Penetapan Kadar Metampiron dan Fenilbutazon Dalam Sediaan KapsulSecara Spektrofotometri Derivatif dengan Metode Zero Crossing
Lampiran 1. Sampel Neo Antidorin® Kapsul
Gambar 1. Kotak Kemasan Sampel Neo Antidorin® Kapsul
Gambar 2. Sampel Neo Antidorin® Kapsul
43
Lampiran 2. Komposisi Neo Antidorin Kapsul
Setiap kapsul mengandung:
Methampyronum
300 mg
Phenylbutazonum
125 mg
44
Lampiran 3. Gambar Alat
Gambar 3. Spektrofotometer UV-Vis (Shimadzu 1800)
Gambar 4. Neraca analitik (Mettler Toledo)
Gambar 5. Sonikator (Branson 1510)
45
Lampiran 4.
Perhitungan Pembuatan Pelarut
ETANOL-HCl 0,1N
Lakukan pengenceran :
85 x X = ml Asam Klorida P
X = Normalitas Larutan
85 x 0,1 N = 8,5 ml Asam Klorida (Ditjen, POM., 1995)
46
Lampiran 5. Bagan Alir Prosedur Penelitian
Metampiron
Ditimbang 50 mg
Dimasukkan ke dalam labu tentukur
100 mL
Dilarutkan dan dicukupkan dengan
Etanol-HCl 0,1N
LIB I Metampiron 500 μg/ml
Diambil 5 mL
Dimasukkan ke dalam labu tentukur
25 mL
Dilarutkan dan dicukupkan dengan
Etanol-HCl 0,1N
LIB II Metampiron 100 μg/mL
Diambil 1,2 mL
Diambil 2,0 mL
Diambil 2,4 ml
Dimasukkan ke
labu 10
mL dan
dicukupkan
dengan EtanolHCl 0,1 N
sampai garis
tanda
Dimasukkan ke
labu 10 mL dan
dicukupkan
dengan EtanolHCl 0,1 N
sampai garis
tanda
Dimasukkan ke
labu 10 mL dan
dicukupkan
dengan EtanolHCl 0,1 N
sampai garis
tanda
12 μg/mL
24 μg/mL
20 μg/mL
16 μg/mL
Serapan
Maksimum
maksimum pada
λ 200-400 nm
47
Dimasukkan ke
labu 10 mL dan
dicukupkan
dengan EtanolHCl 0,1 N
sampai garis
tanda
28 μg/mL
Diambil 1,6 mL
Dimasukkan ke
labu 10 mL dan
dicukupkan
dengan EtanolHCl 0,1 N
sampai garis
tanda
Diukur serapan
Diambil 2,8 mL
Lampiran 5. (Lanjutan)
Fenilbutazon
Ditimbang 50 mg
Dimasukkan ke dalam labu tentukur
100 mL
Dilarutkan dan dicukupkan dengan
Etanol-HCl 0,1N
LIB I Fenilbutazon 500 μg/ml
Diambil 5 mL
Dimasukkan ke dalam labu tentukur
25 mL
Dilarutkan dan dicukupkan dengan
Etanol-HCl 0,1N
LIB II Fenilbutazon 100 μg/mL
Diambil 0,4 mL
Dimasukkan ke
labu 10 mL dan
dicukupkan
dengan EtanolHCl 0,1 N
sampai garis
tanda
4 μg/mL
Diambil 0,8 mL
Dimasukkan
ke labu 10mL
dan
dicukupkan
dengan
Etanol-HCl
0,1 N sampai
garis tanda
Diambil 1 mL
Dimasukkan ke
labu 10mL dan
dicukupkan
dengan EtanolHCl 0,1 N
sampai garis
tanda
10 μg/mL
8 μg/mL
9,5 μg/mL
Diukur serapan
maksimum pada
λ 200-400 nm
Serapan
Maksimum
6 μg/mL
48
Dimasukkan ke
labu 10mL dan
dicukupkan
dengan EtanolHCl 0,1 N sampai
garis tanda
12 μg/mL
Diambil 0,95 mL
Diambil 0,6 mL
Dimasukkan
ke labu 10mL
dan
dicukupkan
dengan EtanolHCl 0,1 N
sampai garis
Diambil 1,2 mL
Lampiran 5. (Lanjutan)
Larutan Standar Metampiron
(12; 16; 20; 24; dan 28 μg/mL )
Diukur serapan pada λ 200-400 nm
Ditransformasikan ke serapan
derivat pertama
Ditransformasikan ke serapan
derivat kedua
Ditentukan zero crossing
Ditentukan panjang gelombang
analisis
λ Metampiron = 251,20 nm
Dibuat kurva kalibrasi
Persamaan regresi
49
Lampiran 5. (Lanjutan)
Larutan Standar Fenilbutazon
(4,0; 6,0; 8,0; 10; dan 12 μg/mL)
Diukur serapan pada λ 200-400 nm
Ditransformasikan ke serapan
derivat pertama
Ditransformasikan ke serapan
derivat kedua
Ditentukan zero crossing
Ditentukan panjang gelombang
analisis
λ Fenilbutazon = 222,60 nm
Dibuat kurva kalibrasi
Persamaan regresi
50
Lampiran 5. (Lanjutan)
20 Kapsul
Ditimbang
Ditimbang berat isi kapsul dengan cara mengeluarkan
serbuk dalam kapsul
Serbuk
Ditimbang setara 50 mg metampiron
Dihitung kesetaraan fenilbutazon yang terkandung
didalamnya (penimbangan dilakukan sebanyak 6 kali
pengulangan)
Dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL
Dilarutkan dengan Etanol-HCl 0,1N
Dihomogenkan dengan sonikator selama ± 15 menit
Dicukupkan dengan Etanol-HCl 0,1N sampai garis
tanda
Dihomogenkan
Disaring
Dibuang ± 10 mL filtrat pertama
Ditampung filtrat selanjutnya
Dipipet 0,24 mL
Dimasukkan ke dalam labu tentukur 10 mL
Dicukupkan dengan Etanol-HCl 0,1N sampai garis
tanda
Diukur pada λ 251,20 nm untuk metampiron dan
222,60 nm untuk fenilbutazon
Nilai Absorbansi
dihitung
Kadar
51
Lampiran 6. Spektrum Serapan Metampiron Baku dan Fenilbutazon Baku
a. Metampiron
1.45000
Abs.
1.00000
0.50000
0.00000
-0.10000
200.00
250.00
300.00
nm .
350.00
Gambar 6. Spektrum serapan metampiron konsentrasi 12 μg/mL
Gambar 7. Spektrum serapan metampiron konsentrasi 16 μg/mL
Gambar 8. Spektrum serapan metampiron konsentrasi 20 μg/mL
52
400.00
Lampiran 6. (Lanjutan)
1.45000
Abs.
1.00000
0.50000
0.00000
-0.10000
200.00
250.00
300.00
nm .
350.00
Gambar 9. Spektrum serapan metampiron konsentrasi 24 μg/mL
Gambar 10. Spektrum serapan metampiron konsentrasi 28 μg/mL
b. Fenilbutazon
Gambar 11. Spektrum serapan fenilbutazon konsentrasi 4 μg/mL
53
400.00
Lampiran 6. (Lanjutan)
1.45000
Abs.
1.00000
0.50000
0.00000
-0.10000
200.00
250.00
300.00
nm .
350.00
Gambar 12. Spektrum serapan fenilbutazon konsentrasi 6 μg/mL
Gambar 13. Spektrum serapan fenilbutazon konsentrasi 8 μg/mL
Gambar 14. Spektrum serapan fenilbutazon konsentrasi 10 μg/mL
54
400.00
Lampiran 6. (Lanjutan)
1.45000
Abs.
1.00000
0.50000
0.00000
-0.10000
200.00
250.00
300.00
nm .
350.00
Gambar 15. Spektrum serapan fenilbutazon konsentrasi 12 μg/mL
55
400.00
Lampiran 7. Spektrum Serapan Derivat Pertama Fenilbutazon dan Metampiron
a. Metampiron
0.09000
Abs.
0.05000
0.00000
-0.05000
-0.08500
200.00
250.00
300.00
nm .
350.00
400.00
Gambar 16. Spektrum serapan derivat pertama metampiron konsentrasi 12 μg/mL
Gambar 17. Spektrum serapan derivat pertama metampiron konsentrasi 16 μg/mL
Gambar 18. Spektrum serapan derivat pertama metampiron konsentrasi 20 μg/mL
56
Lampiran 7. (Lanjutan)
0.09000
Abs.
0.05000
0.00000
-0.05000
-0.08500
200.00
250.00
300.00
nm .
350.00
400.00
Gambar 19. Spektrum serapan derivat pertama metampiron konsentrasi 24 μg/mL
Gambar 20. Spektrum serapan derivat pertama metampiron konsentrasi 28 μg/mL
b. Fenilbutazon
Gambar 21. Spektrum serapan derivat pertama fenilbutazon konsentrasi 4 μg/mL
57
Lampiran 7. (Lanjutan)
0.09000
Abs.
0.05000
0.00000
-0.05000
-0.08500
200.00
250.00
300.00
nm .
350.00
400.00
Gambar 22. Spektrum serapan derivat pertama fenilbutazon konsentrasi 6 μg/mL
Gambar 23. Spektrum serapan derivat pertama fenilbutazon konsentrasi 8 μg/mL
Gambar 24. Spektrum serapan derivat pertama fenilbutazon konsentrasi 10 μg/mL
58
Lampiran 7. (Lanjutan)
0.09000
Abs.
0.05000
0.00000
-0.05000
-0.08500
200.00
250.00
300.00
nm .
350.00
400.00
Gambar 25. Spektrum serapan derivat pertama fenilbutazon konsentrasi 12 μg/mL
59
Lampiran 8. Spektrum Serapan Derivat Kedua Metampiron dan Fenilbutazon
a. Metampiron
0.02000
Abs.
0.00000
-0.05000
-0.09000
200.00
250.00
300.00
nm .
350.00
400.00
Gambar 26. Spektrum serapan derivat kedua metampiron konsentrasi 12 μg/mL
Gambar 27. Spektrum serapan derivat kedua metampiron konsentrasi 16 μg/mL
Gambar 28. Spektrum serapan derivat kedua metampiron konsentrasi 20 μg/mL
60
Lampiran 8. (Lanjutan)
0.02000
Abs.
0.00000
-0.05000
-0.09000
200.00
250.00
300.00
nm .
350.00
400.00
Gambar 29. Spektrum serapan derivat kedua metampiron konsentrasi 24 μg/mL
Gambar 30. Spektrum serapan derivat kedua metampiron konsentrasi 28 μg/mL
b. Fenilbutazon
Gambar 31. Spektrum serapan derivat kedua fenilbutazon konsentrasi 4 μg/mL
61
Lampiran 8. (Lanjutan)
0.02000
Abs.
0.00000
-0.05000
-0.09000
200.00
250.00
300.00
nm .
350.00
400.00
Gambar 32. Spektrum serapan derivat kedua fenilbutazon konsentrasi 6 μg/mL
Gambar 33. Spektrum serapan derivat kedua fenilbutazon konsentrasi 8 μg/mL
Gambar 34. Spektrum serapan derivat kedua fenilbutazon konsentrasi 10 μg/mL
62
Lampiran 8. (Lanjutan)
0.02000
Abs.
0.00000
-0.05000
-0.09000
200.00
250.00
300.00
nm .
350.00
400.00
Gambar 35. Spektrum serapan derivat kedua fenilbutazon konsentrasi 12 μg/mL
63
Lampiran 9. Spektrum Serapan Panjang Gelombang Analisis Metampiron dan
Fenilbutazon
No
1
2
Panjang Gelombang
251,20
222,60
Absorbansi
0,0031
-0,0000
Keterangan
Metampiron
Fenilbutazon
0.02000
Abs.
0.00000
-0.02000
-0.04000
-0.06000
-0.06500
200.00
250.00
300.00
nm .
350.00
400.00
Gambar 36. Spektrum serapan derivat kedua metampiron konsentrasi 24 μg/mL
pada λ = 251,20 nm
No
1
2
Panjang Gelombang
251,20
222,60
Absorbansi
0,0000
0,0021
Keterangan
Metampiron
Fenilbutazon
Gambar 37. Spektrum serapan derivat kedua fenilbutazon konsentrasi 10 μg/mL
pada λ = 222,60 nm
64
Lampiran 9. (Lanjutan)
No
1
2
Panjang Gelombang
251,20
222,60
Absorbansi
0,0031
0,0022
Keterangan
Metampiron
Fenilbutazon
0.02000
Abs.
0.00000
-0.02000
-0.04000
-0.06000
-0.06500
200.00
250.00
300.00
nm .
350.00
400.00
Gambar 38. Spektrum serapan derivat kedua campuran metampiron konsentrasi 24
μg/mL dan fenilbutazon konsentrasi 10 μg/mL
Gambar 39. Spektrum overlay serapan derivat kedua metampiron, fenilbutazon
μg/mL dan campuran (fenilbutazon konsentrasi 10 μg/mL dan
metampiron konsentrasi 24 μg/mL)
65
Lampiran 10. Data Hasil Pengukuran Serapan Derivat Kedua Metampiron,
Fenilbutazon , Campuran Metampiron dan Fenilbutazon Pada λ 200400 nm
Panjang
Gelombang
200,00
200,20
200,40
200,60
200,80
201,00
201,20
201,40
201,60
201,80
202,00
202,20
202,40
202,60
202,80
203,00
203,20
203,40
203,60
203,80
204,00
204,20
204,40
204,60
204,80
205,00
205,20
205,40
205,60
205,80
206,00
206,20
206,40
206,60
206,80
207,00
207,20
207,40
207,60
207,80
Metampiron
24 μg/mL
-0,0515
-0,0515
-0,0515
-0,0515
-0,0515
-0,0515
-0,0515
-0,0515
-0,0515
-0,0382
-0,0405
-0,0558
-0,0628
-0,0614
-0,0496
-0,0437
-0,0387
-0,0318
-0,0198
-0,0140
-0,0145
-0,0208
-0,0208
-0,0133
-0,0074
-0,0046
-0,0054
-0,0063
-0,0082
-0,0083
-0,0076
-0,0063
-0,0072
-0,0074
-0,0063
-0,0048
-0,0045
-0,0045
-0,0038
-0,0025
Campuran
0,1187
0,1187
0,1187
0,1187
0,1187
0,1187
0,1187
0,1187
0,1187
0,0856
0,0291
-0,0103
-0,0374
-0,0759
-0,0812
-0,0871
-0,0789
-0,0780
-0,0580
-0,0466
-0,0292
-0,0229
-0,0181
-0,0213
-0,0266
-0,0415
-0,0387
-0,0298
-0,0264
-0,0267
-0,0287
-0,0305
-0,0313
-0,0262
-0,0167
-0,0155
-0,0182
-0,0214
-0,0189
-0,0115
66
Fenilbutazon
10 μg/mL
-0,0302
-0,0302
-0,0302
-0,0302
-0,0302
-0,0302
-0,0302
-0,0302
-0,0302
-0,0431
-0,0458
-0,0427
-0,0362
-0,0362
-0,0270
-0,0267
-0,0267
-0,0290
-0,0286
-0,0230
-0,0156
-0,0107
-0,0083
-0,0070
-0,0054
-0,0027
-0,0006
0,0019
0,0007
-0,0011
-0,0030
-0,0040
-0,0039
-0,0034
-0,0025
-0,0018
-0,0009
-0,0005
-0,0006
-0,0006
208,00
208,20
208,40
208,60
208,80
209,00
209,20
209,40
209,60
209,80
210,00
210,20
210,40
210,60
210,80
211,00
211,20
211,40
211,60
211,80
212,00
212,20
212,40
212,60
212,80
213,00
213,20
213,40
213,60
213,80
214,00
214,20
214,40
214,60
214,80
215,00
215,20
215,40
215,60
215,80
216,00
216,20
216,40
216,60
216,80
-0,0016
-0,0006
0,0003
0,0012
0,0021
0,0036
0,0049
0,0063
0,0069
0,0079
0,0087
0,0094
0,0101
0,0111
0,0123
0,0131
0,0137
0,0137
0,0135
0,0130
0,0126
0,0120
0,0114
0,0107
0,0101
0,0095
0,0089
0,0084
0,0078
0,0071
0,0063
0,0054
0,0047
0,0039
0,0033
0,0029
0,0025
0,0022
0,0022
0,0025
0,0026
0,0026
0,0025
0,0022
0,0020
-0,0061
-0,0039
-0,0016
-0,0016
-0,0009
-0,0027
-0,0015
0,0009
0,0045
0,0066
0,0083
0,0091
0,0101
0,0106
0,0120
0,0140
0,0152
0,0159
0,0158
0,0156
0,0157
0,0158
0,0158
0,0149
0,0141
0,0137
0,0138
0,0137
0,0131
0,0122
0,0113
0,0103
0,0092
0,0088
0,0082
0,0082
0,0079
0,0078
0,0075
0,0077
0,0077
0,0077
0,0072
0,0066
0,0059
67
-0,0001
0,0004
0,0004
0,0003
0,0002
0,0005
0,0009
0,0014
0,0019
0,0025
0,0028
0,0030
0,0032
0,0034
0,0035
0,0037
0,0036
0,0036
0,0036
0,0037
0,0039
0,0040
0,0043
0,0048
0,0054
0,0060
0,0065
0,0068
0,0071
0,0071
0,0069
0,0066
0,0064
0,0061
0,0058
0,0055
0,0053
0,0052
0,0053
0,0054
0,0055
0,0054
0,0052
0,0050
0,0049
217,00
217,20
217,40
217,60
217,80
218,00
218,20
218,40
218,60
218,80
219,00
219,20
219,40
219,60
219,80
220,00
220,20
220,40
220,60
220,80
221,00
221,20
221,40
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-0,0001
-0,0001
-0,0001
-0,0001
88
0,0000
0,0000
0,0000
-0,0000
-0,0000
-0,0000
0,0000
0,0000
0,0000
0,0000
0,0000
0,0000
0,0000
0,0000
0,0000
0,0000
Lampiran 11. Data Kalibrasi Metampiron BPFI, Persamaan Regresi dan Koefisien
Korelasi
Kalibrasi serapan derivat kedua Metampiron pada panjang gelombang 251,20 nm
No.
Konsentrasi (μg/mL) (X)
Absorbansi (Y)
1.
2.
3.
4.
5.
6.
0,0000
12,0000
16,0000
20,0000
24,0000
28,0000
0,00000
0,00167
0,00217
0,00274
0,00319
0,00371
Perhitungan persamaan garis regresi
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
�=
X
0,00000
12,00000
16,00000
20,00000
24,00000
28,00000
ΣX = 100
�
X=16,667
Y
0,00000
0,00167
0,00217
0,00274
0,00319
0,00371
ΣY = 0,0134
�
Y = 0,0022
(∑ ��)−(∑ �)(∑ �)/�
(∑ � 2 )−(∑ �)2 /�
=
XY`
0,00000
0,02004
0,03472
0,05480
0,07656
0,10388
ΣXY = 0,29
(0,29)−(100)(0,0134 )/6
(2160 )−(100 2 )/6
X2
0,00000
144,00000
256,00000
400,00000
576,00000
784,00000
ΣX2 =
2160
= 0,00013
�� = ��� + �
� = �� − ��� = (0,00224) − (0,00013)(16,667) = 0,00007
Maka persamaan garis regresinya adalah � = 0,00013� + 0,00007
Perhitungan Koefisien Korelasi (⥾):
�=
⥾ =
�(∑ ��)−(∑ �)(∑ �)
��� (∑ � 2 )−(∑ �)2 ���(∑ � 2 )−(∑ �)2 �
6(0,29)−(100)(0,0134)
2
��6(2160)−(100) ��6(0,000039)−(0,0134)2 �
89
Y2
0,00000
0,00000279
0,00000471
0,0000751
0,0000101
0,0000137
ΣY2 =
0,000039
Lampiran 11. (Lanjutan)
0,4
⥾ = 0,401277
⥾ = 0,997
Maka, koefisien korelasi dari data kalibrasi serapan derivat kedua metampiron pada
panjang gelombang 251,20 nm adalah 0,997.
Standard Curve
0.00412
Abs.
0.00300
0.00200
0.00100
0.00000
-0.00037
0.00000
10.00000
20.00000
28.00000
Conc. (mg/l)
40. Gambar Kurva kalibrasi metampiron pada kurva serapan derivat kedua pada
panjang gelombang 251,20 nm
90
Lampiran 12. Data Kalibrasi Fenilbutazon, Persamaan Regresi dan Koefisien
Korelasi
Kalibrasi serapan derivat kedua fenilbutazon pada panjang gelombang 251,20 nm
No.
Konsentrasi (μg/mL) (X)
Absorbansi (Y)
1.
2.
3.
4.
5.
6.
0,00000
4,00000
6,00000
8,00000
10,00000
12,00000
0,00000
0,00086
0,00128
0,00176
0,00220
0,00268
Perhitungan Persamaan Garis Regresi
No.
X
Y
1.
0,00000
0,00000
2.
4,00000
0,00086
3.
6,00000
0,00128
4.
8,00000
0,00176
5.
10,00000
0,00220
6.
12,00000
0,00268
ΣX = 40
ΣY = 0,00878
� =6,6667
� = 0,00146
X
Y
�=
XY
0,00000
0,00476
0,01050
0,01856
0,02890
0,04200
ΣXY =
0,07936
X2`
0,00000
16,00000
36,00000
64,00000
100,00000
144,00000
ΣY2 = 360
Y2
0,0000000000
0,0000007396
0,0000016384
0,0000030976
0,00000484
0,0000071842
Σ Y2 =
0,000017498
(∑ ��) − (∑ �)(∑ �)/� (0,07936) − (40)(0,00878)/6
=
= 0,00022
(∑ �)2
(360) − (40)²/6
(∑ � 2 ) −
�
�� = ��� + �
� = �� − ��� = (0,00146) − (0,00022)(6,6667) = −0,000006
Maka, persamaan garis regresinya adalah � = (0,00022� + 0,000006)
Perhitungan Koefisien Korelasi (⥾):
⥾=
⥾=
� (∑ �� )−(∑ �)(∑ �)
���(∑ � 2 )−(∑ �)2 ���(∑ � 2 )−(∑ �)2 �
6(0,07936) – (40)(0,00878 )
�[6(360)−(40)2 ][6(0,000017498 )−(0,00878 )2 ]
91
Lampiran 12. (Lanjutan)
⥾=
0,12496
0,12499
⥾ = 0,9997
Maka, koefisien korelasi dari data kalibrasi serapan derivat kedua fenilbutazon pada
panjang gelombang 222,60 nm adalah 0,9997.
Standard Curve
0.00295
Abs.
0.00200
0.00100
0.00000
-0.00029
0.00000
5.00000
10.00000
12.00000
Conc. (mg/l)
Gambar 41. Kurva kalibrasi fenilbutazon pada kurva serapan derivat kedua pada
panjang gelombang 222,60 nm
92
Lampiran 13. Perhitungan Batas Deteksi (Limit of Detection, LOD) dan Batas
Kuantitasi (Limit of Quantitation, LOQ) Metampiron
Persamaan garis regresi efedrin HCl adalah Y = 0,00013X + 0,00007
No.
X
Y
Yi
Y-Yi
(Y-Yi)2
1
0,00000 0,00000
0,00007
-0,00007
4,9x10-09
2
12,00000 0,00167
0,00156
0,00011
1,21x10-08
3
16,00000 0,00217
0,00208
0,00009
8,1x10-09
4
20,00000 0,00274
0,00260
0,00014
1,96x10-08
5
24,00000 0,00319
0.00312
0,00007
4,9x10-09
6
28,00000 0,00371
0,00364
0,00007
4,9x10-09
Σ (Y-Yi)2
5,45x10-08
�� = �
��� =
��� =
∑(�−�� )2
�−2
3 × ��
�����
=
10 × ��
�����
=�
5,45 − 08
6−2
= 1,1672 x10-04
3 × (1,1672�10 −04 )
=
0,00013
= 2,6935 μg/mL
10 × (1,1672�10 −04 )
0,00057
= 8,9784 μg/mL
93
Lampiran 14. Perhitungan Batas Deteksi (Limit of Detection, LOD) dan Batas
Kuantitasi (Limit of Quantitation, LOQ) Fenilbutazon
Persamaan garis regresi fenilbutazon adalah � = 0,00022� − 0,000006
No.
X
Y
Yi
Y-Yi
(Y-Yi)2
1
0,00000 0,00000
0,000006
-0,000006
3,6x10-11
2
4,00000 0,00086
0,00088
-0,00002
4,0x10-10
3
6,00000 0,00128
0,00132
-0,00004
1,6x10-09
4
8,00000 0,00176
0,00176
0,00000
0
5 10,00000 0,00220
0,00220
0,00000
0
6 12,00000 0,00268
0,00264
0,00004
1,6x10-09
2
Σ(Y-Yi)
3,636x10-09
�� = �
��� =
��� =
∑(�−�� )2
�−2
=�
3,636�10 −09
6−2
= 3,0149x10-05
3 × ��
=
3 × (3,0149x10−05 )
10 × ��
=
10 × 3,0149x10 −05
�����
�����
0,00022
0,00022
=
0,4111 μg/mL
= 1,3704 μg/mL
94
Lampiran 15. Spektrum Serapan Derivat Kedua Sampel Sediaan Kapsul X
0.0470
Abs.
0.0000
-0.0500
-0.1000
-0.1260
200.00
250.00
300.00
nm.
350.00
400.00
Gambar 42. Spektrum serapan sampel sediaan kapsul X
No.
1
2
3
4
5
6
Penimbangan
(g)
0,0785 (S-1)
0,0782 (S-2)
0.0783 (S-3)
0,0782 (S-4)
0,0785 (S-5)
0,0784 (S-6)
Absorbansi
(Metampiron)
0,00325
0,00312
0,00329
0,00333
0,00318
0,00329
95
Absorbansi
(Fenilbutazon)
0,00211
0,00220
0,00213
0,00230
0,00210
0,00211
Lampiran 16. Hasil Analisis Kadar Metampiron dan Fenilbutazon dalam Sampel
Sediaan Kapsul X
1. Kadar metampiron dalam sediaan kapsul X (mengandung 300 mg
metampiron dalam satu kapsul)
AbsorbanPenimbangKonsentrasi Konsentrasi
Nama
Kadar
Setara
si pada
an
teoritis Metampiron
Sediaan
%
(mg) λ=251,20
(g)
(μg/mL)
(μg/mL)
nm
S
0,0785
50,156 0,00325
24,0748
24,4615 100,60
A
M
P
0,0782 49,9643 0,00312
23,9828
23,4615
96,85
E
L
0,0783 50,0282 0,00329
24,0135
24,7692 102,12
K
A
0,0782 49,9643 0,00333
23,9828
25,0769 103,52
P
S
0,0785
50,156 0,00318
24,0748
23,9230
98,38
U
L
0,0784 50,0921 0,00329
24,0442
24,7692 101,99
X
Kadar
(mg)
301,80
290,55
306,36
310,56
295,14
305,97
2. Kadar fenilbutazon dalam sediaan kapsul X (mengandung 125 mg
fenilbutazon dalam satu kapsul)
Absorban
Konsetrasi
Nama Penimbang Setara -si pada Konsentrasi
Kadar Kadar
Fenilbutazo
sediaan
an (g)
(mg) λ=222,60
teoritis
(%)
(mg)
n
nm
S
0,0785 20,8983 0,00211
10,0311
9,6181
96,74 120,925
A
M
P
0,0782 20,8184 0,00220
9,9928
10,0272 101,24 126,55
E
L
0,0783
20,845 0,00213
10,0056
9,7090
97,91 122,38
K
A
0,0782 20,8184 0,00230
10,0272
10,4818 105,47 131,83
P
S
U
0,0785 20,8983 0,00210
10,0311
9,5727
96,28 120,35
L
X
0,0784
20,8717 0,00211
10,0184
96
9,6181
96,86 121,075
Lampiran 17. Contoh Perhitungan Kadar Metampiron dan Fenilbutazon dalam
Sediaan Kapsul X
Perhitungan kadar analisis untuk metampiron dan fenilbutazon
Sediaan yang digunakan sampel kapsul X yang mengandung metampiron 300
mg dan fenilbutazon 125 mg
Berat 20 kapsul Neo Antidorin®
= 11,4376 g
Berat cangkang kosong
= 2,0312 g
Berat isi serbuk 20 kapsul
= 9,3907 g
Ditimbang serbuk setara dengan 50 mg metampiron, maka jumlah serbuk
yang ditimbang adalah;
x1=
50
(20 x 300 mg )
x 9,3907 g
= 0,0782 g
Kemudian dihitung kesetaraan fenilbutazon yang terkandung dalam 0,0782 g serbuk.
x2=
0,0782 mg
(9,3907 g)
x (20 x 125 mg) = 20,8184 mg
Dilarutkan 0,0782 g serbuk dalam Etanol-HCl 0,l N dalam labu tentukur
50 mL sampai garis tanda. Larutan kemudian dihomogenkan, dan disaring, lebih
kurang 10 mL filtrat pertama dibuang. Filtrat selanjutnya ditampung (larutan A).
Konsentrasi metampiron larutan A
50 mg
= (50
x 1000 μg = 1000 μg/mL
mL)
Konsentrasi fenilbutazon larutan A
=
20,8184
(50 mL )
x 1000 μg = 416,3 μg/mL
Kemudian dari larutan A, dipipet 0,24 mL dan dimasukkan kedalam labu
tentukur 10 mL dan diencerkan dengan Etanol-HCl 0,l N hingga garis tanda (larutan
B).
97
Lampiran 17. (Lanjutan)
Konsentrasi metampiron larutan B
=
Konsentrasi fenilbutazon larutan B =
˗
1000 μg/mL x 0,24 mL
(10 mL )
416,3 x 0,24 mL
(10 mL)
= 24 μg/mL
= 9,99 μg/mL
Perhitungan sampel
Berat serbuk sampel
= 0,0785
Absorbansi metampiron
= 0,00325
Kadar metampiron dihitung dari persamaan regresi pada panjang gelombang
analisis metampiron Y = 0,00013X + 0,00007
Konsentrasi metampiron:
Y
0,00325
0,00325 - 0,00007
Kadar metampiron =
=
0,00013X + 0,00007
=
0,00013X + 0,00007
=
0,00013X
X
=
X
=
24,4615 μg/mL
24,0748 μg/mL
0,00318
0,00013
24,4615 μg/mL
x 99,01 %
= 100,60 %
Absorbansi fenilbutazon pada derivat kedua pada panjang gelombang 222,60
nm adalah 0,00211.
Kadar fenilbutazon dihitung dari persamaan regresi pada panjang gelombang
analisis fenilbutazon Y = 0,00022X - 0,000006
Konsentrasi fenilbutazon :
Y
= 0,00022X - 0,000006
98
Lampiran 17. (Lanjutan)
0,00211
0,00211+0,000006
Kadar fenilbutazon =
=
0,00022X - 0,000006
=
0,00022X
X
=
X
=
9,6181 μg/mL
10,0311 μg/mL
0,002116
0,00022
9,6181 μg/mL
x 100,90 %
= 96,74%
99
Lampiran 18. Perhitungan statistik metampiron dalam sampel sediaan kapsul X
No
X (Kadar %)
1
100,6
2
3
4
5
6
96,85
102,12
103,52
98,38
101,99
� = 100,57
SD
�� − ��
-3,72
1,55
2,95
-2,19
1,42
13,8384
2,4025
8,7025
4,7961
2,0164
0,03
0,0009
2
∑�� − �� = 31,7568
2
=�
∑��−��
=�
31,7568
=�
31,7568
�−1
6−1
5
= 2,5201
Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, dk = n-1= 5,
maka t(α/2,dk) = 2,57058
Data diterima jika t hitung < t tabel
t hitung 1
t hitung 2
t hitung 3
=�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
=�
=�
�−�
�
�� ⁄√�
2
�−�
0,03
� = 0,0048
2,5201 ⁄√6
=�
−3,72
� = 0,6026
2,5201 ⁄√6
1,55
� = 0,2511
2,5201 ⁄√6
100
Lampiran 18. (Lanjutan)
t hitung 4
t hitung 5
t hitung 6
=�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
=�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
=�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
2,95
� = 0,4779
2,5201 ⁄√6
−2,19
� = 0,3547
2,5201 ⁄√6
1,42
� = 0,23
2,5201 ⁄√6
Dari hasil perhitungan tersebut diperoleh bahwa semua t hitung < t tabel,
maka semua data tersebut diterima.
Kadar metampiron dalam sampel sediaan kapsul X:
μ
= � ± (tα/2, dk) x SD/√n)
= 100,57 ± (2,57058 x 2,5201/√6)
= (100,57 ± 2,64)%
101
Lampiran 19. Perhitungan Statistik fenilbutazon dalam sampel sediaan kapsul X
No
X (Kadar %)
1
2
3
4
5
6
96,74
101,24
97,91
105,47
96,28
96,86
� = 99,08
�−�
-2,34
2,16
-1,17
6,39
-2,8
-2,22
�� − ��
5,4756
4,6656
1,3689
40,832
7,84
4,9284
2
∑�� − �� = 65,1106
2
SD
∑��−��
=�
�−1
=�
65,1106
=�
65,1106
6−1
5
= 3,6086
Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, dk = n-1= 5,
maka t(α/2,dk) = 2,57058.
Data diterima jika t hitung < t tabel
t hitung 1
t hitung 2
t hitung 3
t hitung 4
�−�
�
�� ⁄√�
=�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
=�
=�
=�
=�
�−�
�
�� ⁄√�
�−�
�
�� ⁄√�
2
=�
−2,34
� = 0,2647
3,6086 ⁄√6
2,16
� = 0,2443
3,6086 ⁄√6
−1,17
� = 0,1323
3,6086 ⁄√6
=�
6,39
� = 0,7229
3,6086 ⁄√6
102
Lampiran 19. (Lanjutan
Gambar 1. Kotak Kemasan Sampel Neo Antidorin® Kapsul
Gambar 2. Sampel Neo Antidorin® Kapsul
43
Lampiran 2. Komposisi Neo Antidorin Kapsul
Setiap kapsul mengandung:
Methampyronum
300 mg
Phenylbutazonum
125 mg
44
Lampiran 3. Gambar Alat
Gambar 3. Spektrofotometer UV-Vis (Shimadzu 1800)
Gambar 4. Neraca analitik (Mettler Toledo)
Gambar 5. Sonikator (Branson 1510)
45
Lampiran 4.
Perhitungan Pembuatan Pelarut
ETANOL-HCl 0,1N
Lakukan pengenceran :
85 x X = ml Asam Klorida P
X = Normalitas Larutan
85 x 0,1 N = 8,5 ml Asam Klorida (Ditjen, POM., 1995)
46
Lampiran 5. Bagan Alir Prosedur Penelitian
Metampiron
Ditimbang 50 mg
Dimasukkan ke dalam labu tentukur
100 mL
Dilarutkan dan dicukupkan dengan
Etanol-HCl 0,1N
LIB I Metampiron 500 μg/ml
Diambil 5 mL
Dimasukkan ke dalam labu tentukur
25 mL
Dilarutkan dan dicukupkan dengan
Etanol-HCl 0,1N
LIB II Metampiron 100 μg/mL
Diambil 1,2 mL
Diambil 2,0 mL
Diambil 2,4 ml
Dimasukkan ke
labu 10
mL dan
dicukupkan
dengan EtanolHCl 0,1 N
sampai garis
tanda
Dimasukkan ke
labu 10 mL dan
dicukupkan
dengan EtanolHCl 0,1 N
sampai garis
tanda
Dimasukkan ke
labu 10 mL dan
dicukupkan
dengan EtanolHCl 0,1 N
sampai garis
tanda
12 μg/mL
24 μg/mL
20 μg/mL
16 μg/mL
Serapan
Maksimum
maksimum pada
λ 200-400 nm
47
Dimasukkan ke
labu 10 mL dan
dicukupkan
dengan EtanolHCl 0,1 N
sampai garis
tanda
28 μg/mL
Diambil 1,6 mL
Dimasukkan ke
labu 10 mL dan
dicukupkan
dengan EtanolHCl 0,1 N
sampai garis
tanda
Diukur serapan
Diambil 2,8 mL
Lampiran 5. (Lanjutan)
Fenilbutazon
Ditimbang 50 mg
Dimasukkan ke dalam labu tentukur
100 mL
Dilarutkan dan dicukupkan dengan
Etanol-HCl 0,1N
LIB I Fenilbutazon 500 μg/ml
Diambil 5 mL
Dimasukkan ke dalam labu tentukur
25 mL
Dilarutkan dan dicukupkan dengan
Etanol-HCl 0,1N
LIB II Fenilbutazon 100 μg/mL
Diambil 0,4 mL
Dimasukkan ke
labu 10 mL dan
dicukupkan
dengan EtanolHCl 0,1 N
sampai garis
tanda
4 μg/mL
Diambil 0,8 mL
Dimasukkan
ke labu 10mL
dan
dicukupkan
dengan
Etanol-HCl
0,1 N sampai
garis tanda
Diambil 1 mL
Dimasukkan ke
labu 10mL dan
dicukupkan
dengan EtanolHCl 0,1 N
sampai garis
tanda
10 μg/mL
8 μg/mL
9,5 μg/mL
Diukur serapan
maksimum pada
λ 200-400 nm
Serapan
Maksimum
6 μg/mL
48
Dimasukkan ke
labu 10mL dan
dicukupkan
dengan EtanolHCl 0,1 N sampai
garis tanda
12 μg/mL
Diambil 0,95 mL
Diambil 0,6 mL
Dimasukkan
ke labu 10mL
dan
dicukupkan
dengan EtanolHCl 0,1 N
sampai garis
Diambil 1,2 mL
Lampiran 5. (Lanjutan)
Larutan Standar Metampiron
(12; 16; 20; 24; dan 28 μg/mL )
Diukur serapan pada λ 200-400 nm
Ditransformasikan ke serapan
derivat pertama
Ditransformasikan ke serapan
derivat kedua
Ditentukan zero crossing
Ditentukan panjang gelombang
analisis
λ Metampiron = 251,20 nm
Dibuat kurva kalibrasi
Persamaan regresi
49
Lampiran 5. (Lanjutan)
Larutan Standar Fenilbutazon
(4,0; 6,0; 8,0; 10; dan 12 μg/mL)
Diukur serapan pada λ 200-400 nm
Ditransformasikan ke serapan
derivat pertama
Ditransformasikan ke serapan
derivat kedua
Ditentukan zero crossing
Ditentukan panjang gelombang
analisis
λ Fenilbutazon = 222,60 nm
Dibuat kurva kalibrasi
Persamaan regresi
50
Lampiran 5. (Lanjutan)
20 Kapsul
Ditimbang
Ditimbang berat isi kapsul dengan cara mengeluarkan
serbuk dalam kapsul
Serbuk
Ditimbang setara 50 mg metampiron
Dihitung kesetaraan fenilbutazon yang terkandung
didalamnya (penimbangan dilakukan sebanyak 6 kali
pengulangan)
Dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL
Dilarutkan dengan Etanol-HCl 0,1N
Dihomogenkan dengan sonikator selama ± 15 menit
Dicukupkan dengan Etanol-HCl 0,1N sampai garis
tanda
Dihomogenkan
Disaring
Dibuang ± 10 mL filtrat pertama
Ditampung filtrat selanjutnya
Dipipet 0,24 mL
Dimasukkan ke dalam labu tentukur 10 mL
Dicukupkan dengan Etanol-HCl 0,1N sampai garis
tanda
Diukur pada λ 251,20 nm untuk metampiron dan
222,60 nm untuk fenilbutazon
Nilai Absorbansi
dihitung
Kadar
51
Lampiran 6. Spektrum Serapan Metampiron Baku dan Fenilbutazon Baku
a. Metampiron
1.45000
Abs.
1.00000
0.50000
0.00000
-0.10000
200.00
250.00
300.00
nm .
350.00
Gambar 6. Spektrum serapan metampiron konsentrasi 12 μg/mL
Gambar 7. Spektrum serapan metampiron konsentrasi 16 μg/mL
Gambar 8. Spektrum serapan metampiron konsentrasi 20 μg/mL
52
400.00
Lampiran 6. (Lanjutan)
1.45000
Abs.
1.00000
0.50000
0.00000
-0.10000
200.00
250.00
300.00
nm .
350.00
Gambar 9. Spektrum serapan metampiron konsentrasi 24 μg/mL
Gambar 10. Spektrum serapan metampiron konsentrasi 28 μg/mL
b. Fenilbutazon
Gambar 11. Spektrum serapan fenilbutazon konsentrasi 4 μg/mL
53
400.00
Lampiran 6. (Lanjutan)
1.45000
Abs.
1.00000
0.50000
0.00000
-0.10000
200.00
250.00
300.00
nm .
350.00
Gambar 12. Spektrum serapan fenilbutazon konsentrasi 6 μg/mL
Gambar 13. Spektrum serapan fenilbutazon konsentrasi 8 μg/mL
Gambar 14. Spektrum serapan fenilbutazon konsentrasi 10 μg/mL
54
400.00
Lampiran 6. (Lanjutan)
1.45000
Abs.
1.00000
0.50000
0.00000
-0.10000
200.00
250.00
300.00
nm .
350.00
Gambar 15. Spektrum serapan fenilbutazon konsentrasi 12 μg/mL
55
400.00
Lampiran 7. Spektrum Serapan Derivat Pertama Fenilbutazon dan Metampiron
a. Metampiron
0.09000
Abs.
0.05000
0.00000
-0.05000
-0.08500
200.00
250.00
300.00
nm .
350.00
400.00
Gambar 16. Spektrum serapan derivat pertama metampiron konsentrasi 12 μg/mL
Gambar 17. Spektrum serapan derivat pertama metampiron konsentrasi 16 μg/mL
Gambar 18. Spektrum serapan derivat pertama metampiron konsentrasi 20 μg/mL
56
Lampiran 7. (Lanjutan)
0.09000
Abs.
0.05000
0.00000
-0.05000
-0.08500
200.00
250.00
300.00
nm .
350.00
400.00
Gambar 19. Spektrum serapan derivat pertama metampiron konsentrasi 24 μg/mL
Gambar 20. Spektrum serapan derivat pertama metampiron konsentrasi 28 μg/mL
b. Fenilbutazon
Gambar 21. Spektrum serapan derivat pertama fenilbutazon konsentrasi 4 μg/mL
57
Lampiran 7. (Lanjutan)
0.09000
Abs.
0.05000
0.00000
-0.05000
-0.08500
200.00
250.00
300.00
nm .
350.00
400.00
Gambar 22. Spektrum serapan derivat pertama fenilbutazon konsentrasi 6 μg/mL
Gambar 23. Spektrum serapan derivat pertama fenilbutazon konsentrasi 8 μg/mL
Gambar 24. Spektrum serapan derivat pertama fenilbutazon konsentrasi 10 μg/mL
58
Lampiran 7. (Lanjutan)
0.09000
Abs.
0.05000
0.00000
-0.05000
-0.08500
200.00
250.00
300.00
nm .
350.00
400.00
Gambar 25. Spektrum serapan derivat pertama fenilbutazon konsentrasi 12 μg/mL
59
Lampiran 8. Spektrum Serapan Derivat Kedua Metampiron dan Fenilbutazon
a. Metampiron
0.02000
Abs.
0.00000
-0.05000
-0.09000
200.00
250.00
300.00
nm .
350.00
400.00
Gambar 26. Spektrum serapan derivat kedua metampiron konsentrasi 12 μg/mL
Gambar 27. Spektrum serapan derivat kedua metampiron konsentrasi 16 μg/mL
Gambar 28. Spektrum serapan derivat kedua metampiron konsentrasi 20 μg/mL
60
Lampiran 8. (Lanjutan)
0.02000
Abs.
0.00000
-0.05000
-0.09000
200.00
250.00
300.00
nm .
350.00
400.00
Gambar 29. Spektrum serapan derivat kedua metampiron konsentrasi 24 μg/mL
Gambar 30. Spektrum serapan derivat kedua metampiron konsentrasi 28 μg/mL
b. Fenilbutazon
Gambar 31. Spektrum serapan derivat kedua fenilbutazon konsentrasi 4 μg/mL
61
Lampiran 8. (Lanjutan)
0.02000
Abs.
0.00000
-0.05000
-0.09000
200.00
250.00
300.00
nm .
350.00
400.00
Gambar 32. Spektrum serapan derivat kedua fenilbutazon konsentrasi 6 μg/mL
Gambar 33. Spektrum serapan derivat kedua fenilbutazon konsentrasi 8 μg/mL
Gambar 34. Spektrum serapan derivat kedua fenilbutazon konsentrasi 10 μg/mL
62
Lampiran 8. (Lanjutan)
0.02000
Abs.
0.00000
-0.05000
-0.09000
200.00
250.00
300.00
nm .
350.00
400.00
Gambar 35. Spektrum serapan derivat kedua fenilbutazon konsentrasi 12 μg/mL
63
Lampiran 9. Spektrum Serapan Panjang Gelombang Analisis Metampiron dan
Fenilbutazon
No
1
2
Panjang Gelombang
251,20
222,60
Absorbansi
0,0031
-0,0000
Keterangan
Metampiron
Fenilbutazon
0.02000
Abs.
0.00000
-0.02000
-0.04000
-0.06000
-0.06500
200.00
250.00
300.00
nm .
350.00
400.00
Gambar 36. Spektrum serapan derivat kedua metampiron konsentrasi 24 μg/mL
pada λ = 251,20 nm
No
1
2
Panjang Gelombang
251,20
222,60
Absorbansi
0,0000
0,0021
Keterangan
Metampiron
Fenilbutazon
Gambar 37. Spektrum serapan derivat kedua fenilbutazon konsentrasi 10 μg/mL
pada λ = 222,60 nm
64
Lampiran 9. (Lanjutan)
No
1
2
Panjang Gelombang
251,20
222,60
Absorbansi
0,0031
0,0022
Keterangan
Metampiron
Fenilbutazon
0.02000
Abs.
0.00000
-0.02000
-0.04000
-0.06000
-0.06500
200.00
250.00
300.00
nm .
350.00
400.00
Gambar 38. Spektrum serapan derivat kedua campuran metampiron konsentrasi 24
μg/mL dan fenilbutazon konsentrasi 10 μg/mL
Gambar 39. Spektrum overlay serapan derivat kedua metampiron, fenilbutazon
μg/mL dan campuran (fenilbutazon konsentrasi 10 μg/mL dan
metampiron konsentrasi 24 μg/mL)
65
Lampiran 10. Data Hasil Pengukuran Serapan Derivat Kedua Metampiron,
Fenilbutazon , Campuran Metampiron dan Fenilbutazon Pada λ 200400 nm
Panjang
Gelombang
200,00
200,20
200,40
200,60
200,80
201,00
201,20
201,40
201,60
201,80
202,00
202,20
202,40
202,60
202,80
203,00
203,20
203,40
203,60
203,80
204,00
204,20
204,40
204,60
204,80
205,00
205,20
205,40
205,60
205,80
206,00
206,20
206,40
206,60
206,80
207,00
207,20
207,40
207,60
207,80
Metampiron
24 μg/mL
-0,0515
-0,0515
-0,0515
-0,0515
-0,0515
-0,0515
-0,0515
-0,0515
-0,0515
-0,0382
-0,0405
-0,0558
-0,0628
-0,0614
-0,0496
-0,0437
-0,0387
-0,0318
-0,0198
-0,0140
-0,0145
-0,0208
-0,0208
-0,0133
-0,0074
-0,0046
-0,0054
-0,0063
-0,0082
-0,0083
-0,0076
-0,0063
-0,0072
-0,0074
-0,0063
-0,0048
-0,0045
-0,0045
-0,0038
-0,0025
Campuran
0,1187
0,1187
0,1187
0,1187
0,1187
0,1187
0,1187
0,1187
0,1187
0,0856
0,0291
-0,0103
-0,0374
-0,0759
-0,0812
-0,0871
-0,0789
-0,0780
-0,0580
-0,0466
-0,0292
-0,0229
-0,0181
-0,0213
-0,0266
-0,0415
-0,0387
-0,0298
-0,0264
-0,0267
-0,0287
-0,0305
-0,0313
-0,0262
-0,0167
-0,0155
-0,0182
-0,0214
-0,0189
-0,0115
66
Fenilbutazon
10 μg/mL
-0,0302
-0,0302
-0,0302
-0,0302
-0,0302
-0,0302
-0,0302
-0,0302
-0,0302
-0,0431
-0,0458
-0,0427
-0,0362
-0,0362
-0,0270
-0,0267
-0,0267
-0,0290
-0,0286
-0,0230
-0,0156
-0,0107
-0,0083
-0,0070
-0,0054
-0,0027
-0,0006
0,0019
0,0007
-0,0011
-0,0030
-0,0040
-0,0039
-0,0034
-0,0025
-0,0018
-0,0009
-0,0005
-0,0006
-0,0006
208,00
208,20
208,40
208,60
208,80
209,00
209,20
209,40
209,60
209,80
210,00
210,20
210,40
210,60
210,80
211,00
211,20
211,40
211,60
211,80
212,00
212,20
212,40
212,60
212,80
213,00
213,20
213,40
213,60
213,80
214,00
214,20
214,40
214,60
214,80
215,00
215,20
215,40
215,60
215,80
216,00
216,20
216,40
216,60
216,80
-0,0016
-0,0006
0,0003
0,0012
0,0021
0,0036
0,0049
0,0063
0,0069
0,0079
0,0087
0,0094
0,0101
0,0111
0,0123
0,0131
0,0137
0,0137
0,0135
0,0130
0,0126
0,0120
0,0114
0,0107
0,0101
0,0095
0,0089
0,0084
0,0078
0,0071
0,0063
0,0054
0,0047
0,0039
0,0033
0,0029
0,0025
0,0022
0,0022
0,0025
0,0026
0,0026
0,0025
0,0022
0,0020
-0,0061
-0,0039
-0,0016
-0,0016
-0,0009
-0,0027
-0,0015
0,0009
0,0045
0,0066
0,0083
0,0091
0,0101
0,0106
0,0120
0,0140
0,0152
0,0159
0,0158
0,0156
0,0157
0,0158
0,0158
0,0149
0,0141
0,0137
0,0138
0,0137
0,0131
0,0122
0,0113
0,0103
0,0092
0,0088
0,0082
0,0082
0,0079
0,0078
0,0075
0,0077
0,0077
0,0077
0,0072
0,0066
0,0059
67
-0,0001
0,0004
0,0004
0,0003
0,0002
0,0005
0,0009
0,0014
0,0019
0,0025
0,0028
0,0030
0,0032
0,0034
0,0035
0,0037
0,0036
0,0036
0,0036
0,0037
0,0039
0,0040
0,0043
0,0048
0,0054
0,0060
0,0065
0,0068
0,0071
0,0071
0,0069
0,0066
0,0064
0,0061
0,0058
0,0055
0,0053
0,0052
0,0053
0,0054
0,0055
0,0054
0,0052
0,0050
0,0049
217,00
217,20
217,40
217,60
217,80
218,00
218,20
218,40
218,60
218,80
219,00
219,20
219,40
219,60
219,80
220,00
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220,40
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-0,0001
-0,0001
-0,0001
-0,0001
-0,0001
-0,0001
-0,0001
-0,0001
-0,0001
-0,0001
88
0,0000
0,0000
0,0000
-0,0000
-0,0000
-0,0000
0,0000
0,0000
0,0000
0,0000
0,0000
0,0000
0,0000
0,0000
0,0000
0,0000
Lampiran 11. Data Kalibrasi Metampiron BPFI, Persamaan Regresi dan Koefisien
Korelasi
Kalibrasi serapan derivat kedua Metampiron pada panjang gelombang 251,20 nm
No.
Konsentrasi (μg/mL) (X)
Absorbansi (Y)
1.
2.
3.
4.
5.
6.
0,0000
12,0000
16,0000
20,0000
24,0000
28,0000
0,00000
0,00167
0,00217
0,00274
0,00319
0,00371
Perhitungan persamaan garis regresi
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
�=
X
0,00000
12,00000
16,00000
20,00000
24,00000
28,00000
ΣX = 100
�
X=16,667
Y
0,00000
0,00167
0,00217
0,00274
0,00319
0,00371
ΣY = 0,0134
�
Y = 0,0022
(∑ ��)−(∑ �)(∑ �)/�
(∑ � 2 )−(∑ �)2 /�
=
XY`
0,00000
0,02004
0,03472
0,05480
0,07656
0,10388
ΣXY = 0,29
(0,29)−(100)(0,0134 )/6
(2160 )−(100 2 )/6
X2
0,00000
144,00000
256,00000
400,00000
576,00000
784,00000
ΣX2 =
2160
= 0,00013
�� = ��� + �
� = �� − ��� = (0,00224) − (0,00013)(16,667) = 0,00007
Maka persamaan garis regresinya adalah � = 0,00013� + 0,00007
Perhitungan Koefisien Korelasi (⥾):
�=
⥾ =
�(∑ ��)−(∑ �)(∑ �)
��� (∑ � 2 )−(∑ �)2 ���(∑ � 2 )−(∑ �)2 �
6(0,29)−(100)(0,0134)
2
��6(2160)−(100) ��6(0,000039)−(0,0134)2 �
89
Y2
0,00000
0,00000279
0,00000471
0,0000751
0,0000101
0,0000137
ΣY2 =
0,000039
Lampiran 11. (Lanjutan)
0,4
⥾ = 0,401277
⥾ = 0,997
Maka, koefisien korelasi dari data kalibrasi serapan derivat kedua metampiron pada
panjang gelombang 251,20 nm adalah 0,997.
Standard Curve
0.00412
Abs.
0.00300
0.00200
0.00100
0.00000
-0.00037
0.00000
10.00000
20.00000
28.00000
Conc. (mg/l)
40. Gambar Kurva kalibrasi metampiron pada kurva serapan derivat kedua pada
panjang gelombang 251,20 nm
90
Lampiran 12. Data Kalibrasi Fenilbutazon, Persamaan Regresi dan Koefisien
Korelasi
Kalibrasi serapan derivat kedua fenilbutazon pada panjang gelombang 251,20 nm
No.
Konsentrasi (μg/mL) (X)
Absorbansi (Y)
1.
2.
3.
4.
5.
6.
0,00000
4,00000
6,00000
8,00000
10,00000
12,00000
0,00000
0,00086
0,00128
0,00176
0,00220
0,00268
Perhitungan Persamaan Garis Regresi
No.
X
Y
1.
0,00000
0,00000
2.
4,00000
0,00086
3.
6,00000
0,00128
4.
8,00000
0,00176
5.
10,00000
0,00220
6.
12,00000
0,00268
ΣX = 40
ΣY = 0,00878
� =6,6667
� = 0,00146
X
Y
�=
XY
0,00000
0,00476
0,01050
0,01856
0,02890
0,04200
ΣXY =
0,07936
X2`
0,00000
16,00000
36,00000
64,00000
100,00000
144,00000
ΣY2 = 360
Y2
0,0000000000
0,0000007396
0,0000016384
0,0000030976
0,00000484
0,0000071842
Σ Y2 =
0,000017498
(∑ ��) − (∑ �)(∑ �)/� (0,07936) − (40)(0,00878)/6
=
= 0,00022
(∑ �)2
(360) − (40)²/6
(∑ � 2 ) −
�
�� = ��� + �
� = �� − ��� = (0,00146) − (0,00022)(6,6667) = −0,000006
Maka, persamaan garis regresinya adalah � = (0,00022� + 0,000006)
Perhitungan Koefisien Korelasi (⥾):
⥾=
⥾=
� (∑ �� )−(∑ �)(∑ �)
���(∑ � 2 )−(∑ �)2 ���(∑ � 2 )−(∑ �)2 �
6(0,07936) – (40)(0,00878 )
�[6(360)−(40)2 ][6(0,000017498 )−(0,00878 )2 ]
91
Lampiran 12. (Lanjutan)
⥾=
0,12496
0,12499
⥾ = 0,9997
Maka, koefisien korelasi dari data kalibrasi serapan derivat kedua fenilbutazon pada
panjang gelombang 222,60 nm adalah 0,9997.
Standard Curve
0.00295
Abs.
0.00200
0.00100
0.00000
-0.00029
0.00000
5.00000
10.00000
12.00000
Conc. (mg/l)
Gambar 41. Kurva kalibrasi fenilbutazon pada kurva serapan derivat kedua pada
panjang gelombang 222,60 nm
92
Lampiran 13. Perhitungan Batas Deteksi (Limit of Detection, LOD) dan Batas
Kuantitasi (Limit of Quantitation, LOQ) Metampiron
Persamaan garis regresi efedrin HCl adalah Y = 0,00013X + 0,00007
No.
X
Y
Yi
Y-Yi
(Y-Yi)2
1
0,00000 0,00000
0,00007
-0,00007
4,9x10-09
2
12,00000 0,00167
0,00156
0,00011
1,21x10-08
3
16,00000 0,00217
0,00208
0,00009
8,1x10-09
4
20,00000 0,00274
0,00260
0,00014
1,96x10-08
5
24,00000 0,00319
0.00312
0,00007
4,9x10-09
6
28,00000 0,00371
0,00364
0,00007
4,9x10-09
Σ (Y-Yi)2
5,45x10-08
�� = �
��� =
��� =
∑(�−�� )2
�−2
3 × ��
�����
=
10 × ��
�����
=�
5,45 − 08
6−2
= 1,1672 x10-04
3 × (1,1672�10 −04 )
=
0,00013
= 2,6935 μg/mL
10 × (1,1672�10 −04 )
0,00057
= 8,9784 μg/mL
93
Lampiran 14. Perhitungan Batas Deteksi (Limit of Detection, LOD) dan Batas
Kuantitasi (Limit of Quantitation, LOQ) Fenilbutazon
Persamaan garis regresi fenilbutazon adalah � = 0,00022� − 0,000006
No.
X
Y
Yi
Y-Yi
(Y-Yi)2
1
0,00000 0,00000
0,000006
-0,000006
3,6x10-11
2
4,00000 0,00086
0,00088
-0,00002
4,0x10-10
3
6,00000 0,00128
0,00132
-0,00004
1,6x10-09
4
8,00000 0,00176
0,00176
0,00000
0
5 10,00000 0,00220
0,00220
0,00000
0
6 12,00000 0,00268
0,00264
0,00004
1,6x10-09
2
Σ(Y-Yi)
3,636x10-09
�� = �
��� =
��� =
∑(�−�� )2
�−2
=�
3,636�10 −09
6−2
= 3,0149x10-05
3 × ��
=
3 × (3,0149x10−05 )
10 × ��
=
10 × 3,0149x10 −05
�����
�����
0,00022
0,00022
=
0,4111 μg/mL
= 1,3704 μg/mL
94
Lampiran 15. Spektrum Serapan Derivat Kedua Sampel Sediaan Kapsul X
0.0470
Abs.
0.0000
-0.0500
-0.1000
-0.1260
200.00
250.00
300.00
nm.
350.00
400.00
Gambar 42. Spektrum serapan sampel sediaan kapsul X
No.
1
2
3
4
5
6
Penimbangan
(g)
0,0785 (S-1)
0,0782 (S-2)
0.0783 (S-3)
0,0782 (S-4)
0,0785 (S-5)
0,0784 (S-6)
Absorbansi
(Metampiron)
0,00325
0,00312
0,00329
0,00333
0,00318
0,00329
95
Absorbansi
(Fenilbutazon)
0,00211
0,00220
0,00213
0,00230
0,00210
0,00211
Lampiran 16. Hasil Analisis Kadar Metampiron dan Fenilbutazon dalam Sampel
Sediaan Kapsul X
1. Kadar metampiron dalam sediaan kapsul X (mengandung 300 mg
metampiron dalam satu kapsul)
AbsorbanPenimbangKonsentrasi Konsentrasi
Nama
Kadar
Setara
si pada
an
teoritis Metampiron
Sediaan
%
(mg) λ=251,20
(g)
(μg/mL)
(μg/mL)
nm
S
0,0785
50,156 0,00325
24,0748
24,4615 100,60
A
M
P
0,0782 49,9643 0,00312
23,9828
23,4615
96,85
E
L
0,0783 50,0282 0,00329
24,0135
24,7692 102,12
K
A
0,0782 49,9643 0,00333
23,9828
25,0769 103,52
P
S
0,0785
50,156 0,00318
24,0748
23,9230
98,38
U
L
0,0784 50,0921 0,00329
24,0442
24,7692 101,99
X
Kadar
(mg)
301,80
290,55
306,36
310,56
295,14
305,97
2. Kadar fenilbutazon dalam sediaan kapsul X (mengandung 125 mg
fenilbutazon dalam satu kapsul)
Absorban
Konsetrasi
Nama Penimbang Setara -si pada Konsentrasi
Kadar Kadar
Fenilbutazo
sediaan
an (g)
(mg) λ=222,60
teoritis
(%)
(mg)
n
nm
S
0,0785 20,8983 0,00211
10,0311
9,6181
96,74 120,925
A
M
P
0,0782 20,8184 0,00220
9,9928
10,0272 101,24 126,55
E
L
0,0783
20,845 0,00213
10,0056
9,7090
97,91 122,38
K
A
0,0782 20,8184 0,00230
10,0272
10,4818 105,47 131,83
P
S
U
0,0785 20,8983 0,00210
10,0311
9,5727
96,28 120,35
L
X
0,0784
20,8717 0,00211
10,0184
96
9,6181
96,86 121,075
Lampiran 17. Contoh Perhitungan Kadar Metampiron dan Fenilbutazon dalam
Sediaan Kapsul X
Perhitungan kadar analisis untuk metampiron dan fenilbutazon
Sediaan yang digunakan sampel kapsul X yang mengandung metampiron 300
mg dan fenilbutazon 125 mg
Berat 20 kapsul Neo Antidorin®
= 11,4376 g
Berat cangkang kosong
= 2,0312 g
Berat isi serbuk 20 kapsul
= 9,3907 g
Ditimbang serbuk setara dengan 50 mg metampiron, maka jumlah serbuk
yang ditimbang adalah;
x1=
50
(20 x 300 mg )
x 9,3907 g
= 0,0782 g
Kemudian dihitung kesetaraan fenilbutazon yang terkandung dalam 0,0782 g serbuk.
x2=
0,0782 mg
(9,3907 g)
x (20 x 125 mg) = 20,8184 mg
Dilarutkan 0,0782 g serbuk dalam Etanol-HCl 0,l N dalam labu tentukur
50 mL sampai garis tanda. Larutan kemudian dihomogenkan, dan disaring, lebih
kurang 10 mL filtrat pertama dibuang. Filtrat selanjutnya ditampung (larutan A).
Konsentrasi metampiron larutan A
50 mg
= (50
x 1000 μg = 1000 μg/mL
mL)
Konsentrasi fenilbutazon larutan A
=
20,8184
(50 mL )
x 1000 μg = 416,3 μg/mL
Kemudian dari larutan A, dipipet 0,24 mL dan dimasukkan kedalam labu
tentukur 10 mL dan diencerkan dengan Etanol-HCl 0,l N hingga garis tanda (larutan
B).
97
Lampiran 17. (Lanjutan)
Konsentrasi metampiron larutan B
=
Konsentrasi fenilbutazon larutan B =
˗
1000 μg/mL x 0,24 mL
(10 mL )
416,3 x 0,24 mL
(10 mL)
= 24 μg/mL
= 9,99 μg/mL
Perhitungan sampel
Berat serbuk sampel
= 0,0785
Absorbansi metampiron
= 0,00325
Kadar metampiron dihitung dari persamaan regresi pada panjang gelombang
analisis metampiron Y = 0,00013X + 0,00007
Konsentrasi metampiron:
Y
0,00325
0,00325 - 0,00007
Kadar metampiron =
=
0,00013X + 0,00007
=
0,00013X + 0,00007
=
0,00013X
X
=
X
=
24,4615 μg/mL
24,0748 μg/mL
0,00318
0,00013
24,4615 μg/mL
x 99,01 %
= 100,60 %
Absorbansi fenilbutazon pada derivat kedua pada panjang gelombang 222,60
nm adalah 0,00211.
Kadar fenilbutazon dihitung dari persamaan regresi pada panjang gelombang
analisis fenilbutazon Y = 0,00022X - 0,000006
Konsentrasi fenilbutazon :
Y
= 0,00022X - 0,000006
98
Lampiran 17. (Lanjutan)
0,00211
0,00211+0,000006
Kadar fenilbutazon =
=
0,00022X - 0,000006
=
0,00022X
X
=
X
=
9,6181 μg/mL
10,0311 μg/mL
0,002116
0,00022
9,6181 μg/mL
x 100,90 %
= 96,74%
99
Lampiran 18. Perhitungan statistik metampiron dalam sampel sediaan kapsul X
No
X (Kadar %)
1
100,6
2
3
4
5
6
96,85
102,12
103,52
98,38
101,99
� = 100,57
SD
�� − ��
-3,72
1,55
2,95
-2,19
1,42
13,8384
2,4025
8,7025
4,7961
2,0164
0,03
0,0009
2
∑�� − �� = 31,7568
2
=�
∑��−��
=�
31,7568
=�
31,7568
�−1
6−1
5
= 2,5201
Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, dk = n-1= 5,
maka t(α/2,dk) = 2,57058
Data diterima jika t hitung < t tabel
t hitung 1
t hitung 2
t hitung 3
=�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
=�
=�
�−�
�
�� ⁄√�
2
�−�
0,03
� = 0,0048
2,5201 ⁄√6
=�
−3,72
� = 0,6026
2,5201 ⁄√6
1,55
� = 0,2511
2,5201 ⁄√6
100
Lampiran 18. (Lanjutan)
t hitung 4
t hitung 5
t hitung 6
=�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
=�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
=�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
2,95
� = 0,4779
2,5201 ⁄√6
−2,19
� = 0,3547
2,5201 ⁄√6
1,42
� = 0,23
2,5201 ⁄√6
Dari hasil perhitungan tersebut diperoleh bahwa semua t hitung < t tabel,
maka semua data tersebut diterima.
Kadar metampiron dalam sampel sediaan kapsul X:
μ
= � ± (tα/2, dk) x SD/√n)
= 100,57 ± (2,57058 x 2,5201/√6)
= (100,57 ± 2,64)%
101
Lampiran 19. Perhitungan Statistik fenilbutazon dalam sampel sediaan kapsul X
No
X (Kadar %)
1
2
3
4
5
6
96,74
101,24
97,91
105,47
96,28
96,86
� = 99,08
�−�
-2,34
2,16
-1,17
6,39
-2,8
-2,22
�� − ��
5,4756
4,6656
1,3689
40,832
7,84
4,9284
2
∑�� − �� = 65,1106
2
SD
∑��−��
=�
�−1
=�
65,1106
=�
65,1106
6−1
5
= 3,6086
Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, dk = n-1= 5,
maka t(α/2,dk) = 2,57058.
Data diterima jika t hitung < t tabel
t hitung 1
t hitung 2
t hitung 3
t hitung 4
�−�
�
�� ⁄√�
=�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
=�
=�
=�
=�
�−�
�
�� ⁄√�
�−�
�
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Lampiran 19. (Lanjutan