PENGARUH WAKTU ASETILASI TERHADAP PEMBUA

PENGARUH WAKTU ASETILASI TERHADAP PEMBUATAN SELULOSA
ASETAT
LAPORAN PENELITIAN EKSPERIMENTAL

Disusun Guna Memenuhi Tugas Mata Kuliah Praktikum Penelitian
Eksperimental

Disusun Oleh :
Edo Prakosa ( 112008 )

AKADEMI KIMIA INDUSTRI SANTO PAULUS
SEMARANG
2014

PENGARUH WAKTU ASETILASI TERHADAP PEMBUATAN SELULOSA
ASETAT
LAPORAN PENELITIAN EKSPERIMENTAL

Disusun Guna Memenuhi Tugas Mata Kuliah Praktikum Penelitian
Eksperimental

Disusun Oleh :
Edo Prakosa ( 112008 )

AKADEMI KIMIA INDUSTRI SANTO PAULUS
SEMARANG
2

2014

LEMBAR PENGESAHAN

HALAMAN PENGESAHAN PROPOSAL PENELITIAN EKSPERIMENTAL
1. Judul Penelitian
Selulosa Asetat
2. Peneliti
a. Nama
b. Jenis Kelamin
c. NIM
d. Semester
3. Lokasi Penelitian

4. Jumlah Biaya

: Pengaruh Waktu Asetilasi Terhadap Pembuatan

: Edo Prakosa
: Laki-laki
: 112008
:V
: Laboratorium Kimia Organik AKIN “St. Paulus”
Semarang
: Rp 207.961,00

Menyetujui,
Pembimbing

Semarang, 30 November 2014
Peneliti

Ir. Mumpuni Asih P, M.T

Edo Prakosa

3

RINGKASAN

Ampas tahu merupakan limbah industri pembuatan tahu yang dihasilkan dari sisa
pengolahan kedelai menjadi tahu, ampas tahu memiliki kandungan serat kasar
(selulosa) sekitar 36,8%. Pemanfaatan selulosa salah satunya diubah menjadi selulosa
asetat, selulosa asetat adalah selulosa yang gugus hidroksilnya diganti oleh gugus
asetil, selulosa asetat selanjutnya dapat dimanfaatkan menjadi bahan pembuatan
membran. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengkaji pengaruh waktu asetilasi
dengan ampas tahu terhadap hasil selulosa asetat. Ampas tahu yang sudah dicuci dan
dikeringkan dengan jumlah 3 gram direaksikan dengan asam asetat glasial terlebih
dahulu dengan perbandingan 1:25 (b/v), kemudian dengan asam asetat anhidrat 1:10
(b/v) ditambah katalis asam sulfat sejumlah 30% dari berat selulosa selama variabel
waktu yang ditentukan, dihidrolisis dengan asam asetat 67% didiamkan semalam,
dinetralkan dan dikeringkan. Selulosa asetat yang dihasilkan dianalisa kadar asetil
dan diaplikasikan menjadi membran. Selulose asetat sejumlah 200 miligram
dilarutkan dalam 1 ml aseton dan ditambah etilen glikol 3 tetes sebagai plasticizer,

lalu di casting dalam pelat kaca solven diuapkan selama 60 detik lalu dimasukkan
dalam bak berisi air diamkan selama 1 hari, setelah itu diangkat dan diambil dari plat
kaca. Hasilnya adalah selulosa asetat yang dihasilkan memiliki yield tertinggi
sejumlah 2,11 gram dengan kadar asetil 4,54% saat diaplikasikan menjadi membran
tidak membentuk film membran.

4

DAFTAR ISI
HALAMAN JUDUL……………………………………………………… i
LEMBAR PENGESAHAN………………………………………………. ii
RINGKASAN..............…………………………………………………… iii
DAFTAR ISI……………………………………………………………... iv
DAFTAR TABEL………………………………………………………..

v

DAFTAR GRAFIK........................................................................................vi
DAFTAR GAMBAR……………………………………………………... vii
DAFTAR LAMPIRAN…………………………………………………… viii

BAB I PENDAHULUAN……………………………………………….

1

A. LATAR BELAKANG……………………………………………. 1
B. RUMUSAN MASALAH……………………………………….... 1
C. TUJUAN PENELITIAN…………………………………………

1

D. MANFAAT PENELITIAN………………………………………

2

BAB II TINJAUAN PUSTAKA…………………………………………

3

A. AMPAS TAHU…………………………………………………… 3
B. SELULOSA ...............……………………………………………. 4

C. SELULOSA ASETAT…………………………………………… 5
D. MEMBRAN SELULOSA ASETAT..............................………...

6

BAB III METODE PENELITIAN………………………………………

8

A. RANCANGAN PERCOBAAN…………………………………

8

B. ALAT DAN BAHAN……………………………………………

8

C. CARA KERJA……………………………………………………. 8
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN………………………………… 10
A. HASIL……………………………………………………………

10

B. PEMBAHASAN…………………………………………………. 11
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN………………………………….. 13
A. KESIMPULAN……………………………………………………. 13
5

B. SARAN…………………………………………………………….. 13
DAFTAR PUSTAKA……………………………………………………... 14

6

DAFTAR TABEL

Tabel 2.1 Komposisi Nutrisi/Kimia Ampas Tahu………………………… 3
Tabel 3.1 Variabel penelitian yang digunakan…………………………….. 8
Tabel 4.1 Hasil Selulosa Acetat Ampas Tahu......................………………..10

7

DAFTAR GRAFIK

Grafik 4.1 Hubungan Waktu Asetilasi Dengan Kelarutan...........................10
Grafik 4.2 Hubungan Waktu Asetilasi Dengan Kadar Asetil.......................11

8

9

DAFTAR GAMBAR

Gambar 2.1 Struktur Selulosa……………………………………………… 4
Gambar 2.2 Mekanisme Reaksi Asetilasi………………………………….. 6

10

DAFTAR LAMPIRAN

A. Rincian Kebutuhan Bahan............................................................................... 15

B. Prosedur Analisa.............................................................................................. 15
C. Skema Rangkaian Alat......................................................................................17
D. Foto Praktek......................................................................................................18
E. Perhitungan Analisa..........................................................................................19

BAB I
PENDAHULULUAN
A.

LATAR BELAKANG
Limbah merupakan bahan buangan yang kehadirannya pada suatu saat dan

tempat tertentu tidak dikehendaki lingkungan karena tidak memiliki nilai ekonomi. Di
Indonesia sendiri banyak terdapat limbah yang selalu menjadi masalah karena kurang
dimanfaatkan padahal sebenarnya limbah tersebut masih dapat diolah kembali
menjadi produk yang bernilai ekonomi lebih tinggi seperti bonggol jagung, ampas
kelapa, ampas tahu, dll. Ampas tahu misalnya, limbah tersebut masih memiliki
kandungan – kandungan tertentu yang dapat dimanfaatkan salah satunya yaitu
kandungan selulosanya.
Selulosa asetat adalah selulosa yang gugus hidroksilnya diganti oleh gugus

asetil berbentuk padatan putih, tak beracun, tak berasa, dan tak berbau. Selulosa
asetat mempunyai nilai komersial yang cukup tinggi karena selulosa asetat memiliki
beberapa keunggulan diantaranya karakteristik fisik dan optik yang baik sehingga
banyak digunakan sebagai serat untuk tekstil, filter rokok, plastik, film fotografi, lak,
pelapis kertas dan membran, serta kemudahan dalam pemrosesan lebih lanjut.
Kelebihan selulosa asetat sebagai material membran adalah bahan mentahnya

11

merupakan sumber yang dapat diperbaharui. Untuk itu dalam penelitian ini akan
dibuat membran selulosa asetat dengan menggunakan ampas tahu.
B. RUMUSAN MASALAH
Pada pembuatan selulosa asetat ini bahan selulosa dan waktu asetilasi
mempengaruhi karakter selulosa asetat, maka perlu dikaji pengaruh waktu asetilasi
pada pembuatan selulosa asetat dengan menggunakan selulosa dari ampas tahu.
C. TUJUAN PENELITIAN
Tujuan dari penelitian ini adalah :
1.
2.

Mengkaji bahan selulosa yang baru terhadap hasil selulosa asetat
Mengkaji pengaruh waktu asetilasi terhadap karakteristik membran yang
dihasilkan

D. MANFAAT PENELITIAN
Memberikan informasi pengolahan selulosa dari ampas tahu agar dapat
dimanfaatkan menjadi membran selulosa asetat.

12

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
A. AMPAS TAHU
Ampas tahu merupakan limbah padat yang diperoleh dari proses pembuatan tahu
dari kedelai. Ampas tahu memiliki kelemahan sebagai bahan pakan yaitu kandungan
serat kasar dan air yang tinggi. Berikut tabel komposisi Nutrisi/Kimia ampas tahu :
Tabel 2.1 Komposisi Nutrisi/Kimia Ampas Tahu ( Suprapti,2005 :4 )

Nutrisi
Bahan Kering
Protein Kasar
Serat Kasar
Lemak Kasar
Abu
BETN

Ampas Tahu
Basah Kering
%
%
14,69
88,35
2,91
23,39
3,76
19,44
1,39
9,96
0,58
4,58
6,05
30,48

B. SELULOSA
Selulosa adalah polisakarida yang tersusun atas satuan-satuan glukosa yang
dihubungkan dengan ikatan glikosida ß-1,4 antar molekul glukosa penyusunnya
(Fessenden, 1992). Bahan ini merupakan komponen penyusun dinding sel tumbuhan
yang memberikan daya regang sangat tinggi sehingga tumbuhan dapat tumbuh dan
berkembang. Selulosa merupakan salah satu polimer alam yang melimpah dan dapat
dimodifikasi dimana kegunaannya sangat luas mulai dari bidang industri kertas, film
transparant, film fotografi, plastik biodegradable, sampai untuk membran yang
digunakan diberbagai bidang industri (Muliawati, 2012). Selulosa mempunyai rumus
13

kimia (-C6H10O5-)n dengan n derajat polimerisasi antara 500-10.000. Polimer selulosa
berbentuk linier dengan berat molekul bervariasi antara 50.000 sampai 2,5 juta.
Struktur selulosa terdiri dari rantai polimer ß-glukosa yang dihubungkan dengan
ikatan glikosida 1,4 yang ditunjukkan pada Gambar 2.1.

Gambar 2.1 Struktur Selulosa (Fessenden,1983)
Selulosa mempunyai struktur rantai yang linier, sehingga kristal selulosa menjadi
stabil. Polimer ini tidak larut dalam air meskipun bersifat hidrofilik. Hal ini
disebabkan karena kristalinitas dan ikatan hidrogen intermolekuler antar gugus
hidroksil sangat tinggi. Selulosa hanya dapat larut dengan pelarut yang mampu
membentuk ikatan hidrogen dengan selulosa. Adanya ikatan hidrogen tersebut
menyebabkan

molekul

selulosa

mengalami

penggembungan.

Kemampuan

menggembung akan semakin meningkat jika ikatan hidrogen yang terbentuk antara
selulosa dengan pelarut semakin kuat. Selulosa membentuk kerangka yang dikelilingi
oleh senyawa lain yang berfungsi sebagai matriks (hemiselulosa) dan bahan yang
melapisi (lignin) (Muliawati, 2012). Isolasi selulosa sangat dipengaruhi oleh senyawa
yang menyertai di dalam sel. Senyawa-senyawa seperti lemak, lilin, protein, dan
pektin sangat mudah dihilangkan dengan cara ekstraksi dengan pelarut organik dan
alkali encer. Ada dua tipe metode utama untuk isolasi selulosa, yaitu :
1) Pemisahan bagian utama poliosa-poliosa dan sisa lignin dari holoselulosa.
2) Isolasi langsung selulosa dari kayu.
Dalam setiap metode isolasi, selulosa tidak dapat diperoleh dalam keadaan murni,
namun hanya diperoleh sebagai hasil yang kurang murni yang biasanya disebut αselulosa. Selulosa dapat dimodifikasi melalui reaksi esterifikasi menghasilkan suatu
ester organik dan salah satu diantaranya yang dikenal dengan nama selulosa asetat.
(Muliawati, 2012).
14

C. SELULOSA ASETAT
Selulosa asetat (CA) merupakan ester organik selulosa yang berupa padatan putih,
tidak berbau dan tidak berasa serta merupakan ester yang paling penting yang berasal
dari asam organik (Kirk, 1985). Selain asam sulfat, dalam pembentukan CA dapat
digunakan katalis asam perklorat dan zink/seng klorida. Selulosa memiliki tiga gugus
hidroksil sehingga dapat dibentuk menjadi selulosa mono-, di- atau triasetat. CA yang
homogen hanya diperoleh dari substitusi sempurna gugus-gugus hidroksil menjadi
selulosa triasetat. Hal ini dapat terjadi karena sifat alami yang acak dari suatu reaksi.
Jumlah gugus hidroksil yang tergantikan oleh gugus asetil berpengaruh terhadap
aplikasi CA. CA tidak mudah terbakar jika dibandingkan dengan selulosa nitrat. Hal
ini turut berpengaruh dalam penggunaan CA dalam bidang industri. Sifat-sifat teknis
CA ditentukan oleh derajat substitusinya yang berperan terhadap kelarutannya dalam
suatu pelarut dan aplikasinya. CA secara umum dapat dibedakan menjadi selulosa
triasetat dan selulosa diasetat. Secara komersial CA dibuat dengan menggunakan
bahan baku kapas dan pulp kayu bermutu tinggi, karena selulosa yang digunakan
dalam produksi CA harus memiliki kemurnian yang tinggi. Pembuatan CA terdiri dari
empat tahap, yaitu praperlakuan (aktivasi), asetilasi, hidrolisis dan purifikasi. Proses
aktivasi dan asetilasi selulosa sendiri dilakukan melalui tiga tahap, yaitu :
1. Tahap penggembungan, di mana selulosa direaksikan dengan pelarut sebagai
bahan penggembung (swelling agent) atau aktivator. Bahan penggembung yang
digunakan adalah asam asetat glasial.
2. Tahap asetilasi, yaitu pemasukan gugus asetil ke dalam selulosa. Sebagai
acetylating agent dapat digunakan asetat anhidrida dan katalisator asam sulfat
pekat pada media asam asetat.
3. Tahap hidrolisis, yaitu mendeasetilasi atau menghidrolisis sebagian asam asetat
primer menjadi asam asetat sekunder dengan derajat substitusi 2-2,5 dalam larutan
asam asetat berair atau untuk mengurangi kadar asetil sehingga diperoleh derajat
substitusi yang diinginkan.
Mekanisme reaksi asetilasi ditunjukkan pada Gambar 2.2 Mekanisme reaksi
asetilasi diawali dengan protonasi asetat anhidrida oleh asam sulfat. Selanjutnya
15

gugus hidroksi dari selulosa yang bersifat nukleofil akan menyerang asetat anhidrida
sehingga terbentuk zat antara, yang kemudian terurai menjadi selulosa asetat dan
asam asetat dengan melepaskan proton (Muliawati, 2012)

Gambar 2.2 Mekanisme Reaksi Asetilasi (Muliawati, 2012)
D. MEMBRAN SELULOSA ASETAT
Membran selulosa asetat adalah membran organik yang tersusun dari bahan dasar
polimer selulosa asetat, solven (biasanya aseton) dan bahan aditif. Fungsi
penambahan bahan aditif antara lain untuk mengontrol jumlah dan ukuran pori
membran serta menaikkan kekuatan pelarut untuk melarutkan selulosa asetat.
Membran selulosa asetat memiliki pori asimetris, karena permukaan membran bagian
atas berstruktur pori lebih kecil sedangkan permukaan bagian bawahnya berstruktur
pori lebih besar (Mulder, 1996).

16

BAB III
METODE PENELITIAN
A. RANCANGAN PERCOBAAN
Tahap-tahap dalam penelitian ini dilakukan secara eksperimental di Laboraturium
dan menggunakan variabel bebas yaitu waktu asetilasi.
Tabel 3.1 Variabel Penelitian yang Digunakan
No

VARIABEL BEBAS

VARIABEL

PARAMETER

TETAP
YANG DIUKUR
Jumlah Selulosa, Yield,Kelarutan
Asam Asetat dan Analisa kadar asetil

1

Waktu Asetilasi

Asam

Sulfat.

Waktu

sweeling,

Suhu Sweeling dan
Suhu Asetilasi
B. BAHAN DAN ALAT
Bahan-bahan yang digunakan adalah :
Ampas Tahu, asam asetat glasial, H2SO4 pekat, aseton, asam asetat anhidrida,
etilen glikol, larutan NaOH, larutan HCl.
Alat-alat yang digunakan adalah
:
Pelat kaca, beaker glass, erlenmeyer, pengaduk, gelas ukur, timbangan, 　 wadah
plastik, pisau casting, oven, hot plate, thermometer.
C. PROSEDUR KERJA
1. Pembuatan Asetilasi selulosa
3 gram ampas tahu yang sudah dicuci dan dikeringkan serta diresize sehingga
memiliki ukuran -100+150 mesh ditambah asam asetat glasial sejumlah 75ml. Diaduk
selama 2 jam tanpa pemanasan, kemudian diamkan campuran selama ± 5 menit agar
ampas tahu mengendap. Setelah mengendap asam asetat glasial didekantasi sejumlah
± 50 ml. Tambahkan asam asetat anhidrat sebanyak 30 ml dan ditambahkan katalis
H2SO4 sebanyak 6 tetes aduk selama waktu yang ditentukan ( 1 jam ; 1,5 jam ; 2 jam ;
2,5 jam ; 3 jam ). Tambahkan asam asetat 67% sebanyak 10 ml tetes demi tetes
sambil diaduk, setelah habis pengadukan masih berlanjut hingga 30 menit, kemudian
17

diamkan semalam. Esoknya larutan ditetesi aquadest tetes demi tetes sambil diaduk
hingga terbentuk endapan selulosa asetat, setelah tidak terbentuk lagi suspensi
disaring dan dicuci hingga netral kemudian keringkan , haluskan dan lakukan analisa
kadar asetil.
2. Pembuatan membran selulosa asetat
Selulosa asetat sejumlah 200 miligram dimasukkan bersama dengan 1 ml aseton
dan 2 tetes etilen glikol ke dalam tabung reaksi goyangkan hingga larut. Selanjutnya
larutan didiamkan selama 15 menit untuk menghilangkan gelembung udara dan siap
untuk dicetak dengan teknik inversi fasa. Cara pencetakan dengan teknik inversi fasa
yaitu dengan menuangkan larutan dope ke atas pelat kaca. Selanjutnya “casting knife”
digerakkan ke bawah untuk membentuk lapisan tipis pada pelat kaca dan dibiarkan
selama 60 detik. Setelah itu pelat kaca dimasukkan ke dalam bak berisi air. Membran
yang telah dicetak kemudian dibiarkan selama 1 hari, setelah 1 hari membran diambil
dan dikeringkan.

18

BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
A. HASIL
Tabel 4.1 Hasil Selulosa Asetat Ampas Tahu
Waktu
Asetilasi
(Jam)
1
1,5
2
2,5
3

Bentuk

Warna

Padatan
serbuk
Padatan
serbuk
Padatan
serbuk
Padatan
serbuk
Padatan
serbuk

Kuning
kecokelatan
Kuning
kecokelatan
Kuning
kecokelatan
Kuning
kecokelatan
Kuning
kecokelatan

Berat (gram)

Kelarutan ( % )

Kadar Asetil (%)

2,07

40,1

3,19

1,87

36,4

3,025

2,11

42,1

4,54

1,98

38,6

3,95

2,00

40,4

4,2

Grafik 4.1 Hubungan Waktu Asetilasi Dengan Kelarutan

Grafik 4.2 Hubungan Waktu Asetilasi Dengan Kadar Asetil

19

B. PEMBAHASAN
Ampas tahu yang digunakan adalah ampas tahu yang sudah dicuci bersih
dengan air mengalir dari sisa-sisa pati atau kotoran lain yang berasal dari proses
pembuatan tahu, diharapkan yang tersisa adalah serat kasar atau selulosa. Setelah
dicuci kemudian dikeringkan dan diperkecil ukurannya hingga mencapai ukuran
partikel -100+150 yang bertujuan untuk memperluas tumbukan partikel dengan
bahan lain. Proses swelling dilakukan pada suhu kamar selama 2 jam sesuai
dengan referensi jurnal yang dikaji, setelah proses swelling asam asetat glasial di
dekanter bertujuan meminimalisir asetat anhidrat terhidrolisa terlebih dahulu oleh
air yang terbawa oleh asam asetat glasial, karena kadar asam asetat glasial di lab
berkisar 93%. Proses asetilasi juga dilakukan pada suhu kamar namun karena
reaksi asetilasi menggunakan katalis H2SO4 maka terjadi reaksi eksotermis dan
pada proses ini suhunya mencapai 60oC, pada proses asetilasi ampas tahu sukar
larut dan larutan kurang viskos/kental. Pada percobaan ini awalnya menggunakan
variabel perbandingan asam asetat anhidrat dan waktu asetilasi namun selama
praktek proses asetilasi, ampas tahu sukar larut, dalam beberapa kali percobaan
dari penambahan katalis, pemanasan pada proses asetilasi , dekantasi asam asetat
20

glasial, ampas tahu masih saja sukar larut terhadap asam asetat anhidrat.
Kemudian diambillah kondisi optimal pada rasio 1:10 dengan katalis H2SO4 30%.
Selulosa asetat yang dihasilkan belum bisa larut dengan aseton saat pembuatan
membran, hal ini yang menyebabkan tidak terbentuknya lapisan film membran
selulosa asetat. Selulosa asetat yang dihasilkan juga memiliki kadar asetil sangat
kecil namun didapat kadar asetil optimal pada waktu asetilasi 2 jam dan kelarutan
yang maksimal sebesar 42,1 %. Kadar asetil makin menurun jika waktu asetilasi
juga semakin lama, hal ini telah sesuai dengan teori dimana semakin lama waktu
reaksi asetilasi maka besarnya kandungan asetil yang dimiliki selulosa asetat hasil
sintesa akan semakin berkurang. Pada waktu asetilasi yang semakin lama,
degradasi selulosa dan selulosa asetat yang terjadi akan semakin besar (Asnetty
2007).

21

BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
A. KESIMPULAN
1. Dari hasil penelitian dapat disimpulkan bahwa proses pembuatan selulosa asetat
dipengaruhi oleh waktu asetilasi
2. Waktu asetilasi mempengaruhi kelarutan selulosa asetat terhadap aseton
3. Pada pembuatan membran selulose asetat hasilnya dipengaruhi oleh daya larut CA
terhadap aseton
B. SARAN
1. Perlu adanya perlakuan awal terhadap bahan baku ampas tahu.
2. Mencoba proses reaksi pada suhu yang lebih tinggi dari sebelumnya

22

DAFTAR PUSTAKA
Asnetty, Pengembangan Proses Pembuatan Selulosa Asetat dari Pulp Tandan
Kosong Kelapa Sawit Proses Etanol, Prosiding Seminar Nasional Fundamental dan
Aplikasi Teknik kimia, ITS, Surabaya, 2007.
Fessenden R.J. dan Fessenden J.S. 1992. Kimia Organik (Diterjemahkan oleh
Pudjaatmaka), Edisi 3, Jilid II. Jakarta : Erlangga.
Mulder, M. 1996. Basic Principles of Membrane Technology .Netherland :
Kluwer Academic.
Muliawati, E.C. 2012. Pembuatan dan Karakterisasi Membran Nanofiltrasi
Untuk Pengolahan Air. Semarang : Universitas Diponegoro.
Suprapti, M. L. 2005. Pembuatan Tahu. Kanisius: Yogyakarta.

23

LAMPIRAN
F. Rincian Kebutuhan Bahan
No

Justifikasi
Analisa dan Proses
swelling

Jumlah

2

Nama Bahan
Asam asetat
glasial
Asam asetat
anhidrat

Proses Asetilasi

200 ml

3
4

Asam Sulfat
Aquades

Proses Asetilasi
Proses Hidrolisis

10 ml
250ml

5

Aseton

Pembuatan Membran

6ml

6

Etilen Glikol

7

Ampas Tahu

1

500ml

Pembuatan Membran
6ml
Analisa dan Pembuatan
Selulosa Asetat
50gr
TOTAL KEBUTUHAN
Rp 334.660

Harga Satuan
Rp 30.000 /
liter
Rp 1.565.000 /
liter
Rp 13.000 /
100ml
Rp 1.500 / liter
Rp 35.000 /
liter
Rp 775.000 /
liter
Rp 2.500/kg

Total
Rp15.000
Rp313.000
Rp1.300
Rp375
Rp210
Rp4.650
Rp125

G. Prosedur Analisa
1. Analisa Kadar Air
a. Menimbang berat crush porselin kosong
b. Menimbang berat crush dengan isi ampas tahu kering
c. Masukkan dalam oven lalu panaskan dengan suhu 105 oC selama 1 jam
d. Keluarkan dari oven timbang, lalu masukkan kembali dalam oven dengan
suhu yang sama selama 1 jam kembali, keluarkan timbang kembali. Lakukan
2.

sampai berat konstan.
Analisa Kadar Selulosa
a. 5 gr sampel ampas tahu ditambah 200 ml H2SO4 1,25%, kemudian direfluk
selama 30 menit
b. Hasil refluk disaring, kemudian residu dicuci dengan air panas (300ml)
c. Residu ditambah 200ml NaOH 3,25% dan direfluk lagi selama 30 menit
d. Saring dan cuci menggunakan K2SO4 10% , kemudian cuci lagi dengan
aquades mendidih dan alkohol 95% sebanyak 15ml
e. Keringkan residu dalam oven dengan suhu 110ºC selama 2 jam
f. Timbang hasil residu kemudian hitung kadar selulosa dengan rumus :

3.

Analisa Kadar Asam Asetat
24

a. 10 ml asam asetat diencerkan dalam labu takar 100 ml dengan aquades hingga
batas
b. 10ml larutan sampel ditambah 3 tetes indicator PP
c. Kemudian dititrasi dengan larutan standart NaOH 0,5 N sampai TAT (tidak

4.

berwarna – merah muda)
d. Catat volume titrasi
e. Ulangi minimal 3X
f. Hitung kadar Asam Acetat
Analisa Kadar Asetil
a. 1 gr sampel kering dimasukan ke dalam erlenmeyer kemudian ditambahkan
40ml etanol 75% dan dipanaskan pada penangas air selama 30 menit pada
suhu 60⁰C
b. Ke dalam campuran tadi ditambahkan 40ml NaOH 0,5 N dan dipanaskan
selama 30 menit pada suhu yang sama. Kemudian didiamkan selama 72 jam
dan kelebihan NaOH dititrasi dengan HCL 0,5N menggunakan indikator PP
(sampai warna merah muda lenyap)
c. Contoh didiamkan selama 24 jam untuk memberi kesempatan bagi NaOH
berdifusi. Selanjutnya contoh dititrasi dengan NaOH 0,5 N sampai terbentuk

warna merah muda
d. Lakukan cara yang sama untuk blanko (tanpa sampel)
e. Hitung kadar asetil dengan rumus :
KA (%) = [(D-C)Na + (A-B)Nb] x (F/W)
Keterangan :
A = Volume NaOH yang dibutuhkan untuk titrasi contoh
B = Volume NaOH yang dibutuhkan untuk titrasi blanko
C = Volume HCl yang dibutuhkan untuk titrasi contoh
D = Volume HCl yang dibutuhkan untuk titrasi blanko
Na = Normalitas HCl
Nb = Normalitas NaOH
F = 4,305 untuk kadar asetil
W = bobot contoh
H. Skema Rangkaian Alat
1. Pembutan Selulosa Asetat
Selulosa

Asam Sulfat

Asam Asetat glasial,
Asam Asetat Anhidrat

25

(a)
2. Pembutan Membran Selulosa Asetat

(a)

(b)

I. Foto Praktek

(a)

(b)

26

(c)

(d)

(e)
(f)
Gambar Hasil Penelitian selulose asetat (a) sweeling, (b) asetilasi, (c), hidrolisa,
(d) Pengendapan, (e) Produk (g) Aplikasi membran
J. Perhitungan Analisa
1. Kadar Selulosa Ampas Tahu
Berat sampel yang dianalisa 5 gram ( 2x )
Berat rata-rata kertas saring kosong : 0,67 gram
Berat kertas saring + sampel a : 2,4 gram , berat sampel = 1,73 gram
Berat kertas saring + sampel b : 3,3 gram , berat sampel = 1,96 gram
Rata-rata berat selulosa = 1,84 gram
Kadar selulosa ampas tahu (1,84 gram / 5 gram ) x 100% = 36,8%
2. Kadar Asam Asetat Glasial
Normalitas NaOH setelah distandarisasi = 0,4994 N
Volume sampel 1 ml diencerkan sampai 50 ml dengan aquadest ekuivalen dengan
NaOH 7,1 ml
Kadar asam asetat glasial :

27

3. Kadar Asetil Selulosa Asetat
Standarisasi
N Na2B4O7 =

= 0,125 N

No V Na2B4O7

V HCl

1

5 ml

1,5 ml

2

5 ml

1,6 ml

3

5 ml

1,7 ml

TE : mgrek zat uji = mgrek zat titran
VXN=VXN
1,6 X N = 5 X 0,125
N HCl = 0,3906 N
No V NaOH

V HCl

1

5 ml

9,6 ml

2

5 ml

9,6 ml

3

5 ml

9,6 ml

VxN=VxN
5 x N = 9,6 x 0,3906
N NaOH = 0,7499 N

28

Titrasi Sampel

No Sampel

V HCl

1

1 Jam

15,4 ml

2

1,5 Jam

15,6 ml

3

2 Jam

13,8 ml

4

2,5 Jam

14,5 ml

5

3 Jam

14, 2 ml

Kadar Asetil
1 Jam ; mgrek = ( 10 x 0,7499 ) – ( 15,4 x 0,3906 )
= 1,48376 x 4,305 = 6,3876 mgr = 3,19 %
1,5 Jam ; mgrek = ( 10 x 0,7499 ) – ( 15,6 x 0,3906 )
= 1,40564 x 4,305 = 6,0512 mgr = 3,025 %
2 Jam ; mgrek = ( 10 x 0,7499 ) – ( 13,8 x 0,3906 )
= 2,10872 x 4,305 = 9,07804 mgr = 4,54 %
2,5 Jam ; mgrek = ( 10 x 0,7499 ) – ( 14,5 x 0,3906 )
= 1,8353 x 4,305 = 6,3876 mgr = 3,95 %
3 Jam ; mgrek = ( 10 x 0,7499 ) – ( 14,2 x 0,3906 )
= 1,95248 x 4,305 = 8,4054 mgr = 4,2 %

Kandungan Unsur Gizi/Kalori Dalam Kedelai, Tahu Dan Ampas Tahu

29

Kadar/100 g Bahan
No

Unsur Gizi

1

Kedelai

Tahu

Ampas Tahu

382

79

393

20

84,4

4,9

30,2

7,8

17,4

15,6

4,6

5,9

30,1

1,6

67,5

4,1

1,2

4,3

196

124

19

506

63

29

6,9

0,8

4

29

0

0

0,93

0,06

0,2

Energi (kal)
2
Air (g)
3
Protein (g)
4
Lemak (g)
5
Karbohidrat (g)
6
Mineral (g)
7
Kalsium (g)
8
Fosfor (g)
9
Zat besi (mg)
10
Vitamin A (mg)
11
Vitamin B (mg)
Sumber: Daftar Analisis Bahan Makanan Fak. Kedokteran UI (2005)

30