Isolasi dan Identifikasi Senyawa Steroid Triterpenoid Dari Landak Laut Diadema setosum
ISOLASI DAN IDENTIFIKASI SENYAWA
STEROID/TRITERPENOID DARI LANDAK LAUT
Diadema setosum
SKRIPSI
OLEH:
SILVIA RAHMI
NIM 121524174
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2016
Universitas Sumatera Utara
ISOLASI DAN IDENTIFIKASI SENYAWA
STEROID/TRITERPENOID DARI LANDAK LAUT
Diadema setosum
SKRIPSI
Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh
gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
OLEH:
SILVIA RAHMI
NIM 121524174
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2016
Universitas Sumatera Utara
PENGESAHAN SKRIPSI
ISOLASI DAN IDENTIFIKASI SENYAWA
STEROID/TRITERPENOID DARI LANDAK LAUT
Diadema setosum
OLEH :
SILVIA RAHMI
NIM 121524174
Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji
Fakultas Farmasi Unversitas Sumatra Utara
Pada Tanggal: 25 Januari 2016
Disetujui Oleh:
Pembimbing I,
Panitia Penguji,
Dra. Suwarti Aris, M.Si., Apt
NIP 195107231982032001
Dr. Panal Sitorus, M.Si., Apt
NIP 195310301980031002
Pembimbing II,
Dra. Suwarti Aris, M.Si., Apt
NIP 195107231982032001
Prof. Dr. Julia Reveny, M.Si., Apt
NIP 195807101986012001
Drs. Suryadi Achmad, M.Sc., Apt
NIP 195109081985031002
Dra. Herawaty Ginting, M.Si., Apt
NIP 195112231980032002
Medan, 23 Maret 2016
Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
Pejabat Dekan,
Dr. Masfria, M.S., Apt.
NIP 195707231986012001
Universitas Sumatera Utara
KATA PENGANTAR
Puji syukur penulis ucapkan kepada Tuhan Yang Maha Esa atas segala
limpahan berkat, rahmat dan karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan
penelitian dan penyusunan skripsi ini. Skripsi ini disusun sebagai salah satu syarat
mencapai gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera
Utara, dengan judul “Isolasi dan Identifikasi Senyawa Steroid/Triterpenoid Dari
Landak Laut Diadema setosum ”.
Pada kesempatan ini dengan segala penulis mengucapkan terima kasih
yang sebesar-besarnya kepada Ibu Dr. Masfria, M.S., Apt., selaku Pejabat Dekan.
Fakultas Farmasi yang telah menyediakan fasilitas kepada penulis selama
perkuliahan di Fakultas Farmasi. Penulis juga mengucapkan terima kasih kepada
Almarhumah Ibu Dra. Aswita Hafni Lubis, M.Si., Apt., yang selama hidup beliau
menjadi dosen pembimbing I. Ucapan terima kasih kepada Ibu Dra. Suwarti Aris,
M.Si., Apt., dan Prof. Dr. Julia Reveny, M.Si., Apt., selaku pembimbing I dan II
yang telah membimbing dan memberikan petunjuk serta saran-saran selama
penelitian hingga selesainya skripsi ini. Ucapan terima kasih juga penulis
sampaikan kepada Bapak Dr. Panal Sitorus,M.Si., Apt., selaku ketua penguji,
Bapak Drs. Suryadi Achmad, M.Sc., Apt., dan Ibu Dra. Herawaty Ginting, M.Si.,
Apt selaku anggota penguji yang telah memberikan saran untuk menyempurnakan
skripsi ini. Bapak dan Ibu staf pengajar Fakultas Farmasi USU Medan yang telah
mendidik selama perkuliahan.
Penulis juga mengucapkan terima kasih dan penghargaan yang tiada
terhingga kepada Ayahanda Badruzzaman, SKM., M.Kes., dan Ibunda
iv
Universitas Sumatera Utara
Darmawati, S.Pd, Abang-abang Darmansyah, ST., Ramadhansyah, S.Kep., Reza,
SE., kakak-kakak Badri Mayawati, S.Kep., Sri Muharramah, S.H., dan Cut Intan,
SE., beserta Cekpus dan keponakan-keponakan tersayang yang telah memberikan
semangat, nasehat dan doa selama perkuliahan hingga selesainya skripsi ini.
Penulis menyadari sepenuhnya bahwa dalam penulisan skripsi ini masih
jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu penulis menerima kritik dan saran demi
kesempurnaan skripsi ini. Penulis berharap semoga skripsi ini dapat memberikan
manfaat bagi kita semua.
Medan,
Penulis
Maret 2016
Silvia Rahmi
NIM 121524174
v
Universitas Sumatera Utara
SURAT PERNYATAAN TIDAK PLAGIAT
Saya yang bertandatangan dibawah ini :
Nama
: Silvia Rahmi
Nomor Induk Mahasiswa
: 121524174
Program Studi
: Ekstensi Farmasi
Judul Skripsi
:iIsolasi
dan
Triterpenoid
Identifikasi
dari
Landak
Senyawa
Laut
Steroid/
(Diadema
setosum).
Dengan ini menyatakan bahwa skripsi ini ditulis berdasarkan data dari
hasil pekerjaan yang saya lakukan sendiri, dan belum pernah diajukan oleh orang
lain untuk memperoleh gelar kesarjanaan di perguruan tinggi lain, dan bukan
plagiat karena kutipan yang ditulis telah disebutkan sumbernya di dalam daftar
pustaka.
Apabila di kemudian hari ada pengaduan dari pihak lain karena di dalam
skripsi ini ditemukan plagiat karena kesalahan saya sendiri, maka saya bersedia
menerima sanksi apapun oleh Program Studi Farmasi Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara, dan bukan menjadi tanggung jawab pembimbing.
Demikianlah surat pernyataan ini saya perbuat dengan sebenarnya untuk
dapat digunakan jika diperlukan sebagaimana mestinya.
Medan, 18 Maret 2016
Yang membuat pernyataan,
Silvia Rahmi
NIM 121524174
vi
Universitas Sumatera Utara
ISOLASI DAN IDENTIFIKASI SENYAWA STEROID/TRITERPENOID
DARI LANDAK LAUT Diadema setosum
yarat untuk memperolehgelar Sarjana
bABSTRAK
Landak laut Diadema setosum adalah
hewan laut kelompok
Echinodermata yang hidupnya di zona terumbu karang dan di dasar laut. Hewan
ini memiliki tubuh yang ditutupi cangkang dan 95% bagian cangkang tersebut
diselimuti oleh duri-duri yang beracun. Toksin yang dihasilkan oleh racun landak
laut memiliki senyawa bioaktif. Senyawa kimia yang terkandung dalam duri dan
cangkang landak laut adalah alkaloid, glikosida, saponin dan steroid/triterpenoid.
Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui karakteristik simplisia, golongan
senyawa kimia, ekstraksi dan isolasi senyawa steroid/triterpenoid dari simplisia
cangkang dan duri landak laut Diadema setosum.
Ekstraksi dilakukan secara perkolasi menggunakan pelarut n-heksana.
Ekstrak dianalisis secara kromatografi lapis tipis (KLT) dengan berbagai
perbandingan pengembang, dilanjutkan isolasi menggunakan kromatografi lapis
tipis preparatif. Isolat yang diperoleh dari hasil isolasi dilakukan uji kemurnian
secara kromatografi lapis tipis dua arah, selanjutnya diidentifikasi secara
spektrofotometri ultraviolet (UV) dan spektrofotometer inframerah (IR).
Hasil karakterisasi simplisia cangkang dan duri landak laut Diadema
setosum diperoleh kadar air 7,987%, kadar sari yang larut dalam air 4,95 %, kadar
sari yang larut dalam etanol 6,69 %, kadar abu total 21,364 %, dan kadar abu
tidak larut asam 11, 66 %. Hasil pemeriksaan golongan senyawa kimia
menunjukkan
adanya
senyawa
alkaloid,
glikosida,
saponin
dan
steroid/triterpenoid. Hasil isolasi diperoleh dua isolat (biru dan ungu), hasil uji
kemurnian kedua isolat tersebut secara kromatografi lapis tipis dua arah diperoleh
harga Rf 0,225 untuk isolat bewarna biru dan harga Rf 0,625 untuk isolat bewarna
ungu. Identifikasi dilakukan terhadap isolat yang bewarna ungu secara
spektrofotometri ultraviolet (UV) memberikan absorbansi maksimum pada
panjang gelombang 205 nm dan secara spektrofotometri IR menunjukkan adanya
gugus fungsi –OH, CH-alifatis, C=C, CH3, C-O, CH2. Isolat yang diperoleh
termasuk golongan senyawa steroid/triterpenoid.
Kata kunci : Landak laut, Diadema setosum, isolasi, steroid/triterpenoid
vii
Universitas Sumatera Utara
ISOLATION AND IDENTIFICATION OF STEROID/TRITERPENOID
OF SEA URCHIN Diadema setosum
yarat untuk memperolehgelar Sarjana
bABSTRACT
Sea urchin Diadema setosum is a sea animal that in Echinodermata group
that lives on coral reef zone and seabed. This animal has a body covered with
shells and 95% parts of shell are covered by the poisonous spines. Toxins
produced by poison of sea urchins have bioactive compounds. Chemical
compounds contained in sea urchin spines and shells are alkaloids, glycosides,
saponins and steroid / triterpenoid. The purpose of this study was to determine the
characteristics of simplicia, chemical compounds and isolating compounds steroid
/triterpenoid of simplicia of sea urchin shells and spines Diadema setosum.
The sea urchin shells and spines was extraction by percolation methode using
n-hexane as solvent, the extract was analyzed by thin layer chromatography
(TLC) with various ratio of developers, followed by isolation using preparative
thin layer chromatography. The isolated was purified using two-dimention of thin
layer chromatography, and identification of pure isolat using further
spectrophotometry ultraviolet (UV) and infrared spectrophotometry (IR).
The characterization results simplicia of sea urchin shells and spines Diadema
setosum obtained 7.987% of moisture content, content of water-soluble extract of
4.95%, the levels of soluble extract in ethanol 6.69%, total ash content of
21.364%, and acid insoluble ash content of 11, 66%. Test results indicate the
presence of the chemical compound are alkaloids, glycosides, saponins and
steroid/triterpenoid. Isolation results obtained two isolates (blue and purple), the
results of testing the purity of the isolate both thin layer chromatography in twodimention obtained Rf 0.225 for blue colored isolates and isolates Rf 0.625 for
purple colored. Identification of the purples isolate by spectrophotometry
ultraviolet (UV) gives a maximum absorbance at a wavelength of 205 nm and
spectrophotometry infrared (IR) results indicate the presence of functional groups
OH, CH-aliphatic, C=C, CH3, CO, CH2. Isolates belonged steroid compounds /
triterpenoid.
Keywords: Sea Urchin, Diadema setosum, isolation, steroids /triterpenoids
viii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR ISI
Halaman
JUDUL .....................................................................................................
i
PENGESAHAN .......................................................................................
iii
KATA PENGANTAR .............................................................................
iv
SURAT PERNYATAAN TIDAK PLAGIAT .........................................
vi
ABSTRAK ...............................................................................................
vii
ABSTRACT ............................................................................................
viii
DAFTAR ISI ............................................................................................
ix
DAFTAR TABEL ....................................................................................
xiii
DAFTAR GAMBAR ...............................................................................
xiv
DAFTAR LAMPIRAN ............................................................................
xv
BAB I PENDAHULUAN .....................................................................
1
1.1 Latar Belakang ....................................................................
1
1.2 Perumusan Masalah .............................................................
2
1.3 Hipotesis ..............................................................................
3
1.4 Tujuan Penelitian .................................................................
3
1.5 Manfaat Penelitian ...............................................................
3
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ............................................................
4
2.1 Uraian Landak Laut ............................................................
4
2.1.1 Habitat ........................................................................
4
2.1.2 Morfologi dan anatomi ..............................................
5
2.1.3 Klasifikasi kandak laut ...............................................
6
ix
Universitas Sumatera Utara
2.2 Kandungan Golongan Senyawa Kimia ...............................
6
2.2.1 Alkaloida ....................................................................
6
2.2.2 Glikosida ....................................................................
7
2.2.3 Saponin ......................................................................
8
2.2.4 Steroid/triterpenoid ....................................................
9
2.3 Ekstraksi ..............................................................................
9
2.4 Kromatografi .......................................................................
11
2.4.1 Kromatografi lapis tipis .............................................
12
2.4.2 Kromatografi preparatif .............................................
12
2.5 Spektrofotometri .................................................................
13
2.5.1 Spektrofotometri sinar ultraviolet (UV) ....................
13
2.5.2 Spektrofotometri sinar Inframerah (IR) .....................
13
BAB III METODE PENELITIAN ...........................................................
16
3.1 Alat-alat ...............................................................................
16
3.2 Bahan-bahan .......................................................................
16
3.3 Pengumpulan dan Pengolahan Landak Laut .......................
17
3.3.1 Pengumpulan landak laut ...........................................
17
3.3.2 Identifikasi landak laut ...............................................
17
3.3.3 Pengolahan landak laut ..............................................
17
3.4 Lokasi Penelitian .................................................................
18
3.5 Pembuatan Larutan Pereaksi ...............................................
18
3.5.1 Larutan pereaksiasam klorida 2 N .............................
18
3.5.2 Larutan pereaksi natrium hidroksida 2 N ...................
18
3.5.3 Larutan pereaksi Bouchardat .....................................
18
x
Universitas Sumatera Utara
3.5.4 Larutan pereaksi Mayer ...........................................
18
3.5.5 Larutan pereaksi besi (III) klorida 1% ....................
18
3.5.6 Larutan pereaksi Liebermann-Burchard ..................
18
3.5.7 Larutan pereaksi Dragendorff ..................................
19
3.5.8 Larutan pereaksi Molisch ........................................
19
3.5.9 Larutan air kloroform ..............................................
19
3.5.10 Larutan kloralhidrat .................................................
19
3.5.11 Larutan pereaksi timbal (II) asetat 0,4N ..................
19
3.5.12 Larutan pereaksi asam sulfat 50% dalam metanol ...
19
3.5.13 Larutan asam nitrat 0,5N .........................................
19
3.6 Pemeriksaan Karakteristik Simplisia ..................................
19
3.6.1 Pemeriksaan makroskopik .......................................
20
3.6.2 Pemeriksaan mikroskopik ........................................
20
3.6.3 Penetapan kadar air ..................................................
20
3.6.4 Penetapan kadar sari yang larut dalam air ...............
21
3.6.5 Penetapan kadar sari yang larut dalam etanol ..........
21
3.6.6 Penetapan kadar abu total ........................................
21
3.6.7 Penetapan kadar abu yang tidak larut dalam asam ..
22
3.7 Skrining golongan senyawa kimia ......................................
22
3.7.1 Pemeriksaan alkaloida ............................................
22
3.7.2 Pemeriksaan flavonoid ............................................
23
3.7.3 Pemeriksaan saponin ...............................................
23
3.7.4 Pemeriksaan tanin ...................................................
23
3.7.5 Pemeriksaan glikosida .............................................
23
xi
Universitas Sumatera Utara
3.7.6 Pemeriksaan antrakinon ..........................................
24
3.7.7 Pemeriksaan steroid/triterpenoid .............................
24
3.8 Pembuatan Ekstrak .............................................................
24
3.9 Analisis Ekstrak n-heksana secara KLT ............................
25
3.10 Isolasi Senyawa Steroid/Triterpenoid Secara KLT
Preparatif ...........................................................................
25
3.11 Uji Kemurnian terhadap isolat ...........................................
26
3.11.1 Uji KLT dua arah ...................................................
26
3.12 Identifikasi isolat ................................................................
27
3.12.1 Identifikasi isolat dengan spektrofotometri UV .....
27
3.12.2 Identifikasi isolat dengan spektrofotometri IR .......
27
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN .................................................
28
4.1 Hasil Identifikasi Landak Laut ...........................................
28
4.2 Hasil Pemeriksaan Karakteristik ........................................
28
4.3 Hasil Skrinning Golongan Senyawa Kimia .......................
30
4.4 Hasil Ekstraksi ...................................................................
31
4.5 Hasil Isolasi Senyawa Steroid/Triterpenoid secara KLT
Preparatif ............................................................................
31
4.6 Hasil Identifikasi Isolat dengan Spektrofotometri UV ......
32
4.7 Hasil Identifikasi Isolat dengan Spektrofotometri IR ........
32
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ..................................................
34
5.1 Kesimpulan ..........................................................................
34
5.2 Saran ....................................................................................
34
DAFTAR PUSTAKA ..............................................................................
35
LAMPIRAN .............................................................................................
37
xii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR TABEL
Tabel
Halaman
4.1. Hasil karakterisasi simplisia cangkang dan duri landak laut
Diadema setosum .........................................................................
29
4.2. Hasil skrining golongan senyawa kimia simplisia cangkang dan
duri landak laut Diadema setosum ..............................................
30
4.3. Hasil identifikasi isolat secara spektrofotometri inframerah .......
33
xiii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR
Gambar
Halaman
2.1. Struktur anatomi landak laut .... ...............................................
6
2.2. Struktur dasar steroid ................................................................
9
xiv
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran
Halaman
1
Hasil
landak laut Diadema setosum ...........
37
2
Gambar bagan kerja penelitian ................................................
38
3
Gambar landak laut Diadema setosum segar ..........................
39
4
Gambar simplisia landak laut Diadema setosum ....................
40
5
Gambar serbuk simplisia landak laut Diadema setosum
41
6
Gambar mikroskopik serbuk simplisia cangkang dan duri
landak laut Diadema setosum .................................................
42
Gambar bagan pengolahan, skrinning golongan senyawa
kimia dan karakterisasi serbuk simplisia .................................
43
Gambar bagan pembuatan ekstrak n-heksana simplisia landak
laut Diadema setosum secara KLT .........................................
44
Gambar hasil analisis ekstrak n-heksana simplisia cangkang
dan duri landak laut Diadema setosum ...................................
45
10
Gambar kromatogram hasil KLT preparatif ............................
46
11
Gambar kromatogram hasil KLT dua arah isolat a .................
47
12
Gambar kromatogram hasil KLT dua arah isolat b ..................
48
13
Gambar spektrum ultraviolet (UV) dari senyawa isolat a
ekstrak n-heksana cangkang dan duri landak laut ..................
49
Gambar spektrum inframerah (IR) dari senyawa isolat a
ekstrak n-heksana cangkang dan duri landak laut ....................
50
Perhitungan hasil penetapan kadar ..........................................
51
7
8
9
14
15
identifikasi
xv
Universitas Sumatera Utara
STEROID/TRITERPENOID DARI LANDAK LAUT
Diadema setosum
SKRIPSI
OLEH:
SILVIA RAHMI
NIM 121524174
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2016
Universitas Sumatera Utara
ISOLASI DAN IDENTIFIKASI SENYAWA
STEROID/TRITERPENOID DARI LANDAK LAUT
Diadema setosum
SKRIPSI
Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh
gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
OLEH:
SILVIA RAHMI
NIM 121524174
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2016
Universitas Sumatera Utara
PENGESAHAN SKRIPSI
ISOLASI DAN IDENTIFIKASI SENYAWA
STEROID/TRITERPENOID DARI LANDAK LAUT
Diadema setosum
OLEH :
SILVIA RAHMI
NIM 121524174
Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji
Fakultas Farmasi Unversitas Sumatra Utara
Pada Tanggal: 25 Januari 2016
Disetujui Oleh:
Pembimbing I,
Panitia Penguji,
Dra. Suwarti Aris, M.Si., Apt
NIP 195107231982032001
Dr. Panal Sitorus, M.Si., Apt
NIP 195310301980031002
Pembimbing II,
Dra. Suwarti Aris, M.Si., Apt
NIP 195107231982032001
Prof. Dr. Julia Reveny, M.Si., Apt
NIP 195807101986012001
Drs. Suryadi Achmad, M.Sc., Apt
NIP 195109081985031002
Dra. Herawaty Ginting, M.Si., Apt
NIP 195112231980032002
Medan, 23 Maret 2016
Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
Pejabat Dekan,
Dr. Masfria, M.S., Apt.
NIP 195707231986012001
Universitas Sumatera Utara
KATA PENGANTAR
Puji syukur penulis ucapkan kepada Tuhan Yang Maha Esa atas segala
limpahan berkat, rahmat dan karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan
penelitian dan penyusunan skripsi ini. Skripsi ini disusun sebagai salah satu syarat
mencapai gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera
Utara, dengan judul “Isolasi dan Identifikasi Senyawa Steroid/Triterpenoid Dari
Landak Laut Diadema setosum ”.
Pada kesempatan ini dengan segala penulis mengucapkan terima kasih
yang sebesar-besarnya kepada Ibu Dr. Masfria, M.S., Apt., selaku Pejabat Dekan.
Fakultas Farmasi yang telah menyediakan fasilitas kepada penulis selama
perkuliahan di Fakultas Farmasi. Penulis juga mengucapkan terima kasih kepada
Almarhumah Ibu Dra. Aswita Hafni Lubis, M.Si., Apt., yang selama hidup beliau
menjadi dosen pembimbing I. Ucapan terima kasih kepada Ibu Dra. Suwarti Aris,
M.Si., Apt., dan Prof. Dr. Julia Reveny, M.Si., Apt., selaku pembimbing I dan II
yang telah membimbing dan memberikan petunjuk serta saran-saran selama
penelitian hingga selesainya skripsi ini. Ucapan terima kasih juga penulis
sampaikan kepada Bapak Dr. Panal Sitorus,M.Si., Apt., selaku ketua penguji,
Bapak Drs. Suryadi Achmad, M.Sc., Apt., dan Ibu Dra. Herawaty Ginting, M.Si.,
Apt selaku anggota penguji yang telah memberikan saran untuk menyempurnakan
skripsi ini. Bapak dan Ibu staf pengajar Fakultas Farmasi USU Medan yang telah
mendidik selama perkuliahan.
Penulis juga mengucapkan terima kasih dan penghargaan yang tiada
terhingga kepada Ayahanda Badruzzaman, SKM., M.Kes., dan Ibunda
iv
Universitas Sumatera Utara
Darmawati, S.Pd, Abang-abang Darmansyah, ST., Ramadhansyah, S.Kep., Reza,
SE., kakak-kakak Badri Mayawati, S.Kep., Sri Muharramah, S.H., dan Cut Intan,
SE., beserta Cekpus dan keponakan-keponakan tersayang yang telah memberikan
semangat, nasehat dan doa selama perkuliahan hingga selesainya skripsi ini.
Penulis menyadari sepenuhnya bahwa dalam penulisan skripsi ini masih
jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu penulis menerima kritik dan saran demi
kesempurnaan skripsi ini. Penulis berharap semoga skripsi ini dapat memberikan
manfaat bagi kita semua.
Medan,
Penulis
Maret 2016
Silvia Rahmi
NIM 121524174
v
Universitas Sumatera Utara
SURAT PERNYATAAN TIDAK PLAGIAT
Saya yang bertandatangan dibawah ini :
Nama
: Silvia Rahmi
Nomor Induk Mahasiswa
: 121524174
Program Studi
: Ekstensi Farmasi
Judul Skripsi
:iIsolasi
dan
Triterpenoid
Identifikasi
dari
Landak
Senyawa
Laut
Steroid/
(Diadema
setosum).
Dengan ini menyatakan bahwa skripsi ini ditulis berdasarkan data dari
hasil pekerjaan yang saya lakukan sendiri, dan belum pernah diajukan oleh orang
lain untuk memperoleh gelar kesarjanaan di perguruan tinggi lain, dan bukan
plagiat karena kutipan yang ditulis telah disebutkan sumbernya di dalam daftar
pustaka.
Apabila di kemudian hari ada pengaduan dari pihak lain karena di dalam
skripsi ini ditemukan plagiat karena kesalahan saya sendiri, maka saya bersedia
menerima sanksi apapun oleh Program Studi Farmasi Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara, dan bukan menjadi tanggung jawab pembimbing.
Demikianlah surat pernyataan ini saya perbuat dengan sebenarnya untuk
dapat digunakan jika diperlukan sebagaimana mestinya.
Medan, 18 Maret 2016
Yang membuat pernyataan,
Silvia Rahmi
NIM 121524174
vi
Universitas Sumatera Utara
ISOLASI DAN IDENTIFIKASI SENYAWA STEROID/TRITERPENOID
DARI LANDAK LAUT Diadema setosum
yarat untuk memperolehgelar Sarjana
bABSTRAK
Landak laut Diadema setosum adalah
hewan laut kelompok
Echinodermata yang hidupnya di zona terumbu karang dan di dasar laut. Hewan
ini memiliki tubuh yang ditutupi cangkang dan 95% bagian cangkang tersebut
diselimuti oleh duri-duri yang beracun. Toksin yang dihasilkan oleh racun landak
laut memiliki senyawa bioaktif. Senyawa kimia yang terkandung dalam duri dan
cangkang landak laut adalah alkaloid, glikosida, saponin dan steroid/triterpenoid.
Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui karakteristik simplisia, golongan
senyawa kimia, ekstraksi dan isolasi senyawa steroid/triterpenoid dari simplisia
cangkang dan duri landak laut Diadema setosum.
Ekstraksi dilakukan secara perkolasi menggunakan pelarut n-heksana.
Ekstrak dianalisis secara kromatografi lapis tipis (KLT) dengan berbagai
perbandingan pengembang, dilanjutkan isolasi menggunakan kromatografi lapis
tipis preparatif. Isolat yang diperoleh dari hasil isolasi dilakukan uji kemurnian
secara kromatografi lapis tipis dua arah, selanjutnya diidentifikasi secara
spektrofotometri ultraviolet (UV) dan spektrofotometer inframerah (IR).
Hasil karakterisasi simplisia cangkang dan duri landak laut Diadema
setosum diperoleh kadar air 7,987%, kadar sari yang larut dalam air 4,95 %, kadar
sari yang larut dalam etanol 6,69 %, kadar abu total 21,364 %, dan kadar abu
tidak larut asam 11, 66 %. Hasil pemeriksaan golongan senyawa kimia
menunjukkan
adanya
senyawa
alkaloid,
glikosida,
saponin
dan
steroid/triterpenoid. Hasil isolasi diperoleh dua isolat (biru dan ungu), hasil uji
kemurnian kedua isolat tersebut secara kromatografi lapis tipis dua arah diperoleh
harga Rf 0,225 untuk isolat bewarna biru dan harga Rf 0,625 untuk isolat bewarna
ungu. Identifikasi dilakukan terhadap isolat yang bewarna ungu secara
spektrofotometri ultraviolet (UV) memberikan absorbansi maksimum pada
panjang gelombang 205 nm dan secara spektrofotometri IR menunjukkan adanya
gugus fungsi –OH, CH-alifatis, C=C, CH3, C-O, CH2. Isolat yang diperoleh
termasuk golongan senyawa steroid/triterpenoid.
Kata kunci : Landak laut, Diadema setosum, isolasi, steroid/triterpenoid
vii
Universitas Sumatera Utara
ISOLATION AND IDENTIFICATION OF STEROID/TRITERPENOID
OF SEA URCHIN Diadema setosum
yarat untuk memperolehgelar Sarjana
bABSTRACT
Sea urchin Diadema setosum is a sea animal that in Echinodermata group
that lives on coral reef zone and seabed. This animal has a body covered with
shells and 95% parts of shell are covered by the poisonous spines. Toxins
produced by poison of sea urchins have bioactive compounds. Chemical
compounds contained in sea urchin spines and shells are alkaloids, glycosides,
saponins and steroid / triterpenoid. The purpose of this study was to determine the
characteristics of simplicia, chemical compounds and isolating compounds steroid
/triterpenoid of simplicia of sea urchin shells and spines Diadema setosum.
The sea urchin shells and spines was extraction by percolation methode using
n-hexane as solvent, the extract was analyzed by thin layer chromatography
(TLC) with various ratio of developers, followed by isolation using preparative
thin layer chromatography. The isolated was purified using two-dimention of thin
layer chromatography, and identification of pure isolat using further
spectrophotometry ultraviolet (UV) and infrared spectrophotometry (IR).
The characterization results simplicia of sea urchin shells and spines Diadema
setosum obtained 7.987% of moisture content, content of water-soluble extract of
4.95%, the levels of soluble extract in ethanol 6.69%, total ash content of
21.364%, and acid insoluble ash content of 11, 66%. Test results indicate the
presence of the chemical compound are alkaloids, glycosides, saponins and
steroid/triterpenoid. Isolation results obtained two isolates (blue and purple), the
results of testing the purity of the isolate both thin layer chromatography in twodimention obtained Rf 0.225 for blue colored isolates and isolates Rf 0.625 for
purple colored. Identification of the purples isolate by spectrophotometry
ultraviolet (UV) gives a maximum absorbance at a wavelength of 205 nm and
spectrophotometry infrared (IR) results indicate the presence of functional groups
OH, CH-aliphatic, C=C, CH3, CO, CH2. Isolates belonged steroid compounds /
triterpenoid.
Keywords: Sea Urchin, Diadema setosum, isolation, steroids /triterpenoids
viii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR ISI
Halaman
JUDUL .....................................................................................................
i
PENGESAHAN .......................................................................................
iii
KATA PENGANTAR .............................................................................
iv
SURAT PERNYATAAN TIDAK PLAGIAT .........................................
vi
ABSTRAK ...............................................................................................
vii
ABSTRACT ............................................................................................
viii
DAFTAR ISI ............................................................................................
ix
DAFTAR TABEL ....................................................................................
xiii
DAFTAR GAMBAR ...............................................................................
xiv
DAFTAR LAMPIRAN ............................................................................
xv
BAB I PENDAHULUAN .....................................................................
1
1.1 Latar Belakang ....................................................................
1
1.2 Perumusan Masalah .............................................................
2
1.3 Hipotesis ..............................................................................
3
1.4 Tujuan Penelitian .................................................................
3
1.5 Manfaat Penelitian ...............................................................
3
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ............................................................
4
2.1 Uraian Landak Laut ............................................................
4
2.1.1 Habitat ........................................................................
4
2.1.2 Morfologi dan anatomi ..............................................
5
2.1.3 Klasifikasi kandak laut ...............................................
6
ix
Universitas Sumatera Utara
2.2 Kandungan Golongan Senyawa Kimia ...............................
6
2.2.1 Alkaloida ....................................................................
6
2.2.2 Glikosida ....................................................................
7
2.2.3 Saponin ......................................................................
8
2.2.4 Steroid/triterpenoid ....................................................
9
2.3 Ekstraksi ..............................................................................
9
2.4 Kromatografi .......................................................................
11
2.4.1 Kromatografi lapis tipis .............................................
12
2.4.2 Kromatografi preparatif .............................................
12
2.5 Spektrofotometri .................................................................
13
2.5.1 Spektrofotometri sinar ultraviolet (UV) ....................
13
2.5.2 Spektrofotometri sinar Inframerah (IR) .....................
13
BAB III METODE PENELITIAN ...........................................................
16
3.1 Alat-alat ...............................................................................
16
3.2 Bahan-bahan .......................................................................
16
3.3 Pengumpulan dan Pengolahan Landak Laut .......................
17
3.3.1 Pengumpulan landak laut ...........................................
17
3.3.2 Identifikasi landak laut ...............................................
17
3.3.3 Pengolahan landak laut ..............................................
17
3.4 Lokasi Penelitian .................................................................
18
3.5 Pembuatan Larutan Pereaksi ...............................................
18
3.5.1 Larutan pereaksiasam klorida 2 N .............................
18
3.5.2 Larutan pereaksi natrium hidroksida 2 N ...................
18
3.5.3 Larutan pereaksi Bouchardat .....................................
18
x
Universitas Sumatera Utara
3.5.4 Larutan pereaksi Mayer ...........................................
18
3.5.5 Larutan pereaksi besi (III) klorida 1% ....................
18
3.5.6 Larutan pereaksi Liebermann-Burchard ..................
18
3.5.7 Larutan pereaksi Dragendorff ..................................
19
3.5.8 Larutan pereaksi Molisch ........................................
19
3.5.9 Larutan air kloroform ..............................................
19
3.5.10 Larutan kloralhidrat .................................................
19
3.5.11 Larutan pereaksi timbal (II) asetat 0,4N ..................
19
3.5.12 Larutan pereaksi asam sulfat 50% dalam metanol ...
19
3.5.13 Larutan asam nitrat 0,5N .........................................
19
3.6 Pemeriksaan Karakteristik Simplisia ..................................
19
3.6.1 Pemeriksaan makroskopik .......................................
20
3.6.2 Pemeriksaan mikroskopik ........................................
20
3.6.3 Penetapan kadar air ..................................................
20
3.6.4 Penetapan kadar sari yang larut dalam air ...............
21
3.6.5 Penetapan kadar sari yang larut dalam etanol ..........
21
3.6.6 Penetapan kadar abu total ........................................
21
3.6.7 Penetapan kadar abu yang tidak larut dalam asam ..
22
3.7 Skrining golongan senyawa kimia ......................................
22
3.7.1 Pemeriksaan alkaloida ............................................
22
3.7.2 Pemeriksaan flavonoid ............................................
23
3.7.3 Pemeriksaan saponin ...............................................
23
3.7.4 Pemeriksaan tanin ...................................................
23
3.7.5 Pemeriksaan glikosida .............................................
23
xi
Universitas Sumatera Utara
3.7.6 Pemeriksaan antrakinon ..........................................
24
3.7.7 Pemeriksaan steroid/triterpenoid .............................
24
3.8 Pembuatan Ekstrak .............................................................
24
3.9 Analisis Ekstrak n-heksana secara KLT ............................
25
3.10 Isolasi Senyawa Steroid/Triterpenoid Secara KLT
Preparatif ...........................................................................
25
3.11 Uji Kemurnian terhadap isolat ...........................................
26
3.11.1 Uji KLT dua arah ...................................................
26
3.12 Identifikasi isolat ................................................................
27
3.12.1 Identifikasi isolat dengan spektrofotometri UV .....
27
3.12.2 Identifikasi isolat dengan spektrofotometri IR .......
27
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN .................................................
28
4.1 Hasil Identifikasi Landak Laut ...........................................
28
4.2 Hasil Pemeriksaan Karakteristik ........................................
28
4.3 Hasil Skrinning Golongan Senyawa Kimia .......................
30
4.4 Hasil Ekstraksi ...................................................................
31
4.5 Hasil Isolasi Senyawa Steroid/Triterpenoid secara KLT
Preparatif ............................................................................
31
4.6 Hasil Identifikasi Isolat dengan Spektrofotometri UV ......
32
4.7 Hasil Identifikasi Isolat dengan Spektrofotometri IR ........
32
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ..................................................
34
5.1 Kesimpulan ..........................................................................
34
5.2 Saran ....................................................................................
34
DAFTAR PUSTAKA ..............................................................................
35
LAMPIRAN .............................................................................................
37
xii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR TABEL
Tabel
Halaman
4.1. Hasil karakterisasi simplisia cangkang dan duri landak laut
Diadema setosum .........................................................................
29
4.2. Hasil skrining golongan senyawa kimia simplisia cangkang dan
duri landak laut Diadema setosum ..............................................
30
4.3. Hasil identifikasi isolat secara spektrofotometri inframerah .......
33
xiii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR
Gambar
Halaman
2.1. Struktur anatomi landak laut .... ...............................................
6
2.2. Struktur dasar steroid ................................................................
9
xiv
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran
Halaman
1
Hasil
landak laut Diadema setosum ...........
37
2
Gambar bagan kerja penelitian ................................................
38
3
Gambar landak laut Diadema setosum segar ..........................
39
4
Gambar simplisia landak laut Diadema setosum ....................
40
5
Gambar serbuk simplisia landak laut Diadema setosum
41
6
Gambar mikroskopik serbuk simplisia cangkang dan duri
landak laut Diadema setosum .................................................
42
Gambar bagan pengolahan, skrinning golongan senyawa
kimia dan karakterisasi serbuk simplisia .................................
43
Gambar bagan pembuatan ekstrak n-heksana simplisia landak
laut Diadema setosum secara KLT .........................................
44
Gambar hasil analisis ekstrak n-heksana simplisia cangkang
dan duri landak laut Diadema setosum ...................................
45
10
Gambar kromatogram hasil KLT preparatif ............................
46
11
Gambar kromatogram hasil KLT dua arah isolat a .................
47
12
Gambar kromatogram hasil KLT dua arah isolat b ..................
48
13
Gambar spektrum ultraviolet (UV) dari senyawa isolat a
ekstrak n-heksana cangkang dan duri landak laut ..................
49
Gambar spektrum inframerah (IR) dari senyawa isolat a
ekstrak n-heksana cangkang dan duri landak laut ....................
50
Perhitungan hasil penetapan kadar ..........................................
51
7
8
9
14
15
identifikasi
xv
Universitas Sumatera Utara