LAPORAN DAN PRAKTIKUM DAN INSTRUMENTASI

LAPORAN PRAKTIKUM INSTRUMENTASI

Hari/Tanggal : Rabu/25 November 2015
Nama

: Dwi Puspita Sari

NIM

: PO.71.34.0.14.014

TK/Semester : II/III
Materi

: Kalibrasi alat gelas volumetrik (pipet volume 10ml)

Tujuan

: Agar praktikan dapat mengetahui dan melakukan pengkalibrasian
alat dg baik dan benar sesuai prosedur.

Metode

: Kalibrasi langsung

Prinsip

: Penentuan berat air yang ditampung atau yang ditransfer oleh alat
gelas tertentu (erlenmeyer, buret, pipet volume). Apabila
kerapatanair diketahui, maka volume terkoreksi dapat ditentukan.

Alat

:





Bahan


Pipet volume 10 ml
Beakerglass 50 ml
Thermometer
Neraca analitik
:
Aquadest

A.LANDASAN TEORI
Pipet volume (sering disebut juga pipet gondok) merupakan alat gelas
yang berbentuk mirip pipa akan tetapi terdapat cembungan pada tengah-tengah
batang pipa tersebut. Pada batang pipet volume terdapat tanda batas melingkar
dan tulisan angka yang menyatakan volume pipet tersebut. Pipet volume terbuat
dari gelas transparant/tembus pandang. Kegunaan pipet volume ini adalah untuk
mengambil dan memindahkan cairan dengan volume tertentu sebagaimana yang
tertera pada batang pipet volume (Khamidinal,2009)
Kalibrasi merupakan proses verifikasi bahwa suatu akurasi alat ukur sesuai
dengan rancangannya.(Rouessac 2007) Kalibrasi biasa dilakukan dengan
membandingkan suatu standar yang terhubung dengan standar nasional maupun
internasional dan bahan-bahan acuan tersertifikasi.(Morris 2001) Alat ukur

volume merupakan bagian dari perangkat peralatan yang digunakan dalam
praktikum kimia analitik. Alat ukur volume yang dikalibrasi dalam percobaan ini
meliputi buret, pipet mohr, pipet volumetrik, dan labu takar. Buret merupakan alat

ukur volume yang bisa memindahkan beberapa volume sampai kapasitas
maksimumnya. Pipet merupakan alat ukur volume yang bisa memindahkan suatu
volume dari suatu wadah ke wadah lainnya. Pipet dibedakan menjadi pipet
volumetrik dan pipet serologis. Pipet volumetrik hanya bisa memindahkan suatu
volumeyang tetap, sedangkan pipet serologis atau pipet Mohr merupakan pipet
yang bia memindahkan berbagai volume sampai kapasitas maksimumnya. Labu
takar merupakan alat ukur volume yang mengandung sejumlah volume cairan
yang
diisi
sampai
tanda
tera.(Patnaik
2004)
Kalibrasi alat ukur volume dilakukan untuk menyesuaikan keluaran atau indikasi
dari suatu perangkat pengukuran volume agar sesuai dengan besaran dari standar
yang digunakan dalam akurasi tertentu.(Pyzdek 2003) Prinsip kalibrasi alat ukur

volume dilakukan dengan mengukur bobot suatu volume air destilata yang
dikeluarkan oleh alat ukur volume. Bobot ini kemudian dibandingkan dengan
bobot jenis air pada suhu pengukuran volume tersebut dilakukan, sehingga dapat
ditentukan nilai ketepatannya.
Tujuan Kalibrasi
 Mencapai ketertelusuran pengukuran. Hasil pengukuran dapat
dikaitkan/ditelusur sampaike standar yang lebih tinggi/teliti (standar
primer nasional dan / internasional), melaluirangkaian perbandingan yang
tak terputus.
 Menentukan deviasi (penyimpangan) kebenaran nilai konvensional
penunjukan suatuinstrument ukur.
 Menjamin hasil-hsil pengukuran sesuai dengan standar Nasional maupun
Internasional.
Manfaat Kalibrasi
 Menjaga kondisi instrumen ukur dan bahan ukur agar tetap sesuai dengan
spesefikasinya
 Untuk mendukung sistem mutu yang diterapkan di berbagai industri pada
peralatanlaboratorium dan produksi yang dimiliki.
 Bisa mengetahui perbedaan (penyimpangan) antara harga benar dengan
harga yangditunjukkan oleh alat ukur.

Kalibrasi diperlukan untuk:
Perangkat baru
Suatu perangkat setiap waktu tertentu
Suatu perangkat setiap waktu penggunaan tertentu (jam operasi)
Ketika suatu perangkat mengalami tumbukan atau getaran yang berpotensi
mengubah kalibrasi
 Ketika hasil pengamatan dipertanyakan





Alat perngukur volume merupakan alat bantu yang penting untuk setiap
penentuankuantitatif dari sifat dan fungsi dapat dibedakan : pipet, buret, dan labu
takar. Pipet merupakanalat untuk mengukur volume kecil . Pipet volume
digunakan untuk mengukur volume tertentu.Pipet harus ditera sebelum digunakan,

yaitu pada penggunaan pipet volume tertentu cairan harusmengalir keluar secara
kuantitatif. Buret mempunyai ujung pelepasan yang dapat diatur, berupatabung
kaca dengan ukuran isi, 5, 10, 20, atau 50 mL yang bagian bawahnya ditutup

dengankeran gelas. Buret ditera melalui pelepasannya.
Ada dua kelompok kesalahan dapat mempengaruhi akurasi atau presisi
dari nilai terukur.Kesalahan pasti adalah suatu kesalahan yang dapat ditentukan
dan dapat dihindari atau koreksi. Kesalahan ini biasanya konstan, misalnya pada
kasus timbangan yang tak terkalibrasi yang biasanya digunakan untuk
penimbangan. Kesalahan ini kadang-kadang bervariasi, tetapi dapatdihitung dan
dikorekksi, seperti suatu buret yang mempunyai kesalahan pada
pembacaanvolumenya. Kesalahan tak pasti atau kesalahan acak yaitu suatu
kesalahan pengukuran yangterjadi secara tak tentu. Kesalahan ini tak dapat
diramalkan atau diduga. Kesalahan ini mengikuti pola distribusi acak, jadi
persamaan matematika mengenai probabilitas dapat diterapkan pada beberapa
kesimpulan dari hasil pengukuran yang mungkin pada sederetan
pengukuran.Kesalahan tak pasti sesungguhnya dikarenakan kemampuan yang
terbatas dari analis (Anonim,2000:2-3).
Prasyarat pertama untuk pengukuran yang tepat dan membuatnya sampai
volume tertentuadalah alat gelas yang memenuhi syarat. Hal-hal yang harus
diperhatikan dalam penetapanvolume sebenarnya dari wadah gelas adalah :
1. Berat jenis air tergantung pada suhu, sehingga berat satu liter air bukan 1000
gram untuk semua suhu.
2. Oleh karena gaya tekan udara, yang pada suhu tertentu tergantung pada tekanan

barometer,satu wadah dengan volume besar beratnya akan lebih kecil, dibanding
apabila ini ditimbangdalam hampa, dan seharusnya diadakan koreksi.
3. Volume wadah gelas berubah-ubah dengan suhu.(Eckschlager, 1984).
National Bureau of Standart telah menetapkan suhu untuk mengadakan kalibrasi
peralatan gelas.Karena suhu laboratorium biasanya tidak akan tepat 20ºC, maka
alat gelas pada hakekatnyaharus dikoreksi bila digunakan pada suhu lain, oleh
karena kesalahan yang disebabkan oleh pemuaian (atau kontraksi) baik dari
bejana itu sendiri maupun larutan yang ada didalamnya(Day, 1981).
Alat pengukur volume merupakan alat bantu yang penting untuk setiap
penentuan kualitatif. Darisifat dan fungsi dapat dibedakan atas pipet, buret, labu
ukur, dan gelas ukur. Dalam penggunaanalat ukur volume ini dapat terjadi
kesalahan. Salah satunya adalah kesalahan kalibrasi karenavolume yang tertera
tidak sesuai dengan volume yang sebenarnya (Roth, 1988).
Hal-hal yang harus diperhatikan dalam peneraan alat-alat ukur gelas volumetrik
antara lain:
a. Koreksi suhu yang tidak sama (a)
b. Koreksi terhadap adanya gaya tekan ke atas dari udara (b)
c. Koreksi adanya pemuaian dari kaca (c)

Penentuan toleransi alat ukur

merupakan hal yang wajib bagi perusahaan dalam menilai kelayakan alat ukur
yang digunakan.Penentuan toleransi alat ukur ini biasanya dalam perusahaan
ditentukan oleh departemen qualityassurance / lebih dikenal dengan jaminan
mutu.

B.PROSEDUR KERJA
a. Cuci, keringkan dan timbang beakerglas 50 ml. Catat beratnya

b. Transferkan sebanyak 10 ml aquadest ke dalam beakerglass menggunakan
pipet volum 10 ml, lalu timbang

c. Ukur dan catat suhu aquadest
d. Gunakan Tabel 2. untuk menentukan volum terkoreksi pada suhu
percobaan
e. Volum terkoreksi dihitung berdasarkan persamaan:
Volume terkoreksi =

Berat beakerglass+air −Berat beakerglasskosong
Kerapatan air

f. Ulangi langkah kerja b. sampai dengan langkah f. sebanyak 3 kali
g. Tentukan volum rata-rata ( X´ ) dan standar deviasi (σ).
Harga rata-rata ( X´ ) dicari dengan persamaan:
n
1
X´ = n ∑ X i
i=1

Harga standar deviasi (σ) dicari dari persamaan:
n

1
σ = n ∑ ( x i+ ´x )2
i=1

√

h. Tentukan dan catat akurasi pipet volume
σ
Akurasi (%) = Volume terkoreksi x 100 %

i. Tentukan dan catat persen kesalahan
% kesalahan =

Volume pengamatan−Volume terkoreksi
x 100 %
Volume terkoreksi

Tabel 1. Toleransi Beberapa Peralatan Gelas Volumetrik
Kapasitas Volum
2 ml
5 ml
10 ml
25 ml
50 ml
100 ml
200 ml
250 ml
500 ml
1000 ml

Erlenmeyer
± 0,02 ml
± 0,02 ml
± 0,02 ml
± 0,03ml
± 0,05 ml
± 0,08 ml
± 0,10 ml
± 0,12 ml
± 0,15 ml
± 0,30 ml

Pipet Volum
± 0,006 ml
± 0,01 ml
± 0,02 ml
± 0,03 ml
± 0,05 ml
± 0,08 ml
± 0,10 ml
-

Perhitungan
Perhitungan air
a. Volume terkoreksi
V.1 =
=

Berat beakerglass+air −Berat beakerglasskosong
Kerapatan air
37,1503−27,2436
0,99654

= 9,9410

Buret
± 0,01 ml
± 0,02 ml
± 0,03 ml
± 0,05 ml
± 0,10 ml
-

V.2 =
=

Berat beakerglass+air −Berat beakerglasskosong
Kerapatan air
37,1606−27,2436
0,99654

= 9,9514

V.3 =
=

Berat beakerglass+air −Berat beakerglasskosong
Kerapatan air
37,1674−27,2436
0,99654

= 9,9582

Volume ratarata
n

1
X´ = n ∑ X i
i=1

=

9,9410+9,9514+ 9,9582
3

=

29,8506
3

= 9,9502

Standar Deviasi (σ)
n

1
σ = n ∑ ( x i+ ´x )2
i=1

√

2
2
2
= (9,9410−9,9502) +(9,9514−9,9502) +(9,9582−9,9502)
3

√
=
√
=

(0,00008464)+(0,00000144)❑+(0,000064)❑
3

3
√ 0,00015008

= √ 0,00050026
= 0,007072906

σ
% Akurasi = Volume terkoreksi x 100%
=

0,007072906
x 100%
9,9502

= 0,00071083 x 100 %
= 0,071 %

% Kesalahan =
=

Volume pengamatan−Volume terkoreksi
x 100 %
Volume terkoreksi
10,0−9,9502
x 100%
9,9502

= 0,50 %

Faktor Toleransi = % Kesalahanb x V. Pipet yg dikalibrasi
0,50
= 100 x 10,0 ml
= 0,05 ml
D. PEMBAHASAN
Pada percobaan ini, alat-alat yang digunakan adalah alat-alat yang terbuat
dari gelas yang mempunyai tanda batas teraan, yaitu pipet seukuran 10 mL.
Sebelum berbicara jauh mengenai peneraan, terlebih dahulu perlu diketahui dasar
umum dari peneraan itu sendiri. Dasar umum dalam peneraan adalah menetukan
berat air aquades yang dimuat atau dikeluarkan oleh suatu alat gelas tertentu,
dengan density air yang diketahui, volume yang tepat akan dapat dihitung.
Berdasarkan hasil pengkalibrasian didapat hasil :
 % Akurasi = 0,071 %
 % Kesalahan = 0,50 %
 F. Toleransi = 0,05 ml
Sedangkan pada tabel toleransi seharusnya pipet volume memiliki F.toleransi
sebesar 0,02 ml yang artinya pipet volume 10ml yg dikalibrasi ini tidak baik untuk
digunakan/tidak akurat lagi.

Untuk menjaga pipet volume dalam kondisi baik kita dapat melakukan
pengkalibrasian secara berkala dan juga mengikuti petunjuk pengoperasian yang
baik dan benar.
Petunjuk operasional
Setelah dicuci bersih dan dibilas dengan aquadest, peralatan volumetrik
dikeringkan tetapi jangan dikeringkan pada temperatur diatas 1000C. pada
umumnya peralatan volumetrik tidak harus dikosongkan
Hanya pipet gondok yang terbuat dari gelas dan telah dikalibrasi (volumenya)
yang digunakan sebelum menggunakan pipet, kita harus yakin bahwa ujung pipet
tidak rusak / retak/patah.
Untuk mengisi atau menarik cairan kedalam pipet, gunakan alat bantu yaitu
“pipette filler” “jangan sekali-kali menghisap cairan kedalam pipet dengan mulut,
demi keamanan”.
Pada saat cairan dikeluarkan, posisi pipet harus berdiri tegak, untuk membiarkan
cairan mengalir bebas.
Ada durasi (lamanya) untuk mengalirkan cairan keluar pipet yang tercantum pada
pipet, hal ini harus dilakukan setelah cairan keluar dari pipet.
Cairan yang sangat kental jangan diukur dengan pipet. Pada kasus ini volume
harus ditentukan dengan ditimbang (gravimetri) dan dihitung dengan
menggunakan densitas cairan yang akan diukur.

E. KESIMPULAN
Alat ukur volumetrik (pipet volume 10 ml) yang biasa digunakan dalam
laboratorium Kimia Dasar telah selesai dikalibrasi. Hasil yang didapat adalah :
% Akurasi = 0,071% . % Kesalahan= 0,50 % . F.Toleransi = 0,05 mL
Menurut literlatur yang di dapat toleransi kalibrasi Pipet Volume ukuran 10 mL
yaitu sebesar ± 0,02 mL. Artinya pipet volume 10 ml ini sudah tidak baik/tidak
akurat

F. DAFTAR PUSTAKA



Khamidinal. 2009. Teknik Laboratorium Kimia. Yogyakarta: Pustaka
Pelajar
http://www.penyehatan-air-depkes.com/modules/mydownloads/
downloads/KALIBRASI%20alat%20lab.pdf









http://staff.uny.ac.id/sites/default/files/pengabdian/endang-widjajantilfx-ms-dr/ppm-kalibrasialat.pdf
Morris Alan. 2001. Measurement and instrumentation principle.
Butterworth-Heinemann.
Rouessac Francis, Annick Rouessac. 2007. Chemical Analysis: Modern
Instrumentation Methods and Techniques Second Edition. West Sussex:
John Wiley & Sons, Ltd.
Pyzdek Thomas. 2003. Quality Engineering Handbook. New York: CRC
Press.
Patnaik Pradyot. 2004. Dean’s Analytical Chemistry Handbook Second
Edition. New York: McGraw-Hill Comp.

Mengetahui

Palembang, 28 November 2015

Instruktur

Praktikan

Priyanto, AMAK

Dwi Puspita Sari
NIM PO.71.34.0.14.014