PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR REKRIST
LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK (KI2051)
PERCOBAAN 2
PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR :
REKRISTALISASI DAN TITIK LELEH
Nama
: Ganjar Abdillah Ammar
NIM
: 11213021
Kelompok
:3
Tanggal Percobaan
: 24 September 2014
Tanggal Laporan
: 1 Oktober 2014
Asisten
: Khoirotul Ummah / 20514052
Rahmi Rachmawati / 20514015
Arinta Dewi / 11212039
LABORATORIUM KIMIA ORGANIK
PROGRAM STUDI KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN
ALAM
INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG
2014
I.
Tujuan Percobaan
1. Menentukan titik leleh asam benzoat murni dan kamper murni.
2. Menentukan persentase galat rekristalisasi asam benzoat dan sublimasi
kamper
3. Menentukan persentase kemurnian kristal hasil rekristalisasi pada asam
benzoat dan sublimasi pada kamper
II.
Teori Dasar
Kristal dapat terbentuk karena suatu larutan dalam keadaan atau
kondisi lewat jenuh (supersaturated). Kondisi tersebut terjadinya karena
pelarut sudah tidak mampu melarutkan zat terlarutnya, atau jumlah zat
terlarut sudah melebihi kapasitas pelarut. Sehingga kita dapat memaksa agar
kristal dapat terbentuk dengan cara mengurangi jumlah pelarutnya, sehingga
kondisi lewat jenuh dapat dicapai. Proses pengurangan pelarut dapat
dilakukan dengan empat cara yaitu, penguapan, pendinginan, penambahan
senyawa lain dan reaksi kimia. (zulfikar, 2011)
Kristalisasi Merupakan suatu metode untuk pemurnian zat dengan
pelarut dan dilanjutkan dengan pengendapan. Dalam kristalisasi senyawa
organik dipengaruhi oleh pelarut. Pelarut kristalisasi merupakan pelarut
dibawa oleh zat terlarut yang membentuk padatan dan tergantung dalam
struktur kristal – kristal zat terlarut tersebut. (Oxtoby, 2001)
Rekristalisasi merupakan suatu pembentukan kristal kembali dari
larutan atau leburan dari material yang ada. Sebenarnya rekristalisasi
hanyalah sebuah proses lanjut dari kristalisasi. Apabila kristalisasi (dalam
hal ini hasil kristalisasi) memuaskan rekristalisasi hanya bekerja apabila
digunakan pada pelarut pada suhu kamar, namun dapat lebih larut pada suhu
yang lebih tinggi. Hal ini bertujuan supaya zat tidak murni dapat menerobos
kertas saring dan yang tertinggal hanyalah kristal murni. (Fessenden, 1983)
Rekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian zat padat yang
jamak digunakan, dimana zat-zat tersebut atau zat-zat padat tersebut
dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian dikristalkan kembali. Cara ini
bergantung pada kelarutan zat dalam pelarut tertentu di kala suhu
diperbesar. Karena konsentrasi total impuriti biasanya lebih kecil dari
konsentrasi zat yang dimurnikan, bila dingin, maka konsentrasi impuriti
yang rendah tetapi dalam larutan sementara produk yang berkonsentrasi
tinggi akan mengendap (Arsyad, 2001)
Proses sublimasi sangat mirip dengan proses distilasi. Istilah distilasi
digunakan untuk perubahan dari cairan menjadi uap setelah mengalami
pendinginan berubah menjadi cairan atau padatan. Sedangkan sublimasi
adalah proses dari perubahan bentuk padatan langsung menjadi uap tanpa
melalui bentuk cair dan setelah mengalami pendinginan langsung
terkondensasi menjadi padatan kembali. (Sunardi, 2004). Naftalen (zat yang
dibuat untuk membuat kamper) mempunyai tekanan uap yang cukup tinggi
untuk suatu padatan,jadi uapaya yang cepat menyebar dalam ruangan
tertutup secara umum, karena molekul-molekul terikat kuat dalam padatan,
tekanan uap dalam padatan jauh lebih kecil daripada tekanan uap cairannya
(Chang, 2004 : 16-17).
III. Data Pengamatan
1. Kristalisasi asam benzoat dalam air
Massa Awal
= 1.5 gram
Massa Kristal
= 0.6769 gram
Titik Leleh Referensi
= 122.41 oC
Titik Leleh Percobaan
= 121-130 oC
2. Sublimasi
Massa Awal
= 1 gram
Massa Kristal
= 0.4016 gram
Titik Leleh Referensi
= 80.26 oC
Titik Leleh Percobaan
= 80-84 oC
IV. Perhitungan dan Pengolahan Data
A. Massa zat pengotor
1. Asam benzoat
mpengotor = mmula – makhir
= (1.5 -0.6769) gram
= 0.8231 gram
2. Kamper
mpengotor = mmula – makhir
= (1.0 -0.4016) gram
= 0.5984 gram
B. Presentase kemurnian asam benzoat kotor
massa kristal
% Recovery =
x 100 %
massa awal
¿
0.6769
x 100 %
15
= 45.13 %
Galat rekristalisasi asam benzoat
121−130
Titik leleh percobaan =
2
= 125.5 oC
% Galat =
¿
|T lelehreferensi −T leleh percobaan|
x 100 %
T leleh referensi
|122.41−125.5|
122.41
x 100 %
= 2.5243 %
C. Presentase kemurnian kamper kotor
massa kristal
% Recovery =
x 100 %
massa awal
¿
0.4016
x 100 %
1
= 40.16%
Galat sublimasi kamper
Titik leleh percobaan =
80−84
2
= 82 oC
% Galat =
¿
|T lelehreferensi −T leleh percobaan|
x 100 %
T leleh referensi
|80.26−82|
80.26
x 100 %
= 2.122 %
D. Pembahasan
Pada prinsipnya rekristalisasi adalah proses pembentukan kembali
kristal dari padatan yang dilarutkan. Perolehan kristal dari larutan dapat
dilakukan dengan pemanasan yang didasari pada perbedaan titik didih
dimana zat lain (pengotor) akan menguap terlebih dahulu dan zat yang
akan dikristalkan akan mengendap.
Prinsip sublimasi adalah membuat zat padat yang ingin dimurnikan
dipanaskan yang kemudian menguap dan menjadi padat kembali karena
proses pendinginan.
Norit yang digunakan dalam rekristalisasi asam benzoat bertujuan
agar zat kotor pada asam benzoat dapat terserap. Fungsi norit sebagai
adsorben membuat proses pemurnian asam benzoat lebih baik karena norit
memiliki daya serap tinggi
Penyaring Buchner memiliki kemampuan lebih handal dalam
proses penyaringan dikarenakan oleh daya dukung dari proses suction
(pengisapan) berupa aspirator. Aspirator inilah yang membuat ruangan
vakum dan memisahkan kristal dengan air. Sehingga terbentuklah kristal
yang sangat kering. Berbeda dengan penyaring biasa yang hanya
memanfaatkan gaya berat dari pelarut karena gravitasi.
Pemilihan pelarut untuk rekristalisasi yang baik sangat menunjang
terbentuknya kristal yang baik pula. Diantaranya adalah (1) tidak bereaksi
dengan zat padat yang akan direkristalisasi, (2) zat padatnya harus
mempunyai kelarutan terbatas (sebagian) atau relatif tak larut dalam
pelarut, pada suhu kamar atau suhu rekristalisasi, (3) zat padatnya
mempunyai kelarutan yang tinggi (larut baik) dalam suhu didih
pelarutnya), (4) titik didih pelarut tidak melebihi titik leleh zat padat yang
akan direkristalisasi, (5) zat pengotor yang tak diinginkan harus sangat
larut dalam pelarut pada suhu kamar atau tidak larut dalam pelarut panas,
(6) pelarut harus cukup volatile (mudah menguap) sehingga mudah untuk
dihilangkan zat padat yang diinginakan telah terkristalisasi.
Massa kristal (murni) yang dihasilkan dari rekristalisasi sejumlah
0.6769 gram dan dari sublimasi sejumlah 0.4016 gram, menunjukkan
seberapa banyak zat yang diperoleh kembali dalam bentuk murni (tanpa
pengotor). Dari data tersebut dapat dihitung massa pengotor dan persen
galat sebagai eror dalam pemurnian campuran.
Galat pada rekristalisasi asam benzoat sebesar 2.5243% yang
menunjukkan kristal asam benzoat yang diperoleh tidak murni. Hal ini
terjadi karena masih adanya zat pengotor dan pelarut yang terdapat dalam
kristal sehingga titik didih dimulai pada suhu 121 oC , yang menunjukkan
titik didih lebih rendah dibanding titik didih referensi yaitu 122.41 oC dan
melebur semua pada suhu 130 oC. Begitu juga dengan galat sublimasi
kamper sebesar 2.1220 %. Titik didih dimulai pada suhu 80 oC – 84 oC,
dimana titik didih referensi sebesar 80.26 oC, yang mengindikasikan
kamper sudah terlebih dahulu mendidih dibawah suhu referensi.
Faktor galat adalah tidak dapat membersihkan atau memurnikan
campuran zat secara sempurna karena diperlukannya kondisi sistem
optimal sepertu suhu, tekanan dan luas permukaan penyerap agar bisa
efektif memurnikan. Kesalahan selama proses percobaan seperti tuangmenuang zat juga dapat terjadi karena kotoran masih ada yang tidak
tersaring.
Recovery ditunjukkan dengan perbandingan massa yang diperoleh
dari hasil pemurnian dan massa awal zat. Hasil percobaan menunjukkan
recovery asam benzoat sebesar 45.13% dan recovery kamper sebesar
40.16% dapat terjadi karena ada massa zat yang hilang ketika proses
pemurnian. Massa zat yang hilang ini disebabkan karena adanya
serangkaian proses percobaan yang melibatkan aktivitas pemindahan zat.
Juga disebabkan karena ada sebagian uap yang keluar pada celah arloji
dengan cawan porselen dapat diartikan ada sebagian massa juga yang
hilang pada sistem. %Recovery juga dipengaruhi oleh massa pengotor
yang masih tertinggal pada kristal .
Struktur naftalena dan asam benzoat
Naphthalene
Benzoic acid
E. Kesimpulan
Massa
Murni
(gram)
Titik leleh (oC)
Galat (%)
Recovery (%)
Asam Benzoat
0.6769
Kamper
0.4016
122.5
2.5243
45.13
82
2.1220
40.16
Berdasarkan percobaan rekristalisasi dan titik leleh, diperoleh
kristal murni asam benzoat seberat 0.6769 gram dengan titik leleh 122.5
o
C, galattitik leleh sebesar 2.5243% dan recovery zat 45.13%. Sedangkan
untuk kamper (naftalena) diperoleh massa kristal murni sebesar 0.4016
gram dengan titik leleh 82 oC, galat titik leleh 2.1220 % dan recovery zat
sebanyak 40.16%.
F. Daftar Pustaka
Sunardi.2004. Diktat Kuliah cara cara pemisahan. Depok: Dept
Kimia FMIPA UI
Arsyad, M. Natsir, 2001, Kamus Kimia Arti dan Penjelasan Istilah,
Gramedia, Jakarta.
Ralph J. Fessenden . 1983. Techniques and Experiments for
Organic Chemistry
Oxtoby, David W. 2001. Kimia Modern. Jakarta : Erlangga
Chang, Raymond. 2004. Kimia Dasar dan konsep Inti Edisi
Keempat. Jakarta : Erlangga.
PERCOBAAN 2
PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR :
REKRISTALISASI DAN TITIK LELEH
Nama
: Ganjar Abdillah Ammar
NIM
: 11213021
Kelompok
:3
Tanggal Percobaan
: 24 September 2014
Tanggal Laporan
: 1 Oktober 2014
Asisten
: Khoirotul Ummah / 20514052
Rahmi Rachmawati / 20514015
Arinta Dewi / 11212039
LABORATORIUM KIMIA ORGANIK
PROGRAM STUDI KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN
ALAM
INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG
2014
I.
Tujuan Percobaan
1. Menentukan titik leleh asam benzoat murni dan kamper murni.
2. Menentukan persentase galat rekristalisasi asam benzoat dan sublimasi
kamper
3. Menentukan persentase kemurnian kristal hasil rekristalisasi pada asam
benzoat dan sublimasi pada kamper
II.
Teori Dasar
Kristal dapat terbentuk karena suatu larutan dalam keadaan atau
kondisi lewat jenuh (supersaturated). Kondisi tersebut terjadinya karena
pelarut sudah tidak mampu melarutkan zat terlarutnya, atau jumlah zat
terlarut sudah melebihi kapasitas pelarut. Sehingga kita dapat memaksa agar
kristal dapat terbentuk dengan cara mengurangi jumlah pelarutnya, sehingga
kondisi lewat jenuh dapat dicapai. Proses pengurangan pelarut dapat
dilakukan dengan empat cara yaitu, penguapan, pendinginan, penambahan
senyawa lain dan reaksi kimia. (zulfikar, 2011)
Kristalisasi Merupakan suatu metode untuk pemurnian zat dengan
pelarut dan dilanjutkan dengan pengendapan. Dalam kristalisasi senyawa
organik dipengaruhi oleh pelarut. Pelarut kristalisasi merupakan pelarut
dibawa oleh zat terlarut yang membentuk padatan dan tergantung dalam
struktur kristal – kristal zat terlarut tersebut. (Oxtoby, 2001)
Rekristalisasi merupakan suatu pembentukan kristal kembali dari
larutan atau leburan dari material yang ada. Sebenarnya rekristalisasi
hanyalah sebuah proses lanjut dari kristalisasi. Apabila kristalisasi (dalam
hal ini hasil kristalisasi) memuaskan rekristalisasi hanya bekerja apabila
digunakan pada pelarut pada suhu kamar, namun dapat lebih larut pada suhu
yang lebih tinggi. Hal ini bertujuan supaya zat tidak murni dapat menerobos
kertas saring dan yang tertinggal hanyalah kristal murni. (Fessenden, 1983)
Rekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian zat padat yang
jamak digunakan, dimana zat-zat tersebut atau zat-zat padat tersebut
dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian dikristalkan kembali. Cara ini
bergantung pada kelarutan zat dalam pelarut tertentu di kala suhu
diperbesar. Karena konsentrasi total impuriti biasanya lebih kecil dari
konsentrasi zat yang dimurnikan, bila dingin, maka konsentrasi impuriti
yang rendah tetapi dalam larutan sementara produk yang berkonsentrasi
tinggi akan mengendap (Arsyad, 2001)
Proses sublimasi sangat mirip dengan proses distilasi. Istilah distilasi
digunakan untuk perubahan dari cairan menjadi uap setelah mengalami
pendinginan berubah menjadi cairan atau padatan. Sedangkan sublimasi
adalah proses dari perubahan bentuk padatan langsung menjadi uap tanpa
melalui bentuk cair dan setelah mengalami pendinginan langsung
terkondensasi menjadi padatan kembali. (Sunardi, 2004). Naftalen (zat yang
dibuat untuk membuat kamper) mempunyai tekanan uap yang cukup tinggi
untuk suatu padatan,jadi uapaya yang cepat menyebar dalam ruangan
tertutup secara umum, karena molekul-molekul terikat kuat dalam padatan,
tekanan uap dalam padatan jauh lebih kecil daripada tekanan uap cairannya
(Chang, 2004 : 16-17).
III. Data Pengamatan
1. Kristalisasi asam benzoat dalam air
Massa Awal
= 1.5 gram
Massa Kristal
= 0.6769 gram
Titik Leleh Referensi
= 122.41 oC
Titik Leleh Percobaan
= 121-130 oC
2. Sublimasi
Massa Awal
= 1 gram
Massa Kristal
= 0.4016 gram
Titik Leleh Referensi
= 80.26 oC
Titik Leleh Percobaan
= 80-84 oC
IV. Perhitungan dan Pengolahan Data
A. Massa zat pengotor
1. Asam benzoat
mpengotor = mmula – makhir
= (1.5 -0.6769) gram
= 0.8231 gram
2. Kamper
mpengotor = mmula – makhir
= (1.0 -0.4016) gram
= 0.5984 gram
B. Presentase kemurnian asam benzoat kotor
massa kristal
% Recovery =
x 100 %
massa awal
¿
0.6769
x 100 %
15
= 45.13 %
Galat rekristalisasi asam benzoat
121−130
Titik leleh percobaan =
2
= 125.5 oC
% Galat =
¿
|T lelehreferensi −T leleh percobaan|
x 100 %
T leleh referensi
|122.41−125.5|
122.41
x 100 %
= 2.5243 %
C. Presentase kemurnian kamper kotor
massa kristal
% Recovery =
x 100 %
massa awal
¿
0.4016
x 100 %
1
= 40.16%
Galat sublimasi kamper
Titik leleh percobaan =
80−84
2
= 82 oC
% Galat =
¿
|T lelehreferensi −T leleh percobaan|
x 100 %
T leleh referensi
|80.26−82|
80.26
x 100 %
= 2.122 %
D. Pembahasan
Pada prinsipnya rekristalisasi adalah proses pembentukan kembali
kristal dari padatan yang dilarutkan. Perolehan kristal dari larutan dapat
dilakukan dengan pemanasan yang didasari pada perbedaan titik didih
dimana zat lain (pengotor) akan menguap terlebih dahulu dan zat yang
akan dikristalkan akan mengendap.
Prinsip sublimasi adalah membuat zat padat yang ingin dimurnikan
dipanaskan yang kemudian menguap dan menjadi padat kembali karena
proses pendinginan.
Norit yang digunakan dalam rekristalisasi asam benzoat bertujuan
agar zat kotor pada asam benzoat dapat terserap. Fungsi norit sebagai
adsorben membuat proses pemurnian asam benzoat lebih baik karena norit
memiliki daya serap tinggi
Penyaring Buchner memiliki kemampuan lebih handal dalam
proses penyaringan dikarenakan oleh daya dukung dari proses suction
(pengisapan) berupa aspirator. Aspirator inilah yang membuat ruangan
vakum dan memisahkan kristal dengan air. Sehingga terbentuklah kristal
yang sangat kering. Berbeda dengan penyaring biasa yang hanya
memanfaatkan gaya berat dari pelarut karena gravitasi.
Pemilihan pelarut untuk rekristalisasi yang baik sangat menunjang
terbentuknya kristal yang baik pula. Diantaranya adalah (1) tidak bereaksi
dengan zat padat yang akan direkristalisasi, (2) zat padatnya harus
mempunyai kelarutan terbatas (sebagian) atau relatif tak larut dalam
pelarut, pada suhu kamar atau suhu rekristalisasi, (3) zat padatnya
mempunyai kelarutan yang tinggi (larut baik) dalam suhu didih
pelarutnya), (4) titik didih pelarut tidak melebihi titik leleh zat padat yang
akan direkristalisasi, (5) zat pengotor yang tak diinginkan harus sangat
larut dalam pelarut pada suhu kamar atau tidak larut dalam pelarut panas,
(6) pelarut harus cukup volatile (mudah menguap) sehingga mudah untuk
dihilangkan zat padat yang diinginakan telah terkristalisasi.
Massa kristal (murni) yang dihasilkan dari rekristalisasi sejumlah
0.6769 gram dan dari sublimasi sejumlah 0.4016 gram, menunjukkan
seberapa banyak zat yang diperoleh kembali dalam bentuk murni (tanpa
pengotor). Dari data tersebut dapat dihitung massa pengotor dan persen
galat sebagai eror dalam pemurnian campuran.
Galat pada rekristalisasi asam benzoat sebesar 2.5243% yang
menunjukkan kristal asam benzoat yang diperoleh tidak murni. Hal ini
terjadi karena masih adanya zat pengotor dan pelarut yang terdapat dalam
kristal sehingga titik didih dimulai pada suhu 121 oC , yang menunjukkan
titik didih lebih rendah dibanding titik didih referensi yaitu 122.41 oC dan
melebur semua pada suhu 130 oC. Begitu juga dengan galat sublimasi
kamper sebesar 2.1220 %. Titik didih dimulai pada suhu 80 oC – 84 oC,
dimana titik didih referensi sebesar 80.26 oC, yang mengindikasikan
kamper sudah terlebih dahulu mendidih dibawah suhu referensi.
Faktor galat adalah tidak dapat membersihkan atau memurnikan
campuran zat secara sempurna karena diperlukannya kondisi sistem
optimal sepertu suhu, tekanan dan luas permukaan penyerap agar bisa
efektif memurnikan. Kesalahan selama proses percobaan seperti tuangmenuang zat juga dapat terjadi karena kotoran masih ada yang tidak
tersaring.
Recovery ditunjukkan dengan perbandingan massa yang diperoleh
dari hasil pemurnian dan massa awal zat. Hasil percobaan menunjukkan
recovery asam benzoat sebesar 45.13% dan recovery kamper sebesar
40.16% dapat terjadi karena ada massa zat yang hilang ketika proses
pemurnian. Massa zat yang hilang ini disebabkan karena adanya
serangkaian proses percobaan yang melibatkan aktivitas pemindahan zat.
Juga disebabkan karena ada sebagian uap yang keluar pada celah arloji
dengan cawan porselen dapat diartikan ada sebagian massa juga yang
hilang pada sistem. %Recovery juga dipengaruhi oleh massa pengotor
yang masih tertinggal pada kristal .
Struktur naftalena dan asam benzoat
Naphthalene
Benzoic acid
E. Kesimpulan
Massa
Murni
(gram)
Titik leleh (oC)
Galat (%)
Recovery (%)
Asam Benzoat
0.6769
Kamper
0.4016
122.5
2.5243
45.13
82
2.1220
40.16
Berdasarkan percobaan rekristalisasi dan titik leleh, diperoleh
kristal murni asam benzoat seberat 0.6769 gram dengan titik leleh 122.5
o
C, galattitik leleh sebesar 2.5243% dan recovery zat 45.13%. Sedangkan
untuk kamper (naftalena) diperoleh massa kristal murni sebesar 0.4016
gram dengan titik leleh 82 oC, galat titik leleh 2.1220 % dan recovery zat
sebanyak 40.16%.
F. Daftar Pustaka
Sunardi.2004. Diktat Kuliah cara cara pemisahan. Depok: Dept
Kimia FMIPA UI
Arsyad, M. Natsir, 2001, Kamus Kimia Arti dan Penjelasan Istilah,
Gramedia, Jakarta.
Ralph J. Fessenden . 1983. Techniques and Experiments for
Organic Chemistry
Oxtoby, David W. 2001. Kimia Modern. Jakarta : Erlangga
Chang, Raymond. 2004. Kimia Dasar dan konsep Inti Edisi
Keempat. Jakarta : Erlangga.