18 19
H
2
SO
4p
p.a E. Merck
NH
4 2
FeSO
4 2
.6H
2
O p.a
E. Merck
K
2
Cr
2
O
7
p.a E.
Merck
NaOH p.a
E. Merck
Fenolftalein p.a
E. Merck
Metil
Merah p.a E.
Merck
Metil Biru
p.a E.
Merck
H
2
C
2
O
4
.2H
2
O p.a
E. Merck
HCI
p.a E.
Merck
H
3
BO
3
p.a E.
Merck
H
3
PO
4
p.a E.
Merck
Indikator difenilamin p.a E. Merck
Selenium
p.a E.
Merck
Akuades
3.3 .Prosedur Penelitian
3.3.1. Penyediaan sampel sampah kubis
Limbah kubis diambil secara acak pada tempat pengumpulan sementara TPS gudang pengiriman kubis di Berastagi Kabupaten Karo.
3.3.2. Penyediaan Rumen Sapi
Rumen Sapi diambil dari kamar potong sapi di Kabanjahe Kabupaten Karo.
3.3.3. Pembuatan Starter Rumen Sapi
Kedalam ember plastik dimasukkan rumen sapi sebanyak 1 kg, kemudian ditambahkan aquades sebanyak 1 ltr, selanjutkan ditambahkan gula merah sebanyak
100 g, diaduk sampai homogen dan dibiarkan selama 24 jam.
Universitas Sumatera Utara
3.3.4. Pembuatan Pupuk Organik Cair
20 Kedalam 6 buah toples Plastik yang telah dipersiapkan dimasukkan masing
masing 2 kg Limbah kubis yang telah didicacah lalu ditambahkan masing-masing dari 0 , 10 , 20 , 30 , 40 dan 50 rumen sapi diaduk hingga homogen
lalu ditutup dan dibiarkan kemudian catat waktu dan volume pupuk organik cair yang terjadi, dan tentukan kadar C.Organik, Nitrogen, Posfor dan Kalium.
3.3.5. Pembuatan Pereaksi dan Larutan Standar 3.3.5.1. Pembuatan pereaksi untuk penentuan C-Organik
a. Larutan K
2
Cr
2
O
7
1 N Ditimbang secara kwantitatif kristal K
2
Cr
2
O
7
sebanyak 12,257 g, dimasukkan ke dalam gelas piala 250 ml, dilarutkan dengan aquades secukupnya,
dimasukkan kedalam labu takar 250 ml, diencerkan hingga garis tanda, dan dikocok sampai homogen.
b. Larutan FeSO
4
1 N Ditimbang secara kwantitatif kristal FeSO
4
7H
2
O sebanyak 69,505 g, dimasukkan ke dalam gelas piala 250 ml, dilarutkan dengan aquades secukupnya,
ditambahkan 37,5 ml H
2
SO
4
pekat secara perlahan-lahan, diaduk hingga larut, dimasukkan ke dalam labu takar 250 ml, ditambahakan aquades hingga garis
tanda, didinginkan dan dikocok sampai homogen. c. Larutan Difenilamin C
6
H
5 2
NH
4
Ditimbang 0,5 g kristal difenilamin, dilarutkan dengan 20 ml aquades dalam gelas piala 250 ml, ditambahkan dengan 100 ml H
2
SO
4
pekat secara perlahan-lahan dengan merendam beaker gelas dalam air es, dan diaduk hingga
larut seluruhnya.
3.3.5.2. Pembuatan Pereaksi untuk Penentuan Nitrogen Metode Kjeldhal
a. Larutan NaOH 40
Universitas Sumatera Utara
Ditimbang sebanyak 40 g kristal NaOH, dimasukkan kedalam gelas piala 250 ml, kemudian dilarutkan dengan aquades, dimasukkan kedalam labu takar 100
ml, diencerkan hingga garis tanda dan dikocok sampai homogen. 21
b. Larutan Indikator Phenolphtalein Ditimbang 0,5 g Phenolphtalein dimasukkan kedalam labu takar 100 ml,
diencerkan hingga garis tanda, dan dikocok sampai homogen. c. Larutan H
3
BO
3
3 Ditimbang H
3
BO
3
sebanyak 3 g, dimasukkan kedalam gelas piala 250 ml, dilarutkan dengan aquades, dimsukkan kedalam labu takar 100 ml, diencerkan
hingga garis tanda dan dikocok sampai homogen. d. Larutan Indikator Campuran
Sebanyak 2 bagian indikator metil biru 0,1 bv dan 1 bagian indikator metil
merah 0,2 bv dalam etanol. e. Larutan H
2
C
2
O
4
0,01 N Ditimbang kristal H
2
C
2
O
4
.2H
2
O secara kwantitatif sebanyak 0,63 g, dimasukkan ke dalam gelas piala 250 ml, dilarutkan dengan aquades, dimasukkan ke
dalam labu takar 1000 ml, diencerkan hingga garis tanda, dan dikocok sampai homogen.
f. Larutan NaOH 0,01 N Ditimbang kristal NaOH sebanyak 0,4 g, dimasukkan ke dalam gelas piala 250
ml, dilarutkan dengan aquades, dimasukkan ke dalam labu takar 1000 ml, diencerkan hingga garis tanda, dan dikocok sampai homogen.
g. Larutan HCl 0,01 N Sebanyak 0,83 ml HCl 37 dipipet ke dalam labu takar 1000 ml, diencerkan
hingga garis tanda dengan aquades, dan dikocok sampai homogen. h. Standarisasi Larutan NaOH 0,01 N
- Di pipet 10 ml larutan H
2
C
2
O
4
0,01 N dimasukkan ke dalam gelas erlenmeyer
Universitas Sumatera Utara
- Ditambahkan 3 tetes indikator Phenolphtalein
- Dititrasi dengan NaOH hingga terjadi perubahan warna menjadi merah
lembayung 22
- Dilakukan hal yang sama sebanyak 3 kali.
i. Standarisasi HCl 0,01 N -
Dipipet 10 ml larutan HCl 0,01 N dimasukkan ke dalam gelas erlenmeyer -
Ditambahkan 3 tetes indikator bromtimol blue -
Dititrasi dengan NaOH yang telah distandarisasi hingga terjadi perubahan warna biru menjadi hijau kekuningan
- Dilakukan hal yang sama sebanyak 3 kali.
3.3.5.3 Pembuatan pereaksi dan larutan standar untuk penentuan Posfor sebagai P
2
O
5
metode Spektrofotometer
a. Larutan HCl 25 Di pipet 173,6 ml HCl
p
, dimasukkan ke dalam labu takar 250 ml, diencerkan dengan aquades hingga garis tanda dan dikocok sampai homogen.
b. Larutan Standar 100 P 100 ppm Di timbang 0,2195 g kristal KH
2
PO
4
secara kuantitatif, dimasukkan ke dalam gelas piala 250 ml, dilarutkan dengan aquades secukupnya, dimasukkan ke
dalam labu takar 500 ml, diencerkan dengan aquades hingga garis tanda dan dikocok sampai homogen.
c. Larutan Amonium Molibdat 4 Di timbang 1,883 g kristal NH
4 6
Mo
7
O
24.
4H
2
O, dimasukkan ke dalam gelas piala 50 ml, dilarutkan dengan aquades secukupnya, dimasukkan kedalam labu
takar 50 ml, diencerkan dengan aquades hingga garis tanda, dan dikocok sampai homogen.
d. Larutan Asam Askorbat 0,1 M
Universitas Sumatera Utara
Di timbang 0,880 g kristal C
6
H
8
O
6
, dimasukkan ke dalam gelas piala 50 ml, dilarutkan dengan aquades secukupnya, dimasukkan kedalam labu takar 50 ml,
diencerkan dengan aquades hingga garis tanda, dan dikocok sampai homogen. 23
e. Larutan Kalium antimonil Tartarat 1mg Sbml Ditimbang 0,105 g kristal KSbOC
4
H
4
O
6
.
1 2
H
2
O, dimasukkan ke dalam gelas piala 50 ml, dilarutkan dengan aquades secukupnya, dimasukkan kedalam labu
takar 50 ml, diencerkan dengan aquades hingga garis tanda, dan dikocok sampai homogen.
f. Larutan Seri Standar P dalam ekstrak HCl 0,95 N Dipipet masing-masing 20 ml akuades dan 11,7 ml HCl 25 ke dalam labu takar
100 ml, dipipet 2 ml, 4 ml, 6 ml, 8 ml, 10 ml larutan standar 100 ppm secara kwantitatif, diencerkan dengan aquades hingga garis, dan dikocok sampai
homogen. g. Larutan H
2
SO
4
5 N dipipet 13,72 ml H
2
SO
4 p,
dimasukkan ke dalam labu takar 100 ml yang telah berisi 20 aquades, diencerkan dengan aquades hingga garis tanda, didinginkan
dan dikocok sampai homogen. h. Pembuatan Larutan Campuran Pengkompleks
Dipipet 25 ml H
2
SO
4
5 N ke dalam labu takar 50 ml, ditambahkan 7,5 ml larutan NH
4 6
Mo
7
O
24.
4, ditambahkan 15 ml larutan asam askorbat 0,1 M, ditambahkan 2,5 ml larutan KSbOC
4
H
4
O
6
0,1 M, dan dikocok sampai homogen.
3.3.5.4. ebagai K
2
O Dengan trofotometer Serapan Atom SSA
a. l, diencerkan
is tanda dan dikocok sampai homogen. b. Larutan Kalium 100 ppm
Pembuatan Pereaksi Untuk Penentuan Kalium s Metode Spek
Larutan HCl 25 Dipipet 173,6 ml HCl
p
, dimasukkan ke dalam labu takar 250 m dengan aquades hingga gar
Universitas Sumatera Utara
Dilarutkan 1,907 g KCl p.a. dengan aquades dalam labu takar 1000 ml hingga garis tanda. Larutan ini mengandung 1 mg KL.
24 c. Larutan Standar Kalium 100 ppm
Sebanyak 10 ml larutan standar kalium 1000 ppm diencerkan dengan aquades dalam labu takar 100 ml hingga garis tanda.
d. Larutan Seri Standard Kalium untuk kalibrasi 0,0 - 5 - 10 - 15 - 20 ppm Dari larutan standar 100 ppm kalium masing-masing dipipet 0,0 ; 5 ; 10 ; 15 ;
20, ml, kemudian masing-masing diencerkan dengan aquades dalam labu takar 100 ml hingga garis tanda. Masing – masing larutan adalah 0,0 ; 5 ; 10 ; 15 ; 20
ppm kalium.
3.3.6. Penentuan Kadar C-Organik dengan metode Walkey Black
- Dipipet sebanyak 1 ml sampel dimasukkan ke dalam erlenmeyer 500 ml
- Ditambahkan 10 ml larutan K
2
Cr
2
O
7
1 N -
Ditambahkan 5 ml H
2
SO
4
pekat secara perlahan -
Diaduk selama 1 menit -
Dididamkan selama 30 menit -
Ditambahkan 200 ml aquades
-
Ditambahkan 5 ml H
3
PO
4
pekat 85 dan 1 ml larutan difenilamin -
Dititrasi dengan larutan FeSO
4
hingga terjadi perubahan warna dari ungu menjadi hijau
- Catatan : terlebih dahulu dilakukan hal yang sama pada blanko untuk
standarisasi FeSO
4
3.3.7. Pengukuran Nitrogen dengan Metode Kjeldahl
- Sebanyak 1 ml sampel dimasukkan kedalam labu Kjehldahl
- Ditambahkan 0,3 g selenium dan 25 ml H
2
SO
4
pekat -
Didekstruksi hingga sampel berubah menjadi larutan coklat kehitaman -
Dipindahkan ke dalam labu destilasi dan ditambahkan 50 ml aquades
Universitas Sumatera Utara
- Ditambahkan 3 tetes indikator Fenolftalein dan NaOH 40 sehingga berwarna
merah lembayung -
Destilat ditampung dengan labu Erlenmeyer yang berisi 50 ml H
3
BO
3
3 dan 3 tetes indikator campuran
25
- Dipasang tabung destilasi pada alat destilasi
- Dilakukan destilasi hingga diperoleh warna hijau muda
- Destilat kemudian dititrasi dengan HCl 0,01 N sampai terbentuk merah
lembayung -
Dicatat volume titran dan tentukan N -
Dilakukan hal yang sama sebanyak 3 kali.
3.3.8. Penentuan P-Total Metode Spektrofotometri
