Penetapan Kadar Mineral Kalsium, Magnesium, Besi Dan Mangan Pada Kecipir (Psophocarpus Tetragonolobus (L.) Dc. Secara Spektrofotometri Serapan Atom

Lampiran 2. Sampel yang digunakan

Gambar 1. Polong Muda Kecipir Dalam Kemasan

Gambar 3. Panjang dan Lebar Polong Muda Kecipir

Lampiran 2. (Lanjutan)

Gambar 5. Polong Muda Kecipir Segar

1000 g Polong Muda Kecipir Segar

Ditimbang 25 gram di atas krus porselen Diarangkan di atas hot plate 9 jam

Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100oC dan perlahan–lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit

Ditambahkan 5 ml HNO3 (1:1)

Diuapkan pada hot plate sampai kering

Hasil

Dilakukan selama 50 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator

Dikeluarkan dan dibiarkan hingga dingin dalam desikator

Dibersihkan dari pengotor

Dimasukkan kembali ke dalam tanur dengan temperatur awal 100oCdan perlahan–lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit, dilakukan selama 1 jam

Dicuci bersih dan ditiriskan Dipotong kecil-kecil ± 2 cm

Diblender 500 g untuk Polong Muda

Kecipir yang Segar

500 g untuk Polong Muda Kecipir yang Direbus

Sampel yang telah diblender

Lampiran 4. BaganAlir Proses Destruksi Kering (Polong Muda Kecipir Rebus)

500 g Polong Muda Kecipir Segar yang telah dipotong kecil-kecil ± 2 cm

Ditimbang 25 gram di atas krus porselen Diarangkan di atas hot plate 9 jam

Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100oC dan perlahan–lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit

Ditambahkan 5 mL HNO3 (1:1)

Diuapkan pada hot plate sampai kering

Hasil

Dilakukan selama 50 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator

Abu

Dikeluarkan dan dibiarkan hingga dingin dalam desikator

Dimasukkan kembali ke dalam tanur dengan temperatur awal 100o_{C dan perlahan}–_lahan

temperatur dinaikkan hingga suhu 500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit, dilakukan selama 1 jam

Sampel yang telah diblender

Dimasukkan ke dalam 500 ml aqudemineralisata Direbus selama 15 menit pada suhu 80-1000C

Diblender

Ditiriskan dan dikeringkan di udara terbuka terhindar dari sinar matahari langsung

Sampel yang telah didestruksi

Dilarutkan dengan 5 ml HNO3 (1:1)

Dituangkan ke dalam labu tentukur 25 ml Diencerkan dengan akuademineralisata hingga garis tanda

Dimasukkan ke dalam botol Larutan sampel

Disaring dengan kertas saring Whatman No.42 42No.42

Filtrat

Dibuang 5 ml untuk menjenuhkan kertas saring

Dilakukan analisis kuantitatif dengan Spektrofotometer Serapan atom pada 422,7 nm (untuk logam kalsium), 285,2 nm (untuk logam magnesium), 248,3 nm (untuk logam besi) dan 279,5 nm (untuk logam mangan)

Lampiran 6. Data Kalibrasi Kalsium dengan Spektrofotometer Serapan Atom

dan Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r).

No. Konsentrasi (µg/ml) (X)

Absorbansi (Y)

1. 0,0000 -0,0001

2. 1,0000 0,0197

3. 2,0000 0,0409

4. 3,0000 0,0618

5. 4,0000 0,0820

6. 5,0000 0,1015

No. X Y XY X2 Y2x10-4

1. 0,0000 -0,0001 0,0000 0,0000 0,0001

2. 1,0000 0,0197 0,0197 1,0000 3,8809

3. 2,0000 0,0409 0,0818 4,0000 16,7281

4. 3,0000 0,0618 0,1854 9,0000 38,1924

5. 4,0000 0,0820 0,3280 16,0000 67,2400

6. 5,0000 0,1015 0,5075 25,0000 103,0225

 _X15,0000 _{=2,5000 Y}0,3058 _{= 0,0510} 1,1224 55,0000 229,0640 a =

 

X n

X n Y X XY / / 2 2







 

  =







15,0000



/6 0000 , 55 6 / ) 3058 , 0 ( 0000 , 15 1224 , 1 2   = 0,02045

Y = a X + b b = Y  a X

= 0,0510 – (0,02045)(2,5000) = -0,0002

=











55,0000 15,0000 /6





229,0640 x 10



0,3058



/6



6 / ) 3058 , 0 ( 0000 , 15 1224 , 1 2 4 2     = 357930014 , 0 3579 , 0 = 0,9999













 







  n Y Y n X X n Y X XY r / ) ( )( / ) ( / 2 2 2 2

Lampiran 7. Data Kalibrasi Magnesium dengan Spektrofotometer Serapan Atom

dan Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r).

No. Konsentrasi (µg/ml) (X)

Absorbansi (Y)

1. 0,0000 0,0004

2. 0,2000 0,0194

3. 0,4000 0,0392

4. 0,6000 0,0592

5. 0,8000 0,0815

6. 1,0000 0,1023

No. X Y XY X2 _Y2_x10-4

1. 0,0000 0,0004 0,0000 0,0000 0,0016

2. 0,2000 0,0194 0,01732 0,0400 3,7636

3. 0,4000 0,0392 0,06636 0,1600 15,3664

4. 0,6000 0,0592 0,14490 0,3600 35,0464

5. 0,8000 0,0815 0,25768 0,6400 66,4225

6. 1,0000 0,1023 0,41220 1,0000 104,6529

 _X 3,0000 _{= 0,5000 Y}0,3020 _{= 0,0503} 0,2226 2,2000 225,2534 a =

 

X n

X n Y X XY / / 2 2







 

  =









3,0000



/6 2000 , 2 6 / 3020 , 0 0000 , 3 0,2226 2   = 0,10226

Y = a X + b b = Y  a X

= 0,0503 – (0,10226)(0,5000) = -0,0008

=













2,20000 3,0000 /6





225,2534 x10



0,3020



/6



6 / 3020 , 0 0000 , 3 2226 , 0 2 4 2     = 0,07160496 0716 , 0 = 0,9997













 







  n Y Y n X X n Y X XY r / ) ( )( / ) ( / 2 2 2 2

Lampiran 8. Data Kalibrasi Besi dengan Spektrofotometer Serapan Atom dan

Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r).

No. Konsentrasi (µg/ml) (X)

Absorbansi (Y)

1. 0,0000 -0,0006

2. 2,0000 0,0086

3. 4,0000 0,0188

4. 6,0000 0,0283

5. 8,0000 0,0377

6. 10,0000 0,0471

No. X Y XY X2 Y2x10-4

1. 0,0000 -0,0006 0,0000 0,0000 0,0036

2. 2,0000 0,0086 0,0172 4,0000 0,7396

3. 4,0000 0,0188 0,0752 16,0000 3,5344

4. 6,0000 0,0283 0,1698 36,0000 8,0089

5. 8,0000 0,0377 0,3016 64,0000 14,2129

6. 10,0000 0,0471 0,4170 100,0000 22,1841  _X30,0000 _{= 5,0000 Y}0,1399 _{= 0,0233} 1,0348 220,0000 48,6835 a =

 

X n

X n Y X XY / / 2 2







 

  =









30,0000



/6 0000 , 220 6 / 1399 , 0 0000 , 30 1,0348 2   = 0,00479

Y = a X + b b = Y  a X

= 0,0233 – (0,00479)(5,0000) = -0,0006

=













220,0000 30,0000 /6





48,6835 x10



0,1399



/6



6 / 1399 , 0 0000 , 30 0348 , 1 2 4 2     = 0,33532317 3353 , 0 = 0,9999













 







  n Y Y n X X n Y X XY r / ) ( )( / ) ( / 2 2 2 2

Lampiran 9. Data Kalibrasi Mangan dengan Spektrofotometer Serapan Atom

dan Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r).

No. Konsentrasi (ng/ml) (X)

Absorbansi (Y)

1. 0,0000 0,0005

2. 2,0000 0,0191

3. 4,0000 0,0373

4. 6,0000 0,0577

5. 8,0000 0,0783

6. 10,0000 0,0996

No. X Y XY X2 Y2x10-4

1. 0,0000 0,0005 0,0000 0,0000 0,0025

2. 2,0000 0,0191 0,0382 4,0000 3,6481

3. 4,0000 0,0373 0,1492 16,0000 13,9129

4. 6,0000 0,0577 0,3402 36,000 33,2929

5. 8,0000 0,0783 0,6264 64,0000 61,3089

6. 10,0000 0,0996 0,9960 100,0000 99,2016  _X30,0000 _{=5,0000 Y}0,2925 _{= 0,0488} 2,1560 220,0000 211,3669 a =

 

X n

X n Y X XY / / 2 2







 

  =







30,0000



/6 0000 , 220 6 / ) 2925 , 0 ( 0000 , 30 1560 , 2 2   = 0,00991

Y = a X + b b = Y  a X

= 0,0488 – (0,00991)(5,0000) = -0,0008

=











220,0000 30,0000 /6





211,3669 x10



0,2925



/6



6 / ) 2925 , 0 ( 0000 , 30 1560 , 2 2 4 2     = 693838374 , 0 6935 , 0 = 0,9995













 







  n Y Y n X X n Y X XY r / ) ( )( / ) ( / 2 2 2 2

Lampiran 10. Hasil Analisis Kadar Kalsium, Magnesium, Besi dan Mangan

Dalam Polong Muda Kecipir Segar.

Logam Sampel N o Berat Sampel (g) Absorbansi (A) Konsentrasi (µg/ml) Kadar (mg/100g) KAL S IUM Polong Muda Kecipir Segar

1 25,0511 0,0631 3,0953 30,8904 2 25,0474 0,0630 3,0904 30,8461 3 25,0602 0,0632 3,1002 30,9279 4 25,0242 0,0624 3,0611 30,5816 5 25,0325 0,0627 3,0757 30,7180 6 25,0157 0,0622 3,0513 30,4942

X 30,7430

M

AGNES

IUM Polong _Muda

Kecipir Segar

1 25,0511 0,0862 0,8507 33,9614 2 25,0474 0,0855 0,8439 33,6932 3 25,0602 0,0861 0,8497 33,9101 4 25,0242 0,0852 0,8409 33,6072 5 25,0325 0,0860 0,8488 33,9085 6 25,0157 0,0855 0,8439 33,7359

X 33,8027

B E S I Polong Muda Kecipir Segar

1 25,0511 0,0219 4,6972 0,4687

2 25,0474 0,0211 4,5302 0,4521

3 25,0602 0,0212 4,5511 0,4540

4 25,0242 0,0215 4,6137 0,4609

5 25,0325 0,0214 4,5929 0,4586

6 25,0157 0,0209 4,4885 0,4485

X 0,4571

Logam Sampel N o Berat Sampel (g) Absorbansi (A) Konsentrasi (ng/ml) Kadar (mg/100g)

x 10-3

M AN GAN Polong Muda Kecipir Segar

1 25,0511 0,0283 2,9364 0,2930

2 25,0474 0,0286 2,9667 0,2961

3 25,0602 0,0286 2,9667 0,2959

4 25,0242 0,0284 2,9263 0,2923

5 25,0325 0,0289 2,9969 0,2993

6 25,0157 0,0290 3,0070 0,3005

Logam Sampel N o Berat Sampel (g) Absorbansi (A) Konsentrasi (µg/ml) Kadar (mg/100g) KAL S IUM Polong Muda Kecipir Rebus

1 25,0511 0,0546 2,6797 26,7424

2 25,0474 0,0541 2,6552 26,5023

3 25,0602 0,0539 2,6454 26,3912

4 25,0242 0,0545 2,6748 26,7222

5 25,0325 0,0543 2,6650 26,6157

6 25,0157 0,0541 2,6552 26,5359

X 26,5849

M

AGNES

IUM Polong _Muda

Kecipir Rebus

1 25,0511 0,0620 0,6141 24,5147 2 25,0474 0,0618 0,6121 24,4402 3 25,0602 0,0615 0,6092 24,3107 4 25,0242 0,0613 0,6072 24,2675 5 25,0325 0,0617 0,6111 24,4157 6 25,0157 0,0618 0,6121 24,4712

X 24,4033

B E S I Polong Muda Kecipir Rebus

1 25,0511 0,0200 4,3006 0,4291

2 25,0474 0,0197 4,2379 0,4229

3 25,0602 0,0195 4,1962 0,4186

4 25,0242 0,0198 4,2588 0,4254

5 25,0325 0,0197 4,2379 0,4232

6 25,0157 0,0191 4,1173 0,4110

X 0,4217

Logam Sampel N o Berat Sampel (g) Absorbansi (A) Konsentrasi (ng/ml) Kadar (mg/100g)

x 10-3

M AN GAN Polong Muda Kecipir Rebus

1 25,0511 0,0219 2,2906 0,2285

2 25,0474 0,0216 2,2603 0,2256

3 25,0602 0,0217 2,2704 0,2264

4 25,0242 0,0212 2,2199 0,2217

5 25,0325 0,0220 2,3208 0,2317

6 25,0157 0,0217 2,2704 0,2269

Lampiran 12. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium, Magnesium, Besi dan

Mangan Dalam Polong Muda Kecipir Segar.

1. Contoh perhitungan kadar kalsium dalam sampel Berat sampel yang ditimbang = 25,0511 g Absorbansi (Y) = 0,0631

Persamaan garis regresi:Y = 0,02045 X 0,0002 X = , + ,

, = 3,0953 µg/ml

Konsentrasi kalsium = 3,0953µg/ml

Kadar (µg/g) = µ / V F

S

=

, µ /

,

= 308,9040 µg/g = 30,8904 mg/100 g

2. Contoh perhitungan kadar magnesium dalam sampel Berat sampel yang ditimbang = 25,0511 g

Absorbansi (Y) = 0,0862

Persamaan garis regresi:Y = 0,10226 X - 0,0008 X = , + ,

, = 0,8507 µg/ml

Konsentrasi magnesium = 0,8507µg/ml

Kadar (µg/g) = µ / V F

S

= , µ /

,

= 339,6148 µg/g = 33,9614 mg/100 g

3. Contoh perhitungan kadar besi dalam sampel Berat sampel yang ditimbang = 25,0511 g Absorbansi (Y) = 0,0219

Persamaan garis regresi:Y = 0,00479 X 0,0006 X = , + ,

, = 4,6972 µg/ml

Konsentrasi besi = 4,6972 µg/ml

Kadar (µg/g) = µ / V F

S

= , µ /

,

= 4,6877 µg/g = 0,4687 mg/100 g

4. Contoh perhitungan kadar mangan dalam sampel Berat sampel yang ditimbang = 25,0511 g Absorbansi (Y) = 0,0283

Persamaan garis regresi:Y = 0,00991 X – 0,0008 X = , + ,

, = 2,9364ng/ml

Konsentrasi mangan = 2,9364ng/ml

Kadar (µg/g) = / V F

S

= , /

,

= 2,9304 ng/g

Lampiran 13. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium Dalam Sampel.

1. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium Dalam Polong Muda Kecipir Segar

No. Xi

(Kadar mg/100 g ) Xi - X (Xi - X)

2

1 30,8904 0,1473 0,0217042092

2 30,8461 0,1031 0,0106253619

3 30,9279 0,1849 0,0341838225

4 30,5816 -0,1614 0,0260621783

5 30,7180 -0,0251 0,0006284530

6 30,4942 -0,2488 0,0618938493

∑X = 184,4584

X = 30,7430 ∑(X - X)

2 _{= 0,1550978742}

SD =

√

∑ − ²

−

=

√

, /

−

= 0,1761

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01 dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.

Data diterima jika t hitung< t tabel.

t hitung =

n SD X Xi / | | 

t hitung 1 =

6 / 1761 , 0 | 0,1473 | = 2,0485

t hitung 2 =

6 / 1761 , 0 | 0,1031 | = 1,4333

t hitung 3 = 6 / 1761 , 0 | 0,1849 | = 0,1849

t hitung 4 =

6 / 1761 , 0 | 0,1614 | = 2,2448

t hitung 5 =

6 / 1761 , 0 | 0,0251 | = 0,3486

t hitung 6 =

6 / 1761 , 0 | 0,2488 | = 3,4594

Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.

Kadar Kalsium dalam Polong Muda Kecipir Segar: µ = X ± (t (α / 2, dk) x SD / √�

= 30,7430 mg/100g ± (4,0321 x 0,1761 mg/100g / √ = (30,4532 ± 0,2898) mg/100g

Kadar kalsium dalam polong muda kecipir segar sebenarnya terletak antara: (30,4532 s/d 31,0328) mg/100g

Lampiran 13. (Lanjutan)

2. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium Dalam Polong Muda Kecipir Rebus

No. Xi

(Kadar mg/100 g ) Xi– X (Xi - X)

2

1 26,7424 0,1574 0,0247809603

2 26,5023 -0,0827 0,0068336683

3 26,3912 -0,1938 0,0375457166

4 26,7222 0,1373 0,0188551974

5 26,6157 0,0308 0,0009474950

6 26,5359 -0,0491 0,0024090579

∑X = 159,5097

X = 26,5849 ∑(X - X)

2 _{= 0,0913720955}

SD =

√

∑ − ²

−

=

√

, /

−

= 0,1352

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01 dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.

Data diterima jika t hitung< t tabel.

t hitung =

n SD X Xi / | | 

t hitung 1 =

6 / 1352 , 0 | 0,1574 | = 2,8518

t hitung 2 =

6 / 1352 , 0 | 0,0827 | = 1,4976

t hitung 3 = 6 / 1352 , 0 | 0,1938 | = 3,5103

t hitung 4 =

6 / 1352 , 0 | 0,1373 | = 2,4876

t hitung 5 =

6 / 1352 , 0 | 0,0308 | = 0,5576

t hitung 6 =

6 / 1352 , 0 | 0,0491 | = 0,8892

Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.

Kadar Kalsium dalam Polong Muda Kecipir Rebus: µ = X ± (t (α / 2, dk) x SD / √�

= 26,5849mg/100g ± (4,0321 x 0,1352mg/100g / √ = (26,5849 ± 0,2225) mg/100g

Kadar kalsium dalam polong muda kecipir rebus sebenarnya terletak antara: (26,3624 s/d 26,8074) mg/100g

Lampiran 14. Perhitungan Statistik Kadar Magnesium Dalam Sampel.

1. Perhitungan Statistik Kadar Magnesium Dalam Polong Muda Kecipir Segar

No. Xi

(Kadar mg/100 g ) Xi - X (Xi - X)

2

1 33,9614 0,1587 0,0251953222

2 33,6932 -0,1095 0,0120004477

3 33,9101 0,1074 0,0115296153

4 33,6072 -0,1955 0,0382374363

5 33,9085 0,1058 0,0112009404

6 33,7359 -0,0669 0,0044689735

∑X = 202,8165

X = 33,8027 ∑(X - X)

2 _{= 0,1026327355}

SD =

√

∑ − ²

−

=

√

, /

−

= 0,1433

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01 dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.

Data diterima jika t hitung< t tabel.

t hitung =

n SD X Xi / | | 

t hitung 1 =

6 / 1433 , 0 | 0,1587 | = 2,7133

t hitung 2 =

6 / 1433 , 0 | 0,1095 | = 1,8725

t hitung 3 = 6 / 1433 , 0 | 0,1074 | = 1,8354

t hitung 4 =

6 / 1433 , 0 | 0,1955 | = 3,3425

t hitung 5 =

6 / 1433 , 0 | 0,1058 | = 1,8091

t hitung 6 =

6 / 1433 , 0 | 0,0669 | = 1,1427

Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.

Kadar Magnesium dalam Polong Muda Kecipir Segar: µ = X ± (t (α / 2, dk) x SD / √�

= 33,8027mg/100g ± (4,0321 x 0,1433mg/100g / √ = (30,8027 ± 0,2358) mg/100g

Kadar magnesium dalam polong muda kecipir segar sebenarnya terletak antara: (33,5669 s/d 34,0385) mg/100g

Lampiran 14. (Lanjutan)

2. Perhitungan Statistik Kadar Magnesium Dalam Polong Muda Kecipir Rebus

No. Xi

(Kadar mg/100 g ) Xi– X (Xi - X)

2

1 24,5147 0,1114 0,0124003596

2 24,4402 0,0369 0,0013611897

3 24,3107 -0,0927 0,0085849661

4 24,2675 -0,1358 0,0184519134

5 24,4157 0,0124 0,0001531801

6 24,4712 0,0679 0,0046056731

∑X = 146,4202

X = 24,4033 ∑(X - X)

2 _{= 0,0455572820}

SD =

√

∑ − ²

−

=

√

, /

−

= 0,0955

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01 dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.

Data diterima jika t hitung< t tabel.

t hitung =

n SD X Xi / | | 

t hitung 1 =

6 / 0955 , 0 | 0,1114 | = 2,8570

t hitung 2 =

6 / 0955 , 0 | 0,0369 | = 0,9466

t hitung 3 = 6 / 0955 , 0 | 0,0927 | = 2,3772

t hitung 4 =

6 / 0955 , 0 | 0,1358 | = 3,4851

t hitung 5 =

6 / 1352 , 0 | 0,0124 | = 0,3175

t hitung 6 =

6 / 1352 , 0 | 0,0679 | = 1,7412

Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.

Kadar Magnesium dalam Polong Muda Kecipir Rebus: µ = X ± (t (α / 2, dk) x SD / √�

= 24,4033mg/100g ± (4,0321 x 0,0955mg/100g / √ = (24,4033 ± 0,1572) mg/100g

Kadar magnesium dalam polong muda kecipir rebus sebenarnya terletak antara: (24,2461 s/d 24,5605) mg/100g

Lampiran 15. Perhitungan Statistik Kadar Besi Dalam Sampel.

1. Perhitungan Statistik Kadar Besi Dalam Polong Muda Kecipir Segar

No. Xi

(Kadar mg/100 g ) Xi– X (Xi - X)

2

1 0,4687 0,0116 0,0001340391

2 0,4521 -0,0050 0,0000252314

3 0,4540 -0,032 0,0000100576

4 0,4609 0,0037 0,0000139785

5 0,4586 0,0015 0,0000022529

6 0,4485 -0,0086 0,0000743533

∑X = 2,7431

X = 0,4571 ∑(X - X)

2 _{= 0,0002599128}

SD =

√

∑ − ²

−

=

√

, /

−

= 0,0072

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01 dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.

Data diterima jika t hitung< t tabel.

t hitung =

n SD X Xi / | | 

t hitung 1 =

6 / 0072 , 0 | 0,0116 | = 3,9326

t hitung 2 =

6 / 0072 , 0 | 0,0050 | = 1,7062

t hitung 3 =

6 / 0072 , 0 | 0,0032 | = 1,0772

t hitung 4 =

6 / 0072 , 0

| 0,0037

|

= 1,2700

t hitung 5 =

6 / 0072 , 0

| 0,015 |

= 0,5098

t hitung 6 =

6 / 0072 , 0

| 0,0086

|

= 2,9289

Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.

Kadar Besi dalam Polong Muda Kecipir Segar: µ = X ± (t (α / 2, dk) x SD / √�

= 0,4571mg/100g ± (4,0321 x 0,0072mg/100g / √ = (0,4571 ± 0,0118) mg/100g

Kadar besi dalam polong muda kecipir segar sebenarnya terletak antara: (0,4453 s/d 0,4689) mg/100g

Lampiran 15. (Lanjutan)

2. Perhitungan Statistik Kadar Besi Dalam Polong Muda Kecipir Rebus.

No. Xi

(Kadar mg/100 g ) Xi– X (Xi - X)

2

1 0,4291 0,0074 0,0000551875

2 0,4229 0,0012 0,0000015402

3 0,4186 -0,0031 0,0000098618

4 0,4254 0,0037 0,0000138299

5 0,4232 0,0015 0,0000022285

6 0,4110 -0,0107 0,0001153729

∑X = 2,5302

X = 0,4217 ∑(X - X)

2 _{= 0,0001980208}

SD =

√

∑ − ²

−

=

√

, /

−

= 0,0063

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01 dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.

Data diterima jika t hitung< t tabel.

t hitung =

n SD

X Xi

/ |

| 

t hitung 1 =

6 / 0063 , 0

| 0,0074 |

= 2,8908

t hitung 2 =

6 / 0063 , 0

| 0,0012 |

t hitung 3 =

6 / 0063 ,

0 = 1,2221

t hitung 4 =

6 / 0063 , 0 | 0,0037 | = 1,4472

t hitung 5 =

6 / 0063 , 0 | 0,0015 | = 0,5809

t hitung 6 =

6 / 0063 , 0 | 0,0107 | = 4,1799

Data terakhir ditolak karena t hitung lebih besar dari t tabel, untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data terakhir.

No. Xi

(Kadar mg/100 g ) Xi– X (Xi - X)

2

1 0,4291 0,0053 0,0000278847

2 0,4229 -0,0009 0,0000008230

3 0,4186 -0,0053 0,0000279692

4 0,4254 0,0016 0,0000024669

5 0,4232 -0,0007 0,0000004296

∑X = 2,1195

X = 0,4239 ∑(X - X)

2 _{= 0,0000595733}

SD =

√

∑ − ²

−

=

√

, /

−

= 0,0038

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01 dk = 4 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,6041.

Lampiran 15. (Lanjutan)

Data diterima jika t hitung< t tabel.

t hitung =

n SD X Xi / | | 

t hitung 1 =

5 / 0038 , 0 | 0,0053 | = 3,1170

t hitung 2 =

5 / 0038 , 0 | 0,0009 | = 0,5294

t hitung 3 =

5 / 0038 , 0 | 0,0053 | =3,1170

t hitung 4 =

5 / 0038 , 0 | 0,0016 | = 0,9411

t hitung 5 =

5 / 0038 , 0 | 0,0007 | = 0,4117

Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.

Kadar Besi dalam Polong Muda Kecipir Rebus: µ = X ± (t (α / 2, dk) x SD / √�

= 0,4239mg/100g ± (4,6041 x 0,0038mg/100g / √ = (0,4239 ± 0,0078) mg/100g

Kadar besi dalam polong muda kecipir rebus sebenarnya terletak antara: (0,4161 s/d 0,4317) mg/100g

1. Perhitungan Statistik Kadar Mangan Dalam Polong Muda Kecipir Segar

No. Xi

(Kadar mg/100 g ) Xi– X (Xi - X)

2

1 0,0002930 -0,000003170 1004,89 x 10-14

2 0,0002961 -0,000000105 1,1025 x 10

-14

3 0,0002959 -0,000000257 6,6049 x 10

-14

4 0,0002923 -0,000003863 1492,27 x 10

-14

5 0,0002993 0,000003094 957,28 x 10

-14

6 0,0003005 0,000004304 1852,44 x 10

-14

∑X = 0,0017772

X = 0,0002962 ∑(X - X)

2 _{= 5314,5874 x 10}-14

SD =

√

∑ − ²

−

=

√

,

− _/

−

= 0,00000326

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01 dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.

Data diterima jika t hitung< t tabel.

t hitung =

n SD

X Xi

/ |

| 

t hitung 1 = |− ,

|

, / √ = 2,3818

t hitung 2 = |− , |

Lampiran 16. (Lanjutan)

t hitung 3 =

|− , |

, / √ = 0,1931

t hitung 4 = |− , |

, / √ = 2,9025

t hitung 5 = | , |

, / √ = 2,3247

t hitung 6 = | , |

, / √ = 3,2339

Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.

Kadar Mangan dalam Polong Muda Kecipir Segar: µ = X ± (t (α / 2, dk) x SD / √�

= 0,0002962mg/100g ± (4,0321 x 0,00000326mg/100g / √ = (0,0002962 ± 0,0000053) mg/100g

Kadar mangan dalam polong muda kecipir segar sebenarnya terletak antara: (0,0002909 s/d 0,0003015) mg/100g

2. Perhitungan Statistik Kadar Mangan Dalam Polong Muda Kecipir Rebus.

No. Xi

(Kadar mg/100 g ) Xi– X (Xi - X)

2

1 0,0002285 0,000001732 2,999824 x 10-12

2 0,0002256 -0,000001255 1,575025 x 10

-12

3 0,0002264 -0,000000364 0,132490 x 10

-12

4 0,0002217 -0,00005079 25,7924 x 10

-12

5 0,0002317 0,000004925 24,25567 x 10

-12

6 0,0002269 0,000000039 0,00152 x 10

-12

∑X = 0,0013611

X = 0,0002268 ∑(X - X)

2 _{= 54,760725 x 10}-12

SD =

√

∑ − ²

−

=

√

,

− _/

−

= 0,000003309

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01 dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.

Data diterima jika t hitung< t tabel.

t hitung =

n SD

X Xi

/ |

| 

t hitung 1 = | ,

|

, / √ = 1,2820

t hitung 2 = |− ,

|

Lampiran 16. (Lanjutan)

t hitung 3 =

|− , |

, / √ = 0,2694

t hitung 4 = | − , |

, / √ = 3,759

t hitung 5 = | , |

, / √ = 3,645

t hitung 6 = | , |

, / √ = 0,0288

Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.

Kadar Mangan dalam Polong Muda Kecipir Rebus: µ = X ± (t (α / 2, dk) x SD / √�

= 0,0002268mg/100g ± (4,0321 x 0,000003309mg/100g / √ = (0,0002268 ± 0,0000054) mg/100g

Kadar mangan dalam polong muda kecipir rebus sebenarnya terletak antara: (0,0002213 s/d 0,0002322) mg/100g

Logam Sampel Berat Sampel (g) Absorbansi (A) Konsentrasi

(µg/ml) Kadar (mg/100g)

KAL S IUM Polong Muda Kecipir Segar

25,0511 0,0631 3,0953 30,8904

25,0474 0,0630 3,0904 30,8461

25,0602 0,0632 3,1002 30,9279

25,0242 0,0624 3,0611 30,5816

25,0325 0,0627 3,0757 30,7180

25,0157 0,0622 3,0513 30,4942

X 30,7430

Kadar

Sebenarnya 30,7430 ± 0,2898

Polong Muda Kecipir

Rebus

25,0511 0,0546 2,6797 26,7424

25,0474 0,0541 2,6552 26,5023

25,0602 0,0539 2,6454 26,3912

25,0242 0,0545 2,6748 26,7222

25,0325 0,0543 2,6650 26,6157

25,0157 0,0541 2,6552 26,5359

X 26,5849

Kadar Sebenarnya

26,5849 ± 0,2225

M AGNES IUM Polong Muda Kecipir Segar

25,0511 0,0862 0,8507 33,9614 25,0474 0,0855 0,8439 33,6932 25,0602 0,0861 0,8497 33,9101 25,0242 0,0852 0,8409 33,6072 25,0325 0,0860 0,8488 33,9085 25,0157 0,0855 0,8439 33,7359

X 33,8027

Kadar Sebenarnya

33,8027 ± 0,2358

Polong Muda Kecipir

Rebus

25,0511 0,0620 0,6141 24,5147 25,0474 0,0618 0,6121 24,4402 25,0602 0,0615 0,6092 24,3107 25,0242 0,0613 0,6072 24,2675 25,0325 0,0617 0,6111 24,4157 25,0157 0,0618 0,6121 24,4712

X 24,4033

Kadar

Lampiran 18. Rekapitulasi Data Kadar Besi Setelah Uji t Dalam Sampel

Logam Sampel

Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi

(µg/ml) Kadar (mg/100g)

B

E

S

I

Polong Muda Kecipir

Segar

25,0511 0,0219 4,6972 0,4687

25,0474 0,0211 4,5302 0,4521

25,0602 0,0212 4,5511 0,4540

25,0242 0,0215 4,6137 0,4609

25,0325 0,0214 4,5929 0,4586

25,0157 0,0209 4,4885 0,4485

X 0,4571

Kadar Sebenarnya

0,4571 ± 0,0118 Polong

Muda Kecipir

Rebus

25,0511 0,0200 4,3006 0,4291

25,0474 0,0197 4,2379 0,4229

25,0602 0,0195 4,1962 0,4186

25,0242 0,0198 4,2588 0,4254

25,0325 0,0197 4,2379 0,4232

X 0,4239

Kadar

Logam Sampel

Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi

(µg/ml) Kadar (mg/100g)

M

AN

GAN

Polong Muda Kecipir

Segar

25,0511 0,0283 2,9364 0,2930

25,0474 0,0286 2,9667 0,2961

25,0602 0,0286 2,9667 0,2959

25,0242 0,0284 2,9263 0,2923

25,0325 0,0289 2,9969 0,2993

25,0157 0,0290 3,0070 0,3005

X 0,2962

Kadar Sebenarnya

0,2962 ± 0,0053

Polong Muda Kecipir

Rebus

25,0511 0,0219 2,2906 0,2285

25,0474 0,0216 2,2603 0,2256

25,0602 0,0217 2,2704 0,2264

25,0242 0,0212 2,2199 0,2217

25,0325 0,0220 2,3208 0,2317

25,0157 0,0217 2,2704 0,2269

X 0,2269

Kadar

Lampiran 20. Persentase Penurunan Kadar Kalsium, Magnesium, Besi dan

Mangan dalam Polong Muda Kecipir Segar dan Polong Muda Kecipir Rebus

1. Kalsium

Kadar Kalsium Polong Muda Kecipir Segar adalah 30,7430 mg/100 g Kadar Kalsium Polong Muda Kecipir Rebus adalah 26,5849 mg/100 g Persentase penurunan Kadar Kalsium Polong Muda Kecipir adalah :

100% PMKS dalam logam rata) -(rata Kadar PMKR dalam logam rata) -Kadar(rata PMKS dalam logam rata) -(rata Kadar   % 52 , 13 % 100 g mg/100 30,7430 g mg/100 26,5849) -(30,7430   2. Magnesium

Kadar Magnesium Polong Muda Kecipir Segar adalah 33,8027 mg/100 g Kadar Magnesium Polong Muda Kecipir Rebus adalah 24,4033 mg/100 g Persentase penurunan Kadar Magnesium Polong Muda Kecipir adalah :

100% PMKS dalam logam rata) -(rata Kadar PMKR dalam logam rata) -Kadar(rata PMKS dalam logam rata) -(rata Kadar   % 80 , 27 % 100 g mg/100 33,8027 g mg/100 24,4033) -(33,8027  

3. Besi

Kadar Besi Polong Muda Kecipir Segar adalah 0,4571 mg/100 g Kadar Besi Polong Muda Kecipir Rebus adalah 0,4239 mg/100 g Persentase penurunan Kadar Besi Polong Muda Kecipir adalah :

100% PMKS dalam logam rata) -(rata Kadar PMKR dalam logam rata) -Kadar(rata PMKS dalam logam rata) -(rata Kadar   % 26 , 7 % 100 g mg/100 0,4571 g mg/100 0,4239) -(0,4571   4. Mangan

Kadar Mangan Polong Muda Kecipir Segar adalah 0,0002962 mg/100 g Kadar Mangan Polong Muda Kecipir Rebus adalah 0,0002268 mg/100 g Persentase penurunan Kadar Mangan Polong Muda Kecipir adalah :

100% PMKS dalam logam rata) -(rata Kadar PMKR dalam logam rata) -Kadar(rata PMKS dalam logam rata) -(rata Kadar   % 39 , 23 % 100 g mg/100 0,0002962 g mg/100 0,0002268) -(0,0002962  

Lampiran 21. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium dalam Sampel

Polong Muda Kecipir Segar dan Polong Muda Kecipir Rebus No Polong Muda Kecipir Segar Polong Muda Kecipir Rebus

1. X1 = 30,7430 X2 = 26,5849

2. S1= 0,1761 S2= 0,1352

Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variasi kedua populasi sama (σ1 = σ2) atau berbeda (σ1 ≠ σ2).

- H0: σ1= σ2

H1: σ1≠ σ2

- Nilai kritis F yang diperbolehkan dari tabel (F 0,01/2, (5,5)) adalah = 14,94 - Daerah kritis penolakan: hanya jika F0 ≥ 14,94

F0 = S

S

F0 =

, ,

F0 = 1,6965

- Dari hasil uji ini menunjukkan H0 diterima dan H1 ditolak sehingga

disimpulkan bahwaσ1 = σ2. Berarti tidak terdapat perbedaan yang signifikan

rata-rata kadar kalsium dalam polong muda kecipir segar dan polong muda kecipir rebus.

- Kemudian dilanjutkan dengan uji beda rata–rata menggunakan distribusi t

- Simpangan bakunya adalah: Sp =

√

− S + − S

+ −

=

√

− , + − ,

+ −

=

√

, + , = 0,1569

- H0 : µ1 = µ 2

H1 : µ1≠ µ 2

- Dengan menggunakan taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 1% t 0,01/2= ± 3,1693 untuk df = 6 + 6 -2 = 10

- Daerah kritis penerimaan: - 3,1693 ≤ t0≤ 3,1693 - Daerah kritis penolakan: t0< -3,1693 dan t0> 3,1693

t0 = −

�√_� +_�

= , − ,

, √ +

= ,

,

= 45,9021

- Karena t0 = 45,9021> 3,1693 maka hipotesis H0 ditolak. Berarti terdapat

perbedaan yang signifikan rata-rata kadar kalsium dalam polong muda kecipir segar dan polong muda kecipir rebus.

Lampiran 22. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Magnesium dalam Sampel

Polong Muda Kecipir Segar dan Polong Muda Kecipir Rebus

No Polong Muda Kecipir Segar Polong Muda Kecipir Rebus

1. X1 = 33,8027 X2 = 24,4033

2. S1= 0,1433 S2= 0,0955

Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variasi kedua populasi sama (σ1 = σ2) atau berbeda (σ1 ≠ σ2).

- H0: σ1= σ2

H1: σ1≠ σ2

- Nilai kritis F yang diperbolehkan dari tabel (F 0,01/2, (5,5)) adalah = 14,94 - Daerah kritis penolakan: hanya jika F0 ≥ 14,94

F0 = S

S

F0 =

, ,

F0 = 2,2515

- Dari hasil uji ini menunjukkan H0 diterima dan H1 ditolak sehingga

disimpulkan bahwaσ1 = σ2. Berarti tidak terdapat perbedaan yang signifikan

rata-rata kadar magnesium dalam polong muda kecipir segar dan polong muda kecipir rebus.

- Kemudian dilanjutkan dengan uji beda rata–rata menggunakan distribusi t

- Simpangan bakunya adalah: Sp =

√

− S + − S

+ −

=

√

− , + − ,

+ −

=

√

, + , = 0,1217

- H0 : µ1 = µ 2

H1 : µ1≠ µ 2

- Dengan menggunakan taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 1% t 0,01/2= ± 3,1693 untuk df = 6 + 6 -2 = 10

- Daerah kritis penerimaan: - 3,1693 ≤ t0≤ 3,1693 - Daerah kritis penolakan: t0< -3,1693 dan t0> 3,1693

t0 = −

�√_� +_�

= , − ,

, √ +

= ,

,

= 133,7735

- Karena t0 = 133,7735> 3,1693 maka hipotesisH0 ditolak. Berarti terdapat

perbedaan yang signifikan rata-rata kadar magnesium dalam polong muda kecipir segar dan polong muda kecipir rebus.

Lampiran 23. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Besi dalam Sampel Polong

Muda Kecipir Segar dan Polong Muda Kecipir Rebus

No Polong Muda Kecipir Segar Polong Muda Kecipir Rebus

1. X1 = 0,4571 X2 = 0,4239

2. S1= 0,0072 S2= 0,0038

Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variasi kedua populasi sama (σ1 = σ2) atau berbeda (σ1 ≠ σ2).

- H0: σ1= σ2

H1: σ1≠ σ2

- Nilai kritis F yang diperbolehkan dari tabel (F 0,01/2, (5,4)) adalah = 22,46 - Daerah kritis penolakan: hanya jika F0 ≥ 22,46

F0 = S

S

F0 =

, ,

F0 = 3,59002

- Dari hasil uji ini menunjukkan H0 diterima dan H1 ditolak sehingga

disimpulkan bahwaσ1 = σ2. Berarti tidak terdapat perbedaan yang signifikan

rata-rata kadar besi dalam polong muda kecipir segar dan polong muda kecipir rebus.

- Kemudian dilanjutkan dengan uji beda rata–rata menggunakan distribusi t

- Simpangan bakunya adalah: Sp =

√

− S + − S

+ −

=

√

− , + − ,

+ −

=

√

, + , = 0,059

- H0 : µ1 = µ 2

H1 : µ1≠ µ 2

- Dengan menggunakan taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 1%

t 0,01/2= ± 3,2498 untuk df = 6 + 5 -2 = 9

- Daerah kritis penerimaan: - 3,2498 ≤ t0≤ 3,2498 - Daerah kritis penolakan: t0< -3,2498 dan t0> 3,2498

t0 = −

�√_� +_�

= , − ,

, √ +

= ,

,

= 9,4857

- Karena t0 = 9,4857> 3,2498 maka hipotesisH0 ditolak. Berarti terdapat

perbedaan yang signifikan rata-rata kadar besi dalam polong muda kecipir segar dan polong muda kecipir rebus.

Lampiran 24. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Mangan dalam Sampel

Polong Muda Kecipir Segar dan Polong Muda Kecipir Rebus

No Polong Muda Kecipir Segar Polong Muda Kecipir Rebus 1. X1 = 0,0002962 X2 = 0,0002268

2. S1= 0,00000326 S2= 0,000003309

Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variasi kedua populasi sama (σ1 = σ2) atau berbeda (σ1 ≠ σ2).

- H0: σ1= σ2

H1: σ1≠ σ2

- Nilai kritis F yang diperbolehkan dari tabel (F 0,01/2, (5,5)) adalah = 14,94 - Daerah kritis penolakan: hanya jika F0 ≥ 14,94

F0 = S

S

F0 =

, ,

F0 = 0,9706

- Dari hasil uji ini menunjukkan H0 diterima dan H1 ditolak sehingga

disimpulkan bahwaσ1 = σ2. Berarti tidak terdapat perbedaan yang signifikan

rata-rata kadar mangan dalam polong muda kecipir segar dan polong muda kecipir rebus.

- Kemudian dilanjutkan dengan uji beda rata–rata menggunakan distribusi t

- Simpangan bakunya adalah: Sp =

√

− S + − S

+ −

=

√

− , + − ,

+ −

=

√

, �

− _{+ , �} −

- H0 : µ1 = µ 2

H1 : µ1≠ µ 2

- Dengan menggunakan taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 1%

t 0,01/2= ± 3,1693 untuk df = 6 + 6 -2 = 10 - Daerah kritis penerimaan: - 3,1693 ≤ t0≤ 3,1693 - Daerah kritis penolakan: t0< -3,1693 dan t0> 3,1693

t0 = −

�√_� +_�

= ( , �

− _{− , �} − ₎

, � − √ +

= ,

,

= 385,5556

- Karena t0 = 385,5556> 3,1693 maka hipotesisH0 ditolak. Berarti terdapat

perbedaan yang signifikan rata-rata kadar mangan dalam polong muda kecipir segar dan polong muda kecipir rebus.

Lampiran 25. Perhitungan Jumlah Baku yang Ditambahkan untuk Persen

Perolehan Kembali Kadar Kalsium, Magnesium, Besi dan Mangan pada Polong Muda Kecipir Segar

Jumlah baku yang ditambahkan dapat dihitung menggunakan rumus berikut: C*A= 10 % x X

V =

∗ S

Keterangan:

C*A = Kadar larutan baku yang ditambahkan (µg/g) X = Kadar rata–rata logam pada sampel (mg/100 g) V = Jumlah larutan baku yang ditambahkan (ml)

BS = Berat rata–rata sampel untuk uji persen perolehan kembali (g)

1. Kalsium

Berat rata–rata sampel untuk uji persen perolehan kembali (BS) = 25,0368 g Kadar rata–rata kalsium pada polong muda kecipir segar (X) = 30,7430 mg/100 g

C*A = 10 % x X

= x 30,7430 mg/100 g = 3,0743 mg/100 g

= 30,7430 µg/g

V

=_{Konsentrasi baku yang digunakan} C∗A x BS

= , µg/g x ,_µg/ml g = 0,769708389 ml

2. Magnesium

Berat rata–rata sampel untuk uji persen perolehan kembali (BS) = 25,0368 g Kadar rata–rata magnesium pada polong muda kecipir segar (X) = 33,8027 mg/100 g

C*A = 10 % x X

= x 33,8027 mg/100 g = 3,3802 mg/100 g

= 33,8027 µg/g

V

=_{Konsentrasi baku yang digunakan} C∗A x BS

= , µg/g x ,_µg/ml g = 0,846373636 ml

1 ml 3. Besi

Berat rata–rata sampel untuk uji persen perolehan kembali (BS) = 25,0368 g Kadar rata–rata besi pada polong muda kecipir segar (X) = 0,4571 mg/100 g

C*A = 10 % x X

= x 0,4571 mg/100 g = 0,0457 mg/100 g = 0,4571 µg/g

V

=_{Konsentrasi baku yang digunakan} C∗A x BS

= , µ / , µ /

= 0,228932948 ml 0,2 ml

Lampiran 25. (Lanjutan)

4. Mangan

Berat rata–rata sampel untuk uji persen perolehan kembali (BS) = 25,0368 g Kadar rata–rata mangan pada polong muda kecipir segar (X) = 0,0002962 mg/100 g

C*A = 10 % x X

= x 0,0002962 mg/100 g = 0,00002962mg/100 g = 0,0002962 µg/g

V

=_{Konsentrasi baku yang digunakan} C∗A x BS

= , µ_, g/g x ,_µg/ml g = 0,074161505 ml

Larutan Baku pada Polong Muda Kecipir Segar

1. Hasil Analisis Kadar Kalsium (Ca) Sebelum Ditambahkan Larutan Baku Kalsium

Sampel

Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi

(µg/ml) Kadar (mg/100g)

1 25,0511 0,0631 3,0953 30,8904

2 25,0474 0,0630 3,0904 30,8461

3 25,0602 0,0632 3,1002 30,9279

4 25,0242 0,0624 3,0611 30,5816

5 25,0325 0,0627 3,0757 30,7180

6 25,0157 0,0622 3,0513 30,4942

∑ 184,4584

Rata-rata 30,7430

2. Hasil Analisis Kadar Kalsium (Ca) Sesudah Ditambahkan Larutan Baku Kalsium

Sampel

Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi (µg/ml)

Kadar (mg/100g)

Recovery (%)

1 25,0245 0,0712 3,4914 34,8802 103,58

2 25,0387 0,0715 3,5061 35,0069 106,75

3 25,0473 0,0716 3,5110 35,0437 107,67

∑ 75,1105 318

Lampiran 26. (Lanjutan)

3. Hasil Analisis Kadar Magnesium (Mg) Sebelum Ditambahkan Larutan Baku Magnesium

Sampel

Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi

(µg/ml) Kadar (mg/100g)

1 25,0511 0,0862 0,8507 33,9614

2 25,0474 0,0855 0,8439 33,6932

3 25,0602 0,0861 0,8497 33,9101

4 25,0242 0,0852 0,8409 33,6072

5 25,0325 0,0860 0,8488 33,9085

6 25,0157 0,0855 0,8439 33,7359

∑ 202,8165

Rata-rata 33,8027

4. Hasil Analisis Kadar Magnesium (Mg) Sesudah Ditambahkan Larutan Baku Magnesium

Sampel

Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi (µg/ml)

Kadar (mg/100g)

Recovery (%)

1 25,0245 0,0964 0,9505 37,9835 104,67

2 25,0387 0,0963 0,9495 37,9229 103,15

3 25,0473 0,0966 0,9524 38,0270 105,76

∑ 75,1105 313,58

5. Hasil Analisis Kadar Besi (Fe) Sebelum Ditambahkan Larutan Baku Besi

Sampel

Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi

(µg/ml) Kadar (mg/100g)

1 25,0511 0,0219 4,6972 0,4687

2 25,0474 0,0211 4,5302 0,4521

3 25,0602 0,0212 4,5511 0,4540

4 25,0242 0,0215 4,6137 0,4609

5 25,0325 0,0214 4,5929 0,4586

6 25,0157 0,0209 4,4885 0,4485

∑ 2,7431

Rata-rata 0,4571

6. Hasil Analisis Kadar Besi (Fe) Sesudah Ditambahkan Larutan Baku Besi

Sampel

Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi (µg/ml)

Kadar (mg/100g)

Recovery (%)

1 25,0245 0,0233 4,9895 0,4984 103,33

2 25,0387 0,0234 5,0104 0,5005 108,02

3 25,0473 0,0232 4,9686 0,4959 97,24

∑ 75,1105 308,59

Lampiran 26. (Lanjutan)

7. Hasil Analisis Kadar Mangan (Mn) Sebelum Ditambahkan Larutan Baku Mangan

Sampel

Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi (ng/ml)

Kadar (mg/100g) x 10-3

1 25,0511 0,0283 2,9364 0,2930

2 25,0474 0,0286 2,9667 0,2961

3 25,0602 0,0286 2,9667 0,2959

4 25,0242 0,0284 2,9263 0,2923

5 25,0325 0,0289 2,9969 0,2993

6 25,0157 0,0290 3,0070 0,3005

∑ 1,7772

Rata-rata 0,2962

8. Hasil Analisis Kadar Mangan (Mn) Sesudah Ditambahkan Larutan Baku Mangan

Sampel

Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi (ng/ml)

Kadar (mg/100g)

x 10-3

Recovery (%)

1 25,0245 0,0326 3,3703 0,3367 101,37

2 25,0387 0,0327 3,3804 0,3375 103,41

3 25,0473 0,0325 3,3602 0,3353 98,08

∑ 75,1105 302,86

1. Perhitungan uji perolehan kembali kadar kalsium Sampel 1

Persamaan regresi : Y = 0,02045 X 0,0002 X = , + ,

, = 3,4914 µg/ml

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 3,4914µg/ml CF =

µ /

x Volume (ml) x Faktor pengenceran = , µ /

, x 25 ml x 100

= 348,8024µg/g = 34,8802 mg/100g

Kadar sampel 1 setelah ditambah larutan baku (CF) = 34,8802 mg/100g

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan lautan baku (CA) adalah kadar

rata-rata dari keenam sampel

CA = , + , + , + , + , + , / = 30,7430mg/100g

Berat sampel rata-rata uji recovery= 25,0368 g

Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) adalah

C*A =

µ /

− x Volume (ml)

= µ /

, x 1 ml

= 39,9412µg/g = 3,9941 mg/100g

Maka % perolehan kembali kalsium = F−

�∗� x 100%

= , − , /

, / x 100%

Lampiran 27. (Lanjutan)

Sampel 2

Persamaan regresi : Y = 0,02045 X 0,0002 X = , + ,

, = 3,5061 µg/ml

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 3,5061 µg/ml CF = µ / x Volume (ml) x Faktor pengenceran

= , µ /

, x 25 ml x 100

= 350,0693µg/g = 35,0069 mg/100g

Kadar sampel 2 setelah ditambah larutan baku (CF) = 35,0069 mg/100g

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan lautan baku (CA) adalah kadar

rata-rata dari keenam sampel

CA = , + , + , + , + , + , / = 30,7430mg/100g

Berat sampel rata-rata uji recovery= 25,0368 g

Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) adalah

C*A = µ /

− x Volume (ml)

= µ /

, x 1 ml

= 39,9412µg/g = 3,9941 mg/100g

Maka % perolehan kembali kalsium = F−

�∗� x 100%

= , − , /

, / x 100%

Sampel 3

Persamaan regresi : Y = 0,02045 X 0,0002 X = , + ,

, = 3,5110 µg/ml

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 3,5110 µg/ml CF =

µ /

x Volume (ml) x Faktor pengenceran = , µ /

, x 25 ml x 100

= 350,4372µg/g = 35,0437 mg/100g

Kadar sampel 3 setelah ditambah larutan baku (CF) = 35,0437mg/100g

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan lautan baku (CA) adalah kadar

rata-rata dari keenam sampel

CA = , + , + , + , + , + , / = 30,7430mg/100g

Berat sampel rata-rata uji recovery= 25,0368 g

Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) adalah

C*A =

µ /

− x Volume (ml)

= µ /

, x 1 ml

= 39,9412µg/g = 3,9941 mg/100g

Maka % perolehan kembali kalsium = F−

�∗� x 100%

= , − , /

, / x 100%

Lampiran 27. (Lanjutan)

2. Perhitungan uji perolehan kembali kadar magnesium Sampel 1

Persamaan regresi : Y = 0,10226 X 0,0008 X = , + ,

, = 0,9505 µg/ml

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 0,9505µg/ml CF =

µ /

x Volume (ml) x Faktor pengenceran = , µ /

, x 25 ml x 400

= 379,8350µg/g = 37,9835 mg/100g

Kadar sampel 1 setelah ditambah larutan baku (CF) = 37,9835 mg/100g

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan lautan baku (CA) adalah kadar

rata-rata dari keenam sampel

CA = , + , + , + , + , + , / = 33,8027mg/100g

Berat sampel rata-rata uji recovery= 25,0368 g

Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) adalah

C*A =

µ /

− x Volume (ml)

= µ /

, x 1 ml

= 39,9412µg/g = 3,9941 mg/100g

Maka % perolehan kembali magnesium = F−

�∗� x 100%

= , − , /

, / x 100%

Sampel 2

Persamaan regresi : Y = 0,10226 X 0,0008 X = , + ,

, = 0,9495 µg/ml

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 0,9495 µg/ml CF =

µ /

x Volume (ml) x Faktor pengenceran = , µ /

, x 25 ml x 400

= 379,2291µg/g = 37,9229 mg/100g

Kadar sampel 2 setelah ditambah larutan baku (CF) = 37,9229 mg/100g

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan lautan baku (CA) adalah kadar

rata-rata dari keenam sampel

CA = , + , + , + , + , + , / = 33,8027 mg/100g

Berat sampel rata-rata uji recovery= 25,0368 g

Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) adalah

C*A =

µ /

− x Volume (ml)

= µ /

, x 1 ml

= 39,9412µg/g = 3,9941 mg/100g

Maka % perolehan kembali magnesium = F−

�∗� x 100%

= , − , /

, / x 100%

Lampiran 27. (Lanjutan)

Sampel 3

Persamaan regresi : Y = 0,10226 X 0,0008 X = , + ,

, = 0,9524 µg/ml

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 0,9524 µg/ml CF =

µ /

x Volume (ml) x Faktor pengenceran = , µ /

, x 25 ml x 400

= 380,2701µg/g = 38,0270 mg/100g

Kadar sampel 3 setelah ditambah larutan baku (CF) = 38,0270mg/100g

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan lautan baku (CA) adalah kadar

rata-rata dari keenam sampel

CA = , + , + , + , + , + , / = 33,8027 mg/100g

Berat sampel rata-rata uji recovery= 25,0368 g

Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) adalah

C*A =

µ /

− x Volume (ml)

= µ /

, x 1 ml

= 39,9412µg/g = 3,9941 mg/100g

Maka % perolehan kembali magnesium = F−

�∗� x 100%

= , − , /

, / x 100%

3. Perhitungan uji perolehan kembali kadar besi Sampel 1

Persamaan regresi : Y = 0,00479 X 0,0006 X = , + ,

, = 4,9895 µg/ml

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 4,9895 µg/ml CF =

µ /

x Volume (ml) x Faktor pengenceran

= , µ /

, x 25 ml x 1

= 4,9846µg/g = 0,4984 mg/100g

Kadar sampel 1 setelah ditambah larutan baku (CF) = 0,4984 mg/100g

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan lautan baku (CA) adalah kadar

rata-rata dari keenam sampel

CA = , + , + , + , + , + , / = 0,4571mg/100g

Berat sampel rata-rata uji recovery= 25,0368 g

Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) adalah

C*A =

µ /

− x Volume (ml)

= µ /

, x 0,2 ml

= 0,3994µg/g = 0,0399 mg/100g

Maka % perolehan kembali besi = F−

�∗� x 100%

= , − , /

, / x 100%

Lampiran 27. (Lanjutan)

Sampel 2

Persamaan regresi : Y = 0,00479 X 0,0006 X = , + ,

, = 5,0104 µg/ml

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 5,0104 µg/ml CF =

µ /

x Volume (ml) x Faktor pengenceran = , µ /

, x 25 ml x 1

= 5,0026µg/g = 0,5002 mg/100g

Kadar sampel 2 setelah ditambah larutan baku (CF) = 0,5002 mg/100g

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan lautan baku (CA) adalah kadar

rata-rata dari keenam sampel

CA = , + , + , + , + , + , / = 0,4571 mg/100g

Berat sampel rata-rata uji recovery= 25,0368 g

Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) adalah

C*A =

µ /

− x Volume (ml)

= µ /

, x 0,2 ml

= 0,3994µg/g = 0,0399 mg/100g

Maka % perolehan kembali besi = F−

�∗� x 100%

= , − , /

, / x 100%

Sampel 3

Persamaan regresi : Y = 0,00479 X 0,0006 X = , + ,

, = 4,9686 µg/ml

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 4,9686µg/ml CF =

µ /

x Volume (ml) x Faktor pengenceran = , µ /

, x 25 ml x 1

= 4,9593µg/g = 0,4959 mg/100g

Kadar sampel 2 setelah ditambah larutan baku (CF) = 0,4959 mg/100g

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan lautan baku (CA) adalah kadar

rata-rata dari keenam sampel

CA = , + , + , + , + , + , / = 0,4571 mg/100g

Berat sampel rata-rata uji recovery= 25,0368 g

Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) adalah

C*A =

µ /

− x Volume (ml)

= µ /

, x 0,2 ml

= 0,3994µg/g = 0,0399 mg/100g

Maka % perolehan kembali besi = F−

�∗� x 100%

= , − , /

, / x 100%

Lampiran 27. (Lanjutan)

4. Perhitungan uji perolehan kembali kadar mangan Sampel 1

Persamaan regresi : Y = 0,00991 X 0,0008 X = , + ,

, = 3,3703ng/ml

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 3,3703 ng/ml CF = / x Volume (ml) x Faktor pengenceran

= , /

, x 25 ml x 1

= 3,3670�g/g

= 0,3367 x 10-3 mg/100g

Kadar sampel 1 setelah ditambah larutan baku (CF) = 0,0003367 mg/100g

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan lautan baku (CA) adalah kadar

rata-rata dari keenam sampel

CA = , + , + , + , + , + , �

− _/

= 0,2962 x 10-3 mg/100g Berat sampel rata-rata uji recovery = 25,0368 g

Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) adalah

C*A =

µ /

− x Volume (ml)

= , µ /

, x 0,1 ml

= 0,3994 x 10-3µ_g/g

= 0,0399 x 10-3 mg/100g

Maka % perolehan kembali mangan = F−

�∗� x 100%

= , �

− _{− , �} − _/

, � − _/ x 100%

Sampel 2

Persamaan regresi : Y = 0,00991 X 0,0008 X = , + ,

, = 3,3804ng/ml

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 3,3804 ng/ml CF = / x Volume (ml) x Faktor pengenceran

= , /

, x 25 ml x 1

= 3,3751�g/g

= 0,3375 x 10-3 mg/100g

Kadar sampel 2 setelah ditambah larutan baku (CF) = 0,0003375 mg/100g

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan lautan baku (CA) adalah kadar

rata-rata dari keenam sampel

CA = , + , + , + , + , + , �

− _/

= 0,2962 x 10-3 mg/100g Berat sampel rata-rata uji recovery= 25,0368 g

Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) adalah

C*A =

µ /

− x Volume (ml)

= , µ /

, x 0,1 ml

= 0,3994 x 10-3µ_g/g

= 0,0399 x 10-3 mg/100g

Maka % perolehan kembali mangan = F−

�∗� x 100%

= , �

− _{− , �} − _/

, � − _/ x 100%

Lampiran 27. (Lanjutan)

Sampel 3

Persamaan regresi : Y = 0,00991 X 0,0008 X = , + ,

, = 3,3602ng/ml

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 3,3602 ng/ml CF = / x Volume (ml) x Faktor pengenceran

= , /

, x 25 ml x 1

= 3,3538µg/g

= 0,3353 x 10-3 mg/100g

Kadar sampel 3 setelah ditambah larutan baku (CF) = 0,0003353 mg/100g

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan lautan baku (CA) adalah kadar

rata-rata dari keenam sampel

CA = , + , + , + , + , + , �

− _/

= 0,2962 x 10-3 mg/100g Berat sampel rata-rata uji recovery= 25,0368 g

Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) adalah

C*A = µ /

− x Volume (ml)

= , µ /

, x 0,1 ml

= 0,3994 x 10-3µg/g = 0,0399 x 10-3 mg/100g

Maka % perolehan kembali mangan = F−

�∗� x 100%

= , �

− _{− , �} − _/

, � − _/ x 100%

1. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Kalsium

No.

Kadar Persen Perolehan Kembali (mg/100 g)

( Xi )

(Xi - X ) (Xi - X )2

1. 103,58 -2,42 5,8564

2. 106,75 0,75 0,5625

3. 107,67 1,67 2,7889

∑ = 318

∑(Xi - X )2= 9,2078

X = 106

Keterangan:

SD = Standar Deviasi

RSD = Relative Standard Deviation

SD =





1 -n

X

-Xi 2



SD =

1 3 9,2078



SD = 2,1456

RSD =

x

100

%

x

SD

RSD = 100%

106 2,1456

x

Lampiran 28. (Lanjutan)

2. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Magnesium No.

Kadar Persen Perolehan Kembali (mg/100 g)

( Xi )

(Xi - X ) (Xi - X )2

1. 104,67 0,15 0,0225

2. 103,15 -1,37 1,8769

3. 105,76 1,24 1,5376

∑ = 313,58

∑(Xi - X )2= 3,4370

X _{= 104,52}

Keterangan:

SD = Standar Deviasi

RSD = Relative Standard Deviation

SD =





1 -n

X

-Xi 2



SD =

1 3 3,4370



SD = 1,3109

RSD =

x

100

%

x

SD

RSD = 100%

104,52 1,3109

x

3. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Besi No.

Kadar Persen Perolehan Kembali (mg/100 g)

( Xi )

(Xi - X ) (Xi - X )2

1. 103,33 0,47 0,2209

2. 108,02 5,16 26,6256

3. 97,24 -5,62 31,5844

∑ = 308,59

∑(Xi - X )2= 58,4309

X _{= 102,86}

Keterangan:

SD = Standar Deviasi

RSD = Relative Standard Deviation

SD =





1 -n

X

-Xi 2



SD =

1 3 58,4309



SD = 5,4051

RSD =

x

100

%

x

SD

RSD = 100%

102,86 5,4051

x

Lampiran 28. (Lanjutan)

4. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Mangan No.

Kadar Persen Perolehan Kembali (mg/100 g)

( Xi )

(Xi - X ) (Xi - X )2

1. 101,37 0,42 0,1764

2. 103,41 2,46 6,0516

3. 98,08 -2,87 8,2369

∑ = 302,86

∑(Xi - X )2= 14,4649

X _{= 100,95}

Keterangan:

SD = Standar Deviasi

RSD = Relative Standard Deviation

SD =





1 -n

X

-Xi 2



SD =

1 3 14,4649



SD = 2,6893

RSD =

x

100

%

x

SD

RSD = 100%

100,95 2,6893

x

1. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi kalsium Y = 0,02045 X 0,0002

Slope = 0,02045

No

Konsentrasi (µg/ml)

X

Absorbansi

Y Yi Y-Yi (Y-Yi)

2

1 0,0000 -0,0001 -0,00020 0,00010 0,000000010 2 1,0000 0,0197 0,02025 -0,00055 0,000000302 3 2,0000 0,0409 0,04070 0,00020 0,000000020 4 3,0000 0,0618 0,06115 0,00065 0,000000422 5 4,0000 0,0820 0,08160 0,00040 0,000000160 6 5,0000 0,1015 0,10205 -0,00055 0,000000302

∑(Y-Yi)2= 0,000001217

Simpangan Baku =

√

∑ − ²

−

=

√

,

= 0,000551588 Batas Deteksi = � ⁄

�� �

= ,

,

= 0,0809 µg/ml

Batas Kuantitasi = � ⁄

�� �

= ,

,

Lampiran 29. (Lanjutan)

2. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi magnesium Y = 0,10226 X - 0,0008

Slope = 0,10226

No

Konsentrasi (µg/ml)

X

Absorbansi

Y Yi Y-Yi (Y-Yi)

2

1 0,0000 0,0004 -0,00080 0,00120 0,00000144

2 0,2000 0,0194 0,01965 -0,00025 0,000000063 3 0,4000 0,0392 0,04010 -0,00090 0,000000817 4 0,6000 0,0592 0,06079 -0,00159 0,000002547

5 0,8000 0,0815 0,08132 0,00017 0,000000029

6 1,0000 0,1023 0,10146 0,00084 0,000000705

∑(Y-Yi)2= 0,000005601

Simpangan Baku =

√

∑ − ²

−

=

√

, = ,

Batas Deteksi = � ⁄

�� �

= ,

,

= 0,0347 µg/ml Batas Kuantitasi = � ⁄

�� �

= ,

,

3. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi besi Y = 0,00479 X - 0,0006

Slope = 0,00479

No

Konsentrasi (µg/ml)

X

Absorbansi

Y Yi Y-Yi (Y-Yi)

2

1 0,0000 -0,0006 -0,00060 0,00000 0,00000000

2 2,0000 0,0086 0,00898 0,00038 0,000000144

3 4,0000 0,0188 0,01856 0,00024 0,000000057

4 6,0000 0,0283 0,02814 0,00016 0,000000025

5 8,0000 0,0377 0,03772 -0,00002 0,000000004

6 10,0000 0,0471 0,04730 0,00020 0,00000004

∑(Y-Yi)2= 0,000000027

Simpangan Baku =

√

∑ − ²

−

=

√

, = ,

Batas Deteksi = � ⁄

�� �

= ,

,

= 0,1627 µg/ml Batas Kuantitasi = � ⁄

�� �

= ,

,

Lampiran 29. (Lanjutan)

4. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi mangan Y = 0,00991 X - 0,0008

Slope = 0,00991

No

Konsentrasi (ng/mL)

X

Absorbansi

Y Yi Y-Yi (Y-Yi)

2

1 0,0000 0,0005 -0,00080 0,00130 0,00000169

2 2,0000 0,0191 0,01902 0,00008 0,000000006

3 4,0000 0,0373 0,03884 -0,00154 0,000002371 4 6,0000 0,0577 0,05866 -0,00096 0,000000921

5 8,0000 0,0783 0,07848 0,00018 0,000000032

6 10,0000 0,0996 0,09830 0,00130 0,000000169

∑(Y-Yi)2= 0,000006710

Simpangan Baku =

√

∑ − ²

−

=

√

, = ,

Batas Deteksi = � ⁄

�� �

= ,

,

= 0,3920 ng/ml Batas Kuantitasi = � ⁄

�� �

= ,

,

Gambar 7. Alat Spektrofotometer Serapan Atom (AAS) (Hitachi Z-2000)

DAFTAR PUSTAKA

Almatsier, S. (2004). Prinsip Dasar Ilmu Gizi. Jakarta: PT. Gramedia Pustaka Utama. Halaman 229, 247, 249, 255-256.

Bassett, J., Denney, R.C., Jeffery, G.H., dan Mendham, J. (1991). Vogel’s

Textbook of Quantitative Inorganic Analysis Including Elementary Instrumental Analysis. Penerjemah: Ahmad Hadiyana Pudja atmaka dan

Lukman Setiono. (1994). Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif

Anorganik. Edisi Keempat. Jakarta: Penerbit Buku Kedokteran EGC.

Halaman 429, 526, 542, 551, 626, 710.

Budiyanto, M. A. K. (2001). Dasar-Dasar Ilmu Gizi. Yogyakarta: UMM Press. Halaman 59, 60, 61, 65.

Ditjen POM. (1979). Farmakope Indonesia. Jilid Ketiga. Jakarta: Departemen Kesehatan RI. Halaman 657.

Ermer, J. dan McB. Miller, J. H. (2005). Method Validation in Pharmaceutical

Analysis. Weinheim: Wiley-VchVerlag GmbH & Co. KGaA. Halaman

171.

Gandjar, I.G., dan Rohman, A. (2007). Kimia Farmasi Analisis. Cetakan Kesatu.Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Hal. 298, 305-306, 310-312, 319-322. Handayani, T. (2013). Kecipir

(Psophocarpus tetragonolobus L.), Potensi Lokal

yang Terpinggirkan. Kelompok Peneliti Pemuliaan dan Plasma Nutfah.

Lembang-Bandung Barat: Balai Penelitian Tanaman Sayuran. Halaman 1-6.

Harmita. (2004). Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara Perhitungannya. Review Artikel. Majalah Ilmu Kefarmasian. Halaman 117-119, 121-122, 127-128, 130.

Harris, D. C. (2007). Quantitative Chemical Analysis. Seventh Edition. New York: W. H. Freeman and Company. Halaman 455.

Isaac, R.A. (1990) Plants. Dalam: Helrich, K. (1990). Official Methods of

Analysis of the Association of Official Analytical Chemists. Edisi

Kelimabelas. Arlington: AOAC International. Halaman 42.

Khopkar, S.M. (1985). Basic Concepts Of Analytical Chemistry. Penerjemah: Saptorahardjo, A., dan Nurhado, A. (1990). Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI-Press. Halaman 275, 279.

Lingkungan (LSM-MEPELING): Kunduran Blora. Halaman 29.

Kristianingrum, S. (2012). Kajian Berbagai Proses Destruksi Sampel dan

Efeknya. Prosiding Seminar Nasional Penelitian, Pendidikan dan

Penerapan MIPA, Fakultas MIPA. Yogyakarta: Universitas Negeri Yogyakarta. Halaman 197.

McMurry, J., Castellion, M., Ballantine, D. S., Hoeger, C. A., and Peterson, V. E. (2007). Fundamentals Of General, Organic, and Biological Chemistry. New York: Pearson Education, Inc. Halaman 85, 890.

Rosmarkam, A. dan Yuwono, N. W. (2002). Ilmu Kesuburan Tanah. Yogyakarta: Kanisius. Halaman 31.

Sudjana. (2005). Metode Statistika .Edisi Keenam. Bandung: Tarsito. Halaman 93, 168, 239.

BAB III

METODE PENELITIAN

Metode penelitian yang dilakukan ini adalah penelitian yang besifat deskriptif, yang bertujuan menggambarkan suatu keadaan secara sistematis yaitu analisis kadar mineral kalsium, magnesium, besi dan mangan dalam polong muda kecipir serta persentase penurunan kadar mineral tersebut setelah proses perebusan.

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara pada bulan Agustus – Oktober 2015. Adapun tahap penelitian ini meliputi pengambilan sampel, identifikasi sampel, dan analisis kadar mineral kalsium, magnesium, besi dan mangan.

3.2 Alat-Alat

Alat-alat yang digunakan pada penelitian ini meliputi alat-alat gelas laboratorium, alumunium foil, blender (National), cawan, hot plate (Fisions) dengan spesifikasi suhu 38-3710C, kertas saring Whatman No. 42, krus porselen, pipet tetes, PureLab UHQ (ELGA), spatula, tanur (Stuart) dan Spektrofotometer Serapan Atom (Hitachi Z-2000) lengkap dengan Lampu katoda kalsium, magnesium, besi dan mangan.

3.3.1 Sampel

Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah polong muda kecipir yang berasal dari Supermarket Brastagi Jl. Jendral Gatot Subroto No. 288, Medan, Sumatera Utara.

3.3.2 Pereaksi

Semua bahan yang digunakan dalam penelitian ini berkualitas pro analisa keluaran E. Merck yaitu asam nitrat pekat 65% b/v (CV. Rudang Jaya), larutan baku kalsium nitrat 1000 µg/ml, larutan baku magnesium nitrat 1000 µg/ml, larutan baku besi nitrat 1000 µg/ml, larutan baku mangan nitrat 1000 µg/ml dan akuademineralisata (Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi USU).

3.4 Pembuatan Pereaksi

3.4.1 Larutan Asam Nitrat (1:1) (v/v)

Asam Nitrat 65% sebanyak 500 ml diencerkan dengan air suling hingga 500 mL (Ditjen POM., 1979).

3.5 Prosedur Penelitian 3.5.1 Pengambilan Sampel

Metode pengambilan sampel dilakukan dengan cara sampling purposif yang dikenal juga sebagai sampling pertimbangan dimana sampel ditentukan atas pertimbangan bahwa populasi sampel adalah homogen dan sampel yang tidak diambil mempunyai karakteristik yang sama dengan sampel yang sedang diteliti (Sudjana, 2005).

3.5.2 Identifikasi Sampel

Identifikasi kecipir dilakukan di Pusat Penelitian dan Pengembangan Biologi LIPI, Bogor.

3.5.3 Penyiapan Sampel

Sebanyak 1000 gram polong muda kecipir segar dibersihkan dari pengotoran, dicuci bersih dengan akuademineralisata lalu ditiriskan. Selanjutnya dikeringkan di udara, dipotong kecil-kecil ± 2 cm kemudian masing–masing dibagi menjadi 500 gram untuk yang segar dan direbus. Untuk sampel yang direbus dimasukkan ke dalam 500 ml akuademineralisata lalu direbus selama 15 menit pada suhu 80-100 . Sampel yang telah direbus diangkat lalu ditiriskan dan dikeringkan di udara terbuka terhindar dari sinar matahari langsung. Setelah itu kedua sampel tersebut diblender hingga halus.

3.5.4 Penentuan Mineral Kalsium, Magnesium, Besi dan Mangan 3.5.4.1 Proses Destruksi Kering

Sampel yang telah diblander ditimbang sebanyak 25 gram dimasukkan ke dalam krus porselen, diarangkan di atas hot plate selama 9 jam lalu diabukan di tanur dengan temperatur awal 100oC dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan menjadi 500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit. Pengabuan dilakukan selama 50 jam (dihitung saat suhu sudah 500℃), lalu setelah suhu tanur ±27℃, krus porselen dikeluarkan dan dibiarkan hingga dingin pada desikator. Abu dibasahi dengan 10 tetes akuademineralisata dan ditambahkan 5 ml HNO₃(1:1) secara hati-hati. Kemudian kelebihan HNO3 diuapkan pada hot plate dengan suhu 100-120oC

sampai kering. Krus porselen dimasukkan kembali ke dalam tanur dengan temperatur awal 100℃ dan perlahan – lahan temperatur dinaikkan hingga suhu

dan dibiarkan hingga dingin pada desikator. Hal ini dilakukan sebanyak 6 kali pengulangan untuk masing-masing sampel (Isaac, 1990).

3.5.4.2 Pembuatan Larutan Sampel

Sampel hasil destruksi dilarutkan dalam 5 ml HNO3 (1:1) hingga diperoleh

larutan bening. Kemudian dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml dan krus porselen dibilas dengan akuademineralisata sebanyak 3 kali. Hasil pembilasan dimasukkan kedalam labu tentukur. Setelah itu dicukupkan volumenya dengan akuademineralisata hingga garis tanda. Lalu disaring dengan kertas saring

Whatman No. 42 dengan membuang 5 ml larutan pertama hasil penyaringan untuk

menjenuhkan kertas saring selanjutnya ditampung ke dalam botol. Larutan ini digunakan untuk uji kuantitatif kalsium, magnesium, besi dan mangan.

3.5.4.3 Pemeriksaan Kuantitatif

3.5.4.3.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalsium

Larutan baku kalsium (konsentrasi 1000 µg/ml) dipipet sebanyak 1 ml, di masukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuademineralisata (konsentrasi 10 µg/ml).

Larutan untuk kurva kalibrasi kalsium dibuat dengan memipet (2,5; 5; 7,5; 10 dan 12,5) ml larutan baku 10 µg/ml, masing-masing dimasukkan ke dalam tentukur 25 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuademineralisata. Larutan ini mengandung (1; 2; 3; 4; dan 5) µg/ml dan diukur absorbansi pada panjang gelombang 422,7 nm dengan nyala udara-asetilen.

3.5.4.3.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Magnesium

Larutan baku magnesium (1000 µg/ml) dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuademineralisata (konsentrasi 10 µg/ml).

Larutan untuk kurva kalibrasi magnesium dibuat dengan memipet (0,5; 1; 1,5; 2; dan 2,5) ml larutan baku 10 µg/ml, masing-masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuademineralisata. Larutan ini mengandung (0,2; 0,4; 0,6; 0,8; dan 1,0) µg/ml) dan diukur pada panjang gelombang 285,2 nm dengan nyala udara-asetilen.

3.5.4.3.3 Pembuatan Kurva Kalibrasi Besi

Larutan baku besi (konsentrasi 1000 µg/ml) dipipet sebanyak 2,5 ml, di masukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuademineralisata (konsentrasi 50 µg/ml).

Larutan untuk kurva kalibrasi besi dibuat dengan memipet (1; 2; 3; 4 dan 5) ml larutan baku 50 µg/ml, masing-masing dimasukkan ke dalam tentukur 25 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuademineralisata. Larutan ini mengandung (2,0; 4,0; 6,0; 8,0; dan 10;0) µg/ml dan diukur absorbansi pada panjang gelombang 248,3 nm dengan nyala udara-asetilen.

3.5.4.3.4 Pembuatan Kurva Kalibrasi Mangan

Larutan baku mangan (Konsentrasi 1000 µg/ml) dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, dicukupkan dengan akuademineralisata sampai garis tanda (konsentrasi 10 µg/ml). Dari larutan baku dengan konsentrasi 10 µg/ml dipipet sebanyak 1 ml lalu dimasukkan ke dalam

(konsentrasi 0,1 µg/ml).

Larutan untuk kurva kalibrasi mangan dibuat dengan memipet (0,5; 1; 1,5; 2 dan 2,5) ml larutan baku 0,1 µg/ml lalu masing-masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml, dan dicukupkan dengan akuademineralisata sampai garis tanda (larutan ini mengandung 2; 4; 6; 8; dan 10) ng/ml, lalu diukur pada panjang gelombang 279,5 nm dengan nyala udara-asetilen.

3.5.4.3.5 Penetapan Kadar Mineral Kalsium, Magnesium, Besi dan Mangan Dalam Sampel

Sebelum dilakukan penetapan kadar kalsium, magnesium, besi dan mangan dalam sampel, terlebih dahulu alat spektrofotometer serapan atom dikondisikan dan diatur metodenya sesuai dengan mineral yang akan diperiksa. Penetapan kadar kalsium dilakukan dengan cara larutan sampel hasil destruksi dipipet sebanyak 0,25 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml dan dicukupkan dengan akuademineralisata sampai garis tanda (Faktor pengenceran = 25 ml/0,25 ml = 100 kali). Penetapan kadar magnesium dilakukan dengan cara larutan sampel hasil destruksi dipipet sebanyak 0,25 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan dengan akuademineralisata sampai garis tanda (Faktor pengenceran = 100 ml/0,25 ml = 400 kali), dan penetapan kadar besi serta mangan tidak memiliki faktor pengenceran. Kemudian diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom yang telah dikondisikan dan diatur metodenya dimana penetapan kadar kalsium dilakukan pada panjang gelombang 422,7 nm, penetapan kadar untuk magnesium dilakukan pada panjang gelombang 285,2 nm, penetapan kadar besi dilakukan pada panjang

gelombang 248,3 nm, penetapan kadar untuk mangan dilakukan pada panjang gelombang 279,5 nm dengan nyala udara-asetilen. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku kalsium, magnesium, besi, dan mangan. Konsentrasi kalsium, magnesium, besi, dan mangan dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.

kadar mineral kalsium, magnesium, besi dan mangan dalam sampel dapat dihitung dengan cara sebagai berikut:

(g) Sampel Berat

n pengencera xFaktor

(ml) xVolume (µg/ml)

i Konsentras (µg/g)

Mineral

Kadar 

3.5.5 Analisis Data Secara Statistik 3.5.5.1 Penolakan Hasil Pengamatan

Menurut (Sudjana, 2005) kadar kalsium, magnesium, besi dan mangan yang diperoleh dari hasil pengukuran masing-masing larutan sampel dianalisis dengan metode standar deviasi menggunakan rumus sebagai berikut:

SD =

 

1 -n

X

-Xi 2



Keterangan : Xi = Kadar sampel

X = Kadar rata-rata sampel n = Jumlah perlakuan Untuk mencari t hitung digunakan rumus:

t hitung =

n SD

X Xi

/



dan untuk menentukan kadar mineral di dalam sampel dengan interval kepercayaan 99%, α = 0,01; dk = n-1, dapat digunakan rumus:

4.2.1 Kurva Kalibrasi Kalsium, Magnesium, Besi dan

Mangan ... 34

4.2.2 Kadar Kalsium, Magnesium, Besi dan Mangan Dalam Sampel ... 36

4.2.3 Uji Perolehan Kembali (Recovery) ... 39

4.2.4 Simpangan Baku Relatif ... 40

4.2.5 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ... 41

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 43

5.1 Kesimpulan ... 43

5.2 Saran ... 43

DAFTAR PUSTAKA ... 44

DAFTAR TABEL

Tabel Halaman

2.1. Kandungan Mineral Pada Berbagai Bagian Tanaman

Kecipir (dalam mg/100 gram) ... 9 2.2. Rentang Persen Perolehab Kembali yang Diizinkan pada

Analit Sampel ... 21 4.1. Kadar Mineral Kalsium, Magnesium, Besi dan Mangan

dalam Sampel ... 37 4.2. Kadar Mineral Yang Terdapat pada Polong Muda Kecipir ... 37 4.3. Pengaruh Perebusan Terhadap Penurunan Kadar Kalsium,

Magnesium, Besi dan Mangan dalam Sampel ... 38 4.4. Hasil Uji Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium,

Magnesium, Besi dan Mangan antar Sampel ... 38 4.5. Persen Uji Perolehan Kembali (recovery) Kadar Mineral

Kalsium, Magnesium, Besi dan Mangan dalam Sampel ... 40 4.6. Nilai Simpangan Baku dan Simpangan Baku Relatif Kalsium,

Magnesium, Besi dan Mangan dalam Sampel ... 41 4.7. Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Kalsium, Magnesium, Besi

DAFTAR GAMBAR

Gambar Halaman

2.1. Gambar Sistem Peralatan Spektrofotometri Serapan Atom ... 18

4.1. Kurva Kalibrasi Larutan Baku Kalsium ... 34

4.2. Kurva Kalibrasi Larutan Baku Magnesium ... 35

4.3. Kurva Kalibrasi Larutan Baku Besi ... 35

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran Halaman

1 Hasil Identifikasi Tanaman ... 46

2 Sampel yang Digunakan ... 47

3 Bagan Alir Proses Destruksi Kering (Polong Muda Kecipir Segar) ... 50

4 Bagan Alir Proses Destruksi Kering (Polong Muda Kecipir Rebus) ... 51

5 Bagan Alir Proses Pembuatan Larutan Sampel ... 52

6 Data Kalibrasi Kalsium dengan Spektrofotemeter Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) ... 53

7 Data Kalibrasi Magnesium dengan Spektrofotemeter Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) ... 55

8 Data Kalibrasi Besi dengan Spektrofotemeter Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) ... 57

9 Data Kalibrasi Mangan dengan Spektrofotemeter Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) ... 59

10 Hasil Analisis Kadar Kalsium, Magnesium, Besi dan Mangan dalam Polong Muda Kecipir Segar ... 61

11 Hasil Analisis Kadar Kalsium, Magnesium, Besi dan Mangan dalam Polong Muda Kecipir Rebus ... 62

12 Contoh Perhitungan Kadar Kalsium, Magnesium, Besi dan Mangan dalam polong muda kecipir segar ... 63

13 Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam Sampel ... 65

14 Perhitungan Statistik Kadar Magnesium dalam Sampel ... 69

16 Perhitungan Statistik Kadar Mangan dalam Sampel ... 78 17 Rekapitulasi Data Kadar Kalsium dan Magnesium Setelah

Uji-t Dalam Sampel ... 82 18 Rekapitulasi Data Kadar Besi Setelah Uji-t Dalam Sampel . 83 19 Rekapitulasi Data Kadar Mangan Setelah Uji-t Dalam

Sampel ... 84 20 Persentase Penurunan Kadar Kalsium, Magnesium, Besi

dan Mangan dalam Polong Muda Kecipir Segar dan Polong

Muda Kecipir Rebus ... 85 21 Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium dalam

Polong Muda Kecipir Segar dan Polong Muda Kecipir

Rebus ... 87 22 Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Magnesium dalam

Polong Muda Kecipir Segar dan Polong Muda Kecipir

Rebus ... 89 23 Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Besi dalam Polong

Muda Kecipir Segar dan Polong Muda Kecipir Rebus ... 91 24 Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Mangan dalam

Polong Muda Kecipir Segar dan Polong Muda Kecipir

Rebus ... 93 25 Perhitungan Jumlah Baku Yang Ditambahkan untuk Persen

Perolehan Kembali Kadar Kalsium, Magnesium, Besi dan

Mangan dalam Polong Muda Kecipir Segar ... 95 26 Hasil Analisis Kadar Kalsium, Magnesium, Besi dan

Mangan Sebelum dan Setelah Penambahan Masing-masing

Larutan Baku dalam Polong Muda Kecipir Segar ... 98 27 Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Kalsium,

Magnesium, Besi dan Mangan pada Polong Muda Kecipir

Segar ... 102 28 Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar

Kalsium, Magnesium, Besi dan Mangan dalam Sampel ... 114 29 Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi

30 Tabel Distribusi t ... 122 31 Tabel Distribusi F ... 123 32 Gambar Alat Spektrofotemeter Serapan Atom dan Tanur .... 124