Analisis Kandungan Mineral Kalsium, Magnesium, Kalium dan Natrium Pada Biji Kakao (Theobroma cacao Linn.) Non Fermentasi dan Fermentasi Secara Spektrofotometri Serapan Atom
ANALISIS KANDUNGAN MINERAL
KALSIUM, MAGNESIUM, KALIUM DAN NATRIUM
PADA BIJI KAKAO (Theobroma cacao Linn.)
NON FERMENTASI DAN FERMENTASI
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
SKRIPSI
OLEH:
ELY WIDYA SARI
NIM 131524081
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2015
Universitas Sumatera Utara
ANALISIS KANDUNGAN MINERAL
KALSIUM, MAGNESIUM, KALIUM DAN NATRIUM
PADA BIJI KAKAO (Theobroma cacao Linn.)
NON FERMENTASI DAN FERMENTASI
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
SKRIPSI
Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh
Gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
OLEH:
ELY WIDYA SARI
NIM 131524081
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2015
Universitas Sumatera Utara
PENGESAHAN SKRIPSI
ANALISIS KANDUNGAN MINERAL
KALSIUM, MAGNESIUM, KALIUM DAN NATRIUM
PADA BIJI KAKAO (Theobroma cacao Linn.)
NON FERMENTASI DAN FERMENTASI
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
OLEH:
ELY WIDYA SARI
NIM 131524081
Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi
Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Pada Tanggal: 27 November 2015
Disetujui oleh
Pembimbing I,
Panitia Penguji,
Prof. Dr. rer.nat. Effendy. De Lux Putra, S.U., Apt. Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt.
NIP 195306191983031001
NIP 195006221980021001
Pembimbing II,
Prof. Dr. rer.nat. Effendy De Lux Putra, S.U., Apt.
NIP 195306191983031001
Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt.
NIP 19520104198003002
Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt.
NIP 195401101980032001
Sri Yuliasmi, S.Farm., M.Si., Apt.
NIP 198207032008122002
Medan,
Desember 2015
Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
Pejabat Dekan,
Dr. Masfria, M.S., Apt.
NIP 195707231986012001
Universitas Sumatera Utara
KATA PENGANTAR
Bismillahirrahmanirrahim,
Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah SWT atas segala
limpahan berkat, rahmat dan karuniaNya, sehingga penulis dapat menyelesaikan
penelitian dan penyusunan skripsi ini. Skripsi ini disusun untuk melengkapi salah
satu syarat mencapai gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas
Sumatera Utara, yang berjudul “Analisis Kandungan Mineral Kalsium,
Magnesium, Kalium dan Natrium Pada Biji Kakao (Theobroma cacao Linn.) Non
Fermentasi dan Fermentasi Secara Spektrofotometri Serapan Atom”.
Pada
kesempatan
ini
dengan
segala
kerendahan
hati
penulis
mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada Ibu Dr. Masfria, M.S.,
Apt., selaku Pejabat Dekan Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara Medan,
yang telah memberikan fasilitas sehingga penulis dapat menyelesaikan
pendidikan. Bapak Prof. Dr. rer.nat. Effendy De Lux Putra, S.U., Apt., dan
Bapak Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt., selaku pembimbing yang telah
membimbing dan memberikan petunjuk serta saran-saran kepada peneliti selama
penelitian hingga selesainya skripsi ini. Bapak Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt.,
Ibu Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt., dan Ibu Sri Yuliasmi, S.Farm., M.Si.,
Apt., selaku dosen penguji yang telah memberikan kritik, saran dan arahan kepada
penulis dalam menyelesaikan skripsi ini dan telah memberikan izin serta fasilitas
kepada penulis sehingga dapat mengerjakan dan menyelesaikan penelitian.
Ibu Prof. Dr. Julia Reveny, M.Si., Apt., selaku Wakil Dekan I Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara yang telah memberikan saran dan arahan kepada
iv
Universitas Sumatera Utara
penulis dalam menyelesaikan skripsi ini. Bapak Prof. Dr. Urip Harahap, Apt.,
selaku penasehat akademik yang selalu memberikan bimbingan kepada penulis
selama perkuliahan.
Bapak dan Ibu Staf Pengajar Fakultas Farmasi Universitas Sumatera
Utara Medan yang telah mendidik selama perkuliahan. Penulis juga mengucapkan
terima kasih yang tiada terhingga kepada kedua orang tua, ayahanda Sumadi dan
ibunda Mulyani atas segala doa dan dukungannya serta keridhaannya bagi penulis
dalam menempuh dan menyelesaikan pendidikan, juga untuk keluarga, orang
terkasih dan sahabat atas doa, nasehat serta pengorbanan baik moril maupun
materil dalam penyelesaian penelitian dan bahan skripsi ini. Penulis juga
mengucapkan terima kasih kepada teman-teman Farmasi Ekstensi 2013 dan
rekan-rekan penelitian atas doa dan dukungannya.
Penulis menyadari sepenuhnya bahwa dalam penulisan skripsi ini masih
jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu penulis menerima kritik dan saran demi
kesempurnaan skripsi ini. Akhirnya penulis berharap semoga skripsi ini dapat
memberi manfaat bagi kita semua.
Medan, Desember 2015
Penulis,
Ely Widya Sari
NIM 131524081
v
Universitas Sumatera Utara
ANALISIS KANDUNGAN MINERAL
KALSIUM, MAGNESIUM, KALIUM DAN NATRIUM
PADA BIJI KAKAO (Theobroma cacao Linn.)
NON FERMENTASI DAN FERMENTASI
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
ABSTRAK
Tanaman kakao (Theobroma cacao Linn.) adalah salah satu komoditi
perkebunan yang penting karena merupakan sumber bahan baku industri yang
dapat meningkatkan devisa negara dan pendapatan petani kakao. Produksi biji
kakao Indonesia secara signifikan terus meningkat, namun mutu yang dihasilkan
sangat rendah dan beragam diantaranya keasaman tinggi, cita rasa beragam dan
tidak konsisten karena disebabkan tidak adanya proses fermentasi ditingkat petani.
Fermentasi merupakan tahapan pengolahan yangs sangat penting untuk menjamin
dihasilkannya cita rasa cokelat yang baik. Penelitian ini betujuan untuk
mengetahui kadar mineral kalsium, magnesium, kalium dan natrium yang terdapat
pada biji kakao non fermentasi dan fermentasi, serta untuk mengetahui
peningkatan kadar mineral kalsium, magnesium, kalium dan natrium pada biji
non fermentasi menjadi biji kakao fermentasi.
Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah buah kakao yang
diambil dari kebun di belakang rumah saudara di Jalan Coklat No. 78, Kelurahan
Sukarame, Kecamatan Binjai Darat, Provinsi Sumatera Utara. Sebelum dilakukan
analisis terlebih dahulu sampel didestruksi kering, kemudian analisis kuantitatif
kalsium, magnesium, kalium dan natrium dilakukan dengan menggunakan metode
spektrofotometri serapan atom yaitu kalsium pada panjang gelombang 422,7 nm,
magnesium pada panjang gelombang 285,2 nm, kalium pada panjang gelombang
766,5 nm dan natrium pada panjang gelombang 589,0 nm dengan nyala udaraasetilen. Keuntungan dari metode ini yaitu mempunyai kepekaan yang tinggi
(batas deteksi kurang dari 1 ppm) dan pelaksanaannya relatif sederhana.
Hasil penelitian diperoleh kadar kalsium, magnesium, kalium dan
natrium pada biji kakao non fermentasi beturut-turut sebagai berikut (30,2659 ±
0,0716) mg/100g, (154,7221 ± 0,0687) mg/100g, (607,7246 ± 1,2112) mg/100g
dan (6,6898 ± 0,0245) mg/100g. Sedangkan pada biji kakao fermentasi sebagai
berikut (33,2278 ± 0,0498) mg/100g, (174,6994 ± 0,1220) mg/100g, (691,4279 ±
1,1020) mg/100g dan (7,2067 ± 0,0268) mg/100g. Hasil peningkatan kadar
mineral kalsium, magnesium, kalium dan natrium pada biji kakao non fermentasi
menjadi biji kakao fermentasi adalah 9,7863% untuk kalsium, 12,9117% untuk
magnesium, 13,7732% untuk kalium dan 7,7267% untuk natrium.
Kata Kunci: Biji Kakao Non Fermentasi, Biji Kakao Fermentasi, Destruksi,
Kalsium, Magnesium, Kalium, Natrium, Spektrofotometri
Serapan Atom
vi
Universitas Sumatera Utara
ANALYSIS MINERAL CONTENT OF
CALCIUM, MAGNESIUM, POTASSIUM AND SODIUM
ON COCOA BEANS (Theobroma cacao Linn.)
NON FERMENTATION AND FERMENTATION
BY ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY
ABSTRACT
Cocoa plant (Theobroma cacao Linn.) is one of commodities plantation
that important because source of industrial raw materials that can be increase
foreign exchange and cocoa farmers income. Indonesian cocoa beans production
is significantly increasing but the resulting quality is very low and diverse
including high acidity, flavor variety and inconsistent because it caused the
absence of the fermentation process for farmers. Fermentation is very important
stages of processing to ensure the production of a good chocolate flavor. This
research aims to differences levels calcium, magnesium, potassium and sodium
contained in the non fermentation cocoa beans to fermentation of cocoa beans.
Samples used in this research is cocoa taken from my cousin garden
behind the house at Cocoa Road, Number 78, Sukarame Village, Binjai Inland
Districts, Province of Nort Sumatera. Before analysis sample have destructed
using dry destruction method, then the quantitative analysis of calcium,
magnesium, potassium and sodium were done using atomic absorption
spectrophotometry (AAS) at the wavelength of 422.7 nm for calcium, 285.2 nm
for magnesium, 766.5 nm for potassium and 589.0 nm for sodium with airacetylene flame. Advantages of this method are to have a high sensitivity (limit of
detection of less than 1 ppm) and the implementation is relatively simple.
The results showed that the levels of calcium, magnseium, pottasium and
sodium from cocoa beans non fermentation respectively is (30.2659 ± 0.0716)
mg/100g, (154.7221 ± 0.0687) mg/100g, (607.7246 ± 1.2112) mg/100g and
(6.6898 ± 0.0245) mg/100g. Whilefor cocoa fermentation beans are (33.2278 ±
0.0498) mg/100g, (174.6994 ± 0.1220) mg/100g, (691.4279 ± 1.1020) mg/100g
and (7.2067 ± 0.0268) mg/100g. The results of increased levels of the minerals
calcium, magnesium, potassium and sodium in the non fermentation of cocoa
beans to fermentation of cocoa beans is 9.7863% for calcium, 12.9117% for
magnesium, 13.7732% for potassium and 7.7267% for sodium.
Keywords: Cocoa Beans Non Fermentation, Cocoa Beans Fermentation,
Destruction, Calcium, Magnesium, Potassium, Sodium, Atomic
Absorption Spectrophotometry.
vii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR ISI
Halaman
JUDUL ...................................................................................................
i
LEMBAR PENGESAHAN ...................................................................
iii
KATA PENGANTAR ...........................................................................
iv
ABSTRAK .............................................................................................
vi
ABSTRACT ...........................................................................................
vii
DAFTAR ISI ..........................................................................................
viii
DAFTAR TABEL ..................................................................................
xii
DAFTAR GAMBAR .............................................................................
xiii
DAFTAR LAMPIRAN ...........................................................................
xiv
BAB I PENDAHULUAN .....................................................................
1
1.1 Latar Belakang ..................................................................
1
1.2 Perumusan Masalah ..........................................................
4
1.3 Hipotesis ...........................................................................
5
1.4 Tujuan Penelitian ..............................................................
5
1.5 Manfaat Penelitian ............................................................
5
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ...........................................................
6
2.1 Kakao (Theobroma cacao Linn.) ......................................
6
2.1.1 Standar Mutu Biji Kakao ........................................
7
2.1.2 Panen Dan Pascapanen ...........................................
8
2.1.2.1 Panen ..........................................................
8
2.1.2.2 Pascapanen .................................................
9
2.1.3 Fermentasi ...............................................................
9
viii
Universitas Sumatera Utara
2.1.4 Pengeringan ............................................................
14
2.1.5 Pengolahan Kakao Sederhana .................................
14
2.1.6 Sistematika Tanaman Kakao ..................................
15
2.1.7 Kandungan Dan Manfaat Kakao .............................
15
2.1.8 Biji Kakao ...............................................................
16
2.2 Mineral ...............................................................................
16
2.2.1 Kalsium ...................................................................
17
2.2.2 Magnesium ..............................................................
18
2.2.3 Kalium ....................................................................
19
2.2.4 Natrium ...................................................................
20
2.3 Destruksi ...........................................................................
20
2.4 Spektrofotometri Serapan Atom .......................................
22
2.4.1 Gangguan – Gangguan Pada Spektrofotometri
Serapan Atom .........................................................
25
2.5 Validasi Metode Analisis ..................................................
26
BAB III METODE PENELITIAN .........................................................
30
3.1 Tempat Dan Waktu Penelitian ..........................................
30
3.2 Bahan - Bahan ...................................................................
30
3.2.1 Sampel ......................................................................
30
3.2.2 Pereaksi .....................................................................
30
3.3 Alat - Alat .........................................................................
31
3.4 Identifikasi Sampel ............................................................
31
3.5 Pembuatan Pereaksi ...........................................................
31
3.5.1 Larutan HNO3 (1:1) ..................................................
31
ix
Universitas Sumatera Utara
3.6 Prosedur Penelitian ............................................................
31
3.6.1 Pengambilan Sampel.................................................
31
3.6.2 Penyiapan Sampel .....................................................
32
3.6.2.1 Penyiapan Sampel Non Fermentasi ..............
32
3.6.2.2 Penyiapan Sampel Fermentasi ......................
32
3.6.3 Proses Destruksi ........................................................
32
3.6.4 Pembuatan Larutan Sampel ......................................
33
3.6.5 Analisis Kuantitatif ...................................................
33
3.6.5.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalsium ...........
33
3.6.5.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Magnesium ......
33
3.6.5.3 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalium.............
34
3.6.5.4 Pembuatan Kurva Kalibrasi Natrium ...........
34
3.6.5.5 Penetapan Kadar Kalsium, Magnesium,
Kalium Dan Natrium Dalam Sampel ...........
35
3.6.5.5.1 Penetapan Kadar Kalsium ............
35
3.6.5.5.2 Penetapan Kadar Magnesium .......
35
3.6.5.5.3 Penetapan Kadar Kalium ...............
36
3.6.5.5.4 Penetapan Kadar Natrium ............
36
3.6.6 Analisis Data Secara Statistik .................................
37
3.6.6.1 Penolakan Hasil Pengamatan ......................
37
3.6.6.2 Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Antar
Sampel ..........................................................
38
3.6.7 Analisis Validasi Metode ........................................
38
3.6.7.1 Uji Perolehan Kambali (Recovery)...............
38
3.6.7.2 Simpangan Baku Relatif ...............................
39
x
Universitas Sumatera Utara
3.6.7.3 Batas Deteksi Dan Batas Kuantitasi ............
40
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ..............................................
41
4.1 Hasil Identifikasi Tumbuhan ..........................................
41
4.2 Analisis Kuantitatif .........................................................
41
4.2.1 Kurva Kalibrasi Kalsium, Magnesium, Kalium
Dan Natrium ...........................................................
41
4.2.2 Analisis Kadar Kalsium, Magnesium, Kalium
Dan Natrium Dalam Sampel .................................
43
4.2.3 Uji Perolehan Kembali (Recovery) ........................
47
4.2.4 Simpangan Baku Relatif .......................................
48
4.2.5 Batas Deteksi Dan Batas Kuantitasi ......................
49
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ................................................
50
5.1 Kesimpulan ........................................................................
50
5.2 Saran ..................................................................................
50
DAFTAR PUSTAKA ............................................................................
51
LAMPIRAN ...........................................................................................
54
xi
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR TABEL
Tabel
Halaman
2.1
Persyaratan Umum Mutu Biji Kakao .......................................
7
2.2
Persyaratan Khusus Mutu Biji Kakao ......................................
7
2.3
Rentang Persen Perolehan Kembali Yang Diizinkan Pada
Analit Sampel ..........................................................................
28
Hasil Penetapan Kadar Kalsium, Magnesium, Kalium Dan
Natrium Dalam Sampel ...........................................................
44
Hasil Peningkatan Kadar Kalsium, Magnesium, Kalium Dan
Natrium Pada Sampel Biji Kakao Non Fermentasi Menjadi
Biji Kakao Fermentasi ..............................................................
46
Hasil Uji Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium,
Magnesium, Kalium Dan Natrium Antar Sampel ....................
47
Persen Uji Perolehan Kembali (Recovery) Kadar Kalsium,
Magnesium, Kalium Dan Natrium ...........................................
47
Simpangan Baku Relatif Kalsium, Magnesium, Kalium
Dan Natrium Dalam Sampel ...................................................
48
Batas Deteksi Dan Batas Kuantitasi Kalsium, Magnesium
Kalium dan Natrium .................................................................
49
4.1
4.2
4.3
4.4
4.5
4.6
xii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR
Gambar
Halaman
2.1
Sistem Peralatan Spektrofotometri Serapan Atom ...............
25
4.1
Kurva Kalibrasi Larutan Baku Kalsium ...............................
42
4.2
Kurva Kalibrasi Larutan Baku Magnesium ...........................
42
4.3
Kurva Kalibrasi Larutan Baku Kalium .................................
42
4.4
Kurva Kalibrasi Larutan Baku Natrium ...............................
43
xiii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran
1.
Halaman
Gambar Tanaman Kakao (Theobroma cacao L.), Buah
Kakao, Biji Kakao Non Fermentasi Dan Biji Kakao
Fermentasi ............................................................................
54
2.
Hasil Identifikasi Tanaman ..................................................
57
3.
Bagan Alir Proses Destruksi Kering Biji Kakao Non
Fermentasi ............................................................................
58
4.
Bagan Alir Proses Destruksi Kering Biji Kakao Fermentasi
59
5.
Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel ..............................
60
6.
Data Kalibrasi Kalsium Dengan Spektrofotometer Serapan
Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi Dan
Koefisien Korelasi (r) ..........................................................
61
Data Kalibrasi Magnesium Dengan Spektrofotemer
Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi Dan
Koefisien Korelasi (r) .........................................................
63
Data Kalibrasi Kalium Dengan Spektrofotometer Serapan
Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi Dan
Koefisien Korelasi (r) ..........................................................
65
Data Kalibrasi Natrium Dengan Spektrofotometer Serapan
Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi Dan
Koefisien Korelasi (r) ..........................................................
67
Hasil Analisis Kadar Kalsium, Magnesium, Kalium Dan
Natrium Dalam Sampel ........................................................
69
Contoh Perhitungan Kadar Kalsium, Magnesium, Kalium
Dan Natrium Pada Sampel ..................................................
72
Perhitungan Statistik Kadar Kalsium, Magnesium, Kalium
Dan Natrium Dalam Sampel ...............................................
76
Persentase Peningkatan Kadar Kalsium, Magnesium
Kalium Dan Natrium Dalam Biji Kakao Non Fermentasi
Menjadi Biji Kakao Fermentasi ...........................................
89
7.
8.
9.
10.
11.
12.
13.
xiv
Universitas Sumatera Utara
14.
Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium,
Magnesium, Kalium Dan Natrium Pada Sampel .................
91
Hasil Analisis Kadar Kalsium, Magnesium, Kalium Dan
Natrium Sebelum Dan Sesudah Penambahan MasingMasing Larutan Baku Pada Biji Kakao ...............................
98
Perhitungan Jumlah Baku Yang Ditambahkan Untuk
Perolehan Kembali Kalsium, Magnesium, Kalium Dan
Natrium Pada Biji Kakao .....................................................
101
Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar
Kalsium, Magnesium, Kalium Dan Natrium Pada Sampel
Biji Kakao ............................................................................
103
Kesimpulan Uji Perolehan Kembali Kalsium, Magnesium
Kalium Dan Natrium Pada Sampel ......................................
107
Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Pada Sampel
Biji Kakao ............................................................................
109
Perhitungan Batas Deteksi (LOD) Dan Batas Kuantitasi
(LOQ) ..................................................................................
112
21.
Tabel Distribusi t ..................................................................
116
22.
Tabel Distribusi F .................................................................
117
23.
Gambar Alat Spektrofotometer Serapan Atom (AAS) Dan
Alat Tanur ...........................................................................
118
15.
16.
17.
18.
19.
20.
xv
Universitas Sumatera Utara
KALSIUM, MAGNESIUM, KALIUM DAN NATRIUM
PADA BIJI KAKAO (Theobroma cacao Linn.)
NON FERMENTASI DAN FERMENTASI
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
SKRIPSI
OLEH:
ELY WIDYA SARI
NIM 131524081
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2015
Universitas Sumatera Utara
ANALISIS KANDUNGAN MINERAL
KALSIUM, MAGNESIUM, KALIUM DAN NATRIUM
PADA BIJI KAKAO (Theobroma cacao Linn.)
NON FERMENTASI DAN FERMENTASI
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
SKRIPSI
Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh
Gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
OLEH:
ELY WIDYA SARI
NIM 131524081
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2015
Universitas Sumatera Utara
PENGESAHAN SKRIPSI
ANALISIS KANDUNGAN MINERAL
KALSIUM, MAGNESIUM, KALIUM DAN NATRIUM
PADA BIJI KAKAO (Theobroma cacao Linn.)
NON FERMENTASI DAN FERMENTASI
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
OLEH:
ELY WIDYA SARI
NIM 131524081
Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi
Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Pada Tanggal: 27 November 2015
Disetujui oleh
Pembimbing I,
Panitia Penguji,
Prof. Dr. rer.nat. Effendy. De Lux Putra, S.U., Apt. Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt.
NIP 195306191983031001
NIP 195006221980021001
Pembimbing II,
Prof. Dr. rer.nat. Effendy De Lux Putra, S.U., Apt.
NIP 195306191983031001
Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt.
NIP 19520104198003002
Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt.
NIP 195401101980032001
Sri Yuliasmi, S.Farm., M.Si., Apt.
NIP 198207032008122002
Medan,
Desember 2015
Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
Pejabat Dekan,
Dr. Masfria, M.S., Apt.
NIP 195707231986012001
Universitas Sumatera Utara
KATA PENGANTAR
Bismillahirrahmanirrahim,
Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah SWT atas segala
limpahan berkat, rahmat dan karuniaNya, sehingga penulis dapat menyelesaikan
penelitian dan penyusunan skripsi ini. Skripsi ini disusun untuk melengkapi salah
satu syarat mencapai gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas
Sumatera Utara, yang berjudul “Analisis Kandungan Mineral Kalsium,
Magnesium, Kalium dan Natrium Pada Biji Kakao (Theobroma cacao Linn.) Non
Fermentasi dan Fermentasi Secara Spektrofotometri Serapan Atom”.
Pada
kesempatan
ini
dengan
segala
kerendahan
hati
penulis
mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada Ibu Dr. Masfria, M.S.,
Apt., selaku Pejabat Dekan Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara Medan,
yang telah memberikan fasilitas sehingga penulis dapat menyelesaikan
pendidikan. Bapak Prof. Dr. rer.nat. Effendy De Lux Putra, S.U., Apt., dan
Bapak Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt., selaku pembimbing yang telah
membimbing dan memberikan petunjuk serta saran-saran kepada peneliti selama
penelitian hingga selesainya skripsi ini. Bapak Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt.,
Ibu Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt., dan Ibu Sri Yuliasmi, S.Farm., M.Si.,
Apt., selaku dosen penguji yang telah memberikan kritik, saran dan arahan kepada
penulis dalam menyelesaikan skripsi ini dan telah memberikan izin serta fasilitas
kepada penulis sehingga dapat mengerjakan dan menyelesaikan penelitian.
Ibu Prof. Dr. Julia Reveny, M.Si., Apt., selaku Wakil Dekan I Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara yang telah memberikan saran dan arahan kepada
iv
Universitas Sumatera Utara
penulis dalam menyelesaikan skripsi ini. Bapak Prof. Dr. Urip Harahap, Apt.,
selaku penasehat akademik yang selalu memberikan bimbingan kepada penulis
selama perkuliahan.
Bapak dan Ibu Staf Pengajar Fakultas Farmasi Universitas Sumatera
Utara Medan yang telah mendidik selama perkuliahan. Penulis juga mengucapkan
terima kasih yang tiada terhingga kepada kedua orang tua, ayahanda Sumadi dan
ibunda Mulyani atas segala doa dan dukungannya serta keridhaannya bagi penulis
dalam menempuh dan menyelesaikan pendidikan, juga untuk keluarga, orang
terkasih dan sahabat atas doa, nasehat serta pengorbanan baik moril maupun
materil dalam penyelesaian penelitian dan bahan skripsi ini. Penulis juga
mengucapkan terima kasih kepada teman-teman Farmasi Ekstensi 2013 dan
rekan-rekan penelitian atas doa dan dukungannya.
Penulis menyadari sepenuhnya bahwa dalam penulisan skripsi ini masih
jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu penulis menerima kritik dan saran demi
kesempurnaan skripsi ini. Akhirnya penulis berharap semoga skripsi ini dapat
memberi manfaat bagi kita semua.
Medan, Desember 2015
Penulis,
Ely Widya Sari
NIM 131524081
v
Universitas Sumatera Utara
ANALISIS KANDUNGAN MINERAL
KALSIUM, MAGNESIUM, KALIUM DAN NATRIUM
PADA BIJI KAKAO (Theobroma cacao Linn.)
NON FERMENTASI DAN FERMENTASI
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
ABSTRAK
Tanaman kakao (Theobroma cacao Linn.) adalah salah satu komoditi
perkebunan yang penting karena merupakan sumber bahan baku industri yang
dapat meningkatkan devisa negara dan pendapatan petani kakao. Produksi biji
kakao Indonesia secara signifikan terus meningkat, namun mutu yang dihasilkan
sangat rendah dan beragam diantaranya keasaman tinggi, cita rasa beragam dan
tidak konsisten karena disebabkan tidak adanya proses fermentasi ditingkat petani.
Fermentasi merupakan tahapan pengolahan yangs sangat penting untuk menjamin
dihasilkannya cita rasa cokelat yang baik. Penelitian ini betujuan untuk
mengetahui kadar mineral kalsium, magnesium, kalium dan natrium yang terdapat
pada biji kakao non fermentasi dan fermentasi, serta untuk mengetahui
peningkatan kadar mineral kalsium, magnesium, kalium dan natrium pada biji
non fermentasi menjadi biji kakao fermentasi.
Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah buah kakao yang
diambil dari kebun di belakang rumah saudara di Jalan Coklat No. 78, Kelurahan
Sukarame, Kecamatan Binjai Darat, Provinsi Sumatera Utara. Sebelum dilakukan
analisis terlebih dahulu sampel didestruksi kering, kemudian analisis kuantitatif
kalsium, magnesium, kalium dan natrium dilakukan dengan menggunakan metode
spektrofotometri serapan atom yaitu kalsium pada panjang gelombang 422,7 nm,
magnesium pada panjang gelombang 285,2 nm, kalium pada panjang gelombang
766,5 nm dan natrium pada panjang gelombang 589,0 nm dengan nyala udaraasetilen. Keuntungan dari metode ini yaitu mempunyai kepekaan yang tinggi
(batas deteksi kurang dari 1 ppm) dan pelaksanaannya relatif sederhana.
Hasil penelitian diperoleh kadar kalsium, magnesium, kalium dan
natrium pada biji kakao non fermentasi beturut-turut sebagai berikut (30,2659 ±
0,0716) mg/100g, (154,7221 ± 0,0687) mg/100g, (607,7246 ± 1,2112) mg/100g
dan (6,6898 ± 0,0245) mg/100g. Sedangkan pada biji kakao fermentasi sebagai
berikut (33,2278 ± 0,0498) mg/100g, (174,6994 ± 0,1220) mg/100g, (691,4279 ±
1,1020) mg/100g dan (7,2067 ± 0,0268) mg/100g. Hasil peningkatan kadar
mineral kalsium, magnesium, kalium dan natrium pada biji kakao non fermentasi
menjadi biji kakao fermentasi adalah 9,7863% untuk kalsium, 12,9117% untuk
magnesium, 13,7732% untuk kalium dan 7,7267% untuk natrium.
Kata Kunci: Biji Kakao Non Fermentasi, Biji Kakao Fermentasi, Destruksi,
Kalsium, Magnesium, Kalium, Natrium, Spektrofotometri
Serapan Atom
vi
Universitas Sumatera Utara
ANALYSIS MINERAL CONTENT OF
CALCIUM, MAGNESIUM, POTASSIUM AND SODIUM
ON COCOA BEANS (Theobroma cacao Linn.)
NON FERMENTATION AND FERMENTATION
BY ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY
ABSTRACT
Cocoa plant (Theobroma cacao Linn.) is one of commodities plantation
that important because source of industrial raw materials that can be increase
foreign exchange and cocoa farmers income. Indonesian cocoa beans production
is significantly increasing but the resulting quality is very low and diverse
including high acidity, flavor variety and inconsistent because it caused the
absence of the fermentation process for farmers. Fermentation is very important
stages of processing to ensure the production of a good chocolate flavor. This
research aims to differences levels calcium, magnesium, potassium and sodium
contained in the non fermentation cocoa beans to fermentation of cocoa beans.
Samples used in this research is cocoa taken from my cousin garden
behind the house at Cocoa Road, Number 78, Sukarame Village, Binjai Inland
Districts, Province of Nort Sumatera. Before analysis sample have destructed
using dry destruction method, then the quantitative analysis of calcium,
magnesium, potassium and sodium were done using atomic absorption
spectrophotometry (AAS) at the wavelength of 422.7 nm for calcium, 285.2 nm
for magnesium, 766.5 nm for potassium and 589.0 nm for sodium with airacetylene flame. Advantages of this method are to have a high sensitivity (limit of
detection of less than 1 ppm) and the implementation is relatively simple.
The results showed that the levels of calcium, magnseium, pottasium and
sodium from cocoa beans non fermentation respectively is (30.2659 ± 0.0716)
mg/100g, (154.7221 ± 0.0687) mg/100g, (607.7246 ± 1.2112) mg/100g and
(6.6898 ± 0.0245) mg/100g. Whilefor cocoa fermentation beans are (33.2278 ±
0.0498) mg/100g, (174.6994 ± 0.1220) mg/100g, (691.4279 ± 1.1020) mg/100g
and (7.2067 ± 0.0268) mg/100g. The results of increased levels of the minerals
calcium, magnesium, potassium and sodium in the non fermentation of cocoa
beans to fermentation of cocoa beans is 9.7863% for calcium, 12.9117% for
magnesium, 13.7732% for potassium and 7.7267% for sodium.
Keywords: Cocoa Beans Non Fermentation, Cocoa Beans Fermentation,
Destruction, Calcium, Magnesium, Potassium, Sodium, Atomic
Absorption Spectrophotometry.
vii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR ISI
Halaman
JUDUL ...................................................................................................
i
LEMBAR PENGESAHAN ...................................................................
iii
KATA PENGANTAR ...........................................................................
iv
ABSTRAK .............................................................................................
vi
ABSTRACT ...........................................................................................
vii
DAFTAR ISI ..........................................................................................
viii
DAFTAR TABEL ..................................................................................
xii
DAFTAR GAMBAR .............................................................................
xiii
DAFTAR LAMPIRAN ...........................................................................
xiv
BAB I PENDAHULUAN .....................................................................
1
1.1 Latar Belakang ..................................................................
1
1.2 Perumusan Masalah ..........................................................
4
1.3 Hipotesis ...........................................................................
5
1.4 Tujuan Penelitian ..............................................................
5
1.5 Manfaat Penelitian ............................................................
5
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ...........................................................
6
2.1 Kakao (Theobroma cacao Linn.) ......................................
6
2.1.1 Standar Mutu Biji Kakao ........................................
7
2.1.2 Panen Dan Pascapanen ...........................................
8
2.1.2.1 Panen ..........................................................
8
2.1.2.2 Pascapanen .................................................
9
2.1.3 Fermentasi ...............................................................
9
viii
Universitas Sumatera Utara
2.1.4 Pengeringan ............................................................
14
2.1.5 Pengolahan Kakao Sederhana .................................
14
2.1.6 Sistematika Tanaman Kakao ..................................
15
2.1.7 Kandungan Dan Manfaat Kakao .............................
15
2.1.8 Biji Kakao ...............................................................
16
2.2 Mineral ...............................................................................
16
2.2.1 Kalsium ...................................................................
17
2.2.2 Magnesium ..............................................................
18
2.2.3 Kalium ....................................................................
19
2.2.4 Natrium ...................................................................
20
2.3 Destruksi ...........................................................................
20
2.4 Spektrofotometri Serapan Atom .......................................
22
2.4.1 Gangguan – Gangguan Pada Spektrofotometri
Serapan Atom .........................................................
25
2.5 Validasi Metode Analisis ..................................................
26
BAB III METODE PENELITIAN .........................................................
30
3.1 Tempat Dan Waktu Penelitian ..........................................
30
3.2 Bahan - Bahan ...................................................................
30
3.2.1 Sampel ......................................................................
30
3.2.2 Pereaksi .....................................................................
30
3.3 Alat - Alat .........................................................................
31
3.4 Identifikasi Sampel ............................................................
31
3.5 Pembuatan Pereaksi ...........................................................
31
3.5.1 Larutan HNO3 (1:1) ..................................................
31
ix
Universitas Sumatera Utara
3.6 Prosedur Penelitian ............................................................
31
3.6.1 Pengambilan Sampel.................................................
31
3.6.2 Penyiapan Sampel .....................................................
32
3.6.2.1 Penyiapan Sampel Non Fermentasi ..............
32
3.6.2.2 Penyiapan Sampel Fermentasi ......................
32
3.6.3 Proses Destruksi ........................................................
32
3.6.4 Pembuatan Larutan Sampel ......................................
33
3.6.5 Analisis Kuantitatif ...................................................
33
3.6.5.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalsium ...........
33
3.6.5.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Magnesium ......
33
3.6.5.3 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalium.............
34
3.6.5.4 Pembuatan Kurva Kalibrasi Natrium ...........
34
3.6.5.5 Penetapan Kadar Kalsium, Magnesium,
Kalium Dan Natrium Dalam Sampel ...........
35
3.6.5.5.1 Penetapan Kadar Kalsium ............
35
3.6.5.5.2 Penetapan Kadar Magnesium .......
35
3.6.5.5.3 Penetapan Kadar Kalium ...............
36
3.6.5.5.4 Penetapan Kadar Natrium ............
36
3.6.6 Analisis Data Secara Statistik .................................
37
3.6.6.1 Penolakan Hasil Pengamatan ......................
37
3.6.6.2 Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Antar
Sampel ..........................................................
38
3.6.7 Analisis Validasi Metode ........................................
38
3.6.7.1 Uji Perolehan Kambali (Recovery)...............
38
3.6.7.2 Simpangan Baku Relatif ...............................
39
x
Universitas Sumatera Utara
3.6.7.3 Batas Deteksi Dan Batas Kuantitasi ............
40
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ..............................................
41
4.1 Hasil Identifikasi Tumbuhan ..........................................
41
4.2 Analisis Kuantitatif .........................................................
41
4.2.1 Kurva Kalibrasi Kalsium, Magnesium, Kalium
Dan Natrium ...........................................................
41
4.2.2 Analisis Kadar Kalsium, Magnesium, Kalium
Dan Natrium Dalam Sampel .................................
43
4.2.3 Uji Perolehan Kembali (Recovery) ........................
47
4.2.4 Simpangan Baku Relatif .......................................
48
4.2.5 Batas Deteksi Dan Batas Kuantitasi ......................
49
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ................................................
50
5.1 Kesimpulan ........................................................................
50
5.2 Saran ..................................................................................
50
DAFTAR PUSTAKA ............................................................................
51
LAMPIRAN ...........................................................................................
54
xi
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR TABEL
Tabel
Halaman
2.1
Persyaratan Umum Mutu Biji Kakao .......................................
7
2.2
Persyaratan Khusus Mutu Biji Kakao ......................................
7
2.3
Rentang Persen Perolehan Kembali Yang Diizinkan Pada
Analit Sampel ..........................................................................
28
Hasil Penetapan Kadar Kalsium, Magnesium, Kalium Dan
Natrium Dalam Sampel ...........................................................
44
Hasil Peningkatan Kadar Kalsium, Magnesium, Kalium Dan
Natrium Pada Sampel Biji Kakao Non Fermentasi Menjadi
Biji Kakao Fermentasi ..............................................................
46
Hasil Uji Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium,
Magnesium, Kalium Dan Natrium Antar Sampel ....................
47
Persen Uji Perolehan Kembali (Recovery) Kadar Kalsium,
Magnesium, Kalium Dan Natrium ...........................................
47
Simpangan Baku Relatif Kalsium, Magnesium, Kalium
Dan Natrium Dalam Sampel ...................................................
48
Batas Deteksi Dan Batas Kuantitasi Kalsium, Magnesium
Kalium dan Natrium .................................................................
49
4.1
4.2
4.3
4.4
4.5
4.6
xii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR
Gambar
Halaman
2.1
Sistem Peralatan Spektrofotometri Serapan Atom ...............
25
4.1
Kurva Kalibrasi Larutan Baku Kalsium ...............................
42
4.2
Kurva Kalibrasi Larutan Baku Magnesium ...........................
42
4.3
Kurva Kalibrasi Larutan Baku Kalium .................................
42
4.4
Kurva Kalibrasi Larutan Baku Natrium ...............................
43
xiii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran
1.
Halaman
Gambar Tanaman Kakao (Theobroma cacao L.), Buah
Kakao, Biji Kakao Non Fermentasi Dan Biji Kakao
Fermentasi ............................................................................
54
2.
Hasil Identifikasi Tanaman ..................................................
57
3.
Bagan Alir Proses Destruksi Kering Biji Kakao Non
Fermentasi ............................................................................
58
4.
Bagan Alir Proses Destruksi Kering Biji Kakao Fermentasi
59
5.
Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel ..............................
60
6.
Data Kalibrasi Kalsium Dengan Spektrofotometer Serapan
Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi Dan
Koefisien Korelasi (r) ..........................................................
61
Data Kalibrasi Magnesium Dengan Spektrofotemer
Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi Dan
Koefisien Korelasi (r) .........................................................
63
Data Kalibrasi Kalium Dengan Spektrofotometer Serapan
Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi Dan
Koefisien Korelasi (r) ..........................................................
65
Data Kalibrasi Natrium Dengan Spektrofotometer Serapan
Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi Dan
Koefisien Korelasi (r) ..........................................................
67
Hasil Analisis Kadar Kalsium, Magnesium, Kalium Dan
Natrium Dalam Sampel ........................................................
69
Contoh Perhitungan Kadar Kalsium, Magnesium, Kalium
Dan Natrium Pada Sampel ..................................................
72
Perhitungan Statistik Kadar Kalsium, Magnesium, Kalium
Dan Natrium Dalam Sampel ...............................................
76
Persentase Peningkatan Kadar Kalsium, Magnesium
Kalium Dan Natrium Dalam Biji Kakao Non Fermentasi
Menjadi Biji Kakao Fermentasi ...........................................
89
7.
8.
9.
10.
11.
12.
13.
xiv
Universitas Sumatera Utara
14.
Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium,
Magnesium, Kalium Dan Natrium Pada Sampel .................
91
Hasil Analisis Kadar Kalsium, Magnesium, Kalium Dan
Natrium Sebelum Dan Sesudah Penambahan MasingMasing Larutan Baku Pada Biji Kakao ...............................
98
Perhitungan Jumlah Baku Yang Ditambahkan Untuk
Perolehan Kembali Kalsium, Magnesium, Kalium Dan
Natrium Pada Biji Kakao .....................................................
101
Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar
Kalsium, Magnesium, Kalium Dan Natrium Pada Sampel
Biji Kakao ............................................................................
103
Kesimpulan Uji Perolehan Kembali Kalsium, Magnesium
Kalium Dan Natrium Pada Sampel ......................................
107
Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Pada Sampel
Biji Kakao ............................................................................
109
Perhitungan Batas Deteksi (LOD) Dan Batas Kuantitasi
(LOQ) ..................................................................................
112
21.
Tabel Distribusi t ..................................................................
116
22.
Tabel Distribusi F .................................................................
117
23.
Gambar Alat Spektrofotometer Serapan Atom (AAS) Dan
Alat Tanur ...........................................................................
118
15.
16.
17.
18.
19.
20.
xv
Universitas Sumatera Utara