PENENTUAN PANJANG GELOMBANG MAKSIMUM DAN
Laporan Praktikum Analisis Instrumental 2014
PENENTUAN PANJANG GELOMBANG MAKSIMUM DAN
KONSENTRASI CAMPURAN MENGGUNAKAN DUA JENIS
SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS
Norma Nur Azizah 1, Wulan Suci P , Mohamad Rafi
1
Departemen Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut
Pertanian Bogor IPB
Abstrak
Spektrofotometer UV-Vis merupakan suatu alat yang digunakan untuk
mengukur serapan yang dihasilkan dari interaksi kimia antara radiasi
elektromagnetik dengan molekul atau atom dari suatu zat kimia pada daerah UVVis. Alat yang digunakan pada percobaan ini adalah spektronik 20D+ dan
spektrofotometer UV-VIS Shimadzu 1700 PC. Panjang gelombang maksimum
ditentukan dengan larutan KMnO4 0,001 M dan K2Cr2O7 0,01 M pada rentang
panjang gelombang 400-700 nm. Panjang gelombang maksimum yang diperoleh
digunakan untuk mengukur konsentrasi larutan standar dan sampel. Nilai k dari
pengukuran larutan KMnO4 pada panjang gelombang 535 (spektronik 20D+) dan
525,6 (Uv-Vis Shimadzu 1700 PC) masing-masing -424,7 dan 586. Nilai k dari
pengukuran larutan K2Cr2O7 pada panjang gelombang 430,0 (spektronik 20D+)
dan 431,0 (Uv-Vis Shimadzu 1700 PC) masing-masing 100,3 dan 83,86.
Kata kunci : spektrofotometer UV-Vis, Spektronik 20D+ ,panjang gelombang
maksimum, KMnO4, K2Cr 2O7
Pendahuluan
Spektrofotometri adalah suatu metode analisis yang didasarkan pada
pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada
panjang gelombang yang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma
atau kisi difraksi dan detektor vakum phototube atau tabung foton hampa. Alat
yang digunakan adalah spektrofotometer, yaitu suatu alat yang digunakan untuk
menentukan suatu senyawa secara kualitatif maupun kuantitatif dengan mengukur
transmitan ataupun absorban dari suatu senyawa sebagai fungsi konsentrasi.
Spektrofotometri ini hanya terjadi bila terjadi perpindahan elektron dari tingkat
energi yang rendah ke tingkat energi yang lebih tinggi (Khopkar 2003). Metode
analisisnya didasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu
laju larutan berwarna pada panjang gelombang spesifik (Setiono dan Dewi 2013).
Serapan dinyatakan dengan nilai intensitas absorbansi pada panjang gelombang
maksimal. Pengukuran konsentrasi cuplikan didasarkan pada hukum LambertBeer , yang menyatakan hubungan antara banyaknya sinar yang diserap sebanding
dengan konsentrasi unsur dalam cuplikan, dengan rumus sebagai berikut:
A = log I/Io atau A = a.b.c
dengan :
A = absorbansi,
a = koefisien serapan molar,
b = tebal media cuplikan yang dilewati sinar,
c = konsentrasi unsur dalam larutan cuplikan,
Io = intensitas sinar mula-mula,
1
1.G44110043
Laporan Praktikum Analisis Instrumental 2014
I =intensitas sinar yang diteruskan
Aplikasi rumusan tersebut dalam pengukuran kuantitaf dilaksanakan
dengan cara komparatif menggunakan kurva kalibrasi dari hubungan konsentrasi
deret larutan standar dengan nilai absorbansinya. Konsentrasi cuplikan ditentukan
dengan substitusi nilai absorban cuplikan ke dalam persamaan regresi dari kurva
kalibrasi (Fatimah 2009)
Percobaan ini bertujuan mengetahui panjang gelombang maksimum untuk
larutan KMnO4 0.001 M dan K2Cr2O4 0.001 M dengan menggunakan spektronik
20D+ dan spektrofotometer UV-Vis Shimadzu 1700 PC dan membuat kurva
kalibrasi dari masing-masing deret standar tersebut serta menentukan konsentrasi
sampel berdasarkan kurva yang diperoleh, serta membandingkan hasil dari kedua
alat tersebut.
Metode percobaan
Alat dan Bahan
Bahan yang digunakan yaitu larutan KMnO4 0.001 M, KMnO4 0.01 M,
K2Cr2O4 0.001 M, K2Cr2O4 0.01 M, dan H2SO4 0.5M. Alat yang digunakan yaitu
spektronik 20D+ dan spektrofotometer UV-Vis Shimadzu 1700 PC, dan alat-alat
gelas.
Prosedur percobaan
Spektrum Absorpsi KMnO4 dan K2Cr2O7 (Spektronik 20D+)
Kuvet diisi dengan larutan KMnO4 0.001 M atau K2Cr2O7 0.001 M. Kuvet
blanko diisi H2SO4 0.5 M. Absorbans larutan dibaca pada kisaran panjang
gelombang 400-700 nm, dengan interval 5 nm, pada setiap pergantian panjang
gelombang serapan dinolkan menggunakan larutan blanko. Kurva hubungan
antara panjang gelombang dengan absorbans dibuat untuk menentukan panjang
gelombang pada masing-masing zat.
Spektrum Absorpsi KMnO4 dan K2Cr2O7 (Spektrofotometer UV-Vis
Shimadzu 1700 PC)
Kuvet diisi dengan larutan KMnO4 0.001 M atau K2Cr2O7 0.001 M. Kuvet
blanko diisi H2SO4 0.5 M. spektrum absorpsi dibuat pada daerah Vis (400-700
nm) dengan menggunakan beberapa parameter yang ada dalam alat yang
digunakan.
Penentuan Kurva Kalibrasi
Masing-masing larutan standar KMnO4 dan K2Cr2O7 dibuat secara
terpisah. Larutan standar KMnO4 dibuat dengan mengencerkan 1.00, 2.00, 3.00,
4.00, dan 5.00 mL larutan baku tersebut dengan larutan H2SO4 0.5M dalam labu
takar 25 mL. Larutan standar K2Cr2O7 dibuat dengan mengencerkan 3.00, 5.00,
7.00, 9.00, dan 11.00 mL larutan baku tersebut dengan larutan H2SO4 0.5 M
dalam labu takar 25 mL. Absorbans kedua set larutan tersebut dibaca pada
panjang gelombang yang tepat untuk KMnO4 dan K2Cr2O7 dengan H2SO4 sebagai
blanko. kurva standar masing-masing larutan dibuat pada panjang gelombang
2
1.G44110043
Laporan Praktikum Analisis Instrumental 2014
(430 dan 535 nm) menggunakan spektronik 20D+ serta pada panjang gelombang
525,6 dan 431,0 nm menggunakan spektrofotometer UV-Vis Shimadzu 1700 PC.
Hasil dan Pembahasan
Penentuan panjang gelombang maksimum dilakukan dengan larutan
standar KMnO4 0.01 M dan larutan standar K2Cr2O7 0.01 M menggunakan kisaran
panjang gelombang 400-700 nm dengan alat spektronik 20D+ dan
Spektofotometer UV-VIS Shimadzu 1700 PC dengan melihat nilai absorban
tertinggi maka panjang gelombang maksimum dipilih. Panjang gelombang
maksimum untuk larutan standar KMnO4 0.01 M menggunakan spektronik 20D+
dan UV-VIS 1700 PC masing-masing 535 nm dan 525,60 nm (Tabel 1 dan Tabel
3). Sedangkan panjang gelombang maksimum untuk larutan standar K2Cr2O7 0.01
M menggunakan spektronik 20D+ dan UV-VIS 1700 PC masing-masing 430 nm
dan 431 nm (Tabel 2 dan Tabel 4). Menurut Xu and Thomson (2008) panjang
gelombang serapan maksimum larutan KMnO4 sebesar 525 nm, sedangkan
panjang gelombang serapan maksimum pada larutan K2Cr2O7 sebesar 434 nm.
Hasil panjang gelombang maksimum pada kedua alat tidak berbeda nyata dan
mendekati.
Setelah panjang gelombang maksimum diperoleh, dilanjutkan dengan
menentukan kurva standar masing-masing larutan standar, yaitu KMnO4 dan
K2Cr2O7 dengan berbagai konsentrasi berjumlah 5 larutan standar. Pembuatan
larutan standar berasal dari larutan induk KMnO4 0.01 M diencerkan menjadi 25
mL labu takar dengan volume 1.00;2,00;3.00;4.00; dan 5.00 mL. Sedangkan
larutan induk K2Cr2O7 0.01 M diencerkan menjadi 25 mL labu takar dengan
volume 5.00;7.00;9.00;11.00; dan 13.00 mL. Pengukuran absorban deret standar
menggunakan spektronik 20D+ untuk larutan KMnO4 menghasilkan kurva
persamaan linear antara absorban terhadap [KMnO4] adalah y = -424.74x +
5.4918 dan koefisien korelasi (R²) sebesar 0.9473 sehingga menghasilkan nilai k
sebesar -424.74 (Gambar 5). Nilai k merupakan kemiringan kurva standar. Deret
standar K2Cr2O7 menghasilkan persamaan linear y=100.37x-0.0582 dan koefisien
korelasi (R²) sebesar 0.9785 sehingga menghasilkan nilai k 100.37 (Gambar 6).
Pengukuran absorban deret standar menggunakan spektrofotometer UV-VIS 1700
PC, untuk larutan KMnO4 dan K2Cr2O7 menghasilkan persamaan linear dan
koefisien korelasi (R2) berturut-turut adalah y=586x-0.0268, R²=0.9996 dan
y=83.866x-0.0392 , R² = 0.9815, serta nilai k berturut-turut sebesar 586 dan
83.866 (Gambar 7&8).
Persamaan linear kurva standar digunakan untuk menentukan konsentrasi
campuran sampel 1-6, yang sebelumnya diukur nilai absorbans masing-masing
sampel tersebut pada panjang gelombang yang sesuai yang ditentukan, yaitu
525,60 nm (UV-VIS 1700 PC) dan 535 nm (spektronik 20 D+) dengan larutan
standar KMnO4, menghasilkan rerata konsentrasi campuran masing-masing
sebesar 2.5833x10-4 M dan 0.01027 M, sedangkan nilai absorbans pada sampel
campuran dengan larutan standar K2Cr2O7 pada panjang gelombang 431,00 nm
(UV-VIS 1700 PC) dan 430,00 nm (spektronik 20D+) menghasilkan rerata
3
1.G44110043
Laporan Praktikum Analisis Instrumental 2014
konsentrasi campuran masing-masing sebesar 0.00377 M dan 0.00386 M (Tabel
9-Tabel 12).
Menentukan konsentrasi campuran dengan membandingkan hasil
menggunakan alat berbeda perlu dilakukan pengujian secara statistika, yaitu
menggunakan uji T dan uji F untuk membandingkan apakah hasil dari kedua alat
tersebut tidak berbeda nyata atau berbeda nyata ( Miller 2005). Penentuan uji F
diperoleh dengan membandingan nilai standar deviasi (sd) kuadrat pengukuran
menggunakan alat 1 terhadap sd kuadrat pengukuran menggunakan alat 2
sehingga nilai F hitung dapat dibandingkan dengan Ftabel pada selang
kepercayaan 95% (P=0,05). Penentuan uji T diperoleh dengan membedakan nilai
konsentrasi dari perolehan kedua alat, kemudian ditentukan reratanya lalu T
hitung diperoleh dengan mengkali rerata terhadap akar kuadrat jumlah sampel per
sd. Nilai Thitung dibandingkan dengan Ttabel pada selang kepercayaan 95%
(P=0,05). Hasil percobaan diperoleh untuk uji T konsentrasi campuran
mengunakan larutan standar KMnO4 maupun K2Cr2O7 , nilai Thit
PENENTUAN PANJANG GELOMBANG MAKSIMUM DAN
KONSENTRASI CAMPURAN MENGGUNAKAN DUA JENIS
SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS
Norma Nur Azizah 1, Wulan Suci P , Mohamad Rafi
1
Departemen Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut
Pertanian Bogor IPB
Abstrak
Spektrofotometer UV-Vis merupakan suatu alat yang digunakan untuk
mengukur serapan yang dihasilkan dari interaksi kimia antara radiasi
elektromagnetik dengan molekul atau atom dari suatu zat kimia pada daerah UVVis. Alat yang digunakan pada percobaan ini adalah spektronik 20D+ dan
spektrofotometer UV-VIS Shimadzu 1700 PC. Panjang gelombang maksimum
ditentukan dengan larutan KMnO4 0,001 M dan K2Cr2O7 0,01 M pada rentang
panjang gelombang 400-700 nm. Panjang gelombang maksimum yang diperoleh
digunakan untuk mengukur konsentrasi larutan standar dan sampel. Nilai k dari
pengukuran larutan KMnO4 pada panjang gelombang 535 (spektronik 20D+) dan
525,6 (Uv-Vis Shimadzu 1700 PC) masing-masing -424,7 dan 586. Nilai k dari
pengukuran larutan K2Cr2O7 pada panjang gelombang 430,0 (spektronik 20D+)
dan 431,0 (Uv-Vis Shimadzu 1700 PC) masing-masing 100,3 dan 83,86.
Kata kunci : spektrofotometer UV-Vis, Spektronik 20D+ ,panjang gelombang
maksimum, KMnO4, K2Cr 2O7
Pendahuluan
Spektrofotometri adalah suatu metode analisis yang didasarkan pada
pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada
panjang gelombang yang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma
atau kisi difraksi dan detektor vakum phototube atau tabung foton hampa. Alat
yang digunakan adalah spektrofotometer, yaitu suatu alat yang digunakan untuk
menentukan suatu senyawa secara kualitatif maupun kuantitatif dengan mengukur
transmitan ataupun absorban dari suatu senyawa sebagai fungsi konsentrasi.
Spektrofotometri ini hanya terjadi bila terjadi perpindahan elektron dari tingkat
energi yang rendah ke tingkat energi yang lebih tinggi (Khopkar 2003). Metode
analisisnya didasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu
laju larutan berwarna pada panjang gelombang spesifik (Setiono dan Dewi 2013).
Serapan dinyatakan dengan nilai intensitas absorbansi pada panjang gelombang
maksimal. Pengukuran konsentrasi cuplikan didasarkan pada hukum LambertBeer , yang menyatakan hubungan antara banyaknya sinar yang diserap sebanding
dengan konsentrasi unsur dalam cuplikan, dengan rumus sebagai berikut:
A = log I/Io atau A = a.b.c
dengan :
A = absorbansi,
a = koefisien serapan molar,
b = tebal media cuplikan yang dilewati sinar,
c = konsentrasi unsur dalam larutan cuplikan,
Io = intensitas sinar mula-mula,
1
1.G44110043
Laporan Praktikum Analisis Instrumental 2014
I =intensitas sinar yang diteruskan
Aplikasi rumusan tersebut dalam pengukuran kuantitaf dilaksanakan
dengan cara komparatif menggunakan kurva kalibrasi dari hubungan konsentrasi
deret larutan standar dengan nilai absorbansinya. Konsentrasi cuplikan ditentukan
dengan substitusi nilai absorban cuplikan ke dalam persamaan regresi dari kurva
kalibrasi (Fatimah 2009)
Percobaan ini bertujuan mengetahui panjang gelombang maksimum untuk
larutan KMnO4 0.001 M dan K2Cr2O4 0.001 M dengan menggunakan spektronik
20D+ dan spektrofotometer UV-Vis Shimadzu 1700 PC dan membuat kurva
kalibrasi dari masing-masing deret standar tersebut serta menentukan konsentrasi
sampel berdasarkan kurva yang diperoleh, serta membandingkan hasil dari kedua
alat tersebut.
Metode percobaan
Alat dan Bahan
Bahan yang digunakan yaitu larutan KMnO4 0.001 M, KMnO4 0.01 M,
K2Cr2O4 0.001 M, K2Cr2O4 0.01 M, dan H2SO4 0.5M. Alat yang digunakan yaitu
spektronik 20D+ dan spektrofotometer UV-Vis Shimadzu 1700 PC, dan alat-alat
gelas.
Prosedur percobaan
Spektrum Absorpsi KMnO4 dan K2Cr2O7 (Spektronik 20D+)
Kuvet diisi dengan larutan KMnO4 0.001 M atau K2Cr2O7 0.001 M. Kuvet
blanko diisi H2SO4 0.5 M. Absorbans larutan dibaca pada kisaran panjang
gelombang 400-700 nm, dengan interval 5 nm, pada setiap pergantian panjang
gelombang serapan dinolkan menggunakan larutan blanko. Kurva hubungan
antara panjang gelombang dengan absorbans dibuat untuk menentukan panjang
gelombang pada masing-masing zat.
Spektrum Absorpsi KMnO4 dan K2Cr2O7 (Spektrofotometer UV-Vis
Shimadzu 1700 PC)
Kuvet diisi dengan larutan KMnO4 0.001 M atau K2Cr2O7 0.001 M. Kuvet
blanko diisi H2SO4 0.5 M. spektrum absorpsi dibuat pada daerah Vis (400-700
nm) dengan menggunakan beberapa parameter yang ada dalam alat yang
digunakan.
Penentuan Kurva Kalibrasi
Masing-masing larutan standar KMnO4 dan K2Cr2O7 dibuat secara
terpisah. Larutan standar KMnO4 dibuat dengan mengencerkan 1.00, 2.00, 3.00,
4.00, dan 5.00 mL larutan baku tersebut dengan larutan H2SO4 0.5M dalam labu
takar 25 mL. Larutan standar K2Cr2O7 dibuat dengan mengencerkan 3.00, 5.00,
7.00, 9.00, dan 11.00 mL larutan baku tersebut dengan larutan H2SO4 0.5 M
dalam labu takar 25 mL. Absorbans kedua set larutan tersebut dibaca pada
panjang gelombang yang tepat untuk KMnO4 dan K2Cr2O7 dengan H2SO4 sebagai
blanko. kurva standar masing-masing larutan dibuat pada panjang gelombang
2
1.G44110043
Laporan Praktikum Analisis Instrumental 2014
(430 dan 535 nm) menggunakan spektronik 20D+ serta pada panjang gelombang
525,6 dan 431,0 nm menggunakan spektrofotometer UV-Vis Shimadzu 1700 PC.
Hasil dan Pembahasan
Penentuan panjang gelombang maksimum dilakukan dengan larutan
standar KMnO4 0.01 M dan larutan standar K2Cr2O7 0.01 M menggunakan kisaran
panjang gelombang 400-700 nm dengan alat spektronik 20D+ dan
Spektofotometer UV-VIS Shimadzu 1700 PC dengan melihat nilai absorban
tertinggi maka panjang gelombang maksimum dipilih. Panjang gelombang
maksimum untuk larutan standar KMnO4 0.01 M menggunakan spektronik 20D+
dan UV-VIS 1700 PC masing-masing 535 nm dan 525,60 nm (Tabel 1 dan Tabel
3). Sedangkan panjang gelombang maksimum untuk larutan standar K2Cr2O7 0.01
M menggunakan spektronik 20D+ dan UV-VIS 1700 PC masing-masing 430 nm
dan 431 nm (Tabel 2 dan Tabel 4). Menurut Xu and Thomson (2008) panjang
gelombang serapan maksimum larutan KMnO4 sebesar 525 nm, sedangkan
panjang gelombang serapan maksimum pada larutan K2Cr2O7 sebesar 434 nm.
Hasil panjang gelombang maksimum pada kedua alat tidak berbeda nyata dan
mendekati.
Setelah panjang gelombang maksimum diperoleh, dilanjutkan dengan
menentukan kurva standar masing-masing larutan standar, yaitu KMnO4 dan
K2Cr2O7 dengan berbagai konsentrasi berjumlah 5 larutan standar. Pembuatan
larutan standar berasal dari larutan induk KMnO4 0.01 M diencerkan menjadi 25
mL labu takar dengan volume 1.00;2,00;3.00;4.00; dan 5.00 mL. Sedangkan
larutan induk K2Cr2O7 0.01 M diencerkan menjadi 25 mL labu takar dengan
volume 5.00;7.00;9.00;11.00; dan 13.00 mL. Pengukuran absorban deret standar
menggunakan spektronik 20D+ untuk larutan KMnO4 menghasilkan kurva
persamaan linear antara absorban terhadap [KMnO4] adalah y = -424.74x +
5.4918 dan koefisien korelasi (R²) sebesar 0.9473 sehingga menghasilkan nilai k
sebesar -424.74 (Gambar 5). Nilai k merupakan kemiringan kurva standar. Deret
standar K2Cr2O7 menghasilkan persamaan linear y=100.37x-0.0582 dan koefisien
korelasi (R²) sebesar 0.9785 sehingga menghasilkan nilai k 100.37 (Gambar 6).
Pengukuran absorban deret standar menggunakan spektrofotometer UV-VIS 1700
PC, untuk larutan KMnO4 dan K2Cr2O7 menghasilkan persamaan linear dan
koefisien korelasi (R2) berturut-turut adalah y=586x-0.0268, R²=0.9996 dan
y=83.866x-0.0392 , R² = 0.9815, serta nilai k berturut-turut sebesar 586 dan
83.866 (Gambar 7&8).
Persamaan linear kurva standar digunakan untuk menentukan konsentrasi
campuran sampel 1-6, yang sebelumnya diukur nilai absorbans masing-masing
sampel tersebut pada panjang gelombang yang sesuai yang ditentukan, yaitu
525,60 nm (UV-VIS 1700 PC) dan 535 nm (spektronik 20 D+) dengan larutan
standar KMnO4, menghasilkan rerata konsentrasi campuran masing-masing
sebesar 2.5833x10-4 M dan 0.01027 M, sedangkan nilai absorbans pada sampel
campuran dengan larutan standar K2Cr2O7 pada panjang gelombang 431,00 nm
(UV-VIS 1700 PC) dan 430,00 nm (spektronik 20D+) menghasilkan rerata
3
1.G44110043
Laporan Praktikum Analisis Instrumental 2014
konsentrasi campuran masing-masing sebesar 0.00377 M dan 0.00386 M (Tabel
9-Tabel 12).
Menentukan konsentrasi campuran dengan membandingkan hasil
menggunakan alat berbeda perlu dilakukan pengujian secara statistika, yaitu
menggunakan uji T dan uji F untuk membandingkan apakah hasil dari kedua alat
tersebut tidak berbeda nyata atau berbeda nyata ( Miller 2005). Penentuan uji F
diperoleh dengan membandingan nilai standar deviasi (sd) kuadrat pengukuran
menggunakan alat 1 terhadap sd kuadrat pengukuran menggunakan alat 2
sehingga nilai F hitung dapat dibandingkan dengan Ftabel pada selang
kepercayaan 95% (P=0,05). Penentuan uji T diperoleh dengan membedakan nilai
konsentrasi dari perolehan kedua alat, kemudian ditentukan reratanya lalu T
hitung diperoleh dengan mengkali rerata terhadap akar kuadrat jumlah sampel per
sd. Nilai Thitung dibandingkan dengan Ttabel pada selang kepercayaan 95%
(P=0,05). Hasil percobaan diperoleh untuk uji T konsentrasi campuran
mengunakan larutan standar KMnO4 maupun K2Cr2O7 , nilai Thit