BAB IV HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN I
IV.1
BAB IV
HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN
Hasil Pengamatan
Panjang Gelombang Maksimum
Absorbansi
IV.2
Perhitungan
Perhitungan Dapar Fosfat
pH Medium
= 7,5
pKa
= 7,21
1) pKa
pH
= - log Ka
= -log [H+]
Ka
= antilog –pKa
[H+] = antilog –pH
Ka
= antilog -7,21
[H+] = antilog -7,5
= 6,16 x 10-8
+
2) β
Ka x [ H ]
(Ka + [ H+ ] )2
= 2,303 x C x
= 3,16 x 10-8
0,01
= 2,303 x C x
( 6,16 x 10-8 ) (3,16 x 10-8 )
[ ( 6,16 x 10-8 ) + (3,16 x 10-8 ) ]2
0,01
= 2,303 x C x
19,4 x 10
-16
86,8 x 10
0,01
= 2,303 x C x 0,223
0,01
= C x 0,513
C
=
C
= 0,019
-16
3) pH
7,5
0,01
0,513
= pKa + log
[ G]
[A]
= 7,21 + log
[G]
[A]
log
[G]
=
[A]
7,5 – 7,21
log
[G]
=
[A]
0,29
[ G]
[A]
= antilog 0,29
[ G]
[A]
= 1,949
[G]
= 1,949 [A]
4) C
5) C
= [G] + [A]
0,019
= 1,949 [A] + [A]
0,019
= 2,949 [A]
=
[A]
= 0,0064
6) Masam
0,019 =
[G] + 0,0064
[G]
=
0,019 – 0,0064
0,019
2 ,949
[A]
= [G] + [A]
= 0,0126
= BM x Casam x Volume
= 98 x 0,0064 x 0,1
= 0,06272 g
0,347
0,2415
% Asam Fosfat =
7) Mgaram
x 100%
= 25,9%
= BM x Cgaram x Volume
= 141,96 x 0,0126 x 0,1
= 0,1788 g
% Natrium Fosfat
0,1788
0,2415
=
x 100%
Perhitungan Molaritas
M
=
g
mr
M
=
0,2415
262
x
1000
V
1000
1000
x
= 9,21 x 10-4
= 0,000921 M
Untuk membuat larutan dapar fosfat 0,05 M:
M
=
0,05 M
g
mr
=
x
1000
V
x
262
x
1000
1000
= 74,3%
0,05 M
=
x
262
X
= 0,05 x 262
X
= 13,1 g
Maka berat masing-masing Asam fosfat dan Natrium fosfat
untuk membuat larutan dapar fosfat pH 7,5 dengan 0,05 M
adalah:
=
25,9
100
x 13,1 g
= 3,39 g
Natrium fosfat =
74,3
100
x 13,1 g
= 9,73 g
Asam fosfat
Pengenceran Larutan Standar Natrium Diklofenat
0,05
× 1000 ppm
= 5 ppm
20
0,1
10
× 1000 ppm
= 10 ppm
0,15
10
× 1000 ppm
= 15 ppm
0,2
10
× 1000 ppm
= 20 ppm
0,25
10
× 1000 ppm
= 25 ppm
Konsentrasi Larutan Standar Natrium Diklofenak
Standar (ppm)
Absorbansi
5
0,564
10
0,629
15
0,736
20
0,839
25
0,982
a = 0,436
b = 0,021
r = 0,992
y = a + bx
y = 0,436 + 0,021x
Konsentrasi Larutan Murni Natrium Diklofenak
Waktu (Menit)
Absorbansi
5
2,361
10
2,433
15
2,444
20
2,455
25
2,406
25
2,397
Konsentrasi saat 5 menit
y = 0,436 + 0,021x
y −0,436
x =
0,021
2,361−0,436
=
0,021
= 91,666
Konsentrasi saat 10 menit
y = 0,436 + 0,021x
y −0,436
x =
0,021
2,433−0,436
=
0,021
= 95,095
Konsentrasi saat 15 menit
y = 0,436 + 0,021x
y −0,436
x =
0,021
2,444−0,436
=
0,021
= 95,619
Konsentrasi saat 20 menit
y = 0,436 + 0,021x
y −0,436
x =
0,021
2,455−0,436
=
0,021
= 96,143
Konsentrasi saat 25 menit
y = 0,436 + 0,021x
y −0,436
0,021
2,406−0,436
=
0,021
= 93,809
Konsentrasi saat 30 menit
y = 0,436 + 0,021x
y −0,436
x =
0,021
2,397−0,436
=
0,021
= 93,380
x =
Konsentrasi Larutan Standar Natrium Diklofenak
Waktu (Menit)
Absorbansi
5
2,178
10
2,215
15
2,192
20
1,928
25
2,106
30
1,992
Konsentrasi saat 5 menit
y = 0,436 + 0,021x
y −0,436
x =
0,021
2,178−0,436
=
0,021
= 82,952
Konsentrasi saat 10 menit
y = 0,436 + 0,021x
y −0,436
x =
0,021
2,215−0,436
=
0,021
= 87,714
Konsentrasi saat 15 menit
y = 0,436 + 0,021x
y −0,436
x =
0,021
2,192−0,436
0,021
= 83,619
Konsentrasi saat 20 menit
y = 0,436 + 0,021x
y −0,436
x =
0,021
1,928−0,436
=
0,021
= 71,047
Konsentrasi saat 25 menit
y = 0,436 + 0,021x
y −0,436
x =
0,021
2,106−0,436
=
0,021
= 79,523
Konsentrasi saat 30 menit
y = 0,436 + 0,021x
y −0,436
x =
0,021
1,992−0,436
=
0,021
= 74,095
Pembahasan
Pada percobaan penentuan laju disolusi natrium diklofenat dan
=
IV.2
penetapan konsentrasi menggunakan alat spektrofotometri UV-Vis. Sampel
yang digunakan yaitu natrium Diklofenak murni dan natrium diklofenat
dipasaran.
Pada uji disolusi
terdapat 2 tahapan, pertama pengujian disolusi
menggunakan alat uji disolusi tipe II atau tipe dayung dengan kecepatan
50 rpm pada menit ke 5, 10, 15, 20, 25, dan 30. Kemudian dilanjutkan
dengan penetapan konsentrasi dari masing-masing larutan sampling
menggunakan metode spektrofotometri UV-Vis.
Pertama mempersiapkan alat dan menimbang bahan-bahan yang akan
digunakan. Selanjutnya semua alat dibersihkan menggunakan alkohol 70%
untuk membunuh mikroogranisme yang ada pada alat (Dirjen POM,
1995).
Pada pengujian laju disolusi natrium diklofenak menggunakan alat
tipe II atau tipe dayung. Bejana dengan 1000 ml dapar fosfat dengan pH
7,5. Dapar fosfat merupakan medium disolusi dari Natrium Diklofenat,
kemudian memasang thermostat pada 37oC dan biarkan suhu hingga 37oC
Suhu medium dalam percobaan harus dikendalikan pada keadaan yang
konstan umumnya dilakukan pada suhu 37o C, sesuai dengan suhu tubuh
manusia, kemudian dimasukkan 0,1 gram natrium diklofenat dan
dihidupkan motor penggerak pada kecepatan 50 rpm (Shargel et al., 2005).
Untuk sampling diambil sebanyak 10 ml air dari setiap bejana setiap
selang waktu 5, 10, 15, 20, 25, dan 30 menit. Setiap selesai pengambilan
sampel, segera digantikan dengan 10 ml air suling. Hal ini untuk mencapai
keadaan “sink” maka perbandingan zat aktif dalam volume medium harus
dijaga tetap pada kadar 3-10 kali lebih besar daripada jumlah yang
diperlukan bagi satuan larutan jenuh (Martin, 2008). Lalu tiap larutan
sampling dimasukkan ke dalam botol vial. Pada uji disolusi dihasilkan
larutan sampling natrium diklofenat murni dan natrium diklofenat yang
ada dipasaran dengan waktu 5, 10, 15, 20, 25 dan 30 menit.
Pada penentuan konsentrasi natrium diklofenat menggunakan alat
spektrofotometri. Mekanisme kerja spektrofotometri, sinar dari sumber
sinar adalah sinar polikromatis maka dilewatkan terlebih dahulu melalui
monokromator, kemudian sinar monokromatis dilewatkan melalui kuvet
yang berisi larutan maka akan menghasilkan sinar yang ditransmisikan dan
diterima oleh detektor untuk diubah menjadi energi listrik yang
kekuatannya dapat diamati oleh alat pembaca (satuan yang dihasilkan
adalah absorban atau transmitan) (Parrot, 1997).
Pada tahap ini dibuat lagi larutan sandar natrium diklofenat .
Hal pertama yang dilakukan yaitu membuat larutan standar natrium
diklofenat dengan konsentrasi 1000 ppm, dengan cara menimbang natrium
diklofenat sebanyak 0,1 gram dan kemudian dilarutkan menggunakan
alkohol 96% sebanyak 100 mL. Larutan tersebut sangat pekat sehingga
dilakukan pengenceran bertingkat. Menurut Day (1995) fungsi dari
pengenceran yaitu agar mengurangi kepekatan dan untuk mengetahui nilai
absorbansi dari suatu larutan (Skoog, 1971). Dari penjelasan diatas maka
dilakukan pengenceran bertingkat. Dibuat larutan standar natrium
diklofenat 5, 10, 15, 20 dan 25 ppm.
Hal selanjutnya mengukur panjang gelombang alkohol 96%
pada spektrofotometri sebagai larutan pembanding. Menurut Basset (1994)
larutan pembanding adalah larutan yang tidak mengandung analit untuk
dianalisis. Larutan blanko digunakan sebagai kontrol dalam suatu
percobaan sebagai nilai 100% transmittans. Didapat panjang gelombang
dari alkohol 96% adalah 0,000 nm.
Sebelum dimasukan larutan tersebut ke dalam kuvet, sebaiknya
kuvet dibersihkan terlebih dahulu. Fungsi dari dibersihkannya kuvet
menurut Skoog (1971), agar tidak mengurangi transmisi cahaya dan nilai
absorbansinya menjadi akurat.
Panjang gelombang maksimum dari larutan dengan konsentrasi
sesuai dengan literatur, menurut penelitian Irma Sari Pasaribu (2011),
panjang gelombang maksimum dari Natrium Diklofenak 276 nm dimana
hal ini mendekati panjang gelombang yang kami dapatkan yaitu 279,45
nm.
Selanjutnya diukur masing-masing absorbansi dari variasi konsentrasi
ppm yang telah dibuat. Didapatkan hasil absorbansi larutan standar 5, 10,
15, 20 dan 25 ppm yaitu 0,564, 0,629, 0,736, 0,839, 0,982. Untuk larutan
murni natrium diklofenak 5, 10, 15, 20 dan 25 menit yaitu 2,361, 2,433,
2,444, 2,455, 2,406, 2,397. Dan larutan natrium diklofenak dipasaran 5, 10,
15, 20 dan 25 menit yaitu 2,178, 2,215, 2,192, 1,928, 1,992. Hasil larutan
standar menunjukkkan linearitas antara pertambahan konsentrasi dan
Absrobansi sedangkan larutan natrium diklofenak murni dan pasaran tidak
menunjukkan linearitas waktu dan absorbansi, menurut Martin (1993)
bahwa, semakin tinggi konsenrasi dari suatu larutan maka panjang
absorbansinya semakin tinggi juga.
DAFTAR PUSTAKA
Dirjen POM Departemen Kesehatan Republik Indonesia. (1995).
Farmakope Indonesia. Edisi IV. Jakarta: Departemen Kesehatan
Republik Indonesia.
Martin, A., Swarbick, J., dan A. Cammarata. 1993. Farmasi Fisik 2.
Edisi III. Jakarta: UI Press
Shargel, L. dan Yu. (2005). Biofarmasetika dan Farmakokinetika
Terapan. Edisi Kedua. Surabaya: Airlangga University Press.
Skoog, D.A., dan West, D.M., 1971, Principles of instrumental analysis,
Holt,Rinehart and Winston, Inc., New York.
BAB IV
HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN
Hasil Pengamatan
Panjang Gelombang Maksimum
Absorbansi
IV.2
Perhitungan
Perhitungan Dapar Fosfat
pH Medium
= 7,5
pKa
= 7,21
1) pKa
pH
= - log Ka
= -log [H+]
Ka
= antilog –pKa
[H+] = antilog –pH
Ka
= antilog -7,21
[H+] = antilog -7,5
= 6,16 x 10-8
+
2) β
Ka x [ H ]
(Ka + [ H+ ] )2
= 2,303 x C x
= 3,16 x 10-8
0,01
= 2,303 x C x
( 6,16 x 10-8 ) (3,16 x 10-8 )
[ ( 6,16 x 10-8 ) + (3,16 x 10-8 ) ]2
0,01
= 2,303 x C x
19,4 x 10
-16
86,8 x 10
0,01
= 2,303 x C x 0,223
0,01
= C x 0,513
C
=
C
= 0,019
-16
3) pH
7,5
0,01
0,513
= pKa + log
[ G]
[A]
= 7,21 + log
[G]
[A]
log
[G]
=
[A]
7,5 – 7,21
log
[G]
=
[A]
0,29
[ G]
[A]
= antilog 0,29
[ G]
[A]
= 1,949
[G]
= 1,949 [A]
4) C
5) C
= [G] + [A]
0,019
= 1,949 [A] + [A]
0,019
= 2,949 [A]
=
[A]
= 0,0064
6) Masam
0,019 =
[G] + 0,0064
[G]
=
0,019 – 0,0064
0,019
2 ,949
[A]
= [G] + [A]
= 0,0126
= BM x Casam x Volume
= 98 x 0,0064 x 0,1
= 0,06272 g
0,347
0,2415
% Asam Fosfat =
7) Mgaram
x 100%
= 25,9%
= BM x Cgaram x Volume
= 141,96 x 0,0126 x 0,1
= 0,1788 g
% Natrium Fosfat
0,1788
0,2415
=
x 100%
Perhitungan Molaritas
M
=
g
mr
M
=
0,2415
262
x
1000
V
1000
1000
x
= 9,21 x 10-4
= 0,000921 M
Untuk membuat larutan dapar fosfat 0,05 M:
M
=
0,05 M
g
mr
=
x
1000
V
x
262
x
1000
1000
= 74,3%
0,05 M
=
x
262
X
= 0,05 x 262
X
= 13,1 g
Maka berat masing-masing Asam fosfat dan Natrium fosfat
untuk membuat larutan dapar fosfat pH 7,5 dengan 0,05 M
adalah:
=
25,9
100
x 13,1 g
= 3,39 g
Natrium fosfat =
74,3
100
x 13,1 g
= 9,73 g
Asam fosfat
Pengenceran Larutan Standar Natrium Diklofenat
0,05
× 1000 ppm
= 5 ppm
20
0,1
10
× 1000 ppm
= 10 ppm
0,15
10
× 1000 ppm
= 15 ppm
0,2
10
× 1000 ppm
= 20 ppm
0,25
10
× 1000 ppm
= 25 ppm
Konsentrasi Larutan Standar Natrium Diklofenak
Standar (ppm)
Absorbansi
5
0,564
10
0,629
15
0,736
20
0,839
25
0,982
a = 0,436
b = 0,021
r = 0,992
y = a + bx
y = 0,436 + 0,021x
Konsentrasi Larutan Murni Natrium Diklofenak
Waktu (Menit)
Absorbansi
5
2,361
10
2,433
15
2,444
20
2,455
25
2,406
25
2,397
Konsentrasi saat 5 menit
y = 0,436 + 0,021x
y −0,436
x =
0,021
2,361−0,436
=
0,021
= 91,666
Konsentrasi saat 10 menit
y = 0,436 + 0,021x
y −0,436
x =
0,021
2,433−0,436
=
0,021
= 95,095
Konsentrasi saat 15 menit
y = 0,436 + 0,021x
y −0,436
x =
0,021
2,444−0,436
=
0,021
= 95,619
Konsentrasi saat 20 menit
y = 0,436 + 0,021x
y −0,436
x =
0,021
2,455−0,436
=
0,021
= 96,143
Konsentrasi saat 25 menit
y = 0,436 + 0,021x
y −0,436
0,021
2,406−0,436
=
0,021
= 93,809
Konsentrasi saat 30 menit
y = 0,436 + 0,021x
y −0,436
x =
0,021
2,397−0,436
=
0,021
= 93,380
x =
Konsentrasi Larutan Standar Natrium Diklofenak
Waktu (Menit)
Absorbansi
5
2,178
10
2,215
15
2,192
20
1,928
25
2,106
30
1,992
Konsentrasi saat 5 menit
y = 0,436 + 0,021x
y −0,436
x =
0,021
2,178−0,436
=
0,021
= 82,952
Konsentrasi saat 10 menit
y = 0,436 + 0,021x
y −0,436
x =
0,021
2,215−0,436
=
0,021
= 87,714
Konsentrasi saat 15 menit
y = 0,436 + 0,021x
y −0,436
x =
0,021
2,192−0,436
0,021
= 83,619
Konsentrasi saat 20 menit
y = 0,436 + 0,021x
y −0,436
x =
0,021
1,928−0,436
=
0,021
= 71,047
Konsentrasi saat 25 menit
y = 0,436 + 0,021x
y −0,436
x =
0,021
2,106−0,436
=
0,021
= 79,523
Konsentrasi saat 30 menit
y = 0,436 + 0,021x
y −0,436
x =
0,021
1,992−0,436
=
0,021
= 74,095
Pembahasan
Pada percobaan penentuan laju disolusi natrium diklofenat dan
=
IV.2
penetapan konsentrasi menggunakan alat spektrofotometri UV-Vis. Sampel
yang digunakan yaitu natrium Diklofenak murni dan natrium diklofenat
dipasaran.
Pada uji disolusi
terdapat 2 tahapan, pertama pengujian disolusi
menggunakan alat uji disolusi tipe II atau tipe dayung dengan kecepatan
50 rpm pada menit ke 5, 10, 15, 20, 25, dan 30. Kemudian dilanjutkan
dengan penetapan konsentrasi dari masing-masing larutan sampling
menggunakan metode spektrofotometri UV-Vis.
Pertama mempersiapkan alat dan menimbang bahan-bahan yang akan
digunakan. Selanjutnya semua alat dibersihkan menggunakan alkohol 70%
untuk membunuh mikroogranisme yang ada pada alat (Dirjen POM,
1995).
Pada pengujian laju disolusi natrium diklofenak menggunakan alat
tipe II atau tipe dayung. Bejana dengan 1000 ml dapar fosfat dengan pH
7,5. Dapar fosfat merupakan medium disolusi dari Natrium Diklofenat,
kemudian memasang thermostat pada 37oC dan biarkan suhu hingga 37oC
Suhu medium dalam percobaan harus dikendalikan pada keadaan yang
konstan umumnya dilakukan pada suhu 37o C, sesuai dengan suhu tubuh
manusia, kemudian dimasukkan 0,1 gram natrium diklofenat dan
dihidupkan motor penggerak pada kecepatan 50 rpm (Shargel et al., 2005).
Untuk sampling diambil sebanyak 10 ml air dari setiap bejana setiap
selang waktu 5, 10, 15, 20, 25, dan 30 menit. Setiap selesai pengambilan
sampel, segera digantikan dengan 10 ml air suling. Hal ini untuk mencapai
keadaan “sink” maka perbandingan zat aktif dalam volume medium harus
dijaga tetap pada kadar 3-10 kali lebih besar daripada jumlah yang
diperlukan bagi satuan larutan jenuh (Martin, 2008). Lalu tiap larutan
sampling dimasukkan ke dalam botol vial. Pada uji disolusi dihasilkan
larutan sampling natrium diklofenat murni dan natrium diklofenat yang
ada dipasaran dengan waktu 5, 10, 15, 20, 25 dan 30 menit.
Pada penentuan konsentrasi natrium diklofenat menggunakan alat
spektrofotometri. Mekanisme kerja spektrofotometri, sinar dari sumber
sinar adalah sinar polikromatis maka dilewatkan terlebih dahulu melalui
monokromator, kemudian sinar monokromatis dilewatkan melalui kuvet
yang berisi larutan maka akan menghasilkan sinar yang ditransmisikan dan
diterima oleh detektor untuk diubah menjadi energi listrik yang
kekuatannya dapat diamati oleh alat pembaca (satuan yang dihasilkan
adalah absorban atau transmitan) (Parrot, 1997).
Pada tahap ini dibuat lagi larutan sandar natrium diklofenat .
Hal pertama yang dilakukan yaitu membuat larutan standar natrium
diklofenat dengan konsentrasi 1000 ppm, dengan cara menimbang natrium
diklofenat sebanyak 0,1 gram dan kemudian dilarutkan menggunakan
alkohol 96% sebanyak 100 mL. Larutan tersebut sangat pekat sehingga
dilakukan pengenceran bertingkat. Menurut Day (1995) fungsi dari
pengenceran yaitu agar mengurangi kepekatan dan untuk mengetahui nilai
absorbansi dari suatu larutan (Skoog, 1971). Dari penjelasan diatas maka
dilakukan pengenceran bertingkat. Dibuat larutan standar natrium
diklofenat 5, 10, 15, 20 dan 25 ppm.
Hal selanjutnya mengukur panjang gelombang alkohol 96%
pada spektrofotometri sebagai larutan pembanding. Menurut Basset (1994)
larutan pembanding adalah larutan yang tidak mengandung analit untuk
dianalisis. Larutan blanko digunakan sebagai kontrol dalam suatu
percobaan sebagai nilai 100% transmittans. Didapat panjang gelombang
dari alkohol 96% adalah 0,000 nm.
Sebelum dimasukan larutan tersebut ke dalam kuvet, sebaiknya
kuvet dibersihkan terlebih dahulu. Fungsi dari dibersihkannya kuvet
menurut Skoog (1971), agar tidak mengurangi transmisi cahaya dan nilai
absorbansinya menjadi akurat.
Panjang gelombang maksimum dari larutan dengan konsentrasi
sesuai dengan literatur, menurut penelitian Irma Sari Pasaribu (2011),
panjang gelombang maksimum dari Natrium Diklofenak 276 nm dimana
hal ini mendekati panjang gelombang yang kami dapatkan yaitu 279,45
nm.
Selanjutnya diukur masing-masing absorbansi dari variasi konsentrasi
ppm yang telah dibuat. Didapatkan hasil absorbansi larutan standar 5, 10,
15, 20 dan 25 ppm yaitu 0,564, 0,629, 0,736, 0,839, 0,982. Untuk larutan
murni natrium diklofenak 5, 10, 15, 20 dan 25 menit yaitu 2,361, 2,433,
2,444, 2,455, 2,406, 2,397. Dan larutan natrium diklofenak dipasaran 5, 10,
15, 20 dan 25 menit yaitu 2,178, 2,215, 2,192, 1,928, 1,992. Hasil larutan
standar menunjukkkan linearitas antara pertambahan konsentrasi dan
Absrobansi sedangkan larutan natrium diklofenak murni dan pasaran tidak
menunjukkan linearitas waktu dan absorbansi, menurut Martin (1993)
bahwa, semakin tinggi konsenrasi dari suatu larutan maka panjang
absorbansinya semakin tinggi juga.
DAFTAR PUSTAKA
Dirjen POM Departemen Kesehatan Republik Indonesia. (1995).
Farmakope Indonesia. Edisi IV. Jakarta: Departemen Kesehatan
Republik Indonesia.
Martin, A., Swarbick, J., dan A. Cammarata. 1993. Farmasi Fisik 2.
Edisi III. Jakarta: UI Press
Shargel, L. dan Yu. (2005). Biofarmasetika dan Farmakokinetika
Terapan. Edisi Kedua. Surabaya: Airlangga University Press.
Skoog, D.A., dan West, D.M., 1971, Principles of instrumental analysis,
Holt,Rinehart and Winston, Inc., New York.