Analisis Timbal, Kadmium dan Tembaga Pada Pakchoi (Brassica rapa L.) yang Diperoleh dari Lahan Hasil Pertanian Sekitar Gunung Sinabung Secara Spektrofotometri Serapan Atom

Lampiran 1.Hasil Identifikasi Tumbuhan

44
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 2. Gambar Sampel

Gambar 1. Pakchoi (Brassica rapa L.)

Gambar 2.Pakchoi segar

Gambar 3.Pakchoi rebus

45
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 3.Gambar alat Spektrofotometer serapan atom (AAS) dan alat tanur

Gambar 4.Alat Spektrofotometer Serapan Atom Hitachi Z-2000

Gambar 5.Alat Tanur

46
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 4.Bagan Alir Proses Penyiapan Sampel
Pakchoi (Brassica rapa L.)
dicuci dengan air hingga bersih
ditiriskanselama 15 menit
ditimbang ± 1 kg
dipotong kecil-kecil sekitar 1-2 cmlalu
dibagi 2

Bagian II 500 g

Bagian I 500 g
direbus didalam 1000 mL

ditimbang 50 g

air mendidih selama

5 menit
disaring dan ditiriskan
ditimbang 50 g
Pakchoi rebus

Pakchoi segar

47
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 5. Bagan Alir Proses Destruksi Kering
Sampel segar dan rebus
Ditimbang masing-masing 50 g dalam krus porselen
Diarangkan di atas hotplate selama ± 6 jam
Diabukan dalam tanur dengar temperatur awal 100oC
dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan hingga suhu
500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit
Dilakukan selama ± 60 jam dan dibiarkan hingga dingin
dalam desikator
Abu

Dibasahi dengan 10 tetes akua demineralisata
Ditambahkan 5 mL HNO3 (1:1)
Diuapkan pada hot plate dengan suhu 100-120oC sampai
kering
Dimasukkan kembali ke dalam tanur selama 1 jam
dengan suhu 500oC dan dibiarkan hingga dingin pada
desikator
Hasil

48
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 6.Bagan Alir Pembuatan dan Pengukuran Larutan Sampel
Sampel yang telah
didestruksi
dilarutkan dalam 5 mL HNO3 (1:1)
dipindahkan ke dalam labu tentukur 50 mL
diencerkan dengan akua demineralisata hingga
garis tanda
disaring dengan kertas saring Whatmann No. 42

dibuang 2 mLfiltrat untuk menghindari serapan
kertas saring sehingga konsentrasi sesuai
Filtrat
dimasukkan ke dalam botol
Larutan Sampel
Dilakukan analisis kuantitatif dengan
Spektrofotometer Serapa Atom pada λ 283,3 nm
untuk logam timbal, λ 228,8 nm untuk logam
kadmium dan λ 324,8 nm untuk logam tembaga
Hasil

49
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 7.Data kalibrasi Timbal dengan Spektrofotometer Serapan Atom,
Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r)

No.

Konsentrasi ppb

(X)

Absorbansi
(Y)

1.

0

-0,0003

2.

20

0,0004

3.

40

0,0010

4.

60

0,0016

5.

80

0,0022

6.

100

0,0028

No.
1.

X
0

Y
-0,0003

XY
0,0000

X2
0

Y2
0,00000009

2.

3.
4.

20
40
60

0,0004
0,0010
0,0016

0,008
0,040
0,096

400
1600
3600

0,00000016

0,000001
0,00000256

5.

80

0,0022

0,176

6400

0,00000484

6.

100

0,0028

0,280

10000

0,00000784

∑

300
X =50

0,0077
Y = 0,0012833

0,6

22000

0,00001649

a =

∑ XY − ∑ X ∑ Y / n
∑ X − (∑ X ) / n
2

2

=

0,6 − (300)(0,0077) / 6
22000 − (300) / 6
2

= 0,000030714
Y =a X +b

b = Y −aX
= 0,0012833– (0,000030714) (50)
= -0,0002524
Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,000030714 X- 0,0002524

50
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 7. (Lanjutan)
r=

=

(∑ X

2

∑ XY − ∑ X ∑ Y / n
− (∑ X ) / n)(∑ Y − (∑ Y )
2

2

2

)

0,6 − (300 )(0,0077 ) / 6

{22000 − (300) / 6}{0,00001649 − (0,0077) / 6}
2

=

/n

2

0,215
0,215081

= 0,9996

51
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 8.Data kalibrasi Kadmium dengan Spektrofotometer Serapan Atom,
Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r)

No.

Konsentrasi ppb
(X)

Absorbansi
(Y)

1.

0,0000

-0,00002

2.

3,0000

0,00021

3.

6,0000

0,00046

4.

9,0000

0,00071

5.

12,000

0,00092

6.

15,000

0,00119

No.
1.

X
0,0000

Y
-0,00002

XY
0,0000

X2
0

Y2
0,0000000004

2.
3.
4.

3,0000
6,0000
9,0000

0,00021
0,00046
0,00071

0,00063
0,00276
0,00639

9
36
81

0,0000000441
0,0000002116
0,0000005041

5.

12,000

0,00092

0,01104

144

0,0000008464

6.

15,000

0,00119

0,01785

225

0,0000014167

∑

45
X =7,5

0,00347
Y = 0,0005783

0,03867

495

0,0000030227

a =

∑ XY − ∑ X ∑ Y / n
∑ X − (∑ X ) / n
2

=

2

0,03867 − (45)(0,00347) / 6
495 − (45) / 6
2

= 0,000080286
Y =a X +b

b = Y −aX
= 0,0005783– (0,000080286) (7,5)
= -0,000023845
Maka persamaan garis regresinya adalah: Y =0,000080286 X - 0,000023845

52
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 8. (Lanjutan)
r=

=

(∑ X

2

∑ XY − ∑ X ∑ Y / n
− (∑ X ) / n)(∑ Y − (∑ Y )
2

2

2

)

0,03867 − (45)(0,00347 ) / 6

{495 − (45) / 6}{0,0000030227 − (0,00347 ) / 6}
2

=

/n

2

0,012645
0,012649174

= 0,9997

53
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 9.Data kalibrasi Tembaga dengan Spektrofotometer Serapan Atom,
Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r)

No.

Konsentrasi ppm
(X)

Absorbansi
(Y)

1.

0

-0,0004

2.

0,15

0,0050

3.

0,30

0,0101

4.

0,45

0,0153

5.

0,60

0,0203

6.

0,75

0,0263

No.
1.

X
0

Y
-0,0004

XY
0,0000

X2
0,0000

Y2
0,00000016

2.
3.
4.

0,15
0,30
0,45

0,0050
0,0101
0,0153

0,000750
0,003030
0,006885

0,0225
0,0900
0,2025

0,000025
0,00010201
0,00023409

5.

0,60

0,0203

0,01218

0,3600

0,00041209

6.

0,75

0,0263

0,019725

0,5625

0,00069169

∑

2,25
X = 0,375

0,0766
Y = 0,0127667

0,042570

1,2375

0,00146504

a =

∑ XY − ∑ X ∑ Y / n
∑ X − (∑ X ) / n
2

=

2

0,04257 − (2,25)(0,0766) / 6
1,2375 − (2,25) / 6
2

= 0,035162
Y =a X +b

b = Y −aX
= 0,0127667– (0,035162) (0,375)
= -0,00041905
Maka persamaan garis regresinya adalah: Y =0,035162 X - 0,00041905

54
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 9. (Lanjutan)
r=

=

(∑ X

2

∑ XY − ∑ X ∑ Y / n
− (∑ X ) / n)(∑ Y − (∑ Y )
2

2

2

)

0,04257 − (2,25)(0,0766 ) / 6

{1,2375 − (2,25) / 6}{0,00146504 − (0,0766) / 6}
2

=

/n

2

0,013845
0,013849

= 0,9997

55
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 10.Hasil Analisis Kadar Timbal, Kadmium dan Tembaga dari Pakchoi
Segar dan Rebus
a. Data Berat Sampel, Absorbansi dan Kadar Timbal (Pb) dari Pakchoi Segar
No

Berat
Sampel (g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi

Kadar

(ppb)

(mg/kg)

1

50,0073

0,0016

60,3113

0,06030

2

50,0097

0,0018

66,8229

0,06681

3

50,0076

0,0017

63,5671

0,06356

4

50,0063

0,0016

60,3113

0,06030

5

50,0067

0,0017

63,5671

0,06356

6

50,0084

0,0018

66,8229

0,06681

b. Data Berat Sampel, Absorbansi dan Kadar Timbal (Pb) dari Pakchoi Rebus
No

Berat
Sampel (g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi

Kadar

(ppb)

(mg/kg)

1

50,0064

0,0010

40,7762

0,04077

2

50,0087

0,0011

44,0320

0,04402

3

50,0079

0,0012

47,2879

0,04728

4

50,0092

0,0010

40,7762

0,04077

5

50,0089

0,0012

47,2879

0,04728

6

50,0081

0,0013

50,5437

0,05054

c. Data Berat Sampel, Absorbansi dan Kadar Kadmium (Cd) dari Pakchoi Segar
No

Berat
Sampel (g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi

Kadar

(ppb)

(mg/kg)

1

50,0073

0,00069

8,8913

0,00889

2

50,0097

0,00072

9,2649

0,00926

3

50,0076

0,00072

9,2649

0,00926

4

50,0063

0,00071

9,1404

0,00914

5

50,0067

0,00071

9,1404

0,00914

6

50,0084

0,00070

9,0158

0,00901

56
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 10. (Lanjutan)
d. Data Berat Sampel, Absorbansi dan Kadar Kadmium (Cd) dari Pakchoi Rebus
No

Berat
Sampel (g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi

Kadar

(ppb)

(mg/kg)

1

50,0064

0,00035

4,6564

0,00466

2

50,0087

0,00034

4,5318

0,00453

3

50,0079

0,00039

5,1546

0,00515

4

50,0092

0,00032

4,2827

0,00428

5

50,0089

0,00036

4,7809

0,00478

6

50,0081

0,00034

4,5318

0,00453

e. Data Berat Sampel, Absorbansi dan Kadar Tembaga (Cu) dari Pakchoi Segar
No

Berat
Sampel (g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi

Kadar

(ppm)

(mg/kg)

1

50,0073

0,0185

0,5381

0,5380

2

50,0097

0,0185

0,5381

0,5380

3

50,0076

0,0186

0,5409

0,5408

4

50,0063

0,0183

0,5324

0,5323

5

50,0067

0,0187

0,5437

0,5436

6

50,0084

0,0182

0,5295

0,5294

f. Data Berat Sampel, Absorbansi dan Kadar Tembaga (Cu) dari Pakchoi Rebus
No

Berat
Sampel (g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi

Kadar

(ppm)

(mg/kg)

1

50,0064

0,0143

0,4186

0,4186

2

50,0087

0,0140

0,4101

0,4100

3

50,0079

0,0138

0,4044

0,4043

4

50,0092

0,0141

0,4129

0,4128

5

50,0089

0,0139

0,4071

0,4071

6

50,0081

0,0146

0,4271

0,4270

57
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 11.Contoh Perhitungan Kadar Timbal, Kadmium dan Tembaga pada
Pakchoi
1. Contoh Perhitungan Kadar Timbal
Berat sampel segar yang ditimbang = 50,0073 g
Absorbansi (Y) = 0,0016
Persamaan Regresi: Y =0,000030714 X - 0,0002524
X =

0,0016 + 0,0002524
= 60,3113 ppb
0,000030714

Konsentrasi Timbal = 60,3113 ppb
Konsentrasi (ng⁄mL) x Volume (mL)x Faktor Pengenceran
Kadar =
Berat Sampel (g)

=

60,3113 ng⁄mL x 50 mL x 1
50,0073 g

= 60,3025ng/g
= 0,06030 mg/kg

2. Contoh Perhitungan Kadar Kadmium
Berat sampel segar yang ditimbang = 50,0073 g
Absorbansi (Y) = 0,00069
Persamaan Regresi: Y =0,000080286 X - 0,000023845
0,00069 + 0,000023845
= 8,8913 ppb
X=
0,000080286

Konsentrasi Kadmium = 8,8913 ppb
Kadar =
=

Konsentrasi (ng⁄mL) x Volume (mL)x Faktor Pengenceran
Berat Sampel (g)

8,8913 ng⁄mL x 50 mL x 1
50,0073 g

= 8,8900 ng/g
= 0,00889 mg/kg

58
Universitas Sumatera Utara

3. Contoh Perhitungan Kadar Tembaga
Berat sampel segar yang ditimbang = 50,0073 g
Absorbansi (Y) = 0,0185
Persamaan Regresi: Y =0,035162 X - 0,00041905
X =

0,0185+0,00041905
= 0,5381 ppm
0,035162

Konsentrasi Tembaga = 0,5381 ppm
Kadar =
=

Konsentrasi (µg⁄mL) x Volume (mL)x Faktor Pengenceran
Berat Sampel (g)

0,5381 µg⁄mL x 50 mL x 1
50,0073 g

= 0,5381µg/g
= 0,5381 mg/kg

59
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 12.Perhitungan Statistik Kadar Timbaldalam Sampel.
1. Perhitungan Statistik Kadar Timbal dalam Pakchoi Segar
Xi

No.

(Kadar mg/kg)

Xi - X

(Xi - X)2

1

0,06030

- 0,00325

0,0000105625

2

0,06681

0,00326

0,0000106276

3

0,06356

0,00001

0,0000000001

4

0,06030

- 0,00325

0,0000105625

5

0,06356

0,00001

0,0000000001

6

0,06681

0,00326

0,0000106276

∑X = 0,38134

∑( Xi - X)2 = 0,0000423804

X = 0,06355

∑ (Xi - X )

2

SD =

n -1

=

0,0000423804
6 −1

= 0,002911
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5diperoleh nilai
t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung< t tabel.
t hitung =

t hitung 1 =

t hitung 2 =

| Xi − X |
SD / n

| - 0,00325 |
0,002911 / 6

= 2,7347

| 0,00326 |
= 2,7432
0,002911 / 6

60
Universitas Sumatera Utara

t hitung 3 =

t hitung 4 =

t hitung 5 =

t hitung 6 =

| 0,00001 |
= 0,0084
0,002911 / 6
| - 0,00325 |
0,002911 / 6
| 0,00001 |
0,002911 / 6
| 0,00326 |
0,002911 / 6

= 2,7347

= 0,0084

= 2,7432

Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data
tersebut diterima.
Kadar Timbal dalam Pakchoi Segar :
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 0,06355 ± (4,0321 x 0,002911 / √6 )
= (0,06355 ± 0,00479) mg/kg

61
Universitas Sumatera Utara

2. Perhitungan Statistik Kadar Timbal dalam Pakchoi Rebus
Xi

No.

(Kadar mg/kg)

Xi - X

(Xi - X)2

1

0,04077

- 0,00434

0,0000188356

2

0,04402

- 0,00109

0,0000011881

3

0,04728

0,00217

0,0000047089

4

0,04077

- 0,00434

0,0000188356

5

0,04728

0,00217

0,0000047089

6

0,05054

0,00543

0,0000294849

∑X = 0,27066

∑( Xi - X)2 = 0,000077762

X = 0,04511

∑ (Xi - X )

2

SD =

n -1

=

0,000077762
6 −1

= 0,003943
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5diperoleh nilai
t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung< t tabel.
t hitung =

t hitung 1 =

t hitung 2 =

t hitung 3 =

| Xi − X |
SD / n

| - 0,00434 |
0,003943 / 6
| -0,00109 |
0,003943 / 6
| 0,00217 |
0,003943 / 6

= 2,6961

= 0,6771

= 1,3481

62
Universitas Sumatera Utara

t hitung 4 =

t hitung 5 =

t hitung 6 =

| - 0,00434 |
0,003943 / 6
| 0,00217 |
0,003943 / 6
| 0,00543 |
0,003943 / 6

= 2,6961

= 1,3481

= 3,3733

Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data
tersebut diterima.
Kadar Timbal dalam Pakchoi Rebus :
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 0,04511 ± (4,0321 x 0,003943 / √6 )
= (0,04511 ± 0,00649) mg/kg

63
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 13.Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Timbal pada Pakchoi Segar
dan Pakchoi Rebus
No.

Pakchoi Segar

Pakchoi Rebus

1

0,06030

0,04077

2

0,06681

0,04402

3

0,06356

0,04728

4

0,06030

0,04077

5

0,06356

0,04728

6

0,06681

0,05054

X = 0,06355

X = 0,04511

S2 = 0,002911

S1 = 0,003943

Kedua sampel adalah independen, n1 dan n2 < 30, σ1 dan σ2 tidak diketahui,
maka dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah
variansi kedua populasi sama (σ1 = σ2) atau berbeda (σ1 ≠ σ2).
1. Ho : σ1 = σ2
H1 : σ1 ≠ σ2
2. Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F0,01/2 (5,5) adalah 14,94
Daerah kritis penerimaan

: -14,94 ≤ Fo ≤ 14,94

Daerah kritis penolakan

: Fo< -14,94atau Fo >14,94

3. Fo =

S
S

Fo =

12

2 2

0,003943 2
0,002911 2

Fo = 1,8347

64
Universitas Sumatera Utara

4. Hasil ini menunjukkan bahwa Ho

diterima dan H1 ditolak sehingga

disimpulkan bahwa σ1 = σ2 .Kemudian dilanjutkan dengan uji beda ratarata menggunakan distribusi t.
Karena ragam populasi sama (σ1 = σ2) maka simpangan bakunya adalah :
( n1 − 1) S1 + ( n 2 − 1) S 2
n1 + n 2 − 2
2

Sp =

=

2

( 6 − 1 )10,003943 2 + ( 6 − 1 )0,002911 2
6+6 − 2

= 0,00347

1. Ho : σ1 = σ2
H1 : σ1 ≠ σ2
2. Dengan menggunakan taraf kepercayaan α = 99 %, = ± 4,0321 untuk
df = 6 + 6 - 2 = 10
3. Daerah kritis penerimaan : -4,0321 ≤ to ≤ 4,0321
Daerah kritis penolakan

4. Pengujian statistik : to

: to< -4,0321 atau to >4,0321

=

=

(x1 - x 2 )
s 1 / n1 + 1 / n 2

(0,04511 - 0,06355)
0,00347

1 1
+
6 6

= -9,243
5. Karena to = - 9,243 14,94

3. Fo =

S
S

Fo =

12

2 2

0,000294 2
0,000145 2

Fo = 4,1111

71
Universitas Sumatera Utara

4. Hasil ini menunjukkan bahwa Ho

diterima dan H1 ditolak sehingga

disimpulkan bahwa σ1 = σ2 .Kemudian dilanjutkan dengan uji beda ratarata menggunakan distribusi t.
Karena ragam populasi sama (σ1 = σ2) maka simpangan bakunya adalah :
( n1 − 1) S1 + ( n 2 − 1) S 2
n1 + n 2 − 2
2

Sp =

=

2

( 6 − 1 )10,000294 2 + ( 6 − 1 )0,000145 2
6+6 − 2

= 0,000232

1. Ho : σ1 = σ2
H1 : σ1 ≠ σ2
2. Dengan menggunakan taraf kepercayaan α = 99 %, = ± 4,0321 untuk
df = 6 + 6 - 2 = 10
3. Daerah kritis penerimaan : -4,0321 ≤ to ≤ 4,0321
Daerah kritis penolakan
4.

Pengujian statistik :

: to< -4,0321 atau to > 4,0321

to =

=

(x1 - x 2 )
s 1 / n1 + 1 / n 2

(0,004655 - 0,00912)
0,000232

1 1
+
6 6

= -33,4707
5. Karena to = - 33,470714,94

3. Fo =

S
S

Fo =

12

2 2

0,008323 2
0,005289 2

Fo = 2,4764

77
Universitas Sumatera Utara

4. Hasil ini menunjukkan bahwa Ho

diterima dan H1 ditolak sehingga

disimpulkan bahwa σ1 = σ2 .Kemudian dilanjutkan dengan uji beda ratarata menggunakan distribusi t.
Karena ragam populasi sama (σ1 = σ2) maka simpangan bakunya adalah :
( n1 − 1) S1 + ( n 2 − 1) S 2
n1 + n 2 − 2
2

Sp =

=

2

( 6 − 1 )10,008323 2 + ( 6 − 1 )0,005289
6+6 − 2

2

= 0,006973

1. Ho : σ1 = σ2
H1 : σ1 ≠ σ2
2. Dengan menggunakan taraf kepercayaan α = 99 %, = ± 4,0321 untuk
df = 6 + 6 - 2 = 10
3. Daerah kritis penerimaan : -4,0321 ≤ to ≤ 4,0321
Daerah kritis penolakan
4.

Pengujian statistik :

: to< -4,0321 atau to > 4,0321

to =

=

(x1 - x 2 )
s 1 / n1 + 1 / n 2

(0,4133 - 0,53702)
0,006973

1 1
+
6 6

= -30,8615
5. Karena to = - 30,8615