PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK I
“PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR
Distilasi & Titik Didih”
Tanggal Praktikum: Senin, 14 September 2015
Tanggal Laporan: Senin, 28 September 2015

Disusun Oleh:
Abdul Hakim

(1147040001)

JURUSAN KIMIA
FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI
UIN SUNAN GUNUNG DJATI
BANDUNG
2015

PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR:
Dstilasi & Titik Didih

I.Tujuan percobaan

Pada percobaan ini Pemisahan Dan Pemurnian Zat Cair: Dstilasi & Titik Didih tujuannya yaitu:
1.1 Menjelaskan konsep pemisahan dan pemurnian zat cair.
1.2 Menentukan titik didih dan perbedaan titik didih yang jauh antara aseton dan air.
1.3 Memisahkan campuran dengan distilasi bertingkat berdasarkan kepolaran.
II. Teori dasar
Distilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan
perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan atau didefinisikan juga teknik
pemisahan kimia yang berdasarkan perbedaan titik didih. Dalam penyulingan, campuran zat
dididihkan sehingga menguap, dan uap ini kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk
cairan. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap lebih dulu. Metode ini
merupakan termasuk unit operasi kimia jenis perpindahan massa. Penerapan proses ini
didasarkan pada teori bahwa pada suatu larutan, masing-masing komponen akan menguap pada
titik didihnya. Model ideal distilasi didasarkan pada Hukum Raoult dan Hukum Dalton.
(Stephani,2009:3)
macam – macam destilasi, yaitu :
*

Destilasi sederhana

*


Destilasi bertingkat (fraksional)

*

Destilasi azeotrop

*

Destilasi vakum

*

Refluks / destruksi

*

Destilasi kering
Perbedaan antara distilasi sederhana dengan distilasi bertingkat hanya pada titik didih antara zat
yang akan dipisahkan.


Perbedaan titik didih zat yang dipisahkan sangat mempengaruhi hasil yang akan
didapatkan. Karena apabila titik didih zat campuran itu mempunyai jarak yang sangat dekat
maka dalam pemanasan di khawatirkan zat yang tidak diingginkan juga ikut menguap karena
titik didihnya hamper sama sehingga distilasi harus dilakukan secara berulang atau bertingkat.
(Stephani:2009)
A.

Destilasi sederhana
Destilasi ini dilakukan jika campuran zat tersebut atau sampel tersebut mempunyai
perbedaan titik didih yang cukup tinggi. Sehingga pada suhu tertentu cairan akan mengandung
lebih banyak komponen yang lebih mudah menguap tersebut akan diembunkan didalam suatu
pendingin dan akan ditampung dalam suatu wadah, sehingga akan terpisah kedua campuran
tersebut. (robbaniryo.2011)

B.

Destilasi bertingkat
Sebelum menggunakan destilasi bertingkat kita harus mengetahui dulu tentang hubungan
antara titik didih atau tekanan uap dari campuran senyawa berserta komposisinya. Dalam

distilasi bertingkat pada suhu tertentu akan terjadi cairan setimbang dengan uapnya akan
mempunyai komposisi yang berbeda. Uap selalau mengandung komponen yang lebih mudah
menguap demikian sebaliknya. Pada suhu berbeda komposisi uap cairnya akan berbeda, dengan
demikian komposisi uap yang setimbang dengan cairanya akan berubah sejalan dengan
perubahan suhu. Perubahan komposisi sebagai fungsi suhu dapat digambarkan sebagai diagram
kesetimbangan komposisi uap dan cairanya. (robbaniryo.2011)

C.

Hukum Raoult
Tekanan uap parsial dari sebuah komponen di dalam campuran adalah sama dengan
tekanan uap komponen tersebut dalam keadaan murni pada suhu tertentu dikalikan dengan fraksi
molnya dalam campuran tersebut. (http://www.chem-is-try.org/ materi_kimia/ kimia_fisika1/
kesetimbangan_fase/ hukum_raoult_dan_campuran_larutan_ideal)
Hukum Raoult hanya dapat diaplikasikan pada campuran ideal. Persamaan untuk campuran dari
larutan A dan B, akan menjadi demikian.

Pada persamaan ini PA dan PB adalah tekanan uap parsial dari komponen A dan B.
Dalam suatu campuran gas, tiap gas mempunyai tekanan uapnya sendiri, dan ini disebut tekanan
parsial yang independent. Bahkan apabila anda memisahkan semua jenis gas-gas lain yang ada,

satu-satunya jenis gas yang tersisa akan masih mempunyai tekanan parsialnya. Tekanan uap total
dari sebuah campuran adalah sama dengan jumlah dari tekanan parsial individu tiap gas.
Po adalah tekanan uap dari A dan B apabila keduanya berada dalam keadaan terpisah
(dalam larutan murni).
xA dan xB adalah fraksi mol A dan B. Keduanya adalah fraksi (bagian/proporsi) dari jumlah
total mol (A maupun B) yang ada.
Sifat fisika dan kimia bahan
Nama bahan
Aseton

Sifat fisika
Titik didih = 56° C, titik beku = -95° C

Sifat kimia
Bersifat polar, merupakan

Methanol
Benzene

tidak berwarna

Titik didih = 64,7° C, titik lebur = -97° C
Titik leleh =-5,5° C, titik didih 80° C

basa lewis lemah
Flammable, toxic
Toxic, korossif, bersifat non
polar

III. Alat & Bahan
Alat
Termometer
Gelas kimia 250 mL
Gelas kimia 100 mL
Labu distilasi
Hot plate
Kondensor
Selang
Tabung reaksi
Pipet tetes
Batu didih

Statif dan klem
Gelas ukur 50 mL
Gelas ukur 5mL
Bongkahan kecil es
IV. Cara kerja

Jumlah
2 buah
2 buah
2 buah
2 buah
2 buah
2 buah
4 buah
8 buah
2 buah
3 buah
2 dan 5 buah
1 buah
1 buah

Secukupnya

Bahan
Air dingin
Akuades
Aseton
Metanol

Jumlah
Secukupnya
35 mL
20 mL
15 mL

A. Kalibrasi thermometer
Diisi gelas kimia 250 mL dengan bongkahan kecil es hingga kedalaman 10 cm.
ditambahkan sedikit air dingin sampai sebagian bongkahan mengambang di permukaan
air. Dimasukkan termometer ke dalam air es ini hingga kedalaman 7 atau 8 cm. diaduk
air es pelan – pelan dengan termometer. Ketika suhunya tidak turun lagi, dan stabil
selama 10 – 15 detik, dicatat skala termometer tanpa mengangkat termometer dari dalam

air es. Jika pembacaan skala berada dalam trayek 1° C dibawah/diatas 0° C, maka
termometer tersebut layak dipakai.
B. Distilasi biasa
Dipasang peralatan distilasi sederhana. Dimasukkan 40 mLcammpuran aseton-air (1:1)
ke dalam labu. Dimulai pemanasan dengan pemanas listrik sambil dilakukan pengadukan
secara magnetic hingga mendidih. Atur pemanasan agar supaya distilat menetes secara
teratur dengan kecepatan satu tetes per detik. Diamati dan dicatat suhu dimana tetesan
pertama mulai jauh. Penampung diganti dengan yang bersih, kering dan berlabel untuk
menampung distilat murni, yaitu distilat yang suhunya sudah mendekati suhu didih
sebenarnya sampai suhu konstan. Dicatat suhu dan volume distilat secara teratur setiap
selang jumlah penampungan distilat tertentu, misalnya setiap 5 mL peampungan distilat,
sampai sisa yag didistilasi tinnggal sedikit.
C. Distilasi bertingkat: azeotrope terner
Dimasukkan kira – kira 25 mL methanol-air (1:10 ke dalam labu bundar 100 mL dan
ditambahkan benzene sebanyak setengah dari volume tersebut. Dipasang peralatan untuk
distilasi bertingkat, lalu dilakukan disstilasi secara teratur, dengan mencatat suhu dan
volume distilat. Diganti penampung setiap saat anda mengira sudah mencapai titik didih
zat murni dan dihentikan distilasi apabila sisa campuran dalam labu tinggal 3 – 4 mL lagi.
V. Hasil pengamatan
N


Perlakuan

Hasil

o
1.

A. Kalibrasi termometer
Gelas kimia ditambahkan bongkan es

Gelas kimia + air

2.

Suhu konstan selama 10-15
detik
Gelas kimia dimasukkan termomter dan diaduk

awal

akhi
1.
2.
3.

B. Distilasi sederhana
Campuran 40 mL aseton-air (1:1)
dimasukan ke dalam labu distilasi
Campuran ditambahkan batu didih (A)
Campuran A dipanaskan sampai
menghasilkan distilat dan dicatat tetesan
pertamanya pada tabung reaksi

Suhu (

Waktu (t)

°C¿
20
0

0
15

Labu distilasi + campuran aseton-air
Labu distilasi + campuran + batu didih
Tetesan pertama yang jatuh pada:
Tabung

Suhu (° C)

Volume

reaksi
(mL)
1
50
4
2
58
0,3
Pemanasan diatur sebesar 200° C pada
hot plate/kompor listrik

C. Distilasi bertingkat
1.

Campuran 25 mL metanol-air (1:1)

2.

dimasukkan ke dalam labu distilasi (A)
Campuran A ditambahkan 12,5 mL

3.

benzene (B)
Campuran B dipanaskan sampai

Tetesan pertama yang jatuh pada:

menghasilkan distilat dan dicatat tetesan

Tabung

pertamanya

Kurva

Labu distilasi + campuran methanolair
Campuran A + benzene

Titik didih

Suhu (° C)

reaksi
1
Methanol
65
2
Benzene
70
3
Air
83
4
Air
99
Volume sisa campuran 8 mL

suhu

Distilasi Sederhana
57
56
55
54
53
52
51
50
49
48
47
0.8

f(x) = 6 x + 44
R² = 1

Linear ()

1

1.2

1.4

1.6

1.8

2

2.2

volume

Destilasi Bertingkat : azeotrop terner
120
100
f(x) = 2.53 x + 48.88
R² = 0.91

suhu

80
60

Linear ()

40
20
0
4

6

8

10

12

14

16

18

20

volume

VI. Pembahasan
Kalibrasi termometer sebelumnya diukur suhu awal pada termometer. Suhu awal yang
kami ukur adalah sebesar 20° C. kalibrasi termometer dilakukan dengan menggunakan suhu
dingin yaitu menggunakan bongkahan es yang kemudian diukur dengan termometer sampai
skala . Termometer yang kami kalibrasi tingkat kepekaan sangat tinggi karena pada
saat pengukuran awal suhu menunjukkan 20° C setelah 15 detik suhu turun pada skala
termometer.

Pengujian pada distilasi biasa diujikan dengan campuran aseton-air dengan perbandingan
1:1. Dari data yang kami dapat setelah melakukan pengujian terdapat tidak keselarasan antara
hasil distilat dan volume yang kami panaskan. Secara teoritis, jika distilasi berjalan dengan
sempurna, maka volume distilat yang mengandung aseton dengan konsentrasi tinggi akan berada
sekitar 20 mL, karena aseton dalam campuran bervolume 20 mL. Namun kami hanya dapat
volume untuk tampungan distilat pertama yaitu 4 mL dan distilat ke dua 0,3 mL. hal ini terjadi
karena suhu pemanasan tidak konstan yang selalu dinaikkan serta ada kebocoran yang terjadi
pada kondensor, sehingga volume yang diinginkan berkurang.
Dari data didapat tetesan pertama terjadi pada suhu 50° C. dengan titik didih air 100° C
dan aseton 56° C seharusnya secara kasar campuran 1:1 aseton-air mulai mendidih pada suhu
sekitar 80° C. hal ini dipengaruhi oleh tekanan udara yang lebih rendah dari pada tekanan
permukaan laut, titik didih masing-masing bahan lebih rendah dari pada literature.
Pengujian pada distilasi bertingkat campuran metanol-air-benzene didapatkan 4
tampungan distilat. Dimana pada tabung pertama yang menanpung metanol, tabung kedua untuk
benzene dan ketiga, keempat untuk air. Karena perbedaan titik didih ketiga larutan ini tidak
berbeda sehingga pengamatan yang kami dapat pun tidak terlalu jauh seperti literature. Hasil
yang didapat untuk pengujian campuran ini semua destilat yang ditampung pada tabung reaksi
tepat mengandung masing-masing larutan yang berbeda, sehingga tidak ada satupun destilat yang
membentuk 2 fasa.
VII. Kesimpulan
pada percobaan kali ini, dapat ditarik kesimpulkan sebagai berikut:
1. Destilasi merupakan proses pemisahan campuran berdasarkan perbedaan titik didih
dari suatu campuran. Zat yang memiliki titik didih rendah akan cepat terdestilasi dari
pada zat yang bertitik didih tinggi seperti aseton titik didihnya < air, metanol <
benzene < air.
2. Aseton yang titik didihnya setengah dari pada air yaitu aseton 56 ° C sedangkan air
100° C (menurut literature) sehingga metode destilasi sederhana cocok digunakan
pada pengujian kali ini.

3. Titik didih juga dipengaruhi massa molekul dan kepolaran molekul yang artinya
molekul dengan jenis gugus fungsional polar yang sama, semakin besar massa
molekulnya, semakin tinggi titik didihnya.
Beberapa faktor yang mempengaruhi percobaan kali ini yaitu suhu, alat yang kurang
memadai, dan kesalahan alat yang kami gunakan kurang sangat menentukan keberhasilan
dari percobaan kali ini.
Daftar pustaka
Mayo, D.W, Pike, R.M, Forbes, D.C. (2011), Microscale Organic Laboratory: with
Multistep and Multiscale Synthesis, 5th edition, John Wiley & Sons, New York, p.85 – 91; 111 –
114.
Pasto, D, Johnson, C, Miller, M, (1992), experiments and Techniques in Organic
Chemistry, Prentice Hall Inc, New Jersey, p. 43 – 46;; 387 – 395.
Williamson (1999), Macroscale and Microscale Organic Experiments, 3 rd edition,
boston, p, 122 – 126; 39 – 65.
Fessenden, Fessenden (1986) kimia organik edisi ketiga jilid I.
www.academia.edu/9079741/pemiu_2_ekstraksi (27-09-2015 jam 18:22)