BAB III METODE PENELITIAN
3.1 Alat-alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah timbangan analitis Boeco, alat disolusi metoda dayung Yamato, spektrofotometer UV-1800
Shimadzu Spectrophotometer, oven Memmeth, higrometer Friedrichs, termometer, climatic chamber Memmeth, pHmeter Hanna, anak timbangan
50 g dan 2 kg, desikator, jangka sorong Tricle, mikrometer Delta, penunjuk waktu stopwatch, waterbath Erweka, alat pencetak kapsul yang terbuat dari
batang stainless steel berbentuk silindris dengan panjang 10 cm serta berdiameter 5,5 mm untuk bagian badan cangkang kapsul dan 6 mm untuk
bagian tutup cangkang kapsul, cawan petri, cawan penguap, bola besi, labu tentukur Pyrex, beaker glass Pyrex, gelas ukur Pyrex, dan botol timbang
Pyrex.
3.2 Bahan-bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah natrium alginat 80-120 cp Wako Pure Chemical Industries, Ltd Japan, gliserin
Merck, kalsium klorida anhidrat Merck, kalsium klorida dihidrat Merck, asam klorida
Merck, natrium fosfat Merck, kalium sulfat Merck, kalium bromida Merck, silika gel, alkohol 96 dan akuades.
Universitas Sumatera Utara
3.3. Pembuatan Pereaksi 3.3.1 Larutan CaCl
2
0,15 M
Kalsium klorida dihidrat CaCl
2
· 2H
2
O sebanyak 22,05 g dilarutkan dalam 1.000 ml akuades bebas CO
2
Depkes RI, 1995.
3.3.2 Larutan HCl 0,1 N
Asam klorida pekat sebanyak 8,35 ml diencerkan dengan akuades hingga 1.000 ml Depkes RI, 1995.
3.3.3 Larutan Na
3
PO
4
0,2 M
Dilarutkan 76 g natrium fosfat dodekahidrat Na
3
PO
4
.12H
2
O dalam akuades hingga diperoleh larutan sebanyak 1.000 ml USP XXXII, 2009.
3.3.4 Dapar fosfat pH 6,8
Dicampur 250 ml larutan Na
3
PO
4
0,2 M dengan 750 ml HCl 0,1 N, kemudian bila diperlukan, disesuaikan pH-nya dengan HCl 2 N atau NaOH 2
N sampai pH 6,8 ± 0,5 USP XXXII, 2009.
3.3.5 Larutan NaOH 0,1 N
Natrium hidroksida sebanyak 4 g dilarutkan dalam akuades bebas CO
2
hingga 1.000 ml Depkes RI, 1995.
3.3.6 Larutan NaOH 5 N
Natrium hidroksida BM = 40 sebanyak 20 g dilarutkan dalam akuades bebas CO
2
hingga 100 ml.
Universitas Sumatera Utara
3.4 Pembuatan Cangkang Kapsul Alginat 3.4.1 Pembuatan Larutan Natrium Alginat
Formula I: Natrium alginat 80-120 cP
4,5 g Gliserin
2 g Natrium metabisulfit
0,1 g TiO
2
0,4 g Akuades
ad 100 ml
Beaker glass dikalibrasi 100 ml. Terlebih dahulu dimasukkan sedikit akuades ke dalam wadah ± 5 ml, lalu ditaburkan natrium alginat, dan
ditambahkan gliserin, natrium metabisulfit, dan TiO
2
yang telah dilarutkan dalam akuades. Kemudian dicukupkan dengan akuades hingga batas kalibrasi.
Diamkan selama 24 jam dan homogenkan dengan menggunakan batang pengaduk.
Formula II : Natrium alginat 80-120 cP
4,5 g Gliserin
2 g Natrium metabisulfit
0,1 g TiO
2
0,4 g PEG 6000
2 g Akuades
ad 100 ml Beaker glass dikalibrasi 100 ml. Terlebih dahulu dimasukkan sedikit
akuades ke dalam wadah ± 5 ml, lalu ditaburkan natrium alginat, dan ditambahkan gliserin, natrium metabisulfit, PEG, dan TiO
2
yang telah
Universitas Sumatera Utara
dilarutkan dalam akuades. Kemudian dicukupkan dengan akuades hingga batas kalibrasi. Diamkan selama 24 jam dan homogenkan dengan menggunakan
batang pengaduk.
3.4.2 Pengukuran viskositas larutan natrium alginat
Viskositas yang diukur adalah formula cangkang kapsul alginat 80-120 cp dengan konsentrasi natrium alginat 4,5
.
Tanpa penambahan PEG 6000 Viskometer Brookfield diletakkan di meja. Kemudian dalam beaker glass diisi
larutan alginat sebanyak 200 ml dan diletakkan di atas meja. Alat diturunkan sampai speendle terendam hingga mencapai batas tanda pada speendle.
Selanjutnya diatur kecepatan putar dari speendle, ditekan tombol ON untuk memulai pengukuran. Kemudian dibaca skala yang ditunjukkan oleh jarum dan
dikalikan dengan faktor koreksi sehingga didapatkan viskositas larutan natrium alginat.
3.4.3 Pembuatan badan cangkang kapsul alginat
Alat pencetak kapsul dibuat dari bahan stainless steel dengan panjang 10 cm diameter 6,0 mm dicelupkan ke dalam larutan natrium alginat sedalam 3
cm, kemudian batang stainless steel yang ujungnya telah dilapisi larutan natrium alginat tersebut direndam dalam larutan kalsium klorida 0,15 M
selama 75 menit dan diaduk dengan bantuan pengaduk magnet. Setelah itu cangkang kapsul yang telah mengeras direndam dalam akuades selama 24 jam
untuk menghilangkan kalsium yang menempel pada cangkang kapsul dan selanjutnya dikeringkan.
Universitas Sumatera Utara
3.4.4 Pembuatan tutup cangkang kapsul alginat
Alat pencetak kapsul dibuat dari bahan stainless steel dengan panjang 10 cm diameter 6,2 mm dicelupkan ke dalam larutan natrium alginat sedalam
2,5 cm, kemudian batang stainless steel yang ujungnya telah dilapisi larutan natrium alginat tesebut direndam dalam larutan kalsium klorida 0,15 M selama
75 menit dan diaduk dengan bantuan pengaduk magnet. Setelah itu cangkang kapsul yang telah mengeras direndam dalam akuades selama 24 jam untuk
menghilangkan kalsium yang menempel pada cangkang kapsul dan selanjutnya dikeringkan.
3.4.5 Pengeringan cangkang kapsul alginat
Pengeringan cangkang kapsul dilakukan dengan cara memasukkan cangkang kapsul alginat basah dalam lemari pengering selama 1 hari dimana
cangkang kapsul alginat basah tetap berada pada alat pencetak kapsul yang sebelumnya telah dilapisi dengan plastik. Sesudah kering, kapsul ditarik dari
alat pencetak dan digabungkan badan dan tutup kapsul kemudian disimpan dalam botol plastik.
3.5 Pembuatan Kurva Serapan dan Kurva Kalibrasi Natrium Diklofenak 3.5.1 Pembuatan larutan induk baku natrium diklofenak
Natrium diklofenak ditimbang sebanyak 50 mg, dilarutkan dengan 10 ml natrium hidroksida 0,1 N dalam labu takar 100 ml, dikocok sampai larut,
lalu ditambahkan akuades sampai garis tanda, dikocok sampai homogen. Konsentrasi yang diperoleh 500 mcgml USP XXXII, 2009.
Universitas Sumatera Utara
3.5.2 Pembuatan kurva serapan larutan natrium diklofenak dalam
medium cairan lambung buatan pH 1,2 Larutan induk baku natrium diklofenak 3.3.3.1 dipipet 0,7 ml,
dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml, kemudian ditambahkan 0,5 ml NaOH 5 N dan dicukupkan dengan medium pH 1,2 sampai garis tanda,
dikocok sampai homogen. Konsentrasi natrium diklofenak adalah 14 mcgml. Serapan diukur dengan spektrofotometer UV panjang gelombang 250-300 nm.
3.5.3 Pembuatan kurva kalibrasi larutan natrium diklofenak dalam
medium cairan lambung buatan pH 1,2 Larutan natrium diklofenak dibuat berbagai konsentrasi yaitu 1; 2; 4; 6;
8; 10; 12; 14; 16 mcgml dengan cara memipet larutan induk baku natrium diklofenak 3.3.3.1 masing-masing 0,05; 1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7; 0,8 ml
ke dalam labu tentukur 25 ml, kemudian ditambahkan dengan 0,5 ml NaOH 5 N dan dicukupkan dengan medium pH 1,2 sampai garis tanda, dikocok sampai
homogen. Serapan diukur dengan spektrofotometer UV pada panjang gelombang maksimum 273,0 nm.
3.5.4 Pembuatan kurva serapan larutan natrium diklofenak dalam
medium cairan usus buatan pH 6,8 Larutan induk baku natrium diklofenak 3.3.3.1 dipipet 0,7 ml,
dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml, kemudian dicukupkan dengan medium pH 6,8 sampai garis tanda, dikocok sampai homogen. Konsentrasi
natrium diklofenak adalah 14 mcgml. Serapan diukur dengan spektrofotometer UV pada panjang gelombang 250-300 nm.
Universitas Sumatera Utara
3.5.5 Pembuatan kurva kalibrasi larutan natrium diklofenak dalam medium cairan usus buatan pH 6,8
Larutan induk baku natrium diklofenak 3.3.3.1 dibuat berbagai konsentrasi yaitu 2; 4; 6; 8; 10; 15; 20; 25; 30 mcgml dengan cara memipet
Larutan Induk Baku masing-masing 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,75; 1,0; 1,25; 1,5 ml ke dalam labu tentukur 25 ml, kemudian dicukupkan dengan medium pH
6,8 sampai garis tanda, dikocok sampai homogen. Serapan diukur dengan spektrofotometer UV pada panjang gelombang maksimum 276,2 nm.
3.6 Pengisian Natrium Diklofenak dalam Kapsul Alginat
Sebanyak 25 mg serbuk natrium diklofenak ditimbang dengan tepat menggunakan neraca listrik, kemudian dicampur homogen dengan 35 mg
laktosa, lalu diisikan ke dalam bagian badan cangkang kapsul alginat melalui bagian ujung yang terbuka lalu ditutup dengan bagian tutup cangkang kapsul
dengan mendorong ke bagian badan cangkang kapsul yang terbuka sehingga bagian tutup kapsul dengan bagian badan kapsul menyatu dengan baik.
Kemudian diberi perekat larutan natrium alginat pada kapsul Aruan, 2008.
3.7 Penentuan Spesifikasi Cangkang Kapsul Alginat 3.7.1 Pengukuran panjang dan diameter cangkang kapsul alginat
Panjang dan diameter cangkang kapsul diukur menggunakan jangka sorong.
3.7.2 Penimbangan berat cangkang kapsul alginat
Berat cangkang kapsul ditimbang menggunakan neraca analitik.
Universitas Sumatera Utara
3.7.3 Pengukuran ketebalan cangkang kapsul alginat
Ketebalan cangkang kapsul diukur menggunakan mikrometer. Pengukuran dilakukan 5 kali untuk masing-masing sampel, satu kali di pusat
dan 4 kali di bagian perifer, kemudian di rata-ratakan.
3.7.4 Pengamatan warna cangkang kapsul alginat
Warna cangkang kapsul diamati secara visual
3.7.5 Pengukuran volume cangkang kapsul alginat
Pengukuran volume cangkang kapsul dilakukan menggunakan pipet volume 1 ml dimana badan kapsul diisi dengan akuades sampai penuh.
3.8 Uji Kerapuhan 3.8.1 Cangkang kapsul kosong
Cangkang kapsul kosong diletakkan dalam kotak akrilik, kemudian dijatuhkan beban seberat 50 g dari ketinggian 10 cm. Diamati kerapuhan
cangkang kapsul. Uji ini dilakukan terhadap 6 cangkang kapsul.
3.8.2 Cangkang kapsul berisi uji ketahanan terhadap tekanan
Cangkang kapsul yang berisi natrium diklofenak dan laktosa diletakkan dalam kotak akrilik, kemudian ditekan dengan anak timbangan seberat 2 kg.
Diamati kerapuhan cangkang kapsul. Uji ini dilakukan terhadap 6 cangkang kapsul.
Universitas Sumatera Utara
3.9 Uji Disolusi
Medium disolusi natrium diklofenak dalam kapsul alginat, Medium pH berganti, yaitu :
1. Medium pH 1,2 selama 2 jam 2. Medium pH 6,8 selama 5 jam
Kecepatan pengadukan : 50 rpm Volume medium : 900 ml
Suhu medium : 37 ± 0,5°C Metoda : Dayung
Sampel : Natrium diklofenak dalam kapsul alginat Prosedur Uji Disolusi:
Ke dalam wadah disolusi dimasukkan 900 ml medium lambung pH 1,2 kemudian diatur suhu 37 ± 0,5ºC dan kecepatan pengadukannya 50 rpm. Pada
kapsul alginat yang ingin didisolusi diberikan pemberat berbentuk ring kemudian dimasukan ke dalam medium. Pada saat kapsul jatuh ke dasar wadah
medium, baru tekan tombol putar bersamaan dengan menghidupkan stopwatch. Disolusi medium lambung pH 1,2 dilakukan selama 2 jam, dan pada interval
waktu tertentu diambil aliquot sebanyak 5 ml. Pengambilan dilakukan pada tempat yang sama yaitu pertengahan antara permukaan medium disolusi dan
bagian atas dari dayung tidak kurang 1 cm dari dinding wadah Depkes RI, 1995. Aliquot kemudian dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml dan
ditambahkan 0,5 ml NaOH 5 N dan dicukupkan dengan medium pH 1,2 sampai garis tanda. Setelah itu medium diganti dengan medium pH 6,8 selama 5 jam
Universitas Sumatera Utara
dan pada interval waktu tertentu diambil aliquot sebanyak 5 ml. Aliquot kemudian dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml dan ditambahkan
medium pH 6,8 sampai garis tanda. Untuk menjaga volume medium disolusi tetap konstan maka jumlah larutan yang diambil diganti dengan jumlah yang
sama dari larutan medium. Ukur konsentrasi natrium diklofenak dengan Spektofotometer UV dengan panjang gelombang maksimum pada masing-
masing pH yaitu 273,0 nm untuk pH 1,2 dan 276,2 nm pH 6,8. Penetapan dilakukan sebanyak 3 kali.
3.10 Uji Kesetimbangan Kandungan Uap Air 3.10.1 Adsorpsi uap air
Kategori