Transesterifikasi Minyak Sawit Analisis Biodiesel Menggunakan

commit to user

C. Transesterifikasi Minyak Sawit

Transesterifikasi adalah tahap konversi dari trigliserida menjadi alkil ester, melalui reaksi dengan alkohol, dan menghasilkan produk samping yaitu gliserol. Transesterifikasi juga menggunakan katalis dalam reaksinya. Tanpa adanya katalis, konversi yang dihasilkan maksimum namun reaksi berjalan dengan lambat Mittlebatch, 2004. Biodiesel dibuat dengan melakukan reaksi transesterifikasi minyak sawit dengan pereaksi metanol dan katalis Mg-AlHidrotalsit-KF. Produk utama yang diharapkan dari reaksi pembuatan biodiesel ini adalah metil ester, sedang hasil sampingnya adalah gliserol dan sabun. Terbentuknya biodiesel ditandai dengan terbentuknya dua lapisan dari hasil reaksi transesterifikasi. Lapisan yang atas adalah biodiesel yang berwarna kuning, sedangkan lapisan yang bawah adalah gliserol dan sabun yang berwarna kuning keruh dan lebih kental dibandingkan lapisan atas. Reaksi transesterifikasi pada penelitian ini dilakukan pada temperatur 65 °C, perbandingan mol minyak dan metanol dibuat 1:12, menggunakan katalis Mg- AlHidrotalsit-KF dengan perbandingan berat KF : Mg-AlHidrotalsit adalah 810. Reaksi dilakukan dengan variasi waktu 5, 10, 30, 60 , dan 180 menit, serta berat katalis divariasi 1, 2, 3, 4, dan 5 beratberat minyak. Pada awal mulanya dilakukan variasi berat katalis dengan waktu 180 menit. Transesterifikasi minyak sawit menggunakan katalis Mg-AlHidrotalsit dan KF, masing-masing dilakukan dengan berat katalis 1 bb minyak selama 180 menit. Perlakuannya sama seperti pada reaksi transesterifikasi minyak sawit dengan katalis Mg-AlHidrotalsit-KF. Reaksi transesterifikasi menggunakan katalis Mg- AlHidrotalsit maupun katalis KF tidak dihasilkan gliserol dan biodiesel sehingga masih berupa minyak sawit. Biodiesel yang terbentuk selanjutnya dianalisis dengan menggunakan 1 HNMR, FT-IR dan GC-MS. 36 commit to user

D. Analisis Biodiesel Menggunakan

1 H NMR 1. Analisa spektra 1 H NMR Analisa hasil reaksi transesterifikasi minyak sawit dengan 1 HNMR dilakukan untuk mengetahui nilai konversi metil ester dari trigliserida di dalam biodiesel. Spektra 1 H NMR dari biodiesel dieroleh dua jenis spektra yaitu spektra dengan kandungan metil ester kurang dari 100 dan spektra dengan kandungan metil ester 100 . Kandungan metil ester yang kurang dari 100 menunjukkan bahwa dalam biodiesel tersebut masih terdapat gliserida. Salah satu spektra ditunjukkan pada Gambar 11. Gambar 11. Spektra 1 H NMR biodiesel 1 dengan waktu reaksi 3 jam Proton disekitar gugus gliserida ditunjukkan oleh spektra pada daerah 4-4,3 ppm, sedangkan proton metil ester pada daerah 3,7 ppm dan proton α-CH 2 pada daerah 2,3 ppm. Pada Gambar 12 di atas, muncul puncak kecil di daerah 4,3 ppm dan puncak lebih tinggi di daerah sekitar 3,7 ppm, hal ini menunjukkan konversi metil ester belum sempurna karena masih terdapat puncak gliserida meskipun luas areanya lebih kecil. Ini berarti biodiesel pada spektra di atas merupakan biodiesel belum murni. Pembentukan metil ester yang sempurna akan terjadi jika muncul puncak di sekitar proton gliserida. Spektra yang muncul pada daerah 5-6 ppm merupakan proton di sekitar gugus aldehid pada rantai panjang asam lemak, posisinya berada paling jauh dengan TMS 37 commit to user karena gugus ini tidak terlindungi. Kondisi ini disebabkan adanya elektron phi menyebabkan rapat elektron menjadi kecil sehingga proton ini tidak terlindungi. Pada daerah 1-2 ppm muncul puncak yang lebar dan tinggi, puncak ini terjadi karena proton-proton pada CH 2 asam lemak berada terlalu dekat sehingga geseran kimia juga menjadi terlalu dekat akibatnya puncak-puncak akan bergabung menjadi suatu singlet dimana puncak-puncak tengah suatu multiplet makin tinggi sementara puncak-puncak pinggir akan mengecil ini disebut juga gejala pemiringan atau learning Fessenden, 1999. 2. Kemurnian biodiesel dengan variasi berat katalis Kemurnian biodiesel dengan variasi berat katalis ditunjukkan pada Gambar 12. 20 40 60 80 100 1 2 3 4 5 6 K emu rn iaan b ie d iesel Berat katalis Mg-AlHidrotalsit-KF bb minyak Gambar 12. Pengaruh berat katalis terhadap kemurnian biodiesel Dari Gambar 12 menunjukkan bahwa secara umum dengan kenaikan berat katalis kandungan metil ester yang dihasilkan dalam biodiesel semakin besar. Reaksi transesterifikasi minyak sawit dengan berat katalis 1 bb minyak dapat menghasilkan biodiesel dengan kemurnian hampir 100 . Kemurnian biodiesel pada reaksi transesterifikasi dengan menggunakan katalis Mg-AlHidrotalsit dan KF saja adalah sangat kecil. Hal ini dikarenakan, reaksi 38 commit to user transesterifikasi menggunakan katalis Mg-AlHidrotalsit maupun KF saja hanya menghasilkan biodiesel dengan konsentrasi yang sangat kecil dibanding reaksi transesterifikasi dengan menggunakan katalis Mg-AlHidrotalsit-KF. Perbandingan kemurnian biodiesel pada reaksi transesterifikasi dengan katalis Mg-AlHidrotalsit- KF, Mg-AlHidrotalsit, dan KF dapat dilihat pada Tabel 4. Tabel 4. Perbandingan kemurnian biodiesel pada reaksi transesterifikasi dengan katalis Mg-AlHidrotalsit-KF, Mg-AlHidrotalsit, dan KF Katalis Kemurnian biodiesel Mg-AlHidrotalsit-KF 1 100 Mg-AlHidrotalsit 1 Tidak terdeteksi KF 1 Tidak terdeteksi 3. Penentuan waktu reaksi optimum Gambar 13 menunjukkan bahwa dengan kenaikan waktu reaksi jumlah metil ester semakin meningkat. Gambar 13. Pengaruh waktu reaksi terhadap kemurnian biodiesel 0,00 10,00 20,00 30,00 40,00 50,00 60,00 70,00 80,00 90,00 100,00 30 60 90 120 150 180 Waktu reaksi menit K e m ur ni a a n bi odi e s e l Garis asimtot 39 commit to user Dari perpotongan garis singgung di atas maka dapat diperkirakan waktu reaksi optimum pada rentang waktu antara 5, 15, 30, 60 dan 180 menit adalah 150 menit. Kandungan metil ester yang diperoleh pada waktu 150 menit diperkirakan hampir mendekati 100 .

E. Analisis Biodiesel Menggunakan FT-IR