Pembuatan Selulosa Mikrokristal Pelepah Pinang (Areca catechu L.) sebagai Bahan Tambahan Tablet Ekstrak Etanol Kulit Batang Sikkam (Bischofia javanica Blume)
PEMBUATAN SELULOSA MIKROKRISTAL PELEPAH PINANG (Areca catechu L.) SEBAGAI BAHAN TAMBAHAN TABLET EKSTRAK ETANOL KULIT BATANG SIKKAM ( Bischofia javanica Blume) SKRIPSI OLEH: SATIA C.D. SIRAIT NIM 101501126
PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2014
PEMBUATAN SELULOSA MIKROKRISTAL PELEPAH PINANG (Areca catechu L.) SEBAGAI BAHAN TAMBAHAN TABLET EKSTRAK ETANOL KULIT BATANG SIKKAM ( Bischofia javanica Blume) SKRIPSI Diajukan untuk melengkapi salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara OLEH: SATIA C.D. SIRAIT NIM 101501126
PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2014
PENGESAHAN SKRIPSI
PEMBUATAN SELULOSA MIKROKRISTAL PELEPAH
PINANG ( Areca catechu L.) SEBAGAI BAHAN TAMBAHAN
TABLET EKSTRAK ETANOL KULIT BATANG SIKKAM
( Biscofia javanica Blume)
OLEH:
SATIA C.D SIRAIT
NIM 101501126
Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Pada tanggal: 21 November 2014 Pembimbing I, Panitia Penguji, Dr. Kasmirul R. Sinaga, M.S., Apt. Prof. Dr. Hakim Bangun, Apt.
NIP 195504241983031003 NIP 195201171980031002 Pembimbing II, Dr. Kasmirul R. Sinaga, M.S., Apt.
NIP 195504241983031003 Prof. Dr. Karsono, Apt. Dra. Juanita Tanuwijaya, M.Si., Apt.
NIP 195409091982011001 NIP 195111021977102001 Dra. Lely Sari Lubis, M.Si., Apt.
NIP 195404121987012001 Medan, Desember 2014 Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara Dekan, Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt.
NIP 195311281983031002
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur kehadirat Tuhan yang Maha Kuasa oleh karena kasih dan karunianNya, sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi yang berjudul ”Pembuatan Selulosa Mikrokristal Pelepah Pinang (Areca catechu L.) sebagai Bahan Tambahan Tablet Ekstrak Etanol Kulit Batang Sikkam (Bischofia javanica Blume) ”. Skripsi ini diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.
Pada kesempatan ini penulis mengucapkan terima kasih yang tulus dan ikhlas kepada Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi USU yang telah memberikan bantuan dan fasilitas sehingga penulis dapat menyelesaikan pendidikan. Ucapan terima kasih kepada Bapak Dr.
Kasmirul Ramlan Sinaga, M.S., Apt., dan Bapak Prof. Dr. Karsono, Apt., selaku pembimbing yang telah memberikan waktu, bimbingan, dan nasehat selama penelitian hingga selesainya penyusunan skripsi ini serta kepada Ibu Prof. Dr. Julia Reveny, M.Si., Apt., selaku penasehat akademik yang telah membimbing penulis selama masa pendidikan di Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.
Ucapan terima kasih juga disampaikan kepada Bapak Prof. Dr. Hakim Bangun, Apt., Ibu Dra. Juanita Tanuwijaya, M.Si., Apt., dan Ibu Dra. Lely Sari Lubis, M.Si., Apt., selaku dosen penguji yang telah memberikan saran dan arahan kepada penulis dalam menyelesaikan skripsi ini. Kepada Ibu kepala Laboratorium Fitokimia dan Teknologi Sediaan Farmasi II yang telah memberikan bantuan dan fasilitas selama penulis melakukan penelitian serta Bapak dan Ibu staf pengajar Fakultas Farmasi USU yang telah mendidik selama perkuliahan.
Penulis juga mengucapkan terima kasih dan penghargaan yang tiada terhingga kepada Ayahanda S. Sirait dan Ibunda S. Girsang yang tiada hentinya berdoa, memberikan semangat, dukungan dan berkorban dengan tulus ikhlas bagi kesuksesan penulis, juga kepada abangku Lord Lintong William Science Sirait dan adik-adikku Forman Ivana Sri Septriani Sirait dan Madani Sirait yang selalu setia memberi doa, dukungan dan motivasi selama melakukan penelitian.
Penulis menyadari skripsi ini masih belum sempurna, oleh karena itu diharapkan kritik dan saran yang membangun untuk penyempurnaannya.
Akhirnya, penulis berharap semoga skripsi ini dapat memberi manfaat bagi kita semua.
Medan, Desember 2014 Penulis, Satia C.D. Sirait NIM 101501126
PEMBUATAN SELULOSA MIKROKRISTAL PELEPAH PINANG (Areca catechu L.) SEBAGAI BAHAN TAMBAHAN TABLET
EKSTRAK ETANOL KULIT BATANG SIKKAM
( Bischofia javanica Blume)
ABSTRAK
Pelepah pinang (Areca catechu L.) merupakan sumber selulosa, mengandung selulosa 43%. Derivat selulosa yaitu selulosa mikrokristal merupakan bahan tambahan yang paling sering digunkanadalam pembuatan tablet dengan metode cetak langsung. Penggunaan selulosa mikrokristal memberikan waktu hancur dan pelepasan obat dalam waktu yang singkat, memiliki kompresibilitas yang baik, serta cocok untuk zat aktif yang bersifat higroskopis sehingga diharapkan dapat digunakan pada ekstrak etanol kulit batang sikkam (Bischofia javanica Blume). Tujuan penelitian ini adalah membuat selulosa mikrokristal dari pelepah pinang sebagai bahan tambahan dalam pembuatan tablet ekstrak etanol kulit batang sikkam (EEKBS).
Selulosa mikrokristal pelepah pinang (SMPP) dibuat dengan cara serbuk pelepah pinang dipanaskan dengan NaOH 4% untuk menghilangkan hemiselulosa dan lignin, diputihkan dengan NaOCl 2,5%, lalu dipanaskan dengan NaOH 17,5% untuk memperoleh α-selulosa. Alfa selulosa yang diperoleh dihidrolisis dengan HCl 2,5 N sehingga diperoleh selulosa mikrokristal dan kemudian dikarakterisasi. Pembuatan EEKBS dilakukan dengan cara maserasi dengan etanol 80%, maserat yang diperoleh dipekatkan dengan rotary evaporator dan dikeringkan dengan
freeze dryer . Dibuat tablet EEKBS dengan SMPP sebagai bahan tambahan.
SMPP yang diperoleh sebesar 24,48%. Hasil karakterisasi SMPP meliputi organoleptik berwarna putih, tidak berbau dan tidak berasa; pH 6,0; susut pengeringan 5,07%; kadar abu total 0,47%; kelarutan zat dalam air 0,03%; bobot
3
3
jenis nyata 0,46 g/cm ; bobot jenis mampat 0,56 g/cm ; bobot jenis benar 1,43
3
g/cm , indeks hausner 1,21; indeks kompresibilitas 17,37%; porositas; 67,64%; analisis FT-IR menunjukkan adanya gugus OH, C-H alkana, OH dari absopsi air dan C-O (ikatan glikosidik) dan analisis Scanning Electron Microscopy (SEM) menunjukkan bentuk tidak beraturan dan tekstur permukaan yang tidak rata. Hasil evaluasi tablet EEKBS terhadap kekerasan 4,24 kg; friabilitas 0,68% dan waktu hancur 70 detik. Dari hasil penelitian ini, dapat disimpulkan bahwa selulosa mikrokristal dapat dibuat dari pelepah pinang sebagai bahan tambahan dalam pembuatan tablet EEKBS.
Kata kunci : selulosa mikrokristal, pelepah pinang,ekstrak etanol kulit batang
sikkam, tablet
PREPARATION OF MICROCRISTALLINE CELLULOSE
ARECA SHEATH ( Areca catechu L.) AS EXCIPIENT OF SIKKAM
( Bischofia javanica Blume) BARK ETHANOL EXTRACT TABLETS ABSTRACTAreca sheath (Areca catechu L.) is sourse of cellulose, contains 43% cellulose. Cellulose derivate that microcrystalline cellulose is an excipient which most common used in the preparation of tablets by direct compression. The use of microcrystalline cellulose provides disintegration time and drug release in a short time, has a good compressibility, as well as suitable for active substance which are hygroscopic so was expected to be used in the sikkam (Bischofia
javanica Blume) bark ethanol extract. The purpose of this research was to prepare
microcrystalline cellulose from areca sheath (Areca catechu L.) as excipient in preparation sikkam bark ethanol extract (EEKBS) tablets.
Microcrystalline cellulose areca sheath (SMPP) was made by areca sheath powder heated with 4% NaOH to remove hemicellulose and lignin, bleached with 2.5%
NaOCl, then heated with 17.5% NaOH to obtain α-celulose. Alfa cellulose obtained was hydrolyzed with 2.5 N HCl so obtained microcrystalline cellulose and the characterized. Preparation of extract EEKBS was done by maceration with ethanol 80%, macerate obtained was concentrated by rotary evaporator and dried by freeze dryer. Prepared EEKBS tablets with SMPP as excipient.
SMPP obtained was 24.48%. The results of characterization SMPP include organoleptic white colour, odourless and tasteless; pH 6.0; loss on drying 5.07%;
3
level of total ash 0.47%; solubility in water 0.03%; bulk density 0.46 g/cm ; tap
3
3
density 0.56 g/cm , true density 1.43 g/cm ; hausner index 1.21; compressibility index 17.37%; porosity 67.64%; analysis of FT-IR showed the presence of OH. Alkane C-H, OH from absortive water and C-O (glicosidic bond) and analysis of
Scanning Electron Microscopy (SEM) showed irregular shapes and uneven
surface texture. The result of evaluation EEKBS tablets to hardness 4.24 kg; friability 0.68% and disintegration time 70 second. From the result, it can be concluded that microcrystalline cellulose can be prepare from areca sheath as excipient in preparation EEKBS tablets.
Keyword : microcrystalline cellulose, areca sheath, sikkam bark ethanol extract,
tablet
DAFTAR ISI Halaman
JUDUL ..................................................................................................... i LEMBAR PENGESAHAN ................................................................... iii KATA PENGANTAR ........................................................................... iv ABSTRAK ............................................................................................... vi ABSTRACT ............................................................................................. vii DAFTAR ISI ............................................................................................ viii DAFTAR TABEL .................................................................................... xiii DAFTAR GAMBAR ............................................................................... xiv DAFTAR LAMPIRAN ............................................................................ xv BAB I PENDAHULUAN ....................................................................
1 1.1 Latar Belakang ....................................................................
1 1.2 Perumusan Masalah ............................................................
3 1.3 Hipotesis .............................................................................
3 1.4 Tujuan Penelitian ................................................................
4 1.5 Manfaat Penelitian ..............................................................
4 BAB II TINJAUAN PUSTAKA ...........................................................
5 2.1 Tumbuhan Pinang ...............................................................
5 2.1.1 Sinonim dan nama daerah tumbuhan .........................
5 2.1.2 Sistematika tumbuhan ................................................
5 2.1.3 Morfologi tumbuhan ..................................................
5 2.1.4 Kandungan kimia tumbuhan .......................................
6 2.1.5 Manfaat tumbuhan .....................................................
6
2.2 Komponen Pelepah Pinang .................................................
8 2.2.1 Selulosa ......................................................................
8 2.2.2 Hemiselulosa ..............................................................
9 2.2.3 Lignin ........................................................................
10 2.3 Sumber Selulosa ................................................................
11 2.4 Selulosa Mikrokristal ..........................................................
12 2.5 Tumbuhan Sikkam .............................................................
12 2.5.1 Sinonim dan nama daerah tumbuhan .........................
12 2.5.2 Sistematika tumbuhan ................................................
13 2.5.3 Morfologi tumbuhan .................................................
13 2.5.4 Kandungan kimia tumbuhan ......................................
13 2.5.5 Manfaat tumbuhan .....................................................
14 2.6 Ekstrak ................................................................................
14 2.7 Metode Ekstraksi ................................................................
15 2.8 Uraian Tablet ......................................................................
17 2.8.1 Komponen tablet ........................................................
18 2.8.1.1 Pengisi ............................................................
18 2.8.1.2 Pengikat ..........................................................
18 2.8.1.3 Penghancur .....................................................
19 2.8.1.4 Pelicin ............................................................
19 2.8.2 Metode pembuatan tablet ...........................................
20 2.8.2.1 Granulasi basah ..............................................
20 2.8.2.2 Granulasi kering ..............................................
20 2.8.2.3 Kempa langsung ..............................................
21 2.8.3 Uji preformulasi .........................................................
22
2.8.4 Evaluasi tablet ............................................................
23 2.8.4.1 Keseragaman bobot .......................................
23 2.8.4.2 Kekerasan tablet ...........................................
23 2.8.4.3 Uji friabilitas ................................................
24 2.8.4.4 Uji waktu hancur ...........................................
24 BAB III METODE PENELITIAN ..........................................................
25 3.1 Alat-alat ..............................................................................
25 3.2 Bahan-bahan .......................................................................
25 3.3 Pengambilan, Identifikasi dan Pengolahan Sampel ............
26 3.3.1 Pengambilan sampel ..................................................
26 3.3.2 Identifikasi Sampel ....................................................
26 3.3.3 Pengolahan Sampel ....................................................
26 3.4 Pembuatan Pereaksi ............................................................
27 3.4.1 Larutan natrium hidroksida 4% .................................
27 3.4.2 Larutan natrium hidroksida 17,5% ............................
27 3.4.3 Larutan HCl 2,5 N ......................................................
27 3.4.4 Larutan natrium hipoklorit 2,5% ................................
27 3.4.5 Air bebas karbondioksida .........................................
27
3.5 Isolas 27 i α-selulosa Pelepah Pinang .......................................
3.6 Pembuatan selulosa mikrokristal pelepah pinang ...............
28 3.7 Karakterisasi selulosa mikrokristal .....................................
28 3.7.1 Organoleptik ..............................................................
28 3.7.2 Sifat fisikokimia selulosa mikrokristal ......................
28 3.7.2.1 Penetapan pH .................................................
28 3.7.2.2 Susut pengeringan ..........................................
29
3.7.2.3 Penentuan kadar abu total ..............................
29 3.7.2.4 Kelarutan zat dalam air ..................................
29 3.7.3. Sifat serbuk ..............................................................
30 3.7.3.1 Bobot jenis nyata ...........................................
30 3.7.3.2 Bobot jenis mampat ......................................
30 3.7.3.3 Bobot jenis benar ...........................................
30 3.7.3.4 Indeks Hausner ...............................................
31 3.7.3.5 Indeks kompresibilitas ..................................
31 3.7.3.6 Porositas .........................................................
31 3.7.4 Analisis FT-IR ..........................................................
32 3.7.5 Morfologi selulosa .....................................................
32 3.8 Pembuatan Ekstrak Etanol Kulit Batang Sikkam ..............
32 3.9 Pembuatan Tablet EEKBS ..................................................
32 3.10 Uji preformulasi ................................................................
33 3.10.1 Penentuan sudut diam ............................................
34 3.10.2 Penentuan waktu alir ..............................................
34 3.10.3 Penentuan indeks tap ..............................................
34 3.11 Evaluasi tablet ..................................................................
35 3.11.1 Pemeriksaan keseragaman bobot .........................
35 3.11.2 Uji kekerasan tablet ..............................................
35 3.11.3 Uji friabilitas ......................................................
35 3.11.4 Uji waktu hancur .................................................
36 BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN .................................................
37 4.1 Identifikasi Sampel .............................................................
37
4.2 Hasil Pembuatan Selulosa Mikrokristal Pelepah Pinang (SMPP) ..................................................................................
37 4.3 Hasil Karakterisasi SMPP ...................................................
37 4.3.1 Sifat-sifat fisikokimia SMPP ....................................
37 4.3.2 Sifat serbuk SMPP ....................................................
38 4.4 Hasil Analisis Gugus Fungsi SMPP ..................................
39
4.5 Hasil Analisis Scanning Electron Microscopy (SEM) SMPP .................................................................................
41 4.6 Hasil Uji Preformulasi ........................................................
42 4.7 Hasil Evaluasi Tablet .........................................................
44 4.7.1 Hasil uji keseragaman bobot ....................................
44 4.7.2 Hasil uji kekerasan ....................................................
45 4.7.3 Hasil uji friabilitas .....................................................
45 4.7.4 Hasil uji waktu hancur .............................................
46 BAB V KESIMPULAN DAN SARAN .................................................
48 5.1 Kesimpulan .........................................................................
48 5.2 Saran ...................................................................................
49 DAFTAR PUSTAKA .............................................................................
50 LAMPIRAN .............................................................................................
55
DAFTAR TABEL Tabel
38 4.3 Bilangan gelombang FT-IR SMPP ...............................................
46 4.9 Data hasil uji waktu hancur tablet EEKBS ...................................
45 4.8 Data hasil uji friabilitas tablet EEKBS ........................................
44 4.7 Data hasil uji kekerasan tablet EEKBS ........................................
43 4.6 Data hasil uji keseragaman bobot tablet EEKBS .........................
41 4.5 Data hasil uji hasil preformulasi tablet EEKBS ...........................
41 4.4 Bilangan gelombang FT-IR Avicel PH 102 ................................
38 4.2 Karakteristik serbuk SMPP dan Avicel PH 102 ..........................
Halaman 2.1 Tumbuhan dan bagian tumbuhan yang mengandung selulosa .....
35 4.1 Sifat-sifat fisikokimia SMPP ........................................................
33 3.4 Persyaratan keseragaman bobot ...................................................
31 3.3 Formula tablet EEKBS .................................................................
31 3.2 Persyaratan indeks kompresibilitas ..............................................
19 3.1 Persyaratan indeks Hausner ..........................................................
18 2.3 Contoh bahan penghancur ............................................................
11 2.2 Macam-macam bahan pengisi tablet ...........................................
46
DAFTAR GAMBAR Gambar Halaman 2.1 Struktur kimia selulosa ...............................................................
8 4.1 Grafik spektrum IR SMPP dan Avicel PH 102 ..........................
40 4.2 SEM dari SMPP dengan perbesaran 200 kali dan 600 kali .......
42
4.3 SEM dari Avicel PH 102 dengan perbesaran 200 kali dan 600 kali .............................................................................................
42