Penerapan Spektrometri dalam Analisis Industri dan Lingkungan

  

Yuli Rohyami, S.Si., M.Sc.

  

Penerapan Spektrometri

dalam Analisis Industri dan

Lingkungan

Prodi D III Analisis Kimia

  

Pemantauan kualitas air

Parameter fsika, kimia, biologi,

Pemantauan air limbah industri

  Page 3

  Titik pengambilan sampel _{chec k}

  

Parameter kimia

  IPAL ^{chec k chec k}

  chec _k

Pengujian kualitas produk industri

  

Uji standar produk

SNI/ASTM

Uji krom

  Senyawa organik Kalium Cemaran logam Fosfor Cemaran logam

  

Vitamin

Cemaran logam

Pengujian kualitas produk industri

Uji standar produk

   Uji proksimat  Vitamin  Mineral  Cemaran logam  Polifenol, antioksidan, kafein

   Bahan aditif

  

Penerapan metode spektrometri UV-Vis dalam

analisis lingkungan s Metode baku atau metode tidak baku ta li

  As(III), Fe(II), Fe(III), Pb(II),

  a

  Cr(III), Cr(VI), Cu(II),

Logam Ion logam u

  a

  Mn(II), Al(III)

  t k w ru r

  Senyawa a ir

  Fenol, surfaktan, zat

  a y a

  warna

  organik rl n te Bukan e te a

  Klorida, sulfda, sulfat,

  logam S Senyawa

  asam sulfda, amonium,

  m anorganik

  nitrit, fuorida

  ra a Memiliki gugus kromofor atau berwarna P

  Preparasi sampel Penyiapan standar Optimasi panjang gelombang Pengujian sampel Tahapan analisis

  

Preparasi sampel

  Distilasi Filtrasi

  Ekstraksi pelarut

  Preparasi sampel Clean up refluks

  

Penentuan Al(III)

Ion Al(III) direaksikan dengan eriokrom sianin pada pH 6 akan membentuk kompleks yang berwana merah muda kemudian diukur absorbansinya pada 535 nm (SNI 06-6989.35-2005)

  3+ Al

  [ ]

  eriokrom sianin

  H SO _{2 4} EDTA Asam askorbat Bufer pH 6

  

Penentuan Cr(VI)

Ion krom heksavalen bereaksi dengan difenilkarbazida dalam suasana asam membentuk senyawa kompleks berwarna merah-ungu yang

menyerap cahaya tampak pada panjang gelombang 530 nm atau 540 nm

(SNI 06-6989.53-2005)

  difenilkarbazida

  H PO _{3 4} H SO _{2 4} Bufer pH 2

Penentuan Fe(II) dan Fe(III) Ion Fe(II)

  Ion Fe(III) Contoh air Contoh air direaksikan dengan direaksikan dengan natrium tiosulfat kalium tiosianat untuk mereduksi besi, dalam suasana asam ditambah larutan nitrat encer dan

bufer pH 4,5 dan diukur absorbansinya

pereaksi o- pada 460 nm fenantrolin diukur absorbansinya pada 510 nm

  Contoh air o-fenantrolin

  

Na

₂ S ₂ O ₃ Bufer pH 4,5

  Kalium tiosianat

  HNO ₃ Bufer pH 4,5

  Contoh air

Penentuan sulfida

  Sulfda bereaksi dengan ferri klorida dan dimetil- p-fenilendiamina membentuk senyawa berwarna biru metilen, kemudian diukur pada panjang gelombang 664 nm menggunakan spektrofotometer UV-Vis

  ferri klorida dimetil-p-fenilendiamina

Penentuan Sulfat secara Turbidimetri

  _2- BaCl ₂ Ion sulfat (SO ) dalam ₄ suasana asam bereaksi dengan barium klorida (BaCl ) membentuk kristal ₂ barium sulfat (BaSO ) ₄ Sinar yang diserap oleh suspensi barium sulfat

  Contoh air

  koloid BaSO ₄

  diukur dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 420

  

Penetapan fosfat secara Asam Askorbat

Sampel direaksikan dengan pengompleks

ammonium molibdat dalam suasana asam

membentuk senyawa kompleks ammonium

fosfomolibdat yang berwarna kuning yang

tidak stabil

⁺

  PO + 12 (NH ) MoO + 24H  (NH ) PO .12MoO _{43- 4 2 4 4 3 4 3}

  ammonium molibdat

• +2NH + 12H O
_{4+ 2}

  kompleks ammonium fosfomolibdat direduksi dengan asam askorbat atau SnCl :

  2 2+

  4

  3

  4

  3

2- 4+

   (NH ) PO .12MoO + Sn (Am.

Molibdenum biru) + Sn

  asam askorbat atau SnCl ₂ Absorbansi diukur pada λ = 880 nm

  Penetapan Fosfat secara Molibdat-

Vanadat Sampel direaksikan dengan HNO

  ₃ untuk mengubah semua

metafosfat dan pirofosfat menjadi ortofosfat. Senyawa

ortofosfat direaksikan dengan asam molibdat dan asam

vanadat membentuk kompleks asam vanadimolibdifosfat

  Contoh air HNO ₃ metafosfat pirofosfat kompleks asam vanadimolibdif osfat ortofosfat asam molibdat asam vanadat

  Polimer fosfat Fosfat organik

  Sampel diubah menjadi Sampel didestruksi ortofosfat dengan cara dengan menggunakan hidrolisis _{3- 2-} asam kuat atau oksidator sehingga terbentuk

  P O +2H O  2HPO _{3 10 2 4}

  ortofosfat

• +H PO
_{2 4} ^- Asam kuat :

  (perklorat )  HClO ₄

   HNO -H SO _{3 2 4} S O (persulfat)  H _{2 4 8}

Penentuan F- secara SPADNS

• • Sampel direaksikan dengan pereaksi SPADNS-

  

asam zirkonil sehingga terjadi pengurangan

warna larutan
• Pereaksi SPADNS : Campuran sodium 2-

  parasulfofenilazo 1,8- dihidroksi- 3,6- naftalendisulfonat

  Pereaksi SPADNS kompleks Zr-alizarin

  

Refuks Tertutup secara Spektrofotometri

UV-Vis

• Metode ini digunakan untuk pengujian CODdalam air dan air limbah dengan reduksi Cr O secara spektrofotometri

  2 72-

• Apabila nilai COD 100 - 900 mg/L dilakukan pada panjang gelombang 600 nm
• Apabila nilai COD < 90 mg/L dilakukan pada panjang gelombang 420 nm.

  digestion solution pereaksi asam sulfat contoh uji Digestion 2 jam, 150 °C

  

Nitrit dalam suasana asam pada pH 2,0 – 2,5 akan

bereaksi dengan sulfanilamid (SA) dan N- (1-naphthyl)

ethylene diamine dihydrochloride (NED dihydrochloride)

membentuk senyawa azo yang berwarna merah

keunguan kemudian diukur absorbansinya 543 nm (SNI

06-6989.9-2004)

  Penentuan Nitrit

  Sulfanilamid NED dihydrochloride pH 2,0 – 2,5

Penentuan amonia cara fenat

  Amonium direaksikan dengan hipoklorid dan fenol dikatalisis dengan natrium nitroprusida membentuk senyawa biru indofenol

  (SNI 06-6989.30-2005)

  hipoklorid dan fenol diukur pada λ = 640 nm Contoh air biru indofenol natrium nitroprusi da Amonia direaksikan dengan timol sebagai pengganti fenol menggunakan katalis natrium nitroprusida dan hipoklorit membentuk senyawa indotimol

  

Penentuan amonia cara

indotimol

  Timol Contoh air Senyawa indotimol natrium nitroprusi da

  

Penentuan Fenol

  4-aminoantipirin kalium ferri sianida antipirin diukur pada Contoh air

  460/500 nm

  

Fenol direaksikan dengan 4-aminoantipirin pada pH 7,9 ±

0,1 dalam suasana larutan kalium ferri sianida sehingga akan membentuk warna merah kecoklatan dari antipirin (SNI 06-6989.21-2004).

Penentuan N-

  

Sampel dimasukkan ke dalam labu

Organik

  

kjeldahl dan direaksikan dengan reagen

nessler kemudian diukur absorbansinya

dengan spektrofotometer UV-Vis

  reagen nessler

Penentuan Surfaktan

  biru indofenol Surfaktan anionik dalam limbah akan bereaksi dengan biru metilen membentuk pasangan ion berwarna biru yang larut dalam pelarut organik. Larutan tersebut kemudian diukur intensitas serapannya pada panjang gelombang 652 nm biru metilen

Penentuan Vitamin C

  Asam askorbat pada contoh dioksidasi dengan menjadi dehydroascorbic acid dalam larutan brom yang mengandung asam asetat kemudian dikomplekskan dengan 2,4- diitrofenilhidrazin (DNPH) dan diukur absorbansinya pada 521 nm (Kapur, dkk, 2012; Al Majidi & Al Quruby, 2016).

Penentuan Formalin

  Contoh tahu dilarutkan dalam air dan asam fosfat kemudian didestilasi. Destilat direaksikan dengan pereaksi Nash (Rohyami dan Pribadi, 2017).

  (Rohyami dan Pribadi, 2017)

Penentuan Rhodamin B

  Contoh diekstrak dengan etanol atau metanol dalam suasana HCl encer kemudian dianalisis dengan menggunakan spektrometri UV-Vis pada panjang gelombang 544 nm

  Penentuan antioksidan Contoh diekstrak dengan menggunakan metanol kemudian difaksinasi dengan menggunakan pelarut campuran butanol, asam asetat dan air. Senyawa yang dihasilkan dilarutkan kembali dalam metanol dan dianalisis dengan spektrometri UV-Vis (Rohyami, 2008)

  

Penerapan AAS

Spektrofotometer UV-Vis
• Spektrometri molekul
• Spektrometri atom

  untuk pengukuran ion logam misalnya Fe(II), Fe(III), Cr(III), Cr(IV), Cu(II), Pb(II), dll

• Sumber sinar
• Sumber sinar

  polikromatis AAS

  untuk pengukuran logam total misalnya Fe, Cr, Pb, Cu, Hg

  monokromatis dengan lampu katoda cekung

  Destruksi Penyiapan deret standar Pengujian

  

Tahapan analisis

  Destruksi contoh uji

  Destruksi sampel air Pemanasan terbuka

Pemilihan destruksi contoh uji

  Oksidasi bahan-bahan organik dalam sampel

Mendapatkan nilai recovery logam yang

memadai Kemungkinan untuk dapat digunakan dalam destruksi sampel dengan jumlah yang banyak Dapat digunakan untuk berbagai jenis sampel

Faktor yang mempengaruhi recovery logam

  Tidak terjadi volatilisasi logam Tidak ada yang tertinggal dari wadah Reaksi oksidasi berlangsung sempurna menghasilkan ion logam yang stabil Tidak ada kontaminasi

Teknik Destruksi Destruksi Destruksi basah

  kering

• Pemanasan terbuka • Pengabuan dengan furnace
• Refuks ter>Bom oksigen
• Refuks tert
• Oksigen tereksitasi

  Jenis asam :

• Peleburan oksidatif asam oksidator kuat/campuran asam

   asam sulfat

   asam klorida

   asam nitrat

  Perbedaan Destruksi Kering dan

Basah Destruksi basah

  Destruksi kering Recovery logam lebih terjamin, penguapan dapat dihindari dan retensi oleh wadah atau bahan yang tidak larut umumnya rendah

  Sebagian besar logam dapat direcovery dengan baik apabila digunakan pemanasan secara hati-hati Penggunaan reagen dalam jumlah besar→

  Absobansi yang besar dalam lar. Blanko (akibat kontaminasi) penggunaan asam yang banyak memerlukan netralisasi Hasil pengabuan biasanya dapat larut dalam sejumlah kecil larutan asam Waktu yang diperlukan lebih singkat, tetapi diperlukan penanganan yg lbh hati- hati

  Prosedur mudah tetapi memerlukan perhatian khusus pada tahap awal destruksi, Jika banyak bahan yang tidak mdh terabukan diperlukan ashing aids

  Tingkat kemudahan oksidasi sampel bervariasi, tetapi umumnya dapat diperoleh destruksi yang sempurna dari sampel

  Beberapa sampel (spt jaringan hewan) tidak dapat diabukan dengan sempurna pada temp yang aman (mis. dari volatilisasi)

  Resiko kontaminasi oleh atmosfer lebih rendah Sampel dalam jumlah besar dapat dikerjakan dengan lebih mudah