n 2 − 2
2
Sp =
=
( 6 − 1 )2,03412 + ( 6 − 1 )0,7853 2
6+6 − 2
= 1,5417
−
2
Ho : µ 1 = µ 2
H1 : µ 1 ≠ µ2
70
− Dengan menggunakan taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 1% →
t0,01/2 = ± 3,1693 untuk df = 6+6-2 = 10
− Daerah kritis penerimaan : -3,1693 ≤ to ≤ 3,1693
Daerah kritis penolakan
=
=
(x1 - x 2 )
: to < -3,1693 dan to > 3,1693
s 1 / n1 + 1 / n 2
(38,1205 - 18,8180)
1,5417
1 1
+
6 6
= 21,6857
Karena to = 21,6857 > 3,1693 maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat
perbedaan yang signifikan rata-rata kadar kalsium dalam kangkung darat
dengan kangkung air.
71
Lampiran 18. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalium pada Sampel
Kangkung Darat dan Kangkung Air
No.
Kangkung Darat
Kangkung Air
1.
x 1 = 389,2628
x 2 = 616,3042
2.
S1 = 5,3573
S2 = 15,0416
Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variasi
kedua populasi sama (σ1 = σ2 ) atau bebeda (σ1 ≠ σ2 ).
−
Ho : σ1 = σ2
H1 : σ1 ≠ σ2
− Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F0,01/2 (4,5))adalah = 15,56
Daerah kritis penolakan
Fo =
: hanya jika Fo
S2
1
S
22
5,3573 2
Fo =
15,0416 2
Fo = 0,1268
− Dari hasil ini menunjukkan bahwa Ho diterima dan H1 ditolak sehingga
disimpulkan bahwa σ1 = σ2 .simpangan bakunya adalah :
(n1 − 1) S1 + (n 2 − 1) S 2
n1 + n 2 − 2
2
Sp =
=
( 5 − 1 )5,3573 2 + ( 6 − 1 )15,0416 2
6+5 − 2
= 11,7664
−
2
Ho : µ 1 = µ 2
H1 : µ 1 ≠ µ2
72
− Dengan menggunakan taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 1% →
t0,01/2 = ± 3,2498 untuk df = 6+5-2 = 9
− Daerah kritis penerimaan : -3,2498 ≤ to ≤ 3,2498
Daerah kritis penolakan
=
=
(x1 - x 2 )
: to < -3,2498 dan to > 3,2498
s 1 / n1 + 1 / n 2
(389,2628 -
11,7664
616,3042)
1 1
+
5 6
= -31,8659
Karena to = -31,8659 < 3,2498 maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat
perbedaan yang signifikan rata-rata kadar kalium dalam kangkung darat
kangkung air.
73
Lampiran 19. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Natrium pada Sampel
Kangkung Darat Dan Kangkung Air
No.
Kangkung Darat
Kangkung Air
1.
X1 = 54,0043
X2 = 32,3867
2.
S1 = 0,8269
S2 = 0,2719
Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variasi
kedua populasi sama (σ1 = σ2 ) atau bebeda (σ1 ≠ σ2 ).
−
Ho : σ1 = σ2
H1 : σ1 ≠ σ2
− Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F0,01/2 (5,5))adalah = 14,94
Daerah kritis penolakan
Fo =
: hanya jika Fo
S2
1
S
22
0,8269 2
Fo =
0,2719 2
Fo = 9,2488
− Dari hasil ini menunjukkan bahwa Ho diterima dan H1 ditolak sehingga
disimpulkan bahwa σ1 = σ2 .simpangan bakunya adalah :
(n1 − 1) S1 + (n 2 − 1) S 2
n1 + n 2 − 2
2
Sp =
=
( 6 − 1 )0,8269 2 + ( 6 − 1 )0,2719 2
6+6 − 2
= 0,6155
−
2
Ho : µ 1 = µ 2
H1 : µ 1 ≠ µ2
74
− Dengan menggunakan taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 1% →
t0,01/2 = ± 3,1693 untuk df = 6+6-2 = 10
− Daerah kritis penerimaan : -3,1693 ≤ to ≤ 3,1693
Daerah kritis penolakan
=
=
(x1 - x 2 )
: to < -3,1693 dan to > 3,1693
s 1 / n1 + 1 / n 2
(54,0043 - 32,3867 )
0,6155
1 1
+
6 6
= 60,8432
Karena to = 60,8432 > 3,1693 maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat
perbedaan yang signifikan rata-rata kadar natrium dalam kangkung darat
dengan kangkung air.
75
Lampiran 20. Hasil Analisis Kadar Kalium Sebelum dan Setelah Penambahan
Masing-masing Larutan Baku pada Kangkung Darat
1. Hasil Analisis Kadar Kalium (K) Sebelum Ditambahkan Larutan Baku Kalium
Sampel
1
2
3
4
5
6
∑
X
Berat Sampel
(g)
25,0509
25,0267
25,0509
25,0149
25,0099
25,0019
150,1552
25,0258
Absorbansi
(A)
0,1512
0,1457
0,1400
0,1436
0,1425
0,1427
Konsentrasi
(µg/ml)
4,1325
3,9757
3,8132
3,9158
3,8844
3,8902
Kadar
(mg/100g)
412,4103
397,1458
380,5452
391,3467
388,2862
388,9904
2358,7246
393,1207
2. Hasil Analisis Kadar Kalium (K) Sesudah Ditambahkan Larutan Baku Kalium
Sampel Berat Sampel
Absorbansi Konsentrasi
Kadar
(g)
(A)
(µg/ml)
(mg/100g)
1
25,0210
0,1601
4,3971
439,3345
2
25,0355
0,1599
2,3914
438,5201
3
25,0388
0,1589
4,3628
435,6096
4
25,0113
0,1562
4,2871
428,3778
5
25,0259
0,1575
4,3228
431,8383
6
25,0240
0,1567
4,3000
429,5875
∑
150,1565
2603,2678
25,0260
433,8780
X
76
Lampiran 21. Hasil Analisis Kadar Kalium Sebelum dan Setelah Penambahan
Masing-masing Larutan Baku pada Kangkung Air
1. Hasil Analisis Kadar Kalium (K) Sebelum Ditambahkan Larutan Baku Kalium
Sampel
1
2
3
4
5
6
∑
X
Berat Sampel
(g)
25,0165
25,0352
25,0258
25,0243
25,0327
25,0116
150,1461
25,0243
Absorbansi
(A)
0,2189
0,2164
0,2260
0,2263
0,2188
0,2293
Konsentrasi
(µg/ml)
6,0630
5,9917
6,2655
6,2741
6,0602
6,3596
Kadar
(mg/100g)
605,9001
598,3275
625,9040
626,8007
605,2283
635,6650
3697,8256
616,3042
2. Hasil Analisis Kadar Kalium (K) Setelah Ditambahkan Larutan Baku Kalium
Sampel
1
2
3
4
5
6
∑
X
Berat Sampel
(g)
25,0319
25,0212
25,0154
25,0234
25,0115
25,0129
150,1163
25,0193
Absorbansi
(A)
0,2441
0,2439
0,2443
0,2451
0,2449
0,2438
77
Konsentrasi
(µg/ml)
6,7971
6,7914
6,8028
6,8257
6,8200
6,7885
Kadar
(mg/100g)
678,8480
678,5674
679,8669
681,9331
681,6864
678,5070
4079,4089
679,9014
Lampiran 22. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Kalium pada Kangkung
Darat dan Kangkung Air
1. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Kalium pada Kangkung Darat
Sampel 1
Persamaan regresi : Y = 0,0350X + 0,0062
X =
0,1601 − 0,0062
= 4,3971µ g / ml
0,0350
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 4,3971µ g / ml
CF
=
=
Konsentrasi(µ g / ml )
× volume (ml) x Faktor pengenceran
Berat sampel
4,3971µ g / ml
× 50ml x (50/0,1)
25,0210
= 439,3345 mg/100g
Kadar sampel 1 setelah ditambah larutan baku (CF) = 439,3345 mg/100g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) adalah kadar rata-rata
dari keenam sampel
393,1207mg/100g
Berat sampel rata-rata uji recovery = 25,0260 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A)
C*A =
=
Konsentrasi logam yang ditambahkan
× volume (ml)
Berat sampel rata - rata
1000µ g / ml
x 10
25,0260 g
= 399,5844 µg/g
= 39,95844 mg/100g
Maka % Perolehan Kembali Kalsium =
=
439,3345 − 393,1207
x100%
39,95844
= 115,6546 %
78
2. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Kalium pada Kangkung Air
Sampel 1
Persamaan regresi : Y = 0,0350X + 0,0062
X =
0,2441 − 0,0062
= 6,79711µ g / ml
0,0350
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 6,7971µ g / ml
CF
=
=
Konsentrasi(µ g / ml )
× volume (ml) x Faktor pengenceran
Berat sampel
6,7971µ g / ml
× 50ml x (50/0,1)
25,0319
= 678,8480 mg/100g
Kadar sampel 1 setelah ditambah larutan baku (CF) = 678,8480 mg/100g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) adalah kadar rata-rata
dari keenam sampel
616,3042mg/100g
Berat sampel rata-rata uji recovery = 25,0193 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A)
C*A =
=
Konsentrasi logam yang ditambahkan
× volume (ml)
Berat sampel rata - rata
1000µ g / ml
x 15
25,0193 g
= 599,5299 µg/g
= 59,95299 mg/100g
Maka % Perolehan Kembali Kalsium =
=
678,8480 − 616,3042
x100%
59,95299
= 104,3214 %
79
Lampiran 23. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Kalium dalam
sampel
1. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Kalium dalam Kangkung
Darat
No.
% Perolehan Kembali
(Xi)
(Xi- X )
(Xi- X )2
1
439,3345
5,4566
29,7744
2
438,5201
4,6422
21,5500
3
435,6096
1,7317
2,9987
4
428,3778
-5,5001
30,2510
5
431,8383
-2,0396
4,1599
6
429,5875
-4,2904
18,4075
107,1415
∑
2603,2678
X
433,8779
∑ (Xi - X )
2
SD =
n -1
107,1415
6 −1
= 4,6290 %
=
RSD
=
SD
_
x 100%
X
4,6290
x100%
=
433,8779
= 1,0669 %
2. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Kalium dalam Kangkung
Air
No.
% Perolehan Kembali
(Xi)
(Xi- X )
(Xi- X )2
1
678,8480
-1,0533
1,1094
2
678,5674
-1,3340
1,7795
3
679,8669
-0,0345
0,0011
4
681,9331
2,0317
4,1279
80
5
681,6864
1,7850
3,1862
6
678,5070
-1,3943
1,9442
12,1483
∑
4079,4089
X
679,9014
∑ (Xi - X )
2
SD =
n -1
12,1483
6 −1
= 1,5587 %
=
RSD
=
SD
_
x 100%
X
1,5587
x100%
=
679,9014
= 0,2292 %
81
Lampiran 24. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
1. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Logam Kalsium.
Y = 0,0254X + 0,0071
Slope = 0,0254
Konsentrasi
Absorbansi
Yi
Y-Yi
No
(µg/ml)
Y
X
1
0,0000
0,0000
0,0071
-0,0071
2
2,0000
0,0643
0,0579
-0,0064
3
4,0000
0,1127
0,1087
0,0040
4
6,0000
0,1623
0,1595
0,0028
5
8,0000
0,2068
0,2103
-0,0035
6
10,0000
0,2613
0,2611
0,0002
∑
SY
X
=
∑ (Y − Yi)
n−2
(Y-Yi)2
0,00005041
0,00004096
0,00001600
0,00000784
0,00001225
0,00000004
0,00012750
2
0,00012750
4
= 0,0056
=
3 x SY
X
slope
3 x 0,0056
=
0,0254
= 0,6668 µ g / ml
Batas deteksi =
Batas kuantitasi =
10 x SY
X
slope
10 x 0,0056
=
0,0254
= 2,2227 µ g / ml
2. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Logam Kalium.
Y = 0,0350X + 0,0062
Slope = 0,0350
Konsentrasi
No
(µg/ml)
X
1
0,0000
2
2,0000
3
4,0000
Absorbansi
Y
Yi
Y-Yi
(Y-Yi)2
-0,0002
0,0570
0,1326
0,0062
0,0762
0,1462
-0,0064
-0,0192
-0,0136
0,00004096
0,00036864
0,00018496
82
4
5
6
∑
SY
6,0000
8,0000
10,0000
X =
0,2061
0,2716
0,3473
∑ (Y − Yi)
n−2
0,2162
0,2862
0,3562
-0,0101
-0,0146
-0,0089
0,00010201
0,00021316
0,00007921
0,00098894
2
0,00098894
4
= 0,0157
=
3 x SY
X
slope
3 x 0,0157
=
0,0350
= 1,3457 µ g / ml
10 x SY
X = 10 x 0,0157 = 4,4857 µ g / ml
Batas kuantitasi =
0,0350
slope
Batas deteksi =
3. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Logam Natrium.
Y = 0,1718X + 0,0035
Slope = 0,1718
Konsentrasi
(µg/ml)
No
X
1
0,0000
2
0,2000
3
0,4000
4
0,6000
5
0,8000
6
1,0000
∑
SY
X =
∑ (Y − Yi)
n−2
Absorbansi
Y
Yi
Y-Yi
(Y-Yi)2
0,0000
0,0406
0,0739
0,1072
0,1424
0,1728
0,0035
0,0378
0,0722
0,1065
0,1409
0,1753
-0,0035
0,0027
0,0016
0,0006
0,0014
-0,0025
0,00001225
0,00000729
0,00000256
0,00000036
0,00000196
0,00000625
0,00003067
2
0,00003067
4
= 0,0027
=
3 x SY
Batas deteksi =
X
slope
83
3 x 0,0027
0,1718
= 0,0488 µ g / ml
10 x SY
X = 10 x 0,0027 = 0,1629 µ g / ml
Batas kuantitasi =
0,1718
slope
=
84
Lampiran 25. Tabel Distribusi t
85
Lampiran 26. Tabel Distribusi F
86
42
Lampiran 2
Gambar 1. Kangkung Darat (Ipomoea aquatica Forssk.)
Gambar 2. Kangkung Air (Ipomoea aquatica Forssk.)
43
Lampiran 3. Gambar Alat
Gambar 1. Atomic Absorption Spectrophotometer hitachi Z-2000
Gambar 2. Neraca Analitik
Gambar 3. Tanur Stuart
44
Lampiran 4. Gambar Hasil Pengarangan dan Hasil Pengabuan Sampel
Gambar 1. Hasil Pengarangan
Gambar 2. Hasil Pengabuan
45
Lampiran 5. Hasil Analisis Kualitatif Kalsium, Kalium, dan Natrium
Kalsium
sulfat
Kalium
pikrat
Natrium
pikrat
46
Lampiran 6. Bagan Alir Proses Destruksi Kering
Kangkung Darat
Dipilih bagian daun, tangkai, dan batang muda
Dicuci bersih
Ditiriskan dan diangin-anginkan
Dihaluskan dengan blender
Sampel yang telah dihaluskan
Ditimbang sebanyak 25 gram di dalam krus
Diarangkan di atas hot plate
Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal
100◦C dan perlahan – lahan temperatur
dinaikkan hingga suhu 500◦C dengan interval
25◦C setiap 5 menit
Dilakukan selama 48 jam dan dibiarkan hingga
dingin pada desikator
Abu
Ditambahkan 5 ml HNO3 (1:1)
Diuapkan pada hot plate sampai kering
Dimasukkan kembali ke dalam tanur dengan
temperatur awal 100˚C dan perlahan – lahan
temperatur dinaikkan hingga suhu 500˚C
dengan interval 25˚C setiap 5 menit.
Dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan hingga
dingin pada desikator
Abu
47
Lampiran 7. Bagan Alir Proses Destruksi Kering
Kangkung Air
Dipilih bagian daun, tangkai, dan batang muda
Dicuci bersih
Ditiriskan dan diangin-anginkan
Dihaluskan dengan blender
Sampel yang telah dihaluskan
Ditimbang sebanyak 25 gram di dalam krus
Diarangkan di atas hot plate
Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal
100◦C dan perlahan – lahan temperatur
dinaikkan hingga suhu 500◦C dengan interval
25◦C setiap 5 menit
Dilakukan selama 48 jam dan dibiarkan hingga
dingin pada desikator
Abu
Ditambahkan 5 ml HNO3 (1:1)
Diuapkan pada hot plate sampai kering
Dimasukkan kembali ke dalam tanur dengan
temperatur awal 100˚C dan perlahan – lahan
temperatur dinaikkan hingga suhu 500˚C
dengan interval 25˚C setiap 5 menit.
Dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan hingga
dingin pada desikator
Abu
48
Lampiran 8. Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel
Sampel yang telah
didestruksi
Dilarutkan dalam 5 ml HNO3 (1:1)
Dipindahkan ke dalam labu tentukur 50 ml
Dipindahkan ke dalam labu tentukur 50 ml,
Dibilas krus porselen sebanyak tiga kali
dibiladibila
dengan akuabides. Dicukupkan dengan
akuabides hingga garis tanda
Disaring dengan kertas saring Whatman No.42
Dibuang 5 ml untuk menjenuhkan kertas
saring
Filtrat
Dimasukkan ke dalam botol
Larutan sampel
Dilakukan analisis kualitatif
Dilakukan
analisis
kuantitatif
dengan
Spektrofotometer
Serapan
atom
pada
λ 422,70 nm untuk kadar kalsium, pada
λ 766,50 nm untuk kadar kalium, dan pada
λ 589,0 nm untuk kadar natrium
Hasil
49
Lampiran 9. Data Kalibrasi Kalsium dengan Spektrofotometer Serapan Atom,
Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r).
No.
Konsentrasi (µg/ml)
(X)
0,0000
2,0000
4,0000
6,0000
8,0000
10,0000
1.
2.
3.
4.
5.
6.
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
∑
a =
X
0,0000
2,0000
4,0000
6,0000
8,0000
10,0000
30,0000
X = 5,0000
Y
0,0000
0,0643
0,1127
0,1623
0,2068
0,2613
0,8074
Y = 0,1345
Absorbansi
(Y)
0,0000
0,0643
0,1127
0,1623
0,2068
0,2613
XY
0,0000
0,1286
0,4508
0,9738
1,6544
2,6130
5,8206
X2
0,0000
4,0000
16,0000
36,0000
64,0000
100,0000
220,0000
∑ XY − ∑ X ∑ Y / n
∑ X − (∑ X ) / n
5,8206 − (30,0000 )(0,8074) / 6
2
2
220,0000 − (30,0000 ) / 6
= 0,0254
=
2
Y =a X+b
b = Y −aX
= 0,1345 – (0,0254)(5,0000)
= 0,0071
Maka persamaan garis regresinya adalah: Y= 0,0254X + 0,0071
r=
(∑ X 2
∑ XY − ∑ X ∑ Y / n
− (∑ X ) / n)(∑ Y − (∑ Y )
2
2
50
2
/n
)
Y2
0,0000
0,0041
0,0127
0,0263
0,0427
0,0682
0,1542
=
=
5,8206 − (30,0000 )(0,8074 ) / 6
{220,0000 − (30,0000) / 6}{0,1542 − (0,8074) / 6}
2
2
1,7836
1,7860
= 0,9986
51
Lampiran 10. Data Kalibrasi Kalium dengan Spektrofotometer Serapan Atom,
Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r).
No.
Konsentrasi (µg/ml)
(X)
0,0000
2,0000
4,0000
6,0000
8,0000
10,0000
1.
2.
3.
4.
5.
6.
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
∑
a =
X
0,0000
2,0000
4,0000
6,0000
8,0000
10,0000
30,0000
X = 5,0000
Absorbansi
(Y)
-0,0002
0,0570
0,1326
0,2061
0,2716
0,3473
Y
-0,0002
0,0570
0,1326
0,2061
0,2716
0,3473
1,0144
Y = 0,1690
XY
0,0000
0,1140
0,5304
1,2366
2,1728
3,4730
7,5268
X2
0,0000
4,0000
16,0000
36,0000
64,0000
100,0000
220,0000
∑ XY − ∑ X ∑ Y / n
∑ X − (∑ X ) / n
7,5268 − (30,0000 )(1,0144 ) / 6
2
2
220,0000 − (30,0000 ) / 6
= 0,0350
=
2
Y =a X+b
b = Y −aX
= 0,1690 – (0,0350)(5,0000) = 0,0062
∑ XY − ∑ X ∑ Y / n
− (∑ X ) / n)(∑ Y − (∑ Y )
Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,0350X + 0,0062
r=
(∑ X 2
2
2
2
52
/n
)
Y2
0,00000004
0,0032
0,0175
0,0424
0,0737
0,1206
0,2576
=
=
7,5268 − (30,0000 )(1,0144 ) / 6
{220,0000 − (30,0000) / 6}{0,2576 − (1,0144) / 6}
2
2
2,4548
2,4563
= 0,9994
53
Lampiran 11. Data Kalibrasi Natrium dengan Spektrofotometer Serapan Atom,
Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r).
No.
Konsentrasi (µg/ml)
(X)
0,0000
0,2000
0,4000
0,6000
0,8000
1,0000
1.
2.
3.
4.
5.
6.
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
∑
a =
X
0,0000
0,2000
0,4000
0,6000
0,8000
1,0000
3,0000
X = 0,5000
Absorbansi
(Y)
0,0000
0,0406
0,0739
0,1072
0,1424
0,1728
Y
0,0000
0,0406
0,0739
0,1072
0,1424
0,1728
0,5369
Y = 0,0894
XY
0,0000
0,0081
0,0295
0,0643
0,1139
0,1728
0,3887
X2
0,0000
0,0400
0,1600
0,3600
0,6400
1,0000
2,2000
∑ XY − ∑ X ∑ Y / n
∑ X − (∑ X ) / n
0,3887 − (3,0000 )(0,5369 ) / 6
2
2
2,2000 − (3,0000 ) / 6
= 0,1718
=
2
Y =a X+b
b = Y −aX
= 0,0894 – (0,1718)(0,5000) = 0,0035
∑ XY − ∑ X ∑ Y / n
− (∑ X ) / n)(∑ Y − (∑ Y )
Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,1718X + 0,0035
r=
(∑ X 2
2
2
2
54
/n
)
Y2
0,0000
0,0016
0,0054
0,0114
0,0202
0,0298
0,0687
=
=
0,3887 − (3,0000 )(0,5369 ) / 6
{2,2000 − (3,0000) / 6}{0,0687 − (0,5369) / 6}
2
2
0,1202
0,1203
= 0,9992
55
Lampiran 12. Hasil Analisis Kadar Kalsium, Kalium dan Natrium dalam
Kangkung Darat (KD)
1. Hasil Analisis Kadar Kalsium
Sampel
1
2
3
4
5
6
Berat Sampel
(g)
25,0509
25,0267
25,0509
25,0149
25,0099
25,0019
Absorbansi
(A)
0,1920
0,2055
0,2144
0,2117
0,1967
0,1895
Konsentrasi
(µg/ml)
7,2540
7,7838
8,1331
8,0272
7,4385
7,1559
Kadar
(mg/100g)
36,1963
38,8774
40,5828
40,1120
37,1777
35,7767
Absorbansi
(A)
0,1512
0,1457
0,1400
0,1436
0,1425
0,1427
Konsentrasi
(µg/ml)
4,1325
3,9757
3,8132
3,9158
3,8844
3,8902
Kadar
(mg/100g)
412,4103
397,1458
380,5452
391,3467
388,2862
388,9904
Absorbansi
(A)
0,0967
0,0954
0,0954
0,0951
0,0981
0,0981
Konsentrasi
(µg/ml)
0,5420
0,5344
0,5344
0,5326
0,5501
0,5501
Kadar
(mg/100g)
54,0898
53,3829
53,3314
53,2282
54,9882
55,0058
2.Hasil Analisis Kadar Kalium
Sampel
1
2
3
4
5
6
Berat Sampel
(g)
25,0509
25,0267
25,0509
25,0149
25,0099
25,0019
3. Hasil Analisis Kadar Natrium
Sampel
1
2
3
4
5
6
Berat Sampel
(g)
25,0509
25,0267
25,0509
25,0149
25,0099
25,0019
56
Hasil Analisis Kadar Kalsium, Kalium dan Natrium dalam Kangkung Air (KA)
1. Hasil Analisis Kadar Kalsium
Sampel
1
2
3
4
5
6
Berat Sampel
(g)
25,0165
25,0352
25,0258
25,0243
25,0327
25,0116
Absorbansi
(A)
0,1874
0,2052
0,1962
0,1933
0,2066
0,2062
Konsentrasi
(µg/ml)
7,0735
7,7721
7,4188
7,3050
7,8270
7,8113
Kadar
(mg/100g)
17,6720
19,4029
18,5278
18,2477
19,5419
19,5191
Absorbansi
(A)
0,2189
0,2164
0,2260
0,2263
0,2188
0,2293
Konsentrasi
(µg/ml)
6,0630
5,9917
6,2655
6,2741
6,0602
6,3596
Kadar
(mg/100g)
605,9001
598,3275
625,9040
626,8007
605,2283
635,6650
Absorbansi
(A)
0,0597
0,0590
0,0590
0,0587
0,0599
0,0594
Konsentrasi
(µg/ml)
0,3266
0,3225
0,3225
0,3208
0,3278
0,3249
Kadar
(mg/100g)
32,6384
32,2046
32,2167
32,0488
32,7371
32,4749
2.Hasil Analisis Kadar Kalium
Sampel
1
2
3
4
5
6
Berat Sampel
(g)
25,0165
25,0352
25,0258
25,0243
25,0327
25,0116
3.Hasil Analisis Kadar Natrium
Sampel
1
2
3
4
5
6
Berat Sampel
(g)
25,0165
25,0352
25,0258
25,0243
25,0327
25,0116
57
Lampiran 13. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium, Kalium dan Natrium dalam
Sampel
1. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium
Berat sampel yang ditimbang = 25,0509 gram
Absorbansi (Y) = 0,1920
Persamaan Regresi:Y= 0,0254X + 0,0071
X=
0,1920 − 0,0071
= 7,2540 µg/ml
0,0254
Konsentrasi Kalsium
= 7,2540 µg/ml
Kadar Logam (µg/g) =
=
Konsentrasi (µg/ml) x Volume (ml) x Faktor pengenceran
Berat Sampel (g)
7,2540µ g / mlx50mlx(25 / 1)
25,0509 g
= 361,9630 µg/g
= 36,19630 mg/100g
2. Contoh Perhitungan Kadar Kalium
Berat sampel yang ditimbang = 25,0509gram
Absorbansi (Y) = 0,1512
Persamaan Regresi:Y= 0,0350X + 0,0062
X=
0,1512 − 0,0062
= 4,1325 µg/ml
0,0350
Konsentrasi Kalium= 4,1325 µg/ml
Kadar Logam (µg/g) =
=
Konsentrasi (µg/ml) x Volume (ml) x Faktor pengenceran
Berat Sampel (g)
4,1325µ g / mlx50mlx(50 / 0,1)
25,0509 g
58
= 4124,1033 µg/g
= 412,41033 mg/100g
3. Contoh Perhitungan Kadar Natrium
Berat sampel yang ditimbang = 25,0509 gram
Absorbansi (Y) = 0,0967
Persamaan Regresi:Y= 0,1718X + 0,0035
X=
0,0967 − 0,0035
= 0,5420 µg/ml
0,1718
Konsentrasi Kalsium
= 0,5420 µg/ml
Kadar Logam (µg/g) =
=
Konsentrasi (µg/ml) x Volume (ml) x Faktor pengenceran
Berat Sampel (g)
0,5420µ g / mlx50mlx(50 / 0,1)
25,0509 g
= 540,8987 µg/g
= 54,08987 mg/100g
59
Lampiran 14. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam Sampel
1. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium Kangkung Darat (KD)
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
∑
Xi
Kadar (mg/100g)
36,1963
38,8774
40,5828
40,1120
37,1777
35,7767
228,7229
X = 38,1205
(Xi- X )
(Xi- X )2
-1,9242
0,7569
2,4623
1,9915
-0,9428
-2,3438
3,7025
0,5728
6,0629
3,9668
0,8888
5,4933
20,6871
∑ (Xi - X )
2
SD =
n -1
20,6871
6 −1
= 2,0341
=
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01 dk = 5 diperoleh nilai
t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung < t tabel.
t hitung =
t hitung 1 =
t hitung 2 =
t hitung 3 =
t hitung 4 =
Xi − X
SD / n
- 1,9242
2,0341 / 6
0,7569
2,0341 / 6
2,4623
2,0341 / 6
1,9917
2,0341 / 6
= 2,3172
= 0,9115
= 2,9652
= 2,3985
60
t hitung 5 =
t hitung 6 =
- 0,9424
2,0341 / 6
- 2,3438
2,0341 / 6
= 1,1348
= 2,8225
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data
tersebut diterima.
Kadar Kalsium dalam Kangkung Darat :
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 38,1205 ± (4,0321 x 2,0341 / √6 )
= (38,1205±3,3484 ) mg/100g
Kadar Kalsium sebenarnya terletak antara
(34,7721 – 41,4689) mg/ 100 g
2. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam Kangkung Air (KA)
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
∑
Xi
Kadar (mg/100g)
17,6720
19,4029
18,5278
18,2447
19,5419
19,5191
112,9084
X = 18,8180
∑ (Xi - X )
(Xi- X )
(Xi- X )2
-1,1460
0,5849
-0,2902
-0,5733
0,7239
0,7011
1,3133
0,3421
0,0842
0,3286
0,5240
0,4915
3,0837
2
SD =
n -1
3,0837
6 −1
= 0,7853
=
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai
t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung < t tabel.
t hitung =
Xi − X
SD / n
61
t hitung 1 =
t hitung 2 =
t hitung 3 =
t hitung 4 =
t hitung 5 =
t hitung 6 =
- 1,1460
0,7853 / 6
0,5849
0,7853 / 6
- 0,2902
0,7853 / 6
- 0,5733
0,7853 / 6
0,7239
0,7853 / 6
0,7011
0,7853 / 6
= 3,5745
= 1,8244
= 0,9052
= 1,7882
= 2,2579
= 2,1868
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data
tersebut diterima.
Kadar kalsium sebenarnya dalam Kangkung Air adalah
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 18,8180 ± (4,0321 x 0,7853 / √6)
= (18,8180 ± 1,2927) mg/100g
Kadar Kalsium sebenarnya terletak antara
(17,5253– 20,1107) mg/ 100 g
62
Lampiran 15. Perhitungan Statistik Kadar Kalium dalam Sampel
1. Perhitungan Statistik Kadar Kadar Kalium dalam Kangkung Darat (KD)
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
∑
Xi
Kadar (mg/100g)
412,4103
397,1458
380,5452
391,3467
388,2862
388,9904
2358,7246
X = 393,1207
(Xi- X )
(Xi- X )2
19,2896
4,0251
-12,5755
-1,7740
-4,8345
-4,1303
372,0886
16,2014
158,1432
3,1470
23,3723
17,0593
590,0118
∑ (Xi - X )
2
SD =
n -1
590,0118
6 −1
= 10,8628
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai
=
t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung < t tabel.
t hitung =
t hitung 1 =
t hitung 2 =
t hitung 3 =
t hitung 4 =
t hitung 5 =
t hitung 6 =
Xi − X
SD / n
19,2896
10,8628 / 6
4,0251
10,8628 / 6
- 12,5755
10,8628 / 6
- 1,7740
10,8628 / 6
- 4,8345
10,8628 / 6
- 4,1303
10,8628 / 6
= 4,3495
= 0,9076
= 2,8356
= 0,4000
= 1,0901
= 0,9313
63
Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan
data ke-1
Xi
Kadar (mg/100g)
397,1458
380,5452
391,3467
388,2862
388,9904
1946,3143
X = 389,2628
No.
2.
3.
4.
5.
6.
∑
(Xi- X )
(Xi- X )2
7,8830
-8,7176
2,0839
-0,9766
-0,2724
62,1416
75,9965
4,3426
0,9537
0,0742
143,5086
∑ (Xi - X )
2
SD=
=
n -1
143,5086
5 −1
= 5,3573
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01 dk = 4 diperoleh nilai
t tabel = α /2, dk = 4,6041.Data diterima jika t hitung < t tabel.
t hitung 2 =
t hitung 3 =
t hitung 4 =
t hitung 5 =
t hitung 6 =
7,8830
5,3573 / 5
- 8,7176
5,3573 / 5
2,0839
5,3573 / 5
- 0,9766
5,3573 / 5
- 0,2724
5,3573 / 5
= 3,6041
= 3,9857
= 0,9527
= 0,4465
= 0,1245
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data
tersebut diterima.
64
Kadar kalium dalam Kangkung Darat
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 389, 2628 ± ( 4,6041 x 5,3573 / √5 )
= (389,2628 ± 11,0311 ) mg/100g
Kadar Kalium dalam Kangkung Darat sebenarnya terletak antara :
(378,2317 – 400,2939) mg/ 100 g
2. Perhitungan Statistik Kadar Kalium Dalam Kangkung Air (KA)
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
∑
Xi
Kadar (mg/100g)
605,9001
598,3275
625,9040
626,8007
605,2283
635,6650
3697,8256
X = 616,3042
(Xi- X )
(Xi- X )2
-10,4041
-17,9767
9,5998
10,4965
-11,0759
19,3608
108,2452
323,1617
92,1561
110,1765
122,6755
374,8405
1131,2555
∑ (Xi - X )
2
SD =
n -1
1131,2555
6 −1
= 15,0416
=
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai
t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung < t tabel.
t hitung =
t hitung 1 =
t hitung 2 =
Xi − X
SD / n
- 10,4041
15,0416 / 6
- 17,9767
15,0416 / 6
= 1,6942
= 2,9273
65
t hitung 3 =
t hitung 4 =
t hitung 5 =
t hitung 6 =
9,5998
15,0416 / 6
10,4965
15,0416 / 6
- 11,0759
15,0416 / 6
19,3608
15,0416 / 6
= 1,5632
= 1,7092
= 1,8036
= 3,1527
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data
tersebut diterima.
Kadar kalium dalam Kangkung Air :
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 616,3042 ± (4,0321x 15,0416/ √6 )
= (616,3042± 24,7608) mg/100g
Kadar Kalium dalam Kangkung Air Sebenarnya adalah :
(591,5434– 641,0650) mg/100 g
66
Lampiran 16. Perhitungan Statistik Kadar Natrium dalam Sampel
1. Perhitungan Statistik Kadar Natrium Kangkung Darat (KD)
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
∑
Xi
Kadar (mg/100g)
54,0898
53,3829
53,3314
53,2282
54,9882
55,0058
324,0263
X = 54,0043
(Xi- X )
(Xi- X )2
0,0855
-0,6214
-0,6729
-0,7761
0,9839
1,0015
0,0073
0,3861
0,4527
0,6023
0,9680
1,0030
3,4194
∑ (Xi - X )
2
SD =
n -1
3,4194
6 −1
= 0,8269
=
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01 dk = 5 diperoleh nilai
t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung < t tabel.
t hitung =
t hitung 1 =
t hitung 2 =
t hitung 3 =
t hitung 4 =
Xi − X
SD / n
0,0855
0,8269 / 6
- 0,6214
0,8269 / 6
- 0,6729
0,8269 / 6
- 0,7761
0,8269 / 6
= 0,2533
= 1,8411
= 1,9937
= 2,2955
67
t hitung 5 =
t hitung 6 =
0,9839
0,8269 / 6
1,0015
0,8269 / 6
= 2,9152
= 2,9674
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data
tersebut diterima.
Kadar Natrium dalam Kangkung Darat :
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 54,0043 ± (4,0321 x 0,8269 / √6 )
= (54,0043 ±1,3612) mg/100g
Kadar Natrium sebenarnya terletak antara
(52,6431 – 55,3655) mg/ 100 g
2. Perhitungan Statistik Kadar Kadar Natrium dalam Kangkung Air (KA)
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
∑
Xi
Kadar (mg/100g)
32,6384
32,2046
32,2167
32,0488
32,7371
32,4749
194,3205
X = 32,3867
∑ (Xi - X )
(Xi- X )
(Xi- X )2
0,2517
-0,1821
-0,1700
-0,3379
0,3504
0,0882
0,0633
0,0331
0,0289
0,1141
0,1227
0,0077
0,3698
2
SD =
n -1
0,3698
=
6 −1
= 0,2719
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai
t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung < t tabel.
t hitung =
Xi − X
SD / n
68
t hitung 1 =
t hitung 2 =
t hitung 3 =
t hitung 4 =
t hitung 5 =
t hitung 6 =
0,2517
0,2719 / 6
- 0,1821
0,2719 / 6
- 0,1700
0,2719 / 6
- 0,3379
0,2719 / 6
0,3504
0,2719 / 6
0,0882
0,2719 / 6
= 2,2675
= 1,6405
= 1,5315
= 3,0441
= 3,1567
= 0,7945
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data
tersebut diterima.
Kadar Natrium dalam Kangkung Air
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 32, 3867 ± ( 4,0321 x 0,2719 / √6 )
= (32,3867 ± 0,4475 ) mg/100g
Kadar Natrium dalam Kangkung Air sebenarnya terletak antara :
(31,9392 – 32,8342) mg/ 100 g
69
Lampiran 17. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium pada Sampel
Kangkung Darat Dan Kangkung Air
No.
Kangkung Darat
Kangkung Air
1.
X1 = 38,1205
X2 = 18,8180
2.
S1 = 2,0341
S2 = 0,7853
Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variasi
kedua populasi sama (σ1 = σ2 ) atau bebeda (σ1 ≠ σ2 ).
−
Ho : σ1 = σ2
H1 : σ1 ≠ σ2
− Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F0,01/2 (5,5))adalah = 14,94
Daerah kritis penolakan
Fo =
: hanya jika Fo
S2
1
S
22
2,0341 2
Fo =
0,7853 2
Fo = 6,7092
− Dari hasil ini menunjukkan bahwa Ho diterima dan H1 ditolak sehingga
disimpulkan bahwa σ1 = σ2 .simpangan bakunya adalah :
(n1 − 1) S1 + (n 2 − 1) S 2
n1 + n 2 − 2
2
Sp =
=
( 6 − 1 )2,03412 + ( 6 − 1 )0,7853 2
6+6 − 2
= 1,5417
−
2
Ho : µ 1 = µ 2
H1 : µ 1 ≠ µ2
70
− Dengan menggunakan taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 1% →
t0,01/2 = ± 3,1693 untuk df = 6+6-2 = 10
− Daerah kritis penerimaan : -3,1693 ≤ to ≤ 3,1693
Daerah kritis penolakan
=
=
(x1 - x 2 )
: to < -3,1693 dan to > 3,1693
s 1 / n1 + 1 / n 2
(38,1205 - 18,8180)
1,5417
1 1
+
6 6
= 21,6857
Karena to = 21,6857 > 3,1693 maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat
perbedaan yang signifikan rata-rata kadar kalsium dalam kangkung darat
dengan kangkung air.
71
Lampiran 18. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalium pada Sampel
Kangkung Darat dan Kangkung Air
No.
Kangkung Darat
Kangkung Air
1.
x 1 = 389,2628
x 2 = 616,3042
2.
S1 = 5,3573
S2 = 15,0416
Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variasi
kedua populasi sama (σ1 = σ2 ) atau bebeda (σ1 ≠ σ2 ).
−
Ho : σ1 = σ2
H1 : σ1 ≠ σ2
− Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F0,01/2 (4,5))adalah = 15,56
Daerah kritis penolakan
Fo =
: hanya jika Fo
S2
1
S
22
5,3573 2
Fo =
15,0416 2
Fo = 0,1268
− Dari hasil ini menunjukkan bahwa Ho diterima dan H1 ditolak sehingga
disimpulkan bahwa σ1 = σ2 .simpangan bakunya adalah :
(n1 − 1) S1 + (n 2 − 1) S 2
n1 + n 2 − 2
2
Sp =
=
( 5 − 1 )5,3573 2 + ( 6 − 1 )15,0416 2
6+5 − 2
= 11,7664
−
2
Ho : µ 1 = µ 2
H1 : µ 1 ≠ µ2
72
− Dengan menggunakan taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 1% →
t0,01/2 = ± 3,2498 untuk df = 6+5-2 = 9
− Daerah kritis penerimaan : -3,2498 ≤ to ≤ 3,2498
Daerah kritis penolakan
=
=
(x1 - x 2 )
: to < -3,2498 dan to > 3,2498
s 1 / n1 + 1 / n 2
(389,2628 -
11,7664
616,3042)
1 1
+
5 6
= -31,8659
Karena to = -31,8659 < 3,2498 maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat
perbedaan yang signifikan rata-rata kadar kalium dalam kangkung darat
kangkung air.
73
Lampiran 19. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Natrium pada Sampel
Kangkung Darat Dan Kangkung Air
No.
Kangkung Darat
Kangkung Air
1.
X1 = 54,0043
X2 = 32,3867
2.
S1 = 0,8269
S2 = 0,2719
Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variasi
kedua populasi sama (σ1 = σ2 ) atau bebeda (σ1 ≠ σ2 ).
−
Ho : σ1 = σ2
H1 : σ1 ≠ σ2
− Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F0,01/2 (5,5))adalah = 14,94
Daerah kritis penolakan
Fo =
: hanya jika Fo
S2
1
S
22
0,8269 2
Fo =
0,2719 2
Fo = 9,2488
− Dari hasil ini menunjukkan bahwa Ho diterima dan H1 ditolak sehingga
disimpulkan bahwa σ1 = σ2 .simpangan bakunya adalah :
(n1 − 1) S1 + (n 2 − 1) S 2
n1 + n 2 − 2
2
Sp =
=
( 6 − 1 )0,8269 2 + ( 6 − 1 )0,2719 2
6+6 − 2
= 0,6155
−
2
Ho : µ 1 = µ 2
H1 : µ 1 ≠ µ2
74
− Dengan menggunakan taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 1% →
t0,01/2 = ± 3,1693 untuk df = 6+6-2 = 10
− Daerah kritis penerimaan : -3,1693 ≤ to ≤ 3,1693
Daerah kritis penolakan
=
=
(x1 - x 2 )
: to < -3,1693 dan to > 3,1693
s 1 / n1 + 1 / n 2
(54,0043 - 32,3867 )
0,6155
1 1
+
6 6
= 60,8432
Karena to = 60,8432 > 3,1693 maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat
perbedaan yang signifikan rata-rata kadar natrium dalam kangkung darat
dengan kangkung air.
75
Lampiran 20. Hasil Analisis Kadar Kalium Sebelum dan Setelah Penambahan
Masing-masing Larutan Baku pada Kangkung Darat
1. Hasil Analisis Kadar Kalium (K) Sebelum Ditambahkan Larutan Baku Kalium
Sampel
1
2
3
4
5
6
∑
X
Berat Sampel
(g)
25,0509
25,0267
25,0509
25,0149
25,0099
25,0019
150,1552
25,0258
Absorbansi
(A)
0,1512
0,1457
0,1400
0,1436
0,1425
0,1427
Konsentrasi
(µg/ml)
4,1325
3,9757
3,8132
3,9158
3,8844
3,8902
Kadar
(mg/100g)
412,4103
397,1458
380,5452
391,3467
388,2862
388,9904
2358,7246
393,1207
2. Hasil Analisis Kadar Kalium (K) Sesudah Ditambahkan Larutan Baku Kalium
Sampel Berat Sampel
Absorbansi Konsentrasi
Kadar
(g)
(A)
(µg/ml)
(mg/100g)
1
25,0210
0,1601
4,3971
439,3345
2
25,0355
0,1599
2,3914
438,5201
3
25,0388
0,1589
4,3628
435,6096
4
25,0113
0,1562
4,2871
428,3778
5
25,0259
0,1575
4,3228
431,8383
6
25,0240
0,1567
4,3000
429,5875
∑
150,1565
2603,2678
25,0260
433,8780
X
76
Lampiran 21. Hasil Analisis Kadar Kalium Sebelum dan Setelah Penambahan
Masing-masing Larutan Baku pada Kangkung Air
1. Hasil Analisis Kadar Kalium (K) Sebelum Ditambahkan Larutan Baku Kalium
Sampel
1
2
3
4
5
6
∑
X
Berat Sampel
(g)
25,0165
25,0352
25,0258
25,0243
25,0327
25,0116
150,1461
25,0243
Absorbansi
(A)
0,2189
0,2164
0,2260
0,2263
0,2188
0,2293
Konsentrasi
(µg/ml)
6,0630
5,9917
6,2655
6,2741
6,0602
6,3596
Kadar
(mg/100g)
605,9001
598,3275
625,9040
626,8007
605,2283
635,6650
3697,8256
616,3042
2. Hasil Analisis Kadar Kalium (K) Setelah Ditambahkan Larutan Baku Kalium
Sampel
1
2
3
4
5
6
∑
X
Berat Sampel
(g)
25,0319
25,0212
25,0154
25,0234
25,0115
25,0129
150,1163
25,0193
Absorbansi
(A)
0,2441
0,2439
0,2443
0,2451
0,2449
0,2438
77
Konsentrasi
(µg/ml)
6,7971
6,7914
6,8028
6,8257
6,8200
6,7885
Kadar
(mg/100g)
678,8480
678,5674
679,8669
681,9331
681,6864
678,5070
4079,4089
679,9014
Lampiran 22. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Kalium pada Kangkung
Darat dan Kangkung Air
1. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Kalium pada Kangkung Darat
Sampel 1
Persamaan regresi : Y = 0,0350X + 0,0062
X =
0,1601 − 0,0062
= 4,3971µ g / ml
0,0350
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 4,3971µ g / ml
CF
=
=
Konsentrasi(µ g / ml )
× volume (ml) x Faktor pengenceran
Berat sampel
4,3971µ g / ml
× 50ml x (50/0,1)
25,0210
= 439,3345 mg/100g
Kadar sampel 1 setelah ditambah larutan baku (CF) = 439,3345 mg/100g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) adalah kadar rata-rata
dari keenam sampel
393,1207mg/100g
Berat sampel rata-rata uji recovery = 25,0260 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A)
C*A =
=
Konsentrasi logam yang ditambahkan
× volume (ml)
Berat sampel rata - rata
1000µ g / ml
x 10
25,0260 g
= 399,5844 µg/g
= 39,95844 mg/100g
Maka % Perolehan Kembali Kalsium =
=
439,3345 − 393,1207
x100%
39,95844
= 115,6546 %
78
2. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Kalium pada Kangkung Air
Sampel 1
Persamaan regresi : Y = 0,0350X + 0,0062
X =
0,2441 − 0,0062
= 6,79711µ g / ml
0,0350
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 6,7971µ g / ml
CF
=
=
Konsentrasi(µ g / ml )
× volume (ml) x Faktor pengenceran
Berat sampel
6,7971µ g / ml
× 50ml x (50/0,1)
25,0319
= 678,8480 mg/100g
Kadar sampel 1 setelah ditambah larutan baku (CF) = 678,8480 mg/100g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) adalah kadar rata-rata
dari keenam sampel
616,3042mg/100g
Berat sampel rata-rata uji recovery = 25,0193 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A)
C*A =
=
Konsentrasi logam yang ditambahkan
× volume (ml)
Berat sampel rata - rata
1000µ g / ml
x 15
25,0193 g
= 599,5299 µg/g
= 59,95299 mg/100g
Maka % Perolehan Kembali Kalsium =
=
678,8480 − 616,3042
x100%
59,95299
= 104,3214 %
79
Lampiran 23. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Kalium dalam
sampel
1. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Kalium dalam Kangkung
Darat
No.
% Perolehan Kembali
(Xi)
(Xi- X )
(Xi- X )2
1
439,3345
5,4566
29,7744
2
438,5201
4,6422
21,5500
3
435,6096
1,7317
2,9987
4
428,3778
-5,5001
30,2510
5
431,8383
-2,0396
4,1599
6
429,5875
-4,2904
18,4075
107,1415
∑
2603,2678
X
433,8779
∑ (Xi - X )
2
SD =
n -1
107,1415
6 −1
= 4,6290 %
=
RSD
=
SD
_
x 100%
X
4,6290
x100%
=
433,8779
= 1,0669 %
2. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Kalium dalam Kangkung
Air
No.
% Perolehan Kembali
(Xi)
(Xi- X )
(Xi- X )2
1
678,8480
-1,0533
1,1094
2
678,5674
-1,3340
1,7795
3
679,8669
-0,0345
0,0011
4
681,9331
2,0317
4,1279
80
5
681,6864
1,7850
3,1862
6
678,5070
-1,3943
1,9442
12,1483
∑
4079,4089
X
679,9014
∑ (Xi - X )
2
SD =
n -1
12,1483
6 −1
= 1,5587 %
=
RSD
=
SD
_
x 100%
X
1,5587
x100%
=
679,9014
= 0,2292 %
81
Lampiran 24. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
1. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Logam Kalsium.
Y = 0,0254X + 0,0071
Slope = 0,0254
Konsentrasi
Absorbansi
Yi
Y-Yi
No
(µg/ml)
Y
X
1
0,0000
0,0000
0,0071
-0,0071
2
2,0000
0,0643
0,0579
-0,0064
3
4,0000
0,1127
0,1087
0,0040
4
6,0000
0,1623
0,1595
0,0028
5
8,0000
0,2068
0,2103
-0,0035
6
10,0000
0,2613
0,2611
0,0002
∑
SY
X
=
∑ (Y − Yi)
n−2
(Y-Yi)2
0,00005041
0,00004096
0,00001600
0,00000784
0,00001225
0,00000004
0,00012750
2
0,00012750
4
= 0,0056
=
3 x SY
X
slope
3 x 0,0056
=
0,0254
= 0,6668 µ g / ml
Batas deteksi =
Batas kuantitasi =
10 x SY
X
slope
10 x 0,0056
=
0,0254
= 2,2227 µ g / ml
2. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Logam Kalium.
Y = 0,0350X + 0,0062
Slope = 0,0350
Konsentrasi
No
(µg/ml)
X
1
0,0000
2
2,0000
3
4,0000
Absorbansi
Y
Yi
Y-Yi
(Y-Yi)2
-0,0002
0,0570
0,1326
0,0062
0,0762
0,1462
-0,0064
-0,0192
-0,0136
0,00004096
0,00036864
0,00018496
82
4
5
6
∑
SY
6,0000
8,0000
10,0000
X =
0,2061
0,2716
0,3473
∑ (Y − Yi)
n−2
0,2162
0,2862
0,3562
-0,0101
-0,0146
-0,0089
0,00010201
0,00021316
0,00007921
0,00098894
2
0,00098894
4
= 0,0157
=
3 x SY
X
slope
3 x 0,0157
=
0,0350
= 1,3457 µ g / ml
10 x SY
X = 10 x 0,0157 = 4,4857 µ g / ml
Batas kuantitasi =
0,0350
slope
Batas deteksi =
3. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Logam Natrium.
Y = 0,1718X + 0,0035
Slope = 0,1718
Konsentrasi
(µg/ml)
No
X
1
0,0000
2
0,2000
3
0,4000
4
0,6000
5
0,8000
6
1,0000
∑
SY
X =
∑ (Y − Yi)
n−2
Absorbansi
Y
Yi
Y-Yi
(Y-Yi)2
0,0000
0,0406
0,0739
0,1072
0,1424
0,1728
0,0035
0,0378
0,0722
0,1065
0,1409
0,1753
-0,0035
0,0027
0,0016
0,0006
0,0014
-0,0025
0,00001225
0,00000729
0,00000256
0,00000036
0,00000196
0,00000625
0,00003067
2
0,00003067
4
= 0,0027
=
3 x SY
Batas deteksi =
X
slope
83
3 x 0,0027
0,1718
= 0,0488 µ g / ml
10 x SY
X = 10 x 0,0027 = 0,1629 µ g / ml
Batas kuantitasi =
0,1718
slope
=
84
Lampiran 25. Tabel Distribusi t
85
Lampiran 26. Tabel Distribusi F
86