SINTESIS SILIKA TERMODIFIKASI AMIN DAN A
Prosiding Semirata FMIPA Universitas Lampung, 2013
SINTESIS SILIKA TERMODIFIKASI AMIN DAN
APLIKASINYA SEBAGAI ADSORBEN ION TEMBAGA (II)
Ngatijo
Jurusan Kimia , Fakultas Sains dan Teknologi, Universitas Jambi.
Jalan Raya Jambi-Muara Bulian Km 15 Mendalo, Jambi
email : [email protected]
Abstrak. Silika gel termodifikasi amin (STA) telah disintesis melalui proses sol-gel,
menggunakan abu sekam padi sebagai sumber silika. Produk STA dikarakterisasi dengan
spektroskopi infra merah dan difraksi sinar-X(XRD). Luas permukaan dan diameter pori
ditentukan dengan metode BET dan morfologi permukaan dan komposisi unsur dalam STA
ditentukan dengan SEM-EDX. Material adsorben STA telah berhasil disintesis ditunjukkan
dengan karakteristik gugus fungsional silanol (Si-OH), siloksan (Si-O-Si) dan gugus amin (Nh2). Berdasarkan data XRD material adsorben STA amorp pada puncak difraktogram khas
pada βΘ = 16-23ο . Luas permukaan dan diameter pori berturut-turut 93,410 m2 g-1 dan
16.798 mm. Adsorpsi ion Cu(II) diperoleh pada pH optimum 5 dan waktu kontak 60 menit.
Kata Kunci : sintesis, silika termodifikasi amin, ion tembaga (II)
PENDAHULUAN
Sebagai negara agraris, Indonesia
memiliki potensi limbah aktivitas pertanian
berupa sekam padi. Sekam padi dapat
diubah menjadi abu sekam padi (ASP)
sebagai sumber silika yang dapat diubah
menjadi adsorben. ASP mengandung >90%
silika yang dapat diubah nilai ekonomisnya
menjadi sumber material natrium silikat dan
silika gel. Adsorben dibuat dari ASP
melalui proses pembakaran. Pemanfaatan
ASP menjadi silika gel memiliki
keunggulan dari pada kuarsa, karena
kristalinitas dan stabilitas yang tinggi
sehingga untuk mendestruksi diperlukan
temperatur yang tinggi {1,2}.
Silika adalah material yang menarik
tetapi
tidak baik
kalau langsung
diaplikasikan, walaupun memiliki kekuatan
mekanikdan stabilitas termal yang tinggi.
Silika-gel mengandung silanol (Si-OH) dan
siloksan (Si-O-Si) yang sangat responsip
terhadap proses adsorpsi. Silika-gel dapat
disintesis melalui proses sol-gel oleh
kondensasi Na2SiO3 dengan penambahan
larutan HCI. Disamping itu kapasitas silika
dalam adsorpsi sangat terbatas. Oleh karena
itu Silika direaksikan dengan organosilan
dan dapat memiliki kegunaan yang sangat
luas dan aplikasi dalam berbagai teknologi.
Silika ini, kandungan natrium, karbon dan
oksigen dari xerogel bergantung pada pH
dan jenis asam yang digunakan dalam
pembuatan silika-gel [3]. Logam-logam
berat seperti Ni(II), Pb(II), Cd(II) dan
Cr(III) telah dilaporkan sebagai adsorben
yang baik berupa clipnoptililite dan glisin
yang dimodifikasi secara sambung silang
dengan resin kitosan yang sangat efisien
sebagai adsorben untuk ion-ion (Cu(II),
Pt(IV) dan Pd(II) [4,5]. Amaria dkk (2010)
melaporkan bahwa adsorpsi maksimum
(98,19%) ion Au(III) dengan Sacharomyces
cereviceae terjadi pada pH 4 [60. Adsorben
dikarakterisasi menggunakan spektroskopi
IR, SEM dan EDX. Analisis menggunakan
EDX untuk menunjukkan spektroskopi
unsur-unsur.
Pengaruh
dari
pelarut
diobservasi dengan perhitungan konsentrasi
misel kritis dari adsorben.
Studi adsorpsi untuk pemisahan senyawa
belerang dari emas terhadap pembentukan
adsorben self assembled monolayers
(SAM) juga dilaporkan. Penelitian Sistamin
yang mengadsorpsi emas dengan gugus
Semirata 2013 FMIPA Unila |275
Ngatijo dkk: SINTESIS SILIKA TERMODIFIKASI AMIN DAN APLIKASINYA SEBAGAI
ADSORBEN ION TEMBAGA (II)
deformasi-NH terjadi pada 1580 cm-1 dan
pita serapan lemah √ CH pada bilangan
gelombang 2920 cm-1 [9].Beberapa ligan
yang direkomendasikan untuk ekstraksi
emas dari bijihnya yang dapat mencemari
lingkungan dan pernah digunakan sianida,
berpotensi lebih cepat dari sianida untuk
pelepasan emas pada mesia asam.
Investigasi selanjutnya penggunaan 5
model adsorpsi emas dengan karbon dan
dipilih model Fleming yang terbaik untuk
hasil adsorpsi emas.
Penelitian ini telah dilakukan modifikasi
silika dengan 3-APTMS dan reaksi metilasi
terhadap material dengan refluks selama 4
jam. Material adssorben STA yang
dilanjutkan dengan aplikasi adsorpsi ion
tembaga(II) dalam larutan.
METODOLOGI
Preparasi larutan Na2SiO3. Sampel ASP
dihaluskan dan diayak sehingga diperoleh
serbuk homogen dengan ukuran 200 mesh.
ASP 60g dicuci dengan 500 mL larutan
HCl 4M dan dicuci kembali dengan
akuademineralisasi. Hasilnya dikeringkan
dalam oven. ASP sebanyak
50 g
didestruksi dengan 500 mL larutan NaOH
4M dididihkan dan distirer selama 4 jam.
Setelah dikeringkan dimasukkan ke dalam
cawan porselin dan dipanaskan pada suhu
80οC selama 30 menit. Residu dilarutkan ke
dalam 500 mL akuades dibiarkan selama 24
jam dan disaring menggunakan corong
Buchner dan kertas Whatman 41. Filtratnya
adalah larutan Na2SiO3 digunakan sebagai
material prekursor.
Modifikasi silika dengan gugus amin.
Larutan Na2SiO3 sebanyak 50 mL
dimasukkan ke dalam plastic dan
dituangkan 10 mL larutan 3-APTMS.
Campuran ditambahkan larutan HCl 4M
secara bertahap dan distirer dengan
pengaduk magnet dan pH menjadi 7. Untuk
pembentukan gel, didiamkan selama 24
jam, dicuci dengan akua demineralisasi dan
dikeringkan pada temperatur 80οC. Setelah
276|Semirata 2013 FMIPA Unila
dikeringkan serbuk diayak dengan ukuran
200 mesh. Material yang terbentuk disebut
STA.
Identifikasi terhadap gugus fungsional.
Satu milligram STA sebelum dan sesudah
diinteraksikan dengan ion Cu(II) dicampur
dengan kalium bromida (KBr)
dan
dibentuk pelet. Kemudian dianalisis dengan
spektrofotometer FTIR.
Uji terhadap adsorpsi. Adsorben STA
(100 mg) diinteraksikan dengan 100 mg/L
ion Cu(II) dalam variasi pH 3, 4, 5, 6, 7 dan
8. Media pH dibuat dengan penambahan
larutan NaOH 0,1N atau larutan HCl 0,1N.
Pengaruh waktu kontak, konsentrasi ion
emas(III), pH larutan dan massa adsorben
STA ditentukan dengan metode adsorpsi
sitem bath.
Penentuan kapasitas sorpsi. Lima puluh
mg STA diinteraksikan degan 10 mL
larutan yang mengandung berbagai variasi
konsentrasi 10, 25, 75, 100, 200 dan 300
mg/L Cu(II) pada pH optimum seperti hasil
penentuan PH seperti di atas. Filtrat
dianalisis dengan AAS untuk menentukan
konsentrasi Cu(II).
Penentuan tipe sorpsi. Adsorben STA
(250 mg) diinteraksikan dengan 50 mL
larutan Cu(II) 500 mg/L pada pH optimum
dan distirer selama 2 jam. Setelah
didiamkan selama 1 jam kemudian
disentrifuge 10 menit. Filtrat dianalisis
dengan AAS untuk menentukan konsentrasi
Cu(II).
HASIL DAN PEMBAHASAN
Karakterisasi STA. Hasil rekam alat
FTIR pada daerah 300 – 4000 cm-1 terhadap
STA sebelum dan sesudah diinteraksikan
dengan Cu(II) disajikan pada gambar 1A
dan 1B. Spektra STAK sebelum (A) dan
sesudah(B) adsorpsi Cu(II) ditentukan
gugus fungsionalnya. Pita adsorpsi pada
3425,58 cm-1 menunjukkan vibrasi ulur OH dari Si-OH. Vibrasi kuat terjadi pada
bilangan
gelombang
563,21
cm-1
menunjukkan adanya ikatan dengan logam.
Prosiding Semirata FMIPA Universitas Lampung, 2013
Gugus funsional amin (-NH2) dan metilen
(-CH2) terjadi pada 1627,92 cm-1 dan
2939,52 cm-1 serta overtone pada bilangan
gelombang 3425,58 cm-1 . Vibrasi tekuk CH2
pada 1512,19 cm-1[13]. Vibrasi
rentang simetri Si-O dari Si-O-Si terjadi
pada bilangan gelombang 1067,85 cm-1.
Vibrasi tekuk C-H asimetri terjadi pada
1458,28 cm-1[14].
Spektra STA setelah diinteraksikan
dengan Cu(II) (gambar IB) menunjukkan
pergeseran
bilangan
gelombang,
diantaranya bilangan gelombang 1651,66
cm-1 menjadi 1874,81 cm-1 dan 462,92 cm1
menjadi 956,69 cm-1. Berdasarkan
identifikasi di atas menunjukkan bahwa
telah terjadi proses sorpsi Cu(II) oleh gugus
-NH2. Menurut teori Hard Soft Acid Base
(HSAB) dari Perason, terjadi interaksi
antara -Nh2 basa lunak dengan ion Cu(II)
segabai asam lunak. Ligan mengikat ion
Cu(II)
ditunjukkan
pada
bilangan
-1
gelombang 1111,00 cm [16]. Vibrasi ulur
gugus metilen (-Ch2) mengikat 3-APTMS
terhadap silika.
Gambar 1. Spektra STA sebelum (A) dan
sesudah (B) diinteraksikan dengan Cu (II)
Karakterisasi STA
ASP didestruksi dengan NaOH dan
diperoleh larutan Na2SiO3 yang berwarna
merah. Proses sol-gel diperoleh STA.
Reaksi metilasi STA diperoleh STAK.
Hasil sorpsi ion Cu(III) oleh STA pada pH
Gambar 2. Reaksi pembentukan STAK
(Campos, 2001)
3,4,5,6,7 dan 8 disajikan pada Tabel 3. Pada
pH>7 terjadi endapan Cu(OH)2 [6].
Adsorpsi sistem bath bahwa adsorpsi
bergantung pada
waktu kontak dan
konsentrasi. Ekstraktan 8-methylxantine
dapat mengisolasi Cu(II) dari concentrate
tembaga. Struktur senyawa yang diperoleh
diprediksi senyawa kompleks inti ganda
[14].
Kristal
senyawa
kompleks
Na2[Zr2(dhpta2].7H2O dalam C2H5OH
diperoleh pada pH 3.
Penentuan tipe sorpsi
Hasil data dari sorpsi Cu(II) oleh STA
disajikan pada Tabel 4. Metode desorpsi ini
digunakan untuk menentukan tipe sorpsi
dari ion logam pada permukaan silika yang
dimodifikasi dengan ammonium kuaterner.
Adsorben yang dikembangkan dengan
imprinted pada eksktraksi fasa padat Zr(IV)
dari larutan. Hasil yang diperoleh limit
deteksi dan standar deviasi berturut-turut
0,14 ng/mL dan 1,49 % [19].
Menurut teori HSAB dari Pearson asam
lemah dengan basa lemah akan membentuk
ikatan yang kuat, dmikian juda spesies
intermediate. Spesies kuat memiliki jarak
yang
besar
pada
HOMO-LUMO,
sedangkan lunak jaraknya kecil [20].
Isoterm adsorpsi
Proses adsorpsi system cair-padat, rasio
distribusi zat yang terlarut (solute) antara
fasa cair dengan padat diukur pada saat
terjadi kesetimbangan. Bentuk distribusi
sebagai jumlah qe sebagai fungsi Ce pada
temperature tetap, jumlah qe adalah solute
yang teradsorpsi per unit berat adsorben dan
Ce
konsentrasi
solute
dalam
kesetimbangan. Proses ini adalah tipe
isotherm adsorpsi.
Semirata 2013 FMIPA Unila |277
Ngatijo dkk: SINTESIS SILIKA TERMODIFIKASI AMIN DAN APLIKASINYA SEBAGAI
ADSORBEN ION TEMBAGA (II)
Konsentrasi ion Cu(II) yang diserap oleh
adsorben pada kesetimbangan dapat
dihitung dengan persamaan (1).
imprinted polymer from marcapto-silica
through sol-gel process as selective
adsorbent of cadmium, Desalination 251
p. 83-99.
Dimana Cο dan Ce konsentrasi awal dan
kesetimbangan, mg/L. Notasi V adalah
volume larutan, L(liter) dan W berat
adsorben, g.
Model dari Isoterm Langmuir dipilih
untuk
menentukan
sorpsi
Cu(II),
dirumuskan pada persamaan (2) [6,22]
Campos, E.A., Silfa Alfaya., A.A., Ferrari,
R.T., Costa, C.M.M, 2001. Quarternary
Ammonium Salts Immobilized on Silica
Gel:
Exchange
Properties
and
Application as Potentiometric Sensor for
Perchlorate Ions J. Colloid Interface Sci.
240, 97-104.
Dimana qe adalah kapasitas adsorpsi
konsentrasi solute pada kesetimbangan Ce
(mg/g). Ce konsentrasi adsorbat dalam
larutan (mg/L). Qο
kapasitas adsorpsi
maksimum (mg/g). KL adalah tetapan
Langmuir yang berhubungan dengan
sfinitas pada setiap unit (L/mg).
Persamaan linier diperoleh dengan
plotting Ce/qe versus Ce untuk menentukan
tetapan kesetimbangan KL dan kapasitas
adsorpsi (Qο). Nilai ini dapat ditentukan
dari intercept (Q οKL ) dan slope (1/Qο).
Energi total sorpsi per mol dapat ditentukan
dari tetapan kesetimbangan dengan
persamaan E = -∆Gο = RT ln K.
KESIMPULAN
Material STA telah sukses disintesis dari
ASP dengan prsoes sol-gel. Porositas
STAK > STA dan karakterisasi dengan
FTIR telah menunjukkan adanya gugus
siloksan, silanol, amin dan metilen.
Adsorpsi ion Cu(II) oleh adsorben STA
optimum pada pH 5.
DAFTAR PUSTAKA
Amaria,
Suyono, Eko Sugiharto and
Rohmah, A.N, 2010. Sorption of Au(III)
by Sacccharomyces cereviciae Biomass,
Indo. J. Chem., vol. 10(2) p. 1777-183.
Buhani, Narsito, Nuryono and Kunarti,
E.S.2010.Production of metal ion
278|Semirata 2013 FMIPA Unila
Kalapathy, U., Proctor, A, and Shultz, J.,
2002. An Improve method for
production of silica from rice hull ash,
Biores.Technol. 85, 285-289.
Kalapathy, U., Proctor, A., and Schultz, J.,
2000. A simple method for production of
pure silica from rice hull ash. Biores.
Technol. 73, 257-262.
Merland, F.T., Méthivier,C., Pasquinet, E.,
Hairault, L., and Pradier, C.M, 2006.
Adsorption of funcsionalised thiols
surfaces : How to build a sensitive and
selective sensor for a nitroaromaic
compound. Sens.Actuators B, 114, 223228.
Navarro, P., Vargas, C., Alonso, M. and
Alguasil, F.J. 2007. Towards a more
environmentally friendly process for
gold : models on gold adsorption onto
activated carbon from ammoniacal
thiosulfate solutions. Desalination, 211,
58-63.
Nazem, Z, Najafi, P.Tabatabaei, S.H and
Hajrasuliha, S.H. 2011.Adsorption of
heavy metals in the compost leachate in
a soil column enrichted by Clinoptilolite.
Res.J. Chem. Environ, Vol. 15(2) p. 1-6.
Nuryono and Narsito, 2005, Effect of Acid
Concentration on Characters of SilicaGel Synthesized from Sodium Silicate,
Indo.J. Chem., 5(1), 23-30.
Ramesh. A, Hasegawa. H, Sugimoto. W,
Maki. T and Ueda. K. Adsorption of
Gold(III), platinum(IV) and palladium
Prosiding Semirata FMIPA Universitas Lampung, 2013
(II) onto glycine modified crosslinked
chitosan resin, Biosur.Technol. 99 p.
3801-3809.
Schubert, U and Hϋsing, N. β
.,
Synthesis of Inorganic MaterialsWilley
VCH. Verlag. GmbH, Weinheim.
Rusdi. M and Ngatijo, 2007., Interacting
Hydrophobic Sodium Dodecil Sulphate
in the process and micellation and
adsorption on sulphuric acid solvent,
ICCSst UGM, Yogyakarta.
Taimur, K and Malay C,..,2011. Adsorption
of capacity of Coconut Coir Activated
carbon in The Removal of Disperse and
Direct dyes from Aqueous Solution. Res.
J. Environ. Vol. 15(2) p. 1-5
Rusdiarso, B., 2007. Study on Solvent
Extraction of Au(III) in Cu-Concentrate
Slution at PT Freeport by using 8Methylxantine.Berkala MIPA, 17(2), 1521.
Taimur, K and Malay C,..,2011. Adsorption
of capacity of Coconut Coir Activated
carbon in The Removal of Disperse and
Direct dyes from Aqueous Solution. Res.
J. Environ. Vol. 15(2) p. 1-5
Semirata 2013 FMIPA Unila |279
SINTESIS SILIKA TERMODIFIKASI AMIN DAN
APLIKASINYA SEBAGAI ADSORBEN ION TEMBAGA (II)
Ngatijo
Jurusan Kimia , Fakultas Sains dan Teknologi, Universitas Jambi.
Jalan Raya Jambi-Muara Bulian Km 15 Mendalo, Jambi
email : [email protected]
Abstrak. Silika gel termodifikasi amin (STA) telah disintesis melalui proses sol-gel,
menggunakan abu sekam padi sebagai sumber silika. Produk STA dikarakterisasi dengan
spektroskopi infra merah dan difraksi sinar-X(XRD). Luas permukaan dan diameter pori
ditentukan dengan metode BET dan morfologi permukaan dan komposisi unsur dalam STA
ditentukan dengan SEM-EDX. Material adsorben STA telah berhasil disintesis ditunjukkan
dengan karakteristik gugus fungsional silanol (Si-OH), siloksan (Si-O-Si) dan gugus amin (Nh2). Berdasarkan data XRD material adsorben STA amorp pada puncak difraktogram khas
pada βΘ = 16-23ο . Luas permukaan dan diameter pori berturut-turut 93,410 m2 g-1 dan
16.798 mm. Adsorpsi ion Cu(II) diperoleh pada pH optimum 5 dan waktu kontak 60 menit.
Kata Kunci : sintesis, silika termodifikasi amin, ion tembaga (II)
PENDAHULUAN
Sebagai negara agraris, Indonesia
memiliki potensi limbah aktivitas pertanian
berupa sekam padi. Sekam padi dapat
diubah menjadi abu sekam padi (ASP)
sebagai sumber silika yang dapat diubah
menjadi adsorben. ASP mengandung >90%
silika yang dapat diubah nilai ekonomisnya
menjadi sumber material natrium silikat dan
silika gel. Adsorben dibuat dari ASP
melalui proses pembakaran. Pemanfaatan
ASP menjadi silika gel memiliki
keunggulan dari pada kuarsa, karena
kristalinitas dan stabilitas yang tinggi
sehingga untuk mendestruksi diperlukan
temperatur yang tinggi {1,2}.
Silika adalah material yang menarik
tetapi
tidak baik
kalau langsung
diaplikasikan, walaupun memiliki kekuatan
mekanikdan stabilitas termal yang tinggi.
Silika-gel mengandung silanol (Si-OH) dan
siloksan (Si-O-Si) yang sangat responsip
terhadap proses adsorpsi. Silika-gel dapat
disintesis melalui proses sol-gel oleh
kondensasi Na2SiO3 dengan penambahan
larutan HCI. Disamping itu kapasitas silika
dalam adsorpsi sangat terbatas. Oleh karena
itu Silika direaksikan dengan organosilan
dan dapat memiliki kegunaan yang sangat
luas dan aplikasi dalam berbagai teknologi.
Silika ini, kandungan natrium, karbon dan
oksigen dari xerogel bergantung pada pH
dan jenis asam yang digunakan dalam
pembuatan silika-gel [3]. Logam-logam
berat seperti Ni(II), Pb(II), Cd(II) dan
Cr(III) telah dilaporkan sebagai adsorben
yang baik berupa clipnoptililite dan glisin
yang dimodifikasi secara sambung silang
dengan resin kitosan yang sangat efisien
sebagai adsorben untuk ion-ion (Cu(II),
Pt(IV) dan Pd(II) [4,5]. Amaria dkk (2010)
melaporkan bahwa adsorpsi maksimum
(98,19%) ion Au(III) dengan Sacharomyces
cereviceae terjadi pada pH 4 [60. Adsorben
dikarakterisasi menggunakan spektroskopi
IR, SEM dan EDX. Analisis menggunakan
EDX untuk menunjukkan spektroskopi
unsur-unsur.
Pengaruh
dari
pelarut
diobservasi dengan perhitungan konsentrasi
misel kritis dari adsorben.
Studi adsorpsi untuk pemisahan senyawa
belerang dari emas terhadap pembentukan
adsorben self assembled monolayers
(SAM) juga dilaporkan. Penelitian Sistamin
yang mengadsorpsi emas dengan gugus
Semirata 2013 FMIPA Unila |275
Ngatijo dkk: SINTESIS SILIKA TERMODIFIKASI AMIN DAN APLIKASINYA SEBAGAI
ADSORBEN ION TEMBAGA (II)
deformasi-NH terjadi pada 1580 cm-1 dan
pita serapan lemah √ CH pada bilangan
gelombang 2920 cm-1 [9].Beberapa ligan
yang direkomendasikan untuk ekstraksi
emas dari bijihnya yang dapat mencemari
lingkungan dan pernah digunakan sianida,
berpotensi lebih cepat dari sianida untuk
pelepasan emas pada mesia asam.
Investigasi selanjutnya penggunaan 5
model adsorpsi emas dengan karbon dan
dipilih model Fleming yang terbaik untuk
hasil adsorpsi emas.
Penelitian ini telah dilakukan modifikasi
silika dengan 3-APTMS dan reaksi metilasi
terhadap material dengan refluks selama 4
jam. Material adssorben STA yang
dilanjutkan dengan aplikasi adsorpsi ion
tembaga(II) dalam larutan.
METODOLOGI
Preparasi larutan Na2SiO3. Sampel ASP
dihaluskan dan diayak sehingga diperoleh
serbuk homogen dengan ukuran 200 mesh.
ASP 60g dicuci dengan 500 mL larutan
HCl 4M dan dicuci kembali dengan
akuademineralisasi. Hasilnya dikeringkan
dalam oven. ASP sebanyak
50 g
didestruksi dengan 500 mL larutan NaOH
4M dididihkan dan distirer selama 4 jam.
Setelah dikeringkan dimasukkan ke dalam
cawan porselin dan dipanaskan pada suhu
80οC selama 30 menit. Residu dilarutkan ke
dalam 500 mL akuades dibiarkan selama 24
jam dan disaring menggunakan corong
Buchner dan kertas Whatman 41. Filtratnya
adalah larutan Na2SiO3 digunakan sebagai
material prekursor.
Modifikasi silika dengan gugus amin.
Larutan Na2SiO3 sebanyak 50 mL
dimasukkan ke dalam plastic dan
dituangkan 10 mL larutan 3-APTMS.
Campuran ditambahkan larutan HCl 4M
secara bertahap dan distirer dengan
pengaduk magnet dan pH menjadi 7. Untuk
pembentukan gel, didiamkan selama 24
jam, dicuci dengan akua demineralisasi dan
dikeringkan pada temperatur 80οC. Setelah
276|Semirata 2013 FMIPA Unila
dikeringkan serbuk diayak dengan ukuran
200 mesh. Material yang terbentuk disebut
STA.
Identifikasi terhadap gugus fungsional.
Satu milligram STA sebelum dan sesudah
diinteraksikan dengan ion Cu(II) dicampur
dengan kalium bromida (KBr)
dan
dibentuk pelet. Kemudian dianalisis dengan
spektrofotometer FTIR.
Uji terhadap adsorpsi. Adsorben STA
(100 mg) diinteraksikan dengan 100 mg/L
ion Cu(II) dalam variasi pH 3, 4, 5, 6, 7 dan
8. Media pH dibuat dengan penambahan
larutan NaOH 0,1N atau larutan HCl 0,1N.
Pengaruh waktu kontak, konsentrasi ion
emas(III), pH larutan dan massa adsorben
STA ditentukan dengan metode adsorpsi
sitem bath.
Penentuan kapasitas sorpsi. Lima puluh
mg STA diinteraksikan degan 10 mL
larutan yang mengandung berbagai variasi
konsentrasi 10, 25, 75, 100, 200 dan 300
mg/L Cu(II) pada pH optimum seperti hasil
penentuan PH seperti di atas. Filtrat
dianalisis dengan AAS untuk menentukan
konsentrasi Cu(II).
Penentuan tipe sorpsi. Adsorben STA
(250 mg) diinteraksikan dengan 50 mL
larutan Cu(II) 500 mg/L pada pH optimum
dan distirer selama 2 jam. Setelah
didiamkan selama 1 jam kemudian
disentrifuge 10 menit. Filtrat dianalisis
dengan AAS untuk menentukan konsentrasi
Cu(II).
HASIL DAN PEMBAHASAN
Karakterisasi STA. Hasil rekam alat
FTIR pada daerah 300 – 4000 cm-1 terhadap
STA sebelum dan sesudah diinteraksikan
dengan Cu(II) disajikan pada gambar 1A
dan 1B. Spektra STAK sebelum (A) dan
sesudah(B) adsorpsi Cu(II) ditentukan
gugus fungsionalnya. Pita adsorpsi pada
3425,58 cm-1 menunjukkan vibrasi ulur OH dari Si-OH. Vibrasi kuat terjadi pada
bilangan
gelombang
563,21
cm-1
menunjukkan adanya ikatan dengan logam.
Prosiding Semirata FMIPA Universitas Lampung, 2013
Gugus funsional amin (-NH2) dan metilen
(-CH2) terjadi pada 1627,92 cm-1 dan
2939,52 cm-1 serta overtone pada bilangan
gelombang 3425,58 cm-1 . Vibrasi tekuk CH2
pada 1512,19 cm-1[13]. Vibrasi
rentang simetri Si-O dari Si-O-Si terjadi
pada bilangan gelombang 1067,85 cm-1.
Vibrasi tekuk C-H asimetri terjadi pada
1458,28 cm-1[14].
Spektra STA setelah diinteraksikan
dengan Cu(II) (gambar IB) menunjukkan
pergeseran
bilangan
gelombang,
diantaranya bilangan gelombang 1651,66
cm-1 menjadi 1874,81 cm-1 dan 462,92 cm1
menjadi 956,69 cm-1. Berdasarkan
identifikasi di atas menunjukkan bahwa
telah terjadi proses sorpsi Cu(II) oleh gugus
-NH2. Menurut teori Hard Soft Acid Base
(HSAB) dari Perason, terjadi interaksi
antara -Nh2 basa lunak dengan ion Cu(II)
segabai asam lunak. Ligan mengikat ion
Cu(II)
ditunjukkan
pada
bilangan
-1
gelombang 1111,00 cm [16]. Vibrasi ulur
gugus metilen (-Ch2) mengikat 3-APTMS
terhadap silika.
Gambar 1. Spektra STA sebelum (A) dan
sesudah (B) diinteraksikan dengan Cu (II)
Karakterisasi STA
ASP didestruksi dengan NaOH dan
diperoleh larutan Na2SiO3 yang berwarna
merah. Proses sol-gel diperoleh STA.
Reaksi metilasi STA diperoleh STAK.
Hasil sorpsi ion Cu(III) oleh STA pada pH
Gambar 2. Reaksi pembentukan STAK
(Campos, 2001)
3,4,5,6,7 dan 8 disajikan pada Tabel 3. Pada
pH>7 terjadi endapan Cu(OH)2 [6].
Adsorpsi sistem bath bahwa adsorpsi
bergantung pada
waktu kontak dan
konsentrasi. Ekstraktan 8-methylxantine
dapat mengisolasi Cu(II) dari concentrate
tembaga. Struktur senyawa yang diperoleh
diprediksi senyawa kompleks inti ganda
[14].
Kristal
senyawa
kompleks
Na2[Zr2(dhpta2].7H2O dalam C2H5OH
diperoleh pada pH 3.
Penentuan tipe sorpsi
Hasil data dari sorpsi Cu(II) oleh STA
disajikan pada Tabel 4. Metode desorpsi ini
digunakan untuk menentukan tipe sorpsi
dari ion logam pada permukaan silika yang
dimodifikasi dengan ammonium kuaterner.
Adsorben yang dikembangkan dengan
imprinted pada eksktraksi fasa padat Zr(IV)
dari larutan. Hasil yang diperoleh limit
deteksi dan standar deviasi berturut-turut
0,14 ng/mL dan 1,49 % [19].
Menurut teori HSAB dari Pearson asam
lemah dengan basa lemah akan membentuk
ikatan yang kuat, dmikian juda spesies
intermediate. Spesies kuat memiliki jarak
yang
besar
pada
HOMO-LUMO,
sedangkan lunak jaraknya kecil [20].
Isoterm adsorpsi
Proses adsorpsi system cair-padat, rasio
distribusi zat yang terlarut (solute) antara
fasa cair dengan padat diukur pada saat
terjadi kesetimbangan. Bentuk distribusi
sebagai jumlah qe sebagai fungsi Ce pada
temperature tetap, jumlah qe adalah solute
yang teradsorpsi per unit berat adsorben dan
Ce
konsentrasi
solute
dalam
kesetimbangan. Proses ini adalah tipe
isotherm adsorpsi.
Semirata 2013 FMIPA Unila |277
Ngatijo dkk: SINTESIS SILIKA TERMODIFIKASI AMIN DAN APLIKASINYA SEBAGAI
ADSORBEN ION TEMBAGA (II)
Konsentrasi ion Cu(II) yang diserap oleh
adsorben pada kesetimbangan dapat
dihitung dengan persamaan (1).
imprinted polymer from marcapto-silica
through sol-gel process as selective
adsorbent of cadmium, Desalination 251
p. 83-99.
Dimana Cο dan Ce konsentrasi awal dan
kesetimbangan, mg/L. Notasi V adalah
volume larutan, L(liter) dan W berat
adsorben, g.
Model dari Isoterm Langmuir dipilih
untuk
menentukan
sorpsi
Cu(II),
dirumuskan pada persamaan (2) [6,22]
Campos, E.A., Silfa Alfaya., A.A., Ferrari,
R.T., Costa, C.M.M, 2001. Quarternary
Ammonium Salts Immobilized on Silica
Gel:
Exchange
Properties
and
Application as Potentiometric Sensor for
Perchlorate Ions J. Colloid Interface Sci.
240, 97-104.
Dimana qe adalah kapasitas adsorpsi
konsentrasi solute pada kesetimbangan Ce
(mg/g). Ce konsentrasi adsorbat dalam
larutan (mg/L). Qο
kapasitas adsorpsi
maksimum (mg/g). KL adalah tetapan
Langmuir yang berhubungan dengan
sfinitas pada setiap unit (L/mg).
Persamaan linier diperoleh dengan
plotting Ce/qe versus Ce untuk menentukan
tetapan kesetimbangan KL dan kapasitas
adsorpsi (Qο). Nilai ini dapat ditentukan
dari intercept (Q οKL ) dan slope (1/Qο).
Energi total sorpsi per mol dapat ditentukan
dari tetapan kesetimbangan dengan
persamaan E = -∆Gο = RT ln K.
KESIMPULAN
Material STA telah sukses disintesis dari
ASP dengan prsoes sol-gel. Porositas
STAK > STA dan karakterisasi dengan
FTIR telah menunjukkan adanya gugus
siloksan, silanol, amin dan metilen.
Adsorpsi ion Cu(II) oleh adsorben STA
optimum pada pH 5.
DAFTAR PUSTAKA
Amaria,
Suyono, Eko Sugiharto and
Rohmah, A.N, 2010. Sorption of Au(III)
by Sacccharomyces cereviciae Biomass,
Indo. J. Chem., vol. 10(2) p. 1777-183.
Buhani, Narsito, Nuryono and Kunarti,
E.S.2010.Production of metal ion
278|Semirata 2013 FMIPA Unila
Kalapathy, U., Proctor, A, and Shultz, J.,
2002. An Improve method for
production of silica from rice hull ash,
Biores.Technol. 85, 285-289.
Kalapathy, U., Proctor, A., and Schultz, J.,
2000. A simple method for production of
pure silica from rice hull ash. Biores.
Technol. 73, 257-262.
Merland, F.T., Méthivier,C., Pasquinet, E.,
Hairault, L., and Pradier, C.M, 2006.
Adsorption of funcsionalised thiols
surfaces : How to build a sensitive and
selective sensor for a nitroaromaic
compound. Sens.Actuators B, 114, 223228.
Navarro, P., Vargas, C., Alonso, M. and
Alguasil, F.J. 2007. Towards a more
environmentally friendly process for
gold : models on gold adsorption onto
activated carbon from ammoniacal
thiosulfate solutions. Desalination, 211,
58-63.
Nazem, Z, Najafi, P.Tabatabaei, S.H and
Hajrasuliha, S.H. 2011.Adsorption of
heavy metals in the compost leachate in
a soil column enrichted by Clinoptilolite.
Res.J. Chem. Environ, Vol. 15(2) p. 1-6.
Nuryono and Narsito, 2005, Effect of Acid
Concentration on Characters of SilicaGel Synthesized from Sodium Silicate,
Indo.J. Chem., 5(1), 23-30.
Ramesh. A, Hasegawa. H, Sugimoto. W,
Maki. T and Ueda. K. Adsorption of
Gold(III), platinum(IV) and palladium
Prosiding Semirata FMIPA Universitas Lampung, 2013
(II) onto glycine modified crosslinked
chitosan resin, Biosur.Technol. 99 p.
3801-3809.
Schubert, U and Hϋsing, N. β
.,
Synthesis of Inorganic MaterialsWilley
VCH. Verlag. GmbH, Weinheim.
Rusdi. M and Ngatijo, 2007., Interacting
Hydrophobic Sodium Dodecil Sulphate
in the process and micellation and
adsorption on sulphuric acid solvent,
ICCSst UGM, Yogyakarta.
Taimur, K and Malay C,..,2011. Adsorption
of capacity of Coconut Coir Activated
carbon in The Removal of Disperse and
Direct dyes from Aqueous Solution. Res.
J. Environ. Vol. 15(2) p. 1-5
Rusdiarso, B., 2007. Study on Solvent
Extraction of Au(III) in Cu-Concentrate
Slution at PT Freeport by using 8Methylxantine.Berkala MIPA, 17(2), 1521.
Taimur, K and Malay C,..,2011. Adsorption
of capacity of Coconut Coir Activated
carbon in The Removal of Disperse and
Direct dyes from Aqueous Solution. Res.
J. Environ. Vol. 15(2) p. 1-5
Semirata 2013 FMIPA Unila |279