Analisis Cemaran Timbal, Kadmium Dan Seng Dalam Sawi (Brassica chinensis L.) Yang Ditanam Di Sekitar Kawasan Industri Medan-Belawan Secara Spektrofotometri Serapan Atom

ANALISIS CEMARAN TIMBAL, KADMIUM DAN SENG DALAM SAWI (Brassica chinensis L.) YANG DITANAM DI SEKITAR KAWASAN INDUSTRI MEDAN-BELAWAN SECARA SPEKTROFOTOMETRI

SERAPAN ATOM SKRIPSI

Oleh:

MUHARNI SAPUTRI NIM 081524002

PROGRAM S-1 FARMASI EKSTENSI FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN

ANALISIS CEMARAN TIMBAL, KADMIUM DAN SENG DALAM SAWI (Brassica chinensis L.) YANG DITANAM DI SEKITAR KAWASAN INDUSTRI MEDAN-BELAWAN SECARA SPEKTROFOTOMETRI

SERAPAN ATOM SKRIPSI

Diajukan untuk Melengkapi Salah Satu Syarat untuk Mencapai Gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara

Oleh:

MUHARNI SAPUTRI NIM 081524002

PROGRAM S-1 FARMASI EKSTENSI FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN

PENGESAHAN SKRIPSI

ANALISIS CEMARAN TIMBAL, KADMIUM DAN SENG DALAM SAWI (Brassica chinensis L.) YANG DITANAM DI SEKITAR KAWASAN INDUSTRI

MEDAN-BELAWAN SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM OLEH:

MUHARNI SAPUTRI NIM: 081524002

Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara

Pada Tanggal: November 2010 Pembimbing I, Panitia Penguji,

(Drs. Chairul Azhar Dalimunthe, M.Sc., Apt.) (Prof.Dr.rer.nat.Effendy De Lux Putra,S.U.,Apt.) NIP: 1949070619800221001 NIP: 195306191983031001

(Drs. Chairul Azhar Dalimunthe, M.Sc., Apt.) Pembimbing II, NIP: 1949070619800221001

(Drs. Muchlisyam, M.Si.,Apt.) (Drs.Maralaut Batubara, Mphill.,Apt.) NIP: 195006221980021001 NIP: 195101311976031003

(Dra.Siti Nurbaya, Apt.) NIP: 195008261974122001 Medan, November 2010

Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara

Dekan,

(Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt.) NIP: 195311281983031002

KATA PENGANTAR

Bismillahirrahmanirrahiim,

Puji syukur penulis ucapkan kepada Allah SWT atas segala limpahan rahmat dan karuniaNya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan skripsi ini, serta shalawat beriring salam untuk Rasulullah Muhammad SAW sebagai suri tauladan dalam kehidupan.

Skripsi ini disusun untuk melengkapi salah satu syarat mencapai gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, dengan judul :“ANALISIS CEMARAN TIMBAL, KADMIUM DAN SENG DALAM SAWI (Brassica chinensis L.) YANG DITANAM DI SEKITAR KAWASAN INDUSTRI MEDAN-BELAWAN SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM ”.

Pada kesempatan ini dengan segala kerendahan hati penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada:

1. Ayahanda Muhammad Sanif dan Ibunda Nila Kesumahati (Almh.) yang telah memberikan cinta dan kasih sayang yang tidak ternilai dengan apapun, pengorbanan baik materi maupun motivasi beserta doa yang tulus yang tidak pernah berhenti.

2. Drs. Chairul Azhar Dalimunthe, M.Sc., Apt dan Drs. Muchlisyam, M.Si, Apt yang telah membimbing dan memberikan petunjuk serta saran-saran selama penelitian hingga selesainya skripsi ini.

3. Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt selaku Dekan Fakultas Farmasi USU Medan, yang telah memberikan pengarahan dan bimbingan dalam menyelesaikan skripsi ini.

4. Ibu Dra. Anayanti Arianto, M.Si, Apt selaku penasihat akademik yang telah memberikan bimbingan kepada penulis selama masa perkuliahan.

5. Ibu Dra. Masfria, M.Si, Apt selaku Kepala Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif Farmasi USU yang telah memberikan izin dan fasilitas untuk penulis sehingga dapat mengerjakan dan menyelesaikan penelitian.

6. Bapak Baharuddin AR selaku penanggung jawab Laboratorium Balai Pusat Penelitian Kelapa Sawit (BPPKS) Medan dan Bapak Hambali selaku Operator Laboratorium Pusat Penelitian Kelapa Sawit (BPPKS) Medan yang telah memberikan fasilitas kepada penulis selama melaksanakan penelitian.

7. Kakak dan Adik tercinta ( Leila Sari, Zairul Irfan, Zulfadli, Rahadian I.A dan Syahru Ramadana), serta seluruh keluarga yang selalu mendoakan dan memberikan semangat.

8. Serta seluruh pihak yang telah ikut membantu penulis namun tidak tercantum namanya.

Penulis menyadari sepenuhnya bahwa dalam penulisan skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu dengan segala kerendahan hati, penulis menerima kritik dan saran demi kesempurnaan skripsi ini.

Akhirnya, penulis berharap semoga skripsi ini dapat memberi manfaat bagi kita semua.

Medan, November 2010 Penulis,

ANALISIS CEMARAN TIMBAL, KADMIUM DAN SENG DALAM SAWI (Brassica chinensis L.) YANG DITANAM DI SEKITAR KAWASAN INDUSTRI MEDAN SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

ABSTRAK

Sawi merupakan jenis sayuran yang banyak digemari oleh seluruh lapisan masyarakat. Sayuran ini banyak mengandung vitamin dan mineral. Tanaman khususnya sayuran, merupakan mediator penyerapan logam. Sayuran yang ditanam di sekitar industri baja akan tercemar logam timbal, kadmium dan seng.

Penetapan kadar untuk logam kadmium dan seng dilakukan dengan cara spektrofotometri serapan atom nyala asetilen-udara sedangkan logam timbal dilakukan dengan spektrofotometri serapan atom cara graphite furnace.

Analisis kualitatif timbal, kadmium dan seng dilakukan dengan pereaksi dithizon 0,005% b/v dalam suasana pH yang berbeda-beda. Uji memberikan hasil yang positif untuk timbal, kadmium dan seng pada kedua sampel.

Analisis kuantitatif timbal, kadmium dan seng dilakukan dengan spektrofotometri serapan atom masing-masing pada panjang gelombang 217,0 nm; 228,8 nm dan 213,9 nm. Hasil pada sawi segar menunjukkan kadar rata-rata timbal adalah 0,1155 ± 0,0045 mg/kg, kadar rata-rata kadmium adalah 0,2100 ± 0,0053 mg/kg dan kadar rata-rata seng adalah 2,8039 ± 0,0551 mg/kg. Sedangkan pada sawi rebus menunjukkan kadar rata-rata timbal adalah 0,0959 ± 0,0021 mg/kg, kadar rata kadmium adalah 0,1383 ± 0,0070 mg/kg dan kadar rata-rata seng adalah 2,1105 ± 0,0837 mg/kg.

Hasil penelitian menunjukkan bahwa sawi telah tercemar logam timbal, kadmium dan seng, dan sawi segar untuk logam kadmium yaitu 0,2100 ± 0,0053 mg/kg telah melewati ambang batas dari yang telah ditetapkan oleh WHO yaitu 0,2000 mg/kg, sedangkan perebusan menurunkan kadar ketiga logam tersebut.

Kata kunci: sawi, industri, timbal, kadmium, seng, spektrofotometri serapan atom.

ANALYSIS OF PLUMBUM, CADMIUM and ZINCUM in PLANTED MUSTARD GREEN (Brassica chinensis L.) AROUND

FACTORY of KIM AREA WITH ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY

ABSTARCT

Mustard green is vegetable type which liked by many people. This vegetable containing many mineral and vitamin. Growth specially vegetable, representing mediator absorbtion of metal. Vegetable wich is growth in industrial region of steel will be impure of plumbun, cadmium and zink.

The determining of plumbum, cadmium and zinc was carried out atomic absorbtion spectrofotometry air-acetilen, mean while impure of plumbum was carried out atomic absorption spectrofotometry graphite furnace way.

Qualitative analysis of plumbum, cadmium and zinc was carried out using dithizon 0,005% b/v reagent with different pH. Both the test showed positive result of plumbum, cadmium, and zinc for two sample.

Quantitative analysis of plumbum, cadmium and zinc content was carried out by atomic absorption spectrophotometry at wavelength 217,0 nm; 228,8 nm dan 213,9 nm, respectively. The result of fresh mustard green is showed that average of plumbum is 0,1155 ± 0,0045 mg/kg, average of cadmium is 0,2100 ± 0,0053 mg/kg, and the average of zinc is 2,8039 ± 0,0551 mg/kg. The result showed that the average of plumbun content in the boiled mustard green sample was 0,0959 ± 0,0021 mg/kg, the average of cadmium is 0,1383 ± 0,0070 mg/kg, and the average of zinc is 2,1105 ± 0,0837 mg/kg.

The results of research showed that mustard green has contaminated with plumbum, cadmium and zinc, and fresh mustard green for cadmium is 0,2100 ± 0,0053 mg/kg already passed the limit which specified by WHO is 0,2000 mg/kg. While poaching degrade third rate of metal.

Key words: mustard green, industry, plumbum, cadmium, zinc, atomic absorption spectrofotometry

DAFTAR ISI

Halaman Judul ... i

Halaman Pengesahan ... ii

ABSTRAK ... iii

ABSTRACT ... iv

DAFTAR ISI ... viii

DAFTAR TABEL ... xiii

DAFTAR GAMBAR... xiv

DAFTAR LAMPIRAN ... xv

BAB I PENDAHULUAN ... 1

1.1 Latar Belakang ... 1

1.2 Perumusan Masalah ... 2

1.3 Hipotesis ... 2

1.4 Tujuan Penelitian ... 3

1.5 Manfaat Penelitian... 3

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 4

2.1 Uraian Tanaman ... 4

2.2 Logam ... 4

2.3 Industri Baja ... 5

2.4 Cemaran Logam Berat ... 6

2.5 Timbal... 6

2.5.1 Penggunaan Timbal ... 7

2.5.2 Toksisitas Timbal ... 7

2.6 Kadmium ... 8

2.6.1 Penggunaan Kadmium ... 8

2.6.2 Toksisitas Kadmium ... 9

2.7 Seng ... 9

2.7.1 Penggunaan Seng ... 9

2.7.2 Toksisitas Seng ... 10

2.8 Spektrofotometri Serapan Atom ... 10

2.9 Sistem Atomisasi... 12

2.9.1 Sistem Atomisasi Nyala ... 12

2.9.2 Sistem Atomisasi dengan Elektrothermal (Tungku) ... 13

2.10 Parameter Analisis ... 14

2.10.1 Kecermatan (Akurasi) ... 14

2.10.2 Ketepatan (Presisi) ... 14

2.10.3 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ... 15

BAB III METODOLOGI PENELITIAN ... 16

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian ... 16

3.2 Bahan-bahan ... 16

3.2.1 Sampel... 16

3.2.2 Pereaksi ... 16

3.3 Alat-alat ... 17

3.4 Rancangan Penelitian ... 17

3.4.1 Pembuatan Pereaksi ... 17

3.4.1.1 Larutan HNO3 5N ... 17

3.4.1.2 Larutan NH4OH 1N ... 17

3.4.1.3 Larutan Dithizone 0,005% b/v ... 17

3.4.2 Metode Pengambilan Sampel ... 18

3.4.3 Penyiapan Sampel ... 18

3.4.4 Proses Destruksi ... 19

3.4.5 Pembuatan Larutan Sampel... 19

3.5 Analisis Kualitatif ... 20

3.5.1 Analisis Kualitatif untuk Timbal ... 20

3.5.2 Analisis Kualitatif untuk Kadmium ... 20

3.5.3 Analisis Kualitatif untuk Seng ... 20

3.6 Analisis Kuantitatif ... 20

3.6.1 Pemilihan Lampu Katoda ... 20

3.6.2 Penentuan Panjang Gelombang Maksimum ... 21

3.6.3 Timbal ... 21

3.6.3.1 Pembuatan Larutan Standar ... 21

3.6.3.2 Penentuan Linieritas Kurva Kalibrasi Logam Timbal ... 21

3.6.3.3 Penetapan Kadar Timbal dalam Sampel ... 22

3.6.4 Kadmium ... 22

3.6.4.1 Pembuatan Larutan Standar ... 22

3.6.4.2 Penentuan Linieritas Kurva Kalibrasi Logam Kadmium ... 23

3.6.4.3 Penetapan Kadar Kadmium dalam Sampel ... 23

3.6.5 Seng ... 24

3.6.5.1 Pembuatan Larutan Standar ... 24

3.6.5.2 Penentuan Linieritas Kurva Kalibrasi Logam Seng ... 24

3.7 Uji Perolehan Kembali (Recovery) ... 25

3.8 Analisis Data secara Statistik ... 26

3.8.1 Analisis dengan Uji Q ... 26

3.8.2 Rata-rata Kadar Timbal, Kadmium dan Seng ... 26

3.8.3 Pengujian Beda Nilai Rata-rata ... 27

3.9 Penentuan Batas/Limit Deteksi dan Batas/Limit Kuantitasi ... 28

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 29

4.1 Penetapan Kadar Air ... 29

4.2 Analisis Kualitatif ... 29

4.3 Analisis Kuantitatif ... 30

4.3.1 Kurva Kalibrasi Timbal, Kadmium dan Seng ... 30

4.3.1.1 Timbal ... 30

4.3.1.2 Kadmium ... 31

4.3.1.3 Seng ... 31

4.3.2 Penetapan Kadar Timbal, Kadmium dan Seng Pada Sampel ... 32

4.4 Analisis Data secara Statistik ... 34

4.4.1 Analisis dengan Uji Q ... 34

4.4.2 Analisis Lanjutan (Uji Beda Nilai Rata-rata) ... 34

4.5 Batas/Limit Deteksi (LOD) dan Batas/Limit Kuantitasi (LOQ)... 35

4.6 Uji Perolehan Kembali (Recovery) ... 36

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 38

5.1. Kesimpulan ... 38

DAFTAR PUSTAKA ... 39 LAMPIRAN ... 41

DAFTAR TABEL

Tabel 1 Nilai Qkritis pada Taraf Kepercayaan 95% ... 26

Tabel 2 Hasil Analisis Kualitatif Timbal, Kadmium dan Seng dalam Sampel ... 29

Tabel 3 Data Absorbansi dan Konsentrasi Pengukuran ... 33

Tabel 4 Data Hasil Analisis dengan Uji Q pada Sawi Rebus dan Segar ... 34

Tabel 5 Data Hasil Uji Beda Nilai Rata-rata antara Sawi Rebus dan Sawi Segar ... 34

Tabel 6 Uji Parameter LOD dan LOQ untuk Validasi Metode Pengukuran Ketiga Logam dalam Sampel Berdasarkan Konsentrasi ... 35

Tabel 7 Perhitungan Perolehan Kembali (%) ... 36

Tabel 8 Nilai Kritik Distribusi t ... 91

DAFTAR GAMBAR

Gambar 1 Komponen Spektrofotometri Serapan Atom ... 11

Gambar 2 Kurva Kalibrasi Timbal ... 30

Gambar 3 Kurva Kalibrasi Kadmium ... 31

Gambar 4 Kurva Kalibrasi Seng ... 32

Gambar 5 Sayur Sawi yang dijadikan Sampel ... 41

Gambar 5. Sayur Sawi yang telah dikeringkan ... 45

Gambar 6. Sayur Sawi yang telah direbus ... 45

Gambar 7. Uji Kualitatif Logam Timbal, Kadmium dan Seng pada Sawi Segar dan Sawi Rebus... 48

Gambar 8. Alat Spektrofotometer Serapan Atom A-A ... 88

Gambar 9. Monitor Alat ... 88

Gambar 10. Serangkaian Alat Spektrofotometer Serapan Atom GF-AAS ... 89

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1 Gambar Sampel Sayur Sawi ... 41

Lampiran 2 Perhitungan Penetapan Kadar Air Metode Gravimetri ... 42

Lampiran 3 Gambar Hasil Pengeringan dan Perebusan Sampel ... 45

Lampiran 4 Flowsheet Destruksi Kering ... 46

Lampiran 5 Uji kualitatif Logam Timbal, Kadmium dan Seng pada Sawi Segar dan Sawi Rebus ... 47

Lampiran 6 Data Pengukuran Logam Timbal secara Spektrofotometri Serapan Atom Graphit Furnace... 48

Lampiran 7 Data Kalibrasi Timbal dengan Spektrofotometer Serapan Atom dan Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r). ... 49

Lampiran 8 Data Pengukuran Logam Kadmium secara Spektrofotometri Serapan Atom Nyala Asetilen-Udara ... 53

Lampiran 9 Data Kalibrasi Kadmium dengan Spektrofotometer Serapan Atom dan Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r). ... 55

Lampiran 10 Data Pengukuran Logam Seng secara Spektrofotometri Serapan Atom Nyala Asetilen-Udara ... 57

Lampiran 11 Data Kalibrasi Seng dengan Spektrofotometer Serapan Atom dan Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r). ... 59

Lampiran 12 Contoh Perhitungan Kadar Timbal, Kadmium atau Seng dalam Sampel ... 61

Lampiran 13 Data Berat Sampel, Absorbansi dan Kadar Timbal, Kadmium dan Seng dari Sawi Rebus dan Sawi Segar ... 63

Lampiran 14 Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Timbal dalam Sawi Segar (Brassica chinensis L.) ... 65

Lampiran 15 Data Hasil Uji Perolehan Kembali Timbal dalam Sawi Segar (Brasicca chinensis L.) ... 66

Lampiran 17. Data Hasil Uji Perolehan Kembali Kadmium

dalam Sawi Segar (Brasicca chinensis L.) ... 68 Lampiran 18. Uji Recovery Kadmium ... 69 Lampiran 19. Data hasil Uji Perolehan Kembali Seng dalam

Sawi Segar (Brasicca chinensis L.) ... 70 Lampiran 20. Uji Recovery Seng ... 71

Lampiran 21. Perhitungan Statistik Kadar Timbal pada

Sawi Rebus ... 72 Lampiran 22. Perhitungan Statistik Kadar Timbal pada

Sawi Segar ... 73 Lampiran 23. Perhitungan Statistik Kadar Kadmium pada

Sawi Rebus ... 74 Lampiran 24. Perhitungan Statistik Kadar Kadmium pada

Sawi Segar ... 75 Lampiran 25. Perhitungan Statistik Kadar Seng pada

Sawi Rebus ... 76 Lampiran 26. Perhitungan Statistik Kadar Seng pada

Sawi Segar ... 77 Lampiran 27. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Timbal

Antara Sawi Rebus dan Sawi Segar ... 78 Lampiran 28. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kadmium

Antara Sawi Rebus dan Sawi Segar ... 79 Lampiran 29. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Seng

Antara Sawi Rebus dan Sawi Segar ... 81 Lampiran 30. Perhitungan Limit of Detection (LOD) dan

Limit of Quantitation (LOQ) Timbal ... 83 Lampiran 31. Perhitungan Limit of Detection (LOD) dan

Limit of Quantitation (LOQ) Kadmium ... 85 Lampiran 32 Perhitungan Limit of Detection (LOD) dan

Lampiran 33 Alat Spektrofotometer Serapan Atom A-A ... 87

Lampiran 34 Alat Spektrofotometer Serapan Atom GF AAS ... 88

Lampiran 35. Tabel Nilai Kritik Distribusi t ... 91

ANALISIS CEMARAN TIMBAL, KADMIUM DAN SENG DALAM SAWI (Brassica chinensis L.) YANG DITANAM DI SEKITAR KAWASAN INDUSTRI MEDAN SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

ABSTRAK

Sawi merupakan jenis sayuran yang banyak digemari oleh seluruh lapisan masyarakat. Sayuran ini banyak mengandung vitamin dan mineral. Tanaman khususnya sayuran, merupakan mediator penyerapan logam. Sayuran yang ditanam di sekitar industri baja akan tercemar logam timbal, kadmium dan seng.

Penetapan kadar untuk logam kadmium dan seng dilakukan dengan cara spektrofotometri serapan atom nyala asetilen-udara sedangkan logam timbal dilakukan dengan spektrofotometri serapan atom cara graphite furnace.

Analisis kualitatif timbal, kadmium dan seng dilakukan dengan pereaksi dithizon 0,005% b/v dalam suasana pH yang berbeda-beda. Uji memberikan hasil yang positif untuk timbal, kadmium dan seng pada kedua sampel.

Analisis kuantitatif timbal, kadmium dan seng dilakukan dengan spektrofotometri serapan atom masing-masing pada panjang gelombang 217,0 nm; 228,8 nm dan 213,9 nm. Hasil pada sawi segar menunjukkan kadar rata-rata timbal adalah 0,1155 ± 0,0045 mg/kg, kadar rata-rata kadmium adalah 0,2100 ± 0,0053 mg/kg dan kadar rata-rata seng adalah 2,8039 ± 0,0551 mg/kg. Sedangkan pada sawi rebus menunjukkan kadar rata-rata timbal adalah 0,0959 ± 0,0021 mg/kg, kadar rata kadmium adalah 0,1383 ± 0,0070 mg/kg dan kadar rata-rata seng adalah 2,1105 ± 0,0837 mg/kg.

Hasil penelitian menunjukkan bahwa sawi telah tercemar logam timbal, kadmium dan seng, dan sawi segar untuk logam kadmium yaitu 0,2100 ± 0,0053 mg/kg telah melewati ambang batas dari yang telah ditetapkan oleh WHO yaitu 0,2000 mg/kg, sedangkan perebusan menurunkan kadar ketiga logam tersebut.

Kata kunci: sawi, industri, timbal, kadmium, seng, spektrofotometri serapan atom.

ANALYSIS OF PLUMBUM, CADMIUM and ZINCUM in PLANTED MUSTARD GREEN (Brassica chinensis L.) AROUND

FACTORY of KIM AREA WITH ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY

ABSTARCT

Mustard green is vegetable type which liked by many people. This vegetable containing many mineral and vitamin. Growth specially vegetable, representing mediator absorbtion of metal. Vegetable wich is growth in industrial region of steel will be impure of plumbun, cadmium and zink.

The determining of plumbum, cadmium and zinc was carried out atomic absorbtion spectrofotometry air-acetilen, mean while impure of plumbum was carried out atomic absorption spectrofotometry graphite furnace way.

Qualitative analysis of plumbum, cadmium and zinc was carried out using dithizon 0,005% b/v reagent with different pH. Both the test showed positive result of plumbum, cadmium, and zinc for two sample.

Quantitative analysis of plumbum, cadmium and zinc content was carried out by atomic absorption spectrophotometry at wavelength 217,0 nm; 228,8 nm dan 213,9 nm, respectively. The result of fresh mustard green is showed that average of plumbum is 0,1155 ± 0,0045 mg/kg, average of cadmium is 0,2100 ± 0,0053 mg/kg, and the average of zinc is 2,8039 ± 0,0551 mg/kg. The result showed that the average of plumbun content in the boiled mustard green sample was 0,0959 ± 0,0021 mg/kg, the average of cadmium is 0,1383 ± 0,0070 mg/kg, and the average of zinc is 2,1105 ± 0,0837 mg/kg.

The results of research showed that mustard green has contaminated with plumbum, cadmium and zinc, and fresh mustard green for cadmium is 0,2100 ± 0,0053 mg/kg already passed the limit which specified by WHO is 0,2000 mg/kg. While poaching degrade third rate of metal.

Key words: mustard green, industry, plumbum, cadmium, zinc, atomic absorption spectrofotometry

BAB I PENDAHULUAN

1.1Latar Belakang

Tumbuhan termasuk sayur-sayuran, seperti sawi dan mahluk hidup lainnya dapat terpapar oleh zat-zat pencemar seperti partikel maupun gas. Partikel yang banyak dilepaskan oleh industri baja serta peleburan logam adalah timah hitam dan kadmium, sedangkan dalam proses industri pelapisan besi banyak digunakan logam seng (Anonim, 2008). Seng merupakan jenis logam esensial, dimana keberadaannya dalam jumlah tertentu sangat dibutuhkan oleh organisme hidup, sebaliknya dalam jumlah berlebihan logam ini dapat menimbulkan efek racun (Anonim, 2009).

Tanaman dapat menjadi mediator penyebaran logam berat pada mahluk hidup karena masuknya logam tersebut pada tumbuhan melalui akar dan mulut daun (stoma). Sayur-sayuran sebagai pakan baik pada manusia maupun hewan menyebabkan berpindahnya logam yang terpapar di dalamnya seperti timbal, kadmium, kromium dan seng masuk kedalam tubuh mahluk hidup lainnya (Farida, 2004).

Kawasan Industri Medan seperti di daerah Kota Bangun, banyak masyarakat menanam berbagai jenis sayuran, diantaranya adalah sayur sawi. Sehubungan banyaknya industri di sekitar Pertanian Penduduk tersebut sayuran ini dikhawatirkan telah terpapar oleh logam timbal, kadmium dan seng.

Berbagai metode telah diterapkan dalam penetapan kadar timbal, kadmium, dan seng antara lain metode gravimetri, volumetri, flamefotometri dan

spektrofotometri serapan atom (Helrich, 1990). Dalam penelitian ini penetapan kadar logam timbal, kadmium dan seng pada sayur sawi dilakukan dengan spektrofotometri serapan atom karena metode ini lebih sensitif dibandingkan dengan metode lain.

Berdasarkan uraian di atas, peneliti tertarik untuk memeriksa logam timbal, kadmium dan seng pada sayur sawi (Brassica chinensis L.) yang ada di wilayah sekitar PT.Growth Sumatera Industry (GSI) dan PT.Gunung Gahapi Shakti Kawasan Industri Medan-Belawan

1.2 Perumusan Masalah

Berdasarkan uraian di atas, maka permasalahan dalam penelitian ini dapat dirumuskan sebagai berikut :

a. Apakah sawi yang ditanam di lingkungan sekitar PT.Growth Sumatera Industry (GSI) dan PT.Gunung Gahapi Sakti Kawasan Industri Medan-Belawan mengandung cemaran logam timbal, kadmium dan seng?

b. Berapa kadar logam timbal, kadmium dan seng pada sayur sawi yang berada di lingkungan sekitar PT.Growth Sumatera Industry (GSI) dan PT.Gunung Gahapi Shakti Kawasan Industri Medan-Belawan?

c. Apakah ada pengaruh perebusan terhadap cemaran logam timbal, kadmium dan seng dalam sawi ?

1.3 Hipotesis

Hipotesis dalam penelitian ini adalah:

a. Sawi yang ditanam di lingkungan sekitar PT.Growth Sumatera Industry (GSI) dan PT.Gunung Gahapi Shakti Kawasan Industri Medan-Belawan mengandung cemaran logam timbal, kadmium dan seng.

b. Kadar logam timbal, kadmium dan seng pada sayur sawi yang berada di lingkungan sekitar PT.Growth Sumatera Industry (GSI) dan PT.Gunung gahapi Shakti Kawasan Industri Medan-Belawan melewati ambang batas. c. Ada pengaruh perebusan terhadap cemaran logam timbal, kadmium dan

seng dalam sawi.

1.4 Tujuan Penelitian

Tujuan penelitian ini adalah :

a. Identifikasi cemaran logam timbal, kadmium dan seng pada sawi yang ditanam di lingkungan sekitar PT.Growth Sumatera Industry (GSI) dan PT.Gunung Gahapi Shakti Kawasan Industri Medan-Belawan.

b. Penetapan kadar logam timbal, kadmium dan seng pada sayur sawi yang berada di lingkungan sekitar PT.Growth Sumatera Industry (GSI) dan PT.Gunung gahapi Shakti Kawasan Industri Medan-Belawan melewati ambang batas.

c. Mengetahui kandungan cemaran timbal, kadmium dan seng dalam sawi setelah di lakukan perebusan .

1.5 Manfaat Penelitian

Memberikan informasi kepada masyarakat mengenai besarnya kandungan logam timbal, kadmium dan seng pada sayur sawi yang ditanam disekitar PT.Growth Sumatera Industry (GSI) dan PT.Gunung Gahapi Shakti Kawasan Industri Medan-Belawan dan aman tidaknya sayur tersebut dikonsumsi

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Uraian Tanaman

Taksonomi tumbuhan sawi : Kingdom : Plantae

Divisio : Spermatophyta Subdivisio : Angiospermae Class : Dicotyledoneae Ordo : Brasicales Family : Brassicaceae Genus : Brassica

Species : Brassica chinensis L.

Sawi merupakan tanaman semusim yang berdaun lonjong, halus, tidak berbulu, dan tidak berkelopak. Pola pertumbuhan daunnya berserak. Tanaman ini mempunyai akar tunggang dengan akar serabut, mengandung vitamin A, vitamin B dan vitamin C dalam jumlah kecil, rasa agak pahit (Rubatzky, 1998).

Proses pembibitan sawi dilakukan selama 10 hari, setelah itu ditanam di areal pembedengan dengan lebar 100 cm, tinggi 30 cm dan panjang sesuai kondisi lahan. Setelah 10-11 hari dapat dilakukan pemanenan dan siap untuk dipasarkan (Edi, 2010).

2.2 Logam

Logam dapat dibagi menjadi dua bagian yaitu logam esensial dan logam non esensial. Logam esensial adalah logam yang sangat membantu dalam proses fisiologis makhluk hidup karena membantu kerja enzim dalam pembentukan organ. Sebaliknya, logam non esensial adalah logam yang peranannya dalam tubuh makhluk hidup belum diketahui. Kandungannya dalam jaringan hewan sangat kecil, dan apabila kandungannya tinggi akan dapat merusak organ-organ

tubuh makhluk hidup tersebut. Logam yang dapat menyebabkan keracunan adalah jenis logam berat. Logam berikut ini termasuk logam yang esensial seperti Cu, Zn, Se sedangkan yang non esensial seperti Hg, Pb, Cd, dan As.

Keberadaan logam-logam berat dapat ditemui pada tubuh manusia, alat rumah tangga (baterai), rokok, insektisida, bensin dan udara. Logam tersebut dapat masuk ke dalam tubuh manusia melalui makanan, air minum dan udara (Darmono, 1995).

2.3 Industri Baja

Baja merupakan bahan material bangunan yang paling banyak digunakan di seluruh dunia. Bahan material ini pada dasarnya ialah besi (Fe) dengan tambahan unsur karbon (C) sampai dengan 1,67%. Dalam pembuatan baja ditambahkan beberapa unsur seperti mangan (Mn), krom (Cr), molibdat (Mo), kadmium (Cd) dan tembaga (Cu) sehingga dihasilkan produk baja yang kuat, tidak berkarat dan tahan lama. Produk baja yang mengkilap biasanya ditambahkan logam seng (Zn) ke dalam proses peleburannya. Tetapi jumlah yang ditambahkan tidak sebesar karbon.

Industri baja memproduksi berbagai jenis produk termasuk hot rolled coil, cold rolled sheet, plate, wire rod, electrical steel, dan stainless steel (Anonim, 2010)

2.4 Cemaran Logam Berat

Logam berat yang terdapat di lingkungan tanah, air dan udara dengan suatu mekanisme dapat masuk ke dalam mahluk hidup Tanaman dapat menjadi

mediator penyebaran logam berat pada mahluk hidup karena masuknya logam tersebut pada tumbuhan melalui akar dan mulut daun (stoma) dalam bentuk partikulat (Charlena, 2004). Partikulat adalah bahan padatan atau likuid di udara dalam bentuk asap, debu dan uap, yang dapat tinggal di atmosfer dalam waktu yang lama. Asap merupakan pencemar yang paling jelas terlihat keluar dari cerobong pabrik sebagai asap hitam tebal. Partikulat yang paling berbahaya adalah partikel-partikel halus yang begitu kecil sehingga dapat menembus bagian terdalam paru-paru (Prana, 2010).

2.5 Timbal

Pemerian : Timbal adalah logam berwarna kebiru-biruan sampai abu-abu pudar, mempunyai berat jenis yang tinggi dan lunak.

Kelarutan : Larut dalam HNO3 encer dan pekat, sedikit larut dalam HCl dan

H2SO4 pekat.

Nomor/Berat : 82/207,2 Berat Jenis : 11,34 Titik lebur : 327,5oC

Titik didih : 1740oC (Lawrence, 1957)

Timbal merupakan bahan kimia yang termasuk dalam kelompok logam berat. Logam ini merupakan bahan kimia golongan logam yang sama sekali tidak dibutuhkan oleh tubuh. Bila masuk ke dalam tubuh organisme hidup dalam jumlah yang berlebihan akan menimbulkan efek negatif terhadap fungsi fisiologis tubuh (Palar, 1994).

Dalam indus tri baterai, timbal digunakan sebagai grid yang merupakan alloy (suatu persenyawaan) dengan logam Bismut (Pb-Bi) dengan perbandingan 93:7 (Palar, 2004). Timbal oksida (PbO4) dan logam timbal dalam industri baterai

digunakan sebagai bahan yang aktif dalam pengaliran arus elektron. Alloy Pb yang mengandung 1% b/b Stibium (Sb) banyak digunakan sebagai kabel telepon (Palar, 1994).

2.5.2 Toksisitas Timbal

Toksisitas yang ditimbulkan oleh persenyawaan logam Pb dapat terjadi karena masuknya persenyawaan logam tersebut ke dalam tubuh. Proses masuknya logam ini ke dalam tubuh dapat melalui beberapa jalur, yaitu melalui makanan dan minuman, udara dan perembesan atau penetrasi pada selaput atau lapisan kulit (Palar, 1994).

Timbal yang masuk melalui makanan, masuk ke saluran cerna dan dapat masuk ke dalam darah. Pada anak-anak, tingkat penyerapan timbal mencapai 53%. Hal ini jauh berbeda pada tingkat penyerapan orang dewasa yaitu sekitar 10%. Peningkatan asam lambung dapat meningkatkan absorbsi usus sehingga absorbsi timbal juga meningkat (Riyadina, 1997).

Besarnya tingkat keracunan timbal menurut WHO (1997) dipengaruhi oleh: 1. Umur

Anak-anak lebih rentan dari orang dewasa sehingga dapat terjadi efek keracunan pada kandungan timbal yang rendah dalam darah.

2. Jenis kelamin

Wanita lebih rentan dibandingkan dengan pria 3. Musim panas akan meningkatkan daya racun timbal

4. Peningkatan asam lambung akan meningkatkan absorbsi timbal 5. Peminum alkohol lebih rentan terhadap timbal

Keracunan timbal dalam tubuh dapat menyebabkan gangguan terhadap sistem syaraf, rongga mulut dan sistem rangka. Secara visual akan muncul gejala dampak keterpaparan timbal secara akut maupun kronis. Keterpaparan secara akut melalui udara yang terhirup dapat menimbulkan gejala rasa lemah, lelah, gangguan tidur, sakit kepala, nyeri otot dan tulang. Dampak kronis keracunan logam ini diawali dengan kelelahan, kelesuan dan gangguan gastrointestinal. Keterpaparan yang terus-menerus pada sistem syaraf pusat menunjukkan gejala insomnia (susah tidur), bingung dan gangguan ingatan.

2.6 Kadmium

Pemerian : Logam berwarna putih keperak-perakkan Kelarutan : Larut dalam HNO3 pekat dan HCl panas

Nomor/Berat : 48/112,4 Berat Jenis : 8,65 Titik lebur : 321,07oC

Titik didih : 767oC (Anonim, 2008)

2.6.1 Penggunaan Kadmium

Kadmium murni banyak digunakan oleh industri pelapisan logam dan industri baterai, sedangkan garam kadmium banyak digunakan dalam proses fotografi, produksi foto-elektrik, foto-konduktor dan produksi gelas. Bentuk garam asetatnya banyak digunakan pada proses industri porselen dan keramik (Darmono, 2001).

Keracunan akut dari kadmium dapat terjadi melalui oral maupun inhalasi. Efek keracunan yang umum adalah iritasi pada saluran pencernaan dan paru-paru, tenggorokan terasa kering, mual, muntah, salivasi dan diare serta kejang pada perut dan sakit pada otot.

Efek keracunan yang kronis ditandai dengan kehilangan indera perasa dan penciuman, batuk, berkurangnya berat badan, gigi menjadi kuning dan dapat juga terjadi kerusakan pada hati dan ginjal (Palar, 1994). Kasus keracunan Cd kronis juga menyebabkan gangguan kardiovaskuler dan hipertensi. Hal tersebut terjadi karena tingginya afinitas jaringan ginjal terhadap kadmium. Selain itu, logam ini juga dapat menyebabkan terjadinya gejala osteomalasia karena terjadi kerusakan daya keseimbangan kandungan kalsium dan fosfat dalam ginjal.

2.7 Seng

Pemerian : Logam berwarna abu-abu muda kebiruan Kelarutan : Larut dalam HNO3 pekat dan HCl encer

Nomor/Berat : 30/65,409 Berat Jenis : 7,14 Titik lebur : 419,53oC

Titik didih : 907oC (Anonim, 2001)

2.7.1 Penggunaan Seng

Seng digunakan pada pelapisan baja untuk mencegah pengkaratan. Aplikasi lainnya meliputi penggunaannya pada baterai dan alloy. Logam ini merupakan zat dua milyar orang di negara-negara berkembang yang kekurangan asupan seng. Defisiensi ini juga dapat menyebabkan banyak penyakit. Pada anak-anak,

defisiensi ini menyebabkan gangguan pertumbuhan, mudah terkena infeksi, diare, dan setiap tahunnya menyebabkan kematian sekitar 800.000 anak-anak di seluruh dunia. Konsumsi seng yang berlebihan dapat menyebabkan ataksia, lemah lesu, dan defisiensi tembaga.

Seng yang merupakan logam esensial dapat menjadi toksik apabila telah melebihi ambang batas yang diizinkan. Logam seng yang masih diperbolehkan ada pada tanaman dan olahannya adalah 4 mg/kg.

2.7.2 Toksisitas Seng

Logam seng dalam jumlah kecil tidak membahayakan tetapi dalam jumlah yang besar dapat menyebabkan perasaan pusing, muntah. Gejala keracunan dapat berupa iritasi saluran pencernaan, mual, muntah dan diare, tanda-tanda utama adalah terjadinya hipokronik anemia dan gangguan pertumbuhan (Anonim, 2009).

2.8 Spektrofotometri Serapan Atom

Spektrofotometri serapan atom merupakan suatu metode analisis yang digunakan untuk penentuan unsur-unsur logam dan metaloid yang berdasarkan pada proses penyerapan energi radiasi atom-atom yang berada pada tingkat energi dasar (ground state) pada panjang gelombang tertentu tergantung jenis unsur yang dianalisis (Haswell, 1991).

Prinsip dasar spektrofotometri serapan atom adalah interaksi antara radiasi elektromagnetik dengan sampel. Interaksi ini didasarkan pada emisi dan absorbansi dari uap atom larutan sampel. Interaksi ini diperoleh dari proses penguapan sampel yang dirubah menjadi atom bebas. Atom ini akan mengabsorpsi radiasi dari sumber cahaya yang dipancarkan dari lampu katoda (Hallow cathode lamp) yang mengandung unsur dari logam yang akan ditentukan.

Banyaknya penyerapan radiasi kemudian di ukur pada panjang gelombang tertentu menurut jenis logamnya (Darmono, 1995).

Sebagai contoh, natrium menyerap pada 589 nm. Cahaya pada panjang gelombang ini mempunyai cukup energi untuk mengubah tingkat elektronik suatu atom yang mana transisi elektronik suatu atom bersifat spesifik. Dengan menyerap suatu energi, maka atom akan memperoleh energi sehingga suatu atom pada keadaan dasar dapat ditingkatkan energinya ke tingkat eksitasi. Natrium mempunyai konfigurasi elektron 1s2, 2s2, 2p6, dan 3s1. Tingkat dasar untuk elektron valensi 3s1 ini dapat mengalami eksitasi ke tingkat 3p atau ke tingkat 4p (Rohman, 2007).

Sistem peralatan spektrofotometri serapan atom dapat dilihat pada Gambar 1

Gambar 1. Komponen Spektrofotometer Serapan Atom (Anonim, 2010) Dalam analisis secara spektrofotometri serapan atom, sampel yang akan dianalisis harus diuraikan menjadi atom-atom netral. Ada berbagai macam alat yang dapat digunakan untuk mengubah suatu sampel menjadi uap atom-atom yaitu dengan nyala atau dengan tanpa nyala. Teknik atomisasi dengan nyala dinilai kurang peka sehingga muncullah suatu teknik atomisasi yang baru yaitu teknik atomisasi tanpa nyala atau elektrotermal spektrofotometri serapan atom atau spektrofotometri graphite furnace (Rohman, 2007).

2.9 Sistem Atomisasi

Setiap alat spektrometri atom akan mencakup dua komponen utama sistem pengubahan sampel dan sumber atomisasi. Kebanyakan instrumen atomisasi mengubah sampel dalam bentuk larutan dengan menggunakan :

1. Nyala udara propana

Suhu maksimum 1800oc, paling rendah diantara nyala yang lain. Nyala ini cukup panas untuk analisis unsur-unsur yang mudah diatomkan, seperti Na, K, Cu, Pb dan Zn. Unsur-unsur lain seperti Mg hanya dapat diuraikan atau diatomkan oleh nyala ini, bila unsur tersebut terdapat dalam larutannya yang murni.

2. Nyala udara asetilen

Suhu maksimum yang dihasilkan oleh nyala ini 2300 oc kombisnasi gas inilah yang paling banyak digunakan untuk kebanyakan unsur – unsur yang dapat ditetapkan dengan cara SSA. Paling sedikit 30 unsur dapat ditetapkan dengan nyala udara + asetilin , termasuk juga unsur – unsur yang dapat ditetapkan dengan nyala udara + propana.

3. Nitrous oksida-asetilen

Kombinasi ini memberikan nyala suhu maksimum 3000oc, yang paling panas diantara kombinasi-kombinasi yang telah disebut di atas. Nyala suhu yang dihasilkan cukup panas untuk mengatomkan unsur-unsur seperti Al, Si, V dan Ti serta unsur-unsur Lantanida. Nyala N2O + Asetilina dapat digunakan untuk

menganalisis 67 unsur dan kombinasi ini di pakai apabila kombinasi yang telah disebutkan di atas hasilnya tidak memuaskan karena suhu nyala kurang panas

2.9.2 Sistem Atomisasi Dengan Elektrothermal (Tungku)

Sistem nyala api ini lebih dikenal dengan nama Grafit Furnace Atomic Absorption Spectrofotometry (GFAAS). Sistem ini dapat mengatasi kelemahan

dari sistem nyala seperti, sensitivitas, jumlah sampel dan penyiapan sampel. Ada tiga tahap atomisasi dengan tungku yaitu:

a. Tahap pengeringan atau penguapan larutan

b. Tahap pengabuan atau penghilangan senyawa-senyawa organik dan c. Tahap atomisasi

Unsur-unsur yang dapat dianalsis dengan menggunakan GFAAS adalah sama dengan unsur-unsur yang dapat dianalisis dengan sistem nyala (Riyanto, 2009)

Pembentuk gas atom – atom logam dalam nyala dapat terjadi bila suatu larutan sampel yang mengandung logam dimasukkan ke dalam nyala. Peristiwa yang terjadi secara singkat setelah sampel dimasukkan ke dalam nyala adalah : 1. Penguapan pelarut yang meninggalkan residu

2. Penguapan zat padat dengan dissosiasi menjadi atom – atom penyusunnya, yang mula – mula akan berada dalam keadaan dasar.

3. Beberapa atom dapat tereksitasi oleh energi panas nyala ke tingkatan

tingkatan energi yang lebih tinggi, dan mencapai kondisi dimana atom –atom tersebut akan memancarkan energi (Vogel, 1994).

2.10 Parameter Analisis

Parameter yang digunakan dalam hal ini adalah validasi metode, dalam hal ini yang digunakan adalah ketepatan, kecermatan dan batas deteksi serta batas kuantitasi.

Kecermatan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil analisis dengan kadar analit yang sebenarnya. Kecermatan dinyatakan sebagai perses perolehan kembali (recovery) analit yang ditambahkan (Harmita, 2004).

Perolehan kembali dapat ditentukan dengan cara membuat sampel plasebo (eksipien obat, cairan biologis) kemudian ditambahkan analit dengan konsentrasi tertentu (biasanya 80% sampai 120% dari kadar analit yang diperkirakan), kemudian dianalisis dengan metode yang akan divalidasi (Ermer dan Miler, 2005).

Tetapi bila tidak memungkinkan membuat sampel plasebo, maka dapat dipakai metode adisi. Metode adisi dapat dilakukan dengan menambahkan sejumlah analit dengan konsentrasi tertentu pada sampel yang diperiksa, lalu dianalisis dengan metode tersebut (Harmita, 2004).

2.10.2 Ketepatan (presisi)

Presisi merupakan ukuran keterulangan metode analisi dan biasanya diekspresikan sebagai simpangan baku relatif (Relative Standart Deviation, RSD) dari sejumlah sampel yang berbeda secara statistik (Rohman, 2007).

Dalam analisis, nilai RSD antara 1-2% biasanya dipersyaratkan untuk senyawa aktif dalam jumlah yang banyak, sedangkan untuk senyawa-senyawa dengan kadar kecil RSD-nya berkisar antara 5-15% (Rohman, 2007).

2.10.3 Batas Deteksi (Limit of Detection, LOD) dan Batas Kuantifikasi (Limit of Quantification, LOQ)

Batas deteksi didefenisikan sebagai konsentrasi analit terendah dalam sampel yang masih dapat dideteksi, tetapi tidak dikuantifikasi pada kondisi

percobaan yang dilakukan. Batas deteksi dinyatakan dalam konsentrasi analit (persen, bagian per milyar) dalam sampel (Satiadarma, dkk, 2004).

Batas kuantifikasi didefenisikan sebagai konsentrasi analit terendah dalam sampel yang dapat ditentukan dengan presisi dan akurasi. Batas ini dinyatakan dalam konsentrasi analit (persen, bagian per milyar) dalam sampel (Satiadarma, dkk., 2004).

BAB III

Penelitian ini merupakan penelitian eksperimental yang bertujuan untuk mengetahui perbandingan kadar logam timbal, kadmium dan seng dalam sayur sawi segar dan sawi rebus

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian

Lokasi penelitian dilakukan di Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif Fakultas Farmasi USU, Laboratorium Biologi FMIPA, Laboratorium Kimia Analitik FMIPA, Laboratorium Pusat Penelitian Kelapa Sawit (PPKS) Medan dan salah satu perusahaan industri swasta di Kota Medan. Penelitian ini dilakukan pada bulan Maret-Juni 2010.

3.2 Bahan-bahan 3.2.1 Sampel

Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah sayur sawi (Brassica chinensis L.) yang ditanam disekitar lokasi PT.Growth Sumatera Industry (GSI) dan PT.Gunung Gahapi Shakti KIM I Medan-Belawan.

3.2.2 Pereaksi

Bahan kimia yang digunakan dalam penelitian ini adalah bahan berkualitas untuk analisis (p.a) spesifikasi E.Merck kecuali dinyatakan lain yaitu larutan standar timbal 1000 mcg/ml, larutan standar kadmium 1000 mcg/ml, larutan standar seng 1000 mcg/ml, asam nitrat 65% v/v, dithizon 98% b/b, kristal kalium sianida 98% b/b, ammonium hidroksida 25% v/v, kloroform 37% v/v dan akuades (Laboratorium Kimia Farmasi Kuantitatif).

3.3 Alat-alat

Spektofotometer Serapan Atom (GBC Avanta ∑, Australia) dengan nyala campuran Asetilen-Udara lengkap dengan Lampu Katoda Cd dan Zn,

Spektrofotometer Serapan Atom (GBC Avanta GF 3000 ∑, Australia) dengan Lampu Katoda Pb, Neraca Analitik (AND GF-200, Japan), Tanur (Fisher Isotemp® Muffle Furnace Model 184, Germany), Hot plate, pH Meter, Oven, Lemari asam, Desikator, Blender, Pisau stainless steel, Spatula, Krus Porselen, botol kaca dan alat-alat gelas (Pyrex).

3.4 Rancangan Penelitian 3.4.1 Pembuatan Pereaksi 3.4.1.1 Larutan HNO3 5N

Larutan HNO3 65% v/v sebanyak 350 ml diencerkan dengan akuades

hingga 1000 ml (Ditjen POM, 1979).

3.4.1.2 Larutan NH4OH 1N

Ammonium hidroksida 25% v/v sebanyak 15,6 ml diencerkan dalam 1000 ml akuades (Ditjen POM, 1979).

3.4.1.3 Larutan Dithizon 0,005% b/v

Difeniltiokarbazen (dithizon) 98% b/b sebanyak 5 mg dilarutkan dalam 100 ml kloroform (Vogel, 1979).

3.4.1.4 KCN 10% b/v

Larutkan 1 g kristal KCN 98% dalam 10 ml akuades (Vogel, 1979).

3.4.2 Metode Pengambilan Sampel

Pengambilan sampel dilakukan secara purposif dan diasumsikan semua sawi yang ditanam di belakang seberang Sei Deli telah terpapar oleh logam berat

timbal, kadmium dan seng yang berasal dari emisi cerobong industri Growth Sumatera Industry (GSI) dan industri Gunung Gahapi Shakti.

3.4.3 Penyiapan Sampel

Sampel yang digunakan adalah sayur sawi yang ditanam di lingkungan sekitar PT.Growth Sumatera Industry (GSI) dan PT.Gunung Gahapi Shakti Kawasan Industri Medan-Belawan (Gambar sampel dapat dilihat pada Lampiran

1). Sampel sebanyak ± 1,5 kg, dipotong kecil-kecil ± 2 cm, kemudian dicuci

bersih dan ditiriskan sampai air cucian hilang. Lakukan penetapan kadar air metode gravimetri untuk mengetahui penimbangan berat sawi kering yang setara dengan berat sawi basah.

Prosedur : Sawi segar yang telah diris-iris halus ditimbang sebanyak ± 10 g dimasukkan di dalam wadah yang telah ditara. Keringkan pada suhu 105o selama 5 jam, dan ditimbang. Lanjutkan pengeringan dan timbang pada jarak 1 jam sampai perbedaan antara dua penimbangan berturut-turut tidak lebih dari 0,25% (FI, ed IV). Data, perhitungan dan hasil dapat dilihat pada Lampiran 2.

Perlakuan untuk sampel dilakukan dengan menimbang sebanyak ± 500 g sawi segar yang telah dipotong kecil-kecil ± 2 cm dan dicusi bersih dibagi dua secara acak, masing-masing bagian dilakukan dengan 2 perlakuan.

Sampel ditimbang ± 25 g dan direbus di dalam air mendidih selama ± 3 menit. Angkat dan tiriskan, masukkan sawi hasil rebusan ke dalam krus porselen dan dijadikan sampel 1

Perlakuan kedua :

Sampel ditimbang ± 25 g, kemudian keringkan di dalam oven, setelah kering dihaluskan dengan menggunakan blender, kemudian ditimbang serbuk sebanyak ± 2 g, dimasukkan kedalam krus porselen dan dijadikan sampel 2. Gambar dapat dilihat pada Lampiran 3.

3.4.4 Proses Destruksi

Sampel 1 dan 2 diarangkan diatas hot plate dengan suhu 100oC selama ± 2 jam dan diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 25oC dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500oC. Pengabuan dilakukan selama 8 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator (Haswell, 1991). Perlakuan yang sama diulang sebanyak 6 kali.

3.4.5 Pembuatan Larutan Sampel

Sampel hasil destruksi yang telah jadi abu dilarutkan dalam 10 ml HNO3

5N kemudian dipanaskan di hot plate hingga larutan jernih, lalu dituangkan ke dalam labu tentukur 25 ml dan diencerkan dengan akuades hingga garis tanda (Haswell, 1991). Kemudian disaring dengan kertas saring Whatman No. 42. Filtrat pertama sebanyak 2 ml dibuang untuk menjenuhkan kertas saring kemudian filtrat selanjutnya ditampung ke dalam botol. Larutan ini digunakan untuk analisis kualitatif dan kuantitatif. Flowsheet dapat dilihat pada Lampiran 4.

3.5.1 Analisis Kualitatif untuk Timbal

Ke dalam tabung reaksi dimasukkan 5 ml larutan sampel, diatur pH-nya 8 dengan penambahan ammonium hidroksida 1N, dimasukkan kalium sianida, ditambahkan 5 ml dithizon 0,005% kocok kuat, dibiarkan lapisan memisah dan terbentuk warna merah pada lapisan kloroform (Vogel, 1979).

3.5.2 Analisis Kualitatif untuk Kadmium

Ke dalam tabung reaksi dimasukkan 5 ml larutan sampel, diatur pH-nya 12 dengan penambahan ammonium hidroksida 1N, ditambahkan 5 ml dithizon 0,005% kocok kuat, dibiarkan lapisan memisah dan terbentuk warna merah terang pada lapisan kloroform (Vogel, 1979).

3.5.3 Analisis Kualitatif untuk Seng

Ke dalam tabung reaksi dimasukkan 5 ml larutan sampel, diatur pH-nya 5 dengan penambahan ammonium hidroksida 1N, ditambahkan 5 ml dithizon 0,005% kocok kuat, dibiarkan lapisan memisah dan terbentuk warna merah tua pada lapisan kloroform (Vogel, 1979).

Hasil analisis kualitatif untuk logam timbal, kadmium dan seng dengan dithizon 0,005% dapat dilihat pada Lampiran 5.

3.6 Analisis Kuantitatif

3.6.1 Pemilihan Lampu Katoda

Pemilihan lampu katoda dilakukan berdasarkan jenis logam yang akan

diperiksa.

Penentuan panjang gelombang maksimum dilakukan dalam beberapa

langkah yaitu pasang lampu katoda yang sejenis dengan logam yang akan dianalisis, alat dihidupkan. Pilih panjang gelombang yang diinginkan. Panjang gelombang yang tersedia adalah 217,0 nm; 283,3 nm; 368,4 nm untuk logam timbal, 228,9 nm; 326,1 nm untuk logam kadmium dan 213,9 nm; 307,6 nm untuk logam seng. Semakin kecil panjang gelombang, maka hasil analisis yang diperoleh akan semakin baik, maka panjang gelombang yang digunakan untuk masing-masing logam timbal, kadmium dan seng berturut-turut adalah 217,0 nm; 228,9 nm dan 213,9 nm.

3.6.3 Timbal

3.6.3.1 Pembuatan Larutan Standar

Larutan standar timbal (1000 mcg/ml) dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, kemudian ditambahkan 10 ml HNO3

5N, ditepatkan volumenya sampai garis tanda dengan akuades (konsentrasi 100 mcg/ml) disebut Larutan Standar Pb I.

Larutan Standar Pb I dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, kemudian ditambahkan 10 ml HNO3 5N, ditepatkan volumenya

sampai garis tanda dengan akuades (konsentrasi 10 mcg/ml) disebut Larutan Standar Pb II.

3.6.3.2 Penentuan Linieritas Kurva Kalibrasi Logam Timbal

Larutan kerja logam timbal dibuat dengan memipet 0,5 ml; 1,0 ml ; 2,0 ml; 3,0 ml dan 4,0 ml Larutan Standar Pb II, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, ditambahkan 10 ml HNO3 5N kemudian ditepatkan volumenya sampai garis

mcg/L; 300 mcg/L dan 400 mcg/L). Diukur pada panjang gelombang 217 nm dengan menggunakan blanko (HNO3 5N + akuades). Hasil pengukuran absorbansi

larutan standar timbal dapat dilihat pada Lampiran 6 dan perhitungan persamaan garis regresi kurva kalibrasi dapat dilihat pada Lampiran 7.

3.6.3.3 Penetapan Kadar Timbal dalam Sampel

Larutan sampel yang diperoleh dari prosedur seksi 2.4.5 diukur absorbansinya dengan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 217 nm.

Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan standar timbal. Konsentrasi timbal dalam sampel dalam unit ppb (mcg/L) ditentukan berdasarkan persamaan linier dari kurva kalibrasi.

Kadar logam timbal dalam sampel dapat dihitung dengan cara sebagai berikut: (g) Sampel Berat n Pengencera Faktor x (ml) Volume x (mcg/ml) i Konsentras (mcg/g) logam

Kadar =

3.6.4 Kadmium

3.6.4.1 Pembuatan Larutan Standar

Larutan standar kadmium (1000 mcg/ml) dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, kemudian ditambahkan 10 ml HNO3

5N, ditepatkan volumenya sampai garis tanda dengan akuades (konsentrasi 100 mcg/ml) disebut Larutan Standar Cd I.

Larutan Standar Cd I dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, kemudian ditambahkan 10 ml HNO3 5N, ditepatkan volumenya

3.6.4.2 Penentuan Linieritas Kurva Kalibrasi Logam Kadmium

Larutan kerja logam kadmium dibuat dengan memipet 0,1 ml; 0,5 ml; 1,0 ml; 2,0 ml; 4,0 ml; 6,0 ml dan 8,0 ml Larutan Standar II, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, ditambahkan 10 ml HNO3 5N kemudian ditepatkan

volumenya sampai garis tanda dengan akuades (larutan kerja ini mengandung 0,01 mcg/ml; 0,05 mcg/ml; 0,10 mcg/ml; 0,20 mcg/ml; 0,40 mcg/ml; 0,60 mcg/ml dan 0,80 mcg/ml). Diukur pada panjang gelombang 228,8 nm dengan menggunakan blanko (HNO3 + akuades). Hasil pengukuran absorbansi larutan

standar kadmium dapat dilihat pada Lampiran 8 dan perhitungan persamaan garis regresi kurva kalibrasi dapat dilihat pada Lampiran 9.

3.6.4.3 Penetapan Kadar Kadmium dalam Sampel

Larutan sampel yang diperoleh dari prosedur seksi 2.4.5 diukur absorbansinya dengan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 228,8 nm.

Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan standar kadmium. Konsentrasi kadmium dalam sampel dalam unit ppm (mcg/ml) ditentukan berdasarkan persamaan linier dari kurva kalibrasi.

Kadar logam kadmium dalam sampel dapat dihitung dengan cara sebagai berikut:

(g) Sampel Berat

n Pengencera Faktor

x (ml) Volume x

(mcg/ml) i

Konsentras (mcg/g)

logam

Kadar =

Larutan standar seng (1000 mcg/ml) dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, kemudian ditambahkan 10 ml HNO3 5N,

ditepatkan volumenya sampai garis tanda dengan akuades (konsentrasi 100 mcg/ml) disebut Larutan Standar Zn I.

Larutan Standar Zn I dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, kemudian ditambahkan 10 ml HNO3 5N, ditepatkan volumenya

sampai garis tanda dengan akuades (konsentrasi 10 mcg/ml) disebut Larutan Standar Zn II.

3.6.5.2 Penentuan Linieritas Kurva Kalibrasi Logam Seng

Larutan kerja logam seng dibuat dengan memipet 1 ml; 2 ml; 4 ml; 6 ml; 8 ml; 10 dan 12 ml Larutan Standar Zn II, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, ditambahkan 10 ml HNO3 5N kemudian ditepatkan volumenya sampai garis

tanda dengan akuades (larutan kerja ini mengandung 0,1 mcg/ml; 0,2 mcg/ml; 0,4 mcg/ml; 0,6 mcg/ml; 0,8 mcg/ml; 1,0 mcg/ml dan 1,2 mcg/ml). Diukur pada panjang gelombang 213,9 nm dengan menggunakan blanko (HNO3 + akuades).

Hasil pengukuran absorbansi larutan standar seng dapat dilihat pada Lampiran 10 dan perhitungan persamaan garis regresi kurva kalibrasi dapat dilihat pada

Lampiran 11.

3.6.5.3 Penetapan Kadar Seng dalam Sampel

Larutan sampel yang diperoleh dari prosedur seksi 2.4.5 diukur absorbansinya dengan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 213,9 nm.

Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan standar seng. Konsentrasi seng dalam sampel dalam unit ppm (mcg/ml) ditentukan berdasarkan persamaan linier dari kurva kalibrasi.

Kadar logam seng dalam sampel dapat dihitung dengan cara sebagai berikut: (g) Sampel Berat n Pengencera Faktor x (ml) Volume x (mcg/ml) i Konsentras (mcg/g) logam

Kadar =

Contoh perhitungan hasil penetapan kadar logam dalam sampel dapat dilihat pada

Lampiran 12 dan data hasil analisis kadar masing-masing logam untuk setiap

sampel dapat dilihat pada Lampiran 13.

3.7 Uji Perolehan Kembali (Recovery)

Uji perolehan kembali dilakukan dengan metode penambahan larutan standar (Standard addition method). Pertama-tama dilakukan penentuan kadar logam dalam sampel, selanjutnya dilakukan penentuan kadar logam dalam sampel setelah penambahan larutan standar dengan konsentrasi tertentu (Harmita, 2004).

Sampel ditimbang ± 2 g berat kering, dimasukkan kedalam krus porselen, lalu ditambahkan 1 ml larutan standar timbal (konsentrasi 1 mcg/ml) untuk penetapan kadar logam timbal, 1 ml larutan standar kadmium (konsentrasi 10 mcg/ml) untuk penetapan kadar logam kadmium dan 1 ml larutan standar seng (konsentrasi 100 mcg/ml) untuk penetapan kadar logam seng. Selanjutnya diperlakukan dengan cara yang sama seperti seksi 2.4.4; 2.4.5 dan 2.6, lalu dihitung persentase uji perolehan kembali dengan rumus :

100% x sampel dalam n ditambahka yang standar Kadar sampel dalam zat Kadar -standar n ditambahka setelah zat Kadar Recovery % =

Contoh perhitungan uji perolehan kembali dapat dilihat pada Lampiran 14 dan data % recovery dapat dilihat pada Lampiran 15 s/d Lampiran 20.

3.8 Analisis Data Secara Statistik 3.8.1 Analisis dengan Uji Q

Kadar timbal, kadmium dan seng yang diperoleh dari hasil pengukuran masing-masing 6 larutan sampel, diuji secara statistik dengan uji Q.

│Nilai yang dicurigai – Nilai yang terdekat │

Qhitung =

( Nilai tertinggi - Nilai Terendah)

Selanjutnya nilai Qhitung dibandingkan dengan nilai Qkritis, jika nilai Qhitung

lebih kecil dari Qkritis maka hipotesis nul diterima, begitu juga sebaliknya jika nilai

Qhitung lebih besar dari Qkritis maka hipotesis nul ditolak. Perhitungan dapat dilihat

pada Lampiran 21 s/d 26.

Hasil pengujian atau nilai Qhitung yang diperoleh ditinjau terhadap daftar

harga Qkritis pada Tabel 1.

Tabel 1. Nilai Qkritis pada Taraf Kepercayaan 95%

Banyak data Nilai Qkritis

4 0,831

5 0,717

6 0,621

7 0,570

8 0,524

(Rohman, 2007)

3.8.2 Rata-rata Kadar Timbal, Kadmium dan Seng

Kadar timbal, kadmium atau seng yang diperoleh dari hasil pengukuran masing-masing 6 larutan sampel, ditentukan rata-ratanya secara statistik dengan taraf kepercayaan 95% dengan rumus sebagai berikut:

Keterangan : µ = interval kepercayaan X = kadar rata-rata sampel

t = harga t tabel sesuai dengan dk = n-1 α = tingkat kepercayaan

s = standar deviasi n = jumlah perlakuan

3.8.3 Pengujian Beda Nilai Rata-rata

Sampel yang dibandingkan adalah independen dan jumlah pengamatan masing-masing lebih kecil dari 30 dan variansi (σ) tidak diketahui sehingga dilakukan uji F untuk mengetahui apakah variansi kedua populasi sama (σ1 = σ2)

atau berbeda (σ1≠ σ2) dengan menggunakan rumus:

Fo = ₂

2 2 1

S S

S1 adalah standar deviasi sawi segar dan S2 adalah standar deviasi sawi rebus.

Apabila dari hasilnya diperoleh Fo tidak melewati nilai kritis F maka dilanjutkan

dengan uji t (Triola, 1986) dengan rumus:

(X1 – X2) – ( μ1 – μ2)

to =

Sp √1/n1 + 1/n2

dan jika Fo melewati nilai kritis F maka dilanjutkan dengan uji t dengan rumus :

(X1 – X2) – ( μ1 – μ2)

to =

√S12/n1 + S22/n2

Kedua sampel dinyatakan berbeda apabila to yang diperoleh melewati nilai kritis t,

dan sebaliknya (Wibisono, 2005). Perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 28

3.9 Penentuan Batas/Limit Deteksi dan Batas/Limit Kuantitasi

Batas deteksi atau Limit of Detection (LOD) adalah jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi. Batas kuantitasi atau Limit of Quantitation (LOQ) merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat diukur secara cermat dan akurat.

Menurut Harmita (2004), batas deteksi dapat dihitung berdasarkan pada Standar Deviasi (SD) dari kurva antara respon dan kemiringan (slope) dengan rumus :

SD =

2 )

( 2

− −

∑

n Yi Y

RSD =

X

SD

x 100%

LOD = slope

SD x 3

Sebaliknya, untuk penentuan batas kuantitasi dapat digunakan rumus :

LOQ = slope

SD x 10

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Penetapan Kadar Air

Penetapan kadar air dalam sayur sawi dilakukan dengan metode gravimetri untuk menentukan kandungan air pada sayur sawi segar. Berdasarkan metode tersebut diperoleh kandungan air yang terdapat dalam sayur sawi segar sangat banyak yaitu lebih dari 90,00%

4.2. Analisis Kualitatif

Analisis kualitatif logam timbal, kadmium dan seng dalam sampel dilakukan dengan reaksi masing-masing logam dengan larutan dithizon 0,005 % b/v. Pemeriksaan secara kualitatif ini dilakukan untuk mendukung analisis kuantitatif. Hasil analisis ini dapat dilihat dalam Tabel 2 berikut :

Tabel 2. Hasil Analisis Kualitatif Logam Timbal, Kadmium dan Seng dalam

Sampel

Reaksi dengan larutan dithizon 0,005 % dapat membedakan keberadaan logam timbal, kadmium dan seng, karena masing-masing logam ini akan memberikan warna pada pH yang berbeda. Pada pH 5 lapisan kloroform memberikan warna merah tua yang menunjukkan adanya logam seng, pada pH 8 memberikan warna merah yang menunjukkan adanya logam timbal dan pada pH 12 memberikan warna merah terang yang menunjukkan adanya logam kadmium. No Logam yang dianalisis Pereaksi dithizon 0,005% b/v Hasil Reaksi Keterangan

1 Timbal Dithizon, pada pH 7-8 Merah +

2 Kadmium Dithizon, pada pH 11-13 Merah terang +

Warna yang terjadi adalah karena terbentuknya senyawa kompleks senyawa-dithizon dengan ketiga logam tersebut (Vogel, 1979).

Berdasarkan hasil uji kualitatif yang dilakukan dalam larutan sampel menunjukkan dalam sayur sawi yang direbus dan tidak direbus mengandung logam timbal, kadmium dan seng.

4.3. Analisis Kuantitatif

4.3.1. Kurva Kalibrasi Timbal, Kadmium dan Seng 4.3.1.1 Timbal

Kurva kalibrasi timbal yang diperoleh dengan cara mengukur absorbansi larutan standar timbal pada konsentrasi yang berbeda-beda pada panjang gelombang 217,0 nm. Hasil pengukuran kurva kalibrasi logam timbal seperti pada Gambar 3 berikut :

Gambar 3. Kurva Kalibrasi Logam Timbal pada Panjang Gelombang 217,0 nm

Berdasarkan data pengukuran kurva kalibrasi diperoleh persamaan garis regresi Y=0,0021x + 0,0839, dengan koefisien korelasi 0,9995.

4.3.1.2 Kadmium

Kurva kalibrasi kadmium diperoleh dengan cara mengukur absorbansi larutan standar kadmium pada konsentrasi yang berbeda-beda pada panjang gelombang 228,8 nm.

Hasil pengukuran kurva kalibrasi logam kadmium seperti Gambar 4 berikut :

Gambar 4. Kurva Kalibrasi Kadmium pada Panjang Gelombang 228,8 nm

Berdasarkan data pengukuran kurva kalibrasi diperoleh persamaan garis regresi Y=0,1761x - 0,0021, dengan koefisien korelasi 0,9997 .

4.3.1.3 Seng

Kurva kalibrasi seng diperoleh dengan cara mengukur absorbansi larutan standar seng pada konsentrasi yang berbeda-beda pada panjang gelombang 213,9 nm. Hasil pengukuran diperoleh kurva kalibrasi logam seng seperti Gambar 5 berikut :

Gambar 5. Kurva Kalibrasi Seng pada Panjang Gelombang 213,9 nm

Berdasarkan data pengukuran kurva kalibrasi diperoleh persamaan garis regresi Y=0,2924x + 0,0068, dengan koefisien korelasi 0,9999 .

Harga r yang diperoleh dari ketiga logam (timbal = 0,9995, kadmium = 0,9997 dan seng = 0,9999) telah memenuhi harga r yang sebenarnya. Nilai r ≥ 0,95 menunjukkan bukti adanya korelasi linier yang menyatakan adanya hubungan antara X dan Y (Shargel dan Andrew, 1988). Kurva ini menunjukkan korelasi positif antara konsentrasi (X) dan absorbansi (Y) yang artinya, peningkatan konsentrasi sebanding dengan naiknya absorbansi (Sudjana, 2005).

4.3.2. Penetapan Kadar Timbal, Kadmium dan Seng pada Sampel

Penetapan kadar timbal, kadmium dan seng dilakukan secara spektrofotometri serapan atom, dimana sampel sawi terlebih dulu didestruksi hingga menjadi abu kemudian dilarutkan dan diukur pada spektrofotometri serapan atom. Pengukuran tersebut menghasilkan absorbansi dan diperoleh konsentrasi larutan pengukuran berdasarkan persamaan garis regresi. Data absorbansi dan konsentrasi larutan pengukuran dapat dilihat pada tabel 3.

Tabel 3. Data Absorbansi dan Konsentrasi Pengukuran

Tabel diatas menunjukkan bahwa sampel mengandung timbal, kadmium dan seng dengan kadar yang berbeda-beda untuk kedua perlakuan. Secara langsung dari tabel di atas dapat dilihat bahwa ada pengaruh perebusan terhadap kadar timbal, kadmium dan seng pada sayur sawi yang ditanam di lingkungan sekitar PT.Growth Sumatera Industry (GSI) dan PT.Gunung Gahapi Sakti Kawasan Industri Medan-Belawan.

Menurut Astri Nugroho (2009) logam-logam esensial maupun non esensial dapat masuk ke dalam tanaman melalui stomata (mulut daun) dan berikatan dengan kloroplast membentuk kompleks logam dengan klorofil. Pada proses pencucian, logam-logam yang ada dipermukaan daun saja yang hilang, sedangkan logam-logam yang telah masuk melalui stomata akan sulit dihilangkan kecuali dengan larutan asam.

Adanya kandungan logam dalam sawi tersebut maka dilanjutkan dengan pengujian analisis data secara statistik.

No Sampel Absorbansi Timbal Kadar Timbal (mg/kg) Absorbansi Kadmium Kadar Kadmium (mg/kg) Absorbansi Seng Kadar Seng (mg/kg)

1 Sawi Rebus

0,2810 0,0937 0,0215 0,1351 0,0707 2,1748

0,2869 0,0963 0,0208 0,1295 0,0708 2,1798

0,2847 0,0953 0,0223 0,1379 0,0709 2,1819

0,2936 0,0996 0,0231 0,1429 0,0672 2,0639

0,2829 0,0946 0,0242 0,1487 0,0676 2,0711

0,2861 0,0960 0,0219 0,1357 0,0653 1,9917

2 Sawi Segar

0,3354 0,1196 0,0341 0,2047 0,0910 2,8671

0,3402 0,1218 0,0362 0,2164 0,0873 2,7393

0,3183 0,1114 0,0354 0,2119 0,0884 2,7782

0,3180 0,1113 0,0339 0,2035 0,0896 2,8197

0,3228 0,1136 0,0351 0,2103 0,0879 2,7616

4.4 Analisis Data Secara Statistik 4.4.1 Analisis dengan Uji Q

Hasil analisis dengan uji Q dapat dilihat pada Tabel 4.

Tabel 4. Data Hasil Analisis dengan Uji Q pada Sawi Rebus dan Segar

No Sampel Uji Q

Timbal Kadmium Seng

1. Sawi Segar 0,2095 0,2403 0,0719

2. Sawi Rebus 0,5593 0,3021 0,0110

Dari tabel diatas dapat disimpulkan bahwa Qhitung lebih kecil dari Qkritis

(Qkritis = 0,621). Jika nilai Qhitung lebih kecil dari Qkrikis, maka data diterima

(Rohman, 2007).

4.4.2 Analisis Lanjutan (Uji Beda Nilai Rata-rata)

Analisis data secata statistik menurut analisis lanjutan (uji beda nilai rata-rata) dilakukan terhadap sawi rebus dan segar. Hasil analisis dapat dilihat pada

Tabel 5.

Tabel 5. Data Hasil Uji Beda Nilai Rata-rata antara Sawi Rebus dan Sawi Segar

Sampel Jenis Logam Uji Beda Nilai Rata-rata Harga F0 Harga t0

Sawi

Timbal 0,2163 -18,9821

Kadmium 1,7256 -21,0882

Seng 2,3104 -17,8252

Dari tabel di atas dapat disimpulkan bahwa H0 diterima dan H1 ditolak

karna harga F0 dari masing-masing logam < 7,1464 ( daerah kritis penerimaan

= -7,1464 ≤ 7,1464 ).

Daerah kritis penolakan t0 < -2,2281 dan t0 > 2,2281. Harga t0 yang di

H0 ditolak, berarti terdapat perbedaan signifikan rata-rata kadar logam timbal,

kadmium dan seng antara sawi rebus dengan sawi segar.

4.5 Batas/Limit Deteksi (LOD) dan Batas/Limit Kuantitasi (LOQ)

Batas/limit deteksi (LOD) dan batas/limit kuantitasi (LOQ) dilihat berdasarkan harga konsentrasi hasil pengukuran. Konsentrasi dari masing-masing logam dapat dilihat dalam Tabel 6 berikut.

Tabel 6. Uji Parameter LOD dan LOQ untuk Validasi Metode Pengukuran Ketiga

Logam dalam Sampel Berdasarkan Konsentrasi

Sampel Konsentrasi Timbal (ppb) Konsentrasi Kadmium (ppm) Konsentrasi Seng (ppm) Sawi Rebus 93,8571 96,6667 95,6190 99,8571 94,7619 96,2857

∑ = 96,1746

0,1357 0,1300 0,1386 0,1431 0,1493 0,1363

∑ = 0,1388

0,2185 0,2189 0,2192 0,2066 0,2079 0,2001

∑= 0,2119

Sawi Segar 119,7619 122,0476 111,6190 111,4762 113,7619 115,6667

∑ = 115,7222

0,2056 0,2175 0,2129 0,2044 0,2112 0,2141

∑ = 0,2109

0,2879 0,2753 0,2791 0,2832 0,2774 0,2869

∑ = 0,2816

Limit deteksi (LOD) dari suatu metode analisis adalah nilai parameter uji batas, yaitu konsentrasi analit terendah yang dapat dideteksi. Limit deteksi dinyatakan dalam konsentrasi analit (persen, bagian per milyar) dalam sampel (Satiadarma, 2004).

Limit kuantitasi (LOQ) dari suatu metode analisis adalah nilai parameter penentuan kuantitatif senyawa yang terdapat dalam konsentrasi rendah dalam matriks. Limit kuantitasi adalah konsentrasi analit terendah dalam sampel yang

dapat ditentukan dengan presisi dan akurasi yang dapat diterima pada kondisi eksperimen yang ditentukan. Limit kuantitasi dinyatakan dalam konsentrasi analit (persen, bagian per milyar) dalam sampel (Satiadarma, 2004).

Dalam penelitian ini, untuk analisis logam timbal diperoleh batas deteksi 17,2857 mcg/L dan batas kuantitasi 57,6190 mcg/L. Pada analisis kadmium diperoleh batas deteksi 0,0273 mcg/ml dan batas kuantitasi 0,0909 mcg/ml, dan pada analisis seng diperoleh batas deteksi 0,0597 mcg/ml dan batas kuantitasi 0,1983 mcg/ml. Berdasarkan Tabel 6 Seluruh konsentrasi pengukuran timbal, kadmium dan seng pada sampel berada diatas batas kuantitasi, yaitu untuk logam timbal yang tidak direbus dan yang segar secara berturut-turut adalah 96,1746 ppb dan 115,7222 ppb. Pada logam kadmium 0,1388 ppm dan 0,2109 sedangkan pada logam seng 0,2119 ppm dan 0,2816.

4.6 Uji Perolehan Kembali (Recovery)

Uji perolehan kembali dilakukan terhadap sampel yang sama dan dianalisa dengan cara yang sama dengan pengerjaan sampel awal. Uji perolehan kembali dilakukan untuk mengetahui kadar sampel sebenarnya dengan cara mengkonversikan harga persen recovery tersebut.

Hasil uji perolehan kembali dapat dilihat pada Tabel 7.

Tabel 7. Perhitungan Perolehan Kembali (%)

No Sampel Logam yang dianalisis Perolehan Kembali (%) 1.

Sawi Segar Timbal 95,19

2. Kadmium 101,57

3. Seng 103,03

Dari tabel diatas diperoleh hasil uji recovery yang bervariasi untuk masing-masing logam. Hal ini disebabkan karena masing-masing logam memiliki

titik lebur yang berbeda-beda. Titik lebur logam timbal, kadmium dan seng bertutut-turut adalah 327 0C, 765 0C dan 419,530C.

Menurut J. Ermer and J. H. McB. Miller (2005), suatu metode untuk spektofotometri serapan atom dikatakan teliti jika nilai recoverynya antara 80-120%. Hasil yang didapat dari uji perolehan kembali untuk ketiga logam menunjukkan bahwa metode ini memberikan ketepatan yang memenuhi persyaratan untuk metode yang digunakan..

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

1. Sawi yang ditanam di lingkungan sekitar PT.Growth Sumatera Industry (GSI) dan PT.Gunung Gahapi Shakti Kawasan Industri Medan-Belawan mengandung logam timbal, kadmium dan seng

2. Kandungan masing-masing ketiga logam tersebut di dalam sayur sawi yang ditanam di lingkungan sekitar PT.Growth Sumatera Industry (GSI) dan PT.Gunung Gahapi Shakti Kawasan Industri Medan-Belawan yang dijadikan sampel belum melewati ambang batas yang di tetapkan oleh WHO, yaitu 0,5 mg/kg untuk timbal dan 4,0 mg/kg untuk seng. Kecuali untuk kadmium yaitu 0,2 mg/kg.

3. Kadar logam timbal, kadmium dan seng pada sawi segar berbeda dengan sawi rebusan.

5.2 Saran

Agar dilakukan penelitian di kawasan industri yang lain seperti Kawasan Industri Sunggal dan Kawasan Industri Tanjung Morawa.

DAFTAR PUSTAKA

Anonim. (2001) Seng (Zn).

http://www.wikipediaindonesia.com/bahan logam/html. Anonim. (2008). Timbal (Pb) dan Aspek-Aspeknya.

Anonim. (2009). Hentikan Aktifitas Pabrik Baja.

Anonim. (2010). Alat Spektrofotometri Serapan Atom.

Farida. (2004). Pencemaran Udara dan Permasalahannya.

Darmono. (1995). Logam Dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup. UI Press.Jakarta. Hal. 10.

Ditjen POM. (1979). Farmakope Indonesia. Edisi keempat. Departemen Kesehatan RI. Jakarta. Hal. 1036, 1061, 1067.

Ermer, J dan Miller, JHM. (2005). Method Validation in Pharmaceutical Analysis. Weinheim:Wiley-VCH. Page. 171.

Harmita. (2004). Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metoda dan Cara Perhitungannya. Review Artikel. Majalah Ilmu Kefarmasian. Vol.1(3): 119, 130,131.

Harris, D.C. (1982). Quantitative Chemical Analysis. Second Edition. New York: W. H. Freman & Company. p. 574

Haswell, S.J. (1991). Atomic Absorption Spectrometry. Amsterdam: Elsevier. p.202, 207-208.

Helrich, K.(1990). Official Methods of the Association of Official Analytical Chemist. 15th edition. USA : Association of Official Analytical Chemist Inc. p. xv , 42

Hernander. (2010). Aktivitas Pabrik Baja.

Lawrence. (1957) Timbal dan sifat-sifatnya.

Mulja. (1991). Metode Spektrofotometri Serapan Atom. Penerbit Universitas Gajah Mada. Bandung. Hal 87, 95 dan 102.

Naria. (1999). Pengaruh Penyiraman Air Sungai Cipinang dan Air Tanah Terhadap Kandungan Timbal pada Beberapa Jenis Tanaman Sayuran. Thesis. Universitas Indonesia. Jakarta.

Nugroho, Astri. (2009). Bioindikator Kualitas Udara. Penerbit Universitas Trisakti Jakarta. Hal 105.

Palar. (1994). Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat. Penerbit Rineka Cipta. Jakarta.

Prana. (2010). Cemaran Logam Berat.

http://www.cemaran logam berat/toksik/html.

Riyadina, W. (1997). Pengaruh Pencemaran Plumbum Terhadap Kesehatan. Media Litbangkes Balitbang Dep. Kes RI Jakarta.

Rohman, A., (2007). Kimia Farmasi Analisi. Pustaka Pelajar Universitas Islam Indonesia. Hal. 298

Rubatzky. (1998). Informasi Spesies. http://www.sawi/karakter/khasiat/com. Satiadarma, K., M. Mulja, D. H. Tjahjono, R. E. Kartasasmita. 2004. Asas

Pengembangan Prosedur Analisis. Edisi Pertama. Surabaya: Airlangga University Press. Hal. 46-49.

Sudjana. 2005. Metode Statistika. Edisi Keenam. Bandung: Penerbit Tarsito. Hal. 371.

Triola, M.F. (1986). Elementary Statistics. Third Edition. California : The Benjamin/Cummings Publishing Company. p. 384-387.

Vogel. (1979). Textbook of Macro and Semimicro Qualitative Inorganic Analysis. LongmanGroup Limited. London. Diterjemahkan oleh Setiono L.1990. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Edisi V. PT. Jakarta: Kalman Media Pustaka. Hal. 147-148,309,311

World Health Organization. (2004). Kandungan Logam Berat pada Tanaman. http://www.jurnalbiogenesis.com/cemaran/logam/batasmaksimum/ISSN.

Lampiran 1. Gambar Sampel Sayur Sawi

Lampiran 2. Perhitungan Penetapan Kadar Air Metode Gravimetri

a. Penetapan Bobot Tetap Cawan Kosong

Dengan pernyataan bobot tetap yang tertera pada penetapan kadar sari dan kadar abu, dimaksudkan bahwa 2 kali penimbangan berturut-turut berbeda tidak lebih dari 0,5 mg tiap g yang ditimbang. Penimbangan dilakukan setelah zat dikeringkan selama 5 jam.

Cawan 1

Berat cawan kosong = 47,1059 g

Maka 47,1059 g x 0,5 mg = 47,1059 g x 0,0005 g = 0,0235 g Berat setelah pemanasan selama 5 jam = 47,0891 g

Maka 47,1059 g – 47,0891 g = 0,0168 g

Syarat : selisih penimbangan berturut-turut tidak lebih dari 0,0235 g. maka bobot tetap cawan memenuhi syarat.

Cawan 2

Berat cawan kosong = 36,4052 g

Maka 36,4052 g x 0,5 mg = 36,4052 g x 0,0005 g = 0,0180 g Berat setelah pemanasan selama 5 jam = 36,3902 g

Maka 36,4052 g – 36,3902 g = 0,0150 g

Syarat : selisih penimbangan berturut-turut lebih dari 0,0180 g Maka bobot tetap cawan memenuhi syarat.

Cawan 3

Berat cawan kosong = 62,6231 g

Maka 62,6231 g x 0,5 mg = 62,6231 g x 0,0005 g = 0,0313 g Berat setelah pemanasan selama 5 jam = 62,5981 g

Maka 62,6231 g – 62,5981 g = 0,0250 g

Syarat : selisih penimbangan berturut-turut tidak lebih dari 0,0313 g. maka bobot tetap cawan memenuhi syarat.

Berat Cawan Kosong Setelah 5 jam

47,1059 47,0891

36,4052 36,3902

62,6231 62,5981

b. Penetapan Kadar Air Metode Gravimetri terhadap Sampel

Berat Sampel Bobot Cawan Setelah 5 Jam Setelah 1 Jam

10,0572 47,0891 47,9695 47,9529

10,0764 36,3902 37,2801 37,2695

10,0206 62,5981 63,4664 63,4523

Syarat : perbedaan kadar air antara dua penimbangan (antara 5 jam dan setelah 1 jam) berturut-turut tidak lebih dari 0,25%.

Kadar air pada cawan 1

Setelah 5 jam = 47,9695 – 47,0891 = 0,8804

= 0572 , 10 8804 , 0 0572 , 10 −

x 100 % = 91,25 %

Setelah 1 jam = 47,9529 – 47,0891 = 0,8638

= 0572 , 10 8638 , 0 0572 , 10 −

x 100 % = 91,41 %

Maka selisih penimbangan setelah 5 jam dan 1 jam adalah 0,16 % Kadar air pada cawan 2

Setelah 5 jam = 37,2801 – 36,3902 = 0,8899

= 0764 , 10 8899 , 0 0764 , 10 −

x 100 % = 91,17 %

= 0764 , 10 8793 , 0 0764 , 10 −

x 100 % = 91,27 %

Maka selisih penimbangan setelah 5 jam dan 1 jam adalah 0,10 % Kadar air pada cawan 3

Setelah 5 jam = 63,4664 – 62,5981 = 0,8683

= 0206 , 10 8683 , 0 , 0 0206 , 10 −

x 100 % = 91,33 %

Setelah 1 jam = 63,4523 – 62,5981 = 0,8542

= 0206 , 10 8542 , 0 0206 , 10 −

x 100 % = 91,48 %

Maka selisih penimbangan setelah 5 jam dan 1 jam adalah 0,15 % Karena pemanasan selama 5 jam dan 1 jam tiap cawan tidak lebih dari 0,25% maka data kadar air setelah pemanasan selama 5 jam dapat digunakan..

Maka kadar air total =

3 33 , 91 17 , 91 25 ,

91 + +

= 91,25 %

Maka berat basah yang ditimbang =

) 25 , 91 100 ( 100

− x 2 g = 22,85 g ~ 25 g

Keterangan : 2 g adalah bobot untuk berat kering. Jadi, berat basah dari sampel yang ditimbang adalah 25 g

Lampiran 3. Gambar Hasil Pengeringan dan Perebusan Sampel

Gambar 7. Sayur Sawi yang telah dikeringkan

Lampiran 4. Flowsheet Destruksi Kering

dipotong kecil-kecil ± 2 cm dicuci bersih

diitimbang ± 500 gr, lalu dibagi 2 bagian

ditimbang ± 25 gr ditimbang ± 25 gr

direbus di dalam air mendidih dikeringkan didalam oven selama ± 3 menit dihaluskan dengan menggu-

setelah air mendidih nakan blender

angkat dan tiriskan ditimbang sebanyak ± 2 gr dimasukkan kedalam krus dimasukkan kedalam krus

porselen porselen

diarangkan diatas hot plate diabukan ditanur selama 8 jam dibiarkan dingin pada desikator Sayur sawi sebanyak 1,5 kg

Bagian I Bagian II

Sawi hasil perebusan

Sawi hasil pengeringan

Lanjutan Lampiran 4.

dilarutkan dengan 10 ml HNO3 5 N

dipanaskan di atas hot plate hingga bening

dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml

dicukupkan volumenya hingga garis tanda dengan akuades

disaring dengan kertas saring Whatman No.42 dengan membuang 2 ml larutan pertama hasil penyaringan

Abu

Lampiran 5. Uji kualitatif Logam Timbal, Kadmium dan Seng pada Sawi

Segar dan Sawi Rebus

Gambar 9. Uji Kualitatif Logam Timbal, Kadmium dan Seng pada

Sawi Segar dan Sawi Rebus Keterangan : A = Logam Cd pada sawi segar

B = Logam Pb pada sawi segar C = Logam Zn pada sawi segar D = Logam Cd pada sawi rebus E = Logam Pb pada sawi rebus F = Logam Zn pada sawi rebus

A B C

Lampiran 6. Data Pengukuran Logam Timbal secara Spektrofotometri Serapan

Lampiran 7. Data Kalibrasi Timbal dengan Spektrofotometer Serapan Atom

dan Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r).

No. Konsentrasi (mcg/ml) Absorbansi

1. 0,0 0,0727

2. 50,0 0,2005

3. 100,0 0,3042

4. 200,0 0,4916

5. 300,0 0,7091

6. 400,0 0,9304

∑X. ∑Y- n. ∑XY a =

(∑X)2 - n(∑ X2)

1050 . 2,7085 – 6. 723,655 a =

(1050)2 – 6. (302500) a = 0,0021

b = Y – aX

b = 0,4514 – (0,0021). 175 b = 0,0839

Persamaan Garis Regresi : Y = 0,0021X + 0,0839

No. X

(Konsentrasi (mcg/ml))

Y Absorbansi

X2 Y2 XY

1 0,0 0,0727 0,0 0,0053 0,0

2 50,0 0,2005 2500 0,0402 10,025

3 100,0 0,3042 10000 0,0925 30,42

4 200,0 0,4916 40000 0,2417 98,32

5 300,0 0,7091 90000 0,5028 212,73

6. 400,0 0,9304 160000 0,8656 372,16

∑X=1050 X=175

∑Y=2,7085 Y=0,4514

∑X2

∑XY- ∑X. ∑Y /n r =

√[ ∑X2-( ∑X)2/n][ ∑Y2-(∑Y)2/n]

723,655 – 1050 . 2,7085 / 6 r =

√ [302500 – (1050)2/6][1,7481 - (2,7085)2/6]

249,6675 r =

249,7943 r = 0,9995

Lampiran 8. Data Pengukuran Logam Kadmium secara Spektrofotometri

Lampiran 9. Data Kalibrasi Kadmium dengan Spektrofotometer Serapan Atom

dan Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r).

No. Konsentrasi (mcg/ml) Absorbansi

1. 0,010 0,0019

2. 0,050 0,0075

3. 0,100 0,0136

4. 0,200 0,0321

5, 0,400 0,0676

6. 0,600 0,1026

7. 0,800 0,1402

∑X. ∑Y- n. ∑XY a =

(∑X)2 - n( ∑X2) 2,16 . 0,3655 – 7. 0,208934 a =

(2,16) 2 – 7. (1,2126) a = 0,1761

b = Y – aX

b = 0,05221 – (0,1761). (0,30857) b = -0,0021

Persamaan Garis Regresi : Y= 0,1761X – 0,0021

No. X

(Konsentrasi (mcg/ml))

Y Absorbansi

X2 Y2 XY

1 0,010 0,0019 0,0001 0,00000361 0,000019

2 0,050 0,0075 0,0025 0,00005625 0,000375

3 0,100 0,0136 0,0100 0,00018496 0,001360

4 0,200 0,0321 0,0400 0,00103041 0,006420

5 0,400 0,0676 0,1600 0,00456976 0,027040

6 0,600 0,1026 0,3600 0,01052676 0,061560

7. 0,800 0,1402 0,6400 0,01965604 0,112160

∑X=2,16 X=0,3086

∑Y=0,3655 Y=0,0522

∑X2

=1,2126 ∑Y2=0,03602779 ∑XY= 0,208934

∑XY- ∑X. ∑ Y /n r =

√ [∑X2

-(∑ X)2/n ] [ ∑Y2-(∑Y)2/n] 0,208934 – 2,16.0,3655 / 7 r =

√ [1,2126-(2,16)2/7 ][ 0,03602779-(0,3655)2/7] 0,096154

r =

0,0961805

Lampiran 10. Data Pengukuran Logam Seng secara Spektrofotometri

Lampiran 11. Data Kalibrasi Seng dengan Spektrofotometer Serapan Atom dan

Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r).

No. Konsentrasi (mcg/ml) Absorbansi

1. 0,100 0,0300

2. 0,200 0,0618

3. 0,400 0,1305

4. 0,600 0,1880

5. 0,800 0,2445

6. 1,000 0,2972

7. 1,200 0,3527

∑X. ∑Y- n. ∑XY a =

(∑X)2 - n(∑ X2)

4,3. 1,3047 – 7. 1,0964 a =

(4,3)2 – 7. (3,6500) a = 0,2924

b = Y – aX

b = 0,1864 – (0,2924). 0,6143 b = 0,0068

Persamaan Garis Regresi : Y = 0,2924X + 0,0068

No. X

(Konsentrasi (mcg/ml))

Y Absorbansi

X2 Y2 XY

1 0,100 0,0300 0,010 0,0009 0,0030

2 0,200 0,0618 0,040 0,0038 0,0124

3 0,400 0,1305 0,160 0,0170 0,0522

4 0,600 0,1880 0,360 0,0353 0,1128

5 0,800 0,2445 0,640 0,0598 0,1956

6. 1,000 0,2972 1,000 0,0883 0,2972

7. 1,200 0,3527 1,440 0,1244 0,4232

∑X=4,300 X=0,6143

∑Y=1,3047 Y=0,1864

∑X2

∑XY- ∑X. ∑Y /n r =

√[ ∑X2-( ∑X)2/n][ ∑Y2-(∑Y)2/n]

1,0964 – 4,3. 1,3047/7 r =

√ [3,65 – (4,3)2/7][0,2698 - (1,3047)2/7]

0,294941 r =

0,294958 r = 0,9999

Lampiran 12. Contoh Perhitungan Kadar Timbal, Kadmium atau Seng dalam

Sampel

Misalnya untuk seng pada Sawi Rebus

Dengan menggunakan persamaan garis regresi untuk Seng :

Y = 0,2924X + 0,0068, dimana Y = absorbansi dan X = konsentrasi (mcg/ml), maka:

1. 0,0707 = 0,2924X + 0,0068 X= 0,2185 mcg/ml 2. 0,0708 = 0,2924X + 0,0068 X= 0,2189 mcg/ml 3. 0,0709 = 0,2924X + 0,0068 X= 0,2192 mcg/ml 4. 0,0672 = 0,2924X + 0,0068 X= 0,2066 mcg/ml 5. 0,0676 = 0,2924X + 0,0068 X= 0,2079 mcg/ml 6. 0,0653 = 0,2924X + 0,0068 X= 0,2001 mcg/ml Dengan menggunakan rumus

C x V x Fp Kadar (mcg/g) =

BS

Keterangan : C = Konsentrasi (mcg/ml) V = Volume larutan sampel (ml) Fp = Faktor pengenceran

Lampiran 32. Perhitungan Limit of Detection (LOD) dan Limit of Quantitation (LOQ) Seng

Persamaan garis regresi logam Seng: y = ax + b

y = 0,2924x + 0,0068

No Konsentrasi Absorbansi Yi Y-Yi (Y-Yi)² x 10-5

(X) (Y)

1 0,100 0,0300 0,0360 -0,0060 3,6000

2 0,200 0,0618 0,0653 -0,0035 1,2250

3 0,400 0,1305 0,1238 0,0067 4,4890

4 0,600 0,1880 0,1822 0,0058 3,3640

5 0,800 0,2445 0,2407 0,0038 1,4440

6. 1,000 0,2972 0,2992 -0,0020 0,4000

7. 1,200 0,3527 0,3577 -0,0049 2,4010

∑X=4,300 X=0,6143

Σ((Y-Yi)² x 10-5 = 16,923 SD = 2 ) ( 2 − −

∑

n Yi Y = 2 7 10 923 , 16 5 − − x = 0,0058 LOD = slope SD x 3 = 2924 , 0 0058 , 0 3 x = 0,0597mcg/ml LOQ = slope SD x 10 = 2924 , 0 0058 , 0 10 x

Lampiran 33 : Alat Spektrofotometer Serapan Atom A-A

Gambar 10. Alat spektrofotometer serapan atom A-A

Lampiran 36. Tabel Nilai Kritik Distribusi F