Penetapan kadar Bensorsak dalam okky jelly drink secara kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT)

LAMPIRAN

Universitas Sumatera Utara

Lampiran Sakarin menurut SNI 01-6993-2004

Universitas Sumatera Utara

Lampiran Asam Sorbat menurut PERATURAN KEPALA BPOM 2013

Universitas Sumatera Utara

Lampiran Natrium Benzoat menurut PERATURAN KEPALA BPOM 2013

Universitas Sumatera Utara

Lampiran Hasil HPLC sampel okky jelly drink rasa jambu

Universitas Sumatera Utara

Lampiran hasil HPLC sampel okky jelly drink rasa mixberry


Universitas Sumatera Utara

LAMPIRAN CATATAN PENGUJIAN :
KROMATOGRAFI CAIR KINERJA TINGGI

Nama Contoh : Okky jelly drink
rasa mixberry
Zat yang Diuji : Asam Sorbat
Alat
: Waters

No. Kode Contoh :
16.082.01.13.01.0254.KM
No. Bets :
Type/Seri alat :
e2695

Recorder/printer : Canon Pixma
MP 145


Pelarut
Kolom
Fase Gerak
Laju alir
Spektrum (terlampir)

: Metanol 60%
: C18 4,6 mm x 25 cm, 5µm
: Isokratik : Dapar Fosfat : Metanol = 92 : 8
: 1 ml/menit

Baku pembanding :
As. Sorbat
1,22%
Bobot
25,147 mg
Volume pengenceran :
25 ml
No

1
2
3
4
5
6
7
8

Seri
(mL)
0,05
0,1
0,25
0,5
1
2
4
8


100,75 %

Y (Area)

RT

0,2027
0,4053
1,0133
2,0266
4,0532
8,1064
16,2128
32,4256

11168
20845
52622
60873,4
216503

421109
864181
1680889

10,977
10,949
10,926
10,178
10,664
10,609
10,528
10,541

Okky jelly drink rasa
mixberry
Perhitungan :

Bobot
(gram)
2,0525

2,0310

K. Air

Kons : 1013,30046

X (mg/L)

Nama Contoh

Tanggal diterima :
22/03/2016
Penguji :
Tetty
Detektor :
UV VIS 225 nm

mg/L

r = 0,9995

a = -5495,79643748839
b = 52325,3887601835

F

Area

RT

250
250

-

-

Sorbat = tidak terdeteksi dalam batas deteksi
PUSTAKA : MA PPOMN /PA/13

KESIMPULAN :

MS
TANDA TANGAN PENGUJI
TANGGAL,

Syarat : max 1000 mg/kg

DIPERIKSA OLEH :
TANGGAL,
Halaman ……. Dari ……. Halaman

Universitas Sumatera Utara

LAMPIRAN CATATAN PENGUJIAN :
KROMATOGRAFI CAIR KINERJA TINGGI
Nama Contoh : Okky jelly drink rasa No. Kode Contoh :
mixberry
16.082.01.13.01.0254.KM
Zat yang Diuji : Na-Sakarin
No. Bets :
Alat

: Waters
Type/Seri alat :
Recorder/printer : Canon Pixma MP 145
e2695
Pelarut
: Metanol 60%
Kolom
: C18 4,6 mm x 25 cm, 5µm
Fase Gerak
: Isokratik : Dapar Fosfat : Metanol = 92 : 8
Laju alir
: 1 ml/menit
Spektrum (terlampir)
Baku pembanding :
Na.Sakarin
0,00%
Bobot
25,107 mg
Volume pengenceran :
25 ml

No
1
2
3
4
5
6
7
8

Seri
(mL)
0,05
0,1
0,25
0,5
1
2
4
8


100,00 %
Kons :

K.Air
1004,2800 mg/L

X (mg/L)

Y (Area)

RT

0,2009
0,4017
1,0043
2,0086
4,0171
8,0342
16,0685
32,1370

8936
15966
45303
99205,6
187008
372406
763088
1490120

14,041
13,945
13,868
12,712
13,461
13,325
13,175
13,379

Nama Contoh
Okky jelly drink rasa
mixberry
Perhitungan :

Bobot
(gram)
2,0525
2,0310

Tanggal diterima :
22/03/2016
Penguji :
Tetty
Detektor :
UV VIS 225 nm

r = 0,9999
a = 1277,26030983359
b = 46527,4386161346

F

Area

RT

250
250

-

-

Sakarin = tidak terdeteksi dalam batas deteksi
PUSTAKA : MA PPOMN /PA/13

KESIMPULAN :
MS
TANDA TANGAN PENGUJI
TANGGAL,

Syarat : max 300 mg/kg

DIPERIKSA OLEH :
TANGGAL,
Halaman ……. Dari ……. Halaman

Universitas Sumatera Utara

LAMPIRAN CATATAN PENGUJIAN :
KROMATOGRAFI CAIR KINERJA TINGGI
Nama Contoh : Okky jelly drink rasa No. Kode Contoh :
mixberry
16.082.01.13.01.0254.KM
Zat yang Diuji : Na-Benzoat
No. Bets :
Alat
: Waters
Type/Seri alat :
Recorder/printer : Canon Pixma MP 145
e2695
Pelarut
Kolom
Fase Gerak
Laju alir
Spektrum (terlampir)

Tanggal diterima :
22/03/2016
Penguji :
Tetty
Detektor :
UV VIS 225 nm

: Aquadest
: C18 4,6 mm x 25 cm, 5µm
: Isokratik : Dapar Fosfat : Metanol = 92 : 8
: 1 ml/menit

Baku pembanding : Na.Benzoat
101,32 %
K. Air
2,49%
Bobot
25,025 mg
Kons : 988,9593 mg/L
Volume pengenceran :
25 ml
Larutan Baku Antara :
Konsentrasi :
98,90 mg/L
No
1
2
3
4
5
6
7
8

Seri
(mL)
0,05
0,1
0,25
0,5
1
2
4
8

X (mg/L)

Y (Area)

RT

0,1978
0,3956
0,9890
1,9779
3,9558
7,9117
15,8233
31,6467

13212
22213
53484
32339,1
219846
426066
873085
1692398

8,317
8,29
8,28
7,741
8,089
8,045
7,97
8,007

Nama Contoh
Okky jelly drink rasa
mixberry

Bobot
(gram)
2,0525
2,0310

r = 0,999
a = -9315,04005238102
b = 54169,8345636739

F

Area

RT

250
250

86772
86501

7,939
7,944

Perhitungan :
Y = a + bX
Ket :
a = Intersept
b = Slope
r = Korelasi

Universitas Sumatera Utara

X1 =

Y −b

=

− −

X2 =

Y −b

=

− −





,
,

,

=
,

Natrium Benzoat (1) =

,

Natrium Benzoat (2) =

,

,

,

Rata-rata = 183,795 mg/kg

=
x 250 x
x 250 x

PUSTAKA : MA PPOMN /PA/13

KESIMPULAN :
MS
TANDA TANGAN PENGUJI
TANGGAL,

,

,
,

= 1,7738
,

= 1,7688

,

= 183,09 mg/kg

,

= 184,50 mg/kg

,
,

Syarat : max 600

mg/kg

DIPERIKSA OLEH :
TANGGAL,
Halaman ……. Dari ……. Halaman

Universitas Sumatera Utara

LAMPIRAN CATATAN PENGUJIAN :
KROMATOGRAFI CAIR KINERJA TINGGI
Nama Contoh : Okky jelly drink No. Kode Contoh :
rasa jambu
16.082.01.13.01.0254.KM
Zat yang Diuji : Asam Sorbat
No. Bets :
Alat
: Waters
Type/Seri alat :
Recorder/printer : Canon Pixma
e2695

Tanggal diterima :
22/03/2016
Penguji :
Tetty
Detektor :
UV VIS 225 nm

MP 145

Pelarut
Kolom
Fase Gerak
Laju alir
Spektrum (terlampir)

: Metanol 60%
: C18 4,6 mm x 25 cm, 5µm
: Isokratik : Dapar Fosfat : Metanol = 92 : 8
: 1 ml/menit

Baku pembanding :
As. Sorbat
1,22%
Bobot
25,147 mg
Volume pengenceran :
25 ml
No
1
2
3
4
5
6
7
8

Seri
(mL)
0,05
0,1
0,25
0,5
1
2
4
8

100,75 %

Kons : 1013,30046

X (mg/L)

Y (Area)

RT

0,2027
0,4053
1,0133
2,0266
4,0532
8,1064
16,2128
32,4256

11168
20845
52622
60873,4
216503
421109
864181
1680889

10,977
10,949
10,926
10,178
10,664
10,609
10,528
10,541

Nama Contoh
Okky jelly drink rasa
jambu
Perhitungan :

Bobot
(gram)
2,0525
2,0310

K. Air
mg/L

r = 0,9995
a = 52325,3887601835
b = -5495,79643748839

F

Area

RT

250
250

-

-

Sorbat = Tidak terdeteksi dalam batas deteksi
PUSTAKA : MA PPOMN /PA/13

KESIMPULAN :
MS
TANDA TANGAN PENGUJI
TANGGAL,

Syarat : max 1000 mg/kg

DIPERIKSA OLEH :
TANGGAL,
Halaman ……. Dari ……. Halaman

Universitas Sumatera Utara

LAMPIRAN CATATAN PENGUJIAN :
KROMATOGRAFI CAIR KINERJA TINGGI
Nama Contoh : Okky jelly drink rasa No. Kode Contoh :
jambu
16.082.01.13.01.0259.KM
Zat yang Diuji : Na-Sakarin
No. Bets :
Alat
: Waters
Type/Seri alat :
Recorder/printer : Canon Pixma MP 145
e2695
Pelarut
: Metanol 60%
Kolom
: C18 4,6 mm x 25 cm, 5µm
Fase Gerak
: Isokratik : Dapar Fosfat : Metanol = 92 : 8
Laju alir
: 1 ml/menit
Spektrum (terlampir)
Baku pembanding :
Na.Sakarin
0,00%
Bobot
25,107 mg
Volume pengenceran :
25 ml
No
1
2
3
4
5
6
7
8

Seri
(mL)
0,05
0,1
0,25
0,5
1
2
4
8

100,00 %
Kons :

K.Air
1004,2800 mg/L

X (mg/L)

Y (Area)

RT

0,2009
0,4017
1,0043
2,0086
4,0171
8,0342
16,0685
32,1370

8936
15966
45303
99205,6
187008
372406
763088
1490120

14,041
13,945
13,868
12,712
13,461
13,325
13,175
13,379

Nama Contoh
Okky jelly drink rasa
jambu
Perhitungan :

Bobot
(gram)
2,2653
2,2311

Tanggal diterima :
22/03/2016
Penguji :
Tetty
Detektor :
UV VIS 225 nm

r = 0,9999
a = 46527,4386161346
b = 1277,26030983359

F

Area

RT

250
250

-

-

Sakarin = Tidak terdeteksi dalam batas deteksi
PUSTAKA : MA PPOMN /PA/13

KESIMPULAN :
MS
TANDA TANGAN PENGUJI
TANGGAL,

Syarat : max 300 mg/kg

DIPERIKSA OLEH :
TANGGAL,
Halaman ……. Dari ……. Halaman

Universitas Sumatera Utara

LAMPIRAN CATATAN PENGUJIAN :
KROMATOGRAFI CAIR KINERJA TINGGI
Nama Contoh : Okky jelly drink rasa No. Kode Contoh :
jambu
16.082.01.13.01.0259.KM
Zat yang Diuji : Na-Benzoat
No. Bets :
Alat
: Waters
Type/Seri alat :
Recorder/printer : Canon Pixma MP 145
e2695
Pelarut
Kolom
Fase Gerak
Laju alir
Spektrum (terlampir)

Tanggal diterima :
22/03/2016
Penguji :
Tetty
Detektor :
UV VIS 225 nm

: Aquadest
: C18 4,6 mm x 25 cm, 5µm
: Isokratik : Dapar Fosfat : Metanol = 92 : 8
: 1 ml/menit

Baku pembanding : Na.Benzoat
101,32 %
K. Air
2,49%
Bobot
25,025 mg
Kons : 988,9593 mg/L
Volume pengenceran :
25 ml
Larutan Baku Antara :
Konsentrasi :
98,90 mg/L
No
1
2
3
4
5
6
7
8

Seri
(mL)
0,05
0,1
0,25
0,5
1
2
4
8

X (mg/L)

Y (Area)

RT

0,1978
0,3956
0,9890
1,9779
3,9558
7,9117
15,8233
31,6467

13212
22213
53484
32339,1
219846
426066
873085
1692398

8,317
8,29
8,28
7,741
8,089
8,045
7,97
8,007

Nama Contoh
Okky jelly drink rasa
jambu

Bobot
(gram)
2,2653
2,2311

r = 0,999
a = -9315,04005238102
b = 54169,8345636739

F

Area

RT

250
250

86772
86501

7,939
7,944

Perhitungan :
Y = a + bX
Ket :
a = Intersept
b = Slope
r = Kolerasi

Universitas Sumatera Utara

X1 =

Y −b

=

− −

X2 =

Y −b

=

− −





,
,

,

=
,

Natrium Benzoat (1) =

,

Natrium Benzoat (2) =

,

,

,

Rata-rata = 166,92 mg/kg

=
x 250 x
x 250 x

PUSTAKA : MA PPOMN /PA/13

KESIMPULAN :
MS
TANDA TANGAN PENGUJI
TANGGAL,

,

,
,

= 1,7738
,

= 1,7688

,

= 165,89 mg/kg

,

= 167,95 mg/kg

,
,

Syarat : max 600

mg/kg

DIPERIKSA OLEH :
TANGGAL,
Halaman ……. Dari ……. Halaman

Universitas Sumatera Utara