Penetapan Kadar Mineral Kalsium, Besi, Zink, Tembaga dan Mangan pada Buah Pepino (Solanum muricatum L.) Secara Spektrofotometri Serapan Atom
Lampiran 1.
Hasil Identifikasi Sampel
40
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 2.
Gambar Sampel Buah Pepino
Gambar 1. Buah Pepino
Gambar 2. Buah Pepino yang sudah dipotong
41
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 3.
Gambar Alat-alat yang Digunakan
Gambar 3. Spektrofotometer Serapan Atom Hitachi Z-2000
Gambar 4. Tanur Stuart
42
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 3 (Lanjutan)
Gambar 5. Neraca Analitik ANDGF-200
Gambar 6. Purelab UHQ
43
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 4.
Bagan Alir Proses Dekstruksi Kering
Bagan alir proses dekstruksi sampel I
Pepino
Dicuci dengan air mengalir, dan dibilas dengan aqua
demineralisata
Ditiriskan dan dikeringkan dengan cara diangin-
anginkan kemudian dipotong-potong memanjang
Dihaluskan dengan blender dan dihomogenkan
Sampel yang telah dihaluskan
Ditimbang sebanyak 25 g untuk logam kalsium, besi,
zink di atas krus porselen.
Ditimbang sebanyak 50 g untuk logam tembaga dan
mangan diatas kurs porselen.
Diarangkan diatas hot plate ± 1 jam
Ditambahkan 5 mL HNO3 (1:1)
Diarangkan kembali selama 5 jam
Diabukan ditanur dengan temperatur awal 100oC
dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan menjadi
500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit
Dilakukan selama 48 jam dan dibiarkan dingin pada
desikator
Abu
44
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 5 . Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel
Hasi destruksi
kering
Dilarutkan dalam 5 mL HNO3 (1:1)
Dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL
Dibilas krus porselen dengan aqua demineralisata
sebanyak 3 kali
Dicukupkan
volumenya
dengan
aqua
demineralisata sampai garis tanda
Disaring dengan kertas Whatman no.42 dengan
membuang
5 mL untuk menjenuhkan kertas
saring
Larutan Sampel
Dilakukan
analisa
kuantitatif
dengan
spektrofotometer serapan atom pada λ 422,7 nm
untuk logam kalsium, pada λ 248,30 nm untuk
logam besi, pada λ 213,9 nm logam zink, pada λ
324,70 nm untuk logam tembaga,
dan
pada
mangan λ 279,50 nm
Hasil
45
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 6.
Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Kalsium,
Besi, Zink, Tembaga, dan Mangan
1. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Kalsium
Konsentrasi (µg/ml)
Absorbansi
No
(X)
(Y)
1
0,0000
0,0000
2
2,0000
0,0870
3
4,0000
0,1769
4
6,0000
0,2727
5
8,0000
0,3606
6
10,0000
0,4363
2. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Besi
Konsentrasi (µg/ml)
Absorbansi
No
(X)
(Y)
1
0,0000
-0,0002
2
0,5000
0,0116
3
1,0000
0,0235
4
1,5000
0,0342
5
2,0000
0,0439
6
2,5000
0,0559
3. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Zink
Konsentrasi (µg/ml)
Absorbansi
No
(X)
(Y)
1
0,0000
0,0008
2
0,2000
0,0717
3
0,3000
0,1056
4
0,4000
0,1410
5
0,5000
0,1751
6
0,6000
0,2082
46
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 6 (lanjutan)
4. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Tembaga
Konsentrasi (µg/ml)
Absorbansi
No
(X)
(Y)
1
0,0000
0,0000
2
0,2000
0,0036
3
0,4000
0,0074
4
0,6000
0,0107
5
0,8000
0,0141
6
1,0000
0,0174
5. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Mangan
Konsentrasi (µg/ml)
Absorbansi
No
(X)
(Y)
1
0,0000
0,0001
2
0,1000
0,0033
3
0,2000
0,0070
4
0,3000
0,0106
5
0,4000
0,0141
6
0,5000
0,0180
47
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 7.
Perhitungan Persamaan Garis Regresi
1. Perhitungan Persamaan Garis Regresi Kalsium
No
X
Y
XY
X2
Y2
1.
0,0000
0,0000
0,0000
0,0000
0,0000
2.
2,0000
0,0870
0,0870
4,0000
0,0076
3.
4,0000
0,1769
0,1769
16,0000
0,0313
4.
6,0000
0,2727
0,2727
36,0000
0,0744
5.
8,0000
0,3606
0,3606
64,0000
0,1300
6.
10,0000
0,4363
0,4363
100,0000
0,1904
∑
30,0000
1,3335
9,7656
220,0000
0,4336
a=
=
X = 5,0000
Y = 0,2223
∑ XY − ∑ X ∑ Y
2
∑ X 2 − (∑ X )
n
n
9,7656 − (30)(1,3335)
2
220 − (30)
6
6
= 0,0442
Y = aX + b
= Y − aX
= 0,2222 − (0,0442)(5)
= 0,0009
Maka persamaan garis regresinya adalah : Y= 0,0442 X + 0,0009
48
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 7 (Lanjutan)
r=
=
{∑ X
∑ XY − [(∑ X )(∑ Y ) / n]
2
}{∑ Y
− (∑ X ) 2 / n
2
}
− (∑ Y ) 2 / n
9,7656 − [ 30 x16,3335 ]
{220 − (30)
2
}{
}
/ 6 0,4166 − (1,2835) 2 / 6
= 0,9995
2. Perhitungan Persamaan Garis Regresi Besi
No
X
Y
XY
X2
Y2
1.
0,0000
-0,0002
0,0000
0,0000
0,0000
2.
0,5000
0,0116
0,0058
0,2500
0,0001
3.
1,0000
0,0235
0,0235
1,0000
0,0006
4.
1,5000
0,0342
0,0513
2,2500
0,0012
5.
2,0000
0,0439
0,0878
4,0000
0,0019
6.
2,5000
0,0559
0,1398
6,2500
0,0031
∑
7,5000
0,1689
0,3082
13,7500
0,0069
a=
=
X = 1,2500
Y = 0,0282
∑ XY − ∑ X ∑ Y
2
∑ X − (∑ X )
n
2
n
0,30815 − (7,5)(0,1689)
2
13,75 − (7,5)
6
6
= 0,022177142
49
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 7 (Lanjutan)
Y = aX + b
= Y − aX
= 0,0282 − (0,02218)(1,25)
= 0,000428573
Maka persamaan garis regresinya adalah : Y=0,022177142 X +0,000428573
r=
=
{∑ X
∑ XY − [(∑ X )(∑ Y ) / n]
2
}{∑ Y
− (∑ X ) 2 / n
0.3082 −
{(13,75) − (7,5)
2
}{
2
}
− (∑ Y ) 2 / n
}
( 7 , 5 )( 0.1689 )
6
/ 6 (0,0069) − (0,1689) 2 / 6
= 0,9995
3. Perhitungan Persamaan Garis Regresi Zink
No
X
Y
XY
X
Y2
1.
0,0000
0,0008
0,0000
0,0000
0,0000
2.
0,2000
0,0717
0,0143
0,0400
0,0051
3.
0,3000
0,1056
0,0317
0,0900
0,0112
4.
0,4000
0,1410
0,0564
0,1600
0,0199
5.
0,5000
0,1751
0,0876
0,2500
0,0307
6.
0,6000
0,2082
0,1249
0,3600
0,0433
∑
2,0000
0,7024
0,3149
0,9000
0,1102
X = 0,3333
Y = 0,1171
50
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 7 (Lanjutan)
a=
=
∑ XY − ∑ X ∑ Y
∑ X 2 − (∑ X )
n
2
n
0,31489 − ( 2 )( 06, 7024 )
0,9 − (2)
2
6
= 0,3461
Y = aX + b
= Y − aX
= 0,117067 − (0,3461)(0,3333)
= 0,0017
Maka persamaan garis regresinya adalah : Y=0,3461X + 0,0017
r=
=
{∑ X
∑ XY − (∑ X )(∑ Y ) / n
2
}{∑ Y
− (∑ X ) 2 / n
{(0,9000) − (2)
2
}
− (∑ Y ) 2 / n
0,31489 − [ ( 2 )( 06, 7024 ) ]
2
}{
}
/ 6 (0,110181114) − (0,7024) 2 / 6
= 0,9999
51
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 7 (Lanjutan)
4. Perhitungan Persamaan Garis Regresi Tembaga
No
X
Y
XY
X2
Y2
1.
0,0000
0,0000
0,0000
0,0000
0,0000
2.
0,2000
0,0036
0,0007
0,0400
0,0000
3.
0,4000
0,0074
0,0030
0,1600
0,0001
4.
0,6000
0,0107
0,0064
0,3600
0,0001
5.
0,8000
0,0141
0,0113
0,6400
0,0002
6.
1,0000
0,0174
0,0174
1,0000
0,0003
∑
3,0000
0,0532
0,0388
2,2000
0,0007
X = 0,5000
a=
=
Y = 0,0089
∑ XY − ∑ X ∑ Y
∑ X 2 − (∑ X )
n
2
n
0,0388 − (3)(0,0532)
2
2,2 − (3)
6
6
= 0,00174
Y = aX + b
= Y − aX
= 0,00886667 − (0,0174)(0,5000)
= 0,00016667
Maka persamaan garis regresinya adalah : Y=0,0174X + 0,00016667
52
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 7 (Lanjutan)
{∑ X
r=
=
∑ XY − [(∑ X )(∑ Y ) / n]
2
}{∑ Y
− (∑ X ) 2 / n
{2,2 − (3)
2
0,0388 − [ (3)( 0,60532 ) ]
2
}
− (∑ Y ) 2 / n
}{
}
/ 6 0,00068378 − (0,0532) 2 / 6
= 0,9997
5. Perhitungan Persamaan Garis Regresi Mangan
No
X
Y
XY
X2
Y2
1.
0,0000
0,0001
0,0000
0,0000
0,0000
2.
0,1000
0,0033
0,0003
0,0100
0,0000
3.
0,2000
0,0070
0,0014
0,0400
0,0000
4.
0,3000
0,0106
0,0032
0,0900
0,0001
5.
0,4000
0,0141
0,0056
0,1600
0,0002
6.
0,5000
0,0180
0,0090
0,2500
0,0003
∑
1,5000
0,0531
0,01955
0,5500
0,0028
X = 0,2500
a=
=
Y = 0,0089
∑ XY − ∑ X ∑ Y
2
∑ X 2 − (∑ X )
n
n
0,01955 − (1,5)(0,0531)
2
0,5500 − (1,5)
6
6
= 0,03585714
53
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 7 (Lanjutan)
Y = aX + b
= Y − aX
= 0,00885 − (0,03585714)(0,2500)
= -0,000114285
Maka persamaan garis regresinya adalah : Y=0,03585714X + 0,000114285
r=
=
{n∑ X
n ∑ XY − ∑ X ∑ Y
2
}{
− (∑ X ) 2 n∑ Y 2 − (∑ Y ) 2
}
6 (0,8974) − (3)(1,2216)
{6 (2,2) − (3) }{6 (0,3661) − (1,2216) }
2
2
= 0,9997
54
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 8. Hasil Analisis Kalsium, Besi, Zink, Tembaga dan Mangan dalam
Buah Pepino
1.
Hasil Analisis Kalsium
No.
Berat Sampel
Absorbansi
Konsentrasi
Kadar
Sampel
(g)
(A)
(µg/mL)
(mg/100 g)
1.
25,1635
0,1440
3,2320
0,6422
2.
25,0283
0,1431
3,2116
0,6416
3.
25,0561
0,1418
3,1823
0,6350
4.
25,0170
0,1432
3,2139
0,6423
5.
25,0175
0,1452
3,2591
0,6514
6.
25,0385
0,1445
3,2433
0,6477
Absorbansi
Konsentrasi
Kadar
2. Hasil Analisis Besi
No.
Berat Sampel
Sampel
(g)
(A)
(µg/mL)
(mg/100 g)
1.
25,1635
0,0232
1,0268
0,2040
2.
25,0283
0,0234
1,0358
0,2069
3.
25,0561
0,0232
1,0268
0,2049
4.
25,0170
0,0230
1,0178
0,2034
5.
25,0175
0,0229
1,0133
0,2025
6.
25,0385
0,0231
1,0223
0,2041
Absorbansi
Konsentrasi
Kadar
3. Hasil Analisis Zink
No.
Berat Sampel
Sampel
(g)
(A)
(µg/mL)
(mg/100 g)
1.
25,1635
0,1467
0,4190
0,0833
2.
25,0283
0,1445
0,4126
0,0824
3.
25,0561
0,1461
0,4172
0,0833
4.
25,0170
0,1462
0,4175
0,0835
5.
25,0175
0,1473
0,4207
0,0841
6.
25,0385
0,1490
0,4256
0,0841
55
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 8 (Lanjutan)
4.
Hasil Analisis Tembaga
No.
Berat Sampel
Absorbansi
Konsentrasi
Kadar
Sampel
(g)
(A)
(µg/mL)
(mg/100 g)
1.
50,5919
0,0150
0,8525
0,0843
2.
50,0607
0,0147
0,8352
0,0834
3.
50,0058
0,0148
0,8410
0,0841
4.
50,0412
0,0148
0,8410
0,0840
5.
50,0063
0,0146
0,8295
0,0829
6.
50,3500
0,0147
0,8352
0,0829
Absorbansi
Konsentrasi
Kadar
5.
Hasil Analisis Mangan
No.
Berat Sampel
Sampel
(g)
(A)
(µg/mL)
(mg/100 g)
1.
50,2919
0,0113
0,3183
0,0317
2.
50,0607
0,0110
0,3100
0,0310
3.
50,0058
0,0111
0,3127
0,0313
4.
50,0412
0,0110
0,3100
0,0310
5.
50,0063
0,0109
0,3072
0,0307
6.
50,3500
0,0108
0,3044
0,0302
56
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 9 Perhitungan Kadar Kalsium, Besi, Zink, Tembaga dan Mangan
pada buah Pepino
1.
Perhitungan Kadar Kalsium
Berat sampel yang ditimbang
= 25,1635 g
Absorbansi (Y)
= 0,1440
Persamaan regresi
: Y= 0,04425857 X + 0,0009571429
X=
0,1440 - 0,0009571429
= 3,2320 µg
mL
0,04425857
= 3,2320 µg
Konsentrasi Kalsium
Kadar Logam ( µg / g )
=
=
mL
Konsentrasi ( µg
mL
) ×Volume (mL) × Faktor Pengenceran
Berat Sampel ( g )
3,2320 µg
× 50 mL ×1
mL
25,1635 g
= 6,4220 µg
g
= 0,6422 mg
100 g
2. Perhitungan Kadar Besi
Berat sampel yang ditimbang
= 25,1635 g
Absorbansi (Y)
= 0,0232
Persamaan regresi
:
Y= 0,0227714 X + 0,0004285714
57
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 9 (Lanjutan)
X=
Konsentrasi Besi
0,0232 − 0,0004285714
=1,0268 µg
mL
0,0227714
= 1,0268 µg/mL
Kadar Logam ( µg / g )
=
=
Konsentrasi ( µg
mL
) ×Volume (mL) × Faktor Pengenceran
Berat Sampel ( g )
1,0268 µg
× 50 mL ×1
mL
25,1635 g
= 2,0403 µg
g
= 0,20403 mg
100 g
3. Perhitungan Kadar Zink
Berat sampel yang ditimbang
= 25,1635 g
Absorbansi (Y)
= 0,1467
Persamaan regresi
:
Y=0,3461000 X + 0,001700000
X=
Konsentrasi Zink
= 0,4190
Lampiran 9 ( Lanjutan)
Kadar Logam ( µg / g )
0,1461 − 0,001700000
= 0,4190 µg
mL
0,3461000
=
µg
Konsentrasi ( µg
0,4190 µg
mL
58
mL
mL
× 50 mL ×1
) ×Volume (mL) × Faktor Pengenceran
Berat Sampel ( g )
Universitas Sumatera Utara
4.
Perhitungan Kadar Tembaga
Berat sampel yang ditimbang
= 50,5919g
Absorbansi (Y)
= 0,0150
Persamaan regresi
X=
:
Y= 0,0174 X + 0,0001666667
0,0150 − 0,0001666667
= 0,8525 µg
mL
0,0174
Konsentrasi Tembaga
= 0.8525
Kadar Logam ( µg / g )
=
=
µg
Konsentrasi ( µg
mL
mL
) ×Volume (mL) × Faktor Pengenceran
Berat Sampel ( g )
0,8525 µg
× 50 mL ×1
mL
50,5919 g
= 0,8425 µg
g
= 0,08425 mg
100 g
59
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 9 ( Lanjutan)
5. Perhitungan Kadar Mangan
Berat sampel yang ditimbang
= 50,2919 g
Absorbansi (Y)
= 0,0113
Persamaan regresi
X=
:
Y= 0,03585714 X - 0,0001142857
0,0113 + 0,0001142852
= 0,3183 µg
mL
0,03585714
Konsentrasi Mangan
= 0,3183
Kadar Logam ( µg / g )
=
=
µg
Konsentrasi ( µg
mL
mL
) ×Volume (mL) × Faktor Pengenceran
Berat Sampel ( g )
0,3183 µg
× 50 mL × 1
mL
50,2919 g
= 0,3165 µg
g
= 0,03165 mg
100 g
60
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10. Perhitungan Rentang Kadar Kalsium dalam Sampel
1. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium pada buah Pepino
No.
Xi
Xi − X
( Xi − X ) 2
Kadar (mg/100 g)
1
0,6422
-0.0012
0,00000135722
2
0,6416
-0.0018
0,00000311523
3
0,6350
-0.0083
0,0000694722
4
0,6423
-0.001
0,00000105062
5
0,6513
0.008
0,00006392
6
0,6476
0.0043
0,000018447
∑
3,8601
SD
0,000157362
X = 0,6434
=
=
∑ ( Xi − X )
2
n −1
0,000157362
6 −1
= 0,005610026738
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01 dk = 5 diperoleh nilai ttabel =
α/2, dk = 4,0321
Data diterima jika thitung < ttabel
Thitung =
Thitung 1 =
Thitung 2 =
Xi − X
SD / n
− 0,001165
0,005610026738 / 6
− 0,001765
0,005610026738 / 6
= 0,5087
= 0,7706
61
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10 (Lanjutan)
Thitung 3 =
Thitung 4 =
Thitung 5 =
Thitung 6 =
− 0,008335
0,005610026738 / 6
− 0,001025
0,005610026738 / 6
0,007995
0,005610026738 / 6
0,004295
0,005610026738 / 6
= 3,6392
= 0,4475
= 3,4908
= 1,8753
Karena t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.
Kadar Kalsium pada Buah Pepino
µ = X ± (t( a / 2 , dk ) x SD ) /
n
= 0,643365 ± ( 4,0321 x 0,005610026738 /√6
= (0,643365 ± 0,0092) mg/100 g
2. Perhitungan Statistik Kadar Besi pada Buah Pepino
No.
Xi
Xi − X
( Xi − X ) 2
Kadar (mg/100 g)
1
0.2040
-0.0003
0,0000000850694
2
0.2069
0.0026
0,0000068034
3
0.2049
0.0006
0,000000334469
4
0.2034
-0.0009
0,000000813003
5
0.2025
-0.0018
0,00000328214
6
0.2041
-0.0002
0,0000000330028
∑
1.2259
X = 0.2043
0,0000113511
62
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10 (Lanjutan)
SD
=
=
∑ ( Xi − X )
2
n −1
0,0000113511
6 −1
= 0,0015
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01 dk = 5 diperoleh nilai ttabel =
α/2, dk = 4,0321
Data diterima jika thitung < ttabel
Thitung =
Thitung 1 =
Thitung 2 =
Thitung 3 =
Thitung 4 =
Thitung 5 =
Thitung 6 =
Xi − X
SD / n
− 0,000291667
0,0015 / 6
0,002608333
0,0015 / 6
0,000578333
0,0015 / 6
= 4,2403
= 0,9401
− 0,000901667
0,0015 / 6
− 0,001811667
0,0015 / 6
− 0,000181667
0,0015 / 6
= 0,3522
= 1,4658
= 2,9452
= 0,2953
63
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10 (Lanjutan)
Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan
data ke -2.
No.
Xi
1
3
4
5
6
∑
Kadar (mg/100 g)
0,2040
0,2049
0,2034
0,2025
0,2041
1,019
SD
X = 0,2038
=
=
∑ ( Xi − X )
Xi − X
( Xi − X ) 2
0,00023
0,0011
-0,00038
-0,00129
0,00034
0,0000000529
0,00000121
0,0000001444
0,0000016641
0,0000001156
0,000003187
2
n −1
0,000003187
6 −1
= 0,00089
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01 dk = 5 diperoleh nilai ttabel =
α/2, dk = 4,0321
Data diterima jika thitung < ttabel
Thitung =
Thitung 1 =
Thitung 2 =
Xi − X
SD / n
− 0,00023
0,00089 / 5
0,0011
0,00089 / 5
= 0,5761
= 2,7568
64
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10 (Lanjutan)
Thitung 3 =
Thitung 4 =
Thitung 5 =
− 0,00038
0,00089 / 5
− 0,00129
0,00089 / 5
0,00034
0,00089 / 5
= 0,9523
= 3,2330
= 0,8521
Karena t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.
Kadar Besi pada Buah Pepino
µ = X ± (t ( a / 2 , dk ) x SD /
n
= 0,2038 ± 4,0321 x 0,00089/√5
= (0,2038 ± 0,001609) mg/100 g
3. Perhitungan Statistik Kadar Zink pada Pepino
No.
Xi
Xi − X
Kadar (mg/100 g)
1
0,0832
-0.0003
2
0,0824
-0.0011
3
0,0832
-0.0003
4
0,0834
-0.0001
5
0,0840
0.00051
6
0,0849
0.00139
∑
0,5014
X = 0,0835
( Xi − X ) 2
0,000000103469
0,000001.3034
0,0000000971361
0,0000000148028
0,000000258403
0,00000192747
0,00000370468
65
Universitas Sumatera Utara
∑ ( Xi − X )
Lampiran 10 (Lanjutan)
SD
=
=
2
n −1
0,00000370468
6 −1
= 0,0008607763937
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01 dk = 5 diperoleh nilai ttabel =
α/2, dk = 4,0321
Data diterima jika thitung < ttabel
Thitung =
Thitung 1 =
Thitung 2 =
Thitung 3 =
Thitung 4 =
Thitung 5 =
Thitung 6 =
Xi − X
SD / n
− 0,000321667
0,00086 / 6
− 0,001141667
0,00086 / 6
− 0,000311667
0,00086 / 6
− 0,000121667
0,00086 / 6
0,000508333
0,00086 / 6
0,001388333
0,00086 / 6
= 0,9153
= 3,2488
= 0,8869
= 0,3462
= 1,4465
= 3,9507
66
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10 (Lanjutan)
Karena t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.
Kadar Zink pada Buah Pepino
µ = X ± (t ( a / 2 , dk ) x SD /
n
= 0,08357 ± 4,0321 x 0,0008607763937 /√6
= (0,08357 ± 0,0014169) mg/100 g
4. Perhitungan Statistik Kadar Tembaga Pada Buah Pepino
No.
Xi
Xi − X
( Xi − X ) 2
Kadar (mg/100 g)
1
0,08425
0.0006
0,000000407469
2
0,08342
-0.0002
0,0000000367361
3
0,08409
0.0005
0,000000228803
4
0,08403
0.0004
0,000000175003
5
0,08294
-0.0007
0,000000451136
6
0,08294
-0.0007
0,000000451136
∑
0,50167
SD
X = 0,0836
=
=
∑ ( Xi − X )
0,00000175028
2
n −1
0,00000175028
6 −1
= 0,00059 mg/100 g
67
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10 (Lanjutan)
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01 dk = 5 diperoleh nilai ttabel =
α/2, dk = 4,0321
Data diterima jika thitung < ttabel
Thitung =
Thitung 1 =
Thitung 2 =
Thitung 3 =
Thitung 4 =
Thitung 5 =
Thitung 6 =
Xi − X
SD / n
0,000638333
0,00059 / 6
= 2,6427
− 0,000191667
0,00059 / 6
0,000478333
0,00059 / 6
0,000418333
0,00059 / 6
= 1,9803
= 1,7319
− 0,000671667
0,00059 / 6
− 0,000671667
0,00059 / 6
= 0,7935
= 2,7807
= 2,7807
Karena t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.
Kadar Tembaga pada Buah Pepino
µ = X ± (t ( a / 2 , dk ) x SD /
n
= 0,0836 ± 4,0321 x 0,000591655305/√6
= (0,0836 ± 0,00097) mg/100 g
68
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10 (Lanjutan)
5. Perhitungan Statistik Kadar Mangan pada Buah Pepino
No.
Xi
Xi − X
( Xi − X ) 2
Kadar (mg/100 g)
1
0,0316
0,000685
0,000000469225
2
0,0309
-0,000005
0,000000000025
3
0,0312
0,000305
0,000000093025
4
0,0309
0,000005
0,000000000025
5
0,0307
-0.000255
0,000000065025
6
0,0302
-0.000735
0,00000540225
∑
0,1857
SD
X = 0,030965
=
=
∑ ( Xi − X )
0,00000116755
2
n −1
0,00000116755
6 −1
= 0,00048 mg/100 g
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01 dk = 5 diperoleh nilai ttabel =
α/2, dk = 4,0321
Data diterima jika thitung < ttabel
Thitung =
Thitung 1 =
Thitung 2 =
Xi − X
SD / n
0,000685
0,00048 / 6
− 0,000005
0,00048 / 6
= 3,4722
= 0,02534
69
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10 (Lanjutan)
Thitung 3 =
Thitung 4 =
Thitung 5 =
Thitung 6 =
0,000305
0,00048 / 6
0,000005
0,00048 / 6
− 0,000255
0,00048 / 6
− 0,000735
0,00048 / 6
= 1,5460
= 0,02534
= 1,2925
= 3,7257
Karena t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.
Kadar Mangan pada Buah Pepino
µ = X ± (t ( a / 2 , dk ) x SD /
n
= 0,0309 ± 4,0321 x 0,00048 /√6
= (0,0309 ± 0,00079) mg/100 g
70
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 11. Rekapitulasi Data Kadar Kalsium, Besi, Zink, Tembaga dan
Mangan pada Pepino (Solanum muricatum L.) Sebelum Uji-t.
Sampel
Mineral
Kalsium
Besi
Buah
Pepino
Zink
Tembaga
Mangan
1.
2.
3.
4.
5.
6.
Berat
Sampel
(g)
25,1635
25,0283
25,0561
25,0170
25,0175
25,0385
1.
2.
3.
4.
5.
25,1635
25,0283
25,0561
25,0170
25,0175
1.
2.
3.
4.
5.
6.
25,1635
25,0283
25,0561
25,0170
25,0175
25,0385
1.
2.
3.
4.
5.
6.
50,5919
50,0607
50,0058
50,0412
50,0063
50,3500
1.
2.
3.
4.
5.
6.
50,2919
50,0607
50,0058
50,0412
50,0063
50,3500
No.
Absorbansi
0,1440
0,1431
0,1418
0,1432
0,1452
0,1445
Rata-rata
SD
0,0232
0,0234
0,0232
0,0230
0,0229
Rata-rata
SD
0,1467
0,1445
0,1461
0,1462
0,1473
0,1490
Rata-rata
SD
0,0150
0,0147
0,0148
0,0148
0,0146
0,0147
Rata-rata
SD
0,0113
0,0110
0,0111
0,0110
0,0109
0,0108
Rata-rata
SD
Konsentr
asi
(µg/mL)
3,2320
3,2116
3,1823
3,2139
3,2591
3,2433
1,0268
1,0358
1,0268
1,0178
1,0133
0,4190
0,4126
0,4172
0,4175
0,4207
0,4256
0,8525
0,8352
0,8410
0,8410
0,8295
0,8352
0,3183
0,3100
0,3127
0,3100
0,3072
0,3044
Kadar
(mg/100g)
0,6422
0,6416
0,6350
0,6423
0,6514
0,6477
0,643365
0,0056
0,2040
0,2069
0,2049
0,2034
0,2025
0,20432
0,0015
0,0833
0,0824
0,0833
0,0835
0,0841
0,0841
0,08357
0,0009
0,0843
0,0834
0,0841
0,0840
0,0829
0,0829
0,08361
0,00059
0,0317
0,0310
0,0313
0,0310
0,0307
0,0302
0,03097
0,00048
71
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12. Rekapitulasi Data Kadar Kalsium, Besi, Zink, Tembaga dan
Mangan pada Pepino (Solanum muricatum L.) Setelah Uji-t.
Sampel
Mineral
Kalsium
Besi
Buah
Pepino
Zink
Tembaga
Mangan
No.
Berat
Sampel
(g)
1.
2.
3.
4.
5.
6.
25,1635
25,0283
25,0561
25,0170
25,0175
25,0385
1.
2.
3.
4.
5.
6.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
Absorbansi
0,1440
0,1431
0,1418
0,1432
0,1452
0,1445
Rata-rata
SD
Kadar Sebenarnya
25,1635
0,0232
25,0283
0,0234
25,0561
0,0232
25,0170
0,0230
25,0175
0,0229
25,0385
0,0231
Rata-rata
SD
Kadar Sebenarnya
25,1635
0,1467
25,0283
0,1445
25,0561
0,1461
25,0170
0,1462
25,0175
0,1473
25,0385
0,1490
Rata-rata
SD
Kadar Sebenarnya
50,5919
0,0150
50,0607
0,0147
50,0058
0,0148
50,0412
0,0148
50,0063
0,0146
50,3500
0,0147
Rata-rata
SD
Kadar Sebenarnya
50,2919
0,0113
50,0607
0,0110
50,0058
0,0111
50,0412
0,0110
50,0063
0,0109
50,3500
0,0108
Rata-rata
SD
Kadar Sebenarnya
Konsentras
i
(µg/mL)
3,2320
3,2116
3,1823
3,2139
3,2591
3,2433
1,0268
1,0358
1,0268
1,0178
1,0133
1,0223
0,4190
0,4126
0,4172
0,4175
0,4207
0,4256
0,8525
0,8352
0,8410
0,8410
0,8295
0,8352
0,3183
0,3100
0,3127
0,3100
0,3072
0,3044
Kadar
(mg/100g)
0,6422
0,6416
0,6350
0,6423
0,6514
0,6477
0,643365
0,0056
0,6434±0,0092
0,2040
0,2069
0,2049
0,2034
0,2025
0,20414
0,20432
0,0015
0,2038±0,0016
0,0833
0,0824
0,0833
0,0835
0,0841
0,0841
0,08357
0,0009
0,0836±0,0014
0,0843
0,0834
0,0841
0,0840
0,0829
0,0829
0,08361
0,00059
0,0836±0,0010
0,0317
0,0310
0,0313
0,0310
0,0307
0,0302
0,03097
0,00048
0,0310±0,0008
72
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 13. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Kalsium, Besi,
Zink, Tembaga dan Mangan.
1. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Kalsium
Y = 0,0442 X – 0,0009
Slope = 0,0442
Konsentrasi
No.
(µg/mL)
Absorbansi
Y
X
Yi
Y-Yi
(Y-Yi)2
( x 10-6)
1.
0.0000
0.0000
0.0009
-0.0009
0.00000081
2.
2.0000
0.0870
0.0893
-0.0023
0.00000529
3.
4.0000
0.1769
0.1777
-0.0008
0.00000064
4.
6.0000
0.2727
0.2661
0.0066
0.00004356
5.
8.0000
0.3606
0.3545
0.0061
0.00003721
6.
10.0000
0.4363
0.4429
-0.0066
0.00004356
∑
0.00013107
SD =
=
∑ (Y − Yi)
n−2
2
0.00013107
4
= 0,005724 µg/mL
Batas Deteksi =
=
3 x SD
Slope
3 x 0,005724
0,0442
= 0,3885 µg / mL
73
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 13 ( Lanjutan)
=
Batas Kuantitasi
=
10 x SD
Slope
10 x 0,005724
0,0442
= 1,2950 µg / mL
2. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Besi
Y = 0,022177142 X + 0,0004
Slope = 0,022177142
Konsentrasi
No.
(µg/mL)
Absorbansi
Y
X
Yi
Y-Yi
(Y-Yi)2
( x 10-6)
1.
0.0000
-0.0002
0.00042857
-0.0006
0.00000040
2.
0.5000
0.0116
0.01151714
0.0001
0.00000001
3.
1.0000
0.0235
0.02260572
0.0009
0.00000080
4.
1.5000
0.0342
0.03369429
0.0005
0.00000026
5.
2.0000
0.0439
0.04478286
-0.0009
0.00000078
6.
2.5000
0.0559
0.05587143
0.0000
0.00000000
∑
0.00000224
SD =
=
∑ (Y − Yi)
n−2
2
0,00000224
4
= 0,00074833 µg/mL
74
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 13 ( Lanjutan)
Batas Deteksi =
=
3 x SD
Slope
3 x 0,00074833
0,022177142
= 0,1012 µg / mL
Batas Kuantitasi
=
=
10 x SD
Slope
10 x 0,00074833
0,022177142
= 0,3374 µg / mL
3.
Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitatif Zink
Y = 0,3461X + 0,0017
Slope = 0,3461
No
Konsentrasi
Absorbansi
(µg/ml)
Y
Yi
Y-Yi
(Y-Yi)2
X
1
0.0000
0.0008
0.0017
-0.0009
0.00000081
2
0.2000
0.0717
0.07092
0.0008
0.00000061
3
0.3000
0.1056
0.10553
0.0001
0.00000000
4
0.4000
0.1410
0.14014
0.0009
0.00000074
5
0.5000
0.1751
0.17475
0.0003
0.00000012
6
0.6000
0.2082
0.20936
-0.0012
0.00000135
∑
0.00000363
75
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 13 ( Lanjutan).
=
SD
=
∑ (Y − Yi)
n−2
2
0,00000363
6−2
= 0,0009526
Batas Deteksi
=
Batas Kuantitasi
=
4.
3 x SD
Slope
3x0,0009526
=
0,3461
= 0,008257 µg/mL
10xSD
Slope
10 x0,0009526
=
0,3461
= 0,0275 µg/mL
Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitatif Tembaga
Y = 0,0174X + 0,00016667
Slope = 0,3461
No
1
2
3
4
5
6
∑
Konsentrasi
(µg/ml)
X
0.0000
0.2000
0.4000
0.6000
0.8000
1.0000
Absorbansi
Y
Yi
Y-Yi
(Y-Yi)2
0.0000
0.0036
0.0074
0.0107
0.0141
0.0174
0.00017
0.00365
0.00713
0.01061
0.01409
0.01757
-0.0002
0.0000
0.0003
0.0001
0.0000
-0.0002
0.0000
0.0000000022
0.0000000747
0.0000000087
0.0000000002
0.0000000278
0.0000001413
76
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 13 ( Lanjutan).
=
SD
∑ (Y − Yi)
n−2
=
2
0,0000001413
6−2
= 0,0001879
Batas Deteksi
=
Batas Kuantitasi
=
5.
3xSD
Slope
3 x0,0001879
=
0,0174
= 0,0323 µg/mL
10xSD
Slope
10 x0,0001879
=
0,0174
= 0,1079 µg/mL
Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitatif Mangan
Y = 0,03585714X – 0,000114285
Slope = 0,03585714
No
1
2
3
4
5
6
∑
Konsentrasi
(µg/ml)
X
0.0000
0.1000
0.2000
0.3000
0.4000
0.5000
Absorbansi
Y
Yi
Y-Yi
(Y-Yi)2
0.0001
0.0033
0.0070
0.0106
0.0141
0.0180
0.000114285
0.003699999
0.007285713
0.010871427
0.014457141
0.018042855
0.0000
-0.0004
-0.0003
-0.0003
-0.0004
0.0000
0.00000000
0.00000016
0.00000008
0.00000007
0.00000013
0.00000000
0.00000044
77
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 13 ( Lanjutan).
SD
=
=
∑ (Y − Yi)
n−2
2
0,00000044
6−2
= 0,0003317
Batas Deteksi
=
Batas Kuantitasi
=
3xSD
Slope
3x0,0003317
=
0,03585714
= 0,02775 µg/mL
10xSD
Slope
10 x0,0003317
=
0,03585714
= 0,9250 µg/mL
78
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 14. Hasil Uji Perolehan Kembali Kalsium, Besi, Zink, Tembaga dan
Mangan Setelah Penambahan Masing-masing Larutan Standar
1. Hasil Analisis Kalsium Setelah Ditambahkan Larutan Standar Kalsium
Sebanyak 1 mL (Konsentrasi 100 µg/mL)
No
Berat Sampel
Konsentrasi
Kadar
Recovery
Absorbansi
(mg/100g)
Sampel
(g)
(µg/mL)
%
1.
25,1625
0,2367
5,3348
1,0600
104,48
2.
25,0283
0,2357
5,3122
1,0612
104,79
3.
25,0561
0,2347
5,2896
1,0555
103,36
∑ = 75,2469
Kadar rata-
X = 25,0044
rata = 1,0589
2. Hasil Analisis Besi Setelah Ditambahkan Larutan Standar Besi Sebanyak 0,2
mL (Konsentrasi 100 µg/mL)
No
Berat Sampel
Konsentrasi
Kadar
Recovery
Absorbansi
(mg/100g)
Sampel
(g)
(µg/mL)
%
1.
25,1625
0,0321
1,4343
0,2850
101,88
2.
25,0283
0,0320
1,4299
0,2857
102,76
3.
25,0561
0,0318
1,4208
0,2835
100
∑ = 75,2469
Kadar rata-
X = 25,0044
rata = 0,2847
3. Hasil Analisis Zink Setelah Ditambahkan Larutan Standar Zink Sebanyak 1
mL (Konsentrasi 10 µg/mL)
No
Berat Sampel
Konsentrasi
Kadar
Recovery
Absorbansi
Sampel
(g)
(µg/mL)
%
(mg/100g)
1.
25,1625
0,2210
0,6336
0,1259
106,01
2.
25,0283
0,2192
0,6284
0,1255
105,12
3.
25,0561
0,2181
0,6253
0,1248
103,26
∑ = 75,2469
Kadar rata-
X = 25,0044
rata = 0,1254
79
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 14 ( Lanjutan).
4. Hasil Analisis Tembaga Setelah Ditambahkan Larutan Standar Tembaga
Sebanyak 2 mL (Konsentrasi 10 µg/mL)
Konsentras
Recovery
No
Berat Sampel Absorbans
Kadar
i
%
Sampel
(g)
i
(mg/100g)
(µg/mL)
1.
50,2919
0,0221
1,2586
0,1251
104,08
2.
50,0607
0,0222
1,2644
0,1263
106,98
3.
50,0058
0,0218
1,2414
0,1241
101,50
∑ = 150,3584
Kadar rata-
X = 25,0044
rata = 0,1252
5. Hasil Analisis Mangan Setelah Ditambahkan Larutan Standar Mangan
Sebanyak 1 mL (Konsentrasi 1000 µg/mL)
No
Berat Sampel Absorbans Konsentrasi
Kadar
Recovery
Sampel
(g)
i
(µg/mL)
(mg/100g)
%
1.
50,2919
0,0186
0,5209
0,0518
104,69
2.
50,0607
0,0187
0,5236
0,0523
107,23
3.
50,0058
0,0188
0,5264
0,0526
108,71
∑ = 150,3584
Kadar rata-
X = 25,0044
rata = 0,0522
80
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kalsium, Besi, Zink,
Tembaga, dan Mangan dalam Sampel
1. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kalsium
Absorbansi : 0,2367
Persamaan regresi : Y = 0,0442 X + 0,0009
X=
0,2367−0,0009
0,0009
= 5,3348 µg/mL
Konsentrasi setelah ditanbahkan larutan baku = 5,3348 µg/mL
CF =
(µg/mL)
()
=
5,3348 µg/mL
50 1
25,1625
= 1,0600 mg
()
100 g
Kadar sampel sebelum ditambah larutan standar (CA) = 0,6434 mg/100 g
Kadar sampel setelah ditambah larutan standar (CF) = 1,0600 mg/100 g
Berat sampel rata-rata uji recovery = 25,0823 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan :
C *A
=
=
Konsentrasi logam yang ditambahkan
x mL yang ditambahkan
Berat sampel rata - rata
100 µg
mL x 1 mL
25,0823 g
= 0,3987 mg
100 g
81
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15 ( Lanjutan)
0
0
Perolehan Kembali Kalsium
=
=
CF − C A
x100%
C *A
1,0600 mg
100 g
− 0,6434 mg
0,3987 mg
100 g
x100%
100 g
= 104,48%
2. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Besi
Absorbansi : 0,0321
Persamaan regresi : Y = 0,0221 X + 0,0004
X=
0,0321−0,0004
0,0221
= 1,4343 µg/mL
Konsentrasi setelah ditanbahkan larutan baku = 1,4343 µg/mL
CF =
(µg/mL)
()
=
1,4343 µg/mL
25,1625
= 0,2850 mg
()
50 1
100 g
Kadar sampel sebelum ditambah larutan standar (CA) = 0,2038 mg/100 g
Kadar sampel setelah ditambah larutan standar (CF) = 0,2850 mg/100 g
Berat sampel rata-rata uji recovery = 25,0823 g
82
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15 ( Lanjutan)
Kadar larutan standar yang ditambahkan:
C *A
=
=
Konsentrasi logam yang ditambahkan
xmL yang ditambahkan
Berat sampel rata - rata
100 µg
mL x 0,2 mL
25,0823 g
= 0,0797 mg
0
0
100 g
Perolehan Kembali Besi
=
=
CF − C A
x100%
C *A
0,2850 mg
100 g
− 0,2038 mg
0,0797 mg
100 g
x100%
100 g
= 101,88%
3. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Zink
Absorbansi : 0,2210
Persamaan regresi : Y = 0,3461 X + 0,0017
X=
0,2210−0,0017
0,3461
= 0,6336 µg/mL
Konsentrasi setelah ditanbahkan larutan baku = 0,6336 µg/mL
CF =
(µg/mL)
()
=
0,6336 µg/mL
25,1625
= 0,1259 mg
()
50 1
100 g
83
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15 (Lanjutan)
Kadar sampel sebelum ditambah larutan standar (CA) = 0,0836 mg/100 g
Kadar sampel setelah ditambah larutan standar (CF) = 0,1259 mg/100 g
Berat sampel rata-rata uji recovery = 25,0823 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan:
C *A
=
=
Konsentrasi logam yang ditambahkan
x mL yang ditambahkan
Berat sampel rata - rata
10 µg
mL x 1mL
25,0823 g
= 0,0399 µg
g
% Perolehan Kembali Zink
=
=
CF − C A
x100%
C *A
0,1259 mg
100 g
− 0,0836 mg
0,0399 mg
100 g
x100%
100 g
= 106,01 %
4. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Tembaga
Absorbansi : 0,0221
Persamaan regresi : Y = 0,0174 X + 0,0002
X=
0,0221−0,0002
0,0174
= 1,2586 µg/mL
Konsentrasi setelah ditanbahkan larutan baku = 1,2586 µg/mL
CF =
(µg/mL)
()
()
84
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15 (Lanjutan)
=
1,2586 µg/mL
50,2919
= 0,1251 mg
50 1
100 g
Kadar sampel sebelum ditambah larutan standar (CA) = 0,0836 mg/100 g
Kadar sampel setelah ditambah larutan standar (CF) = 0,1251 mg/100 g
Berat sampel rata-rata uji recovery = 50,1195 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan:
C *A
=
=
Konsentrasi logam yang ditambahkan
x mL yang ditambahkan
Berat sampel rata - rata
10 µg
mL x 1mL
50,1195 g
= 0,0399 µg
g
=
% Perolehan Kembali Tembaga
=
CF − C A
x100%
C *A
0,1251 mg
100 g
− 0,0836 mg
0,0399 mg
100 g
x100%
100 g
= 104,08 %
5. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Mangan
Absorbansi : 0,0186
Persamaan regresi : Y = 0,0359 X + 0,00011
X=
0,0186−0,00011
0,0359
= 0,5209 µg/mL
85
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15 (Lanjutan)
Konsentrasi setelah ditanbahkan larutan baku = 0,5209 µg/mL
CF =
(µg/mL)
()
=
0,5209 µg/mL
50,2919
= 0,0518 mg
()
50 1
100 g
Kadar sampel sebelum ditambah larutan standar (CA) = 0,0309 mg/100 g
Kadar sampel setelah ditambah larutan standar (CF) = 0,0518 mg/100 g
Berat sampel rata-rata uji recovery = 50,1195 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan:
C *A
=
=
Konsentrasi logam yang ditambahkan
x mL yang ditambahkan
Berat sampel rata - rata
10 µg
mL x 1mL
50,1195 g
= 0,0199 µg
g
% Perolehan Kembali Mangan
=
=
CF − C A
x100%
C *A
0,0518 mg
100 g
− 0,0309 mg
0,0199 mg
100 g
x100%
100 g
= 104,69 %
86
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 16. Perhitungan Simpangan Baku Relatif Kalsium, Besi, Zink,
Tembaga, dan Mangan dalam Sampel
1. Perhitungan Simpangan Baku Relatif Kalsium dalam Sampel
Kadar % Perolehan Kembali
No.
( Xi- X )
( Xi- X )2
(Xi)
1.
104,48
-0,2700
0,0729
2.
104,79
-0,5800
0,3364
3.
103,36
0,8500
0,7225
∑
312,63
1,1318
X
104,21
0,3773
SD =
=
∑(Xi - X) 2
n -1
0.377266667
3 −1
= 0,4343
RSD
=
=
SD
x100%
X
0,4343
x100%
104,21
= 0,42%
87
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 16 ( Lanjutan).
2. Perhitungan Simpangan Baku Relatif Besi dalam Sampel
Kadar % Perolehan Kembali
No.
( Xi- X )
(Xi)
( Xi- X )2
1.
101,88
-0,3333
0,1111
2.
102,76
-1,2133
1,4722
3.
100
1,5467
2,3922
∑
304,64
3,9755
X
101,55
1,3252
∑(Xi - X) 2
SD =
n -1
=
1,3252
3 −1
= 0,8139
RSD
=
=
SD
x 100%
X
0,8139
x 100%
101,55
= 0,80 %
88
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 16 (Lanjutan)
3. Perhitungan Simpangan Baku Relatif Zink dalam Sampel
Kadar % Perolehan Kembali
No.
( Xi- X )
(Xi)
1.
106,01
-1,2133
2.
105,12
-0,3233
3.
103,26
1,5367
∑
314,39
104,80
X
SD =
=
( Xi- X )2
1,4722
0,1045
2,3613
3,9381
1,3127
∑(Xi - X) 2
n -1
1,3127
3 −1
= 0,8102
RSD
=
=
SD
x 100%
X
0,8102
x 100%
104,80
= 0,77%
4. Perhitungan Simpangan Baku Relatif Tembaga dalam Sampel
Kadar % Perolehan Kembali
No.
( Xi- X )
( Xi- X )2
(Xi)
1.
104,08
0,1067
0,0114
2.
106,98
-2,7933
7,8027
3.
101,5
2,6867
7,2182
∑
312,56
15,0323
104,19
5,0108
X
89
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 16 (Lanjutan)
∑(Xi - X) 2
SD =
n -1
=
5,0108
3 −1
= 1,5828
RSD
=
=
SD
x 100%
X
1,5828
x 100%
104,19
= 1,52 %
5. Perhitungan Simpangan Baku Relatif Mangan dalam Sampel
Kadar % Perolehan Kembali
No.
( Xi- X )
( Xi- X )2
(Xi)
1.
104,69
2,1867
4,7815
2.
107,23
-0,3533
0,1248
3.
108,71
-1,8333
3,3611
∑
320,63
8,2675
X
106,88
2,7558
SD =
=
∑(Xi - X) 2
n -1
2,7558
3 −1
= 1,1738
90
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 16 (Lanjutan).
RSD
=
=
SD
x 100%
X
1,1738
x 100%
106,88
= 1,10%
91
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. Tabel Distribusi t
92
Universitas Sumatera Utara
Hasil Identifikasi Sampel
40
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 2.
Gambar Sampel Buah Pepino
Gambar 1. Buah Pepino
Gambar 2. Buah Pepino yang sudah dipotong
41
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 3.
Gambar Alat-alat yang Digunakan
Gambar 3. Spektrofotometer Serapan Atom Hitachi Z-2000
Gambar 4. Tanur Stuart
42
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 3 (Lanjutan)
Gambar 5. Neraca Analitik ANDGF-200
Gambar 6. Purelab UHQ
43
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 4.
Bagan Alir Proses Dekstruksi Kering
Bagan alir proses dekstruksi sampel I
Pepino
Dicuci dengan air mengalir, dan dibilas dengan aqua
demineralisata
Ditiriskan dan dikeringkan dengan cara diangin-
anginkan kemudian dipotong-potong memanjang
Dihaluskan dengan blender dan dihomogenkan
Sampel yang telah dihaluskan
Ditimbang sebanyak 25 g untuk logam kalsium, besi,
zink di atas krus porselen.
Ditimbang sebanyak 50 g untuk logam tembaga dan
mangan diatas kurs porselen.
Diarangkan diatas hot plate ± 1 jam
Ditambahkan 5 mL HNO3 (1:1)
Diarangkan kembali selama 5 jam
Diabukan ditanur dengan temperatur awal 100oC
dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan menjadi
500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit
Dilakukan selama 48 jam dan dibiarkan dingin pada
desikator
Abu
44
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 5 . Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel
Hasi destruksi
kering
Dilarutkan dalam 5 mL HNO3 (1:1)
Dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL
Dibilas krus porselen dengan aqua demineralisata
sebanyak 3 kali
Dicukupkan
volumenya
dengan
aqua
demineralisata sampai garis tanda
Disaring dengan kertas Whatman no.42 dengan
membuang
5 mL untuk menjenuhkan kertas
saring
Larutan Sampel
Dilakukan
analisa
kuantitatif
dengan
spektrofotometer serapan atom pada λ 422,7 nm
untuk logam kalsium, pada λ 248,30 nm untuk
logam besi, pada λ 213,9 nm logam zink, pada λ
324,70 nm untuk logam tembaga,
dan
pada
mangan λ 279,50 nm
Hasil
45
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 6.
Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Kalsium,
Besi, Zink, Tembaga, dan Mangan
1. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Kalsium
Konsentrasi (µg/ml)
Absorbansi
No
(X)
(Y)
1
0,0000
0,0000
2
2,0000
0,0870
3
4,0000
0,1769
4
6,0000
0,2727
5
8,0000
0,3606
6
10,0000
0,4363
2. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Besi
Konsentrasi (µg/ml)
Absorbansi
No
(X)
(Y)
1
0,0000
-0,0002
2
0,5000
0,0116
3
1,0000
0,0235
4
1,5000
0,0342
5
2,0000
0,0439
6
2,5000
0,0559
3. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Zink
Konsentrasi (µg/ml)
Absorbansi
No
(X)
(Y)
1
0,0000
0,0008
2
0,2000
0,0717
3
0,3000
0,1056
4
0,4000
0,1410
5
0,5000
0,1751
6
0,6000
0,2082
46
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 6 (lanjutan)
4. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Tembaga
Konsentrasi (µg/ml)
Absorbansi
No
(X)
(Y)
1
0,0000
0,0000
2
0,2000
0,0036
3
0,4000
0,0074
4
0,6000
0,0107
5
0,8000
0,0141
6
1,0000
0,0174
5. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Mangan
Konsentrasi (µg/ml)
Absorbansi
No
(X)
(Y)
1
0,0000
0,0001
2
0,1000
0,0033
3
0,2000
0,0070
4
0,3000
0,0106
5
0,4000
0,0141
6
0,5000
0,0180
47
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 7.
Perhitungan Persamaan Garis Regresi
1. Perhitungan Persamaan Garis Regresi Kalsium
No
X
Y
XY
X2
Y2
1.
0,0000
0,0000
0,0000
0,0000
0,0000
2.
2,0000
0,0870
0,0870
4,0000
0,0076
3.
4,0000
0,1769
0,1769
16,0000
0,0313
4.
6,0000
0,2727
0,2727
36,0000
0,0744
5.
8,0000
0,3606
0,3606
64,0000
0,1300
6.
10,0000
0,4363
0,4363
100,0000
0,1904
∑
30,0000
1,3335
9,7656
220,0000
0,4336
a=
=
X = 5,0000
Y = 0,2223
∑ XY − ∑ X ∑ Y
2
∑ X 2 − (∑ X )
n
n
9,7656 − (30)(1,3335)
2
220 − (30)
6
6
= 0,0442
Y = aX + b
= Y − aX
= 0,2222 − (0,0442)(5)
= 0,0009
Maka persamaan garis regresinya adalah : Y= 0,0442 X + 0,0009
48
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 7 (Lanjutan)
r=
=
{∑ X
∑ XY − [(∑ X )(∑ Y ) / n]
2
}{∑ Y
− (∑ X ) 2 / n
2
}
− (∑ Y ) 2 / n
9,7656 − [ 30 x16,3335 ]
{220 − (30)
2
}{
}
/ 6 0,4166 − (1,2835) 2 / 6
= 0,9995
2. Perhitungan Persamaan Garis Regresi Besi
No
X
Y
XY
X2
Y2
1.
0,0000
-0,0002
0,0000
0,0000
0,0000
2.
0,5000
0,0116
0,0058
0,2500
0,0001
3.
1,0000
0,0235
0,0235
1,0000
0,0006
4.
1,5000
0,0342
0,0513
2,2500
0,0012
5.
2,0000
0,0439
0,0878
4,0000
0,0019
6.
2,5000
0,0559
0,1398
6,2500
0,0031
∑
7,5000
0,1689
0,3082
13,7500
0,0069
a=
=
X = 1,2500
Y = 0,0282
∑ XY − ∑ X ∑ Y
2
∑ X − (∑ X )
n
2
n
0,30815 − (7,5)(0,1689)
2
13,75 − (7,5)
6
6
= 0,022177142
49
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 7 (Lanjutan)
Y = aX + b
= Y − aX
= 0,0282 − (0,02218)(1,25)
= 0,000428573
Maka persamaan garis regresinya adalah : Y=0,022177142 X +0,000428573
r=
=
{∑ X
∑ XY − [(∑ X )(∑ Y ) / n]
2
}{∑ Y
− (∑ X ) 2 / n
0.3082 −
{(13,75) − (7,5)
2
}{
2
}
− (∑ Y ) 2 / n
}
( 7 , 5 )( 0.1689 )
6
/ 6 (0,0069) − (0,1689) 2 / 6
= 0,9995
3. Perhitungan Persamaan Garis Regresi Zink
No
X
Y
XY
X
Y2
1.
0,0000
0,0008
0,0000
0,0000
0,0000
2.
0,2000
0,0717
0,0143
0,0400
0,0051
3.
0,3000
0,1056
0,0317
0,0900
0,0112
4.
0,4000
0,1410
0,0564
0,1600
0,0199
5.
0,5000
0,1751
0,0876
0,2500
0,0307
6.
0,6000
0,2082
0,1249
0,3600
0,0433
∑
2,0000
0,7024
0,3149
0,9000
0,1102
X = 0,3333
Y = 0,1171
50
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 7 (Lanjutan)
a=
=
∑ XY − ∑ X ∑ Y
∑ X 2 − (∑ X )
n
2
n
0,31489 − ( 2 )( 06, 7024 )
0,9 − (2)
2
6
= 0,3461
Y = aX + b
= Y − aX
= 0,117067 − (0,3461)(0,3333)
= 0,0017
Maka persamaan garis regresinya adalah : Y=0,3461X + 0,0017
r=
=
{∑ X
∑ XY − (∑ X )(∑ Y ) / n
2
}{∑ Y
− (∑ X ) 2 / n
{(0,9000) − (2)
2
}
− (∑ Y ) 2 / n
0,31489 − [ ( 2 )( 06, 7024 ) ]
2
}{
}
/ 6 (0,110181114) − (0,7024) 2 / 6
= 0,9999
51
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 7 (Lanjutan)
4. Perhitungan Persamaan Garis Regresi Tembaga
No
X
Y
XY
X2
Y2
1.
0,0000
0,0000
0,0000
0,0000
0,0000
2.
0,2000
0,0036
0,0007
0,0400
0,0000
3.
0,4000
0,0074
0,0030
0,1600
0,0001
4.
0,6000
0,0107
0,0064
0,3600
0,0001
5.
0,8000
0,0141
0,0113
0,6400
0,0002
6.
1,0000
0,0174
0,0174
1,0000
0,0003
∑
3,0000
0,0532
0,0388
2,2000
0,0007
X = 0,5000
a=
=
Y = 0,0089
∑ XY − ∑ X ∑ Y
∑ X 2 − (∑ X )
n
2
n
0,0388 − (3)(0,0532)
2
2,2 − (3)
6
6
= 0,00174
Y = aX + b
= Y − aX
= 0,00886667 − (0,0174)(0,5000)
= 0,00016667
Maka persamaan garis regresinya adalah : Y=0,0174X + 0,00016667
52
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 7 (Lanjutan)
{∑ X
r=
=
∑ XY − [(∑ X )(∑ Y ) / n]
2
}{∑ Y
− (∑ X ) 2 / n
{2,2 − (3)
2
0,0388 − [ (3)( 0,60532 ) ]
2
}
− (∑ Y ) 2 / n
}{
}
/ 6 0,00068378 − (0,0532) 2 / 6
= 0,9997
5. Perhitungan Persamaan Garis Regresi Mangan
No
X
Y
XY
X2
Y2
1.
0,0000
0,0001
0,0000
0,0000
0,0000
2.
0,1000
0,0033
0,0003
0,0100
0,0000
3.
0,2000
0,0070
0,0014
0,0400
0,0000
4.
0,3000
0,0106
0,0032
0,0900
0,0001
5.
0,4000
0,0141
0,0056
0,1600
0,0002
6.
0,5000
0,0180
0,0090
0,2500
0,0003
∑
1,5000
0,0531
0,01955
0,5500
0,0028
X = 0,2500
a=
=
Y = 0,0089
∑ XY − ∑ X ∑ Y
2
∑ X 2 − (∑ X )
n
n
0,01955 − (1,5)(0,0531)
2
0,5500 − (1,5)
6
6
= 0,03585714
53
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 7 (Lanjutan)
Y = aX + b
= Y − aX
= 0,00885 − (0,03585714)(0,2500)
= -0,000114285
Maka persamaan garis regresinya adalah : Y=0,03585714X + 0,000114285
r=
=
{n∑ X
n ∑ XY − ∑ X ∑ Y
2
}{
− (∑ X ) 2 n∑ Y 2 − (∑ Y ) 2
}
6 (0,8974) − (3)(1,2216)
{6 (2,2) − (3) }{6 (0,3661) − (1,2216) }
2
2
= 0,9997
54
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 8. Hasil Analisis Kalsium, Besi, Zink, Tembaga dan Mangan dalam
Buah Pepino
1.
Hasil Analisis Kalsium
No.
Berat Sampel
Absorbansi
Konsentrasi
Kadar
Sampel
(g)
(A)
(µg/mL)
(mg/100 g)
1.
25,1635
0,1440
3,2320
0,6422
2.
25,0283
0,1431
3,2116
0,6416
3.
25,0561
0,1418
3,1823
0,6350
4.
25,0170
0,1432
3,2139
0,6423
5.
25,0175
0,1452
3,2591
0,6514
6.
25,0385
0,1445
3,2433
0,6477
Absorbansi
Konsentrasi
Kadar
2. Hasil Analisis Besi
No.
Berat Sampel
Sampel
(g)
(A)
(µg/mL)
(mg/100 g)
1.
25,1635
0,0232
1,0268
0,2040
2.
25,0283
0,0234
1,0358
0,2069
3.
25,0561
0,0232
1,0268
0,2049
4.
25,0170
0,0230
1,0178
0,2034
5.
25,0175
0,0229
1,0133
0,2025
6.
25,0385
0,0231
1,0223
0,2041
Absorbansi
Konsentrasi
Kadar
3. Hasil Analisis Zink
No.
Berat Sampel
Sampel
(g)
(A)
(µg/mL)
(mg/100 g)
1.
25,1635
0,1467
0,4190
0,0833
2.
25,0283
0,1445
0,4126
0,0824
3.
25,0561
0,1461
0,4172
0,0833
4.
25,0170
0,1462
0,4175
0,0835
5.
25,0175
0,1473
0,4207
0,0841
6.
25,0385
0,1490
0,4256
0,0841
55
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 8 (Lanjutan)
4.
Hasil Analisis Tembaga
No.
Berat Sampel
Absorbansi
Konsentrasi
Kadar
Sampel
(g)
(A)
(µg/mL)
(mg/100 g)
1.
50,5919
0,0150
0,8525
0,0843
2.
50,0607
0,0147
0,8352
0,0834
3.
50,0058
0,0148
0,8410
0,0841
4.
50,0412
0,0148
0,8410
0,0840
5.
50,0063
0,0146
0,8295
0,0829
6.
50,3500
0,0147
0,8352
0,0829
Absorbansi
Konsentrasi
Kadar
5.
Hasil Analisis Mangan
No.
Berat Sampel
Sampel
(g)
(A)
(µg/mL)
(mg/100 g)
1.
50,2919
0,0113
0,3183
0,0317
2.
50,0607
0,0110
0,3100
0,0310
3.
50,0058
0,0111
0,3127
0,0313
4.
50,0412
0,0110
0,3100
0,0310
5.
50,0063
0,0109
0,3072
0,0307
6.
50,3500
0,0108
0,3044
0,0302
56
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 9 Perhitungan Kadar Kalsium, Besi, Zink, Tembaga dan Mangan
pada buah Pepino
1.
Perhitungan Kadar Kalsium
Berat sampel yang ditimbang
= 25,1635 g
Absorbansi (Y)
= 0,1440
Persamaan regresi
: Y= 0,04425857 X + 0,0009571429
X=
0,1440 - 0,0009571429
= 3,2320 µg
mL
0,04425857
= 3,2320 µg
Konsentrasi Kalsium
Kadar Logam ( µg / g )
=
=
mL
Konsentrasi ( µg
mL
) ×Volume (mL) × Faktor Pengenceran
Berat Sampel ( g )
3,2320 µg
× 50 mL ×1
mL
25,1635 g
= 6,4220 µg
g
= 0,6422 mg
100 g
2. Perhitungan Kadar Besi
Berat sampel yang ditimbang
= 25,1635 g
Absorbansi (Y)
= 0,0232
Persamaan regresi
:
Y= 0,0227714 X + 0,0004285714
57
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 9 (Lanjutan)
X=
Konsentrasi Besi
0,0232 − 0,0004285714
=1,0268 µg
mL
0,0227714
= 1,0268 µg/mL
Kadar Logam ( µg / g )
=
=
Konsentrasi ( µg
mL
) ×Volume (mL) × Faktor Pengenceran
Berat Sampel ( g )
1,0268 µg
× 50 mL ×1
mL
25,1635 g
= 2,0403 µg
g
= 0,20403 mg
100 g
3. Perhitungan Kadar Zink
Berat sampel yang ditimbang
= 25,1635 g
Absorbansi (Y)
= 0,1467
Persamaan regresi
:
Y=0,3461000 X + 0,001700000
X=
Konsentrasi Zink
= 0,4190
Lampiran 9 ( Lanjutan)
Kadar Logam ( µg / g )
0,1461 − 0,001700000
= 0,4190 µg
mL
0,3461000
=
µg
Konsentrasi ( µg
0,4190 µg
mL
58
mL
mL
× 50 mL ×1
) ×Volume (mL) × Faktor Pengenceran
Berat Sampel ( g )
Universitas Sumatera Utara
4.
Perhitungan Kadar Tembaga
Berat sampel yang ditimbang
= 50,5919g
Absorbansi (Y)
= 0,0150
Persamaan regresi
X=
:
Y= 0,0174 X + 0,0001666667
0,0150 − 0,0001666667
= 0,8525 µg
mL
0,0174
Konsentrasi Tembaga
= 0.8525
Kadar Logam ( µg / g )
=
=
µg
Konsentrasi ( µg
mL
mL
) ×Volume (mL) × Faktor Pengenceran
Berat Sampel ( g )
0,8525 µg
× 50 mL ×1
mL
50,5919 g
= 0,8425 µg
g
= 0,08425 mg
100 g
59
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 9 ( Lanjutan)
5. Perhitungan Kadar Mangan
Berat sampel yang ditimbang
= 50,2919 g
Absorbansi (Y)
= 0,0113
Persamaan regresi
X=
:
Y= 0,03585714 X - 0,0001142857
0,0113 + 0,0001142852
= 0,3183 µg
mL
0,03585714
Konsentrasi Mangan
= 0,3183
Kadar Logam ( µg / g )
=
=
µg
Konsentrasi ( µg
mL
mL
) ×Volume (mL) × Faktor Pengenceran
Berat Sampel ( g )
0,3183 µg
× 50 mL × 1
mL
50,2919 g
= 0,3165 µg
g
= 0,03165 mg
100 g
60
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10. Perhitungan Rentang Kadar Kalsium dalam Sampel
1. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium pada buah Pepino
No.
Xi
Xi − X
( Xi − X ) 2
Kadar (mg/100 g)
1
0,6422
-0.0012
0,00000135722
2
0,6416
-0.0018
0,00000311523
3
0,6350
-0.0083
0,0000694722
4
0,6423
-0.001
0,00000105062
5
0,6513
0.008
0,00006392
6
0,6476
0.0043
0,000018447
∑
3,8601
SD
0,000157362
X = 0,6434
=
=
∑ ( Xi − X )
2
n −1
0,000157362
6 −1
= 0,005610026738
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01 dk = 5 diperoleh nilai ttabel =
α/2, dk = 4,0321
Data diterima jika thitung < ttabel
Thitung =
Thitung 1 =
Thitung 2 =
Xi − X
SD / n
− 0,001165
0,005610026738 / 6
− 0,001765
0,005610026738 / 6
= 0,5087
= 0,7706
61
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10 (Lanjutan)
Thitung 3 =
Thitung 4 =
Thitung 5 =
Thitung 6 =
− 0,008335
0,005610026738 / 6
− 0,001025
0,005610026738 / 6
0,007995
0,005610026738 / 6
0,004295
0,005610026738 / 6
= 3,6392
= 0,4475
= 3,4908
= 1,8753
Karena t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.
Kadar Kalsium pada Buah Pepino
µ = X ± (t( a / 2 , dk ) x SD ) /
n
= 0,643365 ± ( 4,0321 x 0,005610026738 /√6
= (0,643365 ± 0,0092) mg/100 g
2. Perhitungan Statistik Kadar Besi pada Buah Pepino
No.
Xi
Xi − X
( Xi − X ) 2
Kadar (mg/100 g)
1
0.2040
-0.0003
0,0000000850694
2
0.2069
0.0026
0,0000068034
3
0.2049
0.0006
0,000000334469
4
0.2034
-0.0009
0,000000813003
5
0.2025
-0.0018
0,00000328214
6
0.2041
-0.0002
0,0000000330028
∑
1.2259
X = 0.2043
0,0000113511
62
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10 (Lanjutan)
SD
=
=
∑ ( Xi − X )
2
n −1
0,0000113511
6 −1
= 0,0015
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01 dk = 5 diperoleh nilai ttabel =
α/2, dk = 4,0321
Data diterima jika thitung < ttabel
Thitung =
Thitung 1 =
Thitung 2 =
Thitung 3 =
Thitung 4 =
Thitung 5 =
Thitung 6 =
Xi − X
SD / n
− 0,000291667
0,0015 / 6
0,002608333
0,0015 / 6
0,000578333
0,0015 / 6
= 4,2403
= 0,9401
− 0,000901667
0,0015 / 6
− 0,001811667
0,0015 / 6
− 0,000181667
0,0015 / 6
= 0,3522
= 1,4658
= 2,9452
= 0,2953
63
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10 (Lanjutan)
Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan
data ke -2.
No.
Xi
1
3
4
5
6
∑
Kadar (mg/100 g)
0,2040
0,2049
0,2034
0,2025
0,2041
1,019
SD
X = 0,2038
=
=
∑ ( Xi − X )
Xi − X
( Xi − X ) 2
0,00023
0,0011
-0,00038
-0,00129
0,00034
0,0000000529
0,00000121
0,0000001444
0,0000016641
0,0000001156
0,000003187
2
n −1
0,000003187
6 −1
= 0,00089
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01 dk = 5 diperoleh nilai ttabel =
α/2, dk = 4,0321
Data diterima jika thitung < ttabel
Thitung =
Thitung 1 =
Thitung 2 =
Xi − X
SD / n
− 0,00023
0,00089 / 5
0,0011
0,00089 / 5
= 0,5761
= 2,7568
64
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10 (Lanjutan)
Thitung 3 =
Thitung 4 =
Thitung 5 =
− 0,00038
0,00089 / 5
− 0,00129
0,00089 / 5
0,00034
0,00089 / 5
= 0,9523
= 3,2330
= 0,8521
Karena t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.
Kadar Besi pada Buah Pepino
µ = X ± (t ( a / 2 , dk ) x SD /
n
= 0,2038 ± 4,0321 x 0,00089/√5
= (0,2038 ± 0,001609) mg/100 g
3. Perhitungan Statistik Kadar Zink pada Pepino
No.
Xi
Xi − X
Kadar (mg/100 g)
1
0,0832
-0.0003
2
0,0824
-0.0011
3
0,0832
-0.0003
4
0,0834
-0.0001
5
0,0840
0.00051
6
0,0849
0.00139
∑
0,5014
X = 0,0835
( Xi − X ) 2
0,000000103469
0,000001.3034
0,0000000971361
0,0000000148028
0,000000258403
0,00000192747
0,00000370468
65
Universitas Sumatera Utara
∑ ( Xi − X )
Lampiran 10 (Lanjutan)
SD
=
=
2
n −1
0,00000370468
6 −1
= 0,0008607763937
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01 dk = 5 diperoleh nilai ttabel =
α/2, dk = 4,0321
Data diterima jika thitung < ttabel
Thitung =
Thitung 1 =
Thitung 2 =
Thitung 3 =
Thitung 4 =
Thitung 5 =
Thitung 6 =
Xi − X
SD / n
− 0,000321667
0,00086 / 6
− 0,001141667
0,00086 / 6
− 0,000311667
0,00086 / 6
− 0,000121667
0,00086 / 6
0,000508333
0,00086 / 6
0,001388333
0,00086 / 6
= 0,9153
= 3,2488
= 0,8869
= 0,3462
= 1,4465
= 3,9507
66
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10 (Lanjutan)
Karena t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.
Kadar Zink pada Buah Pepino
µ = X ± (t ( a / 2 , dk ) x SD /
n
= 0,08357 ± 4,0321 x 0,0008607763937 /√6
= (0,08357 ± 0,0014169) mg/100 g
4. Perhitungan Statistik Kadar Tembaga Pada Buah Pepino
No.
Xi
Xi − X
( Xi − X ) 2
Kadar (mg/100 g)
1
0,08425
0.0006
0,000000407469
2
0,08342
-0.0002
0,0000000367361
3
0,08409
0.0005
0,000000228803
4
0,08403
0.0004
0,000000175003
5
0,08294
-0.0007
0,000000451136
6
0,08294
-0.0007
0,000000451136
∑
0,50167
SD
X = 0,0836
=
=
∑ ( Xi − X )
0,00000175028
2
n −1
0,00000175028
6 −1
= 0,00059 mg/100 g
67
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10 (Lanjutan)
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01 dk = 5 diperoleh nilai ttabel =
α/2, dk = 4,0321
Data diterima jika thitung < ttabel
Thitung =
Thitung 1 =
Thitung 2 =
Thitung 3 =
Thitung 4 =
Thitung 5 =
Thitung 6 =
Xi − X
SD / n
0,000638333
0,00059 / 6
= 2,6427
− 0,000191667
0,00059 / 6
0,000478333
0,00059 / 6
0,000418333
0,00059 / 6
= 1,9803
= 1,7319
− 0,000671667
0,00059 / 6
− 0,000671667
0,00059 / 6
= 0,7935
= 2,7807
= 2,7807
Karena t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.
Kadar Tembaga pada Buah Pepino
µ = X ± (t ( a / 2 , dk ) x SD /
n
= 0,0836 ± 4,0321 x 0,000591655305/√6
= (0,0836 ± 0,00097) mg/100 g
68
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10 (Lanjutan)
5. Perhitungan Statistik Kadar Mangan pada Buah Pepino
No.
Xi
Xi − X
( Xi − X ) 2
Kadar (mg/100 g)
1
0,0316
0,000685
0,000000469225
2
0,0309
-0,000005
0,000000000025
3
0,0312
0,000305
0,000000093025
4
0,0309
0,000005
0,000000000025
5
0,0307
-0.000255
0,000000065025
6
0,0302
-0.000735
0,00000540225
∑
0,1857
SD
X = 0,030965
=
=
∑ ( Xi − X )
0,00000116755
2
n −1
0,00000116755
6 −1
= 0,00048 mg/100 g
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01 dk = 5 diperoleh nilai ttabel =
α/2, dk = 4,0321
Data diterima jika thitung < ttabel
Thitung =
Thitung 1 =
Thitung 2 =
Xi − X
SD / n
0,000685
0,00048 / 6
− 0,000005
0,00048 / 6
= 3,4722
= 0,02534
69
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10 (Lanjutan)
Thitung 3 =
Thitung 4 =
Thitung 5 =
Thitung 6 =
0,000305
0,00048 / 6
0,000005
0,00048 / 6
− 0,000255
0,00048 / 6
− 0,000735
0,00048 / 6
= 1,5460
= 0,02534
= 1,2925
= 3,7257
Karena t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.
Kadar Mangan pada Buah Pepino
µ = X ± (t ( a / 2 , dk ) x SD /
n
= 0,0309 ± 4,0321 x 0,00048 /√6
= (0,0309 ± 0,00079) mg/100 g
70
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 11. Rekapitulasi Data Kadar Kalsium, Besi, Zink, Tembaga dan
Mangan pada Pepino (Solanum muricatum L.) Sebelum Uji-t.
Sampel
Mineral
Kalsium
Besi
Buah
Pepino
Zink
Tembaga
Mangan
1.
2.
3.
4.
5.
6.
Berat
Sampel
(g)
25,1635
25,0283
25,0561
25,0170
25,0175
25,0385
1.
2.
3.
4.
5.
25,1635
25,0283
25,0561
25,0170
25,0175
1.
2.
3.
4.
5.
6.
25,1635
25,0283
25,0561
25,0170
25,0175
25,0385
1.
2.
3.
4.
5.
6.
50,5919
50,0607
50,0058
50,0412
50,0063
50,3500
1.
2.
3.
4.
5.
6.
50,2919
50,0607
50,0058
50,0412
50,0063
50,3500
No.
Absorbansi
0,1440
0,1431
0,1418
0,1432
0,1452
0,1445
Rata-rata
SD
0,0232
0,0234
0,0232
0,0230
0,0229
Rata-rata
SD
0,1467
0,1445
0,1461
0,1462
0,1473
0,1490
Rata-rata
SD
0,0150
0,0147
0,0148
0,0148
0,0146
0,0147
Rata-rata
SD
0,0113
0,0110
0,0111
0,0110
0,0109
0,0108
Rata-rata
SD
Konsentr
asi
(µg/mL)
3,2320
3,2116
3,1823
3,2139
3,2591
3,2433
1,0268
1,0358
1,0268
1,0178
1,0133
0,4190
0,4126
0,4172
0,4175
0,4207
0,4256
0,8525
0,8352
0,8410
0,8410
0,8295
0,8352
0,3183
0,3100
0,3127
0,3100
0,3072
0,3044
Kadar
(mg/100g)
0,6422
0,6416
0,6350
0,6423
0,6514
0,6477
0,643365
0,0056
0,2040
0,2069
0,2049
0,2034
0,2025
0,20432
0,0015
0,0833
0,0824
0,0833
0,0835
0,0841
0,0841
0,08357
0,0009
0,0843
0,0834
0,0841
0,0840
0,0829
0,0829
0,08361
0,00059
0,0317
0,0310
0,0313
0,0310
0,0307
0,0302
0,03097
0,00048
71
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12. Rekapitulasi Data Kadar Kalsium, Besi, Zink, Tembaga dan
Mangan pada Pepino (Solanum muricatum L.) Setelah Uji-t.
Sampel
Mineral
Kalsium
Besi
Buah
Pepino
Zink
Tembaga
Mangan
No.
Berat
Sampel
(g)
1.
2.
3.
4.
5.
6.
25,1635
25,0283
25,0561
25,0170
25,0175
25,0385
1.
2.
3.
4.
5.
6.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
Absorbansi
0,1440
0,1431
0,1418
0,1432
0,1452
0,1445
Rata-rata
SD
Kadar Sebenarnya
25,1635
0,0232
25,0283
0,0234
25,0561
0,0232
25,0170
0,0230
25,0175
0,0229
25,0385
0,0231
Rata-rata
SD
Kadar Sebenarnya
25,1635
0,1467
25,0283
0,1445
25,0561
0,1461
25,0170
0,1462
25,0175
0,1473
25,0385
0,1490
Rata-rata
SD
Kadar Sebenarnya
50,5919
0,0150
50,0607
0,0147
50,0058
0,0148
50,0412
0,0148
50,0063
0,0146
50,3500
0,0147
Rata-rata
SD
Kadar Sebenarnya
50,2919
0,0113
50,0607
0,0110
50,0058
0,0111
50,0412
0,0110
50,0063
0,0109
50,3500
0,0108
Rata-rata
SD
Kadar Sebenarnya
Konsentras
i
(µg/mL)
3,2320
3,2116
3,1823
3,2139
3,2591
3,2433
1,0268
1,0358
1,0268
1,0178
1,0133
1,0223
0,4190
0,4126
0,4172
0,4175
0,4207
0,4256
0,8525
0,8352
0,8410
0,8410
0,8295
0,8352
0,3183
0,3100
0,3127
0,3100
0,3072
0,3044
Kadar
(mg/100g)
0,6422
0,6416
0,6350
0,6423
0,6514
0,6477
0,643365
0,0056
0,6434±0,0092
0,2040
0,2069
0,2049
0,2034
0,2025
0,20414
0,20432
0,0015
0,2038±0,0016
0,0833
0,0824
0,0833
0,0835
0,0841
0,0841
0,08357
0,0009
0,0836±0,0014
0,0843
0,0834
0,0841
0,0840
0,0829
0,0829
0,08361
0,00059
0,0836±0,0010
0,0317
0,0310
0,0313
0,0310
0,0307
0,0302
0,03097
0,00048
0,0310±0,0008
72
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 13. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Kalsium, Besi,
Zink, Tembaga dan Mangan.
1. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Kalsium
Y = 0,0442 X – 0,0009
Slope = 0,0442
Konsentrasi
No.
(µg/mL)
Absorbansi
Y
X
Yi
Y-Yi
(Y-Yi)2
( x 10-6)
1.
0.0000
0.0000
0.0009
-0.0009
0.00000081
2.
2.0000
0.0870
0.0893
-0.0023
0.00000529
3.
4.0000
0.1769
0.1777
-0.0008
0.00000064
4.
6.0000
0.2727
0.2661
0.0066
0.00004356
5.
8.0000
0.3606
0.3545
0.0061
0.00003721
6.
10.0000
0.4363
0.4429
-0.0066
0.00004356
∑
0.00013107
SD =
=
∑ (Y − Yi)
n−2
2
0.00013107
4
= 0,005724 µg/mL
Batas Deteksi =
=
3 x SD
Slope
3 x 0,005724
0,0442
= 0,3885 µg / mL
73
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 13 ( Lanjutan)
=
Batas Kuantitasi
=
10 x SD
Slope
10 x 0,005724
0,0442
= 1,2950 µg / mL
2. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Besi
Y = 0,022177142 X + 0,0004
Slope = 0,022177142
Konsentrasi
No.
(µg/mL)
Absorbansi
Y
X
Yi
Y-Yi
(Y-Yi)2
( x 10-6)
1.
0.0000
-0.0002
0.00042857
-0.0006
0.00000040
2.
0.5000
0.0116
0.01151714
0.0001
0.00000001
3.
1.0000
0.0235
0.02260572
0.0009
0.00000080
4.
1.5000
0.0342
0.03369429
0.0005
0.00000026
5.
2.0000
0.0439
0.04478286
-0.0009
0.00000078
6.
2.5000
0.0559
0.05587143
0.0000
0.00000000
∑
0.00000224
SD =
=
∑ (Y − Yi)
n−2
2
0,00000224
4
= 0,00074833 µg/mL
74
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 13 ( Lanjutan)
Batas Deteksi =
=
3 x SD
Slope
3 x 0,00074833
0,022177142
= 0,1012 µg / mL
Batas Kuantitasi
=
=
10 x SD
Slope
10 x 0,00074833
0,022177142
= 0,3374 µg / mL
3.
Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitatif Zink
Y = 0,3461X + 0,0017
Slope = 0,3461
No
Konsentrasi
Absorbansi
(µg/ml)
Y
Yi
Y-Yi
(Y-Yi)2
X
1
0.0000
0.0008
0.0017
-0.0009
0.00000081
2
0.2000
0.0717
0.07092
0.0008
0.00000061
3
0.3000
0.1056
0.10553
0.0001
0.00000000
4
0.4000
0.1410
0.14014
0.0009
0.00000074
5
0.5000
0.1751
0.17475
0.0003
0.00000012
6
0.6000
0.2082
0.20936
-0.0012
0.00000135
∑
0.00000363
75
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 13 ( Lanjutan).
=
SD
=
∑ (Y − Yi)
n−2
2
0,00000363
6−2
= 0,0009526
Batas Deteksi
=
Batas Kuantitasi
=
4.
3 x SD
Slope
3x0,0009526
=
0,3461
= 0,008257 µg/mL
10xSD
Slope
10 x0,0009526
=
0,3461
= 0,0275 µg/mL
Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitatif Tembaga
Y = 0,0174X + 0,00016667
Slope = 0,3461
No
1
2
3
4
5
6
∑
Konsentrasi
(µg/ml)
X
0.0000
0.2000
0.4000
0.6000
0.8000
1.0000
Absorbansi
Y
Yi
Y-Yi
(Y-Yi)2
0.0000
0.0036
0.0074
0.0107
0.0141
0.0174
0.00017
0.00365
0.00713
0.01061
0.01409
0.01757
-0.0002
0.0000
0.0003
0.0001
0.0000
-0.0002
0.0000
0.0000000022
0.0000000747
0.0000000087
0.0000000002
0.0000000278
0.0000001413
76
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 13 ( Lanjutan).
=
SD
∑ (Y − Yi)
n−2
=
2
0,0000001413
6−2
= 0,0001879
Batas Deteksi
=
Batas Kuantitasi
=
5.
3xSD
Slope
3 x0,0001879
=
0,0174
= 0,0323 µg/mL
10xSD
Slope
10 x0,0001879
=
0,0174
= 0,1079 µg/mL
Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitatif Mangan
Y = 0,03585714X – 0,000114285
Slope = 0,03585714
No
1
2
3
4
5
6
∑
Konsentrasi
(µg/ml)
X
0.0000
0.1000
0.2000
0.3000
0.4000
0.5000
Absorbansi
Y
Yi
Y-Yi
(Y-Yi)2
0.0001
0.0033
0.0070
0.0106
0.0141
0.0180
0.000114285
0.003699999
0.007285713
0.010871427
0.014457141
0.018042855
0.0000
-0.0004
-0.0003
-0.0003
-0.0004
0.0000
0.00000000
0.00000016
0.00000008
0.00000007
0.00000013
0.00000000
0.00000044
77
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 13 ( Lanjutan).
SD
=
=
∑ (Y − Yi)
n−2
2
0,00000044
6−2
= 0,0003317
Batas Deteksi
=
Batas Kuantitasi
=
3xSD
Slope
3x0,0003317
=
0,03585714
= 0,02775 µg/mL
10xSD
Slope
10 x0,0003317
=
0,03585714
= 0,9250 µg/mL
78
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 14. Hasil Uji Perolehan Kembali Kalsium, Besi, Zink, Tembaga dan
Mangan Setelah Penambahan Masing-masing Larutan Standar
1. Hasil Analisis Kalsium Setelah Ditambahkan Larutan Standar Kalsium
Sebanyak 1 mL (Konsentrasi 100 µg/mL)
No
Berat Sampel
Konsentrasi
Kadar
Recovery
Absorbansi
(mg/100g)
Sampel
(g)
(µg/mL)
%
1.
25,1625
0,2367
5,3348
1,0600
104,48
2.
25,0283
0,2357
5,3122
1,0612
104,79
3.
25,0561
0,2347
5,2896
1,0555
103,36
∑ = 75,2469
Kadar rata-
X = 25,0044
rata = 1,0589
2. Hasil Analisis Besi Setelah Ditambahkan Larutan Standar Besi Sebanyak 0,2
mL (Konsentrasi 100 µg/mL)
No
Berat Sampel
Konsentrasi
Kadar
Recovery
Absorbansi
(mg/100g)
Sampel
(g)
(µg/mL)
%
1.
25,1625
0,0321
1,4343
0,2850
101,88
2.
25,0283
0,0320
1,4299
0,2857
102,76
3.
25,0561
0,0318
1,4208
0,2835
100
∑ = 75,2469
Kadar rata-
X = 25,0044
rata = 0,2847
3. Hasil Analisis Zink Setelah Ditambahkan Larutan Standar Zink Sebanyak 1
mL (Konsentrasi 10 µg/mL)
No
Berat Sampel
Konsentrasi
Kadar
Recovery
Absorbansi
Sampel
(g)
(µg/mL)
%
(mg/100g)
1.
25,1625
0,2210
0,6336
0,1259
106,01
2.
25,0283
0,2192
0,6284
0,1255
105,12
3.
25,0561
0,2181
0,6253
0,1248
103,26
∑ = 75,2469
Kadar rata-
X = 25,0044
rata = 0,1254
79
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 14 ( Lanjutan).
4. Hasil Analisis Tembaga Setelah Ditambahkan Larutan Standar Tembaga
Sebanyak 2 mL (Konsentrasi 10 µg/mL)
Konsentras
Recovery
No
Berat Sampel Absorbans
Kadar
i
%
Sampel
(g)
i
(mg/100g)
(µg/mL)
1.
50,2919
0,0221
1,2586
0,1251
104,08
2.
50,0607
0,0222
1,2644
0,1263
106,98
3.
50,0058
0,0218
1,2414
0,1241
101,50
∑ = 150,3584
Kadar rata-
X = 25,0044
rata = 0,1252
5. Hasil Analisis Mangan Setelah Ditambahkan Larutan Standar Mangan
Sebanyak 1 mL (Konsentrasi 1000 µg/mL)
No
Berat Sampel Absorbans Konsentrasi
Kadar
Recovery
Sampel
(g)
i
(µg/mL)
(mg/100g)
%
1.
50,2919
0,0186
0,5209
0,0518
104,69
2.
50,0607
0,0187
0,5236
0,0523
107,23
3.
50,0058
0,0188
0,5264
0,0526
108,71
∑ = 150,3584
Kadar rata-
X = 25,0044
rata = 0,0522
80
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kalsium, Besi, Zink,
Tembaga, dan Mangan dalam Sampel
1. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kalsium
Absorbansi : 0,2367
Persamaan regresi : Y = 0,0442 X + 0,0009
X=
0,2367−0,0009
0,0009
= 5,3348 µg/mL
Konsentrasi setelah ditanbahkan larutan baku = 5,3348 µg/mL
CF =
(µg/mL)
()
=
5,3348 µg/mL
50 1
25,1625
= 1,0600 mg
()
100 g
Kadar sampel sebelum ditambah larutan standar (CA) = 0,6434 mg/100 g
Kadar sampel setelah ditambah larutan standar (CF) = 1,0600 mg/100 g
Berat sampel rata-rata uji recovery = 25,0823 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan :
C *A
=
=
Konsentrasi logam yang ditambahkan
x mL yang ditambahkan
Berat sampel rata - rata
100 µg
mL x 1 mL
25,0823 g
= 0,3987 mg
100 g
81
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15 ( Lanjutan)
0
0
Perolehan Kembali Kalsium
=
=
CF − C A
x100%
C *A
1,0600 mg
100 g
− 0,6434 mg
0,3987 mg
100 g
x100%
100 g
= 104,48%
2. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Besi
Absorbansi : 0,0321
Persamaan regresi : Y = 0,0221 X + 0,0004
X=
0,0321−0,0004
0,0221
= 1,4343 µg/mL
Konsentrasi setelah ditanbahkan larutan baku = 1,4343 µg/mL
CF =
(µg/mL)
()
=
1,4343 µg/mL
25,1625
= 0,2850 mg
()
50 1
100 g
Kadar sampel sebelum ditambah larutan standar (CA) = 0,2038 mg/100 g
Kadar sampel setelah ditambah larutan standar (CF) = 0,2850 mg/100 g
Berat sampel rata-rata uji recovery = 25,0823 g
82
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15 ( Lanjutan)
Kadar larutan standar yang ditambahkan:
C *A
=
=
Konsentrasi logam yang ditambahkan
xmL yang ditambahkan
Berat sampel rata - rata
100 µg
mL x 0,2 mL
25,0823 g
= 0,0797 mg
0
0
100 g
Perolehan Kembali Besi
=
=
CF − C A
x100%
C *A
0,2850 mg
100 g
− 0,2038 mg
0,0797 mg
100 g
x100%
100 g
= 101,88%
3. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Zink
Absorbansi : 0,2210
Persamaan regresi : Y = 0,3461 X + 0,0017
X=
0,2210−0,0017
0,3461
= 0,6336 µg/mL
Konsentrasi setelah ditanbahkan larutan baku = 0,6336 µg/mL
CF =
(µg/mL)
()
=
0,6336 µg/mL
25,1625
= 0,1259 mg
()
50 1
100 g
83
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15 (Lanjutan)
Kadar sampel sebelum ditambah larutan standar (CA) = 0,0836 mg/100 g
Kadar sampel setelah ditambah larutan standar (CF) = 0,1259 mg/100 g
Berat sampel rata-rata uji recovery = 25,0823 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan:
C *A
=
=
Konsentrasi logam yang ditambahkan
x mL yang ditambahkan
Berat sampel rata - rata
10 µg
mL x 1mL
25,0823 g
= 0,0399 µg
g
% Perolehan Kembali Zink
=
=
CF − C A
x100%
C *A
0,1259 mg
100 g
− 0,0836 mg
0,0399 mg
100 g
x100%
100 g
= 106,01 %
4. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Tembaga
Absorbansi : 0,0221
Persamaan regresi : Y = 0,0174 X + 0,0002
X=
0,0221−0,0002
0,0174
= 1,2586 µg/mL
Konsentrasi setelah ditanbahkan larutan baku = 1,2586 µg/mL
CF =
(µg/mL)
()
()
84
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15 (Lanjutan)
=
1,2586 µg/mL
50,2919
= 0,1251 mg
50 1
100 g
Kadar sampel sebelum ditambah larutan standar (CA) = 0,0836 mg/100 g
Kadar sampel setelah ditambah larutan standar (CF) = 0,1251 mg/100 g
Berat sampel rata-rata uji recovery = 50,1195 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan:
C *A
=
=
Konsentrasi logam yang ditambahkan
x mL yang ditambahkan
Berat sampel rata - rata
10 µg
mL x 1mL
50,1195 g
= 0,0399 µg
g
=
% Perolehan Kembali Tembaga
=
CF − C A
x100%
C *A
0,1251 mg
100 g
− 0,0836 mg
0,0399 mg
100 g
x100%
100 g
= 104,08 %
5. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Mangan
Absorbansi : 0,0186
Persamaan regresi : Y = 0,0359 X + 0,00011
X=
0,0186−0,00011
0,0359
= 0,5209 µg/mL
85
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15 (Lanjutan)
Konsentrasi setelah ditanbahkan larutan baku = 0,5209 µg/mL
CF =
(µg/mL)
()
=
0,5209 µg/mL
50,2919
= 0,0518 mg
()
50 1
100 g
Kadar sampel sebelum ditambah larutan standar (CA) = 0,0309 mg/100 g
Kadar sampel setelah ditambah larutan standar (CF) = 0,0518 mg/100 g
Berat sampel rata-rata uji recovery = 50,1195 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan:
C *A
=
=
Konsentrasi logam yang ditambahkan
x mL yang ditambahkan
Berat sampel rata - rata
10 µg
mL x 1mL
50,1195 g
= 0,0199 µg
g
% Perolehan Kembali Mangan
=
=
CF − C A
x100%
C *A
0,0518 mg
100 g
− 0,0309 mg
0,0199 mg
100 g
x100%
100 g
= 104,69 %
86
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 16. Perhitungan Simpangan Baku Relatif Kalsium, Besi, Zink,
Tembaga, dan Mangan dalam Sampel
1. Perhitungan Simpangan Baku Relatif Kalsium dalam Sampel
Kadar % Perolehan Kembali
No.
( Xi- X )
( Xi- X )2
(Xi)
1.
104,48
-0,2700
0,0729
2.
104,79
-0,5800
0,3364
3.
103,36
0,8500
0,7225
∑
312,63
1,1318
X
104,21
0,3773
SD =
=
∑(Xi - X) 2
n -1
0.377266667
3 −1
= 0,4343
RSD
=
=
SD
x100%
X
0,4343
x100%
104,21
= 0,42%
87
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 16 ( Lanjutan).
2. Perhitungan Simpangan Baku Relatif Besi dalam Sampel
Kadar % Perolehan Kembali
No.
( Xi- X )
(Xi)
( Xi- X )2
1.
101,88
-0,3333
0,1111
2.
102,76
-1,2133
1,4722
3.
100
1,5467
2,3922
∑
304,64
3,9755
X
101,55
1,3252
∑(Xi - X) 2
SD =
n -1
=
1,3252
3 −1
= 0,8139
RSD
=
=
SD
x 100%
X
0,8139
x 100%
101,55
= 0,80 %
88
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 16 (Lanjutan)
3. Perhitungan Simpangan Baku Relatif Zink dalam Sampel
Kadar % Perolehan Kembali
No.
( Xi- X )
(Xi)
1.
106,01
-1,2133
2.
105,12
-0,3233
3.
103,26
1,5367
∑
314,39
104,80
X
SD =
=
( Xi- X )2
1,4722
0,1045
2,3613
3,9381
1,3127
∑(Xi - X) 2
n -1
1,3127
3 −1
= 0,8102
RSD
=
=
SD
x 100%
X
0,8102
x 100%
104,80
= 0,77%
4. Perhitungan Simpangan Baku Relatif Tembaga dalam Sampel
Kadar % Perolehan Kembali
No.
( Xi- X )
( Xi- X )2
(Xi)
1.
104,08
0,1067
0,0114
2.
106,98
-2,7933
7,8027
3.
101,5
2,6867
7,2182
∑
312,56
15,0323
104,19
5,0108
X
89
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 16 (Lanjutan)
∑(Xi - X) 2
SD =
n -1
=
5,0108
3 −1
= 1,5828
RSD
=
=
SD
x 100%
X
1,5828
x 100%
104,19
= 1,52 %
5. Perhitungan Simpangan Baku Relatif Mangan dalam Sampel
Kadar % Perolehan Kembali
No.
( Xi- X )
( Xi- X )2
(Xi)
1.
104,69
2,1867
4,7815
2.
107,23
-0,3533
0,1248
3.
108,71
-1,8333
3,3611
∑
320,63
8,2675
X
106,88
2,7558
SD =
=
∑(Xi - X) 2
n -1
2,7558
3 −1
= 1,1738
90
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 16 (Lanjutan).
RSD
=
=
SD
x 100%
X
1,1738
x 100%
106,88
= 1,10%
91
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. Tabel Distribusi t
92
Universitas Sumatera Utara