Penetapan Kadar Metampiron dan Fenilbutazon Dalam Sediaan KapsulSecara Spektrofotometri Derivatif dengan Metode Zero Crossing
PENETAPAN KADAR METAMPIRON DAN FENILBUTAZON
DALAM SEDIAAN KAPSUL SECARA SPEKTROFOTOMETRI
DERIVATIF DENGAN METODE ZERO CROSSING
SKRIPSI
Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh
Gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
OLEH:
Mia Anggraini Yusima
NIM 131524092
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2016
PENETAPAN KADAR METAMPIRON DAN FENILBUTAZON
DALAM SEDIAAN KAPSUL SECARA SPEKTROFOTOMETRI
DERIVATIF DENGAN METODE ZERO CROSSING
SKRIPSI
Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh
Gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
OLEH:
MIA ANGGRAINI YUSIMA
NIM 131524092
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2016
PENGESAHAN SKRIPSI
PENETAPAN KADAR METAMPIRON DAN FENILBUTAZON DALAM
SEDIAAN KAPSUL SECARA SPEKTROFOTOMETRI DERIVATIF
DENGAN METODE ZERO CROSSING
OLEH:
MIA ANGGRAINI YUSIMA
131524092
Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi
Fakultas FarmasiUniversitas Sumatera Utara
Pada Tanggal: 18 Desember 2015
Disetujui oleh:
Pembimbing I
Panitia Penguji,
Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt.
NIP 195401101980032001
Prof. Dr. Ginda Haro, M.Sc., Apt.
NIP 195108161980031002
Pembimbing II
Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt.
NIP 195401101980032001
Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt.
NIP 195006221980021001
Dra. Sudarmi, M.Si., Apt.
NIP 195409101983032001
Sri Yuliasmi, S.Farm., M.Si., Apt.
NIP 198207032008122002
Medan,
Januari 2016
Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
Pejabat Dekan,
Dr. Masfria, M.S., Apt.
NIP 195707231986012001
43
KATA PENGANTAR
Bismillahirrahmaanirrahiim,
Puji syukur kepada Allah SWT atas segala limpahan rahmat dan karunia-Nya,
sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan skripsi ini, serta
shalawat beriring salam untuk Rasulullah Muhammad SAW sebagai suri tauladan
dalam kehidupan. Bahan skripsi ini disusun untuk melengkapi salah satu syarat
mencapai gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara,
dengan judul “Penetapan Kadar Metampiron dan Fenilbutazon Dalam Sediaan
KapsulSecara Spektrofotometri Derivatif dengan Metode Zero Crossing”.
Pada kesempatan ini dengan segala kerendahan hati penulis mengucapkan
terima kasih yang sebesar-besarnya kepada, Ibu Dr. Masfria, M.S., Apt. Selaku
Pejabat Dekan Fakultas Farmasi USU Medan, yang telah memberikan fasilitas
sehingga penulis dapat menyelesaikan pendidikan. Ibu Dra. Tuty Roida Pardede.,
M.Si., Apt. selaku pembimbing I, serta BapakProf. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt.
selaku pembimbing II yang telah membimbing dan memberikan petunjuk serta
saran-saran selama penelitian hingga selesainya bahan skripsi ini. Bapak dan Ibu staf
pengajar Fakultas Farmasi USU yang telah mendidik dan memberikan ilmu yang
bermanfaat kepada saya selama perkuliahan.
Ucapan terima kasih dan penghargaan yang tulus tiada terhingga kepada
Ayahanda Alm. Maiyudin S.Pd dan Ibunda Yusriana Dewi S.Pd yang telah
memberikan cinta dan kasih sayang yang tidak ternilai dengan apapun, pengorbanan
baik materi maupun motivasi serta doa yang tulus yang tidak pernah berhenti. Serta
kepada Abangnda Febri Sardi Yusima, Kakanda Laura Malyvania serta Adinda
iv
tersayang Mufti Apriadi Yusima yang selalu memberi semangat, doa, dan
dukungannya tanpa henti.
Penulis juga tidak lupa mengucapkan terima kasih kepada teman-teman
ekstensi farmasi angkatan 2013, dan sahabat-sahabatku yang telah memberikan
bantuan dan semangat tak terhingga.
Penulis menyadari sepenuhnya bahwa dalam penulisan bahan skripsi ini
masih jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu dengan segala kerendahan hati,
penulis menerima kritik dan saran demi kesempurnaan bahan skripsi ini. Akhirnya,
penulis berharap semoga bahan skripsi ini dapat memberi manfaat bagi kita semua.
Medan,
Januari 2016
Penulis,
Mia Anggraini Yusima
NIM 131524092
v
PENETAPAN KADAR METAMPIRON DAN FENILBUTAZON
DALAM SEDIAAN KAPSUL SECARA SPEKTROFOTOMETRI
DERIVATIF DENGAN METODE ZERO CROSSING
ABSTRAK
Campuran metampiron dan fenilbutazon merupakan salah satu jenis
kombinasi dalam sediaan kapsul. Penetapan kadar kapsul metampiron dan
fenilbutazon tidak terdapat dalam monografi, baik pada Farmakope Indonesia edisi
V (2014) maupun United States Pharmacopeia (USP) edisi XXX (2007) sehingga
diperlukan suatu metode analisis yang memenuhi uji validitas pada penetapan
kadarnya. Tujuan penelitian ini adalah untuk menguji validasi metode
spektrofotometri derivatif dalam menetapkan kadar campuran metampiron dan
fenilbutazon dalam sediaan kapsul.
Metode penelitian yang dilakukan adalah pengambilan sampel secara
purposif terhadap campuran metampiron dan fenilbutazon pada sampel sediaan
kapsul X serta penetapan kadar secara spektrofotometri derivatif metode zero
crossing dalam pelarut Etanol-HCl 0,1N.
Hasil penelitian menunjukkan bahwa kadar metampiron pada sediaan
kapsul X sebesar 100,57% dan kadar fenilbutazon sebesar 99,08%. Dari hasil
analisis penetapan kadar sampel campuran metampiron dan fenilbutazon dalam
sediaan kapsul menunjukkan baik metampiron maupun fenilbutazon memenuhi
persyaratan kadar untuk sediaan kapsul metampiron tunggal menurut USP edisi
XXX (2007) dan fenilbutazon memenuhi persyaratan kadar tunggal menurut
Farmakope Indonesia edisi V (2014). Hasil uji validasi yang dilakukan terhadap
sediaan kapsul X, diperolehan persen kembali dari metampiron adalah 99,673%
dengan simpangan baku relatif (RSD) = 1,33% dan untuk fenilbutazon diperoleh
persen perolehan kembali sebesar 99,59% dengan simpangan baku relatif (RSD)
=1,23%.
Berdasarkan hasil penelitian yang dilakukan, dapat disimpulkan bahwa
metode spektrofotometri derivatif dengan pelarut Etanol-HCl 0,1 N dapat diukur
pada derivat kedua dengan panjang gelombang analisis 251,20 nm untuk metampiron
dan 222,60 nm untuk fenilbutazon. Serta memenuhi persyaratan akurasi dan presisi,
dan dapat digunakan untuk menetapkan kadar metampiron dan fenilbutazon pada
sediaan kapsul.
Kata kunci: Metampiron, Fenilbutazon, Etanol-HCl 0,1N, Spektrofotometri
Derivatif, Zero Crossing, Derivat Kedua, Validasi
vi
DETERMINATION OF METHAMPYRONE AND PHENYLBUTAZONE IN
CAPSULES SUPPLY BY DERIVATIVE SPECTROFOTOMETRY
WITH ZERO CROSSING METHOD
ABSTRACT
The compound of methampyrone and phenylbutazone is one of combination
in capsule supply. Determination of content of methampyrone and phenylbutazone
in capsul did not found in monography, either in the fifth edition Indonesian
Pharmacopeia (2014) or United States Pharmacopeia (USP) 30th edition (2007)
that requires an analysis method that meets the test of validity in determining
the content. The aim of this study was to test the validation of derivative
spectrophotometry method in determination the content methampyrone and
phenylbutazone in capsule.
The method of this research was done by purposive sampling to
methampyrone and phenylbutazone mixture of the sample capsule X content using
derivative spectrophotometry with zero crossing technique and determination in
Ethanol-HCl 0.1 N.
The research results were obtained the methampyrone and phenylbutazone
content of the sample capsule X 100.57% for methampyrone and phenylbutazone
99.08%. Based on the results of analysis determine the sample content of
methampyrone and phenylbutazone compound in capsule supply methampyrone
fulfilled the requirements in USP 30th edition (2007) and phenylbutazone fulfilled the
requirement of capsule in the fifth edition Indonesian Pharmacopeia (2014). The
results of validation test on the capsule X, the percent recovery for methampyrone
is 99.673%, relative standard deviation (RSD) = 1.33% and for phenylbutazone,
the percent recovery is 99.59% with relative standard deviation (RSD) = 1.23%.
Based on the results of research, that derivative spectrophotometry method
with Ethanol-HCl 0.1 N and measured at the second derivate with wavelength of
251.20 nm for methampyrone and 222.60 nm for phenylbutazone. And fulfilled the
requirements of accuracy and precision and can be used to determinate the content of
methampyrone and phenylbutazone in capsule.
Keywords: Methampyrone, phenylbutazone, Derivative Spectrophotometry, Zero
Crossing, Second Derivatives, Validation
vii
DAFTAR ISI
Halaman
JUDUL ....................................................................................................
i
HALAMAN JUDUL ..............................................................................
ii
HALAMAN PENGESAHAN .................................................................
iii
KATA PENGANTAR .............................................................................
iv
ABSTRAK ..............................................................................................
vi
ABSTRACT ............................................................................................
vii
DAFTAR ISI ...........................................................................................
viii
DAFTAR TABEL ...................................................................................
xii
DAFTAR GAMBAR ..............................................................................
xiii
DAFTAR GAMBAR LAMPIRAN ........................................................
xv
DAFTAR LAMPIRAN ...........................................................................
xviii
BAB I PENDAHULUAN .......................................................................
1
1.1 Latar Belakang ......................................................................
1
1.2 Perumusan Masalah ..............................................................
3
1.3 Hipotesis ................................................................................
3
1.4 Tujuan Penelitian ...................................................................
4
1.5 Manfaat Penelitian ................................................................
4
BAB II TINJAUAN PUSTAKA .............................................................
5
2.1 Uraian Bahan .........................................................................
5
2.1.1 Metampiron ..................................................................
5
2.1.2 Fenilbutazon .................................................................
6
2.2 Spektrofotometri ...................................................................
8
viii
2.2.1 Hukum Lambert-Beer .................................................
9
2.2.2 Komponen Spektrofotometer .......................................
9
2.3 Spektrofotometri Derivatif ....................................................
10
2.4 Validasi Metode Analisis .......................................................
13
2.4.1 Akurasi ........................................................................
14
2.4.2 Presisi ..........................................................................
15
2.4.3 Batas Deteksi (Limit Of Detection, LOD) ...................
15
2.4.4 Batas Kuantifikasi (Limit Of Quantification, LOQ) ...
16
BAB III METODE PENELITIAN .........................................................
17
3.1 Jenis Penelitian........................................................................
17
3.2 Tempat dan Waktu Penelitian ..................................................
17
3.3 Alat .........................................................................................
17
3.4 Bahan .....................................................................................
17
3.5 Pengambilan Sampel ...............................................................
18
3.6 Prosedur Penelitian ...............................................................
18
3.6.1 Pembuatan Pelarut ....................................................
18
3.6.2 Pembuatan Larutan Induk Baku dan Standar ............
18
3.6.2.1 Pembuatan Larutan Induk Baku
Metampiron ...................................................
18
3.6.2.2 Pembuatan Larutan Induk Baku
Fenilbutazon .................................................
18
3.6.2.3 Pembuatan Larutan Standar Metampiron .....
19
3.6.2.4 Pembuatan Larutan Standar Fenilbutazon ....
19
3.6.3 Pembuatan Spektrum Serapan Maksimum . ..............
19
ix
3.6.3.1 Pembuatan Spektrum Serapan Maksimum
Metampiron ..................................................
19
3.6.3.2 Pembuatan Spektrum Serapan Maksimum
Fenilbutazon .................................................
20
3.6.4 Pembuatan Spektrum Serapan Derivatif ...................
3.6.4.1 Pembuatan Spektrum Serapan Derivatif
Metampiron ..................................................
20
3.6.4.2 Pembuatan Spektrum Serapan Derivatif
Fenilbutazon .................................................
20
3.6.5 Penentuan Zero Crossing ..........................................
21
3.6.6 Penentuan Panjang Gelombang Analisis ..................
21
3.6.7 Pembuatan dan Penentuan Linieritas Spektrum Kalibrasi
21
3.6.7.1 Pembuatan dan Penentuan Spektrum Kalibrasi
Metampiron .................................................
21
3.6.7.2 Pembuatan dan Penentuan Spektrum Kalibrasi
Fenilbutazon.................................................
22
3.6.8 Penetapan Kadar Metampiron dan Fenilbutazon dalam
Sediaan Kapsul ..........................................................
22
3.6.9 Analisis Data Penetapan Kadar Secara Statistik.........
23
3.6.10 Uji Validasi ................................................................
24
3.6.10.1 Uji Akurasi ................................................
24
3.6.10.2 Uji Presisi ..................................................
25
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ................................................
26
4.1 Hasil Penentuan Spektrum Serapan Maksimum ..................
26
4.2 Hasil Penentuan Spektrum Serapan .......................................
27
4.3 Penentuan Zero Crossing pada Serapan Derivat ...................
29
4.3.1 Penentuan Zero Crossing pada Serapan Derivat
Pertama ........................................................................
29
x
4.3.2 Penentuan Zero Crossing pada Serapan Derivat Kedua
30
4.4 Hasil Penentuan Panjang Gelombang Analisis
Metampiron dan Fenilbutazon ..............................................
32
4.5 Hasil Penentuan Linieritas Kurva Kalibrasi ..........................
36
4.5.1 Kurva Kalibrasi ............................................................
36
4.5.2 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi .............................
37
4.6 Hasil Penentuan Kadar Metampiron dan Fenilbutazon dalam
Sediaan Kapsul.......................................................................
37
4.7 Hasil Uji Validasi .................................................................
38
4.7.1 Hasil Uji Akurasi .........................................................
38
4.7.2 Hasil Uji Presisi ..........................................................
39
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN .................................................
40
5.1 Kesimpulan ..........................................................................
40
5.2 Saran .....................................................................................
40
DAFTAR PUSTAKA ..............................................................................
41
LAMPIRAN ............................................................................................
43
xi
DAFTAR TABEL
Tabel
Halaman
4.1 Panjang Gelombang Analisis dan Absorbansi Pada Derivat Kedua
......................................................................................................
.................................................................................................. 35
4.2 Kadar Metampiron dan Fenilbutazon dalam Sampel Kapsul .....
4.3 Hasil Perolehan Kembali Metampiron dan Fenilbutazon Pada
Sampel Kapsul . ............................................................................
......................................................................................................
xii
38
39
DAFTAR GAMBAR
Gambar
Halaman
2.1 Struktur Metampiron ..................................................................
5
2.2 Struktur Fenilbutazon .................................................................
6
4.1 Spektrum Serapan Maksimum Metampiron Konsentrasi 16
µg/mL.............. ............................................................................
26
4.2 Spektrum Serapan Maksimum Fenilbutazon Konsentrasi 9,5
µg/mL ........................................................................................
26
4.3 Spektrum Tumpang Tindih Serapan maksimum Maksimum
Metampiron Konsentrasi 16 µg/mL dan Fenilbutazon
Konsentrasi 9,5 µg/mL .............................................................
27
4.4 Spektrum Serapan Metampiron Konsentrasi 24 µg/mL..............
28
4.5 Spektrum Serapan Fenilbutazon Konsentrasi 10 µg/mL ...........
28
4.6 Spektrum Tumpang Tindih Serapan Metampiron dan
Fenilbutazon ................................................................................
28
4.7 Spektrum Serapan Metampiron Konsentrasi 24 µg/mL pada
Derivat Pertama ...........................................................................
29
4.8 Spektrum Serapan Fenilbutazon Konsentrasi 10 µg/mL pada
Derivat Pertama ...........................................................................
29
4.9 Spektrum Tumpang Tindih Metampiron dan Fenilbutazon pada
Derivat Pertama ...........................................................................
30
4.10 Spektrum Serapan Metampiron Konsentrasi 24 µg/mL pada
Derivat Kedua .............................................................................
31
4.11 Spektrum Serapan Fenilbutazon Konsentrasi 10 µg/mL pada
Derivat Kedua .............................................................................
31
4.12 Zero Spektrum Tumpang Tindih Serapan Metampiron dan
Fenilbutazon pada Derivat Kedua ...............................................
31
4.13 Spekrum Tumpang Tindih Serapan Derivatif Kedua Metampiron
dan Fenilbutazon Serta Campuran Metampiron dan Fenilbutazon
............................................................................................. 33
xiii
4.14 Panjang Gelombang Analisis Metampiron λ = 251,20 nm ........
33
4.15 Panjang Gelombang Analisis Fenilbutazon λ = 222,60 nm ........
33
4.16 Spektrum Kalibrasi Metampiron Pada Panjang Gelombang
251,20 nm ..................................................................................
36
4.17 Spektrum Kalibrasi Fenilbutazon Pada Panjang Gelombang
222,60 nm ..................................................................................
36
xiv
DAFTAR GAMBAR LAMPIRAN
Lampiran
Halaman
1.
Kotak Kemasan sampel Neo Antidorin® Kapsul ....................
43
2.
Sampel Neo Antidorin® Kapsul...............................................
43
3.
Spektrofotometer UV-Vis (Shimadzu 1800) ............................
45
4.
Neraca analitik (Mettler Toledo) ............................................
45
5.
Sonikator (Branson 1510) .......................................................
45
6.
Spektrum serapan metampiron konsentrasi 12 μg/mL ...........
52
7.
Spektrum serapan metampiron konsentrasi 16 μg/mL ...........
52
8.
Spektrum serapan metampiron konsentrasi 20 μg/mL ...........
52
9.
Spektrum serapan metampiron konsentrasi 24 μg/mL ...........
53
10. Spektrum serapan metampiron konsentrasi 28 μg/mL ...........
53
11. Spektrum serapan fenilbutazon konsentrasi 4 μg/mL ............
53
12. Spektrum serapan fenilbutazon konsentrasi 6 μg/mL ............
54
13. Spektrum serapan fenilbutazon konsentrasi 8 μg/mL ............
54
14. Spektrum serapan derivat konsentrasi 10 μg/mL ...................
54
15. Spektrum serapan fenilbutazon konsentrasi 12 μg/mL ..........
55
16. Spektrum serapan derivat pertama metampiron konsentrasi 12
μg/mL .....................................................................................
56
17. Spektrum serapan derivat pertama metampiron konsentrasi 16
μg/mL .....................................................................................
56
18. Spektrum serapan derivat pertama metampiron konsentrasi 20
μg/mL .....................................................................................
56
19. Spektrum serapan derivat pertama metampiron konsentrasi 24
μg/mL .....................................................................................
57
xv
20. Spektrum serapan derivat pertama metampiron konsentrasi 28
μg/mL .....................................................................................
57
21. Spektrum serapan derivat pertama fenilbutazon konsentrasi 4
μg/mL .....................................................................................
57
22. Spektrum serapan derivat pertama fenilbutazon konsentrasi 6
μg/mL .....................................................................................
58
23. Spektrum serapan derivat pertama fenilbutazon konsentrasi 8
μg/mL .....................................................................................
58
24. Spektrum serapan derivat pertama fenilbutazon konsentrasi 10
μg/mL .....................................................................................
58
25. Spektrum serapan derivat pertama fenilbutazon konsentrasi 12
μg/mL .....................................................................................
59
26. Spektrum serapan derivat kedua metampiron konsentrasi 12
μg/mL .....................................................................................
60
27. Spektrum serapan derivat kedua metampiron konsentrasi 16
μg/mL .....................................................................................
60
28. Spektrum serapan derivat kedua metampiron konsentrasi 20
μg/mL .....................................................................................
60
29. Spektrum serapan derivat kedua metampiron konsentrasi 24
μg/mL .....................................................................................
61
30. Spektrum serapan derivat kedua metampiron konsentrasi 28
μg/mL .....................................................................................
61
31. Spektrum serapan derivat kedua fenilbutazon konsentrasi 4
μg/mL .....................................................................................
61
32. Spektrum serapan derivat kedua fenilbutazon konsentrasi 6
μg/mL .....................................................................................
62
33. Spektrum serapan derivat kedua fenilbutazon konsentrasi 8
μg/mL .....................................................................................
62
34. Spektrum serapan derivat kedua fenilbutazon konsentrasi 10
μg/mL .....................................................................................
62
35. Spektrum serapan derivat kedua fenilbutazon konsentrasi 12
μg/mL .....................................................................................
63
xvi
36. Spektrum serapan derivat kedua metampiron konsentrasi 24
μg/mL pada λ = 251,20 nm ....................................................
64
37. Spektrum serapan derivat kedua fenilbutazon konsentrasi 10
μg/mL pada λ = 222,60 nm ......................................................
64
38. Spektrum serapan derivat kedua campuran metampiron
konsentrasi 24 μg/mL dan fenilbutazon konsentrasi 10 μg/mL
65
39. Spektrum overlay serapan derivat kedua metampiron,
fenilbutazon μg/mL dan campuran (fenilbutazon konsentrasi
10 μg/mL dan metampiron konsentrasi 24 μg/mL) ................
65
40. Kurva kalibrasi metampiron pada kurva serapan derivat kedua
pada panjang gelombang 251,20 nm ......................................
90
41. Kurva kalibrasi fenilbutazon pada kurva serapan derivat kedua
pada panjang gelombang 222,60 nm ......................................
92
42. Spektrum serapan sampel sediaan kapsul X ...........................
95
43. Spektrum serapan perolehan kembali 120% pada sampel
sediaan kapsul X ......................................................................
104
44. Spektrum serapan perolehan kembali 100% pada sampel
sediaan kapsul X ......................................................................
104
45. Spektrum serapan perolehan kembali 120% pada sampel
sediaan kapsul X ......................................................................
105
xvii
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran
Halaman
1. Sampel Neo Antidorin® Kapsul .............................................
43
2. Komposisi Neo Antidorin® Kapsul ........................................
44
3. Gambar Alat .............................................................................
45
4. Perhitungan Pembuatan Pelarut .............................................
46
5. Bagan Alir Prosedur Penelitian ..............................................
47
6. Spektrum Serapan Baku Metampiron dan Baku Fenilbutazon
52
7. Spektrum Serapan Derivat Pertama Baku Metampiron dan
Baku Fenilbutazon ..................................................................
56
8. Spektrum Serapan Derivat Kedua Baku Metampiron dan Baku
Fenilbutazon ............................................................................
60
9. Spektrum Serapan Panjang Gelombang Analisis Baku
Metampiron dan Baku Fenilbutazon ........................................
64
10. Data Hasil Pengukuran Derivat Kedua Metampiron dan
Fenilbutazon Serta Campuran Metampiron dan Fenilbutazon λ
= 200-400 ...............................................................................
66
11. Data Kalibrasi Metampiron BPFI, Persamaan Regresi dan
Koefisien Korelasi ..................................................................
89
12. Data Kalibrasi Fenilbutazon BPFI, Persamaan Regresi dan
Koefisien Korelasi ..................................................................
91
13. Perhitungan Batas Deteksi (Limit of Detection, LOD) dan
Batas Kuantitasi (Limit of Quantitation, LOQ) Metampiron .
93
14. Perhitungan Batas Deteksi (Limit of Detection, LOD) dan
Batas Kuantitasi (Limit of Quantitation, LOQ) Fenilbutazon ..
94
15. Spektrum Serapan Derivat Kedua Sampel .............................
95
16. Hasil Analisis Kadar Metampiron dan Fenilbutazon dalam
Sediaan Kapsul .........................................................................
96
xviii
17. Contoh Perhitungan Kadar Metampiron dan Fenilbutazon
dalam Sediaan Kapsul .............................................................
97
18. Perhitungan Statistik Metampiron pada Sampel Kapsul .......
100
19. Perhitungan Statistik Fenilbutazon pada Sampel Kapsul .......
102
20. Spektrum Serapan Sampel kapsul X pada Uji Perolehan
Kembali ....................................................................................
104
21. Data Hasil Persen Perolehan Kembali Metampiron pada
Sampel Kapsul .......................................................................
106
22. Data Hasil Persen Perolehan Kembali Fenilbutazon pada
Sampel Kapsul .......................................................................
107
23. Contoh Perhitungan Persen Perolehan Kembali (%Recovery)
108
24. Perhitungan Rata-Rata, Standar Deviasi dan Relatif Standar
deviasi Perolehan Kembali Metampiron pada Sampel Kapsul
114
25. Perhitungan Rata-Rata, Standar Deviasi dan Relatif Standar
deviasi Perolehan Kembali Fenilbutazon pada Sampel Kapsul
115
26. Daftar Nilai Distribusi t ..........................................................
116
27. Sertifikat Pengujian Metampiron ...........................................
117
28. Sertifikat Fenilbutazon ...........................................................
118
xix
DALAM SEDIAAN KAPSUL SECARA SPEKTROFOTOMETRI
DERIVATIF DENGAN METODE ZERO CROSSING
SKRIPSI
Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh
Gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
OLEH:
Mia Anggraini Yusima
NIM 131524092
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2016
PENETAPAN KADAR METAMPIRON DAN FENILBUTAZON
DALAM SEDIAAN KAPSUL SECARA SPEKTROFOTOMETRI
DERIVATIF DENGAN METODE ZERO CROSSING
SKRIPSI
Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh
Gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
OLEH:
MIA ANGGRAINI YUSIMA
NIM 131524092
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2016
PENGESAHAN SKRIPSI
PENETAPAN KADAR METAMPIRON DAN FENILBUTAZON DALAM
SEDIAAN KAPSUL SECARA SPEKTROFOTOMETRI DERIVATIF
DENGAN METODE ZERO CROSSING
OLEH:
MIA ANGGRAINI YUSIMA
131524092
Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi
Fakultas FarmasiUniversitas Sumatera Utara
Pada Tanggal: 18 Desember 2015
Disetujui oleh:
Pembimbing I
Panitia Penguji,
Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt.
NIP 195401101980032001
Prof. Dr. Ginda Haro, M.Sc., Apt.
NIP 195108161980031002
Pembimbing II
Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt.
NIP 195401101980032001
Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt.
NIP 195006221980021001
Dra. Sudarmi, M.Si., Apt.
NIP 195409101983032001
Sri Yuliasmi, S.Farm., M.Si., Apt.
NIP 198207032008122002
Medan,
Januari 2016
Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
Pejabat Dekan,
Dr. Masfria, M.S., Apt.
NIP 195707231986012001
43
KATA PENGANTAR
Bismillahirrahmaanirrahiim,
Puji syukur kepada Allah SWT atas segala limpahan rahmat dan karunia-Nya,
sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan skripsi ini, serta
shalawat beriring salam untuk Rasulullah Muhammad SAW sebagai suri tauladan
dalam kehidupan. Bahan skripsi ini disusun untuk melengkapi salah satu syarat
mencapai gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara,
dengan judul “Penetapan Kadar Metampiron dan Fenilbutazon Dalam Sediaan
KapsulSecara Spektrofotometri Derivatif dengan Metode Zero Crossing”.
Pada kesempatan ini dengan segala kerendahan hati penulis mengucapkan
terima kasih yang sebesar-besarnya kepada, Ibu Dr. Masfria, M.S., Apt. Selaku
Pejabat Dekan Fakultas Farmasi USU Medan, yang telah memberikan fasilitas
sehingga penulis dapat menyelesaikan pendidikan. Ibu Dra. Tuty Roida Pardede.,
M.Si., Apt. selaku pembimbing I, serta BapakProf. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt.
selaku pembimbing II yang telah membimbing dan memberikan petunjuk serta
saran-saran selama penelitian hingga selesainya bahan skripsi ini. Bapak dan Ibu staf
pengajar Fakultas Farmasi USU yang telah mendidik dan memberikan ilmu yang
bermanfaat kepada saya selama perkuliahan.
Ucapan terima kasih dan penghargaan yang tulus tiada terhingga kepada
Ayahanda Alm. Maiyudin S.Pd dan Ibunda Yusriana Dewi S.Pd yang telah
memberikan cinta dan kasih sayang yang tidak ternilai dengan apapun, pengorbanan
baik materi maupun motivasi serta doa yang tulus yang tidak pernah berhenti. Serta
kepada Abangnda Febri Sardi Yusima, Kakanda Laura Malyvania serta Adinda
iv
tersayang Mufti Apriadi Yusima yang selalu memberi semangat, doa, dan
dukungannya tanpa henti.
Penulis juga tidak lupa mengucapkan terima kasih kepada teman-teman
ekstensi farmasi angkatan 2013, dan sahabat-sahabatku yang telah memberikan
bantuan dan semangat tak terhingga.
Penulis menyadari sepenuhnya bahwa dalam penulisan bahan skripsi ini
masih jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu dengan segala kerendahan hati,
penulis menerima kritik dan saran demi kesempurnaan bahan skripsi ini. Akhirnya,
penulis berharap semoga bahan skripsi ini dapat memberi manfaat bagi kita semua.
Medan,
Januari 2016
Penulis,
Mia Anggraini Yusima
NIM 131524092
v
PENETAPAN KADAR METAMPIRON DAN FENILBUTAZON
DALAM SEDIAAN KAPSUL SECARA SPEKTROFOTOMETRI
DERIVATIF DENGAN METODE ZERO CROSSING
ABSTRAK
Campuran metampiron dan fenilbutazon merupakan salah satu jenis
kombinasi dalam sediaan kapsul. Penetapan kadar kapsul metampiron dan
fenilbutazon tidak terdapat dalam monografi, baik pada Farmakope Indonesia edisi
V (2014) maupun United States Pharmacopeia (USP) edisi XXX (2007) sehingga
diperlukan suatu metode analisis yang memenuhi uji validitas pada penetapan
kadarnya. Tujuan penelitian ini adalah untuk menguji validasi metode
spektrofotometri derivatif dalam menetapkan kadar campuran metampiron dan
fenilbutazon dalam sediaan kapsul.
Metode penelitian yang dilakukan adalah pengambilan sampel secara
purposif terhadap campuran metampiron dan fenilbutazon pada sampel sediaan
kapsul X serta penetapan kadar secara spektrofotometri derivatif metode zero
crossing dalam pelarut Etanol-HCl 0,1N.
Hasil penelitian menunjukkan bahwa kadar metampiron pada sediaan
kapsul X sebesar 100,57% dan kadar fenilbutazon sebesar 99,08%. Dari hasil
analisis penetapan kadar sampel campuran metampiron dan fenilbutazon dalam
sediaan kapsul menunjukkan baik metampiron maupun fenilbutazon memenuhi
persyaratan kadar untuk sediaan kapsul metampiron tunggal menurut USP edisi
XXX (2007) dan fenilbutazon memenuhi persyaratan kadar tunggal menurut
Farmakope Indonesia edisi V (2014). Hasil uji validasi yang dilakukan terhadap
sediaan kapsul X, diperolehan persen kembali dari metampiron adalah 99,673%
dengan simpangan baku relatif (RSD) = 1,33% dan untuk fenilbutazon diperoleh
persen perolehan kembali sebesar 99,59% dengan simpangan baku relatif (RSD)
=1,23%.
Berdasarkan hasil penelitian yang dilakukan, dapat disimpulkan bahwa
metode spektrofotometri derivatif dengan pelarut Etanol-HCl 0,1 N dapat diukur
pada derivat kedua dengan panjang gelombang analisis 251,20 nm untuk metampiron
dan 222,60 nm untuk fenilbutazon. Serta memenuhi persyaratan akurasi dan presisi,
dan dapat digunakan untuk menetapkan kadar metampiron dan fenilbutazon pada
sediaan kapsul.
Kata kunci: Metampiron, Fenilbutazon, Etanol-HCl 0,1N, Spektrofotometri
Derivatif, Zero Crossing, Derivat Kedua, Validasi
vi
DETERMINATION OF METHAMPYRONE AND PHENYLBUTAZONE IN
CAPSULES SUPPLY BY DERIVATIVE SPECTROFOTOMETRY
WITH ZERO CROSSING METHOD
ABSTRACT
The compound of methampyrone and phenylbutazone is one of combination
in capsule supply. Determination of content of methampyrone and phenylbutazone
in capsul did not found in monography, either in the fifth edition Indonesian
Pharmacopeia (2014) or United States Pharmacopeia (USP) 30th edition (2007)
that requires an analysis method that meets the test of validity in determining
the content. The aim of this study was to test the validation of derivative
spectrophotometry method in determination the content methampyrone and
phenylbutazone in capsule.
The method of this research was done by purposive sampling to
methampyrone and phenylbutazone mixture of the sample capsule X content using
derivative spectrophotometry with zero crossing technique and determination in
Ethanol-HCl 0.1 N.
The research results were obtained the methampyrone and phenylbutazone
content of the sample capsule X 100.57% for methampyrone and phenylbutazone
99.08%. Based on the results of analysis determine the sample content of
methampyrone and phenylbutazone compound in capsule supply methampyrone
fulfilled the requirements in USP 30th edition (2007) and phenylbutazone fulfilled the
requirement of capsule in the fifth edition Indonesian Pharmacopeia (2014). The
results of validation test on the capsule X, the percent recovery for methampyrone
is 99.673%, relative standard deviation (RSD) = 1.33% and for phenylbutazone,
the percent recovery is 99.59% with relative standard deviation (RSD) = 1.23%.
Based on the results of research, that derivative spectrophotometry method
with Ethanol-HCl 0.1 N and measured at the second derivate with wavelength of
251.20 nm for methampyrone and 222.60 nm for phenylbutazone. And fulfilled the
requirements of accuracy and precision and can be used to determinate the content of
methampyrone and phenylbutazone in capsule.
Keywords: Methampyrone, phenylbutazone, Derivative Spectrophotometry, Zero
Crossing, Second Derivatives, Validation
vii
DAFTAR ISI
Halaman
JUDUL ....................................................................................................
i
HALAMAN JUDUL ..............................................................................
ii
HALAMAN PENGESAHAN .................................................................
iii
KATA PENGANTAR .............................................................................
iv
ABSTRAK ..............................................................................................
vi
ABSTRACT ............................................................................................
vii
DAFTAR ISI ...........................................................................................
viii
DAFTAR TABEL ...................................................................................
xii
DAFTAR GAMBAR ..............................................................................
xiii
DAFTAR GAMBAR LAMPIRAN ........................................................
xv
DAFTAR LAMPIRAN ...........................................................................
xviii
BAB I PENDAHULUAN .......................................................................
1
1.1 Latar Belakang ......................................................................
1
1.2 Perumusan Masalah ..............................................................
3
1.3 Hipotesis ................................................................................
3
1.4 Tujuan Penelitian ...................................................................
4
1.5 Manfaat Penelitian ................................................................
4
BAB II TINJAUAN PUSTAKA .............................................................
5
2.1 Uraian Bahan .........................................................................
5
2.1.1 Metampiron ..................................................................
5
2.1.2 Fenilbutazon .................................................................
6
2.2 Spektrofotometri ...................................................................
8
viii
2.2.1 Hukum Lambert-Beer .................................................
9
2.2.2 Komponen Spektrofotometer .......................................
9
2.3 Spektrofotometri Derivatif ....................................................
10
2.4 Validasi Metode Analisis .......................................................
13
2.4.1 Akurasi ........................................................................
14
2.4.2 Presisi ..........................................................................
15
2.4.3 Batas Deteksi (Limit Of Detection, LOD) ...................
15
2.4.4 Batas Kuantifikasi (Limit Of Quantification, LOQ) ...
16
BAB III METODE PENELITIAN .........................................................
17
3.1 Jenis Penelitian........................................................................
17
3.2 Tempat dan Waktu Penelitian ..................................................
17
3.3 Alat .........................................................................................
17
3.4 Bahan .....................................................................................
17
3.5 Pengambilan Sampel ...............................................................
18
3.6 Prosedur Penelitian ...............................................................
18
3.6.1 Pembuatan Pelarut ....................................................
18
3.6.2 Pembuatan Larutan Induk Baku dan Standar ............
18
3.6.2.1 Pembuatan Larutan Induk Baku
Metampiron ...................................................
18
3.6.2.2 Pembuatan Larutan Induk Baku
Fenilbutazon .................................................
18
3.6.2.3 Pembuatan Larutan Standar Metampiron .....
19
3.6.2.4 Pembuatan Larutan Standar Fenilbutazon ....
19
3.6.3 Pembuatan Spektrum Serapan Maksimum . ..............
19
ix
3.6.3.1 Pembuatan Spektrum Serapan Maksimum
Metampiron ..................................................
19
3.6.3.2 Pembuatan Spektrum Serapan Maksimum
Fenilbutazon .................................................
20
3.6.4 Pembuatan Spektrum Serapan Derivatif ...................
3.6.4.1 Pembuatan Spektrum Serapan Derivatif
Metampiron ..................................................
20
3.6.4.2 Pembuatan Spektrum Serapan Derivatif
Fenilbutazon .................................................
20
3.6.5 Penentuan Zero Crossing ..........................................
21
3.6.6 Penentuan Panjang Gelombang Analisis ..................
21
3.6.7 Pembuatan dan Penentuan Linieritas Spektrum Kalibrasi
21
3.6.7.1 Pembuatan dan Penentuan Spektrum Kalibrasi
Metampiron .................................................
21
3.6.7.2 Pembuatan dan Penentuan Spektrum Kalibrasi
Fenilbutazon.................................................
22
3.6.8 Penetapan Kadar Metampiron dan Fenilbutazon dalam
Sediaan Kapsul ..........................................................
22
3.6.9 Analisis Data Penetapan Kadar Secara Statistik.........
23
3.6.10 Uji Validasi ................................................................
24
3.6.10.1 Uji Akurasi ................................................
24
3.6.10.2 Uji Presisi ..................................................
25
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ................................................
26
4.1 Hasil Penentuan Spektrum Serapan Maksimum ..................
26
4.2 Hasil Penentuan Spektrum Serapan .......................................
27
4.3 Penentuan Zero Crossing pada Serapan Derivat ...................
29
4.3.1 Penentuan Zero Crossing pada Serapan Derivat
Pertama ........................................................................
29
x
4.3.2 Penentuan Zero Crossing pada Serapan Derivat Kedua
30
4.4 Hasil Penentuan Panjang Gelombang Analisis
Metampiron dan Fenilbutazon ..............................................
32
4.5 Hasil Penentuan Linieritas Kurva Kalibrasi ..........................
36
4.5.1 Kurva Kalibrasi ............................................................
36
4.5.2 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi .............................
37
4.6 Hasil Penentuan Kadar Metampiron dan Fenilbutazon dalam
Sediaan Kapsul.......................................................................
37
4.7 Hasil Uji Validasi .................................................................
38
4.7.1 Hasil Uji Akurasi .........................................................
38
4.7.2 Hasil Uji Presisi ..........................................................
39
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN .................................................
40
5.1 Kesimpulan ..........................................................................
40
5.2 Saran .....................................................................................
40
DAFTAR PUSTAKA ..............................................................................
41
LAMPIRAN ............................................................................................
43
xi
DAFTAR TABEL
Tabel
Halaman
4.1 Panjang Gelombang Analisis dan Absorbansi Pada Derivat Kedua
......................................................................................................
.................................................................................................. 35
4.2 Kadar Metampiron dan Fenilbutazon dalam Sampel Kapsul .....
4.3 Hasil Perolehan Kembali Metampiron dan Fenilbutazon Pada
Sampel Kapsul . ............................................................................
......................................................................................................
xii
38
39
DAFTAR GAMBAR
Gambar
Halaman
2.1 Struktur Metampiron ..................................................................
5
2.2 Struktur Fenilbutazon .................................................................
6
4.1 Spektrum Serapan Maksimum Metampiron Konsentrasi 16
µg/mL.............. ............................................................................
26
4.2 Spektrum Serapan Maksimum Fenilbutazon Konsentrasi 9,5
µg/mL ........................................................................................
26
4.3 Spektrum Tumpang Tindih Serapan maksimum Maksimum
Metampiron Konsentrasi 16 µg/mL dan Fenilbutazon
Konsentrasi 9,5 µg/mL .............................................................
27
4.4 Spektrum Serapan Metampiron Konsentrasi 24 µg/mL..............
28
4.5 Spektrum Serapan Fenilbutazon Konsentrasi 10 µg/mL ...........
28
4.6 Spektrum Tumpang Tindih Serapan Metampiron dan
Fenilbutazon ................................................................................
28
4.7 Spektrum Serapan Metampiron Konsentrasi 24 µg/mL pada
Derivat Pertama ...........................................................................
29
4.8 Spektrum Serapan Fenilbutazon Konsentrasi 10 µg/mL pada
Derivat Pertama ...........................................................................
29
4.9 Spektrum Tumpang Tindih Metampiron dan Fenilbutazon pada
Derivat Pertama ...........................................................................
30
4.10 Spektrum Serapan Metampiron Konsentrasi 24 µg/mL pada
Derivat Kedua .............................................................................
31
4.11 Spektrum Serapan Fenilbutazon Konsentrasi 10 µg/mL pada
Derivat Kedua .............................................................................
31
4.12 Zero Spektrum Tumpang Tindih Serapan Metampiron dan
Fenilbutazon pada Derivat Kedua ...............................................
31
4.13 Spekrum Tumpang Tindih Serapan Derivatif Kedua Metampiron
dan Fenilbutazon Serta Campuran Metampiron dan Fenilbutazon
............................................................................................. 33
xiii
4.14 Panjang Gelombang Analisis Metampiron λ = 251,20 nm ........
33
4.15 Panjang Gelombang Analisis Fenilbutazon λ = 222,60 nm ........
33
4.16 Spektrum Kalibrasi Metampiron Pada Panjang Gelombang
251,20 nm ..................................................................................
36
4.17 Spektrum Kalibrasi Fenilbutazon Pada Panjang Gelombang
222,60 nm ..................................................................................
36
xiv
DAFTAR GAMBAR LAMPIRAN
Lampiran
Halaman
1.
Kotak Kemasan sampel Neo Antidorin® Kapsul ....................
43
2.
Sampel Neo Antidorin® Kapsul...............................................
43
3.
Spektrofotometer UV-Vis (Shimadzu 1800) ............................
45
4.
Neraca analitik (Mettler Toledo) ............................................
45
5.
Sonikator (Branson 1510) .......................................................
45
6.
Spektrum serapan metampiron konsentrasi 12 μg/mL ...........
52
7.
Spektrum serapan metampiron konsentrasi 16 μg/mL ...........
52
8.
Spektrum serapan metampiron konsentrasi 20 μg/mL ...........
52
9.
Spektrum serapan metampiron konsentrasi 24 μg/mL ...........
53
10. Spektrum serapan metampiron konsentrasi 28 μg/mL ...........
53
11. Spektrum serapan fenilbutazon konsentrasi 4 μg/mL ............
53
12. Spektrum serapan fenilbutazon konsentrasi 6 μg/mL ............
54
13. Spektrum serapan fenilbutazon konsentrasi 8 μg/mL ............
54
14. Spektrum serapan derivat konsentrasi 10 μg/mL ...................
54
15. Spektrum serapan fenilbutazon konsentrasi 12 μg/mL ..........
55
16. Spektrum serapan derivat pertama metampiron konsentrasi 12
μg/mL .....................................................................................
56
17. Spektrum serapan derivat pertama metampiron konsentrasi 16
μg/mL .....................................................................................
56
18. Spektrum serapan derivat pertama metampiron konsentrasi 20
μg/mL .....................................................................................
56
19. Spektrum serapan derivat pertama metampiron konsentrasi 24
μg/mL .....................................................................................
57
xv
20. Spektrum serapan derivat pertama metampiron konsentrasi 28
μg/mL .....................................................................................
57
21. Spektrum serapan derivat pertama fenilbutazon konsentrasi 4
μg/mL .....................................................................................
57
22. Spektrum serapan derivat pertama fenilbutazon konsentrasi 6
μg/mL .....................................................................................
58
23. Spektrum serapan derivat pertama fenilbutazon konsentrasi 8
μg/mL .....................................................................................
58
24. Spektrum serapan derivat pertama fenilbutazon konsentrasi 10
μg/mL .....................................................................................
58
25. Spektrum serapan derivat pertama fenilbutazon konsentrasi 12
μg/mL .....................................................................................
59
26. Spektrum serapan derivat kedua metampiron konsentrasi 12
μg/mL .....................................................................................
60
27. Spektrum serapan derivat kedua metampiron konsentrasi 16
μg/mL .....................................................................................
60
28. Spektrum serapan derivat kedua metampiron konsentrasi 20
μg/mL .....................................................................................
60
29. Spektrum serapan derivat kedua metampiron konsentrasi 24
μg/mL .....................................................................................
61
30. Spektrum serapan derivat kedua metampiron konsentrasi 28
μg/mL .....................................................................................
61
31. Spektrum serapan derivat kedua fenilbutazon konsentrasi 4
μg/mL .....................................................................................
61
32. Spektrum serapan derivat kedua fenilbutazon konsentrasi 6
μg/mL .....................................................................................
62
33. Spektrum serapan derivat kedua fenilbutazon konsentrasi 8
μg/mL .....................................................................................
62
34. Spektrum serapan derivat kedua fenilbutazon konsentrasi 10
μg/mL .....................................................................................
62
35. Spektrum serapan derivat kedua fenilbutazon konsentrasi 12
μg/mL .....................................................................................
63
xvi
36. Spektrum serapan derivat kedua metampiron konsentrasi 24
μg/mL pada λ = 251,20 nm ....................................................
64
37. Spektrum serapan derivat kedua fenilbutazon konsentrasi 10
μg/mL pada λ = 222,60 nm ......................................................
64
38. Spektrum serapan derivat kedua campuran metampiron
konsentrasi 24 μg/mL dan fenilbutazon konsentrasi 10 μg/mL
65
39. Spektrum overlay serapan derivat kedua metampiron,
fenilbutazon μg/mL dan campuran (fenilbutazon konsentrasi
10 μg/mL dan metampiron konsentrasi 24 μg/mL) ................
65
40. Kurva kalibrasi metampiron pada kurva serapan derivat kedua
pada panjang gelombang 251,20 nm ......................................
90
41. Kurva kalibrasi fenilbutazon pada kurva serapan derivat kedua
pada panjang gelombang 222,60 nm ......................................
92
42. Spektrum serapan sampel sediaan kapsul X ...........................
95
43. Spektrum serapan perolehan kembali 120% pada sampel
sediaan kapsul X ......................................................................
104
44. Spektrum serapan perolehan kembali 100% pada sampel
sediaan kapsul X ......................................................................
104
45. Spektrum serapan perolehan kembali 120% pada sampel
sediaan kapsul X ......................................................................
105
xvii
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran
Halaman
1. Sampel Neo Antidorin® Kapsul .............................................
43
2. Komposisi Neo Antidorin® Kapsul ........................................
44
3. Gambar Alat .............................................................................
45
4. Perhitungan Pembuatan Pelarut .............................................
46
5. Bagan Alir Prosedur Penelitian ..............................................
47
6. Spektrum Serapan Baku Metampiron dan Baku Fenilbutazon
52
7. Spektrum Serapan Derivat Pertama Baku Metampiron dan
Baku Fenilbutazon ..................................................................
56
8. Spektrum Serapan Derivat Kedua Baku Metampiron dan Baku
Fenilbutazon ............................................................................
60
9. Spektrum Serapan Panjang Gelombang Analisis Baku
Metampiron dan Baku Fenilbutazon ........................................
64
10. Data Hasil Pengukuran Derivat Kedua Metampiron dan
Fenilbutazon Serta Campuran Metampiron dan Fenilbutazon λ
= 200-400 ...............................................................................
66
11. Data Kalibrasi Metampiron BPFI, Persamaan Regresi dan
Koefisien Korelasi ..................................................................
89
12. Data Kalibrasi Fenilbutazon BPFI, Persamaan Regresi dan
Koefisien Korelasi ..................................................................
91
13. Perhitungan Batas Deteksi (Limit of Detection, LOD) dan
Batas Kuantitasi (Limit of Quantitation, LOQ) Metampiron .
93
14. Perhitungan Batas Deteksi (Limit of Detection, LOD) dan
Batas Kuantitasi (Limit of Quantitation, LOQ) Fenilbutazon ..
94
15. Spektrum Serapan Derivat Kedua Sampel .............................
95
16. Hasil Analisis Kadar Metampiron dan Fenilbutazon dalam
Sediaan Kapsul .........................................................................
96
xviii
17. Contoh Perhitungan Kadar Metampiron dan Fenilbutazon
dalam Sediaan Kapsul .............................................................
97
18. Perhitungan Statistik Metampiron pada Sampel Kapsul .......
100
19. Perhitungan Statistik Fenilbutazon pada Sampel Kapsul .......
102
20. Spektrum Serapan Sampel kapsul X pada Uji Perolehan
Kembali ....................................................................................
104
21. Data Hasil Persen Perolehan Kembali Metampiron pada
Sampel Kapsul .......................................................................
106
22. Data Hasil Persen Perolehan Kembali Fenilbutazon pada
Sampel Kapsul .......................................................................
107
23. Contoh Perhitungan Persen Perolehan Kembali (%Recovery)
108
24. Perhitungan Rata-Rata, Standar Deviasi dan Relatif Standar
deviasi Perolehan Kembali Metampiron pada Sampel Kapsul
114
25. Perhitungan Rata-Rata, Standar Deviasi dan Relatif Standar
deviasi Perolehan Kembali Fenilbutazon pada Sampel Kapsul
115
26. Daftar Nilai Distribusi t ..........................................................
116
27. Sertifikat Pengujian Metampiron ...........................................
117
28. Sertifikat Fenilbutazon ...........................................................
118
xix