Pembuatan Selulosa Mikrokristal Pelepah Pinang (Areca catechu L.) sebagai Bahan Tambahan Tablet Ekstrak Etanol Kulit Batang Sikkam (Bischofia javanica Blume)

  Lampiran 1. Hasil identifikasi sampel

  Lampiran 1. (lanjutan)

  Lampiran 2. Gambar tumbuhan pinang (Areca catechu L.)

  (a) (b)

  Keterangan: a.

  Pohon pinang b. Pelepah pinang

  Lampiran 3. Gambar tumbuhan sikkam (Bischofia javanica Blume)

  (a) (b) (c) (d)

  Keterangan: a.

  Tumbuhan sikkam b. Simplisia kulit batang sikkam c. Serbuk kulit batang sikkam d. Ekstrak etanol kulit batang sikkam

  

Lampiran 4. Gambar serbuk , α-selulosa, dan selulosa mikrokristal pelepah

  pinang (Areca catechu L.) (a) (b) (c)

  Keterangan: a.

  Serbuk pelepah pinang b. α-selulosa pelepah pinang c. Selulosa mikrokristal pelepah pinang

  Lampiran 5. Gambar tablet ekstrak etanol kulit batang sikkam

  (a) (b)

  Keterangan : a.

  Formula 1 dengan bahan tambahan selulosa mikrokristal pelepah pinang b. Formula 2 dengan bahan tambahan avicel PH 102

  Lampiran 6. Flowsheet prosedur kerja 1.

Pembuatan ekstrak etanol kulit batang sikkam

  Serbuk kulit batang sikkam Dimasukkan ke dalam wadah Dimasukkan etanol 80% sampai serbuk terendam sempurna Dibiarkan selama 5 hari terlindung dari cahaya, sambil sesekali diaduk

  Disaring Ampas

  Maserat Dimaserasi kembali dengan pelarut etanol 80% disaring

  Maserat Ampas

  o

  diuapkan dengan rotary evaporator pada 40 C Ekstrak etanol kental

  Dikeringkan dengan freeze dryer Ekstrak etanol kering

  Lampiran 6. (lanjutan) 2.

Pembuatan selulosa mikrokristal dan tablet ekstrak etanol kulit batang sikkam

  Serbuk pelepah pinang Dipanaskan dengan NaOH 4% pada suhu 100ºC selama 2 jam

  Disaring dan dicuci dengan akuades sampai pH netral Residu

  Filtrat Ditambahkan dengan natrium hipoklorit 2,5% selama 24 jam pada suhu kamar Disaring dan dicuci dengan akuades sampai pH netral

  Residu Filtrat Dipanaskan dengan NaOH 17,5% pada suhu 80ºC selama 1 jam Disaring dan dicuci dengan akuades sampai pH netral

  Residu Diputihkan dengan natrium hipoklorit 2,5% pada suhu 100ºC selama 5 menit

  Dikeringkan di oven pada suhu 60ºC Dihidrolisis dengan HCl 2,5N pada suhu 100ºC selama 15 menit

  α-selulosa Disaring dan dicuci dengan akuades sampai pH netral

  Disaring dan dicuci dengan akuades sampai pH netral Dikeringkan di oven pada suhu 60ºC

  Selulosa mikrokristal Filtrat

  Lampiran 6. (lanjutan)

  Ekstrak etanol kulit Selulosa mikrokristal batang sikkam

  Dihaluskan atau digerus Diayak

  Dicetak langsung Dikarakterisasi

  Tablet ekstrak etanol kulit batang sikkam Organoleptik, pH, susut pengeringan, kadar abu total, kelarutan zat dalam air, bobot jenis, indeks hausner, indeks

  Dievaluasi kopresibilitas, porositas, analisis FT-IR dan scanning electron microscopy (SEM)

  Keseragaman bobot, kekerasan, friabilitas, waktu hancur

  Lampiran 7. Perhitungan rendemen α-selulosa dan SMPP

  Perhitungan rendemen selulosa mikrokristal dari pelepah pinang Berat serbuk pelepah pinang = 100 g

  = 28,91 g Berat α-selulosa Rendemen = x 100% = 28,91% Rendemen

  α-selulosa terhadap selulosa mikrokristal setelah dihidrolisis dengan asam klorida 2,5 N yaitu: 23,48 g Rendemen = x 100% = 81,21% Rendemen serbuk pelepah pinang terhadap selulosa mikrokristal setelah dihidrolisis dengan asam klorida 2,5 N yaitu: Rendemen = x 100% = 23,48%

  Lampiran 8. Perhitungan hasil karakterisasi SMPP

  1. Uji susut pengeringan Sebagai contoh dibuat perhitungan untuk susut pengeringan selulosa mikrokristal pelepah pinang a.

  Susut pengeringan I Berat bahan mula-mula = 1,0061 g Berat bahan sesudah konstan = 0,9521 g Sp1 = x 100% = 5,36% b. Susut pengeringan II

  Berat bahan mula-mula = 1,0017 g Berat bahan sesudah konstan = 0,9558 g Sp2 = x 100% = 4,58% c.

  Susut pengeringan III Berat bahan mula-mula = 1,0077 g Berat bahan sesudah konstan = 0,9545 g Sp3 = x 100% = 5,27% Susut pengeringan rata-rata = 5,07% 2. Penetapan kadar abu total

  % kadar abu total = x 100% a. Berat selulosa mikrokristal = 2,0184 g

  Berat abu = 0,0106 g

  Lampiran 8. (lanjutan)

  % Kadar abu total = x 100% = 0,53% b.

  Berat selulosa mikrokristal = 2,0092 g

  Berat abu = 0,0094 g % Kadar abu total = x 100% = 0,47% c.

  = 2,0082 g Berat abu = 0,0084 g % Kadar abu total = x 100% = 0,42% % Kadar abu total rata-rata =

Berat selulosa mikrokristal

  = 0,47%

  3. Kelarutan zat dalam air Dihitung berdasarkan persamaan:

  Z a = x 100% Keterangan: W

  0 =

  berat beaker glass yang telah ditara W

  1 =

  berat beaker glass + zat yang larut air yang telang dikeringkan Z a = x 100%

  = 0,03% 4. Uji bobot jenis a.

  Bobot jenis nyata BJ nyata =

  Lampiran 8. (lanjutan)

  Keterangan: w = berat zat uji (gram) V = volume dalam gelas ukur (ml)

  3 Bobot jenis nyata I = = 0,4678 g/ml atau 0,4678 g/cm

  3 Bobot jenis nyata II = = 0,4624 g/cm

  3 Bobot jenis nyata III = = 0,4597 g/cm

  3 Bobot jenis nyata rata-rata = 0,4633 g/cm b.

  Bobot jenis mampat Bobot jenis mampat ditentukan dengan rumus Bobot jenis mampat = Keterangan : w = berat zat uji (gram) v t = volume zat uji setelah dimampatkan (ml)

  3 Bobot jenis mampat I = = 0,5594 g/ml atau 0,5594 g/cm

  3 Bobot jenis mampat II = 0,5594 g/cm =

  3 Bobot jenis mampat III = 0,5633 g/cm =

  3 Bobot jenis mampat rata-rata = 0,5607 g/cm c.

  Bobot jenis benar Tentukan bobot jenis benzen dengan rumus:

  ρbenzen =

  Lampiran 8. (lanjutan)

  keterangan : a = volume piknometer kosong (ml) b = berat piknometer kosong (gram) c = berat piknometer + larutan benzene (gram)

  3

  ρbenzen = 0,88 g/cm Bobot jenis benar = x

  ρbenzen Keterangan d = berat zat uji + piknometer (gram) e = berat zat uji + larutan benzen + piknometer (gram) Bobot jenis benar I = x 0,88

  3

  = 1,421 g/cm Bobot jenis benar II = x 0,88

  3

  = 1,452 g/cm Bobot jenis benar III = x 0,88

  3

  = 1,425 g/cm Bobot jenis benar rata-rata = 1,432 g/cm 5. Indeks hausner

  Indeks hausner =

  =

  = 1,21

  Lampiran 8. (lanjutan) 6.

  Perhitungan indeks kompresibilitas Sebagai contoh diambil perhitungan indeks kompresibilitas untuk SMPP

  Indeks kompresibilitas = x 100%

  3 Bobot jenis mampat = 0,5607 g/cm

  3 Bobot jenis nyata = 0,4633 g/cm

  Indeks kompresibilitas = x 100% = 17,37% 7.

Persentasi porositas

  % porositas =1 x 100% = 1 x 100% = 67,64%

  Lampiran 9. Perhitungan konversi dosis

  Contoh perhitungan konversi dosis ekstrak etanol kulit batang sikkam terhadap dosis tubuh manusia.

  Mencit Tikus Marmut Kelinci Kera Anjing Manusia 20 g 200 g 400 g 1,5 kg 4 kg 12 kg 70 kg

Mencit 1,0 7,0 12,25 27,8 64,1 124,2 387,9

20 g

  

Tikus 0,14 1,0 1,74 3,9 9,2 17,8 56,0

200 g Marmut 0,08 0,57 1,0 2,25 5,2 10,2 31,5 400 g

  Kelinci

  0.04 0,25 0,44 1,0 2,4 4,5 14,2

  1,5 kg

  0,016 0,11 0,19 0,42 1,0 1,9 6,1

  Kera 4 kg Anjing 0,008 0,06 0,10 0,22 0,52 1,0 3,1 12 kg

  Manusia 0,0026 0,0180 0,031 0,07 0,16 0,32 1,0 70 kg

  Berdasarkan penelitian sebelumnya (Tambunan, 2014), bahwa ekstrak etanol kulit batang sikkam yang efektif sebagai antidiare adalah dosis 125 mg/kg BB menggunakan tikus dengan berat rata-rata 200 g, maka perhitungan konversi ke dosis manusia adalah:

  => 125 mg/kg BB = 125 X 0,2 = 25 mg/ 200 g Konversi dosis ke manusia = 25 mg x 56 = 1400 mg

  Jadi, setelah dikonversikan ke dosis manusia diperoleh 1400 mg ekstrak untuk dosis sehari. Maka untuk pembuatan tablet dibuat menjadi 6 tablet dengan masing-masing tablet mengandung ekstrak etanol kulit batang sikkam 235 mg (6 tablet = 1410 mg), dengan demikian pemenuhan terhadap dosis ekstrak etanol kulit batang sikkam terhadap manusia dapat terpenuhi.

  Lampiran 10. Perhitungan bahan

  Sebagai contoh F2 (Formula dengan bahan tambahan avicel PH 102). Di buat formula untuk 100 tablet, bobot per tablet 650 mg dengan diameter tablet 13 mm. Berat 100 tablet = 100 tablet x 0,650 gram = 65 gram EEKBS = 100 tablet x 0,235 gram = 23,5 gram Aerosil = 1 % x 65 gram = 0,65 gram Magnesium stearat = 1 % x 65 gram = 0,65 gram Talkum = 1 % x 65 gram = 0,65 gram Avicel = 65 gram

• – (23,5+0,65+0,65+0,65) gram = 39,55 gram

  Lampiran 11. Perhitungan sudut diam

  Sebagai contoh dibuat perhitungan sudut diam formula 1 dengan bahan tambahan selulosa mikrokristal pelepah pinang Rumus : tangen θ Keterangan : θ = sudut diam h = tinggi kerucut ( cm ) D = diameter ( cm )

  No Tinggi (cm) Diameter (cm)

  1. 2,2 8,5 2. 2,1 8,5 3. 2,1 8,5

  1. = = = 0,5176

  1

  tangen θ = 27,36º

  θ

  1

  1. = = 0,4941

  2

  tangen θ θ

  2 = 26,29º 2. 3 = = = 0,4941

  tangen θ

  3 = 26,29º

  θ

  = = 26,64º

  θ rata-rata

  Lampiran 12. Perhitungan indeks tap

  Sebagai contoh dibuat perhitungan indeks tap formula 1 dengan bahan tambahan selulosa mikrokristal pelepah pinang.

  Rumus : I = x 100% Keterangan: Vo= volume mula-mula Vt= volume sesudah di tap

  No Vo Vt

  1. 108

  99 2. 105,5

  97 3. 107

  98 1.

  1 = x 100% = 8,33%

  I 2.

  2 = x 100% = 8,05%

  I 3.

  3 = x 100% = 8,41%

  I I = = 8,26%

  rata-rata

  Lampiran 13. Perhitungan keseragaman bobot

  Sebagai contoh dibuat perhitungan keseragaman bobot formula 1 dengan bahan tambahan selulosa mikrokristal pelepah pinang Berat 20 tablet = 13,03 gram Berat rata-rata = = = 0,6515 gram = 651,5 mg

  No. Bobot (mg) Deviasi No Bobot (mg) Deviasi

  1. 670 18,5 11. 650 1,5 2. 670 18,5 12. 650 1,5 3. 670 18,5 13. 640 11,5 4. 660 8,5 14. 640 11,5 5. 650 1,5 15. 640 11,5 6. 650 1,5 16. 640 11,5 7. 640 11,5 17. 650 1,5 8. 640 11,5 18. 640 11,5 9. 660 8,5 19. 640 11,5

  10. 660 8,5 20. 670 18,5 A

  1 = x 100% = 2,83%

  A

  2

  = x 100% = 1,76% B = x 100% = 2,83% Persyaratan :

  Untuk bobot rata-rata lebih dari 300 mg, penyimpangan untuk kolom A adalah tidak lebih dari 5% dan kolom B tidak lebih dari 10%

  Lampiran 14. Perhitungan friabilitas tablet

  Sebagai contoh dibuat perhitungan friabilitas formula 1 dengan bahan tambahan selulosa mikrokristal pelepah pinang Friabilitas (F) = x 100% Dimana: a = bobot 20 tablet sebelum diputar dengan friabilitor (gram) b = bobot tablet setelah diputar dengan friabilitor (gram) Syarat friabilitas tablet :

Kehilangan bobot tablet tidak boleh lebih dari 0,8% (F ≤0,8%)

  Sebagai contoh diambil dari formula 1 dengan tambahan mikrokristal selulosa pelepah pinang.

  Berat 20 tablet sebelum diputar = 13,05 gram Berat 20 tablet setelah diputar = 12,98 gram Friabilitas tablet = x 100% = 0,68%

  Lampiran 15. Gambar alat-alat uji karakteristik selulosa mikrokristal (a) (b) (c)

  Keterangan a.

  Alat uji SEM b. Alat FT-IR c. pH meter

  Lampiran 16. Gambar alat cetak tablet, uji preformulasi dan evaluasi tablet

  (a) (b) (c) (d)

  Lampiran 16. (lanjutan)

  (e) Keterangan : a. alat pencetak tablet b. alat uji waktu alir dan sudut diam c. alat uji kekerasan tablet d. alat uji friabilitas e. alat uji waktu hancur