PROSIDING SEMINAR PENELITIAN DAN PENGELO
PROSIDING SEMINAR
PENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKAT NUKLIR
Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan
Yogyakarta,
28 Agustus 2008
PENGARUH JARAK ELEKTRODA DAN KUAT ARUS TERHADAP
INTENSITAS FE, MG, DAN MN PADA ANALISIS IMPURITAS
U30S MENGGUNAKAN METODE SPEKTROGRAFI EMISI
Aryadi, Tony Raharjo
PTAPB BATAN Yogyakarta
ABSTRAK
PENGARUH JARAK ELEKTRODA DAN KUA T ARUS TERHADAP INTENSITAS
Fe, Mg, DAN Mn PADA ANALISIS IMPURITAS U308 MENGGUNAKAN
METODE
SPEKTROGRAFI
EMISI. Te/ah dilakukan ana/isis Fe, Mg dan Mn di da/am U30B
dengan mengatur jarak elektroda dan arus untuk memperoleh kondisi operasi yang
optimum. Dibuat standar simulasi unsur Fe, Mg dan Mn di dalam U30B dengan
konsentrasi masing-masing 5 ppm dan ditambah pengemban sulingan (campuran
AgCI, LiF dan Ga203) sebanyak 5 % berat. Ditimbang 100 mg standar U30B,
dimasukkan
kedalam elektroda grafit. Dilakukan eksitasi dengan variasi jarak
elektroda dan kuat arus. Dari percobaan didapatkan bahwa jarak 2 mm dan arus 10
amper adalah kondisi yang optimum. Kondisi optimum tersebut dipergunakan untuk
analisis unsur Fe, Mg dan Mn di dalam U30B. Hasil analisis yang dilakukan didapatkan
bahwa kadar unsur Fe, Mg dan Mn di di dalam U30B masing-masing adalah 16,48
ppm, 3,71 ppm dan 2,78 ppm.
ABSTRACT
INFLUENCE
APART
THE ELECTRODE
AND
CURRENT
STRENGTH
TO
INTENSITY OF Fe, Mg, AND Mn AT ANALYSIS
OF IMPURITAS
U308 BY
SPEKTROGRAFI
EMISION METHODE. Analysis of Fe, Mg And Mn in U30B by
spacing electrode and current to obtain get the optimum operation condition have
been done .. Made standard of simulation of element Fe, Mg And Mn in U30B with the
concentration each 5 ppm and added carrier distillation (mixture Agel, LiF and Ga203)
as much 5 % of heavy. Deliberated 100 mg of standard U30B, entered into graphite
electrode. Excitation with the variation [of] apart the electrode and current strength to
be done. The result from the experiment to got that distance 2 mm and current 10
ampere is optimum condition. the Optimum condition utilized to analyse the element
Fe, Mg And Mn in U308. The analysis result that was doing done gets some element
of Fe, Mg And Mn in U30B with in 16,48 ppm, 3,71 ppm and 2,78 ppm.
PENDAHULUAN
Uranium
merupakan
salah reaktor
satu bahan
yang digunakan
di dalam
nuklit bakar
yang
dapat menghasilkan
unsur-unsur dapat belah
dengan reaksi penangkapan neutron. Uranium
terdapat di alam yang jumlahnya lebih dari 100
jenis
mineral
uranium,
an tara
lain
Hydropitchblende,
Otenite,
Torbemite,
Uranozircite, Parsonite, Tyuyamunite, Carnotite,
Uranophane
and p uranotile,
Uranothorite,
Tyrochlor,
Curite,
Uraninite,
Pitchblende,
Coffinite, Brannerite dan Carnatite J). Mineral
6
uranium terdapat dalam kerak bumi pada hampir
semua jenis batuan terutama batuan asam, seperti
gran it dengan kadar 3 - 4 gram dalam I ton
batuan. Beberapa bentuk senyawa uranium yang
dapat digunakan sebagai bahan bakar nuklir,
an tara lain: U02, Uranium Logam, UxSiy dan uc.
Seiring dengan kebutuhan energi saat ini
selain minyak bumi dan batu bara diperlukan pula
energi alternatif yaitu dengan penggunaan energi
atom. Hal ini didukung dengan fakta bahwa
jumlah energi yang didapat dari U dan Th
cadangan dalam kerak bumi melebihi jumlah
energi batu bara dan minyak bumi. Masalah yang
ISSN 1410 - 8178
Aryadi, dkk
PENELITIAN
PROSIDING
SEMINAR
DAN PENGELOLAAN
PERANGKAT
NUKLIR
Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan
Yogyakarta, 28 Agustus 2008
timbul kemudian
adalah bagaimana
mencari dan
menggali bijih U dan Th serta cara pemisahannya.
Uranium
sebelum
digunakan
sebagai
bahan bakar reaktor nuklir, maka bahan tam bang
yang banyak mengandung
uranium tersebut harus
dipisahkan
dari unsur-unsur
lain dengan melalui
berbagai
tahapan
proses antara lain, pelarutan,
pengendapan,
pemisahan/ekstraksi,
pengeringan,
kalsinasi, reduksi dan lain sebagainya.
Bahan uranium yang dipergunakan
dalam
reaktor antara lain berupa 2) :
a.
Logam
uranium
dalam
bentuk
campuran
aluminium,
zirkonium,
molybdenum,
nikel
dan logam-Iogam
lain yang mempunyai
luas
penampang
penyerapan
neutronnya rendah.
b.
Uranium dioksid yang penggunaannya
dalam
reaktor nuklir cukup luas karena mempunyai
beberapa
sifat-sifat penting seperti titik lebur
tinggi dan tahan terhadap panas.
Oengan
demikian
pengolahan
bijih
uranium mentah menjadi bahan bakar nuklir harus
dibatasi
pada pengolahan
dioksida
atau logam
uranium.
Bahan
bakar nuklir
dengan
tingkat
kemumian
yang tinggi dapat diperoleh
melalui
metode
pengolahan
tertentu.
Pengolahan
bijih
uranium menjadi bahan bakar nuklir akan sangat
tergantung
dari komposisi
atau bentuk-bentuk
senyawa uranium, tingkat kemumian bahan bakar
dan sifat-sifat dari bahan mentahnya.
Skema teknologi yang banyak diterapkan
untuk memproduksi
bahan bakar nuklir adalah
sebagai berikut 3):
I. Penyiapan
bijih
untuk
proses
pel indian
(leaching) yang
melibatkan
penghancuran
secara
mekanis,
pengkayaan
dan
penggilingan.
2. Pelepasan
uranium
dengan
asam, karbon at
atau pelarut lain yang encer.
3. Ekstraksi
uranium dari larutan pekat dengan
bantuan resin penukar ion atau pengekstrak.
4. Penyiapan konsentrat uranium atau triuranium
oktosida
tingkat teknis dengan pengendapan
uranium
menggunakan
bermacam-macam
reagen.
5. Pemumian
konsentrat
uranium
atau
6.
7.
8.
peningkatan
kualitas
U30g
dengan
menggunakan
pelarut
dengan
metode
pengendapan
yang diikuti dengan pembuatan
UO) dan U02 dari garam-garam
mumi.
Pembuatan
uranium
tlorida-tetratlorida
dan
heksatlorida
Produksi
thermal
logam
uranium
uranium
oksida
dengan
atau
reduksi
uranium
tetratlorida
dengan kalsium atau magnesium.
Pemurnian
uranium cair dan penyiapan
pelet
untuk reaktor nuklir.
Pelarut
yang
biasa
digunakan
dalam
proses
pel indian
tergantung
tipe
kandungan
mineralnya,
antara lain berupa
H2S04,
HNO),
HCI atau NaOH. Dalam proses pel indian ini bijih
uranium
tidak dapat diambil
100 % karena
sebagian
uranium
dalam
konsentrat
tersebut
masih tercampur
dengan pengotor.
Kandungan
uranium dalam konsentrat berkisar antara 40 % -
60%.
Untuk
bahan
bakar,
uranium
yang
dipakai harus dalam tingkat mumi nuklir. Oleh
sebab itu sebelum digunakan sebagai bahan bakar
nuklir harus dilakukan
pemumian
uranium dari
pengotor-pengotor
yang
terdapat
dalam
konsentrat tersebut. Pemumian
ini bisa dilakukan
dengan
proses pelarutan
menggunakan
HNO)
atau HCI, kemudian
dilakukan
ekstraksi dengan
menggunakan
tributil
fosfat
(TBP)
dengan
pengencer
kerasin. Uranium yang berada dalam
fase organik
dilakukan
reeksktraksi
(stripping)
dengan menambahkan
HN03 5 - 10 %. Oari
proses stripping ini uranium berpindah ke fase air
yang kemudian
dilakukan
pengendapan
dengan
menambahkan
NH40H
atau Na2C03.
Setelah
pengendapan
dilakukan
penyaringan.
Endapan
yang didapat mengandung
sekitar 90 % U.
Oi Bidang Kimia dan Teknologi
Proses
Bahan PT APB - BA TAN tidak melakukan proses
dari
batuan
uranium,
tetapi
dimulai
dari
konsentrat hingga pada proses pemumian.
Uranium
yang
akan
dipakai
sebagai
bahan bakar nuklir harus bebas dari unsur-unsur
pengotor-pengotomya
terutama
dari unsur-unsur
yang mempunyai
tampang lintang elektron besar
seperti
boron,
kadmium,
logam-Iogam
tanah
jarang dan lain sebagainya.
Hal ini bukan berarti
hanya
unsur-unsur
yang mempunyai
tampang
lintang
besar
saja
yang
harus
diperhatikan/dianaiisis,
unsur-unsur
pengotor
lainpun
harus
dianalisis
untuk
memastikan
kemumiannya.
Untuk
mengetahui
kandungan
unsur
pengotomya,
maka
uranium
harus
dianalisis
dengan
alat analisis
yang sesuai.
Spektrograf
emisi
adalah
alat
analisis
yang
mampu
menganalisis
unsur-unsur
logam dan non logam
secara
serempak
hingga
konsentrasi
bagian
perjuta
atau ppm dalam
waktu
yang relatif
singkat.
Alat
analisis
spektrograf
emisi
berdasarkan
pada intensitas spektrum unsur yang
dipancarkan
saat
terjadi
eksitasi,
kemudian
dibandingkan
dengan unsur standar pembanding
yang sudah diketahui konsentrasinya
4).
Untuk menentukan
kondisi alat apakah
hasilnya
masih optimal atau tidak, maka perlu
dilakukan kalibrasi dan standarisasi.
Untuk lebih
meyakinkan
Aryadi, dkk.
ISSN 1410 - 8178
kondisi
operasi
alat, maka dilakukan
7
PENELITIAN
PROSIDING
SEMINAR
DAN PENGELOLAAN
PERANGKAT
NUKLIR
Pusat Teknologi Akselerator don Proses Bahan
Yogyakarta, 28 Agustus 2008
penelitian tentang pengaruh jarak elektroda dan
kuat arus saat eksitasi. Dengan mengetahui jarak
elektroda (anoda dan katoda) dan arus yang
optimal, maka akan didapatkan spektrum yang
yang optimal pula, sehingga didapatkan hasil
analisis yang terbaik.
TAT AKERJA
Bahan:
Standar U30g NBS, Sampel U30g hasil
kalsinasi, LiF, Ga203, AgCI, HN03 dan Elektroda
grafit
Alat:
Unit eksitasi, Unit pencucian film, Unit
densitometer,
Timbangan analitik Sartorius 6
degit dibelakang koma, Furnace, Mortar agate
Cara Kerja :
I. Preparasi pengemban
Oitimbang AgCI, LiF dan Ga203 dengan
perbandingan 95 : 4 : I digerus dan campur
hingga homogen
2. Preparasi standar U30g
Oitimbang 7(tujuh) seri standar U30g
dari NBS masing-masing I gram.
Masing-masing standar ditambah 5 %
pengemban atau 50 mgram untuk standar I gram,
kemudian dicampur hingga homogen di atas
mortar agate. Masing-masing standar ditimbang
100 mgram dan dimasukkan ke dalam elektroda
grafit.
3. Preparasi standar simulasi
Uranium padat dilarutkan dengan HN03
3 N, setelah larut dikeringkan lalu dikalsinasi
pada suhu 850°C selama 3 jam, lalu didinginkan.
Uranium oksida (U30g) hasil kalsinasi
ditambah dengan pengemban (campuran AgCl,
LiF dan Ga203) sebanyak 5 % berat dan ditambah
unsur pengotor (Fe, Mn, Mg) dalam bentuk
oksida sehingga didapatkan
unsur pengotor
dengan konsentrasi 5 ppm. Campuran standar
simulasi ini ditimbang masing-masing seberat 100
mgram dan dimasukkan
kedalam elektroda grafit
(mm)
Elektroda
43
2
untuk dieksitasi sebanyak
14 standar.
4. Optimasi
a. Eksitasi standar simulasi
Standar dan cuplikan yang telah siap di
dalam
elektroda
grafit
dieksitasi
dengan
spektrograf emisi dengan kondisi alat :
•
Gratting
: 590 grows/mm
•
Sudut blaze
: 5400
•
Sumber arus
: DC-Arc
•
•
Arus
Exposure
:variasi(5-12ampere)
: 30 detik
•
Pre-burn
: 0 detik
•
Jarak elektroda : (variasi 1-6 mm)
b. Pencucian film
Film yang digunakan untuk merekam
spektrum unsur-unsur teranalisis adalah Fuji
Medical X- Ray Film New RX ID 063220. Adapun
tahap-tahap pencuciannya adalah sebagai berikut :
Film
direndam
di
dalam
Kodak
deveioperD-19 selama ± 30 detik, dibilas dengan
air lalu direndam di dalam Kodak Fixer selama 3
menit, dicuci dengan air mengalir (air kran) dan
dikeringkan
c. Pengamatan spektrum unsur
Film yang telah kering diletakkan pada
alat densitometer untuk diamati keberadaan unsur
dan
intensitasnya.
Unsur
yang
diamati
intensitasnya adalah Fe, Mg dan Mn.
d. Eksitasi standar dan cuplikan U30g
Eksitasi untuk standar dan cuplikan
menggunakan
kondisi op~rasi hasil optimasi,
kemudian dilakukan perhitungan terhadap unsurunsur pengotor melalui kurva kalibrasi standar.
Kondisi operasi hasil optimasi untuk
analisis cuplikan U30g:
• Gra~ing
: 590 grows/mm
• Sudut blaze : 540°
• Sumber arus : DC-Arc
• Arus
• Exposure
• Pre-burn
: 10 amper
: 30 detik
: 0 detik
• Jarak elektroda
: 2 mm)
HASIL DAN PEMBAHASAN
Sebelum analisis unsur dilakukan, maka
terlebih
dahulu
dilakukan
eksitasi
dengan
mengamati pengaruh jarak dan kuat arus terhadap
intensitas spektrum unsur yang dianalisis (Fe, Mg,
dan Mn).
Pengaruh jarak elektroda
Tabel I. Pengaruh
jarak
elektroda
terhadap
intensitas Fe, Mg dan Mn pada A 3010 A
III M
Mn
66,2
0,098
79,8
0,254
0,179
0,107
0,093
64,1
64,2
78,1
0,272
0,274
0,193
0,192
53,4
53,2
55,7
Jarak
Fe
T(%)
80,7
T(%)
0,106
64,2
78,4
0,275
0,192
53,1
T(%)
1
Keterangan:
T = Transmitasi (%)
I = Intensitas (log 1/T)
Dari pengamatan
secara
eksitasi berlangsung dapat dilihat
ISSN 1410 - 8178
visual saat
bahwa pada
Aryadi, dkk
Jarak Elektroda
PENELITIAN
PROSIDING
SEMINAR
DAN PENGELOLAAN
PERANGKAT
NUKLIR
Pusat Teknologi Akselerator don Proses Bahan
Yogyakarta, 28 Agustus 2008
jarak antara anoda dan katoda yang terdekat (I
mm), nyaJa yang timbul kurang stabil. Hal ini
dimungkinkan karena saat awal eksitasi terjadi
loncatan
listrik
yang
tiba-tiba
sehingga
berpengaruh
terhadap kestabilan nyala. Oari
percobaan dapat dilihat bahwa samakin jauh jarak
anoda dan katoda semakin stabil nyala yang
ditimbulkan,
namun hal ini belum dilihat
spektrum unsur yang dihasilkan.
Oari data intensitas ketiga unsur pada
Tabel 1 apabila dibuat kurva adalah sebagai
berikut
~
•••
4
2
31
•••
0,3
I
Fe I
Jr
+-
.- .
•
••-+_Mg
-.-Mn
-----
°
0,25 J
~ 0
Secara umum semakin tinggi arus yang
digunakan saat eksitasi, semakin banyak pula
unsur di dalam cuplikan
yang tereksitasi,
sehingga masing-masing unsur akan memberikan
intensitas spektrum yang lebih besar. Namun
untuk menyimpulkan
kuat arus yang harus
digunakan perlu dilihat faktor-faktor lain seperti
intensitas latar dan kemudahan pengamatan dan
pengukuran.
Apabila dari data Tabel 2. dibuat kurva
maka akan terlihat jelas pengaruh arus yang
digunakan
saat eksitasi terhadap
intensitas
spektrum unsur Fe, Mg dan Mn (Gambar 2)
0,9
'1
°
4
Gambar 1. Kurva
pengaruh
jarak
elektroda
terhadap intensitas Fe, Mg dan Mn
Oari Gambar 1. terlihat bahwa padajarak
I mm (anoda dan katoda) memberikan intensitas
lebih rendah dibanding dengan yang lain. Hal ini
karena jarak terlalu dekat sehingga loncatan api
tiba-tiba menyebabkan
beberapa cuplikan di
dalam anoda sebagian ada yang terbuang keluar.
Sedangkan jarak 2 mm, 3 mm dan 4 mm secara
umum memberikan intensitas yang lebih besar
walaupun unsur Fe pada jarak 3 mm memberikan
intensitas lebih rendah. Oari pengamatan secara
visual dan intensitas yang ditimbulkan dapat
diambil kesimpulan bahwa pad a jarak 2 mm
memberikan nyala yang stabil dan intensitas
spektrum lebih besar.
Pengaruh kuat arus
Tabel 2.
Pengaruh kuat arus terhadap intensitas
Fe, Mg dan Mn
FeMq
Mn
52.3
0,4191
0,281
19,4
38,1
58,3
0,7852
0,4413
0,3820
0,234
0,6517
22,3
0,334
16,4
41,5
36,2
62,2
0,6055
24,8
39,8
0,8268
0,8182
0,4750
0,4776
0,400
0,396
15,2
14,9
33,3
33,5
78,5
0,4841
0,105
0,5784
0,407
26,4
32,8
0,7122
46,3
40,2
0,3410
0,206
45,6
0,3161
48,3
T(%)
T(%)
I
39,2
0,8327
14,7
I
I
T(%)
Arus
6
8
Kuat Arus
10
12
Gambar 2, Kurva pengaruh kuat arus terhadap
intensitas Fe, Mg dan Mn
Oari Gambar 2. terlihat bahwa semakin
tinggi
arus yang digunakan
saat eksitasi
berlangsung, maka semakin besar pula intensitas
spektrum unsur yang ditimbulkan.
Hal ini
dimungkinkan karena semakin tinggi arus yang
digunakan, maka semakin tinggi pula suhu
eksitasi sehingga semakin banyak pula unsurunsur di dalam cuplikan yang tereksitasi yang
berakibat pada semakin besar intensitas spektrum
unsur yang ditimbulkan. Namun apabila dilihat
pada Gambar 2, bahwa pada arus di atas 10 amper
tidak memberikan kenaikan intensitas unsur yang
signifikan, sedangkan intensitas latar semakin
besar. Oari uraian tersebut di atas dapat
disimpulkan bahwa arus 10 amper memberikan
intensitas spektrum yang terbaik.
Analisis cuplikan
lI30a.
Untuk menghitung
kandungan
un sur
yang dianalisis yaitu Fe, Mg dan Mn di dalam
U30g, maka setiap unsur terlebih dahulu diukur
transmitasinya pada panjang gelombang tertentu.
Kemudian dari hasil pengamatan
dari alat
densitometer keluarannya berupa angka persen
transmitasi diubah menjadi intensitas dengan
persamaan rumus sebagai berikut:
I=
I
logT
dimana :
Aryadi, dkk.
ISSN 1410 - 8178
9
PENELITIAN
PROSIDING
SEMINAR
DAN PENGELOLAAN
PERANGKAT
NUKLIR
Pusat Teknologi Akselerator don Proses Bahan
Yogyakarta,
28 Agustus 2008
I = Intensitas
T= Transmitasi
y = 0.0062x + 0.2635
R2 = 0.9915
0.8
Tabel3.
Konsentrasi standar unsur Fe, Mg dan
Mn dengan Intensitasnya
C
T0,235
I0,7
21
26
51
101 58,2
11
30,1
15,4
13,2
0,879
0,812
50,9
44,5
76,1
0,118
0,35
0,293
5,7
0,418
48,3
90,1
0,045
56,2
86,7
0,061
0,297
3,2
52,8
3
0,521
59,8
82,2
0,277
0,085
0,223
0,250
1,7
50,4
61
44,6
0,350
67,5
38,2
0,170
31,3
25,1
0,600
0,316
0,504
62,3
0,205
Fe
Mn
Mq
~ 0.6
.;;;
c
2 0.4
.EO
0.2
o
o
20
40
60
100
80
Konsentrasi (ppm)
Gambar 4. Kurva
Kalibrasi
2593,73 A
Oensitas
U30g
Keterangan:
T
= Konsentrasi (ppm)
= Transmitasi (%)
I
= Intensitas (log 1fT)
C
Oari Tabel 3. diatas masing-masing unsur
dibuat kurva kalibrasi standar untuk mendapatkan
persamaan garis regresi yang dipergunakan untuk
menghitung kandungan un sur di dalam cuplikan.
Kurva kalibrasi standar unsur Fe pad a
panjang gelombang 3020,64 A disajikan pada
Gambar 3.
Een
A
Mg pada cuplikan
A 2593,73 A di dapatkan persen transmitasi
y
0.8
R2
Mg
rata-rata = 53,6 kemudian diubah menjadi
intensitas didapatkan 0,286, Perasamaan garis
regresi standar unsur Fe adalah Y = 0,0062x +
0,2635.
Setelah
intensitas
cuplikan
Mg
dimasukkan
kedalam
persamaan
tersebut
didapatkan konsentrasi
unsur Mg di dalam
cuplikan 3,71 ppm
Kurva kalibrasi standar un sur Mn pada
panjang gelombang 2576, loA
disajikan pada
Gambar 5.
0.6
= 0.0118x + 0.2098
R2 = 0.9974
III
y = 0.0024x + 0.0341
spektrum
standar
.~0.6
III
= 0.9943
c
0.4
OJ
:E0.4
c:
Q)
E
0.2
0.2
o
o
50
o
100
150
o
200
A
3020,64
A.
Pad a pengukuran densitas spektrum Fe
pad a cuplikan U30g A 3020,64 A didapatkan
persen transmitasi rata-rata = 84,4 kemudian
diubah menjadi intensitas didapatkan 0,074,
Perasamaan garis regresi standar unsur Fe adalah
Y = 0,0024x + 0,034 I.
Setelah
intensitas
cuplikan
Fe
dimasukkan
kedalam
persamaan
tersebut
didapatkan
konsentrasi
unsur Fe di dalam
cuplikan 16,48 ppm.
Kurva kalibrasi standar unsur Mg pad a
panjang gelombang 2593,73 A disajikan pada
Gambar 4.
10
20
30
40
50
60
Konsentrasi (ppm)
Konsentrasi (ppm)
Gambar 3. Kurva kalibrasi standar Fe
10
Gambar 5. Kurva
Kalibrasi
2576,10 A
standar
Mn
A
Perhitungan kadar Mn di dalam U30g
dilakukan dengan mengukur densitas spektrum
Mn yaitu didapat 57,2 kemudian diubah menjadi
intensitas yaitu 0,242604.
Persamaan garis
standar Mn adalah Y=O,O118x + 0.2098 yang
dijadikan dasar untuk menghitung kadar Mn
dalam cuplikan. Berdasarkan persamaan tersebut
di atas maka kadar Mn di dalam cuplikan U30g
adalah 2,78 ppm.
KESIMPULAN
.larak elektroda (anoda dan katoda) pada
saat eksitasi berlangsung berpengaruh terhadap
kestabilan
nyala.
Nyala
yang
stabil dan
ISSN 1410 - 8178
Aryadi, dkk
PENELITIAN
PROSIDING SEMINAR
DAN PENGELOLAAN PERANGKAT
NUKLIR
Pusat Teknologi Akselerator don Proses Bahan
Yogyakarta, 28 Agustus 2008
menghasilkan densitas besar adalah pada jarak 2
mm.
Kuat arus sangat berpengaruh terhadap
densitas spektrum yang dihasilkan. Semakin
tinggi arus yang digunakan saat eksitasi, semakin
besar pula densitas spektrum unsur yang
dihasilkan seiring dengan kenaikan densitas latar.
Arus yang terbaik adalah pada 10 amper.
Hasil analisis unsur Fe, Mg dan Mn di
dalam U30g masing-masing adalah 16,48 ppm,
3,71 ppm dan 2,78 ppm.
DAFT AR PUST AKA
I. ISCHAQ MA'SUM, 1986, Diklat Keah/ian
Dasar Bidang Tenaga Atom : Pengolahan
Bahan Bakar Nuk/ir, Pusat Pendidikan dan
Latihan, Badan Tenaga Atom Nasional,
Yogyakarta.
2. GALKIN, B.N. DKK., 1966 "Technology of
Uranium ", Israel for Scientific Translation,
Jerusalem.
3. GALKIN, B.N. DKK., 1960 "The Technology
of the Treatment of uranium Consentrates".
4. RUKIHA TI, 1985, "Penggunaan Pengemban
Sulingan Pada Penentuan Dy, Eu, Gd, Sm
dalam Bahan Bakar Nuklir ThO] Secara
Spektrografi Emisi ", Tesis Pasca Sarjana
UGM, Yogyakarta.
5. MEGGERS, W.F., CORLISS, C.H., and
SCRIBNER, B.F., 1962, Tables of Spectral
Aryadi, dkk.
Line-Intensities, U.S. Government
Office USA. 1072 p.
Printing
TANYA JAWAB
Sudaryadi
~ Mengapa arus 10 amper yang dipakai sebagai
arus optimum sedangkan pada arus 12 amper
unsur yang dianalisis mempunyai intensitas
spektrum lebih tinggi?
~ Apakah tidak dicoba arus diatas 12 amper?
Aryadi
~ Pada arus 10 amper intensitas unsur yang
diana/isis secara visual tampak lebih jelas,
gangguan spektrum latar rendah. sedangkan
pada arus 12 amper, intensitas spektrum
unsur yang diana/isis memang lebih tinggi,
namun spektrum latarnya juga besar,
sehingga mengganggu saat pengukuran
intensitas spektrum unsur yang diana/isis
dengan
demikian
akan
memperbesar
kesalahan analisis.
~ Arus 12 amper, spektrum latarnya sudah
menggangu unsue yang diana/isis, apalagi
kalau arus diperbesar. Disamping itu
kemampuan alat yang sudah usang.
ISSN 1410 - 8178
II
PENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKAT NUKLIR
Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan
Yogyakarta,
28 Agustus 2008
PENGARUH JARAK ELEKTRODA DAN KUAT ARUS TERHADAP
INTENSITAS FE, MG, DAN MN PADA ANALISIS IMPURITAS
U30S MENGGUNAKAN METODE SPEKTROGRAFI EMISI
Aryadi, Tony Raharjo
PTAPB BATAN Yogyakarta
ABSTRAK
PENGARUH JARAK ELEKTRODA DAN KUA T ARUS TERHADAP INTENSITAS
Fe, Mg, DAN Mn PADA ANALISIS IMPURITAS U308 MENGGUNAKAN
METODE
SPEKTROGRAFI
EMISI. Te/ah dilakukan ana/isis Fe, Mg dan Mn di da/am U30B
dengan mengatur jarak elektroda dan arus untuk memperoleh kondisi operasi yang
optimum. Dibuat standar simulasi unsur Fe, Mg dan Mn di dalam U30B dengan
konsentrasi masing-masing 5 ppm dan ditambah pengemban sulingan (campuran
AgCI, LiF dan Ga203) sebanyak 5 % berat. Ditimbang 100 mg standar U30B,
dimasukkan
kedalam elektroda grafit. Dilakukan eksitasi dengan variasi jarak
elektroda dan kuat arus. Dari percobaan didapatkan bahwa jarak 2 mm dan arus 10
amper adalah kondisi yang optimum. Kondisi optimum tersebut dipergunakan untuk
analisis unsur Fe, Mg dan Mn di dalam U30B. Hasil analisis yang dilakukan didapatkan
bahwa kadar unsur Fe, Mg dan Mn di di dalam U30B masing-masing adalah 16,48
ppm, 3,71 ppm dan 2,78 ppm.
ABSTRACT
INFLUENCE
APART
THE ELECTRODE
AND
CURRENT
STRENGTH
TO
INTENSITY OF Fe, Mg, AND Mn AT ANALYSIS
OF IMPURITAS
U308 BY
SPEKTROGRAFI
EMISION METHODE. Analysis of Fe, Mg And Mn in U30B by
spacing electrode and current to obtain get the optimum operation condition have
been done .. Made standard of simulation of element Fe, Mg And Mn in U30B with the
concentration each 5 ppm and added carrier distillation (mixture Agel, LiF and Ga203)
as much 5 % of heavy. Deliberated 100 mg of standard U30B, entered into graphite
electrode. Excitation with the variation [of] apart the electrode and current strength to
be done. The result from the experiment to got that distance 2 mm and current 10
ampere is optimum condition. the Optimum condition utilized to analyse the element
Fe, Mg And Mn in U308. The analysis result that was doing done gets some element
of Fe, Mg And Mn in U30B with in 16,48 ppm, 3,71 ppm and 2,78 ppm.
PENDAHULUAN
Uranium
merupakan
salah reaktor
satu bahan
yang digunakan
di dalam
nuklit bakar
yang
dapat menghasilkan
unsur-unsur dapat belah
dengan reaksi penangkapan neutron. Uranium
terdapat di alam yang jumlahnya lebih dari 100
jenis
mineral
uranium,
an tara
lain
Hydropitchblende,
Otenite,
Torbemite,
Uranozircite, Parsonite, Tyuyamunite, Carnotite,
Uranophane
and p uranotile,
Uranothorite,
Tyrochlor,
Curite,
Uraninite,
Pitchblende,
Coffinite, Brannerite dan Carnatite J). Mineral
6
uranium terdapat dalam kerak bumi pada hampir
semua jenis batuan terutama batuan asam, seperti
gran it dengan kadar 3 - 4 gram dalam I ton
batuan. Beberapa bentuk senyawa uranium yang
dapat digunakan sebagai bahan bakar nuklir,
an tara lain: U02, Uranium Logam, UxSiy dan uc.
Seiring dengan kebutuhan energi saat ini
selain minyak bumi dan batu bara diperlukan pula
energi alternatif yaitu dengan penggunaan energi
atom. Hal ini didukung dengan fakta bahwa
jumlah energi yang didapat dari U dan Th
cadangan dalam kerak bumi melebihi jumlah
energi batu bara dan minyak bumi. Masalah yang
ISSN 1410 - 8178
Aryadi, dkk
PENELITIAN
PROSIDING
SEMINAR
DAN PENGELOLAAN
PERANGKAT
NUKLIR
Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan
Yogyakarta, 28 Agustus 2008
timbul kemudian
adalah bagaimana
mencari dan
menggali bijih U dan Th serta cara pemisahannya.
Uranium
sebelum
digunakan
sebagai
bahan bakar reaktor nuklir, maka bahan tam bang
yang banyak mengandung
uranium tersebut harus
dipisahkan
dari unsur-unsur
lain dengan melalui
berbagai
tahapan
proses antara lain, pelarutan,
pengendapan,
pemisahan/ekstraksi,
pengeringan,
kalsinasi, reduksi dan lain sebagainya.
Bahan uranium yang dipergunakan
dalam
reaktor antara lain berupa 2) :
a.
Logam
uranium
dalam
bentuk
campuran
aluminium,
zirkonium,
molybdenum,
nikel
dan logam-Iogam
lain yang mempunyai
luas
penampang
penyerapan
neutronnya rendah.
b.
Uranium dioksid yang penggunaannya
dalam
reaktor nuklir cukup luas karena mempunyai
beberapa
sifat-sifat penting seperti titik lebur
tinggi dan tahan terhadap panas.
Oengan
demikian
pengolahan
bijih
uranium mentah menjadi bahan bakar nuklir harus
dibatasi
pada pengolahan
dioksida
atau logam
uranium.
Bahan
bakar nuklir
dengan
tingkat
kemumian
yang tinggi dapat diperoleh
melalui
metode
pengolahan
tertentu.
Pengolahan
bijih
uranium menjadi bahan bakar nuklir akan sangat
tergantung
dari komposisi
atau bentuk-bentuk
senyawa uranium, tingkat kemumian bahan bakar
dan sifat-sifat dari bahan mentahnya.
Skema teknologi yang banyak diterapkan
untuk memproduksi
bahan bakar nuklir adalah
sebagai berikut 3):
I. Penyiapan
bijih
untuk
proses
pel indian
(leaching) yang
melibatkan
penghancuran
secara
mekanis,
pengkayaan
dan
penggilingan.
2. Pelepasan
uranium
dengan
asam, karbon at
atau pelarut lain yang encer.
3. Ekstraksi
uranium dari larutan pekat dengan
bantuan resin penukar ion atau pengekstrak.
4. Penyiapan konsentrat uranium atau triuranium
oktosida
tingkat teknis dengan pengendapan
uranium
menggunakan
bermacam-macam
reagen.
5. Pemumian
konsentrat
uranium
atau
6.
7.
8.
peningkatan
kualitas
U30g
dengan
menggunakan
pelarut
dengan
metode
pengendapan
yang diikuti dengan pembuatan
UO) dan U02 dari garam-garam
mumi.
Pembuatan
uranium
tlorida-tetratlorida
dan
heksatlorida
Produksi
thermal
logam
uranium
uranium
oksida
dengan
atau
reduksi
uranium
tetratlorida
dengan kalsium atau magnesium.
Pemurnian
uranium cair dan penyiapan
pelet
untuk reaktor nuklir.
Pelarut
yang
biasa
digunakan
dalam
proses
pel indian
tergantung
tipe
kandungan
mineralnya,
antara lain berupa
H2S04,
HNO),
HCI atau NaOH. Dalam proses pel indian ini bijih
uranium
tidak dapat diambil
100 % karena
sebagian
uranium
dalam
konsentrat
tersebut
masih tercampur
dengan pengotor.
Kandungan
uranium dalam konsentrat berkisar antara 40 % -
60%.
Untuk
bahan
bakar,
uranium
yang
dipakai harus dalam tingkat mumi nuklir. Oleh
sebab itu sebelum digunakan sebagai bahan bakar
nuklir harus dilakukan
pemumian
uranium dari
pengotor-pengotor
yang
terdapat
dalam
konsentrat tersebut. Pemumian
ini bisa dilakukan
dengan
proses pelarutan
menggunakan
HNO)
atau HCI, kemudian
dilakukan
ekstraksi dengan
menggunakan
tributil
fosfat
(TBP)
dengan
pengencer
kerasin. Uranium yang berada dalam
fase organik
dilakukan
reeksktraksi
(stripping)
dengan menambahkan
HN03 5 - 10 %. Oari
proses stripping ini uranium berpindah ke fase air
yang kemudian
dilakukan
pengendapan
dengan
menambahkan
NH40H
atau Na2C03.
Setelah
pengendapan
dilakukan
penyaringan.
Endapan
yang didapat mengandung
sekitar 90 % U.
Oi Bidang Kimia dan Teknologi
Proses
Bahan PT APB - BA TAN tidak melakukan proses
dari
batuan
uranium,
tetapi
dimulai
dari
konsentrat hingga pada proses pemumian.
Uranium
yang
akan
dipakai
sebagai
bahan bakar nuklir harus bebas dari unsur-unsur
pengotor-pengotomya
terutama
dari unsur-unsur
yang mempunyai
tampang lintang elektron besar
seperti
boron,
kadmium,
logam-Iogam
tanah
jarang dan lain sebagainya.
Hal ini bukan berarti
hanya
unsur-unsur
yang mempunyai
tampang
lintang
besar
saja
yang
harus
diperhatikan/dianaiisis,
unsur-unsur
pengotor
lainpun
harus
dianalisis
untuk
memastikan
kemumiannya.
Untuk
mengetahui
kandungan
unsur
pengotomya,
maka
uranium
harus
dianalisis
dengan
alat analisis
yang sesuai.
Spektrograf
emisi
adalah
alat
analisis
yang
mampu
menganalisis
unsur-unsur
logam dan non logam
secara
serempak
hingga
konsentrasi
bagian
perjuta
atau ppm dalam
waktu
yang relatif
singkat.
Alat
analisis
spektrograf
emisi
berdasarkan
pada intensitas spektrum unsur yang
dipancarkan
saat
terjadi
eksitasi,
kemudian
dibandingkan
dengan unsur standar pembanding
yang sudah diketahui konsentrasinya
4).
Untuk menentukan
kondisi alat apakah
hasilnya
masih optimal atau tidak, maka perlu
dilakukan kalibrasi dan standarisasi.
Untuk lebih
meyakinkan
Aryadi, dkk.
ISSN 1410 - 8178
kondisi
operasi
alat, maka dilakukan
7
PENELITIAN
PROSIDING
SEMINAR
DAN PENGELOLAAN
PERANGKAT
NUKLIR
Pusat Teknologi Akselerator don Proses Bahan
Yogyakarta, 28 Agustus 2008
penelitian tentang pengaruh jarak elektroda dan
kuat arus saat eksitasi. Dengan mengetahui jarak
elektroda (anoda dan katoda) dan arus yang
optimal, maka akan didapatkan spektrum yang
yang optimal pula, sehingga didapatkan hasil
analisis yang terbaik.
TAT AKERJA
Bahan:
Standar U30g NBS, Sampel U30g hasil
kalsinasi, LiF, Ga203, AgCI, HN03 dan Elektroda
grafit
Alat:
Unit eksitasi, Unit pencucian film, Unit
densitometer,
Timbangan analitik Sartorius 6
degit dibelakang koma, Furnace, Mortar agate
Cara Kerja :
I. Preparasi pengemban
Oitimbang AgCI, LiF dan Ga203 dengan
perbandingan 95 : 4 : I digerus dan campur
hingga homogen
2. Preparasi standar U30g
Oitimbang 7(tujuh) seri standar U30g
dari NBS masing-masing I gram.
Masing-masing standar ditambah 5 %
pengemban atau 50 mgram untuk standar I gram,
kemudian dicampur hingga homogen di atas
mortar agate. Masing-masing standar ditimbang
100 mgram dan dimasukkan ke dalam elektroda
grafit.
3. Preparasi standar simulasi
Uranium padat dilarutkan dengan HN03
3 N, setelah larut dikeringkan lalu dikalsinasi
pada suhu 850°C selama 3 jam, lalu didinginkan.
Uranium oksida (U30g) hasil kalsinasi
ditambah dengan pengemban (campuran AgCl,
LiF dan Ga203) sebanyak 5 % berat dan ditambah
unsur pengotor (Fe, Mn, Mg) dalam bentuk
oksida sehingga didapatkan
unsur pengotor
dengan konsentrasi 5 ppm. Campuran standar
simulasi ini ditimbang masing-masing seberat 100
mgram dan dimasukkan
kedalam elektroda grafit
(mm)
Elektroda
43
2
untuk dieksitasi sebanyak
14 standar.
4. Optimasi
a. Eksitasi standar simulasi
Standar dan cuplikan yang telah siap di
dalam
elektroda
grafit
dieksitasi
dengan
spektrograf emisi dengan kondisi alat :
•
Gratting
: 590 grows/mm
•
Sudut blaze
: 5400
•
Sumber arus
: DC-Arc
•
•
Arus
Exposure
:variasi(5-12ampere)
: 30 detik
•
Pre-burn
: 0 detik
•
Jarak elektroda : (variasi 1-6 mm)
b. Pencucian film
Film yang digunakan untuk merekam
spektrum unsur-unsur teranalisis adalah Fuji
Medical X- Ray Film New RX ID 063220. Adapun
tahap-tahap pencuciannya adalah sebagai berikut :
Film
direndam
di
dalam
Kodak
deveioperD-19 selama ± 30 detik, dibilas dengan
air lalu direndam di dalam Kodak Fixer selama 3
menit, dicuci dengan air mengalir (air kran) dan
dikeringkan
c. Pengamatan spektrum unsur
Film yang telah kering diletakkan pada
alat densitometer untuk diamati keberadaan unsur
dan
intensitasnya.
Unsur
yang
diamati
intensitasnya adalah Fe, Mg dan Mn.
d. Eksitasi standar dan cuplikan U30g
Eksitasi untuk standar dan cuplikan
menggunakan
kondisi op~rasi hasil optimasi,
kemudian dilakukan perhitungan terhadap unsurunsur pengotor melalui kurva kalibrasi standar.
Kondisi operasi hasil optimasi untuk
analisis cuplikan U30g:
• Gra~ing
: 590 grows/mm
• Sudut blaze : 540°
• Sumber arus : DC-Arc
• Arus
• Exposure
• Pre-burn
: 10 amper
: 30 detik
: 0 detik
• Jarak elektroda
: 2 mm)
HASIL DAN PEMBAHASAN
Sebelum analisis unsur dilakukan, maka
terlebih
dahulu
dilakukan
eksitasi
dengan
mengamati pengaruh jarak dan kuat arus terhadap
intensitas spektrum unsur yang dianalisis (Fe, Mg,
dan Mn).
Pengaruh jarak elektroda
Tabel I. Pengaruh
jarak
elektroda
terhadap
intensitas Fe, Mg dan Mn pada A 3010 A
III M
Mn
66,2
0,098
79,8
0,254
0,179
0,107
0,093
64,1
64,2
78,1
0,272
0,274
0,193
0,192
53,4
53,2
55,7
Jarak
Fe
T(%)
80,7
T(%)
0,106
64,2
78,4
0,275
0,192
53,1
T(%)
1
Keterangan:
T = Transmitasi (%)
I = Intensitas (log 1/T)
Dari pengamatan
secara
eksitasi berlangsung dapat dilihat
ISSN 1410 - 8178
visual saat
bahwa pada
Aryadi, dkk
Jarak Elektroda
PENELITIAN
PROSIDING
SEMINAR
DAN PENGELOLAAN
PERANGKAT
NUKLIR
Pusat Teknologi Akselerator don Proses Bahan
Yogyakarta, 28 Agustus 2008
jarak antara anoda dan katoda yang terdekat (I
mm), nyaJa yang timbul kurang stabil. Hal ini
dimungkinkan karena saat awal eksitasi terjadi
loncatan
listrik
yang
tiba-tiba
sehingga
berpengaruh
terhadap kestabilan nyala. Oari
percobaan dapat dilihat bahwa samakin jauh jarak
anoda dan katoda semakin stabil nyala yang
ditimbulkan,
namun hal ini belum dilihat
spektrum unsur yang dihasilkan.
Oari data intensitas ketiga unsur pada
Tabel 1 apabila dibuat kurva adalah sebagai
berikut
~
•••
4
2
31
•••
0,3
I
Fe I
Jr
+-
.- .
•
••-+_Mg
-.-Mn
-----
°
0,25 J
~ 0
Secara umum semakin tinggi arus yang
digunakan saat eksitasi, semakin banyak pula
unsur di dalam cuplikan
yang tereksitasi,
sehingga masing-masing unsur akan memberikan
intensitas spektrum yang lebih besar. Namun
untuk menyimpulkan
kuat arus yang harus
digunakan perlu dilihat faktor-faktor lain seperti
intensitas latar dan kemudahan pengamatan dan
pengukuran.
Apabila dari data Tabel 2. dibuat kurva
maka akan terlihat jelas pengaruh arus yang
digunakan
saat eksitasi terhadap
intensitas
spektrum unsur Fe, Mg dan Mn (Gambar 2)
0,9
'1
°
4
Gambar 1. Kurva
pengaruh
jarak
elektroda
terhadap intensitas Fe, Mg dan Mn
Oari Gambar 1. terlihat bahwa padajarak
I mm (anoda dan katoda) memberikan intensitas
lebih rendah dibanding dengan yang lain. Hal ini
karena jarak terlalu dekat sehingga loncatan api
tiba-tiba menyebabkan
beberapa cuplikan di
dalam anoda sebagian ada yang terbuang keluar.
Sedangkan jarak 2 mm, 3 mm dan 4 mm secara
umum memberikan intensitas yang lebih besar
walaupun unsur Fe pada jarak 3 mm memberikan
intensitas lebih rendah. Oari pengamatan secara
visual dan intensitas yang ditimbulkan dapat
diambil kesimpulan bahwa pad a jarak 2 mm
memberikan nyala yang stabil dan intensitas
spektrum lebih besar.
Pengaruh kuat arus
Tabel 2.
Pengaruh kuat arus terhadap intensitas
Fe, Mg dan Mn
FeMq
Mn
52.3
0,4191
0,281
19,4
38,1
58,3
0,7852
0,4413
0,3820
0,234
0,6517
22,3
0,334
16,4
41,5
36,2
62,2
0,6055
24,8
39,8
0,8268
0,8182
0,4750
0,4776
0,400
0,396
15,2
14,9
33,3
33,5
78,5
0,4841
0,105
0,5784
0,407
26,4
32,8
0,7122
46,3
40,2
0,3410
0,206
45,6
0,3161
48,3
T(%)
T(%)
I
39,2
0,8327
14,7
I
I
T(%)
Arus
6
8
Kuat Arus
10
12
Gambar 2, Kurva pengaruh kuat arus terhadap
intensitas Fe, Mg dan Mn
Oari Gambar 2. terlihat bahwa semakin
tinggi
arus yang digunakan
saat eksitasi
berlangsung, maka semakin besar pula intensitas
spektrum unsur yang ditimbulkan.
Hal ini
dimungkinkan karena semakin tinggi arus yang
digunakan, maka semakin tinggi pula suhu
eksitasi sehingga semakin banyak pula unsurunsur di dalam cuplikan yang tereksitasi yang
berakibat pada semakin besar intensitas spektrum
unsur yang ditimbulkan. Namun apabila dilihat
pada Gambar 2, bahwa pada arus di atas 10 amper
tidak memberikan kenaikan intensitas unsur yang
signifikan, sedangkan intensitas latar semakin
besar. Oari uraian tersebut di atas dapat
disimpulkan bahwa arus 10 amper memberikan
intensitas spektrum yang terbaik.
Analisis cuplikan
lI30a.
Untuk menghitung
kandungan
un sur
yang dianalisis yaitu Fe, Mg dan Mn di dalam
U30g, maka setiap unsur terlebih dahulu diukur
transmitasinya pada panjang gelombang tertentu.
Kemudian dari hasil pengamatan
dari alat
densitometer keluarannya berupa angka persen
transmitasi diubah menjadi intensitas dengan
persamaan rumus sebagai berikut:
I=
I
logT
dimana :
Aryadi, dkk.
ISSN 1410 - 8178
9
PENELITIAN
PROSIDING
SEMINAR
DAN PENGELOLAAN
PERANGKAT
NUKLIR
Pusat Teknologi Akselerator don Proses Bahan
Yogyakarta,
28 Agustus 2008
I = Intensitas
T= Transmitasi
y = 0.0062x + 0.2635
R2 = 0.9915
0.8
Tabel3.
Konsentrasi standar unsur Fe, Mg dan
Mn dengan Intensitasnya
C
T0,235
I0,7
21
26
51
101 58,2
11
30,1
15,4
13,2
0,879
0,812
50,9
44,5
76,1
0,118
0,35
0,293
5,7
0,418
48,3
90,1
0,045
56,2
86,7
0,061
0,297
3,2
52,8
3
0,521
59,8
82,2
0,277
0,085
0,223
0,250
1,7
50,4
61
44,6
0,350
67,5
38,2
0,170
31,3
25,1
0,600
0,316
0,504
62,3
0,205
Fe
Mn
Mq
~ 0.6
.;;;
c
2 0.4
.EO
0.2
o
o
20
40
60
100
80
Konsentrasi (ppm)
Gambar 4. Kurva
Kalibrasi
2593,73 A
Oensitas
U30g
Keterangan:
T
= Konsentrasi (ppm)
= Transmitasi (%)
I
= Intensitas (log 1fT)
C
Oari Tabel 3. diatas masing-masing unsur
dibuat kurva kalibrasi standar untuk mendapatkan
persamaan garis regresi yang dipergunakan untuk
menghitung kandungan un sur di dalam cuplikan.
Kurva kalibrasi standar unsur Fe pad a
panjang gelombang 3020,64 A disajikan pada
Gambar 3.
Een
A
Mg pada cuplikan
A 2593,73 A di dapatkan persen transmitasi
y
0.8
R2
Mg
rata-rata = 53,6 kemudian diubah menjadi
intensitas didapatkan 0,286, Perasamaan garis
regresi standar unsur Fe adalah Y = 0,0062x +
0,2635.
Setelah
intensitas
cuplikan
Mg
dimasukkan
kedalam
persamaan
tersebut
didapatkan konsentrasi
unsur Mg di dalam
cuplikan 3,71 ppm
Kurva kalibrasi standar un sur Mn pada
panjang gelombang 2576, loA
disajikan pada
Gambar 5.
0.6
= 0.0118x + 0.2098
R2 = 0.9974
III
y = 0.0024x + 0.0341
spektrum
standar
.~0.6
III
= 0.9943
c
0.4
OJ
:E0.4
c:
Q)
E
0.2
0.2
o
o
50
o
100
150
o
200
A
3020,64
A.
Pad a pengukuran densitas spektrum Fe
pad a cuplikan U30g A 3020,64 A didapatkan
persen transmitasi rata-rata = 84,4 kemudian
diubah menjadi intensitas didapatkan 0,074,
Perasamaan garis regresi standar unsur Fe adalah
Y = 0,0024x + 0,034 I.
Setelah
intensitas
cuplikan
Fe
dimasukkan
kedalam
persamaan
tersebut
didapatkan
konsentrasi
unsur Fe di dalam
cuplikan 16,48 ppm.
Kurva kalibrasi standar unsur Mg pad a
panjang gelombang 2593,73 A disajikan pada
Gambar 4.
10
20
30
40
50
60
Konsentrasi (ppm)
Konsentrasi (ppm)
Gambar 3. Kurva kalibrasi standar Fe
10
Gambar 5. Kurva
Kalibrasi
2576,10 A
standar
Mn
A
Perhitungan kadar Mn di dalam U30g
dilakukan dengan mengukur densitas spektrum
Mn yaitu didapat 57,2 kemudian diubah menjadi
intensitas yaitu 0,242604.
Persamaan garis
standar Mn adalah Y=O,O118x + 0.2098 yang
dijadikan dasar untuk menghitung kadar Mn
dalam cuplikan. Berdasarkan persamaan tersebut
di atas maka kadar Mn di dalam cuplikan U30g
adalah 2,78 ppm.
KESIMPULAN
.larak elektroda (anoda dan katoda) pada
saat eksitasi berlangsung berpengaruh terhadap
kestabilan
nyala.
Nyala
yang
stabil dan
ISSN 1410 - 8178
Aryadi, dkk
PENELITIAN
PROSIDING SEMINAR
DAN PENGELOLAAN PERANGKAT
NUKLIR
Pusat Teknologi Akselerator don Proses Bahan
Yogyakarta, 28 Agustus 2008
menghasilkan densitas besar adalah pada jarak 2
mm.
Kuat arus sangat berpengaruh terhadap
densitas spektrum yang dihasilkan. Semakin
tinggi arus yang digunakan saat eksitasi, semakin
besar pula densitas spektrum unsur yang
dihasilkan seiring dengan kenaikan densitas latar.
Arus yang terbaik adalah pada 10 amper.
Hasil analisis unsur Fe, Mg dan Mn di
dalam U30g masing-masing adalah 16,48 ppm,
3,71 ppm dan 2,78 ppm.
DAFT AR PUST AKA
I. ISCHAQ MA'SUM, 1986, Diklat Keah/ian
Dasar Bidang Tenaga Atom : Pengolahan
Bahan Bakar Nuk/ir, Pusat Pendidikan dan
Latihan, Badan Tenaga Atom Nasional,
Yogyakarta.
2. GALKIN, B.N. DKK., 1966 "Technology of
Uranium ", Israel for Scientific Translation,
Jerusalem.
3. GALKIN, B.N. DKK., 1960 "The Technology
of the Treatment of uranium Consentrates".
4. RUKIHA TI, 1985, "Penggunaan Pengemban
Sulingan Pada Penentuan Dy, Eu, Gd, Sm
dalam Bahan Bakar Nuklir ThO] Secara
Spektrografi Emisi ", Tesis Pasca Sarjana
UGM, Yogyakarta.
5. MEGGERS, W.F., CORLISS, C.H., and
SCRIBNER, B.F., 1962, Tables of Spectral
Aryadi, dkk.
Line-Intensities, U.S. Government
Office USA. 1072 p.
Printing
TANYA JAWAB
Sudaryadi
~ Mengapa arus 10 amper yang dipakai sebagai
arus optimum sedangkan pada arus 12 amper
unsur yang dianalisis mempunyai intensitas
spektrum lebih tinggi?
~ Apakah tidak dicoba arus diatas 12 amper?
Aryadi
~ Pada arus 10 amper intensitas unsur yang
diana/isis secara visual tampak lebih jelas,
gangguan spektrum latar rendah. sedangkan
pada arus 12 amper, intensitas spektrum
unsur yang diana/isis memang lebih tinggi,
namun spektrum latarnya juga besar,
sehingga mengganggu saat pengukuran
intensitas spektrum unsur yang diana/isis
dengan
demikian
akan
memperbesar
kesalahan analisis.
~ Arus 12 amper, spektrum latarnya sudah
menggangu unsue yang diana/isis, apalagi
kalau arus diperbesar. Disamping itu
kemampuan alat yang sudah usang.
ISSN 1410 - 8178
II