Teknik Analisis Pencemar Lingkungan (TAPL) RE 091305
Week 2 AQC
Teknik Analisis Pencemar Lingkungan (TAPL) RE
091305
11/05/2018
Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS
1
Mengapa Quality
Control Penting?
11/05/2018
Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS
2
AQC
Larutan Standar
Sumber Kesalahan Bahan
Sumber Kesalahan Analis
11/05/2018
Environmental Laboratory - Department of
Environmental Engineering - ITS
3
Kegunaan:
Menghindari terjadinya kesalahan analisis
Menghindari terjadinya hasil yang tidak tepat
Menghindari terjadinya kesalahan mengambil
keputusan
11/05/2018
Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS
4
Analitical Quality Control (AQC)
AQC : internal dan eksternal
AQC eksternal dikenal sebagai Quality
Assesment, tidak dipelajari dalam
MAPL
11/05/2018
Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS
5
AQC
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
Sertifkasi dari kompetensi operator
Menggunakan zat aditif yang dikenal
Analisis dari Standar Suplai External
Analisis dari Reagen Blanko
Kalibrasi
Analisis Duplikat
Grafk Kontrol
11/05/2018
Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS
6
UWL/LWL: Upper/Lower Warning Level
UCL/LCL : Upper/Lower Control Level
11/05/2018
Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS
7
Quality Assurance (1)
Prinsip dari Quality Assurance untuk laboratorium
adalah tindakan-tindakan sebagai berikut:
1. Persiapan cover dan lembar tanda tangan.
2. Persiapan organisasi staf dan tugas/tanggungjawab
masing-masing secara jelas.
3. Kontrol sampel dan prosedur dokumentasi yang
baik.
4. Standart Operation Procedure (SOP) dari masingmasing metode analisis telah jelas.
11/05/2018
Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS
8
Quality Assurance (2)
5. Rekruitmen Analis yang sudah ditraining
6. Prosedur pemeliharaan alat
7. Prosedur kalibrasi alat
8. Aktivitas kualiti kontrol internal
9. Prosedur bagi data yang bias maupun presisi
10.Reduksi data
11.Reporting/laporan
11/05/2018
Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS
9
Akurasi?
Presisi?
11/05/2018
Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS
10
Akurasi dan Presisi Hasil Analisis
....
. . . .
.. . ..
.
.
.
.
.
.
….
11/05/2018
Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS
11
11/05/2018
Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS
12
11/05/2018
Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS
13
Akurasi
Diukur dalam bentuk bias, yaitu perbedaan antara
hasil analisis dengan nilai benar.
Presisi
Diukur dalam bentuk deviasi standar (SD) dari uji:
- Replicability
- Repeatability
- Reproducibility
(tergantung sumber variasinya)
11/05/2018
Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS
14
Sumber Kesalahan Bahan yang
digunakan
1. Bahan Kimia
Dibagi menjadi beberapa grade (tingkat
kualitas) dari yang tertinggi s/d terendah:
i. Standar Primer Lab. Kimia
Memiliki nilai kemurnian (purity) yang
diketahui dari analisis, dalam bentuk
Certifcate of analysis yang khusus per botol.
Misalnya: purity: >99.9 %; 99.999%.
11/05/2018
Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS
15
ii. Analyzed reagens Lab. Kimia
Mengetahui nilai kadar pengotor (impurities)
yang diketahui dari analisis.
Contoh:
Pro analysis (p.a.)
Analytical reagent, analytical grade
Industrial grade
Kadar pengotor dinyatakan dalam:
- Kadar maksimum (%, ppm)
- % atau ppm.
11/05/2018
Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS
16
iii) USP Reference Standards Obat-obatan
- Memiliki nilai purity
- Biasanya bahan obat-obatan
iv) Pure, CP (Chemical Pure), Highest Purity
v) Purifed, practical grade untuk sintesa
vi) Teknis (technical grade, commercial grade)
kemurnian bervariasi.
11/05/2018
Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS
17
Untuk analis:
a. Biasanya bisa dipakai langsung tanpa dicek.
b. Dalam hal-hal tertentu perlu dicek, sbb.:
- Bandingkan dengan yang sebelumnya dipakai.
- Dilakukan “special treatment”, misalnya:
* Pengeringan pada 105oC
* Pengukuran/analisis
(cromatography/spectrocopic)
* pengukuran blanko
11/05/2018
Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS
18
Mencegah kesalahan:
Mencatat tanggal pertama kali dibuka
Lihat expiration date
Tutup rapat-rapat untuk mencegah pengaruh dari
luar dalam penyimpanan.
Bahan yang sudah dikeluarkan jangan dimasukkan
kembali (dibuang atau dipakai saja)
Ingat status kestabilannya.
Pengaruh suhu, sinar, kelembaban, bakteri, lama
penyimpanan (hidrolisis, dekomposisi)
11/05/2018
Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS
19
Air, Aquadest,
Aquabidest, Ultra
Pure Water…..?
11/05/2018
Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS
20
Air
Aquadest
Kualitas ditentukan oleh:
a. Desain alat destilasi
b. Bahan konstruksi alat destilasi
c. Kualitas air yang didistilasi
d. Kecepatan distilasi
e. Kebersihan alat distilasi
i)
Air yang didestilasi:
- Hardness tinggi? water softening
- Mengandung bahan organik? penyaring karbon
aktif.
11/05/2018
Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS
21
ii) Untuk trace metal analysis?
- Gunakan double distilled water (aquabidest) dari all
pyrex distillation apparatus”.
- Atau pakai ultra pure water (UPW) dari Millipore –
Milli Q
system/water purifcation unit.
iii) Untuk air “bebas zat organik?”
- Destilasi murni dengan dibubuhi sedikit KMnO4 –
KOH (pemurnian dengan ion exchanger hanya
membersihkan/menghilangkan zat anorganik)
iv) Air bebas mikroba
- Gunakan membran berpori (ukuran pori 0.2 m)
plus
penyinaran dengan sinar uv
11/05/2018
Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS
22
3. Larutan Baku (Standar Solution)
Sumber-sumber kesalahan:
i) Menggunakan bahan standar yang tidak
sesuai.
Gunakan kualitas/grade tertinggi
ii) Dari tahap/proses menstandarkan larutan:
i) Kesalahan hitung
ii) Kesalahan analisis, misalnya:
Kesalahan titrasi: penentuan titik akhir
titrasi (indikator)
Suhu yang berbeda antara standarisasi
larutan dengan waktu.
11/05/2018
Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS
23
iii) Perubahan konsentrasi dengan waktu:
- Penguapan pelarut
- Pengaruh udara (CO2, O2)
- Pengaruh bakteri dan fungus, mold. (misalnya
standar NH4+, nitrat, Na-tiosulfat). Perlu standarisasi
ulang.
Mencegah kesalahan:
a. Tugaskan pembuatan larutan standar ke orang yang
ditentukan.
b. Orang tersebut menyimpan rekaman/catatan
pembuatan larutan standar.
- Agar “traceable” (mudah ditelusuri)
11/05/2018
Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS
24
Berisi cara pembuatan, bahan yang dipakai,
tanggal kalkulasi, prosedur standarisasi.
c. Menstandarkan ulang (cek) oleh orang kedua.
d. Beri/pasang LABEL
e. Gunakan alat volumetri, timbangan yang
terkalibrasi.
11/05/2018
Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS
25
Sumber Kesalahan
11/05/2018
Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS
26
Sumber Kesalahan dari Analisis
1. Memperkecil kesalahan dari analis:
-
Training yang cukup memadai
Supervisi oleh yang lebih berpengalaman
Alat terpelihara dan terkalibrasi
Beban kerja tidak berlebih
Mengetahui metode yang bersangkutan:
* Kelemahan/keterbatasannya
* Interferensi/gangguan/jenis matriks
* Mengatasi gangguan
* Masalah kontaminasi
* Kestabilan contoh
* Recovery analit
Mengikuti uji profsiensi/uji banding antar lab.
Melakukan uji intra-lab (korelasi)
(control sample, analysis, repeatability test)
11/05/2018
Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS
27
Sumber Kesalahan dari Instrument
1. Pembuatan kurva kalibrasi
Metode pembuatan kurva kalibrasi harus tepat:
- metode biasa?
- metode adisi standar?
- metode standar internal?
Kurva kalibrasi harus mencakup daerah kerja
(working concentration range), daerah linier,
dan sebagainya.
11/05/2018
Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS
28
Sumber Kesalahan dari Instrument
2. Kalibrasi instrumen
Instrumen harus dikalibrasi ke Lab. Kalibrasi yang
kompeten/berwenang. Jadual kalibrasi disesuaikan dengan
beban kerja instrumen. Contoh: balance, oven, furnace, autoklaf,
rerfraktometer, viksiometer, termometer, timer, pengukur kuattarik.
Pemeliharaan dan Pengecekan
Instrumen
3.
Sebagai upaya untuk menjaga kerusakan dan agar tetap baik
kinerjanya.
11/05/2018
Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS
29
Contoh Sumber Kesalahan pada Instrumen
a. Pada penggunaan neraca:
Titik nol, kondisi keseimbangan sampel dengan
suhu dan kelembaban dalam neraca.
b. Pemanasan instrumen sebelum dipakai (untuk
mencapai stabilitas).
c. mengukur di luar daerah kerjanya.
d. mengukur sampel dan standar terlalu jauh
jarak waktunya.
e. Baseline belum/tidak stabil.
11/05/2018
Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS
30
Contoh Sumber Kesalahan pada Instrumen
f. Kegagalan salah satu/lebih komponen/bagian
instrumen yang tidak diketahui.
g. Instrumen tidak bekerja sesuai dengan kinerja
yang seharusnya. Misal:
- kepekaan berubah.
- Repeatibility/presisi yang buruk.
h. Beban kerja berlebihan
i. Sesudah selesai bekerja tidak diperlakukan
seperti yang seharusnya.
11/05/2018
Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS
31
Sumber kesalahan dari Sarana dan
Lingkungan Laboratorium
1. Pengaruh suhu di Lab.
- Waktu retensi pada analisis HPLC bisa berubah.
- Terhadap pengukuran volume larutan organik.
- Terhadap validitas kurvba baku yang diukur pada suhu
berbeda dengan pengukuran sampel.
- Terhadap base line pada HPLC.
. Pengaruh Kelembaban
2
- Terhadap larutan (kehilangan air), bahan kimia (menyerap uap
air).
11/05/2018
Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS
32
Sumber kesalahan dari Sarana dan
Lingkungan Laboratorium
3. Pengaruh tegangan listrik
pengaruh suhu open, inkubator, furnace (tegangan
turun suhu turun)
Hasil analisis kadar air, pengukuran viskositas akan
salah.
-
4. Pengujian yang tidak kompatibel harus
dipisahkan ruangannya.
Misalnya analisis residu pestisida dengan analisis
bahan makanan, analisis logam dalam air dengan
dalam mineral.
11/05/2018
Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS
33
Contoh Kesalahan di Laboratorium
a.
b.
c.
d.
e.
f.
g.
h.
i.
Sampling tidak representatif.
Salah identifkasi contoh
Metode tidak diikuti dengan benar.
Laporan salah.
Membaca data salah.
Salah pengenceran/pemipetan.
Salah hitung
Salah membaca grafk
Reagen terkontaminasi
11/05/2018
Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS
34
Contoh Kesalahan di Laboratorium
j. Kemurnian bahan kimia kurang sesuai.
k. Kesalahan menstandarkan larutan baku.
l. Kesalahan mengukur: - peak area, peak height
m. Memakai kuvet gelas (bukan silika/quartz)
pada pengukuran daerah UV.
n. Kuvet yang dipakai kurang seragam/iden tidak
identik.
o. Alat gelas belum bersih/terkontaminasi.
p. Pipet dan sebagainya dikeringkan pada 100 oC .
q. Salah interprestasi data.
s. Salah menerapkan metode analisis.
11/05/2018
Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS
35
MEMILIH NORMALITAS
Digunakan untuk larutan titran
1 mL larutan titran = 1 mg bahan yang dititrasi
Sehingga 1 L larutan standard = 1000 mg atau 1
gram bahan yang dititrasi
11/05/2018
Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS
36
Normalitas asam ?
NH3 = 1/berat NH3 = 1/17 = N/17 = 0,0588 N
NH3 – N = 1/14 = 0,0715 N
Alkalinitas (sebagai CaCO3) = N/50 = 0,02 N
11/05/2018
Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS
37
Menyiapkan larutan N/1 dan N/50 H2SO4
Larutan H2SO4 digunakan untuk menentukan alkalinitas sebagai
CaCO3 dengan BE = 50, sehingga diperlukan larutan N/50.
Tetapi jika menggunakan larutan N/50 maka diperlukan jumlah
larutan yang sangat besar, dan lebih mudah menggunakan
larutan N/1 yang diencerkan menjadi N/50.
Kemurnian H2SO4 biasanya 96 – 98%, dan lagi sulit untuk
menimbang karena sifatnya yang sangat higroskopis.
Larutan H2SO4 harus distandarisasi dengan larutan Na 2CO3
sebelum digunakan untuk mengetahui secara pasti
Normalitasnya.
Untuk memudahkan perhitungan, perhitungan 1L H 2SO4. Maka
1L dari N/1 H2SO4 akan mengandung 1,008 g ion Hidrogen
11/05/2018
Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS
38
Menyiapkan larutan N/1 dan N/50 H2SO4
1 GMW = 98 g murni H2SO4 = 2,016 g H+
GMW/2 = 49 g murni H2SO4 = 1,008 g H+
Jika kemurnian 96%, maka 49/0.96 = 51 g H 2SO4
= 1,008 g H+
Buat larutan lebih kuat dari N/1, tambahkan 5%
= 51 x 1,05 = 53,5 g
Masukkan dalam labu ukur 1L (mula-mula dalam
500 mL lalu tambah air sampai 1L)
11/05/2018
Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS
39
Menyiapkan larutan primer standard
Digunakan Na2CO3 => GMW = 106 g => EW =
53
53 g Na2CO3 ≈ 1000 mL N/1 H2SO4
1,06 g Na2CO3 ≈ 20 mL N/1 H2SO4
Saat larutan N/1 H2SO4 sudah tersedia, maka kita
dapat membuat 1L larutan N/50, dari XmL N/1
H2SO4
mL x 1N = 1000mL x 0,02N
mL = 20
11/05/2018
Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS
40
Let’s Have a Great Sem!
11/05/2018
Environmental Laboratory - Department of
Environmental Engineering - ITS
41
Teknik Analisis Pencemar Lingkungan (TAPL) RE
091305
11/05/2018
Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS
1
Mengapa Quality
Control Penting?
11/05/2018
Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS
2
AQC
Larutan Standar
Sumber Kesalahan Bahan
Sumber Kesalahan Analis
11/05/2018
Environmental Laboratory - Department of
Environmental Engineering - ITS
3
Kegunaan:
Menghindari terjadinya kesalahan analisis
Menghindari terjadinya hasil yang tidak tepat
Menghindari terjadinya kesalahan mengambil
keputusan
11/05/2018
Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS
4
Analitical Quality Control (AQC)
AQC : internal dan eksternal
AQC eksternal dikenal sebagai Quality
Assesment, tidak dipelajari dalam
MAPL
11/05/2018
Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS
5
AQC
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
Sertifkasi dari kompetensi operator
Menggunakan zat aditif yang dikenal
Analisis dari Standar Suplai External
Analisis dari Reagen Blanko
Kalibrasi
Analisis Duplikat
Grafk Kontrol
11/05/2018
Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS
6
UWL/LWL: Upper/Lower Warning Level
UCL/LCL : Upper/Lower Control Level
11/05/2018
Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS
7
Quality Assurance (1)
Prinsip dari Quality Assurance untuk laboratorium
adalah tindakan-tindakan sebagai berikut:
1. Persiapan cover dan lembar tanda tangan.
2. Persiapan organisasi staf dan tugas/tanggungjawab
masing-masing secara jelas.
3. Kontrol sampel dan prosedur dokumentasi yang
baik.
4. Standart Operation Procedure (SOP) dari masingmasing metode analisis telah jelas.
11/05/2018
Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS
8
Quality Assurance (2)
5. Rekruitmen Analis yang sudah ditraining
6. Prosedur pemeliharaan alat
7. Prosedur kalibrasi alat
8. Aktivitas kualiti kontrol internal
9. Prosedur bagi data yang bias maupun presisi
10.Reduksi data
11.Reporting/laporan
11/05/2018
Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS
9
Akurasi?
Presisi?
11/05/2018
Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS
10
Akurasi dan Presisi Hasil Analisis
....
. . . .
.. . ..
.
.
.
.
.
.
….
11/05/2018
Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS
11
11/05/2018
Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS
12
11/05/2018
Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS
13
Akurasi
Diukur dalam bentuk bias, yaitu perbedaan antara
hasil analisis dengan nilai benar.
Presisi
Diukur dalam bentuk deviasi standar (SD) dari uji:
- Replicability
- Repeatability
- Reproducibility
(tergantung sumber variasinya)
11/05/2018
Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS
14
Sumber Kesalahan Bahan yang
digunakan
1. Bahan Kimia
Dibagi menjadi beberapa grade (tingkat
kualitas) dari yang tertinggi s/d terendah:
i. Standar Primer Lab. Kimia
Memiliki nilai kemurnian (purity) yang
diketahui dari analisis, dalam bentuk
Certifcate of analysis yang khusus per botol.
Misalnya: purity: >99.9 %; 99.999%.
11/05/2018
Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS
15
ii. Analyzed reagens Lab. Kimia
Mengetahui nilai kadar pengotor (impurities)
yang diketahui dari analisis.
Contoh:
Pro analysis (p.a.)
Analytical reagent, analytical grade
Industrial grade
Kadar pengotor dinyatakan dalam:
- Kadar maksimum (%, ppm)
- % atau ppm.
11/05/2018
Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS
16
iii) USP Reference Standards Obat-obatan
- Memiliki nilai purity
- Biasanya bahan obat-obatan
iv) Pure, CP (Chemical Pure), Highest Purity
v) Purifed, practical grade untuk sintesa
vi) Teknis (technical grade, commercial grade)
kemurnian bervariasi.
11/05/2018
Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS
17
Untuk analis:
a. Biasanya bisa dipakai langsung tanpa dicek.
b. Dalam hal-hal tertentu perlu dicek, sbb.:
- Bandingkan dengan yang sebelumnya dipakai.
- Dilakukan “special treatment”, misalnya:
* Pengeringan pada 105oC
* Pengukuran/analisis
(cromatography/spectrocopic)
* pengukuran blanko
11/05/2018
Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS
18
Mencegah kesalahan:
Mencatat tanggal pertama kali dibuka
Lihat expiration date
Tutup rapat-rapat untuk mencegah pengaruh dari
luar dalam penyimpanan.
Bahan yang sudah dikeluarkan jangan dimasukkan
kembali (dibuang atau dipakai saja)
Ingat status kestabilannya.
Pengaruh suhu, sinar, kelembaban, bakteri, lama
penyimpanan (hidrolisis, dekomposisi)
11/05/2018
Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS
19
Air, Aquadest,
Aquabidest, Ultra
Pure Water…..?
11/05/2018
Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS
20
Air
Aquadest
Kualitas ditentukan oleh:
a. Desain alat destilasi
b. Bahan konstruksi alat destilasi
c. Kualitas air yang didistilasi
d. Kecepatan distilasi
e. Kebersihan alat distilasi
i)
Air yang didestilasi:
- Hardness tinggi? water softening
- Mengandung bahan organik? penyaring karbon
aktif.
11/05/2018
Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS
21
ii) Untuk trace metal analysis?
- Gunakan double distilled water (aquabidest) dari all
pyrex distillation apparatus”.
- Atau pakai ultra pure water (UPW) dari Millipore –
Milli Q
system/water purifcation unit.
iii) Untuk air “bebas zat organik?”
- Destilasi murni dengan dibubuhi sedikit KMnO4 –
KOH (pemurnian dengan ion exchanger hanya
membersihkan/menghilangkan zat anorganik)
iv) Air bebas mikroba
- Gunakan membran berpori (ukuran pori 0.2 m)
plus
penyinaran dengan sinar uv
11/05/2018
Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS
22
3. Larutan Baku (Standar Solution)
Sumber-sumber kesalahan:
i) Menggunakan bahan standar yang tidak
sesuai.
Gunakan kualitas/grade tertinggi
ii) Dari tahap/proses menstandarkan larutan:
i) Kesalahan hitung
ii) Kesalahan analisis, misalnya:
Kesalahan titrasi: penentuan titik akhir
titrasi (indikator)
Suhu yang berbeda antara standarisasi
larutan dengan waktu.
11/05/2018
Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS
23
iii) Perubahan konsentrasi dengan waktu:
- Penguapan pelarut
- Pengaruh udara (CO2, O2)
- Pengaruh bakteri dan fungus, mold. (misalnya
standar NH4+, nitrat, Na-tiosulfat). Perlu standarisasi
ulang.
Mencegah kesalahan:
a. Tugaskan pembuatan larutan standar ke orang yang
ditentukan.
b. Orang tersebut menyimpan rekaman/catatan
pembuatan larutan standar.
- Agar “traceable” (mudah ditelusuri)
11/05/2018
Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS
24
Berisi cara pembuatan, bahan yang dipakai,
tanggal kalkulasi, prosedur standarisasi.
c. Menstandarkan ulang (cek) oleh orang kedua.
d. Beri/pasang LABEL
e. Gunakan alat volumetri, timbangan yang
terkalibrasi.
11/05/2018
Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS
25
Sumber Kesalahan
11/05/2018
Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS
26
Sumber Kesalahan dari Analisis
1. Memperkecil kesalahan dari analis:
-
Training yang cukup memadai
Supervisi oleh yang lebih berpengalaman
Alat terpelihara dan terkalibrasi
Beban kerja tidak berlebih
Mengetahui metode yang bersangkutan:
* Kelemahan/keterbatasannya
* Interferensi/gangguan/jenis matriks
* Mengatasi gangguan
* Masalah kontaminasi
* Kestabilan contoh
* Recovery analit
Mengikuti uji profsiensi/uji banding antar lab.
Melakukan uji intra-lab (korelasi)
(control sample, analysis, repeatability test)
11/05/2018
Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS
27
Sumber Kesalahan dari Instrument
1. Pembuatan kurva kalibrasi
Metode pembuatan kurva kalibrasi harus tepat:
- metode biasa?
- metode adisi standar?
- metode standar internal?
Kurva kalibrasi harus mencakup daerah kerja
(working concentration range), daerah linier,
dan sebagainya.
11/05/2018
Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS
28
Sumber Kesalahan dari Instrument
2. Kalibrasi instrumen
Instrumen harus dikalibrasi ke Lab. Kalibrasi yang
kompeten/berwenang. Jadual kalibrasi disesuaikan dengan
beban kerja instrumen. Contoh: balance, oven, furnace, autoklaf,
rerfraktometer, viksiometer, termometer, timer, pengukur kuattarik.
Pemeliharaan dan Pengecekan
Instrumen
3.
Sebagai upaya untuk menjaga kerusakan dan agar tetap baik
kinerjanya.
11/05/2018
Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS
29
Contoh Sumber Kesalahan pada Instrumen
a. Pada penggunaan neraca:
Titik nol, kondisi keseimbangan sampel dengan
suhu dan kelembaban dalam neraca.
b. Pemanasan instrumen sebelum dipakai (untuk
mencapai stabilitas).
c. mengukur di luar daerah kerjanya.
d. mengukur sampel dan standar terlalu jauh
jarak waktunya.
e. Baseline belum/tidak stabil.
11/05/2018
Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS
30
Contoh Sumber Kesalahan pada Instrumen
f. Kegagalan salah satu/lebih komponen/bagian
instrumen yang tidak diketahui.
g. Instrumen tidak bekerja sesuai dengan kinerja
yang seharusnya. Misal:
- kepekaan berubah.
- Repeatibility/presisi yang buruk.
h. Beban kerja berlebihan
i. Sesudah selesai bekerja tidak diperlakukan
seperti yang seharusnya.
11/05/2018
Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS
31
Sumber kesalahan dari Sarana dan
Lingkungan Laboratorium
1. Pengaruh suhu di Lab.
- Waktu retensi pada analisis HPLC bisa berubah.
- Terhadap pengukuran volume larutan organik.
- Terhadap validitas kurvba baku yang diukur pada suhu
berbeda dengan pengukuran sampel.
- Terhadap base line pada HPLC.
. Pengaruh Kelembaban
2
- Terhadap larutan (kehilangan air), bahan kimia (menyerap uap
air).
11/05/2018
Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS
32
Sumber kesalahan dari Sarana dan
Lingkungan Laboratorium
3. Pengaruh tegangan listrik
pengaruh suhu open, inkubator, furnace (tegangan
turun suhu turun)
Hasil analisis kadar air, pengukuran viskositas akan
salah.
-
4. Pengujian yang tidak kompatibel harus
dipisahkan ruangannya.
Misalnya analisis residu pestisida dengan analisis
bahan makanan, analisis logam dalam air dengan
dalam mineral.
11/05/2018
Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS
33
Contoh Kesalahan di Laboratorium
a.
b.
c.
d.
e.
f.
g.
h.
i.
Sampling tidak representatif.
Salah identifkasi contoh
Metode tidak diikuti dengan benar.
Laporan salah.
Membaca data salah.
Salah pengenceran/pemipetan.
Salah hitung
Salah membaca grafk
Reagen terkontaminasi
11/05/2018
Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS
34
Contoh Kesalahan di Laboratorium
j. Kemurnian bahan kimia kurang sesuai.
k. Kesalahan menstandarkan larutan baku.
l. Kesalahan mengukur: - peak area, peak height
m. Memakai kuvet gelas (bukan silika/quartz)
pada pengukuran daerah UV.
n. Kuvet yang dipakai kurang seragam/iden tidak
identik.
o. Alat gelas belum bersih/terkontaminasi.
p. Pipet dan sebagainya dikeringkan pada 100 oC .
q. Salah interprestasi data.
s. Salah menerapkan metode analisis.
11/05/2018
Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS
35
MEMILIH NORMALITAS
Digunakan untuk larutan titran
1 mL larutan titran = 1 mg bahan yang dititrasi
Sehingga 1 L larutan standard = 1000 mg atau 1
gram bahan yang dititrasi
11/05/2018
Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS
36
Normalitas asam ?
NH3 = 1/berat NH3 = 1/17 = N/17 = 0,0588 N
NH3 – N = 1/14 = 0,0715 N
Alkalinitas (sebagai CaCO3) = N/50 = 0,02 N
11/05/2018
Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS
37
Menyiapkan larutan N/1 dan N/50 H2SO4
Larutan H2SO4 digunakan untuk menentukan alkalinitas sebagai
CaCO3 dengan BE = 50, sehingga diperlukan larutan N/50.
Tetapi jika menggunakan larutan N/50 maka diperlukan jumlah
larutan yang sangat besar, dan lebih mudah menggunakan
larutan N/1 yang diencerkan menjadi N/50.
Kemurnian H2SO4 biasanya 96 – 98%, dan lagi sulit untuk
menimbang karena sifatnya yang sangat higroskopis.
Larutan H2SO4 harus distandarisasi dengan larutan Na 2CO3
sebelum digunakan untuk mengetahui secara pasti
Normalitasnya.
Untuk memudahkan perhitungan, perhitungan 1L H 2SO4. Maka
1L dari N/1 H2SO4 akan mengandung 1,008 g ion Hidrogen
11/05/2018
Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS
38
Menyiapkan larutan N/1 dan N/50 H2SO4
1 GMW = 98 g murni H2SO4 = 2,016 g H+
GMW/2 = 49 g murni H2SO4 = 1,008 g H+
Jika kemurnian 96%, maka 49/0.96 = 51 g H 2SO4
= 1,008 g H+
Buat larutan lebih kuat dari N/1, tambahkan 5%
= 51 x 1,05 = 53,5 g
Masukkan dalam labu ukur 1L (mula-mula dalam
500 mL lalu tambah air sampai 1L)
11/05/2018
Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS
39
Menyiapkan larutan primer standard
Digunakan Na2CO3 => GMW = 106 g => EW =
53
53 g Na2CO3 ≈ 1000 mL N/1 H2SO4
1,06 g Na2CO3 ≈ 20 mL N/1 H2SO4
Saat larutan N/1 H2SO4 sudah tersedia, maka kita
dapat membuat 1L larutan N/50, dari XmL N/1
H2SO4
mL x 1N = 1000mL x 0,02N
mL = 20
11/05/2018
Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS
40
Let’s Have a Great Sem!
11/05/2018
Environmental Laboratory - Department of
Environmental Engineering - ITS
41