KANDUNGAN PATI RESISTEN DAN PERUBAHAN ST
KANDUNGAN PATI RESISTEN DAN PERUBAHAN STRUKTURAL PADA
TORTILLA MAIZENA SELAMA PENYIMPANAN
I.
PENDAHULUAN
Tortilla merupakan makanan tradisional yang berasal dari
Meksiko. Tortilla merupakan roti pipih yang dibuat tanpa melalui
proses peragian. Pada umumnya tortilla dibuat dengan menggunkan
bahan dasar berupa maizena yang berasal dari jagung. Cara
pembuatan tortilla adalah dengan menyiapkan maizena yang
dipanaskan kemudian direndam dalam larutan alkali, proses ini
disebut dengan nikstamalisasi. Biji jagung yang telah nikstamilisasi
dibuat menjadi adonan lembut. Setelah itu adonan dicetak untuk
dibuat tortilla dengan diproses dengan diberi pemanasan pada
permukaan pada suhu 85-100oC.
Pada nikstamalisasi dan kondisi penyimpanan tortilla dapat
mempengaruhi tingkat pati resisten pada proses dari maizena hingga
menjadi tortilla. Pati teretrogradasi juga dikenal sebagai RS3 atau pati
resisten teretrogradasi (RRS) yang kemungkinan terbentuk dalam
proses pemasakan makanan pada suhu ruang atau dibawahnya. Pati
resisten dibagi menjadi empat jenis, yaitu RS1, RS2, RS3, dan RS4.
RS1 secara fisik dapat diperoleh secara langsung, seperti pada bijibijian atau leguminosa dan biji yang tidak diproses. RS2 secara alami
terdapat di dalam struktur granula, seperti kentang yang belum
dimasak, juga pada tepung pisang dan tepung jagung yang
mengandung
banyak
amilosa.
RS3
terbentuk
karena
proses
pengolahan dan pendinginan, seperti pada roti, emping jagung dan
kentang yang dimasak atau didinginkan, atau retrogradasi amilosa
jagung. RS4 merupakan pati hasil modifikasi secara kimia melalui
asetilasi dan hidroksipropilasi maupun pati ikatan silang sehingga
tahan dicerna (Herawati, 2011).
RS sering diidentifikasi sebagai fraksi pati makanan yang sulit
dicerna di dalam usus halus sehingga memiliki fungsi untuk
kesehatan. RS memiliki sifat seperti halnya serat makanan, sebagian
serat bersifat tidak larut dan sebagian lagi merupakan serat yang larut.
Beberapa sumber karbohidrat seperti gula dan pati dapat dicerna dan
diserap secara cepat di dalam usus halus dalam bentuk glukosa, yang
selanjutnya diubah menjadi energi. RS masuk ke dalam usus besar
seperti halnya serat makanan (Asp 1992).
The Commonwealth Scientific and Industrial Research
Organisation
(CSIRO)
telah
merekomendasikan
bahwa
mengkonsumsi pati resisten sebaiknya sekitar 20 g per hari, studi
menunjukkan bahwa untuk mencapai dampak positif pada satu atau
lebih dari parameter diterima dari kesehatan pencernaan, 17g/hari atau
lebih diperlukan dalam diet. Pati resisten dapat ditemukan dalam
jumlah kecil di lentil, kacang panggang dan beberapa sereal. Hal ini
juga dapat ditemukan dalam kentang dimasak kemudian didinginkan,
nasi dan pasta (RS3 bentuk pati resisten). Namun salah satu sumber
alam terkaya pati resisten berasal dari jagung amilosa tinggi yang
disebut Hi-maize. Kaya akan pati resisten dan serat, Hi-maize
memiliki manfaat penting yang dijelaskan dalam penelitian untuk pati
resisten dan karena tekstur halus dapat ditambahkan untuk berbagai
makanan tanpa mengubah rasanya (Landon, 2013).
II.
ISI
Pada Jurnal Kandungan Pati Resisten Dan Perubahan Struktural
Pada Tortilla Maizena Selama Penyimpanan. Pada jurnal ini
menggunakan sampel berupa maizena mentah, maizena yang telah
diniktamalisasi, tortilla segar, tortilla pada penyimpanan lima hari dan
sepuluh hari. Hal yang diteliti mengenai total pati resisten, retrogradasi
amilopektin, kristal pati resisten teretrogradasi, struktur kimia dari
masing-masing sampel yang digunakan.
Pada total pati resisten dilakukan dengan cara memperkirakan
seluruh total pati resisten yang tidak dapat dicerna terdiri dari RS1,
RS2, dan RS3. Untuk retrogradasi amilopektin pada sampel
menggunakan alat Differential Scanning Calorimetry (DSC). Sebelum
diukur menggunakan DSC, tiap sampel ditentukan terlebih dahulu
enzim retrogradasi pati resisten kemudian mengisolasi pati dari masingmasing sampel. Untuk menentukan komposisi kristal pati resisten
teretrogradasi menggunakan X-ray diffraction dan penentuak struktur
kimia dari sampel menggunakan Near-Infrared Spectroscopy (NIR).
Kemudian data yang didapatkan dianalisis dengan menggunakan
ANOVA dilanjutkan dengan DMRT.
Hasil dari total pati resisten bahwa maizena, nikstamalisasi biji
jagung dan tortilla segar mengandung total pati resisten yang lebih
rendah dibanding sampel tortilla pada penyimpanan lima hari dan
sepuluh hari. Hal ini dikarenakan ketiga sampel yang mengandung TRS
lebih rendah didominasi oleh kombinasi RS1 dan RS2 dimana pada
sampel yang disimpan lebih banyak mengandung RS dan sebagian
fraksi RS1. Setiap lima hari penyimpanan terjadi kenaikan TRS yang
signifikan (5 hari = 5,4% dan 10 hari = 7,2%) dimana mengindikasikan
dengan
penyimpanan
pada
suhu
5°C
mampu
menyebabkan
retrogradasi. penyimpanan tortilla dibawah suhu refri mampu
memberikan efek penting bagi kesehatan karena tinggi kandungan RS
pada makanan meningkatkan kesehatan gastrointetinal.
Pada penelitian tingakt retrogradasi menggunakan DSC sampel
yang disimpan melebihi waktu mampu menyebabkan kenaikan
retrogradasi dan pada sampel dengan penyimpanan lima hari
kemungkinan memiliki kestabilan struktur yang rendah. Hal ini
dikarenakan retrogradasi amilopektin. Transisi endotermik untuk
amilopektin dan amilosa terjadi dalam range suhu 23,4°C - 169,3°C dan
terdeteksi pada tortilla yang disimpan (Tabel 2). Dua blok pertama
transisi endotermik yaitu nilai Tp dari 31,9 - 47,9°C, yang mana
merupakan indikasi retrogradasi amilopektin selama penyimpanan.
Menurut Fisher dan Thomson (1997) bahwa suhu endoterm antara 35 65°C pada retrogradasi pati jagung disebabkan oleh retrogradasi
amilopektin. Entalphi gelatinasi dalam tortilla yang disimpan
meningkat tajam mencapai nilai 7,1 J/g sampel pada tortilla yang
disimpan selama 5 hari dan 9,5 J/g sampel pada tortilla yang disimpan
selama 10 hari. Hasil tersebut sesuai dengan kandungan RSS, dimana
pembentukan kembali rantai pati yang terbentuk lebih tinggi. Dengan
demikian, retrogradasi meningkat pada tortilla yang waktu simpannya
lama. Sampel yang disimpan selama 5 hari memiliki struktur yang
kurang
stabil,
yang
menyebabkan
kurang
energi
untuk
memecahkannya.
Transisi blok yang kedua (Tp) pada RSS tortilla yang disimpan
selama 5 dan 10 hari terjadi dari 139,7 - 146,8°C. Hal ini disebabkan
karena pembentukan RS dari retrogradasi amilose, hal ini telah
ditemukan bahwa pemanasan yang mencapai suhu 160°C dalam air
menyebabkan
amilose
yang
terretrogradasi
terpisah
(puncak
menunjukkan “melting” dari bentuk helical rangkap). Perubahan
entalphi selama RS terisolasi yaitu 3,6 J/g sampel pada tortilla yang
disimpan selama 5 hari dan 24,6 J/g sampel yang disimpan selama 10
hari (Tabel 2), berarti bahwa retrogradasi lebih besar pada tortilla yang
disimpan selama 10 hari. Peningkatan entalphi sampel yang disimpan
selama 10 hari mungkin disebabkan adanya penambahan jumlah ikatan
hidrogen yang telah pecah sebelum swelling pati resisten bisa terjadi.
Nilai entalphi terakhir sama dengan range yang dilaporkan untuk pati
resisten enzim (bahan yang teretrogradasi) dari gandum, amilomaise V
dan amilomaise VII. Kecenderungan yang sama ditemukan pada nilai
pati resisten yang ditentukan dengan metode gravimetri enzimatik,
karena nilai tertinggi diperoleh pada tortilla yang disimpan selama 5
dan 10 hari.
Prinsip kerja DSC adalah menggunakan energi kalor untuk
mengetahui karakteristik sampel dengan mengukur energi yang diserap
atau diemisikan oleh sampel sebagai fungsi waktu atau suhu. Ketika
transisi termal terjadi pada sampel, DSC memberikan pengukuran
kalorimetri dari energi transisi dari temperatur tertentu. Prinsip dasar
yang mendasari teknik ini adalah, bila sampel mengalami transformasi
fisik seperti transisi fase, lebih (atau kurang) panas harus mengalir ke
referensi untuk mempertahankan keduanya pada temperatur yang sama.
Lebih atau kurang panas yang harus mengalir ke sampel tergantung
pada apakah proses ini eksotermik atau endotermik. Misalnya, sebagai
sampel padat meleleh cairan itu akan memerlukan lebih banyak panas
mengalir ke sampel untuk meningkatkan suhu pada tingkat yang sama
sebagai acuan. Hal ini disebabkan penyerapan panas oleh sampel karena
mengalami transisi fase endotermik dari padat menjadi cair. Demikian
juga, sampel ini mengalami proses eksotermik (seperti kristalisasi),
panas yang lebih sedikit diperlukan untuk menaikkan suhu sampel.
Dengan mengamati perbedaan aliran panas antara sampel dan referensi,
diferensial scanning kalorimeter mampu mengukur jumlah panas yang
diserap atau dilepaskan selama transisi tersebut. Karakteristik yang
dapat diukur oleh DSC adalah titik leleh, kalor peleburan, kristalinitas,
kelembekan, kristalisas, plastisizer, polimer campuran (sumbono,
2010).
Pada penelitian perubahan kristalinitas dari enzim RRS dengan
menggunakan X-ray diffraction. Prinsip kerja XRD secara umum
adalah sebagai berikut : XRD terdiri dari tiga bagian utama, yaitu
tabung sinar-X, tempat objek yang diteliti, dan detektor sinar X. Sinar X
dihasilkan di tabung sinar X yang berisi katoda memanaskan filamen,
sehingga menghasilkan elektron. Perbedaan tegangan menyebabkan
percepatan
elektron
akan
menembaki
objek.
Ketika
elektron
mempunyai tingkat energi yang tinggi dan menabrak elektron dalam
objek sehingga dihasilkan pancaran sinar X. Objek dan detektor
berputar untuk menangkap dan merekam intensitas refleksi sinar X.
Detektor merekam dan memproses sinyal sinar X dan mengolahnya
dalam bentuk grafik. Teknik ini digunakan untuk mengidentifikasi fasa
kristalin dalam material dengan cara menentukan parameter struktur
serta untuk mendapatkan ukuran partikel. Bahan yang dianalisa adalah
tanah halus, homogenized (Ratnasari et. al, 2009).
Dihasilkan puncak difraksi lebih luas dan kurang menunjukkan
struktur yang jelas daripada bentuk pati granularnya. Selanjutnya, ini
dapat diinterfesikan bahwa kristalitas pada pati resisten enzim lebih
kecil dan/atau sedikit daripada dalam granular pati. Jumlah amorf untuk
rasio kristalin dapat diperoleh dari pola difraksi bubuk dengan
pembagian intensitas antara luas amorf halo dan puncak, karena bahan
kristalin. Penggunaan metode ini,
persen kristalinitas untuk pati
resisten pada tortilla yang disimpan selama 5 dan 10 hari yaitu 7,5%
dan 12,5% (Gambar 1). Nilai tersebut sama dengan pati amilomaise,
mengindikasikan lagi suatu hubungan tingkat tinggi dari helical
rangkap pada pati resisten teretrogradasi enzim, menunjukkan sumber
primer resistansi hidrolisis enzim, seperti hubungan tingkat tinggi dari
helical rangkap seperti yang dilaporkan Gidley et al (1995).
Perubahan
struktur
fisikokimia
pati
resisten
enzimatik
teretrogradasi menggunakan Infrared spectroscopy. Untuk sampel yang
diteliti menggunakan bagiian infrared 4000 dan 400 cm -1. IR antara 500
– 400 cm-1 untuk tortilla pati mentah dan pati resisten enzim
teretrogradasi yang disimpan selama 5 dan 10 hari. Evaluasi spectrum
dalam IR ditentukan ke dalam 3 area untuk pengamatan perubahan
struktur fisikokimia yang lebih baik selama penelitian. Pertama antara
500 – 1000 cm-1, kedua antara 1000 – 1800 cm-1, dan terakhir antara
2800 – 3500 cm-1. Gambar 2 (A, B) menunjukkan perubahan selama
pengamatan antara tortilla pati mentah dan RRS yang disimpan selama
10 hari, di area IR 500 – 930 cm-1 karena modifikasi pada mode skeletal
cincin pyranosa. Spectra infrared menunjukkan retrogradasi bahan pati
yang disimpan, dengan adanya perubahan puncak dan intensitas
karakteristik puncak pada 1022 dan 1047 cm-1 (Gambar 2 A, B).
Karakterisitk puncak pertama (1022 cm-1) bagian amorf pati tidak
teramati pada sampel RRS yang disimpan selama 5 dan 10 hari; pada
RSS yang disimpan selama 5 dan 10 hari puncak juga teramati pada
1046 dan 1047 cm-1.
Puncak ini mewakili bagian yang lebih terorganisir dari pati,
menyiratkan pengurangan jumlah bahan amorf (yang tidak berbentuk)
karena retrogradation. Selain itu, RRS tortilla disimpan selama lima dan
sepuluh hari menunjukkan puncak pada 1638 cm-1 dan 1744 cm-1
(Tabel.3). Pita pada 1638 cm-1 disebabkan oleh getaran peregangan
COO- di kelompok karboksilat dan satu di 1743 cm-1 disebabkan oleh
getaran peregangan C=O kelompok karboksil. Ketika pita RS pada
1743 cm-1 dibandingkan dengan jagung pati spektrum kontrol
(Gambar.2A), pita gugus karboksil muncul lebih jelas, menunjukkan
bahwa rasio daerah pita yang meningkat untuk kelompok karboksilat
dalam pati resisten. Pita ini mungkin berhubungan dengan adanya
garam Ca dari asam karboksilat. Garam-garam bisa terjebak dalam
double
helix
pati
retrogradasi
dari
tortilla
yang
tersimpan.
Wilayah antara 2800-3500 cm-1 telah dimodifikasi juga. Pita lebar ini di
3429 cm-1 hadir dalam spektrum dari semua sampel, tetapi lebih
ditandai di RS dari tortilla disimpan selama sepuluh hari. Selain itu, pita
pada 2930 cm-1 dipisahkan dalam dua pita dari 2.926,56 dan 2.856,74
cm-1, yang menunjukkan perubahan kondisi dalam kelompok deformasi
OH dan CH2 (Gambar.2B) seperti yang dilaporkan sebelumnya. Hal ini
juga menunjukkan perubahan dalam intensitas pita karena modifikasi
dalam struktur pati tertentu, seperti panjang rantai, berbagai pemesanan
dan kristalinitas. Berbagai pita di spektrum pati jagung (Gambar.2A)
dapat dianggap indikasi pemesanan polimer. Fakta bahwa grup pita–OH
lebih jelas di RS tortilla disimpan selama sepuluh hari menunjukkan
bahwa penyimpanan untuk periode ini meningkatkan kawasan kristal,
yang menyebabkan perubahan struktural. Hasil ini bisa menjadi indikasi
untuk tingkat yang relatif tinggi dari double heliks dalam enzim - pati
retrogradasi tahan karena dua formasi helix dengan bahan amorf baik di
akhir rantai, di daerah terbatas dalam rantai heliks, atau terperangkap
dalam agregat, dan kecil jumlah kompleks lipid. Selain itu, hasil ini
sesuai dengan DSC endotermik transisi dari 139,7 sampai 146.87 oC,
yang merupakan puncak terkait dengan melelehnya segmen double
heliks amilosa. Hasil NIR mengkonfirmasi perubahan struktur pati
karena tingkat lebih tinggi di RS tortilla disimpan selama 10 hari yang
telah diamati di DSC dan analisis XRD.
III.
KESIMPULAN
a. Penyimpanan tortilla jagung sampai sepuluh hari telah menurunkan
daya cerna pati.
b. Analisis dengan DSC menunjukkan adanya transisi endotermik
karena retrogradasi pada amilopektin dan amilosa
c. RS lebih tinggi tredapat pada tortilla penyimpanan yang lama. Pati
kristalinitas lebih tinggi pada sampel yang disimpan.
d. Retrogradation amilase dikonfirmasi pada kisaran 139,7-146,87 oC.
e. Analisis spektra NIR menunjukkan perubahan struktural di RS
setelah sepuluh hari penyimpanan.
DAFTAR PUSTAKA
Asp, N.G. and I. Bjorck. 1992. Resistant starch. Trends Food Sci. Technol. 3(5):
111–114.
Herawati, Heny. 2011. Potensi Pengembangan Produk Pati Tahan Cerna Sebagai
Pangan Fungsional. Jurnal Litbang Pertanian. 1 (5): 30-39.
Landon, Shane. 2007. Resistant Starch Review.
Sumbono, Aung. 2010. Differential Scanning Calorimetry & Thermo-Gravimetric
Analysis.
http://ecimansorong.blogspot.com/2010/05/differentialscanning-calorimetry.html.
Ratnasari,
Dian
et.al.
2009.
X-Ray
Diffraction
(XRD).
http://kimia.ft.uns.ac.id/file/index.php?dir=Kuliah/Kimia%20Fisika/...pdf
TORTILLA MAIZENA SELAMA PENYIMPANAN
I.
PENDAHULUAN
Tortilla merupakan makanan tradisional yang berasal dari
Meksiko. Tortilla merupakan roti pipih yang dibuat tanpa melalui
proses peragian. Pada umumnya tortilla dibuat dengan menggunkan
bahan dasar berupa maizena yang berasal dari jagung. Cara
pembuatan tortilla adalah dengan menyiapkan maizena yang
dipanaskan kemudian direndam dalam larutan alkali, proses ini
disebut dengan nikstamalisasi. Biji jagung yang telah nikstamilisasi
dibuat menjadi adonan lembut. Setelah itu adonan dicetak untuk
dibuat tortilla dengan diproses dengan diberi pemanasan pada
permukaan pada suhu 85-100oC.
Pada nikstamalisasi dan kondisi penyimpanan tortilla dapat
mempengaruhi tingkat pati resisten pada proses dari maizena hingga
menjadi tortilla. Pati teretrogradasi juga dikenal sebagai RS3 atau pati
resisten teretrogradasi (RRS) yang kemungkinan terbentuk dalam
proses pemasakan makanan pada suhu ruang atau dibawahnya. Pati
resisten dibagi menjadi empat jenis, yaitu RS1, RS2, RS3, dan RS4.
RS1 secara fisik dapat diperoleh secara langsung, seperti pada bijibijian atau leguminosa dan biji yang tidak diproses. RS2 secara alami
terdapat di dalam struktur granula, seperti kentang yang belum
dimasak, juga pada tepung pisang dan tepung jagung yang
mengandung
banyak
amilosa.
RS3
terbentuk
karena
proses
pengolahan dan pendinginan, seperti pada roti, emping jagung dan
kentang yang dimasak atau didinginkan, atau retrogradasi amilosa
jagung. RS4 merupakan pati hasil modifikasi secara kimia melalui
asetilasi dan hidroksipropilasi maupun pati ikatan silang sehingga
tahan dicerna (Herawati, 2011).
RS sering diidentifikasi sebagai fraksi pati makanan yang sulit
dicerna di dalam usus halus sehingga memiliki fungsi untuk
kesehatan. RS memiliki sifat seperti halnya serat makanan, sebagian
serat bersifat tidak larut dan sebagian lagi merupakan serat yang larut.
Beberapa sumber karbohidrat seperti gula dan pati dapat dicerna dan
diserap secara cepat di dalam usus halus dalam bentuk glukosa, yang
selanjutnya diubah menjadi energi. RS masuk ke dalam usus besar
seperti halnya serat makanan (Asp 1992).
The Commonwealth Scientific and Industrial Research
Organisation
(CSIRO)
telah
merekomendasikan
bahwa
mengkonsumsi pati resisten sebaiknya sekitar 20 g per hari, studi
menunjukkan bahwa untuk mencapai dampak positif pada satu atau
lebih dari parameter diterima dari kesehatan pencernaan, 17g/hari atau
lebih diperlukan dalam diet. Pati resisten dapat ditemukan dalam
jumlah kecil di lentil, kacang panggang dan beberapa sereal. Hal ini
juga dapat ditemukan dalam kentang dimasak kemudian didinginkan,
nasi dan pasta (RS3 bentuk pati resisten). Namun salah satu sumber
alam terkaya pati resisten berasal dari jagung amilosa tinggi yang
disebut Hi-maize. Kaya akan pati resisten dan serat, Hi-maize
memiliki manfaat penting yang dijelaskan dalam penelitian untuk pati
resisten dan karena tekstur halus dapat ditambahkan untuk berbagai
makanan tanpa mengubah rasanya (Landon, 2013).
II.
ISI
Pada Jurnal Kandungan Pati Resisten Dan Perubahan Struktural
Pada Tortilla Maizena Selama Penyimpanan. Pada jurnal ini
menggunakan sampel berupa maizena mentah, maizena yang telah
diniktamalisasi, tortilla segar, tortilla pada penyimpanan lima hari dan
sepuluh hari. Hal yang diteliti mengenai total pati resisten, retrogradasi
amilopektin, kristal pati resisten teretrogradasi, struktur kimia dari
masing-masing sampel yang digunakan.
Pada total pati resisten dilakukan dengan cara memperkirakan
seluruh total pati resisten yang tidak dapat dicerna terdiri dari RS1,
RS2, dan RS3. Untuk retrogradasi amilopektin pada sampel
menggunakan alat Differential Scanning Calorimetry (DSC). Sebelum
diukur menggunakan DSC, tiap sampel ditentukan terlebih dahulu
enzim retrogradasi pati resisten kemudian mengisolasi pati dari masingmasing sampel. Untuk menentukan komposisi kristal pati resisten
teretrogradasi menggunakan X-ray diffraction dan penentuak struktur
kimia dari sampel menggunakan Near-Infrared Spectroscopy (NIR).
Kemudian data yang didapatkan dianalisis dengan menggunakan
ANOVA dilanjutkan dengan DMRT.
Hasil dari total pati resisten bahwa maizena, nikstamalisasi biji
jagung dan tortilla segar mengandung total pati resisten yang lebih
rendah dibanding sampel tortilla pada penyimpanan lima hari dan
sepuluh hari. Hal ini dikarenakan ketiga sampel yang mengandung TRS
lebih rendah didominasi oleh kombinasi RS1 dan RS2 dimana pada
sampel yang disimpan lebih banyak mengandung RS dan sebagian
fraksi RS1. Setiap lima hari penyimpanan terjadi kenaikan TRS yang
signifikan (5 hari = 5,4% dan 10 hari = 7,2%) dimana mengindikasikan
dengan
penyimpanan
pada
suhu
5°C
mampu
menyebabkan
retrogradasi. penyimpanan tortilla dibawah suhu refri mampu
memberikan efek penting bagi kesehatan karena tinggi kandungan RS
pada makanan meningkatkan kesehatan gastrointetinal.
Pada penelitian tingakt retrogradasi menggunakan DSC sampel
yang disimpan melebihi waktu mampu menyebabkan kenaikan
retrogradasi dan pada sampel dengan penyimpanan lima hari
kemungkinan memiliki kestabilan struktur yang rendah. Hal ini
dikarenakan retrogradasi amilopektin. Transisi endotermik untuk
amilopektin dan amilosa terjadi dalam range suhu 23,4°C - 169,3°C dan
terdeteksi pada tortilla yang disimpan (Tabel 2). Dua blok pertama
transisi endotermik yaitu nilai Tp dari 31,9 - 47,9°C, yang mana
merupakan indikasi retrogradasi amilopektin selama penyimpanan.
Menurut Fisher dan Thomson (1997) bahwa suhu endoterm antara 35 65°C pada retrogradasi pati jagung disebabkan oleh retrogradasi
amilopektin. Entalphi gelatinasi dalam tortilla yang disimpan
meningkat tajam mencapai nilai 7,1 J/g sampel pada tortilla yang
disimpan selama 5 hari dan 9,5 J/g sampel pada tortilla yang disimpan
selama 10 hari. Hasil tersebut sesuai dengan kandungan RSS, dimana
pembentukan kembali rantai pati yang terbentuk lebih tinggi. Dengan
demikian, retrogradasi meningkat pada tortilla yang waktu simpannya
lama. Sampel yang disimpan selama 5 hari memiliki struktur yang
kurang
stabil,
yang
menyebabkan
kurang
energi
untuk
memecahkannya.
Transisi blok yang kedua (Tp) pada RSS tortilla yang disimpan
selama 5 dan 10 hari terjadi dari 139,7 - 146,8°C. Hal ini disebabkan
karena pembentukan RS dari retrogradasi amilose, hal ini telah
ditemukan bahwa pemanasan yang mencapai suhu 160°C dalam air
menyebabkan
amilose
yang
terretrogradasi
terpisah
(puncak
menunjukkan “melting” dari bentuk helical rangkap). Perubahan
entalphi selama RS terisolasi yaitu 3,6 J/g sampel pada tortilla yang
disimpan selama 5 hari dan 24,6 J/g sampel yang disimpan selama 10
hari (Tabel 2), berarti bahwa retrogradasi lebih besar pada tortilla yang
disimpan selama 10 hari. Peningkatan entalphi sampel yang disimpan
selama 10 hari mungkin disebabkan adanya penambahan jumlah ikatan
hidrogen yang telah pecah sebelum swelling pati resisten bisa terjadi.
Nilai entalphi terakhir sama dengan range yang dilaporkan untuk pati
resisten enzim (bahan yang teretrogradasi) dari gandum, amilomaise V
dan amilomaise VII. Kecenderungan yang sama ditemukan pada nilai
pati resisten yang ditentukan dengan metode gravimetri enzimatik,
karena nilai tertinggi diperoleh pada tortilla yang disimpan selama 5
dan 10 hari.
Prinsip kerja DSC adalah menggunakan energi kalor untuk
mengetahui karakteristik sampel dengan mengukur energi yang diserap
atau diemisikan oleh sampel sebagai fungsi waktu atau suhu. Ketika
transisi termal terjadi pada sampel, DSC memberikan pengukuran
kalorimetri dari energi transisi dari temperatur tertentu. Prinsip dasar
yang mendasari teknik ini adalah, bila sampel mengalami transformasi
fisik seperti transisi fase, lebih (atau kurang) panas harus mengalir ke
referensi untuk mempertahankan keduanya pada temperatur yang sama.
Lebih atau kurang panas yang harus mengalir ke sampel tergantung
pada apakah proses ini eksotermik atau endotermik. Misalnya, sebagai
sampel padat meleleh cairan itu akan memerlukan lebih banyak panas
mengalir ke sampel untuk meningkatkan suhu pada tingkat yang sama
sebagai acuan. Hal ini disebabkan penyerapan panas oleh sampel karena
mengalami transisi fase endotermik dari padat menjadi cair. Demikian
juga, sampel ini mengalami proses eksotermik (seperti kristalisasi),
panas yang lebih sedikit diperlukan untuk menaikkan suhu sampel.
Dengan mengamati perbedaan aliran panas antara sampel dan referensi,
diferensial scanning kalorimeter mampu mengukur jumlah panas yang
diserap atau dilepaskan selama transisi tersebut. Karakteristik yang
dapat diukur oleh DSC adalah titik leleh, kalor peleburan, kristalinitas,
kelembekan, kristalisas, plastisizer, polimer campuran (sumbono,
2010).
Pada penelitian perubahan kristalinitas dari enzim RRS dengan
menggunakan X-ray diffraction. Prinsip kerja XRD secara umum
adalah sebagai berikut : XRD terdiri dari tiga bagian utama, yaitu
tabung sinar-X, tempat objek yang diteliti, dan detektor sinar X. Sinar X
dihasilkan di tabung sinar X yang berisi katoda memanaskan filamen,
sehingga menghasilkan elektron. Perbedaan tegangan menyebabkan
percepatan
elektron
akan
menembaki
objek.
Ketika
elektron
mempunyai tingkat energi yang tinggi dan menabrak elektron dalam
objek sehingga dihasilkan pancaran sinar X. Objek dan detektor
berputar untuk menangkap dan merekam intensitas refleksi sinar X.
Detektor merekam dan memproses sinyal sinar X dan mengolahnya
dalam bentuk grafik. Teknik ini digunakan untuk mengidentifikasi fasa
kristalin dalam material dengan cara menentukan parameter struktur
serta untuk mendapatkan ukuran partikel. Bahan yang dianalisa adalah
tanah halus, homogenized (Ratnasari et. al, 2009).
Dihasilkan puncak difraksi lebih luas dan kurang menunjukkan
struktur yang jelas daripada bentuk pati granularnya. Selanjutnya, ini
dapat diinterfesikan bahwa kristalitas pada pati resisten enzim lebih
kecil dan/atau sedikit daripada dalam granular pati. Jumlah amorf untuk
rasio kristalin dapat diperoleh dari pola difraksi bubuk dengan
pembagian intensitas antara luas amorf halo dan puncak, karena bahan
kristalin. Penggunaan metode ini,
persen kristalinitas untuk pati
resisten pada tortilla yang disimpan selama 5 dan 10 hari yaitu 7,5%
dan 12,5% (Gambar 1). Nilai tersebut sama dengan pati amilomaise,
mengindikasikan lagi suatu hubungan tingkat tinggi dari helical
rangkap pada pati resisten teretrogradasi enzim, menunjukkan sumber
primer resistansi hidrolisis enzim, seperti hubungan tingkat tinggi dari
helical rangkap seperti yang dilaporkan Gidley et al (1995).
Perubahan
struktur
fisikokimia
pati
resisten
enzimatik
teretrogradasi menggunakan Infrared spectroscopy. Untuk sampel yang
diteliti menggunakan bagiian infrared 4000 dan 400 cm -1. IR antara 500
– 400 cm-1 untuk tortilla pati mentah dan pati resisten enzim
teretrogradasi yang disimpan selama 5 dan 10 hari. Evaluasi spectrum
dalam IR ditentukan ke dalam 3 area untuk pengamatan perubahan
struktur fisikokimia yang lebih baik selama penelitian. Pertama antara
500 – 1000 cm-1, kedua antara 1000 – 1800 cm-1, dan terakhir antara
2800 – 3500 cm-1. Gambar 2 (A, B) menunjukkan perubahan selama
pengamatan antara tortilla pati mentah dan RRS yang disimpan selama
10 hari, di area IR 500 – 930 cm-1 karena modifikasi pada mode skeletal
cincin pyranosa. Spectra infrared menunjukkan retrogradasi bahan pati
yang disimpan, dengan adanya perubahan puncak dan intensitas
karakteristik puncak pada 1022 dan 1047 cm-1 (Gambar 2 A, B).
Karakterisitk puncak pertama (1022 cm-1) bagian amorf pati tidak
teramati pada sampel RRS yang disimpan selama 5 dan 10 hari; pada
RSS yang disimpan selama 5 dan 10 hari puncak juga teramati pada
1046 dan 1047 cm-1.
Puncak ini mewakili bagian yang lebih terorganisir dari pati,
menyiratkan pengurangan jumlah bahan amorf (yang tidak berbentuk)
karena retrogradation. Selain itu, RRS tortilla disimpan selama lima dan
sepuluh hari menunjukkan puncak pada 1638 cm-1 dan 1744 cm-1
(Tabel.3). Pita pada 1638 cm-1 disebabkan oleh getaran peregangan
COO- di kelompok karboksilat dan satu di 1743 cm-1 disebabkan oleh
getaran peregangan C=O kelompok karboksil. Ketika pita RS pada
1743 cm-1 dibandingkan dengan jagung pati spektrum kontrol
(Gambar.2A), pita gugus karboksil muncul lebih jelas, menunjukkan
bahwa rasio daerah pita yang meningkat untuk kelompok karboksilat
dalam pati resisten. Pita ini mungkin berhubungan dengan adanya
garam Ca dari asam karboksilat. Garam-garam bisa terjebak dalam
double
helix
pati
retrogradasi
dari
tortilla
yang
tersimpan.
Wilayah antara 2800-3500 cm-1 telah dimodifikasi juga. Pita lebar ini di
3429 cm-1 hadir dalam spektrum dari semua sampel, tetapi lebih
ditandai di RS dari tortilla disimpan selama sepuluh hari. Selain itu, pita
pada 2930 cm-1 dipisahkan dalam dua pita dari 2.926,56 dan 2.856,74
cm-1, yang menunjukkan perubahan kondisi dalam kelompok deformasi
OH dan CH2 (Gambar.2B) seperti yang dilaporkan sebelumnya. Hal ini
juga menunjukkan perubahan dalam intensitas pita karena modifikasi
dalam struktur pati tertentu, seperti panjang rantai, berbagai pemesanan
dan kristalinitas. Berbagai pita di spektrum pati jagung (Gambar.2A)
dapat dianggap indikasi pemesanan polimer. Fakta bahwa grup pita–OH
lebih jelas di RS tortilla disimpan selama sepuluh hari menunjukkan
bahwa penyimpanan untuk periode ini meningkatkan kawasan kristal,
yang menyebabkan perubahan struktural. Hasil ini bisa menjadi indikasi
untuk tingkat yang relatif tinggi dari double heliks dalam enzim - pati
retrogradasi tahan karena dua formasi helix dengan bahan amorf baik di
akhir rantai, di daerah terbatas dalam rantai heliks, atau terperangkap
dalam agregat, dan kecil jumlah kompleks lipid. Selain itu, hasil ini
sesuai dengan DSC endotermik transisi dari 139,7 sampai 146.87 oC,
yang merupakan puncak terkait dengan melelehnya segmen double
heliks amilosa. Hasil NIR mengkonfirmasi perubahan struktur pati
karena tingkat lebih tinggi di RS tortilla disimpan selama 10 hari yang
telah diamati di DSC dan analisis XRD.
III.
KESIMPULAN
a. Penyimpanan tortilla jagung sampai sepuluh hari telah menurunkan
daya cerna pati.
b. Analisis dengan DSC menunjukkan adanya transisi endotermik
karena retrogradasi pada amilopektin dan amilosa
c. RS lebih tinggi tredapat pada tortilla penyimpanan yang lama. Pati
kristalinitas lebih tinggi pada sampel yang disimpan.
d. Retrogradation amilase dikonfirmasi pada kisaran 139,7-146,87 oC.
e. Analisis spektra NIR menunjukkan perubahan struktural di RS
setelah sepuluh hari penyimpanan.
DAFTAR PUSTAKA
Asp, N.G. and I. Bjorck. 1992. Resistant starch. Trends Food Sci. Technol. 3(5):
111–114.
Herawati, Heny. 2011. Potensi Pengembangan Produk Pati Tahan Cerna Sebagai
Pangan Fungsional. Jurnal Litbang Pertanian. 1 (5): 30-39.
Landon, Shane. 2007. Resistant Starch Review.
Sumbono, Aung. 2010. Differential Scanning Calorimetry & Thermo-Gravimetric
Analysis.
http://ecimansorong.blogspot.com/2010/05/differentialscanning-calorimetry.html.
Ratnasari,
Dian
et.al.
2009.
X-Ray
Diffraction
(XRD).
http://kimia.ft.uns.ac.id/file/index.php?dir=Kuliah/Kimia%20Fisika/...pdf