Penetapan Kadar Mineral Kalsium, Besi, Zink, Tembaga dan Mangan pada Buah Pepino (Solanum muricatum L.) Secara Spektrofotometri Serapan Atom

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Pepino
Pepino (Solanum muricatum L.) adalah spesies semak yang terus hijau asal
Amerika Selatan dan ditumbuhkan karena memiliki buah manis yang bisa
dimakan, dikenal dengan banyak nama seperti pepino melon, melumber, melon
pear, tree melon, melon shrub, mellow fruit, atau melosa. Di Indonesia, pepino
juga dikenal dengan nama buah husada dewa dan buah melodi ungu. Nama pepino
sendiri berasal dari bahasa Spanyol, yaitu pepino dulce yang artinya mentimun
manis karena rasanya yang mirip kombinasi antara mentimun dan melon.
Klasifikasi pepino yaitu sebagai berikut:
Kingdom
Divisi
Kelas
Ordo
Famili
Genus
Spesies

: Plantae
: Magnoliophyta

: Magnoliopsida
: Solanales
: Solanaceae
: Solanum
: Solanum muricatum Aiton (Almatsier, 2010).

Buah pepino memiliki bentuk dan ukuran yang bervariasi, ada yang
berbentuk seperti tetesan air mata, bulat telur, oval, atau panjang menyerupai
terung. Beratnya bisa mencapai 1/4 kg dengan panjang ± 15 cm. Daging buahnya
beraroma khas, bertekstur lembut, dan berair, dengan biji yang bisa dimakan.
Buah pepino banyak dibudidayakan di daerah yang dingin, misalnya di dataran
tinggi Dieng Jawa Tengah dan Pujon Jawa Timur. Pepino juga dapat tumbuh
dengan subur di dataran tinggi Karo, seperti Berastagi dan Kabanjahe (Almatsier,
2010).
2.1.1 Manfaat Buah Pepino

4
Universitas Sumatera Utara

Buah pepino bisa disajikan dalam bentuk segar dengan cara dimakan

langsung atau dijadikan pilihan untuk membuat jus segar. Buah yang masih satu
keluarga dengan tomat, kentang, dan terung ini juga kaya akan betakaroten.
Betakaroten merupakan provitamin A, yang dalam tubuh akan diubah menjadi
vitamin A yang sangat berguna dalam proses penglihatan, reproduksi,
metabolisme, antioksidan pencegah kanker, dan dapat memberikan perlindungan
lebih optimal terhadap munculnya kanker (Almatsier, 2010).
Pepino dapat mencegah sembelit, wasir, gangguan pencernaan dan tekanan
darah tinggi karena kandungan seratnya. Serat sangat dibutuhkan tubuh untuk
menurunkan kadar kolesterol. Di dalam saluran pencernaan, serat akan mengikat
kolesterol dan kemudian mengeluarkannya dari dalam tubuh. Serat juga berperan
mengikat karsinogen pemicu kanker pada saluran pencernaan. Selain itu, serat
pepino juga bermanfaat bagi penderita diabetes karena berperan mengendalikan
laju gula dalam darah (Almatsier, 2010).
2.1.2 Kandungan Gizi dalam Beberapa Buah dan Sayur Famili Solanaceae
2.1.2.1. Pepino (Solanum muricatum L.)
Buah ini mengandung berbagai zat gizi yang berguna untuk kesehatan,
terutama dalam bentuk mineral dan berbagai vitamin. Kandungan dan komposisi
mineral buah pepino per 100 g dapat dilihat pada Tabel 2.1.
Tabel 2.1: Kandungan dan komposisi mineral buah pepino dalam 100 gram
Komposisi Mineral

Banyaknya (Jumlah)
Aluminium (mg)
9,046 ± 0,544*
Boron (mg)
2,723 ± 0,119
Kalsium (mg)
325,696 ± 13,241
Tembaga (mg)
1,717 ± 0,164
Besi (mg)
7,973 ± 0,327
Kalium (mg)
4346,559 ± 11,711
Magnesium (mg)
254,112 ± 2,715
Mangan (mg)
0,739 ± 0,1223

5
Universitas Sumatera Utara

Molibdenium (mg)
Natrium (mg)
Nikel (mg)
Fosfor (mg)
Selenium (mg)
Seng (mg)
Özcan dan Arslan (2011).

0,114 ± 0,032
149,613 ± 1,124
0,166 ± 0,008
790,732 ± 2,101
0,223 ± 0,004
2,967 ± 0,228

2.1.2.2 Kentang (Solanum tuberosum L.)
Kentang merupakan tanaman dikotil yang bersifat semusim dan berbentuk
semak atau herba. Kentang merupakan umbi yang sangat digemari sehingga
menjadi makanan pokok di beberapa negara Eropa (Setiadi, 2009). Kandungan

dan komposisi mineral dalam kentang dapat dilihat dalam Tabel 2.2
Tabel 2.2 Kandungan Gizi dalam 100 gram Kentang
Komposisi Mineral
Banyaknya (Jumlah)
Kalsium (mg)
11
Kalium (mg)
449
Natrium (mg)
0,4
Magnesium (mg)
22
Fosfor (mg)
56
Besi (mg)
0,7
Setiadi (2009).

2.1.2.3 Tomat (Solanum lycopersicum L.)

Tomat adalah tumbuhan dari keluarga solanaceae, tumbuhan asli amerika
tengah dan selatan, dari meksiko sampai peru. Tumbuhan ini memiliki buah
berwarna hijau, kuning, dan merah yang biasa dipakai sebagai sayur dalam
masakan atau dimakan secara langsung tanpa diproses (Anonim, 2015). Adapun
komposisi mineral dalam tomat dapat dilihat dalam Tabel 2.3.
Tabel 2.3 Kandungan Gizi dalam 100 buah tomat
Komposisi Mineral
Banyaknya (Jumlah)
Potasium (mg)
292
Fosfor (mg)
30
Magnesium (mg)
14
Kalsium (mg)
12
Sodium (mg)
6
Besi (mg)
0,33

Mangan (mg)
0,14

6
Universitas Sumatera Utara

Tembaga (mg)
Seng (mg)
(Anonim, 2016).

0,073
0,21

2.1.2.4 Terung (Solanum melongena L)
Terung adalah tumbuhan penghasil buah yang dijadikan sayur-sayuran,
berasal dari India dan Sri lanka (Anonim, 2015). Adapun komposisi mineral pada
terung dapat dilihat pada Tabel 2.4.
Tabel 2.3 Kandungan Gizi dalam 100 buah terung.
Komposisi Mineral
Banyaknya (Jumlah)

Potasium (mg)
122
Fosfor (mg)
15
Magnesium (mg)
11
Kalsium (mg)
6
Besi (mg)
0,25
Sodium (mg)
1
Seng (mg)
0,12
Tembaga (mg)
0,058
Mangan (mg)
0,112
0,1
Selenium (µg)

(Anonim, 2016).
2.2 Mineral
Mineral merupakan salah satu komponen dari tubuh yang berperan dalam
berbagai tahap metabolisme, terutama sebagai kofaktor dalam aktivitas enzimenzim. Keseimbangan ion-ion mineral di dalam cairan tubuh diperlukan untuk
pengaturan

kerja

enzim-enzim,

pemeliharaan

keseimbangan

asam-basa,

membantu transfer ikatan-ikatan penting melalui membran sel dan pemeliharaan
kepekaan otot dan saraf terhadap ransangan (Almatsier, 2004).
Mineral dibagi ke dalam dua kelompok yaitu mineral makro dan mineral
mikro. Mineral makro merupakan mineral yang dibutuhkan oleh tubuh dalam

jumlah lebih dari 100 mg per hari sedangkan mineral mikro merupakan mineral
yang dibutuhkan tubuh dalam jumlah kecil 100 mg per hari. Unsur-unsur yang

7
Universitas Sumatera Utara

termasuk ke dalam mineral makro adalah kalsium, fosfor, magnesium, natrium,
kalium, dan klor, sedangkan yang termasuk ke dalam mineral mikro adalah besi,
seng, iodium, mangan, selenium, dan kromium (Devi, 2010).
Berdasarkan kegunaan dalam aktivitas kehidupan, mineral di bagi menjadi
dua kelompok yaitu mineral esensial dan mineral non esensial. Mineral esensial
adalah mineral yang diperlukan dalam proses fisiologi makhluk hidup, sehingga
jika kekurangan dapat menyebabkan kelainan fisiologis atau disebut penyakit
defisiensi mineral. Mineral ini termasuk dalam mineral makro dan mineral mikro
biasanya terikat dengan protein termasuk enzim dalam proses metabolisme tubuh,
yaitu kalsium, fosfor, magnesium, natrium, kalium, klor, besi, sulfur, seng,
iodium, mangan, selenium dan tembaga, sedangkan mineral non esensial adalah
mineral yang belum diketahui dengan pasti kegunaannya, sehingga jumlahnya
dalam tubuh jika lebih dari normal akan menyebabkan keracunan dan bahkan
berbahaya bagi makhluk hidup, seperti timbal, merkuri, arsen, kadmium, perak

dan barium (Almatsier, 2004).
2.2.1 Kalsium
Kalsium merupakan mineral yang paling banyak terdapat di dalam tubuh,
yaitu 1,5–2% dari berat badan orang dewasa atau kurang lebih sebanyak 1 kg.
Dari jumlah ini, 99% berada didalam jaringan keras, yaitu tulang dan gigi
terutama dalam bentuk hidroksiapatit selebihnya kalsium tersebar luas di dalam
tubuh. Absorpsi kalsium terutama terjadi di bagian atas usus halus yaitu
duodenum. Peningkatan kebutuhan akan kalsium terjadi pada masa pertumbuhan,
kehamilan, dan menyusui. Kacang-kacangan merupakan salah satu sumber

8
Universitas Sumatera Utara

kalsium, seperti kacang kedelai, kacang hijau, kacang merah, dan kacang tanah
(Almatsier, 2004).
Mineral kalsium dibutuhkan untuk perkembangan tulang. Kalsium sangat
penting terutama untuk anak-anak, wanita hamil, dan wanita menyusui. Jumlah
yang dianjurkan per hari untuk anak-anak sebesar 500 mg, remaja 600-700 mg,
dan dewasa sebesar 800 mg (Almatsier, 2004). Kekurangan kalsium pada masa
pertumbuhan dapat menyebabkan gangguan pertumbuhan. Tulang kurang kuat,
mudah bengkok dan rapuh. Semua orang dewasa, terutama sesudah usia 50 tahun
akan kehilangan kalsium dari tulangnya. Tulang menjadi rapuh dan mudah patah.
Ini yang dinamakan osteoporosis yang dapat dipercepat oleh keadaan stres seharihari. Osteoporosis lebih banyak terjadi pada wanita daripada laki-laki dan lebih
banyak pada orang kulit putih daripada kulit berwarna (Almatsier, 2004).
2.2.2 Besi
Besi merupakan mineral mikro yang paling banyak terdapat di dalam
tubuh manusia dan hewan yaitu sebanyak 3-5 g di dalam tubuh manusia. Besi
mempunyai beberapa fungsi esensial di dalam tubuh : sebagai alat angkut oksigen
dari paru-paru ke jaringan tubuh, sebagai alat angkut elektron di dalam sel, dan
sebagai bagian terpadu berbagai reaksi enzim di dalam jaringan tubuh. Tubuh
sangat efisien dalam penggunaan besi. Sebelum diabsorpsi, didalam lambung besi
dibebaskan dari ikatan organik seperti protein. Sebagian besar besi dalam bentuk
feri direduksi menjadi bentuk fero. Hal ini terjadi dalam suasana asam di dalam
lambung dengan adanya HCl dan vitamin C yang terdapat di dalam makanan.
Absorpsi terutama terjadi di bagian atas usus halus (duodenum) dengan alat
angkut protein khusus (Almatsier, 2004).

9
Universitas Sumatera Utara

2.2.2.1 Proses daur ulang besi
Sel darah merah rata-rata berumur kurang lebih empat bulan. Sel-sel hati
dan limpa akan mengambilnya dari darah, memecahnya dan menyiapkan produkproduk pemecahan tersebut untuk dikeluarkan dari tubuh atau di daur ulang. Zat
besi sebagian besar mengalami proses daur ulang. Hati mengikatkannya ke
transferin darah, yang mengangkutnya kembali ke sumsum tulang untuk
digunakan kembali membuat sel darah merah baru. Hanya sedikit sekali besi
dikeluarkan dari tubuh, terutama melalui urin, keringat, dan kulit yang
mengelupas. Hanya bila terjadi perdarahan, tubuh bisa lebih banyak kehilangan
besi. Kehilangan besi pada orang dewasa laki-laki kurang lebih sebanyak 1 mg
sehari (Almatsier, 2004).
2.2.3 Seng
Logam zink adalah yang putih kebiru-biruan; Logam ini cukup mudah
ditempa dan liat pada 110-150o C. Zink melebur pada 410oC dan mendidih pada
906o
C. Logamnya yang murni, melarut lambat sekali dalam asam dan dalam alkali;
adanya zat-zat pencemar atau kontak dengan platinum atau tembaga, yang
dihasilkan oleh penambahan beberapa tetes larutan garam dari logam-logam ini,
mempercepat reaksi (Vogel, 1979). Unsur yang berwarna putih-kebiruan
mengkilap, rapuh pada suhu biasa tetapi liat pada suhu 100-150o C, konduktor
listrik, pada suhu tinggi terbakar disertai asap putih oksidanya. Sifat lainnya
adalah unsur elektropositif, mudah bereaksi dengan O2 tetapi oksida yang
terbentuk bersifat melapisi dan menghambat oksidasi selanjutnya; bereaksi
dengan belerang dan unsur logam lainnya (Mulyono, 2006).

10
Universitas Sumatera Utara

Rata-rata tubuh orang dewasa mengandung 1,4-2,5 g Zn yang tersebar
hampir disemua sel. Sebahagian besar seng berada di dalam hati , prankeas, ginjal,
otot dan tulang. Jaringan yang banyak mengandung seng adalah bagian mata,
kelenjar prostat, spermatozoa, kulit, rambut dan kuku. Kelebihan seng disimpan di
dalam hati dalam bentuk metalotionein. Lainnya dibawa ke pankreas dan jaringan
tubuh lain. Bentuk simpanan ini akan dibuang bersama sel-sel dinding usus halus
yang umurnya 2-5 hari. Logam seng berperan pula dalam sintesis dan degradasi
kalogen, pembentukan kulit, metabolisme jaringan ikat dan penyembuhan luka,
serta dalam pengembangan fungsi reproduksi laki-laki dan pembentukan sperma,
selain

itu sebagai pengangkut sintesis vitamin A, pembentukan antibodi sel,

metabolisme tulang, transpor oksigen, pembentukan struktur dan fungsi membran
serta proses penggumpalan darah (Almatsier, 2004)
2.2.4 Tembaga
Tembaga adalah logam merah muda, yang lunak, dapat ditempa , dan liat.
Karena potensial elektroda standarnya positif, (+0,34 V untuk pasangan Cu/Cu+2)
ia tak larut dalam asam klorida dan asam sulfat encer, meskipun dengan adanya
oksigen ia bisa larut sedikit. Asam nitrat yang sedang pekatnya (8M) dengan
mudah melarutkan tembaga (Vogel, 1979). Tembaga meleleh pada 1083o C, dan
mendidih pada 2.840o C. Unsur tembaga di alam dapat ditemukan dalam bentuk
logam bebas, akan tetapi lebih banyak ditemukan dalam bentuk persenyawaan
atau sebagai senyawa padat dalam bentuk mineral.
Sebagai logam berat, Cu berada dengan logam-logam berat lainnya seperti
Hg, Cd, dan Cr tetapi logam berat Cu digolongkan kedalam logam berat
dipentingkan atau logam berat esensial, artinya meskipun Cu merupakan logam

11
Universitas Sumatera Utara

berat beracun, unsur logam ini sangat dibutuhkan tubuh meskipun dalam jumlah
sedikit. Kadar Cu dalam tubuh orang dewasa sekitar 50-80 mg, jauh lebih sedikit
daripada Fe dan Zn. Pada manusia Cu paling banyak didapatkan dalam hati dan
darah (Linder, 1992). Logam Cu dibutuhkan untuk sistem enzim oksidatif seperti
enzim askorbat oksidase, sistikrom oksidase, polyfenol oksidase dan lain-lain. Cu
juga dibutuhkan manusia sebagai kompleks Cu-protein yang mempunyai fungsi
tertentu dalam pembentukan hemoglobin, kolagen, pembuluh darah dan myelin
otak. Disamping itu, Cu juga terlibat dalam proses pembentukan energi untuk
metabolisme serta dalam aktifitas tirosin (Palar, 1994).
2.2.5 Mangan
Mangan berfungsi pada beberapa sistem enzim, termasuk enzim yang
terlibat dalam pengontrolan gula darah, metabolisme energi, dan fungsi hormon
tiroid. Mangan juga berfungsi dalam enzin antioksidan superoksida dismutase
atau SOD. Enzim ini bertanggung jawab terhadap pencegahan pengaruh rusaknya
superoksida radikal bebas dari kerusakan komponen sel-sel. Mangan juga
berperan dalam fungsi otak sebagai pemakai glukosa dalam syaraf. Untuk
keoptimalan fungsi sistem syaraf pusat, tingkat mangan harus dipertahankan
(Wirakusumah, 2000).
Mangan juga disebut sebagai mineral otak yang penting dalam
penggerakan
semua fungsi mental. Mangan menunjang memori otak dan fungsi saraf lainnya.
Mangan meningkatkan ketahanan dan menunjanh transfer O2 ke sel. Mangan
memperkuat otot, jaringan dan kerangka organ, serta kemampuan otak (Anonim,
2009).

12
Universitas Sumatera Utara

2.3 Spektrofotometri Serapan Atom
Spektrofotometri serapan atom digunakan untuk analisis kuantitatif unsurunsur logam dalam jumlah sekelumit (trace) dan sangat sekelumit (ultratrace).
Cara analisis ini memberikan kadar total unsur logam dalam suatu sampel dan
tidak tergantung pada bentuk molekul dari logam dalam sampel tersebut. Cara ini
cocok untuk analisis sekelumit logam karena mempunyai kepekaan yang tinggi
(batas deteksi kurang dari 1 ppm), pelaksanaannya relatif sederhana, dan
interferensinya sedikit (Gandjar dan Rohman, 2007).
Metode spektrofotometri serapan atom mendasarkan pada prinsip absorpsi
cahaya oleh atom. Atom-atom akan menyerap cahaya pada panjang gelombang
tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Sebagai contoh, kalsium menyerap pada
422,7 nm, besi 248,3 nm, seng 213,9 nm, tembaga 324,70 nm sementara mangan
menyerap pada panjang gelombang 279,50 nm. Cahaya pada panjang gelombang
ini mempunyai cukup energi untuk mengubah tingkat elektronik suatu atom
bersifat spesifik. Dengan menyerap suatu energi, maka atom akan memperoleh
energi sehingga suatu atom pada keadaan dasar dapat ditingkatkan energinya ke
tingkat eksitasi. Keberhasilan analisis dengan spektrofotometri serapan atom ini
tergantung pada proses eksitasi dan cara memperoleh garis resonansi yang tepat.
Temperatur nyala harus sangat tinggi. Di dalam nyala, atom akan mampu
menyerap sinar dengan panjang gelombang yang sesuai dengan transisi dari
tingkat azas ke salah satu tingkat energi elektron tereksitasi yang lebih tinggi (3p,
3d, 4p dst). Maka secara eksperimental dapat diperoleh puncak-puncak serapan
sinar oleh atom-atom zat yang dianalisis. Garis-garis spektrum serapan atom yang
timbul karena serapan sinar yang menyebabkan eksitasi dari azas ke salah satu

13
Universitas Sumatera Utara

tingkat energi yang lebih tinggi disebut garis-garis resonansi (Resonance line)
(Gandjar dan Rohman, 2007).
Adapun sistem peralatan spektrofotometri serapan atom adalah seperti
yang terdapat pada Gambar 2.1.
Lampu
katoda

Monokromator

Detektor

Amplifier

Readout

Sampel yang akan
dianalisis

a.

Gambar 2.1 Gambar sistem peralatan spektrofotometer serapan
atom (Harris, 2007).
Sumber Sinar
Sumber sinar yang lazim dipakai adalah lampu katoda berongga (hollow

cathode lamp). Lampu ini terdiri atas tabung kaca tertutup yang mengandung
suatu katoda dan anoda. katoda berbentuk silinder berongga yang terbuat dari
logam atau dilapisi dengan logam tertentu. Tabung logam ini diisi dengan gas
mulia (neon atau argon) dengan tekanan rendah (10-15 torr). Dalam hal ini neon
lebih disukai karena dapat memberikan intensitas pancaran lampu yang lebih
rendah (Gandjar dan Rohman, 2007).
b.

Tempat Sampel
Dalam analisis dengan spektrofotometri serapan atom, sampel yang akan

dianalisis harus diuraikan menjadi atom-atom netral yang masih dalam keadaan
azas. Ada berbagai macam alat yang dapat digunakan untuk mengubah suatu
sampel menjadi uap atom-atom yaitu:

14
Universitas Sumatera Utara

1.

Nyala (Flame)
Nyala digunakan untuk mengubah sampel yang berupa padatan atau cairan

menjadi bentuk uap atomnya, dan juga berfungsi untuk atomisasi. Suhu yang
dapat dicapai oleh nyala tergantung pada gas-gas yang digunakan, misalkan untuk
gas batubara-udara, suhunya kira-kira sebesar 1800°C; gas alam-udara: 1700°C;
asetilen-udara: 2200°C; dan gas asetilen-dinitrogen oksida (N2O) sebesar 3000°C.
Sumber nyala yang paling banyak digunakan adalah campuran asetilen sebagai
bahan pembakar dan udara sebagai pengoksidasi (Gandjar dan Rohman, 2007).
Alat yang mampu mendispersikan sampel secara seragam ke dalam nyala
dibutuhkan untuk memasukkan sampel. Ada dua cara atomisasi dengan nyala ini
yaitu secara langsung dan tidak langsung. Cara langsung atau pembakar konsumsi
total dilakukan dengan diaspirasikan sampel secara langsung ke dalam nyala, dan
semua sampel akan dikonsumsi oleh pembakar. Sedang secara tidak langsung,
sampel terlebih dahulu dicampur dengan bahan pembakar dan bahan pengoksidasi
dalam suatu ruang pencampur sebelum dibakar (Gandjar dan Rohman, 2007).
2.

Tanpa nyala (Flameless)
Atomisasi tanpa nyala muncul karena teknik atomisasi dengan

menggunakan nyala dinilai kurang peka yang berakibat atomisasi kurang
sempurna. Pengatoman tanpa nyala dilakukan dalam tungku dari grafit.
Sistem pemanasan dengan tanpa nyala ini dapat melalui tiga tahap yaitu:
pengeringan (drying) yang membutuhkan suhu yang relatif rendah; pengabuan
(ashing) yang membutuhkan suhu yang lebih tinggi karena untuk menghilangkan
matriks kimia dengan mekanisme volatilasi atau pirolisis; dan pengatoman
(atomishing) (Gandjar dan Rohman, 2007).

15
Universitas Sumatera Utara

c.

Monokromator
Monokromator berfungsi untuk memisahkan dan memilih panjang

gelombang yang digunakan dalam analisis. Di samping sistem optik, dalam
monokromator juga terdapat suatu alat yang digunakan untuk memisahkan radiasi
resonansi dan kontinu yang disebut dengan chopper (Gandjar dan Rohman, 2007).
d.

Detektor
Detektor digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang melalui

tempat

pengatoman.

Biasanya

digunakan

tabung

penggandaan

foton

(photomultiplier tube). Ada dua cara yang dapat digunakan dalam sistem deteksi
yaitu: (a) yang memberikan respon terhadap radiasi resonansi dan radiasi
kontinyu; (b) yang hanya memberikan respon terhadap radiasi resonansi (Gandjar
dan Rohman, 2007).
e.

Readout
Readout merupakan suatu alat petunjuk atau dapat juga diartikan sebagai

sistem pencatatan hasil. Pencatatan hasil dilakukan dengan suatu alat telah
terkalibrasi untuk pembacaan suatu transmisi atau absorbsi. Hasil pembacaan
dapat berupa angka atau berupa kurva dari suatu recorder yang menggambarkan
absorbansi atau intensitas emisi (Gandjar dan Rohman, 2007).
Peristiwa-peristiwa yang menyebabkan pembacaan absorbansi unsur yang
dianalisis menjadi lebih kecil atau lebih besar dari nilai yang sesuai dengan
konsentrasinya dalam sampel merupakan suatu gangguan pada spektrofotometri
serapan atom. Gangguan-gangguan tersebut dapat diuraikan sebagai berikut:
1.

Gangguan yang mempengaruhi banyaknya sampel yang mencapai nyala

16
Universitas Sumatera Utara

Matriks dapat berpengaruh terhadap laju aliran bahan bakar atau gas
pengoksidasi. Sifat-sifat tersebut antara lain viskositas, tegangan permukaan, berat
jenis, dan tekanan uap. Selain itu pengendapan unsur yang dianalisis dapat
mengakibatkan jumlah atom yang mencapai nyala lebih sedikit dari konsentrasi
yang seharusnya terdapat dalam sampel (Gandjar dan Rohman, 2007).
2.

Gangguan kimia yang mempengaruhi jumlah atom yang terjadi dalam nyala.
Terbentuknya atom-atom netral yang masih dalam keadaan azas di dalam

nyala sering terganggu oleh dua peristiwa kimia yaitu: (a) disosiasi senyawasenyawa yang tidak sempurna akibat senyawa-senyawa yang bersifat refraktorik,
dan (b) ionisasi atom-atom di dalam nyala akibat suhu untuk atomisasi terlalu
tinggi (Gandjar dan Rohman, 2007).
3.

Gangguan oleh absorbansi
Gangguan ini terjadi akibat absorbansi bukan disebabkan oleh absorbansi

atom yang dianalisis, melainkan absorbansi oleh molekul-molekul yang tidak
terdisosiasi di dalam nyala (Gandjar dan Rohman, 2007).
4.

Gangguan oleh penyerapan non-atomik
Gangguan ini terjadi akibat penyerapan cahaya dari sumber sinar yang

bukan berasal dari atom-atom yang akan dianalisis, melainkan penyerapan oleh
partikel-partikel padat yang berada di dalam nyala.
Cara mengatasi gangguan ini adalah dengan bekerja pada panjang
gelombang yang lebih besar atau pada suhu yang lebih tinggi. Jika kedua cara ini
masih belum bisa membantu menghilangkan gangguan ini, maka satu-satunya
cara adalah dengan mengukur besarnya penyerapan non-atomik menggunakan
sumber sinar yang memberikan spektrum kontinu (Gandjar dan Rohman, 2007).

17
Universitas Sumatera Utara

2.4

Validasi Metoda Analisis
Validasi metoda analisis adalah suatu penilaian yang terhadap parameter

tertentu, berdasarkan percobaan laboratorium, untuk membuktikan bahwa
parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaannya (Harmita, 2004).
2.4.1. Kecermatan (Accuracy)
Kecermatan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil
analisis dengan kadar analit yang sebenarnya. Kecermatan dinyatakan sebagai
persen perolehan kembali (recovery) analit yang ditambahkan. Persen perolehan
kembali dapat ditentukan dengan cara membuat sampel plasebo (eksepien obat,
cairan biologis) kemudian ditambah analit dengan konsentrasi tertentu (biasanya
80% sampai 120% dari kadar analit yang diperkirakan), kemudian dianalisis
dengan metode yang akan divalidasi. Tetapi bila tidak memungkinkan membuat
sampel plasebo karena matriksnya tidak diketahui seperti obat-obat paten, atau
karena analitnya berupa suatu senyawa endogen misalnya metabolit sekunder
pada kultur kalus, maka dapat dipakai metode adisi. Metode adisi dapat dilakukan
dengan menambahkan sejumlah analit dengan konsentrasi tertentu pada sampel
yang diperiksa, lalu dianalisis dengan metode tersebut. Persen perolehan kembali
ditentukan dengan menentukan berapa analit yang ditambahkan tadi

dapat

ditemukan (Harmita, 2004).
2.4.2

Keseksamaan
Keseksamaan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara

hasil uji individual, diukur melalui penyebaran hasil individual dari rata-rata jika
prosedur diterapkan secara berulang pada sampel-sampel yang diambil dari
campuran yang homogen (Harmita, 2004). Presisi harus dilakukan pada tiga

18
Universitas Sumatera Utara

tingkatan yang berbeda yaitu : keterulangan (repeatibilility), presisi antara
(intermediate precision) dan ketertiruan (reproducibility) (Gandjar dan Rohman,
2007).
Pengujian presisi pada saat awal validasi metode seringkali hanya
menggunakan dua parameter yang pertama, yaitu: keterulangan dan presisi antara.
Reprodusibilitas biasanya dilakukan ketika akan melakukan uji banding antar
laboratorium. Presisi sering kali diekspresikan dengan standard deviation atau
relative standard deviation dari serangkaian data. Relative standard deviation
dirumuskan dengan:
��� =
Keterangan:
2.4.3

��

� 100%
�̅
: Kadar rata-rata sampel
SD
: Standard Deviation
RSD : Relative Standard Deviation
Batas deteksi dan batas kuantifikasi
�̅

Batas Deteksi (limit of detection, LOD) didefinisikan sebagai konsentrasi
analit terendah dalam sampel yang masih dapat dideteksi, meskipun tidak selalu
dapat dikuantifikasi. Batas Kuantifikasi (limit of quantification, LOQ)
didefinisikan sebagai konsentrasi analit terendah dalam sampel yang dapat
ditentukan dengan presisi dan akurasi yang dapat diterima pada kondisi
operasional metode yang digunakan (Gandjar dan Rohman, 2007).

19
Universitas Sumatera Utara