Analisis Timbal, Kadmium dan Tembaga Pada Pakchoi (Brassica rapa L.) yang Diperoleh dari Lahan Hasil Pertanian Sekitar Gunung Sinabung Secara Spektrofotometri Serapan Atom

Lampiran 2. Gambar Sampel

Gambar 1. Pakchoi (Brassica rapa L.)

Lampiran 3.Gambar alat Spektrofotometer serapan atom (AAS) dan alat tanur

Gambar 4.Alat Spektrofotometer Serapan Atom Hitachi Z-2000

Lampiran 4.Bagan Alir Proses Penyiapan Sampel

dicuci dengan air hingga bersih ditiriskanselama 15 menit ditimbang ± 1 kg

dipotong kecil-kecil sekitar 1-2 cmlalu dibagi 2

direbus didalam 1000 mL ditimbang 50 g air mendidih selama

5 menit

disaring dan ditiriskan ditimbang 50 g

Pakchoi (Brassica rapa L.)

Bagian I 500 g Bagian II 500 g

Lampiran 5. Bagan Alir Proses Destruksi Kering

Ditimbang masing-masing 50 g dalam krus porselen Diarangkan di atas hotplate selama ± 6 jam

Diabukan dalam tanur dengar temperatur awal 100oC dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit

Dilakukan selama ± 60 jam dan dibiarkan hingga dingin dalam desikator

Dibasahi dengan 10 tetes akua demineralisata Ditambahkan 5 mL HNO3 (1:1)

Diuapkan pada hot plate dengan suhu 100-120oC sampai kering

Dimasukkan kembali ke dalam tanur selama 1 jam dengan suhu 500oC dan dibiarkan hingga dingin pada desikator

Sampel segar dan rebus

Abu

Lampiran 6.Bagan Alir Pembuatan dan Pengukuran Larutan Sampel

dilarutkan dalam 5 mL HNO3 (1:1)

dipindahkan ke dalam labu tentukur 50 mL diencerkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda

disaring dengan kertas saring Whatmann No. 42 dibuang 2 mLfiltrat untuk menghindari serapan kertas saring sehingga konsentrasi sesuai

dimasukkan ke dalam botol

Dilakukan analisis kuantitatif dengan

Spektrofotometer Serapa Atom pada λ 283,3 nm untuk logam timbal, λ 228,8 nm untuk logam kadmium dan λ 324,8 nm untuk logam tembaga Sampel yang telah

didestruksi

Filtrat

Hasil Larutan Sampel

Lampiran 7.Data kalibrasi Timbal dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r)

No. Konsentrasi ppb (X)

Absorbansi (Y)

1. 0 -0,0003

2. 20 0,0004

3. 40 0,0010

4. 60 0,0016

5. 80 0,0022

6. 100 0,0028

No. X Y XY X2 Y2

1. 0 -0,0003 0,0000 0 0,00000009

2. 20 0,0004 0,008 400 0,00000016

3. 40 0,0010 0,040 1600 0,000001

4. 60 0,0016 0,096 3600 0,00000256

5. 80 0,0022 0,176 6400 0,00000484

6. 100 0,0028 0,280 10000 0,00000784

∑ _X300 _{=50 Y = 0,0012833} 0,0077 0,6 22000 0,00001649

a =

(

X

)

n

X n Y X XY / / 2 2

∑

∑

∑

∑ ∑

− − =

( )

( )

300 /6 22000 6 / ) 0077 , 0 ( 300 6 , 0 2 − − = 0,000030714

Y = a X + b b = Y − aX

= 0,0012833– (0,000030714) (50) = -0,0002524

Lampiran 7. (Lanjutan)

=

( )(

)

( )

{

22000 300 /6

}

{

0,00001649

(

0,0077

)

/6

}

6 / 0077 , 0 300 6 , 0 2 2 − − − =

0,215081

215

,

0

= 0,9996

(

)

∑

−

∑

∑

∑ ∑

∑

−

∑

− = n Y Y n X X n Y X XY r / ) ( )( / ) ( / 2 2 2 2

Lampiran 8.Data kalibrasi Kadmium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r)

No. Konsentrasi ppb (X)

Absorbansi (Y)

1. 0,0000 -0,00002

2. 3,0000 0,00021

3. 6,0000 0,00046

4. 9,0000 0,00071

5. 12,000 0,00092

6. 15,000 0,00119

No. X Y XY X2 Y2

1. 0,0000 -0,00002 0,0000 0 0,0000000004

2. 3,0000 0,00021 0,00063 9 0,0000000441

3. 6,0000 0,00046 0,00276 36 0,0000002116 4. 9,0000 0,00071 0,00639 81 0,0000005041 5. 12,000 0,00092 0,01104 144 0,0000008464 6. 15,000 0,00119 0,01785 225 0,0000014167 ∑ _X45 _{=7,5 Y = 0,0005783} 0,00347 0,03867 495 0,0000030227

a =

(

X

)

n

X n Y X XY / / 2 2

∑

∑

∑

∑ ∑

− − =

( )

( )

45 /6 495 6 / ) 00347 , 0 ( 45 03867 , 0 2 − − = 0,000080286

Y = a X + b b = Y − aX

= 0,0005783– (0,000080286) (7,5) = -0,000023845

Lampiran 8. (Lanjutan)

=

( )(

)

( )

{

495 45 /6

}

{

0,0000030227

(

0,00347

)

/6

}

6 / 00347 , 0 45 03867 , 0 2 2 − − − =

4

0,01264917

012645

,

0

= 0,9997

(

)

∑

−

∑

∑

∑ ∑

∑

−

∑

− = n Y Y n X X n Y X XY r / ) ( )( / ) ( / 2 2 2 2

Lampiran 9.Data kalibrasi Tembaga dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r)

No. Konsentrasi ppm (X)

Absorbansi (Y)

1. 0 -0,0004

2. 0,15 0,0050

3. 0,30 0,0101

4. 0,45 0,0153

5. 0,60 0,0203

6. 0,75 0,0263

No. X Y XY X2 Y2

1. 0 -0,0004 0,0000 0,0000 0,00000016

2. 0,15 0,0050 0,000750 0,0225 0,000025 3. 0,30 0,0101 0,003030 0,0900 0,00010201 4. 0,45 0,0153 0,006885 0,2025 0,00023409

5. 0,60 0,0203 0,01218 0,3600 0,00041209

6. 0,75 0,0263 0,019725 0,5625 0,00069169 ∑ _{X = 0,375} 2,25 _{Y = 0,0127667} 0,0766 0,042570 1,2375 0,00146504

a =

(

X

)

n

X n Y X XY / / 2 2

∑

∑

∑

∑ ∑

− − =

( )

( )

2,25 /6 2375 , 1 6 / ) 0766 , 0 ( 25 , 2 04257 , 0 2 − − = 0,035162

Y = a X + b b = Y − aX

= 0,0127667– (0,035162) (0,375) = -0,00041905

Lampiran 9. (Lanjutan)

=

(

)(

)

(

)

{

1,2375 2,25 /6

}

{

0,00146504

(

0,0766

)

/6

}

6 / 0766 , 0 25 , 2 04257 , 0 2 2 − − − =

0,013849

013845

,

0

= 0,9997

(

)

∑

−

∑

∑

∑ ∑

∑

−

∑

− = n Y Y n X X n Y X XY r / ) ( )( / ) ( / 2 2 2 2

Lampiran 10.Hasil Analisis Kadar Timbal, Kadmium dan Tembaga dari Pakchoi Segar dan Rebus

a. Data Berat Sampel, Absorbansi dan Kadar Timbal (Pb) dari Pakchoi Segar No Berat

Sampel (g) Absorbansi (A)

Konsentrasi (ppb)

Kadar (mg/kg)

1 50,0073 0,0016 60,3113 0,06030

2 50,0097 0,0018 66,8229 0,06681

3 50,0076 0,0017 63,5671 0,06356

4 50,0063 0,0016 60,3113 0,06030

5 50,0067 0,0017 63,5671 0,06356

6 50,0084 0,0018 66,8229 0,06681

b. Data Berat Sampel, Absorbansi dan Kadar Timbal (Pb) dari Pakchoi Rebus No Berat

Sampel (g) Absorbansi (A)

Konsentrasi (ppb)

Kadar (mg/kg)

1 50,0064 0,0010 40,7762 0,04077

2 50,0087 0,0011 44,0320 0,04402

3 50,0079 0,0012 47,2879 0,04728

4 50,0092 0,0010 40,7762 0,04077

5 50,0089 0,0012 47,2879 0,04728

6 50,0081 0,0013 50,5437 0,05054

c. Data Berat Sampel, Absorbansi dan Kadar Kadmium (Cd) dari Pakchoi Segar No Berat

Sampel (g) Absorbansi (A)

Konsentrasi (ppb)

Kadar (mg/kg)

1 50,0073 0,00069 8,8913 0,00889

2 50,0097 0,00072 9,2649 0,00926

3 50,0076 0,00072 9,2649 0,00926

4 50,0063 0,00071 9,1404 0,00914

5 50,0067 0,00071 9,1404 0,00914

Lampiran 10. (Lanjutan)

d. Data Berat Sampel, Absorbansi dan Kadar Kadmium (Cd) dari Pakchoi Rebus No Berat

Sampel (g) Absorbansi (A)

Konsentrasi (ppb)

Kadar (mg/kg)

1 50,0064 0,00035 4,6564 0,00466

2 50,0087 0,00034 4,5318 0,00453

3 50,0079 0,00039 5,1546 0,00515

4 50,0092 0,00032 4,2827 0,00428

5 50,0089 0,00036 4,7809 0,00478

6 50,0081 0,00034 4,5318 0,00453

e. Data Berat Sampel, Absorbansi dan Kadar Tembaga (Cu) dari Pakchoi Segar No Berat

Sampel (g) Absorbansi (A)

Konsentrasi (ppm)

Kadar (mg/kg)

1 50,0073 0,0185 0,5381 0,5380

2 50,0097 0,0185 0,5381 0,5380

3 50,0076 0,0186 0,5409 0,5408

4 50,0063 0,0183 0,5324 0,5323

5 50,0067 0,0187 0,5437 0,5436

6 50,0084 0,0182 0,5295 0,5294

f. Data Berat Sampel, Absorbansi dan Kadar Tembaga (Cu) dari Pakchoi Rebus No Berat

Sampel (g) Absorbansi (A)

Konsentrasi (ppm)

Kadar (mg/kg)

1 50,0064 0,0143 0,4186 0,4186

2 50,0087 0,0140 0,4101 0,4100

3 50,0079 0,0138 0,4044 0,4043

4 50,0092 0,0141 0,4129 0,4128

5 50,0089 0,0139 0,4071 0,4071

Lampiran 11.Contoh Perhitungan Kadar Timbal, Kadmium dan Tembaga pada Pakchoi

1. Contoh Perhitungan Kadar Timbal

Berat sampel segar yang ditimbang = 50,0073 g Absorbansi (Y) = 0,0016

Persamaan Regresi: Y =0,000030714 X - 0,0002524 X =0,0016 + 0,0002524

0,000030714 = 60,3113 ppb

Konsentrasi Timbal = 60,3113 ppb

Kadar =Konsentrasi (ng mL)⁄ x Volume (mL)x Faktor Pengenceran

Berat Sampel (g)

= 60,3113 ng mL x 50 mL x 1⁄

50,0073 g

= 60,3025ng/g = 0,06030 mg/kg

2. Contoh Perhitungan Kadar Kadmium

Berat sampel segar yang ditimbang = 50,0073 g Absorbansi (Y) = 0,00069

Persamaan Regresi: Y =0,000080286 X - 0,000023845 X =0,00069 + 0,000023845

0,000080286 = 8,8913 ppb

Konsentrasi Kadmium = 8,8913 ppb

Kadar = Konsentrasi (ng mL)⁄ x Volume (mL)x Faktor Pengenceran

Berat Sampel (g)

= 8,8913 ng mL x 50 mL x 1⁄

50,0073 g

= 8,8900 ng/g = 0,00889 mg/kg

3. Contoh Perhitungan Kadar Tembaga

Berat sampel segar yang ditimbang = 50,0073 g Absorbansi (Y) = 0,0185

Persamaan Regresi: Y =0,035162 X - 0,00041905 X =0,0185+0,00041905

0,035162 = 0,5381 ppm

Konsentrasi Tembaga = 0,5381 ppm

Kadar = Konsentrasi (µg mL)⁄ x Volume (mL)x Faktor Pengenceran

Berat Sampel (g)

= 0,5381 µg mL x 50 mL x 1⁄

50,0073 g

= 0,5381µg/g = 0,5381 mg/kg

Lampiran 12.Perhitungan Statistik Kadar Timbaldalam Sampel.

1. Perhitungan Statistik Kadar Timbal dalam Pakchoi Segar

No. Xi

(Kadar mg/kg) Xi - X (Xi - X)

2

1 0,06030 - 0,00325 0,0000105625

2 0,06681 0,00326 0,0000106276

3 0,06356 0,00001 0,0000000001

4 0,06030 - 0,00325 0,0000105625

5 0,06356 0,00001 0,0000000001

6 0,06681 0,00326 0,0000106276

∑X = 0,38134

X = 0,06355 ∑( Xi - X)

2

= 0,0000423804

SD =

(

)

1 -n X -Xi 2

∑

= 1 6 04 0,00004238 − = 0,002911

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.

Data diterima jika t hitung< t tabel. t hitung =

n SD X Xi / | | −

t hitung 1 =

6 / 002911 , 0 | 0,00325 | = 2,7347

t hitung 2 =

6 / 002911 , 0 | 0,00326 | = 2,7432

t hitung 3 = 6 / 002911 , 0 | 0,00001 | = 0,0084

t hitung 4 =

6 / 002911 , 0 | 0,00325 | = 2,7347

t hitung 5 =

6 / 002911 , 0 | 0,00001 | = 0,0084

t hitung 6 =

6 / 002911 , 0 | 0,00326 | = 2,7432

Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.

Kadar Timbal dalam Pakchoi Segar : µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )

= 0,06355 ± (4,0321 x 0,002911 / √6 ) = (0,06355 ± 0,00479) mg/kg

2. Perhitungan Statistik Kadar Timbal dalam Pakchoi Rebus

No. Xi

(Kadar mg/kg) Xi - X (Xi - X)

2

1 0,04077 - 0,00434 0,0000188356

2 0,04402 - 0,00109 0,0000011881

3 0,04728 0,00217 0,0000047089

4 0,04077 - 0,00434 0,0000188356

5 0,04728 0,00217 0,0000047089

6 0,05054 0,00543 0,0000294849

∑X = 0,27066

X = 0,04511 ∑( Xi - X)

2

= 0,000077762

SD =

(

)

1 -n X -Xi 2

∑

= 1 6 2 0,00007776 − = 0,003943

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.

Data diterima jika t hitung< t tabel. t hitung =

n SD X Xi / | | −

t hitung 1 =

6 / 0,003943 | 0,00434 | = 2,6961

t hitung 2 =

6 / 0,003943 | -0,00109 | = 0,6771

t hitung 3 =

6 / 0,003943 | 0,00217 | = 1,3481

t hitung 4 =

6 / 0,003943

| 0,00434

|

= 2,6961

t hitung 5 =

6 / 0,003943

| 0,00217 |

= 1,3481

t hitung 6 =

6 / 0,003943

| 0,00543

|

= 3,3733

Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.

Kadar Timbal dalam Pakchoi Rebus : µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )

= 0,04511 ± (4,0321 x 0,003943 / √6 ) = (0,04511 ± 0,00649) mg/kg

Lampiran 13.Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Timbal pada Pakchoi Segar dan Pakchoi Rebus

No. Pakchoi Segar Pakchoi Rebus

1 0,06030 0,04077

2 0,06681 0,04402

3 0,06356 0,04728

4 0,06030 0,04077

5 0,06356 0,04728

6 0,06681 0,05054

X = 0,06355 X = 0,04511

S2 = 0,002911 S1 = 0,003943

Kedua sampel adalah independen, n1 dan n2 < 30, σ1 dan σ2 tidak diketahui, maka dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variansi kedua populasi sama (σ1 = σ2) atau berbeda (σ1 ≠ σ2).

1. Ho : σ1 = σ2 H1 : σ1 ≠ σ2

2. Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F0,01/2 (5,5) adalah 14,94 Daerah kritis penerimaan : -14,94 ≤ Fo ≤ 14,94

Daerah kritis penolakan : Fo< -14,94atau Fo >14,94 3. Fo =

2 2

2 1 S

S

Fo = ₂

2

0,002911 0,003943

4. Hasil ini menunjukkan bahwa Ho diterima dan H1 ditolak sehingga disimpulkan bahwa σ1 = σ2 .Kemudian dilanjutkan dengan uji beda rata-rata menggunakan distribusi t.

Karena ragam populasi sama (σ1 = σ2) maka simpangan bakunya adalah :

Sp =

2 ) 1 ( ) 1 ( 2 1 2 2 2 2 1 1 − ++ − − n n S n S n = 2 6 6 0,002911 1 6 003943 , 10 1

6 2 2

− − − + ) ( + ) ( = 0,00347

1. Ho : σ1 = σ2 H1 : σ1 ≠ σ2

2. Dengan menggunakan taraf kepercayaan α = 99 %, = ± 4,0321 untuk df = 6 + 6 - 2 = 10

3. Daerah kritis penerimaan : -4,0321 ≤ to ≤ 4,0321

Daerah kritis penolakan : to< -4,0321 atau to >4,0321

4. Pengujian statistik : to =

(

)

2 1 2 1 / 1 / 1 x -x n n s + =

(

)

6 1 6 1 0,00347 0,06355 -0,04511 + = -9,243

5. Karena to = - 9,243 <- 4,0321 maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat perbedaan yang signifikan rata-rata kadartimbal dalam pakchoisegar dengan pakchoi rebus.

Lampiran 14.Perhitungan Statistik Kadar Kadmiumdalam Sampel.

1. Perhitungan Statistik Kadar Kadmium dalam Pakchoi Segar

No. Xi

(Kadar mg/kg) Xi - X (Xi - X)

2

1 0,00889 - 0,00023 0,0000000529

2 0,00926 0,00014 0,0000000196

3 0,00926 0,00014 0,0000000196

4 0,00914 0,00002 0,0000000004

5 0,00914 0,00002 0,0000000004

6 0,00901 - 0,00011 0,0000000121

∑X = 0,0547

X = 0,00912 ∑( Xi - X)

2

= 0,000000105

SD =

(

)

1 -n X -Xi 2

∑

= 1 6 5 0,00000010 − = 0,000145

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.

Data diterima jika t hitung< t tabel. t hitung =

n SD X Xi / | | −

t hitung 1 =

6 / 0,000145 | 0,00023 | = 3,8854

t hitung 2 =

6 / 0,000145 | 0,00014 | = 2,3650

t hitung 3 =

6 / 0,000145

| 0,00014 |

= 2,3650

t hitung 4 =

6 / 0,000145

| 0,00002

|

= 0,3379

t hitung 5 =

6 / 0,000145

| 0,00002 |

= 0,3379

t hitung 6 =

6 / 0,000145

| 0,00011

|

= 1,8582

Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.

Kadar Kadmium dalam Pakchoi Segar : µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )

= 0,00912 ± (4,0321 x 0,000145 / √6 ) = (0,00912 ± 0,00024) mg/kg

2. Perhitungan Statistik Kadar Kadmium dalam Pakchoi Rebus

No. Xi

(Kadar mg/kg) Xi - X (Xi - X)

2

1 0,00466 0,000005 0,000000000025

2 0,00453 - 0,000125 0,000000015625

3 0,00515 0,000495 0,000000245025

4 0,00428 - 0,000375 0,000000140625

5 0,00478 0,000125 0,000000015625

6 0,00453 - 0,000125 0,000000043255

∑X = 0,02793

X = 0,004655 ∑( Xi - X)

2

= 0,00000043255

SD =

(

)

1 -n X -Xi 2

∑

= 1 6 255 0,00000043 − = 0,000294

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.

Data diterima jika t hitung< t tabel. t hitung =

n SD X Xi / | | −

t hitung 1 =

6 / 0,000294 | 0,000005 | = 0,0416

t hitung 2 =

6 / 0,000294 | -0,000125 | = 1,0414

t hitung 3 =

6 / 0,000294 | 0,000495 | = 4,1241

t hitung 4 = 6 / 0,000294 | 0,000375 | = 3,1243

t hitung 5 =

6 / 0,000294 | 0,000125 | = 1,0414

t hitung 6 =

6 / 0,000294 | 0,000125 | = 1,0414

Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke-3

No. Xi

(Kadar mg/kg) Xi - X (Xi - X)

2

1 0,00466 0,0001 0,00000001

2 0,00453 - 0,00003 0,0000000009

4 0,00428 - 0,00028 0,0000000784

5 0,00478 0,00022 0,0000000484

6 0,00453 - 0,00003 0,0000000009

∑X = 0,02278

X = 0,00456 ∑( Xi - X)

2

= 0,0000001386

SD =

(

)

1 -n X -Xi 2

∑

= 1 5 86 0,00000013 − = 0,000186

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 4diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,6041.

Data diterima jika t hitung< t tabel. t hitung =

n SD X Xi / | | −

t hitung 1 = 5 / 0,000186 | 0,0001 | = 1,2021

t hitung 2 =

5 / 0,000186 | -0,00003 | = 0,3606

t hitung 4 =

5 / 0,000186 | -0,00028 | = 3,3661

t hitung 5 =

5 / 0,000186 | 0,00022 | = 2,6448

t hitung 6 =

5 / 0,000186 | 0,00003 | = 0,3606

Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.

Kadar Kadmium dalam Pakchoi Rebus : µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )

= 0,00456 ± (4,0321 x 0,000186 / √5 ) = (0,00456 ± 0,00033) mg/kg

Lampiran 15.Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kadmium pada Pakchoi Segar dan Pakchoi Rebus

No. Pakchoi Segar Pakchoi Rebus

1 0,00889 0,00466

2 0,00926 0,00453

3 0,00926 0,00515

4 0,00914 0,00428

5 0,00914 0,00478

6 0,00901 0,00453

X = 0,00912 X = 0,004655

S2 = 0,000145 S1 = 0,000294

Kedua sampel adalah independen, n1 dan n2 < 30, σ1 dan σ2 tidak diketahui, maka dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variansi kedua populasi sama (σ1 = σ2) atau berbeda (σ1 ≠ σ2).

1. Ho : σ1 = σ2 H1 : σ1 ≠ σ2

2. Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F0,01/2 (5,5) adalah 14,94 Daerah kritis penerimaan : -14,94 ≤ Fo ≤ 14,94

Daerah kritis penolakan : Fo< -14,94atau Fo >14,94 3. Fo =

2 2

2 1 S

S

Fo = ₂

2

0,000145 0,000294

4. Hasil ini menunjukkan bahwa Ho diterima dan H1 ditolak sehingga disimpulkan bahwa σ1 = σ2 .Kemudian dilanjutkan dengan uji beda rata-rata menggunakan distribusi t.

Karena ragam populasi sama (σ1 = σ2) maka simpangan bakunya adalah :

Sp =

2 ) 1 ( ) 1 ( 2 1 2 2 2 2 1 1 − ++ − − n n S n S n = 2 6 6 0,000145 1 6 000294 , 10 1

6 2 2

− − − + ) ( + ) ( = 0,000232

1. Ho : σ1 = σ2 H1 : σ1 ≠ σ2

2. Dengan menggunakan taraf kepercayaan α = 99 %, = ± 4,0321 untuk df = 6 + 6 - 2 = 10

3. Daerah kritis penerimaan : -4,0321 ≤ to ≤ 4,0321

Daerah kritis penolakan : to< -4,0321 atau to > 4,0321

4. Pengujian statistik : to =

(

)

2 1 2 1 / 1 / 1 x -x n n s + =

(

)

6 1 6 1 0,000232 0,00912 -0,004655 + = -33,4707

5. Karena to = - 33,4707<- 4,0321 maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat perbedaan yang signifikan rata-rata kadar kadmium dalam pakchoisegar dengan pakchoi rebus

Lampiran 16.Perhitungan Statistik Kadar Tembagadalam Sampel.

1. Perhitungan Statistik Kadar Tembaga dalam Pakchoi Segar

No. Xi

(Kadar mg/kg) Xi - X (Xi - X)

2

1 0,5380 0,00098 0,0000009604

2 0,5380 0,00098 0,0000009604

3 0,5408 0,00378 0,0000142884

4 0,5323 - 0,00472 0,0000222784

5 0,5436 0,00658 0,0000432964

6 0,5294 - 0,00762 0,0000580644

∑X = 3,2221

X = 0,53702 ∑( Xi - X)

2

= 0,00013985

SD =

(

)

1 -n X -Xi 2

∑

= 1 6 0,00013985 − = 0,005289

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.

Data diterima jika t hitung< t tabel. t hitung =

n SD X Xi / | | −

t hitung 1 =

6 / 0,005289 | 0,00098 | = 0,4539

t hitung 2 =

6 / 0,005289 | 0,00098 | = 0,4539

t hitung 3 =

6 / 0,005289

| 0,00378 |

= 1,7506

t hitung 4 =

6 / 0,005289

| 0,00472

|

= 2,1859

t hitung 5 =

6 / 0,005289

| 0,00658 |

= 3,0474

t hitung 6 =

6 / 0,005289

| 0,00762

|

= 3,5290

Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.

Kadar Tembaga dalam Pakchoi Segar : µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )

= 0,53702 ± (4,0321 x 0,005289 / √6 ) = (0,53702 ± 0,00871) mg/kg

2. Perhitungan Statistik Kadar Tembaga dalam Pakchoi Rebus

No. Xi

(Kadar mg/kg) Xi - X (Xi - X)

2

1 0,4186 0,0053 0,00002809

2 0,4100 - 0,0033 0,00001089

3 0,4043 - 0,009 0,000081

4 0,4128 - 0,0005 0,00000025

5 0,4071 - 0,0062 0,00003844

6 0,4270 0,0137 0,00018769

∑X = 2,4798

X = 0,4133 ∑( Xi - X)

2

= 0,0003464

SD =

(

)

1 -n X -Xi 2

∑

= 1 6 0,0003464 − = 0,008323

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.

Data diterima jika t hitung< t tabel. t hitung =

n SD X Xi / | | −

t hitung 1 =

6 / 0,008323 | 0,0053 | = 1,5598

t hitung 2 =

6 / 0,008323 | -0,0033 | = 0,9712

t hitung 3 =

6 / 0,008323 | -0,009 | = 2,6487

t hitung 4 =

6 / 0,008323

| 0,0005

|

= 0,1472

t hitung 5 =

6 / 0,008323

| 0,0062

|

= 1,8247

t hitung 6 =

6 / 0,008323

| 0,0137

|

= 4,0319

Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.

Kadar Tembaga dalam Pakchoi Rebus : µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )

= 0,4133 ± (4,0321 x 0,008323 / √6 ) = (0,4133 ± 0,0137) mg/kg

Lampiran 17.Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Tembaga pada Pakchoi Segar dan Pakchoi Rebus

No. Pakchoi Segar Pakchoi Rebus

1 0,5380 0,4186

2 0,5380 0,4100

3 0,5408 0,4043

4 0,5323 0,4128

5 0,5436 0,4071

6 0,5294 0,4270

X = 0,53702 X = 0,4133

S2 = 0,005289 S1 = 0,008323

Kedua sampel adalah independen, n1 dan n2 < 30, σ1 dan σ2 tidak diketahui, maka dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variansi kedua populasi sama (σ1 = σ2) atau berbeda (σ1 ≠ σ2).

1. Ho : σ1 = σ2 H1 : σ1 ≠ σ2

2. Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F0,01/2 (5,5) adalah 14,94 Daerah kritis penerimaan : -14,94 ≤ Fo ≤ 14,94

Daerah kritis penolakan : Fo< -14,94atau Fo >14,94 3. Fo =

2 2

2 1 S

S

Fo = ₂

2

0,005289 0,008323

4. Hasil ini menunjukkan bahwa Ho diterima dan H1 ditolak sehingga disimpulkan bahwa σ1 = σ2 .Kemudian dilanjutkan dengan uji beda rata-rata menggunakan distribusi t.

Karena ragam populasi sama (σ1 = σ2) maka simpangan bakunya adalah :

Sp =

2 ) 1 ( ) 1 ( 2 1 2 2 2 2 1 1 − ++ − − n n S n S n = 2 6 6 0,005289 1 6 008323 , 10 1

6 2 2

− − − + ) ( + ) ( = 0,006973

1. Ho : σ1 = σ2 H1 : σ1 ≠ σ2

2. Dengan menggunakan taraf kepercayaan α = 99 %, = ± 4,0321 untuk df = 6 + 6 - 2 = 10

3. Daerah kritis penerimaan : -4,0321 ≤ to ≤ 4,0321

Daerah kritis penolakan : to< -4,0321 atau to > 4,0321

4. Pengujian statistik : to =

(

)

2 1 2 1 / 1 / 1 x -x n n s + =

(

)

6 1 6 1 0,006973 0,53702 -0,4133 + = -30,8615

5. Karena to = - 30,8615<- 4,0321 maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat perbedaan yang signifikan rata-rata kadar tembaga dalam pakchoisegar dengan pakchoi rebus

Lampiran 18.Persentase Penurunan Kadar Timbal, Kadmiumdan Tembagadalam Pakchoi Segar dan Rebus

1. Timbal

Kadar rata-rata timbal dalam pakchoi segar adalah 0,06355 mg/kg Kadar rata-ratatimbal dalam pakchoi rebus adalah 0,04511 mg/kg Persentase penurunan kadar timbal pada pakchoi adalah :

= Kadar logam sampel segar-Kadar logam sampel rebus

Kadar logam sampel segar x 100%

= �0,06355-0,04511� mg/kg

0,06355 mg/kg x 100% = 29,02%

2. Kadmium

Kadar rata-rata kadmium dalam pakchoi segar adalah 0,00912 mg/kg Kadar rata-rata kadmium dalam pakchoi rebus adalah 0,00456 mg/kg Persentase penurunan kadar kadmium pada pakchoi adalah :

= Kadar logam sampel segar-Kadar logam sampel rebus

Kadar logam sampel segar x 100%

= �0,00912-0,00456� mg/kg

0,00912 mg/kg x 100% = 50%

3. Tembaga

Kadar rata-ratatembaga dalam pakchoi segar adalah 0,53702 mg/kg Kadar rata-rata tembaga dalam pakchoi rebus adalah 0,4133 mg/kg Persentase penurunan kadar tembaga pada pakchoi adalah :

= Kadar logam sampel segar-Kadar logam sampel rebus

Kadar logam sampel segar x 100%

= �0,53702-0,4133� mg/kg

4. Data Persentase Penurunan Kadar Timbal, Kadmium dan Tembaga pada Pakchoi

Rebus terhadap Pakchoi Segar

No. Cemaran Logam Persentase Penurunan Kadar (%)

1 Timbal 29,02

2 Kadmium 50,00

Lampiran 19. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi padaSampel

1. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Timbal Persamaan Garis Regresi : Y = 0,000030714 X – 0,0002524 Slope = 0,000030714

SY / X = ( )

2 2 − −

∑

n Yi Y

SY / X =

4 10 476191 ,

0 x −8

= 3,45033 x 10-5

LOD =

slope xSY / X 3 = 5 -5 -10 0714 , 3 10 x 3,45033 3 x x

= 3,37 ppb

LOQ =

slope xSY / X 10 = 5 -5 -10 0714 , 3 10 x 3,45033 10 x x

= 11,23 ppb No

Konsentrasi (ppb)

X

Absorbansi

Y Yi x 10

-4

Y-Yi x 10-6 (Y-Yi)2 x 10-8

1 0,0000 -0,0003 -2,5240 -47,60 0,226576

2 20,000 0,0004 3,6188 38,12 0,145313

3 40,000 0,0010 9,7616 23,84 0,0568346

4 60,000 0,0016 15,9044 9,56 0,00913936

5 80,000 0,0022 22,0472 -4,72 0,00222784

6 100,00 0,0028 28,1900 -19,00 0,0361

2. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Kadmium Persamaan Garis Regresi : Y = 0,000080286 X – 0,000023845 Slope = 0,000080286

SY / X = ( )

2 2 − −

∑

n Yi Y

SY / X =

4 10 70483 ,

6 x −10

= 1,29468 x 10-5

LOD =

slope xSY / X 3 = 5 -5 -10 0286 , 8 10 x 1,29468 3 x x

= 0,48 ppb

LOQ =

slope xSY / X 10 = 5 -5 -10 0286 , 8 10 x 1,29468 10 x x

= 1,61 ppb No

Konsentrasi (ppb)

X

Absorbansi

Y Yi x 10

-5

Y-Yi x 10-6 (Y-Yi)2 x 10-10

1 0,0000 -0,00002 -2,3845 3,845 0,14784

2 3,0000 0,00021 21,7013 -7,013 0,491822

3 6,0000 0,00046 45,7871 2,129 0,0453264

4 9,0000 0,00071 69,8729 11,271 1,27035

5 12,000 0,00092 93,9587 -19,587 3,83651

6 15,000 0,00119 118,0445 9,555 0,91298

2. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Tembaga Persamaan Garis Regresi : Y = 0,035162 X – 0,00041905 Slope = 0,035162

SY / X = ( )

2 2 − −

∑

n Yi Y

SY / X =

4 10 49,7131x −8

= 35,2537 x 10-5

LOD =

slope xSY / X 3 = 035162 , 0 10 x 35,2537

3x -5

= 0,03 ppm

LOQ =

slope xSY / X 10 = 035162 , 0 10 x 35,2537

10x -5

= 0,10ppm No Konsentrasi (ppb) X Absorbansi

Y Yi x 10

-4

Y-Yi x 10-4 (Y-Yi)2 x 10-8

1 0,000 -0,0004 -4,1905 0,1905 0,0362903

2 0,15 0,005 48,5525 1,4475 2,09526

3 0,30 0,0101 105,486 -4,486 20,1242

4 0,45 0,0153 154,0385 -1,0385 1,07848

5 0,60 0,0203 206,7815 -3,7815 14,2997

6 0,75 0,0263 259,5245 3,4755 12,0791

DAFTAR PUSTAKA

Almatsier, S. (2004). Prinsip Dasar Ilmu Gizi. Jakarta: PT. Gramedia Pustaka Utama. Halaman 266-268.

Anonim.(2014). Debu Vulkanik Sinabung Dapat Menyuburkan Tanah.Artikel. Medan: Fakultas Pertanian Universitas Sumatera Utara.Halaman 1.

Arisa.(2011). Penentuan Kandungan Logam Berat Cu, Cd dan Pb pada Kentang (Solanum tuberosum L.) dan Tanah Tempat Tumbuhnya Secara Spektroskopi Serapan Atom.Skripsi.Padang: Universitas Andalas. Halaman 30.

Badan Standardisasi Nasional. (2009). Batas Maksimum Cemaran Logam Berat dalam Pangan.SNI 04-7387-2009. Penerbit: Badan Standardisasi Nasional (BSN). Halaman 1-2.

Barasa, R.F., Rauf, A., dan Sembiring, M. (2013).Dampak Debu Vulkanik Letusan Gunung Sinabung Terhadap Kadar Cu, Pb dan B Tanah di Kabupaten Karo. Jurnal Online Agroekoteknologi. 1(4): 1289.

Darmono.(1995). Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup. Jakarta: Penerbit Universitas Indonesia (UI-Press). Halaman 15, 57, 65, 127.

Edi, S., dan Bobihoe, J. (2010).Budidaya Tanaman Sayuran. Jambi: Balai Pengkajian Teknologi Pertanian (BPTP) Jambi. Halaman 6.

Gandjar, I.G., dan Rohman, A. (2007). Kimia Farmasi Analisis. Cetakan Pertama. Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Halaman 18,22-23, 298.

Harmita. (2004).Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metoda dan Cara Perhitungannya.Majalah Ilmu Kefarmasian.1(3): 117-135.

Harris, D.C. (2007). Quantitative Chemical Analysis.Edisi Ketujuh. New York: W. H. Freeman and Company. Halaman 455.

Hartuti, E.R. (2009). Buku Pintar Gempa. Yogyakarta: Diva Piress. Halaman 50-61.

Indrasti, N.S., Suprihatin., Burhanudin., dan Novita, A. (2006). Penyerapan Logam Pb dan Cd oleh Eceng Gondok: Pengaruh Konsentrasi Logam dan Lama Waktu Kontak. Jurnal Teknologi Industri Pertanian. 16(1): 44-50. Isaac, R.A. (1990). Plants.Dalam Helrich, K. (1990). Official Methods of Analysis

of The Association of Official AnalyticalChemists. Edisi Kelimabelas. Virginia: AOAC International. Halaman 42.

Linkon, K.M.M.R., Satter, M.A., Jabin, S.A., Islam, M.F., Lisa, L.A., dan Paul, D.K. (2015). Mineral and Heavy Metal Contents of Some Vegetable Available In Local Market of Dhaka City in Bangladesh.IOSR Journal of Environmental Science, Toxicology and Food Technology. 9(5): 1-6.

Khopkar, S.M. (1985). Basic Concepts of Analytical Chemistry.Penerjemah: A. Saptorahardjo. (1990). Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI Press. Halaman 275.

Milala, I.V. (2011). Penetapan Kadar Mg, Fe, Pb dan Cd dalam Abu Letusan Gunung Sinabung Secara Spektrofotometri Serapan Atom.Skripsi. Medan: Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara. Halaman 41.

Mulyani, S., Triani, I.G.A.L., dan Sujana, E.N. (2012).Identifikasi Cemaran Logam Pb dan Cd pada Kangkung yang Ditanam di Daerah Kota Denpasar.Jurnal Bumi Lestari. 12(2): 345-349.

Nugroho, E. (1995). Toksikologi Dasar. Asas, Organ Sasaran dan Penilaian Risiko.Edisi Kedua. Jakarta : UI Press. Halaman 361.

Paat, M. (2012). Analisis Pendapatan Usaha Tani Pakcoy Non-Organik dan Pakcoy Organik Kota Tomohon. Artikel. Manado: Universitas Sam Ratulangi. 1(2): 5.

Pandey, B.P. (1969). A Text Book of Botany Angiosperms.Taxonomy, Anatomy, Embryology (Including Tissue Culture) and Economic Botany.Edisi Pertama. New Delhi: S. Chand & Company LTD. Halaman 259-260. Perwitasari, B., Tripatmasari, M., dan Wasonowati, C. (2012).Pengaruh Media

Tanaman Nutrisi Terhadap Pertumbuhan dan Hasil Tanaman Pakchoi (Brassica juncea L.) dengan Sistem Hidroponik.Agrovigor. 5(1): 14-25. Prasodjo, A.G., Rachmadiarti, F., dan Yuliani.(2015). Efektivitas Penggunaan

Berbagai Konsentrasi Perasan Buah Belimbing Wuluh (Averrhoa billimbi) terhadap Kadar Pb Sawi Hijau (Brassica juncea).LenteraBio. 4(1): 80-81. Purnamisari, R.M. (2012). Analisis Timbal, Tembaga, Kadmium pada Daun dan

Batang Selada, Bayam Merah, dan Genjer Secara Spektrofotometri Serapan Atom. Skripsi.Depok: Universitas Indonesia. Halaman 42.

Puspitasari, P., Linda, R., dan Mukarlina. (2013). Pertumbuhan Tanaman Pakchoy (Brassica chinensis l.) dengan Pemberian Kompos Alang-Alang (Imperata cylindrica (l.)Beauv) pada Tanah Gambut.Jurnal Protobiont. 2(2): 44-48. Raharjo, D., Mustamir, E., dan Suryadi, U.E. (2012).Uji efektifitas beberapa jenis

arang aktif dan tanaman akumulator logam pada lahan bekas penambangan.Jurnal Perkebunan dan Lahan Tropika. 2(2): 1-9.

Raihanah, C. (2015). Penetapan Kadar Besi, Seng, Tembaga dan Mangan pada Kangkung (Ipomoea aquatica Forssk.) Desa Semangat Gunung Kabupaten Karo dengan Alat Inductively Coupled Plasma (ICP). Skripsi.Medan: Universitas Sumatera Utara. Halaman 33.

Rubatzky, V.E., dan Yamaguchi, M. (1998). World Vegetables: Principles, Production, and Nutritive Values. Second Edition.Penerjemah: Catur Herison. (1998). Sayuran Dunia 2: Prinsip, Produksi dan Nilai Nutrisi. Edisi Kedua. Jakarta: Agromedia Pustaka. Halaman 135-138.

Rukmana, R. (1994). Bertanam Petsai dan Sawi.Yogyakarta: Kanisius. Halaman 14-15.

Saputri, M. (2010). Analisis Cemaran Timbal, Kadmium dan Seng dalam Sawi (Brassica chinensis L.) yang Ditanam di Sekitar Kawasan Industri Medan-Belawan Secara Spektrofotometri Serapan Atom.Skripsi. Medan: Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara. Halaman 36.

Sari, A.D. (2011).Analisis Kandungan Timbal (Pb) dan Kadmium (Cd) pada Kangkung Air (Ipomoea aquatic Forssk.) dan Kangkung Darat (Ipomoea reptans Poir.) di Daerah Mabar-KIM Secara Spektrofometri Serapan Atom.Skripsi.Medan: Universitas Sumatera Utara. Halaman. 32.

Shargel,L.,dan Yu, A.B.C.(1985). Applied Biopharmaceutics and Pharmacokinetics. Penerjemah: Siti Sjamsiah. (1988). Biofarmasetika dan Farmakokinetika Terapan. Surabaya: Airlangga University Press. Halaman 16.

Singh, A., Sharma, R.K., Agrawal, M., dan Marshall, F. (2007). Heavy Metal Contamination of food Baskets in an area Having Long Term Uses of Treated and untreated Sewage Water for Irrigation. Geophysical Research Abstracts. (9).

Stefan, D. (2015). Analisis Cemaran Timbal, Kadmiu dan Tembaga pada Kubis Hijau (Brassica oleraceae L.) Secara Spektrofometri Serapan Atom.Skripsi.Medan: Universitas Sumatera Utara. Halaman. 38.

Sudjana. (2005).Metode Statistika. Edisi Keempat. Bandung: Tarsito. Halaman 93, 168.

Widaningrum., Miskiyah., dan Suismono. (2007). Bahaya Kontaminasi Logam Berat dalam Sayuran dan Alternatif Pencegahan Cemarannya. Buletin Teknologi Pascapanen Pertanian 3: 17-23.

Widowati, W., Sastiono, A., dan Jusuf, R. (2008).Efek Toksik Logam. Edisi Pertama. Yogyakarta: Andi OFFset. Halaman 63-64, 73, 109, 121.

BAB III

METODE PENELITIAN

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian dilakukan di Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara. Penelitian ini dilakukan pada bulan September hingga bulan November 2015.

3.2 Jenis Penelitian

Jenis penelitian yang dilakukan adalah penelitian ekperimental yang bertujuan untuk menganalisistimbal, kadmium dan tembaga pada tanaman pakchoi (Brassica rapa L.) segar dan rebus.

3.3 Metode Pengambilan Sampel

Metode pengambilan sampel dilakukan secara purposifyang dikenal juga sebagai sampling pertimbangan dimana sampel ditentukan atas dasar pertimbangan bahwa sampel yang diambil dapat mewakili populasi atau pengambilan sampel secara sengaja sesuai dengan persyaratan sampel yang diperlukan.Jadi, sampel yang diambil pada suatu populasi telah memenuhi persyaratan dan keinginan dari peneliti. Sampel yang digunakan adalah pakchoi (Brassica rapa L.) berumur 43 hari yang berasal dari Desa Kutarayat Kecamatan Naman Teran Kabupaten Karo, Sumatera Utara. Gambar sampel dapat dilihat pada Lampiran 2 halaman 45.

3.4 Bahan

Bahan kimia yang digunakan dalam penelitian ini adalah berkualitas pro

kadmium 1000 μg/mL dan larutan standar tembaga1000 μg/mL), dan asam nitrat

65% b/v kecuali akua demineralisata (Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi USU).

3.5 Alat

Alat-alat yang digunakan adalah alat-alat gelas (Pyrex dan Oberol), alat tanur (Stuart), hot plate(BOECO Germany), kertas saring Whatmann no. 42, krus porselen, neraca analitik (BOECO Germany), dan spektrofotometer serapan atom (Hitachi Z-2000) dengan nyala campuran udara-asetilen lengkap dengan lampu katoda timbal (Pb), lampu katoda kadmium (Cd) dan lampu katoda tembaga (Cu). Gambar alat dapat dilihat pada Lampiran 3 halaman 46.

3.6 Identifikasi Sampel

Identifikasitumbuhan dilakukan oleh Herbarium Bogoriense, Bidang Botani, Pusat penelitian dan Pengembangan Biologi, Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI) Bogor, Jalan raya Jakarta-Bogor Km.46, Cibinong.

3.7 Pembuatan Pereaksi 3.7.1 Larutan HNO3 (1:1)

Larutan HNO3 65% b/v sebanyak 500 mL diencerkan dengan 500 mL akuades (Isaac, 1990).

3.8 Penyiapan Sampel

Sebanyak 1 kg pakchoi (Brassica rapa L.) yang segar dicuci dengan air mengalir hingga bersih, lalu dicuci dengan akuades bebas mineral dan ditiriskan selama 15 menit.Kemudian masing–masing dibagi menjadi 500 g untuk yang segar dan direbus. Kedua sampel tersebut dipotong kecil-kecil ± 1-2 cm. Untuk

sampel yang direbus dimasukkan ke dalam 1000 mL air mendidih selama 5 menit.Sampel yang telah direbus diangkat lalu ditiriskan dan dikeringkan di udara terbuka terhindar dari sinar matahari langsung. Bagan alir proses penyiapan sampel dapat dilihat pada Lampiran 4 halaman 47.

3.9 Proses Destruksi

Sampel ditimbang sebanyak 50 g dalam krus porselen, diarangkan di atas hotplate ± 6 jam, lalu diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100oC dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit. Pengabuan dilakukan selama 60 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator. Abu dibasahi dengan 10 tetes akua demineralisata dan ditambahkan 5 mL HNO3 (1:1). Kemudian kelebihan HNO3 diuapkan pada hotplate dengan suhu 100-120oC sampai kering. Krus porselen dimasukkan ke dalam tanur dan diabukan selama 1 jam dengan suhu 500°C, kemudian didinginkan (Isaac, 1990). Bagan alir proses destruksi dapat dilihat pada Lampiran 5 halaman 48.

3.10 Pembuatan Larutan Sampel

Sampel hasil destruksi dilarutkan dalam 5 mL HNO3 (1:1), lalu dituangkan ke dalam labu tentukur 50 mL dan diencerkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda (Isaac, 1990). Kemudian disaring dengan Kertas Whatmann No. 42. Sebanyak 2 mL filtrat pertama dibuang untuk menghindari serapan kertas saring sehingga konsentrasi sesuai kemudian filtrat selanjutnya ditampung ke dalam botol. Larutan ini digunakan untuk analisis kuantitatif. Bagan alir pembuatan larutan sampel dapat dilihat pada Lampiran 6 halaman 49.

3.11 Pembuatan Larutan Standar 3.11.1 Larutan Standar Timbal (Pb)

Larutan standar timbal 1000 ppm dipipet sebanyak 1 mL, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 mL, diencerkan hingga garis tanda dengan akuades bebas mineral disebut larutan Induk Baku I (LIB I) konsentrasi 10 ppm.

Dari LIB I (10 ppm), dipipet sebanyak 2,5 mL, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 mL kemudian diencerkan hingga garis tanda dengan akuades bebas mineral disebut Larutan Induk Baku II (LIB II) konsentrasi 250 ppb.

3.11.2 Penentuan Linearitas Kurva Kalibrasi Timbal (Pb)

Dari LIB II (250 ppb) dipipet masing-masing sebanyak 2 mL; 4 mL; 6 mL; 8 mL; 10 mL. Masing-masing larutan dimasukkan ke dalam lima buah labu ukur 25 mL yang berbeda kemudian diencerkan dengan akuades bebas mineral hingga garis tanda dan dikocok hingga homogen sehingga diperoleh konsentrasi 20 ppb; 40 ppb; 60 ppb; 80 ppb; 100 ppb dan diukur absorbansi pada panjang gelombang 283,3 nm, atomisasi dilakukan dengan nyala udara-asetilen dengan laju alir 2,0 L/menit, tinggi burner 7,5 cm, dan lebar celah 0,7 nm. Kemudian absorbansi yang diperoleh diplot ke dalam kurva kalibrasi.

3.11.3 Larutan Standar Kadmium (Cd)

Larutan standar kadmium 1000 ppm dipipet sebanyak 1 mL, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 mL, diencerkan hingga garis tanda dengan akuades bebas mineral disebut larutan Induk Baku I (LIB I) konsentrasi 10 ppm.

Dari LIB I (10 ppm), dipipet sebanyak 1 mL, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 mL kemudian diencerkan hingga garis tanda dengan akuades bebas mineral disebut Larutan Induk Baku II (LIB II) konsentrasi 100 ppb.

3.11.4 Penentuan Linearitas Kurva Kalibrasi Kadmium (Cd)

Dari LIB II (100 ppb) dipipet masing-masing sebanyak 1,5 mL; 3 mL; 4,5 mL; 6 mL; 7,5 mL. Masing-masing larutan dimasukkan ke dalam lima buah labu ukur 50 mL yang berbeda kemudian diencerkan dengan akuades bebas mineral hingga garis tanda dan dikocok hingga homogen sehingga diperoleh konsentrasi 3 ppb; 6 ppb; 9 ppb; 12 ppb; 15 ppb dan diukur absorbansi pada panjang gelombang 228,8 nm, atomisasi dilakukan dengan nyala udara-asetilen dengan laju alir 1,8 L/menit, tinggi burner 5 cm, dan lebar celah 0,7 nm. Kemudian absorbansi yang diperoleh diplot ke dalam kurva kalibrasi.

3.11.5 Larutan Standar Tembaga (Cu)

Larutan standar tembaga 1000 ppm dipipet sebanyak 1 mL, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 mL, diencerkan hingga garis tanda dengan akuades bebas mineral disebut larutan Induk Baku I (LIB I) konsentrasi 10 ppm.

3.11.6 Penentuan Linearitas Kurva Kalibrasi Tembaga (Cu)

Dari LIB I (10 ppm) dipipet masing-masing sebanyak 1,5 mL; 3 mL; 4,5 mL; 6 mL; 7,5 mL. Masing-masing larutan dimasukkan ke dalam lima buah labu ukur 100 mL yang berbeda kemudian diencerkan dengan akuades bebas mineral hingga garis tanda dan dikocok hingga homogen sehingga diperoleh konsentrasi 150 ppb; 300 ppb; 450 ppb ; 600 ppb; 750 ppb dan diukur absorbansi pada panjang gelombang 324,8 nm, atomisasi dilakukan dengan nyala udara-asetilen dengan laju alir 2,0 L/menit, tinggi burner 7,5 cm, dan lebar celah 0,7 nm. Kemudian absorbansi yang diperoleh diplot ke dalam kurva kalibrasi.

3.12 Pengukuran Larutan Sampel dengan Spektrofotometer Serapan Atom Persiapkan spektrofotometer serapan atom dengan baik. Pasang lampu katoda timbal untuk penentuan kadar timbal, lampu katoda kadmium untuk penentuan kadar kadmium, dan lampu katoda tembaga untuk penentuan kadar tembaga. Sumber nyala yang dipakai adalah udara-asetilen dengan suhu nyala 2200oC. Larutan sampel hasil destruksi diukur absorbansinya pada panjang gelombang 283,3 nm untuk timbal, 228,8 nm untuk kadmium dan 324,8 nm untuk tembaga. Pengukuran dilakukan pada masing-masing kurva kalibrasi ketiga logam.

3.12.1 Penghitungan Kadar Timbal, Kadmium, dan Tembaga

Data yang diperoleh dari pengukuran serapan larutan standar dibuat kurva kalibrasinya.Menurut Gandjar dan Rohman (2007),konsentrasi larutan sampel dihitung berdasarkan kurva kalibrasi larutan standar dengan persamaan :

y = a x + b Keterangan: y = absorbansi x = konsentrasi

a = koefisien regresi (slope = kemiringan) b = tetapan regresi (intersep)

Kadar timbal, kadmium dan tembaga dapat dihitung dengan persamaan sebagai berikut:

Kadar (mg/kg) =

Bs Fp x V x X

Keterangan:

X = konsentrasi analit dalam sampel yang diukur (ppm atau ppb) V = volume total larutan sampel yang diperiksa (mL)

FP = faktor pengenceran dari larutan sampel Bs = berat sampel (g)

3.12.2 Penolakan Hasil Pengamatan

Kadar timbal, kadmium dan tembaga yang diperoleh dari hasil pengukuran masing-masing larutan sampel dianalisis dengan metode standar deviasi. Menurut Sudjana (2005) perhitungan standar deviasi dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut:

SD =

( )

1

-n

X

-Xi

2

∑

Keterangan :

Xi = Kadar sampel

X = Kadar rata-rata sampel n = Jumlah pengulangan Untuk mencari t hitung digunakan rumus:

t hitung =

n / SD

X -Xi

dan untuk menentukan kadar logam di dalam sampel dengan interval kepercayaan

99%, α = 0,01, dk = n-1, dapat digunakan rumus:

Kadar Logam: µ = X ± (t(α/2, dk) x SD /√n ) Keterangan:

X = Kadar rata-rata sampel SD = Standar Deviasi

dk = Derajat kebebasan (dk = n-1)

α = Interval kepercayaan n = Jumlah pengulangan 3.13 Validasi Metode

3.13.1 Penentuan Linearitas

Linearitas adalah kemampuan metode analisis yang memberikan respon yang secara langsung atau dengan bantuan transformasi matematik yang baik, proposional terhadap konsentrasi analit dalam sampel (Harmita, 2004). Hubungan

linier dikatakan paling baik bila koefisien korelasi yang diperoleh mendekati 1 dan batas persyaratan dari koefisien korelasi masih dapat diterima adalah r ≥ 0,95 menunjukkan korelasi yang erat yang menyatakan adanya hubungan antara X (konsentrasi) dan Y (absorbansi) (Shargel dan Yu, 1985). Respon linear ditunjukkan melalui persamaan garis sebagai berikut:

y = ax + b Keterangan:

a = slope atau kemiringan kurva standar

b = Intersep atau perpotongan terhadap sumbu y 3.13.2 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan. Sedangkan batas kuantitasi merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama.

Menurut Harmita (2004), batas deteksi dan batas kuantitasi ini dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut:

Simpangan Baku (

X

SY _{) =}

(

)

2 n

Yi

Y 2

− −

∑

Batas deteksi (LOD) =

slope X SY x 3

Batas kuantitasi (LOQ) =

slope X SY x 10

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Identifikasi Tumbuhan

Tumbuhan yang diidentifikasi/dideterminasi oleh Herbarium Bogoriense, Bidang Botani Pusat Penelitian Biologi-LIPI Bogor adalah pakchoi dengan nama spesies Brassica rapa L. yang dapat dilihat pada Lampiran 1 halaman 44.

4.2 Analisis Kuantitatif

4.2.1 Kurva Kalibrasi Timbal, Kadmium dan Tembaga

Kurva kalibrasi timbal, kadmium dan tembaga diperoleh dengan cara mengukur absorbansi dari larutan baku ketiganya pada panjang gelombang masing-masing.

Hasil pengukuran kurva kalibrasi untuk ketiganya diperoleh persamaan garis regresi yaitu Y = 0,000030714X – 0,0002524 untuk timbal, Y = 0,000080286 X – 0,000023845 untuk kadmium dan Y = 0,035162 X - 0,00041905 untuk tembaga.

Kurva kalibrasi larutan timbal, kadmium dan tembaga dapat dilihat pada Gambar 4.1 sampai dengan Gambar 4.3.

Y = 0,000030714X – 0,0002524

Gambar 4.1 Kurva Kalibrasi Timbal (Pb)

Konsentrasi (ppb) r = 0.9996

Berdasarkan kurva di atas diperoleh hubungan yang linear antara konsentrasi dengan absorbansi, dengan koefisien korelasi (r) timbal sebesar 0,9996, kadmium 0,9997 dan tembaga 0,9997. Nilai r ≥ 0,95 menunjukkan korelasi yang erat yang menyatakan adanya hubungan antara X (konsentrasi) dan Y (absorbansi) (Shargel dan Yu, 1985). Kurva ini menunjukkan korelasi positif antara konsentrasi (X) dan absorbansi (Y) yang artinya peningkatan konsentrasi sebanding dengan naiknya absorbansi (Sudjana, 2005).

Konsentrasi (ppm) Y = 0,035162X - 0,00041905

Gambar 4.3 Kurva Kalibrasi Tembaga (Cu) Gambar 4.2 Kurva Kalibrasi Kadmium (Cd)

Y = 0,000080286X – 0,000023845

Konsentrasi (ppb) r = 0.9997

Data hasil pengukuran serapan larutan baku timbal, kadmium dan tembaga dan perhitungan persamaan garis regresi dapat dilihat pada Lampiran 7 sampai dengan Lampiran 9 halaman 50 sampai halaman 55.

4.3 Penetapan dan Persentase Penurunan Kadar Timbal, Kadmium dan Tembaga pada Pakchoi Segar dan Pakchoi Rebus

Pengukuran dilakukan pada masing-masing kurva kalibrasi Pb, Cd dan Cu sehingga menghasilkan absorbansi dan diperoleh konsentrasi larutan sampel berdasarkan persamaan regresi masing-masing kurva kalibrasi ketiga logam di atas. Hasil perhitungan penetapan danpersentase penurunankadar dapat dilihat pada Lampiran 11 halaman 58 dan Lampiran 18 halaman 79.

Tabel 4.1 Hasil Penetapan dan Persentase Penurunan Kadar Timbal, Kadmium dan Tembaga dalam Sampel

Logam Berat

Kadar Logam Berat pada Pakchoi (mg/kg)

Persentase Penurunan Kadar

(%)

Segar Rebus

Timbal 0,06355 ± 0,00479 0,04511 ± 0,00649 29,02 Kadmium 0,00912 ± 0,00024 0,00456 ± 0,00033 50,00 Tembaga 0,53702 ± 0,00871 0,4133 ± 0,0137 23,04

Tabel 4.1 menunjukkan bahwa sampel mengandung timbal, kadmium dan tembaga dengan kadar yang berbeda-beda untuk kedua perlakuan. Secara langsung dapat dilihat bahwa ada pengaruh perebusan terhadap kadar timbal, kadmium, dan tembaga pada pakchoi yang diperoleh dari lahan hasil pertanian sekitar Gunung Sinabung.

Logam-logam esensial maupun non esensial dapat masuk ke dalam tanaman melalui stomata (mulut daun) dan berikatan dengan kloroplast membentuk kompleks logam dengan klorofil. Pada proses pencucian, logam-logam yang ada dipermukaan daun saja yang hilang, sedangkan logam-logam-logam-logam

yang telah masuk melalui stomata akan sulit dihilangkan kecuali dengan larutan asam (Saputri, 2010).

Pada proses perebusan, senyawa pektin pada tanaman akan terurai sehingga dinding sel tumbuhan akan rusak dan menyebabkan senyawa logam berat dapat terurai keluar. Perebusan juga dapat mengakibatkan rusaknya membran plasma dan membran organel pada tumbuhan sehingga memudahkan senyawa logam yang terakumulasi didalamnya terurai keluar dari jaringan tumbuhan. Proses perebusan dapat memecah ikatan logam berat dengan jaringan tumbuhan, suhu tinggi dapat menyebabkan senyawa pengikat logam pada tumbuhan melepaskan ikatannya sehingga senyawa logam berat yang terikat pada jaringan tanaman dapat terlepas (Prasodjo, dkk., 2015).

Berdasarkan hasil perhitungan yang dilakukan kadar timbal yang terdapat dalam pakchoi segar, yaitu 0,06355 ± 0,00479 mg/kg dan pakchoi rebus, yaitu 0,04511 ± 0,00649 mg/kg. Kadar ini masih tergolong rendah. Akan tetapi, jika kita mengonsumsi pakchoi yang mengandung timbal secara terus-menerus akan mengakibatkan penumpukkan timbal dalam tubuh terutama dalam ginjal, hati dan jaringan yang memiliki dampak sangat berbahaya yaitu dapat menghambat aktivitas enzim yang terlibat dalam pembentukan hemoglobin (Hb), merusak jaringan saraf otak, dan gangguan gastrointestinal (Widowati, dkk., 2008).

Berdasarkan hasil perhitungan yang dilakukan kadar kadmium yang terdapat dalam pakchoi segar, yaitu 0,00912 ± 0,00024 mg/kg dan pakchoi rebus, yaitu 0,00456 ± 0,00033 mg/kg. Kadar ini masih tergolong rendah. Akan tetapi, jika kita mengonsumsi pakchoi yang mengandung kadmium secara terus-menerus akan mengakibatkan penumpukkan kadmium dalam tubuh yang memiliki dampak

sangat berbahaya yaitu kerusakan sistem reproduksi, sistem syaraf, kerusakan ginjal bahkan kematian (Widowati, dkk., 2008).

Berdasarkan hasil perhitungan yang dilakukan kadar tembaga yang terdapat dalam pakchoi segar, yaitu 0,53702 ± 0,00871 mg/kg dan pakchoi rebus, yaitu 0,4133 ± 0,0137mg/kg. Kadar ini masih tergolong rendah.Akan tetapi, kelebihan tembaga dapat menyebabkan penumpukan tembaga di dalam hati yang dapat menyebabkan nekrosis hati atau sirosis hati (Almatsier, 2004).

4.4 Analisis Data Secara Statistik 4.4.1 Analisis Data dengan Uji t

Hasil analisis data dengan uji t pada pakchoi segar dan rebus dapat dilihat pada Lampiran 12 halaman 60 untuk timbal, Lampiran 14 halaman 66 untuk kadmium, dan Lampiran 16 halaman 73 untuk tembaga. Jadi, dapat disimpulkan bahwa semua data dengan Hoditerima atau semua data diterima dengan interval kepercayaan 99% dan nilai �= 0,01.

4.4.2 Analisis Data dengan Uji Beda Nilai Rata-Rata

Analisis data dengan uji beda nilai rata-rata dapat dilihat pada tabel 4.2 berikut: Tabel 4.2 Data Hasil Uji Beda Nilai Rata-Rata antara Pakchoi Segar dan

Pakchoi Rebus

Sampel Jenis Logam Harga t0

Pakchoi

Timbal _-9,243

Kadmium _-33,4707

Tembaga _-30,8615

Daerah kritis penolakan to< -4,0321 dan to> 4,0321. Harga to yang didapat dari masing-masing logam < -4,0321 sehingga hipotesa Ho ditolak. Harga Ho ditolak berarti terdapat perbedaan signifikan rata-rata kadar timbal, kadmium, dan tembaga antara pakchoi segar dengan pakchoi rebus. Analisis data secara statistik

dengan uji beda nilai rata-rata dilakukan terhadap pakchoi segar dan rebus dapat dilihat pada Lampiran 13 halaman 64 untuk timbal, Lampiran 15 halaman 71 untuk kadmium dan Lampiran 17 halaman 77 untuk tembaga.

4.5 Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ)

Berdasarkan data kurva kalibrasi timbal, kadmium, dan tembaga dilakukan perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi yang dapat dilihat pada Lampiran 19 halaman 81 hingga halaman 83.Batas deteksi dan batas kuantitasi timbal, kadmium, dan tembaga dapat dilihat pada Tabel 4.3.

Tabel 4.3 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Timbal, Kadmium dan Tembaga

Mineral Batas Deteksi Batas Kuantitasi

Timbal 3,37 ppb 11,23 ppb

Kadmium 0,48 ppb 1,61 ppb

Tembaga 30 ppb 100 ppb

Dengan melihat batas deteksi (LOD) dan batas kuantitasi (LOQ) dari masing-masing logam dan membandingkannya dengan data hasil pengukuran konsentrasi sampel dapat disimpulkan bahwa data tersebut masih berada di atas batas deteksi dan batas kuantitasi.

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

1. tanaman pakchoi yang diperoleh dari lahan hasil pertanian sekitar gunung Sinabung mengandung logam berat timbal, kadmium dan tembaga.

2. hasil analisis kadar logam timbal pada tanaman pakchoi segar yaitu 0,06355 ± 0,00479 mg/kg dan pakchoi rebus yaitu 0,04511 ± 0,00649 mg/kg. Kadar logam kadmium pada pakchoi segar yaitu 0,00912 ± 0,00024 mg/kgdan pakchoi rebus yaitu 0,00456 ± 0,00033 mg/kg. Kadar logam tembaga yang terdapat dalam pakchoi segar yaitu 0,53702 ± 0,00871 mg/kg dan pakchoi rebus yaitu 0,4133 ± 0,0137mg/kg.

3. hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa terdapat perbedaan kadar logam timbal, kadmium, dan tembaga setelah direbus dengan persentase penurunan berturut-turut adalah 29,02%, 50% dan 23,04%.

5.2 Saran

1. disarankan kepada masyarakat untuk mengkonsumsi pakchoi yang telah direbus karena kandungan kadar logam timbal, kadmium dan tembaga lebih rendah.

2. disarankan kepadapeneliti selanjutnya untuk meneliti kadar logam timbal, kadmium dan tembaga pada pakchoi yang diperoleh dari lokasi yang berbeda misalnya jauh dari Gunung Sinabung.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Gunung Berapi

Gunung berapi atau gunung api secara umum adalah istilah yang didefinisikan sebagai suatu saluran fluida panas (batuan dalam wujud cair atau lava) yang memanjang dari kedalaman sekitar 10 km di bawah permukaan bumi sampai ke permukaan bumi, termasuk endapan hasil akumulasi material yang dikeluarkan saat meletus. Secara singkat, gunung berapi adalah gunung yang masih aktif dalam mengeluarkan material di dalamnya (Hartuti, 2009).

Apabila gunung berapi meletus,magma yang terdapat di bawah gunung berapi akan keluar sebagai lahar atau lava. Lava ini sangat panas dan berbahaya bagi makhluk hidup. Selain aliran lava, material lain yang juga berbahaya dari gunung yang sedang meletus adalah aliran lumpur, abu dan gas beracun. Selain itu, meletusnya gunung berapi juga akan mengakibatkan kebakaran hutan, gelombang tsunami bahkan gempa bumi (Hartuti, 2009).

Menurut Hartuti (2009), jenis gunung berapi berdasarkan bentuknya ialah: a. Gunung berapi kerucut atau gunung berapi strato (Stratovolcano)

Tersusun dari beberapa jenis batuan hasil letusan secara berlapis membentuk suatu kerucut besar (raksasa) dan terkadang bentuknya tidak beraturan. Hal ini dikarenakan adanya letusan yang terjadi beberapa ratus kali.

b. Gunung berapi perisai (Shieldvolcano)

Gunung api perisai terjadi karena magma cair keluar dengan tekanan

rendah tanpa adanya letusan. Lereng gunung yang terbentuk menjadi sangat landai.

c. Cinder Cone

Merupakan gunung berapi yang abu dan pecahan kecil batuan vulkaniknya menyebar di sekeliling gunung. Sebagian besar gunung jenis ini membentukmangkuk di puncaknya.

d. Kaldera

Gunung berapi jenis ini terbentuk dari ledakan yang sangat kuat yangmelempar ujung atas gunung sehingga membentuk cekungan.

2.1.1 Klasifikasi Gunung Berapi di Indonesia a. Gunung Berapi Tipe A

Gunung berapi yang pernah mengalami erupsi magmatik sekurang-kurangnyasatu kali sesudah tahun 1600(Hartuti, 2009).

b. Gunung Berapi Tipe B

Gunung berapi yang sesudah tahun 1600 belum lagi mengadakan erupsi magmatik, namun masih memperlihatkan gejala kegiatan seperti kegiatan solfatara(Hartuti, 2009).

c. Gunung Berapi Tipe C

Gunung berapi yang erupsinya tidak diketahui dalam sejarah manusia, namun masih terdapat tanda-tanda kegiatan masa lampau berupa lapangan solfatara/fumarola pada tingkat lemah (Hartuti, 2009).

2.1.2 Gunung Meletus

Letusan gunung api merupakan bagian dari aktivitas vulkanik yang dikenal dengan istilah “erupsi”. Hampir semua kegiatan gunung api berkaitan dengan zona kegempaan aktif yang berhubungan dengan batas lempeng. Pada batas lempeng terjadi perubahan tekanan dan suhu yang sangat tinggi sekitar

1.000oC sehingga mampu melelehkan material sekitarnya membentuk cairan pijar (magma). Cairan magma yang keluar dari dalam bumi disebut lava. Suhu lava yang dikeluarkan bisa mencapai 700-1200oC.Letusan gunung berapi yang membawa batu dan abu dapat menyembur sampai sejauh radius 18 km atau lebih, sedangkan lavanya bisa membanjiri sampai sejauh radius 90 km. Tidak semua gunung berapi sering meletus. Gunung berapi yang sering meletus disebut gunung berapi aktif (Hartuti,2009).

2.1.3 Bahaya Letusan Gunung Api

Letusan gunung berapi sangatlah berbahaya bagi makhluk hidup. Beberapa bahaya letusan gunung api menurut Hartuti (2009) adalah sebagai berikut:

a. Awan panas

Awan panas merupakan campuran material letusan antara gas dan bebatuan (segala ukuran) yang dapat mengakibatkan luka bakar pada tubuh yang terbuka seperti kepala, lengan, leher atau kaki.Selain itu, dapat menyebabkan sesak napas.

b. Lontaran Material (Pijar)

Lontaran material memiliki suhu yang tinggi (>200oC), ukuran materialnya pun besar dengan diameter lebih dari 10 cm sehingga mampu membakar sekaligus melukai bahkan mematikan makhluk hidup.

c. Hujan Abu Lebat

Hujan abu lebat terjadi ketika letusan gunung api sedang berlangsung. Material berukuran halus (abu dan pasir halus) yang diterbangkan angin dan jatuh sebagai hujan abu. Karena ukurannya yang halus, material ini

akansangat berbahaya bagi pernapasan, mata, pencemaran air tanah dan pengrusakan tumbuh-tumbuhan.

d. Lava

Lava merupakan magma yang mencapai permukaan bersifat liquid dan bersuhu tinggi, antara 700-1200oC. Umumnya, lava mengalir mengikuti lereng dan membakar apa saja yang dilaluinya dan wujudnya akan menjadi batu apabila sudah dingin.

e. Gas Beracun

Gas beracun muncul tidak selalu didahului oleh letusan gunung api sebab gas ini dapat keluar melalui rongga-rongga yang terdapat didaerah gunung api. Gas utama yang biasanya muncul adalah CO2, H2S, HCl, SO2 dan CO.

2.2 Gunung Sinabung

Gunung Sinabung merupakan salah satu gunung di dataran tinggi Kabupaten Karo, Sumatera Utara, Indonesia. Koordinat puncak Gunung Sinabung adalah 03o 10’ LU dan 98o 23’ BT dengan puncak tertinggi gunung ini adalah 2.460 meter dari permukaan laut yang menjadi puncak tertinggi di Sumatera Utara. Aktivitas Gunung Sinabung terjadi pada tanggal 27 Agustus 2010, gunung ini mengeluarkan asap dan abu vulkanis. Kemudian, tanggal 29 Agustus 2010 dini hari sekitar pukul 00.15 WIB, gunung Sinabung mengeluarkan lava. Letusan Gunung Sinabung menyemburkan debu vulkanis setinggi 3 kilometer dan gempa bumi vulkanis yang dapat terasa hingga 25 kilometer di sekitar gunung ini. Debu vulkanis ini tersembur hingga 5.000 meter di udara (Barasa, dkk., 2013).

Hasil dari erupsi Gunung Sinabung mengeluarkan kabut asap yang tebal berwarna hitam disertai hujan pasir dan debu vulkanik yang menutupi ribuan

hektar tanaman para petani yang berjarak dibawah radius enam kilometer. Debu vulkanik mengakibatkan tanaman petani yang berada di lereng gunung banyak yang mati dan rusak. Selain itu, lahan yang terkena debu letusan Gunung Sinabung mengandung Pb dan Cu (Barasa, dkk., 2013).

Kadar hara yang tinggi terdapat pada debu vulkanik Gunung Sinabung, Kalium (K) dan Magnesium (Mg), kadar hara lainnya, seperti Fosfat (P) dan Boron (B) rendah, dan kandungan logam-logam berat Pb, Cu dan Cd yang dapat bersifat toksik bagi tanaman, sangat rendah, sehingga tidak menyebabkan pencemaran bagi tanaman (Anonim, 2014). Abu vulkanik Gunung Sinabung mengandung logam Pb sebesar 4,0420 ± 0,1040 mg/kg dan Cd sebesar 0,5140 ±0,0220 mg/kg (Milala, 2011).

2.3 Pakchoi

Pakchoi (Brassica rapa L.) merupakan salah satu sayuran yang terdapat di dataran tinggi Kabupaten Karo.Pakchoi adalah tanaman jenis sayur-sayuran yangtermasuk keluarga Brassicaceae. Tumbuhan pakchoi berasal dari China dan telah dibudidayakan setelah abad ke-5 secara luas di China Selatan dan China Pusat serta Taiwan. Sayuran ini merupakan introduksi baru di Jepang dan masih sefamili dengan Chinesse vegetable. Saat ini pakchoi dikembangkan secara luas di Filipina, Malaysia,Indonesia dan Thailand (Paat, 2012).

Daun tanaman pakchoi bertangkai, berbentuk agak oval, berwarna hijau tua dan mengkilap, tidak membentuk kepala, tumbuh agak tegak atau setengah mendatar, tersusun dalam spiral yang rapat, melekat pada batang yang tertekan. Tangkai daunnya berwarna putih atau hijau tua, gemuk dan berdaging, tanaman ini tingginya 15-30 cm(Rubatzky dan Yamaguchi, 1998).

2.3.1 Taksonomi Pakchoi

Menurut Pandey (1981) sistematika tumbuhan pakchoi adalah sebagai berikut:

Divisi : Spermatophyta Subdivisio : Angiospermae Kelas : Dicotyledonae Ordo : Brassicales Famili : Brassicaceae Genus : Brassica

Spesies : Brassica rapa L. 2.3.2 Kegunaan Pakchoi

Kandungan betakaroten pada pakchoi dapat mencegah penyakit katarak. Selain mengandung betakaroten yang tinggi, pakchoi juga mengandung banyak gizi diantaranya protein, lemak nabati, karbohidrat, serat, Ca,Mg, Fe, sodium, vitamin A, dan vitamin C (Perwitasari, dkk., 2012).Selain itu, kandungan nutrisi lain pada pakchoi berguna juga untuk kesehatan manusia. Kegunaan pakchoi dalam tubuh manusia antara lain untuk mendinginkan perut (Rukmana, 1994). 2.4 Logam Berat

Logam berat adalah unsur-unsur metal yang memiliki bobot atom dan bobot jenis yang tinggi, yang dapat bersifat racun bagi makhluk hidup.Jenis cemaran logam berat dalam pangan adalah arsen (As), kadmium (Cd), merkuri (Hg), timah (Sn) dan timbal (Pb) (Badan Standardisasi Nasional, 2009).

Akumulasi logam berat yang berlebihan pada tanah pertanian dapat berakibat tidak hanya terhadap kontaminasi lingkungan tetapi yang lebih buruk

adalah menyebabkan meningkatnya kadar logam berat pada hasil-hasil pertanian yang dipanen sehingga hal tersebut pada akhirnya berakibat terhadap penurunan mutu dan keamanan pangan nabati yang dihasilkan. Tanaman yang menjadi mediator penyebaran logam berat pada makhluk hidup, menyerap logam berat melalui akar dan daun (stomata). Logam berat terserap ke dalam jaringan tanaman melalui akar, yang selanjutnya akan masuk ke dalam siklus rantai makanan (Widaningrum, dkk., 2007).

Logam berat masuk ke dalam tubuh manusia biasanya melalui mulut, yaitu makanan yang telah terkontaminasi dan juga melalui pernapasan seperti asap dari pabrik, proses industri dan buangan limbah. Kontaminasi makanan juga dapat terjadi dari tanaman pangan (bidang pertanian) yang diberi pupuk dan pestisida yang mengandung logam (Darmono, 1995).

2.4.1 Timbal (Pb)

Timbal adalah logam lunak berwarna abu-abu kebiruan mengkilat serta mudah dimurnikan dari pertambangan. Timbal memiliki titik lebur rendah, mudah dibentuk, memiliki sifat kimia yang aktif, sehingga bisa digunakan untuk melapisi logam agar tidak timbul perkaratan. Timbal meleleh pada suhu 328oC (662oF), titik didih 1740oC (3164oF) dan memiliki berat atom 207,20 (Widowati, dkk., 2008).

Pencemaran timbal berasal dari sumber alami maupun limbah hasil aktivitas manusia dengan jumlah yang terus meningkat, baik dilingkungan air, udara maupun darat(Widowati, dkk., 2008). Tanaman dapat menyerap logam Pb pada saat kondisi kesuburan dan kandungan bahan organik tanah rendah. Pada keadaan ini logam berat Pb akan terlepas dari ikatan tanah dan berupa ion yang

bergerak bebas pada larutan tanah. Jika logam lain tidak mampu menghambat keberadaannya, maka akan terjadi serapan Pb oleh akar tanaman. (Widaningrum, dkk., 2007).

2.4.1.1 Toksisitas Timbal (Pb)

Meskipun jumlah Pb yang diserap oleh tubuh hanya sedikit, logam ini ternyata menjadi sangat berbahaya.Hal ini disebabkan karena Pb adalah logam toksik yang bersifat kumulatif dan bentuk senyawanya dapat memberikan efek racun terhadap fungsi organ yang terdapat dalam tubuh (Darmono, 1995).

Toksisitas timbal bersifat kronis dan akut. Paparan timbal secara kronis bisa mengakibatkan kelelahan, kelesuan, gangguan iritabilitas, gangguan gastrointestinal,kehilangan libido, infertilitas pada laki-laki, gangguan menstruasi serta aborsi spontan pada wanita, depresi, sakit kepala, sulit berkonsentrasi, daya ingat terganggu dan sulit tidur (Widowati, dkk., 2008).

Toksisitas akut dapat menimbulkan gangguan gastrointestinal, seperti kram perut, kolik, dan biasanya diawali dengan sembelit, mual, muntah-muntah dan sakit perut yang hebat, gangguan neurologi berupa ensefalopati seperti sakit kepala, bingung atau pikiran kacau, sering pingsan dan koma, gangguan fungsi ginjal, oliguria dan gagal ginjal (Widowati, dkk., 2008).

2.4.2 Kadmium (Cd)

Kadmium adalah logam berwarna putih perak, lunak, mengkilap, tidak larut dalam basa, mudah bereaksi, serta menghasilkan kadmium oksida bila dipanaskan. Kadmium memiliki nomor atom 48, berat atom 112,4 g/mol, titik leleh 321oC dan titik didih 767oC (Widowati, dkk., 2008).

Sumber pencemaran dan paparan kadmium berasal dari polusi udara, rokok, air sumur, makanan yang tumbuh di daerah pertanian yang tercemar kadmium, fungisida, pupuk, serta cat (Widowati, dkk., 2008). Jumlah normal kadmium di tanah berada dibawah 1 ppm.Pada umumnya, tanaman menyerap hanya sedikit (1-5%) larutan kadmium yang ditambhkan ke dalam tanah. Akumulasi dalam jangka waktu lama dapat meningkatkan kandungan kadmium dalam tanah dan tanaman yang sedang tumbuh (Widaningrum, dkk., 2007). Kadmium diserap oleh tanaman dari tanah melalui akarnya dan didistribusikan dalam bagian tanaman. Pada umumnya, kandungan kadmium dalam biji-bijian, sayuran dan buah-buahan yang tidak terkontaminasi kadmium adalah sangat rendah (Darmono, 1995).

2.4.2.1 Toksisitas Kadmium (Cd)

Efek akut pajanan kadmium terutama mengakibatkan iritasi lokal. Setelah termakan, manifestasi klinisnya berupa mual, muntah-muntah dan nyeri perut. Setelah penghirupan, efek yang diakibatkannya antara lain adalah edema paru-paru dan pneumonitis (Nugroho, 1995).

Toksisitas kronis kadmium bisa merusak sistem fisiologis tubuh, kerusakan tubulus renalis, kerusakan ginjal, gangguan sistem kardiovaskuler, gangguan sistem skeletal, menurunkan fungsi pulmo, empisema, kehilangan mineral tulang yang disebabkan oleh disfungsi nefron ginjal (Widowati, dkk., 2008).

2.4.3 Tembaga (Cu)

Tembaga memiliki sistem kristal kubik yang secara fisik berwarna kuning dan apabila dilihat menggunakan mikroskop akan berwarna pink kecoklatan

sampai keabuan. Tingginya kadar tembaga dalam tanah dikarenakan tingkat keasaman tanah yang tinggi sehingga absorpsi tembaga dari tanah meningkat (Widowati, dkk., 2008).

Tembaga ada dalam tubuh sebanyak 50-120 mg. Sekitar 40% ada di dalam otot, 15% di dalam hati, 10% di dalam otak, 6% di dalam darah dan selebihnya di tulang, ginjal dan jaringan tubuh lain. Tembaga terdapat di dalam makanan. Sebanyak 35-70% diabsorbsi di bagian atas usus halus secara aktif dan pasif. Tembaga memegang peranan penting dalam mencegah anemia dengan cara membantu absorbsi besi, merangsang sintesis hemoglobin dan melepas simpanan besi dalam hati (Almatsier, 2004).

2.4.3.1 Toksisitas Tembaga (Cu)

Kelebihan tembaga secara kronis menyebabkan penumpukan tembaga di dalam hati yang dapat menyebabkan nekrosis hati atau serosis hati.Konsumsi sebanyak 10-15 mg tembaga sehari dapat menimbulkan muntah-muntah dan diare, berbagai tahap pendarahan intravaskular dapat terjadi begitupun nekrosis sel-sel hati dan gagal ginjal.Konsumsi dosis tinggi dapat menyebabkan kematian (Almatsier, 2004).

2.5 Faktor-faktor Yang Mempengaruhi Kandungan Logam Berat Pada Tanaman

Faktor-faktor yang mempengaruhi penyerapan logam berat pada tanaman adalah jenis logam dan konsentrasi logam (Indrasti, dkk., 2006). Beberapa faktor yang menyebabkan kontaminasi logam berat pada lingkungan bervariasi antara lain: kondisi geologi tanah dimana tanaman dibudidayakan, kondisi air yang digunakan untuk penyiraman, adanya kontaminan logam berat tertentu yang

berasal dari kendaraan bermotor dan industri apabila lokasi pertanaman dekat dengan lokasi industri, bahkan bencana yang tidak terduga (Widaningrum, dkk., 2007).

Sumber pencemaran logam berat pada tanaman, yaitu: 1. Tanah

Kandungan logam dalam tanah sangat berpengaruh terhadap kandungan logam dalam tanaman yang tumbuh diatasnya, sehingga kandungan logam yang kurang atau berlebihan dalam jaringan tanaman akan mencerminkan kandungan logam dalam tanah (Darmono, 1995).

2. Air

Air siraman / pengairan yang tercemar logam akan diserap oleh akar tanaman bersama dengan nutrisi lainnya dan ditimbun oleh jaringan tanaman (Singh, dkk., 2007).

3. Lokasi penanaman dan udara

Jarak tanaman dari jalan raya dan industri memiliki peran dalam meningkatkan kandungan logam pada tanaman (Mulyani, dkk., 2012).

4. Pupuk dan pestisida

Pupuk dan pestisida mengandung logam berat yang termasuk bahan beracun berbahaya. Penggunaan pupuk dan pestisida yang tidak terkendali pada lahan pertanian terutama pada sayuran berdampak negatif antara lain meningkatnya resistensi hama atau penyakit tanaman, terbunuhnya musuh alami dan organisme yang berguna, serta terakumulasinya zat-zat kimia yang berbahaya dalam tanah (Widaningrum, dkk., 2007).

5. Jenis tanaman

Sebagian besar tanaman mampu menyerap logam berat, bahkan beberapa tanaman mampu menyerap logam berat diatas 100 μg/ml yang disebut juga tanaman hiperakumulator (Raharjo, dkk., 2012).

Tabel 2.1 Kandungan timbal, kadmium dan tembaga pada beberapa tanaman

Tanaman Timbal

(mg/kg)

Kadmium (mg/kg)

Tembaga

(mg/kg) Referensi

Daun Selada 0,34 0,007 0,38

Purnamisari, (2012) Daun Bayam Merah 0,22 0,001 0,43

Daun Genjer 0,12 0,006 0,56

Batang Selada 0,15 0,003 0,17

Batang Bayam Merah 0,29 0,009 0,55

Batang Genjer 0,63 0,006 0,35

Kubis hijau Segar 0,2545 0,0299 0,9147

Stefan, (2015) Kubis hijau Rebus 0,1963 0,0248 0,7080

Kembang Kol < 0,05 0,07 26,7

Linkon, dkk., (2015)

Lobak < 0,05 0,05 29

Sawi < 0,05 < 0,05 11,2

Bayam Merah < 0,05 0,05 40,85

Kangkung Air 6,8500 1,3004 5,5762 Sari, (2011) dan Raihanah, (2015)

Kentang 0,085 0,640 0,177 Arisa, (2011)

2.6 Analisis Timbal, Kadmium dan Tembaga 2.6.1 Analisis Gravimetri

Analisis gravimetri adalah cara analisis kuantitatif berdasarkan berat tetapnya (berat konstan). Dalam analisis, unsur atau senyawa yang dianalisis dipisahkan dari sejumlah bahan yang dianalisis. Bagian terbesar analisis gravimetri menyangkut perubahan unsur atau gugus dari senyawa yang dianalisis menjadi senyawa lain yang murni dan mantap (stabil), sehingga dapat diketahui berat tetapnya. Berat unsur atau gugus yang dianalisis selanjutnya dihitung dari rumus senyawa serta berat atom penyusunnya.Gravimetri dapat digunakan untuk menentukan hampir semua kation dan anion anorganik serta zat-zat netral seperti

air, belerang dioksida dan iodium.Teknik analisis gravimetri dibagi dalam beberapa langkah yaitu pengendapan, penyaringan, pencucian endapan, pengeringan, pemanasan/pemijaran dan penimbangan endapan hingga konstan (Gandjar dan Rohman, 2007).

2.6.2 Spektrofotometri Serapan Atom

Spektrofotometri serapan atom digunakan untuk analisis kuantitatif unsur-unsur logam dalam jumlah sedikit (trace) dan sangat sedikit (ultratrace)karena mempunyai kepekaan yang tinggi (batas deteksi kurang dari 1 ppm) dan pelaksanaannya relatif sederhana dan interferensinya sedikit (Gandjar dan Rohman, 2007). Selain itu, spektrofotometri serapan atom tidak memerlukan pemisahan unsur yang ditentukan karena kemungkinan penentuan satu unsur dengan kehadiran unsur lain dapat dilakukan asalkan katoda berongga yang diperlukan tersedia (Khopkar, 1985).

Metode spektrofotometri serapan atom berprinsip pada absorbsi radiasi oleh atom.Atom-atom menyerap radiasi tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya.Radiasi pada panjang gelombang ini mempunyai cukup energi untuk mengubah tingkat elektronik suatu atom.Dengan adanya absorpsi energi, berarti diperoleh energi yang lebih banyak sehingga suatu atom yang berada pada keadaan dasar dinaikkan tingkat energinya ke tingkat eksitasi. Misalkan unsur Na dengan nomor atom 11 mempunyai konfigurasi elektron 1s2 2s2 2p6 3s1, tingkat dasar untuk elektron valensi 3s, artinya tidak memiliki kelebihan energi. Elektron ini dapat tereksitasi ke tingkat 3p (Khopkar, 1985).

Spektrofotometri serapan atom didasarkan pada penyerapan energi sinar oleh atom-atom netral dan sinar yang diserap biasanya sinar tampak atau ultraviolet. Dalam garis besarnya prinsip spektrofotometri serapan atom sama dengan spektrofotometri sinar tampak dan ultraviolet. Perbedaannya terletak pada bentuk spektrum, cara pengerjaan sampel dan peralatannya (Gandjar dan Rohman, 2007).

2.6.2.1Komponen Spektrofotometer Serapan Atom

Sistem peralatan spektrofotometer serapan atom diperlihatkan pada Gambar 2.1berikut ini.

a. Sumber Sinar

Sumber sinar yang lazim dipakai adalah lampu katoda (hollow cathode lamp).Lampu ini terdiri atas tabung kaca tertutup yang mengandung suatu katoda dan anoda.Katoda berbentuk silinder berongga yang terbuat dari logam dan dilapisi dengan logam tertentu.Tabung logam ini diisi dengan gas mulia (neon atau argon) (Gandjar dan Rohman, 2007).

Bila antara anoda dan katoda diberi selisih tegangan yang tinggi (600 volt), maka katoda akan memancarkan berkas-berkas elektron yang bergerak menuju anoda yang mana kecepatan dan energinya sangat tinggi.

elektron dengan energi tinggi ini dalam perjalanannya menuju anoda akan bertabrakan dengan gas-gas mulia yang diisikan tadi. Akibat dari tabrakan-tabrakan ini membuat unsur-unsur gas mulia akan kehilangan elektron dan menjadi bermuatan positif. Ion-ion gas mulia yang bermuatan positif ini selanjutnya akan bergerak ke katoda dengan kecepatan dan energi yang tinggi pula (Gandjar dan Rohman, 2007).

Pada katoda terdapat unsur-unsur yang sesuai dengan unsur yang dianalisis. Unsur-unsur ini akan ditabrak oleh ion-ion positif gas mulia. Akibat tabrakan ini, unsur-unsur akan terlempar ke luar dari permukaan katoda. Atom-atom unsur dari katoda ini mungkin akan mengalami eksitasi ke tingkat energi-energi elektron yang lebih tinggi dan akan memancarkan spektrum pancaran dari unsur yang sama dengan unsur yang akan dianalisis (Gandjar dan Rohman, 2007). b. Tempat Sampel

Dalam analisis dengan spektrofotometri serapan atom, sampel yang akan dianalisis harus diuraikan menjadi atom-atom netral yang masih dalam keadaan dasar. Ada berbagai macam alat yang dapat digunakan untuk mengubah suatu sampel menjadi uap atom-atom yaitu:

- Dengan nyala (flame)

Nyala digunakan untuk mengubah sampel yang berupa cairan menjadi bentuk uap atomnya dan untuk proses atomisasi. Suhu yang dapat dicapai oleh nyala tergantung pada gas yang digunakan, misalnya untuk gas asetilen-dinitrogen oksida (N2O) sebesar 3000oC dan gas asetilen-udara suhunya sebesar 2200oC.Pemilihan macam bahan pembakar dan gas pengoksidasi serta komposisi perbandingannya sangat mempengaruhi suhu nyala (Gandjar dan Rohman, 2007).

- Tanpa nyala (flameless)

Pengatoman dilakukan dalam tungku dari grafit. Sejumlah sampel diambil sedikit (hanya beberapa μL), lalu diletakkan dalam tabung grafit kemudian tabung tersebut dipanaskan dengan sistem elektris dengan cara melewatkan arus listrik pada grafit. Akibat pemanasan ini maka zat yang akan dianalisis berubah menjadi atom-atom netral dan pada fraksi atom ini dilewatkan suatu sinar yang berasal dari lampu katoda berongga sehingga terjadilah proses penyerapan energi sinar yang memenuhi kaidah analisis kuantitatif (Gandjar dan Rohman, 2007).

c. Monokromator

Monokromator dimaksudkan untuk memisahkan dan memilih panjang gelombang yang digunakan dalam analisis.Dalam monokromator terdapat chopper (pemecah sinar), suatu alat yang digunakan untuk memisahkan radiasi resonansi dan kontinyu (Gandjar dan Rohman, 2007).

d. Detektor

Detektor digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang melalui tempat pengatoman.Biasanya digunakan tabung penggandaan foton (photomultiplier tube). Ada 2 cara yang dapat digunakan dalam sistem deteksi yaitu: (a) yang memberikan respon terhadap radiasi resonansi dan radiasi kontinyu dan (b) yang hanya memberikan respon terhadap radiasi resonansi (Gandjar dan Rohman, 2007).

e. Readout

Readout merupakan suatu alat penunjuk atau dapat juga diartikan sebagai pencatat hasil.Hasil pembacaan dapat berupa angka atau berupa kurva yang menggambarkan absorbansi atau intensitas emisi (Gandjar dan Rohman, 2007).

xii

4.1 Hasil Identifikasi Tumbuhan ... 34

4.2 Analisis Kuantitatif ... 34

4.2.1 Kurva Kalibrasi Timbal, Kadmium, dan Tembaga ... 34

4.3 Penetapan dan Persentase Penurunan Kadar Timbal, Kadmium dan Tembaga pada Pakchoi Segar dan Pakchoi Rebus ... 36

4.4 Analisis Data Secara Statistik ... 38

4.4.1 Analisis Data dengan Uji t ... 38

4.4.2 Analisis Data dengan Uji Beda Nilai Rata-Rata ... 38

4.5 Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) ... 39

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 40

5.1 Kesimpulan ... 40

5.2 Saran ... 40

DAFTAR PUSTAKA ... 41

LAMPIRAN ... 44

DAFTAR TABEL

Tabel Halaman

2.1 Kandungan Timbal, Kadmium dan Tembaga pada Beberapa Tanaman ... 17 2.2 Temperatur Maksimum Berbagai Nyala ... 23 2.3 Rentang Persen Perolehan Kembali yang Diijinkan pada Setiap

Konsentrasi Analit pada Sampel ... 24 4.1 Hasil Penetapan dan Persentase Penurunan Kadar Timbal,

Kadmium dan Tembaga dalam Sampel ... 36 4.2 Data Hasil Uji Beda Nilai Rata-Rata antara Pakchoi Segar dan

Pakchoi Rebus ... 38 4.3 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Timbal, Kadmium dan

xiv

DAFTAR GAMBAR

Gambar Halaman

2.1 Komponen Spektrofotometer Serapan Atom ... 19

4.1 Kurva Kalibrasi Timbal (Pb) ... 34

4.2 Kurva Kalibrasi Kadmium (Cd) ... 35

4.3 Kurva Kalibrasi Tembaga (Cu) ... 35

DAFTAR GAMBAR DALAM LAMPIRAN

Gambar Halaman

1 Sampel Pakchoi (Brassica rapa L.) ... 45

2 Pakchoi Segar ... 45

3 Pakchoi Rebus ... 45

4 Alat Spektrofotometri Serapan Atom Hitachi Z-2000 ... 46

xvi

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran Halaman

1 Hasil Identifikasi Tumbuhan ... 44 2 Gambar Sampel ... 45 3 Gambar Alat Spektrofotometer Serapan Atom dan Alat Tanur 46 4 Bagan Alir Proses Penyiapan Sampel ... 47 5 Bagan Alir Proses Destruksi Kering ... 48 6 Bagan Alir Pembuatan Larutan sampel ... 49

7 Data kalibrasi Timbal dengan Spektrofotometer

SerapanAtom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) ... 50 8 Data kalibrasi Kadmium dengan Spektrofotometer Serapan

Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien

Korelasi (r) ... 52 9 Data kalibrasi Tembaga dengan Spektrofotometer Serapan

Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) ... 54 10 Hasil Analisis Kadar Timbal, Kadmium dan Tembaga dari

Pakchoi Segar dan Rebus ... 56 11 Contoh Perhitungan Kadar Timbal, Kadmium dan Tembaga

pada Pakchoi ... 58 12 Perhitungan Statistik Kadar Timbal dalam Sampel... 60 13 Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Timbal pada Pakchoi

Segar dan Pakchoi Rebus ... 64 14 Perhitungan Statistik Kadar Kadmium dalam Sampel ... 66 15 Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kadmium pada

Pakchoi Segar dan Pakchoi Rebus ... 71 16 Perhitungan Statistik Kadar Tembaga dalam Sampel ... 73

17 Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Tembaga pada Pakchoi

Segar dan Pakchoi Rebus ... 77

18 Persentase Penurunan Kadar Timbal, Kadmium dan Tembaga dalam Pakchoi Segar dan Rebus ... 79

19 Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi padaSampel ... 81

20 Tabel Distribusi t ... 84