commit to user
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
A. Metode Penelitian
Penelitian ini dilakukan dengan metode eksperimental laboratorium. Penelitian meliputi dua tahapan. Tahapan pertama adalah sintesis katalis MgAl-
hidrotalsit yang dilakukan dengan metode pengendapan kemudian dikarakterisasi. Tahapan kedua adalah aplikasi katalis dalam transesterifikasi minyak kelapa sawit
menjadi biodiesel.
B. Tempat dan Waktu Penelitian
Penelitian ini dilaksanakan selama tujuh bulan mulai dari bulan Mei 2010 sampai dengan November 2010 di Laboratorium Dasar Kimia FMIPA UNS,
Laboratorium Kimia FMIPA UGM dan laboratorium lain yang dianggap perlu sesuai tahapan-tahapan penelitian yang telah disusun.
C. Alat dan Bahan yang Digunakan
1. Alat a.
Spektrofotometer serapan atom SSA b.
Spektrofotometer infra merah FTIR c.
X-Ray Diffraction XRD d.
Gas Chromatograph – Mass Spectroscopy GC-MS, kolom : Rastek RXi-5MS, panjang kolom : 30 meter, t awal : 3 menit, t akhir : 50 menit, kecepatan alir : 80
mLmenit. e.
Hydrogen Nuclear Magnetic Resonance
1
H NMR, 60 MHz. f.
Neraca Analitik g.
pH-meter Corning 430 h.
Hot plate
24
commit to user i.
Magnet stirer j.
Termometer k.
Alat gelas l.
Oven m.
Cawan Porselin n.
Mortir o.
Penjepit Kayu p.
Sentrifuge kecepatan 4000 rpm q.
Ayakan 150 mesh r.
Water pump
2. Bahan a.
Minyak kelapa sawit b.
Akuades c.
MgCl
2
.6H
2
O p.a
E. Merck
d. AlCl
3
.6H
2
O p.a
E. Merck
e. Na
2
CO
3
p.a E.
Merck f.
NaHCO
3
p.a E. Merck
g. NaCl
p.a E.
Merck h.
KCl p.a E. Merk
i. CaCl
2
.2H
2
O E.
Merk j.
KOH E. Merck
k. Methanol
E. Merck
l. Kalium Fluorida KF
E. Merck m.
AgNO
3
E. Merck
n. Natrium Sulfat Anhidrats Na
2
SO
4
E. Merck
o. Indikator PP
p. Kertas saring Whatman 42
q. Kertas saring lokal
commit to user
D. Prosedur Penelitian
1. Pembuatan Larutan a.
Larutan tiruan brine water Sebanyak 83,630 gram MgCl
2
.6H
2
O; 8,194 gram CaCl
2
.2H
2
O; 41,478 gram NaCl dan 1,4 gram KCl dilarutkan ke dalam 1 liter akuades sambil diaduk.
b. Larutan awal
Sampel brine water tiruan ditambahkan campuran larutan Na
2
CO
3
0,02 M dan NaHCO
3
0,04 M dengan tetap diaduk selama 1 jam dan dipanaskan pada suhu 95 °C.
c. Larutan prekursor
Sejumlah senyawa AlCl
3
ditambahkan ke dalam larutan awal di atas dengan perbandingan rasio mol awal antara magnesium dan aluminium adalah 2:1.
Sebanyak 100 mL larutan awal membutuhkan 0,6155 gram AlCl
3
.6H
2
O.
2. Sintesis Mg-AlHidrotalcite-like HTlc Sejumlah
larutan Na
2
CO
3
0,1 M ditambahkan ke dalam 3 liter larutan prekursor hingga pH 10,3-10,5 dan kemudian larutan ini tetap diaduk selama 1 jam
pada suhu 70 ºC. Kemudian didinginkan pada suhu ruangan. Endapan yang diperoleh dicuci dengan akuades sampai bebas dari ion Cl
-
. Keberadaan ion Cl
-
diketahui dengan menguji filtrat pencucian dengan AgNO
3
0,1 M. Filtrat pencucian yang bebas ion Cl
-
tidak menghasilkan endapan atau menjadi keruh apabila ditetesi dengan AgNO
3
0,1 M. Endapan yang bebas ion Cl
-
disentrifugasi dengan kecepatan 4000 rpm selama 10 menit, lalu dioven pada suhu 110
o
C selama ± 6 jam. Endapan kering padatan yang dihasilkan digerus sampai halus kemudian diayak dengan ayakan 150 mesh.
commit to user 3. Karakterisasi Mg-AlHidrotalsit
Metode yang digunakan untuk mengidentifikasi Mg-AlHidrotalsit secara kualitatif dan kuantitatif adalah XRD, FT-IR dan TG-DTA. Difraktogram hasil
sintesis dibandingkan dengan difraktogram referensi. Data 3 puncak dengan intensitas tertinggi dibandingkan dengan data puncak dari Mg-AlHidrotalsit standar dari Joint
Committee on Powder Diffraction Standards JCPDS.
4. Preparasi Katalis Mg-AlHidrotalsit-KF Sebanyak 10 gram hidrotalsit dan 8 gram KF digerus dalam lumpang
porselen sampai halus kemudian ditambahkan beberapa tetes akuades sampai membentuk pasta, lalu di oven pada suhu 65 °C selama satu malam. Padatan katalis
digerus sampai halus kemudian diayak dengan ayakan 150 mesh.
5. Penentuan Bilangan Asam Sebanyak 1ml minyak sawit dalam erlenmeyer ditambah 2 tetes indikator
penolftalen, kemudian campuran dititrasi dengan KOH 0,5 N menghasilkan warna merah jambu.
6. Reaksi Transesterifikasi Minyak Sawit menjadi Biodiesel Metode yang dilakukan sesuai dengan Gao et al 2008 yang telah melakukan
transesterifikasi minyak sawit menjadi biodiesel menggunakan katalis hydrotalcite dan campurannya. Transesterifikasi dilakukan dalam labu leher tiga yang dilengkapi
dengan thermostat dan stirrer mekanis. Ke dalam labu leher tiga yang telah berisi 5 gram minyak sawit, masing-masing ditambahkan metanol dan katalis dalam jumlah
yang berbeda, lalu dipanaskan dengan suhu 65 °C sambil terus diaduk. Komposisi methanol dan katalis yang ditambahkan masing-masing adalah sebagai berikut : rasio
mol methanol dengan minyak 12:1 ; rasio pengembanan KF ke dalam Mg- 27
commit to user AlHidrotalsit 80 beratberat Mg-AlHidrotalsit. Reaksi dilakukan dengan variasi
waktu 5, 15, 30, 60, dan 180 menit. Optimasi berat katalis dilakukan dengan variasi 1, 2, 3, 4, dan 5 berat dari berat minyak selama 3 jam. Setelah reaksi transesterifikasi
selesai, reaktor didinginkan sampai ke temperatur ruangan. Kemudian disaring menggunakan corong pisah, lapisan atas merupakan biodiesel sedangkan lapisan
bawah merupakan campuran gliserol, sabun dan air. Lapisan atas diambil kemudian diuapkan selama 1 jam, lalu ditambahkan Na
2
SO
4
anhidrat untuk menghilangkan air. Kemudian biodiesel diuapkan kembali pada suhu lebih dari 100 °C untuk
menghilangkan metanol. Biodiesel yang telah bersih siap untuk dikarakterisasi. Transesterifikasi minyak sawit akan dilakukan dengan tiga jenis katalis, yaitu
Mg-AlHidrotalsit; KF dan Mg-AlHidrotalsit-KF. Transesterifikasi minyak sawit dengan katalis Mg-AlHidrotalsit dan KF dilakukan sebagai pembanding saja.
7. Karakterisasi Biodiesel Biodiesel yang diperoleh dilakukan uji karakteristik dengan mengguanakan:
a.
1
H NMR b. FT-IR
c. GC-MS .
E. Teknik Pengumpulan dan Analisa Data