ANALISIS LOGAM DI UDARA DENGAN METODE SP

MAKALAH
KIMIA ANALITIK LANJUT

ANALISIS LOGAM DI UDARA DENGAN METODE SPEKTROMETRI
PENDAR SINAR-X

Disusun sebagai paper untuk memenuhi tugas mata kuliah Kimia Analitik Lanjut

D – Ilmu Kimia
Semester VI
Oleh:
Christi N. L. Bentian

12 315 534

JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS NEGERI MANADO
DI TONDANO
TAHUN 2015


1

BAB I
PENDAHULUAN

A. Latar Belakang
Pada semester ini, untuk mata kuliah Kimia Analitik Lanjut, pembelajaran lebih
ditekankan pada penerapan alat-alat instrument. Sistem perkuliahan yang diterapkan
yaitu masing-masing mahasiswa mempelajari metode suatu alat dalam menganalisa
zat-zat pada udara.
Dalam makalah ini, akan dibahas mengenai penentuan kandungan unsur dalam
contoh debu udara di kawasan industry Pulo Gadung dan juga kawasan pemukiman,
perkantoran, dan rekreasi sebagai pembanding. Pengambilan contoh dilakukan secara
berkala pada bulan Agustus - Desember 1996. Analisis dilakukan dengan metode
spektrometri pendar sinar –x.
B. Tujuan
 Memenuhi tugas yang diberikan oleh dosen pembimbing mata kuliah.
 Menganalisis logam dalam udara dengan metode spectrometri pendar sinar-x

BAB II

ISI

2

A. Timbal
Timbal adalah suatu unsur kimia dalam tabel periodik yang memiliki lambang
Pb berwujud padat, berwarna keperakan dan nomor atom 82.

Gambar Timbal : Sumber Google

Lambangnya diambil dari bahasa Latin Plumbum. Timbal (Pb) adalah logam
berat yang terdapat secara alami di dalam kerak bumi. Keberadaan timbal bisa juga
berasal dari hasil aktivitas manusia, yang mana jumlahnya 300 kali lebih banyak
dibandingkan Pb alami yang terdapat pada kerak bum. Pb terkonsentrasi dalam
deposit bijih logam. Unsur Pb digunakan dalam bidang industri modern sebagai bahan
pembuatan pipa air yang tahan korosi, bahan pembuat cat, baterai, dan campuran
bahan bakar bensin tetraetil.
Timbal (Pb) adalah logam yang mendapat perhatian khusus karena sifatnya
yang toksik (beracun) terhadap manusia. Timbal (Pb) dapat masuk ke dalam tubuh
melalui konsumsi makanan, minuman, udara, air, serta debu yang tercemar Pb.

Keracunan akibat kontaminasi Pb bisa menimbulkan berbagai macam hal
diantaranya:
1. Menghambat aktivitas enzim yang terlibat dalam pembentukan hemoglobin (Hb)
2. Meningkatnya

kadar asam

δ-aminolevulinat

kadar protoporphin dalam sel darah merah
3. Memperpendek umur sel darah merah

3

dehidratase

(ALAD)

dan


4. Menurunkan jumlah sel darah merah dan retikulosit, serta meningkatkan

kandungan logam Fe dalam plasma darah.

B. Sampel Udara
Peningkatan pembangunan di berbagai sektor di Jakarta khususnya di bidang
industri dan transportasi berjalan sangat pesat. Dampak positifnya ialah peningkatan
kesejahteraan masyarakat, sedang dampak negatifnya ialah peningkatan pencemaran
lingkungan apabila pengelolaannya kurang baik. Salah satu parameter lingkungan
yang biasa dijadikan objek penelitian ialah debu udara. Beberapa sumber pencemar
antara lain; limbah gas hasil pembakaran bahan bakar baik kendaraan bermotor
maupun industry dan kegiatan rumah tangga. Limbah gas bercampur debu yang
dilepas ke udara diantaranya mengandung beberapa unsur logam berat yang dapat
mengganggu kesehatan karena sifatnya yang toksis.
Atas dasar ini maka dilakukan analisis logam berat di udara pada beberapa
daerah di Jakarta yang mewakili daerah pemukiman, industri, rekreasi, dan daerah
padat lalu lintas.
.
C. Spektrometri Pendar Sinar-X
Analisis spektrometri pendar sinar-x adalah suatu metode analisis berdasarkan

pengukuran tenaga dan intensitas spektra sinar-x yang dihasilkan sebagai akibat
interaksi atom-atom unsur cuplikan yang dikenakan radiasi sumber pengeksitasi.
Jika dalam suatu kulit berisi elektron lebih sedikit dari jumlah maksimalnya
maka ada kemungkinan terjadi perpindahan elektron pada kulit tersebut. Perpindahan
elektron dari kulit luar menuju kulit yang lebih dalam akan melepaskan energi, pada
keadaan sebaliknya perpindahan dari kulit dalam ke kulit yang kebih luar, maka
elektron memerlukan tenaga ekrternal yang lebih besar dari tenaga ikatnya dengan
inti. Ketika energi eksternal mengenai atom, satu elektron akan terlepas dari orbitnya
dan terlempar ke kulit yang lebih luar, sehingga meninggalkan tempat kosong pada
kulit yang di tinggalkannya. Peristiwa ini dinamakan peristiwa eksitasi
Pada atom yang tereksitasi maka atom akan cenderung tidak stabil, untuk
menstabilkan diri maka elektron pada kulit yang lebih luar dari kulit yang kekurangan
elektron akan bergerak menuju kulit yang kekurangan elekrton tersebut sampai
4

terpenuhi jumlah elektron maksimalnya, menjadi atom dalam keadaan dasar. Elektron
yang berpindah menuju kulit yang lebih dalam memiliki energi yang berlebih, maka
tenaga tersebut di keluarkan dalam bentuk sinar-x, dimana tenaga radiasi sinar-x
tersebut merupakan karakteristik untuk setiap unsur.


Pada analisis, tenaga sinar-x cuplikan yang terukur dipakai sebagai dasar
analisis kualitatif, dan intensitas spektrum sinar-x dipakai sebagai dasar analisis
kuantitatif.

Sebelum dilakukan penentuan cuplikan, terlebih dahulu ditentukan radioisotop
sumber pengeksitasi yang disesuaikan dengan tenaga unsur-unsur yang diperkirakan
ada dalam cuplikan. Sumber dipasang pada tempat diatas sumber detektor Si(Li).
Cuplikan ditempatkan diatas sumber pengeksitasi. Integrasi antara sumber radiasi
dengan atom-atom cuplikan akan menghasilkan sinar-x sekunder, yang selanjutnya
akan mengenai detektor sehingga dihasilkan pulsa listrik. Pulsa ini sangat lemah
sehingga perlu diperkuat dengan penguat awal (pre amp) dan diperkuat lagi dengan
amplifier. Pulsa keluaran dari penguat diteruskan ke Multi Channel Analizer (MCA),
dimana pulsa dipilah-pilah menurut besarnya tenaga, sesuai dengan tenaga yang
5

dihasilkan masing-masing unsur dalam cuplikan. Pulsa dengan tinggi tertentu dicatat
intensitasnya pada nomor salur tertentu yang ditampilkan pada layar MCA sebagai
spektra sinar-x.
D. Alat dan Bahan
Pada penelitian ini digunakan contoh debu udara yang di sampling secara

berkala pada bulan September hingga Desember 1996, masing-masing dilakukan 2
minggu sekali untuk daerah industri Pulau Gadung, sedang untuk lokasi lain yaitu
Tebet, Cilincing, Istiqlal dan Dufan (Ancol) hanya dilakukan 3 kali sampling.
Sampling dilakukan dengan kertas saring fiber glass berukuran 18 x 23 cm. Sebagai
standar digunakan logam murni Cu, Fe, Ni. Pb, Zn, Ti, dan Sn serta standar acuan dari
IAEA yaitu Soil-7.

Gambar kertas saring fiber glass
Alat yang digunakan untuk menyedot debu ialah High-volume air sampler,
seperangkat XRF sistem sumber buatan ORTEC yang terdiri dari detector Pop-Top
semikonduktor Si(Li), tegangan tinggi -500 volt, penguat awal (pre amplifier),
penguat akhir (amplifier), pencacah salur ganda (MCA) MAESTRO, dan perangkat
lunak QXAS-AXIL yang dilengkapi dengan program analisis kuantitatif QAES
(Quantitative Analysis of Environmental Samples). Sumber pengeksitasi yang
digunakan ialah l09Cd dan 55Fe dengan aktivitas masing-masing 20 mCi pada tanggal
30 - 8 - 1995. Peralatan lain ialah : pinset, cawan petri, timbangan analitik, dan
desikator.

6


Gambar High-volume air sampler
Peralatan lain ialah: pinset, cawan petri. timbangan analitik, dan desikator.
E. Langkah Kerja
1.
Preparasi Sampel
Sampling dilakukan di wilayah DKI, lokasi dipilih berdasarkan peruntukannya,
yaitu P.T Jiep, Pulau Gadung mewakili daerah industri; Tebet mewakili daerah
pemukiman; taman rekreasi Dufan Ancol mewakili daerah rekreasi; dan Istiqlal
mewakili kawasan perkantoran. Pengambilan contoh udara dilakukan selama 24 jam,
dengan flow rate 0,9 m3/menit, volume udara 1224 m3 dan ketinggian 3 dari
permukaan tanah untuk semua daerah. Analisis unsur dilakukan secara spektrometri
pendar sinar-x, dengan cara meletakkan contoh debu yang telah terdeposit pada kertas
saring di atas permukaan detektor, lalu setiap contoh dicacah selama 30 menit.
2.

Teknik Pencacahan
Sebelum digunakan untuk pencacahan contoh, alat XRF lebih dahulu dikalibrasi

menggunakan logam murni Cu, Fe, Ni, Pb, dan Zn dengan sumber pengeksitasi


109

Cd

dengan aktivitas 20 mCi (30 Agustus1995). Energi sinar-x dari unsur- unsur yang
diukur terlihat pada Tabel 1.
F. Data Hasil
Data yang diperoleh dari hasil pengukuran beberapa logam dalam sampel
menggunakan XRF yang dieksitasi dengan sumber 109Cd adalah sebagai berikut.
7

Tabel 1. Spesifikasi sinar-x unsur-unsur yang dieksitasi dengan sumber 109Cd
Unsur

Energi (keV)

Kulit Inti

Fe


6,403



Ni

7.477



Cu

8,047



Zn

8.638




Hg

9.987



Pb

10,549



Tabel 2. Konsentrasi rata-rata kandungan unsur dalam udara di DKI ((μg/m3)
Unsur
Si

P. Gadung
110,46

Cilincing
98,79

Tebet
71,94

Istiqlal
80,22

Dufan
78,72

S

2.02

2,82

1.74

1.20

0.98

Cl

1,15

2,50

1,85

1,63

2,31

K

4,79

3,71

2,84

3,14

2,75

Ca

16,81

20,71

13,16

11,42

11.27

Ti

0,31

0,38

0,51

0,26

0,21

Sc

0,21

0,24

0,18

0,22

0,34

Fe

4.40

6.15

2,94

3.05

3,16

Ni

0,29

0,31

0,11

tt

0,24

Cu

0.27

0,38

0,51

0,26

0,21

Za

0,47

0.41

0,48

0.45

0,29

Hg

0.19

0,09

0,14

0,19

tt

Pb

0.91

0,62

0,92

0,82

0,39

Jumlah unsur-unsur tersebut dalam contoh debu udara masih dibawah batas
yang diizinkan. Kandungan Pb ambien yang ditetapkan oleh SK Gubernur DKI
Jakarta No 587 Tahun 1980 adalah 60 μg/m3 untuk unsur Pb.
Kandungan Pb dalam contoh yang disampling di daerah Cilincing, Istiqlal, dan
Dufan ternyata lebih rendah daripada di Pulo Gadung. Hal tersebut disebabkan Pulo
Gadung merupakan daerah padat lalu lintas (terminal bus) dan juga kawasan industri.

8

BAB III
PENUTUP

A. Kesimpulan
Dari penelitian ini dapat diambil kesimpulan bahwa dalam debu udara di DKI
Jakarta terkandung unsur-unsur; Si, S, Cl, K, Ca, Ti, Sc, Fe. Cu, Zn, dan Pb. Unsur Ni
dalam debu udara sekitar Istiqlal, dan Hg dalam debu udara di kawasan Dufan Aiicol
tidak terdeteksi. Kandungan unsur-unsur tersebut dalam debu udara di kawasan Pulo
Gadung mempunyai kisaran yang lebar dan kandungan unsur dalam debu udara di
kawasan lain umumnya masih dalam kisaran tersebut. Kandungan logam berat dalam
debu udara di seluruh kawasan DKl Jakarta Raya masih berada dalam batas
konsentrasi yang diperbolehkan. Dan Khusus untuk timbal, diperoleh konsentrasi
pada kisaran 0,62 μg/m3 sampai 2,06 μg/m3 dengan rata-rata 0,9 μg/m3 yang mana
menurut SK Gubernur DKI Jakarta No 587 Tahun 1980 masih dalam batas yang dapat
diterima.

9

DAFTAR PUSTAKA
Yumiarti, dkk. 1998. Analisis Unsur Dalam Contoh Debu Udara Di Jakarta Secara
Spektrometri Pendar Sinar-X. Jurnal Penelitian dan Pengembangan Aplikasi Isotop
dan Radiasi.
Anonim. 2015. Timbal. http://id.wikipedia.org/wiki/Timbal. Diakses Pada tanggal 12 Mei
2015.
Ichsan, Nur. 2012. Spektrometri Pendar Sinar-X.
http://newklida.blogspot.com/2012/10/spektrometri-pendar-sinar-x.html. Diakses
pada tanggal 12 Mei 2015.

10