Karakterisasi Asap Cair Dari Tempurung Kelapa Hasil Pemurnian Dengan Metode Adsorpsi-Desorpsi Chapter III V
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
3.1
LOKASI DAN WAKTU PENELITIAN
Penelitian dilaksanakan di Laboratorium Proses Industri Kimia, Departemen
Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara, Medan.Khusus untuk
analisa sampel menggunakan UV-Visdilakukan di Laboratorium Penelitian, Fakultas
Farmasi, Universitas Sumatera Utara, Medan. Penelitian ini dilakukan selama lebih
kurang 6 bulan.
3.2
BAHAN
Pada penelitian ini bahan yang digunakan antara lain:
1. Asap cair tempurung kelapa
2. Aquadest
3. Folin-Ciocalteu
4. Natrium Tiosulfat
5. Natrium Hidroksida
6. Natrium Karbonat
7. Phenolphthalein.
3.3
PERALATAN
Pada penelitian ini peralatan yang digunakan antara lain:
1. Batang Pengaduk
2. Beaker glass
3. Corong Gelas
4. Erlenmeyer
5. Gelas Ukur
6. Kolom pipa pvc
7. Mixer
8. Pipet Tetes
9. Shaker.
10. Stopwatch
Universitas Sumatera Utara
3.4 PROSEDUR PENELITIAN
3.4.1 Proses Aktivasi Zeolit Secara Termal
Prosedur aktivasi zeolityang dilakukan adalah:
1. Zeolit alam dicuci dengan aquadest
2. Kadar air zeolit dihilangkan menggunakan oven dengan suhu 100 oC selama 4
jam
3. Zeolit diaktivasi menggunakanfurnace dengan suhu 400 oC selama 4 jam.
3.4.2 Pemurnian Asap Cair Tempurung Kelapa Secara Adsorpsi
Prosedur pemurnian asap cair yang dilakukan adalah:
1. Umpan asap cair disiapkan sebanyak50gram
2. Adsorben zeolit dimasukkan kedalam kolom dengan perbandingan massa
zeolit20 %; 60 %; 100 %; 140 %. dan 180 % dari massa umpan asap cair
(w/w), sehingga massa adsorben masing-masing 10, 30, 50, 70, dan 90 gram
3. Proses adsorpsi pada kolom ditunggu hingga tidak ada lagi umpan asap cair
yang mampu terserap kedalam adsorben
3.4.3 Pemurnian Asap Cair Tempurung Kelapa Secara Desorpsi
Prosedur pemurnian asap cair yang dilakukan adalah:
1. Zeolit yang telah menjerap asap cair dimasukkan kedalam labu distilasi
2. Proses desorpsi termal diatur pada suhu 100-120 oC menggunakan hotplate
3. asap
cair
yang
berhasil
didesorpsi dari
pori-pori zeolit
kemudian
dikondensasikan hingga tidak ada lagi asap cair yang mampu terpulihkan.
3.4.4 Analisis pH [36]
Prosedur analisis pH asap cair dilakukan sebagai berikut:
1. pH meter dikalibrasi menggunakan larutan standar
2. Sampel sebanyak 10 ml dimasukkan kedalam beaker glass
3. pH Meter yang telah dikalibrasi dimasukkan kedalam beaker glass yang
berisi sampel
4. pH yang terbaca oleh alat dicatat.
Universitas Sumatera Utara
3.4.5 Analisis Total Asam Tertitrasi [36]
Prosedur analisis total asam tertitrasiasap cair dilakukan sebagai berikut:
1. Sampel sebanyak 10 gram sampel diencerkan menjadi 100 ml dengan
aquadest
2. Larutan sampel ditetesi indikator phenolphthalein dan dititrasi dengan larutan
NaOH 0,1 N sampai terjadi perubahan warna
3. Total asam tertitrasi dinyatakan sebagai persen asam asetat dan dihitung
dengan persamaan 3.1.
% Total Asam =
Dimana:
�. �. ��
�
… (3.1)
V = Volume titer NaOH
N = Normalitas NaOH
BM = Berat molekul asam asetat
M = Bobot sampel (gram)
3.4.6 Analisis Densitas (�) [36]
Prosedur analisis densitasasap cair dilakukan sebagai berikut:
1. Sampel diisi ke dalam piknometer sampai melebihi tanda tera
2. Piknometer ditutup dan dihindari dari adanya gelembung-gelembung udara
3. Piknometer yang berisi sampel ditimbang pada neraca elektrik
4. Densitas sampel ditentukan dengan rumus 3.2.
ρ=
(berat sampel + berat piknometer kosong ) –berat piknometer kosong (gr)
(berat air + berat piknometer kosong ) – berat piknometer kosong (gr)
…(3.2)
3.4.7 Analisis TotalFenol [37]
Prosedur analisis total fenol asap cair dilakukan sebagai berikut:
1. Sebanyak 50,0 mg sampel dilarutkan dengan 10 ml etanol, selanjutnya
diencerkan dengan aquadest sampai 100 ml
2. Larutan tersebutdiambil sebanyak 2,5 ml dan diencerkan lagi dengan aquadest
sampai 25 ml
3. Larutan yang telah diencerkan diambil 3,0 ml dan dicampurkan dengan 1,5 ml
reagen Folin-Ciocalteu 10% di dalam tabung reaksi
Universitas Sumatera Utara
4. Campuran divortex selama 1 menit lalu didiamkan pada suhu kamar selama 5
menit
5. Sebanyak 1,5 ml Na2CO3 (7,5% b/v) dimasukkan ke dalam campuran dan
didiamkan kembali pada suhu kamar pada operating time 1 jam
6. Ukur absorbansinya menggunakan spektrofotometer visible pada panjang
gelombang 754 nm.
3.5 SKETSA ALAT PENELITIAN
3.5.1 Sketsa Proses Adsorpsi
1
3
2
Gambar 3.1 Sketsa Proses Adsorpsi
Keterangan:
1. Kolom pipa pvc (diameter: 2,5 cm; panjang: 70 cm )
2. Sekat pemisah
3. Statif dan klem
5
3.5.2 Sketsa Proses Desorpsi
4
6
1
9
2
3
7
8
Gambar 3.2 Proses Desorpsi Zeolit
Universitas Sumatera Utara
Keterangan:
1. Statif
2. Sampel zeolit
3. Hot plate
4. Thermometer
5. Air dingin masuk
6. Leibig
7. Labu distilasi
8. Air dingin keluar
9. Hasil pemanasan
3.6 FLOWCHART PERCOBAAN
3.6.1 Flowchart Aktivasi Zeolit
Mulai
Zeolit alam dicuci dengan aquadest
Kadar air zeolit dihilangkan menggunakan oven dengan suhu 100 oC
Zeolit diaktivasi menggunakanfurnace dengan suhu
400 oC selama 4 jam.
Selesai
Gambar 3.3 Flowchart Aktivasi Zeolit
Universitas Sumatera Utara
3.6.2 Flowchart AdsorpsiAsap Cair
Mulai
Umpan asap cair disiapkan sebanyak50gram
Adsorben zeolit dimasukkan kedalam kolom dengan perbandingan massa
zeolit20 % dari massa umpan asap cair (w/w)
Apakah
masih ada
variasi?
Tidak
Proses adsorpsi pada kolom ditunggu hingga tidak ada lagi umpan
asap cair yang mampu terserap kedalam adsorben
Proses desorpsi pada adsorben dilakukan untuk memulihkan asap cair
yang terserap secara pemanasan pada suhu 100-120 oC menggunakan
hotplate hingga tidak ada lagi tetesan asap cair pada saat pemanasan
Selesai
Gambar 3.4 Flowchart AdsopsiAsap Cair
Universitas Sumatera Utara
3.6.3 Flowchart DesorpsiAsap Cair
Mulai
Zeolit yang telah menjerap asap cair dimasukkan kedalam labu distilasi
Suhu desorpsi termal diatur pada suhu 100-120 oC menggunakan hotplate
asap cair yang berhasil didesorpsi dari pori-pori zeolit kemudian
dikondensasikan hingga tidak ada lagi asap cair yang mampu terpulihkan.
Selesai
Gambar 3.5 Flowchart DesorpsiAsap Cair
3.6.4 Flowchart Analisis pH
Mulai
pH meter dikalibrasi menggunakan larutan standar
Sampel sebanyak 10 ml dimasukkan kedalam beaker glass
pH Meter yang telah dikalibrasi dimasukkan kedalam beaker
glass yang berisi sampel dan dicatat pH yang terbaca alat
Selesai
Gambar 3.6 Flowchart Analisis pH
Universitas Sumatera Utara
3.6.5 Flowchart Analisis Total Asam Tertitrasi
Mula
Sampelsebanyak 10 gram diencerkanmenjadi 100 ml
Kedalamlarutansampelditetesiindikatorphe
nolphthaleindandititrasidenganlarutanNaO
Total asam tertitrasi dinyatakan sebagai persen asam
Seles
Gambar 3.7 Flowchart Analisis Total Asam Tertitrasi
3.6.6 Flowchart Analisis Densitas
Mulai
Sampel diisi ke dalam piknometer sampai melebihi tanda tera
Piknometer ditutup dan dihindari dari adanya gelembunggelembung udara
Piknometer yang berisi sampel ditimbang pada neraca elektrik
Densitas sampel ditentukan dengan rumus 3.2
Selesai
Gambar 3.8 Flowchart Analisis Densitas
Universitas Sumatera Utara
3.6.7 Flowchart Analisis Fenol
Mulai
Sebanyak 50,0 mg sampel dilarutkan dengan 10 ml etanol,
dan diencerkan dengan aquadest sampai 100 ml
diambil sebanyak 2,5 ml dan diencerkan lagi dengan aquadest sampai 25 ml
Larutan yang telah diencerkan diambil 3,0 ml dan
dicampurkan dengan 1,5 ml reagen Folin-Ciocalteu
Campuran divortex selama 1 menit lalu didiamkan pada suhu kamar selama 5 menit
Sebanyak 1,5 ml Na2CO3 (7,5% b/v) dimasukkan ke dalam campuran
dan didiamkan kembali pada suhu kamar pada operating time 1 jam
Absorbansi diukur pada panjang gelombang 754 nm
Selesai
Gambar 3.9 Flowchart Analisis Fenol
Universitas Sumatera Utara
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Karakteristik Bahan Baku Asap Cair
Kualitas asap cair ditentukan berdasarkan komposisi senyawa aktif yang
dikandungnya. Semakin tinggi kadar fenol dan asam asetat maka akan semakin
meningkatkan kemampuan antibakteri [12]. Asap cair hasil pemurnian dapat
mengurangi warna kecoklatan pada asap cair yang biasa digunakan untuk
pengawet[24]. Pengujian kualitas asap cair terdiri dari pengujian sifat asap cair
secara fisikdan kimia. Sifat fisik yang diamati adalah densitas, sedangkan sifat kimia
yang diamati meliputi pH, kadar asam, dan kadar fenol seperti ditunjukkan pada
Tabel 4.1.
Tabel 4.1 Karakterisasi Bahan Baku Asap Cair Tempurung Kelapa
Komponen
Nilai
Kadar asam
10,8 %
Kadar total fenol
16,2 %
pH
Densitas
2,5
1,0478 g/ml
Pada tabel diatas dapat dilihat karakteristik asap cair dari tempurung kelapa
yang digunakan dalam penelitian ini pada suhu 400 oC. Hasil ini berbeda dengan
yang dihasilkan peneliti sebelumnya yang menggunakan bahan baku lain. Kadar
asam pada serbuk bambu dengan suhu pirolisis 400 oC adalah 23,02 % dan kadar
asam pada kayu jati suhu pirolisis 200 oC adalah 18,58 %, kadar total fenol pada
hasil piroslisis serbuk bambu suhu 500 oC adalah 205,711 mg/l, sedangkan nilai pH
untuk serbuk kayu jati, serbuk bambu dan serbuk kayu pinus berturut-turut adalah
3,14; 2,89; 3,07 [38]. Bahan baku tempurung kelapa pada penelitian ini memiliki
karakteristik kimia yang berbeda pula pada peneliti sebelumnya yang menggunkan
serbuk kayu jati, serbuk bambu dan serbuk kayu pinus. Tempurung kelapa
dikategorikan sebagai kayu keras, tetapi mempunyai kadar lignin lebih tinggi dan
kadar selulosa lebih rendah [2]. Hal ini menjadi salah satu penyebab
Universitas Sumatera Utara
perbedaankarakteristik asap cair dari bahan baku tempurung kelapa dengan
karakteristik dari bahan baku lainnya.
4.2 Karakteristik Asap Cair Hasil Pemurnian
4.2.1 Kadar Asam
Kadar asam pada asap cair menentukan kualitas dari asap cair. Asam organik
yang biasa terkandung di dalamasap cair berupa asam asetat. Asam asetat diperoleh
dari dekomposisi selulosa, hemiselulosa dan pati.Senyawa yang sangat berperan
sebagai antimikroba adalah senyawa asam asetat dan fenol, dan peranannya semakin
meningkat apabila kedua senyawa tersebut ada bersama-sama. Penentuan kadar asam
ini dilakukan dengan menggunakan metode total asam tertitrasi yang dihitung
sebagai jumlah asam asetat dalam asap cair [2].
adsorpsi zeolit alam
Kadar Total asam (%)
adsorpsi zeolit aktivasi
10
9
8
7
6
5
4
3
2
1
0
desorpsi zeolit alam
desorpsi zeolit aktivasi
10
30
50
70
Massa zeolit (gram)
90
Gambar 4.1 Grafik Kadar Total Asam Pada Asap Cair Hasil Adsorpsi dan Desorpsi
Dari Gambar 4.1 dapat dilihat bahwa kandungan asam asetat dari proses
adsorpsi lebih tinggi daripada desorpsi. Hal ini disebabkan karena pori-pori zeolit
menyerap sebagian asam yang dilewatkan pada kolom sehingga semakin banyak
massa zeolit maka kadar asam yang terserap juga akan semakin tinggi sehingga
mempengaruhi hasil adsorpsi. Pada fraksi desorpsi, kadar asam meningkat seiring
dengan bertambahnya massa zeolit. Hal ini disebabkan semakin banyak massa zeolit
maka asam dalam asap cair akan semakin banyak terjerap ke dalam pori-pori zeolit
sehingga pada saat dilakukan proses desorpsi, massa zeolit yang tertinggi memiliki
kadar asam yang tinggi pula.
Universitas Sumatera Utara
Pada variasi massa zeolit alam berturut-turut 10, 30, 50, 70, 90 gram proses
adsorpsi menunjukkan kandungan total asam berturut-turut 9; 8,28; 6,9; 6; dan 4,2;
serta proses desorpsi menunjukkan kandungan total asam berturut-turut 1,2; 1,8; 3,3;
4,3; dan 5,4. Sedangkan pada zeolit aktivasi dengan variasi massa berturut-turut 10,
30, 50, 70, 90 pada proses adsorpsi menunjukkan kandungan asam berturut-turut
8,04; 7,08; 6; 4,5; dan 3,9 serta proses desorpsi menunjukkan kandungan asam asetat
berturut-turut 1,8; 3; 4,2; 5,4; dan 6,3.
Hasil penelitian ini tidak jauh berbeda dengan hasil peneliti sebelumnya. Sesudah
dilakukan adsorpsi dengan arang aktif untuk berbagai variasi berat, asap cair
mengalami penurunan konsentrasi asam asetat yang mengandung gugus karbonil,
yakni pada rasio asap cair : arang aktif sebesar 1 : 1,5 menunjukkan hasil terbaik
yaitu terjadinya penurunan gugus karbonil 100%, artinya semua komponen yang
mempengaruhi bau dapat diserap dengan sempurna oleh arang aktif [39]. Hasil yang
telah dilakukan peneliti sebelumnya yang melakukan adsorpsi asap cair dari
tempurung kelapa menggunakan karbon aktif menghasilkan kadar asam tertinggi
sebesar 10,74 % yang proses adsorpsinya dilakukan pada pH 4 [40]. Kadarasam pada
asap cair tempurung kelapa berkisar antara 4,94 % sampai 29,10 % pada suhu
pirolisis 400 °C selama 1 jam telah dihasilkan oleh peneliti terdahulu [15]. Peneliti
sebelumnya menunjukkan bahwa asap cair yang memiliki kandungan asam asetat
sekitar 8-18,9 % masuk ke dalam kategori asap cair grade 3 [20].
Hasil penelitian ini menunjukkan bahwa kadar asam pada asap cair hasil
adsorpsi dan desorpsi menggunakan zeolit memenuhi syarat mutu asap cair Jepang
yang berkisar 1-18 % [27]. Komponen yang mempengaruhi keasaman dari asap cair
selain asam asetat adalah metil 3-asetilpropanoat, tetrahidrofurfuralasetat, 1,1dimetilpropil-2-etilheksanoat, 4-hidroksi-3-metoksi asam benzoid, 3-hidroksi metil
asam benzoid dan etil ester asam butanoid [2]. Sedangkan dalam penelitian ini,
berdasarkan hasil analisis GCMS, komponen yang mempengaruhi keasaman adalah
1,1'-bibicyclo(2,2,2)octyl-4-carboxylic acid, Pyroacetic ether, Acetic acid, methyl
ester, Ethanoic acid, Heptadecanoic acid,dan Octadecanoic acid [2].
Perbedaan hasil adsorpsi antara zeolit aktivasi dan zeolit alam adalah kadar
asam pada hasil adsorpsi pada zeolit alam lebih tinggi daripada kadar asam pada
zeolit aktivasi dan sebaliknya pada hasil desorpsi kadar asam pada zeolit aktivasi
lebih tinggi daripada hasil desorpsi zeolit alam. Hasil terbaik pada penelitian ini
Universitas Sumatera Utara
adalah kadar asam hasil adsorpsi 10 gram zeolit alam dan pada hasil desorpsi kadar
asam tertinggi ada pada zeolit aktivasi 90 gram.
4.2.2 Kadar Fenol
Kadar fenol sangat penting diketahui karena merupakan salah satu parameter
kualitas dari asap cair. Fenol berfungsi sebagai antibakteri dan antioksidan.Fenol
diperoleh dari dekomposisi lignin. Semakin tinggi kadar fenol dan asam dalam asap
cair maka kemampuan asap cair itu dalam menekan pertumbuhan bakteri akan
semakin tinggi. Fenol merupakan senyawa yang paling bertanggung jawab pada
pembentukan aroma spesifik yang diinginkan pada produk asapan, terutama fenol
dengan titik didih medium seperti guaiakol (2-metoksi fenol), eugenol, dan siringol
[18].
Kadar fenol asap cair dari hasil adsorpsi dan desorpsi dapat dilihat pada
Gambar 4.2.
adsorpsi zeolit alam
Total Fenol (%)
adsorpsi zeolit aktivasi
16
14
12
10
8
6
4
2
0
desorpsi zeolit alam
desorpsi zeolit aktivasi
10
30
50
70
Massa zeolit (gram)
90
Gambar 4.2 Grafik Kadar Total Fenol Pada Asap Cair Hasil Adsorpsi dan Desorpsi
Dari Gambar 4.2 terlihat bahwa kadar total fenol pada fraksi adsorpsi menurun
seiring bertambahanya massa zeolit. Pada fraksi desorpsi, kandungan total fenol
meningkat seiring bertambahnya massa zeolit. Dalam penelitian ini, kadar total fenol
tertinggi berada pada fraksi adsorpsi zeolit alam dengan massa zeolit 10 gram yaitu
sebesar 13,7% sedangkan kadar total fenol terendah ada pada fraksi desorpsi zeolit
alam dengan massa zeolit 10 gram yaitu sebesar 1,19 %.
Universitas Sumatera Utara
Hasil ini sangat jauh lebih tinggi dari hasil yang telah dilakukan peneliti
sebelumnya yang melakukan adsorpsi asap cair dari tempurung kelapa menggunakan
karbon aktif menghasilkan kadar fenol tertinggi sebesar 3,89 % yang proses
adsorpsinya dilakukan pada pH 6-7 [40]. Dapat dilihat juga hasil dari peneliti lainnya
yang melakukan pemurnian asap cair tempurung kelapa secara redistilasi pada suhu
100-125 oC menunujukkan kadar total fenol sebesar 1,3 % [15] serta hasil analisis
asap cair dari serbuk gergaji hasil pirolisis menunjukkan nilai total fenol sebesar 1,63
% [41]. Peneliti sebelumnya menyebutkan bahwa selain tar dan benzopiren,
komponen-komponen fenolik juga terserap dalam sisi-sisi aktif karbonaktif [42].
Terjadinya penurunan kadar total fenol pada fraksi adsorpsi disebabkan oleh
semakin besar massa zeolit. Hal ini disebabkan pori-pori zeolit menyerap sebagian
fenol yang dilewatkan pada kolom sehingga semakin banyak massa zeolit maka
kadar total fenol yang terserap juga akan semakin tingi sehingga memperngaruhi
hasil dari adsorpsi. Pada fraksi desorpsi kadar fenol meningkat seiring dengan
bertambahnya massa zeolit hal ini disebabkan karena semakin banyak massa zeolit
maka fenol dalam asap cair akan semakin banyak terjerap ke dalam pori-pori zeolit
sehingga pada saat dilakukan desorpsi, massa zeolit yang tertinggi memiliki kadar
total fenol yang tinggi pula.
Perbedaan hasil adsorpsi antara zeolit aktivasi dan zeolit alam adalah kadar
total fenol pada hasil adsorpsi pada zeolit alam lebih tinggi daripada kadar total fenol
pada zeolit aktivasi dan sebaliknya pada hasil desorpsi kadar total fenol pada zeolit
aktivasi lebih tinggi daripada hasil desorpsi zeolit alam
4.2.3 Nilai pH
Nilai pH merupakan salah satu parameter kualitas asap cair yang dihasilkan.
Pengukuran nilai pH dalam asap cair yang dihasilkan bertujuan untuk mengetahui
tingkat proses penguraian bahan baku untuk menghasilkan asam organik berupa asap
secara pirolisis. Hasil pengukuran pH pada asap cair hasil adsorpsi dan desorpsi
menggunakan zeolit alam dan zeolit aktif dapat dilihat pada Gambar 4.3.
Universitas Sumatera Utara
adsorpsi zeolit alam
pH
adsorpsi zeolit aktivasi
3,1
3
2,9
2,8
2,7
2,6
2,5
2,4
2,3
2,2
desorpsi zeolit alam
desorpsi zeolit aktivasi
10
30
50
70
Massa zeolit (gram)
90
Gambar 4.3 Grafik Nilai pH Asap Cair Hasil Adsorpsi dan Desorpsi
Dari Gambar 4.3 dapat dilihat bahwa pada fraksi adsorpsi, semakin banyak
massa zeolit maka nilai pH semakin tinggi. Nilai pH terendah pada fraksi adsorpsi
yaitu pada massa zeolit alam dan aktivasi 10 gram sebesar 2,5 dan pH tertinggi pada
zeolit alam dan aktivasi dengan massa zeolit 90 gram menunjukkan nilai 3.
Sedangkan pada fraksi desorpsi nilai pH cenderung konstan yaitu 2,6-2,7. Hasil ini
menunjukkan bahwa pH asap cair dari hasil adsorpsi dan desorpsi menggunakan
zeolit memenuhi syarat mutu asap cair Jepang yang berkisar antara 1,5-3,7 [27].
Hasil penelitian ini tidak jauh berbeda dengan yang dihasilkan peneliti
terdahulu yang menunjukkan nilai pH asap cair dari tempurung kelapa pada suhu
pirolisis 300 oC sebesar 2,6 [23] serta asap cair dari serbuk gergaji menunjukkan nilai
pH sebesar 3,2 [41].
Dari hasil yang diperoleh dapat disimpulkan bahwa variasi massa zeolit tidak
berpengaruh signifikan terhadap perubahan pH pada fraksi desorpsi namun
berpengaruh pada fraksi adsorpsi. Terjadinya kenaikan pH pada fraksi adsorpsi
disebabkan karena semakin banyak massa zeolit maka kadar asam pada asap cair
akan semakin banyak yang terserap sehingga pada massa zeolit yang besar
menghasilkan pH asap cair yang besar pula, dalam hal ini pH terbesar adalah 3.
Perbedaan jenis zeolit alam dan aktivasi tidak memberikan pengaruh yang
signifikan pada perubahan pH hal ini disebabkan karena jumlah asap cair umpan
adalah sebesar 50 gram dan yang berhasil dijerap oleh zeolit alam dan aktivasi tidak
menunjukkan perbedaan yang brarti yaitu interval 1-5 gram sehingga jumlah asap
Universitas Sumatera Utara
cair yang terjerap dari jenis zeolit alam maupun zeolit aktivasi sangat sedikit jika
dibandingkan basis umpan 50 gram.
4.2.4 Densitas
Densitas adalah perbandingan antara massa suatu sampel dengan volumenya.
Berat jenis dari asap cair perlu diketahui untuk mengetahui baku mutu yang
dibolehkan. Densitas juga menunjukkan komponen yang terkandung di dalam asap
cair itu sendiri. Nilai densitas yang diperoleh dalam penelitian ini dapat dilihat pada
Gambar 4.4.
adsorpsi zeolit alam
Densitas (gr/ml)
adsorpsi zeolit aktivasi
1,12
1,1
1,08
1,06
1,04
1,02
1
0,98
0,96
desorpsi zeolit alam
desorpsi zeolit aktivasi
10
30
50
70
Massa zeolit (gram)
90
Gambar 4.4 Grafik Densitas Asap Cair Hasil Adsorpsi dan Desorpsi
Hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa nilai densitas dari tiap perlakuan
tidak jauh berbeda. Nilai densitas tertinggi adalah pada fraksi adsorpsi zeolit alam
dengan massa zeolit 90 gram yaitu sebesar 1,1076 sedangkan densitas terkecil ada
pada fraksi desorpsi zeolit alam dengan massa 10 gram yaitu sebesar 1,010. Hasil ini
menunjukkan bahwa densitas asap cair dari hasil adsorpsi dan desorpsi menggunakan
zeolit memenuhi syarat mutu asap cair Jepang yaitu > 1,005 [27].
Hasil ini juga tidak jauh berbeda dengan yang dihasilkan peneliti terdahulu
yang menunjukkan nilai densitas asap cair dari tempurung kelapa pada suhu pirolisis
300 oC sebesar 1,08 [23] serta asap cair dari serbuk gergaji menunjukkan nilai
densitas sebesar 1,083 [41].
Universitas Sumatera Utara
Dari hasil penelitian dapat dilihat bahwa densitas fraksi desorpsi lebih kecil
daripada densitas fraksi adsorpsi asap cair. Hal ini disebabkan pada fraksi desorpsi
telah terjadi proses pemanasan pada suhu 100-120 oC sehingga fraksi berat
komponen asap cair tidak teruapkan dan menyebabkan nilai densitas fraksi desorpsi
lebih kecil.
Perbedaan jenis zeolit alam dan aktivasi tidak memberikan pengaruh yang
signifikan pada perubahan densitas hal ini disebabkan karena jumlah asap cair umpan
adalah sebesar 50 gram dan yang berhasil dijerap oleh zeolit alam dan aktivasi tidak
meninjukkan perbedaan yang brarti yaitu interval 1-5 gram sehingga jumlah asap cair
yang terjerap dari jenis zeolit alam maupun zeolit aktivasi sangat sedikit jika
dibandingkan basis umpan 50 gram.
4.3 Daya Jerap Zeolit Alam dan Zeolit Aktivasi
Daya jerap zeolit adalah salah satu parameter penting dalam proses adsorpsi.
Semakin luas permukaan dari zeolit maka akan mampu menyerap lebih banyak
komponen utama asap cair. Hasil daya jerap zeolit pada variasi massa zeolit serta
jenis zeolit dapat dilihat pada Tabel 4.2 dan 4.3.
Tabel 4.2Daya Jerap Zeolit Alam
Massa
zeolit alam (gr)
10
30
50
70
90
Asap cair yang
lolos melewati
adsorben (gr)
46,7
42,1
39,1
36,7
35,4
Asap cair yang
tertahan
didalam
adsorben (gr)
3,3
7,9
10,8
13,3
14,6
Asap cair
yang
terdesorpsi
(gr)
2,2
6,0
9,5
11,7
13,2
Lossesasap
cair (gr)
Asap cair yang
tertahan
didalam
adsorben (gr)
6,7
8,9
11,7
15,5
19,3
Asap cair
yang
terdesorpsi
(gr)
5,5
7,1
10,2
13,8
17,3
Lossesasap
cair (gr)
1,1
1,9
1,3
1,6
1,4
Tabel 4.3Daya Jerap Zeolit Aktivasi
Massazeolit
aktivasi (gr)
10
30
50
70
90
Asap cair yang
lolos melewati
adsorben (gr)
43,3
41,1
38,3
34,5
30,7
1,2
1,8
1,5
1,7
2,0
Universitas Sumatera Utara
Dari penelitian ini dapat disimpulkan bahwa semakin banyak massa zeolit maka
semakin banyak pula massa asap cair yang tertahan di dalam adsorben. Selain itu
dapat disimpulkan pula bahwa penggunaan zeolit aktivasi menahan asap cair lebih
banyak daripada zeolit alam. Hal ini kemungkinan disebabkan karena pori-pori zeolit
aktivasi menjadi lebih luas akibat dari pemanasan pada suhu 400 oC selama 4 jam
sehingga mampu menghilangkan pengotor pada pori-pori zeolit alam. Namun dapat
dilihat pula bahwa hasil dari proses desorpsi tidak mampu memulihkan keseluruhan
asap cair yang terjerap pada zeolit (losses). Hal ini disebabkan proses desorpsi
dengan pemanasan menggunakan hotplate sebagai pemanas tidak begitu efektif
selain itu suhu pemanasan maksimal adalah 120 oC sehingga komponen asap cair
yang memiliki suhu didih di atas 120 oC tidak dapat teruapkan atau masih tertinggal
di dalam pori-pori zeolit. Dapat dilihat bahwa losses dari tiap run bervariasi yakni
yang terendah adalah 1,1 gram dan losses tertinggi 2 gram. Perbedaan ini terjadi
akibat dari waktu pengamatan pada proses desorpsi yang berbeda-beda. Dalam
penelitian ini, proses desorpsi dihentikan apabila tidak ada lagi komponen asap cair
terkondensasi, namun tidak memperhatikan lamanya proses desorpsi. Sehingga hal
inilah yang membuat terjadinya perbedaan losses pada tiap run. Namun perbedaan
losses pada tiap run tidak signifikan yakni berkisar antara 0,1-0,9 gram.
4.4 Warna dan Bau Produk Asap Cair
Warna asap cair fraksi desorpsi lebih jernih dibandingkan dengan warna asap
cair hasil adsorpsi. Tidak terdapat perbedaan warna yang signifikan antara
penggunaan adsorben zeolit alam dan zeolit aktivasi.Perbedaan warna tersebut dapat
dilihat pada gambar 4.5 dan 4.6. Sedangkan dari segi bau, asap cair fraksi desorpsi
dan fraksi adsorpsi tidak berubah dengan bau asap cair umpan
Universitas Sumatera Utara
.
(a)
(b)
Gambar 4.5 (a) Warna Fraksi Adsorpsi Zeolit Alam dan (b) Warna Fraksi Adsorpsi
Zeolit Aktivasi
(a) (b)
Gambar 4.6 (a) Warna Fraksi Desorpsi Zeolit Alam dan (b) Warna Fraksi Desorpsi
Zeolit Aktivasi
Universitas Sumatera Utara
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Kesimpulan dalam penelitian ini adalah:
1. Nilai total asam tertinggi 9 % pada fraksi adsorpsi yaitu dengan zeolit alam 10
gram dan nilai total fenol tertinggi 13 % pada fraksi adsorpsi yaitu dengan zeolit
alam 10 gram.
2. Nilai total asam tertinggi 6,3 % pada fraksi adsorpsi yaitu dengan zeolit alam 90
gram dan nilai total fenol tertinggi 9,4 % pada fraksi adsorpsi yaitu dengan zeolit
aktivasi 90 gram.
3. Zeolit yang diaktivasi pada suhu 400 oC memiliki daya jerap lebih tinggi daripada
zeolit alam
4. Jenis dan massa adsorben tidak memberikan pengaruh terhadap nilai densitas dan
pH asap cair dimana nilainya masing-masing adalah 1,001-1,107 dan 2,5-3,0 dan
memenuhi persyaratan mutu asap cair Jepang yakni dengan nilai masing-masing
>1,001 g/ml dan 1,5-3,7.
5. Warna asap cair fraksi desorpsi lebih jernih daripada fraksi adsorpsi dan bau asap
cair fraksi adsorpsi dengan desorpsi tidak berbeda.
5.2 Saran
Saran yang diberikan untuk penelitian selanjutnya adalah:
1. Melakukan kombinasi proses pemurnian secara adsorpsi bertingkat
2. Melakukan proses aktivasi zeolit secara kimia agar diketahui proses yang terbaik
3. Melakukan proses adsorpsi dengan menggunankan teknik lain selain kolom batch
4. Melakukan uji coba pada makanan untuk mengetahui ketahanan dari makanan
yang ditambahkan asap cair hasil adsorpsi menggunakan zeolit.
Universitas Sumatera Utara
METODOLOGI PENELITIAN
3.1
LOKASI DAN WAKTU PENELITIAN
Penelitian dilaksanakan di Laboratorium Proses Industri Kimia, Departemen
Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara, Medan.Khusus untuk
analisa sampel menggunakan UV-Visdilakukan di Laboratorium Penelitian, Fakultas
Farmasi, Universitas Sumatera Utara, Medan. Penelitian ini dilakukan selama lebih
kurang 6 bulan.
3.2
BAHAN
Pada penelitian ini bahan yang digunakan antara lain:
1. Asap cair tempurung kelapa
2. Aquadest
3. Folin-Ciocalteu
4. Natrium Tiosulfat
5. Natrium Hidroksida
6. Natrium Karbonat
7. Phenolphthalein.
3.3
PERALATAN
Pada penelitian ini peralatan yang digunakan antara lain:
1. Batang Pengaduk
2. Beaker glass
3. Corong Gelas
4. Erlenmeyer
5. Gelas Ukur
6. Kolom pipa pvc
7. Mixer
8. Pipet Tetes
9. Shaker.
10. Stopwatch
Universitas Sumatera Utara
3.4 PROSEDUR PENELITIAN
3.4.1 Proses Aktivasi Zeolit Secara Termal
Prosedur aktivasi zeolityang dilakukan adalah:
1. Zeolit alam dicuci dengan aquadest
2. Kadar air zeolit dihilangkan menggunakan oven dengan suhu 100 oC selama 4
jam
3. Zeolit diaktivasi menggunakanfurnace dengan suhu 400 oC selama 4 jam.
3.4.2 Pemurnian Asap Cair Tempurung Kelapa Secara Adsorpsi
Prosedur pemurnian asap cair yang dilakukan adalah:
1. Umpan asap cair disiapkan sebanyak50gram
2. Adsorben zeolit dimasukkan kedalam kolom dengan perbandingan massa
zeolit20 %; 60 %; 100 %; 140 %. dan 180 % dari massa umpan asap cair
(w/w), sehingga massa adsorben masing-masing 10, 30, 50, 70, dan 90 gram
3. Proses adsorpsi pada kolom ditunggu hingga tidak ada lagi umpan asap cair
yang mampu terserap kedalam adsorben
3.4.3 Pemurnian Asap Cair Tempurung Kelapa Secara Desorpsi
Prosedur pemurnian asap cair yang dilakukan adalah:
1. Zeolit yang telah menjerap asap cair dimasukkan kedalam labu distilasi
2. Proses desorpsi termal diatur pada suhu 100-120 oC menggunakan hotplate
3. asap
cair
yang
berhasil
didesorpsi dari
pori-pori zeolit
kemudian
dikondensasikan hingga tidak ada lagi asap cair yang mampu terpulihkan.
3.4.4 Analisis pH [36]
Prosedur analisis pH asap cair dilakukan sebagai berikut:
1. pH meter dikalibrasi menggunakan larutan standar
2. Sampel sebanyak 10 ml dimasukkan kedalam beaker glass
3. pH Meter yang telah dikalibrasi dimasukkan kedalam beaker glass yang
berisi sampel
4. pH yang terbaca oleh alat dicatat.
Universitas Sumatera Utara
3.4.5 Analisis Total Asam Tertitrasi [36]
Prosedur analisis total asam tertitrasiasap cair dilakukan sebagai berikut:
1. Sampel sebanyak 10 gram sampel diencerkan menjadi 100 ml dengan
aquadest
2. Larutan sampel ditetesi indikator phenolphthalein dan dititrasi dengan larutan
NaOH 0,1 N sampai terjadi perubahan warna
3. Total asam tertitrasi dinyatakan sebagai persen asam asetat dan dihitung
dengan persamaan 3.1.
% Total Asam =
Dimana:
�. �. ��
�
… (3.1)
V = Volume titer NaOH
N = Normalitas NaOH
BM = Berat molekul asam asetat
M = Bobot sampel (gram)
3.4.6 Analisis Densitas (�) [36]
Prosedur analisis densitasasap cair dilakukan sebagai berikut:
1. Sampel diisi ke dalam piknometer sampai melebihi tanda tera
2. Piknometer ditutup dan dihindari dari adanya gelembung-gelembung udara
3. Piknometer yang berisi sampel ditimbang pada neraca elektrik
4. Densitas sampel ditentukan dengan rumus 3.2.
ρ=
(berat sampel + berat piknometer kosong ) –berat piknometer kosong (gr)
(berat air + berat piknometer kosong ) – berat piknometer kosong (gr)
…(3.2)
3.4.7 Analisis TotalFenol [37]
Prosedur analisis total fenol asap cair dilakukan sebagai berikut:
1. Sebanyak 50,0 mg sampel dilarutkan dengan 10 ml etanol, selanjutnya
diencerkan dengan aquadest sampai 100 ml
2. Larutan tersebutdiambil sebanyak 2,5 ml dan diencerkan lagi dengan aquadest
sampai 25 ml
3. Larutan yang telah diencerkan diambil 3,0 ml dan dicampurkan dengan 1,5 ml
reagen Folin-Ciocalteu 10% di dalam tabung reaksi
Universitas Sumatera Utara
4. Campuran divortex selama 1 menit lalu didiamkan pada suhu kamar selama 5
menit
5. Sebanyak 1,5 ml Na2CO3 (7,5% b/v) dimasukkan ke dalam campuran dan
didiamkan kembali pada suhu kamar pada operating time 1 jam
6. Ukur absorbansinya menggunakan spektrofotometer visible pada panjang
gelombang 754 nm.
3.5 SKETSA ALAT PENELITIAN
3.5.1 Sketsa Proses Adsorpsi
1
3
2
Gambar 3.1 Sketsa Proses Adsorpsi
Keterangan:
1. Kolom pipa pvc (diameter: 2,5 cm; panjang: 70 cm )
2. Sekat pemisah
3. Statif dan klem
5
3.5.2 Sketsa Proses Desorpsi
4
6
1
9
2
3
7
8
Gambar 3.2 Proses Desorpsi Zeolit
Universitas Sumatera Utara
Keterangan:
1. Statif
2. Sampel zeolit
3. Hot plate
4. Thermometer
5. Air dingin masuk
6. Leibig
7. Labu distilasi
8. Air dingin keluar
9. Hasil pemanasan
3.6 FLOWCHART PERCOBAAN
3.6.1 Flowchart Aktivasi Zeolit
Mulai
Zeolit alam dicuci dengan aquadest
Kadar air zeolit dihilangkan menggunakan oven dengan suhu 100 oC
Zeolit diaktivasi menggunakanfurnace dengan suhu
400 oC selama 4 jam.
Selesai
Gambar 3.3 Flowchart Aktivasi Zeolit
Universitas Sumatera Utara
3.6.2 Flowchart AdsorpsiAsap Cair
Mulai
Umpan asap cair disiapkan sebanyak50gram
Adsorben zeolit dimasukkan kedalam kolom dengan perbandingan massa
zeolit20 % dari massa umpan asap cair (w/w)
Apakah
masih ada
variasi?
Tidak
Proses adsorpsi pada kolom ditunggu hingga tidak ada lagi umpan
asap cair yang mampu terserap kedalam adsorben
Proses desorpsi pada adsorben dilakukan untuk memulihkan asap cair
yang terserap secara pemanasan pada suhu 100-120 oC menggunakan
hotplate hingga tidak ada lagi tetesan asap cair pada saat pemanasan
Selesai
Gambar 3.4 Flowchart AdsopsiAsap Cair
Universitas Sumatera Utara
3.6.3 Flowchart DesorpsiAsap Cair
Mulai
Zeolit yang telah menjerap asap cair dimasukkan kedalam labu distilasi
Suhu desorpsi termal diatur pada suhu 100-120 oC menggunakan hotplate
asap cair yang berhasil didesorpsi dari pori-pori zeolit kemudian
dikondensasikan hingga tidak ada lagi asap cair yang mampu terpulihkan.
Selesai
Gambar 3.5 Flowchart DesorpsiAsap Cair
3.6.4 Flowchart Analisis pH
Mulai
pH meter dikalibrasi menggunakan larutan standar
Sampel sebanyak 10 ml dimasukkan kedalam beaker glass
pH Meter yang telah dikalibrasi dimasukkan kedalam beaker
glass yang berisi sampel dan dicatat pH yang terbaca alat
Selesai
Gambar 3.6 Flowchart Analisis pH
Universitas Sumatera Utara
3.6.5 Flowchart Analisis Total Asam Tertitrasi
Mula
Sampelsebanyak 10 gram diencerkanmenjadi 100 ml
Kedalamlarutansampelditetesiindikatorphe
nolphthaleindandititrasidenganlarutanNaO
Total asam tertitrasi dinyatakan sebagai persen asam
Seles
Gambar 3.7 Flowchart Analisis Total Asam Tertitrasi
3.6.6 Flowchart Analisis Densitas
Mulai
Sampel diisi ke dalam piknometer sampai melebihi tanda tera
Piknometer ditutup dan dihindari dari adanya gelembunggelembung udara
Piknometer yang berisi sampel ditimbang pada neraca elektrik
Densitas sampel ditentukan dengan rumus 3.2
Selesai
Gambar 3.8 Flowchart Analisis Densitas
Universitas Sumatera Utara
3.6.7 Flowchart Analisis Fenol
Mulai
Sebanyak 50,0 mg sampel dilarutkan dengan 10 ml etanol,
dan diencerkan dengan aquadest sampai 100 ml
diambil sebanyak 2,5 ml dan diencerkan lagi dengan aquadest sampai 25 ml
Larutan yang telah diencerkan diambil 3,0 ml dan
dicampurkan dengan 1,5 ml reagen Folin-Ciocalteu
Campuran divortex selama 1 menit lalu didiamkan pada suhu kamar selama 5 menit
Sebanyak 1,5 ml Na2CO3 (7,5% b/v) dimasukkan ke dalam campuran
dan didiamkan kembali pada suhu kamar pada operating time 1 jam
Absorbansi diukur pada panjang gelombang 754 nm
Selesai
Gambar 3.9 Flowchart Analisis Fenol
Universitas Sumatera Utara
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Karakteristik Bahan Baku Asap Cair
Kualitas asap cair ditentukan berdasarkan komposisi senyawa aktif yang
dikandungnya. Semakin tinggi kadar fenol dan asam asetat maka akan semakin
meningkatkan kemampuan antibakteri [12]. Asap cair hasil pemurnian dapat
mengurangi warna kecoklatan pada asap cair yang biasa digunakan untuk
pengawet[24]. Pengujian kualitas asap cair terdiri dari pengujian sifat asap cair
secara fisikdan kimia. Sifat fisik yang diamati adalah densitas, sedangkan sifat kimia
yang diamati meliputi pH, kadar asam, dan kadar fenol seperti ditunjukkan pada
Tabel 4.1.
Tabel 4.1 Karakterisasi Bahan Baku Asap Cair Tempurung Kelapa
Komponen
Nilai
Kadar asam
10,8 %
Kadar total fenol
16,2 %
pH
Densitas
2,5
1,0478 g/ml
Pada tabel diatas dapat dilihat karakteristik asap cair dari tempurung kelapa
yang digunakan dalam penelitian ini pada suhu 400 oC. Hasil ini berbeda dengan
yang dihasilkan peneliti sebelumnya yang menggunakan bahan baku lain. Kadar
asam pada serbuk bambu dengan suhu pirolisis 400 oC adalah 23,02 % dan kadar
asam pada kayu jati suhu pirolisis 200 oC adalah 18,58 %, kadar total fenol pada
hasil piroslisis serbuk bambu suhu 500 oC adalah 205,711 mg/l, sedangkan nilai pH
untuk serbuk kayu jati, serbuk bambu dan serbuk kayu pinus berturut-turut adalah
3,14; 2,89; 3,07 [38]. Bahan baku tempurung kelapa pada penelitian ini memiliki
karakteristik kimia yang berbeda pula pada peneliti sebelumnya yang menggunkan
serbuk kayu jati, serbuk bambu dan serbuk kayu pinus. Tempurung kelapa
dikategorikan sebagai kayu keras, tetapi mempunyai kadar lignin lebih tinggi dan
kadar selulosa lebih rendah [2]. Hal ini menjadi salah satu penyebab
Universitas Sumatera Utara
perbedaankarakteristik asap cair dari bahan baku tempurung kelapa dengan
karakteristik dari bahan baku lainnya.
4.2 Karakteristik Asap Cair Hasil Pemurnian
4.2.1 Kadar Asam
Kadar asam pada asap cair menentukan kualitas dari asap cair. Asam organik
yang biasa terkandung di dalamasap cair berupa asam asetat. Asam asetat diperoleh
dari dekomposisi selulosa, hemiselulosa dan pati.Senyawa yang sangat berperan
sebagai antimikroba adalah senyawa asam asetat dan fenol, dan peranannya semakin
meningkat apabila kedua senyawa tersebut ada bersama-sama. Penentuan kadar asam
ini dilakukan dengan menggunakan metode total asam tertitrasi yang dihitung
sebagai jumlah asam asetat dalam asap cair [2].
adsorpsi zeolit alam
Kadar Total asam (%)
adsorpsi zeolit aktivasi
10
9
8
7
6
5
4
3
2
1
0
desorpsi zeolit alam
desorpsi zeolit aktivasi
10
30
50
70
Massa zeolit (gram)
90
Gambar 4.1 Grafik Kadar Total Asam Pada Asap Cair Hasil Adsorpsi dan Desorpsi
Dari Gambar 4.1 dapat dilihat bahwa kandungan asam asetat dari proses
adsorpsi lebih tinggi daripada desorpsi. Hal ini disebabkan karena pori-pori zeolit
menyerap sebagian asam yang dilewatkan pada kolom sehingga semakin banyak
massa zeolit maka kadar asam yang terserap juga akan semakin tinggi sehingga
mempengaruhi hasil adsorpsi. Pada fraksi desorpsi, kadar asam meningkat seiring
dengan bertambahnya massa zeolit. Hal ini disebabkan semakin banyak massa zeolit
maka asam dalam asap cair akan semakin banyak terjerap ke dalam pori-pori zeolit
sehingga pada saat dilakukan proses desorpsi, massa zeolit yang tertinggi memiliki
kadar asam yang tinggi pula.
Universitas Sumatera Utara
Pada variasi massa zeolit alam berturut-turut 10, 30, 50, 70, 90 gram proses
adsorpsi menunjukkan kandungan total asam berturut-turut 9; 8,28; 6,9; 6; dan 4,2;
serta proses desorpsi menunjukkan kandungan total asam berturut-turut 1,2; 1,8; 3,3;
4,3; dan 5,4. Sedangkan pada zeolit aktivasi dengan variasi massa berturut-turut 10,
30, 50, 70, 90 pada proses adsorpsi menunjukkan kandungan asam berturut-turut
8,04; 7,08; 6; 4,5; dan 3,9 serta proses desorpsi menunjukkan kandungan asam asetat
berturut-turut 1,8; 3; 4,2; 5,4; dan 6,3.
Hasil penelitian ini tidak jauh berbeda dengan hasil peneliti sebelumnya. Sesudah
dilakukan adsorpsi dengan arang aktif untuk berbagai variasi berat, asap cair
mengalami penurunan konsentrasi asam asetat yang mengandung gugus karbonil,
yakni pada rasio asap cair : arang aktif sebesar 1 : 1,5 menunjukkan hasil terbaik
yaitu terjadinya penurunan gugus karbonil 100%, artinya semua komponen yang
mempengaruhi bau dapat diserap dengan sempurna oleh arang aktif [39]. Hasil yang
telah dilakukan peneliti sebelumnya yang melakukan adsorpsi asap cair dari
tempurung kelapa menggunakan karbon aktif menghasilkan kadar asam tertinggi
sebesar 10,74 % yang proses adsorpsinya dilakukan pada pH 4 [40]. Kadarasam pada
asap cair tempurung kelapa berkisar antara 4,94 % sampai 29,10 % pada suhu
pirolisis 400 °C selama 1 jam telah dihasilkan oleh peneliti terdahulu [15]. Peneliti
sebelumnya menunjukkan bahwa asap cair yang memiliki kandungan asam asetat
sekitar 8-18,9 % masuk ke dalam kategori asap cair grade 3 [20].
Hasil penelitian ini menunjukkan bahwa kadar asam pada asap cair hasil
adsorpsi dan desorpsi menggunakan zeolit memenuhi syarat mutu asap cair Jepang
yang berkisar 1-18 % [27]. Komponen yang mempengaruhi keasaman dari asap cair
selain asam asetat adalah metil 3-asetilpropanoat, tetrahidrofurfuralasetat, 1,1dimetilpropil-2-etilheksanoat, 4-hidroksi-3-metoksi asam benzoid, 3-hidroksi metil
asam benzoid dan etil ester asam butanoid [2]. Sedangkan dalam penelitian ini,
berdasarkan hasil analisis GCMS, komponen yang mempengaruhi keasaman adalah
1,1'-bibicyclo(2,2,2)octyl-4-carboxylic acid, Pyroacetic ether, Acetic acid, methyl
ester, Ethanoic acid, Heptadecanoic acid,dan Octadecanoic acid [2].
Perbedaan hasil adsorpsi antara zeolit aktivasi dan zeolit alam adalah kadar
asam pada hasil adsorpsi pada zeolit alam lebih tinggi daripada kadar asam pada
zeolit aktivasi dan sebaliknya pada hasil desorpsi kadar asam pada zeolit aktivasi
lebih tinggi daripada hasil desorpsi zeolit alam. Hasil terbaik pada penelitian ini
Universitas Sumatera Utara
adalah kadar asam hasil adsorpsi 10 gram zeolit alam dan pada hasil desorpsi kadar
asam tertinggi ada pada zeolit aktivasi 90 gram.
4.2.2 Kadar Fenol
Kadar fenol sangat penting diketahui karena merupakan salah satu parameter
kualitas dari asap cair. Fenol berfungsi sebagai antibakteri dan antioksidan.Fenol
diperoleh dari dekomposisi lignin. Semakin tinggi kadar fenol dan asam dalam asap
cair maka kemampuan asap cair itu dalam menekan pertumbuhan bakteri akan
semakin tinggi. Fenol merupakan senyawa yang paling bertanggung jawab pada
pembentukan aroma spesifik yang diinginkan pada produk asapan, terutama fenol
dengan titik didih medium seperti guaiakol (2-metoksi fenol), eugenol, dan siringol
[18].
Kadar fenol asap cair dari hasil adsorpsi dan desorpsi dapat dilihat pada
Gambar 4.2.
adsorpsi zeolit alam
Total Fenol (%)
adsorpsi zeolit aktivasi
16
14
12
10
8
6
4
2
0
desorpsi zeolit alam
desorpsi zeolit aktivasi
10
30
50
70
Massa zeolit (gram)
90
Gambar 4.2 Grafik Kadar Total Fenol Pada Asap Cair Hasil Adsorpsi dan Desorpsi
Dari Gambar 4.2 terlihat bahwa kadar total fenol pada fraksi adsorpsi menurun
seiring bertambahanya massa zeolit. Pada fraksi desorpsi, kandungan total fenol
meningkat seiring bertambahnya massa zeolit. Dalam penelitian ini, kadar total fenol
tertinggi berada pada fraksi adsorpsi zeolit alam dengan massa zeolit 10 gram yaitu
sebesar 13,7% sedangkan kadar total fenol terendah ada pada fraksi desorpsi zeolit
alam dengan massa zeolit 10 gram yaitu sebesar 1,19 %.
Universitas Sumatera Utara
Hasil ini sangat jauh lebih tinggi dari hasil yang telah dilakukan peneliti
sebelumnya yang melakukan adsorpsi asap cair dari tempurung kelapa menggunakan
karbon aktif menghasilkan kadar fenol tertinggi sebesar 3,89 % yang proses
adsorpsinya dilakukan pada pH 6-7 [40]. Dapat dilihat juga hasil dari peneliti lainnya
yang melakukan pemurnian asap cair tempurung kelapa secara redistilasi pada suhu
100-125 oC menunujukkan kadar total fenol sebesar 1,3 % [15] serta hasil analisis
asap cair dari serbuk gergaji hasil pirolisis menunjukkan nilai total fenol sebesar 1,63
% [41]. Peneliti sebelumnya menyebutkan bahwa selain tar dan benzopiren,
komponen-komponen fenolik juga terserap dalam sisi-sisi aktif karbonaktif [42].
Terjadinya penurunan kadar total fenol pada fraksi adsorpsi disebabkan oleh
semakin besar massa zeolit. Hal ini disebabkan pori-pori zeolit menyerap sebagian
fenol yang dilewatkan pada kolom sehingga semakin banyak massa zeolit maka
kadar total fenol yang terserap juga akan semakin tingi sehingga memperngaruhi
hasil dari adsorpsi. Pada fraksi desorpsi kadar fenol meningkat seiring dengan
bertambahnya massa zeolit hal ini disebabkan karena semakin banyak massa zeolit
maka fenol dalam asap cair akan semakin banyak terjerap ke dalam pori-pori zeolit
sehingga pada saat dilakukan desorpsi, massa zeolit yang tertinggi memiliki kadar
total fenol yang tinggi pula.
Perbedaan hasil adsorpsi antara zeolit aktivasi dan zeolit alam adalah kadar
total fenol pada hasil adsorpsi pada zeolit alam lebih tinggi daripada kadar total fenol
pada zeolit aktivasi dan sebaliknya pada hasil desorpsi kadar total fenol pada zeolit
aktivasi lebih tinggi daripada hasil desorpsi zeolit alam
4.2.3 Nilai pH
Nilai pH merupakan salah satu parameter kualitas asap cair yang dihasilkan.
Pengukuran nilai pH dalam asap cair yang dihasilkan bertujuan untuk mengetahui
tingkat proses penguraian bahan baku untuk menghasilkan asam organik berupa asap
secara pirolisis. Hasil pengukuran pH pada asap cair hasil adsorpsi dan desorpsi
menggunakan zeolit alam dan zeolit aktif dapat dilihat pada Gambar 4.3.
Universitas Sumatera Utara
adsorpsi zeolit alam
pH
adsorpsi zeolit aktivasi
3,1
3
2,9
2,8
2,7
2,6
2,5
2,4
2,3
2,2
desorpsi zeolit alam
desorpsi zeolit aktivasi
10
30
50
70
Massa zeolit (gram)
90
Gambar 4.3 Grafik Nilai pH Asap Cair Hasil Adsorpsi dan Desorpsi
Dari Gambar 4.3 dapat dilihat bahwa pada fraksi adsorpsi, semakin banyak
massa zeolit maka nilai pH semakin tinggi. Nilai pH terendah pada fraksi adsorpsi
yaitu pada massa zeolit alam dan aktivasi 10 gram sebesar 2,5 dan pH tertinggi pada
zeolit alam dan aktivasi dengan massa zeolit 90 gram menunjukkan nilai 3.
Sedangkan pada fraksi desorpsi nilai pH cenderung konstan yaitu 2,6-2,7. Hasil ini
menunjukkan bahwa pH asap cair dari hasil adsorpsi dan desorpsi menggunakan
zeolit memenuhi syarat mutu asap cair Jepang yang berkisar antara 1,5-3,7 [27].
Hasil penelitian ini tidak jauh berbeda dengan yang dihasilkan peneliti
terdahulu yang menunjukkan nilai pH asap cair dari tempurung kelapa pada suhu
pirolisis 300 oC sebesar 2,6 [23] serta asap cair dari serbuk gergaji menunjukkan nilai
pH sebesar 3,2 [41].
Dari hasil yang diperoleh dapat disimpulkan bahwa variasi massa zeolit tidak
berpengaruh signifikan terhadap perubahan pH pada fraksi desorpsi namun
berpengaruh pada fraksi adsorpsi. Terjadinya kenaikan pH pada fraksi adsorpsi
disebabkan karena semakin banyak massa zeolit maka kadar asam pada asap cair
akan semakin banyak yang terserap sehingga pada massa zeolit yang besar
menghasilkan pH asap cair yang besar pula, dalam hal ini pH terbesar adalah 3.
Perbedaan jenis zeolit alam dan aktivasi tidak memberikan pengaruh yang
signifikan pada perubahan pH hal ini disebabkan karena jumlah asap cair umpan
adalah sebesar 50 gram dan yang berhasil dijerap oleh zeolit alam dan aktivasi tidak
menunjukkan perbedaan yang brarti yaitu interval 1-5 gram sehingga jumlah asap
Universitas Sumatera Utara
cair yang terjerap dari jenis zeolit alam maupun zeolit aktivasi sangat sedikit jika
dibandingkan basis umpan 50 gram.
4.2.4 Densitas
Densitas adalah perbandingan antara massa suatu sampel dengan volumenya.
Berat jenis dari asap cair perlu diketahui untuk mengetahui baku mutu yang
dibolehkan. Densitas juga menunjukkan komponen yang terkandung di dalam asap
cair itu sendiri. Nilai densitas yang diperoleh dalam penelitian ini dapat dilihat pada
Gambar 4.4.
adsorpsi zeolit alam
Densitas (gr/ml)
adsorpsi zeolit aktivasi
1,12
1,1
1,08
1,06
1,04
1,02
1
0,98
0,96
desorpsi zeolit alam
desorpsi zeolit aktivasi
10
30
50
70
Massa zeolit (gram)
90
Gambar 4.4 Grafik Densitas Asap Cair Hasil Adsorpsi dan Desorpsi
Hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa nilai densitas dari tiap perlakuan
tidak jauh berbeda. Nilai densitas tertinggi adalah pada fraksi adsorpsi zeolit alam
dengan massa zeolit 90 gram yaitu sebesar 1,1076 sedangkan densitas terkecil ada
pada fraksi desorpsi zeolit alam dengan massa 10 gram yaitu sebesar 1,010. Hasil ini
menunjukkan bahwa densitas asap cair dari hasil adsorpsi dan desorpsi menggunakan
zeolit memenuhi syarat mutu asap cair Jepang yaitu > 1,005 [27].
Hasil ini juga tidak jauh berbeda dengan yang dihasilkan peneliti terdahulu
yang menunjukkan nilai densitas asap cair dari tempurung kelapa pada suhu pirolisis
300 oC sebesar 1,08 [23] serta asap cair dari serbuk gergaji menunjukkan nilai
densitas sebesar 1,083 [41].
Universitas Sumatera Utara
Dari hasil penelitian dapat dilihat bahwa densitas fraksi desorpsi lebih kecil
daripada densitas fraksi adsorpsi asap cair. Hal ini disebabkan pada fraksi desorpsi
telah terjadi proses pemanasan pada suhu 100-120 oC sehingga fraksi berat
komponen asap cair tidak teruapkan dan menyebabkan nilai densitas fraksi desorpsi
lebih kecil.
Perbedaan jenis zeolit alam dan aktivasi tidak memberikan pengaruh yang
signifikan pada perubahan densitas hal ini disebabkan karena jumlah asap cair umpan
adalah sebesar 50 gram dan yang berhasil dijerap oleh zeolit alam dan aktivasi tidak
meninjukkan perbedaan yang brarti yaitu interval 1-5 gram sehingga jumlah asap cair
yang terjerap dari jenis zeolit alam maupun zeolit aktivasi sangat sedikit jika
dibandingkan basis umpan 50 gram.
4.3 Daya Jerap Zeolit Alam dan Zeolit Aktivasi
Daya jerap zeolit adalah salah satu parameter penting dalam proses adsorpsi.
Semakin luas permukaan dari zeolit maka akan mampu menyerap lebih banyak
komponen utama asap cair. Hasil daya jerap zeolit pada variasi massa zeolit serta
jenis zeolit dapat dilihat pada Tabel 4.2 dan 4.3.
Tabel 4.2Daya Jerap Zeolit Alam
Massa
zeolit alam (gr)
10
30
50
70
90
Asap cair yang
lolos melewati
adsorben (gr)
46,7
42,1
39,1
36,7
35,4
Asap cair yang
tertahan
didalam
adsorben (gr)
3,3
7,9
10,8
13,3
14,6
Asap cair
yang
terdesorpsi
(gr)
2,2
6,0
9,5
11,7
13,2
Lossesasap
cair (gr)
Asap cair yang
tertahan
didalam
adsorben (gr)
6,7
8,9
11,7
15,5
19,3
Asap cair
yang
terdesorpsi
(gr)
5,5
7,1
10,2
13,8
17,3
Lossesasap
cair (gr)
1,1
1,9
1,3
1,6
1,4
Tabel 4.3Daya Jerap Zeolit Aktivasi
Massazeolit
aktivasi (gr)
10
30
50
70
90
Asap cair yang
lolos melewati
adsorben (gr)
43,3
41,1
38,3
34,5
30,7
1,2
1,8
1,5
1,7
2,0
Universitas Sumatera Utara
Dari penelitian ini dapat disimpulkan bahwa semakin banyak massa zeolit maka
semakin banyak pula massa asap cair yang tertahan di dalam adsorben. Selain itu
dapat disimpulkan pula bahwa penggunaan zeolit aktivasi menahan asap cair lebih
banyak daripada zeolit alam. Hal ini kemungkinan disebabkan karena pori-pori zeolit
aktivasi menjadi lebih luas akibat dari pemanasan pada suhu 400 oC selama 4 jam
sehingga mampu menghilangkan pengotor pada pori-pori zeolit alam. Namun dapat
dilihat pula bahwa hasil dari proses desorpsi tidak mampu memulihkan keseluruhan
asap cair yang terjerap pada zeolit (losses). Hal ini disebabkan proses desorpsi
dengan pemanasan menggunakan hotplate sebagai pemanas tidak begitu efektif
selain itu suhu pemanasan maksimal adalah 120 oC sehingga komponen asap cair
yang memiliki suhu didih di atas 120 oC tidak dapat teruapkan atau masih tertinggal
di dalam pori-pori zeolit. Dapat dilihat bahwa losses dari tiap run bervariasi yakni
yang terendah adalah 1,1 gram dan losses tertinggi 2 gram. Perbedaan ini terjadi
akibat dari waktu pengamatan pada proses desorpsi yang berbeda-beda. Dalam
penelitian ini, proses desorpsi dihentikan apabila tidak ada lagi komponen asap cair
terkondensasi, namun tidak memperhatikan lamanya proses desorpsi. Sehingga hal
inilah yang membuat terjadinya perbedaan losses pada tiap run. Namun perbedaan
losses pada tiap run tidak signifikan yakni berkisar antara 0,1-0,9 gram.
4.4 Warna dan Bau Produk Asap Cair
Warna asap cair fraksi desorpsi lebih jernih dibandingkan dengan warna asap
cair hasil adsorpsi. Tidak terdapat perbedaan warna yang signifikan antara
penggunaan adsorben zeolit alam dan zeolit aktivasi.Perbedaan warna tersebut dapat
dilihat pada gambar 4.5 dan 4.6. Sedangkan dari segi bau, asap cair fraksi desorpsi
dan fraksi adsorpsi tidak berubah dengan bau asap cair umpan
Universitas Sumatera Utara
.
(a)
(b)
Gambar 4.5 (a) Warna Fraksi Adsorpsi Zeolit Alam dan (b) Warna Fraksi Adsorpsi
Zeolit Aktivasi
(a) (b)
Gambar 4.6 (a) Warna Fraksi Desorpsi Zeolit Alam dan (b) Warna Fraksi Desorpsi
Zeolit Aktivasi
Universitas Sumatera Utara
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Kesimpulan dalam penelitian ini adalah:
1. Nilai total asam tertinggi 9 % pada fraksi adsorpsi yaitu dengan zeolit alam 10
gram dan nilai total fenol tertinggi 13 % pada fraksi adsorpsi yaitu dengan zeolit
alam 10 gram.
2. Nilai total asam tertinggi 6,3 % pada fraksi adsorpsi yaitu dengan zeolit alam 90
gram dan nilai total fenol tertinggi 9,4 % pada fraksi adsorpsi yaitu dengan zeolit
aktivasi 90 gram.
3. Zeolit yang diaktivasi pada suhu 400 oC memiliki daya jerap lebih tinggi daripada
zeolit alam
4. Jenis dan massa adsorben tidak memberikan pengaruh terhadap nilai densitas dan
pH asap cair dimana nilainya masing-masing adalah 1,001-1,107 dan 2,5-3,0 dan
memenuhi persyaratan mutu asap cair Jepang yakni dengan nilai masing-masing
>1,001 g/ml dan 1,5-3,7.
5. Warna asap cair fraksi desorpsi lebih jernih daripada fraksi adsorpsi dan bau asap
cair fraksi adsorpsi dengan desorpsi tidak berbeda.
5.2 Saran
Saran yang diberikan untuk penelitian selanjutnya adalah:
1. Melakukan kombinasi proses pemurnian secara adsorpsi bertingkat
2. Melakukan proses aktivasi zeolit secara kimia agar diketahui proses yang terbaik
3. Melakukan proses adsorpsi dengan menggunankan teknik lain selain kolom batch
4. Melakukan uji coba pada makanan untuk mengetahui ketahanan dari makanan
yang ditambahkan asap cair hasil adsorpsi menggunakan zeolit.
Universitas Sumatera Utara